シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -1

1. システム スータ ビ リ テ ィ の設定シ ス テム スータ ビ リ テ ィ メ ソ ッ ド の各パラ メ ータ を設定し ます。 分離性能の評価項目 （段数など） ・ スータービ リ テ ィ 範囲 ・ ノ イ ズおよび ド リ フ ト 設定が含まれます。

□ウ ィ ン ド ウ メ ニ ューか ら解析 メ ソ ッ ド を選択し てから、 ［スータ ビ リ テ ィ ］ タブを クリ ッ ク し ます。

図 1. 解析 メ ソ ッ ド ［スータ ビ リ テ ィ ］ タブ画面

ユーザー各自の解析 メ ソ ッ ド 用に以下のシ ス テム スータ ビ リ テ ィ パラ メ ータ を定義します。

Tips　 -2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

1.1 　 シ ス テム スータ ビ リ テ ィ - 汎用パラ メ ータ

スータ ビ リ テ ィ タブ画面の上部にあ るパ ラ メ ータ を使ってシス テム スータ ビ リ テ ィ テス ト を実行する よ う に設定で き ます。 シ ス テム スータ ビ リ テ ィ テ ス ト は、 下記の よ うな形でパラ メ ータ を設定する こ と で実行でき ます。

図 2.

★スー タ ビ リ テ ィ 結果を計算する

□シス テム スータ ビ リ テ ィ テ ス ト を行 う 場合はチェ ッ ク を ON にし ます。

スータ ビ リ テ ィ 結果を計算するチェ ッ ク ボ ッ ク ス を ON にする と 、 シス テム スータ ビリ テ ィ タ ブがア ク テ ィ ブにな り 、 テ ス ト を実行で き る よ う にな り ます。 こ のテ ス ト にはシ ス テム スータ ビ リ テ ィ の結果 と範囲のチ ェ ッ ク （フ ラ グ付け） の両方の計算が含まれています。 デフ ォル ト では、 計算し ないに設定されています ( チェ ッ ク マーク が入っていません )。

★未同定ピークのスー タ ビ リ テ ィ 結果も計算する

未同定ピー ク のシ ス テム スータ ビ リ テ ィ 結果を計算する か し ないかを設定し ます。 解析 メ ソ ッ ド で同定で き た成分はこ の設定に左右されずに計算が行われます。 デフ ォルト では、 計算する に設定されています。

1.2 　 シ ス テム スータ ビ リ テ ィ - シ ス テム と 分離能パ ラ メ ータ

Empower2 ソ フ ト ウ ェ アは、 スータ ビ リ テ ィ タブ画面のシス テム と 分離能項目内でユーザーが設定し たパラ メ ータ値を使って分離を測定し ます。 シ ス テム分離の各範囲の定義付けは、 以下のよ う な形でパラ メ ータ を設定する こ と で行います。

図 3.

★ボイ ド ボ リ ューム時間 ( 分 )

□非保持時間を設定し ます。

カ ラ ムに保持されない化合物のピーク の溶出時間です。適切な条件につき ま し ては、カラ ムの取 り 扱い / 操作マニ ュ アルを参照し て く だ さ い。ボ イ ド ボ リ ューム時間 ( 分 ) を入力する と 、保持能 と分離係数に対する結果を表示する こ と ができ る よ う にな り ます。有効な入力値は、 0.001 ～ 655.000 です。 デフ ォル ト では設定があ り ません ( 空白 )。

注意 : システムスー タ ビ リ テ ィ テス ト を行 う 場合は必ずボイ ド ボ リ ュームの時間を入力して く だ さ い。

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -3

★薬局方オプシ ョ ン

□分離パラ メ ータ の計算法を各局方 （米国薬局方 （USP）、 ヨ ーロ ッパ薬局方 （EP）、 または日本薬局方 （JP）） か ら選びます。

「全て」 を使 う と 、どの薬局方オプシ ョ ンで も指定されていない追加結果を始め と し た、すべての薬局方オプシ ョ ンのシス テム スータ ビ リ テ ィ 結果の計算が行われます。 ま

★ USP 法分離度のタ ンジ ェ ン ト パーセン ト

薬局方オプシ ョ ンで " 全て " を選んだ場合に入力し ます。 設定し た タ ンジ ェ ン ト パーセン ト は、 USP 法分離度の計算にのみ影響し ます。 USP 法分離度の計算で タ ンジ ェ ント 幅を計る際に、 接線を ピーク 高さ の何パーセン ト にあて る かを決めます。 入力範囲は 10 ～ 90% で、 既定値は 50% です。 薬局方オプシ ョ ンで "USP 米国薬局方 " を選んだ場合は 50% が適用され、 設定欄はグレ イ ア ウ ト し ます。

★ USP タ ンジ ェ ン ト 法段数のタ ンジ ェ ン ト パーセン ト

薬局方オプシ ョ ンで " 全て " を選んだ場合に入力し ます。 設定し た タ ンジ ェ ン ト パーセン ト は、 USP タ ンジ ェ ン ト 段数の計算にのみ影響し ます。 USP タ ンジ ェ ン ト 段数計算で タ ンジ ェ ン ト 幅を計る際に、 接線を ピー ク高 さの何パーセン ト にあて るかを決めます。 入力範囲は 10 ～ 90% で、 既定値は USP で定義されている 61% です。 USP タ ンジ ェ ン ト 段数を USP の定義に忠実に計算させる場合は 61% で設定し ます。 薬局方オプシ ョ ンで "USP 米国薬局方 " を選んだ場合は 61% が適用され、設定欄はグレ イ ア ウ ト します。

設定し た タ ンジ ェ ン ト パーセン ト の± 5% の高さの個所が未分離の場合は、 USP タ ンジ ェン ト 段数の値は計算されません。

Tips　 -4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

よりみち

★ Empower2 シス テム スータ ビ リ テ ィ オプシ ョ ン計算項目

選択オプション＊

一般項目名

システムスータビリティ

設定

Empower 表記

ﾖｰﾛｯﾊﾟ

薬局方

（EP）

日本

薬局方

（JP）

米国

薬局方

（USP）

全て 計算式 備考

保持能 保持能（k'） ○ ○ ○ ○ k¢RtVo--- 1.0–=

分離係数 分離係数（α） ○ ○ ○ ○ a

Rt 2 V 0–

Rt 1 V 0–

-------------=

Rt：保持時間

V0：ﾎﾞｲﾄﾞﾎﾞﾘｭｰﾑ

時間

分離度 ○ ○ ○ R1.18 Rt2 Rt1–( )

W2 W1+( )--------------------------------------------=

W：高さ 50%の幅

USP 法分離度 ○ ○ R2.0 Rt2 Rt1–( )

W2 W1+( )--------------------------------------=

W：ﾀﾝｼﾞｪﾝﾄ幅

分離度

USP 法分離度（HH） ○ ○ R2.0 Rt2 Rt1–( )1.7 W2 W1+( )--------------------------------------=

W：ﾀﾝｼﾞｪﾝﾄ幅

相対分離度 相対分離度 (○) (○) (○) (○) 分離度ﾚﾌｧﾚﾝｽ成分を選択したときのみ算出

シンメトリ係数 ○ ○ ○ T W2 F´--------=

W：高さ 5%の幅

Ｆ：f@5

USP テーリング係数 ○ ○ T W2 F´--------=

W：高さ 5%の幅

Ｆ：f@5

アシメトリ@4 ○ As4.4AB-=

アシメトリ@4.2 ○ As4.4( )2 A

B-è øæ ö2=

高さＸ%でのＡおよ

びＢ＊

Ｘ＝4.4

アシメトリ@10 ○ As10AB-=

ﾋﾟｰｸの非対称性

アシメトリ@10.2 ○ As10( )2AB-è øæ ö2=

高さＸ%でのＡおよ

びＢ＊

Ｘ＝10

USP タンジェント法段数

USP 法理論段数 ○ ○ N 16

Rt

W----è øæ ö2=

W：ﾀﾝｼﾞｪﾝﾄ幅

EP 法理論段数 ○ ○ ○ N 5.54Rt

W----è øæ ö 2=

W：高さ 50%の幅

JP 法理論段数 ○ ○ N 5.55

Rt

W----è øæ ö2=

W：高さ 50%の幅

アシメトリ段数 ○ N

4 1 .7R t

W----è øæ ö2

AB- 1. 25+

è øæ ö

------------------=

W：高さ 10%の幅

高さＸ%でのＡおよ

びＢ＊

Ｘ＝10

2 シグマ法段数 ○ N 4

Rt

W----è øæ ö2=

W：高さ 60.7%の

幅

3 シグマ法段数 ○ N 9Rt

W----è øæ ö2=

W：高さ 32.4%の

幅

4 シグマ法段数 ○ N 16Rt

W----è øæ ö2=

W：高さ 13.4%の

幅

理論段数

5 シグマ法段数 ○ N 25Rt

W----è øæ ö2=

W：高さ 4.4%の幅

タンジェント幅 ○ ○ USP 法で使用

ベースライン幅 ○

高さ 4.4%の幅 ○ 5 シグマ法で使用

高さ 5%の幅 ○ ○ ○ ○ ｼﾝﾒﾄﾘ係数､ﾃｰﾘﾝｸﾞ係数で使用

高さ 10%の幅 ○ ｱｼﾒﾄﾘ法で使用

高さ 13.4%の幅 ○ 4 シグマ法で使用

高さ 32.4%の幅 ○ 3 シグマ法で使用

高さ 50%の幅 ○ ○ ○ ○ EP,JP 法で使用

高さ 60.7%の幅 ○ 2 シグマ法で使用

ピーク幅

ｆ@5 ○ ○ ○ ○ ｼﾝﾒﾄﾘ係数､ﾃｰﾘﾝｸﾞ係数で使用

高さ 5%におけるＢ＊

＊ 各オプション選択時に○印のある項目が算出される。

＊ Ａ：高さＸ％位置における保持時間からピーク終了までの時間

＊ Ｂ：高さＸ％位置におけるピーク開始から保持時間までの時間

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -5

薬局法オプシ ョ ンによ って計算されるパラ メ ータが異な り ます。

よりみちはおしまい

Tips　 -6 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

1.3 　 SN 比の計算

ク ロ マ ト グ ラ ムの評価を よ り 容易に行え る よ う に、 自動計算フ ィ ール ド 「EP s/n」 「s/n」 が追加されま し た。 「s/n」 計算に用いる ノ イ ズは選べます。

★ EP 法の s/n 計算

□シス テム スータ ビ リ テ ィ オプシ ョ ン使用時、 解析 メ ソ ッ ド 中で 「EP S/N を計算」 にチェ ッ ク を入れます。

図 4.

□解析 メ ソ ッ ド 中 「 ノ イ ズおよびド リ フ ト 」 タ ブに ノ イ ズ測定範囲を設定し ます。

注意 : 有効な ノ イズ計算を行 う に当たって、 ベース ラ イ ン計算範囲にピークが溶出し ていないこ と をあらかじ め確認し て く だ さ い。ピークが溶出し た場合ピークの高さ を ノ イズ とし て計算し て し まいます。

図 5.

□フ ァ イル メ ニ ューから 「解析 メ ソ ッ ド」 を上書き保存または名前を変更し て保存しし ます。

保存し た解析 メ ソ ッ ド を使って解析する と 「EP s/n」 が表示されます。

EP s/n の計算式は、 下記のと お り です。

　 　 EP s/n　＝　2 × 高さ / ( ピーク間ノイズ / スケールファクタ ) - 1

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -7

★ s/n 計算

□解析 メ ソ ッ ド 中で s/n 計算に使用する ノ イ ズの種類を選びます。 （図 4 参照）

□ 「検出器 ノ イ ズ」 「ピーク間 ノ イ ズ」 を使用する際には解析 メ ソ ッ ド 中 「 ノ イ ズおよび ド リ フ ト 」 タ ブに ノ イ ズ測定範囲を設定し ます。

□保存し た解析 メ ソ ッ ド で再解析し ます。

「S/N」 の値が計算されます。

s/n の計算式は、 下記のと お り です。

　 　 s/n　＝　 高さ / ( ○○○ノイズ * / スケーリング )*7 ページの図で選択し た ノ イズで計算されます。

ベース ラ イ ン ノ イ ズ (mV) 以外の ノ イ ズの単位は使用する検出器によ り 異な り ます。一方ピーク 高さ は [μV] で常に一定です。 そ こ でス ケールを合わせる ためにピーク間ノ イ ズ を ス ケ ール フ ァ ク タ で割 り 算 し ま す。 ス ケール フ ァ ク タ の値は結果 タ イ プフ ィ ール ド 「μV にス ケールを合わせる ( プロ ッ ト タ イプ /μV)」 フ ィ ール ド で確認でき ます。

Tips　 -8 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

1.4 　 シ ス テム スータ ビ リ テ ィ - ベース ラ イ ン ノ イ ズ と ド リ フ ト パラ メ ータ

" シス テム スータ ビ リ テ ィ " タブで設定する計算方法は従来から検出器の検定試験などで用いられている ASTM E1657 の Short-Term 法に基づいたベース ラ イ ン ノ イ ズを計算でき ます。 測定パ ラ メ ータには以下の ものがあ り ます。

図 6.

★最大許容 ノ イズ

□最大許容 ノ イ ズ値を設定し ます。

範囲を超えた ノ イ ズ値にフ ラ グを付け る には、 最大許容 ノ イ ズ値を ミ リ ボル ト 単位で入力し ます。 有効な入力値は、 0 ～ 999.99 です。 デフ ォル ト では設定されていません( 空白 )。

★最大許容 ド リ フ ト

□最大許容 ド リ フ ト 値を設定し ます。

範囲を超えた ド リ フ ト 値にフ ラ グを付け る には、 ミ リ ボル ト 単位で最大許容 ド リ フ ト値を入力し て く だ さい。 有効な入力値は、 0 ～ 999.99 です。 デフ ォル ト では設定されていません ( 空白 )。

★分析時間の何 % の区間を平均し ますか？

□データ ポイ ン ト を平均する分析時間に対し てのパーセン ト を設定し ます。

ユーザーが入力する値 （％） と 分析時間を乗算し た値がデータ ポ イ ン ト を平均する時間 と な り ます。

［平均化に使われる分析時間の %］ ´［全分析時間］ =［平均化する時間］

ソ フ ト ウ ェ アは、 ベース ラ イ ン開始時間 とベース ラ イ ン終了時間時か ら ク ロ マ ト グ ラムの中央に向かって平均時間を設定し ます。 平均化は、 平均時間に対し て しか行われません。 入力範囲は、 0.1% ～ 50% です。 デフ ォル ト では、 5.0 に設定されています。

★ベース ラ イ ン開始時間 ( 分 )

□ ド リ フ ト と ノ イ ズ計算の開始時間を設定し ます。

★ベース ラ イ ン終了時間 ( 分 )

□ ド リ フ ト と ノ イ ズ計算の終了時間を設定し ます。

ド リ フ ト 計算を行 う場合、 システムは、 ベースラ イン終了時間の ミ リ ボル ト 単位の電圧からベース ラ イ ン開始時間の電圧を差し引いて ド リ フ ト を確定し ます。 ノ イズ計算を行 う場合、 システムは、 ベースラ イ ン開始時間から平均時間を設定し てその範囲で ノ イズを計算し ます。 デフ ォル ト では空白です。 このフ ィ ールド が空白になっ ている と、 ベース ラ イ ン開始時間は 0.00 分、 終了時間は分析終了時間で計算されます。

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -9

1.5 　 検出器 ノ イ ズ ・ ピーク間 ノ イ ズ ・ 検出器 ド リ フ ト

ASTM 法以外の ノ イ ズ計算を行 う 場合に使用し ます。

□ 「ウ ィ ン ド 」 メ ニ ューで 「解析 メ ソ ッ ド」 を選び、 ［ ノ イ ズおよび ド リ フ ト ］ タ ブを選びます。

図 7.

検出器ノ イズおよび ド リ フ ト の計算をする . 検出器 ノ イ ズ ・ ピーク 間 ノ イ ズ ・ 検出器 ド リフ ト を計算する場合チェ ッ ク し ます。

開始時間 （分） ノ イ ズ ・ ド リ フ ト の計算を行 う ベース ラ イ ンの開始時間を設定し ます。

終了時間 （分） ノ イ ズ ・ ド リ フ ト の計算を行 う ベース ラ イ ンの終了時間を設定し ます。

計測区間 （秒） 各値の平均値を求める場合、 ベース ラ イ ンの開始か ら終了までを、 計測区間で区切 り それぞれの区間で ノ イ ズ ・ ド リ フ ト を計算し各区間の値の平均を算出し ます。

計測区間内には 60 ポイ ン ト 以上のデー タが必要です。 ポイ ン ト 数が足り ない場合結果は空欄にな り ます。 正し い計算が行える最小の計測区間 （秒） は "60 ÷ ［サンプ リ ングレート ］ " です。

Tips　 -10 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

1.6 　 シ ス テム性能の基準を設定する

□範囲を ク リ ッ ク し て範囲プロパテ ィ タ ブ画面にア ク セス し ます。

図 8. 範囲プロパテ ィ タ ブ

★範囲外の結果にマーク を付ける

範囲プロパテ ィ タ ブ画面内で設定されている範囲を超えたデータにマーク （フ ラ グ） をつけ るかど う か設定し ます。

チェ ッ ク を入れる と、 範囲外の値にフ ラ グが付け られ異常データ を確認で き ます。

個々の結果に異常値が含まれる かど う かは、 プロ ジ ェ ク ト ウ イ ン ド では結果テーブルの ［フ ォール ト ］ で確認で き ます。 異常値を持つ結果には ［フ ォール ト ］ にチェ ッ クマーク がつき ます。

フ ラ グが付け ら れた結果でどの値が異常値なのか確認する には、 印刷し た レポー ト またはレ ビ ュー画面のピーク又は結果テーブルで表示し ます。異常値はテーブルのプ ロパテ ィ で設定し た、 異常値の色またはフ ォ ン ト で表示さ れます。

デフ ォル ト では、 フ ラ グ を付け るに設定されています。

□異常値の判定を行 う 場合 " 範囲外の結果にマーク をつけ る " にチェ ッ ク し ます。

★スー タ ビ リ テ ィ 結果を計算

□シス テム スータ ビ リ テ ィ テ ス ト を実行する各成分に対し てチェ ッ ク を ON に し ます。既定値はチェ ッ ク ON と なっています。（［スータ ビ リ テ ィ ] タブで " スータ ビ リ テ ィ 結果を計算する " も ON と し て く だ さい。）

★範囲外に フ ラグ

□設定範囲外にあ る値にフ ラ グを付けたい各成分に対し てチェ ッ ク を入れます。 既定値はチェ ッ ク ON と なっています。

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -11

★スー タ ビ リ テ ィ 成分テーブル内の各成分に対し て範囲を設定する

□範囲を設定し たい成分のテーブル該当行を ク リ ッ ク し てか ら、 下の範囲テーブルを選択し ます。

フ ィ ール ド 名 . 範囲設定する項目名を ド ロ ッ プダ ウ ン リ ス ト か ら選びます。 選択で き る項目はピーク タ イプの計算項目です。

ベース ラ イ ン ノ イ ズ ・ ド リ フ ト 、 各パラ メ ータの％RSD の規格は設定はこ こでは行いません。

設定例 ： 保持時間 ・ レスポンス （面積、 高さ、 内標比 ： 定量条件によ る） ・ 濃度 ・ 理論段数 ・ テー リ ング係数 （シン メ ト リ係数） ・ 分離度

タ ーゲ ッ ト . 各成分フ ィ ール ド に対する標準値 （又は真値） を設定し ます。 コ ン ト ロールチ ャー ト では ターゲ ッ ト を線で示すこ と がで き ます。 有効入力値は最小範囲か ら最大範囲までです。 デフ ォル ト では空白に設定されています。

エ ラー％. ターゲ ッ ト に対する最小エ ラー限度， 最大エ ラー限度を％で指定で き ます。 最小エ ラー限度、 最大エ ラー限度を入力し た場合は空欄にな り ます。　 　 　 　 LCL = ターゲ ッ ト - （ターゲ ッ ト * （エ ラー %） / 100）　 　 　 　 UCL = ターゲ ッ ト + （ターゲ ッ ト * （エ ラー %） / 100）

最小エ ラー限度 （LCL） こ の値よ り も小さ い計算結果はフ ォール ト にし ます。 サマ リ ープロ ッ ト （コ ン ト ロールチャー ト ） で LCL （下限限界） と し て ラ イ ンが引かれます。 有効入力値は -999999999.999 ～ 9999999999.999 です。

最小エ ラー限度値を下回った場合、 エ ラーの表示がピークの計算結果に表示されます。またその結果はフ ォル ト が "Yes" と な り ます。 またフ ォール ト 欄がチ ェ ッ クボ ッ クスで表示される場合はチ ッ クマークが入り ます。

最大エ ラー限度 （UCL） こ の値よ り も大き い計算結果はフ ォール ト にし ます。 サマ リ ープロ ッ ト （コ ン ト ロールチャー ト ） で UCL （上限限界） と し て ラ イ ンが引かれます。 有効入力値は -999999999.999 ～ 9999999999.999 です。

最大エ ラー限度値を上回った場合、 エ ラーの表示がピークの計算結果に表示されます。またその結果はフ ォル ト が "Yes" と な り ます。 またフ ォール ト 欄がチ ェ ッ クボ ッ クスで表示される場合はチ ッ クマークが入り ます。

警告％. ターゲ ッ ト に対する最小警告限度， 最大警告限度を％で指定で き ます。 最小警告限度、 最大警告限度を入力し た場合は空欄にな り ます。　 　 　 　 LWL = ターゲ ッ ト - （ターゲ ッ ト * （警告 %） / 100）　 　 　 　 UWL = ターゲ ッ ト + （ターゲ ッ ト * （警告 %） / 100）

最小警告限度 . 最小警告限度値を指定し てサマ リ ープロ ッ ト （コ ン ト ロールチャー ト ） に表示し ます。 有効な値は -999999999.999 ～ 9999999999.999 です。 デフ ォル ト では空白に設定されています。

フ ォール ト （エ ラー） の表示は行われません。

最大警告限度 . 最大警告限度値を指定し てサマ リ ープロ ッ ト （コ ン ト ロールチャー ト ） に表示し ます。 有効な値は -999999999.999 ～ 9999999999.999 です。 デフ ォル ト では空白に設定されています。

フ ォール ト （エ ラー） の表示は行われません。

最小警告限度 ・ 最大警告限度は、 必ず指定し たエ ラー範囲の上下限の範囲内に設定し て くだ さ い。

Tips　 -12 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

ブ ラ ン ク値を無視 . 該当する ピーク フ ィ ール ド が計算されず空白 （ブラ ン ク値） であ った場合、 そのブラ ン ク フ ィ ール ド を フ ォール ト にする かど う かを こ こ で決め る こ と ができ ます。 ただし、 最小エ ラー限度値が入力されている場合にのみこ の設定は有効 と なり ます。

・ ブラ ン ク値を無視のチェ ッ ク を ON かつ最小エ ラー限度を入力し た場合→ブ ラ ン ク 値 ( 空白 ) の該当する ピーク フ ィ ール ド はフ ォール ト にな り ません。

・ ブラ ン ク値を無視のチェ ッ ク を OFF かつ最小エ ラー限度を入力し た場合→ブ ラ ン ク 値であ った場合に該当する ピーク フ ィ ール ド はフ ォール ト にな り ます。

範囲のチ ェ ッ ク . 常時 ： 標準試料、 未知試料共にスータ ビ リ テ ィ 条件のチェ ッ ク を行います。

検量線作成時 ： 標準試料に対し てのみ、 スータ ビ リ テ ィ 条件のチェ ッ ク を行います。

定量時 ： 未知試料に対し てのみ、 スータ ビ リ テ ィ 条件のチェ ッ ク を行います。

★ク ロマ ト グラム内の他のピークに設定し た範囲を コ ピー し たい場合

□ 「オプシ ョ ン」 メ ニ ューか ら次のいずれかのコ マン ド を使います。 必要に応じ て、 コピーされた範囲を修正し ます。

「範囲をすべての成分にコ ピー」

スータ ビ リ テ ィ 成分テーブルで選んだ成分で設定し たすべての範囲を解析 メ ソ ッ ド の残 り の成分に コ ピーし ます。 範囲が他の成分で既に設定されている場合は、 コ ピー元の値で全て上書き されます。コ ピー元 と は異な る フ ィ ール ド にコ ピー先で範囲設定があ る場合は、 コ ピー先の全てのフ ィ ール ド の設定は削除され、 コ ピー元の設定内容で完全に置き換え られます。

「選択し た範囲を コ ピー」

スータ ビ リ テ ィ 成分テーブルで選んだ成分について表示さ れ る スータ ビ リ テ ィ 範囲テーブルさ ら に選択さ れた範囲を解析 メ ソ ッ ド の残 り の成分にコ ピーし ます。 コ ピーする フ ィ ール ド の範囲が他の成分で既に設定されている場合は、 コ ピー元の値で上書き されます。ただ し、 コ ピー元で選択し た フ ィ ール ド と は別な フ ィ ー ド に コ ピー先で範囲設定が行われてい る場合は、 コ ピー作業で コ ピー元 と違 う フ ィ ール ド は変更さ れる こ と はあ りません。

□スータ ビ リ テ ィ 成分テーブル内で別の成分を ク リ ッ ク し ます。

□スータ ビ リ テ ィ 範囲テーブルを編集し ます。

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -13

1.7 　 解析条件を確認し てみる

設定し た解析条件で正しい解析ができ る か確認し ます。

□ウ ィ ン ド ウ メ ニ ューか ら 「 メ イ ン画面」 を選択し ます。

図 9.

★ピークの検出、 面積などの計算を行 う

□ ［波形解析］ ボ タ ンを ク リ ッ ク し ます。又は 「解析」 メ ニ ュー 「波形解析」 を選びます。

ピーク が検出でき ます。

★ピークの同定を行う

□標準サンプルの場合 ： ［検量線作成］ ボ タ ン又は 「解析」 メ ニ ュー 「検量線作成」

□未知試料の場合 ： ［定量］ ボタ ン又は 「解析」 メ ニ ュー 「定量」 を選びます。

Tips　 -14 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

1.8 　 結果の確認

★ピーク検出の確認

□最小限の結果は メ イ ン画面 （ ク ロ マ ト ウ イ ン ド） 下の ［ピー ク］ タ ブを ク リ ッ ク して表示し ます。

図 10.

□スータ ビ リ テ ィ 項目は［ピーク］ テーブル上で右ク リ ッ ク し 「テーブルのプロパテ ィ 」を選び " 表示する項目 " のチェ ッ ク マーク を OFF に し ます。

薬局方オプシ ョ ンの設定項目によ り計算されないパラ メ ー タがあ り ます。詳細はク イ ッ クリ フ ァ レ ンスガイ ド弟 3 章 13-14 ページ又はこのテキス ト の 4 ページ を参照し ます。

★分離係数 ・ 分離度の計算

共に二つのピー ク間の分離を現し ています。 各ピー ク の計算値は直前のピー ク と の計算を行った ものです。

先頭のピーク は直前ピーク があ り ません。 分離係数 ・ 分離度の計算は行われません。

★異常値の表示

異常値があ った成分の 「成分名」、 「異常値のデータ」 は標準では赤色で表示されます。

赤色以外に変更する場合は [ ピーク］ テーブル上で右ク リ ッ ク し 「テーブルのプロパテ ィ 」を選び ［フ ォ ン ト ］ タ ブの ［異常デー タ］ のフ ォ ン ト 設定を編集し ます。

シ ステム スータ ビ リ テ ィ の設定

PEM2SST0100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Tips　 -15

1.9 　 相対分離度の計算

［分離度］ のフ ィ ール ド では直前のピーク と の分離度が求め られますが、 常に内部標準 との分離度を求める場合などは ［成分］ テーブル ［分離度レ フ ァ レ ン ス］ 欄を使用し ます。

注意 ： 分離度レ フ ァ レ ンスの列は、 システムスー タ ビ リ テ ィ ソ フ ト ウ ェ アがイ ンス ト ールされている と きのみ表示されます。

□ ［成分］ タブを選びます。

図 11.

□ ［分離度レ フ ァ レ ン ス］ 欄で、 相対分離度を計算する ために使用する成分名を リ スト ボ ッ ク スか ら選択し ます。

成分テーブル内の名前の付いたピーク と、指定されている分離度レ フ ァ レ ン ス ピーク 間の分離度を計算し ます。

相対分離度の計算で使用される計算式は ［スー タ ビ リ テ ィ ］ タ ブの薬局方オプシ ョ ンで選択し た薬局方で規定されている ものです。ただし薬局方オプシ ョ ンで " 全て " を選択し た場合は USP 法分離度で計算が行われ、 他の薬局方の計算式での計算は行われません。

Tips　 -16 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PEM2SST0100

2. メ ソ ッ ド の保存

2.1 　 解析 メ ソ ッ ド

ウ ィ ザー ド で解析 メ ソ ッ ド 作成後、 メ ソ ッ ド を編集し た場合は必ず変更内容を上書き保存し ます。

□ 「フ ァ イル」 か ら 「上書き保存」 - 「解析 メ ソ ッ ド 」 を選び保存し ます。

□ 「フ ァ イル」 か ら 「終了」 を選びます。

2.2 　 メ ソ ッ ド セ ッ ト の編集

作成し た解析 メ ソ ッ ド を分析、 解析で使え る よ う に分析時の メ ソ ッ ド セ ッ ト に追加します。

□ [ プロ ジ ェ ク ト ] ウ イ ン ド で [ メ ソ ッ ド ] タブを ク リ ッ ク し ます。

□分析 ・ 解析に使用する [ メ ソ ッ ド セ ッ ト ] の行をダブル ク リ ッ ク し て開き ます。

［ メ ソ ッ ド セ ッ ト ］ の編集画面が開き ます。

□規定の解析 メ ソ ッ ド 欄でウ イザー ド で作った も のを選びます。

□ 「フ ァ イル」 か ら 「上書き保存」 を選び保存し ます。

□ 「フ ァ イル」 か ら 「終了」 を選びます。