Apostila QG102 - 1S16final-1.pdf

8/17/2019 Apostila QG102 - 1S16final-1.pdf

1/40

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

APOSTILA DA DISCIPLINA

QG - 102 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I

1º semestre de 2016

Turma Professor Horário LocalA Cláudio F. Tormena

Igor Miranda Santana (PAD)Seg: 14h00Seg: 15h00

IQ-06LQ-04

B Roberto Rittner NetoWilliam Zeni (PAD)

Seg: 14h00Seg: 15h00

IQ-06LQ-02

C Pedro L.O. VolpeIgor Miranda Santana (PAD)

Qua: 14h00Qua: 15h00

IQ-06LQ-04

D Pedro L.O. VolpeJúlia Rospendowiski (PAD)

Seg: 14h00Seg: 15h00

IQ-06LQ-03

E Ivo M. Raimundo Jr.William Zeni (PAD)

Qui: 08h00Qui: 09h00

IQ-06LQ-04

G Camila A. RezendeJúlia Rospendowiski (PAD) Qua: 14h00Qua: 15h00 IQ-06LQ-05H Roberto Rittner Neto

Juciane de Paula André (PAD)Qui: 08h00Qui: 09h00

IQ-06LQ-05

I Adriana V. RossiJuciane de Paula André (PAD)

Qua: 14h00Qua: 15h00

IQ-06LQ-06


2/40

Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

2

OBJETIVOS DA DISCIPLINA

Os experimentos selecionados para esta disciplina têm como objetivo a abordagem de conceitos

fundamentais de química e de técnicas básicas de trabalho em um laboratório químico, de forma a reforçar

conteúdos e fornecer conhecimento introdutório a outras disciplinas do curso.

1. GRUPOS

Os alunos deverão se dividir em grupos de dois para a aula experimental e fornecer aos docentes

responsáveis o nome e o RA dos integrantes do grupo no primeiro dia de aula. Todos os integrantes do grupo

devem estar matriculados na mesma turma e o grupo será mantido durante todo o semestre.

2. ESQUEMA DE FUNCIONAMENTO DA DISCIPLINA

No horário da aula (às 8 ou às 14 horas), os alunos deverão estar presentes na sala de aula IQ-06, onde

haverá uma breve aula para explicar e discutir conceitos importantes para o experimento do dia. OS ALUNOS

DEVEM SER PONTUAIS QUANTO AO HORÁRIO DAS AULAS. Os alunos que chegarem depois de 15

min do início da aula não poderão participar do experimento e ficarão com falta e nota zero na avaliação

do relatório. Logo depois da aula expositiva, os alunos deverão se dirigir aos laboratórios localizados no bloco F

(piso térreo, LQ-02, 03, 04, 05 ou 06, dependendo da turma) para a realização do experimento.

É indispensável que os alunos tenham um caderno de laboratório para fazer as anotações necessárias

durante o experimento (pesagens, volumes, mudança de coloração, etc.)

Durante a realização do experimento, os alunos deverão elaborar um relatório, o qual será entregue no

final da aula. A lista de presença será assinada duas vezes ao longo da aula: durante a aula/discussão inicial e

durante o experimento, no momento em que o professor julgar apropriado dentro do horário de aula.

3. APOSTILAS

A apostila da disciplina será disponibilizada no TELEDUC (https://www.ggte.unicamp.br/ea/) para

impressão ou poderá ser consultada por meio de notebooks, tablets, etc. O uso desses equipamentos para

qualquer outra finalidade é terminantemente proibido durante as aulas.

4. RELATÓRIOS

No início da aula, cada grupo receberá uma folha de relatório com questões relacionadas ao

experimento a ser realizado. Cada dupla de alunos entregará apenas um relatório. As questões devem ser

respondidas e entregues no final da aula. Não é preciso incluir introdução ou parte experimental no relatório.

Algumas informações ou dados necessários para a redação do relatório deverão ser obtidos na literatura antes do

início do experimento. Dessa forma, é imprescindível que os alunos leiam atentamente e com antecedência a

apostila e consultem a literatura indicada.

https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/


3/40


3

5. CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO

A avaliação dos alunos nesta disciplina será feita da seguinte forma:

a) Relatórios: Serão avaliados com notas de 0 a 10.

Em caso de ausência do aluno ou atraso por mais de 15 minutos, a nota do relatório referente aoexperimento será ZERO.

b) Provas escritas: haverá duas provas escritas com datas especificadas no calendário.

Cada prova envolverá os conceitos teóricos e os aspectos experimentais tratados nas aulas. O conteúdo de cada

prova será definido e não é cumulativo. Cada prova terá duração de 2 horas e o local de realização das mesmas

será informado com antecedência pelo professor.

Não haverá provas substitutivas, assim como não haverá reposição de experimentos.

c) Avaliação final: a média final será calculada de duas formas:1º Caso - Se as médias das notas das provas E das notas de relatórios forem ≥ 5,0, o aluno estará aprovado e a

média final (MF) será calculada como:

MF = (MP + MR ) / 2

onde MF = média final; MP = média de notas de provas e MR = média de notas de relatórios;

2º Caso - Se a média das notas das provas E/OU a média das notas de relatórios for(em) < 5, o aluno deverá

fazer exame e a média final (MF) será considerada calculada como:

MF = (M + NE) / 2

onde MF = média final; M = média de provas OU relatórios (a que for menor) e NE é a nota do exame. Se MF

5,0, o aluno será aprovado e se MF < 5,0, o aluno será reprovado.

A matéria do exame é cumulativa.

6. REGRAIS GERAIS DO LABORATÓRIO: Segurança e organização

Para frequentar as aulas de laboratório no Instituto de Química, os alunos devem cumprir as normas de

segurança estabelecidas neste instituto. As normas estão disponíveis no TELEDUC

(https://www.ggte.unicamp.br/ea/) e algumas delas são descritas a seguir:

Não é permitido comer ou fumar no laboratório.

É obrigatório o uso de avental de algodão, calça comprida, sapato fechado e óculos de proteção . SEM

ESTES REQUISITOS, O ALUNO NÃO PODERÁ ENTRAR NO LABORATÓRIO. Atenção: a calça

deve ser de algodão e NÃO de tecido sintético como tactel, nylon, etc.

Materiais como mochilas, bolsas e outros objetos pessoais não devem ser trazidos para o laboratório. Utilize

para isto os armários pessoais, para os quais é necessário trazer cadeados.

A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.

https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/https://www.ggte.unicamp.br/ea/


4/40


4

É importante localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.

Não é permitido o uso de telefones celulares durante as aulas teóricas ou práticas.

Os materiais necessários para os experimentos já estarão sobre as bancadas no início das aulas. Confira estes

materiais e comunique qualquer irregularidade aos técnicos do laboratório ou ao professor antes de iniciar o

experimento.

Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do experimento, este fato

deverá ser comunicado imediatamente ao professor.

A bancada deve ser mantida organizada durante os experimentos. Após o experimento, todos os materiais,

vidrarias e equipamentos utilizados devem estar limpos e colocados no lugar onde foram encontrados no

início da aula.

Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado. Especial atenção deve ser dada

ao uso das balanças: limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre

algum reagente ou equipamento, consulte um dos professores responsáveis.

Danos e quebras de materiais pelo uso indevido, por desleixo ou por negligência serão cobrados

financeiramente. Isto não será aplicado aos casos acidentais ou por falta de experiência. O julgamento sobre

o motivo de quebras e danos será de exclusiva atribuição dos professores.

Muito cuidado deve ser tomado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados, com a

vidraria e com os sistemas de aquecimento.

Todos devem realizar o descarte de resíduos de forma correta, observando atentamente os frascos que estãoidentificados e disponíveis no laboratório. Raramente o descarte é feito na pia. Em casos de dúvida, consulte

professores ou auxiliares didáticos ou técnicos do laboratório. Não hesite em buscar orientação.


5/40


5

Experimento 1

Reações em Solução Aquosa e Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Parte I - Reações em Solução Aquosa e Análise Qualitativa Introdução

Os experimentos que iremos realizar na prática de hoje é um assunto central em química: atransformação de substâncias por meio de reações químicas. Mais especificamente, trataremos de reações emmeio aquoso, que representam um conjunto muito abrangente e importante de reações ligadas a processosindustriais e bioquímicos.

As reações químicas são processos em que uma ou mais substâncias, denominadas reagentes, sãoconvertidas em produtos. Quando os reagentes interagem entre si, ocorre um rearranjo de átomos, formandonovas substâncias com propriedades diferenciadas das dos reagentes iniciais. A ocorrência de reações químicas

pode ser indicada por evidências que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema, tais como

formação de precipitado, mudança de cor, desprendimento de gases, liberação ou absorção de calor, entre outras.

O experimento de hoje tem como objetivo introduzir algumas técnicas de análise qualitativa e os tiposmais comuns de reações em meio aquoso, incluindo reações de precipitação, reações ácido- base, reações comdesprendimento de gás e reações de oxido-redução.

Material Tubos de ensaio Soluções para teste Pipetas

Procedimento

Sobre a bancada haverá vidrarias e soluções disponíveis para o seu grupo de trabalho. Toda a vidraria deve

ser lavada convenientemente antes e depois de ser utilizada. A lavagem inicial deve ser feita com água e

detergente (quantidade mínima), seguida de enxague com água de torneira em abundância e depois com água

destilada três vezes. As lavagens subsequentes devem ser feitas apenas com água (sem detergente), uma vez que

as soluções que serão utilizadas são aquosas. Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-

se 70 litros de água tratada. Embora o IQ recupere esta água, gasta-se também uma considerável quantidade de

energia. Sempre pense nisto ao utilizar água destilada para limpeza.

Sobre a bancada será encontrado um conjunto de cinco soluções, que serão combinadas duas a duas,

utilizando-se um volume aproximado de 1 ml de cada solução. As soluções devem ser transferidas para os tubos

de ensaio, com o auxílio das pipetas que estão ao lado de cada frasco. Atenção para não misturar pipetas de

reagentes diferentes. Observe atentamente o que ocorre quando as soluções são misturadas, considerando as

evidências de ocorrência de reações químicas: formação e tipo de precipitado, absorção ou liberação de calor,

turvação, formação de gases, mudanças de cor, aparecimento de odores, etc. Anote adequadamente os

resultados observados na tabela a ser apresentada no relatório. Anotar adequadamente significa escolher

uma forma que facilite a visualização dos dados e a sua posterior utilização. Pense nisso e discuta com seu

colega de grupo a melhor forma de fazer isto.

Após concluir essa etapa da aula, você receberá uma amostra “não identificada”, mas que é uma das cinco

anteriores. Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu e identifique-a utilizando um

procedimento parecido ao utilizado anteriormente.


6/40


6

Ao final da aula você receberá a relação dos cinco reagentes, entretanto, você não saberá quem é quem. A

partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no laboratório e por consulta da literatura você

deverá identificar cada um dos números dos rótulos dos frascos com o respectivo reagente.

RelatórioRedija o relatório conforme especificações da apostila, não se esquecendo de apresentar todos os seus

dados e resultados de maneira adequada. Não se esqueça de que a pessoa que irá ler seu relatório não sabe o que

você fez no laboratório.

Dê a identidade de todas as amostras e uma explicação clara da identificação de cada uma. Identifique

também sua amostra desconhecida e explique seu raciocínio para determinar a composição da mesma.

Para os casos de resultados positivos de reações químicas, escreva as respectivas equações químicas. As

referências citadas contêm as informações necessárias para se saber as equações químicas pertinentes.

Bibliografia

1. Vogel, A. I.; Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.

2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa, Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.

3. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise Qualitativa;Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.

4. Swift, E. H. e Schaefer, W. P.; Qualitative Elemental Analysis, W. H. Freeman and Co., San Francisco,1962.

5. Kotz, J. C.; Treichel Jr., P.; Química e Reações Químicas; LTC Editora, Rio de Janeiro, Vol. 1 e 2,

2002.

Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos

Introdução

Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia, passando para níveis deenergia mais elevados do que os anteriores à absorção e produzindo estados atômicos chamados excitados.Quando estes elétrons dos estados excitados retornam ao estado anterior à absorção, chamado fundamental,

podem emitir a energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de onda sãocaracterísticos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda da radiação emitida que se situarem na

faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formarão uma luz visível.A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de energia. Por isto, a

radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais, quando os elementos presentes em umaamostra cuja composição seja desconhecida forem excitados pela absorção do calor de uma chama, apresentacaracterísticas que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em consequência, o teste de chama éusado para identificar alguns íons metálicos tais como sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A temperatura dachama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é suficiente para excitar uma quantidadede elétrons destes íons tal que, quando os elétrons retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitamradiação luminosa com cor e intensidade detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simplesobservação visual da chama.

A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica de emissão atômica

para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é feita pela medida da emissão de radiação presente na chama de soluções contendo estes íons. A solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e


7/40


7

excita elétrons da camada de valência dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples,relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas, biológicas e ambientais.

Material

Solução de cloreto de sódio: NaCl Solução de cloreto de cálcio: CaCl2 Solução de cloreto de estrôncio: SrCl2 Solução de cloreto de bário BaCl2 Solução de cloreto de potássio: KCl Solução de cloreto de cobre: CuCl2 Solução de HCl 3,0 mol.L-1 Amostra desconhecida Placa de porcelana para colocação de amostras (placa de toque) Béquer de 50 mL Bico de Bunsen Fio de Níquel-Cromo em haste de vidro

Procedimento

Teste de chama

1. Coloque algumas gotas de uma das soluções de sais de cloreto numa das cavidades da placa de porcelana.

2. Coloque em dois tubos de ensaio (Tubo 1 e Tubo 2), 3,0 ml da solução de HCl3. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo 1 e leve-o à chama do

Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este procedimento até que não se observe coloração na

chama.4. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo 2 e coloque-o na solução dosal. A seguir, leve-o à chama, observe e anote a cor da chama.

5. Repita os itens 1, 2, 3 e 4 para as demais soluções. Muita atenção para não misturar as soluções naplaca de porcelana.

Teste de chama de sal desconhecido

Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue o teste de chama como descritoanteriormente e identifique o cátion metálico presente na sua amostra.

Bibliografia

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à Semimicroanálise Quantitativa”,6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.

2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W. H. Freeman andCompany, New York, 1997.

3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.


8/40


8

Experimento 2

Equilíbrio Químico

Introdução

Uma característica dos metais que os torna tão importantes como componentes (funcionais e estruturais)dos seres vivos é sua propensão em perder elétrons facilmente formando íons com cargas positivas, que tendem aser solúveis em fluidos biológicos. É na forma catiônica que os metais desempenham suas principais funções

biológicas. Enquanto íons metálicos apresentam-se deficientes de elétrons, biomoléculas tais como proteínas eDNA são ricas em elétrons. Essa combinação conduz a uma tendência geral de íons metálicos interagirem commoléculas biológicas. Os compostos de coordenação formados a partir destas interações são extremamenteestáveis. Atualmente, muitos complexos metálicos têm sido utilizados na área médica como, por exemplo,complexos de ouro no tratamento de artrite, de prata no tratamento de infecções por bactérias, complexos de lítiono tratamento de doenças como bipolaridade etc. Os sais férricos (ferripolimaltose) têm a vantagem de menorincidência de efeitos adversos. Outras opções terapêuticas correspondem aos sais ferrosos com ferroaminoquelado (resultante da união covalente do ferro na forma ferrosa, quelado com um aminoácido – glicinato,

citrato de cálcio) e o ferro carbonila, no tratamento de anemia ferropênica.

Parte 1: Equi líbri o Cromato/Dicromato

Muitas vezes, reações em equilíbrio podem ser estudadas quanto à predominância do(s) reagente(s) ou do(s) produto(s), observando-se mudanças de cor ou aparecimento de um precipitado. Em solução aquosa, íons cromato,CrO42-, por exemplo, podem ser convertidos em íons dicromato, Cr 2O72-, ou vice-versa, variando-se o pH da solução,

pois a extensão desta reação depende da concentração de íons H+.

2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) Cr 2O72-(aq) + H2O equação 1

Adicionando ou removendo íons H+, formam-se mais íons dicromato ou cromato, respectivamente. Isto pode serconstatado através de mudanças de coloração. A equação acima também permite explicar o efeito do pH sobre oequilíbrio de solubilidade do cromato de bário.

BaCrO4 (s) Ba2+(aq) + CrO42-(aq) equação 2

Procedimento 1

a) Adicione a um tubo de ensaio 1 mL de solução de K 2CrO4 1 mol/L. Junte 5 gotas de solução de HCl 6 mol/L.Agite a cada gota adicionada e anote as eventuais mudanças observadas. Em seguida, adicione gotas de solução de

NaOH 6 mol/L, com agitação, até ocorrer alguma alteração. Posteriormente, adicione outra vez solução de HCl

6 mol/L, cerca de 10 gotas.

b) Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL de solução de K 2CrO4 1 mol/L e 10 gotas de solução BaCl2 1 mol/L.Agite e observe . Observe e anote as eventuais mudanças observadas. A seguir, adicione sob agitação gota a gotasolução de HCl 6 mol/L e continue observando as alterações no meio. Quando nada mais ocorrer, comece a adicionarsolução de NaOH 6 mol/L gota a gota e observe o que ocorre. Explique as observações realizadas, utilizando osconceitos de equilíbrio químico e equações químicas.

Parte 2: Equilíbrio de Precipitação e Formação de Complexos.

Uma das propriedades químicas dos elementos de transição é a capacidade de formar complexos. Um

complexo pode ser entendido como um composto formado de vários agregados que podem existirindependentemente em solução. Trata-se de um átomo central que é um ácido de Lewis, rodeado por várias bases de


9/40


9

Lewis como NH3, OH-, CN-, C2O42-, etc., chamados ligantes. Na Figura 1 estão ilustradas algumas estruturas querepresentam complexos.

Ag NH3NH3 Cu

NH3

NH3NH3

NH3

Zn

OH

OH

OH

OH

Fe

CN

CN

CN

CN

CN

CN

linear

tetraédrica

plana quadrada

octaédrica

+

2+

2- 3-

Figura 1. Exemplos de estruturas de alguns complexos.

Geralmente, hidróxidos de íons metálicos são pouco solúveis em água. No entanto, em alguns casos ainteração entre o íon metálico e a hidroxila pode ocorrer de tal forma que, se o hidróxido insolúvel estiver em

presença de um excesso de íons OH-, esse hidróxido pode se solubilizar. Essa dissolução também pode ocorrer

quando outras bases estão presentes em solução, como é o caso de NH3, CN-, C2O42-, C6H5O72-, etc.

Parte 3

1. Investigação da interação entre NaOH e os íons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução do íon Cu2+ na concentração 0,1 mol L-1, adicione uma gota

de solução de NaOH 6 mol/L. Agite e observe as mudanças. Continue a adição de solução de NaOH, gota a gota, até

completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros íons. Anote seus resultados.

2. Investigação da interação entre NH3 e os íons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução do íon Cu2+ na concentração 0,1 mol L-1, adicione uma gota

de solução de NH3 6 mol/L. Agite e observe as mudanças. Continue a adição de solução de NH 3, gota a gota, até

completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros íons. Anote seus resultados. Reserve todos os

tubos.

3. Investigação da interação entre NH3 e os íons Cu2+

, Zn2+

, Fe3+

e Al3+

, utilizando-se uma solução de HCl.


10/40


10

Uma solução de NH3 pode ser representada por um equilíbrio em que aparecem as espécies NH3, NH4+ e OH-.

Dessa forma, em princípio, interações poderiam ocorrer entre os íons metálicos e as espécies NH3, NH4+ e OH-. Para

se ter uma indicação de qual dessas interações poderia ser responsável pelos fenômenos que estão ocorrendo, retome

os tubos da 2ª investigação.

Retome o tubo contendo solução de Cu2+ e NH3 da investigação 2. Adicione 1 gota de HCl 6 mol/L ao tubo,

agite e observe. Continue adicionando HCl, gota a gota, sempre adicionando e observando. Continue a adição até

completar 20 gotas. Anote as observações e repita o procedimento para os outros três tubos.

Discussão

Discuta seus resultados em termos de equilíbrio, levando em conta todos os resultados em conjunto.

Lembre-se que é importante escolher que espécie (NH3, OH- ou NH4+) é responsável pelo comportamento observado

em cada caso. Leve em conta nessa discussão o equilíbrio da amônia em água e também de que forma a adição de

HCl altera esse equilíbrio.

Bibliografia

1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.

2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; cap. III, Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.



11/40


11

Experimento 3

Equilíbrio de Solubilidade de Compostos dos Metais da 2ª Coluna

Introdução

As propriedades químicas dos elementos da segunda coluna da tabela periódica são muito semelhantes.Portanto, separá-los de uma mistura é muito difícil. Muitos dos seus compostos são pouco solúveis, mas é possível, a

partir da escolha do ânion apropriado, encontrar diferenças de solubilidade em uma mistura, induzindo a precipitaçãoseletiva dos cátions desses metais. A separação do precipitado e da solução inicial pode então ser feita por filtraçãoou centrifugação do sólido resultante.

Neste experimento, será estudado o efeito da adição de ânions às soluções que contêm os cátions dos metais dasegunda coluna. Procure na tabela periódica os nomes e símbolos destes elementos. Depois de um estudosistemático das solubilidades relativas de seus carbonatos, cromatos, sulfatos, oxalatos, hidróxidos ehidrogenofosfatos (todos ânions), você será capaz de prever uma sequência de análise qualitativa para identificaresses cátions em uma solução desconhecida.

Há uma sequência sistemática para identificação de todos os cátions que podem ser encontrados em umasolução, a qual é conhecida como marcha analítica. Na marcha analítica, os ânions necessários à precipitação doscátions da segunda coluna são adicionados à solução depois que todos os outros cátions (exceto aqueles da primeiracoluna) foram precipitados e separados. A marcha analítica, de forma simplificada, consiste na precipitação seletivade determinado grupo de íons, os quais são separados dos outros por filtração ou centrifugação. Cada grupo dessestem um agente precipitante determinado. Os sólidos separados são, então, redissolvidos em solventes apropriados demodo que, ao final da marcha, todos os íons encontram-se separados uns dos outros.

Para um sal pouco solúvel (AxBy) em equilíbrio com seus íons em solução aquosa, o equilíbrio desolubilidade é representado pela equação 1:

AxBy (s) x Ay+(aq) + y Bx-(aq) Equação 1

A expressão da constante para esse equilíbrio é chamada de produto de solubilidade, K ps. Essa constante éigual ao produto das atividades dos íons na solução saturada, elevadas aos coeficientes estequiométricos dasespécies na equação. Por simplificação, vamos utilizar as concentrações ao invés das atividades na expressãoda constante de equilíbrio

K ps = [Ay+]x [Bx-]y (no equilibrio) Equação 2

Formação de precipitados

O quociente reacional (Qps) desse equilíbrio é o produto das concentrações dos íons presentes numa

solução, elevadas aos coeficientes estequiométricos de cada um, mas em uma condição fora do equilíbrio.Ele pode ser representado, portanto, de forma semelhante ao produto de solubilidade da Equação 2, mas éválido para qualquer condição do sistema, não apenas para o equilíbrio:

Q ps = [Ay+]x [Bx-]y Equação 2

Neste experimento, as concentrações utilizadas no cálculo de Q ps já são conhecidas e correspondem àconcentração inicial de cátions em cada solução fornecida. Sabendo que para o cálculo de K ps usamos asconcentrações no equilíbrio, podemos prever se ocorrerá precipitação, e, consequentemente, a separação deum determinado cátion, comparando-se os valores de Q ps com os de K ps . Logo, teremos:

Se Qps > K ps – a solução está saturada e ocorrerá precipitação.

Se Qps < K ps – a solução está insaturada e não há formação de precipitado.


12/40


12

Experimental

1. Solubilidades de alguns compostos dos metais alcalinos terrososObserve cada uma das soluções a serem usadas no experimento e anote suas propriedades (cor, transparência,

presença de material particulado, etc.) em uma tabela. Use tubos de ensaio limpos de 13 x 100 mm e teste 1 ml decada uma das soluções dos nitratos metálicos (Mg2+, Ca2+, Sr 2+ e Ba2+) com até 10 gotas de cada solução de reagente.

Adicione uma gota por vez, agite por cerca de cinco segundos e observe eventuais mudanças na coloração, formaçãode precipitado, cor e tipo de precipitado, turvação, etc. Vá adicionando o reagente (ânion) gota a gota até que seja

possível observar a primeira turvação (que seria como colocar uma gota de leite em água). Para cada combinaçãoanote o número de gotas usadas até turvar a solução.

Se, após adicionar 10 gotas da solução reagente, ainda não for observada nenhuma turvação, pare a adição eanote que não se forma sólido nesse caso. Nos casos onde a turvação ocorre com o mesmo número de gotas, compareas quantidades de sólido formado e atribua escalas para essas quantidades.

Organize uma tabela para anotar os resultados obtidos quando cada solução que contém um cátion dasegunda coluna (são quatro no total) é testada com cada uma das soluções de reagentes da Tabela 1:

Tabela 1- Soluções de reagentes (procure as respectivas fórmulas para as substâncias e os ânions) para estudo dassolubilidades relativas:

Solução de reagente Ânion de interesse

Carbonato de amônio Carbonato

Cromato de potássio Cromato

Oxalato de amônio Oxalato

Sulfato de amônio Sulfato

Hidróxido de amônio Hidróxido

Hidrogeno fosfato de sódio Fosfato

2. Identificação da solução desconhecida Na bancada há uma solução desconhecida contendo um dos cátions. Anote seu número. Estude

cuidadosamente sua tabela de dados da etapa anterior e estabeleça um esquema para identificar a soluçãodesconhecida. Use as soluções de reagentes fornecidas.

Bibliografia4. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.

5. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; cap. III, Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.


7. Hawkes, S.J, J. Chem. Educ., 1998, 75, 1179.

8. Clark, R.W.; Bonicamp, J. M., J. Chem. Educ., 1998, 75, 1182.


13/40


13

Experimento 4

Oxidação e Redução

Introdução

Reações de oxidação e de redução envolvem a transferência de elétrons entre as substâncias e ocorrem emconjunto, ou seja, se uma substância é oxidada em uma reação, outra substância na mesma reação deve serreduzida.

Há um número incontável de fenômenos naturais nos quais as reações de oxidação-redução desempenhamo papel principal. Por exemplo, a fotossíntese, o processo básico que sustenta a vida na Terra, é a reação deredução do dióxido de carbono a glicose, um açúcar essencial à planta, acompanhada da reação de oxidação daágua a gás oxigênio. Os processos metabólicos que ocorrem nos animais são análogos ao inverso da fotossíntese.

Neste caso, os carboidratos e outros alimentos são oxidados a dióxido de carbono e água. Além de fazer partedos fenômenos naturais, as reações de oxidação-redução também estão presentes no processo de corrosão, nas

baterias e em células de combustível. Um exemplo importante dessas reações é a redução do óxido de ferro comdióxido de carbono para a produção industrial de ferro metálico.

Neste experimento, serão estudadas algumas reações de oxidação e redução envolvendo metais e tambémhalogênios. Isso permitirá estabelecer uma série eletroquímica simplificada para os metais e obter informações sobreo poder oxidante relativo do cloro, do bromo e do iodo.

Experimental

1. Série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.

Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as soluções 0,1 mol L-1 de seus íons e HCl 1,0 molL-1. Observe as possíveis reações de cada um desses metais com cada uma das soluções. Para cada combinação, use 2mL da solução e uma pequena porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com ácido são lentas. Nestes

casos, aqueça o tubo num banho com água quente (~ 60 C).

Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram. Baseado nos resultados, vocêserá capaz de ordená-los quanto aos potenciais de redução. Compare com o esperado pela série eletroquímica.Discuta possíveis diferenças e comente as possíveis fontes de erros.

2. Poder de oxidação dos halogênios

Coloque separadamente em tubos de ensaio, 2 mL de cada uma das três soluções dos halogênios: no primeiro,

água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo, água de bromo (bromo dissolvido em água) e no terceiro,solução aquosa de iodo.

a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico em cada tubo, observe onde se localiza a fase orgânica e a água.Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido.

b) Em dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de solução de brometo 0,1 mol L-1 e 2 mL de solução deiodeto 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgânico, agite o tubo e observe. Em seguida, adicione1 mL de solução de água de cloro, agite e observe. Anote a cor da fase orgânica final nos dois testes e comparecom o que foi observado no item (a).

c) Repita o procedimento anterior usando soluções de cloreto e iodeto em cada tubo. Adicione 1 mL do solventeorgânico e cerca de 1 mL de água de bromo em cada tubo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase

orgânica com a que foi observada no item (a).


14/40


14

d) Repita o procedimento usando as soluções de cloreto e de brometo em cada tubo. Adicione 1 mL do solventeorgânico e 1 mL de solução de iodo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foiobservada no item (a). De forma análoga ao que foi feito na parte experimental A, faça um quadro com as reaçõese tire conclusões sobre qual o melhor oxidante e qual o melhor redutor.

3. O par Fe3+ / Fe2+

Determine se o íon Fe3+ é um oxidante mais forte ou mais fraco que o iodo e o bromo em meio aquoso.Adicione 1 mL de solução de Fe3+ a 2 mL de soluções de iodeto e brometo. A presença de Fe2+ poderá ser testada

pela adição de um pouco de solução de ferrocianeto de potássio (1-2 gotas), que originará uma cor azul profundaquando houver Fe2+ em solução. Insira seu par Fe3+/Fe2+ na série eletroquímica já estabelecida para os halogênios.

A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a ordem de potenciais de reduçãoobservada. Escreva todas as equações químicas balanceadas para todas as reações que ocorreram, tanto para asoxidações e reduções como para os testes de identificação.

Procure em livros de química geral e de análise qualitativa como se faz para balancear equações iônicas de

oxidação e redução. São estas equações iônicas que devem ser apresentadas no relatório.

Atenção:

- Traga uma tabela de potenciais de oxidação e redução dos elementos químicos para o seu uso no relatório.

- NÃO JOGUE NENHUMA SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados para descarte das soluções dos íonsmetálicos, dos sólidos metálicos e das fases orgânicas.

Bibliografia

1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders College Publishing.Londres; 1996.

2. Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo; 1981.

3. Atkins, P; Jones, L. Princípios de Química. 3ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.

4. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.


6. Mahan, B.H.; Química - Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo; 1972.


15/40


15

Experimento 5

Determinação de Valores de pH

Introdução

A água na natureza raramente é pura. Mesmo a água da chuva contém substâncias sólidas, líquidas ougasosas dissolvidas em concentrações variadas. Por exemplo, em algumas regiões, a água da chuva pode ter umaacidez tão elevada que pode prejudicar plantações, deteriorar construções civis, acelerar processos de corrosãoem veículos, etc. Na verdade, toda a água de chuva tende a ter um certo carácter ácido devido à presença doácido carbônico proveniente da dissolução do gás carbônico existente na atmosfera. No entanto, em condiçõesatmosféricas normais, a concentração de ácido carbônico na água da chuva é relativamente baixa e os efeitosdesta acidez são geralmente desprezíveis.

Por outo lado, água também é o solvente onde as reações bioquímicas que sustentam a vida ocorrem eestas reações bioquímicas são extremamente sensíveis à acidez da água. Os seres vivos do nosso planeta tiveram,

portanto, que evoluir ao longo de milhões de anos para adaptar os seus processos bioquímicos à acidez da água

de seus habitats. Assim, pequenas variações na acidez podem resultar em uma modificação drástica no bioma deum ambiente, levando à extinção de algumas espécies. Medidas da acidez da água (seja ela proveniente deatividades humanas ou de fontes naturais), assim como o conhecimento de como outras substânciaseventualmente dissolvidas ou adicionadas alteram esta propriedade, são de extrema importância do ponto devista técnico e serão objetos de estudo nesta aula.

De acordo com a definição proposta por Brønsted e por Lowry, um ácido é uma substância capaz dedoar prótons (H+) e uma base é uma substância capaz de receber prótons. Um exemplo familiar de um ácido deBrønsted-Lowry é o ácido clorídrico (HCl). Quando dissolvido em água, as moléculas de HCl doam os seus

prótons para as moléculas de água vizinhas, como representado pela equação química (1):

HCl(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + Cl – (aq) (1)

Analogamente, um exemplo de base de Brønsted-Lowry é o gás amônia (NH3), o qual recebe os prótonsdas moléculas de água quando dissolvido de acordo com a expressão química (2):

NH3(aq) + H2O(l) OH – (aq) + NH4+(aq) (2)

Uma das implicações das definições de ácido e base de Brønsted-Lowry é de que uma mesmasubstância pode ser anfiprótica, ou seja, pode atuar como ácido ou como base. Como é possível notar nasEquações 1 e 2, a água é anfiprótica, pois atua como base, recebendo prótons das moléculas de HCl e tambémcomo ácido, doando prótons para as moléculas de NH3. Esta importante propriedade da água permite que atransferência de prótons ocorra entre as moléculas da própria água mesmo em água pura. Esta transferência,denominada auto-protólise da água, pode ser representada pelo equilíbrio químico:

2H2O(l) H3O+(aq) + OH – (aq) (3)

A este equilíbrio, associa-se uma constante de equilíbrio (K w) que, de forma simplificada, pode serexpressa em função das concentrações molares (representadas pelos colchetes) das espécies envolvidas nareação:

K w = [H3O+] [OH – ] (4)

Como toda constante de equilíbrio, K W também depende da temperatura. Em água pura a 25oC, asconcentrações molares de H3O+ e OH – são iguais e são conhecidas experimentalmente como sendo 1,0 x 10 – 7 mol L-1, assim:

K w = (1,0 x 10 – 7) x (1,0 x 10 – 7) = 1,0 x 10 – 14 (5)

Como K w é uma constante, o produto das concentrações dos íons H3O+ e OH – é sempre igual ao seu

valor em uma determinada temperatura. Podemos aumentar a concentração de íons H3O+

pela adição de ácido àágua, e nesse caso, a concentração de íons OH – deve diminuir para preservar o valor de K w. Do mesmo modo,


16/40


16

podemos aumentar a concentração de OH – pela adição de base, mas então a concentração de íons H 3O+ devediminuir.

Como as concentrações molares de H3O+ e OH – variam em muitas ordens de grandeza, os químicos eengenheiros evitam a dificuldade de lidar com uma gama extensa de valores pelo uso de logaritmos. Dessaforma, o pH e o pOH de uma solução podem ser definidos como o negativo da concentração de H3O+ ou de OH-,

respectivamente, e é possível expressar essas concentrações em termos de uma escala de pH e pOH:

pH = – log [H3O+] (6)

pOH = – log [OH – ] (7)

Como sabemos que a 25oC, a concentração molar de H3O+ em água pura é 1,0 x 10 – 7 mol L-1, temos:

pH = – log 1,0 x 10 – 7 = 7,0 (8)

O sinal negativo na definição de pH significa que quanto maior a concentração molar de H3O+, menor ovalor de pH. Assim, temos:

O pH da água pura é igual a 7.

O pH de uma solução aquosa ácida é menor que 7.O pH de uma solução aquosa básica é maior que 7.

Como o pH é o negativo do logaritmo da concentração na base 10, uma mudança de uma unidade de pHsignifica que a molaridade do íon H3O+ mudou por um fator de 10. Por exemplo, quando o pH diminui de 5 para4, a concentração molar de H3O+ cresce de 10-5 mol L-1 para 10-4 mol L-1.

Um método simples, confiável e rápido para se determinar o pH de uma solução é usar um pHmetro,um equipamento que possui um eletrodo especial de vidro (sensor), capaz de medir a concentração molar deH3O+ e converter o resultado automaticamente para a escala de pH. Uma técnica ainda mais simples,correntemente usada para determinações rápidas de faixas de pH, é a adição de uma pequena quantidade de umindicador ácido-base à solução.

Um indicador ácido-base nada mais é do que um corante solúvel em água, cuja cor depende do pH domeio. Normalmente, a mudança de cor resulta do efeito de protonação do corante, o qual muda a estruturaquímica da molécula e, portanto, a sua absorção de luz (cor) característica. Para entender a ação de um indicadorácido-base, precisamos saber que o mesmo tem uma cor quando protonado (forma ácida, representada por HIn,em que In é o indicador) e outra quando na forma desprotonada ( forma básica, representada por In-). Quandodissolvido em água, as formas HIn e In- do indicador entram em equilíbrio segundo a equação (9):

HIn(aq) + H2O(l) In-(aq) + H3O+(aq) (9)

Quando a concentração de HIn é muito maior do que a de In-, predomina na solução a cor da formaácida (HIn) do indicador. Quando a concentração de In- é muito maior, predomina a cor da forma básica (In-).Dependendo da concentração de íons H3O+ em solução, uma forma ou outra do indicador prevalecerá e a cor da

solução será aquela característica desta forma. Um exemplo é o indicador ácido-base fenolftaleína, cuja formaácida é incolor (Figura 1, a esquerda) e cuja forma básica é rosa (Figura 1, à direita). A transição da fenolftaleínade incolor para rosa é perceptível em pH = 8,2, portanto em soluções ligeiramente básicas.

Figura 1. Representações das formas ácida (à esquerda) e básica (à direita) da fenolftaleína. A forma ácida éincolor, enquanto que a forma básica apresenta coloração rosa em solução aquosa.


17/40


17

Experimental

1. Verificação das cores dos indicadores em diferentes valores de pH

Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores ácido-base serão analisadas emum intervalo de pH de 3 a11. Para tal, coloque as nove soluções identificadas com os respectivos valores de pH,em tubos de ensaio previamente lavados e etiquetados. Adicione em cada tubo de ensaio, três gotas da soluçãodo indicador A fornecida. Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um dos valores depH de cada solução. Para facilitar a análise dos dados, anote os dados em uma tabela.

Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o indicador A pelo B. Faça omesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador D.

2. Determinação da cor de uma mistura de indicadores ácido-base em diferentes pHs

Com base nos resultados obtidos na parte 1, pense sobre a seguinte questão: Imagine que as soluçõesdos indicadores A, B, C e D fossem misturadas em proporções iguais. Se repetíssemos o procedimento descritona etapa 1, mas utilizando esta mistura de indicadores, quais seriam as cores desenvolvidas para cada valor de

pH no intervalo de 3 a 11? Discuta e tente prever as cores para cada valor de pH no intervalo em estudo.

Após a discussão, anote as cores previstas. Então realize o experimento com a mistura de indicadores, procedendo exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas experimentalmente e compare com ascores previstas. Discuta com os colegas as possíveis diferenças.

3. Determinação de valores de pH de soluções desconhecidas usando o pHmetro

Nesta etapa, serão determinados os valores de pH de várias soluções aquosas desconhecidas utilizando-se um instrumento medidor de pH chamado de pHmetro. Inicialmente, verifique se o pHmetro encontra-secalibrado e em “stand by”. Se estiver, lave o eletrodo de vidro (sensor de próton) do pHmetro com água destilada

e seque-o gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo é bastante frágil) com um lenço de papel, evitando tocar oeletrodo com os dedos.

Após a lavagem, agite manualmente uma das soluções fornecidas e mergulhe o eletrodo do pHmetro na

solução evitando o contato entre o eletrodo e as paredes ou o fundo do frasco. Uma vez que o valor de pHmostrado no visor digital do aparelho estabilizar, anote este valor e remova cuidadosamente o eletrodo dasolução. Antes de realizar a medida para outra solução, lave o eletrodo com água destilada e seque-ogentilmente com um lenço de papel. Repita o processo de lavagem do eletrodo sempre entre uma medida eoutra.

Dentre as soluções aquosas de concentração 0,1 mol L -1 fornecidas encontram-se: ácido clorídrico,ácido láctico, carbonato ácido de sódio, cloreto de amônio, carbonato de sódio, hidróxido de sódio e cloreto desódio. Essas soluções não estão identificadas pelo nome, mas sim por números. Escreva as equações químicasdos equilíbrio ácido-base dessas substâncias em água, identificando-as como ácidos ou bases fortes, ácidos ou

bases fracas e sais que podem sofrer reações de hidrólise. A partir dessas informações e dos valores de pHobtidos experimentalmente, identifique qual dessas substâncias está dissolvida em cada uma das soluçõesfornecidas.

Bibliografia

1. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 5ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2012.


18/40


18

Experimento 6

Determinação da Acidez Total e de Vitamina C

em Sucos Naturais e Medicamentos

Introdução

Uma técnica analítica usada rotineiramente nos laboratório para determinar a quantidade de uma

substância presente em uma amostra é a técnica de titulação. O princípio básico da titulação consiste em se

fazer reagir a substância que se deseja quantificar, chamada de titulado, com outra substância, o titulante, da

qual são conhecidas várias propriedades, como acidez ou basicidade, potenciais redox, grupos químicos

presentes, etc.

Na prática, a titulação é realizada com o titulante e o titulado dissolvidos em frascos separados em um

solvente apropriado. Na solução do titulado, é adicionada uma quantidade muito pequena de uma terceira

substância, denominada indicador, que é sensível ao progresso da reação química entre o titulante e o titulado,

mas que não interfere na reação. Como o próprio nome sugere, esta substância indica o ponto da titulação onde o

titulado foi totalmente consumido pela reação com o titulante (chamado de ponto final). Normalmente, uma

forma simples e razoavelmente confiável de se determinar o ponto final da titulação é escolher um indicador que

mude de cor quando um pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado após o ponto final.

Desta forma, conhecendo-se a concentração inicial da solução de titulante, a massa inicial do titulado e

a estequiometria da reação química entre eles, pode-se quantificar o titulado presente na amostra, com base no

volume da solução de titulante necessária para atingir o ponto final da titulação.

Quando o titulado contém apenas uma substância que reage seletivamente com o titulante, a quantidade

de titulado é determinada diretamente através da medida do volume da solução de titulante adicionado até o

ponto final. No entanto, em amostras mais complexas, como em alimentos de forma geral ou em produtos

naturais, mais do que uma substância pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina é a quantidade

total de substâncias presentes na amostra que reagem com o titulante.

Sucos naturais são exemplos importantes de amostras complexas analisadas rotineiramente em

laboratórios químicos. A quantidade total de ácidos presentes num determinado suco (acidez total) deve ser

determinada antes da comercialização. A acidez total de uma fruta diz respeito a todos os ácidos presentes, os

quais são majoritariamente representados pelo ácido cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico (vitamina

C). Em particular, a vitamina C é uma importante substância na dieta humana, pois é um componente

fundamental do intricado sistema enzimático que controla as reações químicas em nossas células. Nestas reações

enzimáticas, a vitamina C facilita os processos de oxidação e redução dentro das nossas células, envolvidas na

produção de energia a partir do oxigênio proveniente da respiração.

Neste experimento utilizaremos a técnica de titulação para determinar a acidez total e o teor de

Vitamina C em amostras de suco de limão e também de vitamina C em medicamentos. Para a determinação da

acidez total do suco de limão, será realizada uma titulação ácido – base, com uma solução padrão de hidróxido

de sódio como titulante, e para a determinação de vitamina C será realizada uma titulação redox, empregando-seuma solução padrão de iodato de potássio.


19/40


19

Experimental

1. Padronização da solução de hidróxido de sódio (titulante para a titulação ácido base)

Usando uma balança analítica pese, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL bem limpo e seco, uma

massa equivalente a 0,002-0,003 mol de biftalato de potássio (padrão primário) previamente seco (fornecido).Adicione um pouco de água destilada para dissolver todo o sólido. Acrescente três gotas da solução fornecida de

fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de sódio a ser padronizada até atingir o ponto final

da titulação. O ponto final será indicado pelo aparecimento de uma leve coloração rosa na solução (veja a Figura

1). Anote o volume de titulante e calcule a concentração da solução de hidróxido de sódio. Faça a padronização

em duplicata e use a média dos resultados como sendo a concentração da solução de NaOH.

Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da solução de titulado (início) utilizando fenolftaleína comoindicador, a coloração levemente rosa no ponto final da titulação (final) e a coloração rosa escuro, quando um

excesso de titulante é adicionado (excesso).

2. Determinação da acidez total do suco

Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 5,0 mL de suco limão previamente coado para um

erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de água destilada para facilitar a

movimentação do líquido no erlenmeyer (não é preciso conhecer bem esse volume, pois ele não entrará nos

cálculos). Em seguida, adicione três gotas de fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de

sódio padronizada até atingir o ponto final da titulação. Anote o volume de titulante e calcule a concentração

total de ácidos no suco. O ponto final será indicado pela mudança de cor do indicador para um tom levementerosa (como indicado na Figura 1). Repita este procedimento mais uma vez.

3. Determinação de vitamina C no suco

Usando uma pipeta volumétrica, transfira para um erlenmeyer de 125 ml, um volume de 25,0 mL de

suco de limão previamente filtrado. Adicione 3 mL de solução de amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio (KI)

e 5 mL de solução de HCl 1 mol L-1. Agite para que todo o iodeto de potássio seja solubilizado. Com agitação

constante da solução no erlenmeyer, vá adicionando a solução padrão de iodato de potássio (KIO 3, padrão

primário) (~ 1,0 x 10-3 mol L-1, anote a concentração exata indicada no rótulo do frasco), colocada previamente


20/40


20

na bureta. Enquanto houver ácido ascórbico (vitamina C) presente no frasco reacional, o iodo (I2) liberado pela

reação redox entre o iodato (IO3 – ) e o iodeto (I – ) será consumido. Nessa titulação, o ácido ascórbico atua como

agente redutor e o I2 como agente oxidante.

Quando todo ácido ascórbico presente tiver sido consumido, a adição de qualquer volume extra da

solução de iodato de potássio irá produzir I2 no meio reacional. Este iodo em excesso irá reagir com o indicador

amido formando um complexo colorido (roxo claro), que indicará o ponto final da titulação. Portanto, ao

primeiro sinal de mudança de cor perceptível do meio reacional, pare a adição da solução de iodato de potássio e

anote o volume gasto. Observe as imagens da Figura 2 como referência. Calcule a quantidade de ácido ascórbico

(vitamina C) no suco. Repita o procedimento mais uma vez.

Figura 2. Imagens da coloração levemente roxa no ponto final da titulação (final), usando amido como

indicador, e a coloração roxo escuro, quando um excesso de titulante é adicionado (excesso).

4. Determinação de vitamina C no medicamento

Dissolva um comprimido contendo vitamina C em água destilada, para preparar 1 litro de solução.

Usando uma pipeta volumétrica, transfira 25,00 mL dessa solução para um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3

mL de solução de amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio e 5 mL de solução de HCl (1 mol L-1). Titule a

amostra com a solução de iodato de potássio, da mesma forma como foi feito anteriormente. Anote o volume do

titulante e calcule a concentração de vitamina C no comprimido. Repita o procedimento mais uma vez.

Compare com as informações obtidas com as fornecidas pelo fabricante.

Bibliografia1. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995.

2. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76, 1421.

3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa Elementar , 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985

Informações adicionais necessárias para o relatório:1. As fórmulas estruturais e as massas molares dos ácidos ascórbico e cítrico.2. As equações das reações químicas a serem realizadas.


21/40


21

Experimento 7

Identificação de um Metal e Determinação de sua Massa Molar a Partir da

Reação com Ácido Forte

Introdução

A reação de um metal (M) com ácido (H+) em meio aquoso, produzindo gás hidrogênio (H2) e o respectivocátion metálico (Mx+), pode ser genericamente expressa como:

M(s) + xH+(aq) Mx+(aq) + x/2 H2 (g) Equação 1

em que x é um número inteiro que representa o estado de oxidação do cátion metálico.

Segundo a equação desta reação química, o número de mols de H2 liberado depende do estado de oxidação

do cátion metálico gerado como produto (Mx+). Sendo que o número de mols de H 2 (nH2) pode ser determinadousando-se a equação dos gases ideais (Equação 2), desde que se conheça o volume de H2 gerado (VH2) na reaçãocom o metal e a pressão parcial (PH2) exercida por este volume de H2:

PH2 VH2 = nH2 R T Equação 2

onde R é a constante dos gases e T é a temperatura.

Neste experimento iremos aprender uma forma de estimar a massa molar de um metal desconhecidoatravés da determinação de nH2 (obtido pela medida de VH2 e do cálculo da pressão parcial PH2) e do número deoxidação x do cátion metálico Mx+ (que será determinado por tentativa e erro). O volume VH2 será medidoexperimentalmente a partir da reação de uma massa definida de um metal desconhecido M(s) com uma soluçãode ácido clorídrico (6 mol l-1), utilizando-se uma bureta

A pressão parcial PH2 será calculada pela Lei de Dalton, segundo a qual, a pressão total ( PT) exercida por uma mistura de gases (gás 1 + gás 2 + gás 3...) é igual à soma das pressões parciais (Pp) de cada gás quecompõe a mistura (Equação 3).

PT = Pp1 + Pp2 + Pp3... Equação 3

No caso desse experimento, à medida que o gás hidrogênio produzido borbulha na água, o mesmosatura-se com vapor de água, de modo que a pressão total (PT) da mistura de gases dentro da bureta é a soma das

pressões parciais do vapor de água (PH2O) e do hidrogênio produzido (PH2):

PT = PH2 + PH2O Equação 3

Conhecendo-se a pressão parcial do vapor de água na temperatura do experimento (valor tabelado), é possível determinar PH2, e com ele o valor de nH2, usando a Equação 2. Determinado o valor de nH2, é possível atribuir arbitrariamente diferentes valores para x (por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses valores, um

por vez, na Equação 1 para estimar o número de mols de metal (nM) que reagiu com o ácido. Como a massainicial de metal que reagiu (mM) foi determinada, pode-se estimar a massa molar (MM) do metal a partir daEquação 4:

nM = mM / MM Equação 4

Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com os valores da tabela periódica, poderemos identificar o metal que está envolvido na reação.

Experimental

Primeiramente, feche bem a torneira da bureta e teste se esta não apresenta vazamentos, preenchendo-acom água. Resolvido o problema de vazamento, esvazie a bureta e prenda a mesma no suporte de ferro usando a


22/40


22

garra fornecida. Coloque sob o bico da bureta um béquer de 600 ml, contendo aproximadamente 300 ml de água,como esquematizado na Figura 1a.

Figura 1 – a) Representação esquemática do posicionamento inicial da bureta; b) Adição de água destilada com a bureta inclinada para evitar mistura com a solução de ácido; c) Massa de metal entre 25 e 35 mg; d) Fixação daamostra de metal no fio de cobre e na rolha de borracha; e) Ajuste da rolha com a amostra de metal pendurada pelofio de cobre na bureta completamente preenchida.

Com o auxílio de um béquer de 100 ml, adicione cuidadosamente uma solução de ácido clorídrico (6mol L-1) à bureta até que o nível da solução atinja a marca de 30 ml na graduação. Em seguida, retire a bureta da

garra e, com esta inclinada, adicione água destilada com uma pisseta, até preencher toda a bureta, comomostrado na Figura 1b. Fixe novamente a bureta no suporte usando a garra.

Pese então entre 25 e 35 miligramas do metal desconhecido (Figura 1c) e enrole a mesma com o pedaçode fio de cobre fornecido. Prenda o fio à rolha de borracha, deixando cerca de 5 cm do fio de cobre entre aamostra e a rolha (Figura 1d). Coloque então a rolha de borracha com a amostra no topo da bureta, sem permitira formação de bolhas de ar (Figura 1e).

Dobre para baixo o pedaço de fio de cobre que está para fora da bureta e, USANDO LUVAS, tape oorifício da rolha com um dos dedos. Inverta a bureta e introduza o topo da bureta na água dentro do béquer de 600ml. Quando o topo da bureta estiver abaixo da superfície da água, retire o dedo do orifício da rolha e prenda a buretainvertida no suporte, conforme esquematizado ao lado. Atenção: Nesta etapa é importante evitar a entrada de ar

na bureta através do orifício da rolha.


23/40


23

Como a densidade da solução de HCl é maior que da água, ao inverter a bureta, asolução de HCl desce em direção ao metal e dá início à reação.

Durante a reação, ocorrerá consumo do metal, formação de bolhas e o nível dasolução ácida dentro da bureta descerá. Quando todo o metal tiver sido consumido, a reaçãoentre o ácido e o metal estará terminada. Uma forma prática de determinar o fim da reação, é

observar o nível da solução ácida, que pára de descer quando a reação termina. Espere cercade 1 minuto para ter certeza de que o nível da solução dentro da bureta estabilizou.

Quando o nível estiver estável, dê leves tapas na bureta para desprendereventuais bolhas de gás. Usando luvas, tape novamente o orifício da rolha com a buretaainda sob a água, retire a bureta da garra e mergulhe-a, ainda invertida, em uma proveta de2000 ml contendo água da torneira (Figura 2a). Atenção: realize esta etapacuidadosamente, pois é importante evitar a entrada de ar na bureta. Segurando a buretainvertida, ajuste o nível da solução na bureta com o nível da água na proveta, como mostradona Figura 2b. Procure pensar por que esse procedimento é necessário. Isto o ajudará a fazeros cálculos posteriores! Espere o volume dentro da bureta estabilizar e anote este valor.

Figura 2 – a) Bureta invertida dentro da proveta com água; b) Nivelamento do menisco da solução na bureta com onível de água na proveta.

Retire a bureta de dentro da proveta e descarte a solução ácida restante no frasco apropriado. Lave a buretacom água destilada três vezes, descartando a água de lavagem sempre pelo topo da bureta. Não abra a torneira dabureta.

Em seguida, adicione água destilada à bureta lavada até o nível que você mediu quando a bureta estavainvertida dentro da proveta. Transfira este volume de água para um béquer de 100 ml previamente pesado e seco.

Determine então a massa referente a este volume de água e obtenha o volume total de gás dentro da bureta após areação, usando a densidade da água. Repita o procedimento de determinação do volume de gás utilizando mais umaamostra do mesmo metal.

Após a determinação do volume, verifique no barômetro do laboratório a pressão atmosférica em mmHg eanote este valor. Meça a temperatura da água e determine a pressão de vapor da água nessa temperatura (tabeladano laboratório). Por fim, determine a pressão parcial do gás hidrogênio e, a partir dos dados obtidosexperimentalmente e dos valores calculados, calcule o número de mols de gás hidrogênio liberado na reaçãoestudada. Se julgar necessário, use R = 62,63 L mmHg K -1 mol-1.

Calcule a massa molar, utilizando valores experimentais obtidos e testando valores de número deoxidação x=1, x=2 ou x=3. Para cada número de oxidação atribuído, será calculada uma massa molar, de modo

que três valores diferentes de massa molar serão obtidos. A identificação do metal utilizado na reação pode serfeita através de uma simples comparação entre o valor de massa molar experimental e aqueles da tabela periódica disponível no laboratório.

Fi ura 2a Fi ura 2b


24/40


24

Bibliografia

1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo, 1972, p. 26-37 e 207.

2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders College Publishing,Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.

3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa Elementar , 2a ed.,Editora Edgard Blucher, 1985.

4. César, J.; Andrade, J. C., A determinação da massa molar de um metal, 2006. Disponível em[http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/]


25/40


25

Experimento 8

Síntese e Purificação do Ácido Acetilsalicílico

Introdução

Aspirina é o nome comercial, registrado pela Bayer, para o composto ácido acetilsalicílico, que éutilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e como inibidor da agregação das plaquetas sanguíneas.Este fármaco é o analgésico mais consumido no mundo atualmente. Já muito antes de ser isolado pela primeiravez (em 1763), dores de cabeças e febres eram curadas com o chá da casca de uma árvore, o salgueiro (Salix sp),ou com um chá das flores de um arbusto ( Spiria sp). Mais tarde, isolou-se da casca do salgueiro , o glicosídeo doácido salicílico, que é a substância responsável pela ação terapêutica do chá.

O ácido salicílico é uma substância que irrita a mucosa gástrica, então, em 1897, Félix Hoffmann, um

químico da Bayer, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a Aspirina (a de acetil e spirin de Spiria).

Ao ser metabolizado pelo organismo, o ácido acetilsalicílico produz novamente o ácido salicílico comometabólito. Ainda hoje, a síntese da aspirina é feita pela acetilação do ácido salicílico, que consiste naesterificação do grupo fenol da molécula com anidrido acético, na presença de gotas de ácido sulfúrico comocatalisador:

Ácido Salicílico Anidrido Acético Ácido Acetilsalicílico Ácido Acético

Esse experimento tem como objetivo introduzir técnicas de síntese e de purificação de substânciasquímicas, além de cálculos de rendimento e testes de pureza do material sintetizado.

Experimental

O procedimento experimental envolve diversas etapas (síntese, purificação e verificação da pureza nomaterial bruto e no purificado). Planeje seu trabalho e organize-se em uma sequência adequada para obter amaior quantidade de informações sobre todas as etapas, sem prejudicar o andamento do processo.

1. Síntese do ácido acetilsalicílico (AAS):

Pese 2,0 g (0,015 mol) de ácido salicílico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 mL(0,05 mol) de anidrido acético, seguido por 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO !!!) e agite ofrasco lentamente, até que o ácido salicílico dissolva-se completamente. Aqueça o frasco levemente em um

banho de água a 40 oC por, pelo menos, 10 minutos. O banho de água deve ser preparado aquecendo-se um béquer com água da torneira sobre a chapa de aquecimento e sua temperatura deve ser monitorada com umtermômetro mergulhado na água.

Após esse tempo, deixe o frasco esfriar à temperatura ambiente. Com o resfriamento, o ácidoacetilsalicílico começará a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto não acontecer, raspe as paredes doerlenmeyer com um bastão de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo até que ocorra a cristalização. Nãoadicione água até que a formação dos cristais seja completa. O produto deverá aparecer como uma massasólida quando a cristalização se completar. Colete o precipitado por filtração a vácuo, utilizando um funil de

Büchner e a trompa d´agua, até que os cristais estejam secos. Normalmente, o produto obtido contém resíduos deácido salicílico e de polímeros. Não é necessário calcular o rendimento bruto da reação.

H2SO4

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesishttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesishttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesishttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesishttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesishttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ef/Aspirin_synthesis


26/40


26

2. Teste de pureza

Esse teste é usado para indicar a presença de ácido salicílico presente junto com o AAS sólidosintetizado. O ácido pode ser residual, proveniente da reação incompleta de síntese ou da decomposição do AAS.

Na presença de umidade, o AAS é lentamente hidrolisado, liberando ácido salicílico e ácido acético. O ácidosalicílico, como a maioria dos fenóis, forma um complexo altamente colorido com Fe(III) e sua presença pode

ser detectada pelo aparecimento de uma coloração que vai de vermelho a violeta quando o produto é tratado comcloreto férrico (FeCl3).

Coloque 3 mL de água em 3 tubos de ensaio e adicione: 1 mL de solução de fenol (50 % m/m) no tubo1; uma pequena porção (ponta de espátula) de AAS comercial triturado no tubo 2 e alguns cristais do AASsintetizado no tubo 3. Junte cerca de 10 gotas de solução de FeCl 3 a cada tubo e anote a cor. Observe e anote osresultados. Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado. Obs. Aumentar aconcentração de fenol ou não colocar 3 mL de água (não colocar água nenhuma). Melhor usar AAS original daBayer mesmo e moer na hora de usar.

3. Teste de solubilidade

Coloque pequenas quantidades (ponta de espátula) de comprimido comercial de AAS triturado em 3tubos de ensaio e depois adicione: 10 ml de água no tubo 1; 10 mL de solução HCl no tubo 2 e 10 mL de soluçãosaturada de NaHCO3 no tubo 3. Anote os resultados. Repita o procedimento substituindo o comprimido triturado

por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote os resultados para comparação. Aqui o volume poderiaser reduzido (p. ex., 5 mL).

4. Purificação

Nesta preparação, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos poliméricos juntamente com o produto de interesse. O AAS bruto será então purificado por recristalização.

Transfira o produto bruto para um béquer de 150 ml e adicione 25 mL de uma solução que possadissolver o sólido. Para a escolha dessa solução, considere os resultados obtidos no item 3. Agite até que todosos sinais da dissolução tenham cessado. Filtre a mistura com um funil de Büchner, para separar a soluçãocontendo o AAS dissolvido, de sólidos indesejáveis e insolúveis, como polímeros de AAS formados na

preparação. Lave o béquer e o funil com 5-10 ml de água. O filtrado é o que interessa.

Agora é preciso fazer o AAS, que está dissolvido, voltar a formar um sólido (precipitar). Baseado nosresultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que isto ocorra? Discuta com o professor emcaso de dúvidas.

Depois de realizar o procedimento de precipitação do sólido, resfrie a mistura em banho de gelo e filtreo sólido em um funil de Büchner. É adequado pesar previamente o filtro de papel a ser utilizado na filtração.Lave os cristais com água destilada gelada (duas porções de aproximadamente 5 mL) e coloque o papel de filtrosobre o vidro de relógio para secagem. O sólido deverá permanecer na estufa a 80 oC até a secagem completa.Pese o produto após a secagem para calcular o rendimento do processo. Lembre-se que o rendimento de reaçãoenvolve relação entre quantidades estequiométricas.

Teste a presença de AS e fenol no sólido seco, como descrito anteriormente. Compare com o resultadoobtido no teste do comprimido comercial.

Bibliografia:

1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. S .;Engel, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques: a

Microscale Approach. 4th ed., Thomson Brooks, USA, 2007.


27/40


27

Experimento 9

Estudo da Indução Fotoquímica de uma Reação Química

Introdução

Os filtros solares têm a função de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele, formando uma barreira química ou física sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o nascer até o pôr-do-sol, atingindo a pele profundamente e tornando-a ressecada e sem elasticidade, sendo, portanto, os principais responsáveis peloenvelhecimento da pele. Os raios UVB têm maior incidência entre 10 h e 15 h, podendo provocar queimaduras emanchas, além de serem os principais responsáveis pelo aparecimento de câncer de pele.

Os filtros de proteção química nada mais são que loções contendo substâncias fotoativas que absorvem osraios UV antes deles atingirem a pele. Neste processo de absorção, as substâncias ativas no filtro solar sofremreações fotoquímicas e se degradam, o que torna necessário reaplicar o protetor após longa exposição ao sol.

Neste experimento será estudado o efeito da radiação luminosa na indução da reação de oxi-reduçãointrínseca do complexo inorgânico tris(oxalato)ferrato( III) de potássio, [K 3Fe(C2O4)3], em meio ácido. Estasubstância, ao receber luz em solução aquosa ácida, sofre um processo de degradação fotoquímica, semelhanteao que ocorre com as moléculas ativas presentes nos filtros solares. A reação de oxidação-redução que ocorrecom o tris(oxalato)ferrato( III) de potássio em meio ácido pode ser representada pelas seguintes equaçõesquímicas:

Equação de dissociação do K 3Fe(C2O4)3 em água:

K 3Fe(C2O4)3(aq) Fe3+(C2O4)(aq) + 3K +(aq) + 3(C2O4)2 – (aq) Equação 1

Semi-reação de oxidação (perda de elétrons):

C2O42-(aq) → 2 CO2(aq) + 2 e – Equação 2

Semi-reação de redução (ganho de elétrons):

Fe3+(aq) + e – → Fe2+(aq) Equação 3

reação redox balanceada em meio ácido:

2 [K 3Fe3+(C2O4)3] 2 Fe2+(C2O4)(s) + 2CO2(aq) + 3K 2(C2O4)(aq) Equação 4

Em meio ácido, o íon Fe3+ está coordenado por um ligante oxalato (C2O4) – (Equação 1). Sob exposiçãode luz, o ligante oxalato é oxidado à CO2 (Equação 2) e os íons Fe3+ são reduzidos a íons Fe2+ (Equação 3). Osíons Fe2+ são poucos solúveis no meio e precipitam na forma de um sólido amarelo de oxalato ferroso

(Fe2+

(C2O4)) (Equação 4). A formação deste precipitado amarelo é um sinal preliminar de que a reação redoxestá em progresso. No entanto, uma determinação mais precisa da extensão da reação fotoquímica pode ser feita

pela determinação quantitativa do Fe2+ produzido, utilizando-se técnicas de espectrofotometria e agentescomplexantes de Fe2+. Como agente complexante, utiliza-se o composto 1,10-fenantrolina que é um ligante comalta afinidade química pelos íons Fe2+. A 1,10 fenantrolina sequestra os íons Fe2+ em solução para formarcomplexos organometálicos solúveis que apresentam uma absorção máxima de luz em um comprimento de ondaem torno de 500 nm. Utilizando-se a lei de Lambert-Beer, a qual relaciona a concentração da substânciafotoativa em solução com a intensidade da absorção de luz de um determinado comprimento onda, determina-seo teor de Fe2+ presente em solução.

Como em todo processo fotoquímico, o rendimento da foto-reação desta aula prática depende docomprimento de onda da luz utilizada no processo. Neste experimento, iremos utilizar papel celofane como

“filtro” de luz para isolar e identificar os comprimentos de onda ideais para a foto-reação redox do complexo[K 3Fe(C2O4)3].

H3O+


28/40


28

Experimental

Em um balão de vidro envolto em papel alumínio, dissolva 150 mg de K 3[Fe(C2O4)3] em 100 ml de solução0,05 mol l-1 de H2SO4. Pegue cinco tubos de ensaio semelhantes e envolva completamente (desde o fundo até a

borda superior) cada um deles com papel celofane de uma determinada cor: verde, amarelo, vermelho ou azul.Um dos tubos ficará sem celofane. O ideal é que o papel seja suficiente para dar três voltas completas no tubo.

Prenda os papéis no fundo e na borda superior dos tubos utilizando pequenas tiras de fita adesiva transparente.Agora envolva completamente todos os tubos, inclusive aquele sem o papel celofane, em papel alumínio. Vejafotos ilustrando essas etapas na Figura 1 abaixo.

Figura 1 – Fotos ilustrando os tubos de ensaio recobertos com celofane de diferentes cores e a solução deK 3[Fe(C2O4)3](aq) protegida da luz por papel alumínio (à esquerda) e todos os tubos recobertos com papelalumínio (à direita).

Evitando ao máximo a incidência de luz ambiente, coloque 10 ml da solução preparada em cada tubo. Após preencher todos os tubos, retire o papel alumínio que os cobre, tampe a boca do tubo com papel celofane da

mesma cor usada para recobrir o resto do tubo e prenda com fita adesiva transparente. Comece então acronometrar o tempo, deixando os tubos expostos à luz ambiente do laboratório, de maneira uniforme, durante60 minutos.

Enquanto aguarda os 60 minutos de reação, faça o espectro de absorção de luz para os papéis celofane dediferentes cores. Utilize uma cubeta vazia como branco no espectrofotômetro. Meça então as absorbâncias dos

papéis celofane em intervalos de 20 nm, na faixa entre 400 e 700 nm. Para isso, corte uma tira que encaixe perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Cada grupo de 2 alunos deve fazer a medida parauma cor de celofane. Compartilhe os resultados com os outros grupos para obter os dados das quatros cores.

Decorridos os 60 minutos de exposição à luz, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumínio,adicione, com precisão, 2 ml de solução tampão ácido acético/acetato 2 mol l-1 (pH= 4,5) e, 2,0 ml de solução de1,10-fenantrolina (1% m/v). Após a adição tampe os tubos com papel alumínio.

AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min. Após este tempo, retire o papel alumínio de cada tubo e meça a absorbância de cada solução em 510 nm. Retire o papel alumínio de cadatubo apenas no instante anterior à medida, evitando assim, ao máximo, a sua exposição à luz. Lave bem a cubeta,

primeiramente com água destilada e depois com um pequeno volume da solução a ser medida. Preencha entãoa cubeta com a solução, seque as suas paredes com lenço de papel e meça rapidamente a absorbância. Faça asmedidas de absorbância das soluções na seguinte sequência: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.

Não jogue fora as soluções restantes em cada tubo. Retire todas as proteções dos tubos e observe as cores.Em seguida, deixe estas soluções expostas à luz do laboratório ou à luz natural fora do laboratório e observe oque ocorre com as mesmas, após um período de tempo.

Bibliografia 1. Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. Química Nova 2002, 25(6), 1034-1039.


29/40


29

Experimento 10

Cromatografia em papel

Objetivo

Realizar a separação dos pigmentos que compõem uma determinada cor.

Introdução

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migraçãodiferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fasesimiscíveis, a fase móvel e a estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionáriasa torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.

A cromatografia em papel é uma técnica de adsorção líquido – líquido. Onde a fase estacionária estárepresentada pela água que está retida na celulose do papel e a fase móvel é o solvente que será utilizado nacorrida.

A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada (fase estacionária éa sílica) no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias 1, 2 e 3 pela fase estacionária, sendo asubstância 1 a que possui maior afinidade pela fase estacionária, enquanto que, a substância 2 é a que possuimaior afinidade pela fase móvel. O parâmetro mais importante a ser considerado em cromatografia é o fator deretenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida

pela fase móvel.

Para o cálculo do valor de Rf mede-se a distância que a substância deslocou a partir do ponto deaplicação (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de gravidade da mancha, e divide-se

pela distância percorrida por cada substância.

=â ℎ

â

Figura 01: Determinação de Rf de três substâncias através do cromatograma em camada fina

Calculando o Rf da substância 2 =6,

7,6= 0,8

Procedimento experimental

Parte 1

Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte inferior do papelcromatográfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com o hidrocor, faça uma aplicação rápida em


30/40


30

cima da linha, com as seguintes corres: verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente.Colocar a tira de papel em um béquer contendo um pouco da solução saturada de NaCl, de forma que, o

ponto feito com hidrocor não entre em contato com esta solução. O papel deverá ficar suspenso por um clipe(Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte superior do papel e deixe-o em umasuperfície limpa e seca, preferencialmente em um papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente

parou. Deixe o papel secar. Determine o valor de Rf de cada mancha.

Figura 02: Procedimento para realizar uma corrida cromatográfica

Parte 2

Coloque cada uma das 6 pastilhas coloridas (verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom) de Confettiem um tubo de ensaio e adicione 10 gotas de água a cada tudo. Agite o tubo até a camada colorida se dissolver eos doces ficarem com uma cor branca. Isso acontecerá RAPIDAMENTE; portanto, tenha cuidado para nãodissolver nenhuma parte da camada branca abaixo da camada colorida ou do interior das pastilhas.Cuidadosamente, retire o confete de dentro do tubo de ensaio, e mantenha apenas o corante que restou (Figura03).

Figura 03: Tubos de ensaio com o corante após sua extração do doce Confetti

Realize a corrida cromatográfica da mesma forma descrita acima. É necessário cortar um novo papel defiltro e realizar os procedimentos descritos acima, no entanto, é necessário utilizar uma pipeta para aplicar ocorante no papel. Determine o valor de Rf de cada mancha.

Dados dos corantes presentes nas pastilhas estão descritos em um trabalho publicado em:

M. A. Prado e H. T. Godoy; Quím. Nova 30, 268 (2007).

Referências

1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Quím. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.

2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introdução a métodos cromatográficos. 5ª ed. Campinas: Editorada Unicamp, 1993.

3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Quím. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.


31/40

Apostila de QG-102 -

Apostila QG102 - 1S16final-1.pdf

Documents

Transcript of Apostila QG102 - 1S16final-1.pdf