Practica Titulacion Potenciometrica

7/25/2019 Practica Titulacion Potenciometrica

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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE ALTAMIRAQumica Industrial

Nombre de la prctica:

DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD

POR TITULACIN POTENCIOMETRICA

Prctica No. 1

Materia:

ANLISIS INSTRUMENTAL IIAlumno: No. Control: Grupo: Fecha:

Elaboracin:Marco Antonio Vzquez Montoya

Edicin/Validacin:Marco Antonio Vzquez Montoya

Revisin:Academia correspondiente

Fecha de revisin:May-Ago, 2015

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1. OBJETIVOEste procedimiento establece el mtodo de anlisis para la determinacin de acidez yalcalinidad por titulacin potenciometrica.

2. CAMPO DE APLICACINEste procedimiento aplica a muestras de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

3. FUNDAMENTOEste mtodo est basado en la medicin de la acidez y alcalinidad en el agua por mediode un potencimetro con un electrodo combinado (electrodo de referencia y un electrodo).

4. DEFINICIONES4.1 Acidez total.- Es la cantidad de iones hidronio (H3O+) en la muestra acuosa y sedetermina como la capacidad cuantitativa de una muestra de agua para reaccionar conuna base fuerte hasta un pH de 8.3.4.2 Aguas naturales.- Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormentaresidual y superficial.4.3 Aguas residuales.- Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas

de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarios, domsticos ysimilares, as como la mezcla de ellas.4.4 Bitcora.- Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual losanalistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de unamuestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en ellaboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir elproceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.4.5 Blanco analtico o de reactivos.- Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene,por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero quecontiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analticoque la muestra problema.

4.6 Descarga.- Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerporeceptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominiopblico de la Nacin.4.7 Disolucin estndar.- Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de unpatrn primario.4.8 Disolucin madre.- Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en unanlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.


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4.9 Material de referencia.- Material o substancia en el cual uno o ms valores de suspropiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para lacalibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores alos materiales.4.10 Material de referencia certificado.- Material de referencia, acompaado de uncertificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por unprocedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la

cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado seacompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.4.11 Trazabilidad.- Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por lacual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionaleso internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendotodas las incertidumbres determinadas.

5. INTERFERENCIAS5.1 No deben eliminarse los slidos suspendidos de la muestra, ya que pueden contribuira su acidez o alcalinidad.5.2 Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y

frrico), aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan desviaciones en lospuntos finales.

6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA6.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cadasustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estassustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realiceinspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto elanalista y que dichos resultados estn a su disposicin.6.2 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas consu uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un

archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de lassustancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo dereferencias de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todoel personal involucrado en estos anlisis.6.3 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en estemtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex ylentes de seguridad.


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6.4 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajouna campana de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin ydisposicin de estos.6.5 El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. Eladicionar cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica porlo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo.6.6 Cuando se diluyen, cidos y bases fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y vas

respiratorias.

7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS7.1 Potencimetro con electrodo combinado.7.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

8. MATERIALESTodo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado oen su caso debe estar calibrado8.1 Bureta de 50 ml.8.2 Matraz de aforacin de 1L.

8.3 Vaso de precipitado de 250 ml.8.4 Matraz erlen meyer de 250 ml.8.5 Vidrio reloj.8.6 Esptula.8.7 Pizeta.8.8 Probeta de 100 ml.8.9 Embudo de filtracin.8.10 Soporte para bureta.

9. REACTIVOSTodos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos

que se indique otro grado.Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min;b) Conductividad: S/cm a 25C: 5,0 Mx.;c) pH: 5,0 a 8,09.1 Agua libre de CO2.- Preparar todas las disoluciones con agua destilada o desionizadaque ha sido hervida recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Alfinal el pH del agua debe ser 6 y su conductividad < 2 S/cm.


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9.2 cido sulfrico concentrado (H2SO4), o cido clorhdrico concentrado (HCl)9.3 Naranja de metilo9.4 Fenolftalena9.5 Hidrxido de sodio (NaOH)9.6 Soluciones buffer de 4, 7 y 10.

10. PREPARACION DE SOLUCIONES

10.1 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0,1 N). Diluir 8,3 mL de cidoclorhdrico concentrado 2,8 mL de cido sulfrico concentrado en 1L con agua libre deCO2.10.2 Disolucin de cido sulfrico o clorhdrico (0,02 N). Diluir 200 mL de cido clorhdricoo cido sulfrico 0,1 N a 1 L de agua.10.3 Disolucin de hidrxido de sodio (0,1 N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0g de hidrxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.10.4 Disolucin de hidrxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solucin de NaOH0,1 N a un matraz volumtrico de 1L. Diluir a 1L con agua.10.5 Disolucin indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisin0,5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para

remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y conprecisin 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar cuando estfra la disolucin.10.6 Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 gde fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, (ver inciso 5.10) aadir 500 mL de aguacon agitacin constante. Filtrar si hay formacin de precipitado.

11. PROCEDIMIENTO11.1 Determinacin de Acidez11.1.1 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.11.1.2 Verificar el pH de la muestra con tira reactiva.

11.1.3 Calibrar el potencimetro de acuerdo al pH encontrado en la muestra. Ejemplo; 4 y7, o 7 y 10.11.1.4 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora defenolftalena e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitandomanualmente.11.1.5 Titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada 0.02N hasta el vire delindicador (de incoloro a rosa) y cuando presente el pH de 8.3.


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11.1.6 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez total), respecto al vire y al pHindicado.11.1.7 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.11.1.8 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora denaranja de metilo e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitandomanualmente.11.1.9 Iniciar la agitacin y titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada 0.02N

hasta el vire del indicador (de amarillo a canela) y cuando presente el pH de 4.511.1.10 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez al anaranjado de metilo),respecto al vire y al pH.

11.2 Determinacin de Alcalinidad11.2.1 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.11.2.2 Verificar el pH de la muestra con tira reactiva.11.2.3 Calibrar el potencimetro de acuerdo al pH encontrado en la muestra. Ejemplo; 4 y7, o 7 y 10.11.2.4 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora defenolftalena e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitando

manualmente.11.2.5 Titular con la disolucin valorada de cido 0.02N hasta el vire del indicador (deincoloro a rosa) y cuando presente el pH de 8.3.11.2.6 Registrar el volumen empleado en la titulacin (alcalinidad a la fenolftalena),respecto al vire y al pH indicado.11.2.7 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.11.2.8 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora denaranja de metilo e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitandomanualmente.11.2.9 Iniciar la agitacin y titular con disolucin valorada de cido 0.02N hasta el vire delindicador (de amarillo a canela) y cuando presente el pH de 4.5

11.2.10 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez al anaranjado de metilo),respecto al vire y al pH.


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12. CALCULOS Y RESULTADOS12.1 Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L, para el vire y pH respectivamentemediante la siguiente frmula:

Acidez total como CaCO3 en mg /L = (A x N) (50) (1000)V

Dnde:V es el volumen de la muestra en mL;

A es el volumen de NaOH utilizado al vire;N es la normalidad de la disolucin de NaOH;50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y1000 es el factor para convertir mL a L.

12.2 Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, para el vire y pH respectivamentemediante la siguiente frmula:

Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (A x N) (50) (1000)

VDnde:

V es el volumen de la muestra en mL;A es el volumen del cido utilizado al vire;N es la normalidad de la disolucin de H2SO4;50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y1000 es el factor para convertir mL a L.

13. CUESTIONARIO1.- Reporte los clculos efectuados para los diferentes vire y su respectivo pH.2.- Que diferencia existe entre las concentraciones determinadas por vire y pH.

3.- De acuerdo a la determinacin de acidez y alcalinidad por vire y por titulacinpotenciomtrica, cual es la tcnica ms exacta y porque.

14. REFERENCIAS14.1 NMX-AA-036-SCFI-2001. Anlisis de agua - Determinacin de Acidez y

Alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

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