Análisi Químico 7º - Aguas

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA Nº 6 “ANÁLISIS COMPLETO DE AGUAS POR MÉTODOS

ALCALIMÉTRICOS Y QUELATOMÉTRICOS”

Profesor: Mg. Anaya Meléndez Fernando.

Alumno: Izquierdo Lara Flory Laura. Grupo: miércoles 1-5 pm.

Código: 07070035. Nº Orden: 4.

Fecha de realización: 10/ 06 / 09.

Fecha de entrega: 17 / 06 / 09.

Ciudad Universitaria, Junio del 2009.LIMA – PERÚ

Volumetría de Precipitación Lab. Análisis Químico


OBJETIVO / PRINCIPIO DEL MÉTODO

Método Alcalimetrico:

1. Determinar la dureza total (dureza temporal + dureza permanente)2. Determinar la alcalinidad del agua

Método Quelatometrico:

1.Determinar la dureza total.2.Determinar la dureza calcica.

Fundamento teórico:

Dureza del aguaEn química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas.

Tipos de dureza La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de

carbonatos). y dureza permanente (o de no-carbonatos)

Dureza temporal La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición de cal (hidróxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.

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http://es.wikipedia.org/wiki/Estalactita

http://es.wikipedia.org/wiki/Estalagmita

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carb%C3%B3nico

http://es.wikipedia.org/wiki/Cal

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato

http://es.wikipedia.org/wiki/Calcio

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnesio

http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_(qu%C3%ADmica)

http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica


Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato de Sodio). También es llamada "dureza de no carbonato"

Medidas de la dureza del agua Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:

*mg CaCO3/l o ppm de CaCO3 Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3.

*grado alemán Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.

*grado americano Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.

*grado francés Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.

*grado inglés o grado Clark Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.

La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

Clasificación de la dureza del agua

Tipos de agua mg/l ºFR ºDE ºUKAgua blanda 17 1.7 0.95 1.19Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20Agua moderadamente dura 120 <math 6.70 8.39Agua dura 180 18.0 10.05 12.59Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59Agua extremadamente dura >9999 >9999 >9999 >9999

Eliminación de la dureza

Un proceso para la eliminación de la dureza del agua, es la desionización de esta mediante resinas desionizantes.La dureza se puede determinar fácilmente mediante reactivos. La dureza también se puede percibir por el sabor del agua.Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar

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http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_desionizada

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_blanda

http://es.wikipedia.org/wiki/EDTA

http://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3n#ppm.2C_ppb_y_ppt

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Carbonato_marika&action=edit&redlink=1


depósitos de carbonatos en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas.Si ya se han formado hay productos antical, aunque un método muy válido para diluir los carbonatos es aplicar un ácido débil (acético, cítrico etc) en los depósitos.

Problemas de salud

Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación inversa entre la dureza del agua y las enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de 170 mg de carbonato de calcio por litro en el agua. La organización mundial de la salud ha revisado las evidencias y concluyeron que los datos eran inadecuados permitir una recomendación para un nivel de la dureza.Una revisión posterior por František Kožíšek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud pública, República Checa da una buena descripción del asunto, e inversamente al WHO, da algunas recomendaciones para los niveles máximos y mínimos el calcio (40-80 mg/l) y el magnesio (20-30 mg/l) en agua potable, y de una dureza total expresada como la suma de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L.

Reacciones principales:

Alcalimetrico:

Dureza Temporal:

Ca(HCO3)2 + 2HCl 2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O 2CO2(g)

Dureza Permanente:

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) Na2SO4

MgCl2 + NaOH Mg(OH)2 (s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

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http://es.wikipedia.org/wiki/Rep%C3%BAblica_Checa

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Franti%C5%A1ek_Ko%C5%BE%C3%AD%C5%A1ek&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Organizaci%C3%B3n_Mundial_de_la_Salud

http://es.wikipedia.org/wiki/Organizaci%C3%B3n_Mundial_de_la_Salud

http://es.wikipedia.org/wiki/Hombre

http://es.wikipedia.org/wiki/Plancha

http://es.wikipedia.org/wiki/Caldera_(artefacto)

http://es.wikipedia.org/wiki/Calentador

http://es.wikipedia.org/wiki/Lavadora

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatos


CÁLCULOS

I) CÁLCULOS INDIVIDUALES:

1.)ESTANDARIZACIÓN DEL HCl CON BÓRAX:

- Hallamos la normalidad teórica del HCl (antes de su dilución en agua):

- Ahora por valoración del HCl con el Bórax; donde tomamos 5mL de Bórax, entonces:

Donde:

- Entonces para determinar la , reemplazamos los datos en la ec. :

- Por tanto, hallamos el factor de corrección de la siguiente manera:

- 4 -


- Con el factor de corrección, hallamos la normalidad corregida:

Donde:

- Hallamos todos los valores de la normalidad corregida y obtenemos la Tabla Nº 1, en la cual encontramos el valor promedio de la normalidad corregida, que es igual a 0.0632N.

- A partir del valor corregido de la normalidad, hallamos la normalidad de la disolución del HCL (0.02N).

* Del laboratorio anterior tenemos: ; entonces la normalidad corregida del HCl en la disolución será:

2.) TITULACIÓN DEL EDTA:

- De la titulación, tenemos la siguiente relación:

Donde:

- Reemplazando tenemos:

- 5 -


3.)ESTANDARIZACIÓN DE LA MUESTRA BÁSICA CON EL HCl:

- Para cada muestra, reemplazamos los valores de los volúmenes gastado en la estandarización:

- Los valores obtenidos para cada muestra se observan en la Tabla Nº2; y la normalidad promedio es .

4.)ESTANDARIZACIÓN DEL Hg(NO) CON NaCl:

Donde:

- Entonces para determinar la , reemplazamos los datos en la ec. :

- 6 -


- Por tanto, hallamos el factor de corrección de la siguiente manera:

- Con el factor de corrección, hallamos la normalidad corregida:

Donde:

- Hallamos todos los valores de la normalidad corregida y obtenemos la Tabla Nº 3, en la cual encontramos el valor promedio de la normalidad corregida, que es igual a 0.0117N.

5.)ANÁLISIS DE AGUAS: A.) Método Alcalimétrico:

A.1) Dureza Temporal:

- Aplicando la ec. (i) para cada muestra:

a.) Agua Potable- Sedapal “Lince”:

- Los valores para cada muestra se observan en la Tabla Nº 4.1 y Tabla N°4.2.

A.2) Alcalinidad:

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- Aplicamos la ec. (ii) para cada muestra:a.) Agua Potable- Sedapal “Lince”:


A.3) Dureza Permanente:

- Aplicando la ec. (iii) para cada muestra:a.) Agua Potable- Sedapal “Lince”:

- Los valores de todas las muestras se observan en la Tabla Nº 6.1 y Tabla N°6.2.

B.) Método Quelatométrico: B.1) Dureza Total:

- Aplicando la ec. (iv) para cada muestra:a.) Agua Potable- Sedapal “Lince:


B.2) Dureza Cálcica:

- 8 -


- Aplicando la ec. (v) para cada muestra:a.) Agua Potable- Sedapal “Lince:


B.3) Cloruros:

- Aplicando la ec. (v) para cada muestra:a.) Agua Potable- Sedapal “Lince:


II) CÁLCULOS GRUPALES:

Tabla Nº 1 “Estandarización del ”

Nº observaciones

1 0.6358 0.06352 0.5281 0.06283 0.6171 0.06174 0.6135 0.06145 0.6556 0.0656

- 9 -


6 0.6244 0.06247 0.6516 0.0652

Tabla Nº 2 “Estandarización de la Muestra Básica”

Nº observaciones

1 0.01872 0.01833 0.01874 0.01945 0.01976 0.01947 0.0197

Tabla Nº 3 “Estandarización del ”

Nº observaciones

1 0.8526 0.01192 0.8526 0.01193 0.8357 0.01174 0.8116 0.01145 0.8275 0.01166 0.8275 0.01167 0.8275 0.0116

Tabla Nº 4.1 “Dureza Temporal – Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

1 0.0125 12.5 7.00 1.252 0.0137 13.7 7.67 1.373 0.0139 13.9 7.78 1.394 0.0141 14.1 7.90 1.41

Tabla Nº 4.2 “Dureza Temporal – Agua Potable (de Pozo) en Callao”

- 10 -


Nº observaciones

1 0.0138 13.8 7.73 1.382 0.0134 13.4 7.50 1.343 0.0133 13.3 7.45 1.33

Tabla Nº 5.1 “Alcalinidad - Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

1 2.50852 2.73343 2.78534 2.8199

Tabla Nº 5.2 “Alcalinidad - Agua Potable (de Pozo) en Callao”

Nº observaciones

1 2.76802 2.68153 2.6642

Tabla Nº 6.1 “Dureza Permanente – Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

1 0.02160 21.60 12.10 2.162 0.02131 21.63 11.93 2.133 0.02156 21.56 12.07 2.164 0.02156 21.56 12.07 2.16

Tabla Nº 6.2 “Dureza Permanente – Agua Potable (de Pozo) en Callao”

Nº observaciones

1 0.02160 21.60 12.10 2.162 0.02171 21.71 12.16 2.173 0.02160 21.60 12.10 2.16

Tabla Nº 7.1 “Dureza Total – Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

- 11 -


1 0.0358 35.8 20.05 3.582 0.0373 37.3 20.89 3.733 0.0382 38.2 21.39 3.824 0.0355 35.5 19.88 3.55

Tabla Nº 7.2 “Dureza Total – Agua Potable (de Pozo) en Callao”

Nº observaciones

1 0.0379 37.9 21.22 3.792 0.0385 38.5 21.56 3.853 0.0331 33.1 18.54 3.31

Tabla Nº 8.1 “Dureza Cálcica – Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

1 0.0076 0.76 0.43 0.0762 0.0092 0.92 0.52 0.0923 0.0091 0.91 0.51 0.0914 0.0094 0.94 0.53 0.094

Tabla Nº 8.2 “Dureza Cálcica – Agua Potable (de Pozo) en Callao”

Nº observaciones

1 0.0063 0.63 0.35 0.0632 0.0091 0.91 0.51 0.0913 0.0091 0.91 0.51 0.091

Tabla Nº 9.1 “Cloruros – Agua Potable (Sedapal) en Lince”

Nº observaciones

1 0.0018 0.18 0.10 0.0182 0.0024 0.24 0.13 0.0243 0.0017 0.17 0.10 0.0174 0.0013 0.13 0.07 0.013

Tabla Nº 9.2 “Cloruros – Agua Potable (de Pozo) en Callao”

- 12 -


Nº observaciones

1 0.0025 0.25 0.14 0.0252 0.0026 0.26 0.15 0.0263 0.0026 0.26 0.15 0.026

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

1.) Dureza Temporal:

a.) Agua Potable (Sedapal) en Lince:- De la Tabla Nº 4.1:

Hallando el E rror Grueso o de Trazo con la “Prueba Q”:

Valor Dudoso

- 13 -

ºF14.113.913.712.5


Donde:

- Aplicando la ec. ( ):

- Para un 95% de Nivel de Confianza con cuatro observaciones se tiene:

- Se comprueba que: < ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso.

- Hallando la Precisión:

Cálculo de la Desviación Estándar (S):

Donde:

..................(b)

n: número de muestras.

- Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Tabla N°4.1:

Cálculo del Coeficiente de variación (CV):

- 14 -


- Hallando la Exactitud: tomando como valor referencial al promedio:

.

Cálculo del Error Absoluto (E):

; donde

-Aplicando la ec. (d) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

Cálculo del Error Relativo (Er):

- Aplicando la ec, (e) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

- 15 -


El resultado se expresa de la siguiente manera:

- Entonces se obtiene como resultado:

b.) Agua Potable (de Pozo) en Callao:






.

Cálculo del Error Absoluto (E): -Aplicando la ec. (d) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

- 16 -


3 era muestra:

Cálculo del Error Relativo (Er): - Aplicando la ec, (e) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:



2.) Dureza Permanente:


- Hallando la Precisión: - Cálculo de la Desviación Estándar (S):



- 17 -



.


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:




- 18 -







.


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

- 19 -




3.) Dureza Total:






.


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

- 20 -



1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:








- 21 -



.


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:



4.) Dureza Cálcica:



- 22 -

ºF0.940.920.910.76


Valor Dudoso



- Se comprueba que: > ; por lo tanto, se rechaza el valor dudoso.- Entonces tenemos una tabla corregida:


Cálculo de la Desviación Estándar (S): - Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Tabla

N°8.1:



.


1 era muestra:

2 da muestra:

- 23 -

ºF0.940.920.91


3 era muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:



b.) Agua Potable (de Pozo) en Callao: Hallando el E rror Grueso o de Trazo con la “Prueba Q”:

Valor Dudoso


- Para un 95% de Nivel de Confianza con tres observaciones se tiene:

- Se comprueba que: > ; por lo tanto, se rechaza el valor dudoso.- Entonces tenemos una tabla corregida:

- 24 -

ºF0.00910.00910.0063


- Hallando la Precisión: Cálculo de la Desviación Estándar (S):



- Hallando la Exactitud: Cálculo del Error Absoluto (E): es iguala cero. Cálculo del Error Relativo (Er): es igual a cero.



5.) Cloruros:



Valor Dudoso



- 25 -

ºF0.00910.0091

ºF0.240.180.170.13


- Se comprueba que: > ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso.





.


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

- 26 -


3 era muestra:

4 ta muestra:









.


1 era muestra:

2 da muestra:

- 27 -


3 era muestra:


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:



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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFÍA

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