Test method and batch modificationlib3.dss.go.th/fulltext/glass/seminar25_26-07-56/Test... ·...
Transcript of Test method and batch modificationlib3.dss.go.th/fulltext/glass/seminar25_26-07-56/Test... ·...
การทดสอบวัตถุดิบแก�วและกลไกการเกิดปฏิกิริยาระหว�างกระบวนการหลอมแก�ว
เอกรัฐ มีชูวาศ
โครงการฟ&สกิส'และวิศวกรรม
กรมวิทยาศาสตร'บริการIntroduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กระบวนการหลอมแก�ว
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
www.hotwork.ag media.web.britannica.com
กระบวนการผลิตแก�ว
http://www.agc-group.com/en/about/images/flatglass03-img-02.gif
การสลายตัวของวัตถุดิบจากความร�อน
Decomposition (1,2)
อุณหภูมิเริ่มต�นการหลอม
First liquid temperature (2)
การหลอมตัวของวัตถุดิบ
Batch melting (2)
ปฏิกิริยารีดอกซ'
Redox reaction (2,3,4,5)
or Forming process
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กระบวนการหลอมแก�ว
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Energy
reduction for
glass melting
Thermodynamics
properties i.e. energy
required for batch
melting
Kinetics properties i.e.
how fast is melting.
Calculation Melting Experiment
การเกิดปฏิกิริยาในกระบวนการหลอมแก�ว
http://www.hvg-dgg.de/typo3temp/pics/aaf1708e53.jpg
74SiO2(s) + 16Na2CO3(s) + 10CaCO3(s) ⇒⇒⇒⇒ 74SiO2-16Na2O-10CaO(glass) + 26CO2
Lime stone 64SiO2(s) + 16Na2CO3(s) + 10CaSiO3(s) ⇒⇒⇒⇒ 74SiO2-16Na2O-10CaO(glass) + 16CO2
Wollastonite
71SiO2 + 14Na2CO3 + 6CaMg(CO3)2 + 2CaCO3 + Al2O3
Alumina67SiO2 + 14Na2CO3 + 6CaMg(CO3)2 + 2CaCO3 + Al2Si4O10(OH)2
Pyrophyllite
⇒⇒⇒⇒ 71SiO2-14Na2O-8CaO-6MgO-Al2O3(glass)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การปรับเปลี่ยนวัตถุดิบแก�ว
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
• การแทนที่ CaCO3 ด�วย CaSiO3 ทําให�ต�นทุนด�านวัตถุดิบเพิ่มขึ้นประมาณร�อยละ 8 แต�สามารถลดการใช�พลังงานลงได�ร�อยละ 5 – 10
• การแทนที่ Al2O3 ด�วย NaAlSi3O8 ทําให�ต�นทุนวัตถุดิบลดลงประมาณร�อยละ 2 และสามารถลดการใช�พลังงานลงได�ร�อยละ 2 - 7
วัตถุดิบที่น�าสนใจ
Wollastonite CaSiO3
Feldspar (K,Na)AlSi3O8
Pyrophyllite Al2Si4O10(OH)2
Nepheline (Na,K)AlSiO4
Talc Mg3Si4O10(OH)2
Lucite KAlSi2O6
Diopside CaMgSi2O6Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบการหลอมแก�วในห�องปฏิบัติการ
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
• การคํานวณสูตรแก�วและพลังงาน
• การหลอมแก�ว (Melting Experiment)
• การทดสอบ Batch-free time
• วิเคราะห'พฤติกรรมการหลอมของ
วัตถุดิบแก�วด�วย Observation furnace
www.zippe.de
การคํานวณสูตรแก�วและพลังงาน
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Glass H°gas Sand UGWollastoni
teAlumina
UG
Na Feldspar
BKK
Limestone BKK
Soda Ash UG
kWh/kgj y(j) y(j) y(j) y(j) y(j)
SiO2 0.9852 0.5024 0.0008 0.6521 0.0080 0.0014TiO2 0.0002 - - - - -Al2O3 0.0017 0.0022 0.5817 0.1948 0.0005 0.0004B2O3 - - - - - -Fe2O3, Cr2O3 0.0006 0.0014 0.0002 0.0022 0.0004 0.0003P2O5 - - - - - -MgO 0.0011 0.0204 - 0.0018 0.0080 0.0015CaO 0.0003 0.4362 0.0002 0.0327 0.5530 0.0002SO3 0.0003 - 0.0002 - - 0.0003ZrO2 - - - - - -SrO - 0.0004 - - - -BaO - - - - - -Na2O 0.0088 0.0023 0.0059 0.0884 0.0001 0.6325K2O 0.0008 0.0007 0.0002 0.0060 0.0001 0.0004CO2(g) 2.48365 0.0010 0.0340 0.02200 0.42990 0.3630H2O(g) 3.72837 0.4107SO3(g) 1.37300O2(g)B2O3(g) 5.11350NO(g) -0.83600NaCl(g) 0.91200sum 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000glass 0.9990 0.9660 0.5893 0.9780 0.5701 0.6370gases 0.0010 0.0340 0.4107 0.0220 0.4299 0.3630
การคํานวณสูตรแก�วและพลังงาน
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
SiO2 72.26TiO2 0.02ZrO2Al2O3 1.01B2O3Fe2O3 0.06Cr2O3P2O5MgO 0.25CaO 9.20BaOMnOZnOPbOLi2ONa2O 17.11K2O 0.07SO3 0.03
Hbatch 4475.06 kWh/tglass 3899.56 kWh/tgases 436.18 kWh/t
H°chem 139.32 kWh/t
Toff 650.0 °CTex 1300.0 °C
°CyC 50.0 %
H(T off gas) 32.73 kWh/tH (T glass) 424.31 kWh/t
Hex 493.97 kWh/t
ค�าพลังงานทางทฤษฏีที่ใช�หลอมแก�ววตัถุดิบ (kg) Batch 1 Batch 2 Batch 3 Batch 4
Silica sand 737 631 684 579
Sodium
carbonate
262 261 251 249
Wollastonite - 209 - 207
Sodium
feldspar
- - 76 75
Lime stone 167 - 166 -
Alumina 15 15 - -
Exploited heat
Hex (kWh/t)
495 478 492 476
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การหลอมแก�ว ทดสอบการหลอมตัวและเตรียมตัวอย�าง
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบการหลอมตัวของวัตถุดิบแก�วด�วยวิธี Batch-free time
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
1400oC
Glass batch 180 g
Melted cullet 300 gPreheat 90 min
• การตรวจสอบความสมบูรณ'ของการหลอมที่บริเวณผิวแก�ว • ตรวจสอบ Residual crystalline phase ด�วย เทคนิค X-ray Diffraction
การตรวจสอบ Residual crystalline phase ด�วย เทคนิค X-ray Diffraction
2Theta
20 40 60 80
Inte
nsit
y (c
ount
s)
0
400
800
1200
1600
2000
Glass AGlass BGlass C
Tridymite (SiO2)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กราฟการตรวจสอบอนุภาคที่ไม�ละลายด�วยเทคนิค XRD
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Formula 1
60 min
80 min
Formula 2 Formula 3
ผลการทดสอบ Batch-free time
การวิเคราะห'ภาพจากการทดสอบ
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Formula 1
60 min
80 min
Formula 2 Formula 3
การวิเคราะห'พฤติกรรมการหลอมของวัตถุดิบแก�วด�วย Observation furnace
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
- กลไกการเกิดปฏิกิริยา- การเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิในแก�วระหว�างการหลอม
การหลอมตัวของวัตถุดิบแก�ว
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
900 oC 1300 oC 1450 oC
Batch BBatch A
ภาพภายในเตาระหว�างการหลอมแก�ว
ตัวอย�างหลังการทดสอบ
เบ�าหลอมแก�ว
การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิระหว�างการหลอม
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กราฟการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิใน Batch
การวิเคราะห'องค'ประกอบทางเคมี ทดสอบสมบัติทางความร�อนและกายภาพของแก�ว
เอกรัฐ มีชูวาศ
โครงการฟ&สกิส'และวิศวกรรม
กรมวิทยาศาสตร'บริการIntroduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
http://www.us.schott.com/tubing/english/download/us_technglas_webcopy.pdf
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การวิเคราะห'/ทดสอบทางด�านแก�ว
วัตถุดิบแก�ว
กระบวนการหลอมแก�ว
การขึ้นรูป และการอบ
ผลิตภัณฑ'แก�ว
Chemical analysis
Thermal properties
Thermal properties
Optical properties
Mechanical properties
Chemical durability
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบสมบัติทางความร�อน
มาตรฐาน/เครื่องมือ รายการทดสอบ ค�าธรรมเนียม รหัสทดสอบ
ISO 7991:1987 สัมประสิทธิ์การขยายตัวเนื่องจากความร�อน
โดย Dilatometer
1,500
(เตรียม ตย 300 บาท)
CG-PGL-COE-DIL-03
ASTM E1461-11
ISO 22007-4:2008
การนําความร�อน (Thermal
Conductivity) Laser Flash Technique
1,500 CG-PGL-TC-LFA-00
ASTM C 149-86 ความทนทานต�อการเปลี่ยนแปลงของ
อุณหภูมิ (Thermal shock resistance)
1,000 CG-PGL-TSR-ISO-00
ISO 7884-3 ความหนืดของแก�วโดยวิธี Fiber
Elongation
1,500
(เตรียม ตย 200 บาท)
CG-PGL-VIS-FE-02
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบสมบัติทางแสงของแก�วมาตรฐาน/เครื่องมือ รายการทดสอบ ค�าธรรมเนียม รหัสทดสอบ
DIN5033 การวัดสี CIE-Lab หาค�า L*a*b* และ
Transmission (%)
600
(เตรียม ตย 300 )
CG-PGL-COL-UVI-03
Refractometer ดัชนีหักเหของแสง (Refractive Index) 400
(เตรียม ตย 300 )
CG-PGL-RFI-RFT-03
DIN5033 การวัดค�า Saturation(%) Brightness(%) และ
Dominant wavelength (nm) ของสีแก�ว
600
(เตรียม ตย 300 )
CG-PGL-SBT-UVI-03
DIN5033 ปริมาณเฟอรัสออกไซด', Fe2+ 600
(เตรียม ตย 300 )
CG-PGL-FE2-UVI-03
ASTM C 148-00 ความเครียดตกค�างในเนื้อแก�ว (Residual Stress) 1,500 CG-PGL-STS-ISO-00
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบด�านเคมีมาตรฐาน/เครื่องมือ รายการทดสอบ ค�าธรรมเนียม รหัสทดสอบ
WDXRF องค'ประกอบทางเคมีของแก�วและวัตถุดิบโดยWD-XRF
แบบขัดผิว/ไม�มี LOI 1,500แบบผงอัด 1,900แบบหลอม 2,500
CG-PGL-XRF-FUS-00
ISO 8424 ความทนทานต�อสารเคมี กรด 1,000 CG-PGL-ACI-ISO-00ISO 10629 ความทนทานต�อสารเคมี ด�าง 1,000 CG-PGL-ALK-ISO-00EN 122 ความทนทานต�อสารเคมี รอยเป��อน 600 CG-PGL-STA-EN-00ISO 9689 ความทนทานต�อสารเคมี ฟอสเฟต 600 CG-PGL-PHO-ISO-00USP34 ประเภทแก�วโดยวิธี Surface Glass Test 800 CG-PGL-SGT-00USP34 ประเภทแก�วโดยวิธีกัดน้ําที่ 121ºC (Water
Attack at 121 ºC)800 CG-PGL-WAT-00
USP34 ประเภทแก�วโดยใช�แก�วบด (Powder glass test)
800 CG-PGL-PGT-00
ISO 719 ความทนทานต�อน้ํา (Hydrolytic resistance, powder method)
600 CG-PGL-HRP-ISO-00
EP 6.0 ปริมาณสารหนูในภาชนะแก�ว 600 CG-PGL-AST-00
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบสมบัติทางกลมาตรฐาน/เครื่องมือ รายการทดสอบ ค�าธรรมเนียม รหัสทดสอบ
ASTM 693-93 ความหนาแน�น (Density) 600 CG-PGL-DEN-BUO-00
ASTM C158-02 ความแข็งแรง (Flexural strength) 1,200 CG-PGL-FST-AST-00
มอก 534-2546 ความทนทานต�อแรงดันภายใน (Internal
Pressure)
1,000 CG-PGL-IPR-00
Microhardness ความแข็งผิวแก�ว ทดสอบด�วยหัวกดแบบ
Knoop
500 CG-PGL-SHT-KH-03
Microhardness ความแข็งผิวแก�ว ทดสอบด�วยหัวกดแบบ
Vicker's
500 CG-PGL-SHT-VH-03
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
งานบริการอื่นมาตรฐาน/เครื่องมือ รายการทดสอบ ค�าธรรมเนียม รหัสทดสอบ
Furnace การหลอมตัวของวัตถุดิบแก�วด�วยวิธี
Batch-Free Time
CG-PGL-BFT-00
ASTM C158-02 บริการงานวิจัยระยะสั้น CG-PGL-SSR-00
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การวิเคราะห'องค'ประกอบทางเคมีของแก�วด�วยเทคนิคX-ray fluorescence spectroscopy
Wavelength dispersive XRF
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การวิเคราะห'ธาตุด�วยรังสีเอ�กซ'
ลักษณะตัวอย�าง
องค'ประกอบทางเคมีของแก�วContainer
glass Float glass E glass (fiber) Borosilicate
glassLead glass
(electronical)
SiO2 74.42 71.86 56.99 83.34 62.9
B2O3 - - 6.12 11.19 13.6
Al2O3 0.75 0.08 8.78 1.33 2.6
MgO 0.30 5.64 6.50 - 10.3
CaO 11.27 9.23 19.64 0.03 -
Na2O 12.9 13.13 0.61 4.08 -
K2O 0.19 0.02 - 0.04 -
Fe2O3 0.01 0.04 0.13 - -
TiO2 0.01 0.01 0.44 - -
SO3 0.16 0.00 0.70 - -
ZrO2 - - - - 2.1
PbO - - - - 8.5
http://glassproperties.com/glasses/
การวิเคราะห'องค'ประกอบทางแร�ของวัตถุดิบ
X-ray Diffractometer
http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbase/quantum/bragg.html
http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Bullen_XRD/XRDModule_Theory_Instrument%20Design_3.htm
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
องค'ประกอบทางแร�ของวัตถุดิบ
www.soil.org
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กราฟผลวิเคราะห'องค'ประกอบทางแร�ด�วยเทคนิค XRD
ค�าการขยายตัวเมื่อร�อนของแก�ว
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การขยายตัวเมื่อร�อนของแก�วและเซรามิก
http://cartech.ides.com/datasheet.aspx?i=101&E=175&FMT=PRINT
กราฟการขยายตัวของแก�วและเซรามิก
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Dilatometer
http://www.netzsch-thermal-analysis.com
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ช�องใส�ตัวอย�าง (Sample holder)
http://www.netzsch-thermal-analysis.com
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การคํานวณค�าสัมประสิทธิ์การขยายตัวเชิงเส�น (Coefficient of thermal expansion)
0
0
0
10 tt
llx
ltt−
−=
−α
ค�าสัมประสิทธิ์การขยายตัวเชิงเส�นเมื่อร�อนของแก�ว (COE, ) α
0l 0t
l tคือ ค�าความยาวที่อุณหภูมิเริ่มต�นการวัดที่อุณหภูมิ
คือ ความยาวที่อุณหภูมิสุดท�ายที่ทําการวัด
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบการขยายตัวเมื่อร�อนด�วยเครื่อง Dilatometer
กราฟผลการทดสอบการขยายตัว
Transformation temperature (Tg)
Dilatometric softening point (Ts)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ตัวอย�างแก�ว
เครื่อง Dilatometer
Coefficient of Thermal Expansion
ความหนืดของแก�ว (Viscosity)
ความหนืดของแก�ว (Viscosity)
กราฟความหนืดของแก�วชนิดบอโรซิลิเกตhttp://www.brand.de/en/tech-info/materials-glass/mechanical-resistance/
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ความหนืดของแก�ว (Viscosity)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
กราฟความหนืดของแก�วชนิดต�างๆ
เครื่องทดสอบความหนืดของแก�ว (Viscometer) แบบ Fiber elongation
ลักษณะตัวอย�าง
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบตัวอย�าง
การทดสอบความหนืดของแก�ว
Temperature (oC)
400 800 1200 1600 2000 2400V
isco
sity
(dP
as)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Formula 1
Formula 2
Formula 3
Strain Point
Annealing
Softening point
Melting Temperature
เครื่องทดสอบความหนืดของแก�ว (Viscometer) แบบ Fiber elongation
กราฟความสัมพันธ'ระหว�างความหนืดกับอุณหภูมิ
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การตรวจสอบความเครียดในแก�วด�วยแสงโพลาไรซ' (polarized light)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
www.vernier.com
การทดสอบแก�วด�วยแสงโพราไรซ'
- ทดสอบความเครียดตกค�างในผลิตภัณฑ'แก�ว- ตรวจสอบความเครียดในแก�วที่ผ�านกระบวน การทางความร�อน (Tempered)
การทดสอบความเครียดในเนื้อแก�ว
Strain Viewer Polariscope
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ภาพผลการทดสอบความเครียด
เปรียบเทียบผลการทดสอบความเครียดในเนื้อแก�วIntroduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
Strain Viewer
Polariscope
การทดสอบดัชนีหักเหแสง (Refractive index)
Abbe Refractometer
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การวัดดัชนีหักเหแสงด�วยเครื่อง Refractometergemologyproject.com
ควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ'แก�ว- Soda-lime glass 1.52- Crystal glass > 1.53
ค�าดัชนีหักเหแสงของแก�ว
www.asdlib.org/onlineArticles/elabware/thompson/Glass/Glass(RI)PFaculty.pdf
การทดสอบความแข็งที่ผิวแก�ว (Hardness)
การทดสอบความแข็งที่ผิวแก�วด�วยหัวกดวิกเกอร' (Vickers micro hardness indentation)
http://www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=hmv-ad
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221912000167
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ค�าความแข็งวิกเกอร' (Vickers hardness)
HV = (2F sin136o/2) / d2
HV = 1.854 F/d2
http://www.astm.org/SNEWS/MJ_2010/e0405_mj10.html
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ค�าความแข็งนูป (Knoop hardness)
HK = P/0.07L2
ตารางค�าความแข็งของแก�ว
Glass Types Vickers (GPa) Knoop hardness
Zinc silicate crown glass 5.36±±±±0.09 580±±±±10
Lead-borosilicate dense flint glass
3.04±±±±0.07 319±±±±8
Float glass 5.28±±±±0.05 569±±±±6
Borosilicate glass 5.35±±±±0.11 577±±±±13
Fused silica glass 6.78±±±±0.40 730±±±±45
http://glass-fracture.org/Documents/Trevor%20Complete%20Thesis.pdf
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
การทดสอบความแข็งแรงของแก�วความแข็งแรงดัด (bending strength)
http://www.substech.com/dokuwiki/doku.php?id=flexural_strength_tests_of_ceramics
http://www.glassonweb.com/news/index/12591/
การทดสอบความแข็งแรงของการดัด
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ค�าความแข็งแรงการดัด (Bending strength)
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
3 point bending
4 point bending
F is the load (force) at the fracture point (N)L is the length of the support span (mm)b is width (mm)d is thickness (mm)
ตารางเปรียบเทียบค�าความแข็งแรงดัด bending strength
Materials Bending strength (MPa)
Float glass 42-50
Décor glass 42
Thermal toughened glass 200
Wire glass 30
95% Alumina ceramic 248
Zirconia (ZrO2-Y2O3) 1000http://www.matbase.com/material/glass/safety-glass/properties
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013
ขอบคุณครับ
Introduction to Glass Science and Technology : July 25-26, 2013