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Contedo

1. INTRODUO ...................................................................................................................................................... 3

2. ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIOS..................................................................................................... 4

3. NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO ........................................................................................ 6

4. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA ................................................................................ 10

MATERIAL DE VIDRO ...................................................................................................................................... 10

5. LIMPEZA DE MATERIAIS ..................................................................................................................................... 18

6. TCNICAS DE TRANSFERNCIA DE LQUIDOS E SLIDOS / TCNICAS DE PESAGEM ............................................. 19

7. MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES ................................................................. 25

8. AQUECIMENTO ................................................................................................................................................. 30

9. MANUSEIO E UTILIZAO DE BICO DE BUNSEN ................................................................................................. 31

10. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS .................................................................................................. 34

11. PONTO DE FUSO.......................................................................................................................................... 38

12. DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO .................................................................................................... 42

13. SOLUBILIDADE ............................................................................................................................................... 45

14. FILTRAO .................................................................................................................................................... 47

15. DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL ................................................................................................... 52

16. DESTILAO FRACIONADA ............................................................................................................................ 55

17. SNTESE DO CIDO ACETIL SALICLICO ........................................................................................................... 57

18. PURIFICAO DO CIDO ACETIL SALICLICO CRITALIZAO ......................................................................... 61

19. EXTRAO LQUIDO LQUIDO / FUNIL DE SEPARAO ................................................................................ 63

20. EXTRAO DE IODO ...................................................................................................................................... 65

21. DISSOLUO FRACIONADA ............................................................................................................................ 67

22. DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR EXTRAO DE LEO ESSENCIAL ......................................................... 69

23. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...................................................................................................................... 73

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1. INTRODUO

PROCEDIMENTO DO TRABALHO EM LABORATRIO

O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria.

O grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada.

O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve:

Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar; Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas; Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo; Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso

pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSVEL.

Para participar das aulas prticas os seguintes itens so indispensveis:

Conhecimento prvio do roteiro; Avental jaleco (algodo, manga comprida); Sapato fechado e cala; Cabelos presos; culos de Segurana; Caderno de laboratrio; Apostila ou roteiro experimental.

* Grupo de 6 componentes

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2. ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIOS O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no

experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada.

O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se uma balana.

Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa).

TPICOS PARA COMPOSIO DO RELATRIO

1. Capa

- Identificao nome dos participantes do grupo;

- Componente;

- Prtica e data.

2. Introduo

Conceitos tericos empregados, explanao sobre o experimento, principais aplicaes, importncia no aprendizado. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos. 3. Materiais e mtodos Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtidos analticos e tcnicas empregadas, bem como a descrio dos instrumentos utilizados. Listas de materiais utilizados e metodologia empregada.

4. Resultados e Discusso

Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, quem podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Os resultados e/ou observaes inseperados devem ser relatados, procurando uma justificativa plausve para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Por fim, apresentar problemas e dificuldades encontradas.

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5. Concluso

Neste item dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, onde sero apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental.

6. Referncias Bibliogrficas

*Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo.

*Relatrios copiados sero creditados como zero.

*Os relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas.

*A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrero redues sucessivas do conceito mximo.

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3. NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por professores e alunos. Os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse pelo assunto.

Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los:

1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;

2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;

3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada.

4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu jaleco limpo.

5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;

6. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;

7. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as mos;

8. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro experimental;

9. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos;

10. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear substncias corrosivas como cidos e bases use a CAPELA;

11. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido).

12. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;

13. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;

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14. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;

15. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;

16. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou corrosivos.

17. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;

18. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;

19. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.

20. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;

21. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua.

22. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.

23. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente.

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PRIMEIROS SOCORROS

- Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos; - Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com GUA FRIA/ GELADA ou PICRATO DE BUTESIN ou CIDO PCRICO; - Queimaduras cutneas: COM CIDOS - lavar com bastante gua e sabo e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO. COM BASES - lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO (0,1N). COM FENOL - lavar abundantemente com LCOOL ETLICO. - Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas devem ser lavadas com gua (usar lava - olhos) e tratadas com colrio estril

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EQUIPAMENTOS DE PROTEO INDIVIDUAL

AVENTAL OU ROUPAS DE PROTEO

* Avental recomendado para manuseio de substncias qumicas:

- Material: algodo grosso : queima mais devagar, reage com cidos e bases.

- Modelo: mangas compridas com fechamento em velcro; comprimento at os joelhos, fechamento frontal em velcro, sem bolsos ou detalhes soltos

- Deve ser usado sempre fechado

* Laboratrios biolgicos:

- Aventais descartveis: no protegem contra substncias qumicas; so altamente inflamveis; devem ser usados uma nica vez.

Os aventais devem ser despidos quando sair do laboratrio.

LUVAS

A eficincia das luvas medida atravs de 3 parmetros:

- Degradao: mudana em alguma das caractersticas fsicas da luva

- Permeao: velocidade com que um produto qumico permeia atravs da luva

- Tempo de resistncia: tempo decorrido entre o contato inicial com o lado externo da luva e a ocorrncia do produto qumico no seu interior

- Material: Nenhum material protege contra todos os produtos qumicos.

* Luvas de latex descartveis so permeveis a praticamente todos os produtos qumicos

Tipo Uso

Borracha butlica

Bom para cetonas e steres, ruim para os demais solventes

Latex Bom para cidos e bases diludas, pssimo para solventes orgnicos

Neopreno Bom para cidos e bases, perxidos, hidrocarbonetos, lcoois, fenis. Ruim para solventes halogenados e aromticos

PVC Bom para cidos e bases, ruim para a maioria dos solvente orgnicos

PVA Bom para solventes aromticos e halogenados. Ruim para solues aquosas

Nitrila Bom para uma grande variedade de solventes orgnicos e cidos e bases

Viton Excepcional resistncia a solventes aromticos e halogenados

Tipo Uso

Borracha butlica

Bom para cetonas e steres, ruim para os demais solventes

Latex Bom para cidos e bases diludas, pssimo para solventes orgnicos

Neopreno Bom para cidos e bases, perxidos, hidrocarbonetos, lcoois, fenis. Ruim para solventes halogenados e aromticos

PVC Bom para cidos e bases, ruim para a maioria dos solvente orgnicos

PVA Bom para solventes aromticos e halogenados. Ruim para solues aquosas

Nitrila Bom para uma grande variedade de solventes orgnicos e cidos e bases

Viton Excepcional resistncia a solventes aromticos e halogenados

TipoTipo UsoUso

Borracha butlicaBorracha butlica

Bom para cetonas e steres, ruim para os demais solventesBom para cetonas e steres, ruim para os demais solventes

LatexLatex Bom para cidos e bases diludas, pssimo para solventes orgnicosBom para cidos e bases diludas, pssimo para solventes orgnicos

NeoprenoNeopreno Bom para cidos e bases, perxidos, hidrocarbonetos, lcoois, fenis. Ruim para solventes halogenados e aromticos

Bom para cidos e bases, perxidos, hidrocarbonetos, lcoois, fenis. Ruim para solventes halogenados e aromticos

PVCPVC Bom para cidos e bases, ruim para a maioria dos solvente orgnicosBom para cidos e bases, ruim para a maioria dos solvente orgnicos

PVAPVA Bom para solventes aromticos e halogenados. Ruim para solues aquosasBom para solventes aromticos e halogenados. Ruim para solues aquosas

NitrilaNitrila Bom para uma grande variedade de solventes orgnicos e cidos e basesBom para uma grande variedade de solventes orgnicos e cidos e bases

Viton Viton Excepcional resistncia a solventes aromticos e halogenadosExcepcional resistncia a solventes aromticos e halogenados

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PROTEO FACIAL/ OCULAR

- Indispensvel para todos que trabalhem locais onde haja manuseio ou armazenamento de substncias qumicas;

- Todos os visitantes deste local tambm devero utilizar proteo facial/ocular;

- O uso obrigatrio em atividades onde houver probabilidade de respingos de produtos qumicos.

Tipos:

- culos de segurana

- Protetor facial

Caractersticas

- No deve distorcer imagens ou limitar o campo visual;

- Devem ser resistentes aos produtos que sero manuseados;

- Devem ser confortveis e de fcil limpeza e conservao.

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4. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA

A execuo de qualquer tarefa num laboratrio de Qumica envolve geralmente uma variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratrio depende dos objetivos e das condies em que o experimento ser executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a seguinte associao entre equipamento e finalidade.

MATERIAL DE VIDRO

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MATERIAL DE PORCELANA

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MATERIAL DE METAL

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MATERIAL DE METAL USADO EM MONTAGENS

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MATERIAIS DIVERSOS

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5. LIMPEZA DE MATERIAIS A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prtico de extrema importncia na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das anlises realizadas. Orientaes para limpeza dos materiais: - Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua lavagem; - Sempre que possvel conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais; - Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma soluo de detergente comum. Depois de limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com gua corrente, depois com gua destilada, tambm de 3 a 4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material; - Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra se ineficiente, so utilizadas solues alcalinas como os detergentes alcalinos ou a soluo de alcoolato de sdio ou potssio, ou at sdio metlico, e lcool etlico; - Na utilizao de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na soluo por alguns minutos (aproximadamente 3-15 minutos), devolvendo em seguida, a soluo para seu frasco original, e enxaguando a vidraria com gua corrente, em seguida, com soluo diluda de HCl (0,01M) e, finalmente, com gua destilada (no mnimo 3 vezes); - A secagem dos materiais de vidro, de laboratrio, pode ser feita em estufa a 80 C porm, os materiais volumtricos, devem ser secados naturalmente ou, atravs do uso de acetona e corrente de ar. Nota: *A eficincia do enxge no est na quantidade de gua que se utiliza nesta operao e sim, no nmero de vezes que se enxgua. Portanto, mais eficiente enxaguar, no mnimo 3 vezes com pouca quantidade de gua em cada enxge do que faz-lo uma nica vez com bastante gua. Soluo SULFOCRMICA Para 1 litro de soluo: Pesar 200 gramas de dicromato de potssio - K2Cl2O7; Colocar em um becker de 1 litro; Acrescentar com cuidado 170 ml de cido sulfrico concentrado; Misturar com um basto de vidro at diluir completamente; Adicionar gua destilada at completar um litro. *A soluo sulfocrmica foi muito utilizada at algum tempo atrs. De fato uma soluo muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratrio, principalmente para a remoo de sujeira de origem orgnica. Ocorre que o cromio VII altamente poluente e, a soluo sulfocrmica que vai para o descarte, apesar da maior parte dos ons ser cromio IV (verde), ainda possui cromio VII (laranja). _____________________________________________________________________

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6. TCNICAS DE TRANSFERNCIA DE LQUIDOS E SLIDOS / TCNICAS DE PESAGEM

1- Retirada de lquidos de frascos

Antes de retirar lquidos de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados:

a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos, realmente, o lquido desejado;

b) Se o lquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o;

c) Para verter um lquido de um frasco, faa-o sempre no lado oposto ao rtulo; isto evita que o lquido escorra externamente sobre o rtulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificao do lquido;

d) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o lquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, tambm, que a tampa se contamine por contato com a bancada;

e) Sob nenhuma hiptese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substncia; s retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio;

f) Se a substncia que se est manuseando voltil, isto , se ela evapora facilmente temperatura ambiente (como o caso de algumas substncias nesta experincia), nunca cheire uma substncia diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito txica. Para evitar intoxicaes graves, cheire as substncias atravs do deslocamento de seus vapores;

g) Sempre que algum lquido entrar em contato com as mos lave-as imediatamente com muita gua e sabo.

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2. Transferncia de slidos

Antes de retirar o slido de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados:

a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos, realmente, o slido desejado;

b) Se o slido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o.

c) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada;

d) Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substncia nele contida. Somente retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio;

e) Sempre que algum slido entrar em contato com as mos, leve-as imediatamente com muita gua e sabo.

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3 .Medidas de massa - Balanas Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a utilizao de balanas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala tripla, para determinao de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais. Balanas de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

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Balanas Eltricas/Eletrnicas: A cada dia, as balanas esto se modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanas eletrnicas tm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.

Cuidados Gerais com Balanas de Laboratrios O manejo de qualquer balana requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) No remova os pratos, nem os troque com os de outra balana. Mantenha a balana no seu lugar; b) No coloque na balana nenhuma substncia que no esteja temperatura ambiente; c) Mantenha a balana em local onde a vibrao, mudanas bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mnimos; d) Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balana. Lquidos e slidos, em p ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passvel de interagir com a atmosfera (evaporao, oxidao, absoro de umidade), o frasco deve ser fechado. Para slidos que no requerem proteo da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferncia de substncia e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinas e esptulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substncias que esto sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balana. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanas eltricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. Balana Tcnica: uma balana de pouca exatido, esta balana deve ser utilizada apenas em anlise qualitativa. Este tipo de balana trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, duvidosa. Estas balanas podem ser eletrnicas ou manuais. Balana Semi-analtica: Essa balana oferece maior preciso que a tcnica (2 casas decimais), pois trabalha com trs casas decimais (Figura 1). Neste caso, as duas primeiras so precisas, mas a terceira duvidosa.

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Balana Analtica: So as de uso mais restrito, especialmente na determinao de massas em anlises qumicas de determinao da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra, usualmente apresentam o prato para colocao de amostras protegido por portinholas de vidro corredias, pois leves ou at imperceptveis correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou at induzir a um grande erro de leitura. Devido a necessidade de extrema preciso das medidas efetuadas, estas devem ter salas especficas para sua manipulao, com condies ambientais controladas (temperatura, umidade,...), bem como observadas as condies da rede eltrica de fornecer voltagem dentro dos limites de tolerncia especificados no manual de cada modelo. Oferece grande exatido nas medidas de massa. Trabalham com quatro (dcimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a ltima casa, sempre duvidosa. Podem ser mecnicas ou eletrnica.

Tcnicas de pesagens Existem bsicamente trs processos de determinao de massa:

1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metlico, uma cpsula, papel, etc.

2. Pesagem por Adio: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, bquer pequeno, cpsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, at obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cpsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxlio de uma esptula, pequenas quantidades do sal, at a balana (eletrnica) mostrar no display, 3,0000 g.

3. Pesagem por diferena: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferena entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cpsula pesagem direta e sulfato de cobre II pesagem por adio) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Aps certo tempo em estufa, a cpsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cpsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de gua evaporou), devemos subtrair da massa do sal mido, a mssa do sal seco ( perda de gua = massa do sal mido massa do sal seco).

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Experimento MATERIAL -basto de vidro - conta-gotas -bquer de 100 mL - balanas -bquer de 500 mL - sal de cozinha PROCEDIMENTO Medidas de massa Ao se efetuar as pesagens, importante especificar o erro correspondente. Expresse a referida massa pela sua mdia. a) Uso da balana

Verifique a capacidade e a preciso da balana; Verifique se o prato est limpo; Zere a balana.

b) Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de gua destilada utilizando um conta-gotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 mL de gua. Esse procedimento dever ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Verifique a temperatura da gua. Expresse os resultados obtidos; Voc obteve um dado amplamente conhecido na literatura (qual?). Compare o dado obtido experimentalmente com o descrito no livro texto. Discuta a semelhana ou a disparidade do dado experimental obtido com aquele reportado na literatura. c)Medidas de massa 1. Considere trs objetos que se encontram em sua bancada: - uma rolha de cortia - um cadinho de porcelana - uma rolha de vidro (Obs: os objetos podem variar e caso haja modificaes as professoras iro avisar antes de iniciar o experimento). Utilizando uma balana, pese cada um destes objetos. Massa determinada: - na balana tcnica - na balana analtica C) Pesagem de um composto slido. 1. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado; 2. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana (tcnica e analtica) e pese nessa balana, 2,0 g de cloreto de sdio. D)Pesagem de um composto lquido. 1. Pese, numa balana (tcnica, semi analtica e analtica), 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado; 2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana e pese nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta; Discuta no relatrio os resultados obtidos.

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7. MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES

Introduo Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de qualquer laboratrio qumico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em anlises qualitativas (no requer muita exatido) ou em anlise quantitativa (requer exatido). Portanto, necessrio que o Tcnico de Laboratrio saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumtricos, de modo a reduzir ao mnimo o erro das anlises. Os materiais volumtricos mais comuns so:

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado (em geral so calibrados temperatura de 20C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre o dimetro onde se localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material; em geral, quanto maior o dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a preciso. Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e, consequentemente, descalibra o material. Os frascos volumtricos disponveis so de dois tipos:

Aqueles calibrados para conter certo volume de lquido, o qual, se transferido, no o ser totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos no devem ser usados para transferncia, pois iro transferir um volume menor sempre.

Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de lquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos so indicados para transferncia de um volume determinado.

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Provetas ou cilindros graduados So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. Portanto no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Em geral, apresentam a sigla TD. Existem provetas de vrias capacidades, variando de 5,0 mL at alguns litros.

Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumtricas.

1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. So providas de uma escala numerada de cima para baixo e, geralmente graduada em dcimos de mililitro (0,1 mL). A suco do lquido deve ser feita com um pipetador, o mais comum a pera de segurana, ou com vcuo. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variveis de lquido, mas sua preciso menor que a da pipeta volumtrica.

2. Pipetas Volumtricas: Possuem a sigla TD. So usadas para transferir um volume nico de lquido. As pipetas volumtricas comumente encontradas so de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL.

Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, devemos inicialmente enxagu-la duas ou trs vezes com pequenas pores da soluo a ser utilizada. Cada poro posta em contato com toda a superfcie interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operao se chama ambientar. Finalmente, usando pera de segurana ou vcuo, a pipeta cheia com a soluo at 1 a 2 cm acima do seu trao de aferio. Nesta operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser pipetada, mas tambm, no to pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar, durante a suco, fora da soluo. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o lquido escoar lentamente para um bquer pequeno, at que a parte inferior do menisco coincida com o trao de aferio da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posio correta (o trao de aferio deve estar posicionado na mesma direo dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traos) ou, de esgotamento parcial (um ou nenhum trao). Em ambas, aps a transferncia do lquido, aguardamos aproximadamente 15 20 segundos com a pipeta na posio vertical e, em seguida, no caso da pipeta de esgotamento parcial, tocamos a ponta da pipeta contra a superfcie interna do frasco e, com isso, a ltima gota do lquido ento transferida. Caso a pipeta seja de esgotamento total, aps os 15-20 segundos com a pipeta na vertical, o restante do lquido que ficou na ponta da pipeta transferido para o recipiente, assoprando com a prpria pera. Uso da pera de segurana (pera de trs vias) 1. Conectar a pera de segurana extremidade superior da pipeta. 2. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2) 3. Introduzir a pipeta no lquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. 4. Pressionar a vlvula 3, que far a suco at acima do trao de aferio (aproximadamente 1 cm acima). Secar a pipeta com papel absorvente. 5. Acertar o menisco, pressionando a vlvula 4. 6. Levar a pipeta at o recipiente de destino e deixar escoar o lquido pela parede lateral do mesmo, pressionando a vlvula 4. Esta operao deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posio vertical. 7. Aps escoamento total do lquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a ltima gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total).

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No segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim, pela pipeta.

Buretas

So frascos volumtricos TD, usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa preciso. So muito usadas em titulaes. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extenso de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de luido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da bureta. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de teflon, no propriamente necessrio lubrific-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e at evita vazamentos. As buretas mais comuns so de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores (5,00 mL at 100,00 mL) e microburetas com capacidades de at 0,100 mL. As buretas tambm devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a soluo a ser utilizada.

Bales Volumtricos

So materiais volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido, numa determinada temperatura (20C); por esse motivo, exibem a sigla TC. So utilizados para se preparar solues. Os bales volumtricos possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo, provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Eles podem ser de vidro transparente, de vidro verde, de vidro ambar ou ainda, de polietileno. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em torno do gargalo, que indica at onde o nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relao ao corpo do balo, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relao ao trao de aferio, no ocasione um erro considervel no volume total da soluo. Os bales volumtricos mais utilizados so de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Alm de sere

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utilizados na preparao de solues, so empregados tambm, para obteno, com auxlio de pipeta volumtrica, de alquotas de soluo da substncia analisada.

Leitura do volume A superfcie do lquido contido num tubo de pequeno dimetro, no plana. Devido tenso superficial ela adquire a forma de um menisco (cncava). O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais volumtricos devem ser feitos da seguinte forma:

1. Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar sobre uma superfcie plana e, os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posio vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal atravs de uma garra e a pipeta, suspensa pela mo do operador).

2. O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material volumtrico devem estar na mesma horizontal.

3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do material volumtrico (se o lquido usado for escuro no transparente - dever tangenciar a parte de cima do menisco).

4. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, conveniente usar um carto com um retngulo preto gravado. Esse carto colocado atrs da bureta, de modo que o retngulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do carto

Objetivos Conhecer os materiais volumtricos e as tcnicas de utilizao desses materiais. Materiais e equipamentos Argola Balo volumtrico 100 mL Bquer 50 mL Bureta de 25,0 mL Funil tcnico

Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumtrica 25 mL Pisseta Provetas - 25 e 100 mL

Reagentes Sulfato de cobre II gua destilada

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Procedimento A) Preparao de 100 mL de uma soluo de sulfato de cobre II

1. Transferir 1,000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior), para um bquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de no deixar resduo do sal no papel; para isso, lavar o papel com jatos de gua destilada na direo da bquer.

2. Agitar o material contido no bquer para que haja dissoluo total do sal. 3. Transferir quantitativamente o contedo do bquer para um balo de 100 mL. Para isto,

utilize um funil de transferncia apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal. 4. Lavar a bagueta, o bquer (3 vezes) e, em seguida o funil, com gua destilada contida na

pisseta. 5. Acrescentar gua destilada, aos poucos procurando homogeneizar a soluo atravs de

movimentos circulares com a base do balo. 6. Completar o volume do balo, com gua destilada, at o trao de aferio. 7. Fechar o balo e homogeneizar a soluo. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador

e mdio) da mo esquerda, inverter o balo (virar de cabea para baixo) e, segurando o fundo do balo com a mo direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balo posio correta. Repetir 5 vezes esta operao.

B) Transferncia de volumes

1. Transferir, com auxilio de um funil de transferncia, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balo para uma proveta de 100,0mL e comparar o nvel do lquido com o trao de aferio da proveta. ANOTAR o volume medido na proveta.

2. Pipetar 25 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta volumtrica conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para um bquer de 50 mL. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e, no final da transferncia, remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Durante a transferncia, manter a pipeta na posio vertical e aps a transferncia, aguardar 15 segundos.

3. Pipetar 10 mL da soluo contida na proveta usando a pipeta graduada de 10,0 mL conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para o mesmo bquer usado no item anterior. Este bquer agora contm 35 mL de soluo. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. ANOTAR o volume encontrado no bquer.

4. Transferir a soluo contida no bquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso no esteja, lav-la trs vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada).

5. Colocar o bquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta. 6. Com o bquer abaixo da bureta, com a mo esquerda abrir a torneira da bureta para encher a

parte abaixo da torneira. 7. Verificar se a parte inferior da bureta (regio abaixo da torneira) no contm bolhas de ar.

Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoo das bolhas de ar repetindo seu preenchimento.

8. Colocar mais soluo na bureta, e zer-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o trao zero).

9. Transferir 25,0 mL da soluo contida na bureta (com a mo esquerda), para uma proveta de 25 mL. Comparar o menisco na proveta com trao de 25 mL de aferio da proveta.

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8. AQUECIMENTO Em laboratrio, antes de aquecer qualquer substncia, preciso que voc conhea sua natureza. Acidentes graves tm ocorrido provocando cegueira, deformaes da pele, etc, simplesmente pela

inobservncia desta regra elementar.

gua e ter de petrleo, por exemplo, so lquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratrio Qumico, o aquecimento pode ser feito atravs de aquecedores eltricos (chapas, fornos, mantas eltricas, etc), bico de gs, vapor dgua ou banhos (de leo, de gua, de areia, etc), lmpadas incandescentes que emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc. AQUECIMENTO COM BICO DE GS um dos aparelhos mais usados em laboratrios para fins de aquecimento, permitindo alcanarem-se temperaturas da ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de slidos e lquidos no inflamveis, a no ser em condies extremas de segurana. proibido, por medidas de segurana, aquecer lquidos inflamveis sobre bico de gs. O bico de gs usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporao de solues aquosas. Quando se vai aquecer um lquido ebulio, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaos de algum material poroso (cermica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulio violenta, provocada pelo superaquecimento, contudo, faa isto antes de iniciar o aquecimento.

BANHO MARIA Utilizado para aquecimento de substncias inflamveis e de baixo ponto de ebulio (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria so aquecidos eletricamente e permitem a estabilizao de temperaturas atravs de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de gua) consiste num bquer com gua, aquecido atravs de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para lquidos no inflamveis. Para lquidos inflamveis, deve-se usar um banho de gua eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nvel de gua.

BANHOS LQUIDOS DE ALTA TEMPERATURA So usados para aquecer substncias de ponto de ebulio superior ao da gua. Os lquidos mais comumente empregados so a glicerina (ponto de ebulio de 220 C) e os leos minerais (ponto de ebulio variando entre 250 e 300 C). Os banhos de leo so usados quando o aquecimento feito at cerca de 2200C. A mxima temperatura alcanada para tais banhos ir depender do tipo de leo usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas at 220 C. Para temperaturas at cerca de 250 C recomenda-se o leo de semente de algodo; claro e no viscoso. Os fluidos de silicone so provavelmente os melhores lquidos para banhos de leo, pois podem ser aquecidos at 250 C sem perda e escurecimento apreciveis; so, no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de leo devem, sempre que possvel, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termmetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de leo so aquecidos, geralmente, por um bico de gs ou uma resistncia eltrica. ____________________________________________________________________

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9. MANUSEIO E UTILIZAO DE BICO DE BUNSEN OBJETIVOS: - Aprender a utilizar o bico de Bunsen; - Aprender a aquecer tubos de ensaio e bquer em laboratrio. INTRODUO: 1. Uso do bico de Bunsen H vrios tipos de bicos de gs usados em laboratrio, tais como: bico de Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princpio de funcionamento: o gs combustvel introduzido em uma haste vertical, onde h uma abertura para a entrada de ar atmosfrico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto a vazo do gs como a entrada de ar podem ser controlados de forma conveniente. Como se v na Figura 1, com o regulador de ar primrio parcialmente fechado, distinguimos trs zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na regio intermediria combusto mais acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisvel. As reaes qumicas bsicas da combusto so:

O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio, desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at calcinaes, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avanados de laboratrio podem requerer mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros. a) Zona externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540C). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompe pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540C). c) Zona interna: Limitada por uma casca azulada contendo os gases que ainda no sofreram combusto mistura carburante (Temperaturas em torno de 300C). Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos so feitos atravs da tela de amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que passe a chama.

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Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira: a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela; c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a entrada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O comburente, via de regra, o ar atmosfrico 2. Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre ningum, pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.

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3. Teste de Chama

O teste de chama ou prova da chama um procedimento utilizado em Qumica para detectar a presena de alguns ons metlicos, baseado no espectro de emisso caracterstico para cada elemento. baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao. Cada elemento libera a radiao em um comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica para cada elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama. A temperatura da chama do bico de Bnsen suficiente para excitar uma quantidade de eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considervel certeza e sensibilidade atravs da observao visual da chama. O teste de chama rpido e fcil de ser feito, e no requer nenhum equipamento que no seja encontrado normalmente num laboratrio de qumica. Porm, a quantidade de elementos detectveis pequena e existe uma dificuldade em detectar concentraes baixas de alguns elementos, enquanto que outros elementos produzem cores muito fortes que tendem a mascarar sinais mais fracos. Materiais e Reagentes - fio de platina ou cromo-nquel - fonte de chama ( o ideal seria o bico de Bunsen) - Cloreto de sdio (NaCl), cloreto de ltio (LiCl), cloreto de potssio (KCl), cloreto de brio (BaCl2),cloreto de cobre II (CuCl2), cloreto de clcio (CaCl2) e cloreto de estrncio (SrCl2). Soluo de cido clordrico (HCl). Procedimento 1- Limpeza do fio:- molhar a argola na soluo de HCl. Aquecer a argola metlica do fio na chama; Se apresentar colorao porque a argola est suja. Se isso ocorrer molhe-a na soluo de HCl , e leve-a de novo chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento at no haver colorao. 2- Molhar a argola na soluo de HCl; 3-Colocar a argola em contato com um dos sais, pegando dessa forma um pouco do material a ser analisado; 4. Levar a argola chama, observar e registrar a cor; 5. Proceder como em 1 , 2, 3 e 4 para as demais substncias . Preencher o quadro abaixo:

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10. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo que, a determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao. Na anlise de uma amostra desconhecida, as comparaes das propriedades fsicas obtidas para essa substncia com os dados da literatura, pode conduzir sua identificao. As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma cristalina (se slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em vrios solventes, ponto de fuso, ponto de ebulio e caractersticas de sublimao. Quando um novo composto isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura.

Densidade

Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa especfica) uma caracterstica prpria de cada material, por isso classificada como propriedade especfica fsica da matria. Em geral, a densidade absoluta dos slidos maior que a dos lquidos e estes, maior que dos gases. A densidade relativa ou simplesmente densidade, para slidos e lquidos, a relao entre a densidade do material e a densidade da gua destilada na temperatura de 4C (1 g/cm3). Para determinarmos a densidade absoluta de um slido, medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de lquidos) e calculamos a razo entre eles. Na determinao da densidade absoluta de lquidos, podemos usar um densmetro, que nos fornece a leitura direta da densidade ou ento, um picnmetro. Picnmetro para lquidos um vaso de vidro, com tampa oca, capaz de medir com grande preciso o volume de lquido nele colocado. Devemos evitar o contato das mos com o picnmetro para no deixarmos resduos de gordura, suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mos, nas paredes de vidro. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnmetro. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco, a seguir, enchemos com o lquido que queremos medir a densidade e aps, medimos novamente a massa do conjunto: picnmetro + lquido. Os densmetros (ou aermetros) constam de uma ampola de vidro, contendo em seu interior esferas metlica, contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e, na outra extremidade, uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Este aparelho mais prtico que o picnmetro, pois no utiliza a balana. Existem densmetros especiais para vrios tipos de lquidos e que recebem nomes especficos, como por exemplo, o Lactodensmetro para determinar a densidade de leites fluidos. Os densmetros especiais, tambm podem determinar a concentrao, como o alcometro, usado para determinar o teor de lcool na mistura gua-lcool.

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Determinao de densidade de slidos As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades fsicas caractersticas, tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade. Essas propriedades, que tm valores estabelecidos para cada substncia; no dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades intensivas. A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula : d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substncia (essas so propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20

oC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, portanto, tambm a densidade. Experimento Determinao da densidade de slidos. PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais 1. Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir; 2. Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade, para fazer o item; 3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL; 4. Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta previamente preparada (como mostrado no item 2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir; 5. Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras; 6. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados; 7. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela a seguir.

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PARTE 2: DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS

1. Medida da temperatura do experimento: colocar gua destilada em um erlenmeyer de 125mL, at cerca da metade de seu volume; inserir um termmetro e, aps cerca de 5 minutos, medir a temperatura da gua ;

2. Pesar ou tarar um bquer de 25mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g; 3. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o

bquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir;

4. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25mL, limpo e seco;

5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados.

Determinao da densidade de lquidos com picnmetro: lcool, gua e soluo saturada de cloreto de sdio

1. Determinar a massa de um picnmetro vazio e seco em balana semi analtica e anotar a massa e o n do picnmetro (m1). (Segurar o picnmetro com papel absorvente)

2. Levar o picnmetro para a bancada e lav-lo 3 vezes com lcool e, em seguida ench-lo com lcool.

3. Encaixar a tampa, protegendo com papel absorvente para absorver o lcool em excesso e sec-lo externamente com papel absorvente.

4. Medir a massa do conjunto (picnmetro + lcool) na balana semi analtica e anotar a massa (m2).

5. Calcular, por diferena, a massa do lcool m (m2 m1) e anotar. 6. Calcular a densidade do lcool. 7. Repetir os itens de 1 a 6, utilizando gua destilada e soluo saturada de cloreto de sdio.

Obs: lavar o picnmetro 3 vezes com gua destilada e enxagu-lo 3 vezes com pequenos volumes

(~ 5 mL) da amostra que ser utilizada em seguida.

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Perguntas de Verificao:

1) As prximas questes se referem tabela abaixo:

a) Se tivermos volumes iguais de gua e de leo, qual ter maior massa?

b) Se 1 Kg de leo custasse o mesmo preo que 1 L, o que seria mais vantajoso comprar, 1 Kg ou 1 L?

c) Se tivermos massas iguais de mercrio, cobre e ouro, qual apresentar maior volume?

d) Calcule a massa de 2 litros de leo de soja.

e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercrio e 2 Kg de ouro.

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11. PONTO DE FUSO O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar lquido, sob a presso de uma atmosfera (1 atm). Para substncias puras, a mudana do estado slido para lquido bem definida, dentro de +/-0,50C, sendo portanto, a temperatura de fuso valioso instrumento para fins de identificao e um critrio til de pureza. Se o lquido for resfriado, ocorrer solidificao mesma temperatura e, para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto de congelao (solidificao) so idnticos.

O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o incio e o trmino da fuso. Muitas substncias se decompem durante o processo de fuso; isso usualmente detectado pela mudana de colorao durante a fuso ou pela liberao de gases.

Determinao do Ponto de Fuso de uma amostra desconhecida

Curva de aquecimento

1. Fixe o suporte universal com a tela de amianto acima do bico de Bunsen como indicado na figura ao lado. Com a garra metlica, fixe o tubo de ensaio que contm o naftaleno e o termmetro dentro de um bquer. Coloque gua (pode ser gua da torneira) suficiente para que todo o naftaleno fique submerso.

Obs: No incio do aquecimento, no tente mexer o termmetro que est preso ao naftaleno slido, pois poder quebr-lo.

2. Inicie o aquecimento, lentamente. Quando a temperatura atingir 60oC comece a anotar o seu valor a cada 0,5 minutos, na folha de dados, at 90oC. A partir do momento que o termmetro ficar solto, use-o para agitar levemente e assim homogeneizar a temperatura da massa em fuso. Quando a temperatura atingir aproximadamente 90oC, apague a chama do bico de Bunsen, mas mantenha o conjunto fixo ao suporte universal, pois em seguida voc iniciar o experimento para o resfriamento do naftaleno.

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Curva de Aquecimento Tempo Temperatura Tempo Temperatura (min) (C) (min) (C)

0,0 20,5 0,5 21,0 1,0 21,5 1,5 22,0 2,0 22,5 2,5 23,0 3,0 23,5 3,5 24,0 4,0 24,5 4,5 25,0 5,0 25,5 5,5 26,0 6,0 26,5 6,5 27,0 7,0 27,5 7,5 28,0 8,0 28,5 8,5 29,0 9,0 29,5 9,5 30,0 10,0 30,5 10,5 31,0 11,0 31,5 11,5 32,0 12,0 32,5 12,5 33,0 13,0 33,5 13,5 34,0 14,0 34,5 14,5 35,0 15,0 35,5 15,5 36,0 16,0 36,5 16,5 37,0 17,0 37,5 17,5 38,0 18,0 38,5 18,5 39,0 19,0 39,5 19,5 40,0 20,0 40,5

40

Curva de resfriamento

1. Sem retirar o tubo de ensaio com naftaleno de dentro do bquer, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 0,5 minutos at atingir 60oC. Com o termmetro agite (com cuidado, para no quebrar o termmetro) a massa fundida de naftaleno, at o incio da solidificao.

Curva de Resfriamento Tempo Temperatura Tempo Temperatura (min) (C) (min) (C)

0,0

19,5 0,5

20,0

1,0

20,5 1,5

21,0

2,0

21,5 2,5

22,0

3,0

22,5 3,5

23,0

4,0

23,5 4,5

24,0

5,0

24,5 5,5

25,0

6,0

25,5 6,5

26,0

7,0

26,5 7,5

27,0

8,0

27,5 8,5

28,0

9,0

28,5 9,5

29,0

10,0

29,5 10,5

30,0

11,0

30,5 11,5

31,0

12,0

31,5 12,5

32,0

13,0

32,5 13,5

33,0

14,0

33,5 14,5

34,0

15,0

34,5 15,5

35,0

16,0

35,5 16,5

36,0

17,0

36,5 17,5

37,0

18,0

37,5 18,5

38,0

19,0

38,5

41

Tubo capilar Determinao do ponto de fuso com auxlio de instrumento

1. A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, importante que esses requisitos sejam atendidos;caso seja necessrio, triture a amostra usando almofariz e pistilo;

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), fora-se a sua extremidade aberta sobre o montculo da substncia contido no vidro de relgio

3. Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar essa descida; isso possvel fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem longo. Esses procedimentos devem ser repetidos at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do capilar.

4. Mea sua amostra no medidor de ponto de fuso.

5. Compare os valores obtidos.

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12. DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de vapor do lquido se iguala presso atmosfrica. Por ser uma propriedade caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de lquidos e de alguns slidos de baixo ponto de fuso. De acordo com a definio IUPAC, ponto de ebulio a temperatura na qual a presso de vapor lquido iguala-se a presso da atmosfera a qual encontra-se submetido. A determinao do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o escape rpido e contnuo de bolhas, o que demonstrar que o P.E. do lquido foi atingido. A faixa do P.E. um importante ndice de pureza do composto. Muitos lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos. Para uma substncia pura, os processos de ebulio ou de condensao ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e esta se mantm constante durante todo o processo, ocorrendo o mesmo para os processos de fuso e ebulio de substncias puras. gua pura - ao nvel do mar - entra em ebulio a 100 graus celsius, e enquanto houver gua em ebulio, a temperatura da gua e do vapor formado permanecero constantes ao longo de todo processo mesmo que considervel quantidade de energia esteja sendo fornecida ao sistema na forma de calor a fim de induzir a transformao. Diferente do verificado para substncias puras, na grande maioria das misturas de duas ou mais substncias as temperaturas de ebulio e condensao no se mantm constantes ao longo da transformao, variando do incio at o final da mudana de estado. Verificam-se nestes casos que h tambm segregao de componentes da mistura durante a mudana de fase, sendo este o princpio usado na separao de componentes via o processo de destilao, por exemplo. O mesmo observa-se na fuso - solidificao para a maioria das misturas. Para o caso do processo fuso-solidificao tem-se a solidificao de refrigerantes como exemplo. Nas primeiras fases da solidificao h a formao de gelo "de gua", havendo notria segregao do xarope que integra o refrigerante - que permanece em forma lquida - contudo agora concentrada - no interior da garrafa. Para tais misturas, as mudanas de estado fsico ocorrem em faixas ou intervalos de temperatura, a cada faixa associando-se a segregao de uma de suas componentes. H entretanto misturas que transformam de fase sem segregao de componentes e o fazem, de forma similar ao que se d com substncias puras, temperatura constante. Tais misturas so denominadas misturas azeotrpicas. Uma mistura azeotrpica muito conhecida o lcool lquido "96 graus" comercializado tradicionalmente em garrafas de plstico para uso domstico. A mistura gua e o lcool etlico, quando em proporo de 96% de lcool + 4% de gua, formam uma mistura azeotrpica inseparvel por destilao por se comportar como se substncia pura o fosse. Impossvel sua separao pelo mtodo tradicional de destilao, este comercializado em sua forma azeotrpica. A obteno de lcool anidro, sem gua, requer tecnologia diferente e mais especfica, sendo por isto este geralmente tambm mais caro. Ao destilar-se uma mistura com elevada concentrao de gua e proporo menor de lcool obtm-se como primeiro produto no o lcool mas sim a citada mistura azeotrpica de lcool-gua. Em vista dos azetropos deve-se ter cuidado pois nem todo material que ebule temperatura constante necessariamente uma substncia pura, podendo este caracterizar em verdade uma mistura azeotrpica. Comportamento similar observado para misturas slidas conhecidas como misturas eutticas - misturas slidas ou lquidas de duas ou mais substncias em propores bem definidas que dependem das substncias envolvidas - para as quais se verifica-se que a temperatura de fuso , a exemplo do verificado para substncias puras, tambm constante durante todo o processo, e que a fuso ou solidificao se do sem a segregao das componentes da mistura quando na devida

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proporo. A temperatura de fuso de misturas eutticas a menor possvel se comparada as demais misturas estequiometricamente possveis dos mesmos elementos. Como exemplo de mistura euttica (ou em propores prximas a dela) tem-se a mistura de chumbo e estanho (proporo aproximada de 60% por 40%) formando a solda utilizada em circuitos eletrnicos. Experimento 1. Colocar dentro de um tubo de ensaio o lquido a ser analisado; 2. Dentr tubo de ensaio, j com o lquido, colocar, cuidadosamente um capilar com a parte vedada para cima. A quantidade de lquido deve ser sificiente para cobrir o capilar completamente; 3. Juntamente com o capilar, introduzir um termmetro; 4. Em um bquer de 250 mL colocar gua, e dentro do bquer colocar o tubo de ensaio com o capilar e o termmetro. Para facilitar a anlise, prender o conjunto (tubo e termmetro) numa garra e mergulh-lo na gua contida no bquer; 5. Levar o sistema ao aquecimento utilizando Bico de Bunsen ou manta aquecedora. Anotar a temperatura em que se iniciou o aquecimento (De acordo com o lquido que for utilizado na aula, ser dito pelas professoras a partir de qual temperatura ser necessrio anotar de 30 em 30 segundos a temperatura em que o lquido se encontra); 6. Utilize uma tabela para preencher os dados das temperaturas conforme a utilizada na prtica de determinao do ponto de fuso; 7.Aquecer o banho at que um fluxo contnuo de bolhas passe atravs do lquido. Desligar o aquecimento. No deixar que o lquido evapore completamente; 8. Anotar as temperaturas durante o resfriamento; 9. Fazer os clculos do erro experimental e o grfico com a curva de aquecimento e resfriamento.

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Curva de Aquecimento

Tempo Temperatura Tempo Temperatura (min) (C) (min) (C)

0,0 20,5 0,5 21,0 1,0 21,5 1,5 22,0 2,0 22,5 2,5 23,0 3,0 23,5 3,5 24,0 4,0 24,5 4,5 25,0 5,0 25,5 5,5 26,0 6,0 26,5 6,5 27,0 7,0 27,5 7,5 28,0 8,0 28,5 8,5 29,0 9,0 29,5 9,5 30,0 10,0 30,5 10,5 31,0 11,0 31,5 11,5 32,0 12,0 32,5 12,5 33,0 13,0 33,5 13,5 34,0 14,0 34,5 14,5 35,0 15,0 35,5 15,5 36,0 16,0 36,5 16,5 37,0 17,0 37,5 17,5 38,0 18,0 38,5 18,5 39,0 19,0 39,5 19,5 40,0 20,0 40,5

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13. SOLUBILIDADE Introduo Solubilidade outra propriedade especfica da matria. Dizemos que solubilidade a capacidade que uma substncia tem de se dissolver ou no em outra. Se juntarmos duas ou mais substncias e ocorrer uma dissoluo, a substncia que se dissolve classificada como soluto e, a responsvel pela dissoluo do soluto, classificada como solvente. Caso as substncias no se solubilizem, temos uma mistura heterognea. A solubilidade das substncias depende de vrios fatores como, por exemplo:

Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos tambm polares e solventes apolares, dissolvem solutos apolares.

Temperatura: geralmente a solubilidade de slidos e lquidos favorecida com o aumento da temperatura, mas para os gases o inverso: quanto menor a temperatura, maior a dissoluo do gs.

Presso: apenas os gases sofrem a influncia da presso e, nesse caso, se aumentarmos a presso sobre um sistema que contm gs, maior ser sua solubilidade.

As substncias podem ser classificadas em: muito solveis, solveis, pouco solveis e insolveis em um determinado solvente. Na verdade, toda substncia solvel em qualquer solvente. Ocorre que, para algumas, a solubilidade to pequena que ela classificada como insolvel. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em gua, 18C 0,00016g em 100mL de gua, ou seja, seriam necessrios 1000 L de gua, 20C, para dissolver 1,5 g de cloreto de prata, ento, num tubo de ensaio em laboratrio dissolve-se nada ou quase nada. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substncias em diferentes solventes. Materiais e equipamentos Bagueta Balana semi-analtica Bquer de 400 mL Bico de Bunsen Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Tela de amianto Termmetro 110C

Trip Tubos de ensaio 10 Reagentes: gua destilada lcool Etlico Glicerina leo Mineral (Vaselina) Acar

Cloreto de Sdio Carbonato de sdio Naftaleno cido Acetilsaliclico Iodo Hidrxido de Sdio

Procedimento A) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura ambiente

1. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos. 2. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de gua destilada. 3. Aos tubos contendo gua, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de lcool etlico, 2 mL de

glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .

4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitao (no esquecer de lavar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. No descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio.

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B) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura de 90 C 1. Colocar 250 mL de gua em um Bquer de 400 mL, aquecer sobre tela de amianto at 90C

( 3 C) em bico de Bunsen. 2. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolvel e mergulh-lo na gua quente

por 5 minutos, agitando com a bagueta. 3. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar, na tabela, se houve ou no dissoluo a

quente. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou

Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos sem retirar a numerao. Caso a numerao dos tubos tenha sado com a lavagem, refaz-la.

C) Verificao da solubilidade de algumas substncias em lcool temperatura ambiente Obs.: A utilizao agora ser de 9 tubos porque gua e lcool j foi testado no item A.

1. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de lcool etlico. 2. Aos tubos contendo lcool, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 2 mL de leo

mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .

3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta ( necessrio lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no.

4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos.

D) Verificao da solubilidade de algumas substncias em leo mineral, temperatura ambiente. Obs.: A utilizao agora ser de 8 tubos porque gua com leo e lcool com leo j foram testados nos itens A e C.

1. Acrescentar em cada tubo 5 mL de leo mineral. 2. Aos tubos contendo leo mineral, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 0,20 g

de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .

3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (no se esquecer de lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no.

4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos.

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14. FILTRAO Introduo A filtrao um processo de separao de misturas heterogneas slido - lquido ou slido - gs que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase slida e deixar atravessar a fase fluida. O processo de filtrao largamente utilizado nas indstrias e nos laboratrios de anlises. Na indstria comum o uso de filtros junto s chamins para diminuir a quantidade de partculas slidas lanadas na atmosfera (separao de misturas heterogneas slido-gs). Este tipo de purificao tambm bastante utilizado em centros cirrgicos de hospitais, ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau, como a fabricao de alimentos parenterais. Utiliza-se tambm filtros industriais para remoo de slidos como lama, precipitados, suspenses e outras misturas do tipo slido-lquido. Em laboratrios qumicos, a filtrao mais utilizada a que se aplica s misturas heterogneas slido-lquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vrios tipos: membranas filtrantes, papel, algodo vegetal, l de vidro, carvo ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado o material que ser filtrado. Os papis de filtro possuem vrias especificidades, pois so fabricados em vrios graus de espessura e porosidade e a sua escolha ser em funo do material slido a ser retido. A escolha do papel de filtro feita inicialmente, em funo da anlise, qualitativa ou quantitativa, j que existem estes dois tipos de classificao do papel. Os papis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de reteno dada de acordo com a faixa. Assim:

Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e hidrxidos.

Faixa Branca utilizado para reter precipitados mdios. Ex: oxalato de magnsio. Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco. Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnsio. Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de brio.

Existem ainda outros materiais utilizados nas filtraes, principalmente se for necessrio secar e pesar os precipitados nas anlises quantitativas, tais como: Cadinho de Gooch: um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alumnio. Esta camada, aps lavagem e secagem em estufa por vrias vezes, at peso constante, estar pronta para uso. A filtrao realizada com este tipo de cadinho feita a vcuo. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja secado a no mximo 200C. Neste caso tambm a filtrao feita a vcuo. Para que uma filtrao se processe de forma eficiente, necessrio que:

a) O corpo slido no passe atravs do papel de filtro ou penetre em seus poros. Uma forma de impedir essa penetrao adicionar mistura a ser filtrada, produtos absorventes, tais como terra de diatomceas, que favorecem a filtrao, pois retm o slido a ser filtrado.

b) O lquido no reaja com o material filtrante (papel ou algodo vegetal), nem o dissolva, mesmo que parcialmente, como no caso de lquidos corrosivos ou dissolventes de celulose.

O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtrao de substncias corrosivas, como cido sulfrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos,

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l de vidro (para lquidos corrosivos) e algodo vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar perda do material por disperso atravs do papel. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtrao muito lenta, o mais indicado fazer uma filtrao sob presso reduzida (vcuo), pois diminui o tempo de filtrao.

Uso do papel de filtro Dobra ou dobradura simples:

1. Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b);

2. Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c).

3. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido parede do funil, impedindo a entrada de ar (d).

4. Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil.

Dobradura mltipla ou pregueada:

1. Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao meio, ficando um quarto de lua.

2. Dobrar cada quarto e redobr-los em forma de leque, at obter um total de oito, dezesseis ou trinta e duas dobras.

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Este tipo de dobra feita no papel usada para filtraes a quente, onde a soluo em ebulio ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto geralmente feito atravs de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de dimentro no muito pequeno. Com isso reduz-se ao mnimo a separao de cristais e a obstruo da haste no caso de filtrao de soluo saturada a quente. Para realizar uma filtrao h maneiras corretas de transferir a mistura para o funil:

Filtrao a vcuo, por suco ou presso reduzida Esta tcnica utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtrao quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. O uso da suco torna possvel a filtrao mais rpida e tambm resulta numa remoo mais completa da gua-me. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para anlises qualitativas) de tamanho conveniente, que dever ser adaptado atravs de um anel de vedao (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermdio de um tubo de borracha, a uma bomba de vcuo ou trompa dgua. O papel de filtro que, pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de modo a obter um dimetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o prprio solvente da mistura a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderncia ao fundo do funil quando se fizer a suco. Desta forma evita-se que o slido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato. Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os slidos e gua me para o funil com leve suco. Isto torna a filtrao mais eficiente, pois impede que as partculas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtrao. Deve se evitar a formao de buracos na

superfcie do slido depositado no papel, procurando obter uma superfcie o mais regular possvel, o que facilitar a secagem do slido. Para a completa transferncia dos cristais que restarem no frasco para o funil, deve- se retornar a prpria gua me (filtrado) para esse frasco, agitar bem para remover quaisquer slidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operao deve ser repetida at a total transferncia dos slidos. Caso parte do slido caia no kitassato, retornar a mistura para um bquer e filtrar novamente pois, a camada que ficou retida na filtrao inicial, atua tambm como material filtrante nas filtraes subsequentes. Esta operao dever ser repetida vrias vezes caso seja necessrio. Na operao de lavagem do material retido (os slidos), utiliza-se pequenas pores do lquido de lavagem, evitando o uso de grandes quantidades, a fim de diminuir perdas por dissoluo. Cuidado: no ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o

sistema de suco.

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Terminada a filtrao e a lavagem do material slido, o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de suco antes que este seja desligado. Em alguns casos, se este cuidado no for tomado, poder haver refluxo do lquido, o que provocar a contaminao do filtrado, impedindo seu uso em etapas seguintes. Objetivos Realizar a filtrao simples de misturas heterogneas slido - lquido, utilizando filtros de papel com dobradura simples, pregueada e, filtrao a vcuo, verificando as suas caractersticas. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Bquer de 100 e 250 mL Funil analtico Funil de Buchner Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pra de segurana Pipeta graduada 10 mL Pisseta Kitassato Suporte Universal Reagentes Mistura para filtrao a vcuo Sol.de Sulfato de Cobre II Sol. de hidrxido de Sdio gua destilada Procedimento A) Filtrao simples com papel de dobradura simples 1. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de cobre II em Bquer de 100 mL; 2. Adicionar 5 mL de sol. de hidrxido de sdio; 3. Montar a aparelhagem para a filtrao simples usando papel de filtro com dobradura simples e um bquer de 250 mL que servir de frasco coletor para receber o filtrado; 4. Agitar a soluo e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. No permitir que o volume de lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro; 5. Usando a parte de ltex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e gua destilada, remover, ao mximo, o precipitado que ficar aderido s paredes do Bquer; 6. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada, mas s adicionar gua ao precipitado contido no papel, quando toda a fase lquida j tiver sido escoada. B) Filtrao com papel pregueado ou dobradura mltipla 1. Repetir os itens do procedimento utilizando o papel com dobradura simples, substituindo-o pelo papel com dobradura pregueada.

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C) Filtrao a presso reduzida ( vcuo). 1. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fix-lo ao suporte universal atravs de uma garra com mufa; 2. Conectar a mangueira linha de vcuo; 3. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato, atravs de uma alonga de borracha ou de uma rolha; 4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner; 5. Molhar o papel de filtro com gua destilada e abrir a torneira do vcuo de 3 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil, sem deixar que seque, para manter a aderncia; 6. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada, agit-la e vert-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente at ter transferido toda a mistura (j com o vcuo desligado); 7. Ligar o vcuo; 8. Caso tenha passado algum resduo para o filtrado, filtr-lo novamente utilizando o mesmo papel de filtro j com resduo, pois esses resduos da primeira filtrao formam um filme sobre o papel de filtro, que ajudar a reter os resduos. Esta operao dever ser repetida tantas vezes quantas forem necessrias; 9. Remover os slidos que ficarem aderidos s paredes do bquer que continha a mistura, usando gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades; 10. Lavar o resduo retido no papel de filtro trs vezes, utilizando pequenas quantidades de gua, mas s adicionar gua ao resduo contido no papel quando toda a fase lquida j tiver sido escoada; Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar gua de lavagem. Caso isso ocorra, acerte a superfcie do slido retido utilizando a bagueta. 11. Ao trmino da filtrao, desconecte primeiro a mangueira do vcuo e, aps, desligue o vcuo.

Perguntas de Verificao 1. Que tipo de mistura, pode ser separada por filtrao? 2. Qual a finalidade da filtrao a presso reduzida? 3. Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtraes, identificando os materiais utilizados. 4. Como denominamos o lquido que atravessa o filtro? E o material slido retido no papel? 5. Quando indicado uso de papel de filtro pregueado? 6. Compare os resduos na filtrao com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtrao a vcuo, com relao umidade.

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15. DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL Introduo

Neste tipo de separao de misturas provoca-se a vaporizao e posterior condensao de parte da mistura, atravs de calor e/ou diminuio da presso, com posterior resfriamento do vapor.

O fornecimento de calor pode ser feito atravs de chama (bico de Bunsen), chapa eltrica ou manta de aquecimento; os dois ltimos so indicados principalmente, quando h lquido inflamvel na mistura. A diminuio da presso pode ser obtida a partir de uma trompa de gua ou bomba de vcuo.

Na separao de misturas do tipo lquido-lquido importante que os componentes tenham pontos de ebulio bem diferentes, a fim de permitir a vaporizao de cada um dos componentes ou, partes da mistura, em diferentes temperaturas. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura estabelecido de acordo com diferentes condies de trabalho ou de realizao da destilao, tais como: taxa de refluxo, presso, gradiente de temperatura, etc. Um maior aprofundamento sobre este assunto dado nos cursos de Operaes Unitrias.

Uma das grandes aplicaes desse mtodo de separao de misturas est na indstria do petrleo. O petrleo, mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrognio chamados hidrocarbonetos, responsvel em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primria. Da forma como extrado do subsolo, tem pouca utilidade porm, aps sucessivas destilaes a que submetido, fornece derivados de grande importncia, tais como: combustveis automotivos, solventes e matria prima para indstria petroqumica.

Os materiais utilizados na destilao diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. Em laboratrio comum o uso de bales de fundo redondo, colunas retificadoras de vidro e, condensadores. Quando a quantidade de mistura aumenta, ou seja, em escala industrial, as colunas so substitudas por torres de destilao, que promovem a vaporizao e condensao de cada componente da mistura.

Nesta prtica voc ir separar dois lquidos com grande diferena de p.e. utilizando o mtodo mais simples de destilao. Na prxima prtica voc vai separar os componentes da mesma mistura utilizando destilao fracionada. Assim voc vai tirar concluses sobre a eficincia comparativa entre os dois mtodos.

Objetivos

Separar por destilao simples presso normal, o sal sulfato de cobre II de uma soluo aquosa.

Materiais e equipamentos Suporte universal Balo de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Bquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou prolas de vidro

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Experimento 01 Reagentes gua destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. Montar aparelhagem conforme figura A;

2. Colocar 150 mL de soluo aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balo de Engler. Para esta operao, use um funil de transferncia de haste longa, para evitar que a soluo saia pela sada lateral do balo no momento de transfer-la.;

3. Colocar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro no balo;

4. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a gua em um bquer de 250 mL;

5. Destilar quase totalmente a mistura, no permitindo se