DETERMINAACIÓN DE CALCIO.
-
Upload
luis-enrique-vilca-espinoza -
Category
Documents
-
view
220 -
download
0
Transcript of DETERMINAACIÓN DE CALCIO.
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
1/16
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica Minera Metal!rgica "Geogr#$ica
ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE INGENIER'AME(AL)RGICA
INFORME* +DE(ERMINACI,NDE CALCIO-
N. DE MUES(RA Ca/011
CURSO * La2oratorio de An#li3i3 Mineral Cuantitati4o
DOCEN(E * Ing5 &ilar Ang6lica A4il63 Mera
GRU&O * 7
ALUMNOS *
Flore3 Contrera3 (atiana Eli8a2et9
:orge Nina Ricardo Alon3o Lui3 Nar4ae3 ;leue
Ciudad Uni4er3itaria Li?a @unio del 70B
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
2/16
IN(RODUCCI,N
El calcio es un elemento muy importante en la industria metalurgia
desde hace mucho tiempo, es utilizado como un agente reductor conel fin de extraer metales como el uranio, zirconio y torio, adems esmuy usado en otros campos de la vida cotidiana siendo muchasveces indispensable, por ello su anlisis cuantitativo en muestrasminerales es necesario, para lograr esto, en el presente laboratoriodeterminaremos el porcentaje de calcio presente en una muestra ,mediante una titulacin indirecta redox empleando una solucin
titulante de permanganato de potasio.
RESUMEN
http://elementos.org.es/uraniohttp://elementos.org.es/zirconiohttp://elementos.org.es/toriohttp://elementos.org.es/zirconiohttp://elementos.org.es/toriohttp://elementos.org.es/uranio -
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
3/16
La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo detitulacin indirecta redox !ue consiste en hallar la cantidad de calciopresente en una muestra de mineral mediante titulacin con "#n$% pero
este no reaccionar directamente con el calcio, sino con el cido oxlicopresente pero !ue est es proporcin este!uiomtrica con el calcio, y sucantidad la expresaremos en forma de porcentaje , para la prctica seemple una cantidad de &.'( gr aproximadamente, siguiendo los diferentespasos como la acidificacin, luego la decantacin, filtracin, lavado ytitulado con "#n$% explicados ms adelante para luego obtener elvolumen consumido en la titulacin cuyo clculo de porcentaje se basa en
la siguiente frmula)
%Ca=Vol. KMnO4N . KMnO4P . .Ca100
Peso Muestra
&RINCI&IOS (%CNICOS DEL M%(ODO
El principio terico del cual versa la siguiente experiencia realizada es
tambin la ya conocida volumetr*a redox. Con la ayuda del mtodo
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
4/16
mencionado se pudo llegar a determinar la cantidad de calcio presente endicha muestra analizada.
La definicin de una volumetr*a redox ya se explic en el informe anterior,ya !ue para determinar el porcentaje de manganeso tambin se us dichomtodo. +olviendo a recalcar su concepto bsico dir*amos !ue estemtodo permite conocer la disolucin de una sustancia !ue puede actuarcomo reductor u oxidante.
En esta experiencia se volvi a utilizar la solucin titulante compuesta por"#n$%, el cual al reaccionar con la disolucin estudiada pudimos medir el
volumen gastado, llegando a estar seguro de esta cuando la solucin vire aun color incoloro o rosa tenue.
Como parte del clculo para llegar a determinar el porcentaje de calcio enla muestra es necesario llegar a calcular la normalidad del "#n$% el cualse determinara como menciona en la gu*a en la parte de la normalizacinde la solucin de permanganato de potasio, usando una masa y unvolumen gastado. Los detalles de este clculo sern mencionados con ms
detalle en las pginas siguientes.
DE(ALLES E&ERIMEN(ALES
REAC(IVOS Y MA(ERIALES DE LAORA(ORIO*
-cido clorh*drico. -cido n*trico. olucin saturada de cloruro frrico.
/gua oxigenada.
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
5/16
olucin &.' 0 de permanganato de potasio. olucin de cido sulf1rico al 2(3. olucin de oxalato de amonio. 4alanza anal*tica. #atraces. +aso de previpitado. Embudos de trasvase. 4ureta.
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
6/16
&ROCEDIMIEN(O E&ERIMEN(AL
5esamos la muestra y le adicionamos '& gotas de cloruro
frrico./6adimos unos mL de agua y '& mL de 7Cl, llevamos a
plancha.
Calcinamos por ( minutos.
/gregamos '& mL de 7Cl y llevamos a plancha hasta
disgregacin de sales.
Enfriar en el lavabo y agregar ( mL de agua oxigenada.
/gregar, en plancha, hidrxido de amonio hasta !ue
precipite completamente. Comprobar con un exceso de %mL.
8igestar.
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
7/16
9iltrar usando papel de filtracin rpida. Lavar el matraz y el
papel con solucin lavadora caliente :; veces
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
8/16
>rasvasar el precipitado y lavar con agua caliente. /notar elvolumen de lavado.
Llevar a plancha a ebullicin hasta completa dilucin del
precipitado. =etirar de la plancha y titular en caliente consolucin de permanganato de potasio hasta viraje deincoloro a rosado tenue.
/notar el volumen y calcular el 3 de calcio.
NORMALIACION DE LA SOLUCION DE
&ERMANGANA(O DE &O(ASIO
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
9/16
5esar entre &.'? y &.2'gr de oxalato de sodio en matraz de @&&mL.
8isolver con aproximadamente A&mL de agua.
/dicionar 2&mL de solucin diluida de cido sulf1rico.
Colocar en plancha hasta punto de ebullicin.
NKMnO4= Peso oxalato de sodioPureza
VolKMnO4Peso. Oxalato de sodio
Dnde*
La =ure8a del oui4alente e3 B5
GRU&O N5
#asa del oxalato B &.'??2gr.
+ol. astado B @@.AmL.
NKMnO4=0.19920.997
33.810367
NKMnO4=0.0877
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
10/16
GRU&O N5 7
#asa del oxalato B &.'?D2gr.
+ol. astado B @@mL.
NKMnO4=0.19720.997
3310367
NKMnO4=0.0889
GRU&O N5
#asa del oxalato B &.2&'2gr.
+ol. astado B @@.;mL.
NKMnO4
=0.20120.997
33.610367
NKMnO4=0.0891
El promedio de las normalidades viene a ser)
NKMnO4=0.0890N
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
11/16
C;LCULOS E&ERIMEN(ALES
Ca=
Vol . KMnO4N KMnO4PequivCa100
Peso muestra
FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH
Peso de muestra: 0.151 !.
"o#ume$ !astado: %1. mL.
%Ca=Vol. KMnO4N KMnO4PequivCa100
Peso muestra
%Ca=31.40.089020100
0.1514
%Ca=36.9168
&OR'E NINA, RICAR(O ALONSO
Peso de muestra: 0.155) !.
"o#ume$ !astado: %%. mL.
%Ca=Vol. KMnO4N KMnO4PequivCa100
Peso muestra
%Ca=33.40.0890201000.1556
%Ca=38.2000
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
12/16
L*IS NAR"AES, ALE+
Peso de muestra: 0.155% !.
"o#ume$ !astado: %.- mL.
%Ca=Vol. KMnO4N KMnO4PequivCa100
Peso muestra
%Ca=32.70.0890201000.1553
%Ca=37.4797
"ILCA ESPINOZA, L*IS ENRI*E
Peso de muestra: 0.15)1!.
"o#ume$ !astado: %%.0 mL
%Ca=Vol. KMnO4N KMnO4PequivCa100
Peso muestra
%Ca=33.00.08920100
0.1561
%Ca=37.6297
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
13/16
CUADRO DE COM&ARACI,N DE H DE Ca
/LF#0$ 39L$=E @;.?';AG$=E @A.2&&0/=+/E @D.%D?D
+HLC/ @D.;2?D&ROMEDIO 511BB
CONCLUSIONES
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
14/16
Como una de las principales conclusiones a las !ue se llega despus delestudio de dicho tema podemos mencionar !ue es esencial poder llegar asaber a base del conocimiento emp*rico el porcentaje de calcio presenteen una muestra o mineral a tratar.
En esta presente clase de laboratorio nuestro grupo determino elporcentaje de calcio en la muestra CaI%&((.
En el proceso de la experiencia se adiciono '& gotas de cloruro frrico y no( como se mencionaba en la gu*a.
Fna vez se haya agregado los '&mL de 7Cl colocarlo a ligero hervor, paraluego diluirlo con aguas hasta alcanzar los ;&mL y ponerlo a hervir hasta!ue la completa eliminacin de puntos rojos en la solucin.
=EC$#E08/CH$0E
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
15/16
Cuando lavemos el filtro con cido sulf1rico, tener mucho cuidado almomento de manipular la pizeta, si por accidente se vertiera sobre lapiel cido, no olvidar, !ue lo primero !ue debemos hacer es secar
con una toalla seca, luego lavarse con mucha agua.
Cuando adicionemos el l*!uido sobre el filtro debemos de utilizaruna varilla de vidrio para cortar el chorro y as* evitamos perdida delfiltrado.
5ara evitar alg1n tipo de accidente, no debemos de sacar de lacampana de extraccin un vaso o matraz !ue contenga reactivos
calientes.
/ntes de empezar con la determinacin .8ebemos de fijarnos !ue nohaya ning1n tipo de rajadura en los materiales de vidrio !ue se nosentregue para el experimento.
/ntes de empezar a titular, debemos de fijarnos !ue la bureta est en
condiciones ptimas, debe girar fcil, suave y las paredes internas dela bureta deben de estar limpias.
Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el matraz,debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo excesivo desolucin.
-
7/25/2019 DETERMINAACIN DE CALCIO.
16/16
C*ESTIONARIO
5 JCu#l e3 la $uncin de la adicin de cloruro $6rricoK
ILa adicin de cloruro frrico tiene por finalidad eliminar interferentescomo lo son el arsnico, antimonio y adems de lo mencionado tambinregula el p7 de la solucin.
75 Ju6 $uncin tiene la adicin de ou6 la adicin de 9idr