Preinforme Extraccion Solido Liquido

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Facultad de ingeniería Departamento de ingeniería química Práctica problema 2. Extracción solido-liquido Objetivo general Establecer las condiciones de operación mas optimas para la extracción de compuestos con potencial para la elaboración de colorantes en la semilla del aguacate. Marco teórico El aguacate (Persea americana), es una baya con mesocarpio y endocarpio carnosos, de hoja perenne de la familia de las lauráceas, y que contiene una sola semilla (15 al 16% de la masa del fruto ) de 2 a 4 cm de longitud. Su valor calórico es elevado con respecto a otras frutas, se caracteriza por el contenido de grasas, en su mayor parte insaturadas (monoinsaturadas), destacando en particular el elevado contenido en ácido oleico. Es rico en vitamina E, ácido ascórbico, vitamina B6, E-caroteno, potasio y magnesio. Composición del aguacate:

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Facultad de ingenieríaDepartamento de ingeniería química

Práctica problema 2. Extracción solido-liquido

Objetivo general

Establecer las condiciones de operación mas optimas para la extracción de compuestos con potencial para la elaboración de colorantes en la semilla del aguacate.

Marco teórico

El aguacate (Persea americana), es una baya con mesocarpio y endocarpio carnosos, de hoja perenne de la familia de las lauráceas, y que contiene una sola semilla (15 al 16% de la masa del fruto ) de 2 a 4 cm de longitud. Su valor calórico es elevado con respecto a otras frutas, se caracteriza por el contenido de grasas, en su mayor parte insaturadas (monoinsaturadas), destacando en particular el elevado contenido en ácido oleico. Es rico en vitamina E, ácido ascórbico, vitamina B6, E-caroteno, potasio y magnesio.

Composición del aguacate:

La parte exterior del aguacate está compuesto por tres capas:

Exocarpio: comprende la cáscara Mesocarpio pulposo: parte comestible de la fruta, abundante en lípidos y ácidos grasos

insaturados.

Endocarpio: capa interna delgada junto a la cubierta de la semilla

La semilla por su parte, está compuesta por una cubierta seminal que en frutos inmaduros es blanca, gruesa, fibrosa y carnosa. Esta a su vez se deriva del tegumento interno y externo, en los cuales se encuentran células irregulares llenas de taninos; y por un embrión que es multicelular y esférico. Las semillas de aguacate contienen alcoholes polihidroxilados, azúcares, polifenoles, flavonoides, avocatina y ácidos grasos. Esta parte del aguacate tiene un uso agrícola como medio reproductivo y ninguno a nivel industrial, siendo un residuo inutilizado de la industria alimentaria.

A nivel mundial, Colombia ocupa el quinto lugar en la producción de aguacate con 201.869 T, estableciendo una diferencia de 905.271 T con México que es el productor principal. Si se tiene en cuenta que la semilla es el 15% de la masa total del aguacate, se tiene que 30280,35 T de materia está siendo desperdiciada, por lo que encontrarle un uso adecuado no se limitaría solamente a los aguacates en mal estado, como los que se plantean en el problema, si no que podría trascender a la industria del aguacate en general.

Desde hace años, se ha aprovechado artesanalmente la semilla para la elaboración de colorantes de textiles, aprovechando la presencia de determinados agentes químicos. En base a este hecho, se puede plantear una serie de operaciones unitarias que permitan la extracción de dichos agentes, bajo las condiciones más favorables posibles.

Entre los compuestos presentes de la semilla con el potencial para la elaboración de colorantes, se encuentran:

Sustancia Grupo Descripción Solubilidad

Antocianina Flavenoide glucosido

son pigmentos hidrosolubles que se hallan en las vacuolas de las células vegetales y que otorgan el color rojo, púrpura o azul a las hojas, flores y frutos.

Solventes polares

Tanino

Metabolito secundario, polimero complejo

Compuestos fenólicos, no nitrogenados, abundan en las cortezas de los robles (donde están especialmente concentrados en las agallas) y los castaños, entre otros árboles.

Solventes polares

Perseína Monosacáridos

Compuesto de siete átomos de carbono de valorquimiosistemático.

Solventes polares

Epicatequina FlavanoideAntioxidante polifenólico, procede de las plantas en las cuales aparece como un metabolito secundario

Solventes polares

Por lo tanto, el problema se transforma en buscar la forma de extraer dichas sustancias de las fibras de la semilla del aguate. Así, se puede aprovechar que todos son solubles en solventes polares para separarlos, teniendo en cuenta que los demás agentes extraíbles son aceites grasos, es decir lípidos hidrofobicos.

La operación de separación que cumple con el criterio anterior se denomina Extracción solido-liquido, donde la separación se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado solvente.

Extracción solido- liquido:

El mecanismo de extracción de un soluto contenido en un sólido mediante un solvente líquido ocurren mediante las siguientes etapas de transporte:

1. Dilución del soluto: cambio de fase del soluto.2. Difusión del soluto en el solvente contenido en los poros del sólido: Desde el interior del

sólido hasta la superficie del mismo debido a la diferencia de concentración de éste en la interface sólido-líquido y la superficie exterior del sólido.

3. Transferencia del soluto desde la superficie del solido hasta el seno del solvente: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolución, esta transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento.

4. El proceso continua hasta que el solvente se sature de soluto, es decir, hasta el equilibrio.

Para describir el proceso de extracción solido-liquido mediante balances, este puede ser representado por el siguiente esquema general, donde se tiene una mezcla de B y C que se quiere separar usando el solvente A:

Donde:

N F y N1 es la concentración de B, expresada como masa de B

masa de(A+C)F y E1es la masa de (A +C), en el alimento de sólidos y en los sólidos remanentes, respectivamentey f y y1 es la fracción de soluto C en base libre de B en la fase solida antes de después de la extracciónx0 y x1 es la fracción de soluto C en base libre de B en la fase liquida

En este caso, el sólido B es insoluble en A, y se toma como el mismo que se mantiene en la fase solida, es decir:

B=N F∗F=E1N 1

El balance de soluto C :

F∗y f +R0∗x0=E1∗¿ y1+R1∗x1¿

El balance para el solvente A:

F∗(1− y f )+R0∗(1−x0 )=E1∗(1− y¿¿1)+R1∗(1−x1)¿Y un balance para la solución:

F+R0=E1+R1=M1

Donde M 1 es la mezcla de los sólidos de alimento con el solvente de extracción libre de B tal que:

N M 1= B

F+R0= B

M 1

y1=F∗y f +R0∗x0

F+R0Estas relaciones pueden ser representadas en un grafico como el siguiente:

El punto F representa la mezcla de sólidos de alimento, y el punto R0 representa el solvente de

extracción. El punto M 1 representa la mezcla global, que debe caer en la recta F- R0. Los puntos E1y R1 representan las corrientes efluentes, ubicados en extremos opuestos de la línea de unión a

través de M 1. Con el uso del diagrama y de las ecuaciones se entiende como ocurre el fenómeno de extrañación, además de poder caracterizar cada corriente. Sin embargo, para este caso en particular, no se cuentan con los datos de equilibrio necesario, por lo que solo se usara dicho material para conceptualizar sobre el proceso.

Variables fundamentales del proceso de extracción solido- liquidoSe presentan las variables principales de la extracción, cuyos conceptos son vitales para definir las condiciones de operación:

Estado de la materia prima: La extracción se ve favorecida por el aumento del área superficial por unidad de volumen de solido y por la disminución de la distancia que el solvente deba recorrer. Un proceso de moliendo facilita ambos aspectos. sin embargo, un sólido muy fino es propenso al fenómeno de aglomeración que dificulta el proceso, por lo que se debe tener un tamaños adecuado.

Agitación: El rendimiento del proceso está ligado al equilibrio de saturación del solvente, por lo tanto, es deseado que nuevas cantidades de solvente, pobre en sustancias extraíbles, entren en contacto con el sólido y un nuevo punto de equilibrio de saturación sea alcanzado, mediante la agitación.

Temperatura: La solución de las sustancias extraíbles es facilitada por el aumento de la temperatura, ya que contribuye al desplazamiento de la constante de equilibrio de saturación, es decir, aumenta la cantidad de soluto que puede disolverse, lo que aumenta el gradiente de concentración y por tanto aumenta la velocidad de extracción.

Propiedades del solvente: El solvente debe poseer: alto límite de saturación y selectividad respecto al soluto por extraer, inerte con el soluto, estabilidad química en las condiciones del proceso, baja viscosidad, densidad y tención superficial, baja toxicidad e inflamabilidad, y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.

Métodos de extracción solido- liquido: Los procesos de extracción suelen hacerse por lotes o semilotes (estado no estacionario) o también en condiciones continuas (estado estacionario).

En cada categoría se encuentran equipos por etapas y de contacto continuo. Se utilizan dos métodos principales de operación: la aspersión o goteo del solvente sobre el sólido (para sólidos grandes) y la completa inmersión del sólido en el líquido ( sólidos finos). En ambos casos, la selección del equipo depende principalmente de la forma física de los sólidos.

Definición del tipo de extracción:

Las semillas del aguacate son un subproducto de la industria del aguacate, por lo que la materia prima podría no estar en grandes cantidades, haciendo que un proceso por lotes o semilotes sea el indicado. Así mismo , las características físicas de la semilla permiten una molienda sencilla, con respecto a la industria minera donde existen metales duros difíciles de moler, por lo que puede considerarse como un sólido fino.

Además, como el objetivo se centra en determinar la condiciones más optimas para el proceso de extracción, este puede ser realizado en escala laboratorio para reducir el gasto de materia y energía.

Así mismo, un problema experimental bastante común al trabajar con baja o media solubilidad como las sustancias contenidas en la semilla, es que se requeriría grandes volúmenes de solvente para obtener un proceso eficiente, siendo esto costoso y difícil de operar. Con el fin de no realizar varias veces el proceso de extracción, se podría implementar un equipo que permita la recirculación del solvente, con lo que se trataría de una extracción continua o por semilotes.

En base a lo anterior, se presenta la extracción Soxhlet como una operación por semilotes, de completa inmersión ( puede trabajar con sólidos finos), de escala laboratorio y que permite la recirculación de disolvente en caliente, lo que también favorece la eficacia del proceso. Por lo tanto, se selecciona este método de operación.

Selección de las variables del proceso

Las variables del proceso deben ser la que permitan la operación más eficaz, es decir, la que permita la mayor recuperación de soluto bajo la misma cantidad de alimento, al menor costo.

Para comenzar, se requiere seleccionar el solvente más adecuado. Para limitar las opciones, se recuerda que el soluto de interés es de carácter polar, por lo que se deben usar solventes polares

que permitan solubilidad. En base a estudios anteriores, se afirma que los solventes más adecuados son:

Solvente Concentración %V/V Punto de ebullición °CMetanol 50% 65Etanol 50% 78Acetona 50% 56Agua pura 98

Como la extracción Soxhlet requiere que el solvente este ebullendo y condensando constantemente, la temperatura de operación está fijada por el punto de ebullición de la sustancia.

Así mismo, si se quiere comparar la calidad del solvente, se deben mantener fijas las demás variables:

Variables fijas Valor

Tamaño de partícula

mayor a malla # 20 (600 mm)

Masa de semilla

Por definir

equipo Extractor Soxhlettiempo de operación

45 min

Agitación

No se agita directamente, pero debido a la ebullición y condensación constante , solvente fresco va a pasar a través del solido cada vez.

Para seleccionar el solvente adecuado, se realiza un análisis de costos en base a la siguiente tabla:

Variable Descripción Ecuación Precio de venta

Energía Calor

Se cuantificara la energía necesaria para calentar el disolvente hasta la temperatura de operación

Q=msol c psol ∆T

Costo=Q∗Pventa Por definir

Materia

DisolventePrecio comercial de la cantidad de disolvente usado. Costo=msol∗Pventa Por definir

Agua de condensador

Precio del caudal de agua usado para enfriar multiplicado por el tiempo de operación.

Costo=qagua∗Pventa Por definir

Soluto extraído

Precio de venta de la cantidad de sustancia recogida, tomada como producto final, es decir, colorante.

Ganancia=mext∗Pventa Por definir

Entonces, el costo total se define como:

Costo total=∑ costos−ganancia

Se escogerá finalmente el solvente cuyo costo total sea el menor.Adicionalmente, también se realizara el estudio del efecto de la concentración en el disolvente sobre la eficiencia del proceso, mediante un análisis idéntico al presentado anteriormente, bajo concentraciones del 30 , 40 y 80 %.

Montaje experimentalEquipo Soxhlet

Rotavapor

Descripción del procesoEl solvente se calienta hasta ebullición, cuyo vapor entra por el cartucho poroso y pasa a través del solido molido. Continua su recorrido hasta el condensador donde cambia de fase, y desciende nuevamente con la muestra. El proceso se repite hasta que el sifón se llena y el liquido regresa al

balón. Cuando el proceso termina, el disolvente es evaporado del balón mediante un rotavapor, dejando solo la masa recuperada.

Procedimiento experimental

Preparación de la muestra: Molienda y secado

Puesta en marcha

Registro de datos

Finalización del proceso

Evaporación del solvente

Lavar el equipo con

agua destilada.

Llenar el balon hasta la m itad de

su capacidad con el

correspondiente solvente.

.

Llenar con m uestra solida el

recipiente poroso y pesarlo.

Introducir el recipiente

poroso en el extractor y

unirlo al balon y al

condensador, fijarlos al soporte.

Iniciar el flujo de agua en el condensador

Agregar termocupla o termometro

al balon

Iniciar el calentamient

o hasta el punto de ebullicion

Iniciar el cronometro y esperar el tiempo de operacion.

Se tomara la temperatura del disolvente

antes y despues de la

operacion

Medir el flujo de agua de

condensacion

Pesar la masa de soluto

recuperado

Detener el calentamiento

, el cronometro.

Cuando se enfrie el sistema,

detener el agua de

condensacion.

Selección del solvente y su concentración

Tablas de datos

Masa de solido cargado g

*Debe ser igual para todos los ensayos

Solvente : metanolTemperatura inicial °C Temperatura final °C Masa recuperada g Flujo de condensación m^3/h

Solvente : etanolTemperatura inicial °C Temperatura final °C Masa recuperada g Flujo de condensación m^3/h

Solvente : AcetonaTemperatura inicial °C Temperatura final °C Masa recuperada g Flujo de condensación m^3/h

Retirar el balon con disolvente y soluto

y llevarlo al rotavapor

Iniciar el equipo a la temperatura de

ebullicion del solvente.

Mantener hasta que todo el solvente se

evapore y pesar la masa

resultante.

Repetir el proceso para

los demas solventes.

Repetir el proceso para

las demas concentracion

es

Solvente : AguaTemperatura inicial °C Temperatura final °C Masa recuperada g Flujo de condensación m^3/h

Cronograma de actividadesMiércoles 8 de abril

Extracción solido- liquido,

Selección de solvente y

temperatura

1:00-1:40 pm Limpieza y molienda de la semilla de aguacate1:40-2:40 pm Secado de las semillas2:40-3:25 pm Armar montaje, Inicio de operación, primer solvente.3:25- 3:50 pm Operación, segundo solvente, evaporar el primer solvente3:50-4:15 pm Operación, tercer solvente, evaporar segundo solvente4:15-5:00 pm Operación, Cuarto solvente, evaporar tercer solvente

Miércoles 15 de abril

Extracción solido- liquido, Selección de la concentración

de solvente

1:00-1:40 pm Evaporar cuarto solvente, selección de solvente1:40-2:40 pm Armar montaje, Inicio de operación, primera concentración.2:40-3:25 pm Operación, segunda concentración, evaporar el primer solvente3:25- 3:50 pm Operación, tercera concentración, evaporar segundo solvente3:50-4:15 pm Operación, Cuarta concentración, evaporar tercer solvente4:15-5:00 pm Evaporar cuarta concentración, apagar, desmotar y entregar equipo.

Cronograma de actividades

Bibliografia Gaviria M,Mejia M, "EVALUACIÓN DE LA EXTRACCIÓN DE COLORANTES DE LA SEMILLA

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