análisi químico 5º - volumetría de precipitación -.doc

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA Nº 2 “ANÁLISIS DE LA PLATA POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN EN

ALEACIONES”

Profesor: Mg. Anaya Meléndez Fernando.

Alumno: Izquierdo Lara Flory Laura. Grupo: miércoles 1-5 pm.

Código: 07070035. Nº Orden: 4.

Fecha de realización: 27/ 05 / 09.

Fecha de entrega: 03 / 05 / 09.

Ciudad Universitaria, Junio del 2009.LIMA – PERÚ

Volumetría de Precipitación Lab. Análisis Químico

TABLA DE CONTENIDO

I Resumen 1

II Introducción 2

III Principios Teóricos 3

IV Procedimiento experimental 6

V Tablas de datos y resultados 7

VI Ejemplo de cálculos 11

VII Análisis y discusión de resultados 15

VIII Conclusiones y Recomendaciones 16

IX Bibliografía 17

X Apéndice: Cuestionario 18

Gráficas 21


HOJA DE DATOS

Estandarización del :

Tabla Nº A

Nº observaciones

1 10 10.52 10 8.53 10 7.14 10 9.45 10 7.36 10 7.0

Estandarización del :

Tabla Nº B

Nº observaciones

1 10 16.52 10 16.73 10 16.94 10 16.75 10 16.76 10 16.4

Análisis de la Plata en Aleaciones:

Tabla Nº C “Moneda de Plata”

Nº observaciones

1 3 63.42 3 18.93 3 18.64 10 18.6

Tabla Nº C “Aro de Plata”

Nº observaciones

1 25 23.22 25 23.13 25 234 25 22.9

OBJETIVO / PRINCIPIO DEL MÉTODO

- 1 -


Estudio de un Análisis Gravimétrico en Laboratorio. Determinar el % de Calcio en una muestra de Harina de Maca.

Fundamento del método:1. ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO 3 CON NaCl COMO

PATRÓN PRIMARIO-MÉTODO MOHR:

Fundamento:

Se basa en la valoración del ión Cloruro con ión Plata, empleando el Cromato de Potasio como indicador interno. Las reacciones son:

…(1)

…(2)

(1).- Reacción de valoración.

(2).- Reacción de punto final.

Solución estándar de NaCl.-

Para realizar esta solución sabemos que se necesitan pesar 1,4600g de NaCl (p.a.) para un volumen de 250 ml.

Preparación.- Pesar 1,4600g de NaCl, disolver con agua destilada y enrasar a 250 ml en una fiola.

Se dice que se necesitan 1,4600g para 250 ml de solución; pero, para esta experiencia, nosotros necesitamos un volumen de 100 ml solamente, entonces procedemos a calcular el peso para esta cantidad.

1,4600g………..250mlxg……………...100ml

El resultado dice que debió salir 0,584g de la sal, pero al momento de pesar la sal nos salió 0,585g, que tomaremos como nueva cantidad de sal.

Indicador K 2CrO4 0,2M

Solución de AgNO 3.-

- 2 -


Para realizar esta solución sabemos que se necesitan pesar 16,900g de la sal para un volumen de 1 L.

Preparación.- Pesar 16,900g de sal, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L en una fiola y guardar en un frasco ámbar.

Procedimiento:

a) Transferir con una pipeta volumétrica 10 ml de la solución estándar de NaCl en un erlenmeyer de 250 ml.

b) Agregar 10 gotas del indicador K2CrO4 0,2 M.

c) Diluir a 50 ml con agua destilada y

d) Valorar con solución de AgNO3, contenida en la bureta, adicionando gota a gota hasta aparición de ligera coloración rojiza que persista por 30 segundos.

e) Anotar el gasto de volumen

f) Calcular el factor de corrección y la normalidad corregida de AgNO3.

2. ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH 4SCN CON AgNO3

COMO PATRÓN SECUNDARIO-MÉTODO DE VOLHARD:

Fundamento:

Se basa en la valoración directa del ión Tiocianato con el ión Plata, empleando el Sulfato férrico amónico como indicador interno. Las reacciones son:

…(1)

…(2)

(1).- Reacción de valoración.

(2).- Reacción de punto final.

Solución estandarizada de AgNO 3 0,1N.-

- 3 -


Para realizar esta solución sabemos que se necesitan pesar 16,900g de la sal para un volumen de 1 L.

Preparación.- Pesar 16,900g de sal, disolver con agua destilada libre de cloruros y diluir a 1 L.

HNO 3: densidad 1 ,2

Indicador Férrico NH 4Fe(SO4)2 al 2,5%.-

Disolver 25g de la sal en agua destilada y agregar 4 gotas de HNO3(c) y diluir a 1L.

Solución de NH 4SCN 0,1N.-

Pesar 7,6g de sal, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L en una fiola. Procedimiento:

a) Transferir con una pipeta volumétrica 10 ml de la solución estándar de AgNO3 en un erlenmeyer de 250 ml.

b) Agregar 10 gotas del indicador Férrico.

c) Diluir a 50 ml con agua destilada y

d) Valorar con solución de NH4SCN 0,1N, contenida en la bureta, adicionando gota a gota hasta aparición de ligera coloración rojiza que persista por 30 segundos.

e) Anotar el gasto de volumen

f) Calcular la normalidad corregida de NH4SCN.

3. ANÁLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIÓN-MÉTODO DE VOLHARD:

Procedimiento:

a) Pesar con exactitud aproximadamente 1g de muestra, transferirla a un beaker de 250ml.

b) Agregar 20ml de HNO3 (1:1).

c) Tapar con luna de reloj y calentar suavemente hasta disolución total de la muestra.

- 4 -


d) Agregar 50 ml de agua y hervir por 5 minutos (para eliminar los vapores nitrosos).

e) Enfriar y vaciar la solución en una fiola de 250ml, lavar el beaker con agua destilada y transferirla a la fiola, luego enrazarla.

f) Medir 10 ml de solución muestra con pipeta volumétrica, transferirlo a un erlenmeyer de 250 ml, agregar agua destilada hasta 25 ml y 10 gotas de indicador férrico, y titular con solución valorada de NH4SCN adicionando gota a gota hasta viraje del indicador a color rojo, anotar el gasto.

g) Calcular la ley de la plata.

CÁLCULOS

I) CÁLCULOS INDIVIDUALES:

- 5 -


a.)ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO 3 CON NaCl COMO PATRÓN PRIMARIO-MÉTODO MOHR:

- De la titulación, tenemos la siguiente relación:

Donde:

- Entonces para determinar la , reemplazamos los datos en la ec. :

- Por tanto, hallamos el factor de corrección de la siguiente manera:

- Con el factor de corrección, hallamos la normalidad corregida:

Donde:

- 6 -


- Hallamos todos los valores de la normalidad corregida y obtenemos la Tabla Nº 1, en la cual encontramos el valor promedio de la normalidad corregida.

b.) ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH4SCN CON AgNO3

COMO PATRÓN SECUNDARIO-MÉTODO DE VOLHARD:


Donde:


- Por tanto, hallamos el factor de corrección de la siguiente manera:

- Con el factor de corrección, hallamos la normalidad corregida:

Donde:

- 7 -


- Hallamos todos los valores de la normalidad corregida, los datos obtenidos se observan en la Tabla Nº 2 junto con el valor promedio de la normalidad corregida.

c.)ANÁLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIÓN-MÉTODO DE VOLHARD:


Donde:


- Entonces para hallar la Ley de Plata en la muestra, tenemos:

Donde:

- Reemplazamos los valores para encontrar su Ley de Ag:

- 8 -


- Hallamos todos los valores de la Ley de Plata para cada muestra y obtenemos la Tabla Nº 3 y la Tabla Nº 4 para la moneda de plata y el aro de plata respectivamente.

II) CÁLCULOS GRUPALES:

Tabla Nº 1 “Estandarización del ”

Nº observaciones

1 0.9517 0.09517 N2 1.1756 0.1176 N3 1.4074 0.1407 N4 1.0631 0.1063 N5 1.3689 0.1369 N6 1.4275 0.1428 N

Tabla Nº 2 “Estandarización del ”

Nº observaciones

1 0.7467 0.0747 N2 0.7377 0.0738 N3 0.7290 0.0729 N4 0.7467 0.0738 N5 0.7467 0.0738 N6 0.7512 0.0751 N

Tabla Nº 3 “Ley de Ag – Moneda de Plata”

Nº observaciones

1 0.5926 0.5061 854.032 0.1778 0.1509 848.713 0.1778 0.1485 835.21

- 9 -


4 0.1778 0.1485 835.21

Tabla Nº 4 “Ley de Ag – Aro”

Nº observaciones

1 0.2478 0.1852 747.382 0.2478 0.1844 744.153 0.2478 0.1836 740.924 0.2478 0.1828 737.69

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

Hallando el E rror Grueso o de Trazo con la “Prueba Q”:

1.) Moneda de Plata:- De la Tabla Nº 3:

Valor Dudoso

Donde:

- Aplicando la ec. ( ):

- Para un 95% de Nivel de Confianza con cuatro observaciones se tiene:

- Se comprueba que: < ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso.

- Hallando la Precisión:

Cálculo de la Desviación Estándar (S):

- 10 -

%H (%)854.03848.71835.21835.21


Donde:

..................(b)

n: número de muestras.

- Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Ley de Plata:

Cálculo del Coeficiente de variación (CV):

- Hallando la Exactitud: tomando como valor referencial al promedio:

.

Cálculo del Error Absoluto (E):

; donde

-Aplicando la ec. (d) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

- 11 -


Cálculo del Error Relativo (Er):

- Aplicando la ec, (e) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

El resultado se expresa de la siguiente manera:

- Entonces se obtiene como resultado:

2.) Aro de Plata:- De la Tabla Nº 4:

Valor Dudoso (1)

Valor Dudoso (2)

- Aplicando la ec. ( ):

- 12 -

%H (%)747.38744.15740.92737.69


- Para un 95% de Nivel de Confianza con cuatro observaciones se tiene:

- Se comprueba que: < y < ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso (1) y el valor dudoso (2).

- Hallando la Precisión:

Cálculo de la Desviación Estándar (S):

- Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Ley de Plata de la Tabla Nº 4:

Cálculo del Coeficiente de variación (CV): - Aplicando la ex. (c):

- Hallando la Exactitud: tomando como valor referencial al promedio:

.

Cálculo del Error Absoluto (E): -Aplicando la ec. (d) para cada muestra:

1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

Cálculo del Error Relativo (Er): - Aplicando la ec, (e) para cada muestra:

- 13 -


1 era muestra:

2 da muestra:

3 era muestra:

4 ta muestra:

El resultado se expresa de la siguiente manera:

- Entonces se obtiene como resultado:

- 14 -


DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

En el método de Mohr, sería conveniente realizarlo en luz amarilla, para observar mejor el punto final, pues entonces la disolución de cromato aparece entonces prácticamente incolora y se observa perfectamente la primera aparición de precipitado rojo anaranjado.

Al momento de titular, dar vueltas circulares en la solución a titular para ver la buena formación del color y no confundir la cantidad de volumen gastado.

BIBLIOGRAFÍA

o ALEXÉIEV, V.N., Análisis Cuantitativo, 1er edición.

- 15 -


o AYRES, Gilbert, Análisis Químico Cuantitativo, 1970-México, Harper Q. Row, latinoamericana.

o SKOOG, Douglas A., Química Analítica.

o VOGEL, Arthur, Química Analítica Cuantitativa, 1960, Argentina, Hapeluzz.

- 16 -

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