PPT Sapi New.pptx

7/18/2019 PPT Sapi New.pptx

http://slidepdf.com/reader/full/ppt-sapi-newpptx 1/37

LOGO



LOGO



LOGO

KIMIA FMIPA UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKSBESI HEKSASULFANILATO BESI(II)

DIHIDRAT

Pembimbing I: Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D.

HERLINA NURWIDYA RATNA

M0309066



LOGO

SintesisAlam

Kompleks Fe(II)-forfirin

Transport oksigen dariparu-paru ke otot

Kompleks Fe(L)2(H2O)2

(L=3-ethyl-2-hydroxy-5-methyl-4’ (4”,6”- dimethylpyrimidine-

2”-yl) aminosulphonyl azobenzene) (Modhavadiya, 20)!

antibakteri

Komle!s Fe(II)

Kompleks "FeL#$2% (L=2,2’-bipyridyl-

4,4’-dicarboxylic acid ) (L& et al !, 20)

Sel surya

LATAR BELAKANG MASALAH



LOGOLanjutan…

Komle!s M(II)"s#l$a%imi%in (M&'o %an Ni(Tella *+*)

Komle!s Dichloro bis N1(5, 6-dimethoxypyrimidin-4-yl) sulphanilamide Fe (II) (Desm#!, et al - **.)-

Komle!s Ni(L)/-SO

0 HO (L & sulameto!sa"ol )

(Ra,a1%2o et al - **0)-

N

H

H

S

O

O N

H

O

N

CH3

N

H

H

S

O

O

N

HO N

H3C

N

H

H

S

O

O

N

H

O

N

CH3

N

H

HS

O

O

N

H

O

N

H3C

Ni

NH H

SO O

NH

O

N

CH3

N HH

S OO

N H

O

N

H3C

HN S

O

O

NH2

N

N

H3C

H3C

M ClCl

S

O

O

H2 N

N

N

CH3

CH3

'

SO O

NH2

N

N

O

O

HN

S OO

N

N

O

O

Fe

Cl

Cl

H2 N

H



LOGOLanjutan…

ION SULFANILAT

Membentukkompleksdengan Fe(II)

Menarik untuk

dipelaari

(

O

O

O-

H2'



LOGORUMUSAN MASALAH

a*aimana perkiraan form&la kompleks Fe(II)-s&lfanila+ 2

&*&s-*&*&s f&n*si apa sa.a yan* +erkoordinasi pada ion

Fe2%

#

a*aimana /ara sin+esis kompleks Fe(II)-s&lfanila+

a*aimana sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 kompleks Fe(II)-

s&lfanila+



LOGOTU3UAN PENELITIAN

Memperkirakan form&la kompleks Fe(II)-s&lfanila+!2

Memperkirakan *&*&s-*&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion Fe2%!#

Mensin+esis kompleks Fe(II)-s&lfanila+!

Men*e+ah&i sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,

kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 kompleks Fe(II)-

s&lfanila+ !



LOGOMANFAAT PENELITIAN

Kompleks Fe(II)-s&lfanila+ diharapkan

dapa+ diaplikasikan dalam 3idan* 3iolo*i,

fo+oka+ali+ik, farmakolo*i, dan se3a*ai dye

pada ye !ensitized !olar "ell (1)!



LOGO

Formula kompleks

Atom donor elektron

gugus ––NH2 dan SO3- yangterikat pada benzen

Ligan sulfanilatIonFe2+

Orbital

kosong

Komplek

s

4 Kadar Fe

4 Analisis jumlah H2O

4 Perbandingan muatan

kation dan anion

Ligan -NH2 lebih kuat daripada atom O dari gugus -SO3

-

Fe2+umumnya lebih tertarik

untuk berikatan dengan atom

N dari pada O.

Kompleks Fe (II) umumnya mempunyai bilangan koordinasi 6(Cotton and Wilkinson, 1988!1")# Kompleks Fe(II) mempunyaikon$gurasi d6 dengan pengaru% medan ligan lema% terdapatdalam keadaan spin tinggi dengan & elektron tak berpasangan('ee, 1991!6!)#

KERANGKA PEMIKIRAN



LOGOHIPOTESIS

!"#plek$ %e&II'(

$ul)anilat dapat

di$inte$i$ den*an

#ereak$ikan i"n %e+,

dan i"n $ul)anilat

den*an pelarut

tertentu padaper-andin*an #"l

. / 6!

2

%"r#ula k"#plek$

1an* ter-entuk

adala2

%e+%e&$ul)anilat'64

nH+O &n 5 0 . + 3

7 8 6atau '

#

Gu*u$ )un*$i 1an*

diperkirakan

terk""rdina$i pada

i"n %e&II' adala2*u*u$ (NH+ Yan*

terikat pada -en:en

!"#plek$ %e&II'(

$ul)anilat -er$i)at

para#a*netik

den*an 2ar*a ;e)) 80

86 <M dan #e#iliki

tran$i$i LM=T

&Ligand to Metal

Charge Transfer ' di

dekat +80 n#



LOGO

Indikasi terbentuknya kompleks

Kadar logam dalam kompleks

Analisis ion

erbandingan muatan anion-kation dalamkompleks

!arga kerentanan magnetik "#g$

Adanya molekul !2O dalam kompleks

Karakteristik arus-tegganggan %SS&

U'-'is

AAS

FT-I(

%!L

T)*%TA

S,

KIT!L.

Koordinasi ligan pada logam

(eaksipengendapan

METODE PENELITIAN



LOGO

Metanol 15mL

FeSO4.7H2O

0,249 g

AsamSulfanilat3,117 g

Metanol3 mL

La!utan AsamSulfanilat

La!utanFeSO4.7H2O

La!utan "H4OH

1M

#itam$a%

La!utansulfanilat pH &

La!utan kuning 'an en'apan(oklat kompleks

)lt!aten'apanaseton

K!istal kompleks Fe*++-sulfanilat$e!.a!na (oklat

Ka!akte!isasikompleks

Fo!mula 'an sifat kompleks

#itam$a%

#itam$a%

/enguku!an ka'a! Fe *SSA/enguku!an 0#0A/enguku!an #HLAnalisis ion/enguku!an spekt!a +/enguku!an spekt!a -+S/enguku!an momen magnet/enguku!an %u$ungan a!us-

#ike!ingkan 'alam 'esikato! 4& 8am

#isa!ing

#i(u(i

#ia'uk

PROSEDUR PENELITIAN



LOGO

HA>IL DAN ?EM<AHA>AN



LOGO

erbandingan mmol FeSO/01!2O dengan mmol sulanilat

5 a n . a n * *

e l o m 3 a n * m a k s ( n m )

3 4 2 5 / 6 7 1 8 9

283

286

293

296

533

536

543

546

523

526

553

>pektra 1an* di2a$ilkan @a#puran larutan %e&II' den*an $ul)anilat pada per-andin*an

#"l %e>O7H+O den*an ##"l $ul)anilat 5 . / 0 $a#pai . /

PENENTUAN BILANGAN KOORDINASI KOMPLEKS

4 : 7



LOGOSINTESIS KOMPLEKS Fe(II)"SULFANILAT

/an8anggelom$ang *nm

A

(a(b

GAMBAR . Spektra elektronik (a) larutan FeSO4.7H2O dalam metanol dan (b) larutan

kompleks Fe()!sul"anilat dalam met#anol

I n d i k a s i t e

r b e n t u k n

y a k o m

p l e k s



LOGO

No0 Formula Kompleksr

"g*mol$; Fe

4 Fe5"sulanilat$7 4233076 /076

20 Fe5"sulanilat$70!2O 4248071 /068

50 Fe5"sulanilat$702!2O 4257078 /062

/0 Fe5"sulanilat$705!2O 426/013 /0/6

60 Fe5"sulanilat$70/!2O 4212014 /059

70 Fe5"sulanilat$706!2O 4293015 /055

10 Fe5"sulanilat$707!2O 4538<1/ /<21

80 Fe5"sulanilat$701!2O 4527<17 /<24

PENENTUAN KADAR Fe DALAM KOMPLEKS

Hasil se$ara

%ksperimen &4'() * +'2,-

%e3&$ul)anilat'6nH+O &n 50 . + atau 3'



LOGOANALISIS TERMAL TG4DTA

Masa sampel &.i =6!## m*

3 63 433 463 233 263 533 563 /33 /63

3

23

/3

73

83

433

423

-73

-/3

-23

3

23

/3

73

83

H

e a t F l o w E n d o D o w n ( m / W )

Temperature "o&$

W e i g h t % ( % )

72,6 0 8 6!2 m* (9:,2) ;

73,56 3&

!&," "C !#""*mg( 9,+6 )

(a

(b

2<86 ;

>e@ara

?er2itun*an 5

+9.B



LOGO

&h& (<)

Massa

Hilan*

(;)

5erkiraan H2O dalam form&la

%e3&$ul)anilat'6 (Mr = 200!7 *>mol)

?ksperimen @eori

72,6-6,0 2,:2,: ; A 200!7 = #,22

B 2 H2O0

&h& ( <)

Massa

Hilan*

(;)


%e3&$ul)anilat'6H+O (Mr = 2:!76 *>mol)

?ksperimen @eori

72,6-6,0 2,:

2,: ; A 2:!76= #,6#

B 2 H2O

&h& (<)

Massa

Hilan*

(;)


%e3&$ul)anilat'6+H+O (Mr = 2#7!7: *>mol)

?ksperimen @eori

72,6-6,0 2,:2,:; C 2#7!7:= #,2

B 2 H2O 2

&h& (<)

Massa

Hilan*

(;)

5erkiraan H2O dalam form&la%e3&$ul)anilat'63H+O (Mr = 2,60 *>mol)

?ksperimen @eori

72,6-6,0 2,:2,: ; A 2!60= #,67

B 2 H2O (#7,0#)#

PERHITUNGAN PELEPASAN MOLEKUL DALAM KOMPLEKS

%e3&$ul)anilat'

+H+O



LOGO

Larutan =>m rata-rata"S0?m20mol-4$

@umla ion

etanol - -

&uSO/06!2O 1<6 B 3<2 2

NiSO/07!2O 7<1 B 3<2 2

FeSO/01!

2O

8</ B 3<4 2&u&l202!2O 421<8 B 3<5 5

Na2&O5 461<8 B 3<4 5

Na2SO/ 484<1B 3<4 5

Al&l507!2O 275<6 B 3</ /

Fe&l507!2O 294<3 B 3<2 /

Fe"II$-sulanilat 47/</ B 3<4 5

TABEL Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik larutan standar dan kompleksFe(II)-sulfanilat dalam metanol (±1.10-3M)

PENGUKURAN DA5A HANTAR LISTRIK

3UMLAH ION & 6Kation 7 Anion & 7 +

Fo1m#la Komle!s Fe8Fe(s#l$anilat)/9HO



LOGOANALISIS ION

La1#tan Komle!s La1#tan NH0OH ata#

NaOH

En%aan #ti,

ANALI>I> ION %E+, DI LUAR !OM?LE!>

ANALI>I> ION >O7+(

1i+am3ahkan

La1#tan P:(NO6) ata#

Ba(NO6) La1#tan Komle!s

Ti%a! a%a en%aan

1i+am3ahkan

Men#n2#!!an a%an;a ion Fe< M=<

'%< S:6<

Men#n2#!!an ti%a! te1%aatSO0

"



LOGOSPEKTRA INFRA MERAH

A>AM >UL%ANILAT



LOGO>?E!TRA !OM?LE!> %e+%e&$ul)anilat'64+H+O



LOGO>?E!TRA GA<UNGAN !OM?LE!> DAN LIGAN

T : l SERAPAN IR ASAM SULFANILAT DAN KOMPLEKS



LOGO

)ugus Fungsi

Serapan I( "?m-4$

No0 Asam Sulanilat Fe2CFe"sulanilat$7D02!2O

40 O-! 5/3/<57 -

20 N!2 5418<79 556/<24

50 &E& 4754<18

4698<99

4726<99

4698<99

/0 SO2 simetri 4549<54 4549<54

60 &-N 42//<39 4245<25

70 SO2 asimetri 4469<22

4423<75

4477<95

442/<63

10 SEO 4356<11

4338<11

4354<92

4338<8/

80 S-O 854<52 829<5990 &-S 787<77 798<53

430 Fe-N - 746<29

Serapan baru

Fe-N

Ta:el- SERAPAN IR ASAM SULFANILAT DAN KOMPLEKSFe8Fe(s#l$anilat)/9-HO



LOGOSPEKTRA ELEKTRONIK

No0 Senyaa GmaH "nm$ A "?m- -4$ "Lmol-4?m-4$

40 FeSO/01!2O 521 3<2694853684

524<67

20 Fe2CFe"sulanilat$7D 2!2O 291 3<058279 57713 57//<71

Kompleks "FeL2$ (L = 2-#2-$mino-5-(3,4,5- trimethoxy-benzyl)-pyrimidinyl-4-azo%-4-bromo-

phenol) yan* mana spek+ra elek+ronik kompleks men&n.&kkan serapan #726 /m-

yan*mer&pakan serapan LM@ ser+a mer&pakan kharak+eris+ik *eome+ri ok+ahedral dari kompleks

Fe(II) (1hahir et al, 202)!

Ta-el ?anan* Gel"#-an* Mak$i#u# &C#ak$

' A-$"r-an$i &A' <ilan*an Gel"#-an* & ' dan

A-$"r-tiita$ M"lar &' untuk !"#plek$ %e+%e&$ul)anilat'

64 +H

+O

5?K@DE ?L?K@DO'IK KOM5L?K Fe2"Fe(s&lfanila+)7$!2H2O = LM=T

&LIGAND TO METAL =HARGE TRAN>%ER'



LOGOKARAKTERISTIK ARUS>TEGANGANG DSS'

Spektra elektronik FTO/TiO2

Spektra elektronik FTO/TiO2/dye 10-2 M (a) dan FTO/TiO2/dye 10-3 M (b)

?ada $pektra %TOFTiO+ F dye

-er-eda den*an %TOFTiO+ ini

-erarti k"#plek$ $uda2 #elekat

pada TiO+



LOGO

. /0 stretching

+&+,** m21

. 3i2/23i stretching

6"",* m21

*",!8 m21

4 (5/* sym)

11+*,*1 m21

1

4 (/20)

+&*+,6m21

4 (0*)

+1&+,9!m21

4 (C2)

1*",1m-1

4 (57/)

1"!6,*8 m21

1"++,8m21

. 3i2/23i stretching

&68,!"26!!,"1 m21

>pektra In)ra Mera2 TiO+ dan TiO+ FD1e

)ugus

Fungsi

Serapan I( "?m-4$

No0 TiO2 TiO2 *%ye

40 "O-!$ 5/56<22 5/25<76

20 "N!2$ - 54/5<91

50 "SO2sy

m$

- 4452<24

/0 "&-N$ - 4236<64

60 "SEO$ 4317<28

4355<86

70 "&-S$ 623<18

733<62

/78<13-711<34



LOGOGRA%I! HU<UNGAN ARU>(TEGANGAN D>>= ?ADA !ON>ENTRA>I LARUTAN

Ter

ang

Tegangan (V)

A r ! ( A )

ter

ang

3egangan (8)

9 r u s ( 9 )

dye 0-2# Mdye 0-2 M

5ada konsen+rasi dye 0-# M dan 0-2 M men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan *rafik an+ara kondisi *elap

dan +eran* yan* si*nifikan, ini men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan ar&s dan +e*an*an ke+ika sampel +idak di3eri

/ahaya dan di3eri /ahaya! aa+ kompleks Fe2"Fe(s&lfanila+)

7!2H

2O +erkena /ahaya maka elek+ron kompleks +idak

/&k&p &n+&k menim3&lkan ar&s lis+rik!



LOGOPERKIRAAN STRUKTUR KOMPLEKS

H2OOH-

!e!e

" "#"$

%&

S N C $ #

(

O

O

O-

H2'



LOGO!E>IM?ULAN

! Kompleks Fe(II)-s&lfanila+ dapa+ disin+esis den*an pen/amp&ran lar&+an lo*am dan

li*an dalam me+anol den*an per3andin*an mmol lo*am den*an mmol li*an = 7

pada keadaan 3asa diser+ai pen*ad&kan den*an s+irer pada s&h& kamar!

2!Form&la kompleks yan* +er3en+&k adalah Fe2"Fe(s&lfanila+)

7$!2H

2O!

#!erapan *&*&s f&n*si pada spek+ra infra merah men&.&kkan +er.adinya ika+an

koordinasi *&*&s -'H2

pada ion Fe2% se/ara monoden+a+ den*an *eome+ri ok+ahedral!

!Kompleks Fe2"Fe(s&lfanila+)

7$!2H

2O 3ersifa+ parama*ne+ik dan memiliki +ransisi

elek+ronik &i'and to etal "har'e rans*er (LM@) pada 296 nm, *rafik h&3&n*an

ar&s-+e*an*an ye !ensitized !olar "ell (1) pada dye 0-# M dan 0-2 M

men&n.&kkan +idak adanya per&3ahan *rafik an+ara kondisi *elap dan +eran* yan*

si*nifikan!



LOGO

Karena dalam peneli+ian ini analisis &ns&r hanya pada Fe, maka

&n+&k mendapa+kan form&la kompleks yan* le3ih ak&ra+ perl&

dilak&kan pen*&k&ran kadar , H, ', O dan Fe! Gn+&k menen+&kan

pan.an* ika+an dan s&d&+ ika+an an+ar a+om pada kompleks perl&

disin+esis kris+al +&n**al kompleks &n+&k selan.&+nya dianalisis

se/ara kris+alo*rafi!

SAR AN



LOGO

Te1ima !asi, - - -



LOGO

IDENTIFIKASI MASALAH



LOGOIDENTIFIKASI MASALAH

.

5ada sin+esis kompleks diperl&kan pelar&+ +er+en+& yan* dapa+ melar&+kan

*aram lo*am dan li*an! elain i+&, per3andin*an mol

lo*am dan li*an dalam pem3en+&kan kompleks +idak selal&

s+oikiome+ri sehin**a perl& di/ari per3andin*an yan* ses&ai!

+a*aimana menen+&kan form&la kompleks!

3a*aimana per3andin*an m&a+an ka+ion dan anion dalam kompleks!

!

8

a*aimana sifa+-sifa+ kompleks yan* melip&+i +ransisi elek+ronik,sifa+

kema*ne+an, sia+ redoks, karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1 dan kes+a3ilan

kompleks!

&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion p&sa+ dapa+ di+en+&kan den*an

kris+alo*rafi sinar-C a+a& diperkirakan dari da+a spek+ra infra merah!7

BATASAN MASALAH



LOGOBATASAN MASALAH

.

Form&la kompleks di+en+&kan den*an /ara pen*&k&ran kadar lo*am

dalam kompleks den*an E!

+Ked&d&kan H2O diperkirakan den*an analisis @>1@E!

3

5er3andin*an m&a+an ka+ion dan anion dalam kompleks di+en+&kan

dari pen*&k&ran daya han+ar lis+rik lar&+an kompleks!!

8

ifa+-sifa+ kompleks yan* dipela.ari melip&+i +ransisi elek+ronik, sifa+

kema*ne+an, dan karak+eris+ik ar&s-+e*an*an 1!

&*&s7

&*&s f&n*si yan* +erkoordinasi pada ion p&sa+ diperkirakan dari da+a

spek+ra Infra Merah!

PPT Sapi New.pptx

Documents

Transcript of PPT Sapi New.pptx