EXTRACCION LIQUIDAseparata

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICAESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

EXTRACCIÓN EN FASE LÍQUIDASeparata del curso: Transferencia de Masa II

Ing. Carlos Angeles QueiroloProfesor de la Facultad de Ingeniería Química

Universidad Nacional del Callao

Callao 2010

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO EXTRACCIÓN LÍQUIDAEscuela Profesional de Ingeniería Química

Prólogo

Esta separata dedicada a exponer los fundamentos y principios de diseño de la

operación de extracción en fase líquida, no pretende sustituir a otras obras

clásicas de operaciones con transferencia de masa, sino servir como

herramienta de trabajo para los alumnos que cursan la asignatura

Transferencia de Masa II del Plan de Estudios de Ingeniería Química de la

Universidad Nacional del Callao.

Está basado en otros libros generales, así como en la experiencia docente

acumulada tras años de impartir la asignatura, y se centra principalmente en

el tratamiento de los diferentes métodos como puede llevarse a cabo la

operación de extracción en fase líquida para equipos de contacto por etapas.

Los dos primeros temas están orientados a describir las principales

características de la extracción en fase líquida, sus aplicaciones y a una

revisión del equilibrio líquido – líquido de sistemas ternarios.

Los siguientes temas se centran en la presentación de los distintos métodos

como puede llevarse a cabo la extracción en fase líquida, los equipos de

extracción comercialmente utilizados, así como las consideraciones de diseño

y a los procedimientos de cálculo para sistemas de extracción por etapas.

Esta obra surge aprovechando la experiencia docente acumulada y el avance

en las nuevas tecnologías, y siempre con la finalidad de conseguir una mejor

asimilación de la materia por parte de los alumnos.

Indice

Págin

a

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 2


Prólogo 02

1 Extracción en fase líquida: Definiciones y aplicaciones 05

1.1 Extracción en fase líquida 05

1.2 Aplicaciones de la extracción 09

1.3 Nomenclatura 10

2 Equilibrio líquido - líquido de sistemas ternarios

2.1 Equilibrio en extracción líquida

2.2 Representación de mezclas en diagrama triángulo rectángulo

2.3 Regla de las mezclas

2.4 Representación gráfica de los datos de equilibrio

2.5 Sistemas ternarios de interés en la extracción líquida

2.6 Coordenadas rectangulares para datos de equilibrio líquido –

líquido ternarios2.7 Interpolación de datos de equilibrio

3 Métodos y equipos en la extracción líquida

3.1 Métodos de extracción

3.2 Equipos de extracción líquida

4

5

Extracción en una sola etapa

5 Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado



6 Extracción en etapas múltiples y en contracorriente

Bibliografía



TEMA 1: EXTRACCION EN FASE LIQUIDA:

DEFINICIONES Y APLICACIONES

1.1 Extracción en fase líquida

La extracción en fase líquida, denominada también extracción líquido - líquido

o extracción por solventes, es una operación con transferencia de masa entre

dos fases líquidas inmiscibles. Debe entenderse la inmiscibilidad en forma

relativa, ya que lo importante es la formación de dos fases líquidas, lo cual es

indispensable para poder aplicar este método de separación.

Esta operación consiste en separar los componentes de una mezcla líquida

mediante el empleo de otro líquido, denominado solvente, parcial o totalmente

inmiscible con la mezcla anterior y por el cual tienen afinidad uno o varios

componentes de la mezcla líquida original.

Esta operación es un método indirecto, puesto que los componentes de la

mezcla original no son separados directamente sino que una sustancia extraña

a la mezcla original, un líquido inmiscible, es introducida para dar lugar a una

segunda fase.

Por otro lado, es característico que las operaciones con transferencia de masa

suelen basarse en la distribución desigual en el equilibrio de las sustancias que

han de separarse entre dos fases mutuamente inmiscibles, en este caso entre

dos fases líquidas. Si los componentes de la mezcla original se distribuyen de

forma desigual entre las dos fases líquidas resultantes, se produce un cierto

grado de separación.

La extracción en fase líquida se define como una operación con

transferencia de masa indirecta entre dos fases líquidas, que consiste en que

dada una mezcla líquida que contenga uno o más componentes valiosos en

cantidad apreciable, se trata de recuperar estos componentes mediante un



solvente con el cual éstos tienen afinidad y con el cual la solución anterior es

inmiscible.

Dos fases resultan de este contacto: una fase que contiene al solvente

enriquecido en el componente valioso y la otra fase que es la solución residual

a la que se ha extraído el componente valioso.

Por ejemplo, una solución acuosa de ácido acético, donde el ácido es el

componente a recuperar, se trata con un solvente como el acetato de etilo,

que es inmiscible con la solución anterior.

Figura Nº 1.1: Extracción de ácido acético

Se mezcla la solución acuosa con el acetato de etilo mediante algún sistema

de agitación y luego se deja reposar. Dado que las densidades en el equilibrio

de las dos fases son distintas, éstas se separarán tan pronto cese la agitación.

Se formarán dos fases, una fase acuosa y una fase orgánica, entre las cuales

se ha distribuido el ácido acético, ya que el ácido pasa en una cierta

proporción al acetato de etilo. Como la relación de ácido a agua en la fase

orgánica es distinta a la de mezcla original, y también distinta a la de la fase

acuosa, es evidente que se habrá producido una separación de los

componentes respecto a la mezcla original.

Otro ejemplo, sería la separación de ácido acético y acetona por adición de la

solución que los contiene a una mezcla inmiscible de agua y cloroformo, pues

el ácido pasa preferentemente al agua y la acetona pasa con preferencia al

cloroformo. Este es un proceso más complicado, ya que utiliza dos solventes

para separar los componentes de la mezcla original. Este tipo de operación se

denomina extracción con doble solvente.


Agua + ácido

acéticoAcetato de

etilo

Transferencia del ácido Agua y

menor cantidad

ácido acético

Acetato de etilo + ácido


El sistema más simple de extracción en fase líquida comprende a tres

componentes:

Componente A: Llamado solvente portador, que es el componente de la

mezcla original que generalmente se encuentra en mayor proporción.

Componente B: Solvente extractor de C, inmiscible con la mezcla original

de A y C.

Componente C: Soluto o componente a recuperar de la mezcla original.

La extracción se puede llevar a cabo en un equipo sencillo, el que consiste en

una combinación de un tanque de agitación o mezclador y de un decantador.

Alimentación (F) Solvente (S) Extracto ( E )

Refinado (R)

SEDIMENTADOR

MEZCLADOR

Figura Nº 1.2: Esquema de un mezclador - sedimentador

En este tipo de operación, la mezcla sometida a la extracción se denomina

“alimentación o refinado inicial”, y el líquido con el que se pone en

contacto se denomina solvente. La fase rica en solvente se denomina fase

extracto y el líquido residual de donde se ha eliminado el soluto se denomina

refinado.

En el esquema mostrado en la figura Nº 2, podemos distinguir:

Alimentación ( F )



También se le puede conocer como el refinado original. Es la mezcla que

contiene uno o varios componentes que se van a recuperar. En el caso más

simple, se tiene una solución de dos componentes A y C, donde el

componente A generalmente es el que se encuentra en mayor proporción.

Solvente ( S )

Es el líquido cuya finalidad es extraer el componente C de la solución

original. Generalmente se carga puro ( S = B ) , sin embargo puede suceder

que el solvente provenga de una extracción anterior, es decir que el

solvente ya ha sido utilizado.

Extracto ( E )

Es el solvente enriquecido en el componente C. Esta solución está,

constituida fundamentalmente de los componentes B y C. Es frecuente la

situación en que el extracto sea una solución de los componentes A, B y C;

en cuyo caso las concentraciones de éstos por lo general tendrían la

siguiente proporción:

B >> C >> A

Refinado ( R )

Es la fase resultante de la extracción de C a la solución rica en el solvente

portador. Esta solución está constituida fundamentalmente de los

componentes A y C. Es frecuente la situación en que el refinado sea una

solución de los componentes A, B y C; en cuyo caso las concentraciones de

éstos tendrían la siguiente proporción:

A >> C >> B

1.2 Aplicaciones de la extracción

Los principales campos de aplicación de la extracción son los siguientes:

En sustitución de métodos directos, cuando éstos son más

costosos.



Por ejemplo en sustitución de la destilación cuando las sustancias a separar

son químicamente diferentes. Los costos de separación por destilación, de

líquidos de mala volatilidad relativa, como el caso de soluciones diluidas de

ácido acético en agua, son relativamente elevados. Sin embargo se puede

separar con relativa facilidad y menores costos por extracción seguida de

una destilación del extracto.

Otro ejemplo es la separación de líquidos de puntos de ebullición próximos

(separación de butadieno y butilenos)

Cuando fallan los métodos directos.

Por ejemplo se tiene el caso de separación de sustancias sensibles al calor,

es decir que se puedan descomponer térmicamente, como la penicilina y la

mayoría de antibióticos o los ácidos grasos de larga cadena que pueden

separarse de los aceites vegetales.

Así mismo, tenemos la separación de mezclas que forman azeótropos como

la separación de metil-etil-cetona y agua.

Muchas separaciones de metales, en particular aquéllas costosas y

difíciles por medios químicos (como vanadio-uranio, hafnio-circonio) se

pueden llevar a cabo económicamente por extracción. Incluso productos

inorgánicos de bajo coste tales como el ácido fosfórico, bórico o hidróxido

sódico se purifican por extracción con solventes.

Los procesos de extracción supercrítica que permiten la recuperación de

distintas sustancias como la cafeína, etc. utilizando básicamente el dióxido

de carbono supercrítico como solvente.

1.3 Nomenclatura

La nomenclatura está referida a las diversas formas de expresar

concentraciones y flujos.



Las concentraciones para la fase refinado se pueden expresar como:

x : Fracción peso de C, en el refinado C x = --------- A + B + C

x’ : Fracción peso de C, en base libre de C, en el refinado

C x’ = ----- A + B

X : Fracción peso de C, en base libre de B, en el refinado

C X = ----- A + C

Las concentraciones para la fase extracto se pueden expresar como:

y: Fracción peso de C, en el extracto

C y = --------- A + B + C

y’ : Fracción peso de C, en base libre de C, en el extracto

C y’ = ----- A + B

Y : Fracción peso de C, en base libre de B, en el extracto

C Y = ----- A + C

La concentración del componente B, en base libre de B, se expresa como:

N: Fracción peso de B, en base libre de B

B N = ----- A + C



Mediante un apóstrofe ( ' ) se indica flujos en base libre de B :

R' flujo de A y C, en el refinado

E' flujo de A y C, en el extracto

Mediante subíndices literales se hace referencia a una determinada

corriente:

Para la alimentación:

xF fracción peso de C

x’F fracción peso de C, en base libre de C

XF fracción peso de C, en base libre de B

Para el solvente:

yS fracción peso de C

y’S fracción peso de C, en base libre de C

YS fracción peso de C, en base libre de B

Mediante subíndices numéricos se hace referencia a la etapa de la cual

procede una corriente:

R4 Refinado proveniente de la etapa Nº 4

E2 Extracto proveniente de la etapa Nº 2

Mediante subíndices literales y numéricos se hace referencia a una

corriente y a la etapa de la cual procede:

NR6 Fracción peso de B, en base libre de B, del refinado

proveniente de

la etapa Nº 6

NS2 Fracción peso de B, en base libre de B, del solvente que

ingresa a la

Etapa Nº 2

Relaciones de conversión

Para las composiciones:



xx’ = ------ 1 – x

x’x = ------ 1 + x’

yy’ = ------ 1 – y

y’y = ------ 1 + y’

Xx = ------ 1 + NR

Yy = ------ 1 + NE

Para los flujos:

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO

F = F’ (1 + NF) R = R’ (1 + NR)

S = S’ (1 + NS) E = E’ (1 + NE)

F = A (1 + x’F) R = A ( 1 + x’ )

S = B (1 + y’S) E = B ( 1 + y’ )

12


TEMA 2: EQUILIBRIO LÍQUIDO - LÍQUIDO DE SISTEMAS

TERNARIOS

2.1 Equilibrio en extracción líquida

Los sistemas de extracción en fase líquida se caracterizan porque pueden

presentar una gran variedad de comportamientos en el equilibrio. El estudio

del equilibrio líquido - líquido de soluciones hace referencia a las condiciones

de equilibrio entre dos fases líquidas en contacto y para su interpretación

resulta conveniente aplicar el principio conocido como "Regla de las Fases".

Esta se puede expresar por la siguiente relación:

F = C - P + 2

donde: C = número de componentes del sistema

P = número de fases presentes en el equilibrio

F = número de grados de libertad

El número de grados de libertad se define como el número de variables

independientes (temperatura, presión y concentraciones) que tienen que

fijarse para definir por completo el sistema.

Para un sistema ternario constituido por los componentes A, B y C; el número

de componentes será C = 3.



Excepto a presiones muy elevadas, la influencia de la presión en el equilibrio

líquido-líquido es muy pequeña y puede ser ignorada. Se considera que la

presión es lo suficientemente alta como para mantener el sistema

condensado, es decir muy por encima de las presiones de vapor de las

soluciones. Si la presión fuese menor, el equilibrio líquido-líquido se vería

interrumpido y aparecería una región de equilibrio líquido-vapor.

Como el efecto de la presión sobre los equilibrios en fase líquida es

relativamente insignificante, se puede excluir la consideración de la fase vapor

como no importante para los presentes fines y considerar que el sistema es

condensado. Por lo tanto, el número de fases será P = 2 que corresponde a

dos fases líquidas.

Luego, el número de grados de libertad será: F = 3 - 2 + 2 = 3 grados de

libertad.

Si se considera constante la presión, se tendrían dos grados de libertad, la

temperatura y la composición. El efecto de la temperatura se puede mostrar

en un diagrama tridimensional, como el mostrado en la figura Nº 1, donde se

representa la temperatura en la arista vertical y las composiciones en las

aristas de la base de un prisma triangular.

Figura Nº 2.1: Efecto de la temperatura



Para la mayoría de sistemas de este tipo la solubilidad mutua de A y B

aumenta al hacerlo la temperatura y por encima de una temperatura T4,

temperatura crítica de solubilidad, son totalmente miscibles. Este aumento de

la temperatura afecta notablemente al equilibrio, tal como puede apreciarse

en la proyección sobre la base, mostrada en la parte derecha de la figura Nº 1.

No sólo varían las regiones de solubilidad, sino que las pendientes de las líneas

de equilibrio pueden alterarse notablemente.

En los procesos de extracción, como todos los componentes permanecen en

estado líquido, los únicos efectos caloríficos se deberán a los calores de

solución, de orden de magnitud muy inferior a los calores latentes requeridos

para un cambio de estado. Por ello, habitualmente resulta aceptable

despreciar los efectos caloríficos y suponer que las operaciones de extracción

se desarrollan isotérmicamente.

Si se fija la temperatura, solamente será necesario conocer las

concentraciones. Así, si la composición de una de las fases líquidas se halla

especificada o fijada de antemano, quedarán fijadas todas las variables y la

composición de la otra fase líquida resultará igualmente fija, dejando de ser

una variable independiente; siempre que se establezca el equilibrio en el

sistema considerado.

2.2 Representación de mezclas en el diagrama triángulo equilátero

Para representar los datos de equilibrio líquido - líquido de sistemas ternarios a

temperatura constante se puede hacer uso de un triángulo equilátero.

El triángulo equilátero tiene la propiedad de que si desde un punto cualquiera

dentro del triángulo se trazan líneas perpendiculares a los lados, la suma de

las longitudes de estos segmentos es igual a la altura del triángulo: OM + OP

+ ON = h


% C C

% B% A


M

P h O N

Figura Nº 2.2: Diagrama triángulo equilátero.

Basándose en esta característica, se hace que la altura del triángulo

represente la composición del 100 % y que la longitud de los segmentos

perpendiculares, desde cualquier punto, represente los porcentajes de los tres

componentes.

OM % A

OP % B

ON % C

El sistema ternario formado por los componentes A, B y C puede considerarse

como compuesto por tres sistemas binarios A – B, A – C y B - C.

Así se puede construir un diagrama triangular que cuenta con las siguientes

características:


S

C

A B

Q

P

R

B


Figura Nº 2.3: Representación de mezclas de acuerdo a su composición en el diagrama triángulo equilátero

Todo punto que coincide con uno de los vértices del triángulo representa a

un componente puro.

A representa 100 % del componente A.

B representa 100 % del componente B.

C representa 100 % del componente C.

Todo punto en un lado del triángulo equilátero representa a una mezcla

binaria de los dos componentes que se encuentran en los extremos del

lado.

P representa 50 % de A y 50 % de C.

Q representa 60 % de B y 40 % de C.

Todo punto dentro del triángulo equilátero representa a una mezcla

ternaria:

R representa 60 % de A, 30 % de B y 10 % de C.

S representa 20 % de A, 50 % de B y 30 % de C.

Los puntos fuera del triángulo representan mezclas imaginarias y solo tiene

significado desde el punto de vista de la construcción geométrica.

2.3 Regla de las mezclas

Para realizar los cálculos de mezcla se pueden utilizar los diagramas

triangulares. En la figura Nº 4 se representa una operación sencilla de

mezclado, donde se ponen en contacto las mezclas D y E para formar la

mezcla F, bajo la consideración que la operación es isotérmica.

D F E


E

F

DE


xE

xF

xD

Figura Nº 2.4: Regla de mezclas

Aplicando los balances de materia para la operación de mezclado:

Balance de materia total : D + E = F

Balance de componente C : D . xD + E . xE = F . xF

Relacionando ambas ecuaciones: D . xD + E . xE = ( D + E ) . xF

Separando variables: E xF - xD

--- = ------- D xE - xF

Por semejanza de triángulos:

xF - xD FD------- = --- xE - xF EF

Por tanto, la regla de mezclas se puede enunciar de la siguiente forma:

Si a D Kg de la mezcla representada en el diagrama por el punto D, se le

agregan E Kg de la mezcla representada en el diagrama por el punto E, la

mezcla resultante F tendrá la composición en el punto F; la cual está ubicada

en la línea recta DE, de modo que se cumpla la siguiente relación:

E FD--- = ----D EF

2.4 Representación gráfica de los datos de equilibrio

La representación de los datos de equilibrio para un sistema ternario en un

diagrama triángulo equilátero, da como resultado a una línea conocida como la



Curva de solubilidad o de equilibrio que representa a soluciones saturadas, y

cuya forma dependerá del tipo de sistema. En el caso más frecuente, cuando

la curva es continua se le denomina también curva binodal.

Toda mezcla representada por puntos en el área situada fuera de la curva de

equilibrio son soluciones homogéneas de una sola fase líquida; mientras que

las mezclas representadas en el interior del área limitada por la curva forman

dos capas líquidas insolubles (Región de las dos fases).

Toda mezcla representada por puntos en el área situada fuera de la curva de

equilibrio son soluciones homogéneas de una sola fase líquida; mientras que

las mezclas representadas en el interior del área limitada por la curva forman

dos capas líquidas insolubles (Región de las dos fases).

C

Región de una fase

Punto de pliegue

Curva de refinados Curva de extractos

Región de dos fases

Líneas de unión

A B

Figura Nº 2.5: Representación del equilibrio líquido – líquidoen un diagrama triángulo equilátero

En la curva de solubilidad, la zona cercana al lado AC del triángulo se conoce

como la Región o curva de refinados y la zona cercana al lado BC se

conoce como la Región o curva de extractos, uniéndose en el punto de

pliegue.



El punto de pliegue o punto de equisolubilidad es un punto crítico donde

se forman dos capas líquidas de composición y densidad idénticas. Este punto

no necesariamente debe estar en el valor máximo de C en la curva.

La unión de las composiciones de fases en equilibrio mediante una línea recta

da lugar a lo que se conoce como la línea de equilibrio (línea de unión o de

interconexión).

Debe imaginarse el área de heterogeneidad (región de 2 fases) como llena de

un número infinito de líneas de equilibrio.

2.5 Sistemas ternarios de interés en la extracción

Si los tres componentes de un sistema se mezclan en todas proporciones con

formación de soluciones homogéneas, el sistema carece de importancia para

la extracción en fase líquida. Solo interesan aquellos sistemas en que ocurra

inmiscibilidad y que pueden clasificarse en:

Tipo 1: Sistemas con formación de un par de líquidos parcialmente

miscibles.

Tipo 2: Sistemas con formación de dos pares de líquidos parcialmente

miscibles.

Tipo 3: Sistemas con formación de tres pares de líquidos parcialmente

miscibles.

Sistemas del Tipo 1

Son sistemas que se caracterizan por presentar un par de líquidos

parcialmente miscibles. Esta es la combinación más frecuente y se ilustra

mediante la isoterma mostrada en la figura Nº 6.

C

Punto de pliegue

Curva de refinados Curva de extractos



Región de dos fases

A B

Figura Nº 2.6: Representación de un sistema del tipo 1 en el diagrama triángulo equilátero

En los sistemas de esta naturaleza, los pares de líquidos A-C y B-C son

miscibles en todas las proporciones a la temperatura que prevalece y el par de

líquidos A-B es parcialmente miscible.

Para estos sistemas, las líneas de equilibrio no son paralelas y de ordinario

cambian de pendiente lentamente en una dirección al cambiar la

concentración. Sin embargo, son bastante comunes los casos en que hay una

inversión de la pendiente de las líneas de equilibrio, y estos sistemas han sido

llamados solutrópicos.

Ejemplos: agua (A) - tricloroetano (B) - acetona (C)

agua (A) – metil isobutil cetona (B) - acetona (C)

agua (A) - éter isopropílico (B) - ácido acético (C)

Sistemas del Tipo 2

En los sistemas de esta naturaleza, la curva de solubilidad no es continua sino

presenta forma de franja o banda, tal con se ilustra en la isoterma de la figura

Nº 7.

C

Región de una fase

Curva de refinados Región de dos fases



Curva de extractos

A BFigura Nº 2.7: Representación de un sistema del tipo 2

en el diagrama triángulo equiláteroSe caracterizan por presentar dos pares de líquidos parcialmente miscibles.

Los pares de líquidos A-B y B-C son parcialmente miscibles mientras que el

par de líquidos A-C es miscible en todas las proporciones, a la temperatura que

prevalece.

En la isoterma mostrada en la figura el área interior de la banda representa

mezclas que forman dos fases; fuera de ella la mezcla es una solución

homogénea de una sola fase líquida. En este tipo de sistemas no puede existir

punto de equisolubilidad.

Ejemplos: n-heptano (A) - anilina (B) - metilciclohexano (C)

clorobenceno (A) - agua (B) - metiletilcetona (C)

aceite de semillas de algodón (A) - propano (B) - ácido oleico (C)

Sistemas del Tipo 3

En los sistemas de esta naturaleza, los pares de líquidos A-B, A-C y B-C son

parcialmente miscibles, y se ilustra en la isoterma mostrada en la figura Nº 8.

C

A B



Figura Nº 2.8: Representación de un sistema del tipo 3en el diagrama triángulo equilátero

Estos sistemas son relativamente inusuales y pueden llegar a ser sumamente

complejos.

Ejemplo: Etilenglicol (A) - Alcohol laurílico (B) - nitrobenceno (C)

2.6 Coordenadas rectangulares para equilibrio líquido – líquido en

sistemas

ternarios

En muchas publicaciones, los datos de equilibrio para sistemas ternarios

suelen representarse en coordenadas triangulares equiláteras, por lo que es

importante poder leer y usar esta clase de diagramas de extracción; donde se

pueden realizar directamente y con mucha comodidad muchos cálculos de

extracción.

Pero como generalmente se dispone de un solo tamaño de este tipo de

gráficas y siendo frecuente el uso de escalas diferentes, para estos casos son

útiles los diagramas rectangulares. Estos diagramas presentan la ventaja de

poder variar las escalas en los ejes y ampliarse partes del diagrama.

Dentro de este tipo de diagramas tenemos:

Diagrama triángulo rectángulo

Diagrama de Janecke

Diagramas de distribución

Diagrama triángulo rectángulo

Se puede utilizar un diagrama triángulo rectángulo con escalas iguales (además de

rectángulo, el triángulo es isósceles), aunque las escalas se pueden ampliar según sea

conveniente y debe hacerse notar que se pueden utilizar escalas diferentes según sea

necesario. (Figura Nº 9)



Figura Nº 2.9: Diagrama triángulo rectángulo

Las propiedades señaladas para el triangulo equilátero, también son válidas

para el triangulo rectángulo, así como la aplicación de la regla de mezclas.

1 1

0 1 0 1 Sistema tipo 1 Sistema tipo 2

Figura Nº 2.10: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama triángulo rectángulo

En este tipo de diagrama se representa la fracción peso de C en función de la

fracción peso de B, tanto para la fase refinado como para la fase extracto. La

fracción peso de C se representa en el eje de ordenadas y la fracción peso de

B en las abscisas. En las figura Nº 10 se presentan los diagramas triangulares

para los sistemas de los tipos 1 y 2.


A

C

B

C

BA

% A

% B

% C % C

% B


Diagrama de Janecke

Para construir este diagrama se requiere transformar los datos de equilibrio a

fracciones peso en base libre de B. Se representa la fracción peso de B, en

base libre de B, en función de la fracción peso de C, en base libre de B, tanto

para la fase extracto como para la fase refinado. En la figura Nº 11 se

presentan los diagramas para los sistemas de los tipos I y II.

N N

X ,Y X ,Y

Sistema tipo I Sistema tipo II

Figura Nº 2.11: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama de Janecke

Diagramas de distribución

En este tipo de diagramas se representa la composición de C en el extracto, en

el eje de ordenadas, en función de la composición de C en el refinado, en el

eje de abscisas.

Las composiciones pueden expresarse como fracción peso de C (x , y), como

fracción peso de C en base libre de C (x’ , y’) ó como fracción peso de C en

base libre de B (X , Y).

y Y

x X


E

D

H


Figura Nº 2.12: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama de distribución

2.7 Interpolación de datos de equilibrio

En el diagrama triangular

Para la interpolación de datos de equilibrio en los diagramas triangulares,

sea triángulo equilátero o triángulo rectángulo, debe trazarse una línea que

correlacione las líneas de unión o de equilibrio, a la que se denomina

Curva de Conjugadas. Para trazar la curva de conjugadas se conocen los

métodos de Alders y de Sherwood.

Método de Alders

Sea DE una línea de unión. Por el punto D, en el extremo donde la línea de

unión corta a la curva de refinados, se traza una línea paralela al lado BC

del triángulo; y por el punto E, en el extremo donde la línea de unión corta

a la curva de extractos, se traza una línea paralela al lado AC del triángulo.

Estas dos líneas se interceptan en el punto H.

C C

A B A B

Figura Nº 2.13: Método de Alders



De igual manera se trazan estas líneas por todas las líneas de unión

representadas en el diagrama triangular, y la unión de todos estos puntos

de intersección dará lugar a la Curva de Conjugadas.

Método de Sherwood

Sea DE una línea de unión. Por el punto D, en el extremo donde la línea de

unión corta a la curva de refinados, se traza una línea paralela al lado AB

del triángulo; y por el punto E, en el extremo donde la línea de unión corta a

la curva de extractos, se traza una línea paralela al lado AC del triángulo.

Estas dos líneas se interceptan en el punto H.

C

C

A B A B

Figura Nº 2.14: Método de Sherwood

De igual manera se trazan estas líneas por todas las líneas de unión

conocidas, y la unión de todos estos puntos de intersección dará lugar a la

Curva de Conjugadas (línea que presenta una pequeña curvatura).

La ventaja de este segundo método es que la Curva de conjugadas cae

dentro de la hoja que se dispone.

En el diagrama de Janecke



Para interpolar datos de equilibrio en el diagrama de Janecke se trabaja

conjuntamente con un diagrama de distribución, con las composiciones

expresadas en fracción peso de C en base libre de B.

N

X , Y

Y

X

Figura Nº 2.15: Interpolación en el diagrama de Janecke



TEMA 3: MÉTODOS DE EXTRACCIÓN EN FASE LÍQUIDA

3.1 Clasificación de los métodos de extracción

La separación por extracción de los componentes de una solución puede

llevarse a cabo de diferentes maneras, según la naturaleza del solvente

empleado y según la disposición física del equipo empleado.

Según la naturaleza del solvente empleado se puede presentar la siguiente

clasificación:

Extracción con un solo solvente

Esta categoría comprende a los sistemas ternarios o los que pueden

reducirse al equivalente de tres componentes: los dos que han de

separarse y el solvente.

Extracción con solvente mixto

Esta categoría comprende disposiciones en la que el solvente es una

mezcla de varias sustancias (dos por lo menos), y en el cual las relaciones

de solubilidad son de tal naturaleza que no es factible la simplificación al

equivalente de un sistema ternario.

El objeto de utilizar un solvente mixto puede ser el mejorar alguna

propiedad de extracción del solvente, como su selectividad o su capacidad

para disolver, o alguna propiedad física, como su punto de congelación o su

viscosidad.

Extracción con doble solvente

Esta categoría comprende las disposiciones en que la mezcla que ha de

separarse, la cual está constituida por dos o más componentes, se

distribuye entre dos solventes inmiscibles. En este caso, los sistemas

contienen por lo menos cuatro componentes.



Según la disposición física de los equipos empleados para la extracción, es

decir de acuerdo al tipo de contacto entre la solución que ha de separarse en

sus componentes y el solvente, podemos distinguir dos grupos:

Contacto por etapas

Aquellos equipos en que la solución de alimentación y el solvente se ponen

en contacto íntimo, se deja que ocurra la extracción y se sedimentan las

fases inmiscibles, que se retiran por separado.

Se puede definir como una etapa de extracción a un artificio mecánico, en

la que la solución a separarse y el solvente inmiscible se mezclan

íntimamente, luego se permite que se acerquen al equilibrio y

posteriormente se sedimenta la mezcla o se divide en dos fases líquidas

inmiscibles, que se retiran por separado

Esta operación se puede llevar a cabo por lotes o en flujo continuo. Si la

operación es por lotes, es probable que el mismo recipiente sirva para las

dos cosas: mezcla y sedimentación. Si la operación es en flujo continuo la

mezcla y la sedimentación se realizarán en distintos recipientes.

Contacto continuo

En este caso se hace fluir la solución de alimentación y el solvente en

contracorriente en un equipo de contacto continuo, como por ejemplo una

columna vertical.

Se consigue el flujo a contracorriente de los dos líquidos en contacto en

virtud de la diferencia entre sus densidades. Si la fuerza impulsora del flujo

es la fuerza de gravedad, el equipo suele tener la forma de una columna

vertical, en la cual el líquido ligero entra por el fondo y asciende, mientras

desciende el líquido denso que entra por la parte superior. También se

puede generar una fuerza centrífuga mayor, haciendo girar rápidamente el

extractor, y en este caso la dirección general del flujo es radial respecto al

eje de revolución, el cual puede ser horizontal o vertical.



La solución objeto de extracción fluye hacia abajo, si es la más densa de las

dos fases, por una torre vacía y la llena por completo, mientras que el

solvente, más ligero, es dispersado en forma de riego por el fondo, a fin de

que las gotas asciendan a través del refinado que fluye hacia abajo, para

ser sacado por la parte superior.

También se puede disponer en la torre de un material de relleno, tabiques

o bandejas perforadas, para aumentar la turbulencia o afectar de otro

modo las propiedades del flujo.

La operación es necesariamente en flujo continuo y al mismo tiempo las

dos fases inmiscibles están en contacto continuo a lo largo de toda la

columna.

3.2 Equipos de extracción líquida

Los equipos de extracción de importancia desde el punto de vista comercial

pueden clasificarse en las siguientes categorías:

Mezcladores – sedimentadores

Columnas extractoras estáticas y con agitación

Extractores Centrífugos

Equipo Ventajas Desventajas

Mezclador-Sedimentador

Eficiente Ambiente de poca altura Induce a un buen

contacto Se puede usar cualquier

número de etapas

Ocupa espacios grandes Alto costo de instalación Alto costo de operación

Columnas estáticas Bajos costos de inversión Bajos costos de

operación

Ambiente de gran altura Dificultad de escalado Menos eficiente que mezclador-

sedimentador

Columnas con agitación Buena dispersión Bajos costos de inversión Se puede usar cualquier

número de etapas

Dificultad para separa líquidos con poca diferencia de densidad

No permite ratios altos de flujo



Extractores centrífugos Puede separar líquidos con poca diferencia de densidad

Poco tiempo de residencia

Pequeña cantidad de lamacenado de líquidos

Alto costo de instalación Alto costo de operación y

mantenimiento No se puede utilizar muchas

etapas

Los mezcladores – sedimentadores, como su nombre lo indica, son

generalmente una serie de mezcladores estáticos o con agitación, con etapas

de sedimentación colocadas entre los mezcladores. Son mayormente

utilizados en la industria metalúrgica dado que los procesos de extracción

requieren de u intenso mezclado y un alto tiempo de residencia. En una

operación por lotes, el mezclador sedimentador puede ser un simple recipiente

donde la alimentación y el solvente son mezclados y posteriormente son

sedimentados.

Figura Nº 1: Mezclador - sedimentador

Las columnas de contacto en contracorriente son más populares en la

industria química. Estas columnas pueden ser estáticas o con agitación. Se

dispone de varios tipos de extractores, cada uno con sus propias ventajas:



Los extractores centrífugos son equipos de alta velocidad de rotación que

tienen la ventaja de un tiempo muy corto de residencia. El número de etapas

en un dispositivo centrífugo está generalmente limitado a una etapa, pero son

comunes los dispositivos con número de etapas múltiples. Estos extractores

son utilizados principalmente en la industria farmacéutica.

3.3 Disposiciones de diagramas de flujo para contacto por etapas

La extracción por etapas con un solo solvente puede realizarse de varias

maneras, según la disposición de las etapas, presentándose los siguientes

casos:

Extracción en una sola etapa

Denominada también extracción de contacto simple o de contacto único,

es el método más sencillo de extracción que generalmente se utiliza a

pequeña escala o escala de laboratorio. Esta operación se puede llevar a

cabo por lotes o en flujo continuo. La operación consiste en que la solución

que ha de separarse en sus componentes o alimentación y el solvente que

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO

Columnas estáticas

Columna por rociado

Columna de platos perforados

Columnas con relleno (al azar y

estructuradas)Columnas con agitación (rotatorias)

Columna con discos rotatorios

Columna Scheibel

Columna Kuhni

Columnas con agitación (reciprocantes)

Columna Karr

Columna pulsatoria

33


ha de extraer el soluto se ponen en contacto por una sola vez, y

posteriormente las fases resultantes del extracto y del refinado son

separadas del equipo.

Extracto (E1)

Alimentación (F) 1 Refinado (R1) Solvente (S)

Figura Nº 1: Extracción en una sola etapa

Extracción diferencial

Este es un método que se realiza por lotes, en que la alimentación se pone

en contacto con porciones diferenciales del solvente de extracción, y se

separan porciones diferenciales del extracto a medida que se forman.

Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado

Denominada también extracción con corrientes transversales o

concurrentes, es una extensión de la extracción en una sola etapa y puede

llevarse a cabo por lotes o en flujo continuo.

En este método, la cantidad total de solvente disponible se divide en varias

porciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de la misma

composición ya que tienen el mismo origen.

La solución de alimentación se pone en contacto con una de estas

porciones de solvente fresco en una primera etapa de extracción, para

luego obtener las fases resultantes de extracto y de refinado.

El refinado obtenido en la primera etapa de extracción se pone en contacto

con otra porción de solvente fresco en una segunda etapa de extracción,

y obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto y de refinado.

Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la

concentración del soluto C en el refinado final.

Ecompuesto



E1 E2 En

F R1 R2 Rn-1 Rn

S1 S2 Sn

Figura Nº 1: Extracción en flujo cruzado

Extracción en etapas múltiples a contracorriente

Es un método muy utilizado a escala industrial y es mucho más efectiva

que la extracción en flujo cruzado. La operación necesariamente debe

llevarse a cabo en flujo continuo y tiene como objeto despojar uno de los

componentes de la alimentación.

Este método supone el empleo de una cascada de etapas, en la que la

alimentación y el solvente se introducen por los extremos opuestos de la

misma, de manera tal que las fases de extracto y de refinado fluyen

continuamente y en contracorriente de etapa a etapa, a través de todo el

sistema. Así mismo solo se obtiene dos productos por los extremos de la

cascada, el extracto producto y el refinado final.

F R1 R2 Rm-1 Rm RNp-1 RNp

1 2 m Np

E1 E2 E3 Em Em+1 ENp S

Figura Nº 1: Extracción en contracorriente

Extracción en etapas múltiples, en contracorriente y con reflujo

Este método ofrece la ventaja de que se puede obtener un producto más

rico que aquel que se produce en una operación en contracorriente. La

operación es análoga a la destilación fraccionada y se lleva a cabo en flujo

continuo.

En este método, la alimentación se introduce más o menos centralmente

en una cascada de etapas mientras que el solvente lo hace por uno de los

extremos. Las fases de extracto y refinado fluyen en contracorriente de

etapa a etapa y a lo largo de todo el sistema, y se procura reflujo en el

extremo de la cascada por donde sale el extracto.


1 2 n


TEMA 4 : EXTRACCIÓN EN UNA ETAPA

La extracción en una sola etapa, denominada también extracción de contacto

simple o de contacto único, es el método más sencillo de extracción que

generalmente se utiliza a pequeña escala o escala de laboratorio. Esta

operación se puede llevar a cabo por lotes o en flujo continuo.

La operación consiste en que la solución que ha de separarse en sus

componentes, es decir la alimentación (F) y el solvente (S) que ha de extraer

el soluto se ponen en contacto por una sola vez, y posteriormente las fases

resultantes del extracto (E1) y del refinado (R1) son separadas del equipo.

Extracto (E1)

Alimentación (F) 1 Refinado (R1) Solvente (S)

Figura Nº 1: Extracción en una sola etapa

Variables de la operación:

Las variables a considerar para la extracción en una etapa son las siguientes:

Temperatura.

Cantidad o flujo y composición de la alimentación.

Cantidad o flujo y composición del solvente.

Cantidad o flujo y composición de los productos.

Grado de recuperación del soluto.

De todas estas variables, las que se refieren al flujo o cantidad de alimentación

y su composición, así como la composición del solvente están determinadas

por el proceso y se requiere un dato adicional para realizar los cálculos de

extracción.



Para los cálculos se considerará la suposición de etapa ideal o teórica, es decir

que la solución que ha de separarse se mezcla con el solvente, para obtener

una fase extracto y una fase refinado, encontrándose ambas en condiciones

de equilibrio

4.1 DIAGRAMAS TRIANGULARES

De ordinario, en la mayoría de los casos, la alimentación consiste

exclusivamente en una mezcla de A y C, mientras que el solvente extractor es

un componente puro. Si la alimentación es una mezcla de A y C, estará

representada en el lado AC del triángulo; y si fuera una mezcla ternaria,

estará representada dentro del triángulo.

Extracto E1

y1

Alimentación F 1 Refinado R1

xF x1

Solvente S yS

Figura Nº 2: Extracción en una sola etapa – Diagrama triangular

Si el solvente es puro, estar representado en el vértice B del triángulo; si es

una mezcla binaria, en uno de los lados del triángulo; y si es una mezcla

ternaria, dentro del triángulo.

Aplicando la regla de mezclas, definiremos M como la mezcla resultante de

poner en contacto la alimentación (F) y el solvente (S).

F + S = M ( 1 )

que estará ubicada en un punto de la línea FS, de acuerdo a la siguiente

relación :

F

F MS--- = ---- ( 2 ) M S FM

S



La ubicación exacta del punto M dependerá de las cantidades relativas de

alimentación y de solvente que se están utilizando. Para que ocurra la

extracción, el punto M deberá estar ubicado en la región delimitada por la

curva de equilibrio.

Al aplicar balances de materia en estado estacionario, alrededor de la etapa de

extracción:

Balance de materia total:

F + S = E1 + R1 = M ( 3 )

Balance de materia para el componente C:

F . xF + S . ys = E1 . y1 + R1 . x1 = M . xM ( 4 )

Relacionando las ecuaciones ( 3 ) y ( 4 ):

F. xF + S . yS xM = ------------- ( 5 ) F + S

S xF - xM --- = --------- ( 6 ) F xM - yS

xM – x1 E1 = M . -------- ( 7 ) y1 – x1

y1 - xM R1 = M . -------- ( 8 ) y1 – x1

Por otro lado, al relacionar las ecuaciones ( 1 ) y ( 3 )

se tiene que M también representa a la mezcla de las

fases extracto ( E1 ) y refinado ( R1 ) y, aplicando la

regla de mezclas, deberá estar contenido en un punto

de la línea R1E1. Por lo tanto, el punto M es común a las

líneas FS y R1E1.

E1

M

R1

Por otro lado, como las fases de extracto y refinado resultantes están en la

condición de equilibrio, la característica de esta línea es que se trata de una

línea de unión o de equilibrio.

C



E1

F xM M

R1

S A B

Figura Nº 3: Extracción en una sola etapa (Diagrama triangulo equilátero)

Tipos de problemas

De ordinario, las composiciones del solvente y de la alimentación y el flujo o

cantidad esta última están determinadas por el proceso. Las otras variables

de importancia son la cantidad o flujo del solvente y las composiciones de los

productos.

Se presentarán dos casos cuando, adicionalmente a los datos básicos (F, xF,

ys ), se especifica un dato adicional: la cantidad o flujo de solvente (Caso A) o

la composición del refinado o del extracto (Caso B).

A) Cantidad o flujo del solvente especificado

1. Representar en el diagrama la alimentación ( F ) y el solvente ( S ), de

acuerdo a su composición, y trazar la línea FS.

2. Ubicar el punto M en la línea FS, previo cálculo de la composición xM

mediante la ecuación ( 5 ) , resultado de los balances de materia :

F . xF + S . yS xM = --------------- F + S



3. Ubicar los puntos que representan a las fases de refinado ( R1 ) y extracto (

E1 ), en los extremos de la línea de equilibrio que pase por el punto M.

4. Del diagrama tomar lectura de las composiciones x1 e y1.

5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante la aplicación de

las ecuaciones ( 7 ) y ( 8 ), resultado de los balances de materia:

xM – x1 E1 = M . -------- y1 – x1

y1 - xM R1 = M . -------- y1 – x1

B) Composición del refinado o del extracto especificada

1. Representar en el diagrama la alimentación ( F ) y el solvente ( S ), de

acuerdo a su composición y trazar la línea FS.

2. Representar en el diagrama a la fase cuya composición ha sido

especificada, y ubicar a la otra fase mediante una línea de equilibrio.

3. La intersección de las líneas FS y R1E1, determina la ubicación del punto M

y del diagrama tomar lectura de la composición xM.

4. Calcular el flujo o cantidad de solvente mediante la ecuación ( 6 ),

resultado de los balances de materia:

xF - xM S = F . ---------- xM - yS

5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante la aplicación de

las ecuaciones ( 7 ) y ( 8 ), resultado de los balances de materia:

xM – x1 E1 = M . -------- y1 – x1

y1 - xM R1 = M . -------- y1 – x1

Cantidades mínima y máxima de solvente

Para asegurar que ocurra una separación por extracción, la mezcla

representativa M debe estar ubicada dentro de la región delimitada por la



curva de equilibrio, ya que fuera de ella se obtendrá una solución de una sola

fase. Esto dependerá de las cantidades relativas de alimentación y de

solvente que se empleen.

Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M coincide con el

punto de intersección de la línea FS y la curva de refinados (D), esta

cantidad corresponderá a una cantidad mínima de solvente; resultando un

refinado de composición xD y nada de extracto.

xF - xD Smínimo = F . --------- ( 9 ) xD - yS C

F xD D yG G S A B

Figura Nº 4: Cantidades mínima y máxima de solvente (Diagrama triangular)

Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M coincide con el

punto de intersección de la línea FS y la curva de extractos (G), esta cantidad

corresponderá a una cantidad máxima de solvente; resultando un extracto de

composición yG y nada de refinado.

xF - yG Smáximo = F . --------- ( 10 ) yG - yS

4.2 DIAGRAMA DE JANECKE



Los principios desarrollados para los diagramas triangulares son los mismos

para el diagrama de Janecke, solo que los flujos estarán expresados en base

libre de B y las composiciones de B y C, en fracción peso en base libre de B.

Así mismo, se desarrollará primero el procedimiento para el caso en que el

solvente sea una mezcla binaria o ternaria y luego para el caso de solvente

puro.

Y1

E‘1

NE1

XF X1

F’ 1 R’1

NF NR1

YS

S’ NS

Figura Nº 5: Extracción en una etapa – Diagrama de Janecke

Solvente no puro

Se plantearan los balances de materia, en estado estacionario y en base libre

de B, alrededor de la etapa de extracción.


F' + S' = E'1 + R'1 = M' ( 11

)


F' . XF + S' . YS = E' . Y1 + R' . X1 = M' . XM ( 12 )

Balance de materia para el componente B:

F' . NF + S' . NS = E'1 . NE1 + R'1 . NR1 = M' . NM ( 13 )




F’. XF + S’. YS S’ XF - XM XM = ------------- ( 14 ) ---- = --------- ( 15 ) F’ + S’ F’ XM - YS


F’. NF + S’. NS S’ NF - NM NM = -------------- ( 16 ) ---- = --------- ( 17 ) F’ + S’ F’ NM - NS

Para el cálculo del flujo de los productos, en base libre de B:

XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- ( 18 ) R’1 = M’ . -------- ( 19 ) Y1 – X1 Y1 – X1

De la misma manera que en el caso de los diagramas triangulares, cuando

además de los datos básicos se especifica un dato adicional, se presentan dos

casos: la cantidad o flujo de solvente (Caso A) o la composición del refinado o

del extracto (Caso B).

A) Cantidad o flujo del solvente especificado

1. Representar en el diagrama la alimentación ( F’) y el solvente (S’), de

acuerdo a su composición, y trazar la línea F’S’.

2. Ubicar el punto M’ en la línea F’S’, previo cálculo de las coordenadas de

este punto (XM y NM ) mediante las siguientes ecuaciones ( 14 ) y

( 16 ):

F’. XF + S’. YS F’ . NF + S’ . NS XM =-------------- NM = ---------------- F’ + S’ F’ + S’

3. Ubicar los puntos que representan a las fases refinado (R’1) y el extracto

( E’1), en los extremos de la línea de equilibrio que pase por el punto M’.

4. Del diagrama tomar lectura de las composiciones ( X1 , NR1 ) e (Y1 , NE1 ).



5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante las siguientes

ecuaciones ( 18 ) y ( 19 ), resultado de los balances de materia.

XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- R’1 = M’ . -------- Y1 – X1 Y1 – X1

N NS S’ E’1

NE1

NM M’

R’1

NR1

NF F ’

YS X1 XM Y1 XF X , Y

Y

X

Figura Nº 6: Extracción en una sola etapa – Solvente no puro (Diagrama de Janecke)

B) Composición del refinado o del extracto especificado



1. Representar en el diagrama la alimentación F’ y el solvente S’, de

acuerdo a su composición y trazar la línea F’S’.

2. Representar en el diagrama a la fase cuya composición ha sido

especificada, y ubicar a la otra fase mediante una línea de equilibrio.

3. La intersección de las líneas F’S’ y R’1E’1, determina la ubicación del punto

M’ y del diagrama, tomar lectura de las composiciones XM y NM.

4. Calcular el flujo o cantidad de solvente mediante la siguiente ecuación,

resultado de los balances de materia:

S’ XF - XM S’ NF - NM --- = --------- ( 15 ) ó --- = --------- ( 17 ) F’ XM - YS F’ NM - NS

5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante las siguientes

ecuaciones ( 18 ) y ( 19 ), resultado de los balances de materia.

XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- R’1 = M’ . -------- Y1 – X1 Y1 – X1

Solvente puro

Cuando el solvente es puro: S' = 0 YS = indeterminado NS =

S' . YS = 0 y S'. NS = S

Por tanto, los balances de materia desarrollados anteriormente se modifican

de la siguiente manera:


F' = R'1 + E'1 = M' ( 23 )


F'. XF = R'1 . X1 + E'1 . Y1 = M' . XM ( 24 )

N E’1



NE1

NM M’

R’1

NR1

NF F’

YS X1 XF = XM Y1 X , Y

Y

X

Figura Nº 7: Extracción en una sola etapa – Solvente puro (Diagrama de Janecke)


F'. XF = R'1 . X1 + E'1 . Y1 = M' . XM ( 24 )


F' . NF + S = R'1 . NR1 + E'1 . NE1 = M' . NM ( 25 )

Relacionando las ecuaciones ( 23 ) y ( 24 ): XM = XF ( 26

)


F'. NF + S NM = ----------- ( 27 ) S = F' . ( NM - NF ) ( 28 ) F'



En este caso el punto S' tiene una ordenada infinita, de manera que la línea

F'S' será una línea vertical. Los procedimientos de cálculo señalados para el

caso en que el solvente no es puro, son válidos para solvente puro, con la

modificación del trazo de la línea F'S'.

Cantidades mínima y máxima de solvente

Para asegurar que ocurra una separación por extracción, la mezcla

representativa M’ debe estar ubicada dentro de la región delimitada por la

curva de equilibrio, ya que fuera de ella se obtendrá una solución de una sola

fase. Esto dependerá de las cantidades relativas de alimentación y de

solvente que se empleen.

Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M’ coincide con el

punto de intersección de la línea F’S’ y la curva de refinados ( D’ ) ,

corresponderá a una cantidad mínima de solvente; resultando un refinado

de composición XD y nada de extracto.

NS S’ G’ G’

NG NG

D’ ND D’ND NF F’ NF F’ YS YG XD XF XF

(a) Solvente no puro (b) Solvente puro

Figura Nº 8: Solvente mínimo y máximo (Diagrama de Janecke)

Para solvente no puro:

XF - XD NF - ND



S’mínimo = F’ . --------- = F’ . --------- ( 29 ) XD - YS ND - NS

Para solvente puro:

Smínimo = F’ . ( ND - NF ) ( 30 )

Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M’ coincide con el

punto de intersección de la línea F’S’ y la curva de extractos ( G’ ) ,

corresponderá a una cantidad máxima de solvente; resultando un extracto

de composición YG y nada de refinado.

Para solvente no puro:

XF - YG NF - NG

S’máximo = F . --------- = --------- ( 31 ) YG - YS NG - NS

Para solvente puro:

Smáximo = F’ . ( NG - NF ) ( 32 )

4.3 SOLVENTES INMISCIBLES

Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de

extracción en una sola etapa resulta conveniente emplear un diagrama de

distribución con las composiciones expresadas en base libre de C.

B y‘1

A 1 A x’F x’1

B y’S

Figura Nº 9: Extracción en una etapa – Solventes inmiscibles



Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como el refinado

contienen la misma cantidad del componente A; mientras que el contenido de

B en el extracto es igual al contenido de B en el solvente de extracción.

La concentración de C en la alimentación estar dada por x'F, mientras que en

el solvente estará dada por y'S.

Un balance de materia para el componente C, en base libre de C, alrededor de

la etapa de extracción:

A . x'F + Bn .y'S1 = A . x'1 + B1 . y'1 ( 33 )

A . (x'F - x'1 ) = B1 . (y'1- y'S1 )

A ( y'1 - y'S1 )- --- = ------------ ( 34 ) B1 ( x'F - x'1 )

Esta es la ecuación de una línea recta de pendiente - A/B1, que pasa por los

puntos:

( x'F , y'S1 ) ( x'1 , y'1 )

Como las corrientes efluentes de una etapa teórica (el extracto y el refinado)

están en equilibrio, el punto de coordenadas x'1 , y'1 está ubicado en la


y’

y’1

- A/B1

y’S1

x’1 x’F

Figura Nº 10: Extracción en una etapa – Solventes inmiscibles



TEMA 5: EXTRACCIÓN EN ETAPAS MÚLTIPLES Y EN

FLUJO CRUZADO

La extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado, denominada también

extracción con corrientes transversales o concurrentes, es una extensión de la

extracción en una sola etapa y puede llevarse a cabo por lotes o en flujo

continuo.

En esta operación la cantidad total de solvente disponible se divide en varias

porciones o fracciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de la misma

composición ya que tienen el mismo origen.

Ecompuesto

E1 E2 En

F R1 R2 Rn-1 Rn

S1 S2 Sn


La solución que ha de separarse en sus componentes ( F ) se pone en contacto

con una de estas porciones de solvente fresco ( S1 ) en una primera etapa de

extracción, para luego obtener las fases resultantes de extracto ( E1 ) y de

refinado ( R1 ).

El refinado ( R1 ) obtenido en la primera etapa de extracción se pone en

contacto con otra porción de solvente fresco ( S2 ) en una segunda etapa de

extracción, y obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto ( E2 )

y de refinado ( R2 ).

Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la

concentración del soluto C en el refinado final y en cada caso, el refinado

proveniente de la etapa anterior se constituye en la alimentación de la etapa

subsiguiente. En esta operación se obtendrá un refinado único (Refinado final:

Rn) mientras que los extractos obtenidos en cada una de las etapas de

extracción suelen combinarse para dar el extracto compuesto.


1 2 n


En las diferentes etapas de extracción se puede utilizar diferentes cantidades

de solvente e incluso trabajar a diferentes temperaturas, en cuyo caso se

deberá contar con la ayuda de un diagrama de fases a la temperatura

adecuada.



Temperatura.

Cantidad o flujo y composición de la alimentación.

Cantidad o flujo y composición del solvente.

Reparto del solvente

Cantidad o flujo y composición de los productos.

Número de etapas de extracción.

Grado de recuperación del soluto.



por el proceso y se requiere de dos datos adicionales para realizar los cálculos

de extracción.




de equilibrio.

Los métodos de cálculo resultan análogos al empleado para la extracción en

una sola etapa. Conforme a ello todas las ecuaciones desarrolladas para el

contacto en una sola etapa se aplican tanto para la primera etapa como para

las subsiguientes. Según sea el tipo de diagrama utilizado, se presentarán a

continuación ecuaciones generalizadas para utilizar en cualquier etapa de

extracción.

5.1 DIAGRAMA TRIANGULAR



E1 E2 En Ecompuesto

y1 y2 yn

F R1 R2 Rn-1 Rn

xF x1 x2 xn-1 xn S1 S2 Sn

yS1 yS2 ySn


Generalizando para una etapa n cualquiera, realizando los balances de materia

en estado estacionario:


Rn-1 + Sn = Rn + En = Mn ( 1 )


Rn-1 . xn-1 + Sn . ySn = Rn . xn + En . yn = Mn . xMn ( 2 )

Combinando las ecuaciones ( 1 ) y ( 2 ) se obtiene :

Rn-1 . xn-1 + Sn . ySn xn-1 - xMn

xMn = ----------------- ( 3 ) Sn = Rn-1 . --------- ( 4 ) Rn-1 + Sn xMn - ySn

y para calcular las cantidades de extracto y refinado, de las ecuaciones ( 1 ) y

( 2 ) :

xMn - xn yn - xMn

En = Mn . ------- ( 5 ) Rn = Mn . -------- ( 6 ) yn - xn yn - xn

C

F E1


1 2 n


M1

xM1

R1 E2

xM2 M2

R2

S A B

Figura Nº 3: Extracción en flujo cruzado – Diagrama triangular


Solvente no puro

Generalizando para una etapa n cualquiera se realizará los balances de

materia en estado estacionario y en base libre de B:


R'n-1 + S'n = R'n + E'n = M'n ( 1 )


R'n-1 . Xn-1 + S'n . YSn = R'n . Xn + E'n . Yn = M'n. XMn ( 2 )


R'n-1 . NRn-1 + S'n . NSn = R' n. NRn + E' n. NEn = M'n. NMn ( 3 )

E’1 E’2 E’n Y1 Y2 Yn

NE1 NE2 NEn

F’ R’1 R’2 R’n-1 R’n

XF X1 X2 Xn-1 Xn NF NR1 NR2 NRn-1 NRn S’1 S’2 S’n

YS1 YS2 YSn

NS1 NS2 NSn

Figura Nº 4: Extracción en flujo cruzado – Diagrama triangular

Combinando las ecuaciones (1) y (2) se tiene:

R'n-1 . Xn-1 + S'n . YSn Xn-1 - XMn XMn = -------------------- ( 4 ) S'n = R'n-1 . ---------- ( 5 ) R'n-1 + S'n XMn - YSn


1 2 n


Combinando las ecuaciones (1) y (3) se tiene:

R'n-1 . NRn-1 + S'n . NSn NRn-1 - NMn

NMn = -------------------- ( 6 ) S'n = R'n-1 . ---------- ( 7 ) R'n-1 + S'n NMn - NSn

Para calcular los flujos o cantidades de extracto y de refinado, en base libre de B:

XMn - Xn Yn - XMn E'n = M'n . --------- ( 8 ) R' n = M'n . -------- ( 9 ) Yn - Xn Yn - Xn

y para los flujos totales:En = E' n. (1 + NEn) ( 10 ) Rn = R'n. (1 + NRn) ( 11 )


YY

XX

NN

NNM1M1

XXFF

NNFF

XXM1M1YYSS

NNSS

S’S’

F’F’

M’M’11

R’R’11

E’E’11

XXM2M2

NNM2M2

R’R’22

E’E’22

M’M’22


Figura Nº 5: Extracción en flujo cruzado - Diagrama de Janecke(Solvente no puro)

Solvente puroSi el solvente es puro, las ecuaciones de los balances de materia se simplifican

tomando en cuenta que: S' = 0 , S' . YS = 0 y S' . NS = S


XX

NN

YY

X , YX , Y

NNM1M1

XX22

NNFF

XXF F = X= XM1M1

FF’’

M’M’11

E’E’11

NNM2M2

R’R’11

E’E’22

M’M’22

R’R’22

XX11=X=XM2M2


Figura Nº 6: Extracción en flujo cruzado - Diagrama de Janecke (Solvente puro)Balance de materia total:

R'n-1 = R'n + E'n = M'n ( 12 )


R'n-1 . Xn-1 = R'n . Xn + E'n . Yn = M'n. XMn ( 13 )


R'n-1 . NRn-1 + Sn = R' n. NRn + E' n. NEn = M'n. NMn ( 14 )

Relacionando las ecuaciones ( 12 ) y ( 13 ): XMn = Xn-1


R'n-1 . NRn-1 + Sn

NMn = ---------------- ( 15 ) Sn = R'n-1 . (NMn - NRn-1) ( 16 ) R'n-1

5.3 SOLVENTES INMISCIBLES

B1 B2 Bn Ecompuesto

y’1 y’2 y’n

A A A A Ax’F x’1 x’2 x’n-1 x’n B1 B2 Bn

Y’S1 y’S2 y’Sn

Figura Nº 7: Extracción en flujo cruzado – Solventes inmiscibles

Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de

extracción para etapas múltiples y en flujo cruzado, resulta conveniente

emplear un diagrama de distribución con las composiciones expresadas en

base libre de C. Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como los

refinados de cada etapa contienen la misma cantidad del componente A;

mientras que el contenido de B en el extracto de cualquier etapa es igual al

contenido de B en el solvente de extracción para dicha etapa.

Para una etapa " n " cualquiera, un balance de materia para el componente C,

en base libre de C:


1 2 n


A . x'n-1 + Bn .y'Sn = A . x'n + Bn . y'n ( 17 )

A . (x'n-1 - x'n ) = Bn . (y'n- y'Sn )

A ( y'n - y'Sn ) - --- = ------------ ( 18 ) Bn ( x'n-1 - x'n )

y’

y’1

y’2

- A/B2 - A/B1

y’Sn

x’2 x’1 x’F x’

Figura Nº 8: Extracción en flujo cruzado – Solventes inmiscibles

Esta es la ecuación de una línea recta, de pendiente - A/Bn, que pasa por los

puntos:

( x'n-1 , y'Sn ) ( x'n , y'n )

Como las corrientes efluentes de una etapa teórica (el extracto y el refinado)

están en equilibrio, el punto de coordenadas x'n , y'n está ubicado en la


Las cantidades o flujos de las diversas corrientes estarán dadas por:

F = A . ( 1 + x'F ) Sn = Bn . (1 + y'Sn )

Rn = A . ( 1 + x'n ) En = Bn . ( 1 + y'n )



TIPOS DE PROBLEMAS

De ordinario, las concentraciones del solvente y de la alimentación y el flujo o

cantidad de ésta última están determinadas por el proceso.

Las otras variables de importancia son:

Cantidad o flujo total de solvente,

Reparto del solvente entre las etapas,

Número de etapas y

Composiciones de las fases extracto o refinado.

Adicionalmente a los datos básicos, se presentarán los siguientes casos

especificando adicionalmente las siguientes variables:

Número de etapas y cantidad de solvente para cada etapa

Número de etapas y las composiciones del extracto o refinado en cada una

de ellas.

La composición del refinado final, la cantidad total de solvente, con la

proporción que ha de utilizarse en cada etapa.

La composición del refinado final, el número de etapas y el reparto del

solvente entre éstas.



TEMA 6: EXTRACCIÓN EN ETAPAS MÚLTIPLES A

CONTRACORRIENTE

La extracción en etapas múltiples y en contracorriente es una operación muy

utilizada a escala industrial y es mucho más efectiva que la extracción en flujo

cruzado. La operación necesariamente debe llevarse a cabo en flujo continuo.


1 2 m Np


Figura Nº 1: Extracción en contracorriente

Este método supone el empleo de una cascada de etapas, en la que la

alimentación (F) y el solvente (S) se introducen por los extremos opuestos

de la misma, de manera tal que las fases de extracto y de refinado fluyen

continuamente y en contracorriente de etapa a etapa, a través de todo el

sistema. Así mismo solo se obtiene dos productos por los extremos de la

cascada, el extracto producto (E1) y el refinado final (RNp).



Temperatura.

Flujo y composición de la alimentación.

Flujo y composición del solvente.

Flujo y composición de los productos.

Número de etapas de extracción.



por el proceso y se requiere de dos datos adicionales para realizar los cálculos

de extracción.






de equilibrio.

6.1 DIAGRAMAS TRIANGULARES


xF x1 x2 xm-1 xm xNp-1 xNp

1 2 m Np


y1 y2 y3 ym ym+1 yNp ys

Figura Nº 2: Extracción en contracorriente – Diagrama triangular

Balances de materia, en estado estacionario, alrededor de la cascada:


F + S = RNp + E1 = M ( 1 )


F . xF + S . yS = RNp . xNp + E1 . y1 = M . xM ( 2 )


F . xF + S . yS S xF - xM xM = -------------- ( 3 ) --- = -------- ( 4 ) F + S F xM - yS Por otro lado, definiendo R como un flujo neto de materia ficticio (entradas –

salidas): R = F - E1 , donde R se conoce como el punto polar.

E1

F

R

y de la ecuación ( 1 ) : F - E1 = RNp - S = R

RNp

S



R

De acuerdo con esta última ecuación, y al aplicar la regla de mezclas, este

punto polar es un punto común a la línea que une la alimentación y el

producto extracto, y a aquella que une al refinado final con el solvente.

E1

F

R RNp

S

Figura Nº 3: Ubicación del punto polar R en el diagrama triangular (Lado Izquierdo)

Si se ubica en el diagrama de equilibrio a la alimentación (F), al producto

extracto (E1), al refinado final (RNp) y al solvente (S); lo que implica conocer

las composiciones de estas corrientes, será suficiente trazar una línea que

pase por F y E1, y otra que pase por RNp y S. El punto de intersección de

ambas líneas determinará la ubicación del punto polar R.

R

Figura Nº 4: Ubicación del punto polar R en el diagrama triangular (Lado Derecho)

Por otro lado si se realiza un balance de materia total entre una etapa

intermedia " m” y uno de los extremos de la cascada se tiene:


EE11

SSRRNpNp

FF


Balances entre las etapas " m" y " Np":

Rm-1 + S = RNp + Em

Rm-1 - Em = RNp - S = R ( 5 )

Em

Rm-1

R

Balances entre las etapas " 1 " y " m" :

F + Em+1 = Rm + E1

F - E1 = Rm - Em+1 = R ( 6 )

Em+1

Rm

R

El resultado de estos balances de materia lleva a la conclusión de que toda

línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto, que

proceden de etapas contiguas. Esto es lo que permite determinar el número

de etapas de equilibrio para efectuar una separación dada.

El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio se

da a continuación:

1. Ubicar en el diagrama triangular a la alimentación (F) y al solvente (S), de

acuerdo a su composición.


CC

AA BB

EE11

E2

E3

E4

SS

FF

RR

R1

R2

R3

R4

RRNpNp

BB

CC

AA

FF

EE11

RRNpNp

SSRR


Figura Nº 5: Cálculo de etapas en el diagrama triangular

2. Ubicar en el diagrama los puntos que representan al refinado final (RNp) y al

extracto producto (E1), de acuerdo a su composición. Los datos

adicionales del problema se utilizan para determinar estas composiciones.

3. Se trazan las líneas F - E1 y RNp - S , ubicando R en la

intersección de ambas.

Figura Nº 6: Cálculo de etapas en el diagrama triangular

4. Por los balances de materia entre uno de los extremos de la cascada y una

etapa intermedia se sabe que toda línea que pasa por el punto polar une a

un refinado y un extracto de dos etapas contiguas; y por otro lado, al igual

que en toda etapa ideal, las fases de extracto y de refinado de una misma

etapa están en equilibrio y se ubican en los extremos de una línea de

equilibrio.



5. Por consiguiente puede ubicarse R1 en el extremo de la línea de equilibrio

que pase por E1.

Trazando la línea que une R y R1, se ubica E2 donde ésta corte a la

curva de extractos, y posteriormente se ubica R2, en el extremo de la línea

de unión que pase por E2.

6. Luego el trazo alternado de líneas de operación y de líneas de equilibrio,

hasta la composición de salida del refinado final, permitir determinar el

número de etapas de equilibrio que será igual al número de líneas de

equilibrio trazadas.

Para el cálculo del flujo de los productos, así como para las etapas

intermedias, se utilizan las siguientes ecuaciones, resultados de los balances

de materia:

xM - xNp y1 - xM E1 = M . --------- ( 7 ) RNp = M . --------- ( 8 ) y1 - xNp y1 - xNp

Rm-1 . ( xm-1 - xm ) - Em . ( ym – xm )Em+1 = ------------------------------------ ( 9 ) ( xm - ym+1 )

Rm-1 . ( xm-1 - ym+1 ) + Em . ( ym+1 - ym )Rm = -------------------------------------- ( 10 ) ( xm - ym+1 )

Diagrama de distribución

Cuando el número de etapas sea mayor de 4 o 5, es más conveniente efectuar

los cálculos sobre un diagrama de distribución conjuntamente con el diagrama

triangular.

1. En este caso se trabaja inicialmente con el diagrama triangular para ubicar

el punto polar R, y luego se trazan líneas de operación al azar que pasen

por este punto polar.


CC

AA BB


2. Posteriormente estas líneas de operación se trasladan al diagrama de

distribución, para dar origen a una curva de operación.

Figura Nº 7: Líneas de operación al azar en el diagrama triangular

Figura Nº 8: Traslado de líneas de operación al diagrama de distribución

3. El número de etapas de equilibrio se determina trazando escalones entre la

línea de operación y la línea de equilibrio, desde el punto de coordenadas

(xF , y1) y finalizando en el punto de coordenadas (xNp , yS).


EE11

SS

FF

RR

RR

CC

AA BB

EE11

FF

RRNpNp

SS

RRNN

pp


Figura Nº 9: Número de etapas en el diagrama de distribución


Para realizar los cálculos en el diagrama de Janecke, los flujos y composiciones

deben estar expresados en base libre del componente B, así como los

balances de materia, que también deben realizarse en base libre.

F’ R’1 R’2 R’m-1 R’m R’Np-1 R’Np

XF X1 X2 Xm-1 Xm XNp-1 XNp

NF NR1 NR2 NRm-1 NRm NRNp-1 NRNp

1 2 m Np

E’1 E’2 E’3 E’m E’m+1 E’Np S’

Y1 Y2 Y3 Ym Ym+1 YNp Ys

NE1 NE2 NE3 NE NEm+1 NENp NS

Figura Nº 10: Extracción en contracorriente – Diagrama de Janecke

Solvente no puro

Balances de materia, en estado estacionario y en base libre de B, alrededor de

la cascada:



xxFF

yy11

yySS

xxNN

pp

xx

yy

1

2

3

4

5


F' + S' = R'Np + E'1 = M' ( 11 )


F' . XF + S' . YS = R'Np . XNp + E'1 . Y1 = M' . XM ( 12 )


F' . NF + S' . NS = R'Np . NRNp + E'1 . NE1 = M' . NM ( 13 )


F' . XF + S' . YS S' XF - XM XM = ---------------- ( 14 ) --- = ---------- ( 15 ) F' + S' F' XM - YS


F' . NF + S' . NS S' NF - NM NM = ----------------- ( 16 ) --- = --------- ( 17 ) F' + S' F' NM - NS

Por otro lado, definiendo 'R como un flujo neto de materia ficticio (entradas -

salidas), donde 'R se conoce como el punto polar:

'R = F' - E'1

y de la ecuación ( 11 ) : F' - E'1 = R'Np - S' = 'R



De acuerdo con esta última ecuación,

y al aplicar la regla de mezclas, este

punto polar es un punto común a la

línea que une la alimentación y el

producto extracto, y a aquella que

une al refinado final con el solvente.

Ubicando en el diagrama de equilibrio

a la alimentación (F'), al producto

extracto (E'1), al refinado final (R'Np) y

al solvente (S'); lo que implica

conocer las composiciones de estas

corrientes, será suficiente trazar una

línea que pase por F' y E'1; y otra

que pase por R'Np y S'. El punto de

intersección de ambas líneas

determinará la ubicación del punto

polar 'R. Figura Nº 11: Ubicación del punto polaren el Diagrama de Janecke

Por otro lado si se realiza un balance de materia total entre una etapa

intermedia " m” y uno de los extremos de la cascada se tiene:

Balances entre las etapas " m" y " Np":

R’m-1 + S’ = R’Np + E’m

R’m-1 – E’m = R’Np - S’ = ’R ( 18 )

E’m

R’m-1

’R

Balances entre las etapas " 1 " y " m" :

F’ + E’m+1 = R’m + E’1

F’- E’1 = R’m – E’m+1 = ’R ( 19 )

E’m+1

R’m

’R


X , X , YY

'RR

NN

RR'NpNp

FF'

SS'

EE'11


El resultado de estos balances de materia lleva a la conclusión de que toda

línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto, que

proceden de etapas contiguas. Esto es lo que permite determinar el número

de etapas de equilibrio para efectuar una separación dada.

El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio se

da a continuación:

1. Ubicar en el diagrama triangular a la alimentación (F’) y al solvente (S’),

de acuerdo a su composición.

2. Ubicar en el diagrama los puntos que representan al refinado final (R’Np) y

al extracto producto (E’1), de acuerdo a su composición. Los datos

adicionales del problema se utilizan para determinar estas composiciones.

3. Se trazan las líneas F’ - E’1 y R’Np - S’ , ubicando ’R en la

intersección de ambas.

4. Por los balances de materia entre uno de los extremos de la cascada y una

etapa intermedia se sabe que toda línea que pasa por el punto polar une a

un refinado y un extracto de dos etapas contiguas; y por otro lado, al igual

que en toda etapa ideal, las fases de extracto y de refinado de una misma

etapa están en equilibrio y se ubican en los extremos de una línea de

equilibrio.

5. Por consiguiente puede ubicarse R’1 en el extremo de la línea de equilibrio

que pase por E’1.

Trazando la línea que une ’R y R’1, se ubica E’2 donde ésta corte a la

curva de extractos, y posteriormente se ubica R’2, en el extremo de la

línea de unión que pase por E’2.

6. Luego el trazo alternado de líneas de operación y de líneas de equilibrio,

hasta la composición de salida del refinado final, permitir determinar el

número de etapas de equilibrio que será igual al número de líneas de

equilibrio trazadas.


NN SS'

EE'11

SS'

'RR

RR'NNpp

FF'


Figura Nº 12: Número de etapas – Diagrama de Janecke (solvente no puro)Cuando el número de etapas sea mayor de 4 o 5, es más conveniente efectuar

los cálculos sobre el diagrama de distribución conjuntamente con el diagrama

de Janecke. El procedimiento a seguir es el siguiente:

1. En este caso se trabaja inicialmente con el diagrama de Janecke para

ubicar el punto polar ’R, y luego se trazan líneas de operación al azar que

pasen por este punto polar.


EE'22EE'33

EE'11

XX

'RR

X , YX , YYY

RR'11RR'22RR'NpNp

FF'


Figura Nº 13: Trazo de líneas de operación al azar

2. Posteriormente estas líneas de operación se trasladan al diagrama de

distribución, para dar origen a una curva de operación.


’’RR

R’R’NN

pp

FF’’

NN

YY

XX

X , YX , Y

SS’’

E’E’11


Figura Nº 14: Traslado de líneas de operación al diagrama de distribución

3. Luego se trazan escalones entre la curva de operación y la curva de

equilibrio, teniendo como límites de la curva de operación los puntos de

coordenadas:

(XF , Y1)

(XNp , YS)

Figura Nº 15: Número de etapas en el diagrama de distribución

Para el cálculo del flujo de los productos, así como para las etapas

intermedias, se utilizan las siguientes ecuaciones, resultados de los balances

de materia:

XM - XNp Y1 - XM E'1 = M' . ---------- ( 20 ) R'Np = M' . ---------- ( 21 ) Y1 - XNp Y1 - XNp


XXFF

YYSS

YY11

XXNpNp XX

YY


R'm-1 . ( Xm-1 - Xm ) - E'm . ( Ym – Xm )E'm+1 = ------------------------------------- ( 22 ) ( Xm - Ym+1 )

R'm-1 . ( Xm-1 - Ym+1 ) + E'm . ( Ym+1 - Ym )R'm = ---------------------------------------- ( 23 ) ( Xm - Ym+1 )

Solvente puro

Si el solvente es puro, las ecuaciones de los balances de materia se simplifican

tomando en cuenta que: S' = 0 , S' . YS = 0 y S' . NS = S


F' = R'Np + E'1 = M' ( 24 )


F' . XF = R'Np . XNp + E'1 . Y1 = M' . XM ( 25 )


F' . NF + S = R'Np . NRNp + E'1 . NE1 = M' . NM ( 26 )


XM = XF ( 27 )


F' . NF + S NM = ----------- ( 28 ) S = F' ( NF - NM ) ( 29 ) F'

El principio señalado para el caso de solvente no puro, también se aplica para

solvente puro. De los balances de materia, se tiene la misma conclusión de

que toda línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto,

que proceden de etapas contiguas. La variación radica en que la línea que une

R'Np y S' será una línea vertical que pase por el punto R'Np.



El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio es

el mismo que se señalado para el caso de solvente puro, sea cuando se

calculan las etapas en el diagrama de Janecke o en el diagrama de

distribución, cuyos diagramas se presentan a continuación.

Figura Nº 15: Número de etapas en el diagrama de Janecke (Solvente puro)


NN SS'

EE'11EE'22

EE'33

RR'11

RR'22

RR'NpNp

FF'

'RR


Figura Nº 16: Número de etapas en el diagrama de distribución (Solvente puro)

6.3 SOLVENTES INMISCIBLES Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de

extracción en etapas múltiples y en contracorriente, resulta conveniente

emplear un diagrama de distribución con las composiciones expresadas en

base libre de C.

Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como los refinados de

cada etapa contienen la misma cantidad del componente A; mientras que el


X , YX , Y

NN

'RR

EE'11

FF'

RR'NpNp

XXFFXXNpNp

YY11

RR'NpNp

’R’R

FF'

YY

E’E’11

NN

XX

XX

YY


contenido de B en el extracto de cualquier etapa es igual al contenido de B en

el solvente de extracción.

A A A A A A A x'F x'1 x'2 x'm-1 x'm x'Np-1 x'Np

1 2 m Np B B B B B B B y'1 y'2 y'3 y'm y'm+1 y'Np y'S

Figura Nº 17: Extracción en contracorriente – Solventes inmiscibles

Un balance de materia para el componente C, en estado estacionario,

alrededor de todo el sistema de extracción:

A . x’F + B . y’S = A . x’NP + B . y’1 ( 30 )

A ( x’F - x’NP ) = B ( y’1 - y’S ) ( 31 )

A ( y’1 - y’S )--- = ---------- ( 32 ) B ( x’F - x’NP )

Ecuación de la línea de operación, que corresponde a la de una línea recta de

pendiente positiva A/B y que pasa por los puntos de coordenadas:

( x’F , y’1 )

( x’Np , y’S )

Para una etapa " m " cualquiera, un balance de materia para el componente C,

en base libre de C:

A . x'm-1 + B .y'S = A . x'Np + B . y'1 ( 33 )

A . ( x'm-1 - x'Np ) = B . ( y'1 - y'S ) ( 34 )

A ( y'm - y'S )--- = ------------- ( 35 ) B ( x'm-1 - x'NP )

Ecuación de la línea de operación, que corresponde a la de una línea recta de

pendiente positiva A/B y que pasa por los puntos de coordenadas:



( x’m-1 , y’m )

( x’Np , y’S )

lo cual indica que la línea de operación correlaciona a un extracto y a un

refinado que proceden de etapas contiguas, por lo que el número de etapas se

determina trazando escalones entre la línea de operación y la de equilibrio.

y’

y’1

A/B

y’S

x’Np x’F x’

Figura Nº 18: Número de etapas en el diagrama de distribución (Solventes

inmiscibles)

TIPOS DE PROBLEMAS

De ordinario el flujo de la alimentación ( F ) así como su composición ( xF ) y

la composición del solvente ( yS ), están determinados por el proceso.

Las variables mayores que quedan son:

El flujo del solvente ( S )

El número de etapas ( Np )

La composición del extracto producto ( y1 )

La composición del refinado de salida ( xNp )

Especificándose estas variables por pares, se pueden presentar los siguientes

casos:

Flujo del solventeComposición del extracto producto ó del Composición del refinado final



Composición del extracto productoComposición del refinado final

Flujo del solvente Número de etapas

Número de etapas Composición del extracto producto ó del refinado final

Sistema: Agua - Clorobenceno - Acetona ( T = 25 ºC )

Fase acuosa Fase orgánica

Agua Aceton

a

Clorobence

no

Agua Acetona Clorobence

no99.89 0.00 0.11 0.18 0.00 99.8294.82 5.00 0.18 0.32 5.21 94.4789.79 10.00 0.21 0.49 10.79 88.7284.78 15.00 0.24 0.63 16.20 83.1779.69 20.00 0.31 0.79 22.23 76.9874.58 25.00 0.42 1.17 29.01 69.8269.42 30.00 0.58 1.72 37.48 60.8064.22 35.00 0.78 2.33 43.28 54.3958.64 40.00 1.36 3.05 49.44 47.5152.76 45.00 2.24 4.28 54.92 40.8046.28 50.00 3.72 7.24 59.19 33.5738.69 55.00 6.31 13.83 61.79 24.3827.41 60.00 12.59 22.85 62.07 15.0825.66 60.58 13.76 25.66 60.58 13.76

Sistema: Agua - Metil-isobutil-cetona – Acetona (T = 30 ºC)

Datos para la curva de solubilidad:

Agua MIK Aceton

a

Agua MIK Acetona2.33 93.20 4.60 18.80 32.80 48.303.86 77.30 18.95 24.10 27.40 48.404.66 71.00 24.40 33.50 20.10 46.305.53 65.50 28.90 45.00 12.40 42.707.82 54.70 37.60 64.30 5.01 30.90

10.70 46.20 43.20 75.80 3.23 20.9014.80 38.30 47.00 94.20 2.12 3.73



Composiciones de equilibrio que determinan rectas de reparto: % peso de

acetona en

Capa de MIK Capa de agua

10.66 5.58

18.00 11.83

25.50 15.35

30.50 20.60

35.30 23.80


EXTRACCION LIQUIDAseparata

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