УДК 621.762.04 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ...
3
УДК 621.762.04 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПРОПУСКАНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА ПРИ СПАРК-ПЛАЗМЕННОМ СПЕКАНИИ © 2013 А.М. Ильина, магистрант, инженер лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов Е.В. Александрова, магистрант, инженер лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов Е.Г. Григорьев, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов Е.А. Олевский, профессор, заведующий лабораторией электромагнитных методов производства новых материалов Национальный Исследовательский Ядерный Университет «МИФИ», Москва (Россия) Ключевые слова: спарк-плазменное спекание; консолидация; порошковые материалы. Аннотация: Рассмотрено влияние электрического тока на процесс уплотнения сферического порошка меди (99,99 % чистоты) при спарк-плазменном спекании (СПС). Представлен новый подход к фундаментальным срав- нительным экспериментам по СПС с использованием оснастки, позволяющей включить и исключить присутствие электрического тока при одинаковом давлении и температуре (СПС-осадка). ВВЕДЕНИЕ Одними из основных факторов, влияющих на ре- зультаты спарк-плазменного спекания, являются пара- метры электрического тока. Электрический ток произ- водит джоулево тепло, активирующее диффузию и де- формацию в условиях СПС, что позволяет заметно со- кратить время достижения оптимальных плотностей различных материалов по сравнению с горячим прессо- ванием и, кроме того, получать изделия с хорошими физическими свойствами. В мире первое упоминание о методах спекания порошковых материалов с приме- нением электромагнитных полей датируется началом XX века [1, 2]. В СССР подобные эксперименты нача- лись в 30-х годах XX века [3] и получили активное раз- витие в середине 60-х годов [4, 5]. Множество работ в этой области проводилось также и за рубежом [6, 7]. Однако, влияние электромагнитного поля на ускорение процесса консолидации все еще остается открытым вопросом. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ В настоящей работе в качестве исследуемого мате- риала использовали сферический порошок меди (99,99 % чистоты, Alfa Aesar, США) с размером частиц порядка 10 μм. Для проведения сравнительных экспериментов по влиянию электрического тока были использованы две цилиндрические заготовки диаметром 10 мм и вы- сотой 6–7 мм из медного порошка. Данные заготовки были подготовлены из медного порошка методом спарк-плазменного спекания в графитовой матрице на установке LABOX-625 (Sinter Land Inc., Япония) при температуре T=350 °С и при приложении давления P=25 МПа, время выдержки составляло 2 минуты. От- носительная плотность спеченных цилиндрических заготовок – 80 %. Полученные заготовки были использованы в даль- нейших экспериментах по влиянию тока с двумя типа- ми оснастки: «с током» и «без тока» (рис. 1). Электро- проводящая графитовая матрица выбрана таким обра- зом, что ее внутренний диаметр больше, чем диаметр медной заготовки – то есть заготовка не контактирует с матрицей; и, кроме того, такая схема позволяет кон- тролировать температуру непосредственно на поверх- ности заготовки через сквозное отверстие в матрице. В первом случае (рис. 1 а) разогрев порошковой заго- товки осуществлялся за счет прямого прохождения тока через медный порошок; во втором случае (рис. 1 б) медная заготовка изолирована от прохождения через нее тока с помощью дисков из Al 2 O 3 – таким образом, нагрев заготовки осуществлялся только за счет излуче- ния и теплопроводности от разогретой графитовой мат- рицы и пуансонов. Для обоих случаев был задан одинаковый режим спекания: нагрев осуществляли со скоростью 75 °С/мин до 625 °С, время изотермической выдержки составляло 2 минуты, давление 10 МПа. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ На рисунке 2 для обоих случаев СПС-осадки пока- заны температурные режимы (сплошные линии) и кри- вые смещения пуансона (пунктирные линии) в зависи- мости от времени. По кривым смещения пуансона видно, что в случае прямого прохождения тока через образец процесс усад- ки медной заготовки начинается примерно на 130 се- кунд раньше, чем в случае, когда электрический ток не идет через образец. На стадии охлаждения наблюдается некоторое раз- личие в скорости остывания образцов (сплошные кри- вые). Электрический ток, проходя напрямую через медную заготовку, равномерно разогревает ее. В случае же, когда электрический ток не идет через заготовку, возможно, имеет место некоторый градиент температу- ры от центра к краю таблетки, что объясняет более бы- строе остывание образца «без тока». Полученные таблетки были исследованы методом сканирующей электронной микроскопии (рис. 3). Показа- но, что для обоих случаев пористость в центре (рис. 3 а, б) и на краю (рис. 3 в, г) образца заметно отличается. Вектор науки ТГУ. 2013. № 3 185
Transcript of УДК 621.762.04 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ...
УДК 621.762.04ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПРОПУСКАНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА
ПРИ СПАРК-ПЛАЗМЕННОМ СПЕКАНИИ© 2013
А.М. Ильина, магистрант,инженер лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов
Е.В. Александрова, магистрант,инженер лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов
Е.Г. Григорьев, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник лаборатории электромагнитных методов производства новых материалов
Е.А. Олевский, профессор,заведующий лабораторией электромагнитных методов производства новых материаловНациональный Исследовательский Ядерный Университет «МИФИ», Москва (Россия)
Ключевые слова: спарк-плазменное спекание; консолидация; порошковые материалы.Аннотация: Рассмотрено влияние электрического тока на процесс уплотнения сферического порошка меди
(99,99 % чистоты) при спарк-плазменном спекании (СПС). Представлен новый подход к фундаментальным срав-нительным экспериментам по СПС с использованием оснастки, позволяющей включить и исключить присутствие электрического тока при одинаковом давлении и температуре (СПС-осадка).
ВВЕДЕНИЕОдними из основных факторов, влияющих на ре-
зультаты спарк-плазменного спекания, являются пара-метры электрического тока. Электрический ток произ-водит джоулево тепло, активирующее диффузию и де-формацию в условиях СПС, что позволяет заметно со-кратить время достижения оптимальных плотностей различных материалов по сравнению с горячим прессо-ванием и, кроме того, получать изделия с хорошими физическими свойствами. В мире первое упоминание о методах спекания порошковых материалов с приме-нением электромагнитных полей датируется началом XX века [1, 2]. В СССР подобные эксперименты нача-лись в 30-х годах XX века [3] и получили активное раз-витие в середине 60-х годов [4, 5]. Множество работ в этой области проводилось также и за рубежом [6, 7]. Однако, влияние электромагнитного поля на ускорение процесса консолидации все еще остается открытым вопросом.
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙВ настоящей работе в качестве исследуемого мате-
риала использовали сферический порошок меди (99,99 % чистоты, Alfa Aesar, США) с размером частиц порядка 10 μм.
Для проведения сравнительных экспериментов по влиянию электрического тока были использованы две цилиндрические заготовки диаметром 10 мм и вы-сотой 6–7 мм из медного порошка. Данные заготовки были подготовлены из медного порошка методом спарк-плазменного спекания в графитовой матрице на установке LABOX-625 (Sinter Land Inc., Япония) при температуре T=350 °С и при приложении давления P=25 МПа, время выдержки составляло 2 минуты. От-носительная плотность спеченных цилиндрических заготовок – 80 %.
Полученные заготовки были использованы в даль-нейших экспериментах по влиянию тока с двумя типа-ми оснастки: «с током» и «без тока» (рис. 1). Электро-проводящая графитовая матрица выбрана таким обра-
зом, что ее внутренний диаметр больше, чем диаметр медной заготовки – то есть заготовка не контактирует с матрицей; и, кроме того, такая схема позволяет кон-тролировать температуру непосредственно на поверх-ности заготовки через сквозное отверстие в матрице.В первом случае (рис. 1 а) разогрев порошковой заго-товки осуществлялся за счет прямого прохождения токачерез медный порошок; во втором случае (рис. 1 б) медная заготовка изолирована от прохождения через нее тока с помощью дисков из Al2O3 – таким образом,нагрев заготовки осуществлялся только за счет излуче-ния и теплопроводности от разогретой графитовой мат-рицы и пуансонов.
Для обоих случаев был задан одинаковый режимспекания: нагрев осуществляли со скоростью 75 °С/мин до 625 °С, время изотермической выдержки составляло 2 минуты, давление 10 МПа.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙНа рисунке 2 для обоих случаев СПС-осадки пока-
заны температурные режимы (сплошные линии) и кри-вые смещения пуансона (пунктирные линии) в зависи-мости от времени.
По кривым смещения пуансона видно, что в случае прямого прохождения тока через образец процесс усад-ки медной заготовки начинается примерно на 130 се-кунд раньше, чем в случае, когда электрический ток не идет через образец.
На стадии охлаждения наблюдается некоторое раз-личие в скорости остывания образцов (сплошные кри-вые). Электрический ток, проходя напрямую через медную заготовку, равномерно разогревает ее. В случаеже, когда электрический ток не идет через заготовку,возможно, имеет место некоторый градиент температу-ры от центра к краю таблетки, что объясняет более бы-строе остывание образца «без тока».
Полученные таблетки были исследованы методом сканирующей электронной микроскопии (рис. 3). Показа-но, что для обоих случаев пористость в центре (рис. 3 а, б)и на краю (рис. 3 в, г) образца заметно отличается.
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3 185
А.М. Ильина, Е.В. Александрова, Е.Г. Григорьев, Е.А. Олевский «Исследование влияния пропускания…»
Рис. 1. Схема СПС-осадки: а – случай прямого прохождения тока через образец, б – случай, когда ток не идет через образец
Рис. 2. Температурные режимы СПС-осадки и перемещение пуансонов в зависимости от времени
Кроме того видно, что образец, спеченный без прямого прохождения тока (рис. 3 б), в центре оказывается значи-тельно более пористым, чем образец «с током» (рис. 3 а). Однако конечные относительные плотности образцов,спеченных методом «с током» и «без тока», оказываются практически одинаковыми: 95,6 и 96 % соответственно.
ЗАКЛЮЧЕНИЕПроведены сравнительные эксперименты по СПС-осадке медного порошка в случаях, когда электриче-ский ток проходит непосредственно через образец
и когда электрический ток проходит только через гра-фитовую оснастку.
Показано, что в случае прямого пропускания тока че-рез образец и в случае отсутствия прямого пропускания тока удается достичь одинаковых конечных плотностей, однако, в первом случае процесс уплотнения начинается на 130 секунд раньше. При этом в обоих случаях наблю-дается разное распределение пор на краю и в центре об-разца. Образец «без тока» в центре оказывается более пористым, чем образец «с током».
Работа выполнена при поддержке Правительства РФ(грант № 11.G34.31.0051).
186 Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
А.М. Ильина, Е.В. Александрова, Е.Г. Григорьев, Е.А. Олевский «Исследование влияния пропускания…»
Рис. 3. РЭМ-изображение спеченных образцов: а – центр образца «с током»; б – центр образца «без тока»;
в – край образца «с током»; г – край образца «без тока»
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ1. Bloxam A G 1906 GB Patent No. 27,002. 2. Bloxam A G 1906 GB Patent No. 9020. 3. Патент на изобретение №24336 Сарафанов С.Г.,
Ливенцев Н.М. – 1931. 4. Олевский Е.А., Александрова Е.В., Ильина А.М.,
Новоселов А.Н., Пельве К.Ю., Григорьев Е.Г. Элек-троконсолидация порошковых материалов. I. Мето-ды низковольтной и высоковольтной консолидации //ФХОМ, 2013. № 2. С. 53–64.
5. Олевский Е.А., Александрова Е.В., Ильина А.М., Новоселов А.Н., Пельве К.Ю., Григорьев Е.Г. Элек-
троконсолидация порошковых материалов II. Кон-солидированные материалы. Моделирование про-цессов электроконсолидации // ФХОМ, 2013. № 4.С. 45–68.
6. Munir Z.A., Quach D.V., Ohyanagi M. Electric Current Activation of Sintering: A Review of the Pulsed Electric Current Sintering Process // J. Am. Ceram. Soc., 2011. 94 [1] 1–19.
7. Munir Z.A., Anselmi-Tamburini U., Ohyanagi M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method // J. Mater. Sci., 2006. 41, 763–777.
INFLUENCE OF THE ELECTRIC CURRENT ON THE SPARK-PLASMA SINTERING PROCESSING© 2013
A.M. Ilyina, master,engineer of Key Laboratory for Electromagnetic Field Assisted Materials Processing of Novel Materials
E.V. Aleksandrova, master, engineer of Key Laboratory for Electromagnetic Field Assisted Materials Processing of Novel Materials
E.G. Grigoryev, candidate of technical sciences,associate professor of Key Laboratory for Electromagnetic Field Assisted Materials Processing of Novel Materials
E.A. Olevsky, professor,director of Key Laboratory for Electromagnetic Field Assisted Materials Processing of Novel Materials
National Research Nuclear University «MEPhI», Moscow (Russia)
Keywords: spark plasma sintering; consolidation; powder materials.Annotation: The influence of the electric current on the shrinkage process of the spherical copper powder (99.99 % pu-
rity) using spark plasma sintering (SPS) is investigated. The novel ideas of the fundamental experimentation involving the comparative analyses of SPS setups, which include and exclude the presence of the electric current under the same pres-sure and temperature conditions, are described.
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3 187
