NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 1533

1992-01-15 PRODUCTOS ALIMENTICIOS. PRODUCTOS GRASOS COMESTIBLES. LECITINA DE SOYA E: ALIMENTARY PRODUCTS. SOYA BEAN LECITHIN

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: aditivo alimentario; lecitina de soya; producto de

aceite de soya. I.C.S.:67.200.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1533 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1992-01-15. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico. ACEGRASAS ACEITALES COGRA LEVER

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DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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PRODUCTOS ALIMENTICIOS. PRODUCTOS GRASOS COMESTIBLES. LECITINA DE SOYA 1. OBJETO Esta norma establece los requisitos y los ensayos que debe cumplir la lecitina de soya, que se emplea como aditivo alimentario. 2. DEFINICIÓN Y CLASIFICACIÓN 2.1 DEFINICIÓN Para efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1.1 Lecitina de soya: producto obtenido del aceite crudo de soya, mezcla compleja de fosfátidos insolubles en acetona; consiste especialmente en fosfatidil colina, fosfatidil inositol, combinada con otras sustancias, tales como triglicéridos, ácidos grasos y carbohidratos. 2.2 CLASIFICACIÓN 2.2.1 De acuerdo con su consistencia, la lecitina de soya se clasifica en: - Plástica - Fluida - Polvo 2.2.2 Las lecitinas de soya plástica, fluida y en polvo presentan la siguiente clasificación, de acuerdo con el grado de blanqueo: - Sin blanqueo - De blanqueo sencillo - De doble blanqueo

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3. CONDICIONES GENERALES 3.1 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe presentar olor predominante a soya. 3.2 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones no debe presentar olor a quemado, a aminas en descomposición, ni a solventes. 4. REQUISITOS 4.1 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1 y la Tabla 2.

Tabla 1. Requisitos para la lecitina de soya

Requisitos Plástica Fluida Polvo Mín Máx Mín Máx Mín Máx

Humedad % en masa - 1,0 - 1,0 - 3,0 Fósforo en % en masa 2,2 - 2,1 - 3,2 - Valor ácido expresado en mg de KOH/g

- 20 - 30 - -

Sustancias insolubles en acetona en % en masa

65,0 - 62,0 - 95,0

Sustancias insolubles en tolueno en % en masa

- 1,0 - 1,0 - 1,0

Índice de saponificación 194 198 194 198 - - Índice de peróxido en meg de O2/kg

- sin blanqueo - 5,0 - 5,0 - 10,0 - blanqueo sencillo - * - * - * - doble blanqueo - * - * - * Arsénico expresado con As en mg/kg

- 3 - 3 - 3

Plomo expresado como Pb en mg/kg

- 10 - 10 - 10

Granulometría en % de retención

Tamiz ICONTEC 500 µm (No.35)

- - - - - 25

pH en solución al 1 % a 20 °C - - - - 5,7 6,5 Viscosidad a 25 °C en cP - - - 10 000 - -

* El convenio entre las partes

Tabla 2. Requisitos de color para la lecitina de soya

* Color lovibond Máx

Sin blanqueo Blanqueo sencillo Doble blanqueo

Celda de 13,4 cm (5 1/4")

Amarillo 30 20 10 Rojo 3 2 1

* El color se determina en una solución al 1 % en aceite mineral.

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4.2 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe cumplir con los requisitos microbiológicos indicados en la Tabla 3.

Tabla 3. Requisitos microbiológicos par la lecitina de soya

Requisitos n m M c Recuento total de microorganismos mesófilos/g

3

5 000

10 000

1

NMP de coliformes totales/g 3 < 0,3 < 0,4 1 NMP de coliformes fecales/g 3 < 0,3 - 0 Hongos y levaduras/g 3 30 100 1 Salmonella/50 g 3 0 - 0

Donde: n = número de muestras por examinar m = índice máx. permisible para identificar el nivel de buena calidad. M = índice máx. permisible para identificar el nivel aceptable de calidad. c = número máx. de muestras permisibles con resultados entre m y M. < = léase menor que... 5. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO 5.1 TOMA DE MUESTRAS Se efectuará de acuerdo con lo indicado en la NTC 217. 5.2 ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma se rechazará el lote. En caso de discrepancia, se repetirán los ensayos sobre las muestras reservadas para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote. 6. ENSAYOS 6.1 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD 6.1.1 Aparatos

- Estufa que mantenga la temperatura a 105°C ± 1 °C. - Pesa sustancias con tapa de vidrio.

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6.1.2 Procedimiento

Se pesa 1 g de muestra y se mezcla en el frasco pesa sustancias, se distribuye la mezcla uniformemente y se coloca en el horno a 105 °C ± 1 °C durante 1h. Posteriormente, se saca y se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente en un desecador y luego se determina su masa.

6.1.3 Cálculos La humedad en porcentaje en masa se calcula de la siguiente manera:

100×−

=m

bmc

Donde: c= humedad en % en masa. m= masa en gramos de la muestra tomada. b= masa en gramos de la muestra después del secado. 6.2 DETERMINACIÓN DE FÓSFORO 6.2.1 Principio El ensayo consiste en calcinar la muestra a 800 °C en presencia de óxido de cinc. La ceniza se disuelve en ácido sulfúrico diluido y el contenido de fósforo se determina mediante la reacción de azul de molibdeno. 6.2.2 Aparatos

- Estufa - Mufla

- Espectrofotómetro

- Celdas de espectrofotómetro de 1 cm de paso - Balones aforados de 100 cm3, 250 cm3 y 1 000 cm3 - Pipetas aforadas de 2 cm3, 5 cm3,10 cm3,15 cm3 y 20 cm3

- Cápsula de porcelana

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6.2.3 Reactivos

- Hexano - Óxido de cinc (ZnO)

- Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 1M

- Reactivo de molibdato: se disuelve 6,85 g de molibdato de sodio (Na2MoO4. 2H2O) y

0,40 g de sulfato de hidrazina (H2NNH2.H2SO4) en 100 cm3 de agua destilada y se transfiere esta solución en un balón aforado de 1 dm3.

- Se coloca el balón en un baño de refrigeración y se adicionan 100 cm3 de ácido

sulfúrico lentamente. Se debe formar una solución de color azul oscuro, luego se deja que la solución alcance una temperatura de 20 °C, se adicionan lentamente 500 cm3 de agua destilada. Se completa a volumen con agua destilada; la solución final debe tener un color marrón.

- Solución patrón de fósforo: se pesan 0,4390 g de fosfato de potasio monobásico

(KH2PO4), previamente secado a 105 °C durante 2 h y se lleva a 1 dm3 de volumen con agua destilada (1 cm3 = 100 µg de fósforo).

- Solución patrón de fósforo diluida: se toman 25 cm3 de la solución anterior, se

diluyen en agua destilada hasta un volumen de 250 cm3 (1 cm3 = 10 µg de fósforo). 6.2.4 Curva de calibración

- Se transfieren alícuotas de 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 15 cm3 y 20 cm3 de la solución patrón diluida, a balones aforados de 100 cm3; además, se debe incluir un balón aforado al que solamente se le adicionen los reactivos.

- A todos los balones se les adiciona 20 cm3 del reactivo de molibdato y agua

destilada, hasta completar un volumen de 90 cm3. - Se mezclan vigorosamente y se mantiene durante 30 min en un baño maría. - Luego se dejan enfriar a 20 °C y se llevan a volumen con agua destilada. - Se miden las absorbancias de las soluciones a 800 nm contra la solución del

blanco. - Se traza la curva de calibración, indicando en la abscisas µg de fósforo y en las

ordenadas los valores de las absorbencias obtenidas. 6.2.5 Procedimiento

- Se funde una porción de muestra entre 50 °C y 56 °C en un baño de agua y se homogeneiza mezclándola fuertemente.

- Se pasan 1,5 g de la muestra homogeneizada y se colocan en la cápsula de

porcelana.

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- Se adicionan 0,5 g de óxido de cinc y 10 cm3 de hexano y se coloca en la estufa a 110 °C ± 1 °C durante 20 min; para que el hexano se evapore, se deja la muestra finamente distribuida sobre el óxido de cinc.

- La mezcla se calcina, primero a la llama directa y luego a la mufla a 800 °C, hasta

que el residuo quede blanco. - Se disuelve el residuo con 20 cm3 de ácido sulfúrico 1M y se transfiere la solución

a un balón aforado de 250 cm3, se completa a volumen con agua destilada. - Se toma una alícuota de 10 cm3 de esta solución y se transfiere a un balón

aforado de 100 cm3. Se adiciona una alícuota de 20 cm3 del reactivo del molibdato y 20 cm3 de agua destilada.

- Se calienta durante 30 min en un baño de agua hirviendo. - Luego se enfría a 20 °C, se lleva a volumen con agua destilada y se mezcla

vigorosamente. - Simultáneamente se prepara un blanco. - Se mide la absorbencia de la muestra a 800 nm, con el blanco en el haz de

referencia. 6.2.6 Cálculos El porcentaje de fósforo presente en la muestra se calcula de la siguiente manera:

Donde: P = porcentaje en masa de fósforo a = masa en microgramos de fósforo obtenido en la curva patrón m = masa en gramos de la muestra tomada 400 = factor de conversión en gramos y porcentaje. 6.3 DETERMINACIÓN DEL VALOR ÁCIDO 6.3.1 Aparatos

- Erlenmeyer de 250 cm3. - Bureta de 25 cm3.

ma

P×

=400

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6.3.2 Reactivos

- Éter de petróleo - Solución de hidróxido de sodio, 0,1 N - Alcohol etílico

- Fenolftaleína

6.3.2 Procedimiento

- Se ablanda una porción de lecitina por calentamiento de un baño de maría, evitando que la temperatura exceda los 60 °C; se mezcla completamente.

- Se pasan 2 g de muestra, se colocan en un Erlenmeyer y se disuelven con 50 cm3

de éter de petróleo.

- A la solución anterior se agregan 50 cm3 de alcohol previamente neutralizado a fenolftaleína, se titula con la solución de hidróxido de sodio 0,1 N, se mezcla bien.

- Luego se adicionan fenolftaleína y se titula con la solución de hidróxido de

sodio 0,1 N, hasta que persista un color rosado durante 5 s. 6.3.4 Cálculos Se calcula el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidos de 1 g de muestra, multiplicando los cm3 de solución de hidróxido de sodio 0,1 N, consumidos en la titulación por el factor 5,6 y dividiendo este resultado por el peso de la muestra tomada. 6.4 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ACETONA 6.4.1 Principio Este método determina la materia insoluble en acetona en las condiciones de prueba, libre de arena, harinas y otros materiales insolubles. 6.4.2 Aparatos

- Centrífuga de 2 000 revoluciones/min

- Tubos para centrífuga de 40 cm3

- Papel de filtro cualitativo

- Estufa con capacidad para mantener una temperatura de 110 °C

- Balanza analítica.

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6.4.3 Reactivos

- Solución de acetona-fosfátido

a) Purificación de los fosfátidos: se disuelven 5 g de fosfátidos, provenientes de determinaciones previas de materia insoluble en acetona , en 10 cm3 de éter de petróleo y se adicionan 25 cm3 de acetona en esta solución. Se transfieren cantidades aproximadamente iguales del precipitado a cada uno de los dos tubos de centrífuga de 40 cm3, usando porciones adicionales de acetona para facilitar la transferencia.

Se agita bien y se diluye hasta 40 cm3 con acetona, se agita vigorosamente y se enfría en un baño de hielo durante 5 min. Se decanta la acetona y se trituran los sólidos con una varilla de vidrio. El tubo se llena otra vez con acetona, se agita, se enfría, se centrifuga y se decanta como se indicó anteriormente. Los sólidos, después de la segunda centrifugación, no requieren de una purificación posterior y pueden ser usados para la preparación de la solución acetona-fosfátido. Se requieren de 5 g de fosfátidos purificados para saturar cerca de 16 dm3 de acetona.

b) Preparación de la solución de la acetona-fosfátido: se agrega una cantidad

de fosfátidos puros a una cantidad suficiente de acetona, previamente enfriada a 5 °C, hasta formar una solución saturada. Se mantiene la solución a esta temperatura durante 2 h, agitándola vigorosamente a intervalos de 15 min.

Posteriormente, se decanta la solución a través de un papel de filtro rápido, evitando el paso de los sólidos no disueltos. La filtración se debe efectuar a condiciones de refrigeración de (5 °C).

6.4.4 Procedimiento

- Se ablanda una porción de lecitina por calentamiento en un baño de agua a una temperatura que no exceda los 60 °C y se mezcla. Se pasan exactamente 2 g y se introducen en un tubo de centrífuga de 40 cm3 de volumen, previamente tarado junto con una varilla de vidrio y se adicionan 15 cm3 de la solución de la acetona-fosfátido. Se calienta la muestra en un baño de agua hasta que la lecitina se funda evitando la evaporación de la acetona.

- Se agita la mezcla hasta que la muestra esté completamente homogénea y

dispersa, luego se transfiere el tubo a un baño de hielo, se enfría durante 5 min, se remueve del baño y se agrega la mitad del volumen requerido de la solución acetona-fosfátido, enfriada previamente durante 5 min.

- Se agita la mezcla hasta dispersión completa de la muestra y se diluye a 40 cm3

con la solución acetona-fosfátido enfriado a 5 °C, se agita nuevamente, se retorna el tubo y su contenido al baño de hielo durante 15 min.

- Al finalizar los 15 min del periodo de enfriamiento, se agita mientras permanece en

el baño. Luego se remueve la varilla agitadora , soportándola temporalmente en posición vertical y se centrifuga la mezcla inmediatamente a 2 000 rpm, durante 5 min.

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- Se decanta el líquido sobrenadante y los sólidos centrifugados se trituran con la varilla de vidrio, el tubo se llena otra vez hasta la marca de 40 cm3 con solución acetona-fosfátido, previamente enfriada a 5 °C, se repite el procedimiento de enfriamiento, de agitación, de centrifugación y de decantación, como se indicó anteriormente .

- Después de la segunda centrifugación y decantación de la acetona sobrenadante,

nuevamente se trituran los sólidos con la varilla, se coloca el tubo y su contenido en posición horizontal a temperatura ambiente, hasta que el exceso de acetona se haya evaporado.

- Se mezcla el residuo nuevamente, se seca y se coloca en un horno durante 45 min a 105 °C

se enfría y se pesa. 6.4.5 Cálculos El porcentaje de materia insoluble en acetona se calcula de la siguiente manera:

BSR

A =

Donde: A = materia insoluble en acetona en porcentaje en masa R = masa en gramos del residuo S = masa en gramos de la muestra tomada B = materia insoluble en tolueno en porcentaje en masa (véase el numeral 6.5). 6.5 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN TOLUENO 6.5.1 Aparatos

- Erlenmeyer de 250 cm3, de boca ancha - Embudo de filtración de porosidad C (de 40 fm a 60 fm, de tamaño del poro), de

30 cm3

- Desecador

- Termómetro

- Balanza analítica.

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6.5.2 Reactivos

- Tolueno 6.5.3 Procedimiento

- Se ablanda una porción de lecitina por calentamiento en un baño María, evitando que la temperatura exceda los 60 °C, y se mezcla completamente.

- Se pesan 10 g de muestra, se colocan en el Erlenmeyer y se adiciona 100 cm3 de

tolueno y se agita hasta que la lecitina se disuelva completamente.

- Luego se filtra la solución a través del embudo de filtración de porosidad C, que previamente se ha secado a 105 °C durante 1 h y se ha enfriado en un desecador y se ha tarado.

- Se lava el erlenmeyer dos veces con tolueno y se pasan los lavados a través del

embudo de filtración.

- El embudo de filtración se seca a 105 °C durante 1 h y se deja enfriar dentro de un desecador hasta temperatura ambiente, luego se determina su masa.

6.5.4 Cálculos El porcentaje de materia insoluble en tolueno se calcula de la siguiente manera:

100×−

=m

rRT

Donde: T = materia insoluble en tolueno en porcentaje en masa R = masa en gramos del embudo de filtración más el residuo r = masa en gramos del embudo de filtración m = masa en gramos de la muestra tomada. 6.6 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 335. 6.7 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 236.

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6.8 DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO Se efectúa por absorción atómica. 6.9 DETERMINACIÓN DEL PLOMO Se efectúa por absorción atómica. 6.10 DETERMINACIÓN DE LA GRANULOMETRÍA Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 326. 6.11 DETERMINACIÓN DEL pH Se efectúa directamente sobre la solución al 1% con un medidor de pH a 20 °C. 6.12 DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD Se efectúa directamente sobre el producto a 25 °C y se expresa en centipoises (cP). 6.13 DETERMINACIÓN DEL COLOR Se efectúa de acuerdo a lo indicado en la NTC 564. 6.14 ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS

a) Preparación del diluyente: se mezcla 1 g de triptona, 8,5 g de cloruro de sodio, 10 g de monooleato de sorbitán polietoxilado en 1 dm3 de agua destilada y se distribuye en frasco, de dilución, y se esterilizan durante 15 min a 121 °C.

b) Preparación de la dilución inicial: se pesan 10 g de muestra en 90 cm3 de

diluyente, se calienta durante 10 min en baño de maría a 45 °C para facilitar la incorporación de la muestra con el mooleato de sorbitán, se homogeneiza durante 1 min (dilución – 1).

c) De la dilución anterior se toma, 1 cm3 y se coloca en un frasco que contenga 9 cm3

de diluyente (dilución – 2). d) Para las diluciones posteriores se parte de la dilución inmediatamente anterior,

luego se procede de acuerdo en lo indicado en los numerales 6.14.1 y 6.14.2. 6.14.1 Los siguientes ensayos se efectúan de acuerdo en lo indicado en la NTC 1325.

- Recuento de microorganismos mesófilos

- NMP de coliformes totales

- NMP de coliformes fecales. 6.14.2 Los siguientes ensayos se efectúan de acuerdo en lo indicado en la NTC 926

- Hongos y levaduras - Salmonella.

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7. ROTULADO Y EMBALAJE 7.1 ROTULADO Cada empaque debe ser marcado con un rótulo en el que se indique en forma legible la siguiente información: - Nombre del material incluyendo los términos “producto alimenticio” y “lecitina de soya”.

- Clasificación de la lecitina.

- Nombre y dirección del fabricante.

- Número de licencia sanitaria de funcionamiento.

- Contenido neto en unidades de Sistema Internacional.

- Condiciones de almacenamiento.

- Número del código o lote.

- Fecha de producción.

- Industria colombiana. 7.2 EMPAQUE La lecitina de soya debe ser empacada en envases plásticos o metálicos que contengan en su interior una bolsa plástica sellada, dejando el mínimo espacio libre, que proteja al producto de cualquier tipo de contaminación. 8. APÉNDICE 8.1 NORMAS DEBEN CONSULTARSE Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas. NTC 217: Grasas y aceites. Extracción de muestras. NTC 236: Grasas y aceites. Método de determinación del índice del peróxido. NTC 326: Abonos y fertilizantes. Método de ensayo de granulometría en seco. NTC 335: Grasas y aceites. Método de determinación del índice de saponificación. NTC 564: Grasas y aceites. Determinación del color.

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NTC 926: Almidón de maíz sin modificar. NTC1325: Industrias alimentarias. Productos cárnicos procesados (no enlatados). 8.2 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

- FOOD CHEMICAL CODEX. Comitee on Codex Specifications. Lecithin. - Third Edition. National Academy Press, Washington DC 1981, p. 166-167.

- Información técnica suministrada por el Comité.