Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitación

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  • 7/17/2019 Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitacin

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    E X P E R I M E N T O No 1

    ANLISIS D E H I E R R O

    P O R

    GRAVIMETRA

    D E

    PRECIPITACIN

    C O M O

    HIDRXIDOS

    Teora

    E l i o n frrico s e d e t e r m i n a p o r gravimetra precipitndolo c o n u n

    e x c e s o

    d e

    amonaco, NH3, p a r a f o r m a r e l hidrxido frrico h i d r o s o , F e O H o x H j O ;

    l u e g o , p o rcalcinacin, e l p r e c i p i t a d o s e t r a n s f o r m a e nu nc o m p u e s t o d e

    composicin

    d e f i n i d a ,

    e lFe2O3. , ^, ^. ^ < r 4 +

    S i s e t o m a u n a m u e s t r a e n l a c u a l e l h i e r r o est e n s u e s t a d o l i b r e o

    c o m b i n a d o , sta

    d e b e

    d i s o l v e r s e e n H C l c o n c e n t r a d o y e n c a l i e n t e ;

    s e g u i d a m e n t e t r a t a r s e

    c o n

    HNO

    3

    c o n c e n t r a d o p a r a o x i d a r

    e l

    h i e r r o

    a l

    e s t a d o frrico, s u e s t a d o d e oxidacin ms e s t a b l e , a n t e s d e i n i c i a rl a

    precipitacin.

    F e,^^

    ,

    H3O- ^ Fe

    F e ^

    U ^

    i j y Fe^+ + N O ;

    H3O ^

    F e ^ ^

    + xidos de

    N

    E l

    F e O H o x H j O e s

    u n p r e c i p i t a d o a m o r f o tpico q u e f o r m a rpidamente

    s u s p e n s i o n e s c o l o i d a l e s l a v e l o c i d a d a l a c u a l s e a g r e g a e l N H 3, l o m i s m o

    q u e

    l adigestin,

    a f e c t a n m u y

    p o c o e ltamao d e l a spartculas c o n l o s

    p r e c i p i t a d o s c o l o i d a l e s d e b e n u t i l i z a r s e

    f i l t r o s

    d e

    p o r o s g r a n d e s

    e n l o s

    p r o c e s o s d e l a v a d o y separacin p o r filtracin). L areaccin d e precipitacin

    e s :

    S

    R

    {^3+

    ^ ^

    x

    + 3 H 2 0 - F f e O H

    0 x H 2 0 N H

    L o s p r o c e s o s d edecantacin filtracin, y l a v a d o d e b e n l l e v a r s e a

    c a b o

    e n

    f o r m a

    s e m e j a n t e a c o m o s e r e a l i z a r o n e n l aprctica d e e n t r e n a m i e n t o .

    D e b i d o a q u el a s o l u b i l i d a d d e l p r e c i p i t a d o f o r m a d o e s m u y b a j a y aq u e

    ste e s d i f i c i l m e n t e p e p t i z a b l e , l o s l a v a d o s p u e d e n r e a l i z a r s e c o n p o r c i o n e s

    r e l a t i v a m e n t e g r a n d e s

    d e

    a g u a c a l i e n t e

    o d e

    lquido

    d e

    l a v a d o

    solucin

    d i l u i d a

    d e N H 4 N 0

    3,

    d e l o r d e n d e l l % ( p / v A l

    f i n a l

    d e l l a v a d o , e l

    p r e c i p i t a d o

    d e b e

    q u e d a r l i b r e d e c l o r u r o s

    d e b i d o

    a q u ee l F e C l 3 q u e s e

    f o r m a e svoltil a l a t e m p e r a t u r a d ecalcinacin e n l a

    m u f l a

    g e n e r a n d o

    r e s u l t a d o s ms b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s .

    D e b i d o a s u g r a n s u p e r f i c i e especfica, e l p r e c i p i t a d o t i e n e u n a c a p a c i d a d

    d e adsorcin m u y g r a n d e . P o rl o

    t a n t o ,

    e n m e d i o cido, e s t e p r e c i p i t a d o

    a d s o r b e p r i m a r i a m e n t e h i d r o g e n i o n e s , l o s q u ea s uv e z a r r a s t r a n a n i o n e s

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    c o n l o s c u a l e s c o p r e c i p i t a n . E s t e fenmeno p u e d e e l i m i n a r s e

    s i

    s e a g r e g a

    u n

    l i g e r o

    e x c e s o

    d e

    N H

    3.

    S i n e m b a r g o ,

    e l

    e x c e s o

    d e

    N H p e r m i t e

    q u e e l

    p r e c i p i t a d o a d s o r b a p r i m a r i a m e n t e i o n e s

    hidrxido,

    O H a r r a s t r a n d o

    c o n s i g o o t r o s c a t i o n e s

    metlicos.

    S i

    s e

    e m p l e a c o m o l i q u i d o

    d e

    l a v a d o u n a

    solucin d e n i t r a t o d e a m o n i o ,

    NH4NO3

    e l i o n a m o n i o ,

    N H J ,

    p u e d e

    r e e m p l a z a r

    p a r t e

    d e

    l o s c a t i o n e s

    metlicos.

    E l

    f i l t r o c o n e l p r e c i p i t a d o

    d e b e

    q u e m a r s e i n i c i a l m e n t e b a j o b u e n a s

    c o n d i c i o n e s d e oxidacin c o n

    l l a m a

    o x i d a n t e

    d e l

    m e c h e r o ) , p a r a

    e v i t a r

    l a

    reduccin d e l

    Fe

    2O3a

    Fe

    3O4 p o r p a r t e d e l c a r b o n o d u r a n t e

    l a

    calcinacin,

    p r o d u c i e n d o r e s u l t a d o s m s b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s . L a reacc in q u e

    s u c e d e

    e s :

    P o r ltimo,

    e l p r e c i p i t a d o

    s e

    l l e v a e s t e

    a

    l a

    m u f l a

    u n a t e m p e r a t u r a

    d e

    1000

    a

    1 1 0 0 C

    p a r a

    s u calcinacin. A

    t e m p e r a t u r a s

    ms

    a l t a s , p a r t e d e lFe2O3

    s e r e d u c e

    a

    Fe3O4

    obtenindose

    r e s u l t a d o s

    ms

    b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s .

    L a

    reaccin

    q u e s u c e d e e s :

    ^ ^

    P r o c e d i m i e n t o

    P e s e

    e n

    b a l a n z a

    analtica

    m u e s t r a s

    q u e

    c o n t e n g a n e n t r e

    35

    y

    50 mg

    d e

    h i e r r o , llvelas a s e n d o s v a s o s d e p r e c i p i t a d o s d e

    400 mL

    agregeles a

    c a d a u n o u n o s 20 mL

    d e

    a g u a d e s i o n i z a d a , 1 mLd e HCI c o n c e n t r a d o

    y

    2 mL

    d e HNO 3 c o n c e n t r a d o

    s i l a

    m u e s t r a

    e s difcil d e

    d i s o l v e r p u e d e

    s e r

    n e c e s a r i o

    aadir

    h a s t a u n o s 10 mL

    d e

    H Cl

    y

    3 m L

    d e

    H N O 3 c o n c e n t r a d o ) ;

    c a l i e n t e

    s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a

    d e l

    p u n t o

    d e ebullicin c o n agitacin

    p e r m a n e n t e s i n p e r m i t i r q u e

    h i e r v a ,

    h a s t a

    disolucin

    c o m p l e t a , l a

    solucin

    d e b e q u e d a r d e u n c o l o r a m a r i l l o i n t e n s o s i d u r a n t e e s t e p r o c e s o q u e d a u n

    slido b l a n c o s i n d i s o l v e r , d e b e e l i m i n a r s e p o r filtracin, p u e s

    l o

    ms s e g u r o

    e s q u e

    s e t r a t e d e

    i m p u r e z a s

    d e slice);

    d i l u y a c o n a g u a d e s i o n i z a d a h a s t a

    u n o s 250 m L

    y

    c a l i e n t e s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a d e l p u n t o

    d e ebullicin,

    s i n

    p e r m i t i r q u e h i e r v a ; a g r e g u e l e n t a m e n t e

    y

    c o n b u e n a

    agitacin solucin d e

    N H 3 1 : 3 ) , h a s t a q u e t o d o

    e l

    h i e r r o

    p r e c i p i t e

    s e

    f o r m a u n p r e c i p i t a d o

    d e

    c o l o r

    caf

    l a d r i l l o ;

    e l

    pH

    d e l a solucin

    d e b e s e r l i g e r a m e n t e m a y o r q u e

    5.00.

    S i e l p r e c i p i t a d o e s d eu n c o l o r d i f e r e n t e , e s p o r q u e n o h u b o oxidacin

    c o m p l e t a

    d e l

    h i e r r o ,

    p o r

    l o

    t a n t o

    l a solucin

    d e b e

    d e s c a r t a r s e y e m p e z a r

    n u e v a m e n t e

    e l

    anlisis

    c o n

    o t r a porcin d e

    l a m u e s t r a .

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    D e j e e l p r e c i p i t a d o e n r e p o s o d u r a n t e u n o s 1 0 m i n u t o s p a r a

    p e r m i t i r

    l a

    s e di m e nt a ci n , p o r

    g r a v e d a d ,

    d e l a s p a rt c ula s

    c o a g u l a d a s . C u a n d o

    e l

    l q u i d o s o b r e n a d a n t e e st t r a n s p a r e n t e , h a g a l a p r u e b a d e p r e c i p i t a c i n *

    c o m p l e t a y s i s ta e s n e g a t i v a d e j e e l p r e c i p i t a d o e n d i ge s ti n p o r u n a s 5

    h o r a s ; s i l a p r ec ip it a ci n n o e s c o m p l e t a , d e b e a g r e g a r s e m s N H 3 ( l : 3 )

    h a s t a

    c o n s e g u i r l a , h a c i e n d o l a p r u e b a

    c a d a

    v e z .

    S e p a r e e l p r e c i p i t a d o

    d e

    s u s a g u a s m a d r e s p o r

    d e c a n t a c i n

    u s a n d o u n

    f i l t r o

    d e c e l u l o s a d e t a m a o g r a n d e y s i n c e n i z a s . L a v e v a r i a s v e c e s e l s li d o

    d e n t r o d e l v a s o d e p r e c i p i t a d o s c o n p o r c i o n e s d e 2 0 a 3 0m L d e s o l u c i n

    c a l i e n t e d e n i t r a t o d e a m o n i o , NH4NO3 a l 1 o , e n s u d e f e c t o , c o n

    p o r c i o n e s d e a g u a d e s i o n i z a d a c a l i e n t e , h a s t a p r u e b a n e g a t i v a p a r a

    c l o r u r o s .

    T r a n s f i e r a t o d o e l p r e c i p i t a d o a l f i l t r o c o n l a a y u d a d e l p o l i c a d e c a u c h o ( o

    d e l

    p e d a z o

    d e

    f i l t r o

    u t i l i z a d o )

    y

    d e l f r a s c o l a v a d o r

    y

    d e j e

    s e c a r

    p o r g r a v e d a d ;

    l l e v e

    l u e g o e l c o n j u n t o a u n c r i s o l d e p o r c e l a n a , p r e v i a m e n t e c a l c i n a d o y s u

    m a s a m e d i d a , e i n c i n e r e e l f i l t r o a l a l l a m a o x i d a n t e d e u n m e c h e r o .

    C o l o q u e l u e g o e l c r i s o l e n l a m u f l a p r e c a l e n t a d a a u n o s l O O O ^ C , y c a l c i n e a

    u n a t e m p e r a t u r a e n t r e 1 0 0 0 y 1 1 0 0 C d u r a n t e u n o s 4 5 m i n u t o s , r e t i r e e l

    c r i s o l

    d e l a m u f l a y d je lo a l a i r e l i b r e s o b r e u n a m a l l a d e a s b e s t o p o r 1

    m i n u t o

    y l l ve lo l u e g o a u n

    d e s e c a d o r

    d o n d e d e b e p e r m a n e c e r p o r u n o s 1 5

    m i n u t o s h a s t a a l c a n z a r l a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e ; p o r l t i m o m i d a s u m a s a

    c o n

    e l

    c a l c i n a d o

    y

    o b t e n g a l a m a s a

    d e s te .

    E s t a

    o p e r a c i n

    d e b e r e a l i z a r s e

    v a r i a s v e c e s , h a s t a o b t e n e r m e d i c i n c o n s t a n t e . D e t e r m i n e y r e p o r t e e l

    p o r c e n t a j e

    d e

    h i e r r o e n l a m u e s t r a p r o b l e m a .

    P r e g un t a s

    a -J

    Q u f u n c i o n e s c u m p l e n e l H C l y e l H N O

    3

    c o n c e n t r a d o s e n l a

    e x p e r i e n c i a ?

    2

    P o r q u e s

    i n c o n v e n i e n t e a g r e g a r H C l

    e n

    u n a c a n t i d a d m a y o r q u e

    l a

    r e c o m e n d a d a ?

    Q u s u c e d e c u a n d o q u e d a p a r t e d e l h i e r r o s i n o x i d a r a i o n frr i co?

    4 Q u

    r e a c c i o n e s t i e n e n l u g a r e n l o s

    p r o c e s o s

    d e :

    a O x i d a c i n ? -p

    b P r e c i p i t a c i n ? 1 >

    c C a l c i n a c i n ?

    5 E n

    l a

    e x p e r i e n c i a ,

    q u e s p e c i e ( s )

    h a c e ( n )

    d e

    a g e n t e ( s ) c o a g u l a n t e ( s )

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    47

    6

    n t r e l o s s i g u i e n t e s

    f e n m e n o s

    q u e p u e d e n s u c e d e r d u r a n t e e l

    p r o c e s o

    d e p r e c i p i t a c i n c u l e s d e e l l o s s o n d e s e a b l e s y p o r q u ? C u l e s s o n

    i n d e s e a b l e s y p o r

    q u ? C m o s e

    p u e d e n c o n s e g u i r l o s p r i m e r o s y

    c m o

    s e p u e d e n e v i t a r l o s s e g u n d o s ? :

    F l o c u l a c i n

    o

    c o a g u l a c i n c o p r e c i p i t a c i n o c l u s i n i n c l u s i n

    i s o m o r f a

    p e p t i z a c i n p o s t p r e c i p i t a c i n y a d s o r c i n .

    7

    De los

    m t o d o s

    de

    anlis is

    cuantitativos mencionados al principio del curso

    cu les ad ems de la gravimetra podran utilizarse para analizar elcontenido de

    hierro en una muestra problema? Explique claramente.

    E s t a b l e z c a s e m e j a n z a s y d i f e r e n c i a s e n t r e l o s f e n m e n o s d e :

    F l o c u l a c i n c o a g u l a c i n c o p r e c i p i t a c i n o c l u s i n i n c l u s i n i s o m o r f a

    p e p t i z a c i n p o s t p r e c i p i t a c i n y a d s o r c i n .

    9 D e s c r i b a c l a r a m e n t e

    e n

    qu

    c o n s i s t e n l o s p r o c e s o s

    d e

    d e c a n t a c i n

    d e filtracin y d e s e d i m e n t a c i n . ; p

    1 En qu c o n s i s t e l a s o b r e s a t u r a c i n r e l a t i v a ?

    P o r qu, p a r a o b t e n e r u n p r e c i p i t a d o g r a v i m t r i c o l ap r e c i p i t a c i n

    d e b e

    h a c e r s e e n c o n d i c i o n e s d e b a j a s o b r e s a t u r a c i n r e l a t i v a ?

    12 D e m u e s t r e q u el ap r e c i p i t a c i n c u a n t i t a t i v a d e l h i e r r o c o n N H s s e

    c o m p l e t a a u n p H e n t r e 4 0y5 0

    13 P o r qu n oe s c o n v e n i e n t e u t i l i z a r e n e s t a p r c t i c a s o l u c i n d i l u i d a d e

    N a O H

    o d e K O H

    c o m o

    a g e n t e p r e c i p i t a n t e ? E x p l i q u e b r e v e m e n t e . ^

    ... )