39-81-1-SM (2)

Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 17, No.2, 2012, halaman 172-184 ISSN : 1410-0177

172

PENGGUNAAN METODE RASIO ABSORBAN DALAM PENETAPAN KADAR

PARASETAMOL DAN SALISILAMIDA BERBENTUK SEDIAAN CAMPURAN

Fithriani Armin, Rusdi, Ehrlich Von Dantes

Fakultas Farmasi Universitas Andalas

ABSTRACT

A study on the determination of paracetamol and salicylamide in a mixture by

absorbance ratio method has been done. The absorption spectrum of both compounds crossing

one each other at isoabsorption point. The maximum wavelength of paracetamol,

salicylamide, and wavelength of isoabsorpsi line which show the relation of paracetamol

fractions in a mixture containing paracetamol and salicylamide in various proportions and

absorbances at isoabsorption wavelength was constructed. The measurement of absorbance

was done at 247,2 nm and 300,3 nm. The experiment showed that the absorbancy ratio

method can be used to determine paracetamol and salicilamyde. The percent recovery of

paracetamol was 101,31 % with 0,642 % of standard deviation and coefficient of variation

0,616 %. The salicylamide content was then calculated and found to be 99,66 % with 0,863 %

of standard deviation and 0,861 % of coefficient variation.

Keyword: Isoabsorption point, Determination in mixture

PENDAHULUAN

Parasetamol merupakan derivat

aminofenol yang mempunyai aktivitas

analgetik dan antipiretik. Seperti salisilat,

parasetamol berefek menghambat sintesa

prostaglandin di otak sehingga dapat

menghilangkan atau mengurangi nyeri

ringan sampai sedang. Efek antipiretik

ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang

menurunkan panas saat demam (Wilmana,

1995 ; Mutschler, 1991 ; Scunach, Mayer &

Haak, 1990).

Salisilamida adalah amida asam

salisilat yang memperlihatkan efek

analgetik dan antipiretik mirip asetosal.

Efek analgetik-antipiretik salisilamida lebih

lemah dari salisilat, karena zat ini

mengalami metabolisme lintas pertama di

dalam usus, sehingga hanya sebagian

salisilamida yang masuk sirkulasi sebagai

zat aktif (Wilmana, 1995 ; Mutschler,

1991 ; Scunach, et., al, 1990 ).

Kombinasi parasetamol dan

salisilamida ditemukan pada sediaan yang

beredar di masyarakat dengan kadar yang

berbeda-beda. Sediaan ini termasuk

golongan obat bebas terbatas dan

indikasinya adalah untuk mengobati sakit

kepala, sakit gigi dan nyeri otot (Tjay &

Rahardja, 2002 ).

Suatu obat dikatakan bermutu jika

obat yang digunakan tersebut mempunyai

efek terapi yang baik dan aman dalam

penggunaannya. Agar mutu obat tersebut

tetap terjamin dan efektif dalam

pengobatan, maka diperlukan suatu kadar

zat aktif yang tepat terkandung dalam

sediaan obat tersebut (Fatah, 1987). Untuk

mengetahui kadar obat, perlu suatu metode

penetapan kadar yang menunjukkan hasil

yang baik dan terjamin ketepatan dan

ketelitiannya (Fatah, 1987 ; Connors, 1982).

Metode resmi untuk analisa kadar

parasetamol adalah dengan titrasi nitrimetri

(Ebel, 1992 ; Roth & Blaschke, 1994),

titrasi serimetri (British Pharmacopeiea,

1980) dan penetapan kadar Nitrogen secara

N-Kjehdal (Depkes RI, 1979). Sedangkan

metode resmi untuk analisa kadar

Fithriani A., et al. J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

173

salisilamida adalah dengan titrasi asam basa

(Depkes RI, 1995). Dari metode resmi

diatas, penetapan kadar dari parasetamol

dapat dilakukan dengan metode titrasi asam

basa dan salisilamida juga dapat ditentukan

kadarnya dengan metode N-Kjehdal, tetapi

karena masing-masing zat tersebut saling

mempengaruhi satu sama lain maka

penetapan kadarnya menjadi terganggu

sehingga zat tersebut harus dipisahkan.

Penetapan kadar parasetamol dalam

bentuk campuran dengan salisilamida dan

kofein dalam sediaan tablet dapat dilakukan

dengan melakukan pemisahan parasetamol

secara kromatografi lapis tipis dan

penetapan kadar secara

spektrofotodensitometri (BPOM, 2001), dan

penetapan kadar salisilamida dalam

campuran dengan parasetamol, kofein dan

gliserilguaiakolat dalam sediaan tablet

dapat dilakukan dengan mengukur serapan

maksimum salisilamida dalam NaOH 0,1 N

pada panjang gelombang lebih kurang 328

nm dengan menggunakan alat

spektrofotometer UV (BPOM, 2001).

Untuk penentuan kadar senyawa

obat yang terdapat dalam keadaan

campuran dengan pemisahan terhadap

masing-masing senyawa seperti metode-

metode diatas, membutuhkan waktu yang

cukup lama, sehingga metode ini menjadi

tidak efektif dan efisien jika penentuan

kadar masing-masing zat dibutuhkan dalam

waktu yang cepat dan singkat. Salah satu

metode yang cukup cepat dan singkat

adalah metode rasio absorban dengan

menggunakan alat spektrofotometer UV.

Metode rasio absorban adalah salah

satu metoda penetapan kadar campuran

tanpa terlebih dahulu dilakukan pemisahan

terhadap campuran tersebut, dimana prinsip

dari metode ini adalah menentukan serapan

pada panjang gelombang maksimum dari

salah satu senyawa dan serapan pada

panjang gelombang isoabsorptif dengan

menggunakan alat spektrofotometer UV.

Pengukuran menggunakan alat

spektrofotometer UV didasarkan pada

penyerapan dari energi radiasi

elektromagnetik oleh suatu media yang

dilakukan pada daerah ultraviolet yaitu pada

panjang gelombang 200 – 400 nm

(Sastroamidjojo, 1991 ; Roth & Blaschke,

1994). Panjang gelombang isoabsorptif

adalah panjang gelombang dimana kedua

senyawa memiliki koefisien absorptifitas

yang sama. (Pernarowski, Knevel, &

Christian, 1961).

Berdasarkan hal di atas, maka pada

penelitian ini dicoba menetapkan kadar

parasetamol dan salisilamida dalam

campuran dengan menggunakan metode

rasio absorban dengan alat spektrofotometer

UV.

METODOLOGI PENELITIAN

Alat

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah

alat-alat kaca (Erlenmeyer, labu ukur, gelas

ukur), buret mikro, krus, desikator, oven

(Gallen Kamp), timbangan analitik

(Shimadzu), alat penentu titik leleh (Fisher

John), spektrofotometer UV Probe

(Shimadzu), spektrofotometer IR

(Biorad/Digilab FTS 45).

Bahan-bahan yang digunakan adalah

parasetamol (Kimia Farma), salisilamida,

natrium hidroksida(Merck), metanol p.a

(Merck), etanol (Merck), kloroform

(Merck), eter Merck), asam asetat glasial

p.a (Merck), asam asetat anhidrida p.a

(Merck), kristal violet p.a (Merck), asam

perklorat p.a (Merck), kaliumbiftalat p.a

(Merck), toluen p.a (Merck), air suling.

Pelaksanaan Penelitian

Pemeriksaan kemurnian bahan

pembanding


174


pembanding parasetamol dan salisilamida

dilakukan menurut prosedur yang tertera

pada Farmakope Indonesia edisi IV tahun

1995 yang meliputi pemeriaan, kelarutan,

identifikasi, suhu lebur, sisa pemijaran dan

penetapan kadar.

Menentukan panjang gelombang serapan

maksimum parasetamol dan salisilamida.

a. Penentuan panjang gelombang

serapan maksimum parasetamol

dalam NaOH 0,1N.

Dipipet 2,5 mL larutan parasetamol

100 µg/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1

N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda

batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi

10 µg/mL. Diukur serapan larutan dengan

spektrofotometer UV pada panjang

gelombang 200-400 nm. Dari spektrum

serapan dapat dilihat nilai panjang

gelombang maksimumnya (λ maks).

b. Penentuan panjang gelombang

serapan maksimum salisilamida

dalam NaOH 0,1N.

Dipipet 2,5 mL larutan salisilamida

100 µg/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1

N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda

batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi

10 µg/mL. Diukur serapan larutan dengan

spektrofotometer UV pada panjang

gelombang 200-400 nm. Dari spektrum

serapan dapat dilihat nilai panjang

gelombang maksimumnya (λ maks).

Menentukan panjang gelombang

isoabsorptif

Panjang gelombang isoabsorptif dari

campuran parasetamol dan salisilamida

dapat diketahui dengan mendempetkan

kurva serapan dari larutan parasetamol dan

salisilamida pada konsentrasi sama yang

diukur pada panjang gelombang antara 200-

400 nm. Panjang gelombang dimana terjadi

perpotongan kedua kurva merupakan titik

isoabsorpsi dari kedua larutan.

Menentukan harga indeks serapan

beberapa campuran parasetamol dan

salisilamida pada panjang gelombang

isoabsorptif

Dibuat bermacam-macam

persentase dari campuran parasetamol

dengan salisilamida (50 % + 50 %), (40 %

+ 60 %), (30 % + 70 %), (20 % + 80 %),

(10 %+ 90 %), dengan konsentrasi total 10

µg/mL, dengan mencampur larutan

parasetamol (100 µg/mL) dan larutan

salisilamida (100 µg/mL) sebagai berikut,

(1,25 mL + 1,25 mL), (1 mL + 1,5 mL),

(0,75 mL + 1,75 mL), (0,5 mL + 2 mL),

(0,25 mL + 2,25 mL), dan dengan

konsentrasi total 15 µg/mL, dengan

mencampur larutan parasetamol (100

µg/mL) dan larutan salisilamida (100

µg/mL) sebagai berikut, (1,875 mL + 1,875

mL), (1,5 mL + 2,25 mL), (1,125 mL +

2,625 mL), (0,75 mL + 3 mL), (0,375 mL +

3,375 mL), diencerkan dengan NaOH 0,1 N

dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas.

Ukur serapan pada panjang gelombang

serapan maksimum parasetamol dan pada

panjang gelombang isoabsorptif.

Menentukan persamaan garis regresi

fraksi salah satu senyawa dalam

campuran dan harga rata-rata indeks

serapannya

Dari data pada point 3.3.5 dan point

3.3.6, dapat dicari persamaan garis lurus

fraksi parasetamol. Dimana hasil bagi

serapan pada panjang gelombang

maksimum parasetamol dengan serapan

pada panjang gelombang isoabsorptif

dinyatakan dengan Qo (ordinat) sedangkan

fraksi parasetamol dinyatakan dalam persen

(sebagai absis). Harga indeks serapan

didapat dengan menghitung serapan


175

campuran parasetamol dan salisilamida

pada panjang gelombang isoabsorptif

terhadap konsentrasi 1 g/L.

Penetapan perolehan kembali kadar


campuran dengan metode rasio absorban

Dibuat bermacam-macam

persentase dari campuran parasetamol

dengan salisilamida yaitu (44,44 % + 55,56

%), (50 % + 50 %), (62,5 % + 37,5 %),

dengan konsentrasi total 6,75 µg/mL, 12

µg/mL, 6 µg/mL, dengan mencampur

larutan induk parasetamol (100 µg/mL) dan

larutan induk salisilamida (100 µg/mL)

sebagai berikut, (0,75 mL + 1 mL), (1 mL +

1 mL), (1 mL + 0,5 mL), diencerkan dengan

NaOH 0,1 N dalam labu ukur 25 mL

sampai tanda batas. Ukur serapan pada

panjang gelombang serapan maksimum

parasetamol dan pada panjang gelombang

isoabsorptif.

Perhitungan dan Analisa Data

Perhitungan Dari persamaan garis lurus

yang didapatkan, maka fraksi

parasetamol dalam campuran

dengan salisilamida dapat dihitung

dengan menyederhanakan

persamaan berikut:

)(

)(

QyQx

QyQoFx

QyFxQyQxQo

b

aQF

aFbQ

oPct

Pcto

( 1 )

Dari harga rata-rata indeks

serapan (a) yang diperoleh, kadar

total dapat ditentukan dengan

menggunakan persamaan berikut :

Pada titik isoabsorptif, A =

a . b . c akan sama dengan :

ba

Acycx

cycxbaA

iso

iso

isoiso

.)(

)(.

ba

Acc

ccbaA

iso

isoSalPct

Salpctisoiso

.)(

)(.

( 2 )

Untuk mendapatkan % Fraksi

Parasetamol dapat digunakan persamaan

berikut :

%100(

%)

SalPct

PctPst

cc

cF ( 3 )

Nilai Aiso, aiso, b (tebal kuvet) diketahui, dan

cpst + csal merupakan variabel yang tidak

diketahui.

Dimana :

Qo = Hasil bagi serapan pada

panjang gelombang

maksimum parasetamol

dengan serapan pada panjang

gelombang isoabsorptif.

Fx = Fraksi parasetamol.

% Fpct = % Fraksi Parasetamol.

isoA = Serapan pada panjang

gelombang isoabsorptif.

isoa = Harga indeks serapan

pada panjang gelombang

isoabsorptif.


176

b = Tebal kuvet.

cx+cy = Konsentrasi campuran.

cpct + csal = Konsentrasi campuran

Parasetamol dan Salisilamida.

Analisa data

% Recovery dari masing – masing zat

adalah :

% Recovery zat

X X 100%

% Recovery zat

Y X 100%

Rata – rata % recovery:

n

xx

Simpangan baku (standar

deviasi) :

SD =

1

2

n

xx

Simpangan baku relatif

(koefisien variasi) :

Xx

SDKV 100%

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari Penelitian yang dilakukan

didapatkan hasil sebagai berikut :

1. Hasil pengukuran panjang

gelombang serapan maksimum

parasetamol dalam NaOH 0,1 N

didapat pada 257,4 nm, dapat dilihat

pada gambar 1, dan salisilamida

didapat pada 328,2 nm dan 241,8

nm, dapat dilihat pada gambar 5.

2. Hasil pengukuran panjang

gelombang isoabsorptif dari

campuran parasetamol dan

salisilamida pada 300,3 nm dapat

dilihat pada gambar 9. Panjang

gelombang isoabsorptif dari


salisilamida dapat diketahui dengan

menyatukan spektrum serapan dari

larutan parasetamol (10 μg/mL)

dengan larutan salisilamida (10

μg/mL) yang diukur pada panjang

gelombang antara 200-400 nm.

3. Hasil serapan dari beberapa


salisilamida pada panjang

gelombang serapan maksimum

parasetamol (257,4 nm), dan pada

panjang gelombang isoabsorptif

(300,3 nm), harga Qo dan nilai

indeks serapan pada titik

isoabsorptif didapat 26,18 dapat

dilihat pada Tabel III,.

4. Hasil penentuan persamaan regresi

fraksi parasetamol adalah :

Semakin meningkatnya persentase

dari parasetamol maka harga Qo

juga meningkat atau berbanding

lurus. Hal ini diperlihatkan oleh

harga r yang mendekati satu.


177

Hubungan tersebut dinyatakan

dalam persamaan :

Qo = 0,0309 FPst + 0,6264

r = 0,9979.

5. Hasil penetapan perolehan kembali


campuran dengan metode rasio

absorban didapatkan perolehan

kembali parasetamol adalah 101,31

%, Standar Deviasi (SD) ± 0,642 %,

KoefisienVariasi ± 0,616 %, dan

perolehan kembali salisilamida

adalah 99,66 %, Standar Deviasi

(SD) ± 0,863 %, Koefisien Variasi

(KV) ± 0,861 %.

Hasil penetapan perolehan kembali

ini diperoleh dengan

membandingkan konsentrasi

parasetamol yang didapat dengan

konsentrasi parasetamol seharusnya

dikali 100 %. Dimana dengan

persentase dan konsentrasi yang

berbeda-beda, dengan metode rasio

serapan dapat diperoleh hasil yang

baik.


pembanding menurut Farmakope Indonesia

edisi IV yang meliputi pemerian, kelarutan,

jarak lebur, identifikasi, dan sisa pemijaran

telah dilakukan pada kedua zat tersebut,

dimana dari hasil yang didapatkan sesuai

dengan literatur yaitu Farmakope Indonesia

edisi IV sehingga dapat digunakan sebagai

bahan baku pada penelitian ini.

Pengukuran serapan dengan

spektrofotometer ultraviolet pada panjang

gelombang 200-400 nm diperoleh panjang

gelombang serapan maksimum untuk

parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N

adalah 257,4 nm dan salisilamida dalam

larutan NaOH 0,1 N didapat 328,2 nm dan

241,8 nm. Hasil penentuan panjang

gelombang serapan maksimum ini berbeda

dengan literatur, dimana menurut literatur

panjang gelombang serapan maksimum

parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N

adalah 255 nm dan salisilamida dalam

larutan NaOH 0,1 N adalah 327 nm dan 240

nm (Werner & Dibbem, 1978), hal ini

mungkin disebabkan karena perbedaan alat,

dan kondisi yang berbeda.

Jika dilihat dari spektrum serapan

parasetamol dan salisilamida keduanya

saling berpotongan, untuk serapan yang

spektrumnya saling berpotongan dapat

ditentukan kadarnya dengan metode rasio

absorban. Prinsip dari metode rasio

absorban ini adalah menentukan serapan

campuran zat pada panjang gelombang

maksimum dari salah satu senyawa dan

serapan pada panjang gelombang

isoabsorptif, serta menentukan harga

indeks serapan campuran (Pernarowski, et.,

al, 1961).

Pada penelitian ini campuran yang

digunakan berupa campuran parasetamol

dan salisilamida yang dilarutkan dalam

natrium hidroksida 0,1 N, diukur

serapannya pada panjang gelombang 257,4

nm dan pada panjang gelombang

isoabsorpif (300,3 nm), hasil bagi

serapan pada panjang gelombang 257,4 nm

dan pada pada panjang gelombang

isoabsorptif (300,3 nm) adalah Qo.

Indeks serapan dihitung berdasarkan

serapan campuran parasetamol dan

salisilamida pada panjang gelombang

isoabsorptif terhadap konsentrasi 1 g/L, dan

diperoleh nilai rata-rata indeks serapan

26,18, seperti terlihat pada tabel III .

Persamaan regresi diperoleh dari

hasil perhitungan, dimana % parasetamol

sebagai sumbu x dan Qo (hasil bagi serapan

pada panjang gelombang maksimum

parasetamol dengan serapan pada panjang

gelombang isoabsorptif) sebagai sumbu y,

dengan membuat beberapa persentase dari

campuran parasetamol dengan salisilamida

yaitu, (50 % + 50 %), (40 % + 60 %), (30


178

% + 70 %), (20 % + 80 %), dan (10 % +

90 %), dengan konsentrasi total 10 µg/mL

dan 15 µg/mL, diukur serapan pada panjang

gelombang serapan maksimum parasetamol

dan pada panjang gelombang isoabsorptif.

Untuk menentukan perolehan

kembali dibuat bermacam-macam fraksi

parasetamol dalam campuran dengan

salisilamida dimana perbandingan fraksi

didasarkan pada sediaan yang beredar yaitu

(44,44 % + 55,56 %), (50 % + 50 %) dan

(62,5 % + 37,5 %), dengan berbagai

konsentrasi total dengan serapan berkisar

antara 0,2 sampai 0,8 (Roth, 1994), dimana

dalam rentang ini kesalahan pengukuran

relatif kecil, dengan cara mengukur serapan

pada panjang gelombang serapan

maksimum parasetamol dan pada panjang

gelombang isoabsorptif. Penetapan

perolehan kembali ini diperoleh dengan

membandingkan konsentrasi parasetamol

yang didapat dengan konsentrasi

parasetamol sebenarnya dikali 100 %.

Dengan menyelesaikan persamaan

pada bab 3 perhitungan dan analisis data

didapat perolehan kembali untuk fraksi

parasetamol 44,44 % adalah parasetamol

103,99 % ± 0,315, KV 0,3 %, dan

salisilamida 97,96 % ± 0,407, KV 0,415 %.

Fraksi parasetamol 62,5 % perolehan

kembali parasetamol 98,84 % ± 0,843, KV

0,85 %, dan salisilamida 100,81 % ± 1,409,

KV 1,397. Fraksi parasetamol 50 %

perolehan kembali parasetamol 101,11 % ±

0,768, KV 0,759 % dan salisilamida 99,54

% ± 0,797, KV 0,800 %. Hasil ini

dapat dilihat pada tabel IV dan V

Dari data yang diperoleh dapat

diamati parameter kecermatan yaitu dari

% perolehan kembali dan keseksamaan dari

standar deviasi dan koefisien variasi.

Rentang perolehan kembali berkisar antara

80 – 120 % dan rentang keseksaman yaitu

standar deviasi dan koefisien variasi adalah

≤ 2 % (Harmita, 2004 ; Ibrahim, 1997 ;

Satiadarma, 1997). Kriteria ini sangat

fleksibel tergantung pada konsentrasi,

jumlah sampel, sampel yang diperiksa, dan

kondisi laboratorium.

Dari penelitian ini dapat dilihat

bahwa penetapan perolehan kembali


campuran memberikan hasil yang baik

dimana syarat perolehan kembali untuk

parasetamol dan salisilamida dalam sediaan

tablet berkisar antara 90 - 110 % (Depkes,

1995), sedangkan perolehan kembali

parasetamol yang didapatkan berkisar

antara 97,87 % - 103,67 %, salisilamida

97,6 % - 102,44 % dan keseksamaannya

tinggi, karena standar deviasi maupun

koefisien variasi ≤ 2 %, sehingga penentuan

kadar parasetamol dan salisilamida dalam

campuran dapat dilakukan dengan metoda

rasio absorban, dimana hasil ini dapat

dilihat tabel IV dan V.

Gambar 1. Spektrum serapan UV bahan

pembanding parasetamol dalam NaOH 0,1

N


179

Tabel I. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding Paracetamol

Pemeriksaan Persyaratan

(Depkes, 1995) Pengamatan

1. Pemerian Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa

sedikit pahit (Depkes, 1995)

Serbuk halus, putih, tidak

berbau, rasa sedikit pahit.

2. Kelarutan: dalam air

dalam etanol

dalam NaOH 1 N

dalam HCl 0,1 N

Agak sukar larut (Depkes, 1995) 1 : 67

Mudah larut (Depkes, 1995) 1 : 6

Larut (Depkes, 1995) 1 : 42

Sukar larut (Depkes, 1995) 1 : 690

3. Jarak lebur 168-172 oC (Depkes, 1995) 168,5 – 169,5 oC

4. Identifikasi

a. Spektrum IR

b. Spektrum UV

- dalam NaOH 0,1 N

Spektrum IR parasetamol (Depkes, 1995)

λ maks 255 nm (Depkes, 1995)

Spektrum IR parasetamol

( memenuhi syarat)

λ maks 257,4 nm

5. Sisa pemijaran Tidak lebih dari 0,1%

(Depkes, 1995) 0,0164 %

6. Kadar 99,0-101,0 % (Depkes, 1995) 100,36 %

Tabel II. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding salisilamida

Pemeriksaan Persyaratan

(Depkes, 1995) Pengamatan

1. Pemerian Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa

sedikit pahit (Depkes, 1995)

Serbuk halus, putih, tidak

berbau, rasa sedikit pahit.

2. Kelarutan: dalam air

dalam etanol

dalam NaOH 1 N

dalam HCl 0,1 N

Agak sukar larut (Depkes, 1995) 1 : 67

Mudah larut (Depkes, 1995) 1 : 6

Larut (Depkes, 1995) 1 : 42

Sukar larut (Depkes, 1995) 1 : 690

3. Jarak lebur 168-172 oC (Depkes, 1995) 168,5 – 169,5 oC

4. Identifikasi

a. Spektrum IR

b. Spektrum UV

- dalam NaOH 0,1 N

Spektrum IR parasetamol (Depkes, 1995)

λ maks 255 nm (Depkes, 1995)

Spektrum IR parasetamol

( memenuhi syarat)

λ maks 257,4 nm

5. Sisa pemijaran Tidak lebih dari 0,1%

(Depkes, 1995) 0,0164 %

6. Kadar 99,0-101,0 % (Depkes, 1995) 100,36 %


180

Tabel III. Hasil serapan beberapa campuran parasetamol dan salisilamida dengan konsentrasi

total 10 μg/mL dan 15 μg/mL, harga Qo dan penentuan harga indeks serapan rata-

rata

No

%

Pct

%

Sal

konsentrasi total aiso

rata-rata (10 μg/mL) (15 μg/mL)

A Pct AIso Qo aiso A Pct AIso Qo aiso

1 10 90 0,195 0,200 0,972 20,0 0,213 0,269 0,790 26,9 23,5

2 20

80 0,236 0,201 1,172 20,1 0,441 0,308 1,431 30,8 25,5

3 30 70 0,292 0,211 1,385 21,1 0,562 0,322 1,148 32,2 26,6

4 40

60 0,362 0,223 1,625 22,3 0,684 0,320 2,136 32,0 27,2

5 50 50 0,412 0,213 1,936 21,3 0,820 0,351 2,337 35,1 28,2

9,130isoa

Tabel VI. Penentuan kadar parasetamol dalam campuran (sampel no. 3)

No x ( % perolehan kembali ) (x - x ) (x - x )2

1 102 0,89 0,7921

2 100,67 -0,44 0,1936

3 100,67 -0,64 0,1936

Σ 303,34 1,1793


181

Gambar 2. Spektrum serapan UV

parasetamol dalam NaOH 0,1 N

(Werner & Dibbem 1978)

Gambar 3. Spektrum Infra Merah bahan

pembanding parasetamol dalam pelet

KBr

La

mp

ira

n 4

. H

asi

l P

enet

ap

an

Per

ole

ha

n K

emb

ali

Ta

bel

IV

. H

asil

Pen

etap

an P

erole

han

Kem

bal

i K

adar

P

aras

etam

ol

dal

am B

eber

apa

Cam

pu

ran

Bu

atan

Par

aset

amo

l d

an S

alis

ilam

ida

den

gan

Met

od

e R

asio

Ab

sorb

an P

aras

etam

ol

Rat

a-ra

ta

KV

(%

)

0,3

00

0,8

50

0,7

59

KV

rat

a-ra

ta

=0

,616

Ser

apan

pad

a λ m

aks

par

aset

amo

l (

25

7,4

nm

)

Ser

apan

pad

a λ i

soab

sorp

tif

( 30

0,3

nm

)

Rat

a-ra

ta

(%)

10

3,9

9

± 0

,31

5

98

,84

± 0

,84

3

10

1,1

1

± 0

,76

8

SD

rat

a-ra

ta

= 0

,64

2

Rec

ov

ery

%

10

3,6

5

10

4,0

0

10

4,3

0

97

,87

99

,33

99

,33

10

1,1

1

10

0,6

7

10

0,6

7

Rat

a-ra

ta

10

1,3

1

Did

apat

(µg

/mL

)

3,1

1

3,1

2

3,1

3

7,3

4

7,4

5

7,4

5

3,0

6

3,0

2

3,0

2

Qo =

A

pct /

Ais

o

Seh

aru

sny

a

(µg

/mL

)

3

7,5

3

AP

ct =

Ais

o

=

Qo

2,0

393

2,0

449

2,0

502

2,5

242

2,5

528

2,5

528

2,1

923

2,1

708

2,1

708

Par

aset

amo

l

Sal

isil

amid

a

Ais

o

0,1

78

0,1

78

0,1

79

0,1

24

0,1

23

0,1

23

0,1

56

0,1

58

0,1

58

Ap

ct

0,3

63

0,3

64

0,3

67

0,3

13

0,3

14

0,3

14

0,3

42

0,3

43

0,3

43

Pct

=

Sal

=

% S

al

55

,56

37

,5

50

Ket

eran

gan

:

% P

ct

44

,44

62

,5

50

No

1

2 3

Gambar 5. Spektrum serapan UV salisilamida dalam

NaOH 0,1 N


Gambar 4. Spektrum Infra Merah

parasetamol dalam pelet KBr (Werner &

Dibbem 1978


182


bahan pembanding salisilamida

dalam pelet KBr


salisilamida dalam pelet KBr


A. Parasetamol

B. Salisilamida

C. Titik Isoabsorptif

Gambar 9. Spektrum serapan UV bahan

pembanding parasetamol (10

μg/mL) dan salisilamida (10

μg/mL) dalam NaOH 0,1 N

Ta

bel

V.

Has

il P

enet

apan

Per

ole

han

Kem

bal

i K

adar

Sal

isil

am

ida

dal

am B

eber

apa

Cam

pu

ran

Bu

atan

P

aras

etam

ol

dan

Sal

isil

amid

a p

ada

Pan

jan

g G

elo

mb

ang

25

7,4

nm

dan

30

0,3

nm

Sal

isil

amid

a

Rat

a-ra

ta

KV

(%

)

0,4

15

1,3

97

0,7

72

KV

rat

a-ra

ta

=0

,86

1

Ser

apan

pad

a λ m

aks

par

aset

amo

l (

25

7,4

nm

)

Rat

a-ra

ta

(%)

97

,96

± 0

,40

7

10

0,8

1

± 1

,40

9

10

0,2

2

± 0

,77

4

SD

rat

a-ra

ta

= 0

,863

Ser

apan

pad

a λ i

soab

sorp

tif

(

30

0,3

nm

)

Rec

ov

ery

%

98

,40

97

,87

97

,60

10

2,4

4

10

0,0

0

10

0,0

0

99

,33

10

0,6

7

10

0,6

7

Rat

a-ra

ta

99

,66

Did

apat

(µg

/mL

)

3,6

9

3,6

7

3,6

6

4,6

1

4,5

0

4,5

0

2,9

8

3,0

2

3,0

2

Apct /

Ais

o

Seh

aru

sny

a

(µg

/mL

)

3,7

5

4,5

3

AP

ct =

Ais

o

=

Qo

2,0

393

2,0

449

2,0

502

2,5

242

2,5

528

2,5

528

2,1

923

2,1

708

2,1

708

Par

aset

amo

l

Sal

isil

amid

a

Ais

o

0,1

78

0,1

78

0,1

79

0,1

24

0,1

23

0,1

23

0,1

56

0,1

58

0,1

58

Ap

ct

0,3

63

0,3

64

0,3

67

0,3

13

0,3

14

0,3

14

0,3

42

0,3

43

0,3

43

Pct

=

Sal

=

Qo

=

% S

al

55

,56

37

,5

50

Ket

eran

gan

:

% P

ct

44

,44

62

,5

50

No

.

1

2

3

Gambar 10. Garis regresi % Fraksi Parasetamol

dengan Qo.


183

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan

dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Hasil penetapan perolehan

kembali parasetamol dan

salisilamida dalam campuran

adalah parasetamol 101,31 % ±

0,642, KV 0,616 %, dan

salisilamida 99,66 % ± 0,863,

KV 0,861 %.

2. Hasil yang diperoleh cermat

dimana % perolehan kembali

parasetamol berkisar antara

97,87 % - 103,67 %,

salisilamida 97,6 % - 102,44 %

dan keseksamaannya tinggi,

karena standar deviasi maupun

koefisien variasi ≤ 2 %.

3. Penentuan kadar parasetamol

dan salisilamida dalam

campuran dapat dilakukan

dengan metode rasio absorban.

DAFTAR PUSTAKA

Connors, K. A. (1982). A Textbook of

Pharmaceutical Analysis. (3rd

ed). A. New York : Wiley

Interscience Publication John

Wiles and Sons.

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur

Senyawa Organik Secara

Spektroskopi. Padang : Andalas

University Press.

Day, R.A., A. I. Underwood. (1991).

Analisis Kimia Kuantitatif. (Edisi

ke-4). Jakarta : Penerbit

Erlangga.

Departemen Kesehatan Republik

Indonesia. (1979). Farmakope

Indonesia. (Edisi III). Jakarta :


Indonesia.


Indonesia. (1995). Farmakope

Indonesia. (Edisi IV). Jakarta :


Indonesia.

Department of Health and Social Security

Scotish Home and Health.

(1980). British Pharmacopeiea.

Vol I. London : Department

Welsh Office.

Ebel, S. (1992). Obat sintetik.

Penerjemah : Mathilda dan

Samhoedi. Yogyakarta : Gajah

Mada University Press.

Ewing, G. W. (1969). “Instrumental

Methods of Chemical Analysis”.

(3rd ed). New York : MC.Graw

Hill Book Company.

Fatah, M. A. (1987). Analisis Farmasi

Dahulu dan Sekarang.

Yogyakarta : Penerbit UGM.

Ganellin, C. R. and Roberts, S. M.

(1993). Medicinal Chemistry. (2 nd Ed). London : Academic Press.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan

Validasi Metoda dan Cara

Perhitungannya. Majalah Ilmu

Kefarmasian Vol. I No. 3.

Jakarta : Departemen Farmasi

FMIPA UI.

Ibrahim, S. (1997). Penggunaan Statistik

dalam Validasi Metode Analitik

dan Penerapannya. Proseding :

Temu Ilmiah Nasional Bidang

Farmasi. Bandung : Penerbit

ITB.

Jusnir, M. (1987). Studi perbandingan

penentuan kadar Trimetoprim

dan Sulfametoksazol dalam

Campuran dengan Menggunakan

Metode Rasio Serapan dan

metode dari Farmakope

Indonesia. (Skripsi). Padang :

Jurusan Farmasi FMIPA

UNAND.

Munsons, W.J. (1991). Analisis Farmasi

Metode Modern. Penerjemah :

Hardjana dan Soemardi.

Surabaya : Airlangga University

Press.

Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat,

Terbitan ke-5. Penerjemah :


184

Mathilda B, W. Bandung :

Penerbit ITB.

Pernarowski M., Knevel A. M., Christian

J. E. (1961). Application of

Absorbancy Ratios to The

Analysis of Pharmaceuticalsc I.

Theory of The Binary Mixtures.

Journal of Pharmaceutical

Sciences, 50, 943-945.

Pusat Pengujian Obat dan Makanan

Nasional. (2001). Metoda

Analisis PPOMN 2000. Jakarta :

Badan Pengujian Obat dan

Makanan.

Roth, H., J., Blaschke, G. (1994).

Analisis Farmasi. Cetakan

kedua. Penerjemah : S. Kisman

dan S. Ibrahim, Yogyakarta :

Gadjah Mada University Press.

Satiadarma. K. (1997). Validasi Prosedur

Analisis, Prosending : Temu

Ilmiah Nasional Bidang Farmasi.

Bandung : Penerbit ITB.

Sastroamidjojo, H. (1991). Spektroskopi.

(Ed 2). Yogyakarta : Liberty.

Scunach, W., K., Mayer and Haak, M.

(1990). Senyawa Obat. (Ed II).

Penerjemah : Wattimena J.R dan

Soebito. Yogyakarta : Gajah

Mada University Press.

Tjay, T., H., dan Rahardja K. (2002).

Obat-obat Penting. Jakarta : PT.

Gramedia.

Werner, H and Dibbem. (1978). UV and

IR Spektra of Some Important

Drug. Frankfrut/ Main :

Aulendrof,.

Willard, H. H., L. L. Merrit., J. A. Dean.

(1974). “Instrumental Methods of

Analysis”. (5th Ed). New York :

D. Van Nostrand Company.

Wilmana, P. F. (1995). Farmakologi dan

Terapi. (Edisi 4). Jakarta :

Bagian farmakologi FKUI.

39-81-1-SM (2)

Documents

Transcript of 39-81-1-SM (2)