Documento base: ANTEPROYECTO DE NORMA MEXICANA · conforme a la Ley Federal sobre Metrología y...
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ECONOMÍA
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PROYECTO DE NORMA MEXICANA
PROY-NMX-R-082-SCFI-2015
DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN
RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS
MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA
DETERMINATION OF COHESION-ADHESION IN ADVANCED
TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING-TEST
METHOD
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PREFACIO
El presente Proyecto de Norma Mexicana es una adopción modificada de la versión en Inglés de la
Norma Internacional ISO 20502:2005 (E) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing. El Comité Técnico de
Normalización Nacional de Industrias Diversas (CTNNID) es el responsable de la elaboración del
Proyecto de Norma Mexicana DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN
RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS MEDIANTE LA PRUEBA DE
RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA. Esta norma contiene requisitos que son correspondientes
conforme a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización.
Asimismo, en este Proyecto de Norma Mexicana se adicionan los capítulos; Introducción, Términos
y definiciones, Vigencia, y Concordancia con Normas Internacionales, conforme a lo establecido en
la Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 acorde a lo establecido en la Legislación Nacional.
En la elaboración de la presente norma mexicana, participaron las siguientes empresas e instituciones:
- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL (IPN)
Grupo Ingeniería de Superficies
- SECRETARÍA DE ECONOMÍA (SE).
Dirección General de Normas
- INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY (CEM)
- ANTON PAAR S.A de C.V.
- TERMITEC S.A. de C.V.
- COMITÉ TECNICO DE PINTURAS Y RECUBRIMIENTOS (COTENNAREC).
- SHELTER QUALITY SERVICES S.A de C.V.
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ÍNDICE DE CONTENIDO
0 INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 1
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN ........................................................................... 2
2. REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................... 2
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES ............................................................................................ 3
3.1 Emisión Acústica (Ea) ......................................................................................................... 3
3.2 Falla Adhesiva ..................................................................................................................... 3
3.3 Falla Cohesiva ..................................................................................................................... 3
3.4 Fuerza Normal Crítica De Rasgado (Lcn) ............................................................................ 3
3.5 Adhesion Fundamental ........................................................................................................ 3
3.6 Fuerza Normal (Fn) .............................................................................................................. 4
3.7 Adhesion Práctica ................................................................................................................ 4
3.8 Coeficiente de Fricción (Μu) ............................................................................................... 4
3.9 Fuerza Tangencial (Ft) ......................................................................................................... 4
3.10 Rugosidad Superficial ......................................................................................................... 4
3.11 Profundidad Residual .......................................................................................................... 4
3.12 Rapidez de Carga ................................................................................................................ 5
3.13 Velocidad de Rasgado ......................................................................................................... 5
3.14 Mecanismo de Falla ............................................................................................................ 5
3.15 Método Anova ..................................................................................................................... 5
4 PRINCIPIO ............................................................................................................................. 5
5 APARATOS Y MATERIALES .............................................................................................. 6
5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado .................................................................................... 6
5.2 Indentador con punta de diamante....................................................................................... 7
6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA .................................................................................... 8
6.1 Requisitos generales ............................................................................................................ 8
6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación................................................... 8
6.3 Limpieza de las muestras .................................................................................................... 9
6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba .......................... 10
7 PROCEDIMIENTO .............................................................................................................. 10
7.1 Generalidades .................................................................................................................... 10
7.2 Preparación del Equipo ..................................................................................................... 11
7.3 Condiciones Ambientales .................................................................................................. 11
7.4 Procedimiento de la prueba de rasgado ............................................................................. 12
7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica ............................. 13
8 REPETIBILIDAD Y LÍMITES ............................................................................................ 15
8.1 Planteamiento del experimento ......................................................................................... 16
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ECONOMÍA 9 REPORTE DE LA PRUEBA ................................................................................................ 18
10 VIGENCIA ........................................................................................................................... 22
11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................. 23
A APÉNDICE NORMATIVO A PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN
DISPOSITIVO DE LA PRUEBA DE RASGADO ....................................................................... 38
A.1 Introducción ...................................................................................................................... 38
A.2 Alcance .............................................................................................................................. 38
A.3 Principio ............................................................................................................................ 38
A.4 Aparato .............................................................................................................................. 39
A.5 Procedimientos de calibración .......................................................................................... 40
A.6 Registro de resultados ....................................................................................................... 46
B APÉNDICE INFORMATIVO B MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS
EN LAS PRUEBAS DE RASGADO ............................................................................................. 47
B.1 Introducción ...................................................................................................................... 47
B.2 Experimental ..................................................................................................................... 47
B.3 Resultados ......................................................................................................................... 47
B.4 Conclusiones ..................................................................................................................... 48
B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos de falla ................................................ 48
C APÉNDICE INFORMATIVO C REPORTE TÉCNICO DE LA PRUEBA ................. 54
12 BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................. 56
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DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN
RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS
MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA
DETERMINATION OF COHESION-ADHESION IN ADVANCED
TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING- TEST
METHOD
0 Introducción
El término "cerámico técnico avanzado" es definido por la Organización Internacional de
Normalización (International Standard Organization -ISO-) como alta ingeniería de alto rendimiento,
donde el material predominante es no metálico e inorgánico, con atributos funcionales específicos.
Esta definición describe una amplia gama de materiales y clases de productos, que por lo general se
distinguen en su aplicación física primaria, por ejemplo, en mecánica, térmica, eléctrica, entre otras.
La demanda mundial de recubrimientos cerámicos técnicos avanzados en el 2005 fue de 1100
millones de dólares y tiene un crecimiento proyectado del 5.2% anual1. Este sector es apoyado
principalmente por Estados Unidos, Japón y países de Europa occidental, los cuales tienen las
industrias, la infraestructura necesaria y un mercado fuerte para los productos cerámicos técnicos
avanzados.
De acuerdo con el Programa de Desarrollo Innovador 2013-2018 elaborado por la Secretaría de
Economía y publicado en el Diario Oficial de la Federación (DOF) el 16 de diciembre de 2013,
Estados Unidos, es el principal socio comercial estratégico de México, por lo cual este Proyecto de
Norma Mexicana puede ser importante en el desarrollo de normas en México armonizadas con
Normas Internacionales, y tiene como finalidad principal la eliminación de los Obstáculos Técnicos
al Comercio (Acuerdo OTC de la OMC) con los socios comerciales de nuestro país.
De manera colateral, el Instituto Politécnico Nacional al promover y coordinar este Proyecto de
Norma Mexicana pretende una mayor promoción de la investigación y el desarrollo en esta área de
nueva aplicación, así como la difusión de la investigación sobre los procesos de fabricación y de
1 Datos obtenidos de la Organización Internacional de Normalización (ISO). Disponible en:
http://isotc.iso.org/livelink/livelink/fetch/2000/2122/687806/customview.html?func=ll&objId=687806&objA
ction=browse&sort=name
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ECONOMÍA reducción de costos a través de esfuerzos corporativos y el fomento de la cooperación internacional
en los campos de la investigación y académico, así como en el desarrollo y normalización en México.
Las personas que utilicen el presente Proyecto de Norma Mexicana, deben estar familiarizados con
las prácticas usuales de laboratorio. En su caso, el presente Proyecto de Norma Mexicana no pretende
señalar los riesgos de seguridad, asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las
condiciones de seguridad y realizar prácticas adecuadas de protección a la salud, así como asegurarse
del cumplimiento de las regulaciones que apliquen en el territorio nacional.
1. Objetivo y campo de aplicación
Este Proyecto de Norma Mexicana describe un método para evaluar la adhesión/cohesión en
recubrimientos cerámicos. Durante la prueba, un indentador con punta de diamante aplica una fuerza
normal (constante o progresiva) a la superficie de la muestra, con el objetivo de determinar una Fuerza
Normal Crítica e identificar un mecanismo de falla específico, reconocible y definido en el sistema
recubrimiento-substrato.
El Proyecto de Norma Mexicana está diseñado para su uso en el rango de fuerza macro, dicho método
puede ser adecuado para la evaluación en otros rangos de fuerza, este Proyecto de Norma Mexicana
aplica a todo el Territorio Nacional.
2. Referencias normativas
Los siguientes documentos normativos vigentes o los que los sustituyan son indispensables para la
aplicación de este Proyecto de Norma Mexicana. En tanto no exista Norma Oficial Mexicana o Norma
Mexicana correspondiente se podrá hacer referencia a Normas Internacionales, en los términos que
establece la LFMN y su reglamento en lo conducente.
Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida,
fecha de publicación en el Diario Oficial de la Federación 2002-11-27.
NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios
de ensayo y calibración, fecha de publicación en el DOF 2006-07-24.
ISO 4288:1996:2013(E) Geometric Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile
method — Rules and procedures for the assessment of surface texture.
ISO 6508-2:2015 Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and
calibration of testing machines (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N and T).
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ECONOMÍA 3. Términos y Definiciones
Para los propósitos de este Proyecto de Norma Mexicana, los siguientes términos y definiciones son
aplicables:
3.1
Emisión Acústica (EA)
clase de fenómeno en el que ondas elásticas son generadas por la rápida liberación de energía, a
partir de fuentes localizadas dentro de un material, o las ondas transitorias que se han generado.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.2
falla adhesiva
desprendimiento y separación de un recubrimiento respecto del substrato con presencia de
agrietamiento en la interfaz del sistema recubrimiento-substrato.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.3
falla cohesiva
daño en el material y la formación de grietas en el recubrimiento o en el substrato, de forma separada
y distinta del desprendimiento y pérdida de adherencia en la interfaz del sistema recubrimiento-
substrato.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.4
Fuerza Normal Crítica de Rasgado (LCN)
fuerza normal aplicada en el que un específico, bien definido y reconocido evento de falla o daño,
ocurre o es observado en la prueba de rasgado de un recubrimiento o substrato en específico.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.5
adhesión fundamental
es la suma de todas las interacciones intermoleculares de la interfaz entre un recubrimiento y el
substrato.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
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ECONOMÍA 3.6
Fuerza Normal (FN)
en una prueba de rasgado, es la fuerza ejercida por el indentador, perpendicular a la superficie de
prueba de la muestra a probar.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.7
adhesión práctica
es la fuerza o el trabajo requerido para remover o separar un recubrimiento de su substrato,
independientemente de la localización del evento de falla.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.8
Coeficiente de Fricción (μu)
es la razón adimensional de la fuerza tangencial con respecto a la fuerza normal aplicada por el
indentador en un punto específico en la prueba de rasgado.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.9
Fuerza Tangencial (FT)
es la fuerza que se opone al movimiento relativo entre el indentador en movimiento y la superficie
que está siendo rasgada por el indentador y que es perpendicular a la fuerza normal ejercida por el
indentador (también llamada fuerza de fricción, fuerza de arrastre, o fuerza de rasgado).
(Fuente: Referencia bibliográfica [2])
3.10
rugosidad superficial
las características combinadas del perfil de la superficie (altura) y el conteo de picos (densidad lineal)
para una superficie.
(Fuente: Referencia bibliográfica [6])
3.11
profundidad residual
es la longitud del material del recubrimiento o substrato restituido elásticamente, posterior a la prueba
de rasgado (m).
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ECONOMÍA 3.12
rapidez de carga
en el modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (véase 7.4.2), es la fuerza aplicada (N) que
es incrementada por unidad de tiempo (min).
3.13
velocidad de rasgado
es el desplazamiento (mm) del indentador por unidad de tiempo (min).
3.14
mecanismo de falla
degradación física del sistema recubrimiento-substrato debido a la aplicación de un fuerza normal
perpendicular a la superficie, combinada con las propiedades de los elementos que componen el
sistema como el recubrimiento, substrato e interfaz.
3.15
método anova
la técnica del Análisis de la Varianza (ANOVA o AVAR) es una colección de modelos estadísticos
y sus procedimientos asociados donde la varianza se encuentra particionada en ciertos componentes
debidos a diferentes variables explicativas. (Véase referencia bibliográfica [9])
4 Principio
La prueba de rasgado está diseñada para la evaluación de la integridad mecánica de las superficies
con recubrimientos. El método de prueba consiste en generar rasgados con un indentador de forma
definida (por lo general un diamante con una geometría Rockwell C) mediante un trazo sobre la
superficie del sistema recubrimiento-substrato a probar, ya sea bajo una fuerza normal constante o
progresiva (véase la Figura 1). Los eventos de falla se detectan mediante observación microscópica
directa del rasgado y, en ciertas ocasiones mediante el uso de la EA y/o medición de la fuerza de
fricción (véase referencia bibliográfica [5]).
Las fuerzas que dan origen a la falla del sistema recubrimiento-substrato en la prueba de rasgado son
una combinación, principalmente, de esfuerzos de indentación elasto-plásticos, esfuerzos de fricción
y esfuerzo residual, presentes en el recubrimiento. La fuerza normal en la que se produce la falla es
conocida como LCN.
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ECONOMÍA NOTA 1.- El término "Carga Crítica" se utiliza con frecuencia en lugar de "Fuerza Normal
Crítica". El uso del término "Carga Crítica" es obsoleta porque la falla es típicamente
iniciada por la aplicación de una fuerza en lugar de una carga.
NOTA 2.- En un rasgado, un número de eventos consecutivos de falla del recubrimiento pueden
ser observados en el aumento de los valores de la Fuerza Normal Crítica. La falla
por agrietamiento a través del canal de rasgado y sobre el espesor del recubrimiento,
generalmente se produce bajo fuerzas normales inferiores a las aplicadas (fuerzas
normales) ocasionando el desprendimiento del recubrimiento. Por lo tanto, es
bastante común designar al inicio de la formación de grietas, como la Fuerza Normal
Crítica LC1, mientras que el inicio de desprendimiento del recubrimiento se define
con la Fuerza Normal Crítica LC2 y finalmente, la falla adhesiva del recubrimiento
con respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).
En general, se observan un conjunto de mecanismos de falla, que son utilizados para
estudiar el comportamiento mecánico de la superficie recubierta, donde la aparición
del mecanismo de falla n-ésima define la Fuerza Normal Crítica LCN (véase Figura
2).
NOTA 3.- Cuando existan fenómenos de falla cohesiva el rendimiento mecánico de los
recubrimientos, dependerá de su microestructura, presentando agrietamiento o daño
en el recubrimiento o el substrato, pero sin desprendimiento en la interfaz
recubrimiento-substrato.
NOTA 4.- Las Fuerzas Normales Críticas en las que aparecen los eventos de falla, no sólo
dependen de la fuerza de adhesión del recubrimiento, sino también de otros
parámetros, tales como la rapidez de carga, velocidad de rasgado, el desgaste de la
punta de diamante, rugosidad superficial, espesor del recubrimiento y el estado de
esfuerzos residuales (o internos) del recubrimiento, algunos de los cuales están
directamente relacionados con la prueba en sí, mientras que otros están relacionados
con el sistema recubrimiento-substrato.
5 Aparatos y Materiales
Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:
5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado
Un dispositivo de la prueba de rasgado, es un instrumento utilizado para sujetar rígidamente el
indentador y aplicar tanto una fuerza normal como una fuerza motriz con una dirección establecida,
para producir rasgados sobre la superficie de piezas o materiales recubiertos. Un esquema de una
disposición típica se muestra en la Figura 3.
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ECONOMÍA NOTA 1.- Generalmente, instrumentos de fuerza normal con sistema de deformación-resorte
controlados se utilizan, donde la deformación de un resorte es usada para alcanzar
la fuerza programada elegida. Actualmente sistemas de accionamiento magnético
están disponibles en el mercado.
Cuando sea necesario, el dispositivo de la prueba de rasgado puede estar equipado
con Emisión Acústica (EA) y/o transductores de Fuerza de Fricción (FF), así como
transductores de Penetración Residual del indentador (PR) y/o transductores de
Penetración Efectiva del indentador (PE).
NOTA 2.- Aunque es útil el uso particular de los métodos (EA y FF) para el control de calidad
automática en línea de piezas recubiertas, estas técnicas no pueden diferenciar entre
fallas cohesivas y adhesivas, además de que no siempre detectan el primer evento de
falla. Por lo tanto, las señales de EA y FF no se pueden utilizar como un medio
confiable para determinar las Fuerzas Normales Críticas de la prueba de rasgado.
Estas técnicas, en el mejor de los casos, pueden utilizarse como un sistema de alerta
en el control de calidad de los componentes recubiertos, y sólo después de un gran
número de experimentos en el mismo tipo de recubrimiento, se pueden establecer
las estadísticas de correlación con un modo de falla determinado (véase Capítulo
8). La inspección del rasgado por observación microscópica sigue siendo el único
medio fiable de asociar un evento de falla con una Fuerza Normal Crítica registrada.
Para cumplir con los requisitos de esta Norma Mexicana, los dispositivos de la
prueba de rasgado deben cumplir con los requisitos de calibración del Apéndice A.
5.2 Indentador con Punta de Diamante
Este elemento consiste en un indentador con una punta de diamante rígida y montada normalmente
con una geometría Rockwell C de acuerdo con los requisitos de la norma ISO 6508-2.
El indentador se debe inspeccionar regularmente para comprobar la contaminación y los cambios en
la geometría. Si se observa el daño a 200x o con una menor magnificación se debe cambiar el
indentador (véase referencia bibliográfica [1]), sin embargo, si se detecta un daño o contaminación,
los resultados de la prueba de la última inspección deben ser omitidos. Si la FF aumenta en el modo
de la Prueba de Rasgado bajo una Fuerza Constante (véase 7.4.3), esto es un indicador de la
contaminación del indentador.
NOTA 1.- Las incertidumbres en la forma de la punta del indentador Rockwell C y defectos de
fabricación son una importante fuente de error para el método de prueba de rasgado.
El uso de un indentador con imperfecciones puede derivar como resultado en
diferentes valores de Fuerza Normal Crítica cuando el indentador se gira sobre su
soporte. El control de la forma del indentador es imperativo, tanto en la condición
de entrega, así como durante su uso, para poder detectar el desgaste en la punta.
(Véase referencia bibliográfica [3]).
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El desgaste de la punta del indentador ocurre generalmente en forma de grietas
anulares o desgaste tipo cráter, así como astillamiento de la punta, que son
fácilmente visibles bajo un microscopio óptico metalúrgico con una magnificación
mayor a 100x. (Véase referencia bibliográfica [10]).
NOTA 2.- Un material de referencia certificado (BCR-692) ha sido desarrollado y está
disponible en el Instituto de Materiales y Mediciones de Referencia del Centro de
Investigación de la Comisión Europea, en Retieseweg, B-2440 Geel, Bélgica
(www.irmm.jrc.be) 2 . Este material, un substrato recubierto de carbono tipo
diamante, presenta tres eventos de falla repetibles en intervalos de Fuerza Normal
Crítica conocida, y está disponible para fines de verificación. Esto puede
proporcionar "un buen indicador del rendimiento general”, incluyendo las
condiciones del indentador y su calibración.
6 Preparación de la muestra
6.1 Requisitos Generales
Se deben utilizar como mínimo tres muestras pertenecientes al mismo lote del
material, las cuales deben ser preparadas bajo condiciones identicas de operación de
los equipos e instrumentos requeridos para tales efectos. Para ello se debe destinar o
preparar al menos una probeta extra con características similares para efectos de
eventualidades.
Es recomendable que el substrato, la interfaz y el recubrimiento sean lo más
homogéneos posibles con respecto a la composición, microestructura, densidad,
esfuerzos residuales y espesor a lo largo de todo el canal de rasgado (zona de la
prueba).
6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación
La superficie de la muestra debe tener una rugosidad estadística homogénea y debe
medirse por lo menos en 5 secciones distintas sobre la misma cara de la muestra. El
valor en las mediciones de la Rugosidad Superficial (Ra) no debe exceder 0.5 µm
(De acuerdo con los procedimientos especificados en la norma ISO 4288).
NOTA 1.- Para los instrumentos en los cuales la fuerza normal es controlada por medio de la
deformación de un resorte (constante típica del resorte: 0.02 N/µm), la fuerza normal
depende de la rugosidad y ondulación de la superficie. Un valor de Rugosidad
2 Esta información es proporcionada con fines de conveniencia para los usuarios de esta Norma Mexicana y no
constituye la aprobación del Grupo de Trabajo para esta información.
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ECONOMÍA Superficial (Ra) de 0.5 µm, puede conducir a oscilaciones de fuerza normal de 0.1
N. Las variaciones de fuerza normal menores a 1 N (1% del rango de la fuerza típica)
requieren una ondulación y/o nivelación de error menor de 50 µm.
NOTA 2.- En general, la Fuerza normal crítica disminuye con el aumento de la rugosidad
superficial debido a la concentración de esfuerzos en los picos de rugosidad, de igual
forma esta reducción de LCN es generada por una limpieza insuficiente de los
substratos antes de ser recubiertos.
La superficie de prueba debe ser nivelada con respecto a la dirección de
desplazamiento transversal del indentador en la superficie, véase el Apéndice A. En
la práctica, esto se logra sin complicaciones para muestras planas apoyadas en el
soporte. Las muestras cilíndricas requieren adaptaciones de alineación adicionales.
El mecanismo de nivelación de la muestra debe ser rígido para evitar la variación de
la rapidez de carga, debida a la complianza del soporte de la muestra. Se ha
demostrado que la rapidez de carga puede variar considerablemente con la posición
rotacional del resorte, y la complianza de la muestra que se somete a la prueba.
Idealmente, se deben utilizar mecanismos in situ de control para la fuerza normal.
6.3 Limpieza de las muestras
La superficie de la muestra debe estar libre de contaminantes superficiales, tales
como aceite, grasa y humedad, derivados de la limpieza previa a la prueba. Para
evitar la presencia de huellas dactilares en la muestra se debe manipular, en todo
momento, con guantes libres de polvo.
El siguiente procedimiento de limpieza es adecuado, si no ha ocurrido
contaminación anómala: Se debe colocar en baño ultrasónico durante 5 minutos, con
alcohol anhídrido o alcohol isopropílico en el interior de un vaso de precipitado.
Posterior al baño, debe secarse preferentemente con aire comprimido. Si se observan
manchas de secado, dichas manchas deben limpiarse con un paño suave humedecido
en alcohol anhídrido o isopropílico. Permitir, estabilización de la muestra con el
ambiente, por lo menos 3 minutos, antes de la prueba.
Es importante que durante el proceso de limpieza, el transporte de las muestras sea
en el interior de un contenedor estéril y de dimensiones apropiadas, a fin de mantener
la limpieza e integridad de las muestras.
Durante las pruebas, la superficie de la muestra y la punta del indentador se
mantendrán libres de huellas dactilares.
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ECONOMÍA 6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba
Los parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba incluyen:
a) la dureza del substrato y su rugosidad (previa a la incorporación del
recubrimiento);
b) la dureza del recubrimiento y su rugosidad;
c) el espesor del recubrimiento;
d) el coeficiente de fricción (µu) entre el recubrimiento y el indentador; y
e) el esfuerzo residual (o interno) del recubrimiento.
En el caso de realizar una comparación directa entre los resultados de pruebas de dos o más
muestras de la misma combinación recubrimiento-substrato, todos los parámetros anteriormente
mencionados deben ser los mismos para cada muestra.
7 Procedimiento
7.1 Generalidades
Tres modos de prueba de rasgado se emplean en la actualidad, según el equipo
disponible y la información encontrada. En el modo de Prueba de Rasgado bajo
Fuerza Progresiva (PRFP), la fuerza normal aplicada por el indentador aumenta
linealmente conforme el indentador se mueve a través de la superficie de prueba a
una velocidad constante.
El modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante (PRFC), puede tener dos
variantes; En la primera, la fuerza normal se incrementa “paso a paso” entre rasgados
sucesivos llevados a cabo bajo una fuerza normal constante, en diferentes lugares en
la superficie de la muestra hasta que se produce la falla. En la segunda variante, la
fuerza normal permanece constante durante toda la prueba en una velocidad
constante, hasta que se produce la falla.
En el modo de Prueba de Rasgado Multipasos (PRM), la muestra se somete a
rasgados repetidos, dentro del mismo canal de rasgado, bajo una fuerza normal
subcrítica constante.
NOTA 1.- En general, el modo de PRFP se utiliza como una evaluación de primer orden de las
fuerzas críticas correspondientes al mayor daño y falla del recubrimiento, mientras
que el modo PRFC permite el análisis del daño en forma estadística de
recubrimientos a lo largo de la superficie recubierta. El modo PRM somete a la
superficie recubierta a un contacto de tipo fatiga de bajo ciclo, que se considera para
simular de una manera más próxima las condiciones de trabajo reales de la mayoría
de componentes recubiertos.
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NOTA 2.- En la mayoría de los casos, el modo PRFC permite una mejor identificación
cuantitativa de las propiedades de adhesión (Fuerza de Fricción, Coeficiente de
fricción, etc.) que el método PRFP estándar. Sin embargo, con el estado de la técnica
(arte) actual, el equipo utilizado en la prueba de rasgado, genera que en el modo
PRFC exija un mayor consumo de tiempo y esfuerzo aplicado en comparación al
modo PRFP. El modo PRM ha sido utilizado para evaluar el comportamiento en
desgaste por deslizamiento y obtener información referente al desempeño bajo
cargas cíclicas, en términos de las propiedades de adhesión de recubrimientos
frágiles. No obstante, el esfuerzo experimental actualmente requerido por el modo
PRM, es considerablemente mayor que en el modo PRFC (véase referencia
bibliográfica [11]).
NOTA 3.- Hay una tendencia hacia la ampliación y automatización de los modos de operación
de la prueba de rasgado para facilitar el uso de regímenes de pruebas más avanzadas
(véase la referencia bibliográfica [1]).
7.2 Preparación del Equipo
Las siguientes acciones se deben realizar antes de la prueba:
1) El dispositivo de la prueba de rasgado tiene que estar calibrado de acuerdo con
la normativa del Apéndice A; y
2) El indentador con punta de diamante tiene que estar libre de contaminantes en la
superficie (aceite, grasa, residuos del material de la prueba anterior).
Si es necesario, el indentador puede limpiarse con el empleo de un paño suave
impregnado de alcohol anhídrido o alcohol isopropílico. Si restos adheridos de
pruebas anteriores aún son observados bajo un microscopio óptico metalúrgico
(ampliación recomendada: 200x), de forma alternativa, pueden ser utilizados para la
limpieza, paños de SiC de # 1200 y # 2400 empapados con alcohol etílico. La
limpieza ultrasónica del indentador no debe utilizarse ya que pueden ocurrir daños
por cavitación.
Después de la limpieza, el indentador tiene que alcanzar la temperatura ambiente
antes de la prueba, esto se realiza dejando la pieza colocada en el dispositivo al
menos una hora antes de la prueba (véase la referencia bibliográfica [1]).
7.3 Condiciones Ambientales
La prueba de rasgado requiere la interacción de fricción entre el indentador y la
superficie de la muestra, es por ello que las propiedades de fricción podrían ser
sensibles a las condiciones ambientales. Por lo tanto, la temperatura y la humedad
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ECONOMÍA relativa del ambiente de prueba deben ser conocidas y controladas, en la medida de
lo posible, para asegurar la repetibilidad.
Las condiciones ambientales recomendadas son:
Temperatura: 22 °C ± 2 °C; y
Humedad relativa: 50% ± 10%.
7.4 Procedimiento de la prueba de rasgado
7.4.1 Generalidades
Seleccione el modo de prueba que proporcionará la información solicitada, (véase
7.1):
NOTA Puede ser necesario utilizar más de un modo de prueba, dependiendo del tipo de
recubrimiento, la combinación del sistema recubrimiento-substrato y el mecanismo
de falla de interés.
7.4.2 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (PRFP)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el
indentador en contacto con la superficie recubierta. Aplicar la fuerza de inicio
necesaria para el indentador. Seleccione la rapidez de carga y la velocidad de rasgado.
Se recomiendan valores de 100 N/min y 10 mm/min respectivamente. Rasgar la
muestra y determinar las Fuerzas Normales Críticas de los eventos de falla
seleccionados, como se describe en 7.5.
Los rasgados preliminares deben ser utilizados para definir los limites de la prueba,
y establecer una fuerza inicial mínima para producir un canal de rasgado que debe
ser observado por microscopía óptica metalúrgica (véase 7.5.2), así como para
determinar la Fuerza Normal Crítica máxima de interés. Esto con la finalidad de
evitar el desgaste innecesario del indentador, limitando la Fuerza Normal Crítica
Máxima empleada en rasgados posteriores.
Si la Fuerza Normal Crítica que define el evento de falla de interés es inferior a 10
N, una razón de carga de 10 N/min y una velocidad de rasgado de 10 mm/min es
recomendada. Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez de
carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema particular
recubrimiento-substrato, los cuales deben ser reportados.
7.4.3 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante (PRFC)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el
indentador en contacto con la superficie recubierta. Si el equipo es capaz de operar
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ECONOMÍA en el modo de PRFP, probar la superficie utilizando el procedimiento indicado en
7.4.2 para determinar el rango de la fuerza normal de interés. Desplazar la muestra
de manera tal, que una región, sin rasgar, pueda ser probada. Utilizar una quinta
parte de la fuerza normal crítica determinada por el modo PRFP, para producir un
gran número de experimentos (rasgados) en la fuerza normal, utilizando una
velocidad de rasgado de 10 mm/ min y una longitud de rasgado de 10 mm. Tras la
evaluación de los rasgados producidos, un nuevo conjunto de experimentos
(rasgados) puede ser realizado utilizando incrementos inferiores a la fuerza normal,
para investigar cualquier región de interés con un mayor acercamiento.
7.4.4 Prueba de Rasgado Multipasos (PRM)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el
indentador en contacto con la superficie recubierta. Usando el modo de PRFP,
rasgar la superficie para determinar una fuerza normal aproximada en la que se
produce el modo de falla de interés. A continuación, usar el 50% de la fuerza normal
en la que se produce ésta (falla de interés), determinada en el modo PRFP, con una
velocidad de rasgado de 10 mm/min y una longitud de rasgado de al menos 3 mm.
Se debe probar la muestra utilizando el modo PRM con las condiciones antes
descritas hasta que se produzca la falla.
NOTA Dependiendo de la respuesta mecánica de la muestra objeto del experimento, puede
ser necesario ajustar la fuerza normal aplicada, disminuyéndola, para obtener una
mejor identificación del modo de falla, o incrementándola para obtener resultados
en una rango de tiempo aceptable.
7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica
7.5.1 Generalidades
Varios métodos actualmente están en uso para la evaluación de los rasgados y para
la determinación de las fuerzas normales críticas, pero solo la observación
microscópica del rasgado es capaz de diferenciar de manera fiable los diferentes
modos de falla y permitir que los valores LCN sean atribuidos a mecanismos
específicos de falla.
NOTA Para ayudar a los usuarios de la prueba de rasgado en la normalización de los
informes de resultados, se generó un atlas de mecanismos de falla de la prueba de
rasgado mostrado en el Apéndice B.
Los principales mecanismos de falla han sido clasificados en función a la
deformación plástica, agrietamiento (LC1), astillamiento del recubrimiento
(generalmente existe separación parcial del recubrimiento) (LC2), y la falla adhesiva
del recubrimiento con respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).
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ECONOMÍA 7.5.2 Observación Microscópica
Observar el rasgado o rasgados producidos utilizando un microscopio óptico
metalúrgico. Retire los restos adheridos si oscurecen la región de interés. Seleccione
la falla de interés, trazar un esquema o tomar una micrografía para su inclusión en
el informe de la prueba. Alternativamente, se puede hacer referencia y comparación
con una imagen representativa del Apéndice B. Para rasgados producidos utilizando
el modo PRFP, determinar la fuerza normal crítica para el evento de falla
seleccionado a partir de la medición de la distancia a lo largo del eje del rasgado
desde el principio (borde posterior) del canal rasgado hasta el punto de falla
extendido perpendicular al eje, véase Figura 2 c). Una vez medida esta distancia,
multiplicarla por la tasa de cambio de la fuerza normal, en Newton por milímetro,
determinada a partir de la rapidez de carga y la velocidad de rasgado.
Se debe tener cuidado cuando retire los restos adheridos para no causar más daños,
haciendo uso de aire seco o un pincel limpio y suave.
NOTA 1.- Es común hacer caso omiso de las fallas aisladas, y los valores de Fuerza Normal
Crítica, generalmente se refieren a la fuerza normal sobre el indentador en el inicio
de los eventos agrupados, véase Figura 2.
NOTA 2.- La ampliación recomendada para la observación óptica es entre 60x y 500x
dependiendo el sistema recubrimiento-substrato.
NOTA 3.- Más herramientas de observación avanzadas, se pueden utilizar para evaluar el daño
en el recubrimiento con mayor precisión, como la Microscopía Electrónica de
Barrido (MEB) auxiliado con la herramienta de análisis de Espectroscopía de
Energía Dispersiva (EED). MEB puede operar en el modo de electrones
retrodispersados. En forma alterna, se puede hacer uso de la técnica de perfilometría
óptica o mecánica, así como de la técnica de microscopía de barrido acústica. La
microscopía de barrido acústica y perfilometría permiten la detección de eventos de
delaminación por debajo de la superficie del recubrimiento.
NOTA 4.- En el registro de la Emisión Acústica (EA) y Fuerza de Fricción (FF), los eventos de
fallas bajo el indentador, durante el rasgado, pueden dar lugar a perturbaciones in
situ de señales supervisadas de FF y EA (veáse Figura 2 b)). Si se emplea este
control, se deben registrar las fuerzas normales en que se producen perturbaciones,
por lo que éstas pueden estar relacionadas con eventos de falla observados durante
la observación microscópica de los rasgados.
La emisión acústica es generada por las ondas elásticas resultantes de la energía
liberada por la creación y propagación de grietas, pero también puede estar
relacionada con fenómenos de fricción y ruido instrumental (por ejemplo, de la mesa
de fricción). El operador puede seleccionar una sensibilidad límite de detección para
ajustar el registro de EA al criterio de falla acordado. El sensor de EA debe ser del
tipo resonante, y la electrónica debe tener un filtro “pasa altas” mejor conocido como
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ECONOMÍA HPF por sus siglas en inglés (es un tipo de filtro electrónico en cuya respuesta en
frecuencia se atenúan las componentes de baja frecuencia pero no las de alta
frecuencia). La alta o baja frecuencia es un término relativo que dependerá del diseño
y de la aplicación de 30 kHz (sin integración de energía) para evitar las frecuencias
de vibración mecánicas de los instrumentos (típicamente de 0 kHz a 30 kHz,
aproximadamente).
NOTA 5.- La medición in situ del desplazamiento de la muestra es deseable, para permitir la
correlación directa entre fuerza normal, el desplazamiento y otras señales de
medición.
8 Repetibilidad y Límites
Debido a la naturaleza estadística de la probabilidad de falla (ajustada a una distribución de Weibull),
un valor puntual de Fuerza Normal Crítica no es suficiente, por lo que deben tomarse al menos tres
observaciones para cada mecanismo de falla presente en el canal de rasgado obtenidas mediante
microscopía óptica y de manera complementaria por Emisión Acústica.
Las condiciones de repetibilidad de la prueba implican los siguientes lineamientos:
a) La preparación preliminar del equipo debe realizarse de manera normalizada.
b) Cada grupo de “n” mediciones correspondientes al mismo operador y el mismo
equipo deben realizarse dentro de un intervalo de tiempo (lo más corto posible),
evitando la recalibración del equipo entre pruebas, a menos de que forme parte
integral de la ejecución de una determinada medición.
c) Es imprescindible que un grupo de “n” pruebas en condiciones de repetibilidad sean
realizados de manera independiente, como si se tratase de “n” pruebas sobre
materiales distintos. De manera general, el operador debe realizar la misma
secuencia de pasos al realizar las pruebas, sin tomar en cuenta de que puede tratarse
de materiales diferentes. Esta consideración es importante para eliminar la influencia
de resultados sobre pruebas posteriores.
d) No es indispensable que todas las pruebas y sus correspondientes mediciones se
realicen en el mismo intervalo de tiempo, diferentes grupos de mediciones pueden
ser realizadas en distintos días, siempre y cuando se guarde un registro de las mismas.
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ECONOMÍA e) Debe fijarse un límite de tiempo dentro del cual se concluyan la totalidad de las
pruebas. Esto en virtud de que se limite el tiempo desde que las muestras son
recibidas y el día en que son probadas y medidas.
f) Todas las muestras deben estar claramente identificadas con el nombre del
experimento y su nombre o número de probeta.
8.1 Planteamiento del experimento
Con base en la norma ISO 5725 (véase referencia bibliográfica [9]) referente a la determinación
de la exactitud y precisión de un experimento para pruebas balanceadas y de nivel uniforme, se
plantea el siguiente modelo básico a partir del cual se podrá estimar la precisión del método de
medición utilizado para la aplicación de esta norma.
El modelo estadístico, para el material en particular probado es el siguiente:
𝑦 = 𝑚 + 𝐵 + ⅇ
Donde:
-𝑚 es la media general (esperanza matemática).
-𝐵 es el componente de sesgo del laboratorio en condiciones de
repetibilidad.
-ⅇ es el error aleatorio que ocurre en cada medición, en condiciones de
repetibilidad.
En la práctica estadística el valor de la desviación estándar σ no es conocido, por lo que es obtenido
a partir de su estimador S basado en una muestra.
Donde:
-𝑆2𝑤 es el estimado de la varianza intralaboratorio.
-𝑆2𝑟 es la media aritmética de y el estimado de la varianza de repetibilidad
entre las muestras ensayadas.
Límites aceptados para las pruebas de rasgado son:
- rango de fuerza macro (1 a 150 N)
- Fuerza Normal Crítica LCN > 1 N;
- resolución de fuerza normal: 0.1 N;
- espesor del recubrimiento <30 µm;
- parámetro de rugosidad superficial Ra <0.5 µm; y
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ECONOMÍA - dureza del recubrimiento ≤ 30 GPa.
Para la obtención de repetibilidad de los experimentos balanceados, se recomienda el método de
ANOVA, ya que brinda información más precisa acerca de las interacciones entre los diferentes
factores, así como de la variabilidad por niveles de experimento.
NOTA 1.- El alcance del diseño de experimento de precisión se limita a la obtención de una
repetibilidad aceptable; bajo esta condición se establecen los lineamientos
estadísticos exclusivos para la obtención única de repetibilidad y no de
reproducibilidad.
NOTA 2.- La medición de la incertidumbre típica en el nivel de confianza del 95% es del 20%,
y los diferentes operadores introducen errores en el rango de 5 a 10%. En
condiciones óptimas, la reproducibilidad entre los instrumentos utilizados para la
prueba de rasgado es mayor al 15% (véase la referencia bibliográfica [1]).
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9 Reporte de la prueba
El reporte de la prueba debe especificar:
a) el nombre del establecimiento de pruebas;
b) la fecha de la prueba, una identificación única del informe y de cada página;
c) el nombre y dirección del cliente, y signatario del informe;
d) una referencia a esta norma mexicana, es decir, "de determinarse conforme a la norma NMX-
R-082-SCFI-2015";
e) la identificación del material de prueba o producto;
f) el procedimiento utilizado para la preparación de muestras;
g) planicidad de la muestra;
h) método de producción del recubrimiento;
i) espesor del recubrimiento;
j) dureza del recubrimiento;
k) rapidez de carga;
l) velocidad de rasgado;
m) radio de la punta del indentador;
n) las condiciones ambientales;
o) resultados de las pruebas para LCN;
p) una descripción de los modos de falla por referencia a una micrografía, dibujo o figura
adecuada en el Apéndice B;
q) las fechas de la última calibración del instrumento e indentador;
r) los comentarios sobre los resultados de la prueba o pruebas, que deben ser reportados de
conformidad con la norma NMX-17025-IMNC-2006; y
s) ciclos de falla si prueba en el modo PRM.
En adición a estos datos, se pueden agregar la información proporcionada por la referencia
bibliográfica [10]. En el Apéndice Informativo C se presenta un ejemplo de Reporte Técnico de la
prueba de Rasgado.
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Donde: t es el tiempo de prueba
Y1 es la fuerza normal
Y2 es la distancia recorrida por el indentador
Fmax es la fuerza máxima
Fmin es la fuerza mínima
FIGURA 1 – Gráficas de la fuerza normal y distancia recorrida del indentador versus tiempo a) Modo de operación PRFP y b) Modo de
operación PRFC.
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FIGURA 2 – Representación esquemática de la prueba de rasgado a) Registro de la Fuerza Normal, Profundidad residual versus
Desplazamiento b) Registro de la Emisión acústica, Coeficiente de Fricción versus Desplazamiento. c) Representación esquemática de eventos
de falla.
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FIGURA 3 – Esquema de un dispositivo de la prueba de rasgado
Donde: 1 es el eje del indentador;
2 es el transductor de la fuerza normal;
3 es el montaje del soporte superior;
4 es la base de referencia;
5 es la plataforma en coordenadas XY para maniobrar muestras;
6 es la plataforma en coordenadas XY para el dispositivo de
accionamiento;
7 es el porta muestras de baja fricción; y
8 es el transductor de fuerza transversal.
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10 Vigencia
El presente Proyecto de Norma Mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la publicación
de su declaratoria de vigencia como NMX en el Diario Oficial de la Federación.
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11 Concordancia con Normas Internacionales
Este Proyecto de Norma Mexicana coincide básicamente3 con la Norma Internacional ISO 20502:2005 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced
technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing y difiere en los puntos mostrados, a continuación.
Capítulo/Inciso Modificaciones Justificación
Portada
Título
1) Se adiciona “cohesión”.
2) Se adiciona “método de prueba”.
1) La cohesión es la fuerza de atracción entre partículas adyacentes
dentro de un mismo cuerpo, mientras que la adhesión es la
interacción entre las superficies de distintos cuerpos. En la Norma
Mexicana, se incluye el concepto de cohesión, ya que las fallas
cohesivas, de igual forma, son objeto de esta norma.
2) Esta norma establece un Método de prueba por lo que es
pertinente indicarlo en el título.
Prefacio 1) Se modifica el Prefacio y se adecua a las necesidades nacionales. 1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma
Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 se modifica el Prefacio,
3 Esta norma, es modificada (MOD) con respecto a la Norma Internacional ISO 20502:2005 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced
technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing.
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ECONOMÍA adecuando el texto a las condiciones del país.
0. Introducción 1) Se adiciona el capítulo de Introducción. 1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-
013-SCFI-2015 se incluye este capítulo con el propósito de
proporcionar información preventiva relativa a las condiciones de
seguridad del usuario.
1. Objetivo y Campo de
aplicación
1) Se modifica el orden de los rangos de valores asociados a la
prueba y se colocan en el capítulo 8. Repetibilidad y Límites,
adecuando el Objetivo y Campo de Aplicación al país.
1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-
013-SCFI-2015, todo lo relativo a especificaciones nominales,
valores límites respecto a la aplicación de la Norma Mexicana.
2.Referencias Normativas 1) Se modifican las Referencias Normativas haciendo alusión a la
norma NOM-008-SCFI-2002 y NMX-17025-IMNC-2006.
1) Las Referencias Normativas son documentos normativos
vigentes, indispensables para la aplicación del Proyecto de Norma
Mexicana,
La Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 es incluida por
su carácter obligatorio respecto al Sistema General de Unidades.
Asimismo, se modifica la referencia a la ISO/IEC 17025 por la
norma NMX-17025-IMNC-2006 ya que es una adopción idéntica.
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3. Términos y definiciones 1) Se añade el capítulo de Términos y definiciones. 1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma
Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015, se adiciona una relación de
las definiciones necesarias para el entendimiento de la norma en
el contexto nacional.
4. Principio
4 Principio 1) Se adiciona la referencia bibliográfica [5] en el primer párrafo. 1) Se incluye esta referencia, por la razón de que muestra de una
forma concreta y ejemplificada los conceptos de Emisión Acústica
y la determinación de la fuerza de fricción en el ensayo de rasgado,
y su relación con los mecanismos de falla observados sobre el
sistema recubrimiento-substrato.
4 Principio 1) Se adiciona la Nota 4. 1) Esta nota presenta una descripción de los parámetros
extrínsecos e intrínsecos, y su influencia en los valores de las
Fuerzas Normales Críticas obtenidos durante el ensayo de
rasgado.
5 Aparatos y materiales
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5. Aparatos y Materiales 1) Se adiciona texto al inicio del capítulo
“Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:”
1) Se hace énfasis en los aparatos y materiales, necesarios para la
aplicación de la Norma Mexicana.
5.2
Nota 1
1) Se adicionan las referencias bibliográficas [3] y [10]. 1) Estas referencias señalan características de los métodos de
indentación de dureza en cerámicos avanzados y de dureza por
microidentación que sustentan la aplicación de la norma. De la
misma manera, las referencias bibliográficas [3] y [10] reportan y
determinan el funcionamiento del indentador, sus características
geométricas y su tiempo de vida útil para la obtención de valores
de dureza confiables en recubrimientos cerámicos.
6. Preparación de la muestra
6.1 Requisitos Generales 1) Se modifica el inciso Requisitos Generales contemplando
mínimo 3 muestras a ser probadas.
1) Se establecen mínimo 3 muestras representativas durante el
ensayo de rasgado para establecer la variabilidad y repetibilidad
de resultados durante las pruebas.
6.3 Limpieza de las
Muestras
1) En el primer párrafo del inciso se adiciona una recomendación
de limpieza.
1) La contaminación de las muestras, por huellas dactilares es muy
común en este método de prueba, por lo que la recomendación de
uso de guantes es adecuada para minimizar la variabilidad de
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ECONOMÍA 2) En el segundo párrafo se modifica la sustancia empleada para la
limpieza de la muestra.
3) Se adiciona un párrafo con indicaciones relativas al transporte e
integridad de las muestras.
resultados durante la prueba de rasgado.
2) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para
la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos
compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es
utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol
anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy
económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza
con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los
obtenidos con el éter de petróleo.
3) Se hace referencia que la movilidad de las muestras durante la
limpieza sea dentro de un contenedor estéril, preferentemente de
vidrio, con la finalidad de evitar contaminación y oxidación
superficial de las muestras.
7. Procedimiento
7.1 General
Nota 2
1) Se modifican las referencias [2] y [3] de la Norma Internacional
por las referencias [11] y [1] a las notas 2 y 3 respectivamente.
1) Se hace referencia a la metodología experimental básica y
necesaria para realizar la Pruebas de Rasgado Multipasos sobre el
sistema recubrimiento-substrato.
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ECONOMÍA Nota 3
7.2 Preparación del Equipo 1) En el penúltimo párrafo se modifica la sustancia a ser empleada
para limpiar el indentador.
2) Se adiciona la Referencia [1] en el último párrafo.
1) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para
la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos
compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es
utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol
anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy
económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza
con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los
obtenidos con el éter de petróleo.
2) La referencia [1] establece la metodología experimental y
validación de pruebas en recubrimientos fabricados con material
cerámico.
7.4.2 Prueba de Rasgado
bajo Fuerza Progresiva
1)Se adiciona texto en el último párrafo del inciso secundario,
quedando de la siguiente manera:
“Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez
de carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema
particular recubrimiento-substrato, los cuales deben ser
1) Los parámetros de la prueba de rasgado se encuentran en
función del sistema recubrimiento-substrato, lo que no impide
realizar cualquier modificación a los parámetros siempre y cuando
sean reportados. Se resalta que los parámetros de prueba deben
considerar las variables intrínsecas e extrínsecas del sistema
recubrimiento-substrato
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ECONOMÍA reportados.”
7.5.2 Observación
Microscópica
Nota 2
Nota 4
Nota 5
1) Se modifica el rango de observación microscópica en la nota 2
de (100x a 500x) a (60x a 500x).
2) Se modifica el inciso 6.5.3 de la Norma Internacional,
convirtiéndose en la Nota 4 del inciso 7.5.
3) Se modifica la nota del inciso anterior, quedando como Nota 5.
1) Actualmente en México, los trabajos desarrollados por los
investigadores e industria, reportan un rango más amplio en las
magnitudes de observación microscópica de los canales de
rasgado obtenidos posterior a la prueba de rasgado. Dichas
magnificaciones se encuentran en función de la sensibilidad para
determinar los mecanismos de falla y la Fuerza Normal Crítica en
el sistema recubrimiento-substrato.
2) El inciso que fue englobado en el inciso 7.5 como nota, refiere
a la Emisión Acústica, como método alternativo en la estimación
de la Fuerza Normal Crítica en el sistema recubrimiento-substrato,
así que debido a la relevancia, no es necesaria su inclusión en el
texto como inciso, sino, como nota.
3) Esta nota fue renumerada del inciso anterior por pertenecer al
inciso relacionado a la Emisión Acústica.
8 Repetibilidad y límites
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8.Repetibilidad y Límites 1) Se adiciona el texto (ajustada a una distribución de Weibull).
2) Se adiciona los lineamientos de las condiciones de repetibilidad
de la prueba en 6 incisos.
1) Se hace referencia al método estadístico que se está utilizando
con la finalidad de poder reproducir los resultados de la Fuerza
Normal Crítica en forma estadística y determinar su alcance a un
análisis probabilístico.
2) Con la finalidad de establecer los lineamientos para las
condiciones de repetibilidad, que permiten al usuario identificar
errores durante la prueba de rasgado, así como determinar la
confiabilidad de resultados.
8.1 Planteamiento del
Experimento
1) Se adiciona el inciso 8.1 Planteamiento del Experimento. 1) El planteamiento del experimento, permite determinar la
exactitud y precisión de los resultados de la prueba a través de un
modelo estadístico.
9. Reporte de la prueba
Listado de información
requerida
1) Se adiciona el inciso h) método de producción del recubrimiento.
2) Se adiciona el inciso i) espesor del recubrimiento.
3) Se adiciona el inciso j) dureza del recubrimiento recorriendo la
1) Conocer la forma de producción del sistema recubrimiento-
substrato, llámese por métodos de endurecimiento superficial o
cualquier otro método que altere la composición química y
mecánica de la superficie del substrato.
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ECONOMÍA secuencia de los incisos.
2) Reportar el espesor del recubrimiento, es de vital importancia
para el cumplimiento de la norma, ya que una de las
especificaciones de la misma es que el espesor del recubrimiento
no supere las 30 µm.
3) Para fines de esta norma, la dureza del recubrimiento es la
resistencia que opone el recubrimiento a ser penetrado
considerando la aplicación de una carga mecánica.
Figura 1 1) Se modifica la Figura 1 colocando las gráficas de forma
horizontal.
1) Para fines prácticos, se colocan las gráficas de manera
horizontal.
Figura 2 y Figura 4 1) Se modifican las figuras 2 y 4 para englobarlas en la figura 2
adicionando los registros de los valores críticos de la prueba de
rasgado.
1) Con el objeto de identificar y analizar los esquemas de una
manera ordenada y simple, se reestructuran las figuras 2 y 4.
10. Vigencia 1) Se adiciona el capítulo de Vigencia. 1) Se incluye el capítulo de Vigencia para indicar el período de
tiempo en el que entrará en vigor la norma.
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ECONOMÍA
11. Concordancia con
Normas Internacionales
1) Se adiciona el capítulo de Concordancia con Normas
Internacionales.
1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma
Mexicana NMX-Z-013-SCFI--2015 y a la Ley Federal sobre
Metrología y Normalización, se adiciona la Concordancia de la
Norma Mexicana en relación a Normas Internacionales con el
propósito de permitir una fácil y rápida correlación entre estas.
APÉNDICE NORMATIVO A
PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN DISPOSITIVO DE LA PRUEBA DE RASGADO
A.1 Introducción 1) Se modifica la Nota en los términos siguientes:
NOTA: Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración
es mayor al 99%.
1) Con el objeto de una mejor interpretación, se modificó la
redacción.
A.4 Aparato
A.4.1 Introducción
1) Se modifica el segundo párrafo en los términos siguientes:
El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar, es
un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta
convertidora análogo-digital instalada en una computadora personal es
la mejor solución, ya que el procesamiento posterior de los datos puede
1) El Grupo de trabajo detectó un error mecanográfico en la Norma
Internacional AID en lugar de, A/D, por lo que se hace la
rectificación y se modifica el texto.
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ECONOMÍA ser automatizado y la introducción de errores al proceso se reduce.
A.4.4 Fuerza de fricción 1) Se modifica el inciso b) y se engloba en el inciso a) 1) Se modifica el inciso b) de la Norma Internacional, ya que, hace
referencia a las características cualitativas dimensionales del
elemento descrito en el inciso a) de la Norma Internacional. El
grupo de trabajo consideró que la reestructuración de estos incisos,
es la forma más adecuada para dar coherencia al inciso a) de la
Norma Mexicana.
A.5.2.2
A.5.3.2
Nota
1) Se adiciona una descripción de la “grabadora gráfica” entre
paréntesis.
1) Se define con claridad el concepto técnico de “grabadora
gráfica”, el cual puede ser denominado “dispositivo
electromecánico” o transductor.
APÉNDICE INFORMATIVO B
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ECONOMÍA MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE RASGADO
B.1 Introducción 1) Se adiciona en el primer párrafo las palabras “(en la interfaz)”
después de “fallas adhesivas”
2) En el segundo párrafo se modifica la referencia relativa al atlas
de mecanismos de fallas, de igual forma, se adecua la referencia a
los autores de las micrografías presentados en el atlas.
1) La palabra “interfaz” es comúnmente utilizada como sinónimo
de “adhesivas” en México.
2) El Atlas de mecanismos de falla, que se presenta en la Norma
Mexicana fue generada por el Grupo Ingeniería de Superficies del
Instituto Politécnico Nacional sobre diferentes sistemas capa-
substrato, por lo que la adecuación del texto de introducción es
necesaria para dar sentido al mismo.
B.2 Experimental 1) Se adiciona en el primer párrafo referencias al Apéndice A y al
inciso 6.3 y 7.2 del Proyecto de Norma Mexicana
1) El inciso B.2 Experimental, hace una breve mención de la
metodología para el procedimiento de limpieza de las muestras
que han de ser sometidas a la prueba de rasgado. La metodología
de limpieza de las muestras es desarrollada en forma puntual en
los incisos 6.3 y 7.2.
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B.3 Resultados 1) Se modifica el segundo párrafo del inciso B.3, adecuando el texto
al número de figuras presentadas en el inciso B.5.
2) Se elimina “(marcado por una X)” y se sustituye por “(marcados
por una cota)”
1) En el Atlas de mecanismos de falla se presentan 10 figuras (B.1
a B.10). Por otro lado en la Norma Internacional se establecen 20,
esta diferencia incita a la adecuación correspondiente de la
referencia de las figuras presentadas en la Norma Mexicana.
2) La cota es la altura que presenta un punto sobre un plano
horizontal que se usa como referencia.
B.4 Conclusiones 1) Se adiciona en el primer párrafo, último renglón las palabras “en
México”
1) El desarrollo del Atlas de mecanismos de falla generados en el
sistema recubrimiento-substrato posterior a la prueba de rasgado,
se realizó en México, con la finalidad de comenzar con la
normalización de este tema en México y de acuerdo con las
necesidades del país (Industria y Academia).
B.5 Atlas de la prueba de
rasgado de los mecanismos
de falla
1) Se elimina el inciso b).
2) Se modifican los incisos c) y d), y se engloban en el nuevo inciso
b).
3) Se modifica el inciso e) de la Norma Internacional,
convirtiéndose en el inciso c) de la Norma Mexicana.
4) Se modifica el inciso f) que hace referencia a normas AISI por el
inciso d) que hace alusión a normas AISI, ASTM y en algunos casos
1) El valor de la Fuerza Normal Crítica del recuadro de la figura
respectiva en el atlas de mecanismos de falla, indica el primer
evento de falla. Se elimina el inciso b), por considerarlo repetitivo.
2) Para mayor facilidad y entendimiento de esta Norma Mexicana
y de acuerdo con el artículo 54° de la LFMN donde se establece
las Normas Mexicanas, constituirán referencia para orientación de
los consumidores (usuarios). Con esa intención, el Grupo de
Trabajo decidió simplificar los incisos c) y d) para formar un
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ECONOMÍA a la familia de súper aleaciones austeníticas de base níquel-cromo.
5) Se elimina el inciso g) que hace referencia a la escala de la dureza
Rockwell C y Brinell, asimismo se eliminan los marcadores de
escala.
6) Se modifican las 20 figuras presentadas en la ISO por 10 figuras
representativas desarrolladas por el Instituto Politécnico Nacional.
nuevo inciso.
3) Con el objeto de dar coherencia con el inciso B.3, se adecua el
inciso c) de la Norma Mexicana.
4) La Norma Internacional, hace referencia a un solo tipo de
normas extranjeras, mientras que la Norma Mexicana, con la
intención de enriquecer el contenido del Proyecto, extiende las
referencias, a normas y denominaciones comúnmente utilizadas en
el país.
5) No es necesario, hacer referencia a los tipos de dureza Brinell y
Rockwell, ya que el marco de referencia de la dureza, es
establecida de acuerdo con la Norma Oficial Mexicana NOM-008-
SCFI-2002, tomando como unidad derivada al Pascal (Pa).
6) De acuerdo con la NMX-Z-013-SCFI-2015, se sugiere que las
normas estén basadas en los resultados consolidados de la ciencia,
la tecnología y la experiencia. En adición a lo anterior, el Atlas de
mecanismos de falla propuesto, es un trabajo de investigación del
Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional
desarrollado acorde con las necesidades del país
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APÉNDICE
INFORMATIVO C
REPORTE TÉCNICO DE
LA PRUEBA
1) Se adiciona el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la
prueba.
1) Adicionar el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la
prueba, tiene la finalidad de apoyar y plasmar todas las
características del sistema recubrimiento-substrato y su relación
con los resultados de la Fuerza Normal Crítica y los mecanismos
de falla presentados en la superficie del sistema recubrimiento-
substrato.
12. Bibliografía 1) Se modifica el capítulo de Bibliografía.
1) En el capítulo de Bibliografía deben indicarse las fuentes
bibliográficas que han sido consultadas para fundamentar las bases
teóricas y experimentales en el desarrollo de la norma de la prueba
de rasgado sobre un sistema recubrimiento-substrato.
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ECONOMÍA
APÉNDICE NORMATIVO A
PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN DISPOSITIVO
DE LA PRUEBA DE RASGADO
A.1 Introducción
Es esencial, asegurar que las mediciones de fuerza y desplazamiento que se realizan con los
dispositivos de la prueba de rasgado sean correctas, en el caso que dichos valores sean relevantes
para las fuerzas normales críticas, estos deben ser citados. Este Apéndice describe los procedimientos
para las calibraciones obligatorias de los dispositivos de la prueba de rasgado.
Los procedimientos descritos se llevaron a cabo, como parte del programa FASTE (véase referencia
bibliográfica [1]) en el desarrollo y validación de métodos de prueba para recubrimientos duros
delgados, que fue apoyada por el contrato CE MAT1-CT-940045. Los procedimientos que se
proporcionan son para calibrar el desplazamiento horizontal, la fuerza normal aplicada y las
mediciones de la fuerza de fricción, junto con un procedimiento para garantizar que la superficie de
prueba tiene un desplazamiento, en dirección ortogonal a la del indentador.
Los procedimientos descritos fueron utilizados por los participantes en el ejercicio FASTE (Tarea S)
para cuantificar el comportamiento de sus sistemas de prueba, y formaron la base para el análisis de
los resultados de una comparación entre laboratorios lo cual significó un elemento importante del
ejercicio FASTE.
NOTA.- Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración es mayor al 99%.
A.2 Alcance
En este Apéndice se describen los procedimientos para las siguientes calibraciones obligatorias:
a) Calibración del movimiento de la superficie de prueba con relación al indentador
estacionario;
b) La calibración del transductor de fuerza que mide la fuerza normal aplicada;
c) Calibración del desplazamiento horizontal del indentador a través de la muestra;
d) La calibración del transductor de la fuerza de fricción (si existe).
A.3 Principio
Con la excepción de la calibración de planicidad de la muestra, los procedimientos descritos
comparan los datos de salida de los transductores instrumentales con los datos, de los instrumentos
de medición calibrados trazables, al medir los mismos parámetros en condiciones idénticas.
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ECONOMÍA A. 4 Aparato
A.4.1 Introducción
Para llevar a cabo los procedimientos de calibración, se requieren elementos adicionales a los
dispositivos a calibrar. Aquellos elementos que están involucrados con el suministro de datos para
la calibración, es decir, los transductores de fuerza, dispositivos de desplazamiento, etc., deben estar
a su vez calibrados trazablemente a patrones nacionales.
Los dispositivos para el registro de las salidas de transductores son un requisito obligatorio
de los procedimientos. El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar,
es un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta convertidora análogo-
digital instalada en una computadora personal es la mejor solución, ya que el procesamiento
posterior de los datos puede ser automatizado y la introducción de errores al proceso se
reduce. Una vez más, estos dispositivos deben ser calibrados de forma trazable a patrones
nacionales.
Dos de los procedimientos, es decir, la aplicación de la fuerza normal y el desplazamiento
horizontal, indican que una “velocidad de rasgado” debe ser alcanzada. Esto implica que una
base de datos registra el tiempo y, por lo tanto, una calibración temporal debe ser aplicada
para este fin (obtención de la “velocidad de rasgado”).
Las listas de A.4.2 a A.4.4 indican el equipo y/o elementos auxiliares requeridos para realizar
cada procedimiento particular.
A.4.2 Fuerza Normal
a) Un transductor de fuerza con autonomía suficiente (normalmente de 0 N a 100 N) con las
dimensiones adecuadas para ajustarse entre la placa del indentador y la placa de sujeción de
la muestra.
b) Una placa de acero endurecida en la superficie del transductor de fuerza y en contacto con el
indentador. Esto es para fines de protección.
A.4.3 El Desplazamiento Horizontal
a) Un transductor de largo desplazamiento (conocido en inglés como long-stroke) (rango> 10
mm con una resolución de 5 µm) con un adaptador de ensamble en la plataforma.
b) Un microscopio con desplazamiento para medir la longitud de los rasgados.
A.4.4 Fuerza de Fricción
a) Un transductor de fuerza con rango suficiente (normalmente de 0 N a 100 N), con las
dimensiones adecuadas para adaptarse a la placa de sujeción de la muestra;
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ECONOMÍA b) Una placa de acero templado para el transductor de fuerza con el fin de operar en sentido
contrario;
c) Accesorios para proporcionar fuerza horizontal en la plataforma;
d) Un sistema apoyado en rodillos debe ser considerado;
e) Se puede utilizar, una disposición de polea con pesas libremente suspendidas.
A.5 Procedimientos de Calibración
A.5.1 Procedimiento 1: Evaluación de la ortogonalidad de los movimientos del
indentador y la superficie de prueba.
A.5.1.1
Montar la muestra a probar en el soporte base donde se coloca la muestra y realizar una prueba de
rasgado a una fuerza normal constante de 10 N, a una velocidad de 10 mm/min y con una longitud
de 10 mm.
A.5.1.2
La superficie de prueba puede ser considerada como aceptable, si la desviación mayor de la fuerza
normal registrada no es mayor que ± 0.5 N. Si la superficie de prueba no cumple con los requisitos,
entonces es necesario realizar los ajustes pertinentes, hasta que dicha conformidad se cumpla.
A.5.1.3
Alternativamente, si un microscopio óptico se puede utilizar para observar la plataforma con la
muestra montada en su posición de prueba entonces, a condición de que permanezca enfocada la
longitud del rasgado, puede ser considerado como nivelado adecuadamente. Con el fin de reducir los
efectos de profundidad de campo producida por la óptica, se requiere utilizar un aumento de no
menos de 200x.
A.5.2 Procedimiento 2: Fuerza Normal
A.5.2.1
Colocar el transductor de fuerza calibrado en la plataforma y montar una placa de metal templado
encima, de tal manera que, el indentador aplicará una fuerza axial al transductor de fuerza, véase la
Figura A.1.
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Donde: 1 es el transductor de fuerza de calibrado
2 es el transductor de fuerza instrumentado
3 es la aplicación de la fuerza
FIGURA A.1 – Arreglo experimental para la calibración de fuerza normal
A.5.2.2
Utilizar el mecanismo de aplicación de la fuerza normal del dispositivo de pruebas de rasgado, en el
modo PRFP, incrementando la fuerza normal aplicada y registrar los datos de salida del transductor
de fuerza calibrada (variable dependiente), asociándola como una función de los datos del transductor
de fuerza del dispositivo de pruebas de rasgado. Un mínimo de 20 incrementos son necesarios con la
finalidad de alcanzar la fuerza normal máxima aplicada (típicamente 100 N) del dispositivo de
pruebas de rasgado.
NOTA.- Las lecturas se pueden realizar con una grabadora gráfica (dispositivo
electromecánico que registra una tendencia de entrada eléctrica o mecánica en un
pedazo de papel), voltímetro digital o sistema de adquisición digital en una
computadora.
A.5.2.3
Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones
A.5.2.4
Convertir los valores de salida del transductor de fuerza calibrado en las fuerzas normales aplicadas
conocidas (N) y realizar una regresión de mínimos cuadrados lineal de los datos, registrando la
pendiente de la curva de la fuerza normal (LNS - coeficiente de calibración de escalamiento de la
fuerza normal) y el LN0-coeficiente de calibración de compensación de la fuerza normal.
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ECONOMÍA En este análisis, la salida del transductor de fuerza aplicada del dispositivo de pruebas de rasgado (VN)
debe ser tratado como la variable independiente y la fuerza normal conocida (Fn) como la variable
dependiente, de modo que el análisis de regresión lineal ajuste los datos a una expresión de la forma;
𝑭𝒏 = 𝑳𝑵𝑺𝑽𝑵 + 𝑳𝑵𝑶
A.5.2.5
Un ciclo de aplicación continua de la fuerza normal [hasta una fuerza normal máxima de (100 N)]
debe ser llevado a cabo y debe graficarse contra el tiempo, utilizando el indentador y la muestra para
la prueba. Esto calibrará la rapidez de carga. La rapidez de carga (LNR) es igual a la pendiente de la
gráfica fuerza normal-tiempo, esta debe ajustarse hasta (100 ± 1) N min-1.
En algunos diseños de dispositivos de pruebas de rasgado, el posicionamiento del resorte de
transmisión de fuerza normal está situado en el extremo del brazo en voladizo, esto puede afectar
negativamente la rapidez de carga, especialmente durante las primeras etapas de la prueba. Debe
tenerse cuidado para garantizar que el resorte este situado correctamente.
A.5.3 Procedimiento 3: Desplazamiento Horizontal
A.5.3.1
Fijar los transductores de desplazamiento calibrados firmemente al transductor de desplazamiento
horizontal del dispositivo de pruebas de rasgado, de tal manera, que los dos transductores estén en
paralelo. Utilice el mecanismo de movimiento normal para mover gradualmente la plataforma sobre
el rango de medición total del transductor de desplazamiento, véase la Figura A.2.
Donde:
1 es el transductor de desplazamiento calibrado
2 es el transductor de desplazamiento instrumentado
3 es la dirección del movimiento
FIGURA A.2 – Arreglo experimental para la calibración de desplazamiento horizontal
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A.5.3.2
Registrar la salida del transductor de desplazamiento calibrado como una función de la salida del
transductor de desplazamiento horizontal incorporado. Se deben realizar un mínimo de 20
incrementos de desplazamiento a la posición máxima.
NOTA.- Las lecturas se pueden realizar con una grabadora gráfica (dispositivo
electromecánico que registra una tendencia de entrada eléctrica o mecánica en un
pedazo de papel), voltímetro digital o sistema de adquisición digital en una
computadora.
A.5.3.3
Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones
A.5.3.4
Convertir los valores de la salida del transductor de desplazamiento calibrado en desplazamientos
horizontales conocidos (δH), realizar una regresión lineal de mínimos cuadrados de los datos. Se deben
registrar los coeficientes de calibración de escalamiento del desplazamiento horizontal (DHS) y el de
calibración de compensación de desplazamiento horizontal (DH0).
En este análisis, la salida del transductor de desplazamiento horizontal del dispositivo de pruebas de
rasgado (VDH) debe ser tratado como la variable independiente, y el desplazamiento horizontal
conocido (dH) como la variable dependiente, de modo que el análisis de regresión lineal ajuste los
datos a una expresión de la forma:
𝒅𝑯 = 𝑫𝑯𝑺𝑽𝒅𝑯 + 𝑫𝑯𝑶
A.5.3.5
Comprobar la alineación del transductor en relación a la de la plataforma para medir la longitud de
rasgado realizado sobre una muestra de acero, y comparar esto con la longitud calculada a partir de
las lecturas del transductor de desplazamiento. Si se producen discrepancias entre las dos mediciones
entonces la alineación del transductor debe ser comprobada.
A.5.3.6
Se sugiere registrar una gráfica tiempo-desplazamiento para permitir la calibración velocidad de
desplazamiento horizontal de la plataforma, que debe ser usada. La velocidad (DHR) es igual a la
pendiente de la gráfica tiempo-desplazamiento. La velocidad debe ser ajustada a (10 ±0.1) mm min-
1.
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ECONOMÍA A.5.3.7
Si un segundo transductor de desplazamiento no está disponible, entonces se puede utilizar el
siguiente método alternativo para verificar el transductor de desplazamiento del propio instrumento
(inter-construido). Se usa un substrato de fácil marcado (por ejemplo, un acero endurecido o un
cerámico) sobre los que se hacen una serie de rasgados de longitud variable bajo una fuerza normal
constante de magnitud baja (por ejemplo, 10 N). Medir la longitud total de los rasgados menos los
anchos del rasgado, y comparar estas longitudes a las indicadas por el transductor inter-construido
(véase la Figura A.3).
NOTA.- Este procedimiento puede llevarse a cabo al mismo tiempo que el procedimiento de
planicidad de la muestra.
Donde:
1 es la longitud total del rasgado
2 es la longitud del rasgado indicado
3 es el ancho del rasgado
NOTA.- desplazamiento de rasgado= longitud total – ancho de rasgado.
FIGURA A.3 – Esquema para la determinación del desplazamiento de la muestra
Una simple evaluación de la velocidad de desplazamiento puede obtenerse mediante la realización
de una prueba de rasgado bajo fuerza constante (10 N), y la medición de la longitud del rasgado con
un microscopio óptico metalúrgico. En función al tiempo se puede derivar el trazo (longitud del
canal) de la fuerza normal, que deben ser registrados. Este procedimiento puede llevarse a cabo al
mismo tiempo que el de la muestra de planicidad cuando se está realizando.
A.5.4 Procedimiento 4: Fuerza de Fricción
A.5.4.1
Un mecanismo (vástago de empuje con tornillo de mariposa, sistema de poleas o un control manual
del mecanismo de accionamiento normal) es requerido para proporcionar una aplicación controlada
de la fuerza de calibración.
A.5.4.2
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ECONOMÍA Montar el transductor de fuerza calibrado en el dispositivo de pruebas de rasgado de tal manera que
una fuerza axial, se aplique tanto a la celda calibrada como en el propio transductor de fuerza del
dispositivo de pruebas de rasgado, por ejemplo, utilizando el bloque de retención, véase la Figura
A.4. El transductor calibrado debe montarse de manera que su posición axial este lo más cercano a
la superficie de la muestra normal y en cualquier caso, no más de ± 10 mm de la superficie, véase
Figura A.4
Donde:
1 es el transductor de fuerza de calibrado
2 es el transductor de fuerza instrumentado
3 es la fuerza de aplicación
4 es el bloque de retención
FIGURA A.4 – Arreglo experimental para la calibración de la fuerza de fricción
A.5.4.3
Aumentar progresivamente la fuerza horizontal y tomar las lecturas de la salida del transductor de
fuerza calibrado y el transductor de fuerza del dispositivo de pruebas de rasgado. Al menos 20
incrementos se deben utilizar, hasta llegar a la fuerza de fricción máxima.
NOTA.- Las lecturas se pueden hacer con una grabadora gráfica, voltímetro digital o sistema
de adquisición digital en una computadora.
A.5.4.4
Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones.
A.5.4.5
Identificar la posible sensibilidad de la medición del transductor de fuerza horizontal para la posición
relativa del rasgado, las calibraciones se deben realizar con un desplazamiento de la plataforma de 10
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ECONOMÍA mm a la izquierda y derecha, respectivamente de la línea central del transductor de la fuerza de
fricción.
A.5.4.6
Convertir los valores de salida del transductor de fuerza calibrado en fuerzas de fricción simuladas
conocidas (F) y realizar una regresión lineal de mínimos cuadrados en el resto de los datos,
registrando el coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza de fricción (LFS) y el de
calibración de compensación de la fuerza de fricción (LF0).
En este análisis, la salida del transductor de fuerza aplicado en el dispositivo de pruebas de rasgado
(VF) debe ser tratada como la variable independiente y la fuerza de fricción simulada normal conocida
(F) como la variable dependiente, por lo que el análisis de regresión lineal se debe ajustar a los datos
en una expresión de la forma:
𝑭 = 𝑳𝑭𝑺𝑽𝑭 + 𝑳𝑭𝑶
A.6 Registro de Resultados
Los resultados de las calibraciones antes mencionados deben ser registrados y anexados al reporte de
prueba, si es necesario. Los resultados a ser registrados están listados en la Tabla A.1.
TABLA A.1 – Resultados de calibración
Parámetro Descripción
LNS Coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza normal.
LN0 Coeficiente de calibración de compensación de la fuerza normal.
LNR Rapidez de la aplicación de la fuerza normal.
DHS Coeficiente de calibración de escalamiento del desplazamiento horizontal.
DH0 Coeficiente de calibración de compensación de desplazamiento horizontal.
DHR Velocidad de desplazamiento horizontal.
LFS Coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza de fricción.
LF0 Coeficiente de calibración de compensación de la fuerza de fricción.
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ECONOMÍA APÉNDICE INFORMATIVO B MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE RASGADO
B.1 Introducción
En la prueba de rasgado, un indentador genera un canal (trazo) a través de la superficie de la muestra
bajo una fuerza normal constante o progresiva, hasta que algún evento de falla bien definido se
produce en una fuerza conocida como Fuerza Normal Crítica (Lc). Lc se puede determinar in situ
mediante el control de la EA, la fuerza tangencial o la profundidad del rasgado, pero estos métodos
no pueden diferenciar entre fallas adhesivas (en la interfaz) y cohesivas, ni pueden detectar los
primeros eventos de fallas. La examinación microscópica del rasgado sigue siendo el único medio
fiable de asociar un evento de falla con una Fuerza Normal Crítica.
Para permitir la normalización de los reportes de los valores de Fuerza Normal Crítica de rasgado,
un atlas de los mecanismos de falla de la prueba de rasgado (véase las referencias [13, 15 y 16]) se
realizó en el Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional, en el desarrollo y
validación de métodos de prueba para recubrimientos duros de espesor delgado.
B.2 Experimental
La calibración trazable de los instrumentos de prueba de rasgado (véase Apéndice A) y
procedimientos de limpieza con una metodología establecida (véase 6.3 y 7.2) se han desarrollado
en el proyecto. Los rasgados se realizaron en un conjunto de diferentes sistemas de recubrimientos-
substratos usando parámetros de rasgado con valores de rapidez de carga de 100 N/mm y velocidad
de rasgado de 10 mm/min, y se empleó un indentador con diamante Rockwell C certificado, con un
control riguroso de la forma y limpieza antes de cada prueba.
Bajo un microscopio óptico metalúrgico, las micrografías fueron tomadas de cada mecanismo de
falla observado, mediante aumentos de 65x y 190x.
B.3 Resultados
Se estableció un inventario de los principales mecanismos de falla de la prueba de rasgado, que se
clasifica en eventos de deformación plástica y diferentes formas de agrietamiento, astillamiento y
penetración del recubrimiento.
Las micrografías de las fallas reales en dos aumentos diferentes se muestran en las figuras B.1 a B.10,
junto con un esquema que ilustra las características pertinentes de cada falla y el evento preciso para
que la fuerza normal crítica (marcados con una cota) se ha determinado. Cada ilustración está
acompañada de una descripción concisa del mecanismo de falla, así como de la composición del
sistema recubrimiento-substrato, y el valor de la Fuerza Normal Crítica en la que se produjo el evento
de falla.
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B.4 Conclusiones
El presente catálogo de mecanismos de falla de la prueba de rasgado no pretende ser exhaustivo, sino
que debe considerarse como un primer paso para la normalización de los informes de las fuerzas
normales críticas de las pruebas de rasgado en México.
Además, la magnitud de cambios sutiles en los mecanismos de falla observados puede, en muchos
casos, ser tan importante como el mecanismo de falla en sí, para evaluar la calidad de una muestra
recubierta.
Todavía hay mucho trabajo de investigación que se lleva a cabo con el fin de comprender el
mecanismo de cada modo de falla.
B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos de falla
En las figuras de la B.1 a B.10:
a) la dirección del rasgado es de izquierda a derecha;
b) las micrografías manejan un rango entre 65x a 190x;
c) el esquema del mecanismo de falla en cada figura muestra el inicio de la falla, que representa
el punto en el que se determinó el valor de la fuerza normal crítica; y
d) las denominaciones de los materiales se refieren a normas AISI, en algunos casos, se hace
referencia a la familia de superaleaciones austeníticas de base níquel-cromo.
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Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1223 K durante 6 h
de exposición. 23.2 µm de espesor. Lc = 13.15 N
Figura B.1 - Agrietamiento circular tipo Hertziano.
Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo 718
borurada a 1223 K durante 2 h de exposición. 26.5
µm de espesor. Lc = 40.5 N
Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1273 K durante 8
horas de exposición. 40 µm de espesor, Lc = 47.53 N
Figura B.2 - Combinación de grietas conformadas
con agrietamiento lateral.
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Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo 718
borurada a 1173 K durante 4 h de exposición. 26.3
µm de espesor. Lc = 55.5 N
Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1243 K durante 6 h
de exposición. 27 µm de espesor. Lc = 57 N
Figura B.3 -Combinación de agrietamiento tensil en
arco y astillamiento.
Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo
718 borurada a 1223 K durante 4 h de exposición.
35.1 µm de espesor. Lc = 63.5 N
Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1223 K durante 8
h de exposición. 28 µm de espesor. Lc = 57 N
Figura B.4 -Combinación de astillamiento con
desprendimiento.
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Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1273 K durante 10
h de exposición. 48 µm de espesor. Lc = 116-142 N
Figura B.5 - Desprendimiento burdo del
recubrimiento y deformación plástica del substrato
al final del rasgado.
Acero AISI 316L borurado a 1173 K durante 4 h de
exposición. 18 µm de espesor. Lc = 53 N
Figura B.6 – Astillamiento.
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Acero AISI 316L borurado a 1173 K durante 4 h de
exposición. 18 µm de espesor. Lc = 55 N
Figura B.7 - Grietas (tensiles en arco) en forma de
arco con sentido opuesto a la dirección del rasgado.
Acero AISI 316L borurado a 1173 K durante 6 h de
exposición. 28 µm de espesor. Lc = 128 N
Figura B.8 - Delaminación burda del recubrimiento.
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Acero AISI 316L borurado. 9.5 µm de espesor. Lc =
70 N
Figura B.9 -Agrietamiento con desprendimiento en
los costados de la huella de rasgado.
Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo
718 borurada a 1173 K durante 2 h de exposición.
20.1 µm de espesor. Lc = 8.5 N
Figura B.10 - Agrietamiento tipo conformal.
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APÉNDICE INFORMATIVO C REPORTE TÉCNICO DE LA PRUEBA
HOJA DE DATOS DE LA PRUEBA DE RASGADO DE DETERMINARSE CONFORME A LA NORMA
NMX-R-082-SCFI-2015 Laboratorio (Establecimiento de Pruebas) Laboratorio del GIS
Cliente Cliente del GIS
Dirección Cliente Dirección del Cliente
Instrumentación de la prueba de rasgado
Equipo Dispositivo de Rasgado
Ciclos de Carga (Únicamente PRM) N/A *
Identificación (Muestra de la prueba de rasgado)
Substrato Acero H13 Rugosidad Superficial (Ra) (0.399 ±
0.005) µm
Planicidad de
la muestra
Dureza del
recubrimiento
5-30 GPa Tipo de recubrimiento Método de producción del
recubrimiento
Identificación de la
muestra
Limpieza Superficial
Espesor del
Recubrimiento
30 µm Procedimiento para la
preparación de la muestra
Condiciones de la prueba de rasgado
Fecha Prueba
2015/08/31
Última inspección del
indentador
2015/08/31 Última calibración del indentador
2015/08/31
Última calibración del
equipo
2015/08/31
# de Diamante
Radio de la Punta del indentador
Velocidad de rasgado (mm/min)
Rapidez de carga (N/min) Temperatura
Geometría del Diamante Humedad
Operario del Equipo
Evaluación (Resultados)
Microscopio:
Fecha de la Evaluación 2015/08/31
Magnificación: 50X Operario del Microscopio:
Mecanismo y Modo de
Falla
Valores de la Fuerza Normal Crítica (N)
LC1 LC2 LC3
Canal de rasgado (1)
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Canal de rasgado (2)
Canal de rasgado (3)
Canal de rasgado (4)
Canal de rasgado (5)
Promedio
Desviación standard
Descripción de los mecanismos de falla por referencia a una micrografía, dibujo o figura adecuada en el Apéndice B
Desprendimiento burdo del recubrimiento y deformación plástica del substrato al final del rasgado
Comentarios de conformidad con la norma NMX-17025-IMNC-2006
Signatario acreditado para el informe _______________
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12 Bibliografía
[1] EUROPEAN COMMISSION. Measurements and Testing Programme, Project
'Development and Validation of Test Methods for Thin Hard Coating - FASTE' Contract
MAT1-CT94/0045.
[2] AMERICAN SOCIETY OF THE INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR
TESTING AND MATERIALS. ASTM C1624-05, Standard Test Method for Adhesion
Strength and Mechanical Failure Modes of Ceramic Coatings by Quantitative Single Point
Scratch Testing, West Conshohocken, PA, ASTM International, 2015.
[3] AMERICAN SOCIETY OF THE INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR
TESTING AND MATERIALS. ASTM C1327-15, Standard Test Method for Vickers
Indentation Hardness of Advanced Ceramics, West Conshohocken, PA, ASTM
International, 2015.
[4] AMERICAN SOCIETY OF THE INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR
TESTING AND MATERIALS. ASTM D7127-13, Standard Test Method for
Measurement of Surface Roughness of Abrasive Blast Cleaned Metal Surfaces Using a
Portable Stylus Instrument, West Conshohocken, PA ASTM International, 2013.
[5] BULL, S. J. Failure mode maps in the thin film scratch adhesion test. Tribology
International, 1997, vol. 30, no 7, p. 491-498.
[6] BUIJNSTERS, Josephus Gerardus, et al. The adhesion of hot-filament CVD diamond
films on AISI type 316 austenitic stainless steel. Diamond and related materials, 2004, vol.
13, no 4, p. 848-857.
[7] AMERICAN SOCIETY OF THE INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR
TESTING AND MATERIALS. ASTM D7127-13, Standard Test Method for
Measurement of Surface Roughness of Abrasive Blast Cleaned Metal Surfaces Using a
Portable Stylus Instrument, West Conshohocken, PA, ASTM International, 2013.
[8] AMERICAN SOCIETY OF THE INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR
TESTING AND MATERIALS. ASTM E384-11e1, Standard Test Method for Knoop and
Vickers Hardness of Materials, West Conshohocken, PA, ASTM International, 2011.
[9] INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5725-1994.
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1:
General principles and definitions. Suiza: ISO, 2012.
[10] BERG, G., et al. Scratch test measurement of tribological hard coatings in practice.
Fresenius' journal of analytical chemistry, 1997, vol. 358, no 1-2, p. 281-285.
[11] VEGA MORÓN, Roberto Carlos. Desgaste por deslizamiento Multipass en
recubrimientos duros formados por difusión interrumpida de Boro. [ed.] Dr. Germán
Anibal Rodríguez Castro. México: Instituto Politécnico Nacional, 2015.
PROY-NMX-R-082-SCFI-2015
57/57
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ECONOMÍA
ECONOMÍA
[12] JIMENEZ TINOCO, Luis Fernando. Estudio de la adhesión del sistema capa/substrato
de recubrimientos duros formados por difusión de boro un acero inoxidable AISI 304. [ed]
Dr. Germán Anibal Rodríguez Castro. México: Instituto Politécnico Nacional, 2013.
[13] BERNABÉ MOLINA, Sócrates. Adhesión en sistemas capa/substrato formados por
difusión de boro en una aleación base Fe-Ni-Cr. [ed] Dr. Iván Enrique Campos Silva.
México: Instituto Politécnico Nacional, 2015.
[14] BRAVO BÁRCENAS, David Israel. Caracterización mecánica y estructural de una
aleación Co-Cr-Mo ASTM F-75, endurecida superficialmente por difusión de boro. [ed]:
Dr. Iván Enrique Campos Silva y Dr. Ulises Figueroa López. México: Instituto Politécnico
Nacional, 2014.
[15] CORPUS MEJÍA, Rubén. Evaluación de la adhesión del sistema capa/substrato de un
acero AISI M2 sometido al proceso de borurización por empaquetamiento. [ed]: Dr. José
Martínez Trinidad y Dr. Alfonso Meneses Amador. México: Instituto Politécnico Nacional,
2015.
[16] SCFI [Secretaría de Economía]. NMX-Z-013-SCFI-2015 Guía para la estructuración y
redacción de Normas. México: SCFI, 2015.
[17] INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO
20502:2005. Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing. Suiza: ISO, 2014.
México D.F., a 11 enero de 2016.
Dirección General de Normas, Lic. Alberto Ulises Esteban Marina
JLV/EMZ/RRM*jcrg