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Resumen: E-020 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL NORDESTE Comunicaciones Científicas y Tecnológicas 2006 Uso de la técnica Static Headspace Analysis para la determinación de componentes relevantes en la calidad de la yerba mate. Romero, Carlos R. - Jorge, Nelly L. - Gómez Vara, Manuel E. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura-_U.N.N.E. Cátedra de Química Física 1c, FACENA; U.N.N.E. , Av. Libertad 5460 (3400) Corrientes Teléfono/Fax: (3783) 457996 Int (107) e-mail: [email protected] INTRODUCCIÓN La técnica Static HeadSpace Analysis (HAS) es usada para la concentración y análisis de componentes orgánicos volátiles. Es una técnica relativamente simple y puede proveer una sensibilidad similar a Dynamic Puge & Trap Análisis (P&T). La popularidad de la técnica HSA ha crecido mundialmente para análisis de alcohol en sangre y solventes residuales en productos farmacéuticos. Otras aplicaciones comunes incluye el análisis industrial de monómeros en polímeros y plásticos, componentes clave en bebidas y alimentos y fragancias en perfumes y cosméticos 1 . De estudios previos realizados 2 , se observa que las características de retención y áreas relativas de los picos cromatográficos utilizando el método HSA para el análisis de los componentes volátiles de Ilex paraguariensis muestran una buena reproducibilidad. Existen determinados componentes que brindan características propias a la Yerba Mate como producto comercial. En la Argentina, como principal productor mundial, se deben orientar los esfuerzos en realzar estas características particulares que ayuden a que la Yerba Mate gane en aceptación e ingrese con mayor fuerza en mercados más exigentes, lo que sería de notoria importancia para la región del Nordeste argentino. En este trabajo se ha aplicado la técnica de cromatografía gaseosa llevada a cabo con una columna capilar para el análisis de mezclas de componentes volátiles obtenidos por la técnica HSA de muestras de yerba mate de distintas marcas comerciales y comparando los resultados a través de soluciones patrones de cafeína con el fin de determinar los parámetros de ajustes cromatográficos que permitan detectar componentes específicos de manera rápida y eficiente. MATERIAL Y METODOS Material vegetal Se utilizaron muestras de distintas marcas comerciales de Yerba Mate (Ilex paraguariensis). Material Patrón Se utilizó una solución patrón 0,1 M de Cafeína de alta pureza en agua destilada. Métodos de extracción de componentes volátiles Se emplearon los siguientes métodos de extracción de los componentes volátiles del material estudiado: Muestreo de la fase vapor en equilibrio con el material vegetal (técnica HSA estática) El material fue colocado en un recipiente de vidrio (volumen total 20 mL) herméticamente cerrado, provisto de una tapa con diafragma de silicona (septum) que permitía la introducción de la aguja de una jeringa para gases y mantenido a 120 °C (baño de arena) durante 1 hora. Al cabo de este tiempo se procedió a extraer la muestra de vapores par su correspondiente análisis por cromatografía gaseosa utilizando un equipo Hewlett-Packard, modelo 5890 serie II, provisto de una columna HP5 (metil fenil silicona, fase estacionaria) de25 m de longitud y 530 u de diámetro interno, apropiado para análisis de muestras que contienen vapor acuoso, equipado con detector FID (detector de ionización de llama), utilizándose nitrógeno como gas portador. Las condiciones iniciales de análisis serán las siguientes. Programación de temperatura de la columna: inicial 70°C (2 min) + 20°C/min hasta Temperatura final de 190°C (4 min). Temperatura de inyector: 120 °C (“quartz liner “, d.i.: 2 mm). Modo operativo: splitless mode. Temperatura del detector (FID): 300 °C. Gas portador: nitrógeno, presión 11 psi. En el caso la solución patrón las mismas fueron preparadas a una concentración de 0,1 M, utilizando agua como disolvente. Luego, 1 uL de cada una de las soluciones fue inyectada en el cromatógrafo en las mismas condiciones que en el caso de muestras de yerba mate.
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Resumen: E-020
UN I V ER S I D AD N AC I O N AL D E L N O RDES T E C om u n i c a c i o n e s C i e n t í f i c a s y T e c n o l ó g i c a s 2 0 0 6
Uso de la técnica Static Headspace Analysis para la determinación de componentes relevantes en la calidad de la yerba mate.
Romero, Carlos R. - Jorge, Nelly L. - Gómez Vara, Manuel E.
Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura-_U.N.N.E.
Cátedra de Química Física 1c, FACENA; U.N.N.E. , Av. Libertad 5460 (3400) Corrientes
Teléfono/Fax: (3783) 457996 Int (107)
e-mail: [email protected]
INTRODUCCIÓN La técnica Static HeadSpace Analysis (HAS) es usada para la concentración y análisis de componentes orgánicos
volátiles. Es una técnica relativamente simple y puede proveer una sensibilidad similar a Dynamic Puge & Trap
Análisis (P&T). La popularidad de la técnica HSA ha crecido mundialmente para análisis de alcohol en sangre y
solventes residuales en productos farmacéuticos. Otras aplicaciones comunes incluye el análisis industrial de
monómeros en polímeros y plásticos, componentes clave en bebidas y alimentos y fragancias en perfumes y
cosméticos1.
De estudios previos realizados2, se observa que las características de retención y áreas relativas de los picos
cromatográficos utilizando el método HSA para el análisis de los componentes volátiles de Ilex paraguariensis
muestran una buena reproducibilidad.
Existen determinados componentes que brindan características propias a la Yerba Mate como producto comercial. En la
Argentina, como principal productor mundial, se deben orientar los esfuerzos en realzar estas características particulares
que ayuden a que la Yerba Mate gane en aceptación e ingrese con mayor fuerza en mercados más exigentes, lo que sería
de notoria importancia para la región del Nordeste argentino.
En este trabajo se ha aplicado la técnica de cromatografía gaseosa llevada a cabo con una columna capilar para el
análisis de mezclas de componentes volátiles obtenidos por la técnica HSA de muestras de yerba mate de distintas
marcas comerciales y comparando los resultados a través de soluciones patrones de cafeína con el fin de determinar los
parámetros de ajustes cromatográficos que permitan detectar componentes específicos de manera rápida y eficiente.
MATERIAL Y METODOS Material vegetal Se utilizaron muestras de distintas marcas comerciales de Yerba Mate (Ilex paraguariensis).
Material Patrón Se utilizó una solución patrón 0,1 M de Cafeína de alta pureza en agua destilada.
Métodos de extracción de componentes volátiles Se emplearon los siguientes métodos de extracción de los componentes volátiles del material estudiado:
Muestreo de la fase vapor en equilibrio con el material vegetal (técnica HSA estática)
El material fue colocado en un recipiente de vidrio (volumen total 20 mL) herméticamente cerrado, provisto de una tapa
con diafragma de silicona (septum) que permitía la introducción de la aguja de una jeringa para gases y mantenido a
120 °C (baño de arena) durante 1 hora. Al cabo de este tiempo se procedió a extraer la muestra de vapores par su
correspondiente análisis por cromatografía gaseosa utilizando un equipo Hewlett-Packard, modelo 5890 serie II,
provisto de una columna HP5 (metil fenil silicona, fase estacionaria) de25 m de longitud y 530 u de diámetro interno,
apropiado para análisis de muestras que contienen vapor acuoso, equipado con detector FID (detector de ionización de
llama), utilizándose nitrógeno como gas portador.
Las condiciones iniciales de análisis serán las siguientes.
Programación de temperatura de la columna: inicial 70°C (2 min) + 20°C/min hasta
Temperatura final de 190°C (4 min).
Temperatura de inyector: 120 °C (“quartz liner “, d.i.: 2 mm).
Modo operativo: splitless mode.
Temperatura del detector (FID): 300 °C.
Gas portador: nitrógeno, presión 11 psi.
En el caso la solución patrón las mismas fueron preparadas a una concentración de 0,1 M, utilizando agua como
disolvente. Luego, 1 uL de cada una de las soluciones fue inyectada en el cromatógrafo en las mismas condiciones que
en el caso de muestras de yerba mate.
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RESULTADOS Y DISCUSION
Los cromatogramas obtenidos correspondientes a la cafeína de alta pureza por la técnica HSA y por inyección directa
de la solución en el cromatógrafo, junto con el cromatograma de la yerba mate también obtenida por HSA se muestran
en las figuras 1, 2 y 3 respectivamente.
En la comparación cualitativa realizada entre ellas se puede observar la aparición de picos a tiempos de retención
similares en todas las corridas, pudiendo diferenciar uno mayor que se trataría del componente mayoritario y otros
menores que pueden resultar de impurezas propias de la solución patrón y/o productos de descomposición térmica de la
cafeína.
Figura 1. Cromatograma típico de solución de Cafeína de alta pureza 0,1 M
Figura 2. Cromatograma típico de Cafeína de alta pureza utilizando método HSA
Figura 3. Cromatograma típico de Yerba Mate utilizando método HSA
En el caso de la figura 3, la aparición de mayor número de picos es debido a la gran cantidad de componentes volátiles
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que posee la yerba mate. De todas maneras se observan resultados similares a los obtenidos en las figura 1 y 2.
Existe un cierto desfasaje de la línea de base en todos los cromatogramas, posiblemente por la presencia de agua y por
las condiciones operativas del cromatógrafo.
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CONCLUSIONES
1. Existe reproducibilidad de los resultados por lo que se puede emplear el método HSA seguido de
cromatografía gaseosa para la determinación de componentes específicos que revistan importancia técnico-
comercial.
2. Hay que realizar una optimización de las condiciones de operación para mejorar la calidad de los picos y evitar
los desfasajes de la línea de base que permita realizar el análisis cuantitativo de los resultados.
3. Se propone el empleo de esta técnica para el estudio del contenido de cafeína en la yerba mate en sus diferentes
etapas de producción.
REFERENCIAS
1. Restek Corp. (2000), A Technical Guide for Static HeadspaceAnalysis Using GC, Guía Técnica.
www.restekcorp.com
2. Romero, C. et al, (2004), Caracterización de especies de ilex mediante perfiles cromatográficos en fase
gaseosa de los componentes volatiles extraidos del vapor en equilibrio con el material vegetal, Publicaciones
Científicas SECyT-UNNE, Corrientes
3. Romero, C. et al, (2005), Analisis de los componentes volátiles de la yerba mate por Head Space análisis en el
proceso de maduración rápida, Comunicaciones Científicas SECyT-UNNE, Corrientes
