Manual Laboratorio Quimica Analitica

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAS

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

66FARMACIA

MANUALDE LABORATORIO

QUMICA ANALITICA

1.PRESENTACIN

Este manual presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y 2de Seguridad del Laboratorio de Qumica Analtica de la Escuela de Farmacia y Bioquimica de la Universidad San Pedro y que son necesarios para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del Programa de Farmacia y Bioquimica. En l se recopilan una serie de nociones bsicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar las prcticas de laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios el que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin se han incluido normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de accidentes y cmo prevenirlos.

Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use productos qumicos.

Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de las actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que tambin son objeto de atencin por parte de manuales especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal tcnico relacionado con el trabajo en el laboratorio.

Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los lineamientos bsicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prcticas de laboratorio. La segunda parte es la presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.

Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicacin, para un ptimo rendimiento acadmico, con un mnimo de riesgo.


Q.F. Edwin Pomatanta Plasencia

2.LABORATORIO DE QUMICA ANALITICAUNIVERSIDAD SAN PEDRO

La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes reas de trabajo, cuyos riesgos potenciales estn relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales especficos para cada tipo de laboratorio.

El presente Manual aplica fundamentalmente a las prcticas que se llevan a cabo durante el desarrollo de los procedimientos acadmicos de la asignatura de Qumica ANALITICA, por lo que los otros laboratorios que existen en la Universidad debern considerar sus propios Manuales los cuales son especficos a las actividades y riesgos que les son inherentes.

3.OBJETIVOS DEL MANUAL

Presentar las prcticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Qumica ANALITICA,

Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas prcticas que se deben seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Qumica ANALITICA para facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales actividades.

Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecucin de actividades dentro de sus instalaciones.

4.CAMPO DE APLICACIN

El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica ANALITICA y a todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.

5.DEFINICIONES

Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de 4Gestin en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u otra prdida.Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinacin de ellas.Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica Peruana NTC 4435.Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando puestas en contacto entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas o qumicas originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosin, desprendimiento de llamasMercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo, transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, lquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que entran en contacto con stas, o que causen dao material.Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca peligrosa, asignado por el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto sin importar el pas del cual provenga. A travs de este numero se puede identificar una mercanca peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas peligrosas" elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas peligrosas, del Consejo Econmico y Social, versin vigente.Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o enfermedad, dao a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de estos.Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso especfico.Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de colores y smbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y vehculos de carga.Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio de trabajo.Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la identificacin del material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros, proteccin personal y control de exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas para extincin de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y

reactividad e informacin sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica Peruana NTC 4532. 5

6.RESPONSABILIDADES

Los Directivos acadmicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios acadmicos de la UNIVERSIDAD SAN PEDRO, sede Trujillo, con la finalidad de obtener una adecuada implementacin en el desarrollo de las prcticas acadmicas.El Docente de la asignatura es el responsable de la implementacin de este manual.Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los lineamientos dados en este manual.

7.RECURSOS

DOCUMENTOS Inventario de Reactivos. Inventario de equipos y materiales de laboratorio Protocolo de Manejo de Reactivos. Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio. Hojas de Datos de Seguridad de los productos qumicos utilizados (impresas, disco compacto ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA Duchas de Emergencia. Balanzas analticas pH-metros Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA Destilador Desionizador Mesones Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente Extractores Sistema de Ventilacin Extintores de incendios. Duchas Oculares (Lavaojos). Alarmas.

Campanas Localizadas.

8.NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su mbito de trabajo como hacia el exterior.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

9.RECOMENDACIONESLABORATORIOBSICASPARALOSUSUARIOSDEL

Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn que deben realizarse en forma rutinaria:

1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximosSe deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infrmese sobre su funcionamiento.

2. Lea las Etiquetas de SeguridadLos contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin, etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta informacin y tenga en cuenta las indicaciones que se sealan en ella.

3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de SeguridadEl trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad Infrmese a tiempo.4. Preste atencin a las Medidas Especficas de SeguridadLas operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guin de laboratorio y debe prestrseles una especial atencin.

5. En caso de duda, consulte7Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no est permitido realizar ninguna experiencia que no est autorizada.

10.PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO1. Cuide sus OjosLos ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos corrosivos as como por salpicaduras de partculas.Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del laboratorio donde los ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones mayores en los ojos.

2. Cmo Vestir en el LaboratorioEl uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La bata ser preferentemente de algodn debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.

No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos se adhieren a la piel.

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos con una cola o bajo cofias.

3. Use GuantesEs obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso (desechables).


11.NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO1. Envases8

Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar salpicaduras y derrames. Los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o tres centmetros.2. Etiquetado Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos. Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algn producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quin pertenece y la informacin sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de preparacin y responsable de la preparacin.3. Manipulacin del VidrioMuchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples: No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves. Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera. El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han recibido algn golpe. No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas deben desecharse. Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protjase las manos con trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado. No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas. Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa. El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfre. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; por lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas. Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un baln u otro recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de slidos, proteger el esmeril con papel satinado. No almacene soda caustica en material esmerilado

12.NORMASBSICASSOBREHBITOSPERSONALESENEL LABORATORIO

Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones bsicas:1. Normas Higinicas Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar al laboratorio, despus de manipular reactivos o cualquier otra sustancia qumica y antes de abandonar el laboratorio. No pruebe los productos qumicos. Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio. No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est debidamente informado al respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo. No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio. Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilizacin de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estn disponibles, nunca se emplearn recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarn productos qumicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.2. Orden, Aseo y Limpieza Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos qumicos y cosas innecesarias o intiles para el trabajo que se est realizando. Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados. Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse para almacenar productos. El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus de su uso. Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., as como devolverse limpio el material que se haya recibido en prstamo, dejando la mesa limpia y en orden. Asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.

3. Acte Responsablemente No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est10supervisada convenientemente. Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y con el material y reactivos ordenados. No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias qumicas. No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se este desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!! Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los que estn trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el laboratorio. No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de otras prendas. Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos ni superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc. Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio, herramientas, etc.). Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento. Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.4. Atencin a lo Desconocido No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido. Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados. No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entrguelo inmediatamente al instructor. No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico por otro en un experimento. No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor. No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y autorizacin para hacerlo.5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas condiciones. Utilice siempre gradillas y soportes. Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro de gravedad alto.

Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacinde agua antes de comenzar a usarlo.11 Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.

13.NORMASBSICASSOBREHBITOSDETRABAJOENEL LABORATORIO

Todoelpersonaldellaboratoriodebetenerencuentalassiguientes recomendaciones bsicas:1. Calentamientos Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia el rostro de usted o el de otras personas. Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos; nunca con cerillas ni encendedores. Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas. Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao termosttico o un bao mara con el mechero apagado. Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos. Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto ignicin del producto. No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas cercanas. Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar material de las estufas. Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos qumicos. No caliente nunca lquidos inflamables con un mechero. Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulacin de Productos Qumicos Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas,12corrosivas, inflamables o explosivas. Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos. Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos. No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de la piel. Evite el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los que sean txicos o corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese las manos a menudo. No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del tapn. Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificacin de su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias. No se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusin. Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga esttica. No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes inflamables en vasos de precipitados. En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente prohibido pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deber emplearse siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos o una pera, mbolo o bomba. Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que devolver el producto sobrante al envase original.3. Proteccin Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados segn el tipo de trabajo o experimento que se realice as como el cabello recogido ya que as se minimiza el riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodn y de mangas largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal exigidos). Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en reas donde no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas graduadas debajo de ellas. Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin de aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos,

durante operaciones de pesaje de sustancias txicas o biopatgenas, apertura de recipientes con cultivos despus de agitacin, etc. 13 Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias qumicas o material biolgico. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de proteccin. Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en general aquellas que pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina. Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an as se produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas. Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de las muestras y/o reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten. Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. EtiquetasTodo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.

5. Hbitos de Trabajo Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada. Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable. Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio. Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio. Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente inflamables. Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5 litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular. Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.

Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada. No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias14qumicas que le hayan salpicado.

7. Almacenamiento Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza, ni en zonas de trnsito de personal. No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado. Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones. No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar perxidos explosivos.

14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La eliminacin inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos son causa frecuente de contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depsito indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuacin para la manipulacin de los desechos y residuos: El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas. Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces. Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos para ello. Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se debern seguir los lineamientos establecidos para la gestin de residuos en la Institucin.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan atascarlas, tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En15estos casos deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn. Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para este fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo). Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases. Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de proteccin personal adecuados a sus caractersticas de peligrosidad. Esto es especialmente importante en el caso de los guantes y de la proteccin respiratoria ya que no existen equipos que protejan frente a todos los productos. Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel de proteccin en caso de desconocer sus propiedades y caractersticas. Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearn materiales de un solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estndar despus del contacto con el producto. Nunca se han de manipular residuos en solitario. Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para facilitar su manipulacin y evitar riesgos innecesarios. El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar riesgos de rotura y derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de cargas de ms de 10 metros lineales y ms de tres kilogramos de peso. El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa cualquier fenmeno anormal como la produccin de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes cantidades, se emplear una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba elctrica, sta debe ser antideflagrante y a prueba de explosin. En todos los casos se comprobar la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado. Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima utilizacin. De esta forma se reducir la exposicin del personal a los productos implicados. Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones. Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la cada a distinto nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.

Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacino lugares que puedan dar lugar a tropiezos.16

15. BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIOEn el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten disminuir estos problemas.

BUENAS PRCTICAS EN LA UTILIZACIN DE LOS RECURSOS Equipos y Utensilios Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energa y agua, baja emisin de ruido, etc.). Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas. Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de recursos no renovables y energa. Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono actualmente prohibidos. Materiales y Productos Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas. Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones que garanticen una gestin ambiental adecuada. Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio). Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores. Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan eficaces y menos dainos para el medio ambiente. Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que permita reducir la produccin de residuos de envases. Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad. Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con instrucciones claras de manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de intoxicacin, etc.). Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).

Agua

Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos. Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para disminuir el consumo de agua. Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por averas y escapes. Papel Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro. Energa Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactoras y tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual. En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas. Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos an calientes. Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores, emplear lmparas de bajo consumo. Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso. Almacenamiento Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo. Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad, alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad. Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados. Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos para evitar riesgos. Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos. Usos Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio. Evitar la mala utilizacin y el derroche. Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio ambiente (que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad de energa o agua, etc.). Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los requisitos de gestin.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

17.

Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan18residuos. Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisin de ruido y consumo de energa.

Uso de Materiales y Productos

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos. Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para evitar errores que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos. Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos qumicos empleados. Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias qumicas. Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la utilizacin incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio. Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos los envases para evitar contaminacin. Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases.

BUENAS PRCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS Generalidades Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y papel reciclado. Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados. Separar correctamente los residuos. Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados de recoleccin. Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los correspondientes residuos peligrosos. Vertidos Est prohibido verter a la red de colectores pblicos: Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores. Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes, corrosivos o txicos.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjanlas reglamentaciones establecidas al respecto.19 Reducir los vertidos: Realizandolosprocesoscuidadosamenteparaevitarerroresy repeticiones. Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame. Evitando la necesidad de limpieza. Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos tanto en volumen como en peligrosidad. Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando pretratamientos antes de verterlos o entregndolos a gestores autorizados.

EmisionesReducir, en lo posible las emisiones de: COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente. CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles. Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos desconectados cuando no se estn utilizando.

16. SEALIZACIN DE SEGURIDADEl laboratorio cuenta con la sealizacin informativa adecuada acerca de: Uso de elementos de proteccin en las reas de anlisis. Riesgo de incendio. Almacenamiento de reactivos. Ruta de evacuacin. Ubicacin de extintores. Ubicacin de equipos de atencin de emergencias.La ruta de evacuacin se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstculo, para evitar accidentes durante la evacuacin.La sealizacin es de varios tipos a saber:

SEALES DE ADVERTENCIAAdvierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el20 amarillo deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal), bordes negros.Lo anterior con excepcin del fondo de la seal relacionada con materias nocivas o irritantes que ser de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las seales similares utilizadas para la regulacin del trfico en carreteras.Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE PROHIBICINProhben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos (el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la superficie de la seal).Las ms usuales en laboratorios son:

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SEALES DE OBLIGACINObligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE SALVAMENTO O SOCORROProporcionan una indicacin de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo verde (el verde deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).Las ms usuales en laboratorios son:

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SEALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOSForma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).Las ms usuales en laboratorios son:

OTRAS SEALESExiste la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal complementaria de riesgo permanente que se emplear en aquellos casos en que no se utilicen formas geomtricas normalizadas para la sealizacin de lugares que suponen riesgo permanente de choque, cadas, etc. La sealizacin se efectuar mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas debern tener una inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:

Ejemplo de seal adicional o auxiliarSeal complementaria de riesgo permanente

17.TIPOS DE RIESGOS

RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado dao 23derivado de la exposicin a agentes de distinta naturaleza.La calificacin del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarn conjuntamente la probabilidad de que se produzca el dao y la severidad del mismo

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termo- higromtrico, radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la actividad docente y/o investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos son tambin objeto de atencin por parte de la Universidad y tratados en caso necesario en el Comit Paritario de Seguridad y Salud Ocupacional (COPASO).En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulacin de agentes qumicos (riesgo qumico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de Qumica.

RIESGOS QUMICOS Qu es el Riesgo Qumico ?Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin, inhalacin, etc.) con productos qumicos.La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el trabajo, define agente qumico como todo elemento o compuesto qumico, por s solo o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral. ExposicinEl riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin de sustancias qumicas.

Agentes Qumicos y SaludEl contacto con los productos qumicos puede provocar intoxicacin; definida sta como conjunto de sntomas y signos clnicos derivados de la accin de un producto txico. El grado de intoxicacin por agente qumico depende de los siguientes factores: toxicidad del producto, concentracin del mismo en el ambiente, tiempo de exposicin y estado biolgico del individuo.El producto txico tiene que pasar una serie de procesos metablicos en el organismo para que pueda hablarse de intoxicacin (regla ADAME): Absorcin

Distribucin (o transporte) Acumulacin (o localizacin)24 Metabolizacin (biotransformacin) EliminacinLa eliminacin de txicos o la deteccin de sus metabolitos en muestras biolgicas de sangre, orina y aire exhalado es el nico procedimiento que permite saber si ha habido o no exposicin a un producto txico.

Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su PeligrosidadEl etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de unas categoras definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn basadas en las propiedades fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los efectos especficos que pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio ambiente. La identificacin se hace mediante pictogramas cuya descripcin e identificacin se muestra a continuacin:

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUMICAS

PICTOGRAMADEFINICION

OComburente Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotrmicas.

EExplosivo Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno. Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan.

FInflamableSustancias y preparados: Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energa; o Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente ; o Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual a 55 C.25

F+Altamente Inflamable Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin extremadamente bajo (sea igual 0 C) y un punto de ebullicin bajo (sea superior a 21 C e inferior o igual a 35 C). Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean inflamables con el aire.

18.PRCTICAS DE LABORATORIO

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18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS

1. Unidades

Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresanenmiligramosporlitro(mg/L).Registrarnicamentelascifras significativas.Si las concentraciones son en la mayora de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L. Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y residuos lquidos de alta gravedad especfica, hacer una correccin si los resultados se expresan en porcentaje en peso:% en peso = (mg/L)/(10 000 gravedad especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro, reportar la gravedad especfica.

La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino miligramos equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los clculos de tratamiento de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance de iones.

2. Convenio sobre cifras significativas Requisitos del reporte de resultados.Todos los dgitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el ltimo, que puede ser dudoso. Si se reporta ms de un dgito dudoso, el dgito o dgitos adicionales no son significativos. Reportar solo las cifras que estn justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la practica comn de poner el mismo nmero de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de valores.

Si un resultado analtico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable incertidumbre del procedimiento analtico; la magnitud de la desviacin estndar permite establecer cul es la ltima cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviacin estndar es de 2 mg/L, el analista podra, o debera haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no debe redondear a 32,7.

Redondeo.Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un

dgito de valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dgito precedente en una unidad. Si se elimina un dgito de valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dgito precedente. Si se elimina27 el dgito 5, se redondea el dgito precedente al nmero par ms prximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dgito 5 est seguido de otros diferentes a 0,se aumenta el dgito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).Ceros ambiguos.El dgito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dgitos nunca son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dgitos siempre son significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el clculo de un anlisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la informacin no ser claro si el cero es significativo o no.

Aunque el nmero pueda expresarse en notacin cientfica como una potencia de 10 (por ejemplo 1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podra no corresponder con la expresin de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompaar el resultado de una estimacin de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razn vlida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como 12,4 mL; el primer nmero indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra decimal, en cambio 12,4 mL indicara una lectura ms bien descuidada de la bureta.

Desviacin estndarLa desviacin estndar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un clculo produce un resultado de 1449 mg/L con una desviacin estndar estimada de 40 mg/L, deber reportarse como 1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviacin estndar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe redondearse an ms y comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es 0,1449 con una desviacin estndar de 0,004 mg/L, deber reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si la desviacin estndar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L

18.2 ClculosComo regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el resultado con el mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos

que pueden reportarse lo establece el nmero que posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.Cuando se28 emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generalesa considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en logaritmos, utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el nmero; al evaluar un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado del tema en cuestin, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa matemtica especializada.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO N 1:PREPARACIN DE DISOLUCIONES29

1. INTRODUCCIN:

Las disoluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en el anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos de la industria.

2. OBJETIVOS Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de preparacin de soluciones Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar soluciones Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar soluciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balaza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL.

Hidrxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, cido Sulfrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada

Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de ltex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO

Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:

NaCl a 500 mg/L, NaCl 5%p/v, NaOH 0.10 N y 0.020 N y H2SO4 0.10 N y 0.03 M

De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea

pesando o midiendo con una pipeta el volumen requeridode soluto. Deposite el soluto en el baln volumtrico de 100 mL, si es lquido, o en el vaso de precipitado,30 si es slido, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.

Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el auxiliar a cargo.

5. CLCULOSRealice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica. Ecuaciones:%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100

%p/v = (gramos soluto/mL solucin )* 100

%v/v = (mL soluto/mL solucin )* 100

ppm = miligramos soluto/L solucin solucinppm = miligramos soluto/kgppb = microgramos soluto/L solucinsoluto/kg solucinppb = microgramosppt = nanogramos soluto/L solucinsolucinppt = nanogramos soluto/kgM = moles soluto / Volumen (litro solucin)M = gramos soluto/ (peso mol soluto*Volumen)N = Eq - g / Volumen (litro solucin)soluto* Volumen)N = gramos soluto * e / (peso mol.

6. CUESTIONARIOQu son soluciones, Cmo se pueden clasificar?Qu son cifras significativas?Qu importancia tiene a en su carrera la preparacin de soluciones, para qu sirven?Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?

De las soluciones realizar los clculos para expresar su concentracin en M, N, ppmy ppb31Calcule el porcentaje de error para las soluciones preparadas Realice anlisis de sus resultadosResolver el siguiente ejercicio:Un Farmaceutico estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en 25 mL de agua, determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la solucin concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada.

7. BIBLIOGRAFA

1.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1985 4da EDICIN2.-DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL ESPAA 2005. 8a EDICIN3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 19994.-VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A.


LABORATORIO N 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN(Slidos Totales en Muestra Lquida y Determinacin del Porcentaje de Humedad en Muestra Slida)32

1. INTRODUCCIONLos mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo contenga.

El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.

Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:

1. ST.-Slidos Totales2. STV.-Slidos Totales Voltiles3. STF.-Slidos Totales Fijos4. SST.-SlidosSuspendidos Totales5. SSV.-SlidosSuspendidos Voltiles6. SSF.-Slidos Suspendidos Fijos7. SDT.-SlidosDisueltosTotales8. SDV.-SlidosDisueltos Voltiles9. SDF.-Slidos Disueltos Fijos10. SSed.-Slidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una muestra, es decir la suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos,El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad

con facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse33 dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual)..Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original

2. OBJETIVO Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza Analtica Probeta de 50 mL Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado Muestra(***)Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO4.1. Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.

Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente. Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) depostelos en la cpsula de porcelana Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido. Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente. Pese la cpsula = Peso total. La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los slidos contenidos en la muestra.

Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente. Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana. Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos. Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente. .Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca. La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

(***) Muestra: Liquida, agua subterrnea. Slida, muestra de suelo

5. CLCULOSRealice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego del secado de la muestra.

La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra dan como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.

Determine las ppm y %Humedad de las muestras analizadas

6. CUESTIONARIO

En qu tipos de anlisis de su Programa se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.La muestra analizadas se encuentra dentro del limite permisible en la normatividad Colombiana?En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la base de esta clasificacin?Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra slida?,Por qu es importante la determinacin de prdida de peso en cenizas de hornos incineradores?En qu consiste el mtodo de soxleth para determinar gravimtricamente grasas yESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

344.1.Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.

aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales?35

7. BIBLIOGRAFA1.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da EDICIN2.-DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL ESPAA 1995 6ta EDICIN3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 19994-Vogel, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)


LABORATORIO No 3:GRAVIMETRA PRECIPITACIN:Determinacin de Cloruros en muestra de Lixiviado36

1. INTRODUCCINEl anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse..

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones pondrales (estequiometra) de las reacciones qumicas

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuacin molecular:

NaCl+AgNO3NaNO3+AgCl(slido)

(58,44)(169,87)(84,97)(143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.

2. OBJETIVO Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de Gravimetra de precipitacin.

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

3. MATERIALES Y REACTIVOSProbeta de 100 mL. Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de 10 mL,1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Una estufa.Guantes latex, gafas de seguridad, bata

37(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Lixiviado

4. PROCEDIMIENTO Prepare la Muestra (***). Filtre 20 mL de Muestra (***) a travs de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de 100 mL Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado, Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar 5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente. adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin, adicione 5 mL ms de Nitrato, En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este). Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL de esta solucin. Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a la estufa; Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y pese en balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado. La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el resultado del peso del haluro slido formado

5. CLCULOSRealice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra inicial, establezca la posible concentracin de la muestra analizada en ppm.

6. CUESTIONARIOEn que tipos de anlisis se pueden emplear el mtodo que se realiz en el laboratorio?Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?Cual es el nivel apropiado de Cloruros en el cuerpo humano? En que afecta el contenido de Cloruros la salud?Cul es la importancia ambiental del contenido de cloruros en una muestra se agua potable?

7. BIBLIOGRAFA381.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da EDICIN2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica McGraw HILL ESPAA 1995 6ta EDICIN3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999

LABORATORIO N 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN(Valoracin electrolitos fuertes y Titulacin de electrolito dbil con electrolito fuerte )39

1. INTRODUCCINLos mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho por que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos

La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa.

La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo de concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito.

El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un limite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.

Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.

En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar titulando un estndar primario se conoce como valoracin.

El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona (analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea

pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado delos cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia40introduce un error en la titulacin

El mtodo de anlisis volumtrico cuantitativo de neutralizacin presenta comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso de titulacin, no se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando interactan un electrolito fuerte y un electrolito dbil, ya que en este ltimo caso, esta interviniendo en el proceso de titulacin la constante de equilibrio del electrolito dbil, lo cual hace que la deteccin del punto final definitivo de la titulacin sea determinado fcilmente.

El comportamiento que puede presentar el electrolito dbil en su titulacin se encuentra afectado por su constante de ionizacin.

2. OBJETIVOS Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Neutralizacin Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis cuantitativo volumtrico Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el anlisis qumico cuantitativo volumtrico Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumtricos. NaOH, H2SO4 0.10 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, agua destilada Gafas de seguridad, bata, guantes latex

4. PROCEDIMIENTO

Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2 N

Tome 10 mL de Solucin a Titular (NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2 N) y depostela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftalena.(indicador)

En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinzaTitule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin.

Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados.

Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los resultados obtenidos

Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con cido sulfrico utilizando los dos indicadores

Cul ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen de error en la medida de cada material volumtrico utilizado?

5. CLCULOS

Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en la titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.Calcule la acidez de la muestra evaluada en ppm CO2

6. CUESTIONARIO

Qu es una titulacin, una valoracin y el ttulo de una solucin?

Qu son indicadores y para qu se utilizan?

Qu es una retrovaloracin?. Presente un ejemplo.

En qu tipos de anlisis de ambientales se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja?. Qu significado tiene esta diferencia?

En qu consiste el mtodo de Kjeldalh para determinar protenas por el mtodo volumtrico de neutralizacin, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones? Cual es su aploicacion en el anlisis ambiental?


41.

Realice el siguiente ejercicioUn Farmaceutico titul la acidez de una muestra, para lo cual utiliz 25 mL de muestra42 y gasto en su titulacin 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatlena, establezca cual es la concentracin de la muestra?

7. BIBLIOGRAFA

1.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin

2.-DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILLEspaa 1995 6ta Edicin

3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999

4-VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

5.-MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Qumica". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 Madrid EspaaESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO N 5:DETERMINACIN DE ALCALINIDAD(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos)43

1. INTRODUCCIN

La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos dbiles, aunque tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en considerables cantidades por la accin del CO2, de acuerdo con la Ecuacin 9 Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido hmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.

En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se pueden producir sales de cidos dbiles como el actico, propinico, hidrosulfrico, los cuales proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que compuestos de amonio y otros hidrxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua.

Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e hidrxido, las aguas qumicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidrxidos.

En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero bsicamente es de tres clases: Hidrxido Carbonatos y Bicarbonatos

La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos dbiles y tales sustancias actan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar cidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua.

2. OBJETIVO Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Neutralizacin Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS44

4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumtricas de 25 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador

Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 100 ppm, bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidrxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada solucin alcalina)

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Generalidades en la Determinacin de la alcalinidadLa alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms comnmente usado es el cido sulfrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.

Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:

1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftalena (pH=8.3).2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del indicador naranja de metilo.3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin hastapH=4.5. con naranja de metilo

El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto deequivalencia para la conversin del in carbonato (CO3 2-) en in bicarbonato:CO3 2- + H+ HCO3 -1Kb = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulacincorresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin del in bicarbonato a cido carbnico.

HCO3 -1 + H + H2CO3Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y45 alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(cido) * N * F * 1000V de muestra

Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(cido) * N * F * 1000V de muestra

Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3 V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5N = Normalidad del titulanteF = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH- , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de diversas maneras:

De las medidas realizadas analticamente.De los valores de alcalinidad y pH yDe las ecuaciones de equilibrio.

4.2. Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas

En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la fenol, en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:

Solo alcalinidad hidrxidoSlo alcalinidad carbonatoAlcalinidad hidrxido ms carbonatoAlcalinidad carbonato ms bicarbonatoSlo alcalinidad bicarbonatoESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

464.3. Ensayo de Aplicacin

1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la solucin, pase alpunto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el cido, hasta elpunto de que la coloracin dela muestra se torne rosa plido,

2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color amarillo, proceda aadicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se torne ligeramente naranja. (punto finalde la titulacin, pH alrededor de 4,5)

3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se torna decolor amarillo, proceda a titular con el cido, hasta que la solucin vire de color amarillo a color naranja.

Los volmenes de cido gastado en presencia de fenolftalena y Anaranjado de metilo deben ser anotados para efectos de los clculos de cada uno de los componentes.

5. CLCULOSRealice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidrxidos en la muestra inicial.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) =gramos xe .Peso Molecular

6. CUESTIONARIO47

Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?

Qu ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de potabilizacin?

Qu relacin guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?

Por qu son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?

7. BIBLIOGRAFA




4-VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

LABORATORIO N 6:VOLUMETRA DE PRECIPITACIN(Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr )48

1. INTRODUCCIN

Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base de este procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente titulante con el componente de inters o la sustancia que lo contenga.

Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. Contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa el residuo de la evaporacin parcial de aguas naturales que fluyen en l y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos.

Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una concentracin de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el lmite mximo en aguas potables.

Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico , de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.

Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil ejecucin.

2. OBJETIVOS Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Precipitacin Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por precipitacin de componentes en alimentos . Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de obtencin de resultados.

3. MATERIALES Y REACTIVOS491Bureta 1 Pipeta Volumtrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL, Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.

100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidrxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

4. PROCEDIMIENTO

Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adicinele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra,

El punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del cromato presente un viraje a Pardo-rojizo,

Muestra:Lixiviado, agua natural y agua subterranea

5. CLCULOSRealice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulacin de la muestra y determine el % de cloruros existente.Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N Equivalentes gramos (Eq-gr) =.gramos x e .Peso Molecular

6. CUESTIONARIO

Qu diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua y subterrnea?

Por qu es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarn en calderas generadoras de vapor a nivel industrial?

La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?

Cmo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?

7. BIBLIOGRAFA50




4-VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO N 8:VOLUMETRA FORMACIN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRA)(Determinacin de Dureza en Agua Potable)51

1. INTRODUCCIN

La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de metales que se puedan acomplejar, as como tambin es el soporte de los conceptos de oxidacin y reduccin de los alimentos.La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporcin Fe2+. Adems de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fcilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+ de coloracin caf-rojizo tpicamente presente como manchas en ropas y tuberas.En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberas y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive explosin.

La formacin de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla peridica con elementos metlicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donacin de electrones provenientes de elementos como el Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.

2. OBJETIVOS Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por formacin de complejos de los componentes en alimentos . Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumtrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte Universal - pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.

Solucin 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solucin bufferde Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada.52Murexida, Carbonato de Calcio a 50 ppm

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

4. PROCEDIMIENTO

DUREZA TOTAL

Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de eriocromo T en polvo o un agota de solucin.

Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solucin de EDTA gastado

DUREZA CLCICA

Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle.Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador de Murexida en polvo o un agota de solucin.

Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza clcica es igual a cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solucin de EDTA gastado

5. CLCULOSAplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

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Donde:

Manual Laboratorio Quimica Analitica

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