STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN...
Transcript of STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN...
STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN LOGAMTEMBAGA-BERILIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ABSORPSI SINAR ULTRALEMBAYUNG
ABSTRACT
Beryllium can be found in some alloys like Beryllium-
Copper alloys. Beryllium in those alloys serve to produce a
kind of alloy having the characteristics of high mechanical
and corrosive resistances and better electric and thermal
conductivity.
Beryllium copper alloy C17200 is used at Nusantara
Aircraft Industry (IPTN) at Bandung. The alloy contains a
relatively small amount of Be and its amount is limited
according to its use. A part from Be the alloy also
contains Cu,Co,Ni,Fe,Ag. Industrially Be in Beryllium-Cop-
per alloy is determined by using Atomic Absorption Spectro-
metry (AAS) or Inductively Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometry (ICPAES).
In this study, the possibility of determining Be in
the alloy by ultraviolet (UV) absorption spectrophotometry
was investigated. The advantage of Be determination with this
method is that both the apparatus and the reagents required
are less complicated and readily available.
In determining Be using UV spectrophotometry Be was
extracted into chloroform as the Be-acetylacetonate complex
which has maximum absorption in the UV region at 295 nm. To
prevent the complex formation of Cu, Co, Ni, Fe and Ag with
acetylacetone, which might cause their extraction into
chloroform together with Be, masking those five metals was
neccessary; for this purpose EDTA (Ethylenediaminete-
traacetic acid), a chelating agent, was used.
Conditions required for extraction of Be as Be-ace-
tylacetonate from a standard Be solution into chloroform
were found to be as follows : (i) one mL of Be solution was
required to extract Be from a solution having a concentra-
tion ranging from 3 ppm to 12 ppm in order that after the
extraction and after five fold dilution, the concentration
of Be(II) will be 0,06 ppm to 0,24 ppm which is the concen-
tration range for the measurement of Be absorbance;
xvii
(ii) for the complete extraction of Be(II) an optimum pH of
7,0 of the water phase was required; (iii) for the complete
conversion of Be with the above concentration (point i) in-
to Be-acetylacetonate, two mL of a 1 % acetylacetone solu-
tion in water was needed.
To determine the required condition, for the separa-
tion by solvent extraction of Be from Cu, Co, Ni, Fe, Ag a
solution of Be-Cu-Co-Ni-Fe-Ag with the same composition as
that of Beryllium-Copper alloy C17200 was prepared. With
this solution it was found that five mL of a 10 % EDTA so-
lution were required to mask those five metals accompanying
Be. Under this condition Be could be separated from the
other five metals with a percent recovery of 97,53%.
The procedure for Be determination found above was
then applied to Beryllium-Copper alloy C17200. The
application of this procedure was carried out in two ways.
The first way used an ordinary standard calibration curve
and the second way used the method of standard addition.
With the first way the average Be concentration in the
alloy was found to be 1,81 % while with the second one it
was found that the average Be concentration was 1,85 %.
The result of Be determination in the same alloy conducted
by an American company, Accurate Metallurgical Service,
Inc. (AMS), was 1,86 %. Statistically this is not signifi-
cantly different from the result obtained by the second way
(the standard addition method) mentioned above.
Statistical treatment of the result obtained by the
second way gave a coefficient of variance (precision) of 1,
16 % and a quantitation limit (sensitivity) of 0,043 ppm.
xviii
ABSTRAK
Berilium dapat ditemukan dalam beberapa paduan lo-
gam, seperti paduan logam Tembaga-Berilium. Berilium yang
terdapat dalam paduan logam tersebut berfungsi untuk meng-
hasilkan jenis paduan logam yang mempunyai sifat ketahanan
mekanik yang tinggi, sifat tahan korosi, sifat hantaran
listrik dan hantaran panas yang baik.
Paduan logam Tembaga-Berilium jenis C17200 digunakan
dalam Industri Pesawat Terbang Nusantara (IPTN) Bandung.
Paduan logam itu mengandung Be dalam jumlah kecil (disam-
ping logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag) dan nilai kadarnya adalah
tertentu yang disesuaikan dengan keperluan penggunaannya.
Di industri penentuan Be dalam paduan logam Tembaga-Berili-
um dilakukan dengan cara spektrometri absorpsi atom atau
dengan cara ICPAES (Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry). Dalam penelitian ini dilakukan
studi kemungkinan penentuan Be dalam paduan logam tersebut
dengan cara spektrofotometri absorpsi sinar ultralembayung.
Keuntungan penentuan Be dengan cara ini adalah alat dan zat
yang digunakan mudah didapat dan lebih sederhana.
Untuk penentuan Be secara spektrofotmetri absorpsi
sinar ultralembayung maka Be tersebut diekstraksi ke dalam
khloroform berupa kompleks Be-asetilasetonat yang mengab-
sorpsi sinar ultralembayung secara maksimum pada panjang
gelombang 295 nm. Untuk mencegah ikut terkompleksnya logam-
logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag dengan asetilaseton sehingga ikut ter-
ekstraksi bersama Be ke fasa khloroform, maka perlu
dilakukan penopengan, yaitu dengan EDTA (Ethylenediamine-
tetraacetic acid), suatu senyawa pembentuk kompleks
khelat.
Kondisi-kondisi yang diperlukan untuk ekstraksi Be
dari suatu larutan standar Be ke dalam fasa khloroform se-
bagai Be-asetilasetonat adalah : (i) diperlukan volume la-
rutan Be satu mL untuk nilai konsentrasi Be(II) antara
3 ppm sampai 12 ppm, agar setelah diekstraksi dan mengalami
xv
pengenceran lima kali konsentrasi Be(II) menjadi 0,06 pp
sampai 0,24 ppm, yang merupakan daerah konsentrasi pengu-
kuran Be; (ii) untuk ekstraksi logam Be(II) secara maksimal
diperlukan pH optimum fasa air 7,0; (iii) untuk mengkom-
plekskan Be(II) secara sempurna dengan volume dan konsen-
trasi Be(II) seperti tersebut pada butir (i) di atas diper-
lukan dua mL asetilaseton 1 % dalam air.
Untuk menentukan kondisi yang diperlukan guna memi-
sahkan Be dari logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag (yang terdapat
bersama Be dalam paduan logam Tembaga-Berilium C17200),
maka dibuat larutan campuran buatan yang mengandung Be di-
tambah kelima logam tersebut dengan komposisi yang sama de-
ngan komposisi paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Kondi-
si yang diperlukan untuk pemisahan Be d a r i kelima logam
lain tersebut secara ekstraksi pelarut ialah diperlukan
penambahan 5 mL larutan EDTA 10 % sebagai zat penopeng
kelima logam itu. Dengan kondisi ekstraksi ini ternyata Be
dapat dipisahkan dari kelima logam lain itu dengan persen
recovery Be 97,53 %.
Prosedur penentuan Be yang ditemukan di atas dite-
rapkan pada paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Penerapan
prosedur penentuan Be tersebut dilakukan dengan dua cara,
yaitu cara kurva kalibrasi biasa (cara I) dan cara adisi
standar (cara II). Dengan cara I diperoleh nilai rata-rata
kadar Be dalam paduan logam tersebut sebesar 1,81 % sedang
dengan cara II diperoleh nilai rata-rata kadar Be 1,85 %.
Hasil penentuan Be dalam paduan logam yang sama yang
dilakukan oleh perusahaan "Accurate Metallurgical Service,
Inc." (AMS) di Amerika Serikat ialah 1,86 % .Ternyata hasil
penentuan Be dengan cara II tidak menunjukkan perbedaan
nyata secara statistik dengan hasil penentuan Be yang dila-
kukan oleh AMS .
Berdasarkan perhitungan secara statistik terhadap
hasil-hasil penentuan Be dengan cara II maka diperoleh ni-
lai koefisien variasi (kecermatan) 1,16 % dan limit kuanti-
tasi (kepekaan) 0,043 ppm.
xvi