LABORATORIO N2 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

INDICE

I. Objetivo

II. Fundamento terico

III. Datos

IV. Clculos

V. Observaciones

VI. Conclusiones

VII. Bibliografa

EXTRACCION LQUIDO LQUIDO1. Objetivos: Determinar el nmero de etapas tericas de la columna de extraccin. Determinar la eficiencia de la columna. 2. Fundamento TericoLa extraccin liquido-liquido o extraccin con solventes, es un proceso qumico que es empleado para separar una mezcla de lquidos, por medio de la diferencia de solubilidad entre componentes ya sean inmiscibles o parcialmente miscibles.

El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin. A continuacin se mencionaran las caractersticas del extractor:

a) Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.b) Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original.c) Que el resto de componente de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.d) Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.e) Que no sea txico ni inflamable.

Modos de Operacin Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extraccin lquido-lquido, normalmente se trabaja en forma continua, ya sea por etapas contacto continuo.

a. Contacto por Etapas: Puede realizarse de diversas maneras segn la forma como el disolvente extractor se mezcla con el lquido alimentado.

La extraccin lquido lquido es anloga a la absorcin. El disolvente se introduce por el extremo inferior de la columna con una inspeccin de gotas que ascienden a travs de la alimentacin que es la fase continua alimentada por el extremo superior de la columna. La columna puede llenarse de anillos cermicos o algn otro dispositivo, tal como, discos giratorios, platos punzantes o un anillo giratorio para mezclar en forma continua las dos fases y hacer que se realice la separacin, el disolvente contenido en la corriente de extracto y del refinado deben separarse y recircularse para la economa de la operacin, y eso se consigue por destilacin.Descripcin de la columna de Scheibel:La columna se compone de secciones de mezcla y calmantes alternadamente con un eje localizado centralmente, sobre la cual existe unos agitadores montados con paletas verticales. La seccin calmante consiste de rellenos de alambres que previenen la mezcla entre ambos zonas. Los agitadores son cuatro cuchillas de turbinas planas. La emulsin producida en la zona agitada son unidas por la malla de alambre fino. El lquido ms pesado es introducido por el tope de la columna fluyendo hacia abajo a travs del paquete hacia la cmara de mezcla donde entra en contacto con el lquido ms liviano debido a la agitacin en esta cmara. Este luego fluye hacia la seccin calmante en contracorriente con el lquido ms liviano el cual introducido por el fondo y fluye hacia arriba.Parmetros que afectan la eficiencia de las etapasLa eficiencias de las etapas de la columna Y-S es una funcin de muchos parmetros, como por ejemplo la velocidad del agitador. La eficiencia de la etapa inicialmente incrementa con el incremento de la velocidad del agitador y luego se estabiliza. La razn de tal comportamiento es que un incremento inicial en la velocidad del agitador mejora la mezcla y de este modo mejora la eficiencia, pero despus de un cierto grado de dispersin el efecto del retro mezclado puede llegar a ser significativo y por lo tanto los niveles de eficiencia fuera. Debido a que la eficiencia de la etapa es afectada directamente por la velocidad del agitador, el efecto de la velocidad del agitador puede ser convenientemente estudiado usando la eficiencia de etapa como un indicador. 3. Datos:

Sistema ternario: TOLUENOATRANSPORTADOR

AGUABDISOLVENTE

AC.ACETICOCSOLUTO

Cuadro de datos:

ALIMENTACION: TOLUENO AC. ACETICOV muestra (ml)5.0

N (NaOH)0.1

V NaOH (ml)24.4

Tabla de gasto de NaOH (ml) al titular la corriente de extracto y refino empleando un indicador fenolftalena.

LABORATORIO N2 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

UNI-FIQT Pgina 16

REFINO EXTRACTO

N (NaOH)0.01

V muestra (ml)V NaOH (ml)

50.7

100.7

100.5

100.3

N NaOH0.1

V muestra (ml)V NaOH (ml)

1050.0

517.7

58.3

58.0

58.0

Tabla de lectura del rotmetro. uso de la tabla de la guaFLUJOS Escalalt/hr

ALIMENTACION23.5

SOLVENTE69.6

Tabla propiedades fsicas

M (gr/mol)Densidad (gr/ml)

TOLUENO92.00.866

AGUA18.00.998

AC.ACETICO60.01.049

4. Clculos:

4.1 Calculo de nmero de etapas:

4.1.1 Calculo de las concentraciones de cido Actico:

En la alimentacion:

De la ecuacin (1) reemplazamos la concentracin y el gasto de NAOH.

Paso siguiente dividimos por su densidad:

A partir del volumen de muestra (5ml) obtenemos el volumen de tolueno y peso de este:

Obtenemos de esta manera la fraccin msica de la alimentacin:

Si:

Cambiando:

En la corriente de refino:

Realizando los siguientes clculos de forma similar a la alimentacin, obtenemos los valores adjuntos.

Tomamos el ltimo anlisis de muestra ya que este se mantendra sin mucha variacin, ya que el sistema se ira estabilizando manteniendo su composicin fija con el transcurrir del tiempo.

N NaOH0.01

V muestra (ml)V NaOH (ml)

50.7

100.7

100.5

100.3

W Ac. Ac. (g)W tolueno (g)W refino (g)

0.00028.65998.6600

Si:

Cambiando: (X2: fraccin de peso del cido actico con respecto al refino)

En la corriente de extracto: Procedemos hacer de la misma manera teniendo tomando la ltima muestra.

N NaOH0.1

V muestra (ml)V NaOH (ml)

1050.0

517.7

58.3

58.0

58.0

W Ac. Ac (gr)W agua (gr)W extracto (gr)

0.0484.94434.9923

Si:

En el disolvente ( agua ): Se sabe

BALANCE DE MASA:

Realizamos un balance del soluto.

Dnde:

Xi: Peso del Ac. Actico / Peso del toluenoYi: Peso del Ac. Actico / Peso del aguaRs: Flujo de toluenoEs: Flujo de agua

Cambiamos las fracciones msicas por relacin de peso.REFINOEXTRACTO

x10.0336y10.0096

x20.0000208y20

X10.0348Y10.0097

X22.079*10-5Y20

Tabla de relaciones de peso en tope y fondo de la columna de extraccinkg Acido/100kg Toluenokg Acido/100kg Agua

X13.4768Y10.9693

X20.0021Y20

4.1.2 Calculo de los flujos msicos: Rs y Es

De los datos se tiene que:

Densidad en la alimentacin:

De la misma manera para el Solvente:

Ahora Los flujos masicos del Solvente y la Alimentacion:

Ahora para hallar Rs y Es :

Una vez conocido Rs y Es junto con las relaciones de peso X-Y podemos graficar la recta de operacin, de esa manera conocer el nmero de etapas tericas.

Tabla de datos del equilibrio del sistema (Agua Tolueno Ac. Actico), Segn entregado por el profesorkg Acido/100kg Toluenokg Acido/100kg Agua

XY

1.39327.19

2.87844.66

4.24560.49

6.79590.48

11.550138.38

17.620184.58

22.780209.60

27.390230.14

33.120239.56

49.160231.67

68.460200.12

113.080140.73

kg Acido/100kg Toluenokg Acido/100kg Agua

X13.4768Y10.9693

X20.0021Y20

La grafica es coincidiendo en el punto 0,0 y tambin acotando ciertos valores para poder hallar la cantidad de etapas.

4.2 Calculo de los flujos de entrada y salida

Adems:

Balance por componente

De lo hallado

Reemplazamos obteniendo

Dnde:

Tenemos 2 Ecuaciones con 2 incognitas, Reemplazando:

4.3 Calculo de las Unidades de Transferencia Ntor y la Altura Equivalente:

Clculo del nmero de unidades de transferencia NtoR y de la altura equivalente.La ecuacin que usaremos para hallar el nmero de unidades de transferencia ser:

Definimos los puntos en los cuales trabajaremos:

REFINOEXTRACTO

x10.0336y10.0096

x20.0000208y20

X10.0348Y10.0097

X22.079*10-5Y20

Procedemos a integrar usando la curva de operacin y la curva de equilibrio que para este caso lo podemos aproximar a una recta.

Aproximando Y = 14 X

Curva de equilibrio:

Curva de operacin: Para el clculo de la integral:

Se sabe que para un valor de y le corresponde un valor de x y de x* por lo que igualamos ambas curvas. Reemplazando y despejando:

Reemplazando en la ecuacin de NtoR

Pero X = x/1-x

Por lo tanto la altura de unidades de transferencia del refinado ser:

5. Observaciones:

El equipo utilizado para la prctica de extraccin es una columna multietapa YORK-SCHEIBEL, de 11 etapas. Se arranc el equipo abriendo la vlvula de ingreso del rotmetro de flujo de disolvente (escala 6), hasta un nivel esperado, para luego encender el agitador y regular el ingreso de alimentacin con la vlvula de rotmetro (escala 2). Mantener los flujos de disolvente y alimentacin constantes con ayuda de sus rotmetros. Se tom la primera muestra de refino a partir de las primeras gotas de este para poder hallar la concentracin de cido actico al inicio. Se tomaron muestras cada 5 min de extracto y refino para ver como varia la composicin de cido actico en el tiempo hasta que se estabilice la composicin de ambas a un valor casi invariable. Las titulaciones para las muestras de refino se hicieron con NaOH (0.01) y de extracto con NaOH (0.1) usando indicador fenolftalena. La salida de refino se recogi en un recipiente debido a que como el producto es tolueno con trazas de cido actico este no se puede desechar por ser el tolueno un producto controlado y caro. Al no conocer los flujos de salida de extracto y refino se tomaron muestras con una probeta (mL) en ciertos intervalos de tiempo (s), hallando mediante una media aritmtica sus flujos de salida.

6. Conclusiones:

La disolucin de una sustancia en otra depende del grado de velocidad de agitacin que hay en la columna de extraccin. Podramos hacer la extraccin de forma inversa, donde la alimentacin contenga agua y cido actico y el disolvente sea tolueno quiz tendramos mayor porcentaje de extraccin de cido actico eso depender de nuestro proceso. La columna YORK-SCHEIBEL est diseada para el sistema Agua Acido Actico Tolueno, podramos utilizar otro sistema siempre y cuando el nmero de etapas que se necesiten se igual o menor a la que se tiene. La extraccin es en contracorriente donde el cido se transfiere desde el tolueno hacia el agua, donde el solvente es pesado. La eleccin del solvente para la extraccin solo considera las propiedades de separacin y selectividad. Uno de los parmetros que no se han tomado en cuenta en el laboratorio fue el control de la temperatura ya que este es un factor crtico para un sistema en equilibrio en una extraccin: una variacin de la temperatura ocasiona que el sistema sea ms soluble entre los componentes, disminuyendo el rea de inmiscibildad del sistema. La presin es una variable del proceso que afecta muy poco a los sistemas de extraccin. La altura terica difiere de la torre real porque se hizo varias asunciones como asumir soluciones diluidas al salir del extractor. La composicin de cido actico en extracto es mayor al de refinado porque la fuerza polar del agua sobre el cido actico es mayor a la fuerza no polar que ejerce el tolueno sobre el cido actico. De la grfica vemos que el nmero de etapas tericas es 1.

7. Bibliografia

Treybal-Operaciones de Transferencia de Masa-2da edicin- EditorialMc Graw Hill-Pg. 531-532 Henley, E.J. y Seader, J.D. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en Ingeniera Qumica. Geankoplis- Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias- 3era edicion- Editorial Cecsa- pg. 791-792