Report number: 10-OJKB

 

 

 

Three-dimensional investigation of mangan sulfides in steels by using

electrolytic extraction

Oscar Juneblad

Kristofer Bölke

Supervisor: Andrey Karasev

May, 2013

Dept. of Material Science and Engineering

Royal Institute of Technology

Stockholm, Sweden

  2  

Abstract  The  mechanical  properties  in  steel  are  highly  dependent  on  the  characteristics  of  non-‐metallic  inclusions.  To  observe  and  analyze  these  inclusions  are  therefore  of  great  importance.  In  this  project,  the  three-‐dimensional  method  electrolytic  extraction  has  been  used  together  with  a  SEM  (scanning  electron  microscope)  to  observe  and  determine  the  characteristics  of  mangan  sulfide  inclusions.  Characteristics  such  as;  size,  quantity,  composition  and  morphology  of  inclusions  were  determined  by  observing  and  analyzing  printed  SEM-‐pictures  of  inclusions  in  five  different  samples.  Three  samples  from  a  cast  ingot  and  two  from  hot  rolled  steel  were  investigated.  The  samples  from  the  cast  ingot  were  taken  from  different  locations  in  the  ingot  and  the  two  rolled  samples  were  rolled  with  different  pressure.  The  mangan  sulfide  inclusions  in  these  five  samples  were  investigated,  analyzed  and  conclusions  were  made  based  on  the  results  from  this  study.    

Key  words:  Electrolytic  Extraction,  Mangan  Sulfide,  Inclusions,  SEM,  Carbon  Steel  

   

  3  

Table  of  Contents  Abstract  .............................................................................................................................  2  

1.  Introduction  ...................................................................................................................  4  

2.  Experimental  ..................................................................................................................  6  2.1.  Sampling  ...............................................................................................................................  6  2.2.  Electrolytic  extraction  ...........................................................................................................  7  2.3.  SEM  investigation  of  mangan  sulfide  inclusions  ....................................................................  8  

3.  Results  and  Discussion  ...................................................................................................  9  3.1.  Mangan  sulfides  in  cast  ingot  (samples  OK1-‐OK3)  .................................................................  9  

3.1.1.  Morphology  of  inclusions  ....................................................................................................  10  3.1.2.  Size  and  aspect  ratio  ...........................................................................................................  12  3.1.3.  Number  of  inclusions  per  unit  volume  ................................................................................  16  

3.2.  Mangan  sulfides  in  rolled  steel  (samples  OK4-‐OK5)  .............................................................  17  3.2.1.  Damaged  inclusions  ............................................................................................................  17  3.2.2.  Morphology  of  inclusions  ....................................................................................................  18  3.2.3.  Size  and  aspect  ratio  ...........................................................................................................  20  

4.  Conclusions  ..................................................................................................................  22  

5.  Recommendations  for  future  work  ...............................................................................  23  

6.  References  ...................................................................................................................  24  

Appendix  .........................................................................................................................  25  Equations  ..................................................................................................................................  25  

 

     

  4  

1.  Introduction  The  mechanical  properties  in  steel  are  highly  dependent  on  the  characteristics  of  non-‐metallic  inclusions  such  as  size,  quantity,  composition  and  morphology.  The  characteristics  of  non-‐metallic  inclusions  therefore  play  a  huge  part  in  the  final  product.  Depending  on  what  type  of  steel  that  is  produced  and  what  kind  of  environment  it  will  be  exposed  to,  different  demands  on  the  mechanical  properties  will  be  set.  To  meet  these  demands  and  to  get  the  mechanical  properties  required,  the  control  of  non-‐metallic  inclusions  and  preventing  their  occurrence  are  of  great  importance.  The  types  of  inclusions  that  are  investigated  and  analyzed  in  this  project  are  mangan  sulfides.    

Mangan  sulfides  are  shown  in  nearly  all  industrial  steel  and  they  exist  as  pure  mangan  sulfides  or  as  a  shell  of  mangan  sulfide  with  an  oxide  kernel,  where  the  oxide  act  nucleator  in  the  mangan  sulfide  crystallization  [1].  Mangan  sulfides  presence  in  steel  affects  the  steel  in  several  ways  and  got  a  bad  impact  to  the  most  mechanical  properties.  It’s  shown  that  an  increased  amount  of  mangan  sulfides  will  decrease  ductility,  fracture  toughness,  impact  strength,  creep  strength  and  the  fatigue  strength  [2][3][4].  The  polishability  will  also  be  reduced  with  mangan  sulfide  present  on  the  surface  and  it  will  be  much  harder  to  get  a  shiny  surface  [2].  

Mangan  sulfide  inclusions  are  softer  and  got  a  higher  thermo-‐expansion  coefficient  than  the  surrounding  metal  matrix  and  when  the  material  deform,  like  hot  rolling,  the  sulfides  will  elongate  and  get  stretched  out.  The  elongated  sulfides  will  get  sharp  edges  with  high  stress  concentrations,  which  will  lead  to  mechanical  anisotropy  [1][5].  After  deformation  the  material  will  get  different  properties  depending  on  which  way  the  stress  are  applied.  If  the  stress  is  applied  in  the  rolling  direction,  same  direction  as  the  elongated  sulfides,  the  material  will  have  a  higher  tensile  strength,  be  more  ductile,  higher  yield  stress  and  have  a  higher  fracture  stress  than  if  the  stress  was  applied  perpendicular  to  the  rolling  direction  [5].  

Materials  with  mangan  sulfide  inclusions  that  are  deformed  are  more  likely  to  fracture  and  start  cracking  than  material  without  mangan  sulfide  inclusions.  When  a  material  that  contains  mangan  sulfide  inclusions  is  deformed,  at  a  certain  stress,  the  inclusions  cannot  maintain  bonding  with  the  matrix  and  will  therefore  debond,  which  leads  to  voids  and  cavities  around  the  inclusions.  Larger  mangan  sulfide  inclusions  are  more  dangerous  to  the  material,  increases  the  risk  that  the  inclusion  will  debond  from  the  matrix  and  also  increases  the  risk  of  cracking  [5].  Voids  and  cavities  can  be  present  in  the  boundary  between  the  inclusion  and  the  matrix,  from  the  solidification  or  they  could  form  because  of  the  stress  concentrations  between  the  softer  mangan  sulfide  and  the  harder  metal  matrix.  These  stress  concentrations  exists  because  of  the  different  mechanical  properties  between  the  matrix  and  the  non-‐metallic  inclusions  [4][3].  Voids  and  cavities  act  crack  initiators  and  when  a  stress  is  applied  void  coalescence  and  void  growth  occurs  and  the  crack  will  propagate  [4].                  

The  distance  between  the  mangan  sulfide  inclusions  also  plays  a  major  role  to  the  mechanical  properties  and  especially  to  the  crack  propagation.  During  deformation  the  voids  and  cavities  around  the  debonded  inclusions  interlink  and  grow  and  strain  bands  will  form  between  the  inclusions.    A  short  distance  between  the  mangan  sulfide  inclusions  will  create  strain  bands  at  an  early  stage  and  the  crack  will  propagate  much  faster  than  if  the  distance  was  longer  [5].  

 

  5  

The  micro-‐cracks,  cavities  and  voids  between  the  matrix  and  the  mangan  sulfide  inclusions  also  increase  the  pitting  and  lower  the  local  corrosion  resistance  in  stainless  steel.  With  mangan  sulfide  inclusions  present  the  pitting  occurs  at  a  lower  temperature  than  if  there  were  no  inclusions  present  [1].  

Because  of  the  negative  impact  the  mangan  sulfide  inclusions  has  on  the  mechanical  properties  in  steel  and  that  they  are  almost  always  present  in  all  steel  types,  the  analyze  of  these  inclusions  are  extremely  important.  Two  major  methods  can  be  used  to  determine  inclusion  characteristics  of  different  type  of  sulfides.  These  two  methods  vary  both  in  execution  as  well  as  in  the  results  obtained  and  it  is  important  to  have  knowledge  about  these  two  types  before  investigating  since  they  both  have  some  serious  advantages  and  disadvantages.  

The  2D  method  is  based  on  a  polished  cross-‐section  of  a  sample  where  one  observes  the  metal  surface  from  above  in  a  microscope.  What  is  observed  is  highly  dependent  on  the  angle  of  the  cutting  section  and  will  thereby  not  provide  all  information  needed  for  classifying  the  characteristics  of  inclusions  in  that  sample,  figure  1  [6].  Other  problems  are  the  damaged  and  broken  inclusions  obtained  by  cutting  of  cross-‐section  or  in  sample  preparation.  However  the  location  of  inclusions  in  the  sample  stays  intact  and  provides  information  of  how  the  inclusions  are  arranged  in  the  matrix.  

For  3D  investigation  of  inclusions  the  electrolytic  extraction  (EE)  process  can  be  used.  In  this  case  the  metal  surface  dissolves  whereas  most  of  the  large  size  inclusions  stay  intact  and  one  can  observe  inclusions  on  film  filter  after  filtrating  of  solution  as  well  as  inclusions  staying  in  the  metal  surface,  figure  1.  This  method  gives  a  more  accurate  determination  of  inclusion  characteristics  compared  with  the  two-‐dimensional  method  since  the  whole  morphology  and  size  can  be  observed.  A  disadvantage  in  this  case  is  that  the  locations  of  inclusions  are  unknown.  Because  of  the  dissolution,  location  order  of  inclusions  on  film  filter  does  not  match  the  location  order  in  the  sample  before  the  extraction.  Some  inclusions  may  also  be  eliminated,  damaged  or  even  broken  because  of  the  current  applied  for  the  extraction  to  occur.  For  high-‐alloyed  carbon  steel  it  is  difficult  to  apply  the  three-‐dimensional  method  since  the  metal-‐face  in  these  types  of  steel  is  too  hard  to  dissolve.  Another  problem  are  the  carbides  covering  the  inclusions  making  them  impossible  to  analyze.  

   

 

Since  the  samples  that  are  analyzed  in  this  project  comes  from  low  carbon  steel,  and  that  the  main  part  of  this  project  involves  determination  of  large  size  inclusion  characteristics,  EE  is  the  most  advantageous  method  and  can  be  used  to  investigate  the  sulfides  in  this  project.  

 

Figure  1.[1]  2-‐dimensional  analysis  of  inclusions  on  polished  cross-‐section  and  3-‐dimensional  analysis  of  inclusions  on  film  filter  of  steel  sample.  

  6  

The  EE  process  is  used  together  with  a  Scanning  Electron  Microscope  (SEM),  to  analyze  the  characteristics  of  mangan  sulfide  inclusions  in  five  different  steel  samples.  Three  of  the  samples  are  taken  from  a  cast  iron  ingot  and  are  located  in  different  places  of  the  ingot;  one  at  the  edge,  one  in  the  center  of  the  ingot  and  one  therein  between.  In  these  three  samples  the  inclusions  are  investigated  on  film  filter  and  on  metal  surface.  The  other  two  samples  are  taken  from  the  same  type  of  steel  after  hot  rolling  with  different  pressure  resulting  in  a  diameter  difference.  The  rolled  samples  are  only  investigated  on  film  filter.  The  steel  of  the  samples  that  are  observed  and  investigated  is  a  free  cutting  steel  with  high  sulfur  content.  The  higher  sulfur  content  makes  the  steel  softer  and  therefore  easier  to  cut.    

In  this  study,  five  samples  are  investigated.  The  inclusions  are  analyzed  and  compared  along  with  their  number  value  and  how  often  they  appear  in  the  steel.  The  purpose  is  to  get  a  better  understanding  of  mangan  sulfide  inclusions  in  steel  and  make  conclusions  based  on  the  results  obtained  in  the  investigation.    

2.  Experimental  

2.1.  Sampling  A  total  of  five  samples  were  given  from  an  industrial  company  for  analyzing  sulfide  inclusions.  The  steel  type  is  42CrMo4  and  is  a  carbon  steel  with  a  sulphur  content  of  250ppm.  Typical  composition  for  the  steel  samples  is  shown  in  table  1.  Table  2  shows  the  difference  between  the  samples  and  how  they  are  investigated.  In  the  rolling  procedure  OK5  was  exposed  to  higher  rolling  pressure  than  OK4  resulting  in  a  smaller  diameter.    

Table  1.[1].  Chemical  composition  of  steel  type  42CrMo4.  

 

 

Table  2.  Sample  information.  

 

   

   

 

 

 

Steel   C   Si   Mn   Cr   Mo   S  42CrMo4   0,38-‐0,45%   ≤0,40%   0,60-‐0,90%   0,90-‐1,20%   0,15-‐0,30%   ≤0,035%  

Sample   Source   Location  Rolling  pressure  

EE   Film  filter  Metal  surface  

OK1   Ingot   Edge    

×   ×   ×  

OK2   Ingot   Middle    

×   ×    

OK3   Ingot   Center    

×   ×   ×  

OK4   Rolled   Random   Lower   ×   ×    

OK5   Rolled   Random   Higher   ×   ×    

  7  

2.2.  Electrolytic  extraction  In  the  EE  process  inclusions  are  extracted  from  a  metal  surface  and  filtered  through  a  film  filter.  Figure  2  shows  a  schematic  illustration  of  the  EE  set  up.  A  metal  matrix  is  dissolved  in  an  electrolyte  with  the  presence  of  electric  current.  Mangan  sulfides,  which  are  not  soluble  in  the  electrolyte,  remain  in  the  solution  and  collects  on  the  film  filter  after  filtration  of  this  solution.  The  film  filter  can  then  be  observed  in  SEM  for  analysis  of  inclusions.  The  purpose  of  using  this  method  is  to  reveal  the  mangan  sulfide  inclusions  from  inside  the  metal  samples  for  observation  in  SEM.  

 The  lab  started  off  with  five  metal  piece  samples  which  all  underwent  similar  procedure:  The  samples  (15x10x5mm)  surface  was,  before  EE,  grinded  to  remove  impurities  such  as  dust,  oxides  etc.  The  sample  was  then  measured  and  was  cleaned  by  acetone  and  then  by  petroleum  benzene  in  an  ultrasonic  bath  for  about  2-‐3  minutes  to  remove  more  of  the  remaining  impurities  on  the  surface.  The  sample  was  weighed  very  carefully  before  entering  the  EE  process.  A  plastic  film  was  wrapped  around  the  four  sides  of  the  sample  that  surrounded  the  upcoming  dissolved  surface.  This  was  made  to  prevent  these  sides  from  getting  dissolved  in  the  process.  All  components  in  the  EE  process  were  carefully  cleaned  with  methanol.  

First  off,  a  jar  was  filled  with  250ml  of  a  10%  AA  (10%  acetylacetone  –  1%  tetramethylammounium  chloride  –  methanol)  electrolyte  solution.  A  metal  pincer  was  then  attached  to  the  sample  and  both  were  cleaned  with  methanol.  The  sample  was  lowered  into  the  jar  of  electrolyte  until  it  was  fully  underneath  the  surface,  figure  2.  A  wire  was  connected  to  the  metal  pincer  and  another  to  a  metal  circle  surrounding  the  sample  in  the  electrolyte.  The  two  wires  was  then  connected  in  to  a  “Potentiostat”  where  current  (30-‐60mA),  voltage  (3-‐4V)  and  electric  charge  could  be  regulated.  To  stop  the  process,  a  timer  was  set  to  terminate  the  experiment  when  500  coulombs  was  reached.  During  the  extraction  the  process  had  to  be  overseen  every  30  minutes  to  check  if  it  was  stable  and  if  any  parameters  had  to  be  changed.  After  three  hours  500  coulombs  was  reached  and  the  extraction  stopped.  The  metal  matrix  had  now  been  dissolved  and  the  surface  had  turned  black  because  of  the  carbide  precipitation.  The  inclusions  that  were  of  interest  had  now  either  stayed  in  the  metal  surface  of  the  sample  or  fallen  out  in  the  solution.  The  color  of  the  solution  turned  red  because  of  all  the  metal  ions  detached  from  the  sample.  

Next  step  was  filtration  of  the  solution.  All  parts  in  the  filtration  equipment  were  cleaned  with  methanol  before  built  up.  The  metal  pincer  attached  to  the  sample  was  removed  from  the  jar  with  electrolyte  and  was  cleaned  with  methanol  before  undergoing  an  ultrasonic  bath,  three  times  in  a  row.  The  jar  of  red  solution  was  poured  through  the  filtration  system  with  the  presence  of  a  magnet  in  the  bottom  of  the  jar  to  avoid  metallic  particles  coming  along.  The  solution  was  filtered  through  a  1μm  pore  size  Polycarbonide  (PC)  film  filter.  A  lid  consisting  of  glass  was  placed  over  the  top  jar  in  the  filtration  system  to  prevent  dust  and  other  things  from  ending  up  in  the  solution.  To  ease  the  flow  of  the  solution  through  the  film  filter  an  aspirator  was  connected  to  generate  low  pressure  in  the  bottom  jar  were  the  solution  end  up  in,  figure  3.  When  all  red  metallic  solution  had  been  filtrated  some  methanol  was  poured  through  the  filtration  system  to  make  sure  that  all  solution  had  passed  the  film  filter.  The  film  filter,  now  containing  inclusions  from  the  solution,  was  removed  and  ready  for  observation  in  SEM.  The  plastic  film  on  the  metal  sample  was  removed  and  the  sample  was  weighed  again  so  that  the  dissolved  weight  from  the  extraction  process  could  be  calculated  for  each  sample  for  usage  in  the  calculation  of  number  value.  

  8  

 

2.3.  SEM  investigation  of  mangan  sulfide  inclusions  Pictures  of  mangan  sulfide  inclusions  were  taken  in  SEM  for  analyse  after  the  EE  process,  figure  4.  The  characterization  of  inclusions  in  terms  of  size  and  quantity  was  determined  by  observing  the  printed  pictures.  To  obtain  the  size  of  the  inclusions,  maximum  length  (L)  and  width  (W)  were  measured,  by  hand,  with  a  calliper.  The  real  lengths  of  the  inclusions  were  calculated  by  using  each  SEM  pictures  scale  and  magnification.  All  the  inclusions  of  a  measurable  size  was  measured  and  counted  and  the  frequency  of  the  inclusion  size  was  determined  in  every  sample.  

 

 

 

 

 

Number  value  of  inclusions  was  calculated  with  equation  (1)  in  appendix  and  shows  number  of  inclusions  per  volume  in  the  sample.  This  value  has  been  calculated  for  samples  taken  from  cast  ingot  observed  on  film  filter.  Total  number  value  was  calculated  with  equation  (2)  in  appendix  and  is  a  formula  to  determine  the  average  number  value  for  an  entire  sample  when  observing  film  filter.  Standard  deviation  has  been  used  to  show  how  much  variation  or  dispersion  there  is  from  the  average  value  and  is  used  when  size  of  the  inclusions  are  analysed.  Since  this  study  involves  a  lot  of  measurements  this  is  an  appropriate  method  to  get  a  better  overall  view  of  the  size  distribution.  These  three  methods  will  be  represented  in  some  of  the  figures  presented  in  the  result  part.  

 

For  observation  of  inclusions  after  the  EE  process,  inclusions  were  observed  both  on  metal  surface  and  on  film  filter.  The  film  filter  observed  was  cut  out  from  a  circle  and  obtained  the  shape  of  a  circular  sector.  As  can  be  seen  in  

Figure  2.[2].  Schematic  illustration  of  electrolytic  extraction  set  up.  

Figure  5.  Location  on  film  filter.  

Figure  3.[2].  Filtration.  

Figure  4.  Measurements  of    some  of  the  classified  morphologies  in  cast  ingot  taken  in  SEM(OK1-‐OK3).  

 

  9  

figure  5,  different  areas  of  the  filter  were  observed  in  the  investigation;  top,  middle  and  bottom.  In  this  study,  most  results  obtained  are  based  independenly  of  location  of  filmfilter.  However  it  can  be  seen  in  figure  13(a)  in  results  part  that  the  observed  location  on  film  filter  does  matter  but  this  phenomena  needs  a  more  detailed  separate  investigation.  

3.  Results  and  Discussion  The  results  and  discussion  are  divided  into  two  separate  parts  that  are  compared  separately.  The  first  part  includes  samples  taken  from  the  cast  ingot  and  the  second  part  includes  samples  taken  after  rolling.  

3.1.  Mangan  sulfides  in  cast  ingot  (samples  OK1-‐OK3)  Classification  of  morphologies  was  determined  when  observing  mangan  sulfides  in  SEM.  The  different  morphologies  observed  in  cast  ingot  samples  can  be  seen  in  table  3.  

Table  3.  Classification  of  morphologies  for  OK1-‐OK3.  

 

 

   

 

 

 

 

 

 

Name   Regular  (Re)   Irregular  (Ir)   Rod  (Ro)   Dendrite  (D)   Spherical  (S)  

Morphology  

         Size  range  

(μm)   2  -‐  41   4  –  41   4  –  54   13  –  36   3  –  5  

Aspect  ratio  range  (L/W)  

1  –  3   1  –  12   2  –  29   2  -‐  3   1  

Frequency  (%)   49%  -‐  80%   13%  -‐  23%   0%  -‐  21%   0%  -‐  3%   1%  -‐  2%  

  10  

3.1.1.  Morphology  of  inclusions    

 

Frequencies  of  different  morphologies  of  mangan  sulfide  inclusions  are  shown.  In  5(a),  50%  of  the  inclusions  got  a  regular  shaped  morphology  and  the  rest  of  the  morphologies  are  mainly  irregulars  and  rods,  except  for  a  few  percent  of  dendrites  and  spheres.  In  5(b)  there  is  a  large  increase  in  frequency  of  regular  shaped  and  there  are  no  rods  or  dendrites  present.  The  frequency  of  irregular  shaped  has  decreased  from  5(a)  to  5(c).  In  5(c),  the  frequency  of  regular  shaped  inclusions  has  increased  further  compared  to  5(b)  while  the  frequency  of  irregulars  has  decreased.  

The  tendency  in  figure  5  shows  that  the  amount  of  regular  shaped  morphology  increases  from  5(a)  to  5(c)  while  all  other  morphologies  shows  a  distinct  decrease.  This  is  a  result  of  the  decreasing  of  cooling  rate  towards  the  center  of  the  ingot.  

 

 

50%  

24%  

21%  

3%   2%  

(a)  

Regular  

Irregular  

Rod  

Dendrite  

Sphere  

79%  

19%  

2%  

(b)  

Regular  

Irregular  

Sphere   81%  

13%  

4%   2%  

(c)  

Regular  

Irregular  

Rod  

Sphere  

7%  

49%  36%  

8%  

(a)  

Regular  

Irregular  

Rod  

Dendrite  

65%  

35%  

(b)  

Regular  

Irregular   71%  

22%  

7%  

(c)  

regular  

irregular  

rod  

Figure  5.  Frequency  of  different  morphologies  of  all  inclusions  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

Figure  6.  Frequency  of  different  morphologies  of  large  size  inclusions  (≥10μm)  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

  11  

Since  the  larger  size  inclusions  are  known  to  have  a  worse  effect  on  the  mechanical  properties  it  is  of  great  interest  to  analyze  this  size  more  closely.  Here  a  large  size  inclusion  was  set  to  ≥10μm.  In  6(a)  the  frequency  is  dominated  by  irregular  shaped,  with  rods  to  follow,  and  there  is  only  a  small  amount  of  regulars  and  dendrite  shaped.  The  frequency  of  regular  shaped  inclusions  has  increased  a  lot  from  6(a)  to  6(b)  and  decreased  for  irregular  shaped  inclusions.  This  pattern  continues  to  6(c).  The  tendency  in  figure  5  repeats  in  figure  6.    

 

Frequency  of  inclusion  morphologies  on  film  filter  and  metal  surface  is  observed.  In  7(a)  the  regular  inclusions  on  metal  surface  got  higher  frequency  than  the  regular  ones  on  film  filter.  The  frequency  of  the  irregular-‐and  rod  shaped  are  very  similar  and  in  both  of  these  morphologies  the  inclusions  on  film  filter  got  higher  frequency  than  the  inclusions  on  metal  surface.  The  sphere  and  dendrites  represents  a  very  small  amount  of  the  total  frequencies,  both  on  metal  surface  and  film  filter.  The  frequency  of  dendrites  is  almost  identical  on  film  filter  and  on  metal  surface,  while  the  frequency  of  spheres  is  higher  on  metal  surface  than  on  film  filter.  

In  7(c)  the  frequency  of  regular  shaped  inclusions  has  increased  and  are  higher  on  film  filter  than  on  metal  surface.  The  frequency  of  irregular  shaped  inclusions  has  also  changed  and  the  metal  surface  frequency  is  much  higher  than  on  film  filter.  The  frequency  of  rods  and  dendrites  on  film  filter  has  increased  and  there  are  no  rods  or  dendrites  present  on  metal  surface  in  7(c).    

The  tendency  of  morphology  frequency  on  metal  surface  and  film  filter  from  7(a)  to  7(c)  is  that  there  is  more  regular  shaped  inclusions  on  film  filter  than  on  metal  surface  in  7(a)  and  inversely  in  7(c),  while  the  irregular  shape  frequency  in  7(a)  on  film  filter  is  higher  than  on  metal  surface  and  inverse  in  7(c).  

0  10  20  30  40  50  60  70  80  90  

Freq

uency(%)  

Morphology  

(a)  

0  10  20  30  40  50  60  70  80  90  

Freq

uency(%)  

Morphology  

(b)  

0  10  20  30  40  50  60  70  80  90  

Freq

uency(%)  

Morphology  

(c)  

Film  filter  

Metal  surface  

Figure  7.  Frequency  of  morphologies  on  film  filter  and  metal  surface  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

  12  

These  results  are  very  much  similar  to  the  previous  studies  regarding  comparison  of  film  filter  and  metal  surface  and  it  is  clear  that  there  are  some  tendencies  but  it  needs  more  investigation  to  be  better  construed.    

 3.1.2.  Size  and  aspect  ratio    

It  is  clearly  shown  that  the  frequency  of  larger  size  inclusions  increases  from  8(a)  to  8(c),  where  8(c)  got  the  highest  amount  of  large  size  inclusions  and  the  inclusions  are  also  most  scattered.  This  is  to  be  expected  since  the  cooling  rate  varies  from  the  edge  to  the  center  of  the  ingot.  The  cooling  rate  is  much  faster  at  the  edge  of  the  ingot  leading  to  smaller  inclusions  whereas  the  cooling  rate  decreases  towards  the  center  of  the  ingot,  due  to  sulphur  segregation.  The  solidified  metal  pushes  the  sulfur  to  the  center.  Moreover,  the  cooling  rate  of  ingot  center  is  slower  [8].  

The  mangan  sulfides  precipitates  when  a  critical  amount  of  mangan  and  sulphur  are  present  [1].  Due  to  the  big  amount  of  sulfur  that  is  collected  in  the  center,  a  higher  frequency  of  larger  inclusions  is  obtained.    

0  

5  

10  

15  

20  

25  

30  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(a)  

0  

5  

10  

15  

20  

25  

30  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency  (%

)  

Length(µm)  

(b)  

0  

5  

10  

15  

20  

25  

30  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(c)  

Figure  8.  Size  distribution  of  all  inclusions  alanyzed  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

  13  

 

The  size  distribution  obtained  on  film  filter  and  metal  surface  is  compared  to  see  where  inclusions  are  most  likely  to  end  up.  In  9(a)  it  is  shown  that  the  inclusions  on  metal  surface  got  a  higher  frequency  of  smaller  inclusions  (1-‐9μm)  and  that  the  film  filter  got  a  higher  frequency  of  larger  inclusions  (≥10μm).  Size  distribution  for  9(b)  shows  that  the  amount  of  smaller  size  inclusions  has  increased  on  film  filter  compared  with  9(a).  Unfortunately  there  is  no  info  about  the  metal  surface  in  OK2.  In  9(c)  it  is  shown  that  the  frequency  of  smaller  size  inclusions  on  film  filter  has  increased  additionally  and  the  frequency  of  larger  size  inclusions  has  decreased  compared  with  9(a).  Figure  9  also  shows  that  the  frequency  of  larger  size  inclusions  on  metal  surface  has  increased.  The  overall  tendency  is  that  the  frequency  of  larger  inclusions  on  metal  surface  increases  from  9(a)  to  9(c),  while  the  frequency  of  larger  inclusions  on  filter  decreases.  The  frequency  of  smaller  inclusions  on  film  filter  increases  from  9(a)  to  9(c).    

These  results  are  very  interesting  but  difficult  to  explain.  Perhaps  the  tendency  shown  in  figure  9  could  be  more  explainable  if  data  from  metal  surface  in  OK2  was  obtained.  To  understand  this  behavior  more  investigation  is  needed  in  this  area.  

 

 

 

 

 

 

0  5  10  15  20  25  30  35  40  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(a)    

0  5  10  15  20  25  30  35  40  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(b)  

0  

5  

10  

15  

20  

25  

30  

35  

40  

1   9   17   25   33   41  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(c)  

Film  filter  

Metal  surface  

Figure  9.  Size  distribution  of  inclusions  on  film  filter  and  metal  surface  for  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

Figure  10.  Frequency  of  larg  zise  inclusions  (>10μm)  in  the  samples.  

0  

20  

40  

60  

OK1   OK2   OK3  

Freq

uency(%)  

Samples  

Frequency  large  size  inclusions  

  14  

Figure  10  shows  a  clear  tendency  in  frequency  of  large  size  inclusions  (≥10  μm)  between  the  three  samples.  The  amount  of  large  size  inclusions  increases  from  OK1  to  OK2  to  OK3  and  is  to  be  expected  from  theory  of  how  the  cooling  rate  changes.  

 

The  results  above  show  what  average  size  and  standard  deviation  is  obtained  when  analysing  film  filter  and  metal  surface  for  different  morphologies.  Missing  data  limits  the  morphologies  to  three  different  ones  in  11(a)  and  only  two  in  11(b)  and  11(c).  

The  average  size  of  irregular  shaped  inclusions  on  film  filter  decreases  from  11(a)  to  11(c)  whereas  the  regular  shaped  ones  stays  almost  the  same.  For  metal  surface  the  average  size  of  both  regular  shaped  and  irregular  shaped  inclusions  increases  from  11(a)  to  11(c)  along  with  the  standard  deviation  values.  An  interesting  tendency  is  that  the  average  size  and  standard  deviation  values  on  film  filter  and  metal  surface  for  regular  and  irregular  shaped  inclusions  for  11(a)  and  11(c)  show  opposite  behaviour.  This  behaviour  could  not  be  explained  in  this  study  and  needs  more  time  for  investigation.  

0  

4  

8  

12  

16  

20  

24  

28  

32  

36  

Length(µm)  

       Regular        Irregular          Rod    

Morphology  

0  

4  

8  

12  

16  

20  

24  

28  

32  

36  Length(µm)  

         Regular              Irregular    

Morphology  

0  

4  

8  

12  

16  

20  

24  

28  

32  

36  

Length(µm)  

               Reguar            Irregular    

           Morphology  

Film  filter  average  Film  filter±STD  Metal±STD  Metal  average  

                                   (a)                                                                    (b)                    (c)  

Figure  11.  Average  size  of  inclusions  in  classified  morphologies  for  film  filter  and  metal  surface  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

  15  

 

Aspect  ratio  shows  the  ratio  between  length  and  width  (=L/W)  of  an  inclusion  and  provides  an  idea  of  how  compact  the  inclusions  structure  is.  12(a)  shows  a  dispersed  aspect  ratio  where  about  45%  of  the  inclusions  got  an  aspect  ratio  value  close  to  1.  The  results  shown  for  12(b)  and  12(c)  are  quite  similar  and  here  around  70%  of  the  inclusions  got  an  aspect  ratio  close  to  1.  The  tendency  is  that  the  amount  of  larger  aspect  ratio  values  decreases  from  12(a)  to  12(c).  It  has  been  shown  in  earlier  studies  that  inclusions  tend  to  get  a  smaller  aspect  ratio  when  heated  during  a  certain  amount  of  time  [7].  In  this  study  the  inclusions  aren’t  heated,  but  the  cooling  rate  is  slower  in  the  center  of  the  ingot  and  therefore  similar  tendencies  are  shown.  Higher  frequency  of  L/W  value  closer  to  1  is  obtained  in  center  of  the  ingot  and  the  inclusions  attend  a  more  regular  shape.  This  happens  because  of  the  slower  cooling  rate  in  the  center  of  the  ingot.      

 

 

 

 

 

 

0  

10  

20  

30  

40  

50  

60  

70  

80  

0,25  

1,75  

3,25  

4,75  

6,25  

7,75  

9,25  

10,75  

12,25  

Freq

uency(%)  

L/W  

(a)  

0  

10  

20  

30  

40  

50  

60  

70  

80  

0,25  

1,75  

3,25  

4,75  

6,25  

7,75  

9,25  

10,75  

12,25  

Freq

uency(%)  

L/W  

(b)  

0  

10  

20  

30  

40  

50  

60  

70  

80  

0,25  

1,75  

3,25  

4,75  

6,25  

7,75  

9,25  

10,75  

12,25  

Freq

uency(%)  

L/W  

(c)  

Figure  12.  Aspect  ratio  in  (a)  OK1,  (b)  OK2  and  (c)  OK3.  

  16  

3.1.3.  Number  of  inclusions  per  unit  volume  

 It  is  shown  in  13(a)  that  the  distribution  of  inclusions  varies  depending  on  what  sample  that  is  observed.  The  distribution  is  fairly  homogenously  in  OK1  and  OK2  whereas  OK3  shows  a  big  tendency  of  an  increased  amount  of  inclusions  towards  the  top  part  of  the  film  filter.  It  should  be  mentioned  that  the  dotted  lines  represents  a  continued  tendency  based  on  known  data  and  are  therefore  not  necessarily  true.  Figure  14(b)  can  be  observed  to  get  an  overall  appreciation  of  how  inclusions  distribute.  There  is  a  slight  increase  of  number  of  inclusions  at  the  top  location  of  the  film  filter.  Due  to  powerful  carbide  precipitation,  a  lot  of  small  size  inclusions  observed  on  film  filter  by  SEM  were  covered  and  because  of  that  to  few  inclusions  were  investigated  to  obtain  trustworthy  number  value  results.    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(19)  (15)  

(13)   (17)  

(4)  

(7)  

0  500  1000  1500  2000  2500  3000  3500  4000  

Booom   Middle   Top  

Nv  

Locabon  on  filmfilter  

(a)  

OK1  

OK2  

OK3  

0  500  

1000  1500  2000  2500  3000  3500  4000  

Booom   Top    

Nv  

Locabon  on  filmfilter  

(b)  

0  

1000  

2000  

3000  

4000  

T.Nv  

                               OK1                                OK2                                              OK3                                    Samples  

Total  number  value  

T.Nv  Film  filter  

T.Nv±STD  

Figure  13.  Number  value  (Nv)  of  different  locations  on  film  filter  in  (a)  comparison  between  samples  where  data  labels  ansers  to  the  number  of  inclusions  and  (b)  average  number  value  for  the  entire  film  filter  studied.  

Figure  14.  Total  number  value  (T.Nv)  for  the  samples.  

  17  

Figure  14  show  that  OK1  contain  the  highest  frequency  of  inclusions  per  volume.  In  OK2  the  number  of  inclusions  has  decreased,  to  follow  up  with  a  slight  increase  again  in  OK3.  The  standard  deviation  for  the  samples  varies  showing  that  number  of  inclusions  are  most  scattered  on  film  filter  in  OK1  and  least  scattered  on  film  filter  in  OK2.  Even  though  there  is  an  increase  of  total  number  value  between  OK2  and  OK3  one  can  observe  behaviour  similar  to  an  exponential  decreased  curve  between  the  three  samples.    

 

3.2.  Mangan  sulfides  in  rolled  steel  (samples  OK4-‐OK5)  

3.2.1.  Damaged  inclusions  Inclusions  may  have  a  tendency  to  be  damaged  during  the  manufacturing  or  lab  process  by  various  reasons.  The  damaged  inclusions  have  a  different  look  compared  with  the  undamaged  and  this  results  in  that  the  damaged  inclusions  real  size  can’t  be  observed.  Figure  15  and  16  shows  two  types  of  different  damaged  inclusions  that  were  observed  in  this  investigation  when  observing  samples  after  rolling:  Broken-‐Unbroken  (BU)  and  Broken-‐Broken  (BB).  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Figure  16.  Broken-‐Broken(BB)  damaged  inclusion  Figure  15.  Broken-‐Unbroken(BU)  damaged  inclusion.  

2%  

88%  

10%  

(a)  

BB  

UU  

BU  

10%  

51%  

39%  

(b)  

BB  

UU  

BU  

Figure  17.  Frequency  of  deformation  in  (a)  OK4  and  (b)  OK5.  

 

  18  

 

In  rolled  samples,  a  lot  of  deformed  sulfide  inclusions  were  observed.  By  observing  figure  17  it  is  clear  that  more  inclusions  are  BB  or  BU  in  17(b).  It  is  shown  that  there  are  a  lot  more  broken  inclusions  in  the  rolled  sample  with  a  smaller  diameter,  which  have  been  rolled  at  higher  pressure.  This  could  be  explained  because  of  the  higher  pressure;  the  pressure  is  so  high  that  the  inclusions  tend  to  break.  Another  cause  could  be  how  the  samples  have  been  rolled  and  in  what  temperature  interval.  Maybe  the  reason  why  they  break  is  that  the  sample  has  been  rolled  a  wrong  number  of  times  at  a  temperature  where  the  inclusions  are  more  brittle.  The  information  about  how  the  samples  were  rolled  and  at  which  temperature  couldn’t  be  obtained  from  the  company  and  therefore  it’s  hard  to  tell  if  these  factors  matter  or  not.  If  OK4  and  OK5  were  rolled  exactly  the  same  way  and  under  the  same  circumstances,  except  for  rolling  pressure,  the  reason  why  there  are  a  big  difference  of  broken  inclusions  in  OK4  and  OK5  is  most  likely  because  of  the  higher  pressure  in  OK5.  Inclusions  may  also  break  during  the  sample  preparation  but  this  could  not  be  the  reason  why  there  is  such  a  big  difference  in  the  amount  of  broken  inclusions  in  the  two  samples  since  both  samples  have  been  prepared  similar  way.    

3.2.2.  Morphology  of  inclusions  Classification  of  morphologies  was  determined  when  observing  mangan  sulfides  in  SEM.  The  different  morphologies  observed  from  rolled  samples  can  be  seen  in  table  4.  OK4  was  shown  to  include  13%  thick-‐elongated  and  87%  elongated  shaped  inclusions  whereas  OK5  was  shown  to  include  26%  thick-‐elongated  and  74%  elongated  shaped  inclusions.  

 

Table  4.  Classification  of  morphologies  for  OK4  and  OK5.  

Name   Elongated(E)   Thick-‐elongated(T-‐E)  

Morphology  

   

Size  range  (μm)  

9  –  339   8  -‐  87  

Aspect  ratio  range  (L/W)  

5  -‐  66   3  -‐  11  

Frequency  (%)  

74%  -‐  87%   13%  -‐  26%  

 

  19  

 

 

The  tendency  from  figure  17  repeats  itself  in  figure  18.  18(a)  shows  a  very  small  amount  of  deformed  inclusions  with  0%  of  broken  thick-‐elongated  shaped  inclusions.  In  18(b)  the  situation  has  changed  with  more  broken  sulfides  in  both  morphologies.  This  could  be  explained  due  to  that  the  thick-‐elongated  shaped  inclusions  consist  of  a  kernel  of  oxygen  surrounded  with  manganese  sulfide.  This  morphology  is  therefore  more  difficult  to  deform  than  the  elongated  ones  why  no  broken  inclusion  of  that  type  exists  in  18(a)  but  in  18(b)  a  lot  of  thick  elongated  inclusions  are  broken.  

 

Figure  18.  Frequency  of  classification  of  deformation  for  different  morphologies  in  (a)  OK4  and  (b)  OK5.  

0  

10  

20  

30  

40  

50  

60  

70  

80  

90  

100  

Elongated   Thick-‐elongated  

Freq

uency(%)  

Morphology  

(b)  

BB  

UU  

BU  

0  

10  

20  

30  

40  

50  

60  

70  

80  

90  

100  

Elongated   Thick-‐elongated  

Freq

uency(%)  

Morphology  

(a)    

BB  

UU  

BU  

  20  

3.2.3.  Size  and  aspect  ratio  

 

The  size  distribution  in  19(a)  is  somewhat  scattered  and  has  some  very  large  size  inclusions.  In  19(b)  the  size  distribution  is  much  more  gathered  at  a  smaller  size,  this  can  also  be  seen  in  figure  20.  OK4  is  rolled  at  a  lower  pressure  and  because  of  this  the  obvious  results  would  be  that  19(b)  should  have  a  higher  amount  of  large  size  inclusions  than  19(a),  higher  pressure  will  elongate  the  sulfides  more.  This  is  not  the  case  in  the  results  shown  in  figure  19  and  20.  The  reason  could  be  that  the  higher  pressure  that  was  used  during  rolling  in  19(b)  broke  more  inclusions  than  in  19(a).  This  can  be  seen  more  in  figure  17  and  18.  Since  both  samples  undergone  the  same  procedure  during  the  lab,  the  main  reason  for  the  differences  of  broken  inclusion  lays  somewhere  else.  Probably  the  largest  inclusions  in  19(b)  broke  during  rolling  and  therefore  the  inclusions  total  size  could  not  be  determined.  Because  of  this  phenomenon  the  inclusions  are  generally  smaller  in  19(b)  than  in  19(a).  

 

 

 

 

 

 

0  

5  

10  

15  

20  

25  

5   45   85   125   165   205   245   285   325  

Freq

uency(%)  

Length(μm)  

(a)  

0  

5  

10  

15  

20  

25  

5   45   85   125   165   205   245   285   325  

Freq

uency(%)  

Length(µm)  

(b)  

0  

50  

100  

150  

200  

Length(µm)  

     OK4                                          OK5  Samples  

Average  size  

Average  size  

Average±STD  

Figure  19.  Size  distribution  in  (a)  OK4  and  (b)  OK5.  

Figure  20.  Average  size  of  inclusions  

  21  

 

   The  aspect  ratios  in  both  samples  are  quite  similar.  The  frequency  of  the  aspect  ratio  in  21(a)  is  a  bit  more  scattered  than  in  21(b).  There  are  also  frequencies  of  higher  aspect  ratio  values  in  21(a)  than  in  21(b).  This  could  be  because  21(b)  got  a  larger  amount  of  broken  inclusions  than  21(a).  It  should  be  mentioned  that  the  results  in  figure  21(a)  is  more  accurate  than  21(b)  because  of  the  amount  of  broken  inclusions.  Since  the  amount  of  broken  inclusions  in  OK5  is  more  than  four  times  higher  than  OK4  ,  figure  17,  the  comparison  of  inclusions  size  is  somewhat  unfair.  

 

 

 

 

 

 

 

 

0  

2  

4  

6  

8  

10  

12  

14  

16  

18  

20  

1   7   13   19   25   31   37   43   49   55   61   67  

Freq

uency(%)  

L/W  

(a)  

0  

2  

4  

6  

8  

10  

12  

14  

16  

18  

20  

1   7   13   19   25   31   37   43   49   55   61   67  

Freq

uency(%)  

L/W  

(b)  

Figure  21.  Aspect  ratio  in  (a)  OK4  and  (b)  OK5.    

  22  

4.  Conclusions    

• Electrolytic  extraction  can  successfully  be  applied  for  determination  of  inclusion  characteristics  in  terms  of  size,  morphology  and  quantity.    

• Distribution  of  inclusions  on  film  filter  is  inhomogeneous.  It  is  therefore  necessary  to  analyze  all  zones  on  the  film  filter  to  obtain  trustworthy  results  about  inclusion  characteristics.    

• Main  tendencies  in  ingot  samples:  

-‐Inclusion  size  increases  from  the  edge  towards  the  center.  -‐The  frequency  of  large  size  inclusions  increases  from  41%  to  54%  from  the  edge  to  the  center  -‐Inclusions  attend  a  more  compact  shape  towards  the  center.  -‐The  frequency  of  regular  shaped  inclusions  increase  from  the  edge  to  the  center.  For  large  size  inclusions  the  regular  shaped  morphology  increases  from  7%  to  71%.  -‐Highest  amount  of  inclusions  were  found  at  the  edge  and  decreased  towards  the  center  

• Main  tendencies  in  rolled  samples:  

-‐Frequency  of  broken  inclusions  increases  in  the  sample  with  highest  rolling  pressure.  -‐Higher  pressure  is  one  of  the  reasons  why  more  inclusions  tend  to  break.  Other  reasons  could  be  rolling  temperature,  manufacturing  problems  during  rolling  or  process  execution.  -‐These  reasons  are  possible  reasons  why  inclusions  break  and  perhaps  with  more  information  about  the  rolling  process  one  could  be  surer.  -‐Largest  inclusions  were  found  in  the  sample  that  has  been  rolled  at  lowest  pressure.  Not  expected  since  higher  pressure  should  elongate  inclusions  more.  This  is  explained  by  the  higher  amount  of  broken  inclusions.  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  23  

 

5.  Recommendations  for  future  work  This  study  has  shown  the  behavior  of  mangan  sulfide  inclusions  from  samples  taken  from  cast  ingot  and  hot-‐rolled  steel.  For  future  work  it  is  necessary  to  study  following  phenomena  more  closely:  

 

To  get  a  clearer  tendency  regarding  the  number  value  of  inclusions  it  is  of  great  importance  to  analyze  a  higher  amount  of  inclusions  than  that  was  done  in  this  investigation.  

 

Regarding  the  electrolytic  extraction  process,  some  interesting  results  were  obtained  when  comparing  the  size  distribution  on  metal  surface  and  film  filter.  These  results  were  unexplainable  in  this  study  and  needs  further  investigation.  

 

Rolling  has  shown  to  have  a  big  impact  on  broken  inclusions.  More  detailed  information  about  the  rolling  procedure  is  very  important  to  determine  the  causes  of  why  the  inclusions  tend  to  break.  This  information  was  omitted  by  the  industrial  company  in  this  investigation,  which  made  analyze  of  broken  inclusions  more  difficult.  

 

To  get  a  more  accurate  determination  of  size  distribution  in  rolled  samples,  broken  and  unbroken  inclusions  should  be  analyzed  separately.  This  was  not  the  case  in  this  study,  which  made  the  comparison  between  rolled  samples  somewhat  unfair  because  of  the  big  difference  in  amount  of  broken  inclusions.  

 

   

 

 

 

 

 

  24  

6.  References  [1]  I.  I.  Reformatskaya  and  L.  I.  Freiman;  Precipitation  of  Sulfide  Inclusions  in  Steel  Structure  and  Their  Effect  on  Local  Corrosion  Processes.  PROTECTION  OF  METALS,  2001,  Vol.  37,  No.  5,  p.  459-‐464,  ISSN  0033-‐1732/01/3705-‐0459$25.00  

[2]  Lifeng  Zhang  and  Brian  G.  Thomas;  State  of  the  art  in  the  control  of  inclusions  during  steel  ingot  casting.  METALLURGICAL  AND  MATERIALS  TRANSACTIONS  B,  2006,  Vol.  37B,  p.  733-‐761  

[3]  Hiroshi  Yaguchi;  Effect  of  MnS  inclusions  size  on  machinability  of  low  carbon.  leaded  resulfurized,  free-‐machining  steel.  J.  APPLIED  METALWORKING,  1986,  Vol.  4,  No.  3,  p.  214-‐224  

[4]  P.  A.  Thornton;  The  Influence  of  Nonmetallic  Inclusions  on  the  Mechanical  Properties  of  Steel:  A  Review,  JOURNAL  OF  MATERIALS  SCIENCE,  1971,  No.  6,  p.  347-‐356  

[5]  S.  B.  Hosseini,  C.  Temmel,  B.  Karlsson  and  N.-‐G.  Ingesten;  An  IN-‐Situ  Scanning  Electron  Microscopy  Study  of  the  Bonding  between  MnS  inclusions  and  the  Matrix  during  Tensile  Deformation  of  Hot-‐rolled  Steels.  METALLURGICAL  AND  MATERIAL  TRANSACTION  A,  2007,  Vol.  38A,  p.  982-‐989,  DOI:  10.1007/s11661-‐007-‐9122-‐9  

[6]  Yuichi  Kanbe,  Andrey  Karasev,  Hidekazu  Todoroki  and  Pär  G.  Jönsson:  Analysis  of  Largest  Sulfide  Inclusions  in  Low  Carbon  Steel  by  Using  Statistics  of  Extreme  Values.  Steel  research  int.  82,  2011,  No.  4,  p.  313-‐322,  DOI:  10.1002/srin.201000141  

[7]  W.  H.  McFarland  and  J.  T.  Cronn;  Spheroidization  of  Type  II  Manganese  Sulfides  by  Heat  Treatment.  METALLURGICAL  TRANSACTIONS  ,  1981,  Vol.  12A,  p.  915-‐917,  ISSN  0360-‐2133/81/0511-‐0915$00.75/0  

[8]  Discussion  with  Andrey  Karasev  

 

Figures  

[1]  Powerpoint  presentation  by  Andrey  Karasev  

[2]  Hamid  Doostmohammadi:  A Study of Slag/Metal Equilibrium and Inclusion Characteristics during Ladle Treatment and after Ingot Casting, 2009,  ISBN  978-‐91-‐7415-‐520-‐4,  p.  16.  

Tables  

[1]http://www.steel-‐grades.com/Steel-‐grades/Carbon-‐steel/42crmo4.html  

2013-‐05-‐06  

 

 

  25  

Appendix  

Equations    

!! =!∗!!"#$%&!!"#

ƍ!"##$!"

                                                                                                                                                               (1)          

!!"# = ! ∗!!"#$%&'!!"#$%

∗ ! ∗ !!"#$%&'!!"#$%

∗ !        

 

!.!! =!! + !! + !!

!!"#(!)!!"#(!)!!"#(!)∗ !!"#$%& ∗

ƍ!"##$!"

                                                     (2)  

 

 

NV:  Number  of  inclusions  (amount/mm3).  n:  Number  of  inclusions  for  pictures  observed  in  different  areas.  Afilter:  Area  of  filmfilter  (mm2).  AObs:  Total  observed  area  (mm2).  ƍsteel:  The  density  of  steel  (g/mm3).  ΔW:  Dissolved  weight  (g).  a:  number  of  screens  were  inclusions  were  found  in  SEM.  Lpicture:  Measured  length  of  SEM-‐picture  (mm).  Lscale:  Measured  length  of  scale  in  SEM-‐picture  (mm).  Wpicture:  Measured  width  of  SEM-‐picture  (mm).  S:  Length  of  scale  in  SEM-‐picture  (mm).