analisis metalograficos

5/27/2018 analisis metalograficos

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ASOCIACIN ESPAOLA DE SOLDADURA Y TECNOLOGAS DE UNIN

-CURSO DE FORMACIN DE INGENIEROS EUROPEOS/INTERNACIONALES DE SOLDADURA-

TTeemmaa22..2266

ANLISIS METALOGRFICOS

AAccttuuaall iizzaaddooppoorr:: MMaannuueell RRoossooSSnncchheezz

Jul io 2004


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-CURSO DE FORMACIN DE INGENIEROS EUROPEOS/INTERNACIONALES DE SOLDADURA- Tema 2.26 -1-

NDICE

1.- INTRODUCCIN

2.- TOMA DE MUESTRAS

3.- MONTAJE DE LAS MUESTRAS

4.- PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

5.- DEFECTOS DE PREPARACIN

6.- ATAQUE

7.- MTODOS ALTERNATIVOS PARA PONER DE MANIFIESTO LA ESTRUCTURA

8.- MICROSCOPA PTICA

9.- MACROGRAFIA

10.- MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO Y MICROANLISIS


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1.- INTRODUCCIN

La metalografa es el estudio de las caractersticas estructurales de un metal o aleacin, as como la

influencia que estas ejercen sobre sus propiedades fsicas y mecnicas. Es en el Laboratorio metalogrfico

donde se somete a los materiales a las operaciones necesarias para la observacin y anlisis pormicroscopio de las estructuras. Aun cuando los resultados obtenidos en este laboratorio, tienen un

significado fundamental, es conveniente complementarlos con otros ensayos realizados en otras secciones

del Laboratorio Metalrgico, tales como Anlisis Qumico, Ensayos mecnicos, etc.

En el laboratorio Metalogrfico se pretende examinar no solo el tamao, la forma y la distribucin de los

cristales en la estructura de un metal, sino tambin posibles imperfecciones, defectos e inclusiones que

pueden influir decisivamente sobre la calidad de una produccin. Las operaciones que se han de realizar en

este laboratorio comprenden desde la extraccin de la probeta de la muestra elegida hasta su observacin

mediante microscopio metalogrfico, existiendo entre este inicio y el final una serie de etapas intermedias de

cuya buena realizacin va a depender el resultado final obtenido. Esquemticamente las etapas que han deejecutarse para la preparacin de una probeta, que a continuacin se analizarn, son las siguientes

Toma de muestras

Seleccin de la zona donde han de tomarse las muestras

Extraccin de la probeta

Montaje de las muestras

Preparacin de las muestras

Lijado de las muestras

Pulido de las muestras

Ataque de las muestras

Ataque qumico

Ataque electroltico

Observacin de las muestras

Observacin microgrfica

Observacin macrogrfica

Si la observacin se realiza a bajos aumentos la tcnica es macrogrfica y si lo es a grandes aumentos es

microgrfica.

2.- TOMA DE MUESTRAS

Normalmente el material que llega al laboratorio tiene un tamao excesivamente grande para poder

manipularlo y obtener la informacin necesaria. Por esta causa se debe elegir una zona del material, de la que


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se va a sacar la probeta para ser sometida a los posteriores tratamientos de preparacin. Una vez

seleccionada esta zona, se debe proceder a la extraccin, teniendo en cuenta que es absolutamente

necesario no alterar el estado de referencia del material.

2.1- Seleccin de la zona donde han de tomarse las muestras

Las muestras se deben seleccionar de diferentes puntos, cuya localizacin depender de:

Naturaleza del material

El objetivo que se persigue con el examen

En cuanto al primer aspecto, cuando se trata de estudiar productos laminados, por ejemplo un redondo, se

examinaran las secciones longitudinal (segn la direccin de laminacin) adems de la transversal, puesto que

esta ltima sola, no nos indicara la direccin de laminacin, y adems las inclusiones o defectos no se pueden

observar satisfactoriamente en probetas tomadas en una sola direccin. En el caso de piezas moldeadas

tambin se han de explorar las dos secciones, la transversal para analizar toda la seccin y ver las diferencias

del interior al exterior, y la longitudinal para detectar algunas imperfecciones. En la Fig.1 se muestra un

esquema, en el que se pueden ver las diferencias entre las distintas secciones en una barra moldeada y la

misma barra laminada, incluyendo los posibles defectos que aparecen.

FIG.1 DIFERENCIAS EN LA ESTRUCTURA DE DOS BARRAS, UNA FUNDIDA Y OTRA CONFORMADA

En las Figs 2 y 3 se muestran las micrografas correspondientes a la seccin transversal y longitudinal de

una acero con un 0,10% de C, estirado en fro (15% aproximadamente) y atacado con Nital-3. La seccin

transversal muestra bsicamente granos equiaxiales de ferrita con pequeas zonas oscuras de perlita que no

se resuelven a los aumentos de la micrografa, y muchas inclusiones de color gris de sulfuro de manganeso y

hierro y otros ms pequeos de plomo. Con la observacin longitudinal de la probeta de puede ver la acritud

de los granos (orientacin en direccin de deformacin) y de las inclusiones.



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FIG.2. SECCIN TRANSVERSAL FIG.3. SECCIN LONGITUDINAL

Hay veces que, debido a que se trata de piezas muy grandes, puede ser necesario hacer un examen

preliminar con pocos aumentos, pero una vez realizado este, se procede a cortar muestras pequeas para un

examen mas detallado.

Cuando el objetivo que se persigue no es solo observar la microestructura, sino investigar la causa por laque un material ha fallado en servicio, es decir se realizan anlisis de rotura, suele ser necesario tomar gran

cantidad de secciones. El examen en la proximidad de la zona de fractura se complementa con un examen

general del material, con el fin de descubrir cualquier posible prdida de uniformidad de la composicin o del

tratamiento. En este caso tambin ha de realizarse exmenes de zonas sometidas a grandes esfuerzos o

examinar grietas secundarias. La Fig.4 muestra el inicio de una grieta producido por un poro, al ser sometido el

material a esfuerzos.

FIG.4. GRIETA ORIGINADA EN UN PORO

2.2.- Extraccin de la probeta

Muchas veces el estudio metalogrfico ha de realizarse sobre piezas de gran tamao y por tanto es

necesario aplicar distintos procedimientos de corte.

En estos casos, es necesario hacer un corte preliminar, antes de introducirnos en el Laboratorio

Metalogrfico, mediante cortadoras o sierra de cinta, evitando toda accin mecnica violenta, que pudiera

causar distorsin mecnica del material. Tampoco se debe emplear ningn mtodo que produzca

calentamiento del material, (tal como el oxicorte). Incluso una ligera elevacin de la temperatura es suficiente

para alterar la estructura de los aceros templados.



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Sin embargo hay veces en que la pieza ha llegado al Laboratorio Metalogrfico, cortada con mtodos

que han producido daos, como por ejemplo corte abrasivo en seco. En este caso las probetas

metalogrficas han de extraerse de una zona lo suficientemente alejada del rea cortada para que no est

afectada por dicho corte y nunca se debe utilizar la cara de corte como punto de partida para la preparacin

metalogrfica.

En resumen la muestra deber ser siempre fiel reflejo de la zona de material que se desea examinar.

Una vez obtenido el material con un tamao adecuado para su manipulacin en el laboratorio y haberse

seleccionado la zona o zonas de extraccin, para hacer ms fcil y menos laboriosa la preparacin posterior

de la muestra se necesita obtener una superficie plana con la menor deformacin posible. Esta superficie se

consigue utilizando una cortadora con disco abrasivo en hmedo (lquido refrigerante). El lquido

refrigerante, que contiene aditivos para lubricacin y para proteger contra la corrosin, incide sobre la zona

de corte, donde contactan el disco y la pieza, evitando sobrecalentamientos del material, producidos por

rozamiento pieza-disco. Tambin el refrigerante elimina los restos que se pueden acumular en la superficie

de corte.

Los discos abrasivos se seleccionan en funcin de la dureza y la ductilidad del material que se desea

cortar. Los discos de corte estn compuestas por partculas abrasivas y por aglutinantes de estas prtculas.

Para cortar metales ferrosos se utiliza normalmente discos con almina (xido de aluminio) como

abrasivos, aglutinada con baquelita. Cuando estos materiales ferrosos tienen gran dureza se pueden cortar

utilizando como abrasivos nitruros de boro cbico. Los metales no ferroso se cortan con carburo de silicio

ligado con baquelita. Los carburos sinterizados y materiales cermicos utilizan discos con diamante.

Segn aumenta la dureza del material y se hace ms quebradizo, los abrasivos se embotan con ms

rapidez y el aglutinante debe romperse y liberar el abrasivo embotado, para que aparezcan partculasabrasivas nuevas que mantengan la velocidad y eficacia del corte. Estos discos se pueden considerar

blandos, sus ligantes no tienen una gran capacidad de retencin los grnulos de abrasivos, y se denominan

consumibles o fungibles porque se desgastan con el uso.

Si no se desgastan con la rapidez apropiada, los abrasivos embotados friccionarn contra la zona que se

est cortando, generando calor y alterando la microestructura real existente, pudiendo llegar a producir un

incremento del tamao de grano, ablandamiento, transformaciones de fases reblandecimiento e incluso, en

casos extremos, partes quemadas o fundidas.

Los discos con aglutinantes mas duros, es decir con gran capacidad de retener las partculas de abrasivo,se utilizan para cortar materiales ms blandos y dctiles.

Por otra parte los discos adiamantados o de nitruro de boro cbico tienen una larga vida til debido a su

gran dureza y al carcter duradero de los ligantes utilizados para mantener dichas partculas en su sitio. En

estos discos slo hay una fina capa de abrasivo colocada en el permetro de un disco metlico, y son de

larga duracin. Los otros abrasivos se desgastan ms rpidamente y son menos caros, estando tanto el

abrasivo como el ligante extendido en toda la superficie del disco.

Otro parmetro que ha de considerarse en el corte de las piezas es el dimetro del disco y por tanto el

tamao de la mquina de corte. Cuando se necesita cortar piezas grandes se tiene que usar mayores

dimetros de disco, y el espesor del disco generalmente tambin aumenta.


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Los discos ms gruesos son ms fuertes, pero eliminan ms material en el corte. Por lo tanto, cuando la

prdida de material se deba de minimizar se ha de seleccionar el disco ms fino posible.

La mquina que ms se utiliza en el Laboratorio Metalogrfico es la Cortadora. De una forma simplificada

se puede decir que consta de un disco que va acoplado a un motor y manualmente el operador tira de una

palanca para hacer descender el disco sobre la pieza a cortar, como puede observarse en la Fig.5.


FIG.5 CORTADORA METALOGRFICA

El corte ser ms eficaz si la pieza est colocada, mediante mordazas, de forma que reduzca al mnimo

la zona de contacto con el disco. En el caso de que sea necesario cortar una barra redonda, inicialmente la

zona de contacto es muy pequea, ensanchndose segn progresa el corte hasta alcanzar el dimetro

mximo. A continuacin la zona de contacto se reduce hasta completar el corte. Aplicando una carga

constante, la presin sobre las partculas abrasivas en el corte disminuye segn aumenta la zona de

contacto. Si la presin aplicada al grano es inadecuada para el corte, entonces se genera calor que podrano ser disipado por el refrigerante, causando daos en el material.

El menor dao para la pieza en el corte, se consigue manteniendo una presin constante y lo ms baja

posible sobre cada partcula abrasiva del disco, manteniendo constante y baja la zona de contacto entre

disco y muestra.

Tambin se suelen utilizar cortadoras de sobremesa y de precisin, para cortes mas comprometidos y en

los que se necesite ajustar con ms precisin las dimensiones de corte. Por conveniencias de manipulacin,

siempre que sea posible, se recomienda mantener el tamao de las muestras para el examen microscpico

dentro de ciertos lmites, entre 6 y 25 mm. de dimetro para redondos o de lado para secciones cuadradas.Las muestras demasiado pequeas o muy grandes resultan muy difciles de pulir; las primeras por la

tendencia que muestran los bordes a redondearse y las ultimas por la dificultad para eliminar todas las rayas.


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La muestra se sujeta con mayor facilidad cuando su espesor es menor que las dimensiones lineales de la cara

a pulir; los espesores ms convenientes son los comprendidos entre 5 y 10 mm. Para las muestras muy

delgadas hay que utilizar mtodos de montaje especiales.

3.- MONTAJE DE LAS MUESTRAS

Cuando las muestras de que se disponen son de reducido tamao y por tanto no permiten su

manipulacin en los posteriores pasos de la preparacin, se puede recurrir a su montaje en resinas.

Tambin se deben empastillar las probetas para proteger y preservar los bordes del material, y para poder

observar sin alterar los espesores o la uniformidad de posibles recubrimientos como pueden ser aceros

galvanizados, aceros cementados.

Para optimizara los resultados de la preparacin, mejorando la adherencia entre la resina y la muestra,

antes de realizar el montaje se debe limpiar el material para que su superficie quede libre de grasas y en

general de cualquier contaminante.

El mtodo de montaje ms habitual de las probetas (dimensiones standard 12 mm. de altura por 20 a 25 de

dimetro) es el que se realiza utilizando presin y calor, denominado en caliente. La muestra es colocada en

la prensa de montaje, se aade la resina y el conjunto es tratado en caliente y sometido a presin. Unas

empastilladoras comerciales se pueden observar en la Fig.6.

FIG.6 EMPASTILLADORA

Este procedimiento se hace en resinas termoendurecibles o termoplsticas.

El montaje en resinas termoendurecibles (bakelita) se hace por medio de una prensa con un sistema de

calentamiento entre 135 a 150C y a una presin entre 175 y 250 Kg/cm2. Este tipo de resinas se endurecen a

temperaturas elevadas, son opacas y las ms usadas son fenlicas y epoxi. Tambin se denominan

duroplsticas.

Las resinas termoplsticas son transparentes, no son atacadas por los reactivos metalogrficos usuales,pero son solubles en reactivos orgnicos, la resina ms utilizada es el metacrilato de metilo. El montaje se



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hace con la prensa de embuticin, calentando entre 140C y 165C a una presin de 175-250 Kg/ cm2. Se

ablandan o funden a temperaturas elevadas y se endurecen durante el enfriado bajo presin.

Aunque las resinas termoendurecibles pueden extraerse de las prensas a temperaturas elevadas, es

aconsejable dejar enfriar los montajes sometidos a presin. De esa forma la contraccin es mnima y se

conserva una buena adherencia entre la resina y la muestra. El enfriamiento se consigue con un sistema derefrigeracin por agua, incorporado a la prensa, que permite acortar al mximo el tiempo de montaje.

Evidentemente esta fase de la preparacin no debe alterar la estructura del material y por tanto hay que

tener precaucin con la temperatura y la presin.

Las muestras demasiado grandes para ser montadas en una prensa o aquellas que no conviene calentar

pues puede verse afectada su estructura, se pueden empastillar en fro, en moldes recuperables. Se logra esto

mediante unas resinas que en presencia de un catalizador-endurecedor reaccionan de forma dbilmente

exotrmica endurecindose en relativamente poco tiempo.

En este caso, la probeta se coloca en un molde. Se miden las cantidades correctas (en volumen o en

peso) de los componentes. Seguidamente se mezclan dichos componentes y la mezcla se vierte sobre el

molde donde se encuentra la muestra. No se necesita por tanto prensas.

Se dispone de tres tipos de resinas para montaje en fro.

1. Resinas epoxi. Estas resinas presentan una mejor adhesin con el material y permiten lograr la menor

contraccin posible en los montajes realizados en fro. El mayor inconveniente que tienen es que el

tiempo de endurecimiento es relativamente largo (hasta 8 horas). Dicho tipo de resinas se utilizan

tambin para la impregnacin al vaco. La resina epoxi endurecida es duroplstica y no se ve afectada

por los efectos de un calentamiento moderado o la presencia de productos qumicos.

2. Resinas acrlicas. Las resinas acrlicas son las ms utilizadas debido a su bajo coste, su fcil utilizacin

y tiempos de endurecimiento cortos y una contraccin prcticamente despreciable. La resina acrlica

endurecida es termoplstica y resistente a los productos qumicos.

Estos diversos materiales sintticos suelen ser inertes a la mayora de las soluciones de ataque. Sin

embargo, hay excepciones; p.ej., algunos se atacan con la acetona, pero no con alcohol. Cualquiera de estos

ataques empaa y ensucia la superficie del metal. Como norma general se ha encontrado mas seguro

emplear alcohol, no acetona, para el lavado.

El montaje en fro es apropiado para la preparacin de una gran serie de muestras que lleguen al

laboratorio de forma simultnea, y tambin lo es para muestras aisladas. En general, las resinas para

montaje en caliente son menos costosas que las resinas para montaje en fro. No obstante, para el montaje

en caliente es necesario disponer de una prensa de montaje.

Los materiales porosos como los materiales cermicos o materiales sinterizados, se empastillan por

impregnacin al vaco. Todos los poros conectados con la superficie se rellenan con resina que, por tanto,

refuerza estos materiales frgiles. As pueden reducirse a un mnimo los defectos de preparacin, tales

como arranques, grietas o poros no abiertos. La metodologa consiste en introducir los moldes con las

piezas y las resinas incorporadas, en un recipiente donde se ha hecho el vaco como muestra la Fig.7.


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FIG.7. IMPREGNACIN EN VACO

Para la impregnacin al vaco se utilizan resinas epoxi, debido a su escasa viscosidad y a su baja presin

de vapor. Estas resinas pueden mezclarse con un tinte fluorescente, para facilitar la identificacin con luz

fluorescente de todos los poros rellenos.

En el caso de que sea necesario analizar la estructura de chapas finas o flejes delgados, se puede

recurrir a montajes mecnicos del tipo que se puede observar en la Fig.8 consistente en una mordaza, quepuede ser de inoxidable. La cara compuesta se prepara como otra probeta normal.

FIG.8. MONTAJE MECNICO

4.- PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

Las muestras se deben preparar hasta conseguir un acabado que corresponda a la estructura verdadera

del material, o bien hasta que se logre una superficie aceptable para la realizacin de un examen especfico,que es el va a determinar las condiciones que debe reunir la superficie preparada. La preparacin mecnica

se divide en dos operaciones: el lijado, desbaste o esmerilado y el pulido.



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4.1.-Lijado o desbaste

En esta etapa de la preparacin se persigue obtener una superficie plana y en la que se elimine el

material deformado o daado producido en el corte previo.

En el lijado se va a introducir nuevas deformaciones pero en mucho menor grado que en el proceso decorte, y adems, estos daos superficiales sern fcilmente eliminados en el siguiente paso de pulido.

El desbaste puede realizarse de forma manual o automtica.

El lijado manual se realiza sobre papeles de esmeril, que se aplican sobre discos que giran rpidamente

mediante un motor, con granos sucesivamente menores desde 180 a 1200 granos/pulgada2. El tamao de

grano de partida depender de la situacin superficial de la probeta. Las lijadoras utilizadas pueden ser de

uno o de dos platos, como se muestra en la Fig.9.


FIG.9. LIJADORAS/PULIDORAS DE DOS PLATOS

De forma general se pede decir que las superficies cortadas con un disco de corte abrasivo, pueden

iniciar el proceso de desbaste posterior con lijas de tamao de grano de 180 a 240, que es lo

suficientemente grueso para eliminar los restos del corte previo.

En el caso de que las superficies sean rugosas, por haber sido cortadas con sierra de metales, sierra de

cinta u otros medios, es necesario, normalmente, utilizar tamaos de grano mas gruesos, entre 120 y 180.

El abrasivo utilizado en cada operacin sucesiva de desbaste debe ser de tamao de grano ms

pequeo que el utilizado en el paso precedente.

Hay que tener en cuenta que todos los pasos de lijado deben ser llevados a cabo en hmedo, para de

esta manera reducir al mnimo el calentamiento de la muestra, y evita que los granos de abrasivo se

adhieran conjuntamente con el material eliminado a la muestra en preparacin. Cada paso de desbaste

debe eliminar los daos del paso precedente, siendo la profundidad de los surcos o rayas menores, cuanto

menor es el tamao de grano del abrasivo. Por otra parte para un tamao de abrasivo dado, la profundidad

de los daos introducidos es mayor en materiales blandos que en materiales duros. Por esta causa hay quedesplazar la probeta en el pao en una direccin perpendicular a las rayas de lijado precedente hasta

conseguir que desaparezcan.


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Hoy da el proceso de esmerilado se realiza con mquinas totalmente automticas en las que gira un

plato en el que se encuentra las lijas o paos de pulido y utilizando un portamuestras mltiple, Fig.10.

Recientemente las casas comerciales han ideado discos tanto de esmerilado como de pulido con dorso

metlico de distintos dimetros, 200-250-300mmm. De esta manera, una sola base magntica plana,

posicionada en la mquina de esmerilado o pulido, se utiliza para dar soporte a todas las superficies depreparacin.

FIG.10. MAQUINA AUTOM TICA DE LIJADO O PULIDO

El paso inicial se denomina esmerilado planar o plano. En este paso deben eliminarse los daos del

corte, garantizando un plano comn para todas las muestras del portamuestras. Para este paso de lijado se

suelen utilizar papeles abrasivos de carburo de silicio y de almina. A continuacin se pasa al esmerilado

fino, con el que se logra superficies planas con una deformacin muy escasa, que se elimina fcilmente con

el pulido.

Dependiendo del material a desbastar los abrasivos pueden ser:

Carburo de silicio (SiC). El abrasivo se encuentra embutido en resina. Es el abrasivo ms utilizado para

materiales blandos con Hv


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4.2.1.- Pulido mecnicoSe realiza en pulidoras metalogrficos que son las mismas mquinas utilizadas en el esmerilado,

cambiando las lijas por paos de pulido, y usando abrasivos adecuados. Los aparatos de pulido automtico

son actualmente los ms utilizados, produciendo la mejor planeidad superficial y la mejor retencin de

bordes. Existen dos mtodos para manipular las muestras.

Segn el primer mtodo el soporte del portamuestras, con las probetas colocadas en l, es presionado

hacia abajo contra la superficie de preparacin aplicando la fuerza aplicada a la totalidad de soporte. El

segundo mtodo utiliza un portamuestras en el que la muestra se mantiene en su lugar sin apretar. La

fuerza es aplicada a cada muestra por un mbolo.

Esta metodologa es apropiada cuando se quiere examinar muestras individuales durante el ciclo de

preparacin, sin el problema de tener que recuperar la planeidad de todas las muestras de portamuestras

en el siguiente paso. La desventaja que presenta este procedimiento es que, si la pieza tiene demasiada

altura, se puede producir un ligero balanceo de la muestra, lo que impide a la planeidad y la retencin de losbordes.

Para lograr una buena preparacin es aconsejable utilizar abrasivos que tengan una dureza de 2,5 a 3

veces mayor que la de los metales que se desee preparar. El abrasivo ms utilizado es el diamante que con

una dureza de 8000 Hv, puede cortar todos los materiales. La alumina con una dureza de 2000Hv, es otro

de los abrasivos que se utilizan en el pulido, sobre todo para metales frreos.

Para algunos materiales, sobre todo los que son blandos y dctiles, hay que realizar un pulido final con

slice coloidal. Para determinados materiales, se pueden utilizar xido de cerio, xido de cromo, xido de

magnesio u xido de hierro, aunque su uso es poco frecuente.

Estos abrasivos estn normalmente suspendidos en agua destilada, pero si el metal que se va a pulir no

es compatible con el agua, entonces puede ser necesario disponer de otras suspensiones como glicol

etilnico, alcohol, keroseno o glicerol. Adems de la suspensin de diamante en agua, tambin hay

suspensiones en aceite, necesarias para preparar materiales sensibles al agua.

Tambin es imprescindible aplicar lquidos lubricantes, separado del abrasivo, entre la muestra y la

superficie de pulido para reducir la friccin, para refrigerar la muestra y mejorar el corte, reduciendo la

profundidad de las rayas y minimizando la deformacin.

En cuanto a la cantidad de lubricante y abrasivo aplicado, como norma general se puede decir que, los

materiales blandos requieren mayores cantidades de lubricantes y poca cantidad de abrasivo para evitar

que se daen y se desgasten las piezas. Los materiales duros necesitan menos lubricante y mayor cantidad

de abrasivo, pues ste se desgasta con mayor rapidez.

Los paos de pulido deben ser capaces de retener el abrasivo, deben tener una larga vida til, carecer de

cualquier material extrao que pueda provocar araazos y de cualquier producto qumico de procesamiento

que puedan reaccionar con la muestra.

Hay disponibles muchos paos de diferentes gneros, con pelo o sin pelo y entre estos ltimos pueden

ser de pelo corto o pelo largo. Respecto a las condiciones de giro tanto del disco como del portaprobetas,en el pulido automtico, se puede establecer dos condiciones:


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Los dos deben girar a la misma velocidad

Los dos deben girar en el mismo sentido

No se pueden fijar unos parmetros de desbaste o de pulido, para todos los materiales, pues cada uno de

ellos necesita unos valores ptimos particulares. Sin embargo de una forma general y con unos lmites muyamplios se puede decir que la fuerza aplicada en el desbaste puede oscilar entre 120 y 200N, mientras que

en el pulido se encuentra entre 150-60 N. La velocidad para el desbaste varia entre 150 y 300 rpm y para el

pulido alrededor de 150rpm. Normalmente el proceso dura aproximadamente 5-6 minutos.

4.2.2.- Pulido electroltico

El pulido electroltico consiste en una disolucin andica de la superficie del metal en un electrlito

apropiado. Con este mtodo no se producen capas distorsionadas y por tanto es ideal para preparar metales

blandos, aleaciones monofsicas y aleaciones que endurecen fcilmente por deformacin. La probeta a pulir,

que se introducir en el bao, se coloca como nodo sumergindola. Como ctodo se utiliza un material

insoluble por ejemplo platino, acero inoxidable austentico.

Es importante determinar la superficie de la probeta en contacto con el electrlito para determinar la

densidad ampermetrica. Normalmente el electrolito esta sometido a una ligera agitacin con el fin de evitar un

empobrecimiento del bao en las proximidades del nodo. En la Fig.11 se muestra una celda de pulido

electroltico y en la Fig.12 una pulidora electroltica comercial.


FIG.11. CELDA DE PULIDO ELECTROLTICO


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FIG.12. CELDA DE PULIDO ELECTROLTICO COMERCIAL

La Fig.13 presenta una curva, relacionando la densidad de corriente y el voltaje aplicado. Si se aplica un

voltaje creciente, la intensidad se eleva hasta alcanzar un punto mximo, entonces, a pesar del potencial en

aumento, cae hasta un valor constante y finalmente se eleva de nuevo de una manera brusca, La parte llana

de la curva corresponde al perodo de formacin de una superficie lisa y brillante (pulido).

FIG.13. RELACIN ENTRE LA DENSIDAD DE CORRIENTE ANDICA Y EL POTECIAL

El pulido slo se produce cuando el metal se encuentra recubierto de una capa viscosa densa, de fuerteresistividad, y cuyo espesor es mayor en las partes hundidas que en las salientes, Fig14, de tal manera que

estas se disuelven preferentemente debido a la mayor densidad de corriente.



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FIG.14. PELCULA VISCOSA EN EL NODO

Si se observa la Fig.13, se pueden ver distintas ramas. Si 0


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TABLA I

MATERIAL ELECTROLITO DENSIDAD DE

CORRIENTE

(A/dm2)

VOLTAJE

( V )

TIEMPO UTILIZACIN

Acero cido perclrico 70 cm3

cido actico 100 cm3

4-6 40-70 1-2m Ctodo: acero

inoxidable

Latn cido ortofosfrico

Densidad 1,042

78-310 30 1m Ctodo: acero

inoxidable

Aluminio cido perclr ico 200

cm3

cido actico 700 cm3

Aluminio 3-5g

3-5 50-100 5-15min Ctodo: Aluminio

Nquel Alcohol metlico 200

cm3

cido ntr ico 100 cm3

- 40-50 Pocos

segundos

Ctodo: acero

inoxidable

5.- DEFECTOS DE PREPARACIN

Para evitar que aparezcan defectos en el proceso de preparacin, que puedan llegar a inducir a fallos de

interpretacin en la observacin microscpica, hay una serie de normas que se deben tener en cuenta y que

a continuacin se exponen:

Las muestras se han de examinar en una lupa metalogrfica o en un microscopio, a bajos

aumentos, despus de cada etapa de lijado, para detectar el defecto, en el caso de que exista, y

eliminarlo completamente antes de seguir con el siguiente paso.

El tiempo empleado en las distintas fases de la preparacin debe ser lo menor posible para

minimizar los riesgos de redondeo de los bordes o la aparicin de relieves.

Antes de utilizar tanto los discos de esmerilado como los paos de pulido, deben de limpiarse para

evitar la contaminacin con posibles restos de operaciones anteriores.

Hay que tener en cuenta que cada material, en funcin de sus propiedades, necesitara una

metodologa particular de preparacin.

Los defectos que se producen ms frecuentemente son los siguientes:


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5.1.- Rayas

Las rayas se producen al incidir los bordes del abrasivo sobre el material. Fig.15.

FIG.15. DEFECTO DE PREPARACIN. RAYAS

Como ya se ha indicado anteriormente, al pasar de una lija a otra de tamao de grano menor, se debe

colocar la probeta de manera que las nuevas rayas sean perpendiculares a las anteriores.

De esta manera se puede observar que se han eliminado las rayas del paso anterior. Si despus del

lijado las superficies de la muestra no tienen un rayado uniforme hay que repetir los pasos de esmerilado.

Otra causa que puede producir la aparicin de rayas, puede ser la contaminacin de la superficie en el

esmerilado o en el pulido con partculas de abrasivo procedentes de un paso anterior, por tanto es

necesario limpiar las muestras y el portamuestras despus de cada paso.

5.2.- Deformacin

Cuando la deformacin plstica se produce en reas de la muestra grandes, se denomina aplastamiento.

Fig.16.

FIG.16. DEFECTO DE PREPARACIN. DEFORMACIN



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Este defecto es consecuencia de que el material es empujado normalmente hacia los bordes. La causa

que produce el aplastamiento puede ser:

Utilizacin de muy poco lubricante

Utilizacin de un pao de pulido que sea excesivamente elstico, de tal manera que el abrasivopuede verse presionado demasiado profundamente hacia el interior del pao, no actuando sobre el

material.

Utilizacin de un abrasivo con tamao de grano demasiado pequeo, no pudiendo penetrar en el

material y, por ello, no pueden desgastarlo.

Normalmente las deformaciones, si no son muy intensas, se pueden eliminar con ataque qumicos

pulidos realizados varias veces

5.3.- ArranquesLos arranques son los huecos que quedan despus de que partculas de material sean arrancadas de la

superficie de la muestra en las etapas de preparacin. Fig.17.

Suele ocurrir este defecto en materiales duros y frgiles, que no se deforman plsticamente y que se

pueden desprender fragmentos rotos.

FIG.17. DEFECTO DE PREPARACIN. ARRANQUES

Tambin es frecuente que suceda en materiales con inclusiones, pues estas son frgiles o sufren

expansiones trmicas diferentes de los de la matriz.

Las normas habituales para no provocar este tipo de defecto son las siguientes:

No aplicar fuerzas elevadas ni utilizar abrasivos de grano grueso para el lijado.

Utilizar paos de pulido sin pelo que no tienden a arrancar partculas de la matriz, normalmentetienen una elasticidad menor, lo que permite velocidades de eliminacin del material ms elevadas.



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5.4.- Colas de cometa

Las colas de cometa aparecen junto a las inclusiones o los poros, cuando, en el pulido manual, el

movimiento relativo de la muestra y el disco de pulido tienen el mismo sentido.

La forma caracterstica de dichos defectos, un punto oscura y una cola a partir de l, es lo que le ha dado

el nombre de colas de cometa. Fig. 18.

FIG.18. DEFECTO DE PREPARACIN. COLAS DE COMETA

5.5.- Contaminacin

En general es el material procedente de una fuente diferente de la misma muestra que se deposita sobre

su superficie durante el proceso de esmerilado o pulido mecnico. A veces son partculas de abrasivo

sueltas, introducidas a presin en la superficie de la muestra. Fig.19.

FIG.19. DEFECTO DE PREPARACIN. CONTAMINACIN

Para que no se produzca este defecto los discos de pulido deben estar protegidos para evitar que puedan

depositarse partculas extraas sobre los mismos.



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Cuando se trabaja con materiales blandos, algunas partculas de abrasivo pueden quedar incrustadas en

su superficie, debido a la utilizacin de un tamao demasiado pequeo de las partculas de abrasivo, de un

pao demasiado poco elsticos, de un lubricante de una viscosidad demasiado baja o una combinacin de

varios de estos factores.

5.6.- Decoloracin

La decoloracin aparece a menudo despus de someter las muestras a un proceso de limpieza posterior

al ataque, como consecuencia de que queden restos de agua, alcohol o del reactivo utilizado para el

ataque. Es recomendable tomar las siguientes medidas:

Utilizar resinas de montaje que no experimente contraccin, para evitar que queden lquidos en los

intersticios.

Limpiar y secar las muestras inmediatamente despus de cada paso de la preparacin.

Evitar la utilizacin de aire comprimido para secar las muestras despus del pulido final, ya que el aire

comprimido puede contener aceite o agua.

No utilizar agua caliente para limpiar las muestras, ya que el agua caliente es ms agresiva que el

agua fra, y el ataque posterior se vera intensificado.

No dejar las muestras nunca en condiciones ambiente normales, ya que la humedad podra atacarlas.

Para conservarlas utilizar un desecador.

6.- ATAQUE

El ataque debe hacerse inmediatamente despus del pulido. Esta etapa es necesaria para hacer visibles las

caractersticas estructurales del material. El ataque puede ser qumico o electroltico.

6.1.- Ataque qumico

La observacin microscpica de una probeta no atacada no revela su estructura, aunque si permite detectar

algunos otros detalles como defectos superficiales, poros, grietas, inclusiones no metlicas etc.

Estos componentes se `pueden medir mediante anlisis de imagen y esta operacin se realiza mejor en

este estado de pulido, no atacado, para que no haya revelados otros detalles que dificulten la observacin.

En la preparacin de una probeta, por los mtodos vistos de desbaste y pulido, se produce una capa de

metal deformado en fro que se ha denominado metal distorsionado.

Esta distorsin, por otra parte inevitable, se produce al fluir el metal como consecuencia del contacto entre

la superficie de la probeta y las partculas de abrasivo que producen esfuerzos mecnicos y efectos

trmicos.

Una consecuencia de esta distorsin, adems de no observar la estructura verdadera, es que defectos

superficiales como picaduras e incluso grietas pueden ser cubiertas por el metal que se ha desplazado.


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Esta superficie perturbada tiene una profundidad de algunas distancias interatmicas, posee una energa

libre ms elevada que el metal slo plsticamente deformado que queda bajo ella y, por esta razn, se

elimina fcilmente por disolucin qumica durante el ataque.

Sin embargo debajo de esta capa externa, como ya se ha apuntado, existe otra, formada por deformacin

en fro, con una estructura cristalogrfica tanto ms deformada cuanto ms prxima est a la zonasuperficial perturbada.

Esta capa, formada por el gradiente de esfuerzos creado durante la preparacin anterior, tambin hay que

eliminarla para poder observar la verdadera estructura del material.

La cantidad de metal distorsionado producido en el desbaste y el pulido depende de varias

circunstancias, de las que las ms importantes son:

- La composicin qumica y estructuras de la probeta

- Los mtodos empleados en el desbaste y el pulido

- La naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido

En algunos casos, metales y aleaciones blandas, un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal

distorsionado, y se necesita, para, observar la estructura real de la probeta, atacar y pulir alternativamente

varias veces.

En general, los reactivos para el ataque metalogrfico se componen de cidos orgnicos o inorgnicos,

lcalis, y otras sustancias disueltas en disolventes apropiados como agua, alcohol, glicerina o mezclas de

varios disolventes.

Para que el ataque del metal o aleacin muestre claramente los detalles estructurales deseados, es

necesario que la composicin del reactivo empleado responda a la composicin de la probeta y las distintas

fases que la constituyen.

En la Tabla II se significan algunos reactivos de ataque qumico ms utilizados.

En el ataque, los detalles estructurales se ponen de manifiesto en parte por una destruccin selectiva de

la superficie, debido a las distintas velocidades de disolucin que tienen las diferentes fases de una aleacin

polifsica o los planos diferentemente orientados en cada grano de un metal puro o una aleacin

monofsica.

Este hecho conjuntamente con la propiedad que tienen muchos reactivos de colorear de diferente

manera las fases, explica el mecanismo de ataque qumico.

La naturaleza del ataque de las aleaciones polifsicas es bsicamente electroltico. Cuando se pone en

contacto la probeta con el reactivo de ataque las fases de potencial ms elevado se comportan

andcamente y por tanto se disuelven, apareciendo microcpicamente como ms oscuras.

Las fases electronegativas, como tienen un potencial ms bajo, no se alteran apreciablemente durante el

ataque y en la observacin microscpica resultan mas brillantes. Por causa de esta diferencia de potencial,las aleaciones polfsicas se atacan ms rpidamente que las aleaciones monofscas o los metales puros.


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En las aleaciones monofsicas o metales puros el material es atacado como consecuencia de la diferente

facilidad de disolucin de los granos producida por la diferente orientacin cristalogrfica con relacin a la

superficie metalogrfica pulida.

Los lmites de los granos, en los metales monofsicos, aparecen como lneas negras. Probablemente

debido a que granos vecinos tienen distinta velocidad de disolucin, se produzcan en los limites superficies

suficientemente inclinadas para que reflejen la luz fuera del objetivo del microscopio y, por est razn,

aparezcan oscuras. Fig.22 A.

FIG.22. RAYOS REFLEJADOS FUERA DEL OBJETIVO

Tambin influye el hecho de que esas regiones, que poseen una energa libre mayor que la masa de los

granos, se disuelvan ms y se producen en ellas valles entrantes, la difusin de la luz y las mltiples

reflexiones en tales valles son las causantes de que aparezcan los lmites de grano como rayas oscuras.

El ataque qumico se lleva a cabo por inmersin o mediante frotacin con algodn hidrfilo, de manera

que no raye la superficie pulida. La frotacin es preferible en aquellos metales y aleaciones que, expuestos

a la atmsfera, forman una capa superficial tenaz de xido, como aceros inoxidables, aluminio, nquel,

niobio y titanio y sus aleaciones.

El tiempo de ataque vara segn la resistencia al mismo y slo se puede determinar por la experiencia.

En general, para un examen con mucha amplificacin, el ataque qumico debiera ser poco profundo,

mientras que para un examen con poca amplificacin, un ataque ms profundo proporcionar un mejor

contraste de la imagen.

Los reactivos de ataque que revelan los lmites intergranulares son muy importantes para determinar con

xito el tamao del grano. La granulometra de metales cbicos de caras centradas revelan maclas en el

interior de los granos de recocido.

El ataque qumico selectivo se puede considerar como una variante del qumico. El posterior anlisis de

imgenes se facilita si el reactivo de ataque mejora el contraste entre la caracterstica que es el objeto del

estudio, y todo lo dems.

Los reactivos qumicos selectivos son los que atacan o colorean preferentemente una fase especfica.



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Muchos reactivos de ataque colorantes actan selectivamente, coloreando el componente andico o bien

el catdico de una microestructura. Algunos reactivos de ataque tpicos se muestran en la tabla II.

Como ejemplos de algunas estructuras atacadas se puede considerar los siguientes casos:

Fig.21. Es un acero prcticamente eutectoide por lo que la estructura es perltica. Se ha atacado conpicral, despus de haberlo hecho con nital y comprobar que no se ha revelado ferrita o cementita reticular

que delimitaran el grano perltico.

En realidad el nital ennegrece la cementita de la perlita, pero no como consecuencia de su ataque, sino

debido a que los microscopios pticos a grandes aumentos no tienen suficiente poder de resolucin para

separar sus lmites, por ser su espesor muy pequo, y como consecuencia se ver oscuro.

El picral sin embargo enenegrece realmente la cementita y por tanto los lmites sern ms claramente

definidos.

FIG.21. ACERO EUTECTOIDE. ATAQUE CON PICRAL

Fig. 22. Acero inoxidable austentico laminado recocido a 1000C y enfriado al aire, mostrando el

maclado. El ataque se ha realizado con persulfato amnico al 10% en cido clorhdrico al 10%.

FIG.22. ACERO INOXIDABLE AUSTENTICO



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TABLA II

MATERIAL REACTIVO COMPOSICIN FORMA DE UTILIZACIN

Acero Nital cido ntr ico 3cm3

Alcohol et lico 97 cm3

Al aumentar NO3H aumenta la velocidad de

ataque pero disminuye la selectividad.

Inmersin. (20-60seg)

Acero Picral cido pcr ico 2g

Hidrxido sdico 25g

Agua 100cm3

Inmersin.(20-60seg)

aceroInoxidable

-

Persulfato amnico al10%

cido clorhdr ico al10%

Agua

Estructura general de aceros al nquelaustenticos y aceros inox idables.

Inmersin.

Cobre Cloruro

frrico

Cloruro frrico 10g

cido clorhdrico 30

cm3

Agua 120cm3

Estructura general.

Inmersin. Varios minutos.

Cobre - Solucin acuosa de

persulfato amnico 10%

25% de Amoniaco

Estructura general.

Inmersin. Varios minutos.

Aluminio Vilella cido f luorhdrico 2%

cido ntr ico 25%

Agua

Estructura general.

Inmersin.

Alumin io Hidrxido sdico 5-20%

Agua

Estructura general.

Inmersin.

Cinc Palmerton cido crmico 200g

Sulfato sdico 15g

Agua 1000 cm3

Estructura general.

Inmersin con agitacin suave.


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FIG.23. LATN 70/30 ESTIRADO EN FRO Y RECOCIDO. MONOFSICO CON MACLAS. ATAQUE CON SOLUCIN CIDA DE CLORURO

FRRICO.


FIG.24. LATN 70/30 ESTIRADO EN FRO Y RECOCIDO. MONOFSICO CON MACLAS. ATAQUE SOLUCIN AMONIACAL DE PERSULFATO

AMNICO.

FIG.25. ES UNA ALEACIN ALUMINIO NQUEL COLADA. PRESENTAAL Y LA EUTECTICAAL-NIALE3(ASPECTO DE PLUMA). LASAGUJAS M S OSCURAS SON DE FEAL3. EL ATAQUE ES CON CIDO FLUORHDRICO,CIDO NTRICO Y AGUA.


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FIG.26. ES UNA ALEACINAL-CU, COLADA EN COQUILLA, MUESTRA PEQUEOS GRANOS DE ALUMINIO RODEADOS POR LA

EUTECTICAAL-CUAL2. ATAQUE SOLUCIN HIDRXIDO SDICO.

6.2.- Ataque electroltico

El ataque electroltico se emplea frecuentemente como la continuacin del pulido tambin electroltico,

reduciendo la intensidad de corriente (rama previa ascendente de la curva I-V).

La muestra se convierte en nodo y un material que no sea atacado por el electrolito, pero conductor, por

ejemplo acero inoxidable, grafito o platino, se utiliza como ctodo.

Para la mayora de los ataques electrolticos se utiliza la electrlisis de corriente continua.

El ataque electroltico se utiliza frecuentemente en aceros inoxidables, bien para revelar los lmites

intergranulares o bien para colorear las fases de ferrita.

Terminado el ataque (es importante gran precisin en la medida del tiempo de ataque), se lava la probeta

en un chorro de agua, se lava con alcohol secndola a continuacin con aire caliente.

En la tabla III se muestran algunos reactivos de ataque utilizados en el ataque electroltico.



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TABLA III

MATERIAL ELECTROLITO DENSIDAD

DECORRIENTE

VOLTAJE

( V )

TIEMPO UTILIZACIN

Acero Cianuro sdico 10g

Agua 90 cm3

6 Ms de 5m Ctodo: acero

inoxidable

Oscurece los

carburos, no ataca

los bordes.

Aceroinoxidable

austentico

cido oxlico 10g

Agua 1000 cm31A/cm

2

- 1m Ctodo: aceroinoxidable

Estructura general

Latn cido ortofosfrico

8%

Densidad 1,042

1-8 5-8s Estructura general

7.- MTODOS ALTERNATIVOS PARA PONER DE MANIFIESTO LA ESTRUCTURA Pulido en relieve (Ataque mecnico). Se puede conseguir este efecto en muestras que contengan un

componente duro, si la muestra una vez pulida de manera convencional, se continua sobre un pao,

impregnado con un poco de sulfato de calcio, y lavando con agua a intervalos.

Pulido de ataque. (Ataque mecnico-qumico). Este mtodo se practica puliendo muy ligeramente

sobre un pao humedecido con el agente de ataque adecuado, que para aceros puede ser solucin

acuosa de nitrato amnico al 2 %. Para cobre o latn se emplea una solucin de hidrxido amnico de

d = 0,88, al 5 % en agua. Con este mtodo se evitan las manchas. Existe peligro de que resalten con

exceso los lmites entre granos pero si se emplea con cuidado el mtodo da buenos resultados.

Ataque trmico. Los lmites de unin de los bordes de los granos as como otras caractersticas de la

estructura de ciertos metales, se ponen de manifiesto por calentamiento de las muestras a alta

temperatura, en vaco o en atmsfera de gas inerte. As, se puede estudiar el tamao de grano de las

aleaciones de alto contenido en nquel o se revelan claramente los limites de los bordes de los granos

de la austenita.

Mtodo de capa de interferencia. En este mtodo, se deposita un material adecuado sobre la cara

pulida de la muestra, por deposicin en fase de vapor, para producir una capa dielctrica de baja

absorcin con un ndice de refraccin alto y un espesor que est dentro del margen de interferencia.

Diferencias muy pequeas de la reflectividad natural entre los componentes y la matriz, seintensifican drsticamente con este mtodo.


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Rplicas metalogrficas.- Cuando por la configuracin especial de una pieza, porque se encuentre en

servicio o bien por una variada gama de razones, no sea posible extraer una probeta y sin embargo sea

necesario conocer su estructura metalogrfica, se usa la tcnica de obtencin de una replica

metalogrfica que a guisa de negativo de la superficie a reproducir va a permitir su estudio

metalogrfico en un microscopio en el laboratorio.

Esta tcnica permite el estudio de superficies cncavas o convexas sin cortes o uso de microscopio porttil.

Consiste en reproducir, una vez pulida y atacada, generalmente por va electroltica, la superficie a estudiar,

mediante la aplicacin de un liquido, altamente inflamable y txico, como es el etilacetato, sobre una pequea y

fina chapa de aluminio de 20 x 30 mm. autoadhesiva y con un alto poder de reflexin de la luz visible, que se

aplica a continuacin sobre la superficie, transcurrido un tiempo breve se ha producido el endurecimiento del

liquido que ha reproducido fielmente todos los accidentes geomtricos de la superficie poniendo de manifiesto el

relieve y el distinto grado de ataque sufrido por la superficie.

Se llama replica metalogrfica al conjunto formado por el vidrio de montaje (25 x 75 mm.) la chapita de

aluminio y el liquido endurecido que sobre ella reproduce la estructura a observar.

La operacin consta de las siguientes etapas:

Se limpia, desbasta pule y ataca la superficie metlica. El pulido y el ataque normalmente se realiza con

pullidoras porttiles como se muestra en la Fig.27.

FIG.27. PULIDORA PORTTIL

Se aplican unas pocas gotas de etilacetato sobre la parte reflectiva de la chapita de aluminio y se espera

unos 10 a 30 segundos hasta aplicarla sobre la superficie a fin de que se produzca un proceso de evaporacin

de la parte voltil que contiene, entonces se aplica fuertemente la chapita sobre la superficie de tal forma que

entre superficie y chapa se site el antiguo lquido y se espera de 60 a 90 seg., entonces se retira (despega)

cuidadosamente la chapita de la superficie atacada, de ese modo se retira una reproduccin tipo

negativo-positivo que va a constituir la replica metalogrfica.

Es recomendable la observacin a mas aumentos de x 100 debido a las interferencias que puede ocasionar

el aluminio del soporte debido a la profundidad del campo.



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8.- MICROSCOPA PTICA

La ltima etapa que se desarrolla en el laboratorio metalogrfico es la observacin de la probeta atacada, y

esta observacin se realiza en el microscopio metalogrfico.

El microscopio metalogrfico tiene una iluminacin de tal manera que son los rayos reflejados en la superficiede la probeta metalogrfica, los que posibilitan la observacin. Esto es consecuencia del hecho de que los

materiales metlicos, aun en espesores muy pequeos, son opacos a la luz visible. Existen dos tipos principales

de microscopios: unos en que la probeta se coloca en una platina que esta situada debajo del objetivo, Fig. 28,

al igual que en un microscopio para biologa y otros en que la platina, Fig.29., esta situada encima del objetivo,

los del primer tipo se les denomina directos y a los del segundo invertidos.

FIG.28. PROBETA DEBAJO DE OBJETIVO FIG.29. PROBETA ENCIMA DE OBJETIVO

El haz de luz, Fig. 30, producido por un foco luminoso, atraviesa un conjunto de lentes (2-4). El diafragma deabertura (3) permite regular la cantidad de luz. El diafragma de campo (5) permite reducir los reflejos parsitos

que pueden producirse en el microscopio. El haz luminoso se refleja en una lamina semi-reflectora (6), atraviesa

el objetivo (7) y choca con la probeta a examinar (8), la cual lo refleja. Atraviesa nuevamente el objetivo (7) y

luego la lamina (6). Un prisma de reflexin total (9) lo dirige hacia el ocular (10) para el examen visual (13).Si se

quita el prisma, los rayos luminosos se enfocan sobre una pantalla o una pelcula fotogrfica (12) por medio de

un ocular de proyeccin (11).


FIG. 30. ESQUEMA DE MICROSCOPIO METALOGRFICO


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8.1.- Componentes

8.1.1.- Fuentes luminosasLos rayos pticos en el microscopio tienen un recorrido muy complicado y tortuoso, y por tanto se pierde

una cantidad de luz considerable. Para corregir esta perdida se utilizan altas intensidades de luz. Existen

diferentes tipos de fuentes luminosas, entre las que se pueden destacar:

1. Lmparas de filamento de tungsteno. Estas lmparas normalmente utilizan baja tensin y alta

intensidad y son muy usadas por su bajo coste y facilidad de uso.

2. Lmparas halgenas con filamento de tungsteno. Son actualmente las ms utilizadas pues tienen

una gran intensidad luminosa. Una de las principales ventajas de estas lmparas respecto a las

anteriores es que se puede variar la intensidad, si es necesario, ajustando un restato.

3. Lmparas de arco de xenn. Producen una intensidad luminosa muy alta.

8.1.2.- Diafragma de apertura

Est situado en el trayecto ptico, antes del iluminador vertical. La apertura o cierre de este diafragma

permite regular la cantidad de luz y el ngulo del cono de luz que entra por el objetivo. El ajuste ptimo de la

apertura vara con cada objetivo y compromete al mismo tiempo el contraste y la nitidez de la imagen y la

profundidad de campo. Si se cierra en exceso el diafragma se limita el haz luminoso y se reduce la apertura

numrica y por tanto se pierde resolucin y calidad de imagen, aunque aumenta el contraste. Si se abre el

diafragma aumenta la resolucin de la imagen, pero reduce el contraste. Este diafragma solo debe ajustarse

para el contraste y la nitidez.

8.1.3.- Diafragma de campo

La misin de este campo es minimizar las difusiones y reflexiones internas de la luz, consiguindose por

tanto una mejora del contraste de la imagen.

8.1.4.- Fil tros

Los filtros de luz se utilizan para absorber la luz visible, menos una banda estrecha de longitudes de

onda, con el fin de facilitar la observacin, mejorar la fotomicroscopia o modificar el contraste.

Los filtros de densidad neutra se utilizan para reducir la intensidad luminosa de modo uniforme a travs

del espectro visible. Los filtros polarizadores se utilizan para producir una luz polarizada plana (un filtro) o

luz polarizada cruzada (dos filtros girados 900 uno con respecto al otro para conseguir la extincin).

8.1.5.- Objetivos

Un objetivo microscpico tiene varias lentes que, agrupadas, forman un sistema ptico convergente. Si la

superficie de la probeta metalogrfica que se quiere analizar, se coloca un poco mas all del punto focal frontal

del objetivo, se obtiene una imagen primaria real, mayor que el objeto y situada al otro lado del sistema de

lentes que componen dicho objetivo. El tamao de esta imagen primaria depende de las distancias relativas a

que se encuentran del objetivo el objeto y su imagen, y la distancia a que tal imagen se forma, con relacin

siempre al objetivo, depende de la distancia focal de este elemento y de la distancia a que se encuentra el

objeto con relacin al punto focal frontal del objetivo.


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Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a una distancia adecuada, es posible que el segundo

sistema ptico, que es el ocular, ample aun esa imagen segn su propio aumento. Al tener la distancia objetivo-

ocular fija y siendo esta distancia la longitud mecnica del tubo del microscopio, conseguir que la imagen

primaria se forme en la posicin correcta va a depender del ajuste de la distancia existente entre el plano del

objeto y el punto focal frontal del objetivo; constituyendo este ajuste el enfoque del microscopio. El objetivo es

capaz por si mismo de dar una imagen real del objeto.

Los objetivos de los microscopios metalrgicos pueden dividirse en cuatro grupos generales, que son:

- Los acromticos.

- Los semiapocromticos.

- Los apocromticos.

- Los monocromaticos.

Estos ltimos, son un tipo especial que se emplea con luz ultravioleta. Los tres primeros grupos se

distinguen por su disposicin general, relacionada con el grado en que se encuentran corregidas sus

aberraciones y la extensin en que renen las propiedades ideales que un objetivo debe cumplir.

Se pueden considerar dos tipos de aberraciones, cromticas y esfricas.

Aberracin cromtica.

Este defecto se produce cuando la luz blanca, que se origina en un foco mas alejado de su distancia

focal, pasa a travs de una lente simple positiva, se dispersa de modo que se puede obtener variasimgenes, de distintos colores, del foco, en varios puntos del eje. El ndice de refraccin de los medios

pticos es tanto mayor cuanto menor es la longitud de onda de la luz visible que los atraviesa y por tanto la

luz violeta estar ms cerca de la cara de salida de la lente, mientras que la roja ser la ms alejada, es

decir se puede hablar de aberracin cromtica longitudinal. Hay que considerar tambin la aberracin

cromtica lateral que se produce porque las imgenes obtenidas no tienen el mismo tamao. Fig.31.


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FIG.31. ABERRACIN CROMTICA

Este efecto se traducir cuando se produce la observacin microscpica en una imagen falta de nitidez y

rodeada de una nube coloreada. Los objetivos acromticos estn corregidos para dos regiones del

espectro, y los apocromticos para tres regiones del espectro.

Aberracin esfrica.

Tiene lugar al pasar una luz monocromtica, procedente de un foco luminoso que se encuentra mas alejado

de su distancia focal a travs de una lente positiva sencilla y formarse varias imgenes a lo largo del eje.Los rayos que pasan ms prximos a los bordes de la lente se refractan ms, y originan una imagen que

est ms prxima a la cara de salida de la lente. Los rayos que pasan por el centro de la lente se refractan

menos, y producen una imagen que est ms alejada. Fig.32.



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FIG.32. ABERRACIN ESFRICA

La imagen microscpica obtenida son confusas y sin ninguna nitidez. En los objetivos apocromticos se

corrige al mximo esta aberracin y en los acromticos en menor grado.

Las propiedades ms interesantes de un objetivo son:

1. Aumentos. Es la capacidad de producir una imagen un nmero determinado de veces mayor que el

objeto. Cada objetivo y cada ocular tienen un aumento propio caracterstico. Los aumentos totales del

microscopio se refieren al aumento de la imagen que se observa cuando el microscopio est enfocado

de manera que la imagen virtual se forma la 250 mm. A esta distancia se la denomina longitud del tubo

del microscopio. Los aumentos totales del sistema para la longitud de tubo prevista es igual al producto

de los aumentos propios del objetivo y el ocular.

2. Apertura numrica. Es la que define los detalles ms pequeos de un objeto. La misin de un objetivo

es recibir un cono de luz mayor que el que podra recibir el ojo desnudo, para formar la imagen.

Este cono viene caracterizado y medido por la amplitud angular de un cono con un vrtice en el

objeto y cuya base es el diafragma que la montura del objetivo constituye para el sistema de lentes.

Cuanto mayor sea amplitud angular de este cono mayor ser la cantidad de luz que penetra en el

objetivo y por tanto mayor la resolucin de los detalles finos. Por otra parte tambin, la cantidad de

luz, depende del ndice de refraccin del medio que hay entre el objetivo y el objeto.

Si se interpone entre objetivo-objeto un medio con mayor ndice de refraccin permaneciendo fija la

amplitud angular del cono, aumenta la cantidad de luz que penetra en el objetivo. La apertura numrica

(N.A) de un objetivo se expresa, en funcin del ndice de refraccin n del medio y la mitad del ngulo del

cono, segn la expresin:



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N.A = n sen

En la Fig.33 se muestra un esquema del comportamiento respecto a la apertura numrica de un objetivo

seco y otro de inmersin en aceite.

FIG.33.APERTURA NUMRICA

3.- Poder de resolucin. Es la capacidad de un objetivo para producir imgenes separadas y distintas de

dos detalles del objeto muy prximos y depende fundamentalmente de la apertura numrica y de la

longitud de onda de la luz empleada en la iluminacin.

Cuando la iluminacin se realiza con un haz muy estrecho de rayos centrales, su expresin es:

d = / N.A

Siendo:

d = la distancia mnima entre dos detalles observables. Es de que se pueden obtener imgenes

diferenciadas de dos detalles del objeto separados como mnimo de d mm.

= longitud de onda de la luz

Si la iluminacin es producida por un haz por un haz ancho o un haz estrecho pero oblicuo, de forma quetoda la apertura del objetivo queda baada por la luz, entonces el poder resolvente aumenta hasta alcanzar

un mximo segn la expresin:

d = / 2 N.A

4.- Profundidad de foco. Es la capacidad para dar imgenes ntidamente enfocadas, cuando la superficie del

objeto no es completamente plana. Es inversamente proporcional a la apertura numrica y a los

aumentos propios del objetivo. Estas superficies se encuentran en probetas metalogrficas

sobreatacadas, o cuando hay constituyentes estructurales que estn elevados o deprimidos con

relacin a la superficie atacada.


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5.- Curvatura de campo o de la imagen producida. Todos los objetivos producen una imagen mas o menos

curvada, lo que da lugar a que la nitidez lograda por un buen enfoque del centro del campo visual se

pierde al acercarse a los bordes. La curvatura de campo vara con la apertura y est ms acentuada

en los objetivos apocrornticos y de gran apertura numrica, No existe medio por el cual pueda

obtenerse un campo perfectamente plano y una mxima resolucin.

6.- Profundidad de campo. Es la distancia a lo largo del eje ptico sobre la que se observan los detalles

de la imagen con una claridad aceptable. Los factores que influyen sobre la resolucin afectan a la

profundidad de campo, pero en el sentido contrario. Por lo tanto, debe alcanzarse un compromiso

entre estos dos parmetros, que es ms difcil cuanto ms aumenta la amplificacin. La profundidad

de campo se puede calcular segn:

D = (n2N.A2)1/2/N.A2

8.1.6.- Oculares

El ocular es un sistema de lentes que aumenta la imagen primaria producida por el objetivo y la hace

visible como imagen virtual o la proyecta como real, como sucede en la fotomicrografa. Los oculares tienen

unos aumentos que indican el numero de veces que se amplifica la imagen real respecto a la imagen

primaria producida por el objetivo.

8.2.- Iluminacin

Para lograr una observacin, por el microscopio metalogrfico, clara y representativa del material objeto

del estudio, es de vital importancia tener una iluminacin adecuada de la probeta. De una forma simplificada

se puede decir que la iluminacin puede ser vertical u horizontal. Fig.20. En cada tipo de iluminacin se

puede distinguir campo claro y campo oscuro, como a continuacin se especifica.

1.- Iluminacin vertical. Campo claro. El cono de luz se dirige perpendicularmente sobre la superficie de

la muestra y es reflejada de vuelta al objetivo a travs de los oculares hasta llegar al observador,

quien la ver con un aspecto brillante o blanco. Si la luz alcanza lmites intergranulares, lmites de

fases y otras caractersticas cuyas superficies no son perpendiculares al eje ptico se dispersar en

ngulo y no ser captada por el objetivo. Estas regiones aparecern oscuras o en negro en la

imagen.

La desviacin de la luz que procede de la fuente de iluminacin se consigue mediante un prisma o un

reflector de vidrio plano, inclinado 45 respecto al eje del haz de luz. Fig.34.


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FIG.34. ILUMINACIN VERTICAL

2.- Iluminacin vertical. Campo oscuro. En el caso anterior los rayos pasan dos veces a travs del

objetivo y esto hace que haya muchas perdidas de radiacin en las diferentes interfases, sobre todo

cuando la superficie de la muestra es rugosa y refleja poco. Para reducir este efecto se obliga a que

el rayo slo pase una vez por el objetivo, que es el caso de esta segunda forma. Para conseguir este

efecto, se emplea un diafragma anular que hace que el haz que llega al iluminador vertical, tenga una

forma de un cilindro hueco. El haz es reflejado por el vidrio plano y es recogido por un reflector

externo al objetivo y enviado a la probeta. Al no haber los rayos centrales eliminados por el diafragma

anular, no pasa luz por el objetivo. Esta iluminacin produce luz incidente ms oblicua y de mayor

apertura numrica que la interior. Una imagen que se comporte como especular no enviar luz al

objetivo y aparecer oscura, mientras las que sean menos especulares mandaran rayos al objetivo y

aparecern brillantes. Fig.35.

FIG.35. ILUMINACIN CAMPO OSCURO



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3.- Iluminacin oblicua. Se utiliza cuando la iluminacin anterior produce poco contraste y en los casos

que se quiere significar ms la diferencia entre constituyentes que estn en relieve.

9.- MACROGRAFIA

La macrografa es el estudio de las superficies metlicas debidamente preparadas mediante su observacincon pocos aumentos, con el fin de poder observar grandes reas de la superficie de la probeta. Este mtodo se

utiliza sobre una gran variedad de piezas, pero sobre todo en las de fundicin o en aquellas que han sufrido un

proceso de conformado por deformacin plstica severo.

Su finalidad es detectar posibles defectos. La observacin puede hacerse a ojo desnudo, con lupa o con

microscopio de pocos aumentos.

El macroataque permite revelar varios tipos de heterogeneidades:

- Heterogeneidad qumica. Debida a la presencia de impurezas y a la segregaci6n de ciertos componentes

qumicos (el azufre y el fsforo en los aceros moldeados).

- Heterogeneidad mecnica. Procedente fundamentalmente del trabajo en fro o cualquier otro proceso

que introduce tensiones permanentes en el metal.

- Heterogeneidad cristalina. Debida al modo de solidificacin condicionante del crecimiento cristalino.

La aplicacin til del macroataque depende de cuatro factores importantes:

- Planitud de la superficie atacada.

- Composicin qumica del reactivo de ataque.

- Temperatura del reactivo de ataque.

- Tiempo de ataque

Las fases del proceso de macroataque son:

- Eleccin de la muestra y preparacin de la superficie: Obtencin de la muestra apropiada. En muchos

casos se tomara la pieza entera.

- El desbaste depende del reactivo de ataque y de lo que se vaya a poner de manifiesto con l. Cuanto mas

enrgico sea el reactivo, menos fina ser la terminacin superficial. Cuanto mas finos hayan de ser los

detalles estructurales, tanto mayor deber ser el grado de acabado de la superficie, aunque sin alcanzar el

grado de pulido necesario para el examen microscpico.

- Ataque: El ataque pone de manifiesto la, heterogeneidades de un material metlico al reaccionar estas a

velocidades diferentes con el reactivo empleado. Los defectos superficiales las inclusiones, las reas

segregadas, etc., son disueltas selectivamente por el reactivo y en consecuencia su presencia se hace

aparente por ciertas caractersticas desarrolladas por el ataque tales como cavidades, coloraciones

locales, etc.


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El tiempo de ataque es fundamental puesto que un tiempo de ataque corto, con relacin al necesario, para el

tipo de material ensayado, no revelara la macroestructura y el detalle obtenido ser insuficiente para la

interpretacin del ensayo. Por el contrario un tiempo excesivo, oscurecer detalles en mayor o menor grado y

resultara perjudicial tambin. El tiempo puede ir desde algunos segundos hasta unos pocos minutos.

En la Fig.36 se muestra la seccin axial de una pieza de latn obtenida por colada, revelndose la direccindel flujo del metal. El ataque se ha realizado con cido ntrico al 40%.

La Fig.37 es una macroestructura de una aleacin antimonio-plomo colada. El chorro del metal fundido se

desplazo al lado derecho de la seccin y por tanto tambin se desplazo a la derecha la zona equiaxial. El

ataque fue con molibdato amnico y cido ctrico.

FIG.36. MACROGRAFA DE LATN COLADO FIG.37. MACROGRAFA DE ALEACINANTIMONIO-PLOMO COLADO

10.- MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO Y MICROANLISIS

Tanto la microscopa electrnica de barrido como la microsonda (MEB y MSE), son conjuntamente con la

microscopa ptica, herramientas fundamentales para la caracterizacin microestructural de los materiales

metlicos, debido a la gran profundidad de campo y a su buena resolucin. Tambin es una tcnica

habitualmente utilizada en la Fractografa para analizar los fallos de los materiales. La Fig.38 se muestra un

esquema de un microscopio MEB.

FIG.38. MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO



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El funcionamiento del equipo, de una forma esquemtica es el siguiente: Los electrones del haz,

formados en la columna donde se encuentra el can electrnico y el sistema de lentes, y procedentes del

filamento de tungsteno incandescente es acelerado y localizado mediante una serie de lentes

electromagnticas hacia una muestra. Debido a la interaccin que sufren estos electrones con la muestra se

generan una serie de seales que recogidas y amplificadas permiten obtener informacin morfolgica y de

composicin qumica.

El sistema consta de un tubo de rayos catdicos cuyo barrido est sincronizado con el haz electrnico

que barre la superficie de la muestra y lleva una pantalla para la observacin directa.

Las seales que se generan en el material dependen del tipo de interaccin que tiene lugar entre l y los

electrones incidentes. Dependiendo de la cantidad de energa que el electrn incidente transfiere al tomo,

se puede distinguir entre:

Dispersin elstica. Se conserva el momento lineal y la energa cintica del conjunto.

Inelstica. La suma de las energas cinticas despus del choque es menor que la de antes del

choque.

10.1.- Dispersin elstica

El choque de los electrones con el tomo, como consecuencia del intenso campo colombiano, produce

por un lado un frenado y una desviacin angular de la trayectoria del electrn incidente. Aquellos que son

dispersados con un ngulo superior a 90, es decir, vuelven hacia atrs saliendo de la muestra, se dice que

son retrodispersados produciendo una imagen de electrones retrodispersados, llamada de composicin o de

contraste composicional. Esta imagen da informacin cualitativa de la composicin de la muestra porque las

diferencias de contraste estn relacionadas con el nmero atmico medio de la muestra.

Se ha comprobado que el nmero de electrones desviado un cierto ngulo es inversamente proporcional

al cuadrado de la energa incidente y directamente proporcional al cuadrado del nmero atmico, es decir

que la dispersin es mayor si la muestra est formada por elementos pesados. De forma que las zonas que

se observan ms oscuras, que son de menor emisin de electrones retrodispersados, corresponden a fases

compuestas por elementos ms ligeros.

Los electrones retrodispersados tambin pueden dar informacin cristalogrfica de las probetas ya que la

intensidad de estos electrones es funcin de la orientacin del haz incidente con respecto a la red cristalina.

Es decir, en un slido cristalino, los electrones pueden sufrir dispersiones segn ngulos privilegiados porefectos de difraccin, dando lugar a diagramas de bandas.

10.2.- Dispersin inelstica

El electrn incidente interacciona con los electrones de un determinado orbital, transfiriendo parte de su

energa que es empleada por stos en saltar a un nivel de energa superior. La vuelta al estado fundamental

se produce mediante la emisin de un electrn secundario, un fotn de rayos X, un electrn Auger, etc..

Se ha comprobado que los elementos de mayor densidad tienen una mayor capacidad para frenar a los

electrones y que la capacidad de frenado o prdida de energa de un electrn incidente por unidad de

ionizacin va a ser menor cuanto mayor sea el nmero atmico medio de la muestra.


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Las seales generadas por una interaccin inelstica proporcionan en MEB, informacin sobre la

topografa o estado superficial de la muestra as como una informacin analtica. La primera se obtiene con

la seal de electrones secundarios. La segunda se obtiene recogiendo la seal de rayos X caractersticos

emitidos por la muestra.

La deteccin se lleva a cabo con espectrmetros que separan los rayos X por su longitud de onda o bienpor energa. En el primer caso se habla de microanlisis por dispersin de longitudes de onda y en el

segundo por dispersin de energa.

10.3.- Microanlisis

El microanlisis nos permitir conocer la composicin de una zona cualitativa o cuantitativamente.

En el caso del microanlisis cuantitativo hay que tener patrones de composicin ya que la concentracin

de un elemento cualquiera se obtiene por comparacin de las intensidades de rayos X en el patrn, de

composicin conocida, y en la muestra problema de acuerdo con la expresin aproximada.

Ka = C(a) la / I(a)

C(a) es la concentracin del elemento a en la muestra patrn, I(a) e Ia son las intensidades de la

radiacin caracterstica del elemento a en la muestra patrn y en la problema respectivamente.

El paso de concentracin aproximada a concentracin real se hace mediante el clculo de tres factores

de correccin tanto para el patrn como para la muestra problema, quedando la expresin:

Ca = Ka.Z.A.F

Siendo: Z el factor de nmero atmico, A el factor de absorcin y F el factor de fluorescencia.

Esta expresin es vlida en el caso de muestras masivas, es decir cuando la zona a analizar est

contenida en el volumen de excitacin de rayos X.

Sin embargo, cuando se trata de analizar muestras o capas delgadas la expresin es:

Ca / Cb = Kab (Ia/Ib)

la e lb son las intensidades medidas de rayos X caractersticos de los elementos a y b presentes en la

muestra, Ca y Cb las concentraciones en % en la muestra y Kab es el coeficiente de Cliff-Lorimer que secalcula experimentalmente mediante curvas de calibracin, empleando patrones de composiciones

conocidas. Esta expresin se utiliza cuando el fenmeno de absorcin y flourescencia se pueden considerar

despreciables.

Como resumen de lo anteriormente expuesto se puede hacer la siguiente clasificacin:

a) Informacin microestructural mediante imgenes electrnicas, bien de electrones secundarios o de

electrones retrodispersados. La informacin que suministran estas imgenes son de la topografa de la

muestra y de su microestructura, dependiendo de la preparacin de muestra que se haya hecho. Fig.39.


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FIG.39. ALEACINAL-SI-MG. ROTURA INTERCRISTALINA

b) Informacin analitica o composicional mediante la seal de rayos X caractersticos. En este caso se

puede obtener un espectro de rayos X de la zona en observacin o bien, seleccionando una lnea

caracterstica de un determinado elemento, es posible observar en la pantalla, mediante una imagen de

puntos, la distribucin del elemento en la zona de observacin.

La obtencin de estas imgenes requieren una adecuada preparacin metalogrfica. En primer lugar su

superficie debe estar limpia y desengrasada y adems debe ser conductora, pues la falta de conductividad

se refleja por inestabilidades del haz que producen fenmenos de carga local impidiendo la observacin de

las imgenes.

La conductividad se consigue mediante la metalizacin y se trata de depositar una pelcula de un material

conductor sobre la superficie que se ha de examinar. Los materiales que se emplean ms habitualmente

son el carbono, el oro, oro-paladio, etc. y su eleccin depende del tipo de estudio que se va a realizar. El

oro y el oro-paladio se emplean para la observacin de la topogrfia, y como son metales pesados la

emisin de electrones secundarios alta y por tanto proporcionarn imgenes contrastadas y con buena

resolucin.

Cuando hay que realizar microanlisis, se utiliza el carbono que es prcticamente transparente a los

rayos X y por tanto la pelcula no absorber los rayos X caractersticos de los elementos presentes en la

muestra.


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