CONTRIBUTION A LA VALORISATION DES MATIERES PREMIERES ...

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES EN VUE DE L’OBTENTION DU DIPLOME

D’ETUDES APPROFONDIES EN SCIENCE DES MATERIAUX ET

METALLURGIE

Soutenu par :

RAKOTOARINDRIAKA Solofaly Philbert

Soutenu le 29 décembre 2015

Directeur de mémoire : Docteur RANDRIANARIVELO Fréderic

Année Universitaire : 2008 – 2009

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

-----------------------

ECOLE SUPERIEURE

POLYTECHNIQUE D’ANTANANARIVO

-------------------------

DEPARTEMENT SCIENCES DES

MATERIAUX ET DE METALLURGIE

-------------------------

CONTRIBUTION A LA VALORISATION DES

MATIERES PREMIERES LOCALES POUR LA

FABRICATION DES PRODUITS

REFRACTAIRES

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE D’ANTANANARIVO

DEPARTEMENT SCIENCE DES MATERIAUX ET

METALLURGIE

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES EN VUE DE L’OBTENTION

DU DIPLOME D’ETUDES APPROFONDIES EN SCIENCE DES MATERIAUX

Soutenu par :

RAKOTOARINDRIAKA Solofaly Philbert

Membres du jury :

Président : Professeur ANDRIANARY Philippe ;

Rapporteur : Docteur RANDRIANARIVELO Frédéric ;

Examinateurs : Professeur ANDRIANAIVO Lala ;

Docteur RATSIMBAZAFY Hery Mikaela ;

Docteur RANOARIVONY Honoré.

Année Universitaire : 2008 – 2009

CONTRIBUTION A LA VALORISATION DES

MATIERES PREMIERES LOCALES POUR LA

FABRICATION DES PRODUITS REFRACTAIRES

I

REMERCIEMENTS

La réalisation de ce mémoire est le fruit de plusieurs mois de travail, il n’aurait pu

voir le jour sans l’aide de plusieurs personnes ayant des responsabilités diverses.

Aussi, je tiens à adresser mes vifs remerciements à :

Dieu qui m’a donné la vie, la santé, la vaillance et le courage ; qui a permis la

tenue de ce grand jour ;

Au Professeur ANDRIANARY Philippe, Directeur de l’Ecole Supérieure

Polytechnique d’Antananarivo, pour le grand honneur qu’il nous fait d’avoir accepté de

présider cette soutenance de mémoire malgré ses nombreuses occupations.

Au Professeur ANDRIANAIVO Lala, Docteur RANOARIVONY Honoré,

Docteur RATSIMBAZAFY Hery Mikaela qui ont accepté d’émettre leur point de vue sur

ce travail, en le jugeant efficacement ;

Au Docteur RANDRIANARIVELO Frédéric, Maître de conférences et Chef de

département Science des Matériaux et Métallurgie à l’ESPA; également Encadreur

Pédagogique de ce présent mémoire ; qui a bien voulu m’apporter son aide précieuse et

présent à tout moment pour m’éclaircir durant tout le travail, son assistance tout au long

de l’élaboration de cet ouvrage malgré ses multiples occupations ;

J’adresse mes vifs remerciements à toute ma famille, à mes amis et à mes proches

qui m’ont soutenu tout au long de mon parcours ;

Je suis particulièrement redevable envers tous ceux qui m’ont prêté mains fortes,

de près ou de loin, pour parfaire ce travail.

A VOUS TOUS « MERCI »

II

Enga anie ka ho azoko izay angatahiko, ary homen'Andriamanitra ahy anie

izay iriko! Job 6:8

A

Chantal,

Rindra et Ranja !

III

SOMMAIRE

REMERCIEMENTS

SOMMAIRE

LISTE DES ABREVIATIONS

LISTE DES SYMBOLES

LISTE DES FORMULES CHIMIQUES

LISTE DES FIGURES

LISTE DES TABLEAUX

LISTE DES ANNEXES

INTRODUCTION.

PARTIE 1 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE.

CHAPITRE I. MATIERES PREMIERES.

CHAPITRE II. PRINCIPAUX REFRACTAIRES.

CHAPITRE III. LES FOURS.

PARTIE 2 : ETUDE EXPERIMENTALE

CHAPITRE IV. METHODE EXPERIMENTALE

CHAPITRE V. RESULTATS D’ANALYSES DES MATIERES PREMIERES.

CHAPITRE VI. ESSAIS DE FABRICATION

CONCLUSION

BIBLIOGRAPHIE

REFERENCES WEBIOGRAPHIQUES

LES ANNEXES

TABLE DE MATIERE

IV

LISTE DES ABREVIATIONS

AFNOR : Association Française des Normalisations

°C : Degré Celsius

CBR : Californian Bearing Ratio

ESPA : Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo

GTR : Guide des Terrassements Routiers

HRB : Highway Research Board

HT : Haute Température

INSTAT : Institut Nationale de la Statistique

K : Degré Kelvin

L : Indice d’hydraulicité

L A : Los Angeles

LNTPB : Laboratoire Nationale des Travaux Publics et des Bâtiments

MDE : Micro Devals

MS : Matériau Sélectionné

MTPM : Ministère des Travaux Publics et de Météorologie

R : Refus

RC : Refus Cumulé

PC : Passé Cumulé

PF : Perte au feu

PRE : Produits Réfractaire Européens

SECAR : Société d’Etude et des Conseil pour Appareillages réfractaires

T : Température

V

LISTE DES SYMBOLES

Ip : Indice de plasticité

Ic : Indice de compacité

Kg : Kilogramme

Mm : Millimètre

g/ml : Gramme par millilitre

g : gramme

cm2/g : centimètre carré par gramme

ml : millilitre

% : pourcentage

m : mètre

cm : centimètre

°C : degré Celsius

km : kilomètre

g/l : gramme par litre

m2 : mètre carré

mg/l : milligramme par litre

Rc : Résistance à la Compression

VI

LISTE DES FORMULES CHIMIQUES

SiO2 : Dioxyde de silicium ou silice active

Al2O3 : Oxyde d’aluminium ou alumine

Fe203 : Oxyde de fer

TiO2 : Dioxyde de titane

CaO : Oxyde de calcium ou chaux vive

MgO : Oxyde de magnésium

NaOH Soude

KO2 oxyde de potassium

Cr2O3 Oxyde de chrome

ZnO oxyde de Zinc

MnO oxyde de manganèse

P phosphore

NiO oxyde de nickel

SiC carbure de silicium

VII

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Transformations chimiques des constituants du kaolin pendant la cuisson ....... 4

Figure 2 : Diagramme de transformation de la silice en fonction de la température ......... 7

Figure 3 : Dilatation des différentes structures de la silice. ............................................... 9

Figure 4 : Périodicité entre la refractarité et le volume atomique des éléments chimiques.

........................................................................................................................................... 18

Figure 5 : Courbe de Rieke (d’après Jourdain) ................................................................ 23

Figure 6 : Essai de fluage pour des réfractaires différents ............................................... 25

Figure 7 : variation de la déformation des réfractaires les plus commun en fonction de la

température. ....................................................................................................................... 26

Figure 8 : Dilatation linéaire des différents types de réfractaires en fonction de la

température. ....................................................................................................................... 27

Figure 9 : Relation entre la résistance à la fraction et à la compression. ........................ 28

Figure 10 : Organigramme de fabrication. ....................................................................... 29

Figure 11 : Procédés de préparation des mélanges. ......................................................... 30

Figure 12 : Courbe de Sherwood. ..................................................................................... 32

Figure 13 : Courbe de Bigot. ............................................................................................. 32

Figure 14 : Exemple de courbe de cuisson. ....................................................................... 34

Figure 15 : Un exemple de four à combustion continue avec une cuve de préchauffage. 48

Figure 16 : Fabrication des briques d’essai. .................................................................... 74

VIII

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Différents stades de la silice et l’allure des transformations ........................... 8

Tableau 2 : Propriété et caractéristiques de la chromite. ................................................. 12

Tableau 3 : Propriété thermique du chrome. .................................................................... 13

Tableau 4 : Propriété physiques du chrome. ..................................................................... 14

Tableau 5 : Classification selon les constitutions chimiques ............................................ 19

Tableau 6 : Classification selon les constitutions chimiques (suite) ................................. 20

Tableau 7 : Subdivisions selon le procédé de fabrication. ................................................ 21

Tableau 8 : Principaux produits réfractaires utilisés ........................................................ 36

Tableau 9 : Principaux produits réfractaires utilisés (suite) ............................................ 37

Tableau 10 : Principaux produits réfractaires utilisés (suite) .......................................... 38

Tableau 11 : Sollicitations des régénérateurs des fours.................................................... 41

Tableau 12 : Subdivision des réfractaires non façonnés préparés .................................... 43

Tableau 13 : Résultats d’analyse chimique ....................................................................... 60

Tableau 14 : Etude granulométrique ................................................................................. 61

Tableau 15 : Analyse chimique de la chromite d’Andriamena en [%] ............................. 62

Tableau 16 : Analyse physique de la chromite d’Andriamena .......................................... 62

Tableau 17 : Analyse chimique du kaolin d’Analabe en [%] ............................................ 62

Tableau 18 : Analyse chimique de l’Argile d’Ankaraoka Anjiro en [%] .......................... 63

Tableau 19 : Analyse chimique du corindon de Beforona en [%] .................................... 63

Tableau 20 : Caractéristiques physiques de l’argile brut ................................................. 64

Tableau 21 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ankarefo avec chamotte à

granulométrie fine .............................................................................................................. 65

IX

Tableau 22 : Caractéristiques physiques des argiles de Mangoro avec chamotte à


Tableau 23 : Caractéristiques physiques des argiles de Saharevo avec chamotte à



granulométrie variable ...................................................................................................... 67


granulométries variables ................................................................................................... 68


granulométries variables ................................................................................................... 69

Tableau 27 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ankarefo avec dégraissant

siliceux ............................................................................................................................... 70

Tableau 28 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ambatolampy avec dégraissant

siliceux ............................................................................................................................... 71

Tableau 29 : Caractéristiques physiques des argiles de Mangoro avec dégraissant

siliceux ............................................................................................................................... 71

Tableau 30 : Caractéristiques physiques des argiles de Saharevo avec dégraissant

siliceux ............................................................................................................................... 72

Tableau 31 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ankarefo avec sable siliceux ...... 72

Tableau 32 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ambatolampy avec sable siliceux

........................................................................................................................................... 73

Tableau 33 : Dosage du mélange pour les coulis. ............................................................. 75

Tableau 34 : Mélange des bétons réfractaires .................................................................. 75

Tableau 35 : Retrait des briquettes de béton après cuisson. ............................................. 76

Tableau 36 : Pourcentage en poids des composés pour pisés en (%) ............................... 77

Tableau 37 : Retrait de séchage des pisés ......................................................................... 77

Tableau 38 : Composition chimique des coulis ................................................................. 78

Tableau 39 : Composition chimique des pisés ................................................................... 78

X

Tableau 40 : Composition chimique des bétons ................................................................ 79

Tableau 41 : Résistance à l’écrasement à froid du béton .................................................. 80

Tableau 42 : Résistance aux chocs du béton à température ordinaire ............................. 80

Tableau 43 : Résistance à la compression à froid des pisés ............................................. 80

Tableau 44 : Résistance à la compression à froid des pisés ............................................. 80

Tableau 45 : Résistance au choc à température ordinaire ................................................ 81

Tableau 46 : Résistance au choc à température ordinaire après cuisson à 1200°C ........ 81

XI

LISTE DES ANNEXES

ANNEXE 1 : TENEUR EN EAU ....................................................................................... a

ANNEXE 2 : ANALYSE GRANULOMETRIQUE ........................................................... c

ANNEXE 3 : ÉQUIPEMENTS COMMUNS ET ETALONNAGE ................................... f

INTRODUCTION

1

INTRODUCTION.

Madagascar est l’un des pays qui a des richesses minières de potentialité ; on peut

citer les argiles, les sables, la chromite le corindon, qui sont des matières premières

constituants une source important de devise, ces ressources naturelles représentent un très

grand potentiel de développement pour Madagascar, tant au niveau biologique, minéraux

et énergétique. Ce sont des potentiels majeurs pour l’économie nationale. Etant donné que

le pays est en voie de développement, toutes ces ressources ne sont négligeables pour une

bonne voie vers ce développement tant attendue à la fois pour les promoteurs que pour

l’état elle-même.

L’industrie fait souvent appel à l’utilisation des matériels résistant à la haute

température, par exemple dans la plupart des processus de cuisson ou des traitements

thermiques. Les fours et ces foyers ont besoin de produit réfractaire, des produits capables

de résister à des sollicitations chimiques et mécaniques à température élevées.

Actuellement, ces produits sont importés, ce qui cause des contraintes en devise.

Des études pour la fabrication de produits réfractaire à partir des matières premières

locales ont été entreprises par d’autres chercheurs. Pour cette raison que nous avons

d’idée du thème de ce présente mémoire qui s’intitulé « CONTRIBUTION A LA

VALORISATION DES MATIERES PREMIERE LOCALES POUR LA

FABRICATION DES PRODUITS REFRACTAIRES »

Les matières premières pour la fabrication des produits réfractaires sont abondantes

dans plusieurs parties de l’île, cependant, son exploitation n’est pas plus facile que ceux

pratiqués dans d’autres pays. Ce qui nécessite une attention particulière pour pouvoir

rivaliser avec la productivité extérieure. Notons que c’est un produit qui est d’utilité

principale dans l’industrie qui utilise des fours, qui est un domaine dépendant du

développement économique d’un pays.

Ainsi, comme nos substances minières pourraient être un levier important dans le

développement économique de notre pays ; la fabrication des « matériaux réfractaires à

INTRODUCTION

2

partie des matières première locales » constitue un des domaines privilégiés du point de

vue économique.

Pour expliciter et développer le contenu de cet ouvrage, le thème ainsi proposé est

divisé en deux parties comportant chacune quelque chapitres :

► Dans la première partie, nous parlerons de l’Etude bibliographique ;

► dans la deuxième partie, nous traiterons de l’Etude expérimentale.

Première partie :

ETUDE

BIBLIOGRAPHIQUE

ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

RAKOTOARINDRIAKA Solofaly Philbert 3 promotion E.S.P.A. 2009

Partie 1 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE.

Chapitre I. MATIERES PREMIERES.

A Madagascar, les matières premières nécessaires à la production des

réfractaires sont abondantes. Cette partie présente les gisements de kaolin, chromite,

corindon, argile, qui sont les matières premières de notre étude. Ce sont les principaux

éléments dans la fabrication des produits réfractaires.

I. 1. Matières première argileuse.

I.1.1. Les argiles

On désigne par le terme argile, un mélange naturel de minéraux argileux (par

exemple kaolinite chlorite montmorillonite,..) et d'autres minéraux non argileux (quartz,

calcite, oxydes variés...)

Selon la roche initiale et les conditions climatiques, les modes d’altération des

roches, de transport et de sédimentation sont forts différents. C'est la somme de ces

différences qui explique pourquoi on peut avoir de manière préférentielle tels minéraux

argileux plutôt que tels autres.

L’une des propriétés des argiles intéressant le secteur réfractaire est la plasticité.

Cette plasticité est due aux particules très fines qui sont pour la plupart, constituées de

minéraux argileux.

Les transformations de l’argile peuvent être schématisées en se référant aux trois

composants principaux des argiles.



Figure 1 : Transformations chimiques des constituants du kaolin pendant la cuisson

La cristobalite est influencée par les impuretés : à partir de 1300° - 1400°C, sa

teneur se réduit rapidement à cause de sa fusion dans le verre, ou elle ne se manifeste

même pas si l’argile de départ est très riche en alcalis.

En ce qui concerne la mullite, elle n'est pas influencée par la présence des alcalis

jusqu'à 1400°C environ.

A des températures de cuisson plus élevées, il se produit une auto-purification

avec diminution des pourcentages de FeO3 et qu’elle contenait.

Il existe une certaine relation entre la porosité et l’état de cuisson d’une argile.

Avec des argiles riches en fondants, on arrive déjà au frittage à une base température il

se manifeste un gonflement qui est attribué, soit à la décomposition des alcalis, avec

formations de bulles et de fentes, soit à la décomposition des pores fermés, de gaz

venant de la décomposition des composés organiques ou du soufre présents même en

très petite quantité, dans le matériau de départ.

Avec l’augmentation de la température, il y a augmentation de la quantité de la

phase vitreuse et les pores ont tendances à être progressivement fermés dans les verres.

Mais en même temps, sous l’effet de la température élevée, commence le gonflement

qui ayant tendance à faire augmenter la porosité, freine la retrait de l’argile. Par

augmentation ultérieure de la température, le gonflement prend le dessus sur le retrait et

l'argile commence à se dilater.



La résistance mécanique correspond au développement optimal de la phase

vitreuse, dans la mesure où celle ci est en quantité suffisante pour permettre une bonne

cimentation des grains cristallins. La dissolution de la cristobalite et de la millite, le

gonflement, l’augmentation de phase vitreuse entraînent la fragilité.

I.1.2. Les argiles réfractaires

Les argiles utilisées pour la fabrication de réfractaires sont constituées

principalement par des kaolinites. Le kaolin pur (CHINA CLAY) cuit blanc à une

réfractarité de 1785°c environs

Les argiles qui contiennent de l’halloysite ressemblent apparemment à la

kaolinite, mais elles sont plus plastiques et, par cuisson, donnent un matériau plus

dense. La présence de fer, de composés alcalins et alcalino- terreux aussi bien que

d’autres composants en général, tend à réduire la réfractarité exception faite pour les

hydrates d’aluminium, comme la diaspora, la gibbsite et la Boehmite.

Deux points fondamentaux sont donc à considérer :

il n'y a pas de corrélation directe entre la quantité de fondants et l'intervalle de

fusion (c’est à dire qu'il dépend du type de composé dans le quel est présent le

fondant ce qui vaut surtout pour le fer) ;

il n'est pas à exclure complètement que les argiles contenant des composants

kaolinitiques en faibles quantités réduisant ainsi la réfractarité, ne puissent pas

être utilisées pour les produits réfractaires. Par exemple, la présence de grains

de quartz peut diminuer le retrait sans provoquer une réduction notable de la

température de fusion.

Les argiles constituées par la kaolinite l’illite et le quartz, avec nette prédominance

de kaolinite qui les rend réfractaires sont appelés FIRE CLAY. Ces matériaux sont

utilisés pour les coulées des aciéries puisqu'ils présentent une dilatation à chaud dans les

conséquences positives sont plus importantes que la réduction de réfractarité.

Les argiles caractérisées par la présence des masses kaoliniques pures, dense,

dure et non plastiques, à gros grains bien cristallisées sont appelées FLINT CLAYS ou

TONSTERN et sont différemment colorées du blanc ou rouge violet, selon leurs

impuretés.



Enfin, pour les applications particulières (réfractaires non façonnés, type

plastiques), on peut ajouter aux matières premières mentionnées ci dessus de petites

quantités d'argiles plastiques à bases réfractarité pour augmenter la plasticité pour

augmenter la plasticité de la pâte. Ces argiles sont du type bentonite (argiles smectites)

I. 2. Matière première dégraissante.

I.2.1. La silice.

La silice se trouve dans la nature sous un grand nombre de variété parmi

lesquels, les quartzites qui sont les plus utilisées pour la production des réfractaires.

Pour obtenir un réfractaire de silice possédant en plus de la rigidité, une bonne stabilité

dimensionnelle à haute température, cette transformation doit être aussi complète que

possible.

La silice (Sio2) constitue un des exemples les plus importants du

polymorphisme. On peut obtenir à pression atmosphérique huit structures (vingt-deux à

des pressions différentes (figure 2).

La transformation structurelle de la silice en fonction de la température est

illustrée dans le diagramme de figure 2.

Dans cette même figure sont indiquées les possibilités de structures métastables

en prolongeant les courbes relatives à chaque phase au -delà du champ de stabilité : par

exemple, la tridymite et la cristobalite peuvent continuer à exister en faux équilibre

même au–dessus de 575°C.



Figure 2 : Diagramme de transformation de la silice en fonction de la température

Les différents stades de la silice et l’allure des transformations sont représenté au

tableau n°1



Tableau 1 : Différents stades de la silice et l’allure des transformations

Quartz tridymite cristobalite Verre de

silice stable

p.f. 1750°C

instable

870°C

Quartz en cristobalite pour des

températures en dessous de 1000°C,

transformation lente sans fondant.

Quartz en tridymite pour des

températures >1000°C, transformation

lente avec fondant

p.f. 1670°C Tridymite en cristobalite, fondants

nécessaires ; diminution de volume

p.f. 1710°C

stable

1710°C

instable

γ stable

1470°C

instable

200°C-275°C

(250°C)

Cristobalite en tridymite pour des

températures >1400°, augmentation de

volume lente ; fondants nécessaires.

stable 870°C

γ instable

163°C

523°C

α stable α instable instable 117°C

α instable



Chacune de ces variétés présentent une courbe de dilatation particulière en

fonction de la température

Figure 3 : Dilatation des différentes structures de la silice.

I.2.2. L’alumine

L’alumine est le second constituant les plus abondants de la croûte terrestre

(25% environ en poids). Les argiles contiennent jusqu’à 40% - 44% d’alumine, le plus

souvent sous forme de silicates.

La subdivision des silicates d’aluminium pour emplois céramiques est résumée ci-

dessous. Les silicates d’alumines ont toutes, après cuisson, une structure contenant de la

mullite.



Silicates à base teneur en Al2O3 Silicates à haute teneur en Al2O3

- Argiles - Bauxites

- Kaolin - Cyanites

- Sillimanites

- Andalousites

Produits céramiques classiques Produits céramiques

(Non réfractaires) réfractaires

% de mullite dans les produits cuits

(En augmentation)

Les alumines peuvent être classées comme suit :

Phase Formule Système cristalline

Alumines hydratés

Gibbsite

Bayerite

Nordstrandite

Boehmite

Diaspore

A1203. 3H2O

A12O3. H2O

Moclinique

Orthorhombique

Alumines de transition

Khi

Êta

Gamma

Delta

Lota

Theta

Kappa

Cubique

(spinelle)

Tétragonal

Orhtorhombique

Monoclinique

Orhtorhombique



Corindon

A1203

A120

A10. A12O3

Rhomboédrique

Cubique

(spinelle)

Alumine bêta

Na20. 11 A12O3

K2O. 11 A12O3

Mg0. 11A12O3

CaO. 6A12O3

SiO. 6A12O3

BaO. 6A1O

Hexagonal

Alumine zêta Li2O. 5 A12O3 Cubique

La silice est souvent combinée sous forme d’hydrophyllo-silicates telle que la

kaolinite (A12O. 2 SiO2. 2 H2O). L'alumine pure et un minéral assez rare. Le corindon

est souvent associé à d’autres oxydes comme Fe2O3 et Cr2O3. Plus fréquents sont les

minéraux composés d’hydrates d’alumine et ces minéraux sont les minéraux composés

d’hydrates d’alumine et ces minéraux sont souvent mélangés entre-eux, ainsi qu’avec

d’autre oxydes.

La mullite est le silicate d’aluminium le plus important, les hydrosilicates se

transforment en mullite par cuisson à haute température.

Le système A12O3-SiO2 est le plus important système binaire dans la technologie

céramique.

I. 3. Matière première spéciales.

I.3.1. Chromite.

I.3.1.1. Définition

La chromite est un minerai de chrome. La chromite de fer existe dans la nature,

on l’appelle aussi fer chromé ou chromite de formule générale (Cr2O3, FeO). Les



impuretés dans la chromite sont le fer, l’aluminium, le magnésium, le calcium, la silice,

et le phosphore. La chromite de fer est cristallisée, de couleur noire ou brin noir. Elle

fond à des températures variables échelonnées entre 1545°C et 1850°C.

I.3.1.2. Propriété et caractéristiques de la chromite.

Les caractéristiques de la chromite varient suivant sa composition chimique :

Tableau 2 : Propriété et caractéristiques de la chromite.

Chromite

alumineuse

Chromite ordinaire Chromite riche en

fer

Couleur Noire Noire Noire

Eclat Submétallique Submétallique Submétallique

Densité 4,1 à 4,50 4,5 à 4,8 4,5 à 5,0

Dureté 6,5 à 7,5 5,5 5,5 à6,5

Teneur en CR 20 à 30% 30 à 42% Min 30%

Magnétisme Néant Faible ou léger Leger à fort

I.3.1.3. Les constituants majeurs de la chromite

Les différents constituants majeurs de la chromite sont :

L’oxyde de chrome : Cr2O3

L’oxyde d’aluminium ou alumine : Al2O3

L’oxyde de magnésium : Mg, MgO

L’oxyde de fer : Fe, Fe2O3

La silice : SiO2

L’oxyde de calcium ou chaux vive : CaO

I.3.1.4. Lest éléments à l’état de trace de la chromite



Les différents éléments à l’état trace de la chromite sont :

L’oxyde de potassium : KO2

L’oxyde de Zinc : ZnO

L’oxyde de manganèse : MnO

Le dioxyde de titane : TiO2

Le phosphore : P

L’oxyde de nickel : NiO

I.3.2. Le chrome


Le chrome qui a une masse moléculaire de 52 est l’élément majeur dans la

chromite. C’est le 21e élément le plus abondante de la croûte terrestre

I.3.2.2. Propriété chimiques

Le chrome fait partie de série des métaux de transition. C’est un métal dur, d’une

couleur gris acier argenté. Il résiste à la corrosion et ternissement.

Le chrome est produit à partir de la chromite : FeO, Cr2O3, par grillage et

extraction sous forme de chromate qui est alors réduite en métal de chrome.

I.3.2.3. Propriété thermiques

Le tableau ci-après indique les propriétés thermiques du chrome.

Tableau 3 : Propriété thermique du chrome.

Point de fusion 1907°C

Point d’ébullition 2671°C

Température critique 4427°C

Enthalpie de fusion 15,3kJ.mol-1

Enthalpie d’évaporation 341,8kJ.mol-1



I.3.2.4. Propriété physiques.

Le tableau suivant indique les propriétés physiques du chrome.

Tableau 4 : Propriété physiques du chrome.

Etat de la matière Solide

Température de fusion 2.130K

Température de vaporisation 2.945K

Volume molaire 7,23.10-6m3/mol

Energie de vaporisation 344,3kJ/mol

Energie de fusion 16,9kJ/mol

Pression de vapeur à 2.130K 990Pa

Vélocité du son à 20°C 5.940m/s

Electronégativité (Pauling) 1,66

Chaleur massique 450J/kg.K

Conductivité électrique 7,74.106s/m.

Conductivité thermique 93,7W/(m.K)

1er potentiel d’ionisation 652,9 kJ/mol

2e potentiel d’ionisation 1.590,6 kJ/mol

3e potentiel d’ionisation 2.987 kJ/mol






I.3.2.5. Gisement de chromite

Une chromite dite « massive » ou grenue forme d’importants gisements dans la

région d’Andriamena. Cette région comprise entre la rivière Betsiboka et celle de

Mahajamba. Elle comprend deux gisement : Ankazotaolana (épuisé) et Bemanevika

mais il y a d’autre petit gisements.

➢ Gisement de Bemanevika : le centre de gisement est repéré par les

coordonnés géographiques : X=520.059, Y=932.282, Z=800. Les bancs de la de

la chromite sont contenus dans un corps de roches ultrabasiques formées de

péridotites et pyroxènolite. Cet ensemble lui-même emballé dans des formations

basiques constituées en grande partie de leuconorites, gabbro à gros grains

riches en feldspath, qui représentent l’essentiel de la masse du gisement. Ces

matériaux constituent l’originalité du gisement de Bemanevika.

La réserve géologique était de 3.000.000 de tonnes pour une fosse optimisée

évaluée à 2.280.000 tonnes à 3.000.000 de tonnes de minerais. La teneur en

Cr2O3 moyenne est de 34,90% et le ratio Cr/Fe moyen de 2,32.

➢ Gisement d’Ankazotaolana : est aussi situé dans la partie Sud de la zone

chromifère d’Andriamena et est exploité à ciel ouvert par la méthode de gradin.

Beanevika et Ankazotaolana s’en différencie. Bien que le banc de pyroxènolites

et périodotites contenant la chromite existe, les leucnorites sont absent. Le centre

du gisement est repéré par la coordonnées géographiques X=519.000,

Y=934.000, Z=900.

La teneur en Cr2O3 moyenne est de 33% et le ratio Cr/Fe moyen de 2,2

I.3.3. Corindon.


Les réfractaires de corindon sont préparés à partir d’une matière première

synthétique obtenue suivant les procédés ci-après :

Procédé BAYER : par voie humide qui permet d’obtenir l’alumine hydratée

(Al2O3-3H2O) à partir de gibbsites à base teneur en silice.

La calcination suivie de la fusion à température supérieur à 2200°C de cette

alumine, Bayer permet d’obtenir le corindon blanc. Et puis, lorsque la calcination



de l’alumine hydratée est suivie d’un frittage à HT, le matériau obtenu est l’alumine

tabulaire.

Procédé traitement par voie sèche : c’est la fusion en four électrique de bauxite

en présence de coke, chaux et minerai de Fe, produisent un électro-corindon ou

corindon noir titrant de 95 – 96 % d’alumine contenant comme impuretés de

oxydes de Fe, de titane et de silicium.

I.3.3.2. Le Gisement de corindon

Les gisements les plus connus se trouvent dans les secteurs :

➢ Le gisement de Beforona : il est situé à 35km à l’Est – Sud –Est de Moramanga,

sa réserve est de 2056 tonnes, c’est-à-dire à 27% de la réserve de Madagascar ;

➢ Le gisement de la région Ambatolampy – Ambositra : Les micaschistes de

groupe d’Ambatolampy, métamorphisés par le granite, présentent plusieurs

zones à corindon. En particulier, au Sud-Est d’Antanifotsy et au Nord-Est de

Fandriana. La réserve estimée est de 787 tonnes.

➢ Le gisement de la région Vatomandry : A 40km au Sud-Sud-Ouest de

Vatomandry, dans la région du Mont Ampahanivorona, les alluvions de

formation silico-Alumineuses de Manampotsy ont été exploitées pour le

corindon. La réserve est estimée à 345 tonnes.

➢ Le gisement Nord-Est Ejeda :

• Gisement Vohitany : présenté en 2 gîtes dont primaires et

secondaires :

gîtes secondaires : éluvions, roches altérées

gîtes primaires : lentilles à gros cristaux disséminés, de

production de corindon.

• Gisement Anavoha : lentilles à gros cristaux disséminés

• Gisement Ambodiketsa : un petit gisement se trouve au Nord-Est

du village d’Ambodiketsa à 15 km au Sud-Ouest d’Andriamena.

Le corindon se présente en petits cristaux gris-bleutés.



Chapitre II. PRINCIPAUX REFRACTAIRES.

II.1. Définitions et généralités

Une substance ou un mélange de substances, soit naturel, soit artificiel, est dit

réfractaires, par convention, lorsque sa température de fusion, déterminée selon les

normes, est supérieure à 1500°C.

Il faut tenir compte que la température de fusion n'est pas la seule qualité requise

à laquelle doit correspondre un matériau pour être utilisé comme réfractaire ; en

particulier, il doit conserver dans la température très élevées une résistance appropriée

aux sollicitations thermiques.

Selon la théorie de Braniski, la réfractarité des matériaux est une propriété

conditionnée par la configuration des couches électroniques de leurs atomes. Elle

dépend des éléments chimiques qui les constituent, du nombre et de la répartition des

électrons sur le dernier et sur l’avant dernier niveau d’énergie.

L’élément chimique qui résiste le plus à la fusion est le carbone qui sublime à

3700°C. Le composé HfC4TaC fond à 3940°C, le HFC à 3890°C. Au-delà de 4000°C, il

n’existe pas, aux pressions ordinaires, de substances solides.

Nous pouvons remarquer dans système périodique des éléments chimiques que

les éléments réfractaires sont principalement groupés entre le IVé et le VIIIè groupe et

que les points de fusion d'un même groupe augmentent avec les nombres des périodes.

Pour une même période, les points de fusion des métaux réfractaires augmentent du IVe

au VI è groupe et ensuite, ils diminuent.

Les éléments réfractaires ont un volume atomique réduit et ils sont placés sur la

partie descendante des courbes (figure 4 : périodicité entre la réfractarité et le volume

atomique des éléments chimiques).

Les éléments constituants les matériaux réfractaires peuvent être réfractaires ou

non réfractaires, mais jamais anti-réfractaires selon des définitions de la figure 4.



Figure 4 : Périodicité entre la refractarité et le volume atomique des éléments

chimiques.



II.2. Classification des produits réfractaires

On peut subdiviser les produits réfractaires selon leur constitution chimique ou

selon le procédé de fabrication.

II.2.1. Classification selon les constitutions chimiques

Ce tableau représente les classifications des produits réfractaires selon les

constitutions chimiques en fonction des teneurs limites du constituant principal qui le

constitue, le tableau montre aussi le critère de subdivision et observation générale.

Tableau 5 : Classification selon les constitutions chimiques

Terminologie Teneures limites du

constituant principal

Critères de subdivision et

observation générale

Produits à haute teneur en

alumine

GROUPE 1

56%<A12 O3

La désignation complète de

ces produits doit

comprendre l’indication,

soit de la matière première

utilisée, soit du constituant

minéralogique principal du

produit fini. Dans ce dernier

cas, le principe d'obtention

de ce constituant devrait être

indiqué.

Produits à haute teneur en

alumine

GROUPE 2

45 %< A12O3<56 %

Produits argileux. 30% <A12O3<45 %

Produits silico-argileux 10%<A12O3<30 %

SiO2<85 %

Produits siliceux 85%<SiO2<93 %

Produits de silice 93%<SiO2 Spécification de qualité par

emploi

Produits basiques:

-Produits de magnésie. 80%<MgO

Produits dont le constituant

principal est la magnésie

-Produits de magnésie-

chrome. 55%<MgO<80 %

Produits dont les

constituants principaux sont

la magnésie et la chromite.



Tableau 6 : Classification selon les constitutions chimiques (suite)

-Produits de chromite 25%<Cr203

MgO<25 %

Produits dont le constituant

principal est la chromite

-Produits de forstérite Produits dont le constituant

principal est la forstérite.

-Produits de dolomie Produits dont le constituant

principal est la dolomie

Produits spéciaux

Produits à base de :

Carbone

Graphite

Zircon

Zircone

Carbure de silicium

Carbone (autre que le

carbure de silicium)

Nitrures

Borures

Spinelles (autre que la

chromite)

Produits à base de plusieurs

oxydes (autres que ceux des

produits basiques)

Produits à base d’oxydes

purs, y compris l’alumine, la

silice, la magnésie, la

zircone ; produits de grande

pureté

-Produits de chrome -

magnésie 25 %< MgO<55 %

Produits dont les

constituants principaux sont

la chromite et la magnésie



II.2.2. Subdivisions selon le procédé de fabrication

Ce tableau suivant montre les différents procédés de fabrication des produits

réfractaires.

Tableau 7 : Subdivisions selon le procédé de fabrication.

Produits

réfractaires

façonnés

Cuits

Non cuits

Electrofondus

Obtenus par d'autres procédés

Produits

réfractaires non

façonnés

Mortiers réfractaires et isolants

A prises céramique

A prise chimique

Masse à façonner réfractaires et

isolants

Masses pour pisé

Masses plastiques

Masses hydrauliques

Enduits et mastics réfractaires

produits broyés réfractaires

Produits réfractaires poreux façonnés

II.3. Caractéristiques technologique des produits réfractaires

Les essais effectués sur les réfractaires ont pour but de déterminer :

leur composition chimique et minéralogique ;

leur structure ;

leurs propriétés de résistance mécanique et chimique (corrosion) à chaud

et à froid.



II.3.1. Caractéristiques physiques à froid

La porosité dépend :

de la porosité des grains utilisés ;

de la granulométrie employée ;

du système de façonnage ;

du degré de cuisson ;

et dans une moindre mesure, delà forme du grain et du pourcentage de

fondants.

En général ; la porosité des briques réfractaires varie de 10 % à 25 % et 40 %à

75 % pour les réfractaires isolants. La porosité exerce une influence importante sur de

nombreuses propriétés :

la résistance mécanique et la résistance à l’affaissement sous charge

diminue d'abord lentement, puis plus rapidement au fur et à mesure que la

porosité augmente ;

la conductivité thermique diminue également lorsque la porosité croît ;

la perméabilité augmente d’abord lentement, et ensuite plus rapidement

au fur et à mesure que la porosité augmente. Elle est fortement influencée

par la dimension et la forme de grains.

Les réfractaires les plus compacts possèdent la résistance maximale, mais très

sensibles aux variations de température.

La densité apparente varie inversement avec la porosité et n’est pas constante pour un

même type de réfractaires (figures 5).



Figure 5 : Courbe de Rieke (d’après Jourdain)



Pendant la fabrication, de nombreux facteurs agissent sur la perméabilité. Elle

diminue lorsque la pression de façonnage et la teneur en éléments liants augmentent,

tandis qu’elle croit lorsque les grains deviennent plus gros même si la porosité demeure

faible.

Elle dépend également de la température de cuisson. La dilatation ou le retrait

entraînent la formation de fissures très fines, augmentent ainsi la perméabilité.

II.3.2. Caractéristiques physiques à chaud

Un produit réfractaires est, généralement ; constitué de cristaux entourés d’une

phase vitreuses moins résistante. Au fur et à mesure que la température croit, la

proportion de verre augmente et la masse cristalline diminue.

La résistance pyroscopique ne correspond ni à la température de fusion complète,

ni à une viscosité déterminée et moins encore à la température maximale d’utilisation.

Par exemple, les réfractaires de silice et silico-alumineux à 42-44% d’alumine affiches

la même réfractarité, alors que les premières peuvent être utilisés à des températures

proches de celle correspondant à la résistance pyroscopique et les seconds peuvent

seulement être employés à des températures inférieures de quelques centaines de degrés.

En effet, au dessus de l'ordre de 1100°C à 1350C, selon la quantité de la phase vitreuse,

cette dernière se modifie et a tendance à être un liquide visqueux : on a alors le début de

fluage (figure 6). La déformation du réfractaire peut aussi être due, en même temps, à

des sollicitations mécaniques (à 1350°C ; Charge 2kg/cm2).



Figure 6 : Essai de fluage pour des réfractaires différents

L’étude du comportement tension -déformation a mis en évidence l’importance

du temps sur le comportement rhéologique des matériaux réfractaires. Pour caractériser

ce comportement, on utilise généralement le fluage. La cristallisation sous charge et

l'écoulement visqueux peuvent être favorisés ou entravés par des phénomènes de nature

physico-chimique, tels que :

grossissement des cristaux ;

transformations irréversibles ;

transformations allotropiques ;

réactions chimiques avec formation ou disparition de phase.

Les déformations des matériaux des réfractaires varient donc avec la température

à tension égale (figure 7) :

à la température ambiante l’allure de la courbe est linéaire ;

jusqu’à la température 1000°C à 1100°C la courbe débute de façon

linéaire puis elle commence à se déformer plus rapidement. Ce

deuxième type de comportement se situe dans un intervalle limité de

température qui dépend du genre de matériaux essayés ;



à des températures plus élevées, les courbes ne sont plus linéaires, la

déformation augmente très rapidement avec la tension, peu de temps

avant la rupture. Ce comportement se manifeste aux environs de la

température d’utilisations des matériaux réfractaires

Figure 7 : Variation de la déformation des réfractaires les plus commun en fonction de

la température.

Le comportement des produits aux chocs thermiques, c’est à-dire les

déformations dues à un réchauffage brusques et à un refroidissement rapide, présente

une différence importante :

la chauffe produite des efforts de cisaillement

le refroidissement provoque des efforts de tractions

Autrement dit :

un réfractaire qui a une faible résistance au cisaillement et une résistance

élevée à la traction s’écaille par chauffage rapide, mais il ne présentera

pas peu de fêlures s’il est refroidit brusquement ;

1.200°C – 1.400°C

1.000°C –

1.100°C



par contre, un réfractaires à haute résistances aux efforts normaux ne

s’écaille pas facilement lors d'un échauffement rapide mais se fissure

par refroidissement rapide.

Les réfractaires moins poreux sont plus sensibles aux chocs thermiques. Ils sont

très souvent caractérisés par un mélange de grains grossiers (jusqu’a 70% environ) et de

grains fins.

Le coefficient de dilatations influence également la résistance aux chocs

thermiques. Un matériau ayant une dilatation régulière et relativement faible avec

l’augmentation de température a une bonne résistance aux chocs thermiques (figure 7).

C’est le cas du réfractaires silico-alumineux à 42-44% d’alumine de magnésie par

exemple.

Figure 8 : Dilatation linéaire des différents types de réfractaires en fonction de la

température.

La diminution et l’absorption d’autres minéraux provoquent la modification du

coefficient de dilatation.

II.3.3. Caractéristiques mécaniques à froid

Pour chaque qualité donnée de réfractaire, plus sa compacité et sa dureté sont

élevées, plus la résistance à la compression est élevée, plus les résistances aux chocs



thermique est petite. Dans les matériaux silico-lumineux la plus grande résistance à la

compression est liée a une plus grande quantité de phase vitreuse qui remplit les pores et

cimente les cristaux ; la porosité est donc plus faible ainsi que la résistance à la

corrosion.

Les défauts de fabrication, telles que les fissures diminuent soit la résistance à la

compression, soit la résistance à la flexion qui sont en relation entre- elles (figure 9)

Figure 9 : Relation entre la résistance à la fraction et à la compression.



II.4. Processus de fabrication

Généralement, l’organigramme de fabrication d'une usine classique de produits

réfractaires est la suivante :

Figure 10 : Organigramme de fabrication.



II.4.1. Préparation des mélanges

Les procédés de préparation des mélanges, du broyage au malaxage, peuvent

être de deux types : procédé à sec et procédé à l’eau, et ils peuvent être résumés ainsi :

Figure 11 : Procédés de préparation des mélanges.

Le choix des différents matériels de division dépend de la dureté des blocs de

matières premières utilisées:

matières premières tendres : déchiqueteurs, désagrégateurs, tailleuses ou

rabots, broyeurs à cylindre ou broyeurs à meules;

matières premières dures : concasseurs à mâchoires, concasseurs

giratoire, broyeurs à marteaux, broyeur à case d’écureuil, broyeurs

centrifuges à galet, broyeurs vibrants, broyeurs à tuyères ou tambours

broyeurs.



II.4.2. Réalisation des mélanges

Le dosage est presque toujours pondéral. La réalisation des mélanges peut se

faire en deux méthodes :

Préparation en voie sèche :

Préparation en voie humide par utilisations des barbotines ou des pâtes

plastiques.

II.4.3. Séchage

Avant de procéder à la cuisson des produits céramiques, il est nécessaire

d’évacuer une partie de l'eau contenue dans les produits:

eau interstitielle ou libre : celle qui remplit les espaces libres entre les

particules et les pores. Son élimination demande généralement une

énergie très basse. Dans les interstices laissés vides, les particules se

rapprochent et apparaît le phénomène du retrait :

eau zéolithique : celle qui reste autour de chaque particule par l’effet des

forces de liaison. Pour son élimination, il faut une énergie supplémentaire

pour vaincre les forces de liaison. Son départ ne provoque pas de retrait ;

Eau de constitution, éliminée par la cuisson

L’intensité du séchage devrait être réglée en envoyant sur les pièces de

l'air plus ou moins saturé en humidité permettant ainsi d’éviter les risques

de déformations dues au retrait on le rend homogène.

Selon la courbe de Sherwood, l’évaporation de l'eau se réalise en trois phases

(figure 12). La relation entre le retrait et la variation de poids de la pièce est indiquée

par la courbe de Bigot, (Figure 13). La phase la plus délicate correspond à l'intervalle où

a lieu le retrait du produit qui, pratiquement coïncide avec la première période.



Figure 12 : Courbe de Sherwood.

Figure 13 : Courbe de Bigot.

II.4.4. Cuisson.

La cuisson est l’opération finale et décisive de la fabrication des produits

céramiques préalablement façonnés. Une bonne conduite des cuissons est obtenue par

vitesse de cuissons bien contrôlée.



Dans la cuisson des produits à base d’argile il est important de considérer

l’intervalle de frittage c’est-à-dire l’intervalle de température entre le début de la

consolidation et le début de la déformation.

D’autres conditions pour une bonne conduite des cuissons sont :

Uniformité de température la plus parfaite possible dans le four. Il faut éviter les

coups de flamme sur les produits :

Respect rigoureux de la courbe de cuisson pour qu’il ne se produise pas de

tension et même de rupture (exemple de courbe de cuisson - figure 14).



Figure 14 : Exemple de courbe de cuisson.



II.5. Etude typologique des produits utilisés

Cette étude nous servira à déterminer les types de produits réfractaires les plus

utilisés et d’envisager d’autres types qui pourraient correspondre aux besoins. Elle nous

permettra également de prévoir les dimensions qu’il faudrait pour les entretiens et

réparations.

II.5.1. Principaux type d’utilisations

Les produits réfractaires sont surtout utilisés pour le garnissage ou la

construction des foyers industriels :

- garnissage des fours à ciments (fours rotatifs, four vertical) ;

- garnissage des fours verticaux à chaux ;

- construction d’un four pour verrerie et des accessoires ;

- constructions des foyers et de certaines parties des chaudières ;

- constructions des fours céramiques ;

- garnissage ou construction des fours à creusets ;

- revêtements des fours électriques ;

- revêtements de cubilots et fours sidérurgiques ;

- garnissage de four à recuire ;

- garnissage des fours et des cheminées utilisés en pétrochimie ;

- construction des fours à traitements thermiques ainsi que toutes les conduites ou

poches de fluide chaux.



Tableau 8 : Principaux produits réfractaires utilisés

N° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 13 15 16

Analyse chimique [%]

SiO2 31 32 54.2 53.9 29.2 27.5 32.7 58.2 53.7 60.3 53.7 42.0 15.7 41.5 14.6 15.0

Al2O3 64 62 38 41 67 66 62 37.8 41.7 29.7 39.3 54.5 76.0 56.0 81.7 82.2

Fe2O3 1.4 1.5 3.8 1.8 1.5 1.8 1.7 2.8 0.7 0.3 0.8 2.8 0.2 0.5 0.9 1.4

Ti02 2.0 2.5 2 2.5 2.5 2.5 2.5 1.1 0.7 1.1 1.1 0.7 2.9 1.0 1.1 0.5

CaO+MgO 0.3 0.4 1 0.7 0.4 1.0 0.6 0.3 0.7 0.4 0.5 0.5 0.8 0.6 0.8 0.4

Na2O+K2O 0.4

Caractéristiques physiques

Masse volumique apparente en

(g/cm3) 2.7 2.6 2.18 2.27 2.66 2.50 2.45 2.20 2.29 2.11 2.24 2.20 2.63 2.30 2.70 2.72

Porosité en (%) 19 19.5 14 16.5 19 18.5 18 15.5 16.9 18.7 8.7 13.1 1.70 16.0 16.8 18.5

Résistance à l’écrasement (N mm-2) à

20°C 70 60 44 35 55 50 48 50 38 30 35 38 52 45 62 64



Tableau 9 : Principaux produits réfractaires utilisés (suite)

N° 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Analyse chimique en [%]

SiO2 42.5 47.5 11.4 22.1 15 14.3 11.2 51 51 56 58 25.7 7.4 37.1 37.4 13.5

Al2O3 52 45 50 53 80 82 85 46 44 42 39 73 90 60 60 73.5

F2O3 1.7 1.9 9 8 1.5 0.2 1.2 1.2 1 1 0.6 0.5 0.8 0.8 -

TiO2 2.5 1.6 1.0 2.1 1.3 0.5 0.3 0.45 0.45

CaO+MgO 0.7 0.8 4 3 - - - 0.8 -

Na2O+K2O 0.6 -

Cr2O3 15 13 3 3 3

Caractéristique physique

Masse volumique apparente (g.cm-2) 2.31 2.3 3.12 3.00 2.95 3.15 3.15 1.16 0.95 0.86 0.66 2.32 2.70 2.55 2.5 2.9

Porosité en [%] 17.5 16 12 17 17 15 14 45 50 62 70 25 25 15.5 15.5 20

Résistance à l’écrasement (N mm-2) 45 45 80 75 80 85 85 12 8 6 4.5 65 65 60 60 100



Tableau 10 : Principaux produits réfractaires utilisés (suite)

N° 33 34 35 36 37

Analyse chimique en (%)

SiO2 0.9 34 34 9 34

Al2O3 70.00 - - 83 -

F2O3 - - - - -

TiO2 - - - - -

CaO+MgO - - - - -

Na2O+K2O - - - - -

Cr2O3 - - - - -

Analyse physique en (%)

Masse volumique apparente en [g.cm-3] 3.26 3.70 3.8 3.15 3.75

Porosité en (%) 18 18 16 12 17

Résistance à l’écrasement en (N.mm-2) 50 50 90 95 90

Les produits réfractaires utilisés se présentent sous forme façonné ou non :

briques, creusets, pisés, chamottes, coulis, ciments, agrégats.

Des études au laboratoire nous ont permis de connaître les produits. Nous avons

numéroté les échantillons ainsi que leur emplacement dans le four de cuisson.

II.5.2. Produits réfractaires pour four à ciment.

La cuisson de cru à ciment est une suite complexe de réactions de décomposition

(décomposition du CaCO3, déshydratation des minéraux argileux) et de transformation

(formations du clinker). En pratique, on tient compte de ce fait en subdivisant



habituellement le four rotatif ou vertical en différentes zones. Chaque zone est revêtue de

différentes couches de produits. Nous avons identifié les produits suivant :

1ère CAS :

- zone de chauffage à la zone de calcination : 1ère couche n° 09

2e couche n°12-14

- zone de clinckérisation :

1èrecouche n°15

2èmecouche n°12-14

- zone de refroidissement :

1ère couche n°1

2ème couche n°18

A partir de la troisième couche on utilise des produits isolants n°24-25 ou 26 pour

toutes les zones

2ème CAS :

- Zone declinckérisation et de sortie du four n°22 ;

- zone de transitions n°14 ;

- zone d’entrée n°3 ;

- zone de sécurité n°5-6-7

- zone de calcinations n°23

3ème CAS :

On a utilisé un seul type de briques pour toutes les parties du four n°15. Nous

pouvons résumer et tirer les conclusions suivantes : les briques utilisées dans la zone de

clinckérisation sont :

• extra-alumineux (Al2O3≈80%) ;

• dense (d≈2.70) ;

• très peu poreux (e≈19) ;



• résistantes (environ70Nmm-2).

Les autres zones peuvent être garnies de briques silico- alumineuses ou extra –

alumineuses. Les couches isolantes sont constituées par des briques très poreuses et

légères.

II.5.3. Produits réfractaires pour fours à chaux

1ère Cas :

Nous avons identifié des produits identiques au premier cas des produits

réfractaires pour four à ciments sans la zone de clinckérisation.

C’est logique car il s’agit de la cuisson du calcaire qui s’arrête à la fin des

réactions de décomposition.

2ème Cas :

On utilise également des briques cuites ordinaire qui résistent bien à des

températures aux environs de 1000°C.

II.5.4. Produits réfractaires pour cubilot

Les produits utilisés peuvent être :

- Façonnés ;

- Pisés.

Certains utilisateurs ont essayé également de garnir leur cubilot par des ciments

réfractaires. Les briques silico-alumineuses sont les plus utilisées et plus résistantes

(échantillons n°03).

Les pisés sont à base d’argile réfractaire ; quelquefois on y ajoute du sable, du

graphite ou de la bentonite.

II.5.5. Produits réfractaires pour four à creuset

Ces fours sont revêtus des briques ou des pisés également.

Les types de briques utilisées varient selon la nature des matières à traiter par

exemple pour le coulage d’aluminium, on utilise des briques ordinaires, de même pour la

préparation des bronzes.



II.5.6. Produits réfractaires pour chaudière

Les types de produits et leur quantité dépendent du type de chaudière : pour le cas

des chaudières fonctionnant avec des combustibles solides : le foyer peut être totalement

construit à l’aide de différentes couches et types de briques (teneures en Al2O3 :20 à

65%), ou à l’aide d’une tôle garnie de briques réfractaires.

II.5.7. Produits réfractaires pour four céramique

Les briques utilisées dans la zone de calcination de four à ciment conviennent très

bien pour les fours céramiques.

II.5.8. Produits réfractaires pour verrerie

Le choix des briques dans les diverses parties des fours dépendent du type de four

et de la qualité du produits à fabriquer. Ce sont généralement des briques spéciaux ou à

base de grains d’éléctrofondus.

Les sollicitations des régénérateurs des fours à verre sont les suivantes :

Tableau 11 : Sollicitations des régénérateurs des fours

Zone de température (°C) <1000 1000 à 1200 > 1200

Variation de température Forte Moyenne Forte

Changement d’atmosphère Faible Faible Moyenne

Attaque des poussières volantes Faible Moyenne Forte

Attaque des sulfates alcalins Forte Moyenne Faible

Ce qui explique les exigences particulières des produits utilisés. Au niveau des

brûleurs on utilise des briques de magnésie spéciale sans chrome et pauvre en fer.

Au niveau des chambres d’empilage et voûte:

- coté feu, des qualités plus résistantes sont utilisées : briques de magnésie spéciale

ou de magnésie –chrome ;

Les murs des chambres jusqu’à une zone de température de 1000°C sont garnies en

briques de magnésie.



II.6. Types de produits

Le type de produits dépend des natures et de l’état des produits finis : réfractaires

non façonnés simples ou réfractaires non façonnés préparés.

II.6.1. Les utilisations des produits réfractaires

Presque 70% des entreprises d’activités diverses que nous avons recensées

utilisent des produits réfractaires (d’après la liste des entreprise par activités par province

MIEM/DF/SCIS/DI/RT-Traitement INSTAT, et la liste des utilisateurs de chaudières au

service de l’administration minière (MIEM).Ce sont généralement des usines de

fabrication ou de transformation où des traitements thermiques figurent dans leur procédé

de fabrication :

- fabrication de produits alimentaires, boissons et tabac (huilerie, sucrerie,

biscuiterie, laiterie, boulangerie, distillerie) ;

- fabrications de papier ;

- fabrications de produits minéraux non métalliques, à l’exclusion des dérivés du

pétrole et du charbon (cimenterie, verrerie, briqueterie, industrie, céramique) ;

- fabrications d’ouvrages en métaux ;

- industries du bois ;

- industries des textiles et du cuir ;

- industries chimiques et fabrications des produits chimiques, dérivés du pétrole et

charbon (raffinerie, savonnerie, ……) ;

- industrie métallurgique de base ;

- extraction de minéraux.

II.6.2. Réfractaires non façonnés simples

Ce sont des matériaux simplement broyés ou granulés, sans liant mais ayant le

caractère de matériaux réfractaires. Leurs dimensions varient entre 2 mm – 5mm de

diamètre. Ils sont utilisés comme matériau de jointoiement, en particulier entre la

charpente et maçonnerie réfractaire, ils sont livrés crus.



II.6.3. Réfractaires non façonnés préparés

Les réfractaires non façonnés préparés sont des mélanges contenant un ou

plusieurs constituants réfractaires et un liant, préparés pour être mis en œuvre, soit

directement dans l’état où ils sont livrés, soit après addition d’un liquide approprié.

Tableau 12 : Subdivision des réfractaires non façonnés préparés

Classe Teneur limite en oxyde principal ou dénomination

I Matériaux à teneur en Al2O3≥45%

II Matériaux à teneur en 10% Al2O3<45%

III Matériaux à teneur en SiO2≥85%, Al2O3<10%

IV Matériaux basiques et leurs mélanges

V-VI-VII Matériaux spéciaux, mixtes et leurs mélanges

Le type de ces réfractaires non façonnés préparés est fonction de leur emploi, à savoir :

- Les matériaux de jointoiement ;

- Les enduits et revêtements de surface ;

- Les mélanges pour construction monolithique et réparation.

II.6.3.1. Les matériaux de jointoiement

• Coulis réfractaires : mélanges de matières premières finement broyées,

livrés à l’état sec, contenant un liant autre qu’un liant céramique.

• Ciments réfractaires : mélanges des matières premières finement broyées,

livrés généralement à l’état sec, quelquefois à l’état pâteux, contenant un liant

autre qu’un liant céramique.

II.6.3.2. Enduits et revêtements de surface

Ces matériaux s’appliquent en couche mince, manuellement (à pinceau ou à la

truelle) ou par projection mécanique. La nature chimique et minéralogique de ces

matériaux est analogue à celle des coulis et ciments réfractaires, mais leur dosage

granulométrique est approprié à leur mode de mise en œuvre.



II.6.3.3. Mélange pour constructions monolithiques et

réparation

Ces mélanges ont un dosage granulométrique approprié à l’exécution de pièces ou

de revêtement monolithique d’une certaine épaisseur. On distingue les types suivants :

• Bétons réfractaires : mélange non cohérent avant l’emploi, livrés à l’état

sec, prêts à être additionnés d’eau, contenant un liant hydraulique, mise en

œuvre en masse plus ou moins consistante soit par coulage soit par vibration,

soit par pilonnage, soit par damage.

• Mélanges plastiques : mélange en pâtes plastiques, livrés en masse sans

forme, prêts à l’emploi, pouvant contenir, outre le liant céramique, dans la

plupart des cas un liant chimique ou organique, mise en œuvre par damage à

la main ou damage mécanique.

• Pisés : mélanges granuleux non cohérents avant emploi, livrés à l’état sec

ou prêts à l’emploi, contenant un liant céramique ou chimique, mise en

œuvre en leur état de livraison ou après humidification éventuelle, par

damage ou compactage, soit à la main, soit plus fréquemment par des

moyens mécaniques appropriés.

• Mélanges projetables : mélanges non cohérents avant emploi,

convenablement préparés pour être mis en œuvre, après addition d’eau, par

projection mécanique ou manuelle, pouvant appartenir par leurs

caractéristiques à l’un des trois types cités ci-dessus.

II.7. Les produits réfractaires non façonnes

Les réfractaires non façonnés peuvent être classifiés suivant leur usage et leur

comportement une fois en place :

- Le type d’emplois

- La nature chimique et minéralogique des constituants

- Le processus de durcissement.

II.7.1. Le type d’emplois

Il existe deux subdivisions, telles que les matériaux de jointement (Coulis

réfractaires à liaison céramique, ciments réfractaires à prise et durcissement hydraulique,



ciments durcissant à l’air, ciments réfractaires durcissant à chaud monolithique et

réparation, ciments réfractaires livrés à l’état pâteux) et mélange pour construction (pisés,

bétons, mélanges plastiques, mélanges projetables)

II.7.2. La nature chimique et minéralogique des constituants

Selon les constituants chimiques ou minéralogiques, on subdivise en :

matériaux à haute teneur en alumine : 46%≤Al2O3+TiO2<58%

matériaux argileux : 32%≤Al2O3+TiO2<46%

matériaux silico-argileux : 10%≤Al2O3+TiO2<32%

matériaux de silice : SiO2≥93%

matériaux spéciaux : à base de carbone, carbure de silicium (SiC), zircon…

II.7.3. Le processus de durcissement

Selon la nature des liaisons, on peut classer les produits comme suit :

Matériaux à liant céramique : le durcissement céramique se fait à chaud à

température déterminée selon la composition minéralogique ;

Matériaux à liant hydraulique : la prise de durcissement hydraulique se

manifeste à température ambiante ;

Matériaux à liant minéral ou organico-minéral : la réaction chimique

apparaît à température ambiante voire à température variable ;

Matériaux à liant organique : l’agglomération ou durcissement se

manifeste encore à température ambiante.



Chapitre III. LES FOURS.

III. 1. Four intermittent ou four discontinue

Le four à combustion intermittente ou à longue flamme. C'est le four utilisé depuis

l'antiquité et qui restera le seul type de four utilisé jusqu'au XVIIème siècle. Comme

l'indique son nom, il fonctionne de manière intermittente.

Le système est le suivant :

Une voûte est réalisée avec des pierres au-dessus du futur foyer, qui sera

alimenté sur le côté. Au-dessus de cette voûte sont placées les pierres à cuire.

Le foyer est alimenté en permanence par des fagots de bois, comme des

genêts séchés, ceux-ci ayant un fort pouvoir calorifique. Ils pourront être

remplacés par le charbon au XIXème siècle.

La combustion dure trois jours.

Quand on juge que les pierres doivent être cuites, le foyer n'est plus

alimenté et on attend que la température baisse.

Après cuisson, cette voûte est démontée par le bas pour récupérer la chaux

vive.

La chaux est alors retirée par le bas, au niveau du foyer du four, avec des

pelles.

Cette technique a 3 inconvénients :

Il faut démonter puis remonter la voûte à chaque cuisson, ce qui est

contraignant

Il faut beaucoup d'énergie afin de monter la température à la température

voulue

Il y a aussi beaucoup de temps où le four ne fonctionne pas

Ce procédé, long et contraignant est très utilisé jusqu'au XVIIIème siècle, moment où

apparaîtra le four à combustion continue. Il sera supplanté au XIXème, au moment de

l'apparition des grandes exploitations. Cependant il continuera d'être utilisé jusqu'au début

du XXème, pour des petites fabriques locales, qui n'ont pas besoin d'un four fonctionnant

tout le temps



III. 2. Four continu

Le four à combustion continue ou à courte flamme, ce type de four est apparu au

XVIIIème siècle et se développe surtout au XVIIIème et au XIXème siècle, remplaçant

les fours à combustion intermittente avec l'industrialisation croissante, en permettant

d'augmenter la productivité.

Il résout le problème de la construction et de la déconstruction de la voûte ainsi

que celui de la chauffe pour atteindre la température optimale (donc une perte

considérable de temps et d'énergie) et permet de produire de la chaux en continu.

En effet, comme son nom l'indique, la combustion est continue, il fonctionnait sans

interruption, hormis lorsque la demande se faisait moins importante, ce qui permettait

aussi de faire des vérifications et de réaliser, si besoin, quelques travaux d'entretien.

Pour cela, on utilise la technique par empilement :

Les pierres sont alternées avec des couches de combustible. On utilise du charbon,

celui-ci ayant un meilleur pouvoir énergétique que le bois.

Comme la pierre, le charbon était chargé par le haut de la chambre de combustion,

à cette époque, comme la pierre, ce fût surtout par wagonnets.

Il fallait 200kg de charbon pour 1tonne de pierre.

Puis on allumait des fagots en bas du four. Le feu se propageait alors au charbon

qui chauffait la pierre.

Un courant d'air est créé par ce tirage, la combustion se propage aux couches

supérieures. Ce courant d'air est favorisé grâce à des ouvertures situées à la base

du four (ouvreaux pour retirer la pierre et parfois ouverture située sous le foyer).

Les pierres calcinées sont retirées à la base du four par les ouvreaux appelés

gueules de défournement. Ils sont au nombre de 1 à 3 dans chaque four.

A la place de la voûte des premiers fours, ce sont des grilles qui retiennent la

pierre. Les pierres sont sorties de celles-ci avec des manches munis d'un crochet.

Cela produit de la poussière et le travail est pénible. Les grilles permettent aussi

de séparer grossièrement les pierres des cendres.

La chaux était chargée dans des wagonnets, dans des tombereaux ou dans des

brouettes.



La pierre est moins chaude en arrivant au niveau des ouvreaux, car elle est

refroidie par l'air frais de l'extérieur aspiré par le tirage du four.

En fin de journée, lorsque la pierre est encore rouge, le retrait est arrêté. Pendant la

nuit, le feu remontait jusqu'en haut du gueulard, le bas se refroidissait, le

lendemain, la pierre située dans la partie inférieure était prête à être retirée.

Les pierres contenues dans le four descendent alors par gravité au rythme des

tirages et de la combustion du charbon. La pierre met ainsi 3 à 4 jours pour aller

du haut en bas du four.

Figure 15 : Un exemple de four à combustion continue avec une cuve de préchauffage.



III. 3. Les constituants d’un four :

Le foyer : C’est le lieu où se fait la combustion.

le brûleur : Sorte de tuyau par lequel arrive le combustible, qui ensuite

chauffe/brûle dans le foyer.

Chambres de cuisson : Les pâtons sont disposés à l’intérieur. La partie inférieure

s'appelle la sole. La partie supérieure s’appelle : la voûte. Elle comporte également

des ouras.

Générateur de vapeur : appelé aussi « appareil à buée ». Il permet d’envoyer de

l’eau par des tubes qui, au contact de la chaleur, se transforme en buée.

La cheminée d’évacuation des gaz brûlés : Conduit ventilé ou non menant à

l’extérieur permettant l’extraction des gaz et fumées.

Le thermomètre ou pyromètre : Il mesure la température à l’intérieur du four.

le thermostat/programmateur : Il sert à régler précisément la température à

l’intérieur du four et peut se programmer.

Deuxième partie :

ETUDE EXPERIMANTALE

ETUDE EXPERIMENTALE


Partie 2 : ETUDE EXPERIMENTALE

Chapitre IV. METHODE EXPERIMENTALE

IV. 1. Présentation des besoins en produits réfractaires à Madagascar

Nous présenterons dans cette partie les résultats :

• des enquêtes technico-économiques menées auprès des utilisateurs ;

• des études au laboratoire des échantillons collectés.

La connaissance de ces données nous orientera sur le choix :

• des matières premières ;

• des méthodes de fabrication qu’il faudrait adopter ;

• des types de produits à fabriquer en priorité.

IV.1.1. Enquête technico-économique auprès des utilisateurs

Notre but est de pouvoir recueillir le maximum de renseignements sur l’utilisation

locale des produits réfractaires. Une classification des entreprises par activités nous a

permis de programmer des missions d’études dans les zones suivantes : Antananarivo,

Antsirabe, Toamasina, Mahajanga, Antsiranana, Fianarantsoa, Toliara.

IV.1.2. Considération d’ordre technique

Les fours et foyers industriels sont :

- construits des matériaux presque exclusivement importés (revêtement

métalliques, garnissage en produits réfractaires)

- montés par des fumistes étrangers, des bons fonctionnements sont notés durant les

premières années de services mises à part quelques entreprises qui rencontrent des

problèmes dès leurs premiers mois de fonctionnement. Pour ces dernières les

produits réfractaires utilisés ne correspondent pas aux conditions de service.

Généralement, les qualités et les types de briques utilisées ne sont pas connus ce

qui rendent difficile la réparation, la nouvelle commande une fois que les premiers

stocks sont épuisés.

ETUDE EXPERIMENTALE


La panne du four ou du foyer pourrait anéantir la production. Des responsables

d’usine ont essayé de résoudre leurs problèmes de réfractaires :

- en mélangeant des briques usagées broyées avec des ciments réfractaires ;

- en récupérant chez d’autres utilisateurs des briques réfractaires dont les

conditions d’utilisations sont généralement fort différentes ;

- en tâtonnant sur des mélanges d’argile et du sable qu’il faudrait réparer ou

modifier presque toutes les semaines

- Les entretiens potentiels sont faits tous les trois à six mois et les réparations

générales tous les deux à trois ans. L’approvisionnement en produits réfractaires

est donc d’une importance non négligeable.

IV.1.3. Considération d’ordre économique

Puisque ce sont des produits exclusivement importés, des problèmes de devises

s’imposent malgré l’application de la nouvelle structure économique. Signalons que la

réparation générale d’un four de moyenne capacité demande quelque centaines de

millions d’Ariary, rien que pour l’acquisition des produits réfractaires: de l’ordre

d’Ar70 000 000 pour un four rotatif à ciments de diamètre 2.5m, d’Ar180 000 000 pour

un four à verre.

Mise à part les produits isolants et les agrégats légers, les produits réfractaires

ont des densités élevées (supérieur à 2).

Les petites installations semi-industrielles ou artisanales ont du mal à résoudre

les problèmes d’approvisionnement en produits réfractaire. Le marché local n’a pas de

produit répondant aux exigences de la technique.

En plus des couts élevés des produits réfractaires, les commandes demandent plusieurs

mois, quelquefois un an ou plus pour être satisfaites.

IV. 2. Techniques expérimentales

Cette partie a pour but d’étudier les propriétés spécifiques de la matière

première, du mélange et des produits réfractaires.

ETUDE EXPERIMENTALE


IV.2.1. Analyse chimique

Elle a pour but de déterminer les compositions de la matière, qui sont

importantes dans la fabrication des non façonnées. Pourtant, elle détermine la teneur des

éléments principaux suivants :

La silice : SiO2

Le dioxyde de titane : TiO2

L’oxyde de fer : Fe2O3

L’oxyde de calcium ou chaux vive : CaO

L’oxyde de magnésium : MgO

La soude NaOH

L’oxyde de potassium : KO2

L’oxyde d’aluminium ou alumine : Al2O3

L’oxyde de Zinc : ZnO

L’oxyde de manganèse : MnO

IV.2.1.1. Rôles des éléments constitutifs

La SiO2 : sous forme de silice (Quartzite), elle joue le rôle de dégraissant

L’Al2O3 : elle est liée à la plasticité du produit. Les argiles à haute teneur en

alumine sont employées pour des produits pressées

Le Fe2O3 : elle est comme fondante et donne au produit la couleur rouge

Le TiO2 : il communique la couleur jaune du produit

Les Na2O1, K2O : ils jouent le rôle de fondant et provoquent les réactions de

grésage au cours de la cuisson

Le CaO : elle joue le rôle de liant hors de la cuisson

Les ajouts spéciaux : ils corrigent les défauts propres à la nature des matières

premières et/ou réaliser des produits ayant des caractéristiques particulières

IV.2.1.2. Les matières fondantes et matière dégraissantes

Pour réaliser des pâtes, il est indispensable d’apporter suffisamment de plasticité

pour l’utilisation d’argile « grasses »

ETUDE EXPERIMENTALE


Les fondants : les plus courantes sont représentées essentiellement par des

calcaires, dolomies, talcs, feldspaths de différentes natures minéralogiques

Les dégraissantes : la plus courante est représentée par la silice quartzeuse, sous

forme de roche ou de sable. Parfois, on utilise de la chamotte, qui de l’argile

cuite à haute Température, ce qui rend inerte, cependant l’emploi des chamottes

comme dégraissantes ne modifie pas la composition chimique entre autres des

argiles liantes utilisées dans les pâtes. Ce sont des dégraissants par excellence

des produits réfractaires dans lesquels les pourcentages de chamotte sont

généralement majoritaires.

IV.2.1.3. Détermination de l’humidité et la perte en feu

L’humidité n’est autre que la fraction d’eau d’inhibition. Son mode opératoire

est :

On pèse d’abord le poids d’un creuset en porcelaine

On pèse 1g d’échantillon pulvérisé : P

On met à 105°C l’étuve pendant 12h

On pèse après la sortie : P’

L’humidité est obtenu par la différence des poids de cet échantillon, soit P1 ce

nouveau poids avec : P1=P-P’

La perte au feu (P.F) correspond aux composantes suivantes :

Eau de constitution des silicates hydratés

CO2 des carbonates décomposés à cette température

Souffre des pyrites

Matière organique

Elle correspond aux composantes ci-après :

Eau de constitution des silicates hydratés

CO2 des carbonates décomposés à cette température

Soufre des pyrites

Matières organiques

ETUDE EXPERIMENTALE


La mode opératoire : on met au four, le même échantillon pendant 12h, et sorti

de l’étuve à 950°C : P’’, la nouvelle perte de poids notée P2 rapportée au poids de

l’échantillon représente la P.F. soit : P2=P1-P’’.

IV.2.2. Analyse physique

L’analyse physique est la détermination des propriétés physiques d’un matériau,

ce sont :

La densité vraie ou la densité absolue

La porosité

Poids du litre

IV.2.2.1. Densité vrais ou densité absolue

C’est le rapport de la masse de l’échantillon par son volume absolu (pores

exclus) de la matière proprement dites : soit mo la de l’échantillon sec, Vo son volume

absolu ; avec mo se détermine par la balance et Vo se détermine en broyant

l’échantillon assez finement pour détruire les pores, on dabs=mo/Vo

L’utilisation d’un appareil « pycnomètre » permet aussi de déterminer cette

densité absolue. Pour ce faire :

On pèse l’échantillon à sec, son volume étant déterminé en opérant par

déplacement de liquide dans ce pycnomètre.

On pèse ce pycnomètre

On pèse l’ensemble (picno+eau+échantillon)

Résultat : volume d’eau=masse totale –masse (échantillon + picno), le volume

de la poudre = volume flacon – volume d’eau et finalement dabs=masse de

l’échantillon/volume de la poudre.

IV.2.2.2. Porosité

La porosité est l’état des matières ou produits réfractaire (non façonnés) qui

contient des pores.

La porosité ouverte : ce sont des pores, qui communiquent entre eux par des

canaux capillaires ; elles sont définies par la formule suivante :

ETUDE EXPERIMENTALE


0=volume pores ouverts/volume apparent des corps

La porosité fermées est appelée aussi vacuoles ou lacunes ; ce sont des pores qui

ne communique pas les uns avec les autres :

v=volume pores fermés/volume apparent du corps

La porosité totale est définie par la formule ci après :

=volume totale pores ouverte et fermés/volume apparent du corps

=0+v

Avec :

- Vapp=msat – mimm

- V.pores ouvertes = msat – ms

- V.total pore = Vapp – Vabs

- V.pores fermées=V.total pore – V.pores ouvertes

- Où msat=masse saturée d’eau, ms=masse sèche et mimm=masse

immergée de l’eau

IV.2.2.3. Poids du litre

L’importance de cet essai dans la fabrication des matériaux réfractaires est de

connaître d’une suffisamment juste la température de cuisson d’une chamotte, c’est

donc un essai de contrôle. En opérant avec l’argile, on prend dans un lot homogène des

échantillons que l’on cuit à un tamis spécifique et l’on détermine pour chaque

température le poids du litre.

Autre emploi important du poids du litre :

C’est la base de la recherche de la densité maximale des mélanges de poudres

granulométriques dans la fabrication du moulage à sec et surtout dans celle des

surcomprimés.

On peut opérer avec trois ou quatre éléments de mélange, la recherche se fait

d’abord au Laboratoire à l’aide du poids du litre vibré, on détermine ainsi la proportion

optimale des différents éléments pour obtenir la meilleure compacité.

Mode opératoire

ETUDE EXPERIMENTALE


- On introduit la poudre dans l’entonnoir ;

- On ouvre le volet inférieur complètement, la poudre s’écoule dans le litre

de bonze en formant un cône de déversement

- On ferme la trappe

- On arase avec un couteau le bord de cet entonnoir pour enlever les

poudres en excès

- On pèse le contenu du litre de bonze pour avoir le poids du litre

IV.2.2.4. Caractéristique physique et mécanique

L’aptitude générale à l’emploi observe comment il se comporte à l’emploi, sa

facilité de pose, l’obtention des joints plus ou moins minces, sa possibilité de lissage,

son étalement à la pose.

IV.2.2.4.1. Caractéristique mécanique à chaud

Résistance aux chocs thermiques

Cette caractéristique est liées aux valeurs des modules d’élasticités et de rigidité

du produits des réfractaires. La résistance aux chocs thermiques dépend également du

coefficient de dilatation et de transformations cristallines qui se produisent dans les

réfractaires.

Mode opératoire

On opère généralement en soumettant des cubes de 5cm d’arrêté à des cycles de

chauffage rapide (à 1200°C) et de refroidissement à l’air. Le cycle est l’ensemble

constitué par un échauffement puis refroidissement. On détermine après le nombre du

cycle correspondant à la rupture de l’éprouvette sous l’action des doigts, on fixe

l’échelle empirique suivante :

0à5 cycles = résistance faible

5 à 10 cycles = médiocre à moyenne

10 à 15 cycles = moyenne à bonne

15 à 20 cycles = bonne.

IV.2.2.4.2. Autre caractéristiques à chaud

ETUDE EXPERIMENTALE


Dilatation thermique

Elle est fonction de la température à laquelle l’échantillon est porté, c’est

pourquoi il est indispensable de connaître la dilatation thermique des :

Réfractaires crus, pour savoir leur comportement lors de a cuisson

Réfractaire cuits pour savoir quel est leur comportement à l’emploi dans

les maçonneries

Adhérence ou force de prise

Pour certaine qualités en surface, une brique est superficiellement enduite du

produit, après séchage et cuisson on examine l’adhérence sur le brique, cet essai est fort

intéressant donc pour les enduits et les produits de réparation.

Tenue au feu

On examine ici le joint, pour savoir s’il n’a pas coulé par fusion ou réagi sur les

briques, après refroidissement lent et cuisant l’ensemble brique-joint à une température

déterminée.

Variation des dimensions en fonction de température

Pour les produits fabriqués, c’est la mesure de la variation permanente de

dimension appelée souvent : « Essai de post-retrait ou post-dilatation ». Le mode

opératoire est différent suivant les pays ; en France, on suit les instructions de la norme

B.49.101 de l’AFNOR qui consiste à tailler dans le produit réfractaire, une éprouvette

prismatique à base carré de 20 à 60 mm, la longueur du prisme ayant 100mm et plus.

Toutefois, soit Lo = longueur avant chauffage

L1 = longueur après chauffage

Le poste-retrait est donné par sa formule : (Lo-L1) x100/Lo, et celui du post-

dilatation est : (L1-Lo) x100 / L1 à température T maintenue et pendant le temps t.

Réfractarité

La réfractarité est donné par les montre pyroscopiques qui sont fabriquées avec des

positions céramiques et fondent à des températures données, dans des conditions très

ETUDE EXPERIMENTALE


précises. De ce fait, il y a toute une série de montres correspondant à différentes

températures.

ETUDE EXPERIMENTALE


Chapitre V. RESULTATS D’ANALYSES DES MATIERES

PREMIERES.

Il est indispensable aux matières premières de faire l’analyse avant la réalisation

des matériaux non façonnées. Et pourtant, les plus prédominantes sont l’analyse

chimique, l’analyse physique, la détermination des aspects et caractéristiques de ces

matière si elles sont compatibles à la production des réfractaires. C’est pourquoi, nous

allons étudier la chromite, le kaolin, l’argile et le corindon ; qui sont nécessaires à

l’essai de fabrication.

V. 1. Caractérisation des matières premières locales

V.1.1. Analyses chimiques

➢ Argiles : - d’Ankarefo (A)

- de Mangoro (M)

- de Saharevo (S)

- d’Ambatolampy (B)

➢ Quartzite d’Analabe (Q)

➢ Sable siliceux de Moramanga (C)

Les argiles d’Ankarefo, Mangoro, Ambatolampy, et Saharevo présentent des

teneurs en Al2O3 intéressantes pour la fabrication des briques silico-alumineuses.

Le quartzite d’Analabe peut être utilisé comme réfractaire siliceux naturel.

Le sable de Moramanga serait un bon dégraissant. Seulement, il faudrait voir

leurs caractères physico-mécaniques avant et après essais de fabrication.

ETUDE EXPERIMENTALE


Tableau 13 : Résultats d’analyse chimique

Echantillons Taux d’humidité PT SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 MgO Na2O K2O CaO

(A) 3.2 18.6 37.2 36.7 - 2.2 - 0.20 0.09 -

(S) 2.4 8.1 60.6 23.8 1.6 2.2 - 0.08 0.07 -

(M) 6.5 10.6 49.3 30.4 - 1.2 - 0.10 0.09 -

(B) 1.5 8.5 58.6 28.0 1.4 0.8 0.8 - - 2.0

(Q) - 0.5 98.4 0.07 0.03 - 0.12 0.07 0.48 0.21

(C) 0.16 2.0 93.4 1.57 0.54 1.2 - - - -

ETUDE EXPERIMENTALE


V.1.2. Etude granulométrique.

Ouverture

en µm

SAHAREVO ANKAREFO MANGORO AMBATOLAMPY SABLE SILICEUX

R RC PC R RC PC R RC PC R RC PC R RC PC

2 000

1 000

500

355

250

200

160

100

50

30

14.05

25.73

20.34

7.82

6.96

3.82

3.87

4.97

9.60

2.73

14.05

39.78

60.12

67.94

74.90

78.72

82.59

87.56

97.10

99.89

85.84

60.11

39.77

31.95

24.99

21.17

17.30

12.33

9.73

-

12.34

28.75

24.21

8.13

6.08

3.25

3.37

2.88

7.82

1.54

12.34

41.09

65.30

73.43

79.51

82.76

86.13

89.01

96.82

98.37

86.03

57.28

33.07

24.94

18.86

15.61

12.24

9.36

1.54

-

13.18

18.74

22.39

9.53

7.77

3.72

6.00

4.17

10.26

3.70

13.18

31.92

54.31

63.84

71.61

75.33

81.42

85.59

95.85

99.55

86.37

67.63

45.24

35.71

27.94

24.22

18.13

13.96

3.70

-

-

1.40

-

-

-

21.48

56.24

6.74

10.60

3.44

-

1.40

-

-

-

22.88

79.12

85.86

96.46

99.90

-

98.50

-

-

-

77.02

20.78

14.04

3.44

-

-

0.85

22.11

32.87

15.10

11.70

5.60

4.46

4.80

2.25

-

0.85

22.96

55.83

70.93

82.63

88.23

92.69

97.49

99.74

-

98.89

76.78

43.91

28.81

17.11

11.51

7.05

2.25

-

Total 99.89 98.37 99.55 99.90 99.74

Tableau 14 : Etude granulométrique

ETUDE EXPERIMENTALE


V. 2. La chromite d’Andriamena

V.2.1. Analyse chimique

La substance étudiée est extraite de la carrière d’Andriamena, elle contient 32% de

FeO et 68% de Cr2O3.

Tableau 15 : Analyse chimique de la chromite d’Andriamena en [%]

Humidité PF Cr2O3 SiO2 Al2O3 FeO3 CaO MgO

2,3 5,2 37 10 14,5 17,4 0,5 12,1

V.2.2. Analyse physique

Le résultat rapportant l’essai effectué au laboratoire nous a montré que la densité

vraie de cet échantillon diminue en fonction de l’augmentation de la température.

Tableau 16 : Analyse physique de la chromite d’Andriamena

T (°C) 27 950 1200 1400

Densité vraie 4, 54 4,52 4,50 4,35

V. 3. Le kaolin d’Analabe-Ibity


Le Kaolin étudié est extrait à Analabe-Ibity, sa formule chimique est : Al2O3,

2SiO2, 2H2O. L’analyse effectuée au laboratoire nous a donné le résultat suivant :

Tableau 17 : Analyse chimique du kaolin d’Analabe en [%]

Humidité PF SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO

0,1 12,8 46,4 39,4 0,3 0,5 Trace 0,1

V.3.2. Analyse physique

L’analyse effectue au laboratoire nous donne les résultats suivants :

Densité vraie=2,2

Porosité =12,50%

Résistance à la compression=300kg/cm-2

ETUDE EXPERIMENTALE


V.3.3. Caractéristique granulométrique

Le Kaolin brut constitue trois éléments, ce sont :

- éléments gros : 9,86% ;

- éléments moyens : 55,34% ;

- éléments fins : 34,80%.

V. 4. L’argile d’Ankaraoka Anjiro

L’argile que nous avons étudiée ici vient de la commune d’Anjiro dans la carrière

d’Ankaraoka. L’analyse chimique de cette matière première est donnée dans le tableau

suivant :

Tableau 18 : Analyse chimique de l’Argile d’Ankaraoka Anjiro en [%]

Humidité SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 K2O

0,8 44,7 51,9 1,3 0,3 0,2

V. 5. Le corindon de Beforona

Nous avons prélevé l’échantillon de corindon dans la région de Moramanga, dans

le secteur de Beforona.


Au laboratoire, nous avons obtenu les résultats suivant sur l’analyse chimique du

corindon.

Tableau 19 : Analyse chimique du corindon de Beforona en [%]

Humidité PF SiO2 Al2O3 CaO

0,1 3 5,5 90 0,5

V.5.2. Analyse granulométrique

Cet échantillon est classé en trois éléments granulométriques comme suit :

Les éléments gros de 4 à 2mm

Les éléments moyens de 1 à 2 mm

Et les éléments fins qui sont inférieur ou égal à 1mm

ETUDE EXPERIMENTALE


Chapitre VI. ESSAIS DE FABRICATION

Le but est de fabriquer des pisés, coulis, chamottes, bétons réfractaires à partir des

argiles crues, chamottes, corindons et chromites, et de déterminer leurs caractéristiques

physiques et mécaniques.

VI.1. Essai de fabrication

On prépare des briquettes pour tous les types de produit pour pouvoir les tester. La

cuisson a été faite entre 1000°C à 1200°C. On a fait des préparations classiques,

préparations granulométriques, dosage, mélange, gâchage, moulage, séchage et cuisson.

On essayera sur trois grandes séries :

Argile brute ;

Argile avec chamotte ;

Argile avec dégraissant siliceux ;

Argile et sable siliceux.

VI.1.1. Argile brute

Les argiles étudiées ici venant de trois zones distinctes : Ankarefo, Mangoro,

Saharevo :

Tableau 20 : Caractéristiques physiques de l’argile brut

ANKAREFO MANGORO SAHAREVO

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]

Résistance à la compression (Rc) en

[Kgf/cm2]

1.882

2.632

0.399

28.50

71.50

113.33

1.681

2.941

0.750

42.84

57.16

113.53

1.682

2.778

0.652

39.45

60.55

86.67

ETUDE EXPERIMENTALE


La caractérisation de l’argile brute montre que celui d’Ankarefo a la résistance à la

compression plus élevée de 113,33 Kgf/cm2 avec une compacité de 71,50%. Le résultat

de la caractérisation physique est donné par le tableau ci-dessus.

VI.1.2. Argile avec chamotte

On obtient la chamotte après la calcination à 1000°C ; Pressage s’effectue à partir

de briquette de 20 x 10 x 10 cm avec une force pressante de 20 tonnes ; et la

granulométrie de cette chamotte par l’opération de tamisage donne : 4 à 1 mm : 40% ; 1 à

0.2mm ; 10% ≤ 0.2mm : 50%.

VI.1.2.1. Argiles avec chamotte à granulométrie fine

Argiles d’Ankarefo avec chamotte à granulométrie fine


granulométrie fine

Chamotte en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]

Résistance à la compression (Rc) en [Kgf/cm2]

10

1.728

2.778

0.607

37.80

62.20

50

20

1.717

2.776

0.618

38.19

61.81

51.67

La composition de l’argile d’Ankarefo à 20% de chamotte présentant une résistance

à la compression de 51,67Kgf/cm2 avec une compacité de 61,81% semble prometteuse.

ETUDE EXPERIMENTALE


Argiles de Mangoro avec chamotte à granulométrie fine


granulométrie fine

Chamotte en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]

Résistance à la compression (Rc) en [Kgf/cm2]

10

1.801

2.778

0.542

35.17

67.83

66.33

20

1.778

2.778

0.562

36.00

64.00

50

30

1.705

2.778

0.632

38.80

61.20

50

Avec 10% de chamotte et de l’argile de Mangoro, on a une résistance à la

compression de 66,33Kgf/cm2 et une compacité de 67,83% semble prometteuse.

Argiles de Saharevo avec chamotte à granulométrie fine


granulométrie fine

Chamotte en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]

Résistance à la compression (Rc) en

[Kgf/cm2]

10

1.792

2.632

0.469

31.91

68.09

77.67

20

1.732

2.632

0.520

34.19

65.81

75

30

1.736

2.632

0.516

34.04

65.96

55

40

1.685

2.778

0.649

39.34

60.66

73.00

L’argile de Saharevo présentant une résistance à la compression de 77,67Kgf/cm2

avec une compacité de 68,09% semble prometteuse.

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.1.2.2. Argile avec chamotte à granulométrie variable

Argile de Saharevo avec chamotte à granulométrie variable


granulométrie variable

Chamotte en [%]

Gros en [mm]

Fin en [µm]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]

Résistance à la compression (Rc) en [kgf/cm2]

10

1

-

1.921

3.333

0.735

42.36

57.64

111.67

30

2

-

1.949

3.571

0.534

29.15

70.85

93.33

70

2

200

1.796

3.125

0.740

42.53

57.47

111.67

80

1

200

1.637

4

-

59.08

40.92

45.00

80

2

200

1.621

3.175

0.60

48.13

51.87

38.33

En ajoutant l’argile de Saharevo avec 10% de chamotte à granulométrie variable,

on remarque que la résistance à la compression s’est améliorée : 111,67 kgf/cm2 et de

compacité de 57,64%.

ETUDE EXPERIMENTALE


Argile de Mangoro avec chamotte à granulométrie variable


granulométries variables

Chamotte en [%]

Gros en [mm]

Moyen-Fin en [mm]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]


30

1

-

1.920

3.571

0.860

46.23

53.77

81.67

60

3

1

1.701

2.889

0.693

41.12

58.88

28.33

60

3

1.738

3.125

0.798

44.38

55.62

28.33

70

2

1

1.737

2.778

0.590

37.47

62.53

36.67

70

3

1

1.660

3.125

0.883

46.88

53.12

16.67

L’utilisation des chamottes de diamètre 1mm à 30% de composition avec l’argile

de Mangoro est plus performent.

ETUDE EXPERIMENTALE


Argile d’Ankarefo avec chamotte à granulométries variables


granulométries variables

Chamotte en [%]

Gros en [mm]

Moyen-Fin en [µm]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]


30

-

1000

1.921

3.331

0.796

44.31

55.69

95.33

30

2

1.871

2.778

0.485

32.65

67.35

108.33

60

-

200

1.687

2.800

0.66

39.75

60.25

38.33

80

2

200

1.727

3.571

0.676

51.64

48.35

58.33

En ajoutant l’argile d’Ankarefo avec chamotte à granulométries variables, on

constate que la composition de chamotte à 30% avec 2mm de diamètre de grain donne la

plus haute résistance à la compression de 108 kgf/cm2 et de compacité de 67,35%.

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.1.3. Argile avec dégraissant siliceux

VI.1.3.1. Argile d’ANKAREFO avec dégraissant siliceux

Tableau 27 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ankarefo avec dégraissant siliceux

Argile en [%]

Quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]


Température de cuisson en [°C]

50

50

1.609

2.273

0.413

29.21

70.79

56.67

1050

60

40

1.864

2.941

0.576

36.62

63.68

98.33

1200

70

30

1.835

2.500

0.312

26.60

73.40

45.67

1050

80

20

1.724

2.778

0.611

17.94

51.64

51.17

1100

Si on ajoute l’argile d’Ankarefo avec un dégraissant siliceux, on constate que la

composition d’argile à 60% avec 40% de quartzite donne la plus haute résistance à la

compression de 98,33 kgf/cm2 et de compacité de 63,68%.

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.1.3.2. Argile d’Ambatolampy avec dégraissant siliceux

Tableau 28 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ambatolampy avec dégraissant

siliceux

Argile en [%]

Quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]



50

50

1.846

2.941

0.593

37.23

62.77

95.00

1200

60

40

1.724

2.778

0.611

37.94

64.06

48.33

1100

70

30

1.532

2.273

0.484

32.60

67.40

41.00

900

80

20

1.458

2.174

0.401

32.93

67.07

38.00

900

Le mélange équitable de l’argile et de quartzite a presque doublé la résistance à la

compression.

VI.1.3.3. Argile de Mangoro avec dégraissant siliceux

Tableau 29 : Caractéristiques physiques des argiles de Mangoro avec dégraissant

siliceux

Argile en [%]

Quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]



50

50

1.315

2.941

0.620

35.25

61.75

55.00

1200

60

40

1.784

3.383

0.868

46.47

53.53

100.00

1100

70

30

1.048

2.082

0.264

20.88

79.12

44.67

900

ETUDE EXPERIMENTALE


L’ajout de 40% de quartzite a beaucoup amélioré la résistance à la compression.

VI.1.3.4. Argile de Saharevo avec dégraissant siliceux

Tableau 30 : Caractéristiques physiques des argiles de Saharevo avec dégraissant

siliceux

Argile en [%]

Quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]



50

50

1.388

2.631

0.571

32.04

67.96

81.67

1200

60

40

1.843

2.778

0.507

33.66

66.37

85.33

1200

70

30

1.774

2.718

0.567

36.18

63.82

55.33

1050

80

20

1.689

2.381

0.410

29.06

70.94

50.67

900

VI.1.4. Argile avec sable siliceux

VI.1.4.1. Argile d’Ankarefo avec sable siliceux

Tableau 31 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ankarefo avec sable siliceux

Argile en [%]

Quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]



30

70

1.885

2.273

0.206

17.07

82.93

62.33

1050

40

60

1.849

2.778

0.502

33.44

46.56

48.33

1200

50

50

1.863

2.632

0.430

30.47

69.53

58.33

900

60

40

1.702

3.333

0.958

48.93

51.07

60.07

1100

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.1.4.2. Argile d’Ambatolampy avec sable siliceux

Tableau 32 : Caractéristiques physiques des argiles d’Ambatolampy avec sable siliceux

Argile en [%]

quartzite en [%]

Densité apparente

Densité absolue

Indice des vides

Porosité en [%]

Compacité en [%]



30

70

1.643

2.941

0.790

44.18

55.82

68.33

1200

40

60

1.09

2.941

0.731

41.89

58.11

71.67

1200

50

50

1.737

2.632

0.515

34.00

66.00

48.33

1050

60

40

1.633

2.381

0.409

28.06

71.94

52.33

900

Après ces études aux laboratoires, on pourrait envisager plusieurs utilisations

pratiques selon les critères techniques des fours et des foyers, plus généralement des

utilisateurs.

VI.2. Production des coulis

Les coulis sont des liants réfractaires composés de ciment et de chamotte. Dans notre

étude on utilisera des chamottes kaoliniques et argileuses, ainsi que des ciments CEM I et

Lafarge (fondu).On essayera de déterminer des compositions optimales donnant des

meilleurs résultats. Les coulis sont moulés sous forme de briquettes pour des essais à

haute température.

ETUDE EXPERIMENTALE


Figure 16 : Fabrication des briques d’essai.

Pour effectuer notre recherche et compte tenu du nombre de briquettes d’essais

envisagés, fixons à 500g le poids de chaque mélange étudié, voici le tableau montrant la

proportion en poids de ces échantillons :

ETUDE EXPERIMENTALE


Tableau 33 : Dosage du mélange pour les coulis.

N° Chamotte(en g) Ciment(en g) Mélange(en g)

Kaolinique Argileuse CPA 45 Fondu

1 400 - 100 - 500

2 - 400 - 100 500

3 250 150 100 - 500

4 150 250 - 100 500

La granulométrie du coulis pour permettre l’exécution des joints minces est de

0,2mm à 1,5mm.

VI.3. Production des bétons réfractaires

Pour la préparation des bétons réfractaires, on utilise comme matières premières

des chamottes argileuse ou kaoliniques, ciment Lafarge ou CPA 45 et de la chromite. Ce

sont des matières de haute résistance pyroscopique (plus de 1200°C) d’où leurs choix

dans notre expérience.

Le dosage du mélange de notre étude se porte sur quatre échantillons.

Tableau 34 : Mélange des bétons réfractaires

N° Chamotte(en g) Ciment(en g) Chromite(en g) Mélange(en g)

Kaolinique Argileuse CEM I Lafarge

1 - 300 - 150 50 500

2 - 300 150 - 50 500

3 300 - - 150 50 500

4 300 - 150 - 50 500

Pour les chamottes, la composition granulométrique est la suivante :

Echantillon N°1 : Cet échantillon est le mélange de la chamotte argileuse, du ciment

fondu et de la chromite :

- Grains fins :<0,2mm : 40% ;

ETUDE EXPERIMENTALE


- Grains moyens :(0,2 ; 1mm] : 10% ;

- Gros grains : [1 ; 4mm] : 50%

Les pourcentages des gros grains et grains fins sont proportionnels.

Echantillon N°2 : Il est composé de la chamotte argileuse, du ciment CEM I, et de la

chromite. Afin de pouvoir comparer ces 2 échantillons, on prend les mêmes pourcentages

granulométriques que le précédent.

Echantillon N°3 : Le mélange choisi est la chamotte kaolinique, le ciment fondu, et la

chromite le pourcentage granulométrique pour la chamotte est le suivant :

- grains fins : <0,2 mm ; 50%

- grains moyens :[0,2 ; 1mm] ; 10%

- gros grains : [1 ; 4mm] ; 40%

Echantillon N°4 : c’est le mélange de la chamotte Kaolinique, du ciment CEM I et de la

chromite avec le même pourcentage granulométrique que précédent.

Echantillon N°1 N°2 N°3 N°4

Retrait en (mm) 2,5 2 1,5 2

Tableau 35 : Retrait des briquettes de béton après cuisson.

VI.4. Production des pisés

Dans notre expérience, les matières utilisées sont : les chamottes, le corindon et

l’argile crue.

La proportion en poids des mélanges étudiés est résumée dans le tableau ci-après :

ETUDE EXPERIMENTALE


Tableau 36 : Pourcentage en poids des composés pour pisés en (%)

N°

Chamotte

Corindon Argile crue Mélange

Kaolinique Argileuse

1 150 - 150 200 500

2 - 150 150 200 500

3 125 - 150 200 500

4 - 150 150 200 500

On fait le mélange à sec des chamottes et corindon dans une cuve avec une truelle,

avec la proportion granulométrique suivante :

- Grains fins : ≤0,2mm : 40% ;

- Grains moyens : [0,2 ; 1mm] : 10% ;

- Gros grains : [1 ; 4mm] :50%.

Pour les pisés, l’argile crue joue le rôle de liant, donc la granulométrique est fine,

inférieure à 0,2 mm.

Tableau 37 : Retrait de séchage des pisés

Echantillon N°1 N°2 N°3 N°4

Retrait en (mm) 3,75 2 2,56 4,29

- Echantillon N°1 : la pièce obtenue est compacte, présente quelques

effritements et des microfissures presque dans toute la partie des pièces :

- Couleur : grise;

- Densité apparente : 1,52.

- Echantillon N°2 : on trouve les mêmes comportements que le précédent

mais avec la :

- Couleur : blanche (claire) ;


- Echantillon N°3 : il n’y a plus d’effritement en touchant avec les doigts :

- Couleur : blanche ;


ETUDE EXPERIMENTALE


- Echantillon N°4 : on trouve les mêmes comportements que les

échantillons N°1 et N°2

- Couleur : blanche ;

- Densité apparent ; 1,52.

VI.5. Détermination des compositions chimiques des mélanges

Les calculs sont basés sur l’analyse chimique, des matières premières. Les

résultats pour chaque produit obtenus sont :

VI.5.1. Pour les coulis

Tableau 38 : Composition chimique des coulis

N° Chamotte en

(%)

Ciment en(%) Al2O Fe2O3 SiO2 CaO TiO2 MgO

Kaolin Argile CPA

45

Fondu

1 80 - 20 - 36,6 1,66 46,6 0,7

2 50 30 20 - 35,5 1,36 47,10 13,94 0,7

3 - 80 40 20 3,9 0,4

4 30 50 41,5 20 3,68

6,5 0,4

VI.5.2. Pour les pisés

Tableau 39 : Composition chimique des pisés

N° Chamotte en (%) Ciment en(%) Al2O Fe2O3 K2O TiO2 SiO2

Kaolin Argile CPA 45 Fondu

1 30 - 30 40 60,46 1,66 0.08 0.27 -

2 - 30 30 40 59,8 0,48 35,9 0,08 -

3 25 - 25 50 59,5 - 0,1 0,27 37,12

4 - 25 25 50 58,5 - 0,1 0,45 37,35

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.5.3. Pour les bétons

Tableau 40 : Composition chimique des bétons

N°

Chamotte en

(%) Ciment en(%)

Al2O Fe2O3 K2O TiO2 SiO2 CaO MgO

Kaolin Argile CPA 45 Fondu

1 30 - 30 40 37,3 3,45 0.08 1,3 34,8 - -

2 - 30 30 40 37,5 10,53 35,9 0,08 47,62 21,10 1,96

3 25 - 25 50 39,5 4,05 0,1 0,87 34,24 - 1,51

4 - 25 25 50 29,96 7,64 0,1 - 39 12,3 1,9

VI.6. Essais sur les produits finis

Les essais effectués sont:

Tenue au feu pour les coulis ;

Ecrasement à froid pour le béton réfractaire ;

Résistance au choc à température ordinaire pour le pisé et béton ;

Compression à froid pour le pisé.

VI.6.1. Essais effectué sur les coulis : tenue au feu

Pour la tenue au feu, on joint deux briques avec les coulis N°1 et N°3 d’épaisseur

2 mm et après séchage, on porte l’ensemble à une température de 1300°C pendant

42heures.

On laisse refroidir pendant 40h, et constater si le coulis soude bien les briques ou

non.

VI.6.2. Essais effectués sur le béton

VI.6.2.1. Pour l’écrasement à froid :

Cet essai s’apparente à celui pratiqué pour le béton. C’est un essai de compression

à température ordinaire.

ETUDE EXPERIMENTALE


Tableau 41 : Résistance à l’écrasement à froid du béton

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 23,22 09 98,6 124,6

VI.6.2.2. Résistance au choc à température ordinaire :

C’est le coup nécessaire pour obtenir la rupture de l’éprouvette à l’aide d’un

mouton de 4,5kg en les faire tombant en chute libre sur les éprouvettes de

140x40x30(mm) de dimension.

Après essais, nous avons obtenu les valeurs suivantes :

Tableau 42 : Résistance aux chocs du béton à température ordinaire

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 6,37 6,20 8,50 7,27

VI.6.3. Essais sur les pisés

VI.6.3.1. Compression à froid :

Voici obtenu lors de cet essai

Tableau 43 : Résistance à la compression à froid des pisés

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 3,4 2,68 3,96 2,83

En portant les échantillons à la température 1.200°C puis refroidis, les valeurs de

compression à froid sont les suivantes :

Tableau 44 : Résistance à la compression à froid des pisés puis refroidis

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 28,38 27,22 23,29 20,38

ETUDE EXPERIMENTALE


VI.6.3.2. Résistance au choc à température ordinaire :

On a fait le même procédé que pour les bétons, voici les résultats obtenus :

Tableau 45 : Résistance au choc à température ordinaire

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 0,2 0,29 0,2 0,18

Après cuisson à 1200°C, on a obtenu les valeurs ci-dessous pour les pisés :

Tableau 46 : Résistance au choc à température ordinaire après cuisson à 1200°C

Echantillon 1 2 3 4

Rf (kg/cm2) 4,96 4,44 4,68 4,35

VI.7. Résultat et Interprétations

VI.7.1. Bétons réfractaire

Les résultats des essais pour les bétons réfractaires sont résumés de cette façon :

les différentes teneurs de constituants permettent de prévoir des éventuelles utilisations.

Exemple, l’échantillon N°3 avec 60% de chamotte, 30% de ciment et 10% de chromite

présente une teneur en Al2O3= 39,5% et une résistance à froid 98.6 kg/cm2convient bien

au garnissage des chaudières.

VI.7.2. Coulis

Les coulis réfractaires et les chamottes peuvent être utilisés en travaux de

réhabilitation, bouchage des trous ou construction des chaudières, des fours à chaux et des

fours céramiques.

VI.7.3. Pisés

Les pisés réfractaires sont utilisés dans les fonderies, ou comme substitution de

quelques briques réfractaires silico-alumineux.

CONCLUSION


CONCLUSION

Pour conclure en beauté ce travail, la conception de cette mémoire nous a permis

d’avoir un aperçu sur l’aptitude des matières premières locales répandus dans notre îles à

la fabrication des réfractaire.

On peut assurer l’abondance des matières premières à Madagascar comme les

matières premières argileuses, les matières premières dégraissantes et les matières

premières spéciales comme la chromite et le corindon. Nous avons voir aussi une aperçu

sur les produits réfractaire, le principe de fabrication, la classification, les types de

produits.

L’étude expérimentale qui engendre les différents procédés de technique

expérimentale et des caractérisations des produits ainsi que les essais de laboratoires pour

le produit fini que nous avons des résultats pertinents ; on peut utiliser le béton réfractaire

pour le garnissage des chaudières ; le coulis pour la réhabilitation, bouchage des trous ou

construction des chaudières et des différents types des fours ; les pisés peuvent utilisées

dans la fonderie ou comme de substitution de brique réfractaire.

Pour conclure, notre souhait serait que ce projet soit appuyé dans les meilleurs

délais, compte tenu des impacts positifs qu’il aurait sur l’économie du pays, et notamment

pour améliorer la puissance de son industrie.

BIBLIOGRAPHIE

[1] Technologie Céramique, Tome : 1-2, MAURICE Haussonee, 1969

[2] Technologie des matériaux de construction, EMILE Olivier, 1976

[3] La technologie des produits céramiques-réfractaires, A. Jourdain PARIS 1966

[4] Matériaux réfractaires et céramiques technique, GIOVANNI Aliprandi 1979

[5] Traite pratique sur l’utilisation des produits réfractaires, LAPOUJADE P. Edition H.

Vial 1986

[6] Contribution du service géologique au plan minier, Tome 1-2-3-5-6, HENRI Besairie

1964

[6] Plan directeur d’actions pour la mise en valeur des ressources du sol et sous-sol de

Madagascar, B.R.G.M Novembre 1985

[7] Materiaux et éléments de construction, T.S A KOMAR, Edition MIR 1978

[8] Etudes géologique et technologique des matières premières pour céramique, B.R.G.M

1965

[9] Contribution à l’étude de la fabrication de produits réfractaires à base de chromite et

de corindon et silico-alumineux

[10] Contribution à l’étude de la production des matériaux réfractaires non façonnés à

Madagascar, mémoire de fin d’étude.

[11] Contribution à l’étude de la valorisation des déchets de la chromite d’Andriamena en

matériaux de construction.

[12] « Classification des roches sédimentaires », Xavier Devleeschouwer, Cours de

Sédimentologie en ligne (GEOL-F-204), Département des sciences de la terre et de

l’environnement, Université libre de Bruxelles, Année 2008-2009

[14] « La karstification », Johan BARRIQUAND et Lionel BARRIQUAND, ARPA,

UFR des Sciences de la terre, Université Claude Bernard, Lyon I, Villeurbanne, France

[15] « Technologie des matériaux de construction ». Emile OLIVIER, Tome 1, Edition

Entreprise moderne Paris 1975, 287 pages

[16] « Traité de construction en terre », Hugo HOUBEN et Hubert GUILLAND, Edition

parenthèse, 355 pages

[17] G. ALIPRANDI – Matériaux réfractaires et céramique technique- Ed. Septima Paris.

[18] A. BRANISKI – La réfractarité et le système périodique des éléments- Silicates

industriels 2/1967.

[19] B. CLAVAUD – Propriétés mécaniques à chaud des produits réfractaires – Bulletin

de la société Française de céramique – Octobre – Décembre 1975.

REFERENCES WEBIOGRAPHIQUES

[17] www.infociments.fr: le traitement des sols à la chaux et/ou aux liants hydrauliques

pour l’exécution des remblais et des couches de forme, documentation technique,

Septembre 2004

[18] http://fr.wikipedia.org/w/index.php?title=Calcaire&oldid=798928443

[19]http://www.fourragesmieux.be/SSSMentretienchaulage.htm#hautdepage:Les

amendements basiques ou chaulage des prairies

[20] http// :www.futura-sciences.com/fr/doc/t/chimie/d/…..chimie-de-la-calcite…/p4/

[21] http// : www.troglos.com.

ANNEXES.

ANNEXES

a

LES ANNEXES

ANNEXE 1 : TENEUR EN EAU

MOP TENEUR EN EAU NF P 94-050

APPAREILLAGE :

• Enceinte thermique ou une étuve de dessiccation à température réglable

• Balance avec une incertitude de 1/1000 de la masse de matériau

• Des coupelles ou boites de pétri permettant les pesées des échantillons

• Dessiccateur

MODE OPERATOIRE

1. Mettre le matériau dans une coupelle ou bac propre et sec de masse connue (M1)

2. Peser immédiatement (M2=M+M1)

3. Introduire dans une étuve :

N.B : l’intervalle de temps est au minimum 4h dans le cas d’un étuvage à 105°C et

8h dans le cas d’un étuvage à 50°C

4. Peser à nouveau le matériau avec son contenant.

Expression des résultats :

La teneur en eau est déterminée par la formule : avec Mw= M2-M1

et MD=M3-M1

Où :

Mw est la masse d’eau, MD est la masse de matériau sec

M2 est la masse de la prise d’essai et de son contenant avant le passage à l’étuve

M1 est la masse du contenant

ANNEXES

b

M3 est la masse de la prise d’essai et de son contenant après étuvage

• La teneur en eau

• La masse de matériau sec contenu dans le moule

• La masse volumique du matériau sec en tenant compte du volume réel du moule

utiliser

ANNEXES

c

ANNEXE 2 : ANALYSE GRANULOMETRIQUE

MOP ANALYSE GRANULOMETRIQUE NF P 94-056

APPAREILLAGE :

• Dispositif de lavage avec arroseur

• Jeu de tamis à mailles carrées conforme à la norme

• Couvercles et fonds de tamis se même diamètre que le tamis

• Récipients en matériau non altérable, brousse, pinceau…

• Balances aves certitude de 1/1000

• Etuve à température règlable

MODE OPERATOIRE

1. Procéder à la prise d’essai après échantillonnage

2. Peser l’échantillon et laver de 20µ en projetant de l’eau à faible débit tout en

remuant et en brossant les matériaux jusqu’à ce qu’il ne reste que les éléments

propres

3. Séparer, par brassage manuel combiné à un arrosoir, les éléments retenus sur le

tamis lorsque le tamis est propre

4. Verser les éléments propres dans un récipient en levant soigneusement le tamis

afin de récupérer la totalité des particules

5. Placer le récipient contenant ces éléments dans une étuve

6. Verser la totalité du matériau, séché et pesé, au sommet d’une colonne de tamis

constituée par l’emboitement d’un fond de tamis et de tamis d’ouverture de maille

soit croissant de bas en haut

7. Agiter manuellement ou mécaniquement la colonne de tamis

ANNEXES

d

Remarque : sur les tamis inférieur à 500µ, remuer les matériaux avec

précaution afin de ne pas détériorer les toiles

8. Peser les refus cumulés successifs sur chaque tamis

Expression des résultats :

Rapport entre la masse R des refus cumulés de matériau sec sur le tamis d’ouverture d à

la masse totale initiale de l’échantillon de sol sec :

ANNEXES

e

ANNEXES

f

ANNEXE 3 : ÉQUIPEMENTS COMMUNS ET

ETALONNAGE

MOP ÉQUIPEMENTS COMMUNS ET ETALONNAGE NF EN 932-5

1. Équipements communs

1.1 Tolérances

1.1.1 Tolérances de fabrication

1.1.1.1 Dimensions linéaires

Lorsqu’une dimension spécifiée s’accompagne de limites ou de tolérances de fabrication,

elle doit être considérée comme une dimension essentielle.

NOTE : Les dimensions indiquées sans tolérances sont données à titre d’indication.

1.1.1.2 Masse

Lorsque la masse est spécifiée, la tolérance de fabrication applicable doit être égale à ±

1% de la masse spécifiée, sauf indication contraire.

1.1.1.3 Tolérances de fonctionnement

Les tolérances de fonctionnement s'appliquent à l'appareillage qui a subi une certaine

usure due au fonctionnement et elles ne doivent pas être supérieures à deux fois les

tolérances de fabrication, sauf spécification contraire.

1.2 Instruments de mesure

1.2.1 Poids et balances

Les balances et les poids doivent être étalonnés. L’étalonnage et la vérification des

balances et des poids doivent être effectués conformément à 5.5.1 et 5.5.2,

respectivement.

NOTE 1 : Les balances peuvent être munies d'un affichage analogique ou numérique.

La balance (et les poids, si nécessaire) choisie pour une pesée doit permettre de

déterminer la masse avec la précision requise par méthode d'essai. Si l’étalonnage établit

que la balance n’est pas apte à être utilisée sur toute l’étendue de sa plage de

fonctionnement, elle doit être étiquetée pour indiquer les limites supérieures et inférieures

de sa capacité utilisable.

NOTE 2 : Des exemples de balances sont donnés au tableau 1.

ANNEXES

g

1.2.2 Thermomètres

Les thermomètres doivent être choisis en fonction des besoins de l'essai. Les intervalles

des graduations ne doivent pas être supérieurs à la moitié de la précision de lecture

requise.

Pour les thermomètres à dilatation de liquide dans une gaine de verre, les graduations

doivent être comme spécifié dans l'ISO 386. Les thermomètres doivent être étalonnés

conformément au 2.5.3.

1.2.3 Instruments de mesurage dimensionnel

1.2.3.1 Règles en acier

Les règles en acier doivent porter des graduations et doivent être vérifiées conformément

au 2.5.4.

1.2.3.2 Pieds à coulisse

Les pieds à coulisse numériques, à cadran et à vernier, utilisés pour les mesurages

externes et internes, doivent permettre une lecture à 0,1 mm près (ou mieux). Ils doivent

être étalonnés conformément au 2.5.4.

Tableau 1 — Exemples de catégories de balances

1.2.3.3 Micromètres

Les dispositifs de mesurage micrométriques doivent permettre une lecture à 0,01 mm ou à

0,002 mm près (mieux), respectivement, suivant la résolution spécifiée dans la méthode

d'essai. Leur étalonnage doit être effectué conformément au 2.5.4.

ANNEXES

h

1.2.3.4 Comparateurs

Les comparateurs doivent permettre une lecture à 0,01 mm ou à 0,002 mm près (ou

mieux), respectivement, suivant la résolution et l'étendue de la course requises par la

méthode d'essai. Les comparateurs doivent être étalonnés conformément au 2.5.4.

1.2.4 Minuteurs

Les minuteurs doivent être étalonnés conformément au 2.5.5.

NOTE 1 : Les chronomètres qui permettent une lecture à 1 s près conviennent.

NOTE 2 : On peut également utiliser une horloge murale (munie d'une aiguille pour les

secondes), si elle est suffisamment grande et bien placée pour pouvoir être lue depuis le

poste de travail.

1.2.5 Verrerie jaugée

La verrerie de laboratoire utilisée doit être conforme à la classe A ou B de l'ISO 4788. La

verrerie de laboratoire de classe B doit être vérifiée, avant la première utilisation,

conformément à 2.5.6.

Lorsqu’on utilise une verrerie de laboratoire certifiée, conforme à la classe A de l’ISO

4788, l’étalonnage interne (voir 2.5.6) n’est pas nécessaire.

1.2.6 Étuves

Les étuves utilisées pour le séchage des granulats doivent être équipées d'un dispositif de

régulation thermostatique permettant de régler et de maintenir la température de

fonctionnement spécifiée, à ± 5 °C près.

Chaque étuve doit être munie d'un dispositif d'affichage de la température dont l'étendue

et l'exactitude sont conformes aux prescriptions.

Les étuves doivent être étalonnées conformément au 2.6.1.

1.2.7 Tamis de contrôle

Les tamis de contrôle doivent être conformes à l'EN 933-2. Les tamis en tôle perforée à

trous carrés doivent avoir une ouverture de maille de 4 mm au minimum. Les tamis en

ANNEXES

i

toile métallique conformes à l’ISO 3310-1 doivent avoir une ouverture de maille

inférieure à 4 mm.

Chaque tamis doit être identifié séparément. La vérification des tamis doit être effectuée

conformément au 2.6.3.

1.2.8 Agitateurs de tamis

Les agitateurs mécaniques de tamis doivent pouvoir maintenir fermement un ensemble de

tamis, munis de leur couvercle et de leur fond. La conception des agitateurs mécaniques

doit permettre au matériau d’essai, dans chacun des tamis, de se déplacer à la surface du

tamis pendant qu’il est agité.

1.2.9 Dessiccateurs et enceintes de dessiccation

Les dessiccateurs doivent être munis d'un couvercle assurant l’étanchéité à l’air. Les

enceintes de dessiccation doivent être équipées d’une porte assurant l‘étanchéité à l’air.

Lorsque des étagères sont installées, elles doivent permettre la libre circulation de l'air

dans le sens vertical, lorsque le dessiccateur fonctionne.

NOTE 1 : Le produit déshydratant le plus fréquemment utilisé se présente sous forme de

cristaux de silicagel auto-indicateurs.

NOTE 2 : Les dessiccateurs à vide en verre doivent être protégés par une cage de sécurité,

au moment de la mise sous

vide, pendant le temps sous vide et au moment du retour à la pression ambiante.

1.2.10 Agitateurs oscillants et rotatifs

Le dispositif mécanique oscillant ou rotatif utilisé pour agiter les conteneurs doit être

capable d’agiter ces conteneurs de façon continue à la vitesse spécifiée.

Les agitateurs mécaniques doivent être étalonnés conformément au 2.6.5.

1.2.11 Dispositifs de chauffage

La plaque chauffante utilisée doit être munie d'une commande réglable permettant de

porter le contenu d’un récipient à ébullition et/ou de le maintenir aux températures

spécifiées.

NOTE : Un bec bunsen muni d'un trépied et d'une toile métallique peut également être

utilisé comme source de chaleur réglable.

2. Étalonnage

ANNEXES

j

2.1 Étalons de référence de laboratoire

2.1.1 Étalons de référence pour étalonnage interne

Lorsque les instruments de mesure utilisés pour l'essai sont étalonnés en interne, le

laboratoire doit détenir les étalons de référence ou les instruments appropriés, utilisés

uniquement à des fins d'étalonnage.

Entre deux utilisations, les étalons ou les instruments de référence doivent être rangés en

lieu sûr dans un environnement adapté, séparément des autres étalons et instruments de

travail. Ils ne doivent être utilisés qu'à des fins d'étalonnage et par un personnel formé à

leur utilisation.

Les étalons et les instruments de référence doivent être d’une précision supérieure à celle

des instruments de travail, de manière à atteindre la précision désirée pour mesurages

d’essai.

Les étalons et les instruments de référence doivent être étalonnés et certifiés

conformément aux 2.1.2 et 2.2.

La fréquence du réétalonnage des étalons de référence ne doit pas être supérieure à celle

spécifiée au 2.2 pour chaque type d'instrument. Indépendamment de la fréquence

prescrite, tout instrument de référence doit être réétalonné avant réutilisation chaque fois

que l'on soupçonne une modification de sa précision, ou après une mauvaise

manipulation, une réparation, un démontage, un réglage ou une révision.

2.1.2 Étalonnage et traçabilité des étalons de référence

Les étalons et les instruments de référence doivent être étalonnés par un laboratoire

d'étalonnage accrédité. La certification doit faire apparaître la traçabilité jusqu’à des

étalons reconnus.

NOTE : Un laboratoire d’étalonnage accrédité EUROMET 1) conforme à l'EN 45001 ou

un organisme international qualifié sont appropriés.

2.2 Spécifications concernant les étalons et instruments de référence

2.2.1 Poids certifiés

Les poids certifiés doivent correspondre à la catégorie de la balance qui est étalonnée. Ils

doivent avoir une tolérance (erreur maximale admissible) inférieure d'un point, au moins,

ANNEXES

k

à la résolution de la balance étalonnée. Les poids certifiés doivent être identifiés comme

tels et rangées en lieu sûr, séparément des poids de travail.

Les poids certifiés doivent être étalonnés avant leur première utilisation. Les poids

certifiés de classes F1, F2 et M1 doivent être recalibrées tous les 12 mois. Les poids

certifiés de classes E1 et E2 doivent être recalibrés tous les deux ans.

2.2.2 Thermomètres et thermocouples de référence

Les thermomètres à dilatation de liquide dans une gaine de verre, utilisés comme

thermomètres de référence pour l'étalonnage des thermomètres de travail doivent être

étalonnés avant leur première utilisation, puis réétalonnés ou remplacés tous les cinq ans.

Une vérification du point de congélation, ou de tout autre point unique approprié, doit être

effectuée sur les thermomètres de référence, six mois après la première utilisation, puis

tous les ans, en plus de l’étalonnage prescrit qui doit être effectué tous les cinq ans.

Les thermocouples et les thermomètres à résistance en platine étalonnés, utilisés comme

instruments de référence doivent être réétalonnés au moins une fois par an.

2.2.3 Étalons dimensionnels

Les cales-étalons doivent être conformes à l'ISO 3650 et doivent être réétalonnées tous les

cinq ans.

2.3 Étalonnage et vérification du matériel d’essai

2.3.1 Traçabilité

Tous les mesurages nécessaires pour réaliser les essais de performance couverts par la

présente norme doivent pouvoir être rattachés, lorsque le concept de traçabilité est

applicable, à des étalons de mesures nationaux ou internationaux, par le biais d'un

processus ininterrompu d'étalonnage. Le nombre d’étapes dans ce processus ne doit pas

être supérieur à ce qui est strictement nécessaire pour atteindre la précision requise.

2.3.2 Étalonnage interne et externe

2.3.2.1 Exigences générales

Les étalonnages doivent être effectués soit par un organisme externe, soit en interne, par

le personnel du laboratoire.

ANNEXES

l

Les systèmes utilisés doivent être conformes aux principes et aux prescriptions définies

au 2.6. et dans la méthode d'essai correspondante, le cas échéant.

Le matériel étalonné ne doit pas être utilisé pendant une période plus longue que celle

pour laquelle il a été étalonné.

2.3.2.2 Étalonnage externe

Chaque fois que possible, les étalonnages externes doivent être effectués par un

laboratoire accrédité reconnu à l'échelon national. Lorsque l'étalonnage est effectué sous

contrat par un organisme extérieur, la traçabilité doit être établie par un certificat

d'étalonnage du matériel concerné. Le certificat, qui doit être conservé, doit contenir les

informations suivantes :

a) le nom de l'organisme qui a effectué l'étalonnage ;

b) les coordonnées de celui pour le compte de qui l'étalonnage a été effectué ainsi

que l'endroit où l'étalonnage a été effectué ;

c) une description du matériel étalonné et le numéro d'identification ;

d) la méthode d'étalonnage ;

e) le matériel utilisé, y compris l’équipement de référence ;

f) le numéro du certificat d'étalonnage de l’équipement de référence par rapport

auquel l'instrument a été étalonné, ainsi que le chemin de traçabilité, si

l'étalonnage n'est pas effectué par un laboratoire accrédité reconnu ;

g) la température d'étalonnage ;

h) les données et les résultats de l'étalonnage ;

i) la date de l'étalonnage ;

j) la signature du responsable de l'étalonnage ;

k) un moyen unique d'identification du certificat (comme un numéro de série par

exemple) ;

l) une déclaration de conformité aux spécifications correspondantes ;

m) une déclaration concernant l’incertitude de mesurage du matériel.

2.3.2.3 Étalonnage interne

ANNEXES

m

Les étalonnages effectués en interne doivent être réalisés par un personnel qualifié et

expérimenté, uniquement, et conformément aux procédures écrites correspondant à

chaque type de matériel. Les instruments ou les étalons de référence par rapport auxquels

les instruments de travail sont étalonnés doivent être conformes au 2.1.

Des dossiers d'étalonnage doivent être conservés et contenir les informations suivantes :

a) une description du matériel étalonné et le numéro d'identification ;

b) la méthode d'étalonnage ;

c) le matériel utilisé, y compris l’équipement de référence ;

d) le numéro du certificat d'étalonnage de l’équipement de référence ;

e) la température d'étalonnage ;

f) les données et les résultats de l'étalonnage ;

g) la date de l'étalonnage ;

h) la date du prochain étalonnage, le cas échéant ;

i) la signature du responsable de l'étalonnage ;

j) une déclaration de conformité aux spécifications correspondantes.

2.4 Fréquence de l'étalonnage

La fréquence du réétalonnage périodique des instruments de mesure doit être définie en

fonction de l'utilisation et de l'analyse des données d'étalonnage documentées, de manière

à garantir que la précision requise reste la même entre deux étalonnages.

NOTE : Les intervalles entre deux réétalonnages, spécifiés au 2.5, correspondent à

l’intervalle maximum pour chaque type de matériel.

Chaque fois qu'on soupçonne une modification de la précision ou après une mauvaise

manipulation, une réparation, un démontage, un réglage ou une révision, l’instrument doit

être réétalonné avant toute nouvelle utilisation.

2.5 Étalonnage et vérification des instruments de mesurage

2.5.1 Balances

Les balances doivent être vérifiées, réglées et étalonnées sur toute leur étendue de mesure,

à l'aide de poids de référence certifiés, une fois par an au minimum, ou plus souvent si

ANNEXES

n

nécessaire, pour éviter que les erreurs maximales de lecture ne dépassent les valeurs

spécifiées au 4.2.1.

2.5.2 Poids

Les poids doivent être étalonnés lors de leur première utilisation. Les poids de classe F1,

ou inférieure, doivent être réétalonnées tous les 12 mois. Les poids de classes E1 et E2,

ou supérieure, doivent être réétalonnés tous les deux ans (voir NOTE).

NOTE Les poids sont classés selon une tolérance (ou erreur maximale admissible),

définie dans la recommandation N° 20 de l'OIML. La fabrication et la qualité de la

finition du matériel entrent également en ligne de compte.

Classe E1 et E2 Poids entièrement en acier inoxydable, sans marquage ni chambre de

tarage (tolérances ± 0,5 mg/kg ou ± 1,5 mg/kg).

Classe F1 Poids en acier inoxydable, éventuellement munis d'une poignée vissée

(tolérance ± 5 mg/kg).

Classe F2 Poids en laiton plaqué (tolérance ± 15 mg/kg).

Classe M1 Poids en laiton (qui ne sont ni corrodés ni ternis) ou en fonte avec une bonne

finition en peinture (tolérance ± 50 mg/kg).

2.5.3 Thermomètres

Les thermomètres de laboratoire à dilatation de liquide dans une gaine de verre,

conformes à l'ISO 386, doivent être étalonnés ou remplacés au minimum tous les cinq

ans. Les autres thermomètres à dilatation de liquide dans une gaine de verre doivent être

étalonnés avant leur première utilisation, par rapport à un étalon de référence, et ils

doivent être réétalonnés ou remplacés au minimum tous les cinq ans.

Lorsque des thermocouples sont utilisés (pour vérifier la température à l’intérieur d’une

étuve, par exemple), ils doivent être étalonnés tous les six mois minimum, par rapport à

un thermocouple de référence, un thermomètre de référence à résistance en platine ou un

thermomètre de référence à dilatation de liquide dans une gaine de verre.

2.5.4 Instruments de mesurage dimensionnel

Les règles en acier doivent être vérifiées avant d'être utilisées. La lisibilité de leurs

graduations et l'usure de leurs extrémités doivent être contrôlées au moins une fois par an.

Les pieds à coulisse à vernier et les micromètres doivent être étalonnés au moins une fois

ANNEXES

o

par an, à l'aide de cales-étalons de référence. Les comparateurs à cadran doivent être

étalonnés au moins une fois par an, par rapport à un micromètre étalonné, ou dans le

cadre d'un comparateur, à l’aide de cales-étalons ou de longueurs calibrées.

2.5.5 Minuteurs

Les dispositifs de minutage, tels que les chronomètres, doivent être étalonnés au moins

une fois par an sur 10 min ± 1 s.

2.5.6 Verrerie jaugée

L'étalonnage interne de la verrerie jaugée doit être effectué en pesant la quantité d'eau

bouillie ou désaérée que le récipient contient ou déverse à une température mesurée. Pour

ce faire, on doit utiliser une balance étalonnée et les tableaux de correction des

températures de l'ISO 4788. La verrerie jaugée doit être contrôlée selon un programme

tournant, une fois tous les cinq ans au moins.

2.6 Étalonnage et vérification de l'appareillage général

2.6.1 Étuves

La courbe de température d'une étuve vide doit être contrôlée avant la première utilisation

et après toute grosse réparation ou tout remplacement des éléments chauffants et/ou du

thermostat.

La température de réglage au point central de l'espace utile de l'étuve vide doit être

contrôlée au moins une fois par an, à l'aide d'un dispositif de mesure de la température

étalonné.

NOTE : La procédure suivante est une méthode appropriée pour vérifier la courbe de

température, mais d'autres procédures peuvent être utilisées, à condition de pouvoir

démontrer qu'elles permettent d'obtenir des données d’une fiabilité satisfaisante.

Il convient d'utiliser huit dispositifs de mesure de la température étalonnés, en plus du

dispositif placé au point central, pour mesurer la courbe de température dans l'espace utile

de l'étuve. Il convient que quatre d’entre eux soient situés dans le tiers supérieur de

l’espace de l’étuve et les quatre autres, dans le tiers inférieur. Chacun de ces huit

dispositifs doit être situé à 75 mm au moins des parois internes de l'étuve. Il convient que

la température enregistrée à chacun des huit points soit égale, à ± 5 °C près, à la

température de réglage mesurée au centre de l'espace utile de l'étuve.

ANNEXES

p

2.6.2 Bain à température constante

Les bains à température constante doivent être vérifiés au moins une fois par an à l’aide

d’un thermomètre à immersion étalonné. La température doit être vérifiée en plusieurs

points du volume utile du bain lorsqu'elle devient stable.

NOTE : Pour une température ambiante stable donnée, le réglage du dispositif de contrôle

de la température de l'eau peut être étalonné par rapport à différentes températures d'eau

et en répétant la procédure sur une plage de réglages.

2.6.3 Tamis de contrôle

2.6.3.1 Examens visuels

Tous les tamis doivent être examinés par l'opérateur avant chaque utilisation. Un examen

visuel détaillé doit être effectué à intervalles réguliers, définis en fonction de l’utilisation,

pour déterminer l’état de chaque tamis.

Les examens visuels doivent permettre de détecter toute détérioration, usure ou colmatage

susceptibles d'affecter les performances du tamis. En cas de doute, procéder à une mesure

ou à une vérification des performances, selon les cas, avant toute nouvelle utilisation.

Les tamis qui ne satisfont pas à l'examen visuel doivent être clairement marqués comme

tels et être mis au rebut ou utilisés comme tamis de protection, selon les cas.

2.6.3.2 Tamis de contrôle en tôle perforée

L’ouverture des trous des tamis de contrôle en tôle perforée doit être mesurée au moins

tous les deux ans conformément à l'ISO 3310-2.

NOTE : D’autres méthodes optiques peuvent également être utilisées pour effectuer

l’examen.

2.6.3.3 Tamis de contrôle en toile métallique

L’ouverture des mailles des tamis en toile métallique doit être mesurée au moins une fois

par an conformément à l'ISO 3310-1 ou bien les tamis de contrôle en toile métallique

doivent être soumis à une vérification des performances à intervalles réguliers, définis

fonction de l’utilisation, à l’aide la méthode spécifiée ci-dessous.

NOTE : D’autres méthodes optiques peuvent également être utilisées pour effectuer

l’examen.

ANNEXES

q

Pour chaque taille de tamis à vérifier, on doit préparer un échantillon de vérification des

performances, constitué de particules semi-arrondies ou entièrement arrondies.

L'échantillon de vérification des performances doit avoir une granulométrie homogène et

il doit être conforme au Tableau 2.

La masse de l’échantillon de vérification des performances doit être choisie de manière à

ne pas être inférieure à 50 % et pas supérieure à 100 %, de la masse maximale du refus du

tamis, spécifiée dans l’EN 933-1.

À chaque tamis de travail doit être associé un tamis de référence ayant la même ouverture

de maille. Le tamis de référence ne doit pas avoir été utilisé auparavant dans un autre but

quelconque ; il doit être conservé pour une utilisation exclusive en tant que tamis de

référence, jusqu'à son remplacement prévu. Le remplacement doit avoir lieu après 200

utilisations ou huit ans de service, selon le cas applicable.

La procédure de vérification des performances (voir NOTE 1) doit être effectuée avant la

première utilisation du tamis de travail. La procédure de vérification doit consister à

tamiser l'échantillon de vérification des performances, par voie sèche, successivement

avec le tamis de référence et le tamis de travail, en utilisant les mêmes méthodes, jusqu’à

ce qu’un point final défini soit atteint. Calculer la différence entre la masse, en

pourcentage, du passant du tamis de référence et la masse, en pourcentage, du passant du

tamis de travail.

ANNEXES

r

Tableau 2 — Granularité de l'échantillon de vérification des performances pour les tamis

de contrôle dont l'ouverture de maille est égale à d mm

NOTE La prescription concernant les tamis dont l'ouverture de maille est égale à 0,5 d ne

s'applique pas si 0,5 d est inférieur à 63 mm.

Après un intervalle de temps approprié (voir NOTE 2), on doit refaire la procédure de

vérification des performances avec d’autres échantillons de vérification des performances

(voir NOTE 3). Si la valeur de la différence varie de plus de 5, par rapport à la valeur

enregistrée avant la première utilisation, on doit considérer que le tamis de travail ne

satisfait pas aux critères de la vérification des performances.

Pour les tamis de travail qui sont en service au moment de la première vérification de

leurs performances, on doit considérer qu’ils ont des performances équivalentes à celles

de la première utilisation, si la valeur de la différence n’est pas supérieure à 5 lors de la

première vérification.

Les tamis qui ne satisfont pas aux mesurages ou à la vérification des performances

doivent être clairement marqués comme tels. Ils doivent être mis au rebut ou utilisés

comme tamis de protection, selon les cas.

Lorsque des «échantillons de référence» dûment certifiés sont disponibles, il n'est pas

nécessaire d'avoir recours aux tamis de référence.

NOTE 1 : La procédure de vérification des performances établit la différence entre un

tamis de contrôle neuf et un tamis de référence. La procédure permet de surveiller la

vitesse d'usure du tamis de contrôle avec une précision qui correspond aux tolérances de

fabrication de ce tamis et des essais pour lesquels il est utilisé.

ANNEXES

s

NOTE 2 L'usure et la déchirure des tamis dépendent beaucoup de la manière dont ils sont

utilisés et de l'abrasivité des matériaux testés. Tant que le laboratoire ne dispose pas de

données suffisantes pour déterminer la vitesse d'usure et pouvoir ainsi établir la fréquence

des vérifications appropriée, il convient de vérifier les performances des tamis tous les

trois mois au minimum.

NOTE 3 : L'échantillon de vérification des performances peut être conservé pour une

réutilisation. Si des mesures appropriées sont prises pour contrôler la dégradation de

l'échantillon de vérification et la perte de particules, il n’est pas toujours nécessaire

d'utiliser le tamis de référence à chaque vérification des performances,

2.6.4. Moules

Les équipements tels que les moules doivent être vérifiés en déterminant leurs dimensions

essentielles et leur masse, selon les cas. Ceci doit être effectué avant la première

utilisation de l’équipement et répété à intervalles réguliers, en fonction de la fréquence

d’utilisation, pour vérifier l’usure. Lorsque les modifications dues à l’usure ne sont plus

dans la limite des tolérances admises, l'équipement ne doit plus être utilisé.

2.6.5 Agitateurs rotatifs ou oscillants

La vitesse d'oscillation ou de rotation des machines utilisées pour agiter les flacons ou les

bouteilles de gaz doit être étalonnée au moins une fois par an. L’agitateur rotatif ou

oscillant doit être chargé à capacité maximale pour l’étalonnage.

2.6.6 Mécanismes rotatifs

Lorsque la vitesse de rotation d'un mécanisme constitue un facteur essentiel dans une

méthode d'essai, la vitesse exprimée en tours par minute (tr/m), ou la vitesse équivalente,

doit être vérifiée au moins une fois par an à l'aide d'un instrument étalonné, du type

tachymètre. Le mécanisme doit être normalement chargé pendant la procédure de

vérification.

2.6.7 Mécanismes oscillants

Lorsque la vitesse d'oscillation d'un mécanisme constitue un facteur essentiel dans une

méthode d'essai, la fréquence doit être vérifiée au moins une fois par an à l'aide d'un

instrument étalonné. Le mécanisme doit être normalement chargé pendant la procédure de

vérification.

ANNEXES

t

3. Réactifs

3.1 Eau distillée

Lorsque l'utilisation d'eau distillée est prescrite, elle doit être produite par distillation ou à

l'aide d'un appareil de déminéralisation. L'eau distillée ou déminéralisée doit être

conforme aux prescriptions suivantes :

a) résidus non volatils : inférieur ou égal à 5 mg/l de résidu ;

b) pH : supérieur ou égal à 5,0 et inférieur ou égal à 7,5.

3.2 Réactifs chimiques

Les réactifs chimiques utilisés doivent être de qualité analytique, par exemple, des réactifs

de qualité AR (conformément à l’ISO 6353-2 et à l’ISO 6353-3).

NOTE : D'autres qualités de réactifs chimiques peuvent être utilisées lorsque la méthode

le permet.

TABLE DE MATIERE

REMERCIEMENTS ................................................................................................................. I

SOMMAIRE ............................................................................................................................ III

LISTE DES ABREVIATIONS .............................................................................................. IV

LISTE DES SYMBOLES ......................................................................................................... V

LISTE DES FORMULES CHIMIQUES ............................................................................. VI

LISTE DES FIGURES ......................................................................................................... VII

LISTE DES TABLEAUX .................................................................................................... VIII

LISTE DES ANNEXES .......................................................................................................... XI

INTRODUCTION. ................................................................................................................... 1

PARTIE 1 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE. ........................................................................ 3

CHAPITRE I. MATIERES PREMIERES. ............................................................................. 3

I. 1. Matières première argileuse. ........................................................................... 3

I.1.1. Les argiles ................................................................................................ 3

I.1.2. Les argiles réfractaires ............................................................................. 5

I. 2. Matière première dégraissante. ....................................................................... 6

I.2.1. La silice. ................................................................................................... 6

I.2.2. L’alumine ................................................................................................. 9

I. 3. Matière première spéciales. ........................................................................... 11

I.3.1. Chromite. ............................................................................................... 11

I.3.2. Le chrome .............................................................................................. 13

I.3.3. Corindon. ............................................................................................... 15

CHAPITRE II. PRINCIPAUX REFRACTAIRES. ........................................................... 17

II.1. Définitions et généralités ............................................................................... 17

II.2. Classification des produits réfractaires ......................................................... 19

II.2.1. Classification selon les constitutions chimiques .................................... 19

II.2.2. Subdivisions selon le procédé de fabrication ......................................... 21

II.3. Caractéristiques technologique des produits réfractaires ............................. 21

II.3.1. Caractéristiques physiques à froid ......................................................... 22

II.3.2. Caractéristiques physiques à chaud ....................................................... 24

II.3.3. Caractéristiques mécaniques à froid ...................................................... 27

II.4. Processus de fabrication ................................................................................ 29

II.4.1. Préparation des mélanges ....................................................................... 30

II.4.2. Réalisation des mélanges ....................................................................... 31

II.4.3. Séchage .................................................................................................. 31

II.4.4. Cuisson. .................................................................................................. 32

II.5. Etude typologique des produits utilisés ......................................................... 35

II.5.1. Principaux type d’utilisations ................................................................ 35

II.5.2. Produits réfractaires pour four à ciment. ............................................... 38

II.5.3. Produits réfractaires pour fours à chaux ................................................ 40

II.5.4. Produits réfractaires pour cubilot ........................................................... 40

II.5.5. Produits réfractaires pour four à creuset ................................................ 40

II.5.6. Produits réfractaires pour chaudière ...................................................... 41

II.5.7. Produits réfractaires pour four céramique ............................................. 41

II.5.8. Produits réfractaires pour verrerie ......................................................... 41

II.6. Types de produits ........................................................................................... 42

II.6.1. Les utilisations des produits réfractaires ................................................ 42

II.6.2. Réfractaires non façonnés simples ......................................................... 42

II.6.3. Réfractaires non façonnés préparés ....................................................... 43

II.7. Les produits réfractaires non façonnes ......................................................... 44

II.7.1. Le type d’emplois .................................................................................. 44

II.7.2. La nature chimique et minéralogique des constituants .......................... 45

II.7.3. Le processus de durcissement ................................................................ 45

CHAPITRE III. LES FOURS. ............................................................................................. 46

III. 1. Four intermittent ou four discontinue ........................................................ 46

III. 2. Four continu .............................................................................................. 47

III. 3. Les constituants d’un four : ....................................................................... 49

PARTIE 2 : ETUDE EXPERIMENTALE ........................................................................... 50

CHAPITRE IV. METHODE EXPERIMENTALE ............................................................. 50

IV. 1. Présentation des besoins en produits réfractaires à Madagascar ............ 50

IV.1.1. Enquête technico-économique auprès des utilisateurs........................... 50

IV.1.2. Considération d’ordre technique ............................................................ 50

IV.1.3. Considération d’ordre économique ........................................................ 51

IV. 2. Techniques expérimentales ........................................................................ 51

IV.2.1. Analyse chimique .................................................................................. 52

IV.2.2. Analyse physique ................................................................................... 54

CHAPITRE V. RESULTATS D’ANALYSES DES MATIERES PREMIERES. ............. 59

V. 1. Caractérisation des matières premières locales ............................................ 59

V.1.1. Analyses chimiques ............................................................................... 59

V.1.2. Etude granulométrique. .......................................................................... 61

V. 2. La chromite d’Andriamena ............................................................................ 62

V.2.1. Analyse chimique .................................................................................. 62

V.2.2. Analyse physique ................................................................................... 62

V. 3. Le kaolin d’Analabe-Ibity .............................................................................. 62


V.3.2. Analyse physique ................................................................................... 62

V.3.3. Caractéristique granulométrique ............................................................ 63

V. 4. L’argile d’Ankaraoka Anjiro ......................................................................... 63

V. 5. Le corindon de Beforona ............................................................................... 63


V.5.2. Analyse granulométrique ....................................................................... 63

CHAPITRE VI. ESSAIS DE FABRICATION ................................................................... 64

VI.1. Essai de fabrication ....................................................................................... 64

VI.1.1. Argile brute ............................................................................................ 64

VI.1.2. Argile avec chamotte ............................................................................. 65

VI.1.3. Argile avec dégraissant siliceux ............................................................ 70

VI.1.4. Argile avec sable siliceux ...................................................................... 72

VI.2. Production des coulis ..................................................................................... 73

VI.3. Production des bétons réfractaires ................................................................ 75

VI.4. Production des pisés ...................................................................................... 76

VI.5. Détermination des compositions chimiques des mélanges ............................ 78

VI.5.1. Pour les coulis ....................................................................................... 78

VI.5.2. Pour les pisés ......................................................................................... 78

VI.5.3. Pour les bétons ....................................................................................... 79

VI.6. Essais sur les produits finis ........................................................................... 79

VI.6.1. Essais effectué sur les coulis : tenue au feu ........................................... 79

VI.6.2. Essais effectués sur le béton .................................................................. 79

VI.6.3. Essais sur les pisés ................................................................................. 80

VI.7. Résultat et Interprétations ............................................................................. 81

VI.7.1. Bétons réfractaire ................................................................................... 81

VI.7.2. Coulis ..................................................................................................... 81

VI.7.3. Pisés ....................................................................................................... 81

CONCLUSION ....................................................................................................................... 82

BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... A

REFERENCES WEBIOGRAPHIQUES ................................................................................ B

LES ANNEXES ......................................................................................................................... A

TABLE DE MATIERE ............................................................................................................ A

Auteur : RAKOTOARINDRIAKA Solofaly Philbert

Téléphone : 033 12 417 18 / 034 05 526 98

Nombre de page : 82

Nombre des tableaux : 46

Nombre de figures : 16

Titre : CONTRIBUTION A LA VALORISATION DES MATIERES PREMIERES

LOCALES POUR LA FABRICATION DES PRODUITS REFRACTAIRES

Mots clés : réfractaire, pisé, coulis, chamotte, béton.

Rapporteur : Docteur RANDRIANARIVELO Frédéric

Résumé

Le présent ouvrage est consacré à la valorisation des matières premières locales pour la

fabrication des réfractaires.

Ainsi, l’ouvrage fourni les différentes matières premières, sa caractéristique, sa propriété et sa

mise en œuvre.

Il traite d'abord l'aspect général des matières premières et les produits réfractaires, ses

classifications et leurs utilisations dans le domaine industriel.

Ensuite, les caractérisations des matières et l’analyse expérimentale des produits finis fabriqués

à partir de ces matières premières nous donnent des résultats appréciables.

Abstract

This Works is devoted to the valorization of the local raw materials for the manufacturing of

refractories.

Thus, the work provided the various raw materials, its characteristic, and its property and its

development.

It handles at first the general aspect of the raw material and the refractory products, its

classifications and their using in domains industrials.

In continuation, the characterizations of the matters and the experimental analysis of the end

products manufactured starting from these raw materials give us appreciable results.

CONTRIBUTION A LA VALORISATION DES MATIERES PREMIERES ...

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