1 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA AREA TECNOLOGIA COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO DEPARTAMENTO DE QUIMICA UNIDAD CURRICULAR: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INDUCCIN ALLABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Realizado por: Ing. Dbora Duno Ing. Edgar Loaiza

ltima Revisin: Ing. Danibett Ramrez Punto Fijo, Octubre de 2011 INDUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA INTRODUCCIN ElIngenieroQumicoesunprofesionalcapacitadoparaconcebir,mejorareintegrar procesos en la industria qumica con el propsito de optimizar los mismos. Efectivamente, su funcinsehacecadadamsimportante,yaquelaindustriaentodossus maticesy paraellogrodesusfines,haintensificadosusesfuerzosparamejorarlosprocesosy redisear sus plantas a fin de reducir los costos de produccin. ElreadeQumicaAnalticasuministraaalestudianteunaseriedeconocimientos, habilidadesytcnicasquelepermitirnenfrentarsealarealidadindustrialdurantela optimizacindelosprocesosyplantasindustriales,permitiendoeldiagnsticodel problemaysuposiblesolucinatravsdelacorrectainterpretacindelosanlisisde laboratoriopracticadosalascorrientesdeentradaysalidadelproceso.Dichos conocimientos,habilidadesytcnicassonadquiridasatravsdelarealizacinde prcticas en el laboratorio de Qumica Analtica. I.Trabajo de laboratorio Lassesionesdelaboratoriosedesarrollarncomenzandoconunapresentacin.Esta presentacinconsisteenunaexposicinoralyescritadelosfundamentostericos, objetivos y procedimiento de la prctica, as mismo se explicarn las reacciones qumicas que tengan lugar durante el trabajo prctico, las precauciones que deben tenerse durante el trabajo de laboratorio y la forma en que se debe realizar los clculospara obtener los resultadosdecadaexperimento.Estapresentacinserrealizadaporunintegrantede cadaequipodetrabajoquiendebeaportarlosconocimientosencontradosdurantela investigacin realizada como parte de su preparacin a la sesin de laboratorio. Una vez finalizadalapresentacinporcadaequipodelaboratorio,eldocentereforzarala informacinsuministradayluegosecomienzaeldesarrollodeltrabajoexperimental siguiendo las instrucciones de la gua prctica y en grupos conformados en proporcin a la cantidad de estudiantes que asisten al laboratorio. Elmaterialoequipodelaboratorioqueseadaadoparcialototalmenteduranteel desarrollo de una prctica debe ser repuesto por el estudiante responsable del dao. II.PROGRAMACIN DE PRCTICAS. III. PLAN DE EVALUACIN 1.Presentacin 20% 2.Prueba corta (Post Laboratorio).35% 3.Informe o Reporte.35% 4.Apreciacin 10% -Presentacin Esta presentacin consiste en una exposicin oral y escrita de: -Los fundamentos tericos. -Objetivos y procedimiento de la prctica. -Reaccionesqumicasquetenganlugarduranteeltrabajoprcticoylas precauciones que deben tenerse durante el trabajo de laboratorio. -Laformaenquesedeberealizarlosclculosparaobtenerlosresultadosde cada experimento. Cadaequipodelaboratoriodebepreparartodoslospuntosantesmencionados, debidoaquesoloeldadelaprcticaconocercualpuntolecorrespondeexplicar, ascomo,cualdelosintegrantesdeberrealizarlapresentacin.Lacalificacindel equipo depender de la preparacin que tenga el correspondiente integrante. MTODO GENERAL MTODO ESPECIFICONOMBRE DE LA PRACTICASEMANA ------ Introduccinallaboratorio.Plan evaluacin.Evaluacindedatos analticos.Formacingruposde laboratorio. 2 Toda la seccin GRAVIMTRICOMTODO DIRECTO 1.Determinacindesulfatospor gravimetra.3-4 3. (GA) 4. (GB) VOLUMTRICO MTODO DE VALORACIN DE NEUTRALIZACIN 2. Determinacin de Acidez actica5-6 5. (GA).6. (GB) MTODO DE VALORACIN DE PRECIPITACIN 3.Determinacindeclorurosporel mtodo de Mohr.7-8 7. (GA) 8. (GB) MTODO DE VALORACIN COMPLEXONOMETRICA 4.Determinacindedurezaen aguas.9-10 9. (GA) 10. (GB) MTODO DE VALORACIN OXIDO REDUCCIN 5. Determinacin de cloro activo 11-12 11. (GA) 12. (GB) -Prueba corta. Post laboratorio. Sonpruebascortasindividualesqueserealizarnunavezfinalizadalasesin prctica. Tendrn un tiempo de duracin mximo de 15 minutos. -Apreciacin La apreciacin es una evaluacin de la actitud del estudiante durante el desarrollo de lasactividadesdentrodellaboratorioenlasesinprcticaycomprendela puntualidadydisponibilidadparaeltrabajo,habilidadesydestrezasenelusode tcnicaseinstrumentos,cumplimientoconnormaseimplementosdeseguridad, seguimientodeinstruccionesyprocedimientos,ordenylimpiezaenelreade trabajo.Tienecarctercolectivoyelestudiantepuedeperderestanotasidaa irreversiblemente el experimento durante el desarrollo de una prctica. -Informe o Reporte Losinformessontrabajosdesarrolladosconelfindepresentarlosresultadosy conclusionesdecadaprctica.Nosedebeconsiderarcomoundocumento presentadoconelsolofindequeelprofesorjuzgueuntrabajo,sinocomountexto quemuestrequesehaganadolahabilidaddecomunicarporescritoideasy resultadosdeuntrabajo,porloqueaestenivelsonunbuenentrenamientopara mejorar la capacidad de redactar documentos cientficos.Se debe entregar de 3 a 4 das mximo a la ejecucin de las prcticas, uno por cada equipo de trabajo.Para garantizar la claridad y precisin del contenido de los informes se debern tener en cuenta los siguientes criterios: a) Deben ser concisos sin perjudicar la claridad de la informacin presentada. Se deberedactardeformaorganizadaycomprensibleporcualquierpersona familiarizada con el tema. b)Sepresentaranporescritoprocurandolamejorredaccinyortografa,los manuscritos debern cuidar la calidad de la caligrafa y la limpieza del trabajo. c)Todos los datos y resultados deben ir acompaados de las unidades. d)Lasexpresionesmatemticasdebeniracompaadasdelsignificadodelos smbolos en ellas contenidos.e)Sedebeindicarelorigenofuentedelosdatosylainformacinpresentada (diferente a los obtenidos en el laboratorio). f)Lastablas,grficosyfigurasdebenserenumeradoseidentificadosconun titulo. g) La evaluacin se har de acuerdo a los siguientes criterios: INDICADORPONDERACIN1.Presentacin: puntualidad en la entrega y calidad del trabajo (secuencia lgica, ortografa, uso adecuado de citas y referencias) 2 2. Resumen e introduccin: sntesis y redaccin clara. 2 3. Presentacin y procesamiento de datos experimentales: orden y coherencia, precisin de los datos 2 4. Presentacin y procesamiento de resultados experimentales: orden y coherencia, precisin de los datos 2 5.Anlisis e interpretacin de resultados: claridad y pertinencia, profundidad de anlisis 6 6.Conclusiones: concrecin y coherencia 2 7.Apndice: Precisin de clculos y anexos. 4 Total 20 Ver gua para la elaboracin de informes IV. REGLAS DEHIGIENE Y SEGURIDAD EN LABORATORIOS QUMICOS. LasReglasGeneralesdeHigieneySeguridadenLaboratoriosQumicossonun conjunto de medidas preventivas frente a los riesgos inherentes a las actividades que enestosespaciosserealizanparaprotegerlasaluddelpersonal,evitaraccidentesy contaminacintantodelreadetrabajocomoenelmedioambiente.Estasmedidas sonprcticasdesentidocomnquedebenincorporarsealarutinadiaria,dondeel elemento clave es, la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita reconocerycombatirlosriesgospresentesenellaboratorio,combinadaconla realizacin metdica de cada tcnica pues, ninguna medida puede sustituir el orden y el cuidado con el que se trabaja. 1.Sedeberconocerlaubicacindeloselementosdeseguridadenel laboratorio,talescomo:Salidasdeemergencia,extintoresdeincendio, lavaojos, ducha de emergencia, accionamiento de alarmas, etc. 2.No se permitir comer, beber, fumar o maquillarse. 3. Nosedebernguardaralimentosenellaboratorio,nienneverasque contengan reactivos qumicos puros o sus soluciones. 4.Sedeberutilizarvestimentaapropiadapararealizartrabajosde laboratorios y cabello recogido, es decir, se debe usar ropas que cubran la mayorpartedesupielpreferentementealgodnydemangaslargas, zapatos cerrados evitando el uso de accesorios colgantes. 5.Esimprescindiblemantenerelordenylalimpieza.Cadapersonaes responsabledirectadelazonaquelehasidoasignadaydetodoslos lugares comunes. 6.Lasmanosdebenlavarsecuidadosamentedespusdecualquier manipulacin de reactivos qumicos y antes de retirarse del laboratorio. 7.Sedebernutilizarguantesapropiadosparaevitarelcontactocon sustanciasqumicas.Todapersonacuyosguantesseencuentren contaminadosnodebertocarobjetosnisuperficiestalescomo:telfono, lpices, cuadernos, manijas de puertas o gavetas, archivos, etc. 8.No se permitir pipetear con la boca. 9.No se permitir correr en los laboratorios. 10.Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras se utilizaralentesdeseguridadysetrabajarabajocampanaextractorade gasesconelvidrioguillotinabajo.Cuandoseutilicenreactivosqumicos quedesprendanvapores, gasesoprovoquenproyeccionessedebeevitar el uso de lentes de contacto. 11.Nosedebebloquearlasrutasdeescapeopasillosconequiposuotros elementos que restrinjan la libre circulacin. 12.Todomaterialcorrosivo,toxico,inflamable,oxidante,explosivoonocivo deber estar etiquetado. 13.Nosepermitirinstalacioneselctricasprecariasoprovisorias.Sedar avisoinmediatoalResponsabledeLaboratorioencasodefiltracioneso goteras que puedan afectar las instalaciones, equipos o provocar incendios por cortocircuitos. 14.Serequerirelusodemascarillasdescartablescuandoexistariesgode produccin de aerosoles (slidos suspendidos en el aire) o polvos durante las operaciones de pesada de sustancias toxicas. 15.Laspracticasqueproduzcanvapores,gasesohumosriesgosospor inhalacin deben llevarse a cabo bajo campana y utilizar mascara de gases con filtro de carbn activado. 16.Sedeberverificarlaausenciadegasesinflamablesantesdeencender unafuentedeignicin.Noseoperaraconmaterialesinflamableso solventes sobre llamas directas o cerca de las mismas. Para calentamiento, soloseutilizaranresistenciaselctricasoplanchascalentamiento blindadas.Seprestaraespecialatencinalpuntodeinflamaciny autoignicin de la sustancia qumica. 17.El material de laboratorio roto no se depositara con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas. El que sea posible reparar se limpiara y guardara para enviar al taller. 18.Sernecesarioque,cualquierrecipientequehubieracontenidomaterial inflamableydebaserdescartado,seavaciadototalmente,escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces. 19.Estaprohibidodescartarlquidosinflamables,txicosocorrosivosporlos desagesdemesonesopiletas.Encualquiercasosedeberseguirlos procedimientos establecidos para la gestin de residuos. 20.Alalmacenarsustanciasqumicassedebenclasificaransegnsus caractersticasdepeligrosidad.Nosealmacenaranjuntasaquellasque puedan generar reacciones peligrosas. Figura 1. Incompatibilidades de almacenamiento de algunos productos qumicos peligrosos 21.Los envases debern colocar de manera segura evitando que puedan caer sobrelaspersonas.Losenvasesdemayorcapacidaddebernestarms cerca del piso. 22.Loscilindrosdegasescomprimidosolicuadosdebenasegurarseen posicinverticalconpinzas,correasocadenasalaparedyensitiosde pocacirculacin,protegidosdelahumedad,fuentesdecalorydeser posible en el exterior. 23.Loslaboratorioscontaranconunbotiqundeprimerosauxiliosconlos elementos indispensables para atender casos de emergencia. MANIPULACIN DE LOS PRODUCTOS QUMICOS Cualquier operacin del laboratorio en la que se manipulen productos qumicos presenta siempre unos riesgos. Para eliminarlos o reducirlos de manera importante es conveniente, antes de efectuar cualquier operacin: Manipular siempre la cantidad mnima de producto qumico Consultar las etiquetas y las fichas de seguridad de los productos. Etiquetar adecuadamente los reactivos distribuidos, incluso los trasvasados fuera de sus recipientes,enlosquedebenreproducirselasetiquetasoriginalesdelosproductose indicar la fecha de preparacin y a quin pertenece. Hacerunalecturacrticadelprocedimientoaseguir.Eliminarlosprocedimientos inseguros,porejemplo:trabajosincampanadegasesomanejomanualderecipientes calientes. Asegurarse de disponer del material adecuado. Noutilizarnuncaunequipooaparatosinconocerperfectamentesufuncionamiento. Establecerlosprocedimientosadecuadosparaelusoymantenimientodelosequipos, instalaciones y materiales a utilizar, al menos de los que pueden llevar asociado algn tipo de peligro. Determinar, a partir de la informacin obtenida de las fichas de seguridad, la necesidad deutilizarproteccincolectiva(porejemplocampanaextractoradegases)oindividual (porejemploguantesogafas),odisponerdeequiposdeproteccincolectivaode emergencia (duchas y lavaojos de emergencia) y verificar si estn disponibles. Eliminacindefuentesdeignicinconllamaentrabajosconlquidosinflamableso disolventes orgnicos. Antes de comenzar un experimento asegurarse de que los montajes y aparatos estn en perfectas condiciones de uso. Planificar las prcticas con objeto de eliminar o disminuir los posibles riesgos. Especificarlasnormas,precauciones,prohibicionesoproteccionesnecesariaspara eliminarocontrolarlosriesgos.Incluirlasenlosguionesdeprcticas,indicandola obligatoriedad de seguirlas. CAMPANAS EXTRACTORAS Las campanas extractoras capturan las emisiones generadas por las sustancias qumicas peligrosas.Engeneral,esaconsejablerealizartodoslosexperimentosqumicosde laboratorioenunacampanaextractora,yaqueaunquesepuedapredecirlaemisin, siempresepuedenproducirsorpresas.Antesdeutilizarla,hayqueasegurarsedeque est conectada y funciona correctamente.Se debe trabajar siempre al menos a 15 cm de lacampana.Lasuperficiedetrabajosedebemantenerlimpiaynosedebeutilizarla campana como almacn de productos qumicos. MANTENIMIENTO:Comprobarperidicamenteelfuncionamientodelventilador,el cumplimientodeloscaudalesmnimosdeaspiracin,lavelocidaddecaptacinen fachada y su estado general. LAVAOJOS Los lavaojos proporcionan un tratamiento efectivo en el caso de que un producto qumico entreencontactoconlosojos.Debenestarclaramentesealizadosysedebepoder accederconfacilidad.Sedebensituarprximosalasduchasyaquelosaccidentes ocularessueleniracompaadosdelesionescutneas.Utilizacin:Elaguanodebe aplicarse directamente sobre el globo ocular, sino a la base de la narizlo que hace ms efectivoellavadodelosojos.Hayqueasegurarsedelavardesdelanarizhacialas orejas. Se debe forzar la apertura de los prpados para asegurar el lavado detrs de ellos. Deben lavarse los ojos y prpados durante al menos 15 minutos. MANTENIMIENTO:Lasduchasdeojosdebeninspeccionarsecadaseismeses.Las duchas oculares fijas deben tener cubiertas protectoras.DUCHAS DE SEGURIDAD Lasduchasdeseguridadproporcionanuntratamientoefectivocuandoseproducen salpicadurasoderramesdesustanciasqumicassobrelapielolaropa.Debenestar sealizadasy fcilmentedisponiblesparatodoelpersonal.Lasduchasdebenoperarse asiendounanilloounavarillatriangularsujetaaunacadena.Sedebenquitarlaropay zapatos mientras se est debajo de la ducha. Debe proporcionar un flujo de agua continuo que cubra todo el cuerpo. MANTENIMIENTO:Debeninspeccionarsecadaseismesesparacontrolarelcaudal,la calidad del agua y el correcto funcionamiento del sistema. DERRAMES DE PRODUCTOS QUMICOS PELIGROSOS ACTUACIN EN CASO DE VERTIDOS. PROCEDIMIENTOS GENERALES Encasodevertidosdeproductoslquidosenellaboratoriodebeactuarserpidamente para su neutralizacin, absorcin y eliminacin. En funcin de la actividad del laboratorio y de los productos utilizados se debe disponer deagentes especficos de neutralizacin paracidos,basesydisolventesorgnicos.Lautilizacindelosequiposdeproteccin personal se llevar a cabo en funcin de las caractersticas de peligrosidad del producto vertido (consultar con la ficha de datos de seguridad). De manera general se recomienda la utilizacin de guantes impermeables al producto y gafas de seguridad. Lquidos inflamables Losvertidosdelquidosinflamablesdebenabsorberseconcarbnactivouotros absorbentesespecficosquesepuedenencontrarcomercializados.Noemplearnunca aserrn, a causa de su inflamabilidad. cidos Los vertidos de cidos deben absorberse con la mxima rapidez ya que tanto el contacto directo,comolosvaporesquesegeneren,puedencausardaoalaspersonas, instalacionesyequipos.Parasuneutralizacinlomejoresemplearlosabsorbentes-neutralizadoresquese hallancomercializadosyquerealizanambas funciones.Casode nodisponerdeellos,sepuedeneutralizarconbicarbonatosdico.Unavezrealizadala neutralizacin debe lavarse la superficie con abundante agua y detergente. Bases Seemplearnparasuneutralizacinyabsorcinlosproductosespecficos comercializados. Caso de no disponer de ellos, se neutralizarn con abundante agua a pH ligeramentecido.Unavezrealizadalaneutralizacindebelavarselasuperficiecon abundante agua y detergente. Otros lquidos no inflamables ni txicos ni corrosivos Los vertidos de otros lquidos no inflamables ni txicos ni corrosivos se pueden absorber con aserrn. Actuacin en caso de otro tipo de vertidos. Demanerageneral,previaconsultaconlafichadedatosdeseguridadyno disponiendodeunmtodoespecfico,serecomiendasuabsorcinconunadsorbente o absorbentedeprobadaeficacia(carbnactivo,vermiculita,solucionesacuosasu orgnicas, etc.) y a continuacin aplicarle el procedimiento de destruccin recomendado. Procederasuneutralizacindirectaenaquelloscasosenqueexistangarantasdesu efectividad, valorando siempre la posibilidad de generacin de gases y vapores txicos o inflamables. ELIMINACIN.Enaquelloscasosenqueserecogeelproductoporabsorcin,debe procederseacontinuacinasueliminacinsegnelprocedimientoespecfico recomendad para ello o bien tratarlo como un residuo a eliminar segn el plan establecido en el laboratorio. INVENTARIODESUSTANCIASQUMICAS.Seconsideranecesarioquecada laboratoriorealiceuninventariodelassustanciasqumicasqueutilizayse recomienda actualizar los inventarios peridicamente, por ejemplo, cada seis meses, para controlar sus existencias y caducidad y mantener las cantidades mnimas imprescindibles. Convienetambinrealizaruninventariodelassustanciasqumicasquenose utilizan,indicandolacantidad,paravalorarlaposibilidadderetirarlasoeliminarlasy evaluar los riesgos asociados a su almacenamiento. UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA AREA TECNOLOGIA COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO DEPARTAMENTO DE QUIMICAQUIMICA ANALITICA TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS Realizado por:Ing. Yusmery Velsquez Revisado por: Ing. Danibett Ramrez Ing. Mitchell Toyo PUNTO FIJO, ABRIL 2008 La qumica analtica se divide en dos ramas principales:- Cualitativa Qu hay?- Cuantitativa En qu cantidad?El anlisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos qumicos se encuentran en la muestra analtica.El anlisis cuantitativo se refiere a la determinacin de las cantidades de los mismos en lamuestra.Lasustanciadeterminadacomnmentesedenominaanalito,ypuede constituir una pequea o gran parte de la muestra analizada. Si el analito es ms del 1% de la muestra, se considera que es un componente principal.Si es del 0.01 al1% de la muestra, se considera que un componente menor. Por debajo del 0.01% se considera un componente vestigial. 1.Etapas de un anlisis qumico ElAnlisisQumicoconstadeunaseriedeprocedimientosoetapasrealizadospara solucionar un determinado problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso: Figura N1. Etapas del Anlisis qumico. Enciertoscasossepuedenomitirunaovariasdeestasetapas.Acontinuacinse describen detalladamente cada una de ellas. a.Definicin del problemaUnprimerpasoquedebeprecederalmtodoanaltico,esunadefinicinclaradel problemaanaltico,demaneraque,elmtododetrabajoseleccionadodependadela respuesta a las siguientes cuestiones:a)Intervalodeconcentracindetrabajo:Puedelimitarelnmerode mtodos posibles. A menor concentracin ms sensible ha de ser el mtodo empleado.b) Qu grado de exactitud se requiere?Esprecisotenerencuentaqueeltiemponecesarioparallevaracabountrabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, as, para mejorar la fiabilidaddeunresultadodesde,porejemplo(un2%hastaun0,2%),eltiempo consumido por el analista puede aumentar en un factor de 100 o ms, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analtico a seguir.c) Qu otros componentes hay en la muestra?Para elegir un mtodo de determinacin de una ms especies, es necesario saber, que otros compuestos lo acompaan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamos una muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.d) Qu propiedades fsico-qumicas tiene la muestra?Sedebeconsiderarelestadofsicodelamuestrahadeterminar.Sdebe homogeneizarse,osipuedealterarsesucomposicinenlascondicionesdelaboratorio, as como, el tratamiento ms adecuado para su disolucin sin prdida de analito.e) Cuntas muestras se analizan?Es un importante criterio en la seleccin de un mtodo, ya que:-Paraun grannmero demuestrassepuedeemplearuntiempoconsiderable.Elcosto de estas operaciones se repartir entre todas las muestras.- Para un nmero reducido de muestras, ser menos costoso un procedimiento ms largo y tedioso, que suponga un mnimo de estas operaciones.b. Toma de la muestra para el anlisisMuestra:porcinpequeaseleccionadaparasuexamen,deunacantidaddematerial quees mucho mayor.Alahoraderecogerla muestraesdeespecialatencinqueesta searepresentativadeunamuchomayor.Sucomposicindebereflejarlomejorposible una porcin representativa de todo el material. Lacantidaddisponibledeunconstituyenteparaunprocedimientoanalticoelegido, dependetantodelniveldelconstituyentecomodeltamaodelamuestra.As,segnel tamaodelamuestraseamacroscpica,semimacroscpica,microscpica, submicroscpica o ultramacroscpica, las cantidades del constituyente se hacen cada vez menores se utilizan tcnicas analticas cada vez ms sofisticadas.Mtodo Peso de muestra (mg) Volumen de muestra (ml)Macroanlisis > 100 > 10Semimicroanlisis 10 100 1 10Microanlisis 1 10 01 1Ultramicroanlisis < 1 < 01 Muestreo:procesoporelcualseobtieneunafraccinrepresentativasiendoamenudo esta etapa la ms difcil de todo el procedimiento analtico, y la que limita la exactitud de todo el procedimiento.c.Preparacin de Materiales. Lapalabrareactivoserefierealasustanciaomezclaqumicausadaparaunpropsito determinado en un procedimiento de anlisis. En la mayora de laboratorios lo normal es emplearreactivosdegradoanaltico,reactivosdegranpurezaenlosqueelnivelde impurezaesmuybajo,variandoentre(10-2 -10-4)%,yaquelapresenciadeimpurezas puedetenerefectosseriosenelanlisis.Sinembargo,esmsimportantepreocuparse delingredienteactivoutilizado,esdecir,lariquezadeunpatrndeterminadoenla sustancia activa. d.Tratamiento de la Muestra Antes de llevar a cabo el anlisis es necesario homogeneizar la muestra bruta1 si se trata de un lquido, un polvo fino o una suspensin puede ser suficientemente homognea para obtener de ella una muestra de laboratorio. En el caso de los slidos, deben pulverizarse, calcinarse para eliminar el agua absorbida y disolverseenreactivosadecuados,porlogeneralcidosinorgnicostalescomo:HNO3, HCl, etc.

1 Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido. De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio. Los metales presentes deben eliminarse disolvindose con amonaco y calor y, la materia orgnicaenocasionesdebedestruirseparaliberarloselementosinorgnicosyanalizarlos, mediante la mineralizacin. e.Eliminacin de Interferencias En el anlisis qumico, la muestra muchas veces contiene especies que pueden interferir enladeterminacindelosanalitosdeinters,bienporqueproducenunaseal indistinguibledelanalitoobienporquelaatenan,siendoprecisoeliminarlas.Pocas tcnicasanalticasestnlibresdeinterferencias,porloque,unaetapaimportanteenla mayoradeestosanlisisessueliminacin.Laeliminacindeinterferencias,puede llevarse a cabo de dos maneras: Qumicamente: usando agentes enmascarantes (sustancia que reacciona con elinterferenteparaformarunaespeciequeyanointensificalasealdel analito).SeconsiguemedianteunajustepH,uncambioenelestadode oxidacin.Fsicamente:separndolaspreviamentealadeterminacin.Serealiza mediante precipitacin, extraccin, cromatografa o destilacin. f.Adquisicin de los datos o medida. La parte de la medida en general significa la determinacin propiamente dicha. La medida darlugaralacantidadprecisadelconstituyentebuscadoenlamuestra.Porello constituye el ncleo fundamental de un anlisis.La eleccin del mtodo se hace entre una amplia variedad de tcnicas posibles.Las categoras principales de determinaciones analticas son las siguientes: 1.) Determinacin gravimtrica: Se convierte el constituyente en una forma que se puede pesar con precisin. 2.) Determinacin volumtrica: Se hace reaccionar el constituyente en una razn estequiomtrica conocida y precisa, con un reactivo estandarizado. 3.) Determinacin espectroscpica: Se somete el constituyente a la absorcin o emisin de radiacin electromagntica. 4.) Determinacin electroqumica: Elconstituyenteafectaalequilibrioredoxenunelectrodoadecuado,aquserealizan medidasdemagnitudeselctricascomoVoltios,Amperios,Capacidades,Resistencias, etc.5.) Determinacin cromatogrfica:Seseparaelconstituyentemedianteelpasoatravsdeunacolumnaysecaracteriza mediante un detector. Detodosestosmtodos,tenemosmtodosvolumtricosygravimtricosentrelos clsicos, y espectroscpicos, electroqumicos y cromatogrficos entre los instrumentales. g.Interpretacin y ConclusionesEn la interpretacin de datos analticos, debemos distinguir dos aspectos: Elprimeroserefierealaconfiabilidaddelasmediciones,yportantoalnivelde confianzaenlosresultados,esdecir,comodebienseprodujotodoelproceso cualitativo. El segundo es la aplicacin de los datos confiables a la resolucin del problema, por ejemplo, podemos deducir valores confiables de los resultados obtenidos para los niveles de cloruros de agua.Sin una interpretacin y unas conclusiones, el anlisis qumico no debera realizarse, pues solo constituira una mera recoleccin de datos y una prdida de tiempo valioso.Porotrolado,lainterpretacindelosresultadosobtenidosenlosmtodosanalticosno siempreessencilla.Debidoaquesepuedencometererroresencualquiermedicin,el qumicoanalticodebeconsiderarestaposibilidadalinterpretarlosresultados.Los mtodosestadsticosseempleancomnmenteysonmuytilesparaexpresarel significado de los datos analticos. 2.Errores en el anlisis qumico. En el anlisis qumico influyen dos tipos de errores: A.-Erroraleatorio (o indeterminado):ocasionaquelosdatosse distribuyanmsomenosconsimetraalrededordeunvalor promedio. Figura N2. Error absoluto en la micro determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl Sedebenanumerosasvariablesnocontrolablesquesonparteinevitabledetoda medicinfsicaoqumica.Muchosfactorescontribuyenalerroraleatorio,peroninguno puede identificarse o medirse con certeza ya que individualmente son tan pequeos que no pueden detectarse. Sin embargo, el efecto acumulativo de cada uno ocasiona que los datos de una serie de mediciones repetidas flucten al azar alrededor de la media. En la figura N2 se puede observar que la dispersinde los datos de los analistas 1 y3 y por tanto, el error aleatorio, es sustancialmente menor que en los datos de los analistas 2 y 4. De tal forma, que el error aleatorio en una medicin en general se refleja por su grado de precisin. B.-ErrorSistemtico(odeterminado): Ocasionaquelamediadeunaseriededatos seadistinta del valor aceptado. Los errores aleatorios, son aquellos que afectan la precisin de una medicin. Existen tres tipos de errores sistemticos: Los que se deben al instrumento de medida: Pueden ser porque tengan pequeos defectos o por inestabilidad de sus componentes. Todos los aparatos para medir son una fuentepotencialdeerroressistemticos.Porejemplo,lasdiferencias,enelcasode pipetas, buretas y matraces volumtricos pueden deberse a que el material se use a una temperaturasignificativamentedistintaalatemperaturadecalibracin,obien,auna deformacindelasparedesdelosrecipientesporelcalentamientoexcesivopara secarlos. Tambin pueden haber errores al usar recipientes sucios o mal calibrados por defectosdecalibracin.Casitodosestoserroressepuedeneliminaralcalibrareste material. Loserroresdelmtodo:Elcomportamientofsicooqumiconoidealdelos reactivosydelasreaccionesqueseempleanenunanlisisconfrecuenciaintroducen erroressistemticosdelmtodo.Estecomportamientonoidealpuededeberseaque algunasreaccionesseanlentasoquenosecompleten,alainestabilidaddealgunas especies,alabajaespecificidaddegranpartedelosreactivosyalasreacciones secundariasqueinterfiereconelprocesodemedicin.Porejemplo,unerrormuy frecuenteenlosmtodosvolumtricosseatribuyeaunpequeoexcesodereactivo necesarioparaelcambiodecolordelindicadorqueevidenciaelpuntofinaldela reaccin. Loserrorespersonales:Enmuchasmedicionesesnecesarialaapreciacin personal. Por ejemplo, al estimar la posicin de la aguja entre dos divisiones de la escala, al percibir el color de una solucin en el punto final de una titulacin o al medir el nivel de un liquido respecto a la graduacin de una pipeta o una bureta. Unafuenteuniversaldeerrorpersonaleselprejuicio.Lamayoradelaspersona, independientemente de que tan honestas sean, tienen una tendencia natural de estimar laslecturasdeunaescalaenunsentidotalquesetiendaamejorarlaprecisinenun conjuntodedatos,obien,sepuederetenerunaideapreconcebidadelverdaderovalor delamedicin,porloqueinconscientementesehacequelosresultadoscaiganmuy cerca de ese valor. Untercertipodeerroreselerrorgrueso.Adiferenciadeloserroresdeterminadose indeterminados, los errores gruesos son espordicos, suelen ser grandes y pueden hacer que un resultado sea alto o bajo. Estos errores llevan a obtener resultados disparatados, muy distintos de los dems datos del conjunto de mediciones repetidas. Simbologa estadstica para los datos. Xn (Resultado individual) Una alicuota X (Media de n resultados) n alcuotas (n < 30) (Media de resultados) alcuotas (n > 30) 3. Parmetros estadsticos: 3.1 Media) (XLosqumicossuelenllevaracabounprocedimientoanalticocompletodedosacinco porciones de la muestra. Cada uno de los resultados del conjunto de mediciones rara vez son idnticos y se hace necesario tomar el mejor valor central del conjunto. El esfuerzo adicional que demanda analizar varias muestras se justifica de dos maneras: primero, el valorcentraldeunconjuntodeberasermasconfiablequecualquieradelosresultados individuales y segundo, la dispersin de los datos deberla proporcionar una medida de la incertidumbre asociada al parmetro. Lamediaomedianapuedenservircomovalorcentraldeunconjuntodemediciones requeridas Lamedia,mediaaritmticaopromediosonsinnimosparaelvalorqueseobtieneal dividir la suma de las mediciones repetidas entre el nmero de mediciones del conjunto. NXiXNi==1 DondeXi=representalosvaloresindividualesdexqueintegranelconjuntodeN mediciones repetidas. 3.2 Mediana Lamedianaeselvalor alrededordelcualsedistribuyenlosdatosrepetidos;la mitadde los datos tienen un valor mayor que la media y la otra mitad un valor menor que esta. La mediana de un conjunto impar de datos de puede evaluar directamente. Para un conjunto par de datos se toma el promedio del par central. EJEMPLO N1. Calcularlamediaylamedianaparalossiguientesresultadosde6determinaciones repetidasdehierroenmuestrasdeunasolucinacuosadeunpatrnquecontiene 20.00ppm de hierro(II) 19.4ppm de hierro (II) 19.5 ppm de hierro (II) 19.6 ppm de hierro (II) 19.8 ppm de hierro (II) 20.1 ppm de hierro (II) 20.3 ppm de hierro (II) Solucin. X = ppmFe 8 . 19 78 . 1963 . 20 1 . 20 8 . 19 6 . 19 5 . 19 4 . 19= =+ + + + + Como el conjunto tiene un nmero par de mediciones, la mediana es el promedio del par central Mediana =ppm 7 . 1928 . 19 6 . 19=+ Enuncasoideal,lamediaymedianatienenelmismovalor;peroestoeslomenos frecuente, sobre todo si el nmero de mediciones del conjunto es pequeo. 3.3 Dispersin o Rango (w) Se define como la diferencia del valor ms grande menos el ms pequeo. 3.4 Desviacin estndar (s) La desviacin estndar de la muestra s, esta dada por la ecuacin:s= 1) (12=Nx xiNi=112=NdiNi N-1 = numero de grados de libertad. La ecuacin se aplica a pequeas series de datos. EJEMPLO N2. Enladeterminacinrepetidadelcontenidodeplomoenunamuestradesangrese obtuvieronlossiguientesresultados:0.752,0.756,0.752,0.751,0.760ppmdePb. Calcular la media y la desviacin estndar para esta serie de datos. Solucin: MuestraXi (xi- x )2 10.7524*10-6 20.7564*10-6 30.7524*10-6 40.7519*10-6 50.7603.6*10-5 = 771 . 3 xi(xi- x )2=5.7*10-5 ppmPb x 754 . 0 7542 . 05771 . 3~ = = S=1) (12=Nx xiNi=ppmPb 004 . 0 00377 . 0410 * 7 . 55= = 3.5 Varianza s2 La varianza, es simplemente el cuadrado de la desviacin estndar: Obsrvese que la desviacin estndar tiene las mismas unidades que los datos, mientras que la varianza tiene las unidades de los datos al cuadrado.3.6 Coeficiente de variacin (CV) Confrecuencialosqumicosserefierenaladesviacinestndarentrminosrelativos msqueentrminosabsolutos.Ladesviacinestndarrelativasecalculaaldividirla desviacin estndar entre la media de la serie de datos. A la desviacin estndar relativa multiplicada por 100% se le conoce como coeficiente de variacin (CV) CV=% 100 *xs EJEMPLO N3: Para la serie de datos del ejemplo N2 calcular a.- la varianza b.- el coeficiente de variacin c.- la dispersin o rango Solucin: Del ejercicio 2 se tiene = x 0.754ppm de Pbs= 0.0038ppm de Pb a.-la varianza 1) (1) (12122== = =NdiNx xisNiNi s2= (0.0038)2=1.4*10-5 b.- el coeficiente de variacinCV=% 50 . 0 % 100 *54 . 70038 . 0=c.- Dispersin o rango w= 0.760-0.751= 0.009 3.7 Lmites de confianza. En la practica se trabaja con un numero finito de observaciones, y no se conoce (media delapoblacininfinita)nio(desviacinestndardelapoblacin),perosi xyslas cualessonsolounestimadodeyo.Yaqueestosestimadosestnsujetosa incertidumbre, lo que se tiene en realidad es una especie de curva de distribucin confusa en la cual hay que basarse para hacer cualquier prediccin que se desee.Confrecuencia,laslimitacionesdetiempoodecantidaddemuestradisponibleson barrerasqueimpidenestimaroconexactitud.Enestoscasosconsolounaseriede medicionesrepetidasdebeobtenersenosololamedia,sinotambinunestimadodela precisin. La desviacin s, calculada a partir de un conjunto pequeo de datos puede ser incierta,raznporlacualnecesariamenteloslimitesdeconfianzasonmasamplios cuando no se tienen un buen estimado de o. Para justificar la variabilidad de s, se utiliza un parmetro estadstico importante, el valor de t t= sx tdependedelniveldeconfianzadeseado,pero tambindependedelnumerode grados delibertadconquesecalculos.LatablaN1proporcionavaloresdetparaalgunos grados de libertad. Tabla N1. Valores de t para varios niveles de probabilidad Nivel de Probabilidad Grados de Libertad80%90%95%99%99.8% 13.086.3112.763.7318 21.892.924.309.9222.3 31.642.353.185.8410.2 41.532.132.784.607.17 51.482.022.574.035.89 61.441.942.453.715.21 71.421.902.363.504.78 81.401.862.313.364.50 91.381.832.263.254.30 101.371.812.233.174.14 151.341.752.132.953.73 201.321.722.092.843.55 301.311.702.042.753.38 601.301.672.002.663.23 1.291.641.962.583.09 Fuente: Skoog West (2003) Los lmites de confianza para la x de N mediciones repetidas se pueden obtener a partir de t por medio de la ecuacinLC para = xNts EJEMPLO N4 Unqumicodeterminoelporcentajedehierroenunmineralyobtuvolossiguientes resultadosx=15.30;s= 0.10; N= 4 Calcule el 90% de intervalo de confianza de la media De la tabla 1t= 2.13para N= 4 =410 . 0 * 13 . 230 . 15 = 15.30 0.11 4. QU ES PRECISION? Este trmino se utiliza para describir que tan reproducibles son las mediciones, es decir, quetansemejantessonlosresultadosquesehanobtenidoexactamentedelamisma manera.Porlogeneral,laprecisindeunamedicinsepuededeterminarsimplemente repitiendo la medicin en porciones semejantes de la muestra. Paradescribirlaprecisindeunconjuntodedatosrepetidosseutilizantrestrminosla desviacin estndar, la varianza, y el coeficiente de variacin. Estostrminossonunafuncionadeladesviacindelamedia,di,osimplementela desviacin, que se define como di = |xi-x | 5. QUE ES EXACTITUD? Elterminoexactitudindicaquetancercanaestaunamedicindesuvalorverdaderoo aceptado, y se expresa como error. Error absoluto(E) Elerrorabsolutodeunamedicinesladiferenciaentreelvalormedidoyelvalor verdadero.Elsignodelerrorabsolutoindicasielvalorencuestinesaltoobajo.Siel resultado de una medicin es bajo, su signo es negativo; si el resultado de la medicin es alto, el signo es positivo. El error absoluto E en la medicin de una cantidad xidado por la ecuacin E = xi - xt DondeXt :valor verdadero o aceptado de la cantidad. EJEMPLO N5 Siunanalistaencuentra20.44%dehierroenunamuestraqueenrealidadcontiene 20.34%. El error absoluto es 20.44 20.34 = 0.10% Error Relativo(Er) El error relativo de una medicin es el error absoluto dividido entre el valor verdadero. El errorrelativosepuedeexpresarenporcentaje,partespormilopartespormilln, dependiendo de la magnitud del resultado. El error relativo se expresa como Er=% 100 *xtxt xi 6. DIFERENCIA ENTRE PRECISION Y EXACTITUD Laexactitudmidelaconcordanciaentreunresultadoysuvalorverdadero;laprecisin mide la concordancia entre varios resultados que se han obtenido de la misma manera. Enlasiguientefiguraseilustranlostrminosexactitudyprecisin.Avecessepueden tenerresultadosmuyprecisosperopocoexactosenotroscasosseobtienenresultados exactos pero poco precisos. Figura N3. Diferencia entre Precisin y Exactitud 5. Criterios para rechazar resultados divergentes: 5.1 prueba del cociente Q. Algunasveces,cuandounapersonaestarealizandounaseriedemedicionesrepetidas, se enfrenta con un resultado que parece estar fuera de grupo, y entonces debe decidir si descarta este resultado para una consideracin posterior.Para ello existen varios procedimientos: El ensayo Q: Es muy fcil de aplicar. La serie debe tener 3 o ms resultados La prueba Q se aplica como sigue: Calcular el rango de los resultados Encontrarladiferenciaentreelresultadosospechosoysuvalormas cercano Dividirladiferenciaobtenidaenelpaso2entreelrangocalculadopara obtener el coeficiente de descartacin Q Consultar una tabla de valores Q. (ver tabla N 2) SielvalorcalculadoQesmayorqueelvalordelatabla,elresultadose puede descartar con un 90% de confianza de que en realidad estuvo sujeto a algn factor que no actu sobre los otros resultados. Qexp= wx xn q Xq = resultado dudoso. Xn= resultado mas prximo al valor dudoso. Tabla N 2 Valores Crticos para el cociente de rechazo Q Fuente: Skoog West (2003) EJEMPLO N6 En el anlisis de una muestra de calcita se obtienen porcentajes de CaO de 55.95 56.00 56.04 56.08 56.23 El ultimo resultado parece dudoso Debiera retenerse o descartarse? Solucin La diferencia entre 56.23 y 56.08 es 0.15 La dispersin es igual a 56.23-55.95= 0.28 Qcrit (Rechazo si QexpQcrit)

Nmero de observaciones 90% de confianza 95% de confianza 99 % de confianza 30.9410.9700.994 40.7650.8290.926 50.6420.7100.821 60.5600.6250.740 70.5070.5680.680 80.4680.5260.634 90.4370.4930.598 100.4120.4660.568 Por tanto Qexp=54 . 028 . 015 . 0= Para 5 determinaciones Qcrit al 90% de confianza es de 0.64, como0.54 Ag2CrO4 + 2KNO3 rojo -ladrillo 4. MATERIALES Y REACTIVOS. Tabla 1: Materiales y reactivos Requeridos para la Determinacin de Cloruros. Materiales Reactivos -Buretas de 25 mL. -Pinzas para bureta. -Balones aforado de 500, 250 y 100 mL. -Vasos precipitados de 50 y 40 ml. -Enlermeyers de 250 mL. -Pizetas para agua destilada. -Goteros. -Pipetas Volumtricas de 10 y 25 mL. -Agua de mar. -Solucin de Nitrato de plata 0.025N. -Indicador de Cromato de potasio al 5%. -Hidrxido de sodio (1 g/100 mL).

5. TOMA DE MUESTRA. Para la recoleccin y anlisis de muestras de agua se deben seguir ciertas reglas. La cantidadmnimadeaguaquesenecesitaesdedoslitros;losenvasesautilizar preferiblementedeplstico,debenserenjuagadospreviamente,porlomenostreso cuatro veces, con la misma agua a muestrear. Particularmente, para muestras de agua de mar se requiere muestrear a diferentes profundidades, y a varios metros de la orilla. 6. PROCEDIMIENTO. 6.1. Determinacin de cloruros por el Mtodo de Mohr. Semiden5mLdelasolucinproblema,enestecasoaguademar,secolocanenun baln y se afora hasta 500 mL Una vez aforada la muestra se colocan 250 mL en un vaso de precipitado y se ajusta el pH (8 8,3) con Hidrxido de Sodio.Cada grupo toma una alcuota de 25 mL con una pipeta, posteriormente se coloca en un erlenmeyer de 250 mL yseleagregan1mLdelasolucindecromatodepotasioal5%comoindicador.Se valora con la solucin de nitrato de plata 0.025 N. El punto final de la valoracin es hasta que se empiece a formar un precipitado rojizo pardo. Se registran los mililitros de nitrato de plata que se gastaron.Seguidamente, se realiza un ensayo en blanco. A 25 mL de agua destilada colocados en un enlermeyer de 250 mL, se le aplica el mismo procedimiento descrito anteriormente. 7. PREGUNTAS. 1.Cules son las principales interferencias en el anlisis de cloruros? 2.ExpliquePorquenladeterminacindeloscloruros,alvalorobtenidoenla titulacindelamuestraseledebedehacerunacorreccinequivalentealvalor obtenido en la valoracin? 3.Al aadir Nitrato de Plata a una muestra de agua que contenga cloruros, se forman dos precipitados en forma secuencial. Cul es la secuencia y por qu? 4.Qu limitaciones tiene el Mtodo de Mohr en la determinacin de cloruros? 8. SUGERENCIAS. -Realizar el diagrama de flujo del procedimiento, para una mejor comprensin de lo que se realizar experimentalmente. -Llevar la muestra de agua de mar. -Plantear la reaccin de precipitacin del cloruro de plata. D. PRACTICA 4. DETERMINACIN DE LA DUREZA EN AGUAS 1.OBJETIVO GENERAL. Determinarladurezatotal,clcicaymagnsicadeunamuestradeaguapotable, aplicando las volumetras complexonometricas. 2.OBJETIVOS ESPECFICOS -Aplicarlosmtodosdevaloracincomplexonomtrica,basadosenlas reaccionesqueseacompaandelaformacindecompuestoscomplejosde los cationes Ca ++ y Mg++ con los complexones. -Calcular la dureza total, clcica y magnsica expresndola como miligramos de carbonato clcico por litro de solucin. -Efectuar evaluacin estadstica de los resultados obtenidos. -Evaluar si los resultados se encuentran dentro de los lmites de concentracin permitidos por el ministerio del ambiente para aguas potables. 3.RESUMEN DEL MTODO El cido etilendiamintetracetico (abreviado EDTA) y sus sales de sodio forman un complejodequelatosolublealaadirsealassolucionesdealgunoscationes metlicos.Estecomplexontieneseislugaresdeuninqueproporcionanseis paresdeelectrones.Siaunasolucinacuosaquecontengaionescalcioy magnesioaunpHde10 0.1seaadeunapequeacantidaddecolorante negrodeeriocromoT(NET)(indicadorutilizadoparalaobtencindeladureza total),lasolucintomauncolorrojovino.SiseaadedesdeunaburetaEDTA como agente valorante, los iones calcio y magnesio forman un complejo, y, cuando todos estos iones estn incluidos en dicho complejo, la solucin cambiara de rojo vinoaazulintenso,sealandoelpuntofinaldelavaloracin.Siseaadeahora EDTA a otra muestra del agua que contiene calcio y magnesio, aquel se combina primeroconelcalcio.EstopermitedeterminarelcalciodirectamenteconEDTA cuandoelpHeslosuficientementealtoparaqueprecipiteelmagnesiocomo hidrxidomagnsico,utilizandounindicadorquesecombineconelcalcio nicamente, para ello existenvarios indicadores que originan un cambio de color cuando todo el calcio ha pasado a formar un complejo con el EDTA a un pH de 12 a13,entreellossetieneelpurpuratodeamonio(murexida)yelazulnegrode eriocromo R. 4.MATERIALES Y REACTIVOS. Tabla 1. Materiales y Reactivos Requeridos MATERIALES REACTIVOS -Buretas de 25 mL -Fiolas de 250 mL -Pipetas volumtrica ( 25mL) -Pipetas volumtrica (50 mL) -Baln aforado (50 mL) -Vasos precipitados (50 mL) -Pinzas para buretas -Soporte universal -Pizeta para agua destilada. -Solucin tampn NH4OH - NH4Cl -Indicador Negro de eriocromo T -Indicador Murexida -Hidrxido de sodio 0.1 M -EDTA 0.01 M 5.PROCEDIMIENTO. Dureza Total. Tomar una alcuota de 50 mLde muestra de agua potableque requiera menos de 15mLdereactivoEDTAyrealicelavaloracinencincominutosapartirdel momento de la adicin de lasolucin tampn (NH4OH - NH4Cl). Transfiera a una fiola de 250 mL la alcuota tomada anteriormente y agregue posteriormente entre 1 y 2mL de solucin tampn. Por lo general 1 mL ser suficiente para dar un pH de 10.0a10.1(VerificarelpHconpapelindicador).Adaseentre20y30mgdel indicador negro de eriocromo T con la ayuda de una esptula y valore lentamente con EDTA 0.01 M estndar, agitando continuamente, hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Adanse las ltimas gotas a intervalos de 3-5 segundos. En el punto final de la valoracin la solucin debe ser azul. Porltimoencasodesernecesariaunadilucin,realiceunensayoenblanco, paraelloutilice50mLdeaguadestilada,alaquehayqueaadiridnticas cantidades de tampn e indicador (idntico al procedimiento anterior). Sustraiga el volumen de EDTA gastado con el blanco del volumen empleado con la muestra. Dureza Clcica. Tomar un volumen de 50 mL de agua potable de manera que contenga entre 5 a 10mg/Ldecalcio.Transfieraaunafiolade250mLlaalcuotatomada anteriormenteyagregueunvolumensuficientedelasolucindehidrxidode sodio 0.1 M para producir un pH de 12 a 13 (Verificar el pH con papel indicador). Agtese y aada 0.1 a 0.2 g del indicador murexida.Valore lentamente con EDTA 0.01M,agitandocontinuamentehastalaaparicindeuncolorprpuraenla solucin,compruebeelpuntofinalporlaadicindeunaodosgotasmasde solucin patrn o agente valorante para asegurarse de que no hay mas cambio de color. Porltimoencasodesernecesariaunadilucin,realiceunensayoenblanco, paraelloutilice50mLdeaguadestilada,alaquehayqueaadiridnticas cantidades de tampn e indicador (idntico al procedimiento anterior). Sustraiga el volumen de EDTA gastado con el blanco del volumen empleado con la muestra. Dureza Magnsica. Dureza magnsica en ppm CaCO3 = (Dureza total - Dureza Clcica) 6.PREGUNTAS. 1.Definalossiguientestrminos:Complexones,Durezadelaguaytiposde dureza 2.Propiedades del cido Etilendiaminatetracetico 3.Aplicaciones de la volumetra de complexometra en la vida cotidiana 4.Expliquepormediodereaccionesqumicaselcomportamientodelos indicadores negro de eriocromo T y murexida en la determinacin de la dureza del agua. 5.En la valoracin de 50 mL de muestras de agua con EDTA 0.01 M, usando negrodeeriocromoTymurexidacomoindicador,seobtuvolossiguientes resultados: MUESTRA mL de EDTA con NETmL de EDTA con murexida 11510 21010 3120 Determineelcontenidodeionescalcioymagnesioexpresadoscomopartes por milln de cada muestra. 6.El compuesto EDTA contiene junto con los grupos carboxilicos (-COOH) el nitrgeno aminico (N), y por ello resulta ser simultneamente un cido capaz de formar sales con diferentes cationes, y una sustancia formadora de complejos. El EDTAformaentonces,conmuchoscationeslasllamadassalesdecomplejos internos, estables y solubles en agua. Explique el mecanismo de formacin de los complejos internos con EDTA. 7.SUGERENCIAS. -Realizar el diagrama de flujo del procedimiento, para una mejor comprensin de lo que se realizar experimentalmente. -Llevar la muestra de agua potable. -Plantear las reacciones consecutivas al inicio, en el curso y al final de la titulacin con EDTA E. PRACTICA 5. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORO ACTIVO 1.OBJETIVO GENERAL. Determinarelcontenidodecloroactivoendesinfectantescomercialesaplicandovolumetras de oxido-reduccin. 2.OBJETIVOS ESPECFICOS. -Aplicar un mtodo volumtrico para la determinacin de agentes oxidantes, donde se produce yodo como intermediario, utilizandosolucin estndar de tiosulfato de sodio. -Calcularelcontenidodecloroactivoyexpresarlocomoporcentajedehipoclorito de sodio. -Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos. 3.RESUMEN DEL MTODO. Los desinfectantes comerciales tienen en su composicin hipoclorito de sodio NaOCl. En medio cido el hipoclorito desprende cloro libre, activo o naciente: O H Cl Cl H OCl2 22 + + + + Si el desinfectante se trata en medio cido con yoduro potsico, el cloro activo oxida a los iones yoduro: 2 22 2 I Cl I Cl + + Ambos procesos pueden ser representados por una ecuacin global: O H Cl I H I Cl OCl2 22 2 2 + + + + + + La cantidad de yodo que se desprende es equivalente a la cantidad de hipoclorito de sodioquecontienelamuestrayesvaloradoconunasolucinestndardetosulfato de sodio utilizando almidn soluble como indicador del punto final: 6 4 2 2 3 2 22 2 O S Na NaI I O S Na + +4.REACTIVOS Y MATERIALES. Tabla 1. Materiales y Reactivos Requeridos para la Prctica MATERIALES REACTIVOS -Buretas de 25 mL -Fiolas de 250 mL -Pipetas volumtricas de 25 mL -Baln aforado de 500 mL -Vasos precipitados de 50 mL -Vasos precipitados de 250 mL -Pinzas para buretas -Soporte universal -Pizeta para agua destilada. -YodurodePotasioslidogrado reactivo -cido actico glacial -Indicador Almidn -Tiosulfato de sodio estndar 0.1 N 5.PROCEDIMIENTO.1. Tomar 25 mL del cloro desinfectante comercial y diluya con agua destilada hasta el aforo en una matraz aforado de 250 mL. 2. Tome una alcuota de 25 mL en una fiola, aada 1 g de KI y 5 mL de cido actico glacial. 3.Valore con solucin estndar de tosulfato de sodio 0.1 N hasta la aparicin de un amarillo plido. 4. Agregue 2 gotas de indicador almidn y contine la valoracin hasta que la solucin se decolora. 5.Anoteelvolumengastadoycalculeelporcentajedehipocloritodesodioenla muestra.6.PREGUNTAS. 1. Defina volumetras de oxido-reduccin 2.PresentelasreaccionesqumicasbalanceadasporelmtododeIon-electrnparala determinacin de hipoclorito 3. Por qu el indicador almidn se agrega al final de la valoracin? 4.Unamuestrade5gdeunblanqueadordeusocomercialesanalizadaconelfinde determinar el contenidode cloro activo. Primeramente la muestra pesada es tratada con agua destilada hasta lograr su disolucin. Una vez disuelta, el licor obtenido se diluye con agua destilada en un baln aforado de 500 mL. De esta solucin se toma una alcuota de 25mLenunafiolade250mL,alaqueseagregan1gdeKIy5mLdecidoactico glacial.LuegosevaloraconsolucinestndardeTiosulfatodeSodio0.1Nhastala aparicin de un amarillo plido, a continuacin se agregan 2 gotas de indicador (almidn) ysecontinalavaloracinhastaquelasolucinsedecolora,gastandounvolumende TiosulfatodeSodiode6mL.Presentetodaslasreaccionesqumicasbalanceadasque tienen lugar durante la determinacin y calcule el porcentaje de cloro libre en la muestra expresado como % CaCl(OCl). 7. SUGERENCIAS. -Realizar el diagrama de flujo del procedimiento experimental. -Llevar la muestra de cloro comercial. 4. BIBLIOGRAFA CONSULTADA 1.SKOOG,D.YWEST,D.1999.FundamentosdeQumicaAnaltica.McGraw-Hill. Sexta edicin. 2.BERNABEI,D.YLAUTENSCHLAEGER,L.1998.SeguridadManualparael Laboratorio. Merck KGaA. Segunda Edicin.3.SKOOG,D. Y LEARY, H. 1996. Anlisis Instrumental. McGraw-Hill. Cuarta edicin. 4.APHA,AWWA,WPCF.1992.MtodosNormalizadosparaelAnlisisdeAguas Potables y Residuales. Daz de Santos S.A. Dcima sptima Edicin. 5.DAY, R. Y UNDERWOOD, A. 1989.Qumica Analtica Cuantitativa. Prentice Hall. Quinta edicin. 6.WILLARD,H.YMERRIT,L.1988.MtodosInstrumentalesdeAnlisis. Iberoamericano.7.FONTAL, B. Y SUAREZ, T. 1988. Oxidacin-Reduccin. ULA. Coleccin Ciencias Bsicas. Serie Qumica. 8.FONTAL,B.YCONTRERASS.1988.EquilibrioInico.ULA.ColeccinCiencias Bsicas. Serie Qumica.9.KRESHKOV,A.YYAROSLAVTSEV,A.1985.CursodeQumicaAnaltica. Anlisis Cuantitativo. MIR.