PrincipiosPrincipiosBásicosBásicos•• FundamentosFundamentos sobresobre el el

TamañoTamaño de de unaunaPartículaPartícula

EmulsionesEmulsionespoliméricaspoliméricas

CenizasCenizas volantesvolantes

HumoHumo de de tabacotabaco

CementoCemento

PolenPolen

VirusVirus BacteriasBacteriasPeloPelo

PigmentosPigmentos

O.0001O.0001 O.001O.001 O.01O.01 O.1O.1 11 1010 100100 10001000 1000010000

micrasmicras

ArenaArena

1ª cuestión: El Tamaño de unaPartícula.

Imaginemos una caja de cerillas ytenemos una regla: ¿Cual sería sutamaño.

¿Qué valor daríamos?”

Principios Básicos ...

Principios Básicos ...

Podríamos responder“20x10x5mm”1ª conclusión:

No es posible describir una caja de cerillas de 3 dimensiones con un solo número.

Principios Básicos ...

¿ Quétamañotienenéstaspartícu-las ?

Angular Sub-Angular

Sub-Redondeada

Muy Angular

Redondeada Muy Redondeada

Propiedades:

Volumen

Peso

Area superficial

Area Proyectada

Tasa de sedimentación

Marca visual por raspado

Alta Esfericidad

Media Esfericidad

Baja Esfericidad

d. máxima

d. mínima

Principios Básicos ...

La esfera equivalente ...

Sólo existe una forma quepuede ser descrita con un úniconúmero en cuanto a su tamaño y

ésta es la esfera.

Principios Básicos ...

Medimos algunas propiedades de nuestrapartícula y asumimos que se refiere a unaesfera, por tanto estamos derivando a un único número correspondiente a esaesfera.

Esto se conoce como‘La Teoría de la Esfera Equivalente’

Principios Básicos ...¿Qué tamaño tiene éste cilindro?

¿Por qué 39 µm?

Intentémoslo justificar matemáticamente

Principios Básicos ...

Volumen del cilindro (V) = 32 10000µππ =hr

Volumen de la esfera =43

3πX

33 62.043

VV

X ≅=•π

µπ

π5.197500

4)10000(3 33 ===• X

µ1.39=D

X=radio equivalente al volumen del cilindro

Igualamos V =43

3πX

Principios Básicos ...

Dependiendo de qué propiedadestudiemos en la partícula, obtendremosuna significativa diferencia en la respuesta final.

Por ello, diferentes técnicas usandistintas propiedades de la partícula paracalcular su tamaño.

dmáx

dmín

dp

dv

dsdtamiz

dsed

Esfera de la misma longitud máxima Esfera del mismo

peso

Esfera de la misma longitud mínima

Esfera del mismo volumen

Esfera de la misma superficieEsfera que pasa por la

misma apertura de tamiz

Esfera que tiene la misma tasa de sedimentación

Principios Básicos ...

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

MicroscopíaSe miden normalmente los diámetros con

una gratícula, se suman y se divide por el número de partículas presentes para daruna media.

Esto genera la media de “Número-Longitud” ó D[1,0]

Análisis por ImagenNormalmente se mide el área de cada partícula y se divide por el número de partículas. Aunquepodemos estudiar otras propiedades de laspartículas (longitud máxima, mínima, perímetro, etc) gracias a los avances poducidos en los software para sistemas de imagen.

Generamos la media de “Número-área” (D[2,0]), etc.

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

FPIA-3100 y Morphologi G3 Malvern Instruments

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

Análisis por Tamices

Sistema de cilindros paralelos queincluyen una maya o tela metálicainterior con agujeros cuadrados de diferentes tamaños.

Compatible con partículas desde 125 mm hasta 38 µm aproximadamente.Se generan distribuciones en peso.

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

Análisis con GrindómetroAparato que mide el tamaño máximo de aglomeradosde pigmentos presentes en una pintura.

La finura se expresa generalmente en micras.

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

Análisis por Sedimentación

Basada en la Ley de Stokes y relacionala velocidad de sedimentación de unapartícula sobre un líquido.

Genera una medida de tamaño de unaesfera con la misma tasa de sedimentación.

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

Pipeta de Andreasen: Se recogen muestras de suspensión a diferentes alturas y a diferentes tiempos y se mide la concentración de partículas, que se relaciona con el tamaño de la partícula.

Rayos X: Se mide dicha concentración con la ayuda de una emisión de rayos X.

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

DIFRACCIÓN LÁSERDIFRACCIÓN LÁSER

MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULASTAMAÑO DE PARTÍCULAS

Joseph Joseph VonVonFraunhoferFraunhofer

1787 1787 -- 18261826

FUNDADOR DE LA TEORÍA DE LA DIFRACCIÓN

Director del Instituto Optico de Benedictheuren con 23 años

MÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSERMÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSER

La técnica de DIFRACCIÓN LÁSER está basada en el fenómeno siguiente:

Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un patrón de intensidad, que es dependiente del tamaño de la partícula.

Típico Efecto de la Difracción

Rayo difractado

Rayo refractado

Rayo reflejado

Internamente reflejado y/o parte absorbido

Haz de luz

incidente

Partícula

¿Qué le pasa a una partícula cuando es incididapor un haz láser?

La Teoría “Mie” (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre 1999) asume que:

a) la partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos.

b) la partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión infinita y de longitud de onda conocida.

c) los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea también son conocidos.

La Teoría M.I.E.

La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones de intensidad a medidas en volumen.

La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con la materia y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luz producidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiación Láser.

La Teoría M.I.E.

Entonces ... ¿Por qué no usar siempre la teoría MIE?

10.000 nm (10 µm) 200 nm (0.2 µm)

50 nm (0.05 µm)

Isotrópica

Ejemplo de aproximación de Fraunhofer: provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato cálcico.

Mastersizer 2000/2000E

- Ultima generación de Malvern Instruments

- Serie diseñada por nuestros clientes

- 0.1 a 1000 (Láser HeNe) ó 0.02 a 2000 micras (Doble fuente de luz Láser)

- Suspensiones, Emulsiones, polvo seco ...

Mastersizer 2000Mastersizer 2000E

Lente focalizadora

Luz dispersada

Detector central

Detector principal

Partículas

Optica de Fourier convencional

Haz del láser

Un equipo de Difracción Láser por dentro ...

El Mastersizer 2000E por dentro ...

Fuente de luz láser He-Ne ...

El Mastersizer 2000 por dentro ...

Fuente de luz azul adicional de baja longitud de onda ...

Laboratorio

En Línea

Vía líquida

Vía seca

Aerosoles

Laboratorio

En línea

Cada técnica genera diferentesdiámetros medios y mide diferentespropiedades de nuestra partícula.

! No es de extrañar que en muchasocasiones estemos confundidoscon los resultados !

Diferentes tecnologías generan diferentesmedidas

No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son “perfectas”, tienen formas muydiferentes y son muy heterogeneas.

Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez, rango de medida, automatismo, representatividad, etc.

Conclusión:

Gracias por su atención.