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“Otimização de produtos e processos na área de alimentos”2º SEMESTRE 2013
Bibliografia básica:
Rodrigues, M. I.; Iemma, A. F. Planejamento de experimentos e otimizaçao de processos.Campinas : Casa do Espírito Amigo Fraternidade Fé e Amor, 2009. 357 p.
Myers, R. et al. Response surface methodology process and product optimization using designed experiments. New York: J. Willey, 2002. 798 p.
Aula Data Assunto
01 15/08 Introdução. Definição dos temas de trabalho
02 22/08 Planejamento de experimentos; análise dos efeitos
03 29/08 Análise de variância; modelos matemáticos
04 12/09 Determinação das condições ótimas. Prática (notebook)
05 19/09 Determinação das condições ótimas. Prática (notebook)
06 26/09 Screening design e misturas
07 03/10 Avaliação
08 24/10 Apresentações
09 31/10 Apresentações
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Nota final: Média Avaliação e Trabalho em grupo (parte escrita e apresentação)
Apresentação trabalho escrito: Máximo 15 páginas entregar até 24/10 impresso na secretaria. Deve conter: Título, autoresResumoIntrodução e justificativa - introdução à problemática e ao temaMaterial e MétodosResultados e DiscussãoConclusõesReferências
Apresentação oral: 20 minutos
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Software: Statistica
Opção 1: http://www.statsoft.com/
Download STATISTICA 10 Trial Discover the STATISTICA 10 difference by downloading and test driving the trial version.
Opção 2: solicitação do aplicativo em
http://www.cce.usp.br/
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
PLANEJAR COLETAR
ORGANIZAR ANALISAR
APRESENTAR RESUMIR DADOS↓
OBTENÇÃO DE CONCLUSÕES VÁLIDAS↓
TOMADA DE DECISÕES
ESTATÍSTICA
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
• Experimento mal planejado:
• Muito tempo
• Resultados inúteis
A estatística é fundamental para que possamos planejar e realizar experimentos
de forma eficiente.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
O QUE EU GOSTARIA DE FICAR SABENDO QUANDO TERMINAR O ESTUDO/EXPERIMENTO?
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
A atividade estatística mais importante não é a análise dos dados , e sim o
planejamento dos experimentos
em que esses dados devem ser obtidos
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Estatística descritiva ou dedutiva:descrever e analisar um certo grupo de dados, sem tirar conclusões ou inferências sobre um grupo maior.
Estatística indutiva ou inferência estatística:A partir de sub-conjuntos representativos (amostras) fazem-se induções sobre o conjunto estudado (população ou universo).
Como essa inferência pode não ser absolutamente certa, a linguagem da probabilidade é sempre usada no estabelecimento das conclusões.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
CONCEITOS BÁSICOS
1o) Toda a informação está contida nos dados. A conclusão, no máximo, terá a qualidade dos dados que a
geraram. Se os dados forem iniciados ou coletados inadequadamente, qualquer conclusão que deles advenham está comprometida.
A estatística não serve para corrigir erros grosseiros ou técnica defeituosa
2o) A estatística auxilia o pesquisador, mas não dispensa o espírito científico crítico, nem o conhecimento profundo do processo em estudo.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
ERROS
exemplo: medir % AGL
Erro grosseiro - deve ser eliminado
Erro tendencioso ou sistemático: tende permanecer constante ou que muda sistematicamente com o tempo – deve ser eliminado
Erro aleatório: erro experimental cujo valor numérico varia aleatoriamente de um ensaio para outro. Freqüentemente segue uma distribuição normal.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Modelos
EstatísticosDistribuição de
Freqüência
Probabilidade de ocorrência de erros
(ou desvios) em medições
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as distribuições amostrais são aproximadamente normais,
quanto > N, melhor é esta aproximação distribuição normal de freqüência
Para N < 30 (pequenas amostras):A aproximação de distribuição normal não é boa e torna-se pior com o decréscimo de N
• distribuição t (Student)• distribuição F• distribuição X2 (qui-quadrado)
Estes testes são usados para determinar quão aproximadamente as distribuições empíricas (obtidas dos dados amostrais)
se ajustam às distribuições teóricas
Para N > 30 (grandes amostras):
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
TESTE DE HIPÓTESEHipóteses:
H0: nulidade
H1: amostras diferentes
Mas....dados baseados em um número de observações experimentais são também acompanhados de incertezas...e existe uma probabilidade de eu estar rejeitando uma das hipóteses e ela ser verdadeira, portanto...
Aos testes de hipótese estão associados dois tipos de erros: Erro tipo I e Erro tipo II
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
TESTE DE HIPÓTESE
Erro tipo I: probabilidade de rejeitar Ho (concluir que amostras diferem) e Ho ser verdadeira.
Erro tipo II: probabilidade de não rejeitar Ho (concluir que amostras não diferem) e Ho ser falsa.
Na ANOVA e teste F controlamos o erro tipo I:
10%, 5%, 1% etc.; de acordo com os prejuízos que nossa conclusão
podem causar se ela estiver errada.
Se Fcalculado > Ftabelado, rejeito Ho: pelo menos uma amostra difere das demais
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Referência: Rodrigues, M. I.; Iemma, A. F. Planejamento de
experimentos e otimizaçao de processos. Campinas: Casa do Espírito Amigo Fraternidade Fé e Amor, 2009. 357 p.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
estratégia do planejamento experimental:
obter o o tipo de informação que procuramos
Os dados devem ser coletados com objetivos claros em mente, para
assegurar que estes dados determinarão os fatores importantes do
processo que está sendo estudado.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Etapas da Metodologia de superfície de resposta
Planejamento de experimentos
Regressão
Como ajustar o modelo matemático?
Métodos de otimização
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Produto ou processo Objetivo:
“melhor antioxidante”
“melhor produto”
Como definir? Resposta – variáveis a serem observadas
Quais são as variáveis que podem afetar essas respostas? Variáveis explanatórias ou explicativas
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Variáveis Exploratórias:
Fatores a serem estudados ou avaliados em um processo (que podem ser controladas)
Ex.: Formulação, temperatura, pH, agitação, aeração, tempo de residência, vazão...
Variáveis Dependentes:
Respostas desejadas (determinadas experimentalmente)
Ex.: Rendimento, produtividade, índice de expansão, atributos sensoriais, fator de pureza, atividade enzimática....
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Estratégia de planejamento
Usar todas as variáveis?
Algumas?
Quais?
Como selecioná-las?
Uma estratégia é selecionar o conjunto de variáveis mais importantes: Screening
Ex: Selecionamos 2
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Quais serão as faixas estudadas?
NÍVEIS (“tratamentos”)
Estabelecer a estratégia para encontrar o melhor produto, com 30 amostras apenas.
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Quais os valores das 2 variáveis que
produzem o maior rendimento?
Sugestão: manter o processo sob controle
Experimentos do tipo Um-Fator-de-Cada-Vez
Pesquisador
Temperatura e Pressão
Otimizar o rendimento de um processo
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
(1) Fixar T e variar P
T=65oC
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
(2) Manter P no valor ótimo e variar T até > Pureza
Experimento acabou e descobrimos os valores ótimos para maximização da Pureza.
Certo ou Errado?
P=14,3atm
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Experimentos Fatoriais x “um-fator-de-cada-vez”
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Planejamento fatorial
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
R1,2,...j = f (F1, F2, ..... Fk)
Estabelecer uma função matemática que correlacione as variáveis estudadas em função da(s) resposta(s)
determinada(s)
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Vantagens do Planejamento Experimental
Reduz o número de experiências, com melhor qualidade de informação nos resultados
Análise multivariável: permite verificar e quantificar efeitos sinérgicos e antagônicos entre as variáveis explanatórias estudadas
É possível otimizar mais de uma resposta ao mesmo tempo
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Exemplo: objetivo é maximizar o rendimento (y) de um processo
Variáveis Explanatórias:
x1- Concentração de um ingrediente (%)
x2 - Velocidade de agitação
45 50 55
110
100
90
V
(rpm)
C (%)
• •
•••
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Faixas de estudo das variáveis explanatórias em análise no processo
45 50 55
110
100
90
V
(rpm)
C (%)
• •
•••
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Resultados de um Planejamento 22 com ponto central
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Cálculo dos efeitos – Efeitos Principais Efeito da ConcentraçãoC = [(y2-y1) + (y4 –y3) ] / 2
C = [(59 – 69) + (67 – 78)] / 2
C = [(-10) + (-11)] / 2
C = -10,5 %
Mesma unidade da
resposta!!
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Esse valor indica que:
o rendimento da reação decresce, em média, 10,5% quando a concentração passa de seu nível inferior (45%) para seu nível superior (55%).
Calcular o efeito da agitação
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Efeito da interação Se não houver interação
O efeito da Concentração seria o mesmo com qualquer velocidade.
Efeito da interação = metade da diferença entre os efeitos
C x V = CV = (10 – 11)/2 = - 0,5%
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Cálculo dos efeitos
Ensaio Valor codificadoValor codificado Y (%) efeitosefeitosefeitos
X1 X2 X1 X2 X1.X2
1 -1 -1 69 - 69 - 69 + 69
2 1 -1 59 +59 -59 - 59
3 -1 1 78 -78 +78 -78
4 1 1 67 +67 +67 +67
-10,5 8,5 -0,5
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
No aplicativo Statistica: Análise dos Efeitos
Efeito Desvio Padrão t(3) p
Média 68.0 0.57
(1) C (%)* -10.5 1.52
(2)v (rpm)* 8.5 1.52
1 x 2 -0.5 1.52
117,7795
-6,8739
5,5646
-0,3273
0,000072
0,020515
0,030811
0,774506
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Interpretação da Tabela de Análise de Efeitos
1. Cálculo do t-value: Mede o quão “grande” é o efeito em relação ao erro padrão
t = Valor do Efeito / Erro Padrão
2. Cálculo do p-value: Probabilidade de significância baseado no t calculado.
Se p > 0,05 tem-se a probabilidade do efeito ser zero
Hipótese nula (H0) ser verdadeira
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Faixas de estudo das variáveis explanatórias em análise no processo
Modelo de 1ª Ordem = modelo linearY = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3
Onde: Y = resposta (variável dependente)x1, x2, x3 = níveis codificados das variáveis explanatóriasβ0 = médiaβ´s = coeficientes estimados pelo método dos mínimos quadrados
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Coeficientes de Regressão
Coef. de Regressão
Desvio Padrão t(2) p
Média 68.00 0,577350 117,7795 0,000072
(1) C (%)* -5.25 0,763763 -6,8739 0,020515
(2)v (rpm)* 4.25 0,763763 5,5646 0,030811
Y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3
Onde: Y = resposta (variável dependente)x1, x2, x3 = níveis codificados das variáveis explanatóriasβ0 = médiaβ´s = coeficientes estimados pelo método dos mínimos quadrados
Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v
1. Deve-se excluir o(s) efeito(s) não significativos
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Teste F É o teste para determinar se a equação de regressão é
estatisticamente significativa
F = Média quadrática devido à regressão
Média quadrática residual
Para que a regressão seja estatisticamente significativa:
Fcalculado> Ftabelado
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Análise da variância
Tendo o cálculo dos efeitos e os coeficientes de regressão: realizar ANOVA
Soma Quadrática Total = Soma de todos os valores observados em relação à média
O resíduo é devido ao ERRO PURO e à Falta de ajuste
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
ANOVA
R2 = 0,97 (% de variação explicada)F0,95 ;2; 4 = 6,94F 0,95; 2; 2 = 19,00
Fonte de Variação
Soma Quadrática G. L. Média
Quadrática F cal.
Regressão 182,50 2 91,25 66,12Resíduos 5,50 4 1,38F. Ajuste 0,83 2 0,42 0,17Erro Puro 4,67 2 2,34
TOTAL 188,00 6
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v Modelo de 1a ordem
60.477 62.205 63.932 65.659 67.386 69.114 70.841 72.568 74.295 76.023 above
Rend. (%)
C (%)v (rpm)
Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v !"#$%"&#$&'( ")#$*
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Caminho para o ótimo
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Planejamento Fatorial: 2n
onde: n = número de variáveis
2 = 2 níveis a serem estudados (-1, +1)
Níveis: Diferentes valores das variáveis que se deseja estudar.
Ex.: Variável temperatura
Nível inferior: 45oC Nível intermediário (Ponto Central): 40oC Nível superior: 55oC Assim:
2 variáveis (T, C) → 22 = 4 ensaios
3 variáveis (T, C, Cat.) → 23 = 8 ensaios
4 variáveis (T, C, Cat., pH) → 24 = 16 ensaios
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
FATORIAL COMPLETO COM PONTO CENTRAL
Modelo de 2ª Ordem = modelo quadrático
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Adição dos pontos Axiais
α= (2 n)1/4 para n=2, α = 1,41
•
•
•
•
••
•
•
•
V(rpm)
C (%)
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Próxima aula: como foi definido o valor: α= (2 n)1/4
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
FATORIAL COMPLETO COM PONTO CENTRAL
Modelo de 2ª Ordem = modelo quadrático
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Modelo de 2ª Ordem
Y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β11x12 + β22x2
2 + β33x32 +
β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3
Onde: Y = resposta (variável dependente)x1, x2, x3 = níveis codificados das variáveis explanatóriasβ0 = médiaβ´s = coeficientes estimados pelo método dos mínimos quadrados
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Resultados do Planejamento com adição dos pontos axiaisEnsaio X1 X2 C (%) V (rpm) Y (%)
1 - 1 - 1 30 115 862 + 1 - 1 40 115 85
3 - 1 + 1 30 135 784 + 1 + 1 40 135 84
5 0 0 35 125 90
6 0 0 35 125 887 0 0 35 125 89
8 -1,41 0 28 125 81
9 0 +1,41 35 139 80
10 + 1,41 0 42 125 86
11 0 -1,41 35 119 87
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Rendimento (%) = 89,0 + 1,51. C – 2,37. v – 2,82 .C2 – 2,82. V2 + 1,75. C . v
Concentração (%)v (rpm)
50.000 55.000 60.000 65.000 70.000 75.000 80.000 85.000 90.000 95.000 above
Rendimento (%)
!"#$%&"#'()*+,)-)./01)2)30435)6)7 809:5);)7 80.8)568 7 80.85)<8) 2)30:45)6)5);
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
Definição das faixas ótimas de trabalho
50.000 55.000 60.000 65.000 70.000 75.000 80.000 85.000 90.000 95.000 above
Concentração (%)
v (
rpm
)
105
115
125
135
145
25 30 35 40 45
!"#$%$&'()*+,)#+$-+,)./$0+,)*")/1+2+34(
quinta-feira, 15 de agosto de 2013
“....Porque ter a mente boa não é o bastante; o principal é aplicá-la bem. As maiores almas são as capazes tanto das maiores virtudes quanto dos maiores vícios, e aqueles que marcham lentamente podem avançar muito mais, se seguirem o caminho certo, do que os que correm porém dele se afastam.”
Descartes, Discurso sobre o método, Parte I
quinta-feira, 15 de agosto de 2013