Raport Validare OMF 2015

8/15/2019 Raport Validare OMF 2015

1/13

I.P.CRDV RAPORT DE VALIDARE INTERNĂ AMETODEI Data: 17. 09. 2015

DETERMINAREA CONŢINUTULUI DEOXIMETILFURFUROL ÎN MIERE

ANEXA 1 laPS – CSA – FCh – 07

Pag. 1(13)

RAPORT

deVALIDARE INTERNĂ A METODEI

ANEXA 1la PS-SA-!"-07

METODA SPETRO!OTOMETRI

OMP#SDETERMINAREAON$IN#T#L#I DEOXIMETIL!#R!#ROL

MATRIE MIERE DE AL%INE


2/13




Pag. 2(13)

e+)e a)al+t+/e:

e+)e de 'e3(a)t6:- Recuperarea- Exactitatea- Repetabilitatea- Reproductibilitatea- Incertitudinea de măsurare

N(t6 /(e)ta++8:

- Validarea metodei se efectuează conform:

P(/ed++ ('ea+()ale Val+daea et(del( de a)al+6;(d: PO-RDV-0<- În procesul de validare s-a utilizat:MR TEST MATERIAL ate+al de e3e+)6 /()t(lat8

A)al+t a&a)d8t+' >+ )+,el

eterminarea con0inutului de oximetilfurfurol conform metodei deanaliză enun0ată n 4!54 1*6*2-2''1 si /4-45-78-'6

9ivelul: extinc0ia transformată n m, oximetilfurfurol per ., miere

Mat+/e iere de albine


3/13




Pag. 3(13)

De&/+ee:Recuperarea reprezinta procenta;ul real al concentratiei unei substanterecuperate in timpul procedurii analitice

(e)ta++: eterminare cantitativa4e calculeaza recuperarea pentru fiecare proba utilizind ecuatia


4/13




Pag. )(13)

(e)ta++: eterminare cantitativa 4e calculeaza concentratia medie replici ( pe care le lucreaza in aceeasi zi

E,alaea datel( : 9umăr repetari on0inutul de apă( ?

R1 1*(2R2 1*(3R3 1"(>R) 1*('

R+ 1"(*R> 1"("edia 1@97

evia0ia standard 0 25@2


5/13




Pag. +(13)

R @ 1*(2"#R @ '(3)+'

Cm @ Dm ARD @ '(3133

uC @ F um2 G u R2 @ '(2'22

B C @ 2J uC @ '()')3

+te+l de 'e3(a)6:

Δm ≤ U Δ

0,3133 ≤ 0,4043

ECa/t+tatea d+) '(*e / /()t+)t /)(&/t MR8 &e /al/leaa a&t3el :

R J ------ 1''Exactitate ? @ ---------------- x 1'' R

#)de : M F media concentratiei determinate < cel putin > determinari= R A recuperare


6/13




Pag. >(13)

(e)ta++: /arametru cantitativ

Experimente:- s-a folosit acelai aparat- probele s-au prelucrat prin aceeai metodă- acelai operator a prelucrat probele

4-a analizat o probă de miere de albine in datele ob0inute s-au calculat media(devia0ia standard( devia0ia standard relativă i limita de repetabilitate

Evaluarea datelor:

9umăr repetari K7( m,.,R1 80,8R2 81,2R3 81,5R) 81,7

R+ 80,4R> 80,9R6 81,3R" 81,6


7/13




Pag. 6(13)

De&/+ee : Reproductibilitatea reprezintă cea mai lar,ă extremă a exactită0ii(descriind varia0ia la care ne putem atepta de la un set de măsurarifăcute pe o probă ntr-o perioadă de timp

(e)ta++ : /arametru cantitativ

Experiment :- s-a utilizat acelai aparat- probele s-au prelucrat prin aceeai metodă- experimentul a fost efectuat de 2 operatori

Evaluarea datelor :

9umărulrepetării 5nalistul 1 5nalistul 2

1 80,8 81,42 81,2 81,43 81,5 80,5) 81,7 81,5+ 80,4 81,9> 80,9 81,36 81,3 80,4" 81,6 81,2* 80,4 80,4

1'


8/13




Pag. "(13)

De&/+ee:/arametru asociat rezultatului unei măsurări care caracterizeazădispersia valorilor( care n mod rezonabil pot fi atribuitemăsurandului

(e)ta++: /rocedura este n conformitate cu /4-45-78-'6

+te++ de 'e3(a)ta: 4a aiba o valoare ct mai mică

/rotocol experimental:

1ntărirea probei2itirea probei3alculul concentratiei de K7 conform formulei:

K7 m,., @


9/13




Pag. *(13)

('()e)tele +)/et+td+)++ :

- incertitudinea din certificatul de etalonare al aparatului pentru lun,imea de undă +)' nm

cuprinsă n intervalul +12- >6' nm: '(''+

OMFmg/kg

Cîntărire

Eta!nare

"e#eta$iitate Eta!nare

"e#eta$iitate "e#r!%&'ti$iitate

!&m $a!n '!tat !&m #i#eten'ertit&%inea a#ar at


10/13




Pag. 1'(13)

Palan0a te8nică :•


11/13




Pag. 11(13)

- pipetă de 1 ml Q '('1+

'1+('@'(''>1

- pipetă de 2 ml Q'('2

'2(' @'( ''"2

- pipetă de +ml Q '('3

'3(' @ '('122

uantificarea componentelor incertitudinii:

/arametru Valori x Incert u1V pipeta 2ml '(''"2 '('')1V pipeta +ml '('122 '(''2)

I)/et+td+)e 'eg6t+e '(*a : N 1=2 G

('()e)tele +)/et+td+)++:

I)/et+td+)ea /(*+)at6 =a&at(ae

-incertitudinea din certificatul de etalonare al aparatului : '(''+

-incertitudinea dată de pre,atirea probei : '(''6*>ucproba /c proba@ N =2 O'(+ @ '('1

('()e)tele +)/et+td+)++ /(*+)ate=et(da


12/13




Pag. 12(13)

Miere de albine

*ata a!area me%ie +% m+% m-+% m2+%

17.08.2015 80,8 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

18.08.2015 81,2 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

19.08.2015 81,5 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

20.08.2015 81,7 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

21.08.2015 80,4 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

22.08.2015 80,9 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

24.08.2015 81,3 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

25.08.2015 81,6 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

26.08.2015 80,4 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

01.09.2015 81 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

02.09.2015 81,4 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

03.09.2015 81,4 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

04.09.2015 80,5 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

07.09.2015 81,5 81,07 0,489 81,559 80,581 82,04808.09.2015 81,9 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

09.09.2015 81,3 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048

10.09.2015 80,4 81,07 0,489 81,559 80,581 82,048


13/13




Pag. 13(13)

13

Raport Validare OMF 2015

Documents

Transcript of Raport Validare OMF 2015