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L’Impatto del Sistemi ACQUITY UPLC
I-Class e Xevo TQ-S sull’analisi dei Pesticidi
Waters MS Technology Day 12 Marzo 2013
Università degli Studi di Milano Bicocca
Silvio Gualco – Luca Rinaldi
CADIR LAB S.r.l.
Chi siamo e dove siamo
TO
AL
MI
Responsabile laboratorio Cadir Lab
www.cadirlab.it www.satasrl.it
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Servizi Analitici
o Residui di pesticidi o Residui di micotossine o Analisi reologica cereali o Analisi merceologica su ortaggi e
frutta
Cosa facciamo
Consulenza o Formazione e coordinamento in applicazione
delle azioni del Piano di Sviluppo Rurale o Gestione raccolta rifiuti agricoli o Taratura irroratrici o Formazione per tecnici ed imprenditori agricoli o Consulenza tecnica per la realizzazione e la
gestione di impianti di arboricoltura da legno o Studi e ricerche di fattibilità nel settore
agroalimentare ed agroindustriale o Progetti finalizzati alla valorizzazione delle
produzioni alessandrine
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Per chi lavoriamo
Ditte Agrofarmaci
Aziende Agricole
Commercianti Ortofrutta
Distribuzione Organizzata
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Quechers (EN15662:2008) Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe
Analisi Quechers
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Flusso Analisi pesticidi
Campiona
mento
Preparazione omogenato
Estrazione Quechers
Rilevazione Target
Quantificazione Target
Giudizio Normativo
UPLC I-Class
+
Xevo TQ-S
Triplo Quadruplo
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Il valore del tempo
Tempestività = punto di forza >50% analisi in 24h
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AxA (A per A): gergo «food trading» per ordini da eseguire il giorno stesso
Impatto sistema Waters: sviluppo metodo
Multiresiduale Target di 360 pesticidi (+/-) 3 mesi di lavoro: -ottimizzazione singole molecole -ottimizzazione cicli -valutazione metodo di iniezione
WATERS
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Impatto sistema Waters: UPLC vs HPLC
Sistema HPLC UPLC
Fase A 98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido
formico ‐ 3mM Formiato di ammonio
98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido
formico ‐ 3mM Formiato di ammonio
Fase B 99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐
3mM Formiato di ammonio
99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐ 3mM
Formiato di ammonio
Flusso 0,20 ml/min 0,45 ml/min
Colonna C‐18 (2.8 um 100x2.0 mm) C‐18 (1.7 um 100x2.1 mm)
Volume iniettato 10ul «raw Quechers» 0.5ul «raw Quechers»
Durata corsa 30min 15min
Temp. ESI 200°C 550°C
Campionamento 0,5mm 0,8mm
MRM multiresiduo 580 724
Dwell time 10-30 msec (pos/neg) 3-50 msec (pos/neg)
Range taratura 3-100 ug/kg 3-100 ug/kg
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30sec RT: 10 min
12sec RT: 3 min
18sec RT: 21 min
11sec RT: 9 min
Impatto sistema Waters: Picchi
HPLC UPLC
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5ppb
Impatto sistema Waters: Riscontri
Riscontri positivi secondo semestre 2012
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Rosmarino
The in bustine
Impatto sistema Waters: matrici complesse
Cumino
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Camomilla Maggiorana
Impatto sistema Waters: stabilità
160 campioni consecutivi
Tempi di ritenzione estremamente stabili: nessun shift significativo in 9 mesi….
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Conclusioni
Il sistema Waters UPLC+Xevo TQ-S è diventato, nel nostro laboratorio, un elemento essenziale del flusso
dell’analisi dei pesticidi.
L’ottima integrazione del sistema «UPLC I-class» con lo spettrometro di massa, unita al software, permette lo
sfruttamento totale delle potenzialità.
La Qualità del lavoro è migliorata…..
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Grazie per l’attenzione…..
Dr. Chim. Silvio Gualco Responsabile di laboratorio
gualco@cadirlab.it