MAKALAH ANALISIS FARMASI IISIMULTANEOUS DETERMINATION OF METHYLPARABEN, PROPYLPARABEN, HYDROCORTISONE ACETAT AND ITS DEGRADATION PRODUCT IN A TOPICAL CREAM BY RP-HPLC (Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analisis 32 (2003) 921-927)

KELOMPOK JP-06/KELAS B :

Aris Yulita A.( 051211133038 )Yuliaty Retta H.( 051211133039 )Enita Fitriani P.( 051211133046 )Alin Anindia( 051211133047 )Firmansyah R.( 051211133048 )Rossa Patria N.( 051211133089 )Nurul Maghfiroh( 051211133091)Nur Faseha binti Ali( 051211133098 )Adilah Binti Said( 051211133099 )Sree Shalini G.( 051211133100 )

DEPARTEMEN KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2013

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Analisis Farmasi II tentang mereview jurnal international berjudul Simultaneous Determination Of Methylparaben, Propylparaben, Hydrocortisone Acetat And Its Degradation Product In a Topical Cream by RP-HPLC (Journal Of Pharmaceutical And Biomedical Analisis 32 (2003) 921-927) Makalah ini disusun untuk melengkapi tugas presentasi dalam mata kuliah Praktikum Analisis Farmasi 1I. Pada kesempatan ini, kami ingin mengucapkan terima kasih kepada Bapak/ Ibu Dosen Pembimbing Praktikum Analisis Farmasi II yang telah memberi kami kesempatan untuk meriview dan memepresentasikan jurnal internasional tersebut. Kami menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangannya baik dalam isi maupun sistematikanya. Hal ini dikarenakan keterbatasan pengetahuan dan wawasan kami. Oleh sebab itu, saran dan kritik sangat kami harapkan. Akhirnya kami mengharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat, khususnya bagi kami dan umumnya bagi pembaca.

Penulis

Kelompok JP-06

DAFTAR ISI

1. Judul makalah2. Kata pengantar3. Daftar isi

PENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangHidrokortison asetas adalah kortikosteroid yang mempunyai efek antiradang, antipruritis, dan vasokonstriktif. Mekanisme dari aktivitas kortikosteroid krim ini masih belum jelas. Absorpsi hidrokortison asetat akan meningkat pada daerah wajah, pangkal paha, aksila atau kulit yang luka, meskipun stabilitas kimiai dari senyawa relatif tinggi, tetapi pada penyimpanan jangka lama akan membuat bahan ini tidak murni/ terdegradasi. Krim kortikosteroid ini juga menggunakan metilparaben dan propilparaben sebagai pengawet. Untuk menganalisis terdegradasinya senyawa hidrokortison ini menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).

1.2 Tujuan Memvalidasi dan mengembangkan metode KCKT dari lima senyawa berbeda dalam komponen krim topikal hidrokortison asetat yaitu hidrokortison asetat, zat pengawet nipagin nipasol, produk degradasi hidrokortison dan kortisonasetat.

SIFAT FISIKA KIMIA 1. NIPASOL (PROPIL PARABEN)Nama kimia: Propyl 4-hydroxybenzoate [94-13-3]Rumus Molekul : C10H12O3Struktur molekul:

Berat molekul: 180.20Titik didih: 295oCPemerian: serbuk putih, kristalin, tidak berbau, tidak berasa.Kelarutan: dalametanol 95%(1 : 1,1)etanol 90%(1 : 5,6)gliserin(1 : 250)propilenglikol(1 : 3,9)propilenglikol 50%(1 : 110)air(1 : 2500)air at 15oC(1 : 4350)air at 80oC(1 : 225)Bobot Jenis: 1,288 g / cm3 pH: 4-8Rentang : 0,01 0,02%Stabilitas: larutan pada pH 16 stabil (terurai 990 = dapat diterima

Kromatogram dari larutan standart

2. Linieritas 3. Akurasi 4. Presisi 5. Limit of detection6. Limit of Quantitation 7. Rugegedness / robustness

Kromatogram emulgel topikal setelah terdegradasi selama 6 bulan

Dari kromatogram tersebut bisa disimpulkan masing- masing senyawa membentuk peak sehingga detektor PDA pada High Performance Liquid Chromatography mampu membedakan senyawa analit dengan derivat/degradan/metabolit atau senyawa pengganggu lainnya yaitu Hidrokortison asetat, Hidrokortison, Kortison Asetat, Metilparaben, Propilparaben.

2. UJI LINIERITAS

Linieritas adalah kemampuan suatu metode menunjukkan hubungan secara langsung atau proporsional antara respon detektor dengan perubahan konsentrasi analit.Kriteria penerimaan:a. Harga r (koefisien korelasi) 0,9999b. Harga Vxo < 5%

Linieritas ditentukan dari larutan standar antara 20-150 % pada enam konsentrasi yang berbeda.

3. AKURASI

Akurasi menunjukkan seberapa dekat nilai hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya. Dilakukan dengan cara menganalisis sampel dengan kadar yang telah diketahui. Kemudian, hasil analisis dibandingkan dengan kadar yang diketahui. Dapat dinyatakan dengan recovery (92% - 108%). a. Metode akurasi Akurasi dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method). Pada penelitian ini menggunakan metode simulasi (spiked-placebo recovery) dengan tiga preparat masing-masing dua kali injeksi. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam plasebo (semua campuran reagent yang digunakan minus analit), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Dalam metode penambahan bahan baku Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi.

b. Data akurasi ( kriteria x = 100 3 )

Senyawa % accuracy

Hidrokortison Asetat 99,59 %

Metil Paraben 100,84 %

Propil Paraben 99,33%

Hidrokortison 101,48 %

Cortison Asetat 99,10 %