Synthesis and characterization of epoxy-based nanocomposites obtained by frontal polymerization...
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Synthesis and characterization of epoxy-based nanocomposites obtained by frontal polymerization
Alberto Mariani1, Valeria Alzari2, Orietta Monticelli3, Giuseppe Caria1, José M. Kenny2, Saverio Russo3
1. INSTM e Dipartimento di Chimica – Università di Sassari1. INSTM e Dipartimento di Chimica – Università di Sassari
2. INSTM e Centro di Scienza e Tecnologia dei Materiali – Università di Perugia, Terni2. INSTM e Centro di Scienza e Tecnologia dei Materiali – Università di Perugia, Terni
3. INSTM e Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale – Università di Genova3. INSTM e Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale – Università di Genova
VI Convegno Nazionale sulla Scienza e la Tecnologia dei MaterialiVI Convegno Nazionale sulla Scienza e la Tecnologia dei MaterialiUniversità di Perugia, 12-15 giugno 2007Università di Perugia, 12-15 giugno 2007
The domino effect
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Frontal PolymerizationFrontal Polymerization
thermalthermal
isothermalisothermal
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Frontal PolymerizationFrontal Polymerization
thermalthermal
isothermalisothermal It’s a mode of converting monomer into polymer via a localized reaction zone that propagates through the coupling of thermal diffusion and temperature-dependent reaction rates
It’s a mode of converting monomer into polymer via a localized reaction zone that propagates through the coupling of thermal diffusion and temperature-dependent reaction rates
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Frontal PolymerizatonFrontal Polymerizaton
thermalthermal
isothermalisothermal
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polyurethane – fumed silica nanocomposites polyurethane – fumed silica nanocomposites
consolidation of porous materials (stone, wood, paper)consolidation of porous materials (stone, wood, paper)
polyacrylates – POSS nanocompositespolyacrylates – POSS nanocomposites
Polymeric composite materials previously obtained by us via FP
polyacrylate – organic liquid crystal compositespolyacrylate – organic liquid crystal composites
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Polymeric nanocomposites obtained in this work via FP
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204 Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
Epoxy resin – montmorillonite nanocompositesEpoxy resin – montmorillonite nanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
Epoxy resin – POSS nanocompositesEpoxy resin – POSS nanocomposites
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Bisphenol A diglycidyl ether (DGEBA)
diethylene triamine (DETA)
H2N
HN
NH2
Polymeric nanocomposites obtained in this work via FP
OO
OO
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204 Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
Samples obtained by CP
Method A: 4h at 100 °C; 16 h at 150 °C; 12 h at 200 °C Method B: 24 h at room temperature, 4h at 100 °C
Samples obtained by CP
Method A: 4h at 100 °C; 16 h at 150 °C; 12 h at 200 °C Method B: 24 h at room temperature, 4h at 100 °C
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
Temperature profileTemperature profile
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
Front positionFront position
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
nanocomposite syntheses starting from non thermally pre- treated (□) and pre-treated (●)
mixtures
nanocomposite syntheses starting from non thermally pre- treated (□) and pre-treated (●)
mixtures
150
175
200
225
250
0 2 4 6 8 10amount of C30B (wt.-%)
Tm
ax (
°C)
Tmax vs. C30B amountTmax vs. C30B amount
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 2 4 6 8 10amount of C30B (wt.-%)
Vf (
cm
/min
)
Vf vs. C30B amountVf vs. C30B amount
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
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Epoxy resin – montmorillonitenanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 45, 2204
individual dispersion of delaminated sheetsindividual dispersion of delaminated sheets
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POSS (POSS (Polyhedral Oligomeric SilSesquioxanesPolyhedral Oligomeric SilSesquioxanes))
Epoxy resin – POSSnanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
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Epoxy resin – POSSnanocomposites
Bisphenol A diglycidyl ether (DGEBA)
OO
OO
diethylene triamine (DETA)
H2N
HN
NH2
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
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Epoxy resin – POSSnanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
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Epoxy resin – POSSnanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
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Epoxy resin – POSSnanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
Polymerresidua
l H(J/g)
total H
(J/g)
degree ofconversion
(%)
B0 0 -553.8 100
F0 0 -553.8 100
B1 0 -507.6 100
F1 0 -507.6 100
B3 0 -503.0 100
F3 0 -503.0 100
B5 -2.44 -522.9 99.5
F5 0 -522.9 100
B7 -2.87 -476.9 99.4
F7 -2.59 -476.9 99.5
B10 0 -475.8 100
F10 0 -475.8 100
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Epoxy resin – POSSnanocomposites
Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000Mariani et al. J. Polym. Sci. Polym. Chem. 2007, 00, 0000
SE: secondary electron emission
BS: back scattering emission
SE: secondary electron emission
BS: back scattering emission
no Si aggregates are visible in the micron scaleno Si aggregates are visible in the micron scale
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Conclusions
Frontal Polymerization is an easy and low-cost technique for the obtainment of Frontal Polymerization is an easy and low-cost technique for the obtainment of polymer materials, including nanocomposites, polymer materials, including nanocomposites, often in almost quantitative often in almost quantitative yieldsyields..
Their properties are comparable, sometimes even better, than those of samples Their properties are comparable, sometimes even better, than those of samples prepared by the classical methods.prepared by the classical methods.
Why not considering frontal polymerization as the first option?Why not considering frontal polymerization as the first option?
They are obtained in very short times!They are obtained in very short times!They are obtained in very short times!They are obtained in very short times!
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