VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION...2013/02/01 · Rapport validation MA 25/01/2013...
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Publication_I-MET_Dossier de validation_Humidité_v01_2013_02_01 1/13
VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
Analysemethode
Méthode d’analyse
I-MET-LFSAL-007-008
DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES ALIMENTS POUR
ANIMAUX ET LES PAINS
Techniek
Technique Evaporation
Matrix / matrixgroep
Matrice / Groupe de
matrices
Aliments des animaux et pains
Datum laatste aanpassing /
Date de la dernière
adaptation
01/02/2013
Publication_I-MET_Dossier de validation_Humidité_v01_2013_02_01 2/13
• Résumé des critères de performance :
� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, §II 4.2 (page 9),
dossier de validation du 01/02/2013 v01.
� Justesse, §II 4.1 (page 9), dossier de validation du 01/02/2013 v01.
• La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180
• Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que les
critères ci-dessous sont respectés pour les combinaisons
matrices/paramètres :
� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire : la répétabilité doit
satisfaire aux critères de la méthode 152/2009/CE ( < 0,2%abs)
� L’incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeurs
de tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre
2010
• Historique de validation:
Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications
1 M. Aubry / 02-2013 Adaptation au
nouveau Template
Adaptation au nouveau
Template
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Table des matières
I. PLAN DE VALIDATION ........................................................................................................................ 4
I.1 LE PLAN DATE ......................................................................................................................................... 5
I.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 5
I.3 BUT ET STATUT DE LA METHODE ................................................................................................................ 5
I.4 CHOIX DES PARAMETRES DE VALIDATION ..................................................................................................... 5
I.5 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE A LA METHODE .............................................................................................. 6
I.6 CHOIX DES ECHANTILLONS ........................................................................................................................ 6
II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION....................................................................... 7
II.1 INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 8
II.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 8
II.3 STATUT DE LA METHODE ........................................................................................................................... 8
II.4 PARAMETRES DE VALIDATION .................................................................................................................... 9
II.5 REFERENCE POUR LA METHODE ............................................................................................................... 11
II.6 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE A LA METHODE ............................................................................................ 11
II.7 EXECUTION DE LA METHODE ................................................................................................................... 12
II.8 EVALUATION DU RESPECT DES CRITERES ETABLIS PAR LES DONNEES MESUREES ............................................... 12
III. I-MET007-008 HUMIDITE : ANNEXE PHOTOS ................................................................................. 13
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AFSCA – DG LABORATOIRE
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE
I. Plan de validation
Méthode d’analyse DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX
ET LE PAIN (non accrédité)
Technique Séchage
Matrice / Groupe de
matrice Aliments des animaux (bétails) et pain
Type de validation Validation totale
Responsable
Nom et fonction)
Aubry Marianne
Responsable technique - QAM
Réalisé par
Nom: Aubry Marianne
Fonction: Responsable technique
Date : 10/01/2013
Signature:
Sé
Approuvé par
Nom Genot Patrick
Fonction: Manager
Date: 01/02/2013
Signature
Sé
Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:
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I.1 Le plan daté
Ac
tio
ns
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pe
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tpu
t
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ble
dé
lai
pré
vu
da
te
réa
lis
ati
on
rem
arq
ue
Choisir l'échantillon référence
nr ech MA 15/12/2012 10/01/2013 routine 2011
Plan de validation - document MA 15/12/2012 10/01/2013
Analyse de l'échantillon
Compile des doublons 2011-2012
rapports d'essai MA 25/01/2013 22/01/2013
LOQ ( routine 2011-2012)
rapports d'essai MA 25/01/2013 22/01/2013 12210870
Analyse statistique des données
fichier Excel MA 25/01/2013 23/01/2013
Rédaction Validation
Rapport validation MA 25/01/2013 23/01/2013
Vérification /révision de la méthode
I-MET MA 25/01/2013 23/01/2013
Approbation
PG 1/02/2013 4/02/2013
transmission pour publication
MA 5/02/2013 5/02/2013
I.2 Champ d’application
I.2.1 Champ d’application
La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de
celui-ci et aux pains
I.2.2 Gamme de travail
La méthode s’applique sur tous les niveaux de concentration observés au laboratoire soit, la gamme de
travail est comprise de 2 à 14% sur matériaux sec (pré sécher)
I.3 But et statut de la méthode
La méthode à pour but la quantification de l’humidité dans les aliments des animaux par séchage selon le
règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux et par extension aux pains.
I.4 Choix des paramètres de validation
I.4.1 Justesse
Le laboratoire participe à des tests inter laboratoire auprès de l’organisme BIPEA.
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I.4.2 Répétabilité et Reproductibilité
La répétabilité : l’écart entre double doit être inférieur à 0,2%abs à toutes les teneurs
La reproductibilité : %RSDR doit être suffisamment faible pour que l’incertitude de mesure résultante soit
inférieure aux exigences de la directive 939/2010/CE, soit inférieure à la valeur de l’équation
���� < ��%��2 �� − ����� Avec %Umax = 8% (exigence externe)
I.4.3 Linéarité
La linéarité est testée sur l’ensemble de la gamme de concentration sur base des tests inter laboratoires
effectués sur le trois dernières années (le facteur de corrélation R² doit être > 0,999).
I.4.4 Limite de détection et de quantification
La teneur la plus basse observée, limite quantifiée, est de 2 %, cette teneur sera évaluée sur base d’un
échantillon référence de test inter laboratoire ou d’un échantillon de routine à cette teneur.
La limite de détection n’a pas de sens sur cette méthode.
I.4.5 Sélectivité
La méthode est spécifique à la détermination de l’humidité.
I.4.6 Robustesse
La méthode consiste en séchage à l’étuve, seule la température peut éventuellement varier.
I.4.7 Incertitude de mesure
L’incertitude de mesure sera calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.
L’incertitude combinée doit être inférieure à la tolérance admise par le règlement 939/2010/CE
I.5 Exigence externe relative à la méthode
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.
Tolérances applicables :
• 8 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 12,5%
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 12,5 % jusqu’à 5 %
• 20 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 5 % jusqu’à 2 %
• ± 0,4 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 2%
I.6 Choix des échantillons
Le taux d’humidité étant un paramètre instable, la validation se fera sur base de la justesse (inter
laboratoire) et des données en double des échantillons de routine de l’année 2011.
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II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
Analysemethode
Méthode d’analyse DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE
Techniek
Technique Evaporation
Matrix / matrixgroep
Matrice / Groupe de
matrices
Aliments des animaux (bétails) et pains
Type validatie
Type de validation Validation totale
Verantwoordelijke
(Naam en functie)
Responsable
(Nom et fonction)
Aubry Marianne
Responsable technique - QAM
Opgesteld door
Rédaction par
Nom: Aubry Marianne
Fonction: Responsable technique
Date: 23/01/2013
Signature:
Sé
Medewerkers
(Naam en functie)
Collaborateurs
(Nom et fonction)
Eugène Kockelmans
Sandrine Lemaire
Periode van validatie
Période de validation
Début : 1999
Fin : 01/2013
Methode goedgekeurd
en geschikt bevonden
door
Méthode approuvée et
jugé convenable pour la
routine par
Nom Genot Patrick
Fonction: Manager
Date: 01/02/2013
Signature
Sé
Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure
LAB00 P180.
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II.1 Introduction
Tous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DG
laboratoire :
LAB00 P180 Validation des méthodes
LAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie
La méthode étant strictement identique pour les deux matrices, la validation a été faite globalement en
combinant l’ensemble des résultats sans distinction.
II.2 Champ d’application
II.2.1 Matrices
La méthode s’applique aux échantillons de pain et d’aliments des animaux (bétail) à l’exception des produits
laitiers (matière première), des aliments de type minéraux ainsi que les aliments à base d’huile et graisse y
compris les graines oléagineuses.
II.2.2 Gamme de travail
La gamme de travail est comprise de 2 à 14% sur matériaux sec (pré sécher)
II.3 Statut de la méthode
II.3.1 Quantitative/qualitative
La méthode est quantitative
II.3.2 Détermination de la teneur
La détermination se fait par la méthode d’évaporation.
II.3.3 Raison de la validation :
Adaptation du dossier de validation au nouveau Template.
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II.4 Paramètres de validation
II.4.1 Justesse
Le laboratoire participe régulièrement à des tests inter laboratoires, l’ensemble des Zscores sont conformes.
Référence échantillon
matrice Date circuit z-score Laborantin Xref Xlab
T1089 Poultry ration août-10 0,300 E. Kockelmans 13,1 13,3
T1093 Poultry ration mai-11 -0,200 E. Kockelmans 12,6 12,5
T1095 Poultry ration juin-11 -0,500 E. Kockelmans 10,0 9,9
04-1913 Aliments animaux mai-12 0,500 R. Collette 7,5 7,6
04-2913 Aliments animaux mai-12 -0,670 R. Collette 7,2 7,6
3-2613-0035 Aliments animaux juin-12 -0,500 E. Kockelmans 11,4 11,2
8-0613-0126 Aliments animaux oct-12 1,330 S. Lemaire 2,4 2,8
6-0313-0077 Aliments animaux nov-12 0,33 E. Kockelmans 6,1 6,2
T10105 Poultry ration nov-12 0,33 S. Lemaire 10,6 10,5
8-0813-0131 Aliments animaux déc-12 -1 E. Kockelmans 10,1 9,8
La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,77 %. Aucune correction n’est
appliquée aux résultats.
II.4.2 Fidélité
II.4.2.1 REPETABILITE - REPRODUCTIBILITE
Etant donné l’instabilité de l’eau dans les matériaux tel que les aliments des animaux et le pain, la
détermination de la reproductibilité a été évaluée sur base des tests inter laboratoires auxquels le laboratoire
à participé.
La répétabilité : l’écart entre double doit être inférieur à 0,2%abs à toutes les teneurs
La reproductibilité : %RSDR doit être suffisamment faible pour que l’incertitude de mesure résultante soit
inférieure aux exigences de la directive 939/2010/CE, soit inférieure à la valeur de l’équation
���� < ��%��2 �� − ����� Avec %Umax = 8% (voir § 5)
Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessous
Analyse Théorie Expérimental
Paramètre Niveau
(%) n x p
Répétabilité Reproductibilité Répétabilité Reproductibilité
Sr x 2,8 %RSDR %RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8)
1999 : sur échantillon à 3 jours d'intervalle
11,8 (2 x 1)
+ (6 x 2)
< 0,2%abs
< 3,95 0,31 0,1 0,32 0,1
Analyse routine en double (r) + inter labo (R)
Gradient de concentration de 2
à 14% < 3,97 1,68 0,2 2,94 0,5
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II.4.2.2 FIDELITE – CONCLUSION
Les résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité et la reproductibilité aux critères pré
établis.
II.4.3 Linéarité
Sur base des résultats obtenus sur des échantillons d’inter laboratoire à différentes teneurs (données au
§4.1.1), la méthode est considérée comme linéaire R² ≥ 0,999
II.4.4 Détection – Quantification
La teneur la plus basse observée est de 2 %, cette teneur à été évaluée sur un échantillon de routine 2 ±
0,2% (pain pré séché)
résultats mesurés
résultats arrondis
Laborantin-date
12210870 2,03 2,0 Kockelmans -
01/06/2012 2,04 2,0
La teneur de 2% est bien quantifiée par cette méthode.
II.4.5 Sélectivité
La méthode est spécifique à la détermination de l’humidité dans les aliments du bétail et les pains.
II.4.6 Robustesse
La méthode consiste uniquement à évaporer l’échantillon à l’étuve à 103°C, les températures des enceintes
thermostatiques sont contrôler par sonde Evisense, tout écart de plus de 2°C n’est pas admis.
y = 0,956x + 0,439
R² = 0,9967
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
0,0 5,0 10,0 15,0
Te
ne
ur
ex
pé
rim
en
tale
%
Teneur référence %
linéarité - Humidité
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II.4.7 Incertitude de mesure
L’incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.
Analyse Expérimental
Paramètre Niveau (%) n x p Répétabilité Reproductibilité Incertitude
%RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8) %U u
1999 : sur échantillon à 3 jours d'intervalle
11,8 (2 x 1)
+ (6 x 2) 0,31 0,1 0,32 0,1 0,6 0,07 � 0,1
Analyse routine en double (r) + interlabo
(R)
Gradient de concentration de 2 à
14% 1,68 0,2 2,94 0,5 6,8 -
L’incertitude de mesure a été calculée sur base de la combinaison de la détermination de la RSDr à partir
d’échantillon d’analyse exécuté en double et de la détermination de la RSDR calculée sur base des essais
inter laboratoire auquel le laboratoire à participé.
Sur base des résultats repris dans le tableau, le laboratoire utilisera une valeur unique d’incertitude de
mesure de 6,8%rel
II.5 Référence pour la méthode
La méthode est issue du règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux
II.6 Exigence externe relative à la méthode
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.
Tolérances applicables :
• 8 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 12,5%
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 12,5 % jusqu’à 5 %
• 20 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 5 % jusqu’à 2 %
• ± 0,4 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 2%
Lorsqu’on applique l’incertitude du laboratoire aux valeurs extrêmes reprises dans le règlement, on constate
qu’effectivement l’incertitude est bien inférieure à la tolérance admise par ce règlement.
Règlement 939/2010 du 20 octobre 2010
Teneur extrême < 2% 2-5% 5-12,5% > 12,5
14%
Valeur max de ce
dossier
Tolérances admise ± 0,4% ± 20% rel. 1% ± 8 % rel ± 8%
Valeur absolue de la tolérance à la valeur
extrême ± 0,4% ± 1% ± 1% ± 3 % ± 1,1%
Laboratoire
Valeur absolu de l’IM labo (6,8%rel)
appliquée à la valeur extrême
± 0,1% ± 0,3 ± 0,9 ± 0,9 ±1
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II.7 Exécution de la méthode
La méthode est développée au laboratoire depuis au moins 1997 selon cette technique
Cette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau Template de la DG labo
II.8 Evaluation du respect des critères établis par les données mesurées
L’ensemble des critères retenus par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation.
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III. I-MET007-008 Humidité : ANNEXE PHOTOS
Peser l’échantillon
dans des creusets
en aluminium avec
couvercle, de
diamètre 50 cm
Enfourner les creusets
avec les couvercles dans
l’étuve à 103°C
Laisser refroidir les creusets dans un dessiccateur et peser le résidu