UNFV GUIA. DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICAFCCNM Responsable: QCO. DELIZA RODRIGUEZ C UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL Profesionales Formando Profesionales FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICASESCUELA DE QUIMICACURSO DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICAGUIA DE LABORATORIOProfesor responsable: Qco. Deliza Rodriguez C.Agosto 2013SEGURIDAD DE LABORATORIO QUMICOTrabajar en un laboratorio qumico donde lgicamente se manipula equipos elctricos y electrnicos, materiales de vidrio, reactivos qumicos, implica estar preparado para contrarrestar los problemas que pueden ocasionar principalmente los reactivos qumicos, cuando ellos pueden ser de diverso carcter y que pueden generar problemas de salud.Es prioritario minimizar estos problemas contando con equipos de manipulacin de gases, disponer de envases seguros, indumentaria apropiada y dispositivos protectores de las personas. La utilidad del curso reside, en que previo diagnstico, preparar un reglamento de seguridad en el laboratorio donde se prevea los problemas que se puedan presentar y lgicamente trabajar en forma segura, donde no se comprometa a la persona, ni a la pro piedad.Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio qumico, est en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de certificacin de calidad en el servicio.En un laboratorio qumico, donde hay manipulacin de sustancias qumicas de diverso ndole, el personal que trabaja en este ambiente est expuesto a productos qumicos que pueden ser reactivos, inflamables, que afecten a la salud, sustancias radiactivos, etc.Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente con sustancias qumicas es conocer sus propiedades fsicas y qumicas de los materiales. Los frascos de reactivos, normalmente tienen informacin que hay que interpretar para tomar algunas decisiones, cuando ocurre algn accidente en el ambiente de laboratorio.Las denominados riesgos (R) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los frascos de reactivos hay que temarios en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando nuestra integridad fsica, nuestra salud. Incluso la informacin sobre toxicologa, ss decir, la afectacin por algn tipo de riesgo de intoxicacin u otros que puede ocasionar los reactivos qumicos, nos servir para tomar las decisiones del caso.1. Materiales peligrososLos materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado fsico, forma o cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores, polvos o fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, txica, infecciosa, radiactiva, corrosiva o irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o las propiedades.1.1 Riesgos de los materiales peligrososLos riesgos se dividen en 3 grupos segn sus efectos: Riesgos a la salud Riesgos de incendios. Riesgos de reactividad1.2Riesgos para la salud de los materiales peligrososTodo material peligrosos puede ingresar al cuerpo humano de tres formas:Va respiratoria ( por inhalacin)Va digestiva ( por ingestin )Va cutnea ( por adsorcin )Los efectos que pueden causar en el organismo son :Efectos nocivos de agudos: afectan a la salud inmediatamente (alergias, quemaduras, irritaciones, mareo,etc.)Crnicos: daos graduales luego de haber sido expuesto a niveles bajos del materialpeligroso durante un periodo de tiempo prolongado (cncer, mutaciones, etc.)1.3 Efectos nocivos de los materiales peligrosos para la salud.Asfixiante: simple (N2, H2 CH4), qumicos (CO, NaCN, H2S).Corrosivos: cidos y bases.Irritantes: piel (sales, solventes); respiratorio (SO2, NO2, HCI)Sensibilizantes: piel (NH3, Hg, Ni); respiratorio (SO2, isocianatos)Carcingenos: asbesto, DDT, CI4C, Cloroformo, Cd, Cr*4, Pb, PCB.Mutgeno: reproductivas; hemofilia, mongolismo; corporales: cncer; benceno, H2O2,oxido de etileno, radiacin ionizante, hidracina,Teratgenos: Hg orgnico; gases anestsicos, talidomida.Txicos: As, CN, dioxina, aldrin, parathion, plomo tetraetilo, CI4C.Txicos sistemticos: sangre (CO, CN); pulmn (Si, asbesto) ; rion (plomo, uranio );neurotxicos (Hg, CS2); hgado (CI4C, nitrosaminas)1.4Norma 704 del NFPAEs un sistema de normas de la identificacin de diversos riesgos de los materiales, mediante el smbolo de un rombo. En cual est dividido en cuatro cuadrantes o secciones, cada uno con un cdigo de colores que se indican.Los colores representan: El azul: Riesgos para la saludEl rojo: Riesgos de inflamabilidadEl amarillo: Riesgos de reactividadEl blanco: informacin especialLos nmeros que pueden estar en los rombos azules, rojos o amarillos indican el nivel ogrado de peligrosidad del producto qumico, en escala de 0 a 4.1.5 Riesgos de los productos qumicos:NIVELGRADOMuy alto4Alto3Mediano2Bajo1Muy bajo0Los smbolos del rombo del NFAP sirve para sealizar e identificar los productos qumicos y as prevenir riesgos en su manipulacin, transporte y almacenamiento. Los reactivos qumicos usuales la mayor parte todava no usan estos cdigos, en los productos de la J.T. Baker, se observa dichos cdigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques cisternas, cilindros u otros recipientes grandes se utilizan tos rombos; es usual observar los camiones cisternas de cido sulfrico o combustibles que normalmente llevan esta sealizacin.Creemos que tambin en los laboratorios qumicos deberamos usar estos tipos de sealizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus etiquetas.Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente peligroso, es custico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad es inestable si se calienta. En cuanto al amonaco el riesgo de salud, es alto, con el valor de 3; su inhalacin de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto respiratorio, espasmo en el glotis y asfixia. La mxima tolerancia en 8 horas es de una exposicin de 100 p.p.m.El gas propano es ligeramente peligroso en cuanto al riesgo salud; respecto al riesgo de inflamabilidad es extremadamente inflamable; respecto a Ja reactividad, es estable.El cido sulfrico concentrado, en cuanto al riesgo de salud es extremadamente peligroso, pues corroe los tejidos del cuerpo. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, no arde (se le considera un valor cero), en cuanto a la reactividad de 2, significa la posibilidad de cambio qumico violento. Una cuestin adicional, respeto a la informacin especial es que si hay derrame de cido no debe emplearse agua para neutralizarlo, pues hay una liberacin tremenda de calor y puede ocasionar salpicaduras peligrosas.Laboratorio N 1Preparacin y estandarizacin de NaOH, Determinacin de c. Actico en VinagrePreparacin y estandarizacin de NaOH, Determinacin de cido Actico en Vinagre 1.ObjetivosAplicar los principios tericos y experimentales para preparacin de soluciones.Aplicar los principales procedimientos de estandarizacin de una base por titulacindirecta.Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma2.Introduccin TericaLa valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de patrn primario de biftalato de potasio. Usando como indicador fenolftalena. Cuando se valora una solucin de un cido dbil (HAc) con solucin valorada de NaOH, se observa que durante la valoracin ocurre una neutralizacin gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a que se ha formado una sal de acetato ms cido dbil (HAc) remanente hasta alcanzar el punto de equivalencia; producindose una hidrlisis de la sal. Esta hidrlisis es de reaccin bsica (pH: 8.72), siendo el Indicador apropiado la fenolftalena (pH = 8- 10). Cuando se quiere determinar la presencia del cido actico en un vinagre, se aplica estos fundamentos.3. RecomendacionesEl alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems tomar en cuenta las siguientes simbologas:4. Equipos y MaterialesBuretasErlenmeyersBaguetasPipetasVaso de precipitadosSoporte metlicogotero5. Reactivos y SolucionesHCI 0.1 NAnaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 mi conagua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 mi conagua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.N.aOH 0.1 NFenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 mi con etanol al 956. ProcedimientoPreparacin y estandarizacin de Hidrxido de Sodio1.Prepare una solucin NaOH 0.1 N de concentracin2.Realice la estandarizacin del NaOH segn secuencia:W patrn primario (4 decimales)Volumen terico (2 decimales)Vt = W / (Peq x Nt)Factor de correccin (4 decimales)Fc = Vt/VexpNormalidad corregida (4 decimales)Nc = Nt x FeObs: patrn primario: Biftalato de PotasioAnlisis de ac. actico en vinagreEl vinagre es un condimento que se prepara por fermentacin de materiales ricos en almidn o en azcares, y equivale a una solucin diluida de cido actico con pequeas cantidades de otras sustancias orgnicas e inorgnicas. Por lo general para que pueda considerarse como vinagre, el producto debe contener cuando menos 4 gr, de cido actico por 100 mi. del lquido a 20 C.El intervalo de acidez ms comn es de 3.5 a 8,0 p/v de cido actico. El cido actico es un cido monoprtico dbil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina comoindicador. Los vinagres pueden ser coloridos, pero despus de una dilucin adecuada, el color no impide la observacin del pto. final. Las pequeas cantidades de otros cidos presentes se cotitulan con el actico y la acidez, total se expresa en trminos de este cido. El cido actico es un cido dbil tpico. Su cte. de disolucin se representa por:CH3COOHH + CH3COCJCuando se aaden los iones OH reaccionan con los H para formar molculas de agua poco disociadas. As a medida que avanza la valoracin se desplaza el equilibrio hacia la derecha:CH3COOHH+ h- CH3COO-H2OOH-Cuando algunos de los iones H+ son eliminados por los iones OH" se disocian ms molculas de CH3COOH para que se restablezca el equilibrio. El resultado neto es que el pH aumenta lentamente. Las molculas de cido actico actan como depsito de reserva de iones h-k A pH 7 la mayora de las molculas de cido actico se habrn disociado y el pH empieza a crecer ms rpidamente, sin embargo el punto de equivalencia an no se ha alcanzado. Slo cuando el pH es aproximadamente igual a 9 la valoracin es esencialmente completa.Procedimiento para anlisisTransfirase 10 mi del vinagre a un matriz volumtrico de 100 mi, diluyanse ymzclese bien. A esta solucin se le considera como solucin problema.Transfirase una alcuota de 25 mi. de la solucin problema a un erlenmeyer,adanse unos 25 mi. de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleina.Titlese con solucin NaOH 0.1 N valorando hasta obtener un color rosa que persista20 segundos cuando menos.Exprsese el resultado, en gramos de cido actico por 100 mi, de vinagre.Reptase la determinacin con cuando menos una alcuota adicional de la solucinproblema.Infrmense los dos resultados y el promedio.7. AnexosPartes del Informe en el cuaderno de trabajof.ttulo del tema desarrollado en la sesin.g.Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en ellaboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes delinforme mismo). No debe exceder de una pgina.h. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas, respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados de experimentos.i. Observaciones: se resalan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso.j. Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la finalizacin del experimento.ResultadosReportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de ac. Actico en el vinagre. BibliografaFundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Rashca Vol II Ed Continental S.A. 1976Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981 Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. EdLimusa. 1983.