Determinación de Aniones

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA - FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

LABORATORIO N°6

DETERMINACIÓN DE ANIONES

CURSO : ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR : ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

ALUMNOS : - BARRERA VERGARA, JORMAN IVÁN

- QUISPE GONZALES, RAÚL CESAR

CÓDIGO : - 20112612B

- 20111052C

SECCIÓN : “R”

2013-I2013-I

4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICOPágina 1


OBJETIVOS

El objetivo primordial de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que contenga dichos anión para el primer grupo.

Analizar la solubilidad que presentan los compuestos formados por precipitación y la solubilidad o insolubilidad que presentan determinando los aniones presentes en la solución entregada.



FUNDAMENTO TEÓRICO

La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya propia aunque entre todas existan naturales analogías.

Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación:

El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por

elementos electronegativos (F−¿ , S2−¿ ,Cl−¿¿¿ ¿) sino también a los formados por elementos

electropositivos muy ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, etc.

La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la presencia de los aniones del mismo, y no como método separativo tal como en cationes.

La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox y puede transformar al mismo.

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de las sales de plata ( Ag+¿¿) y bario (Ba2+¿¿).

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:



CLASIFICACION DE ANIONES

GRUPOS

SALES DE PLATA

SOLUBLES ENSALES DE BARIO SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4

-2, C2O4-2,

CrO4-2

N S N S

III.-NO2-, MnO4

- N S S S

IV.-NO3-, ClO3

-,

C2H3O2-

S S S S

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.

b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos.



Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en ácido nítrico.

En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente.

En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la

identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación

también pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser

muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy

concentrados) a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción)

para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.



CONCLUSIONES

El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion SO4-2, si son

solubles en HNO3,.

Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.

CUESTIONARIO

Pregunta 1. Para la mezcla de halogenuros en disolución ¿Cómo se determina el anión

cloruro, Cl(ac)−¿¿

?

Una vez recibida la solución de halogenuros que contiene a los aniones Cl-, Br-, I- , diluimos la solución entregada con H2O destilada, luego añadimos gotas de H2SO4 9N y el equivalente a 1gr de Fe2(SO4)3 , calentamos la solución en la estufa eléctrica colocando un papel de filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (tapando el vaso), los vapores despedidos muestran un color morado claro identificando a anión I- para lo cual hacemos este proceso hasta la eliminación completa de dicho anión. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. Se observa que el papel se vuelve morado, lo que indica



la presencia del anión Br-. Una vez se haya eliminado los vapores de ambos aniones se procederá a enfriar la solución y anadir unos mL de C2H5OH calentando la solución unos segundos para luego de enfriado proceder a filtrarla y conservar la solución pasante mas no el precipitado. Luego añadimos a la solución pasante gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Pregunta 2. Los halogenuros por separado ¿Con qué reactivo reaccionaron? Escriba las formas de los compuestos formados y la coloración que presenta.

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Cloruro (Cl -)

Con AgNO3:

Ag++Cl−→ AgCl↓ Blamco granular

Bromuro (Br -)

Con AgNO3:

Ag++Br−→ AgBr↓amarillo claro

Yoduro (I -)

Con AgNO3:

Ag++ I−→ AgI↓amarillo



2do Grupo: SO42-, CO3

2-, C2O42-, CrO4

2-.

Sulfato (SO42-)

Con AgNO3:

2 Ag++SO42−→Ag2 SO4↓Blanco

Con BaCl2:

Ba2++SO42−→BaSO 4↓Blanco

Carbonato (CO32-)

Con AgNO3:

2 Ag++CO32−→ Ag2 CO 3↓Blanco

Con BaCl2:

Ba2++CO32−→BaCO3↓Blanco

Oxalato (C2O42-)

Con AgNO3:

2 Ag++C2 O42−→ Ag2 C2 O4↓Blanco

Con BaCl2:

Ba2++C2O42−→BaC 2 O4↓ Blanco

Cromato (CrO42-)

Con AgNO3:



2 Ag++CrO42−→ Ag2 CrO4↓Rojizo

Con BaCl2:

Ba2++CrO42−→BaCrO4↓Amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4

-.

Nitrito (NO2-)

Con AgNO3:

Ag++NO 2−→ AgNO2↓

Pregunta 3.

a) ¿Cómo nos damos cuenta de que se produce una reacción química?

En el estudio de las reacciones químicas, entre los casos de estudio e indicios que demuestren la evidencia de la ocurrencia de una reacción química se encuentran el desprendimiento de gases, que para el caso de los aniones halogenuros esto se demuestra con la coloración del papel de filtro humedecido con almidon y almidon yodado para el caso del anión I−¿ y Br−¿¿ ¿ respectivamente; otro de los indicios de la ocurrencia de una

reacción química es la formación de un precipitado que se comprueba al adicionar AgNO3 a la solución entregada que contiene los aniones del tercer grupo.

Cloruro (Cl -) con AgNO3:

AgClClAg Precipitado blanco granular

Sulfato (SO42-) con AgNO3:

42

242 SOAgSOAg

Precipitado blanco

Nitrito (NO2-) con AgNO3:



22 AgNONOAg

b) ¿Qué clase de reacciones químicas, se produjeron?

Entre las clases de reacciones químicas que se produjeron tenemos las reacciones redox, o reducción oxidación en el caso del anión I−¿¿; y también reacciones endotérmicas que requieren de energía térmica para la generación o activación de las reacciones que en nuestro caso se demuestran al calentar en la estufa eléctrica.

Para el nitrito

NO2- + MnO4

- + H+ Mn2+ + NO3- + H2

Semireacción de reducción:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O]

Semireacción de oxidación:

5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3

- + H2]

La reacción redox será:

6NO2- + 2MnO4

- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2

El agente reductor es: NO2-

El agente oxidante es: MnO4-



BIBLIOGRAFÍA

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición.

Buenos Aires 1974.

Hernández, A. (1995). Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Felix Varela.


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