UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR · 2016-06-01 · universidad central del ecuador facultad de...

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN Y POSTGRADO - IIP-FCQ

MAESTRÍA EN SISTEMAS DE GESTIÓN DE CALIDAD - MSGC-3P-1

IMPLEMENTACIÓN DE UN ENSAYO QUE CUMPLA CON LOS REQUISITOS

TÉCNICOS DE LA NORMA NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, PARA LA

ACREDITACIÓN DEL LABORATORIO DE CONTROL QUÍMICO DE LA

UNIDAD DE NEGOCIO CELEC EP TERMOPICHINCHA, CENTRAL

GUANGOPOLO

Autor: Quím. Alex Danilo Portilla Ortega

[email protected]

Tesis de Grado para optar por el Título Profesional de Magíster en Sistemas de

Gestión de Calidad

Tutora: Dra. María de los Ángeles Olvera Treviño

[email protected]

Quito, Enero 2016

Portilla Ortega, Alex (2016). Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos

técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del

Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP

TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo. Trabajo de investigación para optar por

el grado de Magíster en Sistemas de Gestión de Calidad. Instituto de Investigación y

Postgrado. Quito: UCE. 173 p.

i

A mi hijo porque aun sin conocerlo me hizo

entender que todo lo que he vivido no significa nada

y que el camino apenas empieza.

ii

Agradecimientos a:

Mi esposa Liz por el amor incondicional y por regalarme un niño hermoso e inteligente

Mis padres Mauro y Ana por su amor, compresión y apoyo constante.

Mis amigos Ramiro y Fernando por brindarme la oportunidad de trabajar junto a ellos.

Mi tutora Dra. María de los Ángeles por todo el conocimiento transmitido.

UNIV

FA

INSTITUTO D

MAESTRÍA EN S

Yo, Alex Danilo Portilla Orte

“IMPLEMENTACIÓN DE UN

DE LA NORMA NTE IN

LABORATORIO DE CONT

TERMOPICHINCHA, CEN

UNIVERSIDAD CENTRAL

pertenecen o de parte de los

investigación.

Los derechos que como auto

seguirán vigentes a mi favor, d

pertinentes de la Ley de Propie

Quito, a los 16 días del mes de

…………………………………

Quím. Alex Danilo Portilla Ort

C.C. 1716543887

iii



O DE INVESTIGACIÓN Y POSTGRADO - IIP-FC

EN SISTEMAS DE GESTIÓN DE CALIDAD - MSG

a Ortega en calidad de autor del trabajo deinvestigac

E UN ENSAYO QUE CUMPLA CON LOS REQUI

E INEN-ISO/IEC 17025:2006, PARA LA ACRE

ONTROL QUÍMICO DE LA UNIDAD DE NEG

CENTRAL GUANGOPOLO”, por lapresente

RAL DEL ECUADOR, hacer uso de todos los c

e los que contienen esta obra, con fines estrictament

o autor me corresponden, con excepción de la pre

vor, de conformidad con lo establecido en los artículos

ropiedad Intelectual y su Reglamento.

es de diciembre del 2015

………..

lla Ortega

FCQ

SGC-3P-1

stigación realizado sobre

EQUISITOS TÉCNICOS

ACREDITACIÓN DEL

NEGOCIO CELEC EP

sente autorizo a la

los contenidos que me

tamente académicos o de

la presente autorización,

tículos 5, 6, 8, 19 y demás

iv



INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN Y POSTGRADO - IIP-FCQ

MAESTRÍA EN SISTEMAS DE GESTIÓN DE CALIDAD - MSGC-3P-1

ACEPTACIÓN DEL TUTOR

Por la presente dejo constancia que he leído la Tesis presentada por el Señor Portilla Ortega Alex

Danilo para optar por el título profesional de Máster en Sistemas de Gestión de Calidad, cuyo tema

es “IMPLEMENTACIÓN DE UN ENSAYO QUE CUMPLA CON LOS REQUISITOS

TÉCNICOS DE LA NORMA NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, PARA LA ACREDITACIÓN

DEL LABORATORIO DE CONTROL QUÍMICO DE LA UNIDAD DE NEGOCIO CELEC EP

TERMOPICHINCHA, CENTRAL GUANGOPOLO”; la misma que reúne los requisitos y los

méritos suficientes para ser sometido a evaluación por el tribunal calificador.

En la ciudad de Quito, a los 16 días del mes de diciembre del 2015

…………………………….

Dra. María de los Ángeles Olvera Treviño

v

CONTENIDO

RESUMEN ................................................................................................................................... XIII

ABSTRACT ................................................................................................................................. XIV

1. EL PROBLEMA ...................................................................................................................... 1

1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ...................................................................................... 1

1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA ......................................................................................... 2

1.3 HIPÓTESIS DE TRABAJO ...................................................................................................... 2

1.4 OBJETIVOS .......................................................................................................................... 2

1.4.1 Objetivo General ............................................................................................................ 2

1.4.2 Objetivos Específicos ..................................................................................................... 2

1.5 IMPORTANCIA Y JUSTIFICACIÓN ......................................................................................... 2

2 MARCO TEÓRICO ................................................................................................................ 4

2.1 ANTECEDENTES .................................................................................................................. 4

2.2 FUNDAMENTACIÓN CIENTÍFICA .......................................................................................... 5

2.2.1 Evaluación de la Conformidad ...................................................................................... 5

2.2.2 Acreditación ................................................................................................................... 6

2.2.3 Proceso de acreditación ................................................................................................. 8

2.2.4 Organismos de Acreditación .......................................................................................... 9

2.2.5 Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) ............................................................... 10

2.2.6 Organismo de Evaluación de la Conformidad (Laboratorio de ensayo) ..................... 11

2.2.7 Normalización y Normas .............................................................................................. 12

2.2.8 Niveles de la Normalización ........................................................................................ 12

2.2.9 Organismos Internacionales de Normalización ........................................................... 13

2.2.10 Organización Internacional de Normalización (ISO) .............................................. 13

2.2.11 Norma ISO/IEC 17025: 2005 (NTE INEN ISO/IEC 17025:2006) ........................... 14

2.2.12 Requisitos relativos a la gestión (Norma ISO/IEC 17025: 2005) ............................ 15

2.2.13 Requisitos Técnicos (Norma ISO/IEC 17025: 2005) ............................................... 15

2.2.13.1 Personal ................................................................................................................ 15

2.2.13.2 Instalaciones y condiciones ambientales .............................................................. 16

2.2.13.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos ....................... 17

2.2.13.4 Equipos ................................................................................................................. 17

2.2.13.5 Trazabilidad de las mediciones ............................................................................ 18

2.2.13.6 Muestreo ............................................................................................................... 19

2.2.13.7 Manipulación de los ítems de ensayo ................................................................... 19

2.2.13.8 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo .................................... 19

vi

2.2.13.9 Informe de resultados ........................................................................................... 20

2.2.14 Ensayo ...................................................................................................................... 20

2.2.15 Validación del ensayo .............................................................................................. 21

2.2.16 Necesidad analítica del ensayo ................................................................................ 21

2.2.17 Selección del ensayo ................................................................................................. 22

2.2.18 Desarrollo del ensayo .............................................................................................. 22

2.2.19 Parámetros de desempeño del ensayo (Parámetros de validación)......................... 22

2.2.19.1 Selectividad (Especificidad) ................................................................................. 23

2.2.19.2 Robustez ............................................................................................................... 23

2.2.19.3 Límite de Detección ............................................................................................. 24

2.2.19.4 Límite de cuantificación ....................................................................................... 24

2.2.19.5 Precisión ............................................................................................................... 24

2.2.19.6 Veracidad ............................................................................................................. 25

2.2.19.7 Incertidumbre ....................................................................................................... 26

2.2.19.8 Intervalo de trabajo (Intervalo lineal) ................................................................... 27

2.3 VARIABLES DE LA INVESTIGACIÓN .................................................................................. 28

2.3.1 Variable independiente ................................................................................................ 28

2.3.2 Variable Dependiente ................................................................................................... 28

2.4 DEFINICIÓN DE LAS VARIABLES ....................................................................................... 28

2.4.1 Variable independiente ................................................................................................ 28

2.4.2 Variable Dependiente ................................................................................................... 28

3 METODOLOGÍA .................................................................................................................. 29

3.1 TIPO DE INVESTIGACIÓN ................................................................................................... 29

3.2 POBLACIÓN Y MUESTRA .................................................................................................. 29

3.3 DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN ......................................................................................... 30

3.3.1 Procedimientos relativos a la implementación de los requisitos técnicos de la norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 ............................................................................................. 30

3.3.1.1 Personal ................................................................................................................ 30

3.3.1.2 Instalaciones y condiciones ambientales .............................................................. 30

3.3.1.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos ....................... 31

3.3.1.4 Equipos ................................................................................................................. 31

3.3.1.5 Trazabilidad de las mediciones ............................................................................ 32

3.3.1.6 Muestreo ............................................................................................................... 33

3.3.1.7 Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración ........................................ 33

3.3.1.8 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración ......... 34

3.3.1.9 Informe de los resultados ..................................................................................... 34

vii

3.3.2 Procedimientos relativos a la ejecución de ensayos .................................................... 35

3.3.2.1 Análisis de densidad a 15°C en diesel .................................................................. 35

3.4 TECNICAS E INSTRUMENTOS ANALÍTICOS ........................................................... 36

4 ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS ................................................... 37

4.1 APLICACIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS DEL SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, EN LA IMPLEMENTACIÓN DEL ENSAYO ANÁLISIS DE DENSIDAD

A 15°C EN COMBUSTIBLE DIESEL ................................................................................................. 37

4.1.1 Personal ....................................................................................................................... 37

4.1.1.1 Perfil de puesto ..................................................................................................... 37

4.1.1.2 Necesidades de formación .................................................................................... 39

4.1.1.3 Programa de formación del personal .................................................................... 40

4.1.1.4 Evaluación la eficacia de las acciones de formación ............................................ 42

4.1.1.5 Calificación del personal ...................................................................................... 43

4.1.2 Instalaciones y condiciones ambientales ..................................................................... 47

4.1.2.1 Control de las condiciones ambientales ............................................................... 47

4.1.2.2 Control del acceso a las áreas analíticas ............................................................... 48

4.1.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos ............................... 48

4.1.3.1 Plan de validación del ensayo .............................................................................. 48

4.1.3.2 Resultados primarios de la validación del ensayo ................................................ 52

4.1.3.3 Precisión del ensayo ............................................................................................. 55

4.1.3.4 Veracidad del ensayo ........................................................................................... 58

4.1.3.5 Incertidumbre del ensayo ..................................................................................... 59

4.1.3.6 Declaración de validación del ensayo .................................................................. 62

4.1.4 Equipos ......................................................................................................................... 64

4.1.4.1 Lista de equipos .................................................................................................... 64

4.1.4.2 Registros de los equipos ....................................................................................... 64

4.1.4.3 Identificación de los equipos ................................................................................ 69

4.1.4.4 Programa de calibración de los equipos ............................................................... 69

4.1.4.5 Estado de calibración de los equipos .................................................................... 71

4.1.5 Trazabilidad de las mediciones .................................................................................... 72

4.1.6 Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración (muestras) .............................. 75

4.1.6.1 Criterios de recepción de las muestras ................................................................. 75

4.1.6.2 Recepción e Identificación de las muestras .......................................................... 76

4.1.6.3 Análisis de las muestras ....................................................................................... 77

4.1.6.4 Almacenamiento, conservación y disposición final de las muestras ................... 78

4.1.7 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración ................ 79

viii

4.1.7.1 Programa de control de calidad ............................................................................ 79

4.1.7.2 Participación en ensayos de aptitud...................................................................... 80

4.1.8 Informe de los resultados ............................................................................................. 81

4.2 APLICACIÓN DEL PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO DE ENSAYO DEL SISTEMA DE GESTIÓN DE

CALIDAD NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, EN LA IMPLEMENTACIÓN DEL ANÁLISIS DE

DENSIDAD A 15 °C EN COMBUSTIBLE DIESEL ............................................................................... 83

4.2.1 Ensayo: Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel ....................................... 83

4.2.1.1 Reporte de resultados primarios del ensayo ......................................................... 83

4.2.1.2 Control de calidad del ensayo .............................................................................. 85

4.3 ASEGURAMIENTO DE LA IMPLEMENTACIÓN EFICAZ DEL ANÁLISIS DE DENSIDAD A 15°C

EN COMBUSTIBLE DIESEL. ............................................................................................................ 89

4.3.1 Auditoría de evaluación inicial ejecutada por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano

(SAE) al Laboratorio de Control Químico. .............................................................................. 89

4.3.1.1 Informe de la auditoría de evaluación inicial ....................................................... 89

4.3.2 Implementación de acciones correctivas para el cierre de las No Conformidades

detectadas en la evaluación inicial ejecutada por el SAE ....................................................... 90

4.3.2.1 Acciones correctivas implementadas para el cierre de la No Conformidad N° 17

detectada en la evaluación inicial ejecutada por el SAE ...................................................... 90


detectada en la evaluación inicial ejecutada por el SAE ...................................................... 95

4.3.3 Acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo –Unidad

TERMOPICHINCHA – CELEC EP ....................................................................................... 102

5 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................................. 104

5.1 CONCLUSIONES ......................................................................................................... 104

5.2 RECOMENDACIONES ....................................................................................................... 105

BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................... 106

ANEXOS ....................................................................................................................................... 108

ix

LISTA DE TABLAS

Tabla 1. Indicadores de los parámetros de validación ...................................................................... 23

Tabla 2. Perfil de puesto del Responsable Técnico .......................................................................... 37

Tabla 3. Perfil de puesto del Analista .............................................................................................. 38

Tabla 4. Necesidades de formación del Responsable Técnico ......................................................... 39

Tabla 5. Necesidades de formación del Analista ............................................................................ 40

Tabla 6. Programa de formación del personal .................................................................................. 41

Tabla 7 Evaluación de la capacitación del curso cálculo de incertidumbre de la medida ............... 42

Tabla 8. Plan de capacitación del Responsable Técnico ................................................................. 43

Tabla 9. Plan de capacitación del Analista ....................................................................................... 44

Tabla 10. Certificado de calificación del Responsable Técnico....................................................... 45

Tabla 11. Certificado de calificación del Analista ........................................................................... 46

Tabla 12. Temperatura y humedad relativa del área de análisis de derivados del petróleo ............. 47

Tabla 13. Control de acceso al Laboratorio de Control Químico..................................................... 48

Tabla 14. Plan de validación del Análisis de densidad a 15 °C en diesel ........................................ 48

Tabla 15. Resultados primarios para la determinación de la precisión del ensayo .......................... 53

Tabla 16. Resultados primarios para la determinación de la veracidad del ensayo ......................... 53

Tabla 17. Precisión del ensayo Análisis de densidad a 15°C en diesel ............................................ 55

Tabla 18. Veracidad del ensayo Análisis de densidad a 15°C en diesel .......................................... 58

Tabla 19. Modelo matemático para el cálculo de incertidumbre del Análisis de densidad a 15 °C en

combustible diesel ............................................................................................................................ 61

Tabla 20. Incertidumbre del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel ............................ 61

Tabla 21. Informe de validación del análisis de densidad a 15 °C en diesel .................................... 63

Tabla 22. Lista de equipos utilizados en el análisis de densidad a 15 °C en diesel ......................... 64

Tabla 23. Ficha de información del Densímetro Digital DDM2910 ................................................ 65

Tabla 24. Ficha de información del Termohigrómetro DeltaTRAK ................................................ 66

Tabla 25. Ficha de información de la Estufa Memmert ................................................................... 67

Tabla 26. Ficha de información del Termómetro de Referencia Fluke Hart .................................... 68

Tabla 27. Programa de calibración, verificación y mantenimiento de los equipos utilizados en el

análisis de densidad a 15 °C en diesel .............................................................................................. 70

Tabla 28 Criterios de aceptación de las muestras de combustible Diesel ........................................ 75

Tabla 29. Reporte de resultados del análisis de densidad a 15°C en diesel ..................................... 77

Tabla 30. Tiempo de conservación de las muestras de combustible diesel ...................................... 78

Tabla 31. Programa de control de calidad del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel . 79

Tabla 32. Informe de participación en el ensayo de aptitud DF21402 para el análisis de densidad a

15 °C en combustible diesel ............................................................................................................. 80

x

Tabla 33. Resultados primarios obtenidos del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel . 84

Tabla 34. Verificación de la calibración del densímetro digital ....................................................... 85

Tabla 35. Control de la veracidad del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel .............. 86

Tabla 36. Control de la precisión del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel ............... 88

Tabla 37. No Conformidades detectadas por incumplimiento de los requisitos técnicos de la Norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 .................................................................................................... 89

Tabla 38. Acciones correctivas implementadas para el cierre de la No Conformidad N° 17 .......... 90

Tabla 39. Acciones correctivas implementadas para el cierre de la No Conformidad N° 18 .......... 95

xi

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1. Componentes de incertidumbre del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

...................................................................................................................................................... …60

Gráfico 2. Identificación del Densímetro Digital DDM2910 ........................................................... 69

Gráfico 3. Estado de calibración del densímetro digital .................................................................. 71

Gráfico 4. Certificado de calibración del Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific ........ 72

Gráfico 5. Certificado de calibración del Termohigrómetro Delta TRAK ...................................... 73

Gráfico 6. Certificado de calibración del Densímetro digital DDM2910 ........................................ 74

Gráfico 7. Recepción de una muestra de combustible diesel ........................................................... 76

Gráfico 8. Muestra de combustible diesel etiquetada ....................................................................... 77

Gráfico 9. Informe de resultados de una muestra de combustible diesel ......................................... 82

Gráfico 10. Carta de control de la veracidad del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

.......................................................................................................................................................... 87

Gráfico 11. Alcance de acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo

–Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP ............................................................................... 103

xii

LISTA DE ANEXOS

Anexo 1. Procedimiento PG13 Competencia del personal ............................................................ 108

Anexo 2. Procedimiento PG14 Instalaciones y condiciones ambientales ...................................... 113

Anexo 3. Procedimiento PG15 Validación de los métodos de ensayo........................................... 116

Anexo 4. Procedimiento PG16 Estimación de la incertidumbre de medida .................................. 122

Anexo 5. Procedimiento PG17 Control de equipos ....................................................................... 130

Anexo 6. Instructivo I3-PG17 Manejo del densímetro digital ....................................................... 137

Anexo 7. Instructivo I7-PG17 Manejo del termómetro FLUKE Hart Scientific ........................... 141

Anexo 8. Procedimiento PG20 Manipulación de las muestras ...................................................... 144

Anexo 9. Procedimiento PG21 Aseguramiento de la calidad de los resultados ............................. 149

Anexo 10. Procedimiento PG22 Informe de Resultados ................................................................ 153

Anexo 11. Procedimiento específico PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API

en combustible diesel ..................................................................................................................... 160

Anexo 12. Instructivo I2-PE1 Calibración del densímetro digital ................................................. 167

xiii

RESUMEN

El propósito de este trabajo fue implementar el ensayo: “Análisis de densidad a 15°C en

combustible diesel”, tomando como referencia los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, para acreditar el Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo

– Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP

Para la implementación del ensayo se elaboraron un total de 8 procedimientos generales relativos a

los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006; 1 Procedimiento específico

para el análisis de densidad a 15°C en combustible diesel; 1 Instructivo para la calibración del

densímetro digital; 2 Instructivos para el manejo de equipos; y 27 formatos para el registro de las

actividades descritas en cada uno de los documentos elaborados. El ensayo se implementó

satisfactoriamente puesto que se siguieron los lineamientos establecidos en cada uno de los

documentos mencionados anteriormente y tanto la puesta a punto como la validación del ensayo

cumplieron con los criterios de aceptación predefinidos en el plan de validación del ensayo.

El Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE), verificó la implementación del ensayo a través de

una auditoría de evaluación inicial. La auditoría generó No Conformidades, las mismas que fueron

cerradas por el laboratorio. El SAE aceptó las acciones correctivas propuestas, para el cierre de las

No Conformidades detectadas y otorgó la acreditación al Laboratorio de Control Químico de la

Central Guangopolo – Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP, en conformidad con los

criterios establecidos en la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y los Criterios Generales de

acreditación del SAE, para el ensayo “Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel”.

PALABRAS CLAVES: Ensayo, Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, Acreditación,

Laboratorio de ensayo.

xiv

ABSTRACT

The goal of this work is to implement the “Diesel density analysis at 15 ºC” assay, considering the

technical requirements of NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 regulations in order to accredit

Guangopolo Station’s Chemical Control Laboratory – TERMOPICHINCHA Unit – CELEC EP.

The establishment of the assay required producing a total of 8 general procedures relating to the

aforementioned technical requirements. One specific procedure for diesel density analysis at 15 ºC;

1 manual for calibrating the digital hydrometer; 2 manuals for equipment handling and 27 formats

for registering the activities described in each of the documents produced. The assay was

satisfactorily implemented, following the lineaments established in each of the previously stated

documents. Both the establishment and the validation of the assay met the acceptance criteria

predefined in the assay validation plan.

The Ecuadorian Accreditation Service (SAE in Spanish) verified the establishment of the assay via

an initial assessment audit. The audit generated non-conformities that were corrected by the

laboratory. SAE accepted the corrective measures and accredited Guangopolo Station’s Chemical

Control Laboratory – TERMOPICHINCHA UNIT – CELEC EP, in compliance with the criteria

established in NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 regulations and SAE’s General criteria for

accrediting the assay for analyzing diesel density at 15 ºC.

KEYWORDS: ASSAY / NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 REGULATIONS /

ACCREDITATION / ASSAYS LABORATORY.

1

CAPÍTULO I

1. EL PROBLEMA

1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

En el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-

TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo (LCQ), se ejecutan un total de 105 ensayos en

diferentes matrices y se analizan en promedio aproximadamente 250 muestras mensuales

distribuidas entre aguas, aceites y combustibles. Los ensayos realizados en el LCQ constituyen

parámetros de control de calidad de los insumos y materias primas utilizados para la generación de

energía que si no se controlan adecuadamente, producen la disminución de la potencia de los

motores de combustión interna; el incremento del consumo de aceites y combustibles; y la

reducción de la energía eléctrica que genera la Central Termoeléctrica Guangopolo.

Actualmente ningún ensayo realizado en el LCQ, cumple con las directrices establecidas en los

requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, esto se evidencia debido a que el

LCQ no demuestra que su personal se encuentre capacitado y calificado para la ejecución de

ensayos y el manejo de equipos; no garantiza que sus instalaciones y condiciones ambientales

sean idóneas para la ejecución de ensayos; no ha desarrollado la sistemática tanto para la

validación de métodos de ensayo como para la estimación de incertidumbre de la medición; no

ha elaborado procedimientos, instructivos y formatos necesarios para la ejecución de ensayos; no

realiza el mantenimiento, verificación y calibración de sus equipos; no garantiza la trazabilidad de

sus mediciones; no dispone de patrones de referencia y materiales de referencia; no cuenta con una

sistemática para la manipulación de muestras; no dispone de directrices para el aseguramiento

de la calidad de los resultados; no participa en ensayos de aptitud; y no informa sus resultados

de manera confiable.

La falta de implementación de ensayos alineados a los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, ocasiona que los resultados emitidos por el LCQ no sean oportunos,

interpretables y técnicamente válidos, y por lo tanto el LCQ no está en capacidad de acreditar

ningún ensayo bajo la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

2

1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

El LCQ no ha sido capaz de obtener la acreditación bajo la norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, debido a que ningún ensayo ejecutado en el LCQ cumple con los requisitos técnicos

de dicha norma.

1.3 HIPÓTESIS DE TRABAJO

El enunciado de la hipótesis que se pretende demostrar en el presente estudio es el siguiente:

La implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, permite la acreditación del LCQ.

1.4 OBJETIVOS

1.4.1 Objetivo General

Implementar un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, para acreditar el LCQ.

1.4.2 Objetivos Específicos

1. Elaborar los procedimientos, instructivos y formatos relativos a la implementación de los

requisitos técnicos y a la ejecución de ensayos, según la norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006.

2. Aplicar los procedimientos, instructivos y formatos elaborados, en la implementación de un

ensayo que permita analizar la densidad a 15°C en combustible diesel.

3. Asegurar la implementación eficaz del ensayo a través del cierre satisfactorio de las no

conformidades técnicas, detectadas en la auditoría de evaluación inicial realizada por el

Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE).

1.5 IMPORTANCIA Y JUSTIFICACIÓN

Mediante la implementación de ensayos que cumplan con los requisitos técnicos de la norma NTE

INEN-ISO/IEC 17025:2006, el LCQ pretende obtener la acreditación bajo dicha norma, otorgada

3

por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) y convertirse en un referente a nivel nacional en

el análisis de aguas, aceites y combustibles, contribuyendo de esta manera en la producción de

energía eléctrica con altos índices de disponibilidad, confiabilidad y eficiencia, que es el principal

objetivo de la Corporación Eléctrica del Ecuador.

Con la finalidad de obtener la acreditación bajo la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, se

plantea el presente proyecto de investigación, que permitirá implementar un ensayo que garantice

resultados confiables en la determinación de densidad a 15°C en combustible diesel. La obtención

de la acreditación, le confiere al LCQ, el reconocimiento formal de su competencia técnica, la

ventaja competitiva en la oferta de sus servicios analíticos, la aceptación internacional de sus

resultados, el punto de referencia para iniciar el proceso de mejora continua, la identificación de

sus fortalezas y debilidades, y el aseguramiento de que los resultados de los ensayos efectuados en

el LCQ son correctos y confiables.

Por otro lado, la emisión de resultados técnicamente válidos, evitará la disminución de la potencia

de los motores de combustión interna y consecuentemente reducirá el consumo de aceites y

combustibles, permitiendo de esta manera, el aumento de la generación eléctrica y la reducción en

los costos de producción en la Central Termoeléctrica Guangopolo.

4

CAPÍTULO II

2 MARCO TEÓRICO

2.1 ANTECEDENTES

En el Ecuador, según indica el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) en su página web, de

un total de 199 laboratorios acreditados bajo la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, 20 se

encuentran acreditados en el campo de análisis de Petróleos y Derivados y 7 de ellos determinan

gravedad API en petróleo y productos derivados del petróleo (SAE, 2015).

De los 7 laboratorios acreditados por el SAE, 3 de ellos analizan gravedad API en un rango de

trabajo comprendido entre 10 y 84.1 °API, a través de la técnica del hidrómetro y utilizando el

método de ensayo ASTM D1298-12b “Standard Test Method for Density, Relative Density, or API

Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method”; 2 de ellos en

un rango de trabajo comprendido entre 9.3 y 99.4 °API, a través de la técnica del hidrómetro y

utilizando el método de ensayo ASTM D287-12b “Standard Test Method for API Gravity of Crude

Petroleum and Petroleum Products (Hydrometer Method)”; y 2 de ellos en un rango de trabajo

comprendido entre 30.7 y 66.4 °API, a través de la técnica del termohidrómetro y utilizando el

método de ensayo ASTM D6822-12b “Standard Test Method for Density, Relative Density, and

API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Thermohydrometer Method”.

De acuerdo a lo expuesto anteriormente, ningún laboratorio se encuentra acreditado en el análisis

de densidad a 15°C en combustible diesel. El presente trabajo pretende implementar un ensayo que

cumpla con los requisitos técnicos establecidos en la Norma Técnica NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006 y que determine densidad a 15°C en combustible diesel en un rango de trabajo

comprendido entre 0.8300 y 0.8800 g/mL, a través de la técnica del densímetro digital y

utilizando el método de ensayo D4052-11 “Standard Test Method for Density, Relative Density,

and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter”, con el objetivo de acreditar el LCQ e

incorporar un ensayo de mayor exactitud en la lista de ensayos acreditados por el SAE.

5

2.2 FUNDAMENTACIÓN CIENTÍFICA

2.2.1 Evaluación de la Conformidad

La ISO/IEC 17000:2004 “Evaluación de la conformidad – Vocabulario y principios generales”

define la evaluación de la conformidad como “la demostración de que los requisitos específicos

relativos a un producto, proceso, sistema, persona u organismo se cumplen” (ISO & ONUDI,

2011); y su campo incluye actividades tales como el ensayo/prueba, la inspección, la certificación,

así como la acreditación de organismos de evaluación de la conformidad (Reyes & Hernández,

2006). Según esta definición existen algunos puntos a observar (ISO & ONUDI, 2011):

1. De acuerdo con la terminología de la norma ISO 9000, un servicio se considera como una

forma particular de producto.

2. Los métodos para demostrar la conformidad incluyen ensayos, inspección, declaraciones de los

proveedores de conformidad y certificación.

3. Los requisitos especificados están incluidos en las especificaciones de los proveedores o com-

pradores, las normas nacionales, regionales o internacionales, o las regulaciones

gubernamentales.

4. La acreditación de los organismos de evaluación de la conformidad se incluye en la definición

de evaluación de la conformidad.

5. El término objeto de la evaluación de la conformidad, o, a veces solo objeto, se utiliza en la

norma para referirse a “producto, proceso, sistema, persona u organismo”.

6. La evaluación de la conformidad proporciona los medios para probar la conformidad de los

productos y servicios con sus expectativas, de acuerdo con las normas, reglamentos y otras

especificaciones. (ISO & ONUDI, 2011).

La evaluación de la conformidad puede llevarse a cabo por muchas personas, incluyendo el

proveedor de un producto o servicio, su comprador y otras partes que pudieran tener un interés,

tales como compañías de seguros y autoridades reguladoras. Es conveniente cuando se habla de

evaluación de la conformidad referirse a las partes de la siguiente manera (ISO & ONUDI, 2011):

1. Primera parte: Persona u organización que proporciona el objeto que se está evaluando.

2. Segunda parte: Persona u organización que tenga un interés de usuario en el objeto.

3. Tercera parte: Persona u organismo que sea independiente de la persona u organización que

proporciona el objeto y de los intereses del usuario en el objeto.

6

El proceso de evaluación de la conformidad tiene un enfoque funcional, que se manifiesta como

una serie de tres funciones que satisfacen una necesidad de demostrar que se cumplen los requisitos

especificados. Estas funciones son (Reyes & Hernández, 2006):

1. Selección: Que involucra actividades de planificación y preparación con el fin de reunir o

producir toda la información y las entradas necesarias para la siguiente función que es la

determinación.

2. Determinación: Que son las actividades que se llevan a cabo con el fin de obtener

información completa relativa al cumplimiento de los requisitos especificados por el objeto de

evaluación de la conformidad.

3. Revisión y atestación: Que constituye la etapa final de verificación antes de tomar la

importante decisión sobre si se ha demostrado o no en forma confiable que el objeto de

evaluación de la conformidad cumple con los requisitos especificados, y termina con la

emisión de una declaración, basada en una decisión tomada después de la revisión de que se ha

demostrado que se cumplen los requisitos especificados.

La evaluación de la conformidad puede ejecutarse usando diferentes técnicas de acuerdo con los

fines para los que se está utilizando. Entre las técnicas de evaluación de la conformidad, además de

los ensayos, inspección y certificación, hay otras técnicas que pueden ser consideradas de eva-

luación de la conformidad y existen considerables debates internacionales sobre si las actividades

tales como la acreditación, producción de materiales de referencia y realización de ensayos de

aptitud son técnicas de evaluación de la conformidad (ISO & ONUDI, 2011).

2.2.2 Acreditación

Según la ISO/IEC 17000:2004 “Evaluación de la conformidad – Vocabulario y principios

generales”, la acreditación es una “atestación de tercera parte relativa a un organismo de

evaluación de la conformidad que manifiesta la demostración formal de su competencia para llevar

a cabo tareas específicas de evaluación de la conformidad” (ISO/IEC 17011, 2004); es decir, es una

declaración de la competencia técnica del laboratorio para realizar las actividades incluidas en su

alcance de acreditación. Dicha competencia se establece mediante la evaluación del cumplimiento

por parte del laboratorio de los requisitos establecidos a tal efecto en normas internacionales (SAE,

2012).

La acreditación es una técnica de evaluación de la conformidad establecida a escala internacional

para generar confianza sobre la actuación de un tipo determinado de organizaciones que se

denominan de manera general Organismos de Evaluación de la Conformidad (OEC) y que abarca a

7

los Laboratorios de ensayo, Laboratorios de Calibración, Organismos de certificación y

Organismos de Inspección (SAE, 2015). La acreditación es fundamental para los OEC, para que

puedan demostrar de modo independiente su competencia técnica y para garantizar una

competencia transparente y orientada a la calidad entre los mismos (ENAC, 2015).

La acreditación confiere un reconocimiento formal de la competencia, dando de esta manera a los

clientes una forma rápida de identificar y seleccionar servicios confiables de pruebas, medición y

calibraciones. Para mantener este reconocimiento, los OEC son re-evaluados regularmente por un

organismo acreditador para asegurar su cumplimiento continuo con requisitos, y para cerciorarse

que su estándar de operación se mantiene (ILAC, 2010).

La acreditación emplea el criterio y procedimientos específicamente desarrollados para determinar

competencia técnica. Asesores técnicos especializados efectúan una evaluación minuciosa de todos

los factores que afectan a la producción de resultados de ensayos o calibración. El criterio es

basado en las normas internacionales ISO/IEC 17025 o ISO 15189, las cuales son empleadas para

evaluar laboratorios en todo el mundo. Los organismos acreditadores usan estas normas para

determinar factores relevantes de la competencia técnica incluyendo (ILAC, 2010):

1. La competencia técnica del personal.

2. Validez y adecuación de los ensayos o calibraciones.

3. Trazabilidad de mediciones y calibraciones a una norma nacional.

4. Aptitud, calibración y mantenimiento de los equipos.

5. Medio ambiente conducente para efectuar pruebas.

6. Muestreo, manejo y transporte de los objetos en que se efectuarán pruebas.

7. Aseguramiento de la calidad de resultados de pruebas y calibración

Por medio de este proceso, la acreditación de laboratorios tiene como propósito asegurar que los

resultados de los ensayos o calibraciones efectuados por un laboratorio son correctos y confiables

(ILAC, 2010).

En el ámbito de la acreditación, dos grupos claves internacionales son la Cooperación Internacional

de Acreditación de Laboratorios (ILAC) y el Foro Internacional de Acreditación (IAF) ambos

tienen el objetivo de facilitar el comercio internacional a través de una mayor confianza (ISO &

ONUDI, 2011).

8

2.2.3 Proceso de acreditación

La norma NTE INEN ISO/IEC 17025 es la norma internacionalmente reconocida para evaluar la

competencia técnica de laboratorios de ensayo y calibración. Esta es la norma con la que el

Servicio de Acreditación Ecuatoriano, (SAE), acredita a los laboratorios de ensayo y calibración.

Para solicitar la acreditación un laboratorio debe tener conocimiento y competencia técnica en las

actividades para las que solicita la acreditación, y cumplir con los siguientes requisitos generales

(SAE, 2015):

1. Ser una entidad legalmente constituida, con personería jurídica.

2. Tener implementado un sistema de gestión de la calidad en su organización, de acuerdo a la

norma internacional NTE INEN ISO/IEC 17025:2005.

3. Contar con personal competente para el desarrollo de las actividades para las que solicita la

acreditación.

4. Poseer una infraestructura adecuada para sus operaciones.

5. Conocer y cumplir los requisitos establecidos por el SAE.

El proceso de acreditación consta de 8 etapas, las cuales se describen a continuación (SAE, 2015):

1. Solicitud de acreditación: El laboratorio, debe presentar en el SAE la solicitud de

acreditación en el formato correspondiente, la misma que debe ser firmada por el representante

legal. En la solicitud se debe indicar al alcance de acreditación claramente definido y, se debe

adjuntar todos los anexos requeridos. Si la documentación esta completa el SAE acepta la

solicitud de acreditación.

2. Planificación de la evaluación inicial: El SAE designa un equipo evaluador según sea el

alcance de acreditación definido por el Laboratorio. El SAE envía al laboratorio solicitante, la

proforma de servicios estimada de costos del proceso de acreditación, conforme a lo

establecido en las tarifas vigentes y a la solicitud presentada.

3. Evaluación inicial: El equipo evaluador designado por el SAE realiza primeramente una

evaluación documental, con la finalidad de determinar el cumplimiento del sistema de gestión

y de los procedimientos técnicos con los requisitos de la Norma NTE INEN ISO/IEC

17025:2005 y se emite un Informe de Evaluación Documental. Posteriormente el equipo

evaluador realiza una evaluación in situ, verificando el sistema de gestión, la aplicación de sus

procedimientos y la competencia técnica del personal; verifica los resultados en la

participación en pruebas de intercomparación y calibraciones; concluye la evaluación luego de

una reunión de cierre entre el equipo evaluador y personal del laboratorio, en la que se revisan

los hallazgos encontrados; y finalmente emite un Informe de Evaluación.

9

4. Acciones correctivas: El laboratorio deberá presentar las acciones correctivas, y evidencias de

su implementación, para las no conformidades detectadas en la evaluación inicial, en un plazo

no mayor a 180 días calendario.

5. Toma de decisión: La decisión de acreditación se tomará considerando toda la información

relacionada a la evaluación y acciones tomadas por el laboratorio para solventar los hallazgos

detectados.

6. Mantenimiento: La acreditación tiene un período de validez de cuatro años, en cuyo lapso se

realizan evaluaciones de vigilancia. La primera vigilancia se realiza a los seis meses de haber

recibido la acreditación y posteriormente se realizan visitas anuales.

7. Ampliación del alcance: Los laboratorios acreditados pueden ampliar sus alcances cuando lo

deseen, requiriéndose para ello la evaluación y demostración de conformidad respectiva.

8. Terminación de la acreditación: La acreditación puede ser retirada, si no se cumplen con los

requisitos pertinentes y existe afectación de la competencia técnica y calidad de resultados de

la actividad de la evaluación de la conformidad, así como incumplimiento con las obligaciones

del acreditado.

2.2.4 Organismos de Acreditación

Según la ISO/IEC 17000:2004 “Evaluación de la conformidad – Vocabulario y principios

generales” un organismo de acreditación es un “Organismo con autoridad que lleva a cabo la

acreditación” (ISO/IEC 17011, 2004).

Los organismos de acreditación evalúan la competencia de los OEC y facilitan el comercio

promoviendo la aceptación global de los resultados de evaluación de la conformidad de los OEC

acreditados. Esto se fortalece si son evaluados entre pares y son miembros de acuerdos de

reconocimiento mutuo entre los organismos de acreditación (ISO/IEC 17011, 2004). Los

organismos de acreditación son los encargados de comprobar, mediante evaluaciones

independientes e imparciales, la competencia de los organismos evaluadores de la conformidad,

con objeto de dar confianza comercial nacional e internacionalmente (Espinosa, 2010).

Los organismos de acreditación, desempeñan su tarea conforme a los mismos criterios

internacionales, utilizando métodos de evaluación equivalentes y transparentes. Son organizaciones

imparciales que cuentan con personal, con los conocimientos técnicos y la experiencia adecuados;

disponen del equipamiento y de las infraestructuras necesarias y adecuadas para desarrollar sus

actividades; informan adecuadamente a sus clientes de los resultados de sus actividades, emitiendo

informes o certificados claros y precisos, contando con un sistema de gestión para gestionar su

actividad; y aplican métodos y procedimientos de evaluación válidos y apropiados, empleando

10

técnicas de evaluación de la calidad de los resultados y aseguran la trazabilidad de las mediciones y

calibraciones asociadas a sus servicios (Espinosa, 2010).

Los organismos de acreditación necesitan demostrar que son independientes e imparciales, y por

esta razón se han establecido como entidades nacionales o regionales que en la práctica tienen que

demostrar la existencia de acuerdos de reconocimiento mutuo por medio de la adhesión a orga-

nismos internacionales que se dedican a evaluaciones por pares entre ellos (ISO & ONUDI, 2011).

2.2.5 Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE)

En el Ecuador, el Organismo de Acreditación, es el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE).

El SAE es el único órgano oficial en materia de acreditación en el país y es una entidad técnica de

derecho público, con personería jurídica, patrimonio y fondos propios, con autonomía

administrativa, económica, financiera y operativa. El SAE cuenta con una estructura y un sistema

de gestión alineado con la normativa nacional e internacional en base a la norma NTE INEN

ISO/IEC 17011:2004 “Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los organismos

de acreditación que realizan la acreditación de organismos de evaluación de la conformidad”,

disposiciones del IAAC, ILAC e IAF y la Ley del Sistema Ecuatoriano de la Calidad, con el

propósito de ofrecer confiabilidad en la evaluación de la conformidad a todos los grupos de interés

(SAE, 2015).

El SAE establece los requisitos de acreditación que deben cumplir los laboratorios, organismos de

certificación y organismos de inspección, así como los procedimientos de acreditación y evaluación

a seguir, con el fin de que las acreditaciones concedidas sean plenamente válidas y confiables, tanto

en Ecuador como en el ámbito internacional. La acreditación concedida no implica en ningún caso

la aceptación o validación por parte del SAE de los resultados de cada ensayo/calibración en

concreto, ni exime al laboratorio de su responsabilidad en caso de resultados erróneos (SAE, 2012).

El SAE limita las evaluaciones y la decisión de acreditación al alcance definido por la organización

en la solicitud de acreditación presentada. La acreditación puede ser otorgada a una organización o

a una parte de ésta (ejemplo: un departamento dentro de una empresa), que debe estar claramente

identificada en la solicitud (SAE, 2012).

Con relación a los ensayos y calibraciones, la acreditación que el SAE concede a un laboratorio no

será otorgada a la totalidad de las actividades que éste pueda realizar, sino únicamente a aquel o

aquellos ensayos o calibraciones, definidos por el laboratorios a través de la solicitud de

11

acreditación y validados con relación a una norma y/o procedimientos técnicos nacionales o

internacionales (SAE, 2012).

El SAE podrá negarse a aceptar una solicitud de acreditación o podrá tomar acciones ante un

laboratorio acreditado que incluyan el retiro de la acreditación, si en cualquier momento existe

evidencia fundamentada de que el laboratorio ha violado las leyes o regulaciones ocasionando

desprestigio de la acreditación o del SAE (SAE, 2012).

2.2.6 Organismo de Evaluación de la Conformidad (Laboratorio de ensayo)

Un laboratorio u organismo de evaluación de la conformidad, es un organismo que realiza servicios

de evaluación de la conformidad, esto es, servicios que permitan demostrar que se cumplen

requisitos especificados relativos a un producto, proceso, sistema, persona u organismo. Los

organismos de evaluación de la conformidad pueden ser: laboratorios, organismos de certificación

u organismos de inspección (SAE, 2012)

Los laboratorios de ensayos son instituciones de primera, segunda o tercera parte pertenecientes a

los sectores: productor, distribuidor, comercializador, prestador de servicios, consumidor,

instituciones educativas y científicas que colaboran en la evaluación de la conformidad a través de

la aplicación de métodos de ensayo. Los laboratorios de ensayos garantizan con su estructura

administrativa y funcional que operan con imparcialidad, independencia, integridad,

confidencialidad y con capacidad técnica, material y humana (AENOR, 2015).

Entre los organismos de evaluación de la conformidad, que es factible evaluarlos y acreditarlos y la

respectiva norma de requisitos para la acreditación se encuentran los siguientes (ICONTEC, 2014):

1. Organismos de inspección (ISO/IEC 17020:2012 “Evaluación de la conformidad - Requisitos

para el funcionamiento de los diversos tipos de organismos que realizan inspección”)

2. Laboratorios de ensayo y calibración (ISO/IEC 17025:2005 “Requisitos generales para la

competencia de laboratorios de ensayo y calibración”)

3. Organismos de certificación de personas (ISO/IEC 17024:2012 “Evaluación de la

conformidad - Requisitos generales para entidades que realizan la certificación de

personas”).

4. Organismos de certificación de producto, servicios y procesos (ISO/IEC 17065:2012

“Evaluación de la conformidad - Requisitos para organismos de certificación de productos,

procesos y servicios”)

12

5. Organismos de certificación de sistemas de gestión (ISO/IEC 17021:2011 “Evaluación de la

conformidad - Requisitos para los organismos que realizan la auditoría y certificación de

sistemas de gestión”)

2.2.7 Normalización y Normas

Para entender el concepto de normalización debemos empezar por definir que es una norma.

“Norma es un documento técnico de aplicación voluntaria, fruto del consenso, basado en los

resultados de la experiencia y del desarrollo tecnológico y aprobado por un organismo de

normalización reconocido” (Reyes & Hernández, 2006). Tomando como referencia esta

definición, la normalización, es el proceso de formular y aplicar normas con el propósito de

establecer un orden en una actividad específica para beneficio y con la cooperación de todos los

interesados y, en particular, para la obtención de una economía óptima de conjunto, respetando las

exigencias funcionales y de seguridad (Jiménez, 2007).

Cuando el proceso de normalización contribuye de forma destacada, a la mejora de la

competitividad, al desarrollo económico y constituye un instrumento que facilita la circulación de

los productos en los mercados nacionales y en el comercio internacional, nos referimos

específicamente a la normalización técnica, que es el proceso de formular y aplicar normas

técnicas. Una norma técnica es un documento establecido por consenso, aprobado por un

organismo reconocido y su formulación está basada en logros consolidados de la ciencia, la técnica,

la experiencia y la tecnología disponibles en un momento dado y dirigidos a la promoción de

beneficios para la sociedad (Castañeda & González, 2007).

2.2.8 Niveles de la Normalización

La normalización que se aplica a productos, procesos y servicios, se desarrolla en 5 diferentes

niveles (Castañeda & González, 2007):

1. Normas de Empresa: Son normas redactadas libremente por los ministerios o por empresas en

campos de acción de su competencia.

2. Normas de Asociación: Son normas elaboradas por asociaciones, generalmente con una

membrecía de carácter internacional y con reconocimiento en temas específicos. Tales son las

normas de la Asociación Americana de Fabricantes de Engranajes (normas AGMA) y las

normas de la Asociación Americana de Ingenieros Mecánicos (normas ASME).

3. Normas Nacionales: Son normas redactadas y emitidas por los diferentes organismos

nacionales de normalización, y en concordancia con las recomendaciones de las normas

13

internacionales y regionales pertinentes. Es el caso de las normas NOM (mexicanas), NC

(cubanas), DIN (alemanas) y UNE (españolas), entre otras.

4. Normas Regionales: Son normas cuyo ámbito suele ser continental, es el caso de las normas

emitidas por la Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y el Comité Europeo

de Normalización (CEN), etc.

5. Normas Internacionales: A este nivel se identifican las normas emitidas por organismos

internacionales de normalización como: ISO (Organización Internacional para la

Normalización), IEC (Comisión Electrotécnica Internacional) y UIT (Unión Internacional de

Telecomunicaciones).

2.2.9 Organismos Internacionales de Normalización

A nivel internacional, los principales organismos de normalización son: la Organización

Internacional de Normalización (ISO), la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) y la Unión

Internacional de Telecomunicaciones (ITU) (ISO & ONUDI, 2010). La ISO desarrolla normas

internacionales en todos los campos excepto en el campo electrotécnico, cubierto por IEC, y

telecomunicaciones, cubierto por ITU. Estas tres organizaciones conforman la Cooperación

Mundial de Normalización (WSC) y colaboran en áreas de trabajo relevantes como tecnología de la

información y nuevas tecnologías convergentes como la nanotecnología (ISO & ONUDI, 2010).

La WSC promueve la adopción y aplicación de las normas internacionales a nivel mundial, y

asegura que las tres organizaciones (ISO, IEC, ITU) que desarrollan normas internacionales,

trabajen de manera transparente, tanto como sea posible (WSC, 2011).

2.2.10 Organización Internacional de Normalización (ISO)

La ISO es una organización mundial que identifica cuáles normas internacionales son requeridas

por el comercio, los gobiernos y la sociedad; las desarrolla conjuntamente con los sectores que las

van a utilizar; las adopta por medio de procedimientos transparentes basados en contribuciones

nacionales proveniente de múltiples partes interesadas; y las ofrece para ser utilizadas a nivel

mundial (ISO & ONUDI, 2010).

Actualmente la ISO está constituida por 1631 organismos nacionales de normalización de países

industrializados, en desarrollo y en transición, de todos los tamaños y de todas las regiones del

mundo. Un “Organismo Nacional de Normalización” (ONN) es la organización más representativa 1 Actualizado Febrero 2015 (ISO, 2015)

14

de la normalización en su país y por lo general está a cargo de la normalización voluntaria por un

mandato oficial de su gobierno. (ISO, 2010). Los ONN proponen las nuevas normas, participan en

su desarrollo y ofrecen el apoyo, conjuntamente con la Secretaría General de la ISO, a los 3000

grupos técnicos que actualmente desarrollan las normas (ISO & ONUDI, 2010).

Las normas ISO están basadas en un consenso internacional conseguido de la base más amplia de

grupos de partes interesadas. La contribución de expertos proviene de aquellos más cercanos a las

necesidades en materia de normas y de los resultados de su implementación (ISO & ONUDI,

2010). El portafolio de la ISO, con más de 19 5002 normas, provee de herramientas prácticas a las

empresas, los gobiernos y la sociedad, para el desarrollo de las variables económicas, ambientales y

sociales (ISO, 2010).

Las Normas Internacionales ISO aportan una contribución positiva al mundo en que vivimos.

Facilitan el comercio, la difusión del conocimiento, diseminan los avances innovadores en

tecnología, comparten buenas prácticas de gestión y proporcionan soluciones y beneficios para casi

todos los sectores de actividad, incluida la agricultura, construcción, ingeniería mecánica,

fabricación, distribución, transporte, dispositivos médicos, tecnologías de la información y

comunicación, medio ambiente, energía, gestión de la calidad, evaluación de la conformidad y

servicios (ISO, 2010).

2.2.11 Norma ISO/IEC 17025: 2005 (NTE INEN ISO/IEC 17025:2006)

La ISO e IEC forman el sistema especializado para la normalización mundial. Los organismos

nacionales miembros de ISO e IEC participan en el desarrollo de las Normas Internacionales a

través de comités técnicos establecidos por la organización respectiva, para tratar con campos

particulares de la actividad técnica. Los comités técnicos de ISO e IEC colaboran en campos de

interés mutuo. Otras organizaciones internacionales, públicas y privadas, vinculadas a ISO e IEC,

también participan en el trabajo. En el campo de la evaluación de la conformidad, el Comité de ISO

para la evaluación de la conformidad (CASCO) es responsable del desarrollo de Normas y Guías

Internacionales (INEN-ISO/IEC, 2006).

La norma ISO/IEC 17025:2005 “Requisitos generales para la competencia de laboratorios de

ensayo y calibración”, fue preparada por el CASCO; fue circulada para su voto a los organismos

nacionales tanto de ISO como de IEC; y fue aprobada por ambas organizaciones (INEN-ISO/IEC,

2006).

2 Actualizado Febrero 2015 (ISO, 2015)

15

En el campo de los ensayos la principal norma internacional que se utiliza para especificar los

requisitos básicos con los cuales se evalúa la competencia es la ISO/IEC 17025:2005 (ISO &

ONUDI, 2011). La ISO/IEC 17025:2005 contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los

laboratorios de ensayo y de calibración si desean demostrar que poseen un sistema de gestión, son

técnicamente competentes y son capaces de generar resultados técnicamente válidos (INEN-

ISO/IEC, 2006).

La ISO/IEC 17025:2005 tiene dos tipos de requisitos, a saber: Requisitos de sistemas de gestión y

Requisitos técnicos (ISO & ONUDI, 2011). El capítulo 4 establece los requisitos para una gestión

sólida; y el capítulo 5 establece los requisitos para la competencia técnica e incluye los elementos

esenciales para la realización de los ensayos: Personal competente, Validación de métodos que sean

repetibles y reproducibles, Mantenimiento adecuado y calibración de equipos, Mediciones trazables

a las unidades de medida de SI, Toma de muestras y manipulación de los elementos a ser

ensayados e informar de los resultados de los ensayos (ISO & ONUDI, 2011).

2.2.12 Requisitos relativos a la gestión (Norma ISO/IEC 17025: 2005)

Los requisitos relativos a la gestión son requisitos que permiten conducir y operar una organización

en forma exitosa y controlarla de manera sistemática y transparente (INEN-ISO, 2006). El

cumplimiento de estos requisitos permite analizar las necesidades del cliente, definir los procesos

que contribuyen al logro de productos aceptables para el cliente, mantener estos procesos bajo

control y proporcionar el marco de referencia para la mejora continua con objeto de incrementar la

probabilidad de aumentar la satisfacción del cliente y de otras partes interesadas (INEN-ISO,

2006).

2.2.13 Requisitos Técnicos (Norma ISO/IEC 17025: 2005)

Los requisitos técnicos constituyen los factores que determinan la exactitud y la confiabilidad de

los ensayos realizados por un laboratorio. Estos factores son: personal, instalaciones y condiciones

ambientales, métodos de ensayo y de calibración, validación de los métodos, equipos, trazabilidad

de las mediciones, muestreo y manipulación de los ítems de ensayo (INEN-ISO/IEC, 2006).

2.2.13.1 Personal

Requisito técnico descrito en el numeral 5.2 de la norma ISO/IEC 17025: 2005. Un laboratorio de

ensayo para cumplir con este requisito debe (SAE, 2012):

16

1. Disponer de las descripciones de los puestos de trabajo del personal y establecer los requisitos

mínimos de conocimientos, experiencia, aptitudes y formación necesaria para desarrollar cada

puesto de trabajo.

2. Designar responsables para las siguientes actividades: control de los documentos, aprobación

de contratos, compras de servicios y suministros, cierre de acciones correctivas

implementadas, formación del personal, aprobación y modificación de métodos de ensayo,

muestreo, validación de métodos de ensayo, aseguramiento de la calidad de resultados de

ensayos y firma de informes de resultados.

3. Establecer la sistemática para realizar la cualificación y autorización del personal.

4. Emitir las correspondientes autorizaciones del personal para cada tipo de actividad (ensayos,

calibraciones internas, muestreo, validación y auditorías internas etc.)

5. Establecer la sistemática para identificar necesidades de formación y para formar al personal.

6. Demostrar que forma parte de la plantilla el personal clave del laboratorio.

7. Evidenciar una relación contractual con el personal que no es de plantilla.

8. Demostrar una supervisión adecuada del personal en formación.

9. Disponer de registros actualizados sobre cualificación, experiencia y formación del personal.

2.2.13.2 Instalaciones y condiciones ambientales

Requisito técnico detallado en el numeral 5.3 de la norma ISO/IEC 17025:2005. Un laboratorio de


1. Demostrar que sus instalaciones son adecuadas para la ejecución del tipo de ensayo

implementado y el volumen de trabajo ejecutado.

2. Establecer un sistema de medida y control de tal forma que se garantice el mantenimiento de

las condiciones ambientales preestablecidas.

3. Para el caso de los ensayos ejecutados "in situ", establecer una sistemática que asegure el

cumplimiento de los requisitos relativos a condiciones ambientales.

4. Establecer las medidas oportunas en el caso de detectarse variaciones en las condiciones

ambientales que pudieran poner en peligro el resultado de los ensayos.

5. En el caso de realizarse actividades incompatibles en distintas áreas del laboratorio, disponer

de una separación efectiva que evite la contaminación cruzada.

6. Establecer un control de acceso a las áreas que puedan influir en la calidad de los ensayos.

17

2.2.13.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

Requisito técnico descrito en el numeral 5.4 de la norma ISO/IEC 17025:2005. Un laboratorio de


1. Disponer de un listado de la documentación necesaria para la realización de ensayos (normas,

procedimientos, etc.), incluyendo la fecha y número de revisión.

2. Disponer de procedimientos y normas de ensayo para todos los ensayos incluidos en el alcance

de la acreditación solicitada.

3. Trabajar con la última versión de los procedimientos y normas de ensayo.

4. Establecer la sistemática para adecuar su forma de trabajo a las nuevas versiones de las

normas.

5. Evidenciar que los procedimientos utilizados contienen la información suficiente para permitir

la correcta realización de los ensayos y su repetibilidad.

6. Establecer la sistemática (procedimiento de validación) para llevar a cabo la validación de los

métodos.

7. Incluir en el procedimiento de validación la necesidad de especificar “a priori” los requisitos

que deben cumplir los métodos.

8. Realizar una validación suficientemente extensa teniendo en cuenta las necesidades de

aplicación o campo de aplicación de los métodos.

9. Disponer de procedimientos adecuados para la estimación de la incertidumbre asociada a las

calibraciones internas.

10. Disponer de procedimientos adecuados para la estimación de la incertidumbre de medida

asociada a los resultados de los ensayos.

11. Evidenciar que los valores de incertidumbre estimada son adecuados a las tolerancias propias

de los resultados de los ensayos

12. Demostrar que la presentación de los resultados (por ejemplo en número de decimales) es

coherente con la incertidumbre del ensayo.

13. Validar correctamente el software desarrollado en el laboratorio.

14. Garantizar en todo momento la integridad y confidencialidad de los datos.

2.2.13.4 Equipos



18

1. Disponer de un listado actualizado de los equipos, material auxiliar y de referencia para la

realización de los ensayos objeto de acreditación.

2. Disponer de los equipos y materiales necesarios para la ejecución de los ensayos.

3. Demostrar que los diseños, calidades y precisiones de los equipos y software son los

establecidos en los métodos de ensayo.

4. Calibrar todos los equipos incluidos en el programa de calibración antes de su puesta en

funcionamiento.

5. Disponer de instrucciones actualizadas sobre el uso, manejo y transporte de los equipos y

materiales de referencia que lo requieran, disponibles al personal del laboratorio.

6. Identificar correctamente cada uno de los equipos y software utilizados para la realización de

los ensayos.

7. Identificar mediante etiqueta o similar los equipos que requieren calibración para indicar su

estado de calibración.

8. Disponer de procedimientos para la realización de controles intermedios entre calibraciones.

9. Establecer un procedimiento para asegurar que la transferencia de los factores de corrección de

los equipos se hace a todos los documentos necesarios, incluyendo el software.

10. Proteger contra ajustes incontrolados los equipos de ensayo.

11. Calibrar los equipos (incluidos patrones de referencia) antes y después del ajuste de los

mismos.

12. Definir e implantar el proceso a seguir en caso de detectarse equipos dañados y/o defectuosos,

fuera de plazo de calibración, etc.

13. Mantener actualizados los registros necesarios de los equipos de medida y ensayo, software,

equipos auxiliares, patrones, materiales de referencia y material fungible.

2.2.13.5 Trazabilidad de las mediciones



1. Establecer por escrito la sistemática para llevar a cabo las actividades de calibración.

2. Ejecutar el plan de calibración de acuerdo a un programa preestablecido con intervalos de

recalibración adecuados.

3. Establecer los criterios de aceptación y rechazo de los resultados de las calibraciones para cada

uno de los equipos.

4. Ejecutar las calibraciones externas en laboratorios acreditados.

5. Comprobar si los resultados de las calibraciones son adecuados.

19

6. Proporcionar evidencia de la validez de los resultados por medio de intercomparaciones,

ensayos de aptitud, etc.

7. Ejecutar calibraciones internas de acuerdo a instrucciones escritas adecuadas.

8. Comprobar que los resultados de las calibraciones internas son adecuados.

9. Disponer de los materiales de referencia necesarios para la realización de los ensayos.

10. Mantener debidamente etiquetados y almacenados los materiales de referencia.

11. Comparar los nuevos lotes de materiales de referencia con los antiguos.

12. Disponer de información completa de cada uno de los materiales de referencia.

2.2.13.6 Muestreo



1. Establecer la sistemática para llevar a cabo las actividades de muestreo.

2. Evidenciar que la sistemática de muestreo contempla los factores a controlar para asegurar la

validez de los resultados de los ensayos.

3. Incluir en la sistemática de muestreo la selección, obtención y preparación de muestras.

4. Disponer en el lugar donde se efectúa el muestreo, de la documentación necesaria.

2.2.13.7 Manipulación de los ítems de ensayo



1. Documentar el procedimiento para el transporte, la recepción, la manipulación, la protección,

el almacenamiento o la destrucción de los objetos de ensayo.

2. Realizar una correcta identificación de los objetos de ensayo y subdivisiones de forma que se

evite la confusión entre objetos o la referencia a ellos en registros.

3. Registrar las anomalías o desviaciones de las condiciones de recepción de los objetos.

2.2.13.8 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo



1. Disponer de políticas y procedimientos que aseguren su participación en intercomparaciones.

20

2. Participar periódicamente y de forma programada en intercomparaciones.

3. Establecer la sistemática y responsabilidades para evaluar los resultados obtenidos de las

intercomparaciones y tomar las acciones oportunas.

4. Establecer la sistemática para llevar a cabo las actividades de control de calidad de los

resultados de los ensayos.

2.2.13.9 Informe de resultados



1. Evidenciar que los informes emitidos cumplen en cuanto a contenido, con los siguientes

requisitos: Nombre y dirección del laboratorio, Identificación del informe y paginado, Nombre

y dirección del cliente, Identificación del método, Descripción e identificación del objeto,

Fecha de recepción del objeto, Fechas de ensayo, Resultados, Nombre y cargo del firmante,

Desviaciones al procedimiento de ensayo, Declaración de incertidumbres y Condiciones

ambientales (si aplica).

2. Evidenciar que los informes son acordes con los datos tomados durante su realización, claros,

concisos y fácilmente comprensibles para el destinatario final.

3. Evidenciar que las desviaciones al método de ensayo están documentadas, justificadas y

autorizadas por el responsable y aceptadas por el cliente.

4. Evidenciar que los informes simplificados tienen la información completa.

5. Diseñar un formato adecuado para cada tipo de ensayo.

6. Establecer una sistemática adecuada para llevar a cabo, en caso necesario, modificaciones a los

informes ya emitidos.

7. Definir una sistemática que garantice la integridad y confidencialidad de la información, en

caso de realizar transmisión electrónica de resultados.

2.2.14 Ensayo

La ISO/IEC 17000:2004 “Evaluación de la conformidad – Vocabulario y principios generales”,

define un ensayo como “la determinación de una o más características de un objeto de evaluación

de la conformidad, de acuerdo con un procedimiento” (ISO/IEC 17011, 2004).

Un ensayo es una operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento especifico, que

consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación de una o más características

21

(propiedades o analitos) en un determinado producto, proceso o servicio (Instituto de Salud

Pública, 2010).

2.2.15 Validación del ensayo

La validación de un ensayo se puede interpretar como el proceso de definir una necesidad analítica

y confirmar que el método en cuestión tiene parámetros de desempeño consistentes con las que

requiere la necesidad analítica. En el proceso de validación del método está implícito que los

estudios para determinar los parámetros de desempeño se realizan usando equipos dentro de

especificaciones, que están trabajando correctamente y que están calibrados adecuadamente.

Asimismo, el operador que realiza los estudios debe ser técnicamente competente en el campo de

trabajo bajo estudio y debe poseer suficiente conocimiento sobre el trabajo a realizar con el fin de

que sea capaz de tomar decisiones apropiadas a partir de las observaciones hechas mientras avanza

el estudio (CENAM, 2005).

Para validar un método, se debe elaborar un “Plan de validación” que recoja el alcance de la

validación, los parámetros de desempeño a determinar y sus valores objetivo, que describa la

preparación de muestras, los equipos y materiales necesarios, las precauciones y limitaciones del

método, el personal necesario, el diseño experimental del proceso de validación, la toma de datos,

los cálculos y la expresión de resultados, y toda la información necesaria para la realización

completa de la validación; Seguidamente, se determinarán los parámetros de desempeño del

método de análisis por medio de la realización de experimentos diseñados explícitamente para

validar el método de análisis seleccionado; A continuación, se comparan los valores estimados

experimentalmente de los parámetros de desempeño con los valores objetivo impuestos al método

para demostrar que el método seleccionado es capaz de cumplir los requisitos de partida, para ello

se emplean técnicas y métodos estadísticos; y finalmente, se realiza una declaración de que el

método de análisis es válido en las condiciones y circunstancias en las que el método ha sido

validado y, por tanto, es aplicable a la necesidad analítica (Hernández, 2013).

2.2.16 Necesidad analítica del ensayo

Cuando se presenta un problema analítico particular, el laboratorio debe primeramente acordar con

el cliente una necesidad analítica la cual define los requisitos de desempeño que un método debe

tener para ser adecuado para resolver el problema analítico. En respuesta a esta necesidad, el

laboratorio puede evaluar si los métodos existentes son adecuados o si es necesario desarrollar un

nuevo método (CENAM, 2005).

22

2.2.17 Selección del ensayo

Luego de establecer la necesidad analítica lo primero es seleccionar el método de análisis que nos

proporcione la información requerida. En el campo de análisis de combustibles los métodos de

ensayo propuestos por la Asociación Americana de Ensayos y Materiales (ASTM) son los más

utilizados a nivel mundial. En el presente trabajo el método de ensayo seleccionado corresponde al

publicado en la norma ASTM D4052-11 “Standard Test Method for Density, Relative Density, and

API Gravity of Liquids by Digital Density Meter”. Este método de ensayo cubre el análisis de

densidad, densidad relativa, y la gravedad API en destilados de petróleo y aceites viscosos que

pueden ser manejados de una manera normal como líquidos a la temperatura de prueba y utilizando

un densímetro digital (ASTM, 2011).

2.2.18 Desarrollo del ensayo

El desarrollo de un ensayo puede tomar varias formas. Por un lado, puede involucrar el adaptar un

método existente realizando cambios menores de tal manera que sea adecuado a su nueva

aplicación; mientras que por otro lado, el químico analítico puede iniciar con algunas ideas burdas

y aplicar su experiencia y su pericia para diseñar un nuevo método que podría implicar una

innovación importante basada en una explotación de las propiedades conocidas del analito o

mensurando (CENAM, 2005).

Una vez desarrollado el método de ensayo, y previo al proceso de validación, se debe disponer de

un documento o procedimiento específico de ensayo, que describa con todo detalle la metodología

de análisis a seguir. El objetivo de este procedimiento es establecer los límites de aplicación y

modo de realización del ensayo de manera detallada y sin ambigüedad, con objeto de realizar las

mediciones de forma correcta, reproducible y trazable (Hernández, 2013).

2.2.19 Parámetros de desempeño del ensayo (Parámetros de validación)

La validación de un ensayo implica demostrar que es adecuado para la aplicación que fue

desarrollado y que proporciona resultados de calidad. La calidad de los resultados obtenidos en un

ensayo se demuestra realizando estudios de laboratorio que se concretan en unos parámetros de

validación (Hernández, 2013). Los parámetros de una validación completa de un método analítico

son los siguientes: Recuperación, Sensibilidad, Selectividad/Especificidad, Robustez, Límite de

detección, Límite de cuantificación, Intervalo lineal y de trabajo, Reproducibilidad, Repetibilidad,

Sesgo (En algunos casos evaluado a partir de la Recuperación) e Incertidumbre inicial. Estos

23

parámetros se evalúan mediante una serie de indicadores según se indica en la Tabla 1. (INECC-

CCA, 2010):

Tabla 1. Indicadores de los parámetros de validación

Parámetro Indicador Selectividad/Especificidad Pruebas estadísticas en diferentes matrices con diferentes interferencias

Robustez Pruebas interlaboratorios con variaciones en las condiciones de prueba

Sensibilidad Límite de detección

Precisión Repetibilidad y reproducibilidad

Veracidad Recuperación y sesgo

Exactitud Incertidumbre

Intervalo lineal y de trabajo Límite de cuantificación, intervalo lineal, curva de calibración Fuente: INECC-CCA. (2010). Guía para la implantación, validación y verificación del desempeño continuo de un método analítico. México.

2.2.19.1 Selectividad (Especificidad)

Este parámetro de desempeño se relaciona con el grado en que otras sustancias interfieren en la

identificación y, si procede, en la cuantificación de los analitos. Mide la capacidad del método para

identificar/cuantificar los analitos en presencia de otras sustancias, endógenas o exógenas, en una

muestra de la matriz en las condiciones exigidas por el método (UNODC, 2010).

La selectividad de un ensayo se investiga mediante el estudio de su capacidad para medir el analito

de interés en porciones de prueba a las cuales se han introducido interferencias específicas

(aquéllas que probablemente estén presentes en las muestras). Si no se está seguro de que las

interferencias están presentes, la selectividad de un método se puede investigar estudiando su

capacidad de medir el analito comparado con otros métodos o técnicas independientes (CENAM,

2005).

2.2.19.2 Robustez

La robustez es un parámetro que describe la capacidad que tiene un ensayo para permanecer

inalterado ante las pequeñas variaciones inevitables de las condiciones experimentales, e indica la

fiabilidad del ensayo durante su aplicación rutinaria. Es por tanto una propiedad que nos indica la

estabilidad del ensayo cuando este se trasfiere a otro laboratorio, instrumento o analista

(Hernández, 2013).

24

En este sentido el objetivo de la prueba de robustez es optimizar el método analítico desarrollado o

implementado por el laboratorio, y describir bajo qué condiciones analíticas (incluidas sus

tolerancias), se pueden obtener a través de éste método resultados confiables. Un método de ensayo

es más robusto entre menos se vean afectados sus resultados frente a una modificación de las

condiciones analíticas. Entre las condiciones analíticas que podrían afectar a un método se

encuentran: Analistas, Equipos, Reactivos, pH, temperatura, Tiempo de reacción. Estabilidad de la

muestra, etc. (Instituto de Salud Pública, 2010).

2.2.19.3 Límite de Detección

Cuando se realizan mediciones a niveles bajos del analito o de la propiedad relacionada, como en el

análisis de trazas, es importante saber cuál es la concentración más baja del analito o el valor de su

propiedad relacionada, que puede detectarse confiablemente por el método (CENAM, 2005). El

término “límite de detección” se define como la mínima cantidad de analito en la muestra que se

puede detectar aunque no necesariamente cuantificar bajo dichas condiciones experimentales. El

límite de detección es una característica de las pruebas de límite. Las pruebas de límite

simplemente comprueban que la cantidad del analito se encuentra por encima o por debajo de un

nivel determinado. El límite de detección se expresa habitualmente en forma de concentración de

analito (por ejemplo, porcentaje, partes por millón, entre otras) (Velandia, 2008).

2.2.19.4 Límite de cuantificación

El “límite de cuantificación” estrictamente es la concentración más baja del analito que puede ser

determinada con un nivel aceptable de precisión de repetibilidad y veracidad. También se define

por diversas convenciones como la concentración del analito correspondiente al valor del blanco de

muestra más 5, 6 ó 10 desviaciones estándar de la media del blanco (CENAM, 2005). El límite de

cuantificación es por lo tanto un término cuantitativo mientras que el límite de detección es solo

cualitativo, encontrándose en ambos términos un rango de concentraciones en el que si bien no se

puede cuantificarse el analito en cuestión con razonable certeza, si puede detectarse su presencia

sin incurrir en falsos positivos (Velandia, 2008).

2.2.19.5 Precisión

La precisión, según la norma ISO 3534 “Estadística. Vocabulario y símbolos” es el grado de

concordancia entre ensayos independientes obtenidos bajo condiciones estipuladas. Estas

condiciones dependen de los factores que se varíen entre cada uno de los ensayos. Por ejemplo,

algunos de los factores que se pueden variar son: el laboratorio, el analista, el equipo, la calibración

25

del equipo, los reactivos y el día en que se hace el ensayo. Dependiendo de los factores que se

varíen, pueden obtenerse tres tipos de precisión: la reproducibilidad, la precisión intermedia y la

repetibilidad (Maroto, 2002).

Las dos medidas de precisión extremas son la reproducibilidad y la repetibilidad. La

reproducibilidad proporciona la mayor variabilidad de los resultados ya que se obtiene cuando se

varían todos los posibles factores (incluido el laboratorio) que puedan afectar a un resultado. Por

otro lado, la repetibilidad proporciona la menor variabilidad que puede haber entre los resultados

ya que los ensayos se obtienen en intervalos cortos de tiempo sin variar ningún factor (mismo

analista, equipo, reactivos, etc.) (Maroto, 2002).

Normalmente, la “precisión” se determina para circunstancias específicas las cuales en la práctica

pueden ser muy variadas. La repetibilidad (precisión más pequeña esperada) dará una idea de la

clase de variabilidad esperada cuando un método se ejecuta por un solo analista, con un equipo en

un período corto de tiempo, es decir, es la clase de variabilidad que se espera entre resultados

cuando una muestra se analiza por duplicado. Si la muestra se analiza por varios laboratorios para

fines comparativos, entonces una medida de precisión más significativa a usarse es la

reproducibilidad (ésta es la medida de precisión más grande normalmente encontrada, a pesar de

que formalmente se excluye la variación con respecto del tiempo). Puede ser que para algunos

casos particulares sea más útil una medida intermedia de la precisión, por ejemplo la precisión

medida entre diferentes analistas, en períodos de tiempo prolongados, dentro de un solo laboratorio.

Esto algunas veces se conoce como “precisión intermedia”, pero las condiciones exactas deberán

ser especificadas. La precisión se determina por lo general en términos de la desviación estándar o

la desviación estándar relativa. Tanto la reproducibilidad como la repetibilidad dependen de la

concentración del analito y deben determinarse a varias concentraciones y de ser pertinente, deberá

establecerse la relación entre la precisión y la concentración del analito (CENAM, 2005).

2.2.19.6 Veracidad

La veracidad de un resultado se define como el grado de concordancia entre el valor medio

obtenido a partir de una serie de resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado (Maroto,

2002). La veracidad se relaciona con la ausencia de sesgo, esto es, con la ausencia de error

sistemático. El sesgo se estima como la diferencia entre el valor medio experimental y el valor

verdadero. Las desviaciones respecto al valor verdadero pueden ser tanto por exceso como por

defecto. Algunas fuentes de error que producen frecuentemente sesgo en el resultado son: la

presencia de interferencias analíticas, pérdidas de analito por extracción incompleta, volatilización

o adsorción, contaminación de la muestra por los reactivos o por el material empleado etc.

26

(Hernández, 2013). Según lo expuesto anteriormente, un resultado es veraz si está libre de error

sistemático. En la práctica, la veracidad se verifica utilizando material de referencia. Por tanto,

decir que un resultado es veraz es equivalente a afirmar que el resultado es trazable al material de

referencia utilizado (Maroto, 2002).

2.2.19.7 Incertidumbre

Un requisito fundamental del proceso de validación es establecer la incertidumbre de medida del

ensayo. Esta incertidumbre se define en el Vocabulario Internacional de Metrología (VIM) como

“El parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un

mensurando, a partir de la información que se utiliza” (JGCM, 2012).

La estimación de la incertidumbre debe contemplarse como un requisito técnico indispensable por

varios motivos: permite identificar las posibles fuentes de error, es indispensable para aquellos

laboratorios que pretenden acreditarse según la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y se

toman decisiones de gran relevancia económica en función de los resultados de los análisis

(Hernández, 2013).

Una estimación de la incertidumbre de medición considera todos los efectos reconocidos que

influyen en el resultado. La estimación de la incertidumbre en química analítica debe considerar

(CENAM, 2005):

1. La precisión total del ensayo en un período largo de tiempo.

2. El sesgo y su incertidumbre, incluyendo la incertidumbre estadística asociada a las mediciones

del sesgo y la incertidumbre del material de referencia o del método.

3. Incertidumbres de calibración. Siendo que la mayoría de las incertidumbres de calibración de

equipos serán despreciablemente pequeñas en comparación con la precisión total y la

incertidumbre en el sesgo.

4. Debe adicionarse cualquier otro efecto significativo que actúa además de los anteriores y que

pudo no haberse aplicado totalmente en un estudio de validación, por ejemplo, la temperatura o

los intervalos de tiempo permitidos por el método.

La metodología a seguir para estimar la incertidumbre de medición según la “Guía para la

expresión de la Incertidumbre de Medida” (GUM), consiste en la identificación y cuantificación de

las fuentes que contribuyen a la incertidumbre final, llamadas incertidumbres típicas. Al identificar

las fuentes de incertidumbre debe considerarse la secuencia completa de operaciones necesarias

para obtener el resultado final del análisis. En análisis químicos estas etapas suelen ser: preparación

27

de muestras, extracción, limpieza, concentración o dilución, calibración del instrumento (incluida

la preparación del material de referencia), medida instrumental, etc. (Hernández, 2013)

Cada etapa del método analítico lleva asociadas a su vez unas fuentes de incertidumbre que deben

estar claramente identificadas, determinando o estimando sus respectivas contribuciones a la

incertidumbre global (Hernández, 2013).

Las incertidumbres típicas, tanto si son de naturaleza aleatoria como si son errores sistemáticos, se

clasifican generalmente en dos categorías, “A” y “B”, dependiendo del método empleado para

estimarlas (Hernández, 2013)

Tipo “A”: la incertidumbre típica se estima a partir de la repetición de observaciones y la

aplicación de fórmulas estadísticas. Tipo “B”: La incertidumbre típica se evalúa aplicando un juicio

científico basado en toda la información externa disponible sobre la posible variabilidad de la

magnitud a estudiar. Dentro de esta categoría pueden incluirse: datos obtenidos de mediciones

anteriores, experiencia o conocimientos generales sobre el comportamiento y las propiedades de los

materiales e instrumentos, especificaciones de los fabricantes, datos obtenidos de calibraciones y de

otros certificados, bibliografía, incertidumbres asignadas a los datos de referencia obtenidos de

manuales, catálogos etc. (Hernández, 2013).

2.2.19.8 Intervalo de trabajo (Intervalo lineal)

El intervalo de trabajo se puede definir como el intervalo donde la respuesta analítica del método es

proporcional a la concentración de analito en la muestra. Dentro del intervalo de trabajo suele

existir un intervalo lineal donde la relación respuesta/concentración es constante (Hernández,

2013). Para cualquier método cuantitativo es necesario determinar el intervalo de concentraciones

del analito o los valores de la propiedad relacionada, sobre los cuales el método puede aplicarse. En

el extremo inferior del intervalo de concentración, los factores limitantes son los valores del límite

de detección y/o cuantificación. En el extremo superior del intervalo de concentración, las

limitaciones serán impuestas por varios efectos que dependen del sistema de respuesta del

instrumento (CENAM, 2005).

El proceso para evaluar el intervalo lineal de un método de análisis que se pretende validar consiste

en examinar patrones de concentraciones crecientes conocidas de analito, representando

gráficamente los datos señal/concentración, y determinar cuáles son los límites de concentración

entre los cuales el método analítico es lineal (Hernández, 2013).

28

La mayoría de los métodos basados en técnicas instrumentales necesitan una calibración mediante

alguno de estos métodos: patrón externo, adiciones patrón o patrón interno. Para estos métodos

donde es necesario realizar un calibrado instrumental, la evaluación del intervalo lineal se realiza

haciendo un estudio exhaustivo de su linealidad. Una vez establecido el intervalo lineal del método

de análisis se recomienda preparar varias líneas de calibrado con cinco o más niveles de

concentración. Estos niveles de concentración se preparan habitualmente por dilución de

disoluciones patrón concentradas del analito. No obstante, siempre que sea posible es

recomendable preparar cada nivel de concentración a partir de disoluciones patrón independientes,

para eliminar el posible error sistemático que se podría arrastrar partiendo de una sola pesada y

realizando diluciones (Hernández, 2013).

2.3 VARIABLES DE LA INVESTIGACIÓN

Tanto la variable independiente como la dependiente se describen a continuación:

2.3.1 Variable independiente

“Ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006”.

2.3.2 Variable Dependiente

“Acreditación del laboratorio".

2.4 DEFINICIÓN DE LAS VARIABLES

2.4.1 Variable independiente

Ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.-

Determinación de una o más características de un objeto de evaluación de la conformidad, de

acuerdo con un procedimiento (ISO/IEC 17011, 2004).

2.4.2 Variable Dependiente

Acreditación del laboratorio.- Atestación de tercera parte relativa a un organismo de evaluación de

la conformidad que manifiesta la demostración formal de su competencia para llevar a cabo tareas

específicas de evaluación de la conformidad” (ISO/IEC 17011, 2004).

29

CAPÍTULO III

3 METODOLOGÍA

3.1 TIPO DE INVESTIGACIÓN

El presente proyecto de investigación tiene un enfoque cuantitativo, puesto que en la

implementación de ensayos alineados a los requisitos técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, se emplean ciencias como la estadística y las matemáticas. Asimismo el proceso de

implementación de ensayos requiere que las condiciones sean controladas y evaluadas a través

del cumplimiento de indicadores.

El enfoque cuantitativo, se ajusta a la modalidad experimental, debido a que la variable

dependiente (Acreditación del laboratorio) depende de factores que deben ser controlados e

intencionalmente modificados durante el proceso de implementación de ensayos, con el

propósito de obtener resultados que cumplan con los requisitos técnicos establecidos en la

norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

Teniendo en cuenta la modalidad experimental, se va utilizar el nivel o tipo de investigación

“Asociación de variables”, esto se debe a la correlación que existe entre la acreditación del

laboratorio y la implementación de ensayos alineados a los requisitos técnicos de la norma NTE

INEN-ISO/IEC 17025:2006.

3.2 POBLACIÓN Y MUESTRA

La población definida en este estudio la constituyen los 105 ensayos que se ejecutan el

Laboratorio de Control Químico; mientras que la muestra está constituida por el ensayo

“Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel”

30

3.3 DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN

3.3.1 Procedimientos relativos a la implementación de los requisitos técnicos de la

norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

3.3.1.1 Personal

Se desarrolló el procedimiento PG13 Competencia del personal (Ver Anexo 1), con el objetivo

de asegurar la competencia de todo el personal que realiza ensayos, calibración interna, evalúa

los resultados y firma los informes de resultados de los ensayos. En este procedimiento se

incluye el formato F2-PG13 Reporte de autorización del personal de laboratorio, el cual

describe cada uno de los puestos de trabajo del personal del LCQ y establece los requisitos

mínimos de conocimientos, experiencia, aptitudes y formación necesarios para desarrollar cada

puesto de trabajo.

En el PG13, a través del formato F10- PG13 Necesidades de formación del personal, se

identifican las necesidades de formación del personal y con esta información, se elabora en el

formato F1-PG13 Programa de formación anual del laboratorio, un programa para cubrir las

tareas presentes y futuras del laboratorio. La evaluación de la eficacia de las acciones de

formación implementadas se realiza utilizando el formato F11-PG13 Evaluación de la eficacia

de las capacitaciones recibidas.

En cuanto a la sistemática para realizar la cualificación y autorización del personal, en el PG13,

se incluye el formato F8-PG13 Plan de capacitación del personal. Una vez que el personal

aprueba el plan de capacitación propuesto, se emite el formato F9-PG13 Certificado de

calificación del personal, que certifica la competencia del personal para realizar diferentes

actividades (ensayos, calibraciones internas, muestreo, validación y auditorías internas etc.)

3.3.1.2 Instalaciones y condiciones ambientales

Se elaboró el procedimiento PG14 Instalaciones y condiciones ambientales (Ver Anexo 2), para

el control de las condiciones ambientales (Temperatura y Humedad Relativa) de las áreas

analíticas relacionadas con la ejecución del análisis de densidad a 15°C en diesel. El registro

diario de la temperatura y humedad relativa se lo lleva a cabo en el formato F1-PG14 Control

de temperatura y humedad relativa.

31

Por otro lado el PG14 establece las medidas necesarias para mantener el orden y la limpieza en

las instalaciones del LCQ, así como también establece el control del acceso del personal no

autorizado a las aéreas analíticas, a través del formato F2-PG14 Control de acceso al

laboratorio.

3.3.1.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

Se desarrolló el procedimiento PG15 Validación de los métodos de ensayo (Ver Anexo 3), el

cual establece los lineamientos que se deben seguir para la selección, implementación y

validación de los métodos de ensayo desarrollados en el LCQ. El proceso de validación según el

PG15, inicia con la identificación de la necesidad analítica, la selección del método de ensayo,

la puesta a punto del ensayo, la definición de los objetivos de validación y la descripción del

diseño experimental. Estas actividades se registran en el formato F1-PG15 Plan de validación

de los métodos de ensayo.

El análisis estadístico de los resultados, se realizan en el formato F2-PG15 Hoja de validación

de los métodos de ensayo. Los resultados obtenidos del análisis de las repeticiones descritas en

el diseño experimental, se registran en el formato F3-PG15 Resultados primarios de la

validación de los métodos de ensayo.

La declaración de validación del método se elabora de acuerdo al formato F4-PG15 Informe de

validación de los métodos de ensayo, solo sí se cumplen los objetivos de validación

predefinidos.

La sistemática para estimar la incertidumbre de medida asociada a los resultados de los ensayos

se define en el procedimiento PG16 Estimación de la incertidumbre de medida (Ver Anexo 4).

3.3.1.4 Equipos

Se elaboró el procedimiento PG17 Control de equipos (Ver Anexo 5), el cual establece los

lineamientos para la codificación, identificación, registro, manipulación, calibración,

verificación, mantenimiento, transporte y almacenamiento de los equipos utilizados en la

ejecución de los ensayos objeto de acreditación.

Los equipos de medición, equipos auxiliares, material volumétrico y patrones de referencia se

listan en el formato F1-PG17 Lista maestra de equipos; mientras que su identificación,

32

especificaciones técnicas, períodos de calibración, verificación y mantenimiento, etc., se

registran en el formato F3-PG17 Ficha de información de equipos.

Para cada equipo se creó un instructivo, en el cual se establecen las directrices para el manejo,

calibración, verificación, mantenimiento, transporte y almacenamiento de los mismos. Los

instructivos de manejo de los equipos utilizados en la ejecución del ensayo “Análisis de

Densidad a 15°C en diesel” son los siguientes:

1. I3-PG17 Instructivo manejo del densímetro digital DDM2910 (Ver Anexo 6).

2. I7-PG17 Instructivo manejo del termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific (Ver

Anexo 7).

Para la identificación de los equipos, el PG17 contiene un formato de etiqueta en el cual, se

registra un código específico para cada equipo que evita que se almacene incorrectamente

cualquier tipo equipo o accesorio.

En cuanto a la calibración de los equipos en el procedimiento PG17, se incluye el formato F4-

PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de equipos, el mismo que

establece un cronograma con fechas específicas para la calibración, verificación y

mantenimiento de los equipos. El estado de calibración de los equipos se indica a través de

etiquetas cuyos formatos se encuentran detallados en el PG17.

Cuando en los certificados de calibración de los equipos se reporten factores de corrección, el

aseguramiento de la transferencia de dichos factores se detalla en el PG17.

La identificación de los equipos dañados o que no pasen los controles de calidad establecidos en

los procedimientos específicos o su calibración y/o verificación no sea satisfactoria o no esté

vigente, se realiza a través de una etiqueta, cuyo formato se encuentra descrito en el PG17.

3.3.1.5 Trazabilidad de las mediciones

Mediante el formato F4-PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de

equipos, establecido en el procedimiento PG17 Control de equipos, se controlan los periodos de

calibración de los equipos y patrones de referencia.

El PG17, especifica que para el caso de las calibraciones externas de los equipos y patrones, se

debe seleccionar únicamente laboratorios de calibración acreditados por el Servicio de

33

Acreditación Ecuatoriano (SAE) o por cualquiera de los organismos de acreditación que son

miembros de la Cooperación Europea para la Acreditación (EA) o la Cooperación Internacional

para la Acreditación de Laboratorios (ILAC). El laboratorio de calibración del Servicio

Ecuatoriano de Normalización (INEN), es un caso especial, puesto que a pesar de no estar

acreditado el servicio de calibración que brinda es válido.

3.3.1.6 Muestreo

En el Manual de Calidad del Sistema de Gestión de Calidad NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006,

se puntualiza que el Laboratorio de Control Químico no realiza muestreo.

3.3.1.7 Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración

Sé elaboró el procedimiento PG20 Manipulación de las muestras (Ver Anexo 8), el cual

establece las directrices para la recepción, identificación, etiquetado, transporte, análisis,

protección, conservación, almacenamiento y disposición final de las muestras que se analizan en

el Laboratorio de Control Químico

En el PG20, a través del formato F1-PG20 Condiciones para la recepción de muestras se

establecen los criterios de aceptación que las muestras deben cumplir antes de ingresar a las

áreas analíticas. Los datos de identificación de la muestra así como los requerimientos de

ensayo establecidos por el cliente, se registran en el formato F2-PG20 Recepción de muestras.

El código asignado a cada muestra es único y se conserva desde la recepción de la muestra hasta

su disposición final. Este código se coloca a través de una etiqueta cuyo formato se especifica

en el PG20.

El PG20, posterior al ingreso de la muestra, incluye el formato F3-PG20 Orden de trabajo, el

cual específica los ensayos que deben ejecutar los analistas. El reporte de los resultados

primarios de los ensayos se registra en el formato F4-PG20 Resultados de ensayo, que también

se incluye en el PG20.

Los períodos de tiempo para la conservación de muestras se definen en el formato F5-PG20

Conservación de muestras. Concluidos dichos períodos, las muestras se desechan y esta

actividad se registra en el formato F6-PG20 Disposición final de muestras.

34

3.3.1.8 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración

Se desarrolló el procedimiento PG21 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo

(Ver Anexo 9), en el cual se establecen los lineamientos que se deben seguir, para garantizar la

validez de los resultados analíticos emitidos por el Laboratorio de Control Químico.

El PG21, incluye el formato F1-PG21 Programa de control de calidad, en el cual se registran

los ensayos objeto de acreditación, los controles de calidad aplicados a los ensayos, su

frecuencia de ejecución y los criterios de aceptación de dichos controles.

Por otro lado el PG21, define que cada año, se debe analizar material de referencia certificado y

participar en programas de ensayos de aptitud, que cubran los métodos de ensayo incluidos en el

alcance de acreditación. El Laboratorio de Control Químico, participa en los programas de

ensayos de aptitud organizados por la ASTM (Sociedad Americana para Pruebas y Materiales).

3.3.1.9 Informe de los resultados

Se elaboró el procedimiento PG22 Informe de Resultados (Ver Anexo 10), el mismo que

establece las actividades que se deben seguir para la codificación, elaboración, revisión,

aprobación, emisión, protección almacenamiento, corrección y salvaguarda de los informes de

resultados.

En el formato F1-PG22 Informe de resultados, del procedimiento PG22, se registran los

resultados de los ensayos en forma exacta, clara, no ambigua y objetiva, de acuerdo con las

instrucciones específicas de los métodos de ensayo, El F1-PG22, contiene la información que

requiere el cliente para la interpretación correcta de los resultados de ensayo, y cumple con los

requisitos establecidos en los literales del numeral 5.10.2 de la norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, excepto con el literal h) y el numeral 5.10.3.2, debido a que el Laboratorio no

realiza muestreo.

El PG22, en cuanto a la corrección de los informes de resultados, contiene el formato F2-PG22

Informe de resultados corregido, que es un nuevo documento que corrige los errores haciendo

referencia al informe de resultados incorrecto.

El PG22 indica que cada 3 meses, se deben elaborar copias de seguridad de los informes de

resultados, con el objetivo de garantizar la integridad de la información.

35

3.3.2 Procedimientos relativos a la ejecución de ensayos

3.3.2.1 Análisis de densidad a 15°C en diesel

Se elaboró el procedimiento específico PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad

API en diesel (Ver Anexo 11), que establece las actividades para la determinación de densidad a

15°C en diesel. Este procedimiento se desarrolló tomando como referencia la norma ASTM

D4052-11 “Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by

Digital Density Meter”.

En el PE1, se describe el fundamento del método de ensayo, la descripción de los equipos,

materiales, reactivos y materiales de referencia, y las condiciones de funcionamiento del equipo.

En relación a las condiciones ambientales, el PE1, especifica que antes de ejecutar el ensayo se

deben registrar la temperatura y humedad relativa del área analítica en el formato F1-PG14

Control de temperatura y humedad relativa; mientras que la manipulación de la muestra, se

debe realizar de acuerdo con el PG20 Procedimiento manipulación de los ítems de ensayo.

El PE1, establece las directrices para la calibración del densímetro en el Instructivo I2-PE1

Calibración del densímetro digital. La verificación de la calibración del densímetro se

especifica en el instructivo I3-PG17 Manejo del densímetro digital DDM2910.

Para el registro de los resultados de ensayo, el PE1, incluye el formato F2-PE1 Resultados

primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API; y para el cálculo de densidad a 15°C,

el formato F6-PE1 Cálculo de densidad.

En cuanto al control de calidad, el PE1, incluye 2 formatos: el F3-PE1 Carta de control de

densidad, densidad relativa y gravedad API, a través del cual se controla la veracidad del

método y el F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API por duplicado, que

controla la precisión del método. Los criterios de aceptación o rechazo se indican en cada uno

de los formatos antes mencionados.

El PE1, establece que la presentación de los resultados del ensayo se realiza, de acuerdo a los

criterios establecidos en el procedimiento PG22 Informe de resultados; mientras que el cálculo

de incertidumbre siguiendo los lineamientos del procedimiento PG16 Estimación de la

incertidumbre de medida.

36

3.4 TECNICAS E INSTRUMENTOS ANALÍTICOS

Como componentes del Sistema de Gestión de Calidad NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

implementado en el laboratorio, se desarrollaron los siguientes formatos para la recopilación de

resultados y el tratamiento de los mismos:

1. Formato F2-PG13 Reporte de autorización del personal de laboratorio.

2. Formato F10-PG13 Necesidades de formación del personal.

3. Formato F1-PG13 Programa de formación del personal.

4. Formato F11-PG13 Evaluación de la eficacia de las capacitaciones recibidas.

5. Formato F8-PG13 Plan de capacitación del personal.

6. Formato F9-PG13 Certificado de calificación del personal.

7. Formato F1-PG14 Control de temperatura ambiental y humedad relativa.

8. Formato F2-PG14 Control de acceso al laboratorio.

9. Formato F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo.

10. Formato F3-PG15 Resultados primarios de la validación de los métodos de ensayo.

11. Formato F2-PG15 Hoja de validación de los métodos de ensayo.

12. Formato F1-PG16 Cálculo de la incertidumbre de medida.

13. Formato F4-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo.

14. Formato F1-PG17 Lista maestra de equipos.

15. Formato F3-PG17 Ficha de información de equipos.

16. Formato F4-PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de equipos.

17. Formato F1-PG20 Condiciones para la recepción de muestras.

18. Formato F2-PG20 Recepción de muestras.

19. Formato F4-PG20 Reporte de resultados.

20. Formato F5-PG20 Conservación de muestras.

21. Formato F1-PG21 Programa de control de calidad.

22. Formato F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud.

23. Formato F1-PG22 Informe de resultados.

24. Formato F2-PE1 Resultados primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API.

25. Formato F1-PE1 Verificación de la calibración del densímetro digital DDM2910.

26. Formato F3-PE1 Carta de control de densidad a 15°C.

27. Formato F4-PE1 Análisis de densidad a 15°C por duplicado.

37

CAPÍTULO IV

4 ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

4.1 APLICACIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS DEL SISTEMA DE

GESTIÓN DE CALIDAD NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, EN LA

IMPLEMENTACIÓN DEL ENSAYO ANÁLISIS DE DENSIDAD A 15°C EN

COMBUSTIBLE DIESEL

4.1.1 Personal

4.1.1.1 Perfil de puesto

Tabla 2. Perfil de puesto del Responsable Técnico

REPORTE DE AUTORIZACIÓN DEL PERSONAL DE LABORATORIO

Código: F2-PG13 Página: 37 de 1 Versión: 0.0 Fecha de emisión: 17 diciembre 2013

Puesto: Responsable Técnico Personal: Dirección Técnica, Técnico

Nombre: ――— Fecha: ――—

Perfil del puesto

Descripción del puesto:

Persona encargada de la planificación, implementación, mantenimiento y mejora de los aspectos técnicos detallados en la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 “Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración”.

Educación: Ingeniero Químico, Químico, Bioquímico o afines

Formación: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005, validación de métodos analíticos, estadística y diseño experimental, fundamentos de metrología y análisis instrumental.

Experiencia: Mínima de 1 año en cargos similares.

Habilidades: Ejecución de análisis de aguas, aceites y combustibles, desarrollo, validación y control de calidad de métodos de ensayo, manejo y calibración de equipos de laboratorio y cálculo de incertidumbre de la medida.

Responsabilidades

Es el responsable de demostrar que el LCQ, es técnicamente competente en la realización de los métodos de ensayo descritos en el alcance de acreditación y que es capaz de generar resultados confiables, en conformidad con la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 “Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración”.

Funciones 1. Participar en las reuniones de revisión del SGC del LCQ. 2. Capacitar y calificar al personal técnico.

38

3. Definir las condiciones ambientales que afectan a los ensayos realizados en el LCQ y supervisar su cumplimiento.

4. Elaborar y revisar procedimientos específicos de ensayo e instructivos técnicos, en coordinación con el personal técnico.

5. Desarrollar y validar métodos de ensayo, en coordinación con el personal técnico. 6. Realizar el cálculo de incertidumbre de medida de los métodos de ensayo validados. 7. Diseñar y validar hojas de cálculo. 8. Aceptar o rechazar la validación de los métodos de ensayo. 9. Supervisar la ejecución de ensayos que realiza el personal técnico, tomando como referencia los

procedimientos específicos de ensayo. 10. Supervisar el cumplimiento del programa de calibración y mantenimiento de equipos. 11. Definir las especificaciones técnicas de los recursos necesarios, (equipos, reactivos y materiales de

referencia certificados, etc.) para el cumplimiento de los objetivos de calidad, descritos en el manual de calidad

12. Aceptar o rechazar los recursos, (equipos, reactivos y materiales de referencia certificados, etc.) en función del cumplimiento de las especificaciones técnicas solicitadas.

13. Verificar la integridad de las muestras desde su ingreso hasta su disposición final. 14. Asegurar el desempeño satisfactorio de los ensayos, a través de la participación en ensayos de

aptitud. 15. Diseñar sistemas de control de calidad para los métodos de ensayo validados. 16. Supervisar el cumplimiento del programa de control de calidad. 17. Controlar la legibilidad de los registros técnicos. 18. Revisar y firmar los informes de resultados.

Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Como se puede observar en la Tabla 2, dentro del perfil de puesto del Responsable Técnico se

incluyen las actividades (validación de métodos de ensayo, aceptación o rechazó de los métodos

de ensayo y control de calidad de los ensayos) necesarias cumplir con el numeral 5.2.4 de la

Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

Tabla 3. Perfil de puesto del Analista

REPORTE DE AUTORIZACIÓN DEL PERSONAL DE LABORATORIO Código: F2-PG13 Página: 38 de 1

Versión: 0.0 Fecha de emisión: 17 diciembre 2013

Puesto: Analista Personal: Técnico

Nombre: ――— Fecha: ――—

Perfil del puesto

Descripción del puesto:

Persona capacitada, calificada y responsable del análisis de aguas, aceites y combustibles y del reporte de los resultados primarios generados de la ejecución de dichos análisis.

Educación: Egresado de las carreras: Ingeniería Química, Biotecnología o Ingeniería Industrial

Formación: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005, interpretación de normas ASTM y APHA-AWWA-WPCF y análisis de aguas, aceites y combustibles.

Experiencia: Mínima de 1 año en cargos similares.

Habilidades: Ejecución de análisis de aguas, aceites y combustibles, comprensión del control de calidad aplicado a los métodos de ensayo y manejo de equipos de laboratorio.

39

Responsabilidades

Es el responsable de demostrar competencia técnica, en la ejecución de los métodos de ensayo que forman parte del alcance de acreditación y en la generación de resultados primarios técnicamente válidos, en conformidad con la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 “Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración”.

Funciones 1. Solicitar las necesidades de capacitación requeridas para el cumplimiento de las responsabilidades

descritas en su perfil de puesto. 2. Registrar las condiciones ambientales de las áreas analíticas. 3. Elaborar procedimientos e instructivos técnicos. 4. Participar en el desarrollo y validación de métodos de ensayo. 5. Participar en el cálculo de incertidumbre de medida de los métodos de ensayo. 6. Preparar muestras y reactivos necesarios para la ejecución de ensayos. 7. Ejecutar ensayos en aguas, aceites y combustibles. 8. Realizar la limpieza del material de laboratorio. 9. Calibrar, verificar, realizar mantenimiento interno y operar los equipos de laboratorio 10. Solicitar la compra de los recursos necesarios (equipos, reactivos y materiales de referencia

certificados, etc.) para la realización de ensayos. 11. Almacenar y eliminar las muestras. 12. Mantener actualizados y legibles los registros técnicos. 13. Generar resultados primarios para la elaboración de informes de resultados.


Según indica la Tabla 3, dentro del perfil de puesto del Analista, se incluye la “Ejecución de

ensayos”; como principal actividad establecida como requisito en el numeral 5.2.4 de la Norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

4.1.1.2 Necesidades de formación

Tabla 4. Necesidades de formación del Responsable Técnico

NECESIDADES DE FORMACIÓN DEL PERSONAL Código: F10-PG13 Página: 39 de 189

Versión: 2.0 Fecha de emisión: 20 octubre 2014

Cargo: Responsable Técnico Fecha: ――—

# Descripción de la capacitación solicitada. 1 Curso de validación de métodos analíticos y cálculo de incertidumbre.

2 Curso de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

3 Curso de estadística y diseño experimental

4 Curso de espectrofotometría

5 Curso de Auditoría Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025: 2006

# Descripción de las metas que se pretenden conseguir con la capacitación solicitada

1 Incrementar en por lo menos un parámetro el alcance de acreditación del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

40


En la Tabla 4, de acuerdo con el numeral 5.2.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006,

se identifican las necesidades de formación Responsable Técnico, que permiten plantear 7 metas

para mejorar el SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 implementado en el laboratorio.

Tabla 5. Necesidades de formación del Analista

NECESIDADES DE FORMACIÓN DEL PERSONAL Código: F10-PG13 Página: 40 de 189



De acuerdo con el numeral 5.2.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla 5,

se identifican las necesidades de formación del analista y se establecen 4 metas, con el objetivo

de mejorar el SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 implementado en el laboratorio.

4.1.1.3 Programa de formación del personal

Una vez detectadas las necesidades de formación del personal técnico, se elaboró el programa

de formación anual del laboratorio (Ver Tabla 6).

2 Mejorar por lo menos un procedimiento del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

3 Mejorar el proceso de validación de por lo menos un método de ensayo.

4 Validar por lo menos un método de ensayo para el análisis de agua por espectrofotometría.

5 Realizar por lo menos una auditoría interna de los requisitos de gestión del SGC

Cargo: Analista Fecha: ――—

# Descripción de la capacitación solicitada. 1 Buenas prácticas de laboratorios de ensayo.

2 Técnicas analíticas físico-químicas.

3 Técnicas instrumentales de análisis (espectrofotométricas y cromatográficas).

4 Administración de laboratorios.

# Descripción de los metas que se pretenden conseguir con la capacitación solicitada 1 Mejorar por lo menos un procedimiento para la ejecución de ensayos.

2 Reforzar y actualizar por lo menos una técnica analítica físico-química aplicada en el laboratorio.

3 Poner a punto el cromatógrafo de gases utilizado en el análisis de gases disueltos

4 Planificar el abastecimiento oportuno para la central de gases de laboratorio.

41

Tabla 6. Programa de formación del personal

PROGRAMA DE FORMACIÓN DEL PERSONAL Código: F1-PG13 Página: 41 de 41

Versión: 2.0 Fecha de emisión: 20 enero 2014


En la Tabla 6, se describen las capacitaciones necesarias para que el personal del Laboratorio pueda solventar sus responsabilidades presentes y futuras, según

el requerimiento del numeral 5.2.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

# Descripción de la capacitación Expositor Asistentes

Fecha Planificada

Ene

Feb

Mar

Abr

May

Jun

Jul

Ago

Sep

Oct

Nov

Dic

1 Análisis e interpretación de la norma ISO 17025:2005 ASECAL Todo el personal

del LCQ

2 Validación de métodos físico – químicos. ASECAL Todo el personal

del LCQ

3 Cálculo de incertidumbre de la medida. ASECAL Todo el personal

del LCQ

4 Control de calidad interno en laboratorios. ASECAL Todo el personal

del LCQ

5 Auditorías internas ISO 17025:2005 ASECAL Todo el personal

del LCQ

42

4.1.1.4 Evaluación la eficacia de las acciones de formación

Tabla 7 Evaluación de la capacitación del curso cálculo de incertidumbre de la medida

EVALUACIÓN DE LA EFICACIA DE LAS CAPACITACIONES RECIBIDAS Código: F11-PG13 Página: 42 de 189


1. Evaluación del contenido de la capacitación

2. Evaluación de la implementación de los conocimientos adquiridos en la capacitación


Nombre: ――— Puesto: Responsable Técnico Descripción de la capacitación: Cálculo de incertidumbre de la medida

Expositor/es: ASEQUALITY Fecha: 3 y 4 agosto 2015

Lugar: Guangopolo Duración (horas): 12

Instrucciones : Marque con el numeral, la calificación que considere necesaria, de acuerdo a la siguiente escala:

(1) Malo (2) Bueno (3) Excelente Descripción de la actividad Calificación

Se cumplió con el tiempo planificado para la capacitación. 3

La exposición fue clara y concisa. 3

Conocimiento del tema por parte del expositor. 3

Las dudas fueron resueltas por el expositor. 3

Se realizaron ejercicios prácticos del tema. 3

Se trataron todos los temas propuestos. 3

Los documentos y la bibliografía proporcionados por el expositor fueron suficientes. 3

Se utilizaron herramientas audiovisuales. 2

La utilidad de la capacitación. 3

Se cumplieron los objetivos de la capacitación. 3

Calificación global de la capacitación: 3 Observaciones: Ninguna

Descripción de la actividad Revisar el cálculo de incertidumbre de los métodos de ensayo objeto de acreditación y si fuera el caso actualizar dichos cálculos.

Evidencia del cumplimiento de la actividad F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida

Observaciones: Ninguna

Evaluado por: Jefe de Laboratorio

43

Cumpliendo con el numeral 5.2.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y luego de la

participación del personal en las capacitaciones programadas, se realizó de acuerdo a la Tabla 7,

la evaluación de la capacitación sobre el “Calculo de incertidumbre de la medida” y se obtuvo

una calificación de 3 (excelente).

4.1.1.5 Calificación del personal

La calificación del personal técnico, se desarrolló en base a un plan de capacitación previamente

establecido, el mismo que se describe a continuación:

Tabla 8. Plan de capacitación del Responsable Técnico

PLAN DE CAPACITACIÓN DEL PERSONAL Código: F8-PG13 Página: 43 de 189


Actividad 1

Actividad 2

Nombre: —―— Puesto: Responsable Técnico

Descripción de la actividad Fecha planificada

Calibrar el densímetro digital DDM2910. 03/06/2013

1. Planificación de la capacitación

# Descripción de la acción realizada Criterio de aceptación

1 Determinar la densidad del aire. ρ = 0.00087± 0.00005 g/mL

2 Determinar la densidad del estándar certificado de agua destilada. ρ= 0.99820 ± 0.00005 g/mL

2. Evidencias de la capacitación # Descripción de la evidencia Fecha realizada

1 Reporte de calibración del densímetro digital DDM2910. 23/05/2013

2 Reporte de calibración del densímetro digital DDM2910. 23/05/2013


Analizar la densidad a 15°C en un ensayo de aptitud de diesel 30/09/2013



1 Determinar la densidad a 15°C del ensayo de aptitud DF21306. z-score ≤ 2


1 Formato F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud. 09/08/2013

44

Actividad 3


En la Tabla 8, se describen las actividades en las cuales el responsable técnico del laboratorio

debe estar calificado para asegurar la implementación eficaz del análisis de densidad a 15°C en

combustible diesel, de acuerdo al requisito establecido en los numerales 5.2.3 y 5.2.5 de la

Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

Tabla 9. Plan de capacitación del Analista

PLAN DE CAPACITACIÓN DEL PERSONAL Código: F8-PG13 Página: 44 de 189


Actividad 1


Analizar la densidad a 15°C en material de referencia certificado de diesel 21/03/2014



1 Determinar la densidad a 15°C del Diesel multiparámetro (MR-005) ρ = 0.8355 ± 0.0001 g/mL


1 Formato F5-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en material de referencia certificado.

17/12/2013

Nombre: —―— Puesto: Analista


Analizar la densidad a 15 °C por duplicado en muestras de combustible diesel 16/10/2013



1 Determinar la densidad a 15°C del Diesel Fuel #2 ASTM DF21306 (MR-001), por duplicado.

ρ = 0.8355 ± 0.0001 g/mL


1 Formato F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API, por duplicado.

14/10/2013

45

Actividad 2

Actividad 3


En la Tabla 9, se describen las actividades relacionadas con la ejecución del análisis de densidad

a 15°C en combustible diesel, en las cuales el analista de laboratorio debe estar calificado, según

el requisito establecido en el numerales 5.2.3 y 5.2.5 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006.

Luego de que el personal técnico aprobó el plan de capacitación anteriormente indicado, se

procedió a emitir los respectivos certificados de calificación:

Tabla 10. Certificado de calificación del Responsable Técnico

CERTIFICADO DE CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Código: F9-PG13 Página: 45 de 189



Analizar la densidad a 15°C en material de referencia certificado de diesel 22/12/2013



1 Determinar la densidad a 15°C del Diesel multiparámetro (MR-005) ρ = 0.8355 ± 0.0001 g/mL


1 Formato F5-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en material de referencia certificado.

19/12/2013


Analizar la densidad a 15°C de un ensayo de aptitud de combustible diesel 04/11/2014



1 Determinar la densidad a 15°C del diesel #2 DF21406. z-score ≤ 2


1 Formato F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud. 31/10/2014

46

CERTIFICADO DE CALIFICACIÓN

De acuerdo a la verificación del cumplimiento del programa de capacitación, certifico que la persona sometida a evaluación, se encuentra calificada, para la ejecución del las siguientes actividades:

# Descripción de la actividad Fecha de calificación

1 Calibrar el densímetro digital DDM2910. 03/06/2013

2 Analizar la densidad a 15°C en un ensayo de aptitud de diesel 30/09/2013

3 Analizar la densidad a 15°C en material de referencia certificado de diesel 21/03/2014

Responsable de la calificación Personal Calificado

Nombre: ——— Nombre: ———

Puesto: Jefe de Control Químico Puesto: Responsable Técnico

Fecha: 24/03/2014 Fecha: 24/03/2014 Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

La Tabla 10, muestra el certificado de calificación del Responsable Técnico para las actividades

consideradas en su plan de capacitación respectivo. De esta manera se cumple con los

numerales 5.2.1 y 5.2.5 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

Tabla 11. Certificado de calificación del Analista

CERTIFICADO DE CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Código: F9-PG13 Página: 46 de 189


CERTIFICADO DE CALIFICACIÓN

De acuerdo a la verificación del cumplimiento del programa de capacitación, certifico que la persona sometida a evaluación, se encuentra calificada, para la ejecución del las siguientes actividades:

# Descripción de la actividad Fecha de calificación

1 Analizar la densidad a 15 °C por duplicado en muestras de combustible diesel 16/10/2013

2 Analizar la densidad a 15°C en material de referencia certificado de diesel 22/12/2013

3 Analizar la densidad a 15°C de un ensayo de aptitud de combustible diesel 04/11/2014

Responsable de la calificación Personal Calificado

Nombre: ——— Nombre: ———

Puesto: Responsable Técnico Puesto: Analista

Fecha: 14/03/2014 Fecha: 14/03/2014 Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

47

La Tabla 11, muestra el certificado de calificación del Analista para las actividades consideradas

en su plan de capacitación respectivo. De esta manera se cumple con los numerales 5.2.1 y 5.2.5

de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

4.1.2 Instalaciones y condiciones ambientales

4.1.2.1 Control de las condiciones ambientales

Tabla 12. Temperatura y humedad relativa del área de análisis de derivados del petróleo

CONTROL DE TEMPERATURA AMBIENTAL Y HUMEDAD RELATIVA


Fecha Hora Temperatura

ambiental (°C)

Humedad Relativa

(%) Responsable Observaciones

2015-08-13 10:00 23.9 40 Analista Ninguna











2015-08-25 12:00 23.2 32 Analista Ninguna Criterio de aceptación: Verificar que la temperatura ambiente se encuentre entre 15 y 25ºC y la

Humedad Relativa entre 35 y 70 %. Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Según indica la Tabla 12 y de acuerdo con los numerales 5.3.1 y 5.3.2 de la Norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, las condiciones de temperatura y humedad relativa del área de análisis de

derivados del petróleo, permiten la ejecución correcta del ensayo “Análisis de densidad a 15 °C

en diesel”, debido a que dichas condiciones cumplen con los criterios de aceptación

establecidos por el laboratorio.

Equipo: Termohigrómetro Delta TRAK Código: EA-002

48

4.1.2.2 Control del acceso a las áreas analíticas

Tabla 13. Control de acceso al Laboratorio de Control Químico

CONTROL DE ACCESO AL LABORATORIO


Fecha Hora Persona que ingresa

Actividad a realizar en Laboratorio

Persona que autoriza

2015-10-08 13:00 Paulina Paspuel Limpieza del laboratorio Responsable Calidad

2015-10-08 13:00 Lenin Andrade Mantenimiento de equipos Responsable Calidad

2015-10-08 8:00 Jhonny Guerrero Pasantía Responsable Calidad

2015-10-12 10:00 Sandra Reina Retiro de envases Responsable Calidad

2015-10-12 11:30 Yolanda Guijarro Revisión de equipos portátiles Responsable Calidad

2015-10-12 11:30 Danilo Ibarra Revisión de equipos portátiles Responsable Calidad

2015-10-12 12:03 Víctor Larco Capacitación de potenciómetros Responsable Calidad

2015-10-12 12:03 Byron Pilicita Capacitación de potenciómetros Responsable Calidad

2015-10-12 13:00 Paulina Paspuel Limpieza del laboratorio Responsable Calidad

2015-10-12 13:09 Alberto Paredes Consulta técnica Responsable Calidad

2015-10-12 11:30 Miguel Calderón Revisión de equipos portátiles Responsable Calidad

2015-10-12 14:50 Andrea Merino Uso de copiadora e impresora Responsable Calidad Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Para dar cumplimiento al numeral 5.3.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, se

restringió el acceso a las áreas analíticas del Laboratorio de Control Químico. La Tabla 13,

ejemplifica la autorización del ingreso del personal ajeno al Laboratorio.

4.1.3 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

4.1.3.1 Plan de validación del ensayo

Tabla 14. Plan de validación del Análisis de densidad a 15 °C en diesel

PLAN DE VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO


49

a) Selección del método de ensayo Necesidad analítica: En el año 2012, el Laboratorio de Control Químico (LCQ) establece la necesidad analítica para el análisis de densidad a 15°C en diesel, tomando en consideración que los resultados de este análisis deben ser interpretables, oportunos y confiables, para evitar variaciones en la potencia de los motores de combustión interna y consecuentemente reducir las emisiones y el consumo de combustible. El LCQ, luego de realizar una revisión bibliográfica, selecciona el método de ensayo ASTM D4052-11, que se basa en la determinación de densidad utilizando un densímetro digital, y desarrolla su propio procedimiento específico: PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

b) Identificación del método de ensayo seleccionado Descripción del método: Análisis de densidad a 15°C en diesel. Procedimiento específico: PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

Norma: ASTM D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter.

Tipo de método: Cuantitativo Matriz: Diesel # 2 Analito: Densidad a 15°C Unidades: g/mL

c) Puesta a punto del método de ensayo

Calibración y verificación de la calibración del densímetro digital Las siguientes condiciones de funcionamiento para el análisis de densidad en diesel, en el densímetro digital DDM2910 fueron establecidas: - Modo de medición: Single - Criterio de estabilidad de medición: RAPID - Criterio de estabilidad de temperatura: ± 0,02 °C por 20 seg. - Temperatura: 20°C - Interruptor de la bomba de aire en modo apagado: Timeout 100 seg. - Densidad de entrada: Density NC - Detalles de la muestra: No aplica - Producto: NO

El densímetro digital fue calibrado, utilizando un estándar de agua destilada certificado (ρ=998,207 kg/m3 ± 0,01 kg/m3), y se obtuvo los siguientes resultados:

Período de oscilación del aire Período de oscilación del agua Constante Instrumental

2.182537 2.973042 0.244713 Se realizó la verificación de la calibración del densímetro digital, utilizando un estándar de agua destilada certificado (ρ=998.207 kg/m3 ± 0.01 kg/m3), y se obtuvo los siguientes resultados:

Densidad experimental Densidad verdadera

%Error Relativo (%ER)

Criterio de aceptación

0.99815 0.99820 0.005 %ER ≤ 0.005% La calibración del densímetro digital y su verificación, de acuerdo a los resultados obtenidos fue satisfactoria, y se procedió a ejecutar las siguientes pruebas de ensayo: Prueba de ensayo realizada: Precisión La precisión del análisis de densidad a 15°C, en el densímetro digital se evaluó, analizando 10 veces la muestra RE-005 Diesel # 2, obteniéndose los siguientes resultados:

50

Número de análisis Densidad (g/mL)

1 0.84934

2 0.84932

3 0.84931

4 0.84935

5 0.84932

6 0.84932

7 0.84933

8 0.84935

9 0.84932

10 0.84934

Promedio 0.84933

Desviación estándar 0.00001

Límite de repetibilidad 0.00004 El límite de repetibilidad obtenido (0.00004 g/mL) es menor que el límite de repetibilidad (0.00016 g/mL) establecido en la norma ASTM D4052-11, para el análisis de densidad a 15°C, por lo tanto la repetibilidad del ensayo se considera satisfactoria. Prueba de ensayo realizada: Veracidad La evaluación de la veracidad del método de ensayo se realizó mediante la determinación del sesgo, para lo cual se analizó 5 veces el material de referencia MR-001 Diesel Fuel # 2 ASTM DF21306, obteniéndose los siguientes resultados:

Número de análisis Densidad (g/mL) 1 0.84564

2 0.84569

3 0.84566

4 0.84565

5 0.84567

Promedio 0.84566

Valor verdadero 0.84565

Sesgo 0.00001

El sesgo obtenido del análisis de densidad a 15°C (0,00001g/mL), es menor al sesgo (0,0006 g/mL) establecido en la norma ASTM D4052-11, por lo tanto la veracidad del ensayo se considera satisfactoria. Conclusión: Se acepta la puesta a punto del método de ensayo para el análisis de densidad a 15°C en diesel, puesto que la verificación de la calibración del densímetro digital, y las pruebas de ensayo (Precisión y Veracidad) realizadas cumplen con los criterios de control de calidad establecidos en el PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel, que fue desarrollado tomando como referencia la norma ASTM D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter.

d) Definición de los parámetros de validación (objetivos de validación) Precisión (Repetibilidad): Limite de repetibilidad < 0.00016 g/mL

Precisión (Reproducibilidad): Limite de reproducibilidad < 0.00052 g/mL Veracidad: Sesgo < 0.0006 g/mL

Incertidumbre: Incertidumbre expandida U (k=2) ≤ 0.0004 g/mL

Intervalo de trabajo: 0.8300 – 0.8800 g/mL

51

e) Diseño experimental y evaluación de los parámetros de validación Precisión (Repetibilidad y Reproducibilidad).- El estudio de repetibilidad y reproducibilidad se realizará durante 5 días, analizando 5 veces al día 3 muestras de combustibles con distintos valores de densidad y un material de referencia de diesel, mediante el siguiente esquema:

Nivel

Repeticiones

Días de validación

Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5

n1

r1 r2 r3 r4 r5

n2

r1 r2 r3 r4 r5

n3

r1 r2 r3 r4 r5

MRC

r1 r2 r3 r4 r5

Con los resultados obtenidos, se realizará un análisis de varianza y se evaluará la desviación estándar de repetibilidad Sr y la desviación estándar de reproducibilidad SR. El análisis de varianza se realizará mediante el siguiente esquema:

Análisis simple de la varianza

Origen de la varianza

Grados de libertad ( v )

Sumas de diferencias cuadráticas (SDC)

Diferencias cuadráticas medias

(DCM=SDC/ v )

Entre niveles (Between) 11 −= kv ( )∑

=

−=k

i

iB xxpSDC1

2

1−=

k

SDCDCM B

B

Dentro de niveles (Within) knv −=2 ( )∑∑

= =

−=k

i

p

j

iijW xxSDC1 1

2

kn

SDCDCM W

W−

=

Total 1−= nv ( )∑∑= =

−=k

i

p

jijT xxSDC

1 1

2

1−=

n

SDCDCM T

T

Se evaluará el valor estimado de F, el mismo que será comparado con el correspondiente valor de F tabulado

W

B

DCM

DCMF =

La desviación estándar de repetibilidad (Sr) se calcula con la siguiente ecuación:

Wr DCMS =

52


La Tabla 14, muestra el plan de validación del análisis de densidad a 15°C en combustible

diesel. En este plan se identificó la necesidad analítica del ensayo, se seleccionó el método de

ensayo, se realizó la puesta a punto del ensayo, se definieron los objetivos de validación y se

estableció el diseño experimental del ensayo. Estas actividades permiten cumplir con los

numerales 5.4.2 y 5.4.5.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

4.1.3.2 Resultados primarios de la validación del ensayo

Se ejecutó el análisis de densidad a 15°C en las muestras de diesel de acuerdo al diseño

experimental descrito en el plan de validación. A continuación se muestras los resultados

primarios:

Utilizando la Sr se calculará el límite de repetibilidad r , utilizando la siguiente ecuación:

rsr .77,2=

La desviación estándar de reproducibilidad (SR) se calculará mediante la siguiente ecuación:

22LrR SSS +=

Donde:

p

DCMDCMs WB

L

−=2

p = número de observaciones que se realizan cada día (p=5) Utilizando la SR se calculará el límite de reproducibilidad R:

RsR .77,2=

Veracidad.- La veracidad del método se evaluará como sesgo, utilizando los resultados obtenidos del análisis del material de referencia. El sesgo se calculará mediante la siguiente fórmula:

erimentalvalorverdaderovalors exp−=

Incertidumbre.- El cálculo de incertidumbre se realizará de acuerdo al PG16 Procedimiento Estimación de la incertidumbre de medida.

53

Tabla 15. Resultados primarios para la determinación de la precisión del ensayo

RESULTADOS PRIMARIOS DE LA VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO


PRECISIÓN


Método de ensayo: Análisis de densidad (ASTM D4052-11) Analito: Densidad a 15°C Unidades: g/mL

Fecha de análisis: 2013/10/14 2013/10/15 2013/10/16 2013/10/17 2013/10/18 Responsable del análisis: Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2 Analista 1

Código matriz Tipo de matriz Nivel Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5

RE-004 Biodiesel 0,8755

0,87546 0,87547 0,87547 0,87548 0,87546 0,87546 0,87549 0,87547 0,87547 0,87547 0,87545 0,87548 0,87549 0,87546 0,87548 0,87550 0,87548 0,87549 0,87548 0,87548 0,87545 0,87547 0,87549 0,87549 0,87549

RE-005 Diesel # 2 0,8493

0,84928 0,84928 0,84931 0,84931 0,84930 0,84928 0,84931 0,84934 0,84932 0,84932 0,84927 0,84929 0,84931 0,84930 0,84932 0,84933 0,84929 0,84928 0,84931 0,84932 0,84928 0,84930 0,84930 0,84929 0,84933

RE-006 Diesel Premium 0,8324

0,83237 0,83237 0,83232 0,83237 0,83237 0,83238 0,83237 0,83239 0,83244 0,83242 0,83238 0,83233 0,83239 0,83235 0,83234 0,83236 0,83235 0,83237 0,83246 0,83242 0,83242 0,83238 0,83238 0,83248 0,83230

54

Tabla 16. Resultados primarios para la determinación de la veracidad del ensayo

RESULTADOS PRIMARIOS DE LA VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO


VERACIDAD


De acuerdo con el numeral 5.4.5.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla 15, se muestran los resultados primarios de densidad a 15°C que

van a ser utilizados para determinar la precisión del ensayo; mientras que en la Tabla 16, los resultados para determinar la veracidad del ensayo.

Método de ensayo: Análisis de densidad (ASTM D4052-11) Analito: Densidad a 15°C Unidades: g/mL

Fecha de análisis: 2013/10/14 2013/10/15 2013/10/16 2013/10/17 2013/10/18 Responsable del análisis: Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2 Analista 1

Código matriz Tipo de matriz Nivel Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5

MR-001 Diesel # 2

ASTM21306 0,84565

0,84564 0,84571 0,84553 0,84566 0,84557 0,84569 0,84573 0,84556 0,84566 0,84558 0,84566 0,84573 0,84561 0,84572 0,84562 0,84565 0,84557 0,84563 0,84571 0,84561 0,84567 0,84555 0,84552 0,84572 0,84560

55

4.1.3.3 Precisión del ensayo

Con los resultados primarios de densidad a 15 °C indicados en la Tabla 15, se realizó el análisis

estadístico para determinar la precisión del ensayo:

Tabla 17. Precisión del ensayo Análisis de densidad a 15°C en diesel

HOJA DE VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO


1. Características del diseño experimental

Factor: Día de validación (Di)

Tratamientos: D1, D2, D3, D4, D5

Unidad experimental: Diesel

Variable respuesta: Densidad a 15°C (g/mL)

Nivel de significancia: 0.05

Modelo: Diseño a un criterio de clasificación

Hipótesis: Ho: No existe diferencia significativa en la densidad a 15°C determinada en el diesel, por efecto del día de validación

Estadística de prueba: Fc = DCMB / DCMW

Criterio de decisión: Rechazar la hipótesis nula si Fc > Ft

Número de tratamientos (a): 5

Número de repeticiones (n): 5

Número total de observaciones (N): 25

Nivel de validación 1 0.8755 g/mL

Nivel de validación 2 0.8493 g/mL

Nivel de validación 3 0.8324 g/mL 2. Aplicación del diseño experimental a. Durante 5 días, procesar un total de 5 muestras diarias por cada nivel.

Resultados de la variable respuesta (Densidad a 15°C)

Nivel (g/mL)

Días de validación D1 D2 D3 D4 D5

0.8755

0.87546 0.87547 0.87547 0.87548 0.87546 0.87546 0.87549 0.87547 0.87547 0.87547 0.87545 0.87548 0.87549 0.87546 0.87548 0.87550 0.87548 0.87549 0.87548 0.87548 0.87545 0.87547 0.87549 0.87549 0.87549

0.8493

0.84928 0.84928 0.84931 0.84931 0.84930 0.84928 0.84931 0.84934 0.84932 0.84932 0.84927 0.84929 0.84931 0.84930 0.84932 0.84933 0.84929 0.84928 0.84931 0.84932 0.84928 0.84930 0.84930 0.84929 0.84933

56

0.8324

0.83237 0.83237 0.83232 0.83237 0.83237 0.83238 0.83237 0.83239 0.83244 0.83242 0.83238 0.83233 0.83239 0.83235 0.83234 0.83236 0.83235 0.83237 0.83246 0.83242 0.83242 0.83238 0.83238 0.83248 0.83230

b. Determinar los valores promedios de la variable respuesta por día, y el valor promedio por nivel.

Valores promedios de la variable respuesta

Nivel (g/mL)

Media de cada tratamiento (µj) Media nivel (µ) D1 D2 D3 D4 D5

0.8755 0.87546 0.87548 0.87548 0.87548 0.87548 0.87548

0.8493 0.84929 0.84929 0.84931 0.84931 0.84932 0.84930

0.8324 0.83238 0.83236 0.83237 0.83242 0.83237 0.83238 c. Determinar la diferencia cuadrática media entre tratamientos (Varianza) para cada nivel.

Variación entre tratamientos

Nivel (g/mL)

Diferencias cuadráticas entre tratamientos DCB = (µj-µ)2

Suma de diferencias cuadráticas

entre tratamientos

SDCB = nj∑(µj-µ)2

Diferencia cuadrática

media entre tratamientos

DCMB = SDCB / a-1

0.8755 1.25E-10 7.84E-12 4.62E-11 6.40E-13 6.40E-13 9.04E-10 2.26E-10

0.8493 2.19E-10 7.74E-11 2.70E-11 1.02E-11 2.31E-10 2.82E-09 7.06E-10

0.8324 2.56E-12 4.16E-10 1.08E-10 1.57E-09 1.08E-10 1.10E-08 2.75E-09 d. Determinar la diferencia cuadrática media dentro de los tratamientos (Varianza) para cada nivel.

Variación dentro de los tratamientos

Nivel (g/mL)

Diferencias cuadráticas dentro de cada tratamiento DCW =∑(xij-µj)

2

Suma de diferencias cuadráticas

dentro de cada tratamiento

SDCW = ∑∑(xij-µj)

2

Diferencia cuadrática

media dentro de los tratamientos

DCMW = SDCW /N-a

0.8755 1.72E-09 2.80E-10 4.80E-10 5.20E-10 5.20E-10 3.52E-09 1.76E-10

0.8493 2.28E-09 5.20E-10 1.88E-09 5.20E-10 4.80E-10 5.68E-09 2.84E-10

0.8324 2.08E-09 1.60E-09 3.40E-09 1.30E-08 1.08E-08 3.09E-08 1.54E-09 3. Test de Cochran (Homogeneidad de varianzas) a. Determinar la desviación estándar de la variable respuesta, para cada día de análisis

Desviación estándar

Nivel (g/mL)

S D1 D2 D3 D4 D5

0,8755 0,0000207 0,0000084 0,0000110 0,0000114 0,0000114

0,8493 0,0000239 0,0000114 0,0000217 0,0000114 0,0000110

0,8324 0,0000228 0,0000200 0,0000292 0,0000570 0,0000520

57

b. Determinar la varianza de la variable respuesta, para cada día de análisis

Varianzas

Nivel (g/mL)

s2 D1 D2 D3 D4 D5

0,8755 4,30E-10 7,00E-11 1,20E-10 1,30E-10 1,30E-10

0,8493 5,70E-10 1,30E-10 4,70E-10 1,30E-10 1,20E-10

0,8324 5,20E-10 4,00E-10 8,50E-10 3,25E-09 2,70E-09 c. Determinar el valor de Gexp para cada día de análisis

Resultados Test de Cochran

Nivel (g/mL)

Test de Cochran Conclusión

Gexp Gtab 0,8755 0,489 0,544 Las varianzas son homogéneas

0,8493 0,401 0,544 Las varianzas son homogéneas

0,8324 0,421 0,544 Las varianzas son homogéneas 4. Prueba de Fisher (Comparación de varianzas)

a. Calcular el valor de Fc y compararlo con el Ft

Resultados de la prueba F

Nivel Fc Ft Conclusión 0,8755 1,284 2,866 Se acepta la hipótesis nula

0,8493 2,486 2,866 Se acepta la hipótesis nula

0,8324 1,784 2,866 Se acepta la hipótesis nula 5. Repetibilidad y reproducibilidad del ensayo

a. Calcular la desviación estándar de repetibilidad (sr) y la desviación estándar de reproducibilidad (sR),

para cada nivel

Resultados de repetibilidad y reproducibilidad

Nivel Desviación estándar de

repetibilidad Sr

Varianza neta debida al factor

SL2

Desviación estándar de reproducibilidad

SR 0,8755 0,0000133 1,00E-11 0,0000136

0,8493 0,0000169 8,44E-11 0,0000192

0,8324 0,0000393 2,42E-10 0,0000423 b. Calcular el límite de repetibilidad, para cada nivel y compararlo con el límite de repetibilidad

establecido por la ASTM

Límite de repetibilidad del método de ensayo

Nivel Límite de repetibilidad (r)

Límite de repetibilidad ASTM Conclusión

0,8755 0,000037 0,00016 Cumple el objetivo de validación


0,8324 0,000110 0,00016 Cumple el objetivo de validación c. Calcular el límite de reproducibilidad, para cada nivel y compararlo con el límite de reproducibilidad

establecido por la ASTM.

58

Límite de reproducibilidad del método de ensayo

Nivel Límite de reproducibilidad (R)

Límite de reproducibilidad ASTM Conclusión



0,8324 0,000118 0,00052 Cumple el objetivo de validación Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Cumpliendo con el requisito establecido en el numeral 5.4.5.3 de la Norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla 17, se puede observar que tanto la repetibilidad como la

reproducibilidad (precisión) del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel, satisfacen

los objetivos de validación propuestos y el uso previsto planteado para el ensayo.

4.1.3.4 Veracidad del ensayo

Utilizando los resultados primarios de densidad a 15 °C registrados en la Tabla 16, se determinó

la veracidad del ensayo.

Tabla 18. Veracidad del ensayo Análisis de densidad a 15°C en diesel

HOJA DE VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO


1. Sesgo del ensayo

a. Durante 5 días, realizar 5 mediciones diarias de material de referencia

Resultados de la variable respuesta (Densidad a 15°C)

Nivel (g/mL)


0,84565

0,84564 0,84571 0,84553 0,84566 0,84557

0,84569 0,84573 0,84556 0,84566 0,84558

0,84566 0,84573 0,84561 0,84572 0,84562

0,84565 0,84557 0,84563 0,84571 0,84561

0,84567 0,84555 0,84552 0,84572 0,84560

b. Calcular el sesgo de cada una de las determinaciones de la variable respuesta, con respecto al valor de referencia establecido en el material de referencia.

59

Sesgo de la variable respuesta (Densidad a 15°C)

Nivel (g/mL)


0,84565

0,00001 0,00006 0,00012 0,00001 0,00008

0,00004 0,00008 0,00009 0,00001 0,00007

0,00001 0,00008 0,00004 0,00007 0,00003

0,00000 0,00008 0,00002 0,00006 0,00004

0,00002 0,00010 0,00013 0,00007 0,00005 c. Determinar los valores promedios del sesgo por día.

Valores promedios del sesgo

Nivel Promedio del sesgo

D1 D2 D3 D4 D5 0,84565 0,000016 0,000080 0,000080 0,000044 0,000054

d. Determinar el sesgo promedio y compararlo con el sesgo establecido en la norma ASTM.

2. Prueba t (Comparación de un valor experimental con un valor de referencia)

a. Calcular los valores promedios de la variable respuesta por día

Valores promedios de la variable respuesta

Nivel Media de cada día (µ)

D1 D2 D3 D4 D5 0,84565 0,845662 0,845658 0,845570 0,845694 0,845596

b. Calcular el valor de tcal y compararlo con el valor de tcrit

Prueba t

Nivel Media nivel (µ) S tcal tcrit Conclusión 0,84565 0,845636 0,00005 0,6 2,8 El sesgo es aceptable


Según indica la Tabla 18, la veracidad del ensayo expresada como sesgo, cumple con el objetivo

de validación propuesto y el uso previsto planteado para el ensayo (numeral 5.4.5.3 de la Norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006).

4.1.3.5 Incertidumbre del ensayo

La incertidumbre del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel, fue determinada

identificando primeramente sus componentes de incertidumbre:

Sesgo del método de ensayo

Nivel Sesgo promedio Sesgo ASTM Conclusión 0,84565 0,00005 0,0006 Cumple objetivo de validación

60

Gráfico 1. Componentes de incertidumbre del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control

Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

61

El Gráfico 1, es un diagrama causa-efecto que muestra los componentes de la incertidumbre del

análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel. Estos componentes de incertidumbre se

identificaron en función del siguiente modelo matemático:

Tabla 19. Modelo matemático para el cálculo de incertidumbre del Análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel

Incertidumbre asociada al: Análisis de densidad a 15 °C en diesel

Modelo matemático Variables Significado de las variables

Ρ Densidad a 15°C

ρ60°F Densidad a 60 °F

R Factor de recuperación

CTL Factor de corrección de volumen por efecto de la

temperatura Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

La Tabla 19, describe el modelo matemático establecido en el capítulo 11 del Manual de

Normas de Medición de Petróleo (MPMS) publicado por el Instituto Americano del Petróleo

(API). Esta ecuación permite calcular la densidad a 15 °C en combustible diesel partiendo de la

densidad a 60°F (15.56°C).

Una vez establecido el modelo matemático e identificadas las componentes de incertidumbre, se

realizó el cálculo de incertidumbre del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel.

Tabla 20. Incertidumbre del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA

Código: F1-PG16 Página: 61 de 1 Versión: 1.0 Fecha de emisión: 07 enero 2014

1. Evaluación de la incertidumbre estándar combinada.

( ) RTLF CRCf TLF..60 ,,

60ρρρ =°

=°

Considerando que las variables son independientes y aplicando la ley de propagación de las

incertidumbres.

2222222***

6060RRc

CuC

CC

uCuTLTLFF

u ++=°°

ρρ

RCTLF..

60ρρ

°=

62

2. Cálculo de los coeficientes de sensibilidad

Modelo matemático Valor Unidad

==∂

∂=

°°

RCC TL

FF

.60

60 ρρ

ρ 1.00045482 ――—

==∂

∂=

°R

C FTLCC

TL

.60

ρρ

0.84527223 g/mL

==∂

∂=

° CC TLFR R.

60ρ

ρ 0.84562868 g/mL

3. Incertidumbre asociada a la determinación de densidad a 15°C

Fuentes de incertidumbre

Incertidumbre estándar

combinada parcial

Coeficiente de sensibilidad Contribución Unidad Vef

Valor Unidad Valor Unidad

Densidad a 60 °F 0.000065 g/mL 1.0005 ―― 4.2E-09 g/mL ∞

Factor de corrección de volumen por efecto

de la temperatura 0.000025 ―― 0.8453 g/mL 4.3E-10 g/mL ∞

Factor de recuperación 0.000117 ―― 0.8456 g/mL 9.7E-09 g/mL ∞

Incertidumbre estándar combinada total 0.0001 g/mL ∞

Incertidumbre expandida (k=2) 0.00024 g/mL ∞

Incertidumbre expandida + │correcciones no realizadas│ 0.00025 g/mL ∞ Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Cumpliendo con el numeral 5.4.6.3 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla

20, se puede observar el cálculo de incertidumbre expandida (U) del análisis de densidad a 15

°C en combustible diesel. El valor calculado (U = 0.00025 g/mL) toma en cuenta todos los

componentes de la incertidumbre que son de importancia para el ensayo y no supera el valor de

incertidumbre establecido (0.0004 g/mL) como objetivo de validación.

4.1.3.6 Declaración de validación del ensayo

De acuerdo con el numeral 5.4.5.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, luego de

satisfacer los objetivos de validación planteados para el análisis de densidad a 15 °C en

combustible diesel, se realizó la declaración sobre la aptitud del ensayo para su uso previsto, a

través del informe que se indica a continuación:

63

Tabla 21. Informe de validación del análisis de densidad a 15 °C en diesel

INFORME DE VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO Código: F4-PG15 Página: 63 de 1

Versión: 1.0 Fecha de emisión: 17 diciembre 2013


En la Tabla 21, se puede observar, que todos los parámetros determinados durante la validación

del ensayo cumplen con los criterios de aceptación predefinidos en el plan de validación. El

cumplimiento de dichos criterios permite declarar validado el análisis de densidad a 15 °C en

combustible diesel.

Identificación del ensayo Descripción del ensayo: Análisis de densidad a 15°C en diesel.

Procedimiento específico: PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

Norma: ASTM D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter.

Tipo de ensayo: Cuantitativo Matriz: Diesel # 2 Analito: Densidad a 15°C Unidades: g/mL

Parámetros de validación Precisión en condiciones de repetibilidad

Nivel Sr R Criterio de aceptación 0.8755 0.000013 0.000037 r < 0.00016

0.8493 0.000017 0.000047 r < 0.00016

0.8324 0.000039 0.000110 r < 0.00016

Precisión en condiciones de reproducibilidad

Nivel SR R Criterio de aceptación 0.8755 0.000014 0.000038 R < 0.00052 0.8493 0.000019 0.000054 R < 0.00052 0.8324 0.000042 0.000118 R < 0.00052

Veracidad

Nivel Sesgo Criterio de aceptación 0.84565 0.00005 Sesgo < 0.0006

Incertidumbre

Incertidumbre expandida U (k=2) Criterio de aceptación

0.00025 U (k=2) ≤ 0.0004

Intervalo de trabajo

Intervalo de trabajo determinado Criterio de aceptación

0.8324 – 0.8755 0.8300 – 0.8800

Declaración del método validado Aceptación de la validación: Se acepta la validación del método de ensayo, puesto que los objetivos de validación predefinidos en el plan de validación se cumplen satisfactoriamente.

64

4.1.4 Equipos

4.1.4.1 Lista de equipos

Tabla 22. Lista de equipos utilizados en el análisis de densidad a 15 °C en diesel

LISTA MAESTRA DE EQUIPOS


Descripción del equipo Código Cantidad Instructivo Equipos de medición

Densímetro Digital DDM2910 EM-001 1 I3-PG17

Equipos Auxiliares Termohigrómetro DeltaTRAK EA-002 1 I4-PG17

Estufa Memmert U15 EA-008 1 I6-PG17

Patrones de referencia Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific PR-001 1 I7-PG17

Material volumétrico Jeringa de vidrio de 2 mL MV-001 1 I5-PG17

Vasos de precipitación de vidrio de 100 mL MV-002 a MV-016 15 I5-PG17 Vasos de precipitación de vidrio de 250 mL MV-017 a MV-018 2 I5-PG17 Vasos de precipitación de vidrio de 800 mL MV-019 a MV-024 6 I5-PG17 Vasos de precipitación de vidrio de 1000 mL MV-025 1 I5-PG17 Probetas de vidrio de 250 mL MV-026 a MV-027 2 I5-PG17 Botella autoclavable BOECO de 100 mL MV-028 a MV-031 4 I5-PG17 Botella autoclavable BOECO de 250 mL MV-032 1 I5-PG17 Botella autoclavable BOECO de 1000 mL MV-032 1 I5-PG17


Para cumplir el numeral 5.5.1 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla 22, se

muestra la lista de equipos de medición, equipos auxiliares, material volumétrico y patrones de

referencia, que se utilizan en la ejecución del análisis de densidad a 15 °C en combustible

diesel.

4.1.4.2 Registros de los equipos

Para cada uno de los equipos descritos en la lista antes mencionada, se elaboraron las siguientes

fichas de información:

65

Tabla 23. Ficha de información del Densímetro Digital DDM2910

FICHA DE INFORMACIÓN DE EQUIPOS


Datos Generales Descripción del equipo: Densímetro Digital DDM2910 Código del equipo: EM-001 Marca del equipo: Rudolph Research Analytical

Modelo del equipo: DDM 2910 N° de serie: DDM 3067

N° de inventario: 1302DE0002 Ubicación: Análisis de Derivados del Petróleo

Fabricante: Rudolph Research Analytical Accesorios: No Aplica

Manual del fabricante: ME-01 Software: V2.6.X.X Proveedor: Proinstra Dirección: La Tierra E9-15 y Av. de los Shyris Tel.: 2263537 / 2456556 / 2459762 / 2922267 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Q.A. Pablo Vela

Servicio técnico: Proinstra Dirección: La Tierra E9-15 y Av. de los Shyris Tel.: 2263537 / 2456556 / 2459762 / 2922267 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Q.A. Pablo Vela

Especificaciones técnicas del equipo Rangos de Medición: Densidad : 0 a 3 g/mL Técnica de Medición: Tubo oscilador en forma de U. Exactitud : Densidad : 0.00005 g/ mL, Temperatura : 0.03 °C Repetibilidad: Densidad : 0.00001 g/ mL Temperatura : 0.01 °C

Resolución : Densidad : 0.00001 g/ mL, Temperatura : 0.01 °C

Especificaciones técnicas requeridas Rangos de Medición: Densidad: 0.80 a 0.88 g/mL. Técnica de Medición: Tubo Oscilador en forma de U. Exactitud: Densidad: 0.0006 g/ mL Temperatura : 0.05 °C Repetibilidad: Densidad : 0.00016 g/ mL, Resolución: Densidad : 0.0001 g/ mL,

Condiciones de Utilización: Temperatura Ambiental : 15 °C a 35 °C Humedad Relativa: 70 % máximo si la temperatura ambiente es aproximadamente 20 °C

Calibración Tipo de calibración: Interno

Código del documento de referencia para realizar la calibración interna: I3-PG17 Instructivo manejo del densímetro digital DDM2910.

Entidad de calibración externa: No Aplica

Período de calibración: Cada año

Verificación Tipo de verificación: Interna

Código del documento de referencia para realizar la verificación: I3-PG17 Instructivo manejo del densímetro digital DDM2910.

Período de verificación: Cada 6 meses

Mantenimiento Tipo de mantenimiento: Interno - Externo

Código del documento de referencia para realizar el mantenimiento interno: I3-PG17 Instructivo manejo del densímetro digital DDM2910

66

Entidad que realiza el mantenimiento externo: Proinstra

Período de mantenimiento: Interno: cada semana. Externo: cada año. Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Tabla 24. Ficha de información del Termohigrómetro DeltaTRAK



Datos Generales Descripción del equipo: Termohigrómetro DeltaTRAK

Código del equipo: EA-002 Marca del equipo: DeltaTRAK Modelo del equipo: 13307 N° de serie: N.A. N° de inventario: 02.146.TE0002 Ubicación : Análisis de Derivados del Petróleo

Fabricante: DeltaTRAK Accesorios: Sensor externo con 3 m de cable Manual del fabricante: ME-008 Software: No Aplica

Proveedor: Equitecmed Dirección: Guipuzcoa 512 y Pontevedra, Quito Tel.: 2503711 / 2231622 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Dra. Aida Dávalos

Servicio técnico: ISM – Instalaciones – Servicio de mantenimiento Dirección: Calle del Ruiseñor Lote 36 y la Grulla Tel.: 2895736 / 099220572 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Mauricio Burbano

Especificaciones técnicas del equipo Rango de Medición: Humedad Relativa: 20 a 90 % Temperatura: 0 a 50 °C

Especificaciones técnicas requeridas Humedad relativa: 20 % a 70% Temperatura: 15 a 25 °C

Condiciones de Utilización: No Describe

Calibración Tipo de calibración: Externo

Código del documento de referencia para realizar la calibración interna: No Aplica

Entidad de calibración externa: Elicrom

Período de calibración: Cada año

Verificación Tipo de verificación: No Aplica Código del documento de referencia para realizar la verificación: No Aplica

Período de verificación: No Aplica

Mantenimiento Tipo de mantenimiento: Interno – Externo Código del documento de referencia para realizar el mantenimiento interno: I4-PG17 Instructivo manejo de los termohigrómetros Delta TRAK Entidad que realiza el mantenimiento externo: ISM – Instalaciones – Servicio de mantenimiento

Período de mantenimiento: Interno: cada semana. Externo: cada año Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

67

Tabla 25. Ficha de información de la Estufa Memmert



Datos Generales Descripción del equipo: Estufa Memmert Código del equipo: EA-008 Marca del equipo: Memmert Modelo del equipo: U15 N° de serie: 77174

N° de inventario: No Aplica Ubicación: Área de análisis de derivados del petróleo

Fabricante: Memmert Accesorios: No Aplica

Manual del fabricante: ME-07 Software: No Aplica Proveedor: No Aplica

Servicio técnico: ISM – Instalaciones – Servicio de mantenimiento Dirección: Calle del Ruiseñor Lote 36 y la Grulla Tel.: 2895736 / 099220572 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Mauricio Burbano

Especificaciones técnicas del equipo Rango de Temperatura: Desde 5 °C sobre la temperatura ambiente hasta 220°C (temperatura nominal)

Especificaciones técnicas requeridas Temperatura 70°C

Condiciones de Utilización: La Temperatura Ambiental no deberá exceder los 35 °C

Calibración Tipo de calibración: No Aplica Código del documento de referencia para realizar la calibración interna: No Aplica Entidad de calibración externa: No Aplica Período de calibración: No Aplica

Verificación Tipo de verificación: No Aplica Código del documento de referencia para realizar la verificación: No Aplica Período de verificación: No Aplica

Mantenimiento Tipo de mantenimiento: Interno – Externo

Código del documento de referencia para realizar el mantenimiento interno: I6-PG17 Instructivo manejo de la estufa Memmert U15.

Entidad que realiza el mantenimiento externo: ISM – Instalaciones – Servicio de mantenimiento Período de mantenimiento: Interno: cada semana. Externo: cada dos años


68

Tabla 26. Ficha de información del Termómetro de Referencia Fluke Hart



Datos Generales Descripción del equipo: Termómetro de referencia Fluke Hart Scientific Código del equipo: PR-001 Marca del equipo: Fluke Hart Scientific Modelo del equipo: 1523 N° de serie: 2568159 N° de inventario: No Aplica Ubicación: Archivo de Calidad Fabricante: Fluke Hart Scientific Accesorios: Sonda de resistencia de platino Manual del fabricante: ME-02 Software: No Aplica Proveedor: Proinstra Dirección: La Tierra E9-15 y Av. de los Shyris Tel.:2263537 / 2456556 / 2459762 / 2922267 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Q.A. Pablo Vela

Servicio técnico:: Proinstra Dirección: La Tierra E9-15 y Av. de los Shyris Tel.: 2263537 / 2456556 / 2459762 / 2922267 e-mail: [email protected] Persona de contacto: Q.A. Pablo Vela

Especificaciones técnicas del equipo Temperatura de Funcionamiento: -10°C a 60°C Resolución : 0.001 °C

Especificaciones técnicas requeridas Resolución: 0.01 °C

Condiciones de Utilización: Temperatura de almacenamiento: -20 °C a 70 °C Humedad relativa: 0 a 90 % ( sin condensación)

Calibración Tipo de calibración: Externa

Código del documento de referencia para realizar la calibración interna: No Aplica

Entidad de calibración externa: Centro de Metrología del Ejército Ecuatoriano Período de calibración: Cada dos años

Verificación Tipo de verificación: No Aplica Código del documento de referencia para realizar la verificación: No Aplica Período de verificación: No Aplica

Mantenimiento Tipo de mantenimiento: Interno

Código del documento de referencia para realizar el mantenimiento interno: I7-PG17 Instructivo manejo del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific

Entidad que realiza el mantenimiento externo: Proinstra Período de mantenimiento: Cada dos años


Según el requisito establecido en el numeral 5.5.5 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, en las Tablas 23, 24 25 y 26, se detallan los datos generales, las especificaciones

técnicas, las condiciones de utilización, y los tipos, responsables y períodos de calibración,

69

verificación y mantenimiento de los equipos utilizados en la ejecución del análisis de densidad a

15 °C en combustible diesel.

4.1.4.3 Identificación de los equipos

Los equipos fueron identificados a través de etiquetas según se indica a continuación:

Gráfico 2. Identificación del Densímetro Digital DDM2910


El Gráfico 2, cumpliendo con el requisito descrito en el numeral 5.5.4 de la Norma NTE INEN-

ISO/IEC 17025:2006, muestra la etiqueta de identificación de equipos. En la etiqueta se incluye

un código, el cual es único y específico, en este caso, para el Densímetro digital DDM2910

(equipo de medición utilizado en la ejecución del análisis de densidad a 15 °C en diesel).

4.1.4.4 Programa de calibración de los equipos

En cuanto a la calibración de los equipos utilizados en la ejecución del análisis de densidad a 15

°C en combustible diesel, se elaboró un programa de calibración, verificación y mantenimiento.

70

Tabla 27. Programa de calibración, verificación y mantenimiento de los equipos utilizados en el análisis de densidad a 15 °C en diesel

PROGRAMA DE CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y MANTENIMIENTO DE EQUIPOS


Descripción del Equipo Código Calibración

Tipo Última Calibración Próxima Calibración Densímetro digital DDM2910 EM-001 Interna Enero 2014 Enero 2015

Termohigrómetro Delta TRAK EA-002 Externa Agosto 2013 Agosto 2014

Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific PR-001 Externa Octubre 2013 Octubre 2015

Descripción del Equipo Código Verificación de la calibración

Tipo Última Verificación Próxima Verificación Densímetro digital DDM2910 EM-001 Interna Febrero 2014 Agosto 2014

Descripción del Equipo Código Mantenimiento

Tipo Último Mantenimiento Próximo Mantenimiento

Densímetro digital DDM2910 EM-001 Interno Cada semana Cada semana

Externo Abril 2013 Abril 2014

Termohigrómetro Delta TRAK EA-001 Interno Cada semana Cada semana

Externo Agosto 2013 Agosto 2014

Termohigrómetro Delta TRAK EA-002 Interno Cada semana Cada semana

Externo Agosto 2013 Agosto 2014

Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific PR-001 Interno Cada mes Cada mes

Externo Octubre 2013 Octubre 2015 Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control

Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

71

En la Tabla 27, cumpliendo con el numeral 5.5.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006, se detallan las fechas en las cuales se deben ejecutar la calibración, la verificación

de la calibración y el mantenimiento de los equipos, que se consideran afectan

significativamente a la calidad del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel.

4.1.4.5 Estado de calibración de los equipos

El estado de calibración de los equipos se identificó mediante el uso de etiquetas, según se

indica a continuación:

Gráfico 3. Estado de calibración del densímetro digital

Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo. De acuerdo con el numeral 5.5.8 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en el Gráfico 3,

se puede observar la etiqueta que indica la última fecha en la que fue calibrado el Densímetro

digital DDM2910 y la fecha en la cual se realizará su próxima calibración.

72

4.1.5 Trazabilidad de las mediciones

Los equipos y patrones de referencia, fueron calibrados por el LCQ y por laboratorios

acreditados por el SAE. A continuación se muestran los respectivos certificados de calibración:

Gráfico 4. Certificado de calibración del Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific


73

Gráfico 5. Certificado de calibración del Termohigrómetro Delta TRAK Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Los Gráficos 4 y 5 muestran los certificados de calibración del Termómetro de referencia

FLUKE Hart Scientific y del Termohigrómetro Delta TRAK respectivamente. Estos certificados

74

cumplen con el numeral 5.6.2.1.1 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, puesto que

fueron emitidos por laboratorios acreditados por el SAE.

Gráfico 6. Certificado de calibración del Densímetro digital DDM2910


75

El Gráfico 6, muestra el reporte de calibración del Densímetro digital DDM2910, como

resultado de la calibración interna realizada por el laboratorio. La calibración se realizó a través

de un Material de Referencia Certificado de agua destilada, cumpliendo de esta manera con el

numeral 5.6.2.1.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

4.1.6 Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración (muestras)

4.1.6.1 Criterios de recepción de las muestras

Se establecieron los criterios de aceptación que las muestras de combustible diesel deben

cumplir antes de ingresar al laboratorio:

Tabla 28 Criterios de aceptación de las muestras de combustible Diesel

CONDICIONES PARA LA RECEPCIÓN DE MUESTRAS

Código: F1-PG20 Página: 75 de 189 Versión: 4.0 Fecha de emisión: 10 julio 2015


En la Tabla 28, se detallan los requisitos mínimos que una muestra de combustible diesel debe

cumplir para poder ejecutar el análisis de densidad a 15 °C. Estos criterios se establecieron

Matriz Descripción del ensayo

Criterios de aceptación o rechazo

Volumen Tipo de recipiente

Agua Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Aceite Dieléctrico Todos los ensayos excepto análisis de

gases disueltos Mínimo 1000 mL

Frasco de vidrio color ámbar o plástico que

impida el paso de la luz

Aceite Dieléctrico Análisis de gases disueltos

Mínimo 50 mL Jeringa de vidrio con válvula de tres vías

incorporada

Aceite Lubricante Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Aceite Hidráulico Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Combustible Crudo Reducido Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Combustible Heavy Fuel Oil Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Combustible Mezcla Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Combustible Diesel Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

Combustible Biodiesel Todos los ensayos Mínimo 500 mL Frasco de plástico

76

tomando como referencia la norma ASTM D4052-11 “Standard Test Method for Density,

Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter”; de esta manera se

cumplió con el requisito establecido en el numeral 5.8.3 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006.

4.1.6.2 Recepción e Identificación de las muestras

Los datos de identificación de las muestras de combustible diesel, así como los requerimientos

de ensayo acordados con el cliente, fueron registrados según se indica a continuación:

Gráfico 7. Recepción de una muestra de combustible diesel


En el Gráfico 7, se observan el código de la muestra, los datos de identificación y el

requerimiento de análisis de densidad a 15 °C solicitado por el cliente; de esta manera se

satisface el requisito establecido en el numeral 5.8.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006.

77

Gráfico 8. Muestra de combustible diesel etiquetada


De acuerdo con el requisito detallado en el numeral 5.8.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC

17025:2006 y una vez ingresada la muestra, en el Gráfico 8, se observa la etiqueta asignada por

el laboratorio que contiene un código de identificación específico que se conserva desde la

recepción de la muestra hasta su disposición final.

4.1.6.3 Análisis de las muestras

Una vez ingresadas las muestras se procede a ejecutar el ensayo de densidad a 15 °C en

combustible diesel, según se indica a continuación:

Tabla 29. Reporte de resultados del análisis de densidad a 15°C en diesel

REPORTE DE RESULTADOS

Código: F4-PG20 Página: 77 de 189 Versión: 4.0 Fecha de emisión: 10 julio 2015

Descripción muestra: Combustible Diesel

Código muestra: M20150824-2149

Fecha de análisis: 25/08/2015

78

Ensayo Unidad Resultados (1) Densidad a 15°C g/mL 0.8560

(2) Densidad relativa 60/60°F --- 0.8564

(3) Gravedad API °API 33.7

(*) Azufre % p/p —―—

(*) Carbono Residual % (P/P) —―—

(*) Color Color ASTM —―—

(*) Contenido de agua mg/kg 31

(*) Contenido de agua y sedimentos % (V/V) < 0.1

(*) Punto de inflamación ºC 82

(*) Viscosidad cinemática a 40ºC mm2/s 2.918 Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

En la Tabla 29, se indican los resultados obtenidos del análisis de densidad a 15 °C en las

muestras de combustible diesel. Este análisis se ejecuta de acuerdo al procedimiento PE1

“Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel”

4.1.6.4 Almacenamiento, conservación y disposición final de las muestras

Las muestras de combustible diesel son almacenadas y conservadas por un tiempo determinado

en el laboratorio antes de su disposición final. A continuación se detallan los tiempos de

conservación:

Tabla 30. Tiempo de conservación de las muestras de combustible diesel

CONSERVACIÓN DE MUESTRAS Código: F5-PG20 Página: 78 de 189

Versión: 4.0 Fecha de emisión: 10 julio 2015

Matriz Tiempo de conservación Lugar de desecho

Agua 7 días Lavabo que conduce al alcantarillado ubicado en

el área de almacenamiento de muestras

Aceite Dieléctrico 30 días Contenedor de plástico ubicado en la bodega

externa del LCQ

Aceite Hidráulico 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el

área de análisis de derivados del petróleo

Aceite Lubricante 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el


Combustible Diesel 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el área de análisis de derivados del petróleo

79


Cumpliendo con el numeral 5.8.4 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla

30, se detalla el tiempo máximo de conservación de las muestras de combustible diesel bajo

condiciones controladas de temperatura y humedad relativa. Adicionalmente se describe el

lugar de desecho de las muestras, una vez que su tiempo de conservación concluye.

4.1.7 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración

4.1.7.1 Programa de control de calidad

Se elaboró el programa de control de calidad para los ensayos objeto de acreditación, según se


Tabla 31. Programa de control de calidad del análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel

PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD


Ensayo Descripción del control de calidad

Frecuencia del control de

calidad

Criterio de aceptación del control de calidad

Densidad a 15°C

Análisis de muestra con densidad

conocida

Cada día que se analice una muestra o

lote de muestras

Aceptar que el método de análisis de densidad a 15°C, está bajo control estadístico, si no más de 1 resultado de cada 20 análisis excede los límites de alerta

Análisis de densidad por duplicado

Cada día que se analice una muestra o

lote de muestras

Aceptar la repetibilidad del análisis de densidad a 15°C (si r ≤ 0.0004 g/mL)

Combustible Crudo Reducido 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el


Combustible Heavy Fuel Oil 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el


Combustible Mezcla 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el


Combustible Biodiesel 30 días Lavabo que conduce al pozo API ubicado en el


80

Análisis de MRC Diciembre 2014

Aceptar el valor experimental de densidad a 15°C, si la diferencia (ρV - ρE) ≤ incertidumbre del método de ensayo

Participación en ensayos de aptitud

Junio 2014

Aceptar el resultado de densidad a 15°C, si el certificado de participación en el ensayo de aptitud emitido por la ASTM reporta un z-score ≤ 2

r=límite de repetibilidad; ρV = valor verdadero del MRC; ρE = valor experimental del MRC; MRC= Material de referencia certificado


Conforme el numeral 5.9.1 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, en la Tabla 31, se

detalla la planificación para realizar el seguimiento de la validez del análisis de densidad a 15

°C en combustible diesel. Dicho seguimiento incluye el control de la precisión y la veracidad

del ensayo, el análisis de una material de referencia certificado y la participación en ensayos de

aptitud.

4.1.7.2 Participación en ensayos de aptitud

Se participó en el programa de ensayos de aptitud para el análisis de densidad a 15 °C en

combustible diesel, organizado por la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM).

Posterior a dicha participación se elaboró el siguiente informe:

Tabla 32. Informe de participación en el ensayo de aptitud DF21402 para el análisis de densidad a 15 °C en combustible diesel

INFORME DE PARTICIPACIÓN EN ENSAYOS DE APTITUD


El Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha (LCQ) participó en el ensayo de aptitud organizado por la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM) para el análisis de densidad a 15°C en la matriz diesel # 2. En el análisis de la muestra DF21402 participaron un total de 318 laboratorios de distintos países, y el número de laboratorio asignado para la participación fue 149. Una vez que la muestra ingreso al LCQ se verificó su idoneidad y se procedió al análisis. Los resultados se exponen a continuación:

81

Resultado de participación en ensayos de aptitud

Ensayo Densidad a 15°C

Fecha de participación Febrero 2014

Criterio de aceptación Z-Score ≤ 2

Evaluación del resultado

El resultado de densidad a 15°C, emitido por el LCQ fue 0,8443 g/mL, y el valor promedio establecido por la ASTM fue 0,84437 g/mL. El Z-Score obtenido fue de -0,6 que es menor al Z-Score establecido como criterio de aceptación, por lo tanto el desempeño del método de análisis para la determinación de densidad a 15°C en diesel # 2, es satisfactorio y por consiguiente, los resultados emitidos son confiables y técnicamente válidos.


La Tabla 32, conforme al numeral 5.9.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, muestra

el informe de participación en el ensayo de aptitud DF21402 para el análisis de densidad a 15

°C en combustible diesel. En este informe se observa que el z-score obtenido luego de la

participación en el ensayo de aptitud es 0.6, valor que es menor al criterio de aceptación (Z-

Score ≤ 2) establecido por el laboratorio.

4.1.8 Informe de los resultados

Los resultados de ensayo, se reportan al cliente en un informe de resultados. A continuación se

detalla el informe mencionado:

82

Gráfico 9. Informe de resultados de una muestra de combustible diesel Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

83

En el Gráfico 9, se muestra un informe de resultados del análisis de densidad a 15 °C en

combustible diesel. En este gráfico se observa el código del informe, los datos de identificación

tanto del cliente como de la muestra, los resultados de los ensayos y las firmas de revisión y

aprobación del informe; de esta manera se cumple con el requisito establecido en el numeral

5.10.2 de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

4.2 APLICACIÓN DEL PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO DE ENSAYO DEL

SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, EN LA

IMPLEMENTACIÓN DEL ANÁLISIS DE DENSIDAD A 15 °C EN

COMBUSTIBLE DIESEL

4.2.1 Ensayo: Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

4.2.1.1 Reporte de resultados primarios del ensayo

Una vez concluido el análisis de densidad a 15°C en las muestras combustible diesel, los

resultados primarios obtenidos se registraron según se detalla a continuación:

84

Tabla 33. Resultados primarios obtenidos del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

RESULTADOS PRIMARIOS DE DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA Y GRAVEDAD API

Código: F2-PE1 Página: 84 de 1 Versión: 3.0 Fecha de emisión: 25 agosto 2015

Fecha de análisis

Código de la muestra

Tipo de muestra

Densidad a 20°C (g/mL)

Densidad a 15°C

(g/mL)

Densidad relativa 60/60°F

Gravedad API

(°API) Responsable Observaciones

30-01-2015 M20150130-267 Diesel 0.85375 0.8573 —―— —―— Analista Ninguna




28-02-2015 RE-005 Diesel 0.84589 0.8494 —―— —―— Analista Ninguna





05-03-2015 RE-005 Diesel 0.84595 0.8495 —―— —―— Analista Ninguna

05-03-2015 M20150302-588 Diesel 0.85062 0.8542 —―— —―— Analista Ninguna Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

En la Tabla 33, se muestran los resultados primarios que el analista reporta luego de ejecutar el análisis de densidad a 15°C en las muestras de combustible

diesel. En dicha tabla, registra el valor de densidad a 20 °C, con el cual se calcula el valor de densidad a 15 °C que consta en el informe de resultados emitido

por el laboratorio

85

4.2.1.2 Control de calidad del ensayo

Se establecieron 3 controles de calidad para el análisis de densidad a 15°C en combustible

diesel. A continuación se indican los controles de calidad establecidos:

Tabla 34. Verificación de la calibración del densímetro digital

VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DEL DENSÍMETRO DIGITAL DDM2910


Descripción del material de referencia: Diesel Fuel # 2 ASTM DF21306

Código del material de referencia: MR-001

Fecha de

verificación ρE ρV %ER Responsable Observaciones

24-01-2014 0.8457 0.8456 0.01 Analista Ninguna

















Criterio de Aceptación: Se acepta la verificación si él %ER ≤ 0.04%

ρE = Densidad experimental a 15°C (g/mL), ρV = Densidad verdadera a 15°C (g/mL), %ER = Error relativo


En la Tabla 34, se indican los resultados de la verificación de la calibración del densímetro

digital. Con estos resultados se calcula el error relativo expresado en porcentaje (%ER) y para

aceptar como válida la verificación de la calibración y poder continuar con el análisis de

densidad a 15 °C en combustible diesel, el %ER, debe ser ≤ 0.04 %.

86

Tabla 35. Control de la veracidad del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

CARTA DE CONTROL DE DENSIDAD A 15°C


Valor promedio de densidad a 15°C y límites de control superior e inferior del Material de Referencia: Diesel Fuel #2 MR-001

Valor promedio (g/mL) 0,8456

Desviación estándar 0,00016

Límite superior de alerta (LSA) 0,8459

Límite inferior de alerta (LIA) 0,8453

Límite superior de control (LSC) 0,8461

Límite inferior de control (LIC) 0,8451

Resultados del análisis de densidad a 15°C del Material de Referencia: Diesel Fuel #2 MR-001

Fecha de análisis

N° de análisis

Valor promedio LSA LIA LSC LIC

Densidad a 15°C

(g/mL) 24/01/2014 1 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

31/01/2014 2 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

07/02/2014 3 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

11/02/2014 4 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

21/02/2014 5 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

25/02/2014 6 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8458

28/02/2014 7 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8455

10/03/2014 8 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

12/03/2014 9 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

25/03/2014 10 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

28/03/2014 11 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

31/03/2014 12 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

08/04/2014 13 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

15/04/2014 14 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

21/04/2014 15 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8456

24/04/2014 16 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

29/04/2014 17 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

02/05/2014 18 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8458

07/05/2014 19 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457

16/05/2014 20 0,8456 0,8459 0,8453 0,8461 0,8451 0,8457 Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

En la Tabla 35, se muestran los límites tanto de alerta como de control establecidos para la

densidad a 15 °C del Material de Referencia Diesel Fuel #2 MR-001.

87

Criterio de aceptación: Aceptar que el método de análisis está bajo control estadístico si no más de 1 resultado de cada 20 análisis excede los límites de alerta.

Se considera que el método de análisis esta fuera de control, cuando sucede lo siguiente:

- 1 resultado excede los límites de control

- 2 resultados sucesivos exceden los límites de alerta

- 6 resultados sucesivos en línea ascendente o descendente con respecto al valor promedio (tendencia no aleatoria)

- 8 resultados sucesivos a un lado especifico del valor promedio (desplazamiento del valor promedio)

- 14 resultados sucesivos alternando de arriba a abajo (cambios cíclicos o periódicos)

- 15 resultados sucesivos exceden los límites de alerta (recalcular los límites de alerta y de control)

Gráfico 10. Carta de control de la veracidad del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel


El Gráfico 10, muestra los resultados obtenidos de 20 análisis de densidad a 15°C del Material de Referencia Diesel Fuel #2. Según se observa en el gráfico

ningún resultado supera los límites establecidos, por lo tanto concluye que el ensayo se mantiene bajo control.

88

Tabla 36. Control de la precisión del análisis de densidad a 15°C en combustible diesel

ANÁLISIS DE DENSIDAD A 15°C POR DUPLICADO



En la Tabla 36, se observan los resultados de las 2 repeticiones del análisis de densidad a 15 °C, ejecutados en una misma muestra de combustible diesel. Con

los resultados de las repeticiones se calculó el límite de repetibilidad, cuyo valor es aceptado solo si es ≤ 0.0004 g/mL.

Fecha de análisis

Código de la muestra

Tipo de muestra Análisis ρ1 ρ2 ρ s r Responsable

31-10-2014 M20141007-1877 Diesel Densidad a 15 °C 0.8507 0.8506 0.8507 0.0001 0.0002 Analista







05-01-2015 M2015-0105-0001 Diesel Densidad a 15 °C 0.8540 0.8540 0.8540 0.0000 0.0000 Analista

Criterios de Aceptación: Se acepta el análisis de densidad a 15 °C por duplicado si r ≤ 0.0004 g/mL

ρ1 = resultado primera medición, ρ2 = resultado segunda medición, ρ =Valor promedio, s = Desviación estándar, r = Límite de repetibilidad

89

4.3 ASEGURAMIENTO DE LA IMPLEMENTACIÓN EFICAZ DEL ANÁLISIS DE

DENSIDAD A 15°C EN COMBUSTIBLE DIESEL.

4.3.1 Auditoría de evaluación inicial ejecutada por el Servicio de Acreditación

Ecuatoriano (SAE) al Laboratorio de Control Químico.

4.3.1.1 Informe de la auditoría de evaluación inicial

El SAE realizó la auditoría de evaluación inicial al Laboratorio de Control Químico de la unidad

de negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA – CENTRAL TERMOELECTRICA

GUANGOPOLO, de acuerdo al cronograma establecido en el plan de evaluación de auditoría

aceptado previamente por el laboratorio. Como resultado de la auditoría, el SAE, detectó 18 no

conformidades de las cuales 2 son por incumplimiento de los requisitos técnicos de la Norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 (Ver Tabla 37).

Tabla 37. No Conformidades detectadas por incumplimiento de los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

Categoría y N° Requisito Aceptado

por el LAB NC 17 NTE INEN ISO/ IEC 17025 / 5.4.6.1; OAE CR GA01 R00, C

5.4.6.1

Hallazgo:

X Sí

� No � Sí

Hallazgo:

_____

El Laboratorio no asegura que cuando realiza sus propias calibraciones, disponga y aplique un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medición para la calibración del densímetro

Evidencias:

El densímetro dispone de una sistemática para la verificación usando como patrones la densidad del aire y la densidad del agua (grado HPLC), sin embargo no ha sido calibrado de acuerdo a un procedimiento que incluya un cálculo de la incertidumbre asociado a la calibración

Categoría y N° Requisito Aceptado por el LAB NC 18 NTE INEN ISO/ IEC 17025 / 5.5.2

Hallazgo: X Sí

� No � Sí

Hallazgo:

_____

El Laboratorio no evidencia que para todos los equipos utilizados para los ensayos, logran la exactitud requerida y cumplan con las especificaciones pertinentes para los ensayos

Evidencias:

El densímetro no cumple con la verificación de temperatura al compararlo con el termómetro patrón fluke, se ha establecido para la verificación de la temperatura una diferencia de < 0,06 °C y se obtiene 0,223 °C


90

4.3.2 Implementación de acciones correctivas para el cierre de las No Conformidades

detectadas en la evaluación inicial ejecutada por el SAE


detectada en la evaluación inicial ejecutada por el SAE

Se realizó el levantamiento de la No Conformidad N° 17 detectada por el SAE, según se indica

a continuación:

Tabla 38. Acciones correctivas implementadas para el cierre de la No Conformidad N° 17

REPORTE DE ACCIONES CORRECTIVAS O PREVENTIVAS Código: F1-PG8 Página: 90 de 189

Versión: 2.0 Fecha de emisión: 20 octubre 2014 1. Codificar la acción correctiva o preventiva

2. Describir la No conformidad (NC) o No conformidad potencial (NCP) o el Trabajo No

Conforme (TNC).

3. Definir el problema.

Nota.- El problema constituye una descripción concreta de la No conformidad (NC) o No conformidad potencial (NCP) o el Trabajo No Conforme (TNC).

Fecha: 12/08/2014 Nº AC: AP:

AC20140812-69

Persona que detectó la No conformidad o No conformidad potencial o Trabajo No Conforme:

Ing. Víctor Largo – Evaluador Líder Informe de evaluación N° OAE L 14-124

NC o NCP o TNC:

El Laboratorio no asegura que cuando realiza sus propias calibraciones, disponga y aplique un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medición para la calibración del densímetro.

Evidencia:

El densímetro dispone de una sistemática para la verificación usando como patrones la densidad del aire y la densidad del agua (grado HPLC), sin embargo no ha sido calibrado de acuerdo a un procedimiento que incluya un cálculo de la incertidumbre asociado a la calibración

Requisito incumplido:

Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006, numeral 5.4.6.1; OAE CR GA01 R00, C 5.4.6.1.

Problema: El Laboratorio no asegura que cuando realiza sus propias calibraciones, disponga y aplique un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medición para la calibración del densímetro.

91

4. Identificar las causas que originaron el problema.

5. Clasificar en categorías las causas identificadas.

6. Identificar la causa o causas raíz que originaron el problema

Categoría: Método

7. Representar gráficamente las causas y las causas raíz que originaron el problema.

8. Registrar la causa o causas raíz que originaron el problema.

Lluvia de ideas Las causas, podrían incluir los requisitos del cliente, las muestras, las especificaciones relativas a las muestras, los métodos y procedimientos, las habilidades y la formación del personal, los materiales consumibles o los equipos y su calibración, etc. 1. El procedimiento para la calibración del densímetro está incompleto. 2. No se cumple con los requisitos de cumplimiento de la norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006 3. No se cumple con los criterios de acreditación del OAE.

Categoría Causa

Máquina No aplica.

Hombre No aplica.

Material No aplica.

Método

1. El procedimiento para la calibración del densímetro está incompleto. 2. No se cumple con los requisitos de cumplimiento de la norma NTE INEN ISO/IEC

17025:2006 3. No se cumple con los criterios de acreditación del OAE.

Causa “Cinco Por Qués”

1. El procedimiento para la calibración del densímetro está incompleto.

1. ¿Por qué el procedimiento para la calibración del densímetro está incompleto? Porque no se estima la incertidumbre de la calibración del densímetro digital.

2. No se cumple con los requisitos de cumplimiento obligatorio de la norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006

1. ¿Por qué no se cumple con los requisitos de cumplimiento obligatorio de la norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006? Porque no se estima la incertidumbre de la calibración del densímetro digital.

3. No se cumple con los criterios de acreditación del OAE.

1. ¿Por qué no se cumple con los criterios de acreditación del OAE? Porque no se estima la incertidumbre de la calibración del densímetro digital.

Diagrama causa-efecto

Ver Adjunto 1.

Cód. Causa raíz

C2, C4 y C6 No se estima la incertidumbre de la calibración del densímetro digital.

92

9. Planificar las acciones que permitirán eliminar la causa o causas raíz que originaron el

problema.

10. Establecer el plan de acción, para eliminar la causa o causas raíz que originaron el problema.

11. Realizar el seguimiento de la eficacia de las acciones correctivas o preventivas implementadas.

12. Realizar el cierre de la implementación de las acciones correctivas o preventivas.


Diagrama de Gantt

Ver Adjunto 2.

Cód. Descripción de la acción correctiva o preventiva Responsable de la implementación

Fecha de cumplimiento

A1 Desarrollar la sistemática para estimar la incertidumbre de calibración del densímetro digital.

Alex Portilla 28/09/2014

Cód. Evidencias de la implementación de la acción

correctiva o preventiva Responsable del

seguimiento Fecha de

seguimiento

A1 Informe de implementación 1 (Ver Adjunto 3). Alex Portilla 29/10/2014

Cód. Observaciones Responsable del

cierre Fecha de

cierre

A1 Ninguna Ramiro Reyes 30/10/2014

93

Adjunto 1. Diagrama Causa – Efecto Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Máquina Hombre

C1El procedimiento para la calibración del densímetro está

incompleto.

C2No se estima la incertidumbre de la calibración del densímetro

digital.

C3No se cumple con los requisitos de cumplimiento obligatorio de

la norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006


digital.

C5 No se cumple con los criterios de acreditación del OAE.


digital.

C1

C2

C3

C4

C5

C6

Material Método

Cód. Descripción de la causa o sub-causa

El Laboratorio no

asegura que cuando

realiza sus propias

calibraciones,

disponga y aplique un

procedimiento para

estimar la

incertidumbre de la

medición para la

calibración del

densímetro

94

Adjunto 2. Diagrama de Gantt


Cód. Descripción de acción correctiva o preventiva Responsable de

la implementación Fecha de

Inicio Duración (días lab.)

Fecha decumplimiento

Duración Total (días)

A1 Desarrollar la sistemática para estimar la incertidumbre de calibración del densímetro digital. Alex Portilla 03/10/2014 17 28/10/2014 25

03

/10

04

/10

05

/10

06

/10

07

/10

08

/10

09

/10

10

/10

11

/10

12

/10

13

/10

14

/10

15

/10

16

/10

17

/10

18

/10

19

/10

20

/10

21

/10

22

/10

23

/10

24

/10

25

/10

26

/10

27

/10

28

/10

29

/10

30

/10

A1


Ac

ció

n

95

Adjunto 3. Informe de implementación 1


La Tabla 38, muestra el reporte de las acciones correctivas implementadas para el cierre

satisfactorio de la No Conformidad N° 17 detectada por el SAE. Luego de realizar el análisis de

causas se concluye que la causa raíz es que “No se estima la incertidumbre de la calibración del

densímetro digital”. Para cerrar esta causa raíz se elaboró el Instructivo I2-PE1 Calibración del

densímetro digital, en el cual se detalla el proceso para estimar la incertidumbre asociada a la

calibración del densímetro digital (Ver Anexo 12)


detectada en la evaluación inicial ejecutada por el SAE

Se realizó el levantamiento de la No Conformidad N° 18 detectada por el SAE, según se indica

a continuación:

Tabla 39. Acciones correctivas implementadas para el cierre de la No Conformidad N° 18

REPORTE DE ACCIONES CORRECTIVAS O PREVENTIVAS Código: F1-PG8 Página: 95 de 189


1. Codificar la acción correctiva o preventiva

Cód. Descripción de la acción correctiva o preventiva A1 Desarrollar la sistemática para estimar la incertidumbre de calibración del densímetro digital.

a. Se revisaron los siguientes documentos:

- OAE G02 RO1 Guía “Expresión de la incertidumbre de medida en las calibraciones”. 2014,

elaborado por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE). - “Guía Técnica para la Calibración de Densímetros de Funcionamiento Electrónico de Indicación

Digital”. 2004, emitida por Centro Nacional de Metrología (CENAM) de México. - Evaluación de la incertidumbre de la calibración de densímetros digitales con materiales de

referencia certificados. 2012, documento emitido por el Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología. Cuba.

b. Con esos documentos de referencia se elaboró el Instructivo I2-PE1 Calibración del densímetro

digital.

Fecha: 12/08/2014 Nº AC: AP:

AC20140812-70

96

2. Describir la No conformidad (NC) o No conformidad potencial (NCP) o el Trabajo No Conforme (TNC)

3. Definir el problema.

Nota.- El problema constituye una descripción concreta de la No conformidad (NC) o No conformidad potencial (NCP) o el Trabajo No Conforme (TNC). 4. Identificar las causas que originaron el problema.

5. Clasificar en categorías las causas identificadas.

6. Identificar la causa o causas raíz que originaron el problema.

Categoría: Método

Causa “Cinco Por Qués”

1. Los certificados de calibración de los patrones de referencia no son válidos

1. ¿Por qué los certificados de calibración de los patrones de referencia no son válidos? Porque los certificados de calibración no son emitidos por un laboratorio de calibración acreditado por el OAE.

Persona que detectó la No conformidad o No conformidad potencial o Trabajo No Conforme:

Ing. Víctor Largo – Evaluador Líder Informe de evaluación N° OAE L 14-124

NC o NCP o TNC:

El Laboratorio no evidencia que para todos los equipos utilizados para los ensayos, logran la exactitud requerida y cumplan con las especificaciones pertinentes para los ensayos

Evidencia: El densímetro no cumple con la verificación de temperatura al compararlo con el termómetro patrón fluke, se ha establecido para la verificación de la temperatura una diferencia de < 0,06 °C y se obtiene 0,223 °C

Requisito incumplido:

Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006, numeral 5.5.2.

Problema: El Laboratorio no evidencia que todos los equipos utilizados para los ensayos, logren la exactitud requerida y cumplan con las especificaciones pertinentes para los ensayos.

Lluvia de ideas Las causas, podrían incluir los requisitos del cliente, las muestras, las especificaciones relativas a las muestras, los métodos y procedimientos, las habilidades y la formación del personal, los materiales consumibles o los equipos y su calibración, etc. 1. Los patrones de referencia del laboratorio no se encuentran calibrados. 2. No se utilizan los resultados de los certificados de calibración de los patrones de referencia. 3. La evaluación del cumplimiento de las especificaciones de los equipos no es eficaz.

Categoría Causa

Máquina No aplica.

Hombre No aplica.

Material No aplica.

Método

1. Los certificados de calibración de los patrones de referencia no son válidos. 2. No se utilizan los resultados de los certificados de calibración de los patrones de

referencia. 3. La evaluación del cumplimiento de las especificaciones de los equipos no es eficaz.

97

2. No se utilizan los resultados de los certificados de calibración de los patrones de referencia

1. ¿Por qué no se utilizan los resultados de los certificados de calibración de los patrones de referencia? Porque no se toma en cuenta la corrección del patrón de referencia registrado en el certificado de calibración.

3. La evaluación del cumplimiento de las especificaciones de los equipos no es eficaz

1. ¿Por qué la evaluación del cumplimiento de las especificaciones de los equipos no es eficaz? Porque el tiempo establecido para la verificación de la temperatura del densímetro digital es extenso.

7. Representar gráficamente las causas y las causas raíz que originaron el problema.

8. Registrar la causa o causas raíz que originaron el problema.

Cód. Causa raíz

C2 Los certificados de calibración no son emitidos por un laboratorio de calibración acreditado por el OAE.

C4 No se toma en cuenta la corrección del patrón de referencia registrado en el certificado de calibración.

C6 El tiempo establecido para la verificación de la temperatura del densímetro digital es extenso. 9. Planificar las acciones que permitirán eliminar la causa o causas raíz que originaron el

problema.

10. Establecer el plan de acción, para eliminar la causa o causas raíz que originaron el problema.

Diagrama causa-efecto

Ver Adjunto 1.

Diagrama de Gantt

Ver Adjunto 2.

Cód. Descripción de la acción correctiva o preventiva Responsable de la implementación


A1 Gestionar la calibración del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific, en un laboratorio de calibración acreditado por el OAE.


A2 Actualizar el formato de verificación de la temperatura del densímetro digital, tomando en cuenta la corrección del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific.


A3 Realizar la verificación de la temperatura del densímetro digital y evaluar su cumplimiento.

Freddy Farinango 29/10/2014

A4 Actualizar el instructivo de manejo del densímetro digital, disminuyendo el tiempo para verificar la temperatura del densímetro digital.


98

11. Realizar el seguimiento de la eficacia de las acciones correctivas o preventivas implementadas.

Cód. Evidencias de la implementación de la acción

correctiva o preventiva Responsable del

seguimiento Fecha de

seguimiento





12. Realizar el cierre de la implementación de las acciones correctivas o preventivas.

Cód. Observaciones Responsable del

cierre Fecha de

cierre






99

Adjunto 1. Diagrama Causa – Efecto Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.

Máquina Hombre

C1Los certificados de calibración de los patrones de referencia no

son válidos.

C2Los certificados de calibración no son emitidos por un

laboratorio de calibración acreditado por el OAE

C3No se utilizan los resultados de los certificados de calibración

de los patrones de referencia.

C4No se toma en cuenta la corrección del patrón de referencia

registrado en el certificado de calibración.

C5La evaluación del cumplimiento de las especificaciones de los

equipos no es eficaz.

C6El tiempo establecido para la verificación de la temperatura del

densímetro digital es extenso

C1

C2

C3

C4

C5

C6

Material Método

Cód. Descripción de la causa o sub-causa

El Laboratorio no

evidencia que todos

los equipos utilizados

para los ensayos,

logren la exactitud

requerida y cumplan

con las

especificaciones

pertinentes para los

ensayos.

100

Adjunto 2. Diagrama de Gantt


Cód. Descripción de acción correctiva o preventiva Responsable de

la implementación Fecha de

Inicio Duración (días lab.)

Fecha decumplimiento

Duración Total (días)

A1Gestionar la calibración del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific, en un laboratorio de

calibración acreditado por el OAE.Alex Portilla 15/08/2014 50 24/10/2014 70

A2Actualizar el formato de verificación de la temperatura del densímetro digital, tomando en

cuenta la corrección del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific.Alex Portilla 24/10/2014 2 28/10/2014 4

A3 Realizar la verificación de la temperatura del densímetro digital y evaluar su cumplimiento. Freddy Farinango 28/10/2014 1 29/10/2014 1

A4Actualizar el instructivo de manejo del densímetro digital, disminuyendo el tiempo para verificar

la temperatura del densímetro digital. Alex Portilla 24/10/2014 2 28/10/2014 4

15

/08

17

/08

19

/08

21

/08

23

/08

25

/08

27

/08

29

/08

31

/08

02

/09

04

/09

06

/09

08

/09

10

/09

12

/09

14

/09

16

/09

18

/09

20

/09

22

/09

24

/09

26

/09

28

/09

30

/09

02

/10

04

/10

06

/10

08

/10

10

/10

12

/10

14

/10

16

/10

18

/10

20

/10

22

/10

24

/10

26

/10

28

/10

30

/10

01

/11

03

/11

A1

A2

A3

A4


Ac

ció

n

101



Adjunto 4. Informe de implementación 2.



Cód. Descripción de la acción correctiva o preventiva A3 Realizar la verificación de la temperatura del densímetro digital y evaluar su cumplimiento.

a. Se realizó la verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital

DDM2910. En conformidad al Instructivo I3-PG17. b. El resultado obtenido promedio de la diferencia de temperatura fue 0.019 °C, valor que es ≤ 0.06

°C (Criterio de aceptación establecido por el laboratorio).



Cód. Descripción de la acción correctiva o preventiva

A4 Actualizar el instructivo de manejo del densímetro digital, disminuyendo el tiempo para verificar la temperatura del densímetro digital.

a. Se actualizó la versión del instructivo, modificando la página 6, en la que se disminuye el tiempo

para verificar la temperatura del densímetro digital de 1 año a 6 meses Fuente: Portilla, A. 2016. Implementación de un ensayo que cumpla con los requisitos técnicos de la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para la acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP TERMOPICHINCHA, Central Guangopolo.


A1 Gestionar la calibración del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific, en un laboratorio de calibración acreditado por el OAE.

a. Se envío el termómetro de referencia Fluke Hart Scientific, al Centro de Metrología del Ejército

Ecuatoriano CMEE para su respectiva calibración, de acuerdo al turno asignado. b. Se recibió el termómetro de referencia Fluke Hart Scientific con su respectivo certificado de

calibración.


A2 Actualizar el formato de verificación de la temperatura del densímetro digital, tomando en cuenta la corrección del termómetro de referencia Fluke Hart Scientific.

Se actualizó el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910, incluyendo una celda para el registro del factor de corrección del termómetro de referencia.

102

La Tabla 39, muestra el reporte de las acciones correctivas implementadas para el cierre

satisfactorio de la No Conformidad N° 18 detectada por el SAE. Luego de realizar el análisis de

causas se concluye que existen 3 causas raíz:

- “Los certificados de calibración no son emitidos por un laboratorio de calibración

acreditado por el OAE”.

- “No se toma en cuenta la corrección del patrón de referencia registrado en el certificado

de calibración”.

- “El tiempo establecido para la verificación de la temperatura del densímetro digital es

extenso”

Para cerrar estas causas raíz, las acciones más importantes fueron: la calibración del termómetro

de referencia Fluke Hart Scientific (certificado de calibración se detalla en el Gráfico 4) y la

actualización del Instructivo I3-PG17 Manejo del densímetro digital, (Ver Anexo 6).

4.3.3 Acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo –

Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP

Luego de la revisión y aprobación de las acciones correctivas propuestas por el laboratorio para

el cierre de las No Conformidades detectadas en la auditoría de evaluación inicial, el SAE

decidió otorgar la acreditación al Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo –

Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP en el ensayo “Análisis de densidad a 15°C en

combustible diesel”. El alcance de acreditación del laboratorio se indica a continuación:

103

Gráfico 11. Alcance de acreditación del Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo –Unidad TERMOPICHINCHA – CELEC EP


104

CAPÍTULO V

5 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

5.1 CONCLUSIONES

1. Se elaboraron un total de 8 procedimientos generales para cumplir con los requisitos

técnicos de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 (Personal, Instalaciones y

condiciones ambientales, Métodos de ensayo y validación de los métodos, Estimación de la

incertidumbre de la medición, Equipos, Manipulación de los ítems de ensayo,

Aseguramiento de la calidad de los resultados, Informe de los resultados); 1 Procedimiento

específico para el Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel; 1 Instructivo para la

calibración del densímetro digital; 2 Instructivos para el manejo de equipos (Densímetro

digital y Termómetro de referencia); y 27 formatos para registro de las actividades descritas

en cada uno de los documentos elaborados.

2. Se implementó el ensayo “Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel”, siguiendo

los lineamientos establecidos en los documentos mencionados anteriormente. El desarrollo

y la validación del ensayo fueron satisfactorios, puesto que los objetivos de validación

predefinidos se cumplieron.

3. El Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE), aceptó las acciones correctivas propuestas

por el Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo – Unidad

TERMOPICHINCHA – CELEC EP, para el cierre de las No Conformidades Técnicas

detectadas en la auditoría de evaluación inicial.

4. El Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo – Unidad

TERMOPICHINCHA – CELEC EP, obtuvo la acreditación emitida por el Servicio de

Acreditación Ecuatoriano (SAE), en conformidad con los criterios establecidos en la norma

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y los Criterios Generales de acreditación del SAE, para el

ensayo “Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel”.

105

5.2 RECOMENDACIONES

1. Realizar el seguimiento continuo de los resultados de control de calidad del ensayo

“Análisis de densidad a 15°C en combustible diesel”, para detectar tendencias y plantear

acciones preventivas que permitan mantener bajo control el ensayo implementado.

2. Capacitar permanentemente a los analistas encargados de la ejecución del ensayo “Análisis

de densidad a 15°C en combustible diesel”, en temas relacionados con los requisitos

técnicos de la NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, para que puedan formarse como auditores

internos del Sistema de Gestión de Calidad ISO/IEC 17025, implementado en el

Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo – Unidad TERMOPICHINCHA

– CELEC EP.

3. Desarrollar y validar nuevos ensayos para incrementar el alcance de acreditación del

Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo – Unidad TERMOPICHINCHA

– CELEC EP, y mejorar la competencia técnica del personal del laboratorio.

4. Implementar un software que permita elaborar, revisar, aprobar, emitir, modificar y

controlar eficazmente los documentos del Sistema de Gestión de Calidad ISO/IEC 17025,

implementado en el Laboratorio de Control Químico de la Central Guangopolo – Unidad

TERMOPICHINCHA – CELEC EP.

106

BIBLIOGRAFÍA

1. AENOR. (2015). La normalización y la evaluación de la conformidad en méxico.

Recuperado el 17 de Abril de 2015, de

http://blog.bancosabadell.com/files/normalizacion_conformidad_mexico.pdf

2. ASTM. (2012). D1298 − 12b Standard Test Method for Density, Relative Density, or API

Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method1.

Estados Unidos.

3. ASTM. (2011). D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API

Gravity of Liquids by Digital Density Meter. Estados Unidos.

4. Castañeda Cano, I., & González Rey, G. (2007). La normalización técnica global como

instrumentación principal para asegurar la aplicación de la ciencia y el comercio. Ingeniería

Mecánica, vol. 10, núm. 2 , 7-14.

5. CENAM. (2005). Métodos analíticos adecuados a su propósito - Guía de laboratorio para

la validación de métodos y temas relacionados. Mexico.

6. ENAC. (2015). Entidad Nacional de Acreditación. Recuperado el 06 de 06 de 2015, de

https://www.enac.es/web/enac/acreditacion

7. Espinosa García, A. R. (2010). Implantación del sistema de calidad según norma UNE EN-

ISO/IEC 17025:2005 en un laboratorio de calibración de fuerza. Catalunya.

8. Hernández Revilla, M. (2013). Validación de métodos de ensayo y estimación de la

incertidumbre de medida conforme a la norma ISO/IEC 17025 . Valladolid-España.

9. ICONTEC. (2014). ICONTEC. Recuperado el 25 de 06 de 2015, de

http://icontec.org/index.php/ec/easyblog/entry/la-acreditacion-de-organismos-de-

evaluacion-de-la-conformidad-cual-es-su-significado-e-importancia-para-un-pais

10. ILAC. (2010). Ventajas en el uso de un laboratorio acreditado. Australia.

11. INECC-CCA. (2010). Guía para la implantación, validación y verificación del desempeño

continuo de un método analítico. México.

12. INEN-ISO, N. (2006). Norma técnica ecuatoriana NTE INEN-ISO 9000:2006. Sistemas de

gestión de calidad. Conceptos y vocabulario. Quito-Ecuador.

13. INEN-ISO/IEC. (2006). Norma internacional ISO/IEC 17025:2005 Requisitos generales

para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. Suiza.

14. Instituto de Salud Pública. (2010). Validación de métodos y determinación de la

incertidumbre de medición: "Aspectos generales sobre la validación de métodos". Santiago.

15. ISO. (2010). Organización Internacional de Normalización. Normas Internacionales y

Normas privadas. Ginebra-Suiza.

16. ISO, & ONUDI. (2011). La caja de herramientas de evaluación de la conformidad.

Ginebra-Suiza.

107

17. ISO, & ONUDI. (2010). Organismos Nacionales de Normalización en Países en

Desarrollo. Ginebra-Suiza.

18. ISO/IEC 17011. (2004). Evaluación de la conformidad - Requisitos generales para los

organismos de acreditación que realizan la acreditación de organismos de evaluación de la

conformidad. Geneva.

19. JGCM. (2012). Vocabulario Internacional de Metrología. España.

20. Jiménez Rodríguez, L. A. (2007). Normalización Técnica - Normalización y Metrología.

Colombia.

21. Maroto Sánchez, A. (2002). Incertidumbre en métodos analíticos de rutina. Terragona -

España.

22. Reyes Ponce, Y., & Hernández Leonard, A. R. (2006). Evaluación de la Conformidad y

Metrología. Boletín Científico Técnico INIMET. La Habana.

23. SAE. (2012). Lista general de verificación de cumplimiento con los criterios de

acreditación del SAE, según la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 para laboratorios.

Quito.

24. SAE. (2012). PA01 R06 Procedimiento de Acreditación de Laboratorios. Quito.

25. SAE. (20 de 02 de 2015). Servicio de Acreditación Ecuatoriano. Recuperado el 20 de 02 de

2015, de http://www.acreditacion.gob.ec/2452-2/

26. SAE. (2015). Servicio de Acreditación Ecuatoriano. Recuperado el 16 de Abril de 2015, de

Servicio de Acreditación Ecuatoriano: http://www.acreditacion.gob.ec/que-es-la-

acreditacion/

27. SAE. (2015). Servicio de Acreditación Ecuatoriano. Recuperado el 17 de Abril de 2015, de

Servicio de Acreditación Ecuatoriano: http://www.acreditacion.gob.ec/objetivos/

28. SAE. (2015). Servicio de Acreditación Ecuatoriano. Recuperado el 16 de Junio de 2015, de

Servicio de Acreditación Ecuatoriano: http://www.acreditacion.gob.ec//como-acreditarse/

29. UNODC. (2010). Directrices para la validación de métodos analíticos y la calibración del

equipo utilizado para el análisis de drogas ilícitas en materiales incautados y especímenes

biológicos. Nueva York.

30. Velandia Castellanos, J. C. (2008). Validación del método analítico para la cuantificación

de bacitracina en el laboratorio de control de calidad de una inductria farmaceútica

veterinaria. Bogota-Colombia.

31. WSC. (2011). World Standars Cooperation. Recuperado el 25 de 02 de 2015, de

http://www.worldstandardscooperation.org/about.html

108

ANEXOS

Anexo 1. Procedimiento PG13 Competencia del personal

PROCEDIMIENTO PG13

COMPETENCIA DEL PERSONAL NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

LABORATORIO DE CONTROL QUIMICO

UNIDAD DE NEGOCIO CELEC EP – TERMOPICHINCHA

Versión 3.0

109

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos para disponer de personal competente en el laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP – Termopichincha.

2. ALCANCE Este procedimiento aplica al personal de laboratorio. Inicia con la contratación del personal y culmina con la autorización para ejecutar actividades en el SGC del LCQ.

3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO Las actividades que se describen en este procedimiento son específicas para asegurar la competencia del personal del LCQ dando cumplimiento a los requisitos de la Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2005 y los criterios del OAE. Personal Clave de la Organización

Las Responsabilidades del personal clave de la organización que influye sobre las actividades del laboratorio son: Gerente de Unidad: Aprueba los documentos del SGC del LCQ, participar en las reuniones de revisión por la dirección y tiene la máxima autoridad sobre la Unidad de Negocio CELEC EP – Termopichincha; organización a la que pertenece el LCQ. Subgerente de Producción: Revisa los documentos del SGC del LCQ, participar en las reuniones de revisión por la dirección y tiene la máxima autoridad sobre el área de producción de la Unidad de Negocio CELEC EP – Termopichincha; organización a la que pertenece el LCQ. Jefe de Control Químico: Revisa los documentos del SGC del LCQ y tiene la máxima autoridad sobre las actividades que se desarrollan en el LCQ. Responsable Técnico: Planifica, implementa, mantiene y mejora los aspectos técnicos, detallados en la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y ejecuta actividades de control químico. Responsable de Calidad: Planifica, implementa, mantiene y mejora los aspectos relativos a la gestión, detallados en la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 y ejecuta actividades de control químico. Dirección Técnica La Dirección Técnica tiene la responsabilidad total de las operaciones técnicas del LCQ y la provisión de los recursos para asegurar la calidad requerida en las operaciones del laboratorio. Está conformada por: Subgerente de Producción: aprobar y proveer los recursos (personal calificado e instalaciones, equipos, aparatos, materiales y suministros) necesarios para asegurar la calidad requerida en las operaciones del LCQ; Aprobar las órdenes de trabajo para ejecutar ensayos a otras Unidades o clientes externos; Autorizar las cotizaciones para subcontratar ensayos. Jefe de Control Químico: gestionar de los recursos necesarios para asegurar el mantenimiento de las operaciones que se desarrollen en el LCQ y la buena práctica profesional. Responsable Técnico: solicita y gestiona los recursos, asume la responsabilidad de todas las actividades técnicas del LCQ, validación de métodos de ensayo, ejecución de ensayos analíticos y/o calibraciones internas si fuera el caso, de conformidad a lo establecido en el norma NTE INE ISO/IEC 17025:2006.

110

# Actividad Res.

4.1

Contratación de Personal El Jefe de laboratorio solicitará a Talento Humano necesidades de personal para el LCQ, cuando se requiera. Nota.- Talento Humano establece los mecanismos de selección y contratación de personal de acuerdo a los mecanismos establecidos en la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha.

JCQ

4.2

Asegurar la competencia del Personal a. Asegurar que el personal empleado en el LCQ sea competente para las actividades

que se le encomiende mediante la exigencia de requisitos mínimos de educación y formación, experiencia en las actividades inherentes al laboratorio y actitud personal frente a los retos que se le asignen. Nota.- El personal que ingrese a trabajar en el LCQ debe tener conocimientos en la Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006.

b. Proveer una supervisión de las actividades que realice el personal de laboratorio para asegurar que desempeña su trabajo de acuerdo con el Sistema de la Calidad del Laboratorio y de la Unidad de Negocio. Nota.- El RC mantendrá una copia de la hoja de vida y los documentos del personal del LCQ para evidenciar la competencia del mismo.

JCQ RC RT

4.3

Proveer formación al Personal El personal del LCQ que realiza actividades que afectan a la calidad de los ensayos recibirá de acuerdo a las responsabilidades que tenga asignadas, la formación que se considere necesaria, según se indica a continuación: a. Solicitar las necesidades de formación, con el objeto de mejorar la realización del

trabajo designado, a través del formato F10-PG13 Necesidades de formación del personal.

b. Una vez identificadas las necesidades de formación del personal, planificar las metas que se requieren alcanzar, respecto a la educación, formación y habilidades, en el formato F1-PG13 Programa de formación anual del laboratorio.

c. Enviar el programa de formación anual de laboratorio, al Subgerente de Producción para su aprobación. Nota.- Si el programa de formación anual del laboratorio no es aprobado por el subgerente de producción realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento Control del trabajo no conforme.

d. Una vez aprobado el programa de formación anual del laboratorio enviarlo al departamento de Talento Humano para su gestión.

e. Luego de recibir una capacitación, los participantes serán evaluados según se indica a continuación:

- El participante realizará una réplica de la capacitación recibida al personal del laboratorio, y su exposición será evaluada por el RC o RT a través del formato F11-PG13 Evaluación de eficacia de las capacitaciones recibidas. Nota.- Si asiste más de un participante a una capacitación el contenido de dicha capacitación se dividirá entre todos los participantes.

- El RC o RT planteará una acción de mejora del Sistema de gestión de Calidad, para que el personal evaluado la implemente de acuerdo al formato F2-PG8 Acción de mejora.

f. Las capacitaciones internas se evidencian en el F4-PG13 Control de Asistencia.

Nota.- El RC y/o RT describen si las metas se cumplieron o si es necesario una re inducción o nueva capacitación mediante una evaluación tomada al personal que recibió la capacitación, emitiendo un informe o dejando constancia el propio certificado el grado de eficacia de la capacitación impartida de acuerdo a la nota obtenida.

JCQ RC RT

111

4.4

Calificar al personal a. Definir las actividades específicas que afectan a la calidad de los resultados de los

ensayos y requieren calificación, en el formato F7-PG13 Lista de actividades que requieren calificación.

b. Planificar la capacitación del personal que ejecuta actividades que requieren calificación, en el formato F8-PG13 Plan de capacitación del personal.

c. Capacitar al personal, según se indica en el plan de capacitación del personal d. Evaluar la eficacia de la capacitación, de acuerdo a los criterios de aceptación

establecidos en el plan de capacitación del personal. e. Si la capacitación es eficaz, certificar que el personal se encuentra calificado, a través

del formato F9-PG13 Certificado de calificación del personal. Nota.- Si la capacitación no es eficaz, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

RC

4.5

Disponer de autorización al Personal El JCQ autoriza al personal del Laboratorio la realización de tipos particulares de actividades a través del F2-PG13 Reporte de Autorización del Personal del laboratorio Nota.- El reporte de autorización del personal, evidencia formalmente el nivel de autorización para tomar muestras, ejecutar ensayos o calibraciones, elaborar, revisar y firmar informes de ensayo, operar equipos específicos.

JCQ RC RT

Compromisos y Código de Ética El LCQ dispone del F3-PG13 Acta de Compromiso y Código de Ética, en el cual se describen los valores y compromisos éticos en el desarrollo de las actividades cotidianas del personal, e incluye: - Presión e Identificación de Conflicto de Interés. - Protección de la información confidencial y los derechos de propiedad de los clientes del LCQ,

incluido la protección del almacenamiento y transmisión electrónica de los resultados. - Evitar intervenir en cualquier actividad que pueda disminuir la confianza en su competencia,

imparcialidad, juicio o integridad operativa. El personal del LCQ es consciente de la pertinencia e importancia de sus actividades y de la manera en la que contribuye al logro de los objetivos del SGC del LCQ, actividad descrita en el F5-PG13 Acta de Salvaguardia. Nota.- El Acta de Compromiso y Código de Ética es entendida y firmada por todo el personal del LCQ. Lista del personal, firmas y sumillas Cada integrante del LCQ está identificado formalmente en los documentos del SGC, para lo cual el RC dispone de una lista que contiene el nombre, fecha de ingreso, cargo, firma y sumilla del personal del laboratorio que son usadas en las actividades cotidianas, actividad evidenciada en el F6-PG13 Control de Firmas y sumillas. Pasantías Cuando por disposición de la Unidad de Negocio se reciban pasantes en el LCQ, éstos deberán recibir una inducción del SGC por parte del RC, firmar el acta de compromiso y código de ética, firmar el acta de salvaguardia. El JCQ designará un responsable de la supervisión del pasante durante el tiempo asignado con la correspondiente emisión de un informe final de sus actividades. 5. REFERENCIAS

Código Nombre

NTE INEN ISO/IEC

17025:2006

Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración

112

PG1 Procedimiento Control de Documentos

MPC-01 Manual de perfiles por competencias del Sistema de Calidad ISO 9001:2008 de la Unidad de Negocio.

I-01-P-06-01-S-01 Instructivo Reclutamiento, selección y contratación del Sistema de Calidad ISO 9001:2008 de la Unidad de Negocio.

6. DEFINICIONES y/o ABREVIATURAS

Palabra / Término Definición

Competencia: Atributos personales y aptitud demostrados para aplicar conocimientos y habilidades

Educación: Se refiere al proceso donde, después de haber cursado la educación preparatoria o educación media superior, se estudia una carrera profesional y se obtiene una titulación.

Formación: Son todos aquellos estudios y aprendizajes encaminados a la inserción, reinserción y actualización laboral.

Experiencia: Es la acumulación de conocimientos que una persona o empresa logra en el transcurso del tiempo.

Habilidad: Es la aptitud que tiene una persona para ejecutar con éxito una determinada actividad.

7. FORMATOS

Código Nombre F1-PG13 Programa de formación anual de laboratorio

F2-PG13 Reporte de autorización del personal de laboratorio

F3-PG13 Acta de Compromiso y Código de Ética

F4-PG13 Control de asistencia

F5-PG13 Acta de Salvaguardia

F6-PG13 Control de firmas y sumillas

113

Anexo 2. Procedimiento PG14 Instalaciones y condiciones ambientales

PROCEDIMIENTO PG14

INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 1.0

114

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos de control para que las instalaciones del laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP – Termopichincha permitan la realización apropiada de los ensayos y que sus condiciones ambientales aseguren realizarlas mediciones con la calidad requerida por los clientes. 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a las instalaciones y a las condiciones ambientales del LCQ. Inicia con el monitoreo de las condiciones ambientales y termina con control de acceso a las instalaciones del LCQ. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res.

4.1

Monitorear las condiciones ambientales a. El área de Seguridad y Salud Laboral realiza el monitoreo de las condiciones

ambientales del LCQ, las cuales han sido definidas por el RT. Nota.- Por la actividad de generación eléctrica de la Central Guangopolo, las condiciones ambientales definidas por el Laboratorio de Control Químico que puedan afectar los resultados de los ensayos son: ruido, campo electromagnético y vibraciones. Nota.- El alcance de esta actividad es ejecutar el monitoreo de las condiciones ambientales en el laboratorio y emitir el informe correspondiente.

b. El área de Seguridad y Salud Laboral entrega un informe al JCQ, con el resultado de las mediciones realizadas en el laboratorio. Nota.- El JCQ, RC y RT determinarán bajo su criterio si se ven afectadas las condiciones ambientales.

RT

4.2

Monitorear la temperatura ambiental y humedad relativa

a. El monitoreo de la temperatura ambiental y la humedad relativa, se realizará

diariamente en el área de análisis físico-químicos y almacenamiento de reactivos usando termohigrómetros calibrados, a fin de controlar que esas condiciones no invaliden los resultados de los ensayos. Los resultados del monitoreo se registran en el Formato F1-PG14 Control de temperatura ambiental y humedad relativa. Nota.- El F1-PG14 por si mismo indica la metodología para ser usado.

b. Si el monitoreo de temperatura ambiental y humedad relativa invalidan algún ensayo,

el RT toma acciones necesarias de acuerdo a lo establecido en el procedimiento PG8 Acciones Correctivas y Preventivas. Nota.- Los termohigrómetros usados en el monitoreo de temperatura ambiental y humedad relativa son manipulados de acuerdo al Instructivo I4-PG17 Manejo de Termohigrómetros Delta Trak, que corresponde al procedimiento PG17 Control de equipos.

AN

4.3

Mantener el orden y limpieza a. El personal del LCQ mantendrá un ambiente armonizado de orden y limpieza en cada

unas de las áreas de trabajo bajo su cuidado. b. El área de Servicios Generales mantiene un contrato con una empresa para efectuar

las actividades de limpieza y recolección de desechos del Laboratorio.

AN

4.4

Controlar el acceso al área de análisis físico químico a. El acceso al LCQ es autorizado solo al personal del laboratorio de la Central

Guangopolo.

RC

115

b. El personal que no pertenece al LCQ tiene acceso restringido, para lo cual debe

registrar su ingreso en el formato F2-PG14 Control de acceso al Laboratorio, justificando el motivo del ingreso.

c. Los clientes y/o proveedores dependiendo de la actividad a realizar en el laboratorio deben tener una autorización por escrito del JCQ para acceder al área análisis ensayos físico químico. Nota.- La autorización que emite el Jefe de Laboratorio a los clientes y/o proveedores puede ser a través de un correo electrónico. Los clientes y/o proveedores deben registrar su ingreso en el F1-PG14. De ser necesario el JCQ delegará una persona que acompañe al cliente y/o proveedor durante su permanencia en las instalaciones.

5. REFERENCIAS

Código Nombre NTE INEN

ISO/IEC 17025:2006

Norma NTE INEN ISO/IEC 17025:2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración

PG1 Procedimiento Control de Documentos

I4-PG17 Instructivo Manejo de Termohigrómetros Delta Track, 6. DEFINICIONES y/o ABREVIATURAS

Palabra / Término Definición Monitorear Observar el curso de uno o varios parámetros para detectar posibles anomalías

Acceso restringido Controlar el ingreso del personal a una área determinada mediante un registro 7. FORMATOS

Código Nombre

F1-PG14 Control de temperatura ambiental y humedad relativa.

F2-PG14 Control de acceso al Laboratorio

116

Anexo 3. Procedimiento PG15 Validación de los métodos de ensayo

PROCEDIMIENTO PG15

VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 1.0

117

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos que se deben seguir para la selección, implementación y validación de los métodos de ensayo, en el Laboratorio de Control Químico-LCQ, de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica a los métodos de ensayo normalizados que van a ser validados en el Laboratorio de Control Químico-LCQ. El proceso inicia con la selección del método de ensayo y finaliza con la declaración de la validación del mismo. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Seleccionar el método de ensayo

a. Identificar la necesidad analítica de los clientes. b. Seleccionar el método de ensayo que satisfaga la necesidad analítica de los clientes,

tomando como referencia las normas nacionales e internacionales, libros especializados y revistas científicas.

c. Registrar la necesidad analítica y el método de ensayo seleccionado, en el formato F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo.

RT

4.2

Elaborar el procedimiento específico del método de ensayo seleccionado

a. Elaborar el procedimiento específico del método de ensayo, de acuerdo al PG1 Procedimiento control de documentos y tomando en cuenta, tanto los aspectos técnicos establecidos en las normas nacionales e internacionales, como los requisitos relativos a la gestión y técnicos de la norma ISO/IEC 17025:2005.

b. Registrar el procedimiento específico elaborado en el formato F1-PG1 Lista maestra de documentos.

RT

4.3

Poner a punto el método de ensayo

a. Asegurar la disponibilidad de los equipos, materiales de laboratorio, materiales de referencia y reactivos que el método de ensayo requiera. Nota 1.- La disponibilidad de los equipos y materiales de laboratorio se verificará en el formato F1-PG17 Lista maestra de equipos del PG17 Procedimiento Control de equipos; mientras que la disponibilidad de los materiales de referencia y reactivos será verificada en el formato F1-PG18 Lista maestra de materiales de referencia y reactivos del PG18 Procedimiento Control de materiales de referencia y reactivos. Nota 2.- En el caso de que el Laboratorio de Control Químico-LCQ, no disponga de un equipo o material de laboratorio o material de referencia o reactivo, realizar su adquisición de acuerdo al procedimiento PG3 Procedimiento de compras de servicios y suministros.

b. Calibrar y/o verificar los equipos utilizados en la ejecución del método de ensayo, siguiendo el procedimiento específico elaborado en el numeral 4.2.

c. Preparar los reactivos que se necesitan para el desarrollo del método de ensayo y registrarlos en el F1-PG18 Lista maestra de materiales de referencia y reactivos.

d. Realizar diferentes pruebas de ensayo (límite de detección, límite de cuantificación, precisión, veracidad, intervalo de trabajo, etc.), dependiendo del método de ensayo seleccionado y siguiendo el procedimiento específico elaborado en el numeral 4.2.

e. Registrar las pruebas de ensayo realizadas en el literal c) Puesta a punto del método de ensayo, del formato F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo.

f. Aceptar la puesta a punto del método, si las pruebas de ensayo realizadas cumplen con los criterios de control de calidad establecidos en el procedimiento específico del método de ensayo.

RT

118

Nota.- Si no se acepta la puesta a punto del método de ensayo, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme, identificar la causa raíz siguiendo las directrices establecidas en el PG8 Acciones correctivas y preventivas, y si procede, volver a calibrar y/o verificar los equipos utilizados en la ejecución del método de ensayo.

4.4

Definir los parámetros de validación del método de ensayo

a. Los parámetros de validación (objetivos de validación) del método de ensayo se definen tomando como referencia la norma técnica nacional o internacional a partir de la cual el método fue desarrollado, y pueden ser los siguientes:

- Selectividad - Linealidad - Límite de detección - Limite de cuantificación - Precisión (Repetibilidad y Reproducibilidad) - Veracidad - Incertidumbre - Intervalo de trabajo

b. Registrar los parámetros de validación (objetivos de validación) del método de

ensayo, en el formato F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo. Nota.- El LCQ, de acuerdo a su alcance de acreditación, únicamente evaluará los siguientes parámetros: precisión, veracidad, incertidumbre e intervalo de trabajo.

RT

4.5

Establecer el diseño experimental para la validación del método de ensayo Las características del diseño experimental serán definidas de acuerdo al esquema descrito en el formato F2-PG15 Hoja de validación de los métodos de ensayo.

RT

4.6

Realizar los ensayos de validación del método de ensayo

a. Procesar los materiales de referencia y reactivos, siguiendo el procedimiento específico de ensayo y el diseño experimental establecido en el numeral 4.5.

b. Registrar los resultados del análisis de las muestras, en el formato F3-PG15 Resultados primarios de la validación de los métodos de ensayo.

AN

4.7

Realizar el análisis de los resultados obtenidos de la validación del ensayo

El análisis de los resultados obtenidos, se realizará para evaluar el cumplimiento de los parámetros de validación (objetivos de validación) definidos en el F1-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo, de la siguiente manera: a. Precisión y Veracidad.- Verificar si se cumplen los objetivos de validación

establecidos en el formato F2-PG15 Hoja de validación de los métodos de ensayo. b. Incertidumbre.- El cálculo de incertidumbre del método de ensayo, se realizará de

acuerdo al PG16 Procedimiento estimación de la incertidumbre de medida. c. Intervalo de trabajo.- Comprobar si el intervalo de trabajo del método de ensayo,

determinado luego de la validación coincide con el intervalo de trabajo propuesto inicialmente (objetivo de validación) en el formato F1-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo. Nota.- Si no se cumplen los objetivos de validación establecidos en el formato F1-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme, identificar la causa raíz siguiendo las directrices establecidas en el PG8 Acciones correctivas y preventivas, y si procede, volver a poner a punto el método según se describe en el numeral 4.3.

RT

119

4.8

Realizar la declaración del método validado

Si se cumplen los parámetros de validación (objetivos de validación) predefinidos, en el formato F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo, declarar el método de ensayo validado de acuerdo al formato F4-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo. Nota.- Si en determinado momento, el método de ensayo validado, no cumple los criterios de control de calidad establecidos en su procedimiento específico, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme, identificar la causa raíz siguiendo las directrices establecidas en el PG8 Acciones correctivas y preventivas, y si procede, realizar una nueva validación del método de ensayo.

RT

5. REFERENCIAS


ISO/IEC 17025:2006

Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración.

s/n Trends in quality in the analytical laboratory II. Analytical method validation and quality assurance (2004)

s/n Orientação sobre validação de métodos analíticos. Documento de caráter orientativo. Doq-cgcre-008. revisão 03-fev-2010

s/n Validación de métodos de ensayo fisicoquímicos. Asecal (2012)

s/n The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Eurachem (1998).

s/n ISO 5725-1, Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición - Parte 1: Principios generales y definiciones.

s/n ISO 5725-2, Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición - Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y de la reproducibilidad de un método de medición normalizado.

s/n ISO 5725-3, Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición - Parte 3: Mediciones intermedias de la precisión de un método de medición normalizado.

s/n ISO 5725-4, Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición - Parte 4: Métodos básicos para la determinación de la justeza de un método de medición normalizado.

s/n ISO 5725-6, Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición - Parte 6: Utilización en la práctica de valores de exactitud.

PG1 Procedimiento Control de documentos del SGC ISO/IEC 17025:2005.

PG3 Procedimiento de compras de servicios y suministros del SGC ISO/IEC 17025:2005.

PG7 Procedimiento Control del trabajo no conforme del SGC ISO/IEC 17025:2005

PG8 Procedimiento Acciones correctivas y preventivas del SGC ISO/IEC 17025:2005.

PG16 Procedimiento Estimación de la incertidumbre de medida del SGC ISO/IEC 17025:2005.

PG17 Procedimiento Control de equipos del SGC ISO/IEC 17025:2005.

PG18 Procedimiento Control de materiales de referencia y reactivos del SGC ISO/IEC 17025:2005.

120


Palabra/Termino Definición

Método de Ensayo

Operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento especifico, que consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación de una o más características (propiedades o analitos) en un determinado producto, proceso o servicio.

Método de ensayo validado

Método de ensayo aceptado para el que se han llevado a cabo estudios de validación (desempeño) con el fin de determinar su precisión y fiabilidad para un propósito específico.

Método de ensayo normalizado

Método apropiado para el ensayo dentro de su alcance, publicado por organismos de normalización internacional, nacional o regional (ISO, ASTM, DIN, IRAM, etc.) o por organizaciones reconocidas en diferentes ámbitos (AOAC, EPA, USP etc.)

Validación Verificación de que los requisitos especificados son adecuados para un uso previsto.

Puesta a punto del método

de ensayo

Actividad previa a la validación que debe realizar un laboratorio para llegar a tener un conocimiento general de un método de ensayo. Con esta actividad se consigue que el método “funcione” produciendo unas respuestas razonablemente aceptables y consistentes.

Sensibilidad /Especificidad

Grado por el cual un método puede determinar un analito particular dentro de una mezcla compleja, sin ser interferido por otros componentes de la mezcla.

Linealidad Capacidad de un método de análisis, dentro de un determinado intervalo, de dar una respuesta o resultados instrumentales que sean proporcionales a la cantidad del analito que se habrá de determinar en la muestra de laboratorio.

Sensibilidad

Es la diferencia en la concentración de analito que corresponde a la diferencia más pequeña en la respuesta del método que puede detectarse. Se calcula a partir de la pendiente de la curva de calibración o, experimentalmente, utilizando muestras que contengan distintas concentraciones del analito.

Límite de detección Mínima concentración de analito que se puede detectar siguiendo el proceso completo del método con un nivel aceptable de confianza de que dicha concentración es mayor que el blanco.

Límite de cuantificación

Concentración mínima de analito que puede determinarse con un nivel aceptable de exactitud y precisión. Se establece utilizando una muestra o material de referencia apropiado. Normalmente corresponde al punto inferior de la curva de calibración (excluido el blanco). No debe determinarse por extrapolación.

Precisión Grado de concordancia entre resultados de mediciones obtenidas independientemente bajo condiciones establecidas

Repetibilidad

Es la precisión bajo las condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de análisis independientes se obtienen con el mismo método en ítems de análisis idénticos en el mismo laboratorio por el mismo operador utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo.

Reproducibilidad

Es la precisión bajo las condiciones de reproducibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de los análisis se obtienen con el mismo método en ítems idénticos de análisis en condiciones diferentes ya sea de laboratorio, diferentes operadores, usando distintos equipos, entre otros.

Veracidad Determina el grado de coincidencia existente entre el valor medio obtenido de una serie de resultados y un valor de referencia aceptado. La veracidad puede ser determinada por sesgo o recuperación.

Sesgo La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de un ensayo o una medición y el valor verdadero.

Exactitud

Grado de concordancia entre el resultado de una medición y el valor de referencia aceptado. El término “exactitud”, esta aplicado a un conjunto de resultados de un ensayo, y supone una combinación de componentes aleatorios y un componente común de error sistemático o sesgo. Cuando se aplica a un método de ensayo, el término “exactitud” se refiere a una combinación de veracidad y precisión

Incertidumbre Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza

121

7. FORMATOS e INSTRUCTIVOS

Intervalo de trabajo Es el intervalo entre el nivel más bajo y más alto de concentración que ha sido demostrado que puede ser determinado con la precisión y exactitud requeridas para una determinada matriz.

Matriz Es el tipo de sustancia compuesta (liquida, sólida, gaseosa) que puede o no contener al analito de interés.

Analito Sustancia (química, física o biológica) determinada en una muestra, que debe ser recuperada, detectada o cuantificada por el método.

Robustez

La robustez es una medida de la capacidad de un procedimiento analítico de no ser afectado por variaciones pequeñas pero deliberadas de los parámetros del método; proporciona una indicación de la fiabilidad del procedimiento en un uso normal.

Abreviatura Significado

ISO Organización Internacional de Normalización o ISO por sus siglas en inglés (International Organization for Standardization)

ASTM Asociación Americana de Ensayo de Materiales o ASTM por sus siglas en inglés (American Society for Testing and Materials)

DIN Instituto Alemán de Normalización o DIN por sus siglas en alemán (Deutsches Institut für Normung)

IRAM Instituto Argentino de Normalización.

AOAC Asociación de Químicos Analíticos Oficiales o AOAC por sus siglas en inglés (Association of Official Analytical Chemists)

EPA Agencia de Protección Ambiental o EPA por sus siglas en inglés (Environmental Protection Agency)

s/n Sin código o sin nombre.

Código Formato - Nombre F1-PG15 Plan de validación de los métodos de ensayo.

F2-PG15 Hoja de validación de los métodos de ensayo.

F3-PG15 Resultados primarios de la validación de los métodos de ensayo.

F4-PG15 Informe de validación de los métodos de ensayo.

122

Anexo 4. Procedimiento PG16 Estimación de la incertidumbre de medida

PROCEDIMIENTO PG16

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 2.0

123

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos que se deben seguir, para estimar la incertidumbre de la medición, en las calibraciones y métodos de ensayo que se realizan en el Laboratorio de Control Químico-LCQ, de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica a la calibración del densímetro digital DDM2910, y a los métodos de ensayo: análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y análisis de densidad en biodiesel, que se ejecutan en el Laboratorio de Control Químico-LCQ. El proceso inicia con la expresión de la magnitud de salida en función de las magnitudes de entrada y finaliza con el cálculo de la incertidumbre expandida. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Expresar la magnitud de salida en función de las magnitudes de entrada Establecer un modelo matemático que relacione la magnitud de salida Y, en función de todas las magnitudes de entrada Xi, y registrarlo en el formato F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

RT

4.2

Aplicar la ley de propagación de las incertidumbres

a. Establecer la incertidumbre estándar combinada ( )uc

2 asociada a la magnitud de

salida Y, considerando que todas las magnitudes de entrada son independientes, y aplicando la ley de propagación de las incertidumbres, mediante la siguiente ecuación:

)(=)( 22N

1=i

2

iicxucyu ∑

Donde: u (y) = Incertidumbre estándar combinada, asociada a la magnitud de salida Y. u (xi) = Incertidumbre estándar combinada, asociada a cada una de las magnitudes de entrada Xi. ci = Coeficiente de sensibilidad b. Calcular los coeficientes de sensibilidad, con respecto a cada una de las magnitudes

de entrada Xi., utilizando la siguiente expresión:

ixX

Yc

∂

∂

ii =

c. Registrar la ecuación para el cálculo de la incertidumbre estándar combinada

asociada a la magnitud de salida Y, y los coeficientes de sensibilidad, en el formato F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

RT

4.3

Establecer las fuentes de incertidumbre de medición

a. De las fuentes de incertidumbre que se indican en el Anexo 1, analizar y seleccionar,

cuales constituyen una contribución a la incertidumbre estándar combinada de cada una de las magnitudes de entrada Xi.

b. Registrar las fuentes de incertidumbre seleccionadas, en el formato F2-PG16 Determinación de las fuentes de incertidumbre.

RT

124

4.4

Estimar la incertidumbre estándar combinada asociada a cada una de las magnitudes de entrada Xi

a. De cada una de las fuentes de incertidumbre registradas en el formato F2-PG16

Determinación de las fuentes de incertidumbre, identificar el valor de entrada, y registrarlo en el F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

b. Establecer y registrar en el formato F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida, la distribución de probabilidad del valor de entrada.

c. Calcular la incertidumbre estándar, dividiendo el valor de entrada, entre la distribución de probabilidad, y registrarla en el formato F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

d. Determinar la incertidumbre estándar combinada asociada a cada una de las magnitudes de entrada Xi, mediante la siguiente ecuación:

.22

2

2

1 uuuu nc++=

Donde: uc = incertidumbre estándar combinada de la magnitud de entrada Xi,

un = incertidumbre estándar e. Registrar la incertidumbre estándar combinada asociada a cada una de las magnitudes

de entrada Xi, en el F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

RT

4.5

Estimar la incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y

a. Determinar la incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y,

utilizando la siguiente ecuación:

cucucuu nnc

222

2

2

2

2

1

2

1... ++=

Donde: uc = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y

un = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de entrada Xi cn = coeficiente de sensibilidad, con respecto a la magnitud de entrada Xi b. Registrar la incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y, en el

F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

RT

4.6

Calcular el número de grados efectivos de libertad

a. Determinar el número de grados efectivos de libertad, a partir de la fórmula de

Welch-Satterhwaite:

∑=

=N

i i

n

cef

yu

yu

1

4

4

)(

)(

ν

ν

Donde: vef = grados efectivos de libertad uc = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y

un = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de entrada Xi vi = grados de libertad, con respecto a la magnitud de entrada Xi

Nota.- Los grados de libertad, para una incertidumbre estándar obtenida de una evaluación tipo A, serán normalmente vi = n-1; mientras que para una incertidumbre obtenida de una evaluación tipo B, se considerará vi = ∞

RT

125

b. Registrar el número de grados efectivos de libertad, en el formato F1-PG16 Cálculo

de la estimación de la incertidumbre de medida c. A partir de los grados efectivos de libertad, obtener el factor de cobertura k con un

nivel de confianza del 95% (ver Anexo 2). Nota.- Cuando, se obtiene vef = ∞ , el factor de cobertura k = 2

4.7

Calcular la incertidumbre expandida a. La incertidumbre expandida (U) se calculará multiplicando, la incertidumbre estándar

combinada asociada a la magnitud de salida Y, por el factor de cobertura k, según se indica a continuación:

realizadasnoescorreccionukU c += .

b. Registrar el valor de U, con 2 cifras significativas, en el formato F1-PG16 Cálculo de

la estimación de la incertidumbre de medida.

RT

5. REFERENCIAS


ISO/IEC 17025:2006


s/n Cálculo de la incertidumbre del resultado de medidas. ASECAL. 2011

s/n Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM). 3ª edición en español. 2012.

s/n G-ENAC-09 Rev. 1 (Julio 2005): Guía para la expresión de la incertidumbre en los ensayos cuantitativos.

s/n Norma ISO 5725

s/n Evaluación de datos de medición — Guía para la expresión de la Incertidumbre de medida. 2008

PG1 Procedimiento Control de documentos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PE1 Procedimiento Específico Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PE2 Procedimiento Específico Análisis de densidad en biodiesel del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG2 Procedimiento Revisión de pedidos, ofertas y contratos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG5 Procedimiento Subcontratación de Ensayos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG11 Procedimiento Control de Registros del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG15 Procedimiento Validación de los métodos de ensayo del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG17 Procedimiento Control de equipos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG22 Procedimiento Informe de resultados del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

126



Estimación Proceso que tiene por finalidad atribuir, a partir de observaciones en una muestra, valores numéricos a los parámetros de una distribución elegida como modelo estadístico de la población, de la cual la muestra fue tomada.

Incertidumbre Parámetro, asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando.

Incertidumbre estándar

Incertidumbre del resultado de una medición, expresada en forma de desviación estándar

Incertidumbre estándar combinada

Incertidumbre estándar del resultado de una medición, cuando el resultado se obtiene a partir de los valores de otras magnitudes, igual a la raíz cuadrada positiva de una suma de términos, siendo éstos las varianzas o covarianzas de esas otras magnitudes, ponderadas en función de la variación del resultado de medida con la variación de dichas magnitudes.

Incertidumbre expandida

Magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una medición, y en el que se espera encontrar una fracción importante de la distribución de valores que podrían ser atribuidos razonablemente al mensurando.

Evaluación tipo A de incertidumbre

Método de evaluación de la incertidumbre mediante análisis estadístico de series de observaciones

Evaluación tipo B de incertidumbre

Método de evaluación de la incertidumbre por medios distintos al análisis estadístico de series de observaciones

Factor de cobertura Factor numérico utilizado como multiplicador de la incertidumbre típica combinada, para obtener la incertidumbre expandida.

Magnitud Atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia, que es susceptible de ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente

Mensurando Magnitud que se desea medir.

Magnitud de entrada

Magnitud de la que depende el mensurando y que se tiene en cuenta en el proceso de evaluar el resultado de una medición.

Magnitud de salida Magnitud que representa al mensurando en la evaluación de una medición.

Medición Conjunto de operaciones que tienen por finalidad determinar un valor de una magnitud

Desviación estándar

Es la medida de cómo se dispersan los valores alrededor de la media en la distribución de valores, la desviación estándar “σ” que usualmente se analiza es la muestral y no la poblacional, la desviación estándar de la muestra está dada por:

( )nhastaidonde

n

XXS i 1

1

2

=→−

−=

∑

Grados de libertad En general, el número de términos de una suma, menos el número de restricciones sobre los términos de dicha suma.

Repetibilidad Grado de concordancia entre resultados de sucesivas mediciones del mismo mensurando, realizadas bajo las mismas condiciones de medida

Reproducibilidad Grado de concordancia entre los resultados de las mediciones del mismo mensurando, realizadas bajo diferentes condiciones de medida

Probabilidad Número real, entre 0 y 1, asociado a un suceso aleatorio

Distribución de probabilidad

Función que da la probabilidad de que una variable aleatoria tome un valor dado cualquiera o pertenezca a un conjunto dado de valores

Función de distribución

Función que da, para cada valor de x, la probabilidad de que la variable aleatoria X sea menor o igual que x.

Función de densidad de probabilidad

Es la derivada (cuando existe) de la función de distribución.

Distribución normal Los resultados de una medición repetida afectada por una o más magnitudes de influencia que varían aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximación una distribución normal.

127

Distribución rectangular

En una distribución rectangular cada valor en un intervalo dado tiene la misma probabilidad, o sea la función de densidad de probabilidad es constante en este intervalo.

Distribución triangular

Si además del conocimiento de los límites superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es más alta para valores en el centro del intervalo y se reduce hacía los límites, puede ser más adecuado basar la estimación de la incertidumbre en una distribución triangular.

Deriva Variación lenta de una característica metrológica de un instrumento de medida.

Abreviatura Significado k Factor de cobertura

vef Grados efectivos de libertad 7. FORMATOS e INSTRUCTIVOS

8. ANEXOS

Anexo 1. Posibles causas de la incertidumbre de medición

A continuación, se indican a manera de orientación, algunas fuentes de incertidumbre de una medida: a) Certificado de calibración.- En él se establecen las correcciones y las incertidumbres asociadas a ellas,

para un factor de cobertura k determinado, en las condiciones de calibración. Cuando se realicen correcciones la desviación típica asociada se calculará como el intervalo de incertidumbre expandida dada en el certificado de calibración Ucal, dividido por el factor de cobertura asociado kcal.

kUu

cal

cal

c=

b) Resolución.- En los equipos digitales, se considera como una unidad del dígito menos significativo. Su contribución será:

32

resoluciónuR

=

c) Deriva.- Inicialmente, cuando todavía se desconoce ésta, se puede sustituir por la exactitud del

instrumento de medida, que viene dada por el fabricante. Por su carácter de límite la desviación típica asociada se calculará como la exactitud dividida por √3. Cuando se tiene suficiente historia de calibraciones del equipo, la deriva se puede estimar utilizando el criterio de máxima deriva histórica entre dos certificados de calibración consecutivos dividida por √3.

3

1maxCC

unn

D

−=

−

Código Formato - Nombre

F1-PG16 Cálculo de la estimación de la incertidumbre de medida.

F2-PG16 Determinación de las fuentes de incertidumbre.

128

d) Temperatura.- Suele influir sobre el equipo de medida. Si no viene expresamente definida por el fabricante, ni se conoce o espera algún tipo de influencia, no se considera como contribución, siempre que se trabaje dentro de los márgenes de temperatura para los que esté garantizado. En caso de que el fabricante la defina como una contribución a la incertidumbre se considerará como un límite máximo, salvo que se especifique de otra forma, y por tanto se divida por √3.

3

máximolímiteuT

=

e) Inestabilidad de la medida.- Viene dada por la inestabilidad de la fuente de la magnitud a medir y la

propia del equipo de medida. Se manifiesta en una variación de la lectura del instrumento (sobre todo en equipos que llevan asociado un indicador eléctrico o electrónico). Se recomienda se estime esta contribución a la incertidumbre determinando los valores máximo y mínimo del intervalo de variación y considerando como valor medido el punto medio de este intervalo y como desviación típica asociada, el semi-intervalo determinado dividido por √3.

3

mediovalormáximovaloru I

−=

Esta contribución se incluirá cuando no se haya tomado una serie de medidas y por tanto no se haya considerado contribución Tipo A.

f) Método de medida.- La propia aplicación del método de medida contribuye como una fuente de

variabilidad. Esta contribución a la incertidumbre podría estimarse como un límite máximo y dividir por √3, o calcular la corrección a realizar y su incertidumbre asociada, o bien caracterizar la dispersión de resultados mediante una desviación estándar.

g) Repetibilidad del instrumento de medida.- Es un dato que a veces facilita el fabricante. La desviación típica asociada se considera como el valor dado por el fabricante dividido por √3, si el fabricante indicaba que era un límite máximo, o directamente el dato de repetibilidad, si el fabricante indicaba que era una desviación típica.

sur=

También puede estimarse a partir del certificado de calibración si en éste se estimó la repetibilidad. Cuando el fabricante del equipo proporcione un valor de repetibilidad o no lo proporcione, el laboratorio confirmará o determinará el valor de repetibilidad a partir de pruebas específicas realizadas. En este caso la contribución a la incertidumbre se estimaría:

n

sur

=

h) Reproducibilidad.- Es una contribución que, si se ha calculado correctamente con un conjunto de

repeticiones representativas ( en un tiempo largo, con muchos operadores, todos los equipos posibles, variaciones de condiciones, etc.) incluye el efecto conjunto de otras muchas contribuciones que se han relacionado anteriormente: En general todas aquellas que son fruto de variaciones (p.e. inestabilidad, repetibilidad, derivas, variaciones de magnitudes de influencia, operador o criterio de medida en algunos casos - p.e. cuando no es sesgado -, etc.) sin embargo no considera aquellas contribuciones que de alguna forma son fijas de partida (p.e. las que vienen de certificados de calibración de MRC.s o de equipos) o que dependan de la falta de homogeneidad de la propia muestra. Esta contribución se estimará como la desviación estándar de reproducibilidad de la serie de valores a partir de los cuales se calcula:

su RR=

129

i) Correcciones no realizadas.- Generalmente se obtienen en el proceso de calibración de un instrumento de medida y constituyen el error de medición del instrumento frente a un patrón. Las correcciones no realizadas se suman al valor de incertidumbre expandida (U) como se indica a continuación:

realizadasnoescorreccionukU c += .

Anexo 2. Factores de cobertura k para diferentes grados efectivos de libertad vef

Grados efectivos de

libertad

Nivel de confianza (%)

68,27 90 95 95,45 99 99,73

1 1,84 6,31 12,71 13,97 63,66 235,80

2 1,32 2,92 4,30 4,53 9,92 19,21

3 1,20 2,35 3,18 3,31 5,84 9,22

4 1,14 2,13 2,78 2,87 4,60 6,62

5 1,11 2,02 2,57 2,65 4,03 5,51

6 1,09 1,94 2,45 2,52 3,71 4,90

7 1,08 1,89 2,36 2,43 3,50 4,53

8 1,07 1,86 2,31 2,37 3,36 4,28

9 1,06 1,83 2,26 2,32 3,25 4,09

10 1,05 1,81 2,23 2,28 3,17 3,96

11 1,05 1,80 2,20 2,25 3,11 3,85

12 1,04 1,78 2,18 2,23 3,05 3,76

13 1,04 1,77 2,16 2,21 3,01 3,69

14 1,04 1,76 2,14 2,20 2,98 3,64

15 1,03 1,75 2,13 2,18 2,95 3,59

16 1,03 1,75 2,12 2,17 2,92 3,54

17 1,03 1,74 2,11 2,16 2,90 3,51

18 1,03 1,73 2,10 2,15 2,88 3,48

19 1,03 1,73 2,09 2,14 2,86 3,45

20 1,03 1,72 2,09 2,13 2,85 3,42

30 1,02 1,70 2,04 2,09 2,75 3,27

35 1,01 1,70 2,03 2,07 2,72 3,23

40 1,01 1,68 2,02 2,06 2,70 3,20

45 1,01 1,68 2,01 2,06 2,69 3,18

50 1,01 1,68 2,01 2,05 2,68 3,16

100 1,005 1,660 1,984 2,025 2,626 3,077

∞ 1,000 1,645 1,960 2,000 2,576 3,000

130

Anexo 5. Procedimiento PG17 Control de equipos

PROCEDIMIENTO PG17

CONTROL DE EQUIPOS NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 1.0

131

1. OBJETIVO Establecer las actividades que se deben seguir para la codificación, identificación, registro, manipulación, calibración, verificación, mantenimiento, transporte y almacenamiento de los equipos, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica a los equipos de medición, equipos auxiliares, material volumétrico y patrones de referencia utilizados en la ejecución de los ensayos. El proceso inicia con la codificación de los equipos y termina con su almacenamiento. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Seleccionar los equipos Antes de incluir los equipos dentro del SGC ISO/IEC 17025:2005 del LCQ, verificar si éstos cumplen con las especificaciones técnicas, tolerancias y exactitudes establecidas en la normas de referencia utilizadas para la elaboración de los procedimientos específicos de ensayo.

RT

4.2

Codificar los equipos Los equipos se codificarán de la siguiente manera:

Código = XX/YYY Donde: XX = Corresponde a: EM: Equipo de medición EA: Equipo auxiliar MV: Material volumétrico PR: Patrones de referencia YYY = Numero secuencial especifico del equipo

AN

4.3

Identificar los equipos a. Elaborar las etiquetas para la identificación de los equipos de acuerdo al siguiente

formato:

b. Colocar la etiqueta sobre el equipo, o sobre el envase del equipo o en el lugar destinado a su almacenamiento.

Código: Descripción:

AN

4.4

Registrar los equipos Registrar los equipos en el F1-PG17 Lista maestra de equipos.

AN

4.5

Documentar la información de los equipos Archivar los manuales de los equipos emitidos por el fabricante y los informes de servicio técnico de las actividades de: calibración y/o verificación, mantenimiento y reparación, en el archivo de calidad*. *El archivo de calidad es un mueble de madera con puertas de vidrio, identificado con el mismo nombre y ubicado junto a la puerta de ingreso al área de análisis fisicoquímico del LCQ.

AN

132

4.6

Elaborar fichas de información de los equipos Elaborar una ficha de información específica para cada equipo de acuerdo al F3-PG17 Ficha de información de equipos. Nota 1: En caso de que los equipos usen un software, éste se registrará en su ficha de información. Nota 2: No se elaborarán fichas de información de equipos para el material volumétrico (MV) que no sea calibrado.

AN

4.7

Realizar la manipulación y uso de los equipos La calificación y autorización del personal del LCQ para la manipulación y uso de los equipos, se realizará siguiendo los lineamientos del PG13 Competencia del personal. Únicamente el personal autorizado manipulará los equipos según se indica a continuación: a. Elaborar los instructivos de manejo de los equipos que forman parte del Sistema de

Gestión de Calidad (SGC) ISO/IEC 17025:2005, tomando como referencia el manual de instrucciones del fabricante.

b. Registrar los instructivos elaborados en el F1-PG17 Lista maestra de equipos. c. Revisar si la calibración y el mantenimiento están vigentes en el F4-PG17 Programa

de calibración y mantenimiento de equipos. Nota: En caso de que la calibración o el mantenimiento de un equipo no estén vigentes, evitar el uso del equipo, etiquetarlo con la etiqueta “FUERA DE USO” y realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme.

d. Manejar los equipos siguiendo los lineamientos establecidos en los instructivos detallados en el numeral 7. Formatos e Instructivos. Nota 1: Los patrones de referencia no se utilizarán en el análisis de rutina. Se usan únicamente para la verificación de los equipos. Nota 2: En ningún caso se utilizarán equipos ajenos al laboratorio para el desarrollo de los análisis. Nota 3: Por ningún motivo se utilizarán los equipos para la ejecución de ensayos fuera de las instalaciones del LCQ.

e. Registrar el uso de los equipos en el F5-PG17 Reporte de uso de equipos. Nota: Si se comprueba un mal funcionamiento del equipo durante su uso, registrar éste en la casilla de observaciones del F5-PG17 Reporte de uso de equipos y realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme. Una vez que el trabajo no conforme ha sido levantado, registrar la operación que solucionó dicho trabajo en el F2-PG17 Histórico de operaciones de control de equipos.

AN

4.8

Calibrar y/o verificar los equipos Antes de que los equipos, puedan ser utilizados en la ejecución de los ensayos, éstos deben ser calibrados y/o verificados, según se indica a continuación: a. Seleccionar los equipos que tengan un efecto significativo en la exactitud o en la

validez de los resultados de ensayo emitidos por el LCQ. Nota: La selección de los equipos se realizará de acuerdo a los requisitos establecidos en la norma ASTM D4052-11, y considerando los equipos cuyo resultado de medición constituye una fuente de incertidumbre de los métodos de ensayo descritos en los procedimientos específicos: PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel.

b. Decidir si la calibración y/o verificación se va a realizar interna o externamente. Nota: Si la calibración y/o verificación se realiza dentro del LCQ, seguir las actividades detalladas en los instructivos de manejo de los equipos (ver numeral 7. Formatos e Instructivos)

c. Establecer los períodos de calibración iníciales tomando en cuenta lo siguiente:

- Recomendaciones del fabricante del equipo - Medición esperada y frecuencia de uso del equipo - Influencia del medio ambiente - La incertidumbre requerida en la medición - Los errores máximos permisibles

RT

133

- Ajuste o cambio realizado en el equipo - Influencia de la cantidad medida - Datos publicados de equipos similares

d. Mantener o modificar los periodos de calibración, tomando como base los resultados

de las calibraciones iniciales. Nota 1: Para los equipos más estables y con menor deriva, se podrá aumentar el período de calibración; por el contrario, para los equipos inestables y con mayor deriva se reducirá el período de calibración. Nota 2: Si se modifica el período de calibración, registrar dicha modificación en el F3-PG17 Ficha de información de equipos.

e. Registrar el periodo de calibración de los equipos en el F3-PG17 Ficha de información de equipos.

f. Elaborar el programa de calibración de acuerdo al F4-PG17 Programa de calibración y mantenimiento de equipos. Nota: Actualizar el programa de calibración cada 6 meses.

g. Seleccionar únicamente laboratorios de calibración externos que se encuentren acreditados por el Organismo de Acreditación Ecuatoriano (OAE) o por cualquiera de los organismos de acreditación que son miembros de la European Cooperation for Accreditation (EA) por ejemplo: United Kingdom Accreditation Service (UKAS) y Die Akkreditierungsstelle des Deutschen Kalibrierdienstes (DKD). Nota: La información de los laboratorios acreditados por el OAE para brindar servicios de calibración debe ser consultada en la página web http://www.oae.gob.ec/

h. Verificar si los laboratorios seleccionados se encuentran acreditados para calibrar la magnitud y el rango de la magnitud que requiere el LCQ.

i. Enviar la solicitud de calibración por correo electrónico de acuerdo al formato que indique el laboratorio de calibración seleccionado. Nota: En la solicitud de calibración se deben incluir obligatoriamente al menos 3 puntos de calibración, los cuales deberán estar distribuidos uniformemente a lo largo de la escala de medición o del rango de uso del equipo.

j. Revisar los certificados de calibración externos con el fin de comprobar las siguientes especificaciones:

- Logotipo del organismo acreditador - Exista una declaración de trazabilidad a las unidades del Sistema Internacional de

Unidades SI. - El certificado de calibración incluya un valor de incertidumbre de medición. - Los resultados obtenidos en la calibración (lectura del instrumento, error, corrección,

etc.) se encuentren claramente identificados y legibles. - Nombre y firma del responsable de realizar la calibración. k. Aceptar el certificado de calibración si se cumplen las especificaciones mencionadas

en el literal j), y archivarlo en la carpeta de documentación del equipo calibrado. l. Una vez aceptado el certificado de calibración se debe: - Actualizar la estimación de la incertidumbre de los resultados de ensayo acreditados

por LCQ, con los nuevos valores de incertidumbre de los equipos calibrados. - En caso de que el certificado de calibración reporte factores de corrección, registrar

éstos factores en los formatos y hojas de cálculo relacionados con el equipo calibrado.

- Si procede, corregir el valor de la magnitud determinada por el equipo, ya sea sumando o restando el factor de corrección. Nota.- Una vez que el equipo ha sido calibrado nuevamente, actualizar los factores de corrección en los formatos y hojas de cálculo.

4.9

Controlar el estado de los equipos a. Identificar el estado de calibración de los equipos colocando una etiqueta sobre el

equipo, o sobre el envase del equipo o en el lugar destinado a su almacenamiento, según el siguiente formato:

RT

134

Nota 1: Esta etiqueta se colocará en los equipos que han sido calibrados dentro del LCQ cuando el resultado de la calibración permita su utilización sin restricción alguna. Nota 2: Si la calibración del equipo es externa, se utilizará la etiqueta del laboratorio de calibración externo.

b. Cuando los equipos no pasen los controles de calidad establecidos en los procedimientos específicos (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel) o su calibración y/o verificación no sea satisfactoria o no esté vigente, etiquetar el equipo defectuoso de acuerdo al siguiente formato:

Nota 1: Evitar el uso del equipo etiquetado como “FUERA DE USO”, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme y si procede, identificar la causa raíz siguiendo las directrices establecidas en el PG8 Acciones correctivas y preventivas. Nota 2: Una vez reparado el equipo, comprobar su correcto funcionamiento realizando una calibración y/o verificación según se indica en los instructivos de manejo de los equipos detallados en el numeral 7. Formatos e Instructivos.

CALIBRADO

Código: Descripción: Fecha de calibración: Fecha de la próxima calibración:

FUERA DE USO

Código: Descripción:

4.10

Monitorear el mantenimiento de los equipos a. Seleccionar los equipos que requieren mantenimiento, siguiendo las recomendaciones

establecidas por el fabricante y/o dependiendo del uso del equipo. b. Decidir si el mantenimiento en cada equipo se lo va a realizar interna o

externamente. Nota 1: El mantenimiento será interno o externo, dependiendo de la complejidad de ésta actividad, del grado de competencia del personal que se requiere para ejecutar esta actividad, del tipo de equipo, y de las recomendaciones establecidas por el fabricante. Nota 2: Si el mantenimiento se realiza dentro del LCQ, seguir las actividades detalladas en los instructivos de manejo de los equipos (ver numeral 7. Formatos e instructivos) y registrarlo en el F6-PG17 Mantenimiento interno de equipos.

c. Establecer la frecuencia de mantenimiento, tomando como referencia las recomendaciones del fabricante, la experiencia y la frecuencia de uso de los equipos.

d. Registrar la frecuencia de mantenimiento de los equipos en el F3-PG17 Ficha de información de equipos.

e. Elaborar el programa de mantenimiento de acuerdo al F4-PG17 Programa de calibración y mantenimiento de equipos. Nota: Actualizar el programa de mantenimiento cada 6 meses.

f. Una vez realizado el mantenimiento, registrar esta actividad en el F2-PG17 Histórico de operaciones de control de equipos.

RT

135

4.11

Transportar y almacenar los equipos El transporte y almacenamiento de los equipos se realizará de acuerdo a las recomendaciones emitidas por el fabricante, que se detallan en los instructivos de manejo de los equipos (ver numeral 7. Formatos e instructivos).

AN

5. REFERENCIAS


ISO/IEC 17025:2006


s/n ILAC-G24/OIML D10. Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments. Edición 2007.

s/n D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter


PG7 Procedimiento Control del trabajo no conforme del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG8 Procedimiento Acciones correctivas y preventivas del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG13 Procedimiento Competencia del personal del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006


Palabra/Termino Definición Equipo de medición

Dispositivo utilizado para obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden atribuirse razonablemente a una magnitud.

Equipo auxiliar

Dispositivo que facilita la realización de ensayos y la obtención de resultados de la medición de una magnitud.

Material volumétrico

Es un recipiente de vidrio calibrado que permite medir con exactitud el volumen de una sustancia.

Patrón de referencia

Patrón, en general de la más alta calidad metrológica, disponible en un lugar dado o en una organización determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.

Calibración Es la determinación de la exactitud de un instrumento con respecto un patrón de referencia certificado internacionalmente.

Período de calibración

Tiempo transcurrido entre dos calibraciones sucesivas, en el cual un equipo mantiene la capacidad de proporcionar resultados de medición confiables.

Verificación Confirmación mediante examen y provisión de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados

Mantenimiento Conjunto de operaciones que permiten que un equipo o sistema de medida esté en perfectas condiciones de uso

Trazabilidad Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida


EM Equipo de medición

EA Equipo auxiliar

MV Material volumétrico

PR Patrones de referencia

136


Código Formato - Nombre F1-PG17 Lista maestra de equipos

F2-PG17 Histórico de operaciones de control de equipos.

F3-PG17 Ficha de información de equipos

F4-PG17 Programa de calibración y mantenimiento de equipos.

F5-PG17 Reporte de uso de equipos

F6-PG17 Mantenimiento interno de equipos

Código Instructivo - Nombre I1-PG17 Instructivo manejo de balanzas analíticas

I2-PG17 Instructivo manejo del termómetro digital Fisher Scientific

I3-PG17 Instructivo manejo del densímetro digital DDM2910

I4-PG17 Instructivo manejo de los termohigrómetros Delta TRAK

I5-PG17 Instructivo manejo de material volumétrico

I6-PG17 Instructivo manejo de la estufa Memmert U15

137

Anexo 6. Instructivo I3-PG17 Manejo del densímetro digital

INSTRUCTIVO I3-PG17

MANEJO DEL DENSÍMETRO DIGITAL DDM2910 NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 3.0

138

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos para el manejo, calibración, verificación, mantenimiento, transporte y almacenamiento del densímetro digital DDM2910, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha.

2. ALCANCE Aplica al densímetro digital DDM2910, usado para la determinación de densidad en combustibles. El proceso inicia con la descripción del manejo del densímetro y culmina con el almacenamiento del mismo. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Realizar el manejo del densímetro digital a. Encender el equipo presionando el interruptor On/Off ubicado en la parte posterior

de equipo. b. Una vez encendido, esperar 10 minutos hasta que el equipo se estabilice. c. Con la ayuda de una jeringa, tomar aproximadamente 2 mL de muestra evitando la

formación de burbujas. d. Inyectar la muestra, pulsar VIDEO, y observar que la muestra ingrese al capilar del

equipo sin burbujas. e. Presionar START

Nota: No retirar la jeringa hasta que termine la medición f. Una vez finalizada la medición, los valores se mostrarán en la pantalla del

densímetro. g. Retirar la jeringa del equipo. h. Con la ayuda de otra jeringa, realizar un primer enjuague con un solvente que

remueva la muestra. i. Lavar el capilar del densímetro siguiendo las instrucciones del numeral 4.6.4 del PE1

Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

j. Una vez concluida la medición, registrar la fecha de uso del equipo, el tipo de análisis realizado, y el número de muestras que fueron analizadas, en el F5-PG17 Reporte de uso de equipos.

AN

4.3

Verificar la calibración del densímetro digital La verificación de la calibración del densímetro digital se realizará cada 6 meses, utilizando un material de referencia certificado de diesel, según se indica a continuación: a. Lavar el capilar del densímetro siguiendo las instrucciones del numeral 4.6.4 del PE1

Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

b. Seleccionar la opción MENU en la pantalla de inicio, pulsar CALIBRATION y a continuación CALIBRATION VERIFICATION.

c. Seleccionar Diesel de la lista de verificaciones de calibración, presionar PERFORM y finalmente YES.

d. Con una jeringa de polipropileno tomar aproximadamente 2 mL del material de referencia certificado de diesel e inyectarlo lentamente en el capilar. Observar que el material de referencia atraviese el puerto de salida del equipo Nota.- Mientras se inyecta el material de referencia, visualizar que no se formen burbujas en el capilar presionando VIDEO, seguido de U-TUBE VIEW y al final SCAN.

e. Presionar MEASURE y esperar que el equipo realice la medición. f. Aceptar la verificación si en la pantalla del equipo aparece VERIFICATION PASS.

Nota 1.- Si no se acepta la verificación de la calibración realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme, y colocar la etiqueta “FUERA DE USO” en el densímetro.

RT

139

Nota 2.- El criterio de aceptación para la verificación del equipo corresponde, al valor de densidad a 15°C declarado en el certificado del material de referencia ± la incertidumbre del método de ensayo actualizada.

g. Imprimir el reporte de verificación de la calibración que proporciona el densímetro digital y archivarlo.

4.4

Verificar la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital La temperatura en el interior del capilar del densímetro digital se verificará cada 6 meses, según se describe a continuación: a. Retirar el puerto de inyección de muestras del densímetro digital con la ayuda de un

destornillador y colocar cuidadosamente la sonda de resistencia de platino del termómetro de referencia FLUKE Hart en el interior del capilar.

b. Con una jeringa de polipropileno tomar aproximadamente 2 mL de agua para cromatografía e inyectarla lentamente en el capilar. Nota.- Mientras se inyecta la muestra visualizar que no se formen burbujas en el capilar presionando VIDEO, seguido de U-TUBE VIEW y al final SCAN. Si existen burbujas volver a inyectar la muestra.

c. Seleccionar la temperatura que va a ser verificada en la opción SET que se observa en la pantalla del densímetro. Nota.- Las temperaturas a ser verificadas son: 15.00, 20.00 y 25.00°C.

d. Esperar aproximadamente 10 min hasta que la temperatura del interior del capilar se estabilice.

e. Transcurrido ese tiempo registrar las temperaturas determinadas por el densímetro y el termómetro FLUKE Hart, en el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910.

f. Registrar 2 mediciones de temperatura adicionales, con aproximadamente 5 min. de diferencia entre cada medición, en el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910.

g. Determinar y registrar en el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910, la diferencia entre el valor de temperatura determinado por el termómetro FLUKE Hart y la temperatura determinada por el densímetro de acuerdo con la siguiente ecuación:

DT TTD −=

Donde: D = Diferencia de temperatura expresada en valor absoluto (°C) TT = Temperatura determinada por el termómetro FLUKE Hart (°C) TD = Temperatura determinada por el densímetro Digital DDM2910 (°C) h. Calcular y registrar en el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna

del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910, el valor promedio de la diferencia de temperatura utilizando la siguiente ecuación:

n

xX i∑

=

Donde:

X = Valor promedio de la diferencia de temperatura (°C) xi = Diferencia de temperatura (°C) n = Número de determinaciones de la diferencia de temperatura (n=3) i. Aceptar y registrar en el formato F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna

del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910, la verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro, si el valor promedio de la diferencia de temperatura (TT – TD) es ≤ 0.06°C. Nota.- Si no se acepta la verificación de la temperatura realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento para el control del trabajo no conforme.

RT

140

5. REFERENCIAS


ISO/IEC 17025:2006


ME-01 Users’ Manual DDM 2911, DDM 2910. Digital Density Meters. Density/Specific Gravity/Concentration. Rudolph Research Analytical.

PG1 Procedimiento Control de documentos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG7 Procedimiento Control del trabajo no conforme del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG17 Procedimiento Control de equipos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.



4.5

Realizar el mantenimiento del densímetro digital a. El mantenimiento preventivo del equipo lo realizará el proveedor cada año, y en la

fecha que indique el formato F4-PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de equipos.

b. Adicionalmente una vez a la semana se realizará una limpieza externa del equipo y se registrará esta actividad en el formato F6-PG17 Mantenimiento interno de equipos.

RT

4.6

Transportar y almacenar el densímetro digital a. Cuando sea necesario transportar el densímetro fuera del LCQ, ya sea para reparación

o mantenimiento, el proveedor del equipo será el responsable de la movilización e integridad del mismo. Nota: Para que el proveedor pueda salir con el equipo fuera de las instalaciones del LCQ, se elaborará un acta de entrega-recepción.

b. El equipo estará localizado en el área de análisis de derivados del petróleo.

RT

Palabra/Termino Definición Densidad Es la masa de líquido por unidad de volumen a 15 °C y 101,325 kPa.

Densímetro digital Equipo que consiste de un tubo oscilatorio en forma de U, un sistema para la cuantificación de la frecuencia de oscilación y una pantalla.

Abreviatura Significado mL Mililitros

g Gramos

°C Grados Celsius

Torr Torr


F1-I3-PG17 Verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910.

141

Anexo 7. Instructivo I7-PG17 Manejo del termómetro FLUKE Hart Scientific

INSTRUCTIVO I7-PG17

MANEJO DEL TERMÓMETRO FLUKE HART SCIENTIFIC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 0.0

142

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos para el manejo, calibración, mantenimiento, transporte y almacenamiento del termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific, en el Laboratorio de Control Químico - LCQ de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Aplica al termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific, usado en la verificación de la temperatura interna del capilar de oscilación del densímetro digital DDM2910. El proceso inicia con la descripción del manejo del termómetro y culmina con su almacenamiento. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Realizar el manejo del termómetro de referencia FLUKE Hart a. Conectar la sonda de resistencia de platino, al termómetro de referencia FLUKE Hart. b. Presionar el botón de color verde y esperar que el termómetro se encienda. c. Quitar el protector plástico de la sonda de resistencia de platino e introducirla en la

sustancia o en el lugar donde se va a realizar la medición de temperatura. d. Esperar aproximadamente 10 min hasta que la temperatura que marca el termómetro

de referencia se estabilice y registrar su valor. e. Retirar la sonda de resistencia de platino, secarla con papel absorbente y colocarle el

protector plástico. f. Presionar el botón de color verde, esperar que el termómetro se apague y desconectar

la sonda de resistencia de platino. g. Guardar el termómetro de referencia y la sonda de resistencia de platino en sus

respectivos estuches. h. Una vez concluida la medición de temperatura, registrar el uso del termómetro en el

formato F5-PG17 Reporte de uso de equipos.

RT

4.2

Calibrar el termómetro de referencia FLUKE Hart La calibración del termómetro será realizada una vez cada 2 años, por un laboratorio de calibración acreditado por el Organismo de Acreditación Ecuatoriano (OAE) y en la fecha establecida en el formato F4-PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de equipos. Nota: La información de los laboratorios acreditados por el OAE para brindar servicios de calibración debe ser consultada en la página web http://www.oae.gob.ec/

RT

4.3

Realizar el mantenimiento del termómetro de referencia FLUKE Hart a. El mantenimiento preventivo lo realizará un proveedor externo cada 2 años, y en la

fecha que indique el formato F4-PG17 Programa de calibración, verificación y mantenimiento de equipos.

b. Una vez cada mes se realizará una limpieza externa del termómetro de referencia y se registrará esta actividad en el formato F6-PG17 Mantenimiento interno de equipos.

AN

4.4

Transportar y almacenar el termómetro de referencia FLUKE Hart a. El termómetro será transportado únicamente en su estuche hacia las áreas que lo

requieran. Nota: En caso de que el termómetro sea transportado fuera de las instalaciones del LCQ, se elaborará un acta de entrega-recepción.

b. El equipo estará localizado en el archivo de calidad.

AN

143

5. REFERENCIAS


7. FORMATOS e INSTRUCTIVOS No aplica


ISO/IEC 17025:2006


ME-02 FLUKE Hart Scientific 1523, 1524 Reference Thermometer User’s Guide



PG17 Procedimiento Control de equipos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006


Temperatura Es una medida de la energía cinética de las partículas que componen un cuerpo.

Termómetro de referencia

Es un termómetro de resolución adecuada y previamente calibrado con referencia a la Escala Internacional de Temperatura de 1990, ITS-90. La sonda del termómetro generalmente es de resistencia de platino, con certificado de calibración expedido por un laboratorio acreditado o un instituto nacional de metrología, debiendo constar en dicho certificado la trazabilidad al patrón de referencia, la incertidumbre expandida y el factor de cobertura que se ha utilizado en la cálculo de incertidumbre expandida.


min Minutos

°C Grados Celsius

144

Anexo 8. Procedimiento PG20 Manipulación de las muestras

PROCEDIMIENTO PG20

MANIPULACIÓN DE LAS MUESTRAS NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 4.0

145

1. OBJETIVO Establecer las actividades que se deben seguir para la recepción, identificación, etiquetado, transporte, análisis, protección, conservación, almacenamiento y disposición final de las muestras, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a las muestras que analiza el LCQ. Inicia con la recepción de las muestras y termina con su disposición final. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

4.1 Recepción, identificación, etiquetado, análisis, protección, conservación, almacenamiento y

disposición final de las muestras.

# Actividad Res 4.1.1 Receptar la muestra

a. Antes de recibir la muestra, revisar el contrato acordado con el cliente. b. Verificar si la muestra entregada por el cliente, cumple con los criterios de aceptación

establecidos en el formato F1-PG20 Condiciones para la recepción de muestras. c. Si la muestra cumple con los criterios de aceptación verificados en el literal anterior,

ingresar al menú Muestras-Ingresadas a través de la ruta: Lotus>Welcome

>Laboratorio>Registros, de lo contario proceder de acuerdo a la Nota 1. d. Dentro del menú Muestras-Ingresadas, pulsar la opción Nueva muestra e ingresar

los datos de recepción de la muestra, en el formato F2-PG20 Recepción de muestras, seleccionando las opciones que se despliegan en cada casillero.

e. Una vez ingresados los datos de recepción, pulsar la opción Mostrar ensayos, seleccionar los ensayos solicitados por el cliente y pulsar Grabar. Nota 1.- Si la muestra no cumple con los criterios de aceptación establecidos en el formato F1-

PG20 Condiciones para la recepción de las muestras y/o necesita preparación previa antes del análisis y/o no cumple con su descripción establecida y/o el ensayo solicitado no se especifica con el suficiente detalle, comunicarse inmediatamente con el cliente; registrar los desvíos detectados, los requerimientos realizados al cliente y la información de retorno del cliente, en el formato F1-PG4 Novedades comunicadas al Cliente; y proceder a identificar la muestra solo sí, se evidencia que los desvíos detectados han sido solucionados. Nota 2.- Los criterios de aceptación detallados en el formato F1-PG20 Condiciones para la

recepción de las muestras, se establecieron tomando como referencia los métodos de ensayo que se ejecutan en el LCQ.

RC

4.1.2 Identificar la muestra

El código de identificación de la muestra se genera automáticamente en el Aplicativo Laboratorio, de acuerdo al siguiente esquema:

Código de la muestra = MXYZ-W Donde: M = Muestra. X= Año de recepción de la muestra. Y = Mes de recepción de la muestra. Z = Día de recepción de la muestra. W = Número secuencial de la muestra, inicia en 1 cada año calendario. Nota.- El código asignado a cada muestra es único y se conserva desde la recepción de la muestra hasta su disposición final.

RC

4.1.3 Etiquetar la muestra

Elaborar la etiqueta de acuerdo al siguiente formato:

RC

146

Descripción Código

Donde: Descripción = Corresponde a la descripción de la muestra registrada en la recepción. Código = Corresponde al código de la muestra que genera automáticamente el Aplicativo Laboratorio, en la recepción. a. Imprimir la etiqueta y colocarla en un lugar visible del recipiente que contiene la

muestra. b. Trasladar la muestra etiquetada al área Acopio Temporal de Muestras. c. Comunicar verbalmente al analista respectivo que la muestra ha sido recibida

satisfactoriamente y que se puede transportar al área de Almacenamiento de muestras o a las Áreas de análisis. Nota.- La comunicación con los analistas debe realizarse en el menor tiempo posible para proteger la integridad de la muestra.

4.1.4 Transportar la muestra

a. Acudir inmediatamente al área Acopio Temporal de Muestras, llevando el Coche

Transportador de Muestras. b. Colocar la muestra etiquetada en el Coche Transportador de Muestras y trasladarla

al área de Almacenamiento de Muestras o a las Áreas de análisis. Nota.- El transporte de la muestra hacia el Área de almacenamiento de muestras o hacia las Áreas de análisis debe realizarse en el menor tiempo posible para proteger la integridad de la muestra.

AN

4.1.5 Elaborar la orden de trabajo

a. Ingresar al menú Muestras-Ingresadas a través de la siguiente ruta:

Lotus>Welcome> Laboratorio>Registros>Muestras-Ingresadas. b. Acceder a la muestra ingresada pulsar la opción Generar OT y a continuación

Grabar. Nota.- Al momento de pulsar la opción Grabar, automáticamente se envía una notificación vía correo electrónico al analista respectivo, comunicándole que puede proceder con el análisis de la muestra recibida.

RC

4.1.6 Analizar la muestra

a. Ingresar a la carpeta OT-Elaboradas, a través de la siguiente ruta: Lotus>Mail>Folders>OT-Elaboradas.

b. Buscar el correo electrónico de la muestra, de la cual se requiere elaborar la orden de trabajo.

c. Ingresar a dicho correo y pulsar el link de acceso al formato F3-PG20 Orden de trabajo de la orden de trabajo elaborada.

d. Registrar el código de la muestra, la descripción y los ensayos descritos en la orden de trabajo elaborada, en el formato F4-PG20 Reporte de resultados, tomando como referencia la descripción de la muestra.

e. Trasladar la muestra desde el área de almacenamiento de muestras, hacia las diferentes áreas de análisis (Análisis de Aceites Dieléctricos, Análisis de Aguas y Análisis de Derivados del Petróleo) tomando como referencia la descripción de la muestra.

f. Para el caso de los ensayos acreditados, analizar la muestra siguiendo los lineamientos descritos en los Procedimientos Específicos de Ensayo; mientras que para los ensayos no acreditados, analizar la muestra de acuerdo a los lineamientos establecidos en las normas ASTM y APHA-AWWA-WPCF.

g. Luego de analizar la muestra, registrar los resultados obtenidos en el formato F4-PG20 Reporte de resultados

AN

4.1.7 Finalizar la orden de trabajo

147

5. REFERENCIAS

a. Ingresar al menú Ordenes de Trabajo-Elaboradas a través de la ruta:

Lotus>Trámites Internos> Laboratorio>Registros>Ordenes de Trabajo-Elaboradas b. Buscar la orden de trabajo elaborada de la muestra ingresada y acceder a dicha orden. c. Pulsar la opción Editar, transcribir en los casilleros correspondientes los resultados

registrados en el formato F4-PG20 Reporte de resultados, y seleccionar la opción Grabar.

d. Volver a ingresar a la orden de trabajo elaborada y pulsar la opción Finalizar. Nota 1.- Cuando pulsamos la opción Finalizar, se envía automáticamente una notificación vía correo electrónico al RC, comunicándole que puede proceder a elaborar el informe de resultados. Nota 2.- Para el registro de resultados usar la coma decimal (,).

AN

4.1.8 Proteger, conservar y almacenar la muestra

a. Una vez finalizada la orden de trabajo, trasladar la muestra desde las áreas de análisis

hacia el área de Almacenamiento de muestras. b. Almacenar la muestra en la sección muestras para desechar, tomando como

referencia la descripción de la muestra. c. Conservar la muestra de acuerdo al período de tiempo establecido en el formato F5-

PG20 Conservación de muestras. Nota 1.- El traslado de la muestra al Área de almacenamiento de muestras debe realizarse en el menor tiempo posible para proteger la integridad de la muestra. Nota 2.- El Área de almacenamiento de muestras es un área monitoreada y de acceso restringido, en la cual se lleva un registro de las condiciones ambientales, de acuerdo a los lineamientos establecidos en el procedimiento PG14 Instalaciones y condiciones ambientales.

AN

4.1.9 Realizar la disposición final de las muestras

a. Una vez transcurrido el período de tiempo de almacenamiento, trasladar la muestra al

lugar de desecho indicado en el formato F5-PG20 Conservación de muestras. b. Desechar la muestra completamente y registrar dicha actividad en el formato F6-PG20

Disposición final de muestras. c. Colocar el recipiente que contenía la muestra desechada en el tacho o saco respectivo,

ubicado en cada una de las áreas analíticas. Nota.- La muestra debe ser desechada un día después del período de conservación establecido en el formato F5-PG20 Conservación de muestras. Si el día de desecho de la muestra corresponde a un día no laborable (fin de semana o feriado), desechar la muestra el primer día laborable.

AN

Código Descripción NTE INEN

ISO/IEC 17025:2006

Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración.

OAE CR GA01 R00

Criterios generales. Acreditación de laboratorios de ensayo y calibración.

MC Manual de Calidad del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PE1 Procedimiento Específico Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel

PE2 Procedimiento Específico Análisis de densidad en biodiesel


PG2 Procedimiento Revisión de pedidos, ofertas y contratos del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG4 Procedimiento Servicio al cliente y atención de quejas del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

148


7. FORMATOS

PG11 Procedimiento Control de registros del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG14 Procedimiento Instalaciones y condiciones ambientales del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.


Aplicativo Laboratorio

Software desarrollado para las actividades: recepción de muestras, la elaboración de órdenes de trabajo y gestión de los informes de resultados, que se ejecutan en el LCQ.

Lotus Sistema software cliente/servidor de colaboración y correo electrónico, desarrollado por Lotus Software

Muestra Corresponde a un ítem de ensayo según la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006; y se define como “Material u objeto que se entrega al laboratorio para ejecutar un ensayo”

AN Analista

CELEC EP Corporación Eléctrica del Ecuador Empresa Pública.

LCQ Laboratorio de Control Químico.

RC Responsable de Calidad.

SGC Sistema de Gestión de Calidad.

Código Formato – Nombre F1-PG20 Condiciones para la recepción de muestras.

F2-PG20 Recepción de muestras.

F3-PG20 Orden de trabajo.

F4-PG20 Reporte de resultados.

F5-PG20 Conservación de muestras. F6-PG20 Disposición final de muestras

149

Anexo 9. Procedimiento PG21 Aseguramiento de la calidad de los resultados

PROCEDIMIENTO PG21

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 2.0

150

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos que se deben seguir, para garantizar la validez de los resultados analíticos emitidos por el Laboratorio de Control Químico-LCQ, de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica a los métodos de ensayo: análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y análisis de densidad en biodiesel, que se ejecutan en el Laboratorio de Control Químico-LCQ. El proceso inicia con elaboración del programa de control de calidad y finaliza con la supervisión del registro de los resultados del control de calidad de los métodos de ensayo. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO

# Actividad Res

4.1

Elaborar el programa de control de calidad El Laboratorio de Control Químico-LCQ, cada 4 años (período entre reevaluaciones) elaborará un programa de control de calidad, de acuerdo al formato F1-PG21 Programa de control de calidad, con el fin de garantizar la validez de los resultados emitidos.

RT

4.2

Control de calidad interno de los métodos de ensayo Antes de analizar una muestra o lote de muestras, se debe cumplir con el siguiente control de calidad:

a. Veracidad de la medición.- Analizar una muestra con características definidas y graficar el resultado obtenido en una carta de control estadístico. Nota.- La carta de control estadístico será almacenada en la carpeta 17025, ubicada y protegida en el computador del Responsable de Calidad.

b. Precisión de la medición.- Seleccionar al azar una muestra, realizar el análisis por duplicado y registrar los resultados en el formato F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API por duplicado. Nota 1: La frecuencia, con la que se realizará el control de calidad interno, será registrada en el formato F1-PG21 Programa de control de calidad. Nota 2: Los criterios de aceptación del control de calidad interno, se encuentran establecidos en los procedimientos específicos de análisis (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel)

AN

4.3

Control de calidad externo de los métodos de ensayo Cada año, el Laboratorio de Control Químico-LCQ analizará material de referencia y participará en programas de ensayos de aptitud, que cubran los métodos de ensayo incluidos en el alcance de acreditación, según se indica a continuación:

a. Material de referencia.- Analizar un material de referencia certificado, según se indica en los procedimientos específicos (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel).

b. Programas de ensayos de aptitud.- El LCQ, participará en los programas de ensayos de aptitud organizados por la ASTM (American Society for Testing Materials), según se indica a continuación:

- Analizar la muestra suministrada por la ASTM, siguiendo los lineamientos establecidos en los procedimientos específicos (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel) y las instrucciones sobre el manejo de la muestra emitidas por la ASTM. Nota: La instrucciones para el manejo de muestras ASTM, deben ser consultadas en la página web http://www.astm.org/

RT

151

5. REFERENCIAS

- Evaluar los resultados de z-score y la desviación estándar robusta que reporta el

organizador del ensayo de aptitud (ASTM), así como también las diferencias respecto a los otros laboratorios participantes, y la relación tolerancia/incertidumbre.

- Aceptar el resultado determinado en el LCQ como válido, si el certificado de participación en el ensayo de aptitud emitido por la ASTM reporta un z-score ≤ 2. Nota.- Si el z-score > 2 realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento Control del trabajo no conforme.

- Elaborar un informe de participación en el programa de ensayos de aptitud organizado por la ASTM, según se indica en el formato F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud.

- Registrar la participación en el programa de ensayos de aptitud organizada por la ASTM en el formato F3-PG21 Listado de participación en ensayos de aptitud. Nota 1: La frecuencia, con la que se realizará el control de calidad externo, será registrada en el formato F1-PG21 Programa de aseguramiento y control de calidad. Nota 2: Los criterios de aceptación del control de calidad externo, se encuentran establecidos en los procedimientos específicos de análisis (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel).

4.4

Supervisar el registro de los resultados del control de calidad de los métodos de ensayo Antes de elaborar el informe de resultados, supervisar los resultados de control de calidad establecidos en los procedimientos específicos de análisis: (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel), según se indica a continuación: a. Verificar que el registro de los resultados obtenidos de los métodos de ensayo se

realice, de acuerdo a los lineamientos establecidos en el procedimiento PG11 Procedimiento control de los registros.

b. Cuando los resultados se obtienen o procesan utilizando hojas de cálculo, revisar que dichas hojas se encuentren protegidas con claves de seguridad.

c. Verificar que los resultados de los ensayos, cumplan con los criterios de aceptación, establecidos en los formatos de control de calidad de los procedimientos específicos de análisis (PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel y PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel).

d. Verificar el cumplimiento del programa de control de calidad establecido en el formato F1-PG21 Programa de control de calidad.

e. Si se detectan incumplimientos, luego de realizar la revisión de los resultados obtenidos del control de calidad de los métodos de ensayo, realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al PG7 Procedimiento control del trabajo no conforme, y si procede, identificar la causa raíz siguiendo las directrices establecidas en el PG8 Acciones correctivas y preventivas.

RT


ISO/IEC 17025:2006




152



Control de Calidad Parte de la gestión de la calidad orientada al cumplimiento de los requisitos de calidad.

Aseguramiento de la Calidad

Parte de la gestión de la calidad orientada a proporcionar confianza en que se cumplirán los requisitos de calidad.

Ensayo de Aptitud Determinación de la eficiencia de un laboratorio en la realización de ensayos por medio de comparaciones interlaboratorios.

Comparaciones Interlaboratorios

Organización, ejecución y evaluación de ensayos en el mismo ítem o parte de un ítem de ensayo por dos o más laboratorios de acuerdo a condiciones preestablecidas.

Ensayo Operación técnica que consiste en la determinación de una o más características de un proceso o servicio de acuerdo a un procedimiento especificado.


ASTM Asociación Americana de Ensayo de Materiales o ASTM por sus siglas en inglés (American Society for Testing and Materials)


PG8 Procedimiento Acciones correctivas y preventivas del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PG11 Procedimiento Control de los registros del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

PE1 Procedimiento específico análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

PE2 Procedimiento específico análisis de densidad en biodiesel.


F1-PG21 Programa de control de calidad.

F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud.

F3-PG21 Listado de participación en ensayos de aptitud.

153

Anexo 10. Procedimiento PG22 Informe de Resultados

PROCEDIMIENTO PG22

INFORME DE RESULTADOS NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 4.0

154

1. OBJETIVO Establecer las actividades que se deben seguir para la codificación, elaboración, revisión, aprobación, emisión, protección almacenamiento, corrección y salvaguarda de los informes de resultados, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a los informes de resultados que gestiona el LCQ. Inicia con la codificación del informe de resultados y termina con su salvaguarda. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO 4.1 Codificación, elaboración, revisión, aprobación, emisión, protección y almacenamiento del

informe de resultados

# Actividad Res 4.1.1 Codificar del informe de resultados

La codificación del informe de resultados se ejecuta automáticamente en el Aplicativo Laboratorio, según se indica a continuación:

Código del informe = IRXYZ-W Donde: IR = Informe de resultados. X= Año de recepción de la muestra. Y = Mes de recepción de la muestra. Z = Día de recepción de la muestra. W = Número secuencial de la muestra, inicia en 1 cada año calendario.

RC

4.1.2 Elaborar el informe de resultados

a. Ingresar a la carpeta OT-Finalizadas, a través de la siguiente ruta: Lotus>Mail>Folders>OT-Finalizadas.

b. Buscar el correo electrónico de la orden de trabajo finalizada, de la cual se requiere elaborar el informe.

c. Ingresar a dicho correo y pulsar el link de acceso a la orden de trabajo finalizada. d. Dentro de la orden de trabajo finalizada, seleccionar la opción Generar informe y a

continuación Grabar. e. Ingresar al menú Informes-Elaborados y buscar el informe generado. f. Acceder al informe y seleccionar la opción Imprimir. g. Esperar que el informe, se elabore en el formato F1-PG22 Informe de resultados y

colocar el símbolo de acreditación del SAE, en el extremo superior derecho del informe elaborado, solo si, el número de ensayos acreditados es mayor al número de ensayos no acreditados. Si este no es el caso, ver Nota 13.

h. Convertir a formato PDF el informe elaborado y enviarlo vía correo electrónico al RT para su revisión.

Nota 1.- El formato F1-PG22 Informe de resultados, se identifica de acuerdo al procedimiento PG11 Control de registros. Nota 2.- El formato F1-PG22 Informe de resultados, cumple con los requisitos establecidos en los literales del numeral 5.10.2 de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, excepto con el literal h) y el numeral 5.10.3.2. Nota 3.- El LCQ, no emitirá los resultados de un ensayo en forma simplificada. Nota 4.- Ningún resultado de ensayo descrito en el informe de resultados, presentará desviaciones, adiciones o exclusiones, respecto a los métodos de ensayo ejecutados en el LCQ. Nota 5.- Las condiciones ambientales registradas antes de ejecutar los ensayos, no se incluirán en el informe de resultados.

RC

155

Nota 6.- El LCQ no emitirá en su informe de resultados, ninguna declaración sobre el cumplimiento o no, de requisitos o especificaciones establecidos por el cliente u organismos reguladores. Nota 7.- La incertidumbre expandida de los métodos de ensayo acreditados, se incluirá en el informe de resultados. Nota 8.- El LCQ no emitirá, en su informe de resultados ninguna opinión e interpretación de los resultados obtenidos. Nota 9.- El LCQ no emitirá en su informe de resultados, ninguna información adicional, requerida por métodos de ensayo específicos, clientes o grupos de clientes. Nota 10.- El LCQ, no subcontrata ensayos. Nota 11.- Los ensayos en el LCQ, se ejecutan en todos los casos, utilizando las últimas versiones de las normas autorizadas. Nota 12.- En el formato F1-PG22 Informe de resultados, la persona que proporciona la muestra está identificada como contacto. Nota 13.- Si el número de ensayos no acreditados presentes en el informe de resultados, es igual o mayor al número de ensayos acreditados, se debe hacer referencia a la condición de acreditado, colocando en lugar del símbolo de acreditación la frase “Laboratorio de ensayo acreditado por el SAE con acreditación N° OAE LE C 15-003” Nota 14.- Si en un informe se reportan resultados de ensayos no acreditados, dichos ensayos se deben marcar con (*) y adicionalmente se debe incluir la siguiente nota: (*) Los ensayos realizados, NO están incluidos en el alcance de la acreditación del SAE. Nota 15.- Antes de convertir el informe de resultados a formato PDF, revisar si los resultados de los ensayos acreditados se encuentran dentro de los rangos de trabajo validados; si este no es el caso, marcar el ensayo con (*). Los rangos de trabajo validados se especifican en el alcance de Manual de Calidad o en los Procedimientos Específicos de Ensayo.

4.1.3 Revisar el informe de resultados

a. Ingresar a la carpeta Revisión-Informes, a través de la ruta:

Lotus>Mail>Folders>Revisión-Informes. b. Buscar el correo electrónico del informe elaborado, acceder al correo y verificar si el

informe cumple con los siguientes requisitos: 1. El código del informe debe coincidir con el código de la muestra. 2. La identificación del método debe coincidir con el ensayo realizado. 3. La descripción de la muestra debe concordar con el ensayo realizado. 4. El código de la muestra debe coincidir con la fecha de recepción de la muestra. 5. La unidad de medida debe concordar con el ensayo realizado. 6. El resultado del ensayo debe ser coherente con el tipo de muestra y el ensayo

realizado. 7. El resultado del ensayo debe reportarse con el número de decimales especificados

en los procedimientos específicos de ensayo. 8. El resultado de un ensayo acreditado debe estar dentro del rango de trabajo

validado. 9. El símbolo de acreditación del OAE debe ser usado correctamente. 10. La incertidumbre expandida debe ser coherente con el ensayo realizado y la unidad

de medida. c. Firmar electrónicamente el informe, si los requisitos verificados en el literal anterior se

cumplen. d. Enviar el informe revisado vía correo electrónico, al JCQ para su aprobación.

Nota.- Si los requisitos verificados no se cumplen, no firmar el informe y reenviarlo al RC para su corrección, especificando los incumplimientos detectados.

RT

4.1.4 Aprobar el informe de resultados

a. Ingresar a la carpeta Aprobación-Informes, a través de la ruta:

Lotus>Mail>Folders>Aprobación-Informes. b. Buscar el correo electrónico del informe revisado, acceder al correo y verificar si el

informe cumple con los requisitos establecidos en el literal b) del numeral 4.1.3 Revisión del Informe de resultados.

c. Firmar electrónicamente el informe, si los requisitos verificados en el literal anterior se cumplen.

JL

156

4.2 Corrección del informe de resultados Cuando se detecten errores en un informe de resultados emitido al cliente, se debe corregir dicho informe en el formato F2-PG22 Informe de resultados corregido, según se indica a continuación: Nota.- Si el error es detectado por el personal del LCQ, realizar el reporte del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme; mientras que si es detectado por el cliente, llenar el reporte de quejas, de acuerdo al procedimiento PG4 Servicio al cliente y atención de quejas.

d. Enviar el informe aprobado vía correo electrónico, al RC para su emisión. Nota.- Si los requisitos verificados no se cumplen, no firmar el informe y reenviarlo al RC para su corrección, especificando los incumplimientos detectados.

4.1.5 Emitir el informe de resultados

a. Descargar y archivar el informe aprobado en la carpeta Copias de Seguridad, ubicada en el escritorio de la computadora del RC.

b. Enviar el informe aprobado vía correo electrónico, al cliente. Nota 1.- Si el informe de resultados no es aprobado, por ningún motivo puede ser enviado al cliente. Nota 2.- Únicamente el RC, puede enviar el informe de resultados sólo y exclusivamente al cliente. Nota 3.- Para el caso de clientes externos, enviar el informe de resultados previa confirmación del pago del servicio prestado. Nota 4.- En la carpeta Copias de Seguridad, los informes de resultados se organizarán trimestralmente, con el objetivo de elaborar las respectivas copias de seguridad (Ver numeral 4.2).

RC

4.1.6 Proteger y almacenar el informe de resultados

a. En el Aplicativo Laboratorio, ingresar al menú Informes–Elaborados, a través de la siguiente ruta: Lotus>Trámites Internos>Laboratorio>Informes-Elaborados.

b. Buscar el informe enviado al cliente, acceder al informe y seleccionar la opción Editar, seguida de Adjuntar Informe.

c. Adjuntar el informe, presionando el botón en forma de clip situado en la barra de herramientas del LOTUS

d. Pulsar Guardar y a continuación Grabar. Nota 1.- El informe de resultados se recopila y archiva en el menú Informes-Finalizados del Aplicativo Laboratorio. Nota 2.- El informe de resultados se almacena y mantiene provisionalmente en la base de datos del servidor de aplicativos Lotus y posteriormente en cintas magnéticas. Las cintas que contienen el informe de resultados son salvaguardadas en la Subgerencia de Gestión Organizacional, por más de cinco años y finalmente son enviadas al archivo de la Secretaría Nacional de la Administración Pública. Nota 3.- El LCQ, únicamente emitirá informes de resultados en soporte electrónico y protegidos mediante firmas electrónicas certificadas por el Banco Central del Ecuador. La impresión o modificación del informe de resultados anulará su validez. Nota 4.- Únicamente el personal del LCQ tiene acceso al informe de resultados, a través de la siguiente ruta: Lotus>Trámites Internos>Laboratorio>Informes-Finalizados. El acceso está restringido mediante claves de ingreso y el personal no puede modificar o eliminar ningún informe de resultados. Nota 5.- Las computadoras utilizadas en la gestión del informe de resultados, cuentan con claves de acceso y el mantenimiento lo realiza el departamento de TIC de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha cada 6 meses.

RC

# Actividad Res 4.2.1 Codificar el informe de resultados corregido

La codificación del informe de resultados corregido se ejecuta automáticamente, según se indica a continuación:

Código del informe: IRCXYZ-W Donde: IRC = Informe de resultados corregido. X= Año de recepción de la muestra. Y = Mes de recepción de la muestra. Z = Día de recepción de la muestra. W = Número secuencial de la muestra, inicia en 1 cada año calendario

RT

157

4.2.2 Elaborar el informe de resultados corregido

a. Ingresar al menú Informes–Finalizados, situado en el aplicativo Laboratorio, a través de la siguiente ruta: Lotus>Trámites Internos>Laboratorio>Informes-Finalizados.

b. Buscar el informe de resultados incorrecto y acceder al informe. c. Identificar los errores detectados en el informe y pulsar la opción Rechazar. d. Digitar en el cuadro de dialogo desplegado, los errores detectados en el informe y las

correcciones que se van aplicar, según se indica a continuación: Errores y correcciones = X : Y(Z) Donde: X= Descripción del error. Y = Error. Z = Corrección

e. Una vez incluidos todos los errores y correcciones en el cuadro de dialogo, pulsar Aceptar.

f. Ingresar al menú Informes-Elaborados Corregidos y buscar el informe que se pretende corregir.

g. Acceder al informe y pulsar la opción Editar. h. Corregir los errores detectados y presionar la opción Grabar. i. Volver a ingresar al informe y seleccionar la opción Imprimir. j. Esperar que el informe corregido, se elabore en el formato F2-PG22 Informe de

resultados corregido, convertirlo a formato PDF y enviarlo vía correo electrónico al RT para su revisión. Nota 1.- El formato F2-PG22 Informe de resultados corregido, se identifica de acuerdo al procedimiento PG11 Control de registros. Nota 2.- El formato F2-PG22 Informe de resultados corregido, cumple con los requisitos establecidos en los literales del numeral 5.10.2 de la norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006, excepto con el literal h) y el numeral 5.10.3.2. Nota 3.- El formato F2-PG22 Informe de resultados corregido, contiene la frase “Suplemento al informe”, en la cual se hace referencia al informe de resultados incorrecto que se remplaza. Nota 4.- Especificar los errores y las correcciones que se realizaron al informe de resultados, en el correo electrónico enviado al RT. Nota 5.- Cuando exista más de un error en el informe de resultados, numerar los errores en el cuadro de dialogo desplegado.

RC

4.2.3 Revisar el informe de resultados corregido

a. Ingresar a la carpeta Revisión-Informes, a través de la ruta: Lotus>Mail>Folders>Revisión-Informes.

b. Buscar el correo electrónico del informe corregido y acceder al correo. c. Abrir el informe corregido y verificar si las correcciones especificadas en el correo han

sido aplicadas. d. Firmar electrónicamente el informe, si las correcciones especificadas se han aplicado

correctamente. e. Enviar el informe corregido y revisado vía correo electrónico, al JCQ para su

aprobación. Nota.- Si las correcciones especificadas no se han aplicado correctamente, no firmar el informe y reenviarlo al RC para su corrección, especificando los incumplimientos detectados.

RT

4.2.4 Aprobar el informe de resultados corregido

a. Ingresar a la carpeta Aprobación-Informes, a través de la ruta: Lotus>Mail>Folders>Aprobación-Informes.

b. Buscar el correo electrónico del informe corregido y revisado y acceder al correo. c. Abrir el informe corregido y revisado y verificar si la aplicación de las correcciones

especificadas en el correo, han sido aplicadas. d. Firmar electrónicamente el informe, si las correcciones especificadas se han aplicado

correctamente. e. Enviar el informe corregido y aprobado vía correo electrónico, al RC para su emisión.

Nota.- Si las correcciones especificadas no se han aplicado correctamente, no firmar el informe y reenviarlo al RC para su corrección, especificando los incumplimientos detectados.

JL

4.2.5 Emitir el informe de resultados corregido

a. Descargar y archivar el informe corregido y aprobado en la carpeta Copias de

Seguridad, ubicada en el escritorio de la computadora del RC. b. Enviar el informe corregido y aprobado vía correo electrónico, al cliente.

RC

158

4.3 Salvaguarda del informe de resultados Cada 3 meses se elaborarán copias de seguridad de los informes de resultados, según se indica a continuación:

5. REFERENCIAS

Nota 1.- Si el informe de resultados corregido no es aprobado, por ningún motivo puede ser enviado al cliente. Nota 2.- Únicamente el RC, puede enviar el informe de resultados corregido única y exclusivamente al cliente. Nota 3.- En la carpeta Copias de Seguridad, los informes de resultados corregidos se organizarán trimestralmente, con el objetivo de elaborar las respectivas copias de seguridad (Ver numeral 4.2).

4.2.6 Proteger y almacenar el informe de resultados corregido

a. Dentro del Aplicativo Laboratorio, ingresar al menú Informes– Elaborados Corregidos, a través de la siguiente ruta: Lotus>Trámites Internos>Laboratorio>Informes-Elaborados Corregidos.

b. Buscar el informe corregido enviado al cliente, acceder al informe y seleccionar la opción Editar, seguida de Adjuntar Informe.

c. Adjuntar el informe corregido, presionando el botón en forma de clip situado en la barra de herramientas de la plataforma LOTUS.

d. Pulsar Guardar y a continuación Grabar. Nota 1.- El informe de resultados corregido se recopila y archiva en el menú Informes-Finalizados Corregidos del Aplicativo Laboratorio. Nota 2.- El informe de resultados corregido se almacena y mantiene provisionalmente en la base de datos del servidor de aplicativos Lotus y posteriormente en cintas magnéticas. Las cintas que contienen el informe de resultados son salvaguardadas en la Subgerencia de Gestión Organizacional, por más de cinco años y finalmente son enviadas al archivo de la Secretaría Nacional de la Administración Pública. Nota 3.- El LCQ, únicamente emitirá informes de resultados corregidos en soporte electrónico y protegidos mediante firmas electrónicas certificadas por el Banco Central del Ecuador. La impresión o modificación del informe de resultados corregido anulará su validez. Nota 4.- Únicamente el personal del LCQ tiene acceso al informe de resultados corregido, a través de la siguiente ruta: Lotus>Trámites Internos>Laboratorio>Informes-Finalizados Corregidos. El acceso está restringido mediante claves de ingreso y el personal no puede modificar o eliminar ningún informe de resultados. Nota 5.- Las computadoras utilizadas en la gestión del informe de resultados corregido, cuentan con claves de acceso y el mantenimiento lo realiza el departamento de TIC de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha cada 6 meses.

RC

# Actividad Res 4.3.1 Elaborar la copia de seguridad del informe de resultados

a. Transferir los informes de resultados, desde la carpeta Copias de Seguridad, hacia un dispositivo de almacenamiento extraíble.

b. Entregar el dispositivo de almacenamiento extraíble a la Asistente Administrativa de la Subgerencia de producción.

c. Una vez entregado el dispositivo, enviar un correo electrónico dirigido al SP, con copia al JCQ y al RT, indicando este particular.

RC

Código Nombre NTE INEN ISO/IEC

17025:2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración.

OAE CR GA01 R00 Criterios generales. Acreditación de laboratorios de ensayo y calibración.

MC Manual de Calidad del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PE1 Procedimiento Específico Análisis de densidad, densidad relativo y gravedad API en diesel

PE2 Procedimiento Específico Análisis de densidad en biodiesel


159


7. FORMATOS

PG4 Procedimiento Servicio al cliente y atención de quejas del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.


PG11 Procedimiento Control de registros del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.


Aplicativo Laboratorio

Software desarrollado para las actividades: recepción de muestras, la elaboración de órdenes de trabajo y gestión de los informes de resultados, que se ejecutan en el LCQ.

Ensayo

Operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento especifico, que consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación de una o mas características (propiedades o analitos) en un determinado producto, proceso o servicio.

Informe de resultados

Documento autorizado de carácter técnico, que contiene esencialmente los resultados de los ensayos ejecutados en el LCQ.

Informe de resultados corregido

Documento corregido y autorizado de carácter técnico, que contiene esencialmente los resultados de los ensayos ejecutados en el LCQ.

Lotus Sistema software cliente/servidor de colaboración y correo electrónico, desarrollado por Lotus Software

Servidor de aplicativos Lotus

Unidad informática que proporciona diversos servicios a computadoras conectadas con ella a través de una red

CELEC EP Corporación Eléctrica del Ecuador Empresa Pública.

JL Jefe de Laboratorio.

LCQ Laboratorio de Control Químico.

RC Responsable de Calidad.

RT Responsable Técnico.

SGC Sistema de Gestión de Calidad.

SP Subgerente de Producción.

TIC Tecnología de la Información y Comunicaciones.

Código Formato – Nombre F1-PG22 Informe de resultados.

F2-PG22 Informe de resultados corregido.

160

Anexo 11. Procedimiento específico PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad

API en combustible diesel

PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO PE1

ANÁLISIS DE DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA Y GRAVEDAD API EN DIESEL

NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006

LABORATORIO DE CONTROL QUIMICO UNIDAD DE NEGOCIO

CELEC EP – TERMOPICHINCHA

Versión 3.0

161

1. OBJETIVO Establecer las actividades que deben seguirse, para la determinación de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel, conforme al método de ensayo ASTM D4052-11, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica en el análisis de densidad a 15°C (0.8324 – 0.8755 g/mL), densidad relativa 60/60°F (0.8328 – 0.8759) y gravedad API (30.0 – 38.4°API) en diesel, usando un densímetro digital. 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO 4.1 Fundamento del método La densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad API, se determinan por cálculo matemático, utilizando el valor de densidad a 20°C cuantificado por el densímetro digital a través del cambio en la frecuencia de oscilación de un tubo capilar en forma de U, que contiene en su interior aproximadamente 1 mL de diesel. 4.2 Generalidades La densidad es una propiedad física que se puede correlacionar con otras propiedades como el poder calorífico y el número de cetano, para evaluar el desempeño de los combustibles en los motores diesel. Es uno de los parámetros más importantes en el almacenamiento, transporte y comercialización de los combustibles, debido a que estas sustancias presentan variaciones considerables en su volumen por efecto de la variación de la temperatura a presión constante. Una práctica común en la industria de los combustibles es la determinación de la densidad, gravedad específica y/o gravedad API a temperatura ambiente y la posterior utilización de un método de corrección que permita convertir el valor de densidad a una temperatura de referencia (60ºF). 4.3 Equipos, materiales y reactivos

4.3.1 Equipos

4.3.2 Materiales

4.3.3 Reactivos y materiales de referencia

Código Descripción

EM-001 Densímetro digital Rudolph Research Analytical DDM 2910 (resolución 0.00001 g/mL)

PR-001 Termómetro de referencia FLUKE Hart Scientific (resolución 0.001°C)

Código Descripción s/n Jeringas de polipropileno de 3 mL

MV-001 Jeringa de vidrio de 2 mL

MV-002 a MV-017 Vasos de precipitación de vidrio de 100 mL

Código Descripción RE-001 Tolueno grado A.C.S.

RE-002 Acetona grado HPLC

RE-003 Agua para cromatografía (conductividad ≤ 1.0 µS/cm)

RE-005 Diesel # 2 (ρ= 0.8493 g/mL)

MR-001 Diesel Fuel # 2 ASTM DF21306 (ρ= 0.8456 g/mL)

MR-004 Agua destilada (ρ= 998.207 ± 0.01 kg/m3)

MR-005 Diesel Multi-parámetro, material de referencia certificado (ρ= 0.8355 ± 0.0001 g/mL)

162

4.4 Condiciones ambientales Registrar las condiciones ambientales en el formato F1-PG14 Control de temperatura y humedad relativa. Nota.- No se efectuará el análisis si las condiciones ambientales están fuera de los siguientes límites: temperatura ambiente entre 15 y 25 ºC y humedad relativa entre 25 y 70 %. 4.5 Condiciones de funcionamiento del equipo Las condiciones establecidas en el densímetro digital DDM2910, para el análisis de densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad API en diesel son las siguientes: - Method name: Fuel Oil - Measurement Mode: Single - Measurement Criteria: RAPID - Temperatura Deg C

Set: 20.00 °C Sample: 20.00 °C

4.6 Descripción del procedimiento

# Actividad Res

4.6.1

Manipulación de la muestra La manipulación de la muestra se ejecutará siguiendo los lineamientos del procedimiento PG20 Manipulación de los ítems de ensayo. Nota.- La muestra para el análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API, no necesita ninguna preparación previa.

AN

4.6.2 Calibración del densímetro digital Calibrar el equipo de acuerdo al instructivo I2-PE1 Calibración del densímetro digital. Nota.- La calibración del densímetro digital se realizará cada año.

AN

4.6.3

Verificación de la calibración del densímetro digital Antes de analizar una muestra o lote de muestras, verificar la calibración del densímetro digital, según se indica a continuación: a. Inyectar una alícuota de material de referencia de diesel, como se indica en el

numeral 4.6.5. b. El resultado de densidad a 15°C registrarlo en el formato F1-PE1 Verificación de la

calibración del densímetro digital DDM2910 y graficarlo en el formato F3-PE1 Carta de control de densidad, densidad relativa y gravedad API.

c. Calcular el error relativo expresado en porcentaje (%ER) utilizando la siguiente ecuación:

100%

−=

V

VEERρ

ρρ

Donde: %ER = Error relativo expresado en porcentaje ρE = Densidad experimental a 15°C (g/mL) del material de referencia ρV = Densidad verdadera a 15°C (g/mL) del material de referencia. d. Aceptar la verificación de la calibración del densímetro si él %ER es ≤ 0.04%

Nota.- Si no se acepta la verificación de la calibración realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

AN

4.6.4

Lavado del capilar del densímetro digital a. Con una jeringa de polipropileno, tomar 2 mL de acetona e inyectarla en el capilar

para enjuagarlo; posteriormente inyectar 2 mL de la misma sustancia y realizando un efecto de contraflujo lavar el capilar del densímetro; finalmente inyectar 2 mL de acetona como un segundo enjuague.

b. Conectar la manguera situada en el lado derecho del equipo en el puerto de inyección de la muestra, presionar AIR PUMP y esperar 100 seg.

c. Pulsar VIDEO, seguido de SCAN y visualizar que el capilar se encuentre limpio y seco. A continuación seleccionar CLOSE

AN

163

4.7 Control de calidad del análisis Antes de analizar una muestra o lote de muestras, se debe cumplir con el control de calidad, descrito a continuación:

d. Presionar START y verificar si la densidad a 20.00 ºC del aire es 0.00087 g/mL. Nota.- Si la densidad del aire es > 0.00097 o < 0.00077 g/mL, lavar nuevamente el capilar.

4.6.5

Análisis de densidad a. Encender el densímetro presionando el interruptor situado en la parte posterior y

esperar 10 min. hasta que se estabilice. b. Lavar el capilar del equipo como se describe en el numeral 4.6.4. c. Pulsar Sample ID y mediante el teclado desplegable añadir el código de la

muestra, presionar ENTER y continuar con el análisis. d. Con la ayuda de un marcador de tinta indeleble, identificar un vaso de precipitación

de 100 mL con el código de la muestra que va a ser analizada. e. Homogenizar la muestra con movimientos envolventes evitando la formación de

burbujas. f. Transferir aproximadamente 50 mL de muestra al vaso de precipitación de 100 mL

identificado con el código de la muestra. g. Con una jeringa de polipropileno tomar aproximadamente 2 mL de muestra e

inyectarla lentamente en el capilar. Observar que la muestra atraviese el puerto de salida del equipo. Nota.- Mientras se inyecta la muestra visualizar que no se formen burbujas en el capilar presionando VIDEO, seguido de U-TUBE VIEW y al final SCAN. Si existen burbujas volver a inyectar la muestra.

h. Pulsar START para iniciar la medición y esperar que la temperatura de la muestra se estabilice en 20°C.

i. Cuando la medición termine, registrar la densidad a 20°C y los valores de densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F, y gravedad API, en el formato F2-PE1 Resultados primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API.

j. Con una jeringa de polipropileno, tomar 2 mL de tolueno e inyectarlo en el capilar para enjuagarlo; a continuación inyectar 2 mL de la misma sustancia y realizando un efecto de contraflujo lavar el capilar del densímetro; finalmente inyectar 2 mL de tolueno como un segundo enjuague.

k. Lavar el capilar del equipo como se describe en el numeral 4.6.4.

AN1

4.6.6

Cuantificación de densidad Con el valor de densidad a 20°C, calcular: - Densidad a 15°C, siguiendo el formato F6-PE1 Cálculo de densidad. - Densidad relativa 60/60°F y gravedad API, según se indica en el formato F7-PE1

Cálculo de densidad relativa y gravedad API.

AN1

4.6.7

Instrucciones de seguridad a. Lavar el capilar del densímetro digital antes y después de la jornada de trabajo. b. No inyectar ácidos o bases fuertes, en el capilar del densímetro digital. c. Verificar que el equipo se encuentre apagado, al final de la jornada de trabajo. d. Revisar las hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS: Material Safety Data

Sheets) del diesel y los reactivos utilizados en el análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en diesel.

e. Para llevar a cabo el análisis se debe utilizar mandil, guantes protectores de nitrilo y mascarilla para vapores orgánicos.

f. Evitar el contacto con la piel y ojos; en caso de tener contacto lavar inmediatamente con abundante agua.

g. Para el lavado de material utilizado en el análisis seguir el instructivo I1-PE1 Lavado de material.

AN1

164

# Actividad Res

4.7.1

Análisis de muestra con densidad conocida a. Inyectar una muestra de diesel con densidad conocida como se indica en el numeral

4.6.5. b. Registrar los resultados del análisis de densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y

gravedad API, en el formato F2-PE1 Resultados primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API. Nota.- En la parte de observaciones del F2-PE1, escribir la frase Control de Calidad.

c. Graficar los resultados en el formato F3-PE1 Carta de control de densidad, densidad relativa y gravedad API.

d. Comprobar si la densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad API, se encuentran dentro de los límites de control. Nota.- Si la densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad API, se encuentran fuera de los límites de control realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

AN1

4.7.2

Análisis de densidad por duplicado a. Seleccionar al azar una muestra de diesel e inyectarla dos veces en el densímetro

como se indica en el numeral 4.6.5. b. Registrar los resultados según se indica a continuación:

Primera repetición - Densidad a 20°C, densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad API, en

el formato F2-PE1 Resultados primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API.

- Densidad a 15°C en el formato F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API por duplicado. Segunda repetición

- Densidad a 15°C, en el formato F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API por duplicado.

c. Calcular el valor promedio (ρ), la desviación estándar (s) y el límite de repetibilidad (r) de la densidad a 15°C, utilizando las siguientes ecuaciones:

- Valor promedio

221 ρρ

ρ+

=

Donde: ρ = Valor promedio ρ1 = Resultado de la primera medición ρ2= Resultado de la segunda medición

- Desviación estándar

( )1

2

−

∑=

−nis

ρρ

Donde: s = Desviación estándar ρ = Valor promedio ρi = Resultados obtenidos en la primera y segunda mediciones n = Grados de libertad (n=2)

- Límite de repetibilidad sr .83,2=

Donde: r = Límite de repetibilidad s = Desviación estándar

d. Aceptar la repetibilidad del análisis de densidad a 15°C (si r ≤ 0.0004 g/mL), densidad relativa 60/60°F (si r ≤ 0.0004) y gravedad API (si r ≤ 0.06 °API). Nota.- Si no se acepta la repetibilidad del análisis realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

AN1

165

Adicionalmente se debe realizar control de calidad externo una vez al año, según se indica a continuación:

4.8 Informe de resultados El informe de resultados se elaborará de acuerdo al procedimiento PG22 Informe de resultados y los resultados de densidad a 15°C y densidad relativa 60/60°F, se reportarán con 4 cifras significativas; mientras que los de gravedad API, con 3 cifras significativas. 4.9 Estimación de la incertidumbre El cálculo de incertidumbre se realizará de acuerdo al procedimiento PG16 Estimación de la incertidumbre de medida. 5. REFERENCIAS

# Actividad Res

4.7.3

Análisis de material de referencia certificado a. Analizar el material de referencia certificado (MRC) de diesel, según se indica en el

numeral 4.7.2. b. Registrar el resultado de densidad a 15°C, densidad relativa 60/60°F y gravedad

API, según corresponda, en el formato F5-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en material de referencia certificado.

c. Calcular la diferencia (ρV - ρE) entre el valor verdadero del MRC (ρV) y el valor experimental del MRC (ρE), y registrarlo en el formato F5-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en material de referencia certificado.

d. Aceptar el ρE si la diferencia (ρV - ρE) ≤ incertidumbre del método de ensayo. Nota.- Si no se acepta el ρE realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

RT

4.7.4

Participación en ensayos de aptitud a. Analizar la muestra de diesel con densidad desconocida suministrada por la ASTM,

siguiendo el procedimiento descrito en el numeral 4.7.2. b. Reportar el resultado del análisis en la página web de la ASTM. c. Aceptar el resultado de densidad a 15°C determinado en el laboratorio, si el

certificado de participación en el ensayo de aptitud emitido por la ASTM reporta un z-score ≤ 2. Nota.- Si el z-score > 2 realizar el levantamiento del trabajo no conforme de acuerdo al procedimiento PG7 Control del trabajo no conforme.

d. Elaborar un informe de la participación en el ensayo de aptitud según el formato F2-PG21 Informe de participación en ensayos de aptitud y registrar dicha participación en el formato F3-PG21 Listado de participación en ensayos de aptitud.

RT

Código Descripción NTE INEN

ISO/IEC 17025:2006


s/n Users’ Manual DDM 2911, DDM 2910. Digital Density Meters. Density/Specific Gravity/Concentration. Rudolph Research Analytical.

s/n D4052-11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter.

s/n D1193-06 (Reapproved 2011) Standard Specification for Reagent Water.

s/n Manual of Petroleum Measurement Standars Chapter 11-Physical Properties Data.

s/n Trends in quality in the analytical laboratory. II. Analytical method validation and quality assurance (2004).

s/n Orientação sobre validação de métodos analíticos. Documento de caráter orientativo. Doq-cgcre-008. revisão 03-fev-2010.



166



PG20 Procedimiento Manipulación de los ítems de ensayo del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG16 Procedimiento Estimación de la incertidumbre de medida del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

PG22 Procedimiento Elaboración de informe de resultados del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.


Diesel

Es un combustible hidrocarburo líquido, constituido por fracciones intermedias del petróleo y obtenido de la destilación del mismo. Es utilizado para uso industrial, y para motores de combustión interna de autoignición. Su calidad de ignición se caracteriza por el índice de cetano que debe ser de 35 como mínimo.

Densidad Es la masa de líquido por unidad de volumen a 15 °C y 101,325 kPa.

Densidad relativa Es la relación entre la densidad de un líquido a una temperatura específica y la densidad del agua pura a la misma o diferente temperatura. La temperatura de referencia a la que se reporta la densidad relativa es 60/60°F.

Gravedad API Es una medida de densidad relativa 60/60 °F que precisa cuán pesado o liviano es el petróleo y sus derivados en comparación con la densidad del agua. El valor de gravedad API se reporta a 60°F.

Abreviatura Significado °F Grados Fahrenheit

°C Grados Centígrados

mL Mililitros

kg Kilogramos

g Gramos

m3 Metros cúbicos

seg Segundos

min Minutos

°API Grados API

ρ Densidad

µS Microsiemens

cm Centímetros

%ER Error relativo expresado en porcentaje

PE Procedimiento Específico

ASTM American Society for Testing Materials

Código Formato – Nombre F1-PE1 Verificación de la calibración del densímetro digital DDM2910

F2-PE1 Resultados primarios de densidad, densidad relativa y gravedad API

F3-PE1 Carta de control de densidad, densidad relativa y gravedad API

F4-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API por duplicado

F5-PE1 Análisis de densidad, densidad relativa y gravedad API en material de referencia.

F6-PE1 Cálculo de densidad

F7-PE1 Cálculo de densidad relativa y gravedad API

Código Instructivo - Nombre I1-PE1 Instructivo lavado de material

I2-PE1 Calibración del densímetro digital.

167

Anexo 12. Instructivo I2-PE1 Calibración del densímetro digital

INSTRUCTIVO I2-PE1

CALIBRACIÓN DEL DENSIMETRO DIGITAL NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006



Versión 1.0

168

1. OBJETIVO Establecer las actividades que deben seguirse, para la calibración del densímetro digital, conforme a la Guía Técnica, emitida por el CENAM, para la Calibración de Densímetros de Funcionamiento Electrónico de Indicación Digital, en el Laboratorio de Control Químico de la Unidad de Negocio CELEC EP-Termopichincha. 2. ALCANCE Se aplica en la calibración del densímetro digital Rudolph Research Analytical DDM 2910, en un punto de calibración, que corresponde a la densidad a 20 °C de un material de referencia certificado de agua destilada (ρ = 0.99820 g/mL). 3. RESPONSABILIDADES El personal responsable de ejecutar las actividades descritas en este procedimiento se detalla junto a cada una de ellas. 4. DESARROLLO 4.1 Fundamento del método El método de medición utilizado en la calibración de los densímetros digitales es por comparación contra materiales de referencia certificados. 4.2 Generalidades Este instructivo establece los requisitos mínimos para la calibración de densímetros digitales por el método de comparación, garantizando de esta manera la trazabilidad y uniformidad en la estimación de incertidumbre de calibración. 4.3 Equipos, materiales y reactivos

4.3.1 Equipos

4.3.2 Materiales

4.3.3 Materiales de referencia certificados y reactivos

4.4 Condiciones ambientales Registrar las condiciones ambientales en el formato F1-PG14 Control de temperatura y humedad relativa. Nota.- No se efectuará la calibración del densímetro digital si las condiciones ambientales están fuera de los siguientes límites: temperatura ambiente entre 18 y 22 ºC y humedad relativa entre 30 y 70 %. 4.5 Condiciones de funcionamiento del equipo Las condiciones establecidas para la calibración del densímetro digital DDM2910, son las siguientes:

Código Descripción

EM-001 Densímetro digital Rudolph Research Analytical DDM 2910 (resolución 0.00001 g/mL)

EA-002 Termohigrómetro Delta TRAK ( resolución 0.1 °C y 1.0 %HR)

Código Descripción MV-001 Jeringa de vidrio de 2 mL

MV-002 a MV-017 Vasos de precipitación de vidrio de 100 mL

Código Descripción MR-004 Material de referencia certificado de agua destilada (ρ= 998.207 ± 0.01 kg/m3)

RE-001 Tolueno grado A.C.S.

RE-002 Acetona grado HPLC

169

- Method name: Air, Water - Temperatura: 20.00 Deg C - Measurement Stability: (± 0.00002 g/cm3 for 30 secs) - Temperature Stability: (± 0.03 Deg C for 20 secs) - Measurement Mode: MULTIPLE (3)

4.6 Descripción del procedimiento

# Actividad Res

4.6.1

Determinación de la densidad a 20 °C del material de referencia certificado a. Encender el densímetro digital presionando el interruptor situado en la parte

posterior y esperar 10 min. hasta que se estabilice la temperatura interna del capilar de oscilación.

b. Lavar el capilar del equipo. c. Luego del lavado seleccionar la opción MENU en la pantalla de inicio, pulsar

CALIBRATION y a continuación CALIBRATION ADJUSTMENT. d. Seleccionar Air Water de la lista de ajustes de calibración, presionar PERFORM

y a continuación YES e. Comprobar que la presión barométrica sea 730 mbar y presionar OK. f. Pulsar MEASURE para medir la densidad del aire. g. Corroborar que el valor medido de la densidad del aire sea 0.00087 ± 0.00005

g/mL; si este es el caso presionar ACCEPT para utilizar dicho valor en la calibración. Nota: Si la densidad del aire no cumple el criterio establecido (0.00087 ± 0.00005 g/mL), cancelar la calibración pulsando REJECT, y volver al literal a) para iniciar una nueva calibración.

h. Inmediatamente romper la ampolla del material de referencia certificado de agua destilada.

i. Conectar una aguja metálica en la jeringa de vidrio, succionar aproximadamente 2 mL de agua destilada e inyectarla lentamente en el capilar. Observar que la muestra atraviese el puerto de salida del equipo Nota.- Mientras se inyecta la muestra visualizar que no se formen burbujas en el capilar presionando VIDEO, seguido de U-TUBE VIEW y al final SCAN

j. Presionar MEASURE y esperar que el equipo realice la medición. k. Verificar que el valor medido de la densidad del agua sea 0.99820 ± 0.00005 g/mL;

si este es el caso presionar OK para actualizar la calibración y nuevamente OK para almacenar los nuevos valores; de lo contrario pulsar CANCEL, lavar el capilar y realizar una nueva calibración.

l. Imprimir el reporte de calibración que proporciona el densímetro digital y archivarlo. Nota.- En el reporte de calibración, se encuentra registrado el valor de densidad a 20 °C del material de referencia certificado que se determinó en el densímetro digital.

RT

4.6.2

Cálculo de la corrección del densímetro digital Con el valor de densidad a 20°C, determinado en el densímetro digital, calcular la corrección del densímetro, utilizando la siguiente ecuación: Donde: E = Corrección del densímetro digital. ρMRC = Densidad a 20°C del MRC ρEXP = Densidad a 20 °C determinada en el densímetro digital

RT

4.6.3

Estimación de la incertidumbre de la corrección del densímetro digital. a. Establecer el modelo matemático que relacione la magnitud de salida Y

(Corrección del densímetro digital), en función de las magnitudes de entrada Xi

(Densidad a 20°C del MRC y Densidad a 20 °C determinada en el densímetro digital)

RT

ρρEXPMRC

E −=

170

( )ρρEXPMRC

fE ,=

Donde: E = Corrección del densímetro digital. ρMRC = Densidad a 20°C del MRC ρEXP = Densidad a 20 °C determinada en el densímetro digital b. Establecer las fuentes de incertidumbre de la corrección del densímetro digital. 1. Certificado de calibración del MRC.

k

Uu =

1

Donde:

u1 = Incertidumbre estándar del certificado de calibración del MRC

U = Incertidumbre expandida del certificado de calibración del MRC k = Factor de cobertura 2. Repetibilidad del densímetro digital.

u 2 = Incertidumbre estándar de la repetibilidad del densímetro digital, 0,00001 g/mL (dato

proporcionado por el fabricante). 3. Resolución del densímetro digital.

3.23

du =

Donde:

u3 = Incertidumbre estándar de la resolución del densímetro digital

d = resolución del densímetro digital 4. Deriva del densímetro digital

3

1max4

CCu

nn −=

−

Donde:

u 4 = Incertidumbre estándar de la deriva del densímetro digital

Cn = Corrección actual del densímetro digital

Cn 1− = Corrección anterior del densímetro digital

c. Estimar la incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20 °C del MRC.

uuMRC

2

1=

ρ

171

Donde:

uMRC

ρ = Incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20°C del MRC

u1 = Incertidumbre estándar del certificado de calibración del MRC

d. Estimar la incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20°C determinada

en el densímetro digital.

uuuuEXP

2

4

2

3

2

2++=

ρ

uEXP = Incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20°C determinada en el

densímetro digital.

u 2 = Incertidumbre estándar de la repetibilidad del densímetro digital, 0,00001 g/mL (dato

proporcionado por el fabricante).

u3 = Incertidumbre estándar de la resolución del densímetro digital

u 4 = Incertidumbre estándar de la deriva del densímetro digital

e. Calcular el coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C del MRC, según se


ρρMRC

EC

MRC ∂

∂=

Donde:

CMRC

ρ = Coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C del MRC

E∂ = Derivada de la corrección del densímetro digital.

ρMRC

∂ = Derivada de la densidad a 20°C del MRC.

f. Calcular el coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C determinada en el

densímetro digital, según se indica a continuación:

ρρEXP

EC

EXP ∂

∂=

Donde:

CEXP

ρ = Coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C determinada en el densímetro

digital

E∂ = Derivada de la corrección del densímetro digital

ρEXP

∂ = Derivada de la densidad a 20°C determinada en el densímetro digital

172

g. Estimar la incertidumbre estándar combinada de la corrección del densímetro

digital, según se indica en ecuación:

2222 ..ρρρρ

EXPEXPMRCMRC

CuCuuc+=

Donde:

u c = Incertidumbre estándar combinada de la corrección del densímetro digital.

ρMRC

u = Incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20°C del MRC.

ρMRC

C = Coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C del MRC

ρEXP

u = Incertidumbre estándar combinada de la densidad a 20°C determinada en el

densímetro digital.

ρEXP

C = Coeficiente de sensibilidad de la densidad a 20°C determinada en el densímetro

digital.

h. Determinar el número de grados efectivos de libertad, a partir de la fórmula de

Welch-Satterhwaite:

∑=

=N

i i

n

cef

yu

yu

1

4

4

)(

)(

ν

ν

Donde: vef = grados efectivos de libertad uc = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de salida Y

un = incertidumbre estándar combinada asociada a la magnitud de entrada Xi vi = grados de libertad, con respecto a la magnitud de entrada Xi i. A partir de los grados efectivos de libertad, obtener el factor de cobertura k con un

nivel de confianza del 95%.

j. Calcular la incertidumbre expandida (U), utilizando la siguiente ecuación:

cukU .=

U = Incertidumbre expandida de la corrección del densímetro digital. k = Factor de cobertura.

u c= Incertidumbre estándar combinada de la corrección del densímetro digital.

k. Registrar todos los cálculos realizados para estimar la incertidumbre de la

corrección del densímetro digital, en el formato F1-I2-PE1 Estimación de la incertidumbre de la corrección del densímetro digital.

4.6.3 Reporte de calibración del densímetro digital Los resultados de la calibración del densímetro digital se reportarán en el F2-I2-PE1 Reporte de calibración.

RT

173

5. REFERENCIAS




ISO/IEC 17025:2006


s/n Guía Técnica para la Calibración de Densímetros de Funcionamiento Electrónico de Indicación Digital. 2004. CENAM. México

s/n Evaluación de la incertidumbre de la calibración de densímetros digitales con materiales de referencia certificados. 2012. Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología. Cuba.


PG16 Procedimiento Estimación de la incertidumbre de medida del SGC NTE INEN-ISO/IEC 17025:2006.

Palabra/Termino Definición Densidad Es la masa de líquido por unidad de volumen a 15 °C y 101,325 kPa.

Densímetro digital Equipo que consiste de un tubo oscilatorio en forma de U, un sistema para la cuantificación de la frecuencia de oscilación y una pantalla.

Calibración Es la determinación de la exactitud de un instrumento con respecto un patrón de referencia certificado internacionalmente.

Código Formato – Nombre F1-I2-PE1 Estimación de la incertidumbre de la corrección del densímetro digital.

F2-I2-PE1 Reporte de calibración.

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