UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA ÁREA DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA 2 MANUAL DEL ESTUDIANTE

VERSIÓN 2015.1.0

PRIMER SEMESTRE 2015 GUATEMALA, CENTRO AMÉRICA

DATOS Código: 388 Categoría: Obligatorio Pre-requisito: Laboratorio de Fisicoquímica 1 (386) Créditos: 2 Post-requisito: Laboratorio de Operaciones Unitarias 1 (428) Ciclo: Primer Semestre 2015

HORARIO SECCIÓN DÍA INICIO FINAL

A Martes

07:10 11:20 B 11:20 15:40 N 15:40 19:50

DESCRIPCIÓN DEL CURSO

El curso consiste en:

- Realización sistemática de ensayos experimentales con la finalidad de estudiar, en forma vivencial, diversos fenómenos fisicoquímicos mediante su caracterización cualitativa y/o cuantitativa desde el punto de vista de la investigación.

- Presentación e interpretación de resultados de forma escrita y oral.

- Análisis estadístico de información experimental.

- Desarrollo de investigación y trabajo en equipo.

OBJETIVOS DEL CURSO

OG Al aprobar el curso el estudiante estará en capacidad de: desarrollar de acuerdo a normas, buenas prácticas y en forma organizada las prácticas experimentales asignadas, partiendo de directrices establecidas para generar la información empírica que con su análisis y generalización permita interpretar el fenómeno estudiado y concluir sobre la validez del procedimiento y las deducciones numéricas, pudiendo comunicar los resultados de forma escrita y oral.

OE1 Organizar grupos de trabajo para aplicar experimentalmente, de forma metódica y organizada los principios del curso de

Fisicoquímica 2, verificando la correspondencia de los resultados experimentales con las expresiones teóricas o aceptadas.

OE2 Aplicar las relaciones matemáticas que permitan realizar cálculos, elaborar modelos que describan los fenómenos estudiados, para analizar y manejar los errores propios del trabajo empírico y generalizar comportamientos y tendencias de las variables que el fenómeno pueda presentar en condiciones diferentes.

OE3 Plantear el objetivo general y los objetivos específicos de un trabajo experimental como guía metodológica del trabajo y deducir de estos los requerimientos, procedimientos prácticos y matemáticos y llegar a las conclusiones que permitan cumplirlos.

OE4 Conducir el trabajo de laboratorio de manera individual y grupal de acuerdo a lo que establecen las normas ambientales, de seguridad y las buenas prácticas formando actitudes profesionales propias de la Ingeniería Química.

OE5 Preparar informes técnicos escritos con información original o primaria, de acuerdo al formato indicado en el Manual del Estudiante del Laboratorio de Fisicoquímica y oportunamente hacer una presentación académica de los resultados ante un grupo de evaluación y estudiantes de la sección.

VÍAS DE COMUNICACIÓN

Sitio oficial del área:

https://sites.google.com/site/areadefisicoquimica/

1. SESIÓN INFORMATIVA Y CAPACITACIÓN 1.1. SESIÓN INFORMATIVA

Descripción: Tiene como objetivo introducir al estudiante al curso, para que su adaptación se realice de manera rápida y efectiva. Permitirá al estudiante enterarse de los diferentes aspectos del trabajo y sus implicaciones. Los horarios y calendarios se cumplen de forma rigurosa a partir de este evento. Indicaciones: 1 La sesión se realizara el primer día de clases correspondiente, debe ser puntual, ya que no se permitirá el ingreso después de la

hora de inicio. 2 La asistencia es OBLIGATORIA, en caso de no asistir se tomará como la primera inasistencia, luego de la segunda el estudiante

queda automáticamente fuera del curso. 4 Ese día se realizará la asignación oficial para la sección correspondiente, cada sección tiene un cupo MÁXIMO de 16 estudiantes.

Los estudiantes deben establecer sus grupos de trabajo (de 4 integrantes) por afinidad y acordar la manera en que van a realizar esta y las otras actividades del curso.

1.2. CAPACITACIÓN

Descripción: La primera sesión de laboratorio (día y horario correspondiente) está destinada a capacitar al estudiante en los tópicos más importantes que debe conocer. Se debe traer material para trabajar este día como libros, computadoras, cuadernos, lo que considere necesario para realizar el pre-reporte y reporte. Contenido:

- Capacitación sobre redacción de pre-reporte. - Ejercicio de redacción de pre-reporte. - Capacitación sobre redacción de reportes. - Ejercicio de redacción de reporte.

2. PONDERACIÓN

ELEMENTO CANTIDAD PUNTEO DESCRIPCIÓN REALIZACIÓN ENTREGA CARÁCTER

Pre-Reporte 8 8 Documento en el cual se recopila la información con la que el estudiante debe contar para iniciar su práctica de laboratorio.

-

Una semana antes de

la práctica.

Grupal Manuscrito

Examen Corto 8 12

Evaluación escrita sobre los conceptos principales asociados al contenido del curso. Cada semana se realizará sobre un tema diferente, establecido previamente, independiente del contenido de la práctica.

Durante la práctica

- Individual

Escrito

Reporte 2 16 Informe en el cual se plasma toda la información obtenida en dos de las ocho experiencias realizadas por estudiante.

-

1 semana después

de la practica

Individual Manuscrito

Examen Parcial

2 16 Evaluación escrita sobre lo aprendido en el curso, respecto a la parte técnica así como la parte conceptual.

Semana de exámenes parciales

- Individual

Escrito

Presentación 2 10 Exposición oral sobre los resultados de un ensayo o sobre un tema asignado.

Semana de exámenes parciales

- Grupal e

Individual

Prueba de conocimientos

y sanciones n 13

Evaluación realizada y sanciones directas por el docente según considere pertinente.

Durante la práctica

Individual

Oral

Examen Final 1 25 Evaluación escrita sobre lo aprendido en la totalidad del curso.

Según calendario

oficial -

Individual Escrito

2.1. PRE-REPORTES Elementos que lo conforman:

ELEMENTO PUNTEO DESCRIPCIÓN MAXIMO DE

PÁGINAS Carátula (-) Debe ser descargada del sitio web y debidamente identificada. 1

Justificación 30

Consiste en un enlace entre los conceptos fisicoquímicos, el procedimiento experimental propuesto y los resultado requeridos en el manual del estudiante. Ahí se explica la deducción de las ecuaciones de cálculo, las suposiciones y relaciones matemáticas asociadas, además sirve para generar objetivos e hipótesis. NO ES UN MARCO TEÓRICO.

4

Objetivos 15

A partir de la justificación, se plantearán un objetivo general y objetivos específicos de lo que se pretende obtener del experimento y su análisis estadístico, enfocado como una investigación en base al método científico. Debe especificarse el objeto de estudio y las condiciones de trabajo.

1

Hipótesis 15

Hipótesis conceptual: esta pretende predecir el resultado de cada objetivo en función del conocimiento previo del objeto de estudio y la relación entre las variables de medición y de control. No debe basarse en prejuicios arbitrarios, sino en razonamientos y argumentos conceptuales. Debe incluir una explicación una representación gráfica de cada enunciado lo más resumido posible. Hipótesis estadística: esta se basa en el análisis de varianza de dos factores, donde se trata de probar si la variable de control manipulada realmente tiene un efecto significativo sobre la variable de medición, la hipótesis nula será establecida en el caso que dicho efecto no sea significativo y por lo tanto la variación se debe a factores aleatorios no controlados. Además se construye una hipótesis para probar si dichas variables guardan significativamente una correlación lineal.

2

Algoritmo experimental

10 Diagrama de flujo del algoritmo de la práctica con los cambios y consideraciones pertinentes, según el estado del equipo o la disponibilidad de materiales. Debe incluir ilustraciones y describirse lo más detallado y resumido posible.

2

Aspectos de seguridad

10

Datos IMPORTANTES que deben tomarse en cuenta al realizar la práctica, respecto a las toxicidades y formas de desecho de las sustancias a utilizar y producir, y normas sobre el uso adecuado de los equipos. Utilizar simbología para resumir. NO ES SOLAMENTE UNA HOJA DE TOXICIDADES.

2

Algoritmo de cálculo

15 Diagrama de flujo del algoritmo de cálculo, basado en lo que fue establecido en la justificación.

2

Cálculo de reactivos

(-) Determinación de las cantidades de sustancias químicas a utilizarse para llevar a cabo el experimento o las relaciones matemáticas que permitan determinarlas rápidamente, según sea el caso.

1

Formato de toma de datos

05 Formato de datos originales con tablas para la organización de la información empírica del experimento. Debe incluir variables, constantes y las dimensionales respectivas. (Descargar formato).

2

Hoja de responsabilidad

(-) Formato donde se solicita equipo y cristalería, con la responsabilidad de devolverlos al final en buen estado. (Descargar formato).

2

Bibliografía (-) Referencias utilizadas para la realización del documento según formato establecido. 2

TOTAL 100

22

Indicaciones: 1 Será entregado una semana antes del día de la práctica. 2 Debe ser escrito a mano en hojas blancas tamaño carta (utilizando ambas caras del papel), con gancho y sin folder. 3 Será realizado en grupo.

2.2. EXAMEN CORTO DESCRIPCIÓN: Evaluación de los conceptos principales de los temas establecidos de Fisicoquímica en forma escrita e individual. Indicaciones: 1 Se realizará al inicio o al final de cada práctica. 2 El examen estará basado en documentos establecidos por el área y el manual del estudiante.

2.3. REPORTE Elementos que lo conforman:

ELEMENTO PUNTEO DESCRIPCIÓN MAXIMO DE

PÁGINAS Carátula (-) Debe ser descargada del sitio web y debidamente identificada. - Listado de símbolos (-) (Formato oficina de lingüística FIUSAC) 1

Resumen 15

Desarrollo del contenido total del reporte en una secuencia de párrafos ordenados que hagan contexto e ilustren el mensaje total. Debe tener una extensión entre una página como mínimo y página y media como máximo. No debe requerir de la lectura del trabajo completo, para saber todo lo que en él se expone globalmente. Debe contener: una síntesis de los objetivos, la metodología, los resultados más importantes y las principales conclusiones, además de las condiciones de trabajo.

1.5

Objetivos (-) Objetivos corregidos (indicaciones en pre-reporte) 1 Hipótesis (-) Hipótesis corregida (indicaciones en pre-reporte) 1

Resultados 10

Presentación estructurada de los resultados de la práctica. La información debe aparecer ordenada en gráficas o cuadros, según sea necesario. Cada gráfica debe identificarse adecuadamente y colocarse la fuente directa de donde se originaron los datos para su elaboración. Todos los datos numéricos deben ir acompañados de dimensionales e incertidumbre absoluta, inclusive en gráficas y se debe guardar consistencia en cifras significativas y decimales. Las gráficas deben presentarse en forma clara, con la escala y colocación adecuadas (para permitir observar su comportamiento), estas pueden ser hechas a mano o en un software, incluyendo los datos que sean necesarios para su comprensión, NO DEBEN INCLUIRSE MODELOS MATEMÁTICOS QUE NO TENGAN UTILIDAD. Si el resultado es una interpretación, debe ir debidamente redactado y distribuido. Los resultados deben ir separados según el objetivo que cumplen.

Libre

Discusión de resultados 30

Explicación (NO TRANSCRIPCIÓN) de los resultados, basándose de nuevo en los conceptos asociados, y el planteamiento de hipótesis que expliquen a nivel micro o macroscópico la razón de su tendencia o valor. Puede incluir diagramas para su explicación, se calificará su creatividad.

3

Conclusiones 20

Enunciados puntuales y concisos, que se hacen específicamente sobre el sistema analizado (sustancias, condiciones, tamaño de muestra, etc.) basándose en los resultados obtenidos y las posibles tendencias teóricas. Cada conclusión deberá ser identificada con un número y debe haber correspondencia entre los resultados y los objetivos de la práctica. No existe limitación sobre el número de conclusiones. Debe evitarse redundancia de argumentos o extensión innecesaria de explicaciones.

2

Bibliografía (-) (indicaciones en pre-reporte) 1

Apéndices

Datos originales

(-) Copia de la hoja de toma de datos, con la información recaudada en la experimentación (firmada por el profesor o auxiliar).

Libre

Metodología de cálculo

15 EXPLICACIÓN de todos los cálculos realizados en el reporte, incluyendo deducciones y métodos gráficos, y la ejemplificación sistemática de los mismos.

3

Datos calculados

(-) Tablas con los datos iniciales, intermedios y finales para llegar a los resultados. Incluir incertidumbres y desviaciones.

3

Análisis de error

10

Su propósito es determinar la confiabilidad de los resultados obtenidos. Debe incluirse: - Resultados de análisis de varianza (prueba de hipótesis). - Análisis de correlación lineal (prueba de hipótesis). - Análisis gráfico de incertidumbre. - Número recomendado de repeticiones (justificado).

Además debe incluirse una explicación BREVE y lógica de cada resultado.

3

Anexos (+) Documentos interesantes que puedan ayudar a enriquecer el informe. Libre Indicaciones 1 Será entregado una semana después de la práctica correspondiente. 2 Un integrante de cada grupo realizará el reporte correspondiente a esa semana, según su clave. 3 Si se evidencian reportes parcial o totalmente copiados, ambos serán anulados.

2.4. PRESENTACIÓN: Indicaciones: 1 Los integrantes de cada grupo de trabajo organizan y realizan la presentación ante el profesor, auxiliar y el resto de la sección

respectiva o según el profesor considere. 2 La temática puede estar basada en los resultados de una práctica o un tema alterno, según sea necesario, dicha temática será

sorteada la semana anterior a la exposición, o según convenga. 2 Las exposiciones serán realizadas en las instalaciones del Laboratorio de Fisicoquímica. 3 Si uno o más estudiantes del grupo no se presentan puntualmente al evento no podrán exponer ni reponer la evaluación. 4 La calificación de cada estudiante será basada en la calidad de su intervención. 5 El orden en que los integrantes de cada grupo exponen, y su temática, serán asignadas por el profesor en el momento de la

exposición, por lo cual todos deben prepararse integralmente.

Aspectos a evaluar: ASPECTO PUNTEO DESCRIPCIÓN CARÁCTER

Aspectos generales 50% Forma de exponer, uso de materiales, orden, puntualidad, etc. Individual Conocimientos 50% Evidencia que conoce el tema y puede explicarlo. Individual 2.5. EXÁMENES PARCIALES Descripción: Se realizarán dos evaluaciones parciales, como exámenes escritos y en forma individual. Estará basado en los temas proporcionados y preguntas relacionadas con los pre-reportes, reportes y el presente manual. Indicaciones: 1. Solamente se permitirá el ingreso de calculadora (a menos que se indique lo contrario) y lapicero color negro o azul. 2. Los exámenes parciales no tienen reposición. 2.6. PRUEBA DE CONOCIMIENTOS Y SANCIONES Descripción: Se realizará evaluaciones sobre el fenómeno, buenas prácticas o cualquier aspecto que el docente considere pertinente para verificar la preparación previa del alumno. Las sanciones se realizaran bajo las siguientes condiciones, considerando el profesor si es necesario la reducción de puntos o expulsión del laboratorio. Sanciones: 1 No dejar limpio el equipo, campana y mesas al finalizar la práctica. 2 Observar a un estudiante agitando con un termómetro, pipetas o cualquier cristalería o equipo no adecuada. 3 Encontrar frascos no etiquetados correctamente. 4 Observar a un alumno con la bata abierta lo que provoca exposición directa. 5 Observar cristalería dentro de la bata. 6 Verificar que el estudiante tenga encendido su celular, por lo que debe apagarlo al ingresar al laboratorio. 7 Encontrar cristalería quebrada. 2.7. MANTENIMIENTO Descripción: Se programarán dos sesiones de mantenimiento para cada sección en el semestre, con la finalidad de preservar la integridad física de las instalaciones y equipo del laboratorio, y evitar cualquier desperfecto causado por la falta de limpieza o el desorden. Indicaciones: 1 Los estudiantes deben llevar la vestimenta y equipo de protección que se requiere para una práctica de laboratorio. 2 Además debe contar con los insumos para limpieza que se solicitarán en el sitio web, para facilitar la operación. 3 Cada sección deberá realizar un conjunto de tareas diferentes, para lograr la máxima inocuidad posible del laboratorio. 2.8. EXAMEN FINAL Descripción: Evaluación integral, que abarca el TOTAL de lo aprendido en el curso.

3. PROCEDIMIENTOS GENERALES

3.1. INGRESO AL LABORATORIO 1 Colocar pertenencias personales en el mueble destinado para eso. 2 Entregar los documentos requeridos al catedrático o al instructor del curso. 3 Someterse a la evaluación de vestimenta y equipo de seguridad. 3.2. SOLICITUD Y USO DE CRISTALERÍA Y EQUIPO 1 Recibir el pre-reporte calificado de la práctica que se va a realizar. 2 Revisar la hoja de cristalería y equipo. 3 Tomar de los muebles de cristalería y equipo los elementos que no hayan sido proporcionados por el instructor. 4 Actualizar la hoja de cristalería y equipo, anotando material adicional. 5 Avisar al instructor cuando la hoja este actualizada para su revisión inicial. 6 En caso de daño o ruptura, debe llenarse el formato de reposición. Reponerla la siguiente semana y así tener derecho para

ingresar al laboratorio. 3.3. MEDICIÓN DE REACTIVOS SÓLIDOS 1 Descubrir y encender la balanza. 2 Colocar un trozo de papel mantequilla sobre la balanza. 3 Depositar cuidadosamente el reactivo sólido requerido sobre el trozo de papel mantequilla. 4 Colocar el reactivo dosificado en un beaker, nunca transportarlo sobre el papel. 5 Apagar, limpiar y cubrir la balanza. 3.4. MEDICIÓN DE REACTIVOS LÍQUIDOS 1 Los reactivos volátiles deben ser dosificados dentro de la campana de extracción. 2 Tomar el recipiente del reactivo puro, depositar una cantidad discreta en un frasco intermedio y etiquetar. 3 Extraer con una pipeta la cantidad exacta de reactivo requerido y depositarla en el recipiente respectivo (generalmente un

balón aforado) y etiquetar. 4 Limpiar la pipeta y cualquier goteo ocasionado con papel absorbente o la toalla con que se cuenta (dependiendo de la

identidad de la sustancia). 5 Tapar el recipiente del reactivo puro y guardarlo en el mueble de almacenamiento. 6 Si existiera reactivo sobrante en el frasco intermedio, este debe taparse y almacenarse en el lugar destinado para esto, de lo

contrario debe lavarse y procesarse con el resto de cristalería en uso. 7 Dejar limpia y despejada el área donde se realizó la operación (en caso de la campana de extracción también debe quedar

apagada, tanto la lámpara como el extractor). 3.5. TITULACIÓN 1 Utilizar un soporte y una pinza para bureta adecuadas para la bureta que se requiere utilizar. 2 Depositar la disolución titulante en la bureta utilizando una piseta destinada para esto. 3 Colocar el analito en un Erlenmeyer de tamaño adecuado. 4 Agregar 2 o 3 gotas del indicador adecuado. 5 Realizar la titulación, evitando cualquier salpicadura. 6 Anotar la diferencia de volumen desde el inicio hasta el viraje del indicador. 6 El sobrante de disolución titulante debe ser retornado a la piseta. 7 Lavar la cristalería y limpiar el área utilizada. 3.6. FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA 1 Al final de la práctica lavar y secar toda la cristalería y limpiar el equipo utilizado para su revisión final. 2 Anotar toda la información necesaria en la hoja de datos originales. 3 Limpiar la mesa de trabajo y realizar la tarea de limpieza asignada. 4 Lavarse las manos y los antebrazos antes de salir del laboratorio. 5 Fotocopiar la hoja de datos originales y entregar una copia al instructor.

4. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

PRÁCTICA TEMA 1 Equilibrio de fases líquido-vapor en sistemas binarios 2 Equilibrio de fases líquido-líquido en sistemas ternarios 3 Equilibrio de fases sólido-líquido en sistemas binarios 4 Equilibrio de disociación en disolución acuosa 5 Equilibrio químico en fase líquida 6 Celdas galvánicas 7 Cinética de reacciones en fase acuosa 8 Cinética de reacción redox

5. CALENDARIZACIÓN

SEMANA FECHA GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3 GRUPO 4 01 03/02/2015 Primer día de clases/ Capacitación 02 10/02/2015 Práctica 01 Práctica 02 Práctica 03 Práctica 04 03 17/02/2015 Práctica 02 Práctica 03 Práctica 04 Práctica 01 04 24/02/2015 Práctica 03 Práctica 04 Práctica 01 Práctica 02 05 03/03/2015 Práctica 04 Práctica 01 Práctica 02 Práctica 03 06 10/03/2015 Examen parcial 01 / Presentación 01/Mantenimiento 01 07 07/04/2015 Práctica 05 Práctica 06 Práctica 07 Práctica 08 08 14/04/2015 Práctica 06 Práctica 07 Práctica 08 Práctica 05 09 21/04/2015 Práctica 07 Práctica 08 Práctica 05 Práctica 06 10 29/04/2015 Práctica 08 Práctica 05 Práctica 06 Práctica 07 11 05/05/2015 Examen parcial 02 / Presentación 02/Mantenimiento 02 - Según Calendario Examen Final

Instructivo de Prácticas de Laboratorio PRÁCTICA NO. 1 TEMA: EQUILIBRIO DE FASES LÍQUIDO-VAPOR EN SISTEMAS BINARIOS Procedimiento Experimental: Curva de Calibración 01. Medir la densidad de las siguientes soluciones.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Acetona 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Cloroformo 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0

Diagrama de fases 01. Armar el equipo de destilación. 02. Colocar una mezcla de 10ml de acetona y 50ml de cloroformo en el balón de tres bocas. 03. Llevar la mezcla anterior a ebullición y anotar la temperatura. 04. Cuando obtenga la cantidad suficiente de destilado, enfríe lentamente los recipientes a temperatura ambiente. 05. Tomar una muestra del destilado y remanente del líquido del balón, y determine sus densidades. 06. Repetir el paso 5 tres veces. 07. Devolver las dos muestras de remanente y destilado al balón de tres bocas. 08. Repetir el procedimiento hasta obtener los datos necesarios para la primera parte del diagrama de fases del sistema (o

hasta que la densidad del destilado sea igual a la del líquido remanente). 09. Limpiar el equipo y repetir el procedimiento, con una mezcla inicial de 10ml de cloroformo y 50ml de acetona.

Reportar:

01. Diagrama “ ( ) ( )

”.

02. Diagrama “ ( )

( )”. 03. Diagrama “ ”. (Coeficientes de distribución en función de la temperatura)

04. Diagrama comparativo “ ( )

( )” experimental e ideal.

05. Diagrama

Nota: Trae hielo para enfriar la muestre y medir la densidad a la temperatura a la cual fue diseñada la curva de calibración.

… PRÁCTICA NO. 2 TEMA: EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO EN SISTEMAS TERNARIOS Procedimiento Experimental: Diagrama 01. Preparar las siguientes mezclas en tubos de ensayo con rosca y tapadera.

02. Agregar gota a gota el compuesto C: Ácido acético, con una bureta (dentro de la campana de extracción), hasta que se presente o desaparezca la turbidez, según sea el caso. Puede agitar las soluciones si es necesario. Anote el gasto volumétrico del compuesto C.

03. Graficar el diagrama de fases triangular de la mezcla (domo). Líneas de enlace y punto de pliegue 01. Preparar 500ml de NaOH 1.0M (Si existe una solución ya preparada utilícela). 02. Escoger tres puntos dentro del domo trazado en el diagrama de fases y reproducirlos en un volumen de 30ml. Anotar

los volúmenes agregados de cada componente. 03. Dejar decantar estas mezclas en ampollas de decantación por 15 o 20 minutos. 04. Separar totalmente las fases de cada mezcla. 05. Medir el volumen de cada fase y pesarla. 06. Tomar una alícuota de 5ml de la fase acuosa y titularla con NaOH 1.0M. Reportar: 01. Diagrama triangular líquido-líquido para el sistema Agua – Tolueno – Ácido Acético

Mezcla No. 1 2 3 4 5 6 7 A: Agua (mol) 0.09 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.01 B: Tolueno (mol) 0.01 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.09

a. Curva de equilibrio (domo) b. Líneas de enlace seleccionadas c. Punto de pliegue

02. Diagrama de distribución “ ( )

( )

” 03. Coeficientes de distribución PRÁCTICA NO. 3 TEMA: EQUILIBRIO DE FASES SÓLIDO-LÍQUIDO EN SISTEMAS BINARIOS Procedimiento Experimental: 01. Preparar en tubos de ensayo las siguientes mezclas (recuerde utilizar mascarilla):

Mezcla 1 2 3 4 5 6 7

1-Naftol (g) 0.63 1.00 1.25 1.50 1.68 1.88 2.20 Naftaleno (g) 1.87 1.5 1.25 1.00 0.82 0.62 0.30

02. Sellar bien cada tubo con un tapón y un termómetro. 03. Calentar cada tubo en baño de María hasta la fusión completa del sólido, registrar la temperatura de fusión. 04. Colocar cada tubo de ensayo en un beacker conteniendo agua. 05. Tomar y registrar la temperatura cada 20 segundos, si es posible llegar a temperaturas menores de 30°C. 06. Repetir el procedimiento anterior 3 veces con las mismas muestras. Reportar:

01. Diagrama de fases “ ( ) ( )

” mediante análisis térmico

02. Diagrama “ ( )

( )” 03. Temperatura y composición eutéctica

… PRÁCTICA NO. 4 TEMA: EQUILIBRIO DE DISOCIACIÓN EN DISOLUCIÓN ACUOSA Procedimiento Experimental: Longitudes de onda óptimas 01. Preparar una disolución madre utilizando 1.0g de cristales de rojo de metilo en 300ml de etanol al 95% aforando con

agua a 500ml (Revise si ya está preparada). 02. Preparar una disolución estándar de rojo de metilo añadiendo 5ml de la disolución madre a 50ml de etanol al 95%. 03. Preparar una disolución ácida, llamada Ácida Principal, diluyendo una mezcla de 10ml de la disolución estándar, 10ml

de HCl 0.1M y aforando a 100ml. 04. Preparar una disolución básica, llamada Básica Principal, diluyendo una mezcla de 10ml de la disolución estándar,

10ml de Acetato de Sodio 0.1M y aforando a 100ml. 05. Colocar una muestra de la disolución Ácida Principal en la celda espectrofotométrica y medir su longitud de onda

óptima. Esboce en su hoja de datos originales el trazo realizado por el espectrofotómetro. 06. Colocar una muestra de la disolución Básica Principal en la celda espectrofotométrica y medir su longitud de onda

óptima. 07. Esboce en su hoja de datos originales el trazo realizado por el espectrofotómetro. 08. Repita 3 veces el procedimiento anterior. Índices de absorbancia 01. Preparar por dilución las siguientes disoluciones a partir de la Ácida Principal con un pH ≤ 2:

Disolución Volumen de Disolución

Ácida Principal Aforada con:

Volumen de Disolución

1 15ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml 2 12ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml 3 9ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml 4 6ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml 5 3ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml 6 1ml Ácido Clorhídrico 0.1M 25ml

02. Medir y anotar la absorbancia de cada solución ácida 3 veces y anotar el promedio a la longitud de onda óptima de la Disolución Ácida Principal.

03. Medir y anotar la absorbancia de cada solución ácida 3 veces y anotar el promedio a la longitud de onda óptima de la Disolución Básica Principal.

04. Preparar por dilución las siguientes disoluciones a partir de la Básica Principal con un pH ≥ 12:

Disolución Volumen de Disolución

Básica Principal Aforada con:

Volumen de Disolución

1 15ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 2 12ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 3 9ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 4 6ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 5 3ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml 6 1ml Acetato de sodio 0.1 M 25 ml

05. Medir y anotar la absorbancia de cada solución 3 veces y anote el promedio a la longitud de onda óptima de la Solución Ácida Principal.

06. Medir y anotar la absorbancia de cada solución 3 veces y anote el promedio a la longitud de onda óptima de la Solución Básica Principal.

Constante de disociación 01. Preparar por dilución 6 disoluciones diferentes de rojo de metilo en el intervalo de pH entre 3.5 y 11.5. 02. Medir la absorbancia de cada solución 3 veces a la longitud de onda óptima de la disolución Ácida Principal. 03. Medir la absorbancia de cada solución 3 veces a la longitud de onda óptima de la disolución Básica Principal.

Reportar: 01. Curvas espectrales de cada especie para el rojo de metilo. 02. Gráficas “ ” para cada especie. 03. Gráficas “ ” para cada especie. 04. Índices de absorbancia para cada especie del rojo de metilo. 05. Constante de disociación del Rojo de Metilo. PRÁCTICA NO. 5 TEMA: EQUILIBRIO QUÍMICO EN FASE LÍQUIDA Procedimiento Experimental: 01. Preparar soluciones con una semana de anticipación como se muestra en la tabla, midiendo el volumen final de cada

solución (puede usar una probeta). 02. Coloque las soluciones en tubos de ensayo identificados y sellados. 03. Luego de una semana, titule cada una de las soluciones preparadas con hidróxido de sodio 0.5M (revise si existe una

disolución ya preparada), usando 3 muestras de aproximadamente 2ml por cada solución.

VARIACIÓN Solución Agua (ml)

Acetato de etilo (ml)

Etanol (ml)

Ácido Acético (ml)

HCl (ml)

Agua

01 0.0 2.0 2.0 2.0 0.5 02 0.5 2.0 2.0 2.0 0.5 03 1.0 2.0 2.0 2.0 0.5 04 1.5 2.0 2.0 2.0 0.5

Acetato de etilo

05 2.0 0.0 2.0 2.0 0.5 06 2.0 0.5 2.0 2.0 0.5 07 2.0 1.0 2.0 2.0 0.5 08 2.0 1.5 2.0 2.0 0.5

Etanol

09 2.0 2.0 0.0 2.0 0.5 10 2.0 2.0 0.5 2.0 0.5 11 2.0 2.0 1.0 2.0 0.5 12 2.0 2.0 1.5 2.0 0.5

Ácido Acético

13 2.0 2.0 2.0 0.0 0.5 14 2.0 2.0 2.0 0.5 0.5 15 2.0 2.0 2.0 1.0 0.5 16 2.0 2.0 2.0 1.5 0.5

Casos especiales

17 1.0 1.0 3.0 3.0 0.5 18 3.0 3.0 1.0 1.0 0.5 19 1.0 3.0 3.0 1.0 0.5 20 3.0 1.0 1.0 3.0 0.5

Calibración 21 8.0 0.0 0.0 0.0 0.5

Reportar: 01. Gráfica de la concentración al equilibrio respecto a la concentración inicial para cada especie que reacciona solo al

variar su cantidad (solo para las soluciones de la 1 a la 20, 4 gráficas). 02. Gráfica del comportamiento del avance de reacción en función de los moles iniciales para cada especie que reacciona,

solamente al variar su cantidad (4 gráficas). 03. Gráfica del porcentaje de rendimiento para cada una de las reacciones en función de los moles iniciales de cada

especie que reacciona solamente al variar su cantidad (4 gráficas). 04. Determinar la constante de equilibrio promedio. 05. Determinar la Energía de Gibbs de la reacción. 06. Explique el comportamiento para la reacción en los Casos Especiales (disoluciones de la 21 a la 24).

Nota: Asuma que la disociación ácida se comporta de la misma forma en cualquier disolvente. Recuerde que cada reacción tiene diferente sentido y por lo tanto el cálculo de cada porcentaje de rendimiento para cada reacción será distinto también. Además dicho rendimiento no es necesariamente el estequiométrico. PRÁCTICA NO. 6 TEMA: CELDAS GALVÁNICAS

Procedimiento Experimental:

Puente Salino 01. Se calienta a ebullición 50ml de KNO3 0.1M. 02. Se adiciona 0.5g de agar-agar agitando constantemente hasta que se disuelva. 03. Dejar enfriar la solución anterior hasta una temperatura inferior a 60°C para luego verterla en un tubo en U, dejando

un espacio de aire en cada extremo y dejar enfriar. 04. Colocar tapones de algodón. Celdas 01. Preparar 50ml de SnCl2 0.1M y colocarlos en un tubo de ensayo (Si existe una ya preparada en la campana, utilícela). 02. Preparar 50ml de CuCl2 0.1M y colocarlos en un tubo de ensayo (Si existe una ya preparada en la campana, utilícela). 03. Preparar 50ml de ZnSO4 0.1M y colocarlos en un tubo de ensayo (Si existe una ya preparada en la campana, utilícela). 04. Conectar en cada lagarto los electrodos de estaño y cobre. 05. Limpiar los electrodos con una lija de agua. 06. Introducir los electrodos en las disoluciones respectivas (sin mojar los lagartos). La pieza de estaño en la solución de

estaño y la de cobre en la solución de cobre. 07. Conectar los electrodos al voltímetro. 08. Colocar el puente salino y leer el voltaje en el voltímetro. Si la lectura inicial fue negativa, invierta las conexiones en el

voltímetro. 09. Repetir las lecturas de voltaje a 40°C, 35°C, 30°C, 25°C, 20°C, 15°C y 10°C, colocando los tubos en un beacker

conteniendo agua para calentar suavemente o en hielo para enfriar. 10. Luego introducir el electrodo de Zinc en la disolución de ZnSO4, y conectarlo junto con el electrodo de cobre y repetir

los pasos 5 a 9. 11. Repetir el paso anterior para conectando el electrodo de Zinc con el de estaño, a fin de realizar el proceso con tres

celdas diferentes.

Reportar 01. Gráfica: Voltaje (FEM) - temperatura. 02. Gráfica: Cambio de energía libre de Gibbs – temperatura. 03. Valor puntual o gráfica (justifique su elección): Cambio de entropía de reacción - temperatura. 04. Valor puntual o gráfica (justifique su elección): Cambio de entalpía de reacción - temperatura. 05. Valor puntual o gráfica (justifique su elección): Constante de equilibrio - temperatura.

PRÁCTICA NO. 7 TEMA: CINÉTICA DE REACCIONES EN FASE ACUOSA Procedimiento Experimental: 01. Prepare el indicador de almidón y una solución de 500ml de Na2S2O3 0.1 M. 02. Prepare directamente las siguientes disoluciones según el siguiente cuadro:

No. Compuesto Concentración Volumen de disolución 1 KI 0.2M 250ml

2 K2S2O8 0.1M 250ml 03. Prepare por dilución (de las soluciones anteriores) las siguientes disoluciones según el siguiente cuadro:

Caso Pareja de

disoluciones No.

Compuestos Volumen

de disolución Soluto 1 (Diluido) Soluto 2

(Agregado)

I. Constante cinética y Orden de Reacción

1.1 KI 0.20M - - 50ml

K2S2O8 0.10M - - 50ml

1.2 KI 0.01M - - 50ml

K2S2O8 0.05M - - 50ml

II. Efecto del Catalizador

2.1 KI 0.02M Fe(SO4)2 2x10-4M 50ml

K2SO8 0.01M - - 50ml

2.2 KI 0.02M Fe(SO4)2 4x10-4M 50ml

K2S2O8 0.01M - - 50ml

2.3 KI 0.02M Fe(SO4)2 8x10-4M 50ml

K2S2O8 0.01M - - 50ml

04. Mezcle con agitación las respectivas parejas de soluciones en un earlenmeyer de 250ml, agregando primero la disolución de yoduro y luego empezar a medir el tiempo al agregar la solución de persulfato.

05. Tomar 6 muestras de 10ml a intervalos de 5 minutos 06. Titular inmediatamente en baño de hielo y de forma rápida con tiosulfato el yodo liberado. Agregue el almidón cerca

del punto final y anote el gasto volumétrico desde que el color azul permanezca constante. Tratar en lo posible conservar la temperatura del almidón entre 58-60°C.

Reportar: 01. Gráfica “ ” para cada especie en cada reacción. 02. Gráfica “ ” para cada reacción. 03. Gráfica “ ” para cada especie en cada reacción. 04. Ley de velocidad de la reacción a la temperatura de trabajo. 05. Gráfica “ ” (donde “cat” significa catalizador). Nota: Traer hielo.

PRÁCTICA NO. 8 TEMA: CINÉTICA DE REACCIONES REDOX (AZUL DE METILENO + ÁCIDO ASCÓRBICO)

Procedimiento Experimental: 01. Prepare una solución madre de azul de metileno 0.05M, sí y solo si, no existe una solución ya preparada. 02. Diluya la solución madre de azul de metileno para crear 500ml de una solución intermedia a una concentración

de M. 03. Preparar 500ml de una solución de ácido sulfúrico 0.6M (sí y solo sí no existe una solución previamente preparada)

Longitud de Onda Óptima 01. Fijar el blanco con agua desmineralizada. 02. Introducir una muestra de la solución M. del Azul de Metileno en el espectrofotómetro y generar la curva

espectral. 03. Identificar el máximo de la curva espectral como la longitud de onda óptima.

Curva de calibración

01. Prepare 25ml de cinco soluciones de azul de metileno acuoso con las siguientes concentraciones: M, M, M, M y M.

02. Medir la absorbancia en la longitud de onda óptima para cada concentración. Método diferencial de velocidades iniciales: 01. Preparar, por dilución de la solución intermedia, 500 ml de una solución M de azul de metileno aforada con

una solución de ácido sulfúrico 0.6M en agua (preparar esta última si no se encuentra presente). 02. Preparar soluciones de 50ml de ácido ascórbico a las concentraciones 0.01M, 0.02M, 0.03M, 0.04M y 0.05M. 03. Fijar el blanco con agua desmineralizada. 04. Mezclar en un beaker pequeño, 5ml de la primera solución de ácido ascórbico y 5ml de la solución de azul de metileno

( M); agregando el azul de metileno de último con agitación continua. 05. Tomar 10s, desde que caiga la última gota de azul de metileno, y medir su absorbancia (NOTA: llenar e introducir la

cubeta ANTES de cumplidos los 10s y asegurarse que la mezcla no sea heterogénea al momento de trasvasar) 06. Lavar y limpiar la celda del espectrofotómetro. 07. Repetir los pasos 03-06 dos veces más. 08. Repetir los pasos 03-07 con cada una de las soluciones de ácido ascórbico.

Método diferencial de aislamiento: 01. Preparar 50 ml de una solución 0.03M de ácido ascórbico aforando con una solución de ácido sulfúrico 0.6M en agua

(preparar esta última si no se encuentra presente). 02. Preparar por dilución de la solución intermedia, 50 ml de una solución M de azul de metileno. 03. Fijar el blanco con agua desmineralizada. 04. Mezclar en un beaker pequeño, 5ml de la solución de ácido ascórbico (0.03M) y 5ml de la solución de azul de metileno

( M); agregando el azul de metileno de último con agitación continua. 05. Al homogenizar la mezcla, añadir una porción a la cubeta del espectrofotómetro y tomar lecturas cada 10s (tomando

el momento en que se ingresa la celda como la lectura inicial) hasta que el valor de absorbancia sea constante (4 lecturas mínimo).

06. Lavar y limpiar la celda del espectrofotómetro. 07. Repetir los pasos 03-06 dos veces más. 08. Variar la temperatura de ambas soluciones a 15°C y 35°C, y repetir los pasos 03-07 para cada temperatura.

Reportar: 01. Gráfica “ ” para cada especie. 02. Gráfica “ ”. 03. Gráfica “ ” para cada especie. 04. Ley de velocidad de la reacción a la temperatura de trabajo.