World Congress on oils & fats and 31st ISF Lectureship...

World Congress on oils & fats and 31st ISF Lectureship series

Rosario, 2 de noviembre de 2015

Proceso de estandarización de una metodología analítica.

De Argentina a ISO «Proteínas Solubles en harinas de soja».

Lic. María del Carmen Fernández Gerencia Alimentos y Salud, IRAM

Contenido: Estandarización/Normalización de métodos

analíticos: Normas IRAM / Normas ISO

Norma IRAM 5614:2009 ISO 14244 :2014 Oleaginous by-products Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution

IRAM 5614/ISO 14244: 2015 Determinación

de proteínas solubles en solución de hidróxido de potasio (ISO 14244:2014, IDT)



Norma IRAM 5614:2012

ISO 14244 :2014 Oleaginous by-products Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution



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QUÉ ES LA NORMALIZACIÓN?

Es una actividad mediante la que fabricantes, usuarios, consumidores, laboratorios de ensayo y los entes del estado, establecen un acuerdo voluntario, plasmado en un documento técnico,

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QUÉ ES LA NORMALIZACIÓN?

la norma, en la cual se definen las características técnicas que debe reunir un material, producto, servicio o sistema para garantizar su seguridad, su aptitud para la función, o su compatibilidad con otros productos, servicios o sistemas.

• Son un complemento de la legislación y de las diferentes reglamentaciones y una marca registrada para la apertura y transparencia de los mercados;

Ejemplos: dispositivos para el filtrado de agua potable, contenedores cortopunzantes, entre otros.

• Crean un lenguaje común entre las partes interesadas; Ejemplos: vocabulario y materiales de referencia (definiciones en microbiología,

términos comunes para los productos médicos)

• Ofrecen compatibilidad, intercambiabilidad y funcionalidad de partes y componentes;

• Ejemplos: componentes eléctricos utilizados en medicina (normas sobre electromedicina).

La importancia de las normas IRAM en el ámbito de los alimentos

NORMA

Posibilidades de Los productores

Necesidades de los usuarios

Beneficios para los Productores /Usuarios/Consumidores

Niveles de normalización

¿Qué es una norma?

• Documento técnico basado en la experiencia y elaborado a partir

de las necesidades de la actividad

• Disponible al público,

• Establecida por consenso de las partes interesadas:

• Productores, • Consumidores e • Intereses generales

• Aprobada por un organismo Nacional o Internacional reconocido.

¿Dónde se estudian las normas IRAM?

ORGANISMOS DE ESTUDIO DE NORMAS

COMITÉS SUBCOMITÉS

GRUPOS DE TRABAJO

¿Qué es una norma?

• Documento técnico basado en la experiencia y elaborado a partir

de las necesidades de la actividad

• Disponible al público,

• Establecida por consenso de las partes interesadas:

• Productores, • Consumidores e • Intereses generales

• Aprobada por un organismo Nacional o Internacional reconocido.

Campo voluntario – IRAM

Desde su fundación, en el año 1935, IRAM fue reconocido como el instituto argentino de normalización por diferentes regulaciones nacionales.

En 1994 nuestro gobierno nacional crea el “Sistema Nacional de Normas, Calidad y Certificación” – Decreto 1474/94

Membresías regionales e internacionales

Normas nacionales obligatorias y voluntarias

ORGANISMO DE ACREDITACIÓN

ORGANISMO DE NORMALIZACIÓN

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N I V E L

CONSEJO ASESOR

CONSEJO NACIONAL DE NORMAS, CALIDAD Y CERTIFICACIÓN

Sistema Nacional de Normas, Calidad y Certificación

Su creación por el Decreto Nº 1474/94 tiene por objetivo ofrecer las herramientas y crear los organismos que conformen la infraestructura de la calidad.

N I V E L 1

Normas IRAM

Normas ISO

Proceso de normalización Búsqueda de antecedentes

Esquema A de norma IRAM (ISO CD – committee draft)

Esquema 1 de norma IRAM (ISO DIS – for discussion)

Proyecto de norma IRAM (ISO FDIS – final text)

Norma IRAM (ISO International Standard)

Consenso de los expertos

Discusión pública

CGN



Norma IRAM 5614:2009 ISO 14244 :2014 Oleaginous by-products Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution



Comité de Productos Alimentarios (CPA)

Subcomité Aceites, grasas y subproductos oleaginosos

.

CPA

ACEITES Y GRASAS Creado en 1940

ANÁLISIS SENSORIAL

AZÚCAR

VINOS

CEREALES

FILTROS DE AGUA

INOCUIDAD ALIMENTARIA

IRRADIACIÓN DE ALIMENTOS

Grupo de trabajo Aceite de oliva

Subcomités

Reunión del Subcomité IRAM Aceites, grasas y subproductos oleaginosos

Año 1994

Normalización de alimentos Subcomité de Aceites, grasas y subproductos oleaginosos • Comprende el estudio de normas sobre productos y procesos. Entre ellas se pueden citar:

– Muestreo – Requisitos de genuinidad y de calidad de productos:

IRAM 5529 Aceite de girasol, IRAM 5537 Aceite de soja, entre otras.

– Métodos de ensayo. IRAM 5614 – Requisitos de inocuidad alimentaria: Buenas prácticas,

Análisis de peligros y Sistemas de gestión de la inocuidad alimentaria (IRAM – ISO 22000)

Sectores involucrados en el proceso de normalización

NACIONAL - IRAM

Subcomité de Aceites, grasas y subproductos oleaginosos

Integrantes de los organismos de estudio Sector público: - Organismos oficiales - Universidades y Facultades - Institutos de investigación, entre otros Sector privado: - Empresas productoras - Laboratorios de análisis - Cámaras, Centros y Asociaciones empresariales, entre otros

ISO/TC 34, Food products

SC 2, Oleaginous seeds, fruits and oilseed meals

SC 3, Dried vegetables and fruits

SC 4, Cereals and pulses SC 5, Milk and milk products

SC 6, Meat, poultry and

egg products

SC 7, Spices and condiments

SC 9, Microbiology SC 8,Tea

Subcomités

ISO/TC 34, Food products

SC 10, Animal feeding products

SC 11, Animal and vegetable

fats and oils SC 12, Sensory analysis

IRAM (Argentina) SC 14, Fresh fruits and

vegetables

SC 15, Coffee

SC 16, Moleculaar biomakers

SC 17, Food safety management systems

Subcomités

Reuniones ISO en Buenos Aires (IRAM)

INTERNACIONAL

International Organization for Standardization ISO/TC 34 – SC 2 y SC 11

Norma ISO a partir de una propuesta argentina

ISO/TC 34 SC 2 Meeting May 16th, 2008

Seattle, USA

ISO/TC 34/SC 2 Oleaginous seeds, fruits and oilseed meals

ISO New Work Item Proposal (NWIP)

Argentinean Proposal (IRAM subcommitte)

(ISO TC 34 SC 2 N 707)

Determination of soluble proteins in soya meals

ISO/CD 14244 Oilseed meals -- Soya meals -- Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution • Votación entre Marzo y Mayo de 2011. • Países a favor: Egypt , Poland, Romania

Russian Federation ,Serbia (ISS), Spain, Sri Lanka ,United Kingdom, United States

• En contra: Canada , Germany • Principales comentarios: No se incluía el

método de Dumas para calcular nitrógeno (Canadá) y falta de interlaboratorios (Germany)

ISO/DIS 14244 Oilseed meals - Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution • Votación entre Febrero y Mayo de 2013. • Resultado: 100% a favor • Se incluyeron los resultados de un ensayo

interlaboratorios efectuado en 5 matrices: 3 de harina de soja,1 de pellets de girasol y 1 de harina de colza

PRECISIÓN: REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

ISO/FDIS 14244 Oilseed meals - Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution • Votación entre Noviembre de 2013 y Enero de

2014. • Resultado: 100% a favor • Comentarios sólo de forma • Se acordó expresar los resultados mediante el

método de Kjeldahl (ISO 5983-1 y2)

ISO 14244 publicada en Febrero de 2014

Aprobación en el ISO/TC 34 SC 2 Oleaginous seeds, fruits and oilseed meals IRAM 5614:2008 ISO 14244: 2014

IRAM 5614 / ISO 14244:2015

IRAM 5614 / ISO 14244:2015 Determinación de proteínas solubles, en solución de hidróxido de potasio, en harina de soja, harina de colza y pellets de girasol

Objeto y campo de aplicación:

Establecer el método para la determinación de proteínas solubles en solución de hidróxido de potasio (aprox. pH 12,5) en harina de soja, harina de colza y pellets de girasol.

ISO 14244 Determination of soluble proteins

1. Objeto y campo de aplicación 2. Documentos normativos para consulta 3. Principio 4. Reactivos 5. Instrumental 6. Muestreo 7. Preparación de la muestra de ensayo 8. Procedimiento 9. Expresión de resultados 10. Precisión 11. Informe ANEXO A: Resultados del ensayo interlaboratorios Bibliografía

1. Objeto y campo de aplicación Esta norma establece un método para la determinación de proteínas solubles en solución de hidróxido de potasio en harina de soja, harina de colza y pellets de girasol, que luego se ensayan usando el método de Kjeldahl como se especifica en la norma ISO 5983-1 e ISO 5983-2. NOTA IRAM. Se encuentra en estudio la norma IRAM 5625 Partes 1 y 2, que describen la determinación del contenido de nitrógeno total y cálculo del contenido de proteína por el método de Kjeldahl modificado.


3. Principio La muestra se dispersa en una solución de hidróxido de

potasio (pH 12,5 aprox), se agita y se centrifuga. Luego se determina el contenido de nitrógeno en el líquido clarificado por el método de proteína cruda (método Kjeldahl) y se lo relaciona al valor de proteína cruda de la muestra original


6. Muestreo El muestreo no es parte del método especificado en esta IRAM-ISO. Se recomienda utilizar el método de muestreo que se describe en la ISO 542. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea representativa y que no haya sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento.


7. Preparación de la muestra Harina de soja. Se procede con la muestra tal cual

siempre que su contenido de materia grasa no supere el 5 %.

Otros subproductos. Si la muestra tiene un contenido

superior al 5 % se la debe desgrasar mediante una extraxión en frío con n-hexano.


8. Procedimiento 8.1 Se muele la muestra con molino o con otro instrumental que no produzca caleantamiento, hasta que pase en su totalidad por tamiz IRAM 250 µm (para harina de soja y de colza) y de 500 µm para pellets de girasol. 8.2 Se coloca 1,5 g de muestra preparada en un vaso de precipitación de 150 ml. 8.3 Se agregan, con bureta, 75,0 ml de solución de hidróxido de potasio y se agita a la velocidad mínima suficiente para mantener todo el sólido en suspensión durante 20 min.


8. Procedimiento 8.4 Una vez cumplido el período de agitación se transfiere a un tubo o ampolla de centrifugación, y se centrifuga durante 10 min con una aceleración relativa de 800 g. ………. Se determina el contenido de nitrógeno, (Ns),según el método Kjeldahl descripto en la ISO 5983-1 (IRAM 5625-1) o ISO 5983-2 …………Paralelamente se efectúa la determinación del contenido de nitrógeno, según Kjeldahl, en dos porciones de la muestra de la molienda original (Nt).

10. Cálculos y Expresión de resultados El contenido de proteína soluble se calcula mediante la fórmula siguiente:


100xNNPs

t

s=

• Bibliografía de la ISO 14244:2014

[1] ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions. • [2] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. • [3] Evaluation of Protein Solubility as an Indicator of Over processing Soybean Meal.

[4] Araba M., & Dale N.M. Poultry Science. Poultry Science Division, University of Georgia, Athens, Georgia, 30602, 69, 1990, pp. 76–83. [5] Solubilidad de la proteína: Indicador del procesado de harina (pasta) de soya, Dr. Nick Dale, Asociación Mexicana de Soya/México A.N. Nº 89, Primera reimpresión, Mayo 1992. [6] ASTM D4447-1997, Standard Guide for Disposal of Laboratory Chemicals and Samples.


Resultados del Ensayo Interlaboratorios IRAM


Parámetro Harina de soja 1

Harina de soja 2

Harina de soja 3

Pellets de girasol

Harina de colza

Laboratorios participantes luego de eliminar los valores fuera de límite

19 18 18 16 17

Media, w, g/100 g 82,24 75,29 51,54 66,27 38,50

Límite de repetibilidad, r (= 2,8 sr)

3,38 1,73 3,75 5,68 3,82

Límite de reproducibilidad, R (= 2,8 sR)

8,51 7,75 11,73 12,87 12,52

Dirección de Normalización

COMITÉ GENERAL DE NORMAS

ENERGÍA Y ASUNTOS AMBIENTALES

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

ELÉCTRICA - ELECTRÓNICA

CONSTRUCCIONES SISTEMAS DE

GESTIÓN DE LA CALIDAD

ALIMENTOS Y SALUD

TECNOLOGÍA QUÍMICA

MECÁNICA Y METALURGIA

Dirección de Normalización Gerencia Alimentos y Salud

CPA

ACEITES Y GRASAS Creado en 1940

ANÁLISIS SENSORIAL

AZÚCAR

VINOS

CEREALES

FILTROS DE AGUA

INOCUIDAD ALIMENTARIA

IRRADIACIÓN DE ALIMENTOS

Grupo de trabajo Aceite de oliva

Subcomités

CPA

LECHE Y PROUUCTOS LÁCTEOS

MIEL

MICROBIOLOGÍA

MARCADORES MOLECULARES

AROMATIZANTES

Y ESPECIAS

TÉ

TOXINAS NATURALES YERBA MATE

Subcomités

Grupos de trabajo SUBCOMITÉ INOCUIDAD

ALIMENTARIA

BUENAS PRÁCTICAS DE MANUFACTURA

(BPM)

Envases y embalajes alimentarios ISO TS 22002-4

SERVICIOS DE ALIMENTOS

BPM EN ALIMENTACIÓN

ANIMAL

BPM EN ESTABLECIMIENTOS

ASISTENCIALES

HACCP e ISO 22000

BPM EN SERVICIOS ALIMENTACIÓN

ENTERAL

TRAZABILIDAD

BUENAS PRÁCTICAS AGRÍCOLAS

GERENCIA ALIMENTOS Y SALUD

ING. NOELIA LAURA ANTONUCCIO

([email protected] – 4346 0693)

LIC. MARÍA CECILIA CALIMÁ ([email protected] – 4346-0689)

LIC. MARÍA DEL CARMEN FERNÁNDEZ ([email protected] – 4346-0692)

FARM. MARIANA SOLEDAD FUNES

([email protected] – 4346-0710)

BIOQ. ANALÍA SILVANA PURITA ([email protected] – 4336-0691)

LIC. MARÍA XIMENA RAMONEDA

([email protected] – 5246-0586)

ING. VERÓNICA VIVIANA VISCOVICH ([email protected] – 4346-0690)

mailto:[email protected]�







Lic. María del Carmen Fernández Gerente Alimentos y Salud Dirección de Normalización + 54 11 4346 0692 [email protected]

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