Laboratorio: Extraccion Solido- Liquido

8/10/2019 Laboratorio: Extraccion Solido- Liquido

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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL PER

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERA

SECCIN INGENIERA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES

Prctica N02

PROCESO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO Y EVAPORACIN ALVACO

GRUPO HORARIO: H-835

JEFE DE PRCTICA: EDUARDO QUIROZ

INTEGRANTES:

CODIGO NOMBRES Y APELLIDOS

20100469 Rivas Rosillo, Rodrigo

20100348 Gonzales Tambini, Karen Ines

20101395 Hospinal Alvarez, Angel Rafael

20102221 Chavez Cuzcano, Brian

FECHA DE REALIZADA LA PRCTICA: 02 de mayo

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 08 de mayo

Mayo-2014


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ContenidoI. INTRODUCCIN ..................................................................................................................... 3

Objetivos del Experimento ........................................................................................................ 3

II. MARCO TEORICO ................................................................................................................... 4

Extraccin SolidoLiquido ....................................................................................................... 4

Evaporizacin al vaco ............................................................................................................... 5

III. PRESENTACIN DE DATOS Y METODOLOGA ................................................................... 5

Materiales ................................................................................................................................. 5

IV. CLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS............................................................................. 8

* Datos iniciales: ............................................................................................................................ 8

Extractor slido-lquido ............................................................................................................. 8

Evaporacin al vaco .................................................................................................................. 9

V. RESULTADOS ....................................................................................................................... 10

Extraccin slido-lquido ......................................................................................................... 10

Evaporacin al vaco ................................................................................................................ 11

V.I. RESULTADOS Y DISCUCIONES ............................................................................................... 12

VII. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 13

VIII. RECOMENDACIONES ............................................................................................................ 14

IX. CUESTIONARIO ....................................................................................................................... 15

Diagrama de flujo del proceso ........................................................................................ 15

..................................................................................................................................................... 15

Esquema grafico del proceso de extraccin solido- Liquido. ......................................... 16

Cantidad de agua de enfriamiento:................................................................................... 16

Proceso de extraccin ............................................................................................................. 16

Cantidad de agua saturada: ............................................................................................ 17

Proceso de extraccin ............................................................................................................. 17

Calor Latente de la condensacin del solvente .............................................................. 17

Calor absorbido: .............................................................................................................. 17

Aplicaciones para los procesos de Extraccin y evaporacin al vaco. ........................... 17


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I. INTRODUCCINDesde que se descubri la pasteurizacin, en el ao de 1864, hasta nuestros das la industria

alimentaria ha venido desarrollando tcnicas, procesos, procedimientos y otros desarrollos

tecnolgicos con el fin de generar un mayor valor agregado a los alimentos procesados, y

satisfacer la demanda creciente de los diversos productos alimenticios. Demanda que por

cierto, cada da es ms exigente en torno a la calidad de los productos y su contenido nutritivo,

bien sea a travs del aporte de vitaminas, agentes antioxidantes, protenas, lpidos y otros; as

como, la durabilidad y preservacin de los mismos sin afectar sus sabores, aromas y otras

propiedades distintivas.

En el presente informe expondremos de dos procesos que tambin se utilizan en la industria

alimentaria; el primero de ellos es la extraccin de Slido Lquido, que consiste en la

remocin de un soluble (contenido en un slido) con el uso de un solvente. Y el proceso deevaporacin al vaco, en donde se realiza la evaporacin de una determinada sustancia a una

menor temperatura por estar a una menor presin que la atmosfrica. Logrando de esta forma

una mayor conservacin de las propiedades nutritivas y qumicas del alimento o sustancia en

cuestin.

Para comprender los procesos de evaporacin al vaco y extraccin solidoliquido, se realiz

una experiencia en el laboratorio de procesos industriales, en el cual se someti al maz

morado a los mencionados procesos. Con el fin de obtener una sustancia rica en vitamina A,

antioxidantes y antocianinas, y observar el funcionamiento de los diversos equipo que

intervinieron durante la experiencia.

A continuacin se desarrollara la experiencia anteriormente expuesta, a travs de la

explicacin de los procedimientos, procesos y la resolucin de un cuestionario. Adems, se

brindara un marco terico propicio para la comprensin de los trminos y el detalle de todos

los equipos y herramientas utilizados.

Objetivos del ExperimentoLa experiencia desarrollada en el laboratorio y el presente informe tienen como objetivos:

Conocer mediante la prctica las operaciones unitarias de extraccin solidolquido y

la evaporacin al vaco

Realizar el balance de masa y energa del extractor Realizar la concentracin de una solucin

Realizar el balance de masa y energa en el evaporador


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II. MARCO TEORICO

Extraccin SolidoLiquidoLa extraccin de Slido Lquido es el proceso mediante el cual se extrae un componente

soluble de un slido a travs del uso de un solvente orgnico o inorgnico segn sea el caso. Lareposicin del solvente se realiza a travs de una evaporizacin, en donde se obtiene una

sustancia concentrada y un residuo o refinado. En algunas ocasiones el objetivo es obtener un

producto libre de impurezas y puro (Refinado) y en otras ocasiones lo que se busca es obtener

o recuperar algunas sustancias presentes en el slido (Sustancia concentrada). En nuestro caso

la experiencia tiene como objetivo el segundo fin. La extraccin solido-liquida se compone de

tres fases:

Cambio de fase del soluto, si es extrado de un slido, al disolverse en el solvente.

Difusin del soluto, a travs del solvente, por los poros del slido y hacia la periferia de

la partcula slida. Transferencia del soluto, desde la solucin en contacto con las partculas, hacia el seno

de la solucin.

Adems, el proceso est influenciado por diversos factores que determinan la

velocidad del proceso, as como la calidad del producto a obtener. Entre los factores

principales podemos mencionar:

Tamao de partcula, a menor tamao de partcula se obtiene mayor superficie

interfacial. Adems, que el soluto recorre una menor distancia hasta la periferia del

slido.

Solvente de Extraccin, el tipo de solvente es muy importante dado que si poseemos

un slido orgnico, se debe utilizar un solvente orgnico y lo mismo en el caso si fuerauno inorgnico. Asimismo, se debe procurar que sus caractersticas y propiedades

aseguren la solubilidad del soluto en el solvente.

Temperatura, a mayor temperatura mayor solubilidad del soluto en el solvente y se

incrementa adems el coeficiente de difusin del solvente dentro de las partculas del

solido provocando una velocidad de extraccin.

Tamao de materia prima, a mayor cantidad de materia prima a procesar se obtendr

un mayor tiempo de operacin para obtener la sustancia desea.

Agitacin del fluido, la agitacin del solvente facilita la penetracin del mismo a travs

slido, as como la remonicin del soluto hacia la superficie del slido. Aumentando la

velocidad de extraccin.

Fuente:http://procesosbio.wikispaces.com
http://procesosbio.wikispaces.com/http://procesosbio.wikispaces.com/http://procesosbio.wikispaces.com/http://procesosbio.wikispaces.com/


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Evaporizacin al vacoLa evaporizacin al vaco es la el proceso mediante el cual una cmara o recipiente que

contiene un determinado liquido es conducido a travs de una bomba a una presin menor

que la presin de vapor del lquido contenido, logrando de esta forma que el lquido en

cuestin hierva a una menor temperatura en comparacin a la temperatura requerida si

estuviera bajo una atmosfera o bajo condiciones normales. La ventaja de este proceso, escomo se mencion se necesita una menor cantidad de calor (energa) para hervir el lquido, lo

cual significa un uso eficiente de los recursos; asimismo, como el lquido no est expuesto a

altas temperaturas el contenido, sus propiedades y composicin qumica se conservan de una

mejor forma.

Armando Patio (2000) afirma que normalmente un evaporador trabaja al vaco

parcial. Esto permite bajar el punto de ebullicin de la solucin y, por lo tanto,

aumentar la diferencia de temperatura entre el vapor condensante y la solucin,

favoreciendo as la transmisin de calor.

Los factores que influyen en la evaporacin al vaco son los siguientes: Concentracin en el lquido, ciertos lquidos adquieren viscosidad al concentrarse con

lo cual su coeficiente de transferencia de calor puede verse afectado. Requiriendo un

agitador o algn tipo de turbulencia para evitar que la viscosidad aumente

considerablemente.

Solubilidad, a medida que se concentra el soluto este puede superar el punto de

solubilidad permitida por el solvente fomentando la formacin de cristales.

Presin y temperatura, a mayor presin se requiere una menor temperatura y

viceversa.

Formacin de espumas, algunos materiales son constituidos por soluciones causticas

que al momento de la ebullicin forman espumas que pueden ser fcilmenteremovibles por el vapor. Ocasionando perdida de material.

III. PRESENTACIN DE DATOS Y METODOLOGA

MaterialesMateria prima

La principal materia prima utilizada en el experimento es el maz morado, del cual se quiereextraer una sustancia concentrada en vitamina A, antioxidantes y antocianinas.

Fuente: http://www.inkanatural.com/


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Tubo de ensayo

Recipientes de plstico

Metodologa

A continuacin, se explicar cmo se realizaron los dos procesos mencionados anteriormente.Proceso de extraccin slido-lquido: Maz morado.

Preparar dos soluciones concentradas de 5% de cido ctrico en 10 litros de agua.

Abrir vlvula del intercambiador de calor (condensador).

Se agregan los 10 L de la solucin al evaporador para que se almacene en el extractor.

Se cierra la vlvula del intercambiador de calor.

Introducir las rodajas del maz morado (que ya estaban trozados en rodajas pequeas)

y se agrega la otra solucin de 10 litros hasta el rebose para propiciar la recirculacin.

Se realiza la extraccin slido-lquido en el equipo soxhlet, encendiendo la resistencia

del evaporador y luego la del extractor. Se abre la vlvula superior para asegurar elfluido del solvente y la solucin.

Justo despus de iniciada la extraccin se tom una pequea muestra de la solucin

para medir su absorbancia y su longitud de onda. Esta absorbancia obtenida servir

como base y patrn para las siguientes mediciones.

Durante la extraccin se tomaron mediciones cada 15 minutos que incluirn

temperaturas, absorbancias, densidades y volmenes. Dichos datos sern

especificados ms adelante.

Terminada la extraccin se determinar la masa de solucin obtenida del evaporador y

la del extractor que pas al evaporador, adems medir la densidad.

Proceso evaporacin al vaco

La sustancia concentrada es absorbida por una bomba hasta llenar el recipiente o

cmara de vaco. En donde se puede observar el nivel de la sustancia por un visor.

Se enciende el equipo, pero antes se toman mediciones a partir de una muestra que

ingresa en el evaporador.

Mientras se ejecuta el proceso se mide la presin, el flujo de agua y la temperatura. Se espera a que el nivel de la sustancia este en un nivel inferior del visor como

referencia de que el proceso ha finalizado.

Una vez finalizado el proceso, se procede a pesar la sustancia y a medir sustemperatura, densidad y absorbancia. Adems, se pesa el agua extrada de lasustancia.

Con la informacin obtenida se procede hallar los balances de masa y energa.


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IV. CLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

* Datos iniciales:Coronta de Maz: 100g

Solvente: 20lt; donde:

10lt va al Evaporador y 10 lt va al Extractor

COMPOSICIN:

15 gr de cido Ctrico

10lt va al Extractor

Extractor slido-lquido

A continuacin se presentan los datos obtenidos al inicio y final del proceso de

extraccin slido-lquido del maz morado.

AL FINAL

Volumen de extracto Densidad extracto Masa extracto (E)

9.4 L 0.97 g/mL 9.118 Kg

Volumen deconcentrado

Densidad concentrado Masa concentrado (C)

9.7 L 0.953 g/mL 9.244 Kg

Masa del slido (I)

Al inicio

Volumen de solvente en elextractor y en el evaporador

10 Litros

Densidad solvente 0.96 Kg/L a T= 23 C

Masa de solvente en elextractor y evaporador(F)

9.6 Kg

Masa de slido(S) 100 g.


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142.39 gHoja de control de parmetros durante la operacin de extraccin

EXTRACTOR EVAPORADOR

N T (C) d (Kg/L) ABS T (C)

0 45.8 0.962 0.005 701 68.9 0.977 0.02 902 77.6 0.969 0.031 903 84.7 0.977 0.039 904 82.4 0.968 0.055 905 79.2 0.97 0.04 90

SALIDA (FLUJO DE ENFRIAMIENTO)

N T (C) Tiempo (s) V (L)0 33.5 15.71 11 35.4 15.98 12 36. 15.70 13 36.1 15.76 14 36.6 15.64 15 36.2 15.86 1

Evaporacin al vaco

A continuacin se presentarn los datos necesarios para esta etapa del laboratorio.

Evaporador al vaco

Presin de vaco: 20 pulg- mercurio = 0.67 bar

T (C): 40

CONDENSADOR

N T (C) V (mL) Masa (g) Densidad (g/mL) Tiempo (s)Flujo Msico(g/s)

0 45.3 50 43.84 0.977 33.55 1.301 49.8 32.5 31.04 0.963 23.3 1.332 53.2 40 38.02 0.95 26.17 1.293 56.7 40 37.54 0.938 37.54 1.344 55.8 40 38.33 0.938 30.4 1.265 57.5 40 38.15 0.9953 30.92 1.23


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Flujo de salida (flujo de enfriamiento al inicio)

T (C): 32

Volumen (L): 1

Tiempo (s): 10.29

Concentrado (salida de evaporador)

T (C): 63.4

Masa (Kg): 9.55

Absorbancia: 0.078

Destilado (salida del condensador)

T (C): Temperatura ambiente

Masa (Kg): 1.2

V. RESULTADOS

Extraccin slido-lquido

Balance de Masa en el Extractor

.

(F + S)

2.54g/s = 2.286 kg (en 15 min)

9.118 (E)

X


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Balance de Masa en el Condensador

Y = 2.286 kg (masa que sale del condensador, flujo de enfriamiento)

Balance de Energa en el Extractor

Q = m * Cpsolvente* (TfTo) + ms* Cps* (TfTo)

Q = 9.118 Kg * 2.44 J/gC * (79.245.8) + 100 g * 1.6 J/gC * (79.245.8)

Q = 748.42 KJ

Balance de Energa en el Evaporador

Q = m * Cpsolvente* (T2-T1) + L * x (sea x alcohol= 846 KJ/Kg)

Q = 9.244 Kg * 2.44 J/g*C * (9070) + 2.286* 846000

Q = 1934. 407 KJ

Balance de Energa en el Condensador

Q = M * Cpagua* (T2 T1)

Q = 2.286 Kg * 4.184 J/gC * (57.545.3)

Q = 116.58 KJ

Evaporacin al vaco

Balance de Masa Total

2.286 kg

Y

9.118 + 9.244 Kg.1.5 Kg.

15.7 Kg.

W


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12

9.118 + 9.244 = 1.5 + 10.336 + W

W = 1.162 Kg. (masa de solucin no aprovechada en la evaporacin al vaco, flujo de

salida)

Balance de Energa en el Condensador

Q = Mw * Cpagua * (Tw2Tw1)

Q = 1.162 Kg * 4.184 J/gC * (32 - 22)

Q = 51.33 KJ = R * t * x ( R = L/t )

Entonces: x= 51.33 KJ/1.5 Kg = 34.22 KJ/Kg

Balance de Energa en el Evaporador al vaco

Q = mc * Cpc * (Tc2Tc1) + L * x

Q = 18.326 Kg * 2.44 J/gC * (6542) + 1.5 Kg * 34.22 KJ/Kg

Q = 1081.805 KJ

V.I. RESULTADOS Y DISCUCIONESEn este experimento no se utiliz alcohol como solvente ya que es un insumo qumico

regulado por el Estado, por tal motivo se utiliz el cido ctrico como solvente en una

proporcin de 1.5 gr por Litro de agua.

Se obtuvo el siguiente grfico densidad y absorbancia:

La densidad es variable ya que existen errores en la medicin que producen fluctuaciones en

centsimas y milsimas que son muy relevantes para el anlisis de densidad.

1 2 3 4 5 6

d (Kg/L) 0.962 0.977 0.969 0.977 0.968 0.97

ABS 0.005 0.02 0.031 0.039 0.055 0.04

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.95

0.955

0.96

0.965

0.97

0.975

0.98

Absorbancia

Densidad

Muestras

Curva de ABS

d (Kg/L) ABS


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Se observa que la curva de ABS presenta un punto mximo ubicado en la toma de muestra

nmero 5 y luego disminuye lo que es correspondiente a la teora explicada en el laboratorio.

Como se observa en las tablas de datos finales el peso del maz final es mayor que el inicial y

esto se debe a que una vez retirado el maz este absorbi un poco de la mezcla agua-cido

ctrico donde se encontraba sumergido.En la muestra final del evaporador se puede observar un mayor porcentaje de absorbancia que

en el extractor y esto se debe a que la mezcla luego de salir del evaporador se encontraba

mucho ms concentrada, pues la absorbancia es directamente proporcional a la cantidad de

concentracin.

Las variaciones en la absorbancia suelen suceder por una mala manipulacin del

espectrmetro, ya sea que se encuentre en un lugar con muchas partculas en el aire o una

mala manipulacin de recipiente dnde se mide la ABS.

Para obtener los resultados se asume que los elementos son adiabticos.

VII. CONCLUSIONES

Se concluye que el % de absorcin vara proporcionalmente respecto al tiempo hasta que laabsorbancia alcanza su punto mximo. Esto se debe a que a medida que transcurre el tiempo

se va disolviendo ms soluto en el solvente por lo que la mezcla va tomando un color morado

ms intenso.

Se concluye que para el experimento la densidad es un dato referencial ms no determinante

ya que existen muchas fluctuaciones que no las podemos relacionar apropiadamente con la

absorbancia.

1 2 3 4 5 6

Tiempo (seg) 15 25 35 45 55 65

ABS 0.005 0.02 0.031 0.039 0.055 0.04

00.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

010

20

30

40

50

60

70

ABS

Tiempo(Seg)

Nmero de Muestra

Tiempo vs ABS

Tiempo (seg) ABS


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VIII. RECOMENDACIONESSe recomienda que la calibracin del espectrmetro lo realic un persona con experiencia y

conocimiento sobre longitudes de onda, ya que esta calibracin es muy importante para

obtener los datos correctos de la ABS.

Realizar cuidadosamente las mediciones de densidad, ya que una pequea fluctuacinproducir un mal anlisis de la experiencia.

Se recomienda tomar el mismo tamao de muestra en el caso de los volmenes para tener

datos referenciales ms precisos sobre la densidad, temperatura, etc.

Se recomienda tomar las muestras en un mismo periodo de tiempo para tener datos ms

confiables y verdicos.


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IX. CUESTIONARIO

Diagrama de flujo del proceso

Preparar 2 soluciones

de 10litros con cidoctrico.

Agregar una solucin

de 10 litros en elextractor.

Agregar una solucin de

10 litros junto al maz enel evaporador.

Se encienden las

resistencias en elextractor y evaporador.

Se extrae una muestrainicial para medirvolumen, densidad,peso y abosorbencia.

Se toman muestrascada 15 minutos paraverificar laconcentracin de lasustancia.

Se extrae una muestraantes de pasar lasolucion concentra alevaporador.

Se llena elevaporador con lasustancia.

Se enciende elevaporador y se lleva

la presin menor auna atmsfera.

Se procede a extraerla sustancia

concentrada y elagua evaporada.

Se procede a la extraccin deuna muestra para obtener sus

propiedades. As como elpesado de las sustanciasobtenidas.


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Esquema grafico del proceso de extraccin solido- Liquido.

Cantidad de agua de enfriamiento:

Proceso de extraccin:

N V(L) tiempo densidad(kg/l) flujo(kg/s)

0 1 15.71 1 0.06365372

1 1 15.98 1 0.06257822

2 1 15.7 1 0.06369427

3 1 15.76 1 0.06345178

4 1 15.64 1 0.06393862

5 1 15.86 1 0.0630517

promedio 0.06339472

tiempo total 90 min

cantidad agua total 342.331481 kg

Proceso de evaporacin al vaco:

v(L) densidad(kg/l) tiempo de salida agua flujo(kg/s)

1 1 10.29 0.09718173

tiempo 30 min

cantidad agua total 174.927114 kg


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Cantidad de agua saturada:Proceso de extraccin:

Q KJQEXTRACTOR 748.42

QEVAPORADOR 1934.41

TOTAL 2682.83 KJ

Hsaturada(20bar) 2799.50


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- Mantequilla: muchasveces las natas (materia prima utilizada para la elaboracin de

mantequilla) pueden contener sustancias aromticas no deseables. Para esto se realiza

una desaireacin al vaco, que consiste en calentar la nata a 78 C y a continuacin

aplicarle un vaco.

- Zumo de naranja: Cuando se ha obtenido el zumo, se destina para la elaboracin de

concentrados de naranja.

- Leche condensada:Existe un punto en el proceso en el que la leche se concentra y

reduce la cantidad de agua en la leche hasta un 70% aproximadamente. Esta

sustraccin de agua se realiza por evaporacin en aparatos al efecto. Como

consecuencia de la concentracin, disminuyen el peso y el volumen de la leche y

aumentan la viscosidad y la densidad.

- Lixiviacin del cobre: Este proceso lo realizan las mineras para separar el zinc del

cobre .

- Infusin del cafe.Este proceso permite obtener los granos del caf que se venden en

las tiendas.- Sal: La sal se suele obtener mediante diferentes medios. Uno de estos es por

evaporacin de la salmuera. Se fundamenta en una evaporacin de una disolucin

salina que se concentra hasta que la sal se precipita. Para lograr la evaporacin se

suelen emplear medios naturales como la evaporacin solar, o bien artificiales como

puede ser la coccin en sartenes.

- Mermelada de guayaba: Consiste en la evaporacin de la pulpa para su posterior

evaporizacin del solvente.

- Cerveza sinalcohol: para realizar esto existen varios mtodos, entre los cuales est la

evaporacin del alcohol.

- Caf soluble: Es el extracto de caf obtenido gracias a la deshidratacin o secado delcaf. Para llevar a cabo este proceso se pueden utilizar dos tcnicas.

- Ketchup: A la mezcla de pasta de tomate y los dems ingredietnes se les somete al

proceso de concentracin. El fin de la concentracin es la evaporacin parcial del

producto y la obtencin de la consistencia deseada. Adems, se elimina el oxgeno

disuelto y ocluido que podra causar la alteracin por oxidacin del producto ya

envasado .

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