TOME 1 NOVEMBRE 1936

Revue Technique.TRAITANT. DE QUESTIONS TECHNIQUES

CONCERNANT LES oPRODUITS, LES :M:ÉTHODES DE TRAVAIL ET LES RECHERCHES DE LAN.V. PHILIPS' GLOEILA:M:PENFABRIEKEN

RÉDACTION: LABORATOIRE DE PHYSIQUE DE LA N.V. PliILIPS' CLOEILAl\IPÊNFABRIEKEN, EINDHOVEN, PAYS.BAS.' .'

L'OBSERVATION AU MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE DE LA TRANSFORMATIONDU FER-ALPHA EN FER- GAMMA .

par W. G. BURGERS et J. J. A. PLOOS VAN AMSTEL.

Sommaire. Si 1'on a en vue l'étude de 1'évolution d'un processus de transformationou de récristallisation dans un métal, à l'aide de la méthode métallographique courantede 1'attaque chimique, le décapage doit.avoir lieu durant le processus de transformation.Aux températures de transition élevées surtout, eette méthode présente des difficultés.En pareil cas, la possibilité de rendre visible la structure cristalline d'lln~ piècemétaIlique aux températures élevées, par Ie moyen de l'optique électronique, peutrendre des services appréciahles. L'article ei-dessus le montre pour la transformationvers 900 0C, du fer-e en fel"y. . "

Introduetion

Le précédent fascicule 1) de cette revue, contientl~ description de la méthode permettant de ren-Jr~visible par l'optique électronique, la st.ructureé~istalline d'une surface métallique incandescenteit l'aide d'un tube à rayons cathodiques. Le prin-cipe de cette méthode est Ie suivant: les électrons'émis par le métal fonctionnant comme cathode,Isont concentrés au moyen de champs électriquestou magnétiques convenablement choisis, sur unlécran fluorescent placé dans Ie tube. Il se pro duitFe image fluorescente, dont l'intensité correspondpoint par point à la surface émettrice cathodique,et qui peut être fortement agrandie par rapport àcette dernière ..Comme les· cristallites qui forment la cathode,

émettent en général un nombre d'électrons dépen-dant des différences de composition et d'orienta-tion, ils dorment naissance sur l'écran à d~s régionsfl~orescentes d'intensité plus ou moins grande. Onobserve une image, qui offre une grande ressem-blance avec ceIle que donnerait l'attaque chimique:ceci ressort clairement de la fig. 6 de l'article citéplus h~ut.Le fait qu'on peut ainsi arriver à examiner la

structure cristalline d'une pièce métallique à hautetempérature, peut être important en particulierdans les cas oü Ie métal subit par échauffement l'une

l) Rev. techno Philips I, 312, 1936

, !

... : I ~

ou l'autre transfomràtiori' et oû 1'0n veut étudier laphase stable au-delà du point de transformation.'Dans la inéthode de déèapage chimique utiliséeen métallographie et discutée une fois de plus dansl'article précédent, -êet é;"~~en n'est possible, avecl'attaque chimiqu~"il lit' te m pé rat ure °am-.h i ant e, que si cette phase, par un refroidisse-ment suffisamment rapide de la pièce chauffée(trempe) peut passer à la forme métastable. Dansbien des cas cependant ceci n'est pas réalisable,quelque grande que soit la vitesse de refroidisse-ment. Afin d'étudier dans pareil cas la phase exis-tant à température élevée, il est nécessaire de dé-caper la surface de l'échantillon à cette même tem-pérature.

Le fait que l'image obtenue par dêcapage chimique estobservée malgré la transformation qui s'opère Iors du refroi-dissement, peut être expliqué comme suit. On a rappelédans l'article précédent, que lors de 1'attaque, la surfacedes eristallites prend la forme "en gradins" avec une posi-tion des "degrés" correspondant à un plan réticulaire déter-miné, tand is que les degrés sont de dimension "microsco.pique" c-à-d. contiennent dans tous les cas un grand 'noinbred'atomes. Une surface ainsi traitée est rcprésentée une foisde plus en fig. 1 pour les cristaux indiquées en trait continu.Nous supposons à présent que par suite d'une transforma-tion ayant lieu lors du refroidissement, ces cristallites fontplace à ceux représentés en pointillé. On ne remarquera pasen général cette modification: étant donné que les change.ments de structure dans bien des cas se font pour ainsi dire"atmue par atome" les cristallites nouveaux vierment occu-'per cornplètement la place des cristallîtes originaux, auxmodifications près qui ont lieu à la surface et qui sont

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d'ordre de grandeur atom ique (~ 10-8 cm). Mais celles-eisont bien trop petites pour influencer de manière "visible"les directions des gradins, et la surface ne se mo difie prati-qu ern ent pas 2). Une attaque répètée pourra, seule, fairedisparaÎtre I'ancienne surface et en donner line nouvelle,en rapport avec les cristallites nouvellement formés.

20015,

Fig. 1. Changement de la structure d'un métal lors d'unprocessus 'ue recristallisation (de mani èrc schèmat iqu ed'après Van Pi. r keI. et Koe t s). La fi gure représenteline coupe normale à la surface de l'éprouvette. Les lignesen trait plein figurent les limites des cristallites presents àI'origi'ne, et dans lesqucls Ie decapage ..himique produit unesurface en "gradins" (à degrés de dimensions "microscopi.ques"). Lorsque par suite du processus de rransfo r-mat ionces cristallites se changent en ceux indiqués en pointillé,l'espace qu'ils occupaient se rcmplit comp lètement de cesdernier" à des écarts près, d'ordre de grandeur atomique(~10-8 cm ) . Ce n'est que par une attaque répétée queI'ancienne surface en gradins est remplacée par cel le corres-pondant aux cristul lites nouvellement formés, et ecux-eideviennent "visibles" de cette manière.

Dans bien des cas la methode du décapage àhaute température présentera surtout des difficul-tés, qu an d on veut suivre nOI1 seulernent la phaseformée mais en même temps Ie cours du pro?essus

Iui-même.Une recherche concernant la transformation du

fer-a stable en-dessous de 900°C, en fer-y, stableau-dessus de cette température 3) et dont les résul-

2) 11 y a pourtant des exceptions. Ainsi on peut observerla naissance des al qu il les m arte.ns it.i q u e s sans decaper.Wie s t c r a réussi à «inématogvaphi er ce processus detransformation. H. J. Wie s ter,' Z. Metallic 24, 276,1932.

n) Comme on sait, les at o mes de fer f'orrn ent dans les deuxétats un réseau cubique, uvec cette différence toutefois,qu'à l'état '" en plus des sommets du cube, les centresdes cel lules cubiques sont également occupés (structure àcubes centrés), tandis que dans le fer·y, en plus dessommets, les centres des faces latérales Ie sont aussi(structure à faces centreés). Le fait d'appeler la modif'i-cation qui est stable au-dessus de 900°C, le Ier-v etnon-S, tient à cc que le Fer-o, magnétique, stable à latempérature ordinaire, devient amagnétique à 760°Ccnviron (point Cur i e), et que la phase amagnétique,qui a la mêm e structure cristalline que la phase magné-

tats sont communiqués ei-dessous, va nous démon-trer qu'en principe, la méthode de I'optique élec-tronique con vi ent bien pour l'étude d'un processusde transformation qui a lieu à température élevée.

Ce processus fut étudié pour la première fois à '

l'aide de I'op tique: électronique par Br Ü c heetK n e ch t 4). D'après leurs données, Ie fel' fut activéen y déposant par évaporation d'une cathode àoxydes, une mince couche de baryum, de telle sortequ'à une température de 1000°C environ on ob-tient une image fluorescente de la structure cr istal-line, très visible et susceptible d' être photogra-phiée, qui montrait done des cristaux de la phase y,stable au-dessus de 900 oe. Au point de transforma-tion lui-même, et à fortiori à des températuresencore plus basses, l'émission était trop faible,même à I'état active, pour qu'on puisse observer

une image de f'Iuorescence, sauf après une adapta-tion suffisante de l'reil en chambre noire. L'enre-

gistrement photographique de l'évolution de latransformation était done inap plicable G).

Dans nos expériences, le fer, sous forme d'unruban large de quelques mm et de 0,1 mm d'épais-seur, obten u par Iarninage, et reeuit par passagcd'un courant électrique, fut activé par dépöt de Sr(éventuellement SrO) provenant d'un filament detungstène recouvert de SrCOa. Par un traitementthermique approprié il fut possible d'obtenir uneémission tel lement intense et "durable" qu'aussibien en-deca qu'au-delà du point de transforma-tion, des images de la structure furent produites, quipar exemple après 10 minutes n'avaient pas diminuésensiblement d'intensité, et pouvaient être photo-graphiées parfaitement bien avec un temps d'expo-sition de 2 sec environ SUl' film normal (à traversla plaque de verre b dans la fig. 3, loc. cit.).

L'évolution d'ull p areil processus d'activation aété montrée dans l'article précédent sul' une série devues. Les reproductions de la fig. 5 se rapportaientau fer. Dans la fig. 2 qui suit, on areproduit troisimages de la structure cristalline, obtenues de lamême manière. Elles ont trait au même ruban, etcorrespondent à une température immé di aternentsupér ieure, puis immédiatement inférieure et

tique, est appelée Ie ier-B, En fait il seruit plus Iogiqurpar consequent de dési gner la transformation à 900 0 Cdu nom de f3.y.

4) E. Br ü ch e et W. K n e c h r, Z. techno Phys. 15, 4611934; 16, 95, 1935.

,,) II fut toutefois possible aux chercheurs cités, de con stater, si par I'ubai ssement de la température, Ie [Joint d,transformation était dépassé. Ils observaient roujourdans Ie voisinage de 1000°C et ahaissaient entre deu:observations successives la température de la cathodepour exam iner ensuite si oui DU non la structure s'étaimodifiée.

NOVEMBRE 1936 LA TRANSFORMATION DU FER-ALPHA EN FER-GAMMA 323

ba c200/6

Fig. 2. Images de la structure cristalline, fournies paroptique électroniquc (grossissement environ 15 fois, d'unruban de fer incandescent, dont la température est en a,un peu au-dessus, en b un peu en-dessous, et en c, ànouveau au-dessus de celle qui correspond all point de trans-formation. Les images rnonrrent par conséquent des cristalli-tes-Y en a, des cristu ll ites-e en b, et à nouveau des cristalli-tes-Y en c. On eon state que les images de structure en a eten c sont complètement différentes.

enfin de nouveau immédiatement supér ieure dupoint de transformation: les Images de struc-ture représentent ainsi respectivement en a) descristallites-y, en b) des cristallites a et en c) denouveau des cristallites y. Du point de vue mé-tallographique ce qui nous intéresse, c'est que lesdeux images de la structure y diffèrent entre elles,la première transformation de y en a a plus queprobablement été très complète, et n'a pas laisséde germes de l'état y, qui auraient pu régénérer àla transformation suivante, les cristallites primitifs.

L'évolution eJle-même de la transformation selaisse suivre admirahlement de cette manière, ellmodifiant l'intensité du courant électrique dans Ieruban, au voisinage du point de transformation. bLa présence d'un gradient de température dans Ieruban, par suite du refroi dissement important auxpoints d'attache aux extréruités, a comme consé-quence notanunen t, que la ligne de démarcationentre les régions au-delà et en-deçà de la tempé-rature de transformation se déplace ici à la stu-facedu ruban: on voit ainsi se rnouvo ir d'un cöté de

l'écran vers l'autre, la transformation. En faisantvarier très lentement Ie courant on peut arriver àfaire durer ce processus de croissance pendant5 minutes par exemple ce qui nous permit, avec lesdurées de poses signalées de 2 sec par vue, deréaliser un film cinématographique de cette évo-lution.

Ce fut Je cas en particulier pour une transformation dela phase Y staijle au-dessus du point de transformation,en phase a, stable en-dessous de ce point: Jes bouts duruban étant en effet à la reurpérurure ambiante, il y a dansla partie froide roujours préserns, des cristall ites-o faisantoffice de gerrnes, et qui assurent au processus son allurerégul ière. Lors de la transformation inverse (ex---'?f3) leschoses se passent autrernent: au début de I'essai, Ie rubanest tout entier à l'état fr. Il est possible alors qu'en quelquepoint, une élévation de la tempéruture, de quelques degrésa u - des sus du point de transfornration soit nécessairepour amoreer eette transf onnation. Quand eeci est Ie cas,

les noyaux ainsi produits (à cause de la tempéruture élevée)se développent brusquernent avec rapidité, et 1'0n n'arrivepas à fixer (avee Ja durée de pose de 2 sec par vue) Ieprocessus par la photographie.

Dans les fig. 3 et 4, deux séries de vues sontreproduites, faisant partie de parei'lsf ihns, et mon-treilt bien Ie passage des cristallrtes-v en crist'arlites-a. IJ est remarquable, comme Jes noyaux .dela phase a, qui s~ dessinent à 'la gauche, se develop-pent en cristallites plus ou móins allongés· quis'étendent sur tout 1~ ruban: leur vitesse de \cr6i~~sauce (Yz mm par min environ) et la vitesse detransformatio11· vont de pair et ainsi la naissauce

d'autres gernles est évitée. Les vues qui sont el les-mêmes de~ agrandissements d'images sur film· nor-mal, représentent .J'image de la structure réelle 'àun grossissement d'environ 20 fois (fig.'·3) .et 35 fois(en fig. 4). Les photographies de ~a,t, fig. ~ se

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200/7Fig. 3. Reproduction par optique électronique de la trans-formation des cristal lites de fer-Y (a), stables au-dessus de9000 C, en cristallites de fer-ex (h) par abaissement lent dela température du ruban. Les nouveaux eristallites cruissentde la gauche vel'S la droite, conune la ligne de dérnarcationblanche l'indique.

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Fig. 4. COn1l11een fig. 3. La ligne de démarcation entre les cristall ites-c qui cro isseru, etles cr istall ites-v qui disparaissent, n'est pas indiquée en blanc, car elle est suffisammentreconnaissable.

LA TRANSFORMATION DU FER-ALPHA EN FER-GAMMA 325

PERFECTIONNEMENTS AUX ÉMETTEURS DE, TÉLÉVISION/, '

par J. VAN DER MARK.

Sommaire. L'émetteur de télévision au Laboratoire Philips, déjà décrit dans Ie premierfascicule de cette revue 1), a êté rendu prop re à la transmission- à un nombre de, lignes

, par, image, pouvant être varié largement, et à iexploration normale ou à, Interlrgnes.,Ensuite 'ccrtuines particularités de I'installation 'sont décrites, dont il n'avait pas encore,"été"'fait -mention. ' , " , ' " ,

rapportent 'à' des essaisfaita sans veiller .au mon-tage' anti-vibrat~ire' du tube cathodique, d~ou leuraspect un 'peu' flou. Cé défàut à disparu: dans lesvues .de- Ia fig. -4 (à grossissement pourtan~ plusfort)~ ,qu( i!lu~trent particulîèrement bien l'excel-

L'émetteur de télévision, installê dans ce labora-toire, fut .déèrit- dans ses grandes lignes dans unarticle. précédent") de cette revue. Nous nousproposons à présent ' d'insister sur quelques élé-ments de détaÜ~qui ont été développés à la suite del'expérience acquise fiv'ec cette installation.

En, premier li~u, ~iIÎsi qu'îl fut annoncé déjàdans Ie premier article, l'éin~ttiitt est capable defaire des émissions avec un nombre de lignes parimage très 'variable. Avant d'approfondir, il con-vient de considérer 'ericore une fois de plus près Ie, procédé d'exploratio;;: de I'image. '

II fut décrit précédemmènt un système à 25 ima-ges à Ia.seconde ~t 180 lignes par image. Ces images

.'.", 4' '( - , ",

sont d'une qualité convenable, mais, présentent unepropriété très désagréable: l~s pl;ges claires dansle' champ visuelpapfllotent. La perception est éner-vante et produit ,miè fatigue réelle après uneobservation de" quelque durée, La cause en est àchercher dans le fait que pour un élairemcnt assez

" ./

intense du champ visuél, un nombie -de 25 imagespar seconde est en fait insuffisant pour donner unepersistance absolue sur la rétine. Afin de ].Jrévenirce papillotement, on pourrait passer à l'émissionde 50 images par sec, à laquelle vitesse, aucunevariation de la brillance ne se',fait ph~' sentir 2).Ceci aurait toutefois pour effet, que pour conserverla mê~e qualité d'image, la fréquence de modula-tion la plus élevée serait doublée, ce qui n'est passouhaitable.Par un artifice, il est pourtant possible, tout en

maintenant la même fréquence maximum de modu-laiio~, de supprimer Ie papillotement. Lorsque

1) Rev. techno Philips 1, 16, 1936.2) Pour des raisons qui apparaîtront plus loin dans eet

article, on n'a ' en pratique le choix qu'entre 25 et50 images par sec, Iorsque la fréquence du réseau estde 50 els.

Ience de la méthode d'optique élèctronique pourétudier Jes processus de transformation. C'est desdéveloppements ultérieurs dans ceite direction quedépendra la généralisation de I'app lication de cettemét1~~de de recher~he. . ,

~"

...." '_,notamment, partant de 25· -images ,à, la .secoudeavéc .un nomhre i m P a i r de lignes par image,p~r exemp le 405, on double la Tréquence, c-à-d.Tors- ,1:.1,:,.,'\qu'on la porte à 50, on n'aura plus que' 202, Slignes ,~,'iIJ't!:

- I ~'~par image, done un no:rr:b,re non, entier, Ceçi en- ,. " ~traîne que le tracé des ®,agès ,commence alternati- fvement au' coin du ii~:ti'fj~àgauche, p'uis au 'milieu :~:,en haut. 'La fig. 1 irt~n'tt~ que de ce r'a~t IesHgnesdes images de rang pair vierment se placer exacte-ment à mi-distance entre celles des images de rangimpair. Le plan de i':ï.p1_~~eest parc~uru,,~à 'présenten \1/25 sec tout co~rlf.~· avant.vmaisideux Iignesvoisines se suivent à un'!;l'ri:te~vallede 1/50 sec. Corn-me on doit regarder urie"iinage de télév:islo~",d'unedistance, teIIe ,que les Iignes ;se Jondent (de .mêmeque pour' un phototype les éléments', ,d~l:réseaun'apparaissent plus ,à' distanc~),,: Ie .papjllotementcesse. La fig. 1 illustre ces oonsidérations 'pour lecas simple de 7 ligues par, i.mage~'TI est clair que la fréquence de modulation la

p.l?s, élevée, n'est pas accrue par ce procédé, Ienombre d'éléments d'images à transmettre par secne changeant pas. Cette méthode d'exploration. s'appelle: "exploration, à înterlîgnes". l·'-'::

L'instaIIation émettrice, actuelle est a même d'uti-liser les systèmes d'exploration s~ivan'ts:

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, Explor~,ti~npar sec par Image -,.

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