Planta Piloto de Extraccion Liquido-liquido _ Version Automatizada

7/24/2019 Planta Piloto de Extraccion Liquido-liquido _ Version Automatizada

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CHMICA INDUSTRIAL

COPYRIGHT BY ELETTRONICA VENETA SPA

PLANTA PILOTO AUTOMATIZADADE EXTRACCIN CONTINUA

LQUIDO-LQUIDO

mod. LLA/EV

MANUAL DE USO

manual PROFESOR/ALUMNO


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LLA$$$$101S1.DOC


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NDICE

1. INTRODUCCIN 12. NOCIONES DE TEORA 1

2.1 Sistemas de tres componentes 12.1.1 Definiciones 3

2.1.1.1 Fraccin molar/ponderal 42.1.1.2. Razn molar/ponderal 4

2.1.2 Equilibrios de fase Disolventes parcialmente miscibles 42.1.2.1 Sistemas de tres componentes Diagramas triangulares 5

2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre s 92.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en

contracorriente - Balance de materia 102.1.3.2 Condiciones operatorias 152.1.3.3 Razn mxima entre los caudales 162.1.3.4 Nmero de estadios tericos 19

2.1.4 Proceso multiestadio en contracorriente 212.1.4.1. Disoluciones diluidas 21

3. CARACTERISTICAS TECNICAS 234. MARCHA DE EQUIPO DE MODO AUTOMTICO 24

4.1 Breve descripcin del controlador Digitric 500 244.2 Instalacin 264.3 Marcha 26

5. PARADA 295.1 Parada normal 295.2 Parada de emergencia 29

6. MARCHA DE EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO 307. ENSAYOS 358. NORMAS DE SEGURIDAD 40


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1. INTRODUCCIN

La finalidad de la extraccin lquido-lquido es la de separar loscomponentes de una mezcla de lquidos por medio de un disolvente enel cual el componente o los componentes que se pretenden extraer

sean muy solubles respecto a los dems.La extraccin lquido-lquido, denominada tambin extraccin condisolvente, es una operacin unitaria de la industria qumicamediante la cual una fase lquida se pone en contacto con otra faselquida parcialmente o totalmente inmiscible con la primera y de lacual se extrae el soluto.Es fundamental que los lquidos que constituyen los disolventes en lasdos fases lquidas puestas en contacto sean inmiscibles o slo

parcialmente miscibles entre s.Si la sustancia o las sustancias por separar tienen la propiedad dedistribuirse entre dos lquidos, se obtendr cierto grado de separacin.

2. NOCIONES DE TEORA

2.1 Sistemas de tres componentes

2.1.1 Definiciones

Considrese la disolucin (A + C) en la cual:

A = sustancia que se desea recuperar (soluto)

C = lquido en el cual la sustancia A se disuelve (diluyente)

Definamos:

F = A + C disolucin de alimentacin por tratar

Adems, sea:

B = lquido (disolvente) en el cual se transfiere la sustanciaA a partir de F.

Para llevar a cabo de manera correcta la operacin deextraccin, es preciso que se verifiquen las siguientescondiciones principales:a) el diluyente C y el disolvente B deben ser inmiscibles

entre s o slo parcialmente miscibles;c) el soluto A debe ser soluble en los dos lquidos C y B.

En todos los procesos de extraccin con disolvente se obtendrn dosproductos de salida, y precisamente:

- una fase refinada en la cual la sustancia A estar presente slo encantidades pequeas o, en cualquier caso, en una cantidad inferior a lade partida y que se definir con:


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R = C + (A)- una fase extrada rica de sustancia A y que se definircon:

E = B + AEn la hiptesis de idealidad, y precisamente:

- los lquidos B y C son totalmente inmiscibles entre s;

- la sustancia A est presente en concentraciones pequeas,tanto en B como en C (disoluciones diluidas).

La sustancia A se distribuir entre B y C, segn la ley:y/x = m (constante) (1)

donde:x = fraccin (molar o ponderal) de A en R (refinado)y = fraccin (molar o ponderal) de A en E (extracto)m = constante de distribucin (para disoluciones

diluidas)

N.B.: Para las disoluciones concentradas la expresin (1) ya no esvlida y el equilibrio de fase se representa de manera msadecuada mediante una curva, denominada CURVA DEDISTRIBUCIN (fig. 1).

A este punto es conveniente detenerse por un instante en las definicionessiguientes:

- fraccin molar/ponderal- razn molar/ponderal

Fig. 1 - Curva de distribucin


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2.1.1.1 Fraccin molar/ponderal

Respecto a la disolucin F = A + C, sean:

Ca= concentracin molar/ponderal de A en la disolucin F (moles-g/l)

Cc= concentracin molar/ponderal de C en la disolucin F (moles-g/l)

Se define fraccin molar/ponderal de A (soluto) en la mezcla F, la raznsiguiente:

xa = Ca / (Ca + Cc) (2)

En otras palabras, la fraccin molar/ponderal del componente A en lamezcla F es un nmero adimensional equivalente al cociente entre el

nmero de moles/g del componente mismo y el nmero total de moles/gpresentes en la mezcla.

Puesto que el valor de "xa" es un nmero comprendido entre 0 y 1, enuna mezcla binaria como lo es F, la fraccin molar/ponderal de C(diluyente) ser equivalente al complementario de 1 respecto al valor de"xa", es decir:

xc = 1 xa (3)

En otras palabras, si en un litro de mezcla F estn presentes 100 molesdistribuidos de la siguiente manera:

Ca = 15 moles/l

Cc = 85 moles/l

Los valores correspondientes de las fracciones molares de A y C sern:

xa = 15/(15+85) = 15/100 = 0,15

xc = 85/(15+85) = 85/100 = 0,85

y adems:

xc = 1 XA = 1 0,15 = 0,85


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2.1.1.2. Razn molar/ponderal

Considerando siempre la disolucin F = A + C, se define la raznmolar/ponderal de A en la mezcla F la ecuacin:

Xa = Ca/ Cc (4)

En otras palabras, la razn molar de A se expresa como el cociente entreel nmero de moles/g de A mismo (soluto) y el nmero de moles/g de C(diluyente).

Tambin la razn molar es un nmero adimensional; sin embargo, adiferencia de la fraccin molar, dicho nmero puede asumir valores

mayores que 1, ya que puede ser Ca> Cc.

Para el componente C (diluyente), la razn molar estar dada por:

Xc = Cc / Ca (5)

Entre razn molar y fraccin molar existe la siguiente razn:

X = x/(1x)

Veamos a continuacin la utilidad de utilizar las razones molares oponderales para los balances de materia.

2.1.2 Equilibrios de fase Disolventes parcialmente miscibles

No siempre los lquidos B (disolvente) y C (diluyente) son totalmenteinmiscibles, sino que presentan algunas "zonas de miscibilidad"; en otras

palabras, si se toman los productos B y C puros y se mezclan, se crearndos fases lquidas diferentes separadas por un interfaz, la primeracompuesta sobre todo por el lquido B y un poco de C, y la segunda

compuesta sobre todo por C y un poco de B.

Adems, si a este sistema (as compuesto) se le aade un tercer elemento,por ejemplo A, soluble tanto en B como en C, por lo general se verificanlos dos fenmenos siguientes:

- el lquido A se distribuye en B y C- aumenta la miscibilidad entre B y C.

Estos fenmenos podrn representarse en diagramas triangulares.


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2.1.2.1. Sistemas de tres componentes Diagramas triangulares

a) Propiedades de los diagramas triangularesSi ABC es un tringulo equiltero (fig. 2) y P es un punto en su interior,la suma de las distancias trazadas desde P paralelamente a los tres lados

es siempre la misma y ser igual al lado del tringulo.

Poniendo la longitud de este lado igual a 1 y expresando las cantidadesde los tres componentes A, B y C como su fraccin, es posiblerepresentar la composicin de cualquier sistema ternario a travs de un

punto en el interior del tringulo.

Fig.2- Diagrama triangular y sus propiedades

Por ejemplo, se puede suponer que los tres vrtices del tringulorepresenten los tres componentes puros A, B y C; la distancia entre P ycada lado, medida en paralelo a uno de los dems, facilita la proporcindel componente que ocupa el vrtice opuesto. De esta forma, lasdistancias Pa, Pb y Pc, proporcionan respectivamente:

- Pa= cantidad de A en %

- Pb= cantidad de B en %- Pc= cantidad de C en %.

Las caractersticas singulares de los diagramas triangulares son lassiguientes:- cada punto en el interior del tringulo representa un sistema de tres

componentes;- un punto puesto en un lado representa un sistema de dos

componentes con exclusin del representado por el vrtice opuesto;por ejemplo, un punto en el lado BC indica que la cantidad de A es

cero.


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Una recta paralela al lado BC, por ejemplo YZ, es el lugarde los puntos donde cada uno de ellos representa unamezcla con las siguientes caractersticas:- A es constante- B y C son variables.

b) Ejemplos de sistemas de tres componentes parcialmente miscibles

A B C

cido actico (118) Tolueno (110) Agua

cido actico (118) ter isoproplico Agua

Acetona (565) Clorobenceno Agua

cido actico (118) Acetato de etilo (77) Agua

c) Pelculas conjugadas y curva binodal

Indicando con B y C los lquidos parcialmente miscibles, tras el alcancedel equilibrio, estn presentes dos pelculas diferentes, separadas por uninterfaz, denominadas PELCULAS CONJUGADAS, cuya composicin

podr representarse en el diagrama triangular mediante los puntos b y c(fig. 5), ya que A an no est presente.

Fig. 5- Pelculas conjugadas y curva binodal


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Las dos pelculas estarn constituidas por:- una pelcula rica en B que contiene un poco de C (punto b)- una pelcula rica en C que contiene un poco de B (punto c).

Aadiendo a dicho sistema una determinada cantidad de A, sta ltima se

distribuir en las referidas dos fases lquidas, siendo la mismacompletamente miscible tanto en B como en C.

A este punto las dos disoluciones se convierten en DISOLUCIONESTERNARIAS CONJUGADAS, cuyos puntos representativos en elinterior del tringulo son b' y c'; estos dos puntos podrn unirse medianteuna recta cuyos extremos proporcionan las composiciones de las dos

pelculas tras el alcance del equilibrio.

Se observa que la recta b'c' est inclinada hacia arriba, a la derecha, locual indica que el componente A es ms soluble en la pelcula rica delcomponente C que en la pelcula rica del componente B.

Si se aade an ms componente A al sistema, se crear un nuevoequilibrio entre las dos pelculas conjugadas, cuyas composiciones estnrepresentadas por los puntos b'' y c''.

Uniendo los distintos puntos que representan las composiciones de lasdos pelculas ternarias conjugadas, al variar la cantidad de A (b b' b'' c'' c'c) se obtendr la denominada CURVA BINODAL.

Para obtener los datos necesarios para trazar la curva binodal de unsistema ternario, el mtodo ms sencillo consiste en la mezcla decantidades conocidas de dos componentes parcialmente miscibles entres, obteniendo de esta forma dos pelculas, cada una representadarespectivamente por los puntos b y c.

Aadiendo cantidades cada vez mayores del tercer componente A ycalculando cada vez la composicin de equilibrio que se establece entrelas dos disoluciones ternarias conjugadas, se obtendrn otros puntos quesi se unen permitirn trazar la curva binodal.

Este procedimiento se acaba cuando la cantidad del componente Aaadida permite crear una nica mezcla homognea; es decir, cuando lasdos disoluciones ternarias conjugadas tienen la misma composicin. Estasituacin est representada por el punto P denominado PUNTOCRTICO del sistema.

Asimismo, la curva binodal presentar un punto mximo (punto M), elcual generalmente no coincide con el punto crtico P, ya que la sustanciaA es soluble de manera diferente en B y en C. Ya que generalmente A esms soluble en una fase que en la otra, las rectas no resultarn paralelasal lado BC y el punto M resultar lateralmente respecto al mximo.


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2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre s

Cuando el disolvente B y el diluyente C resultan prcticamenteinsolubles, la representacin grfica del equilibrio se simplificamuchsimo utilizando diagramas clsicos del tipo (Y) v.s (X) (fig. 6),

donde:

Y = razn molar o ponderal de A en la fase extrada:

E = B + A

X = razn molar o ponderal de A en la fase refinada:

R = C + (A)

Fig.6- Diagrama de equilibrio Disolventes totalmente inmiscibles

entre s

El uso de las razones molares o ponderales en lugar de las fraccionesmolares o ponderales para la representacin del equilibrio resultansumamente tiles, ya que las mismas se obtienen del cociente entre elsoluto y, respectivamente, el disolvente (Y) y el diluyente (X) que sondos cantidades no variables ya que stos ltimos no son solubles entre s.


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Un ejemplo de sistema de tres componentes con los disolventesinmiscibles entre s est constituido por:

A B C

Nicotina Queroseno Agua

2.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en contracorriente -

Balance de materia

Consideremos una porcin de columna que tenga un espesor dZ (fig. 7)en el cual se lleva a cabo el intercambio de materia.

Fig. 7- Balance de materia en el estado dZ


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Sean:

F = C + A (moles/h) Alimentacin por tratar compuesta por eldiluyente C y el soluto A.

B (moles/h) Disolvente en el cual deber diluirse el solutoA.

E = B + A (moles/h) Fase extrada constituida por el disolvente By el soluto A.

R = C + (A) (moles/h) Fase refinada constituida por el diluyente C yel soluto residuo (A)

Supongamos adems que el diluyente C y el disolvente B sean totalmenteinmiscibles entre s.

Definamos:

y = fraccin molar o ponderal de A en la fase extrada

x = fraccin molar o ponderal de A en la fase refinada

Y = razn molar o ponderal de A en la fase extrada

X = razn molar o ponderal de A en la fase refinada

Ya que se supone que el diluyente C y el disolvente B son inmisciblesentre s, cualquiera que sea la cantidad de A que los mismos cedan oreciban respectivamente, su caudal a lo largo de la columna permanecerconstante; en otras palabras:

C = moles o g C/h = constante

B = moles o g B/h = constante

Los caudales del diluyente C y el disolvente B pueden expresarse enfuncin de los caudales molares o ponderales totales del refinado y elextracto, as como de las respectivas fracciones molares o ponderales;

por ejemplo:

C = R (1-x)


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En otras palabras, en cada seccin de la columna, el caudal de C es igualal caudal del refinado menos la cantidad ocupada por el soluto, staltima expresada como:

A = R x

donde la fraccin molar o ponderal "x" indica el porcentaje (en moles oen gramos) ocupado por el soluto en el refinado.

El mismo procedimiento podr utilizarse para el disolvente B, cuyocaudal podr expresarse como una fraccin del caudal de la fase extrada:

B = E (1 - y) (9)

Siendo:

A = Ey (10)

el porcentaje (en moles o en gramos) ocupado por el soluto A en elcaudal de la fase extrada.Consideremos ahora el balance de materia en la pelcula de espesor dZ.Una parte de A presente en la fase por refinar R pasa a la fase deextraccin E; por lo tanto, en la salida del espesor dZ, la fase R resultarms pobre que A mientras la fase E resultar ms rica.

La primera ecuacin de balance elemental realizado en la pelcula dZ(utilizando las fracciones molares) estar dada por:

d (Rx) = - d(Ey) (11)

donde:

d (Rx) = (moles C+A/h) moles A/(moles A+C) = moles A/h =

= moles de A que en la unidad de tiempo emigran a la fase refinadaen el espesor dZ

-d (Ey) = (moles B+A/h) moles A/(moles B+A) = moles A/h =

= moles de A que desaparecen de la fase extrada (signo -) en elespesor dZ

Desarrollando la ecuacin (11) se obtiene:

Rdx: + xdR = - Edy - ydE

Esta ecuacin de balance no resulta muy cmoda ya que, a lo largo de lacolumna, los trminos y, x, R, E varan, tal como se muestra en la figura

8.


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Entonces, se utilizarn aquellas expresiones en las cuales aparezcan loscaudales molares o ponderales del disolvente y el diluyente que no varana lo largo de la columna, as como las razones molares o ponderales.

Fig. 8- Perfil de las concentraciones a lo largo de la columna

Por ejemplo, utilizando las razones molares se obtiene:

BY = moles B/h moles A/moles B = moles A/h

CX = moles C/h moles A/moles C = moles A/h

que resultaron idnticos a Ey y Rx.

A este punto el balance en la pelcula dZ de la columna podr expresarsede la siguiente manera:

d(By) = - d(Cx) (12)

Y, ya que B y C son constantes (por lo tanto, dB=0, dC=0):

B dY = - C dx (13)


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Fig.9- Curva de equilibrio y recta de operacin - caso de diluyente y di-

solvente completamente inmiscibles

2.1.3.2 Condiciones operatorias

Las condiciones operatorias en las cuales hay que llevar a cabo unexperimento consisten en establecer:a) caudal de la alimentacin F = C + A y, por tanto,

indirectamente, el caudal del diluyente;b) caudal del disolvente B;

c) grado de separacin que se pretende obtener (en otras palabras,se trata de establecer la cantidad final del soluto en la faserefinada y, por consiguiente, la cantidad de A en la faseextrada);

d) razn ideal entre los caudales del disolvente B y el diluyente C.

Las referidas condiciones, junto con las consideraciones fluido-dinmicas, sirven para el dimensionamiento de la columna.


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2.1.3.3 Razn mxima entre los caudales

La razn mxima entre los caudales de diluyente y disolvente es elprimer parmetro que deber establecerse cuando se dispone de los datos

siguientes:- curva o recta de equilibrio;- grado de separacin que se pretende obtener (en otras palabras, ladefinicin de los puntos F y G mencionados en el apartado 2.1.3.1).

La determinacin de la razn mxima entre los caudales se muestra enlas figuras 10-11, respectivamente en los casos en los cuales el equilibrioest representado por una curva o una recta (disoluciones diluidas).

La pendiente de la recta de operacin es igual a la ecuacin (C/B), o seaa los caudales de diluyente y disolvente.

Tras haber establecido la pendiente mxima (razn mxima entre loscaudales) necesaria para obtener un determinado grado de separacin delsoluto A, es preciso disminuir la referida razn (aumentando el caudal deB o disminuyendo el caudal de C) al objeto de llevar a cabo unaseparacin eficaz.

Generalmente se utilizan razones 1-4 veces inferiores a la mxima(figuras 12-13).


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Fig. 10- Determinacin de la razn mxima entre los caudales

Fig. 11- Determinacin de la razn mxima entre los caudales


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Fig. 12- Razn de operacin entre los caudales B y C

Fig. 13- Razn de operacin entre los caudales B y C


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2.1.3.4 Nmero de estadios tericos

La columna de extraccin lquido-lquido se puede imaginar compuestapor un determinado nmero de estadios tericos en el cual se realiza latransferencia de materia de una fase lquida a la otra.

Uno de los objetivos principales del dimensionamiento, adems dedeterminar el dimetro de la columna, es el de determinar la altura desta ltima en la cual se cumple el intercambio de materia para obtenerun determinado grado de separacin.

En otras palabras, el estudio del dimensionamiento de la columnaconsiste en determinar la altura de intercambio en la cual se realiza laextraccin del soluto, de modo que se obtenga una fase extrada y unafase refinada con concentraciones bien precisas.

La altura de intercambio podr expresarse mediante la siguienteecuacin:

Z = NTU HTU ( 17)

Donde:

NTU = nmero de estadios tericos

HTU = altura del estadio terico

El valor de NTU podr desprenderse grficamente tras haber obtenido eldiagrama (Y) v.s (X) (curva o recta de equilibrio) y haber establecido lascondiciones operatorias, precisamente:- la pendiente de la recta de operacin (razn C/B) y por consiguiente los

caudales del diluyente y el disolvente;- la eficacia del proceso operativo, o sea, los puntos F y G.

Tras haber obtenido los referidos datos, el procedimiento grfico para ladeterminacin del nmero de estadios tericos se muestra en las figuras14 y 15 respectivamente si el equilibrio est representado por una curva o

una recta (disoluciones diluidas).

En el presente caso, ya que la columna ya est definida y porconsiguiente tambin su altura de intercambio efectiva, la altura tericadel estadio podr obtenerse mediante la ecuacin:

HTU = Z / NTU (18)


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Fig. 14- Determinacin del nmero de estadios tericos

Fig. 15 Determinacin del nmero de estadios tericos


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2.1.4. Proceso multiestadio en contracorriente

2.1.4.1. Disoluciones diluidas

Se considera til proponer el estudio de disoluciones diluidas con

diluyente y disolvente totalmente inmiscibles entre s, al objeto deobtener un proceso que no presente impedimentos particulares durante laejecucin prctica de la experimentacin.

En efecto, con las disoluciones diluidas, el equilibrio podr representarsemediante una recta que pasa por el origen del diagrama (Y) v.s (X);adems, esta representacin podr realizarse tambin cuando el diluyentey el disolvente presenten unas lagunas de miscibilidad muy angostas queno generen errores apreciables en los clculos de los balances de materia.De esta forma se evita el uso de los diagramas ternarios.

Un ejemplo de experimentacin con proceso multiestadio encontracorriente que podr llevarse a cabo con la Planta Piloto es el queutiliza las siguientes sustancias:

Nicotina soluto AQueroseno disolvente BAgua diluyente C

Para trazar la curva de equilibrio se dispone de los datos siguientes (X eY estn expresados como razones ponderales):

X(kg nicotina/kg agua)

Y(kg nicotina/kg queroseno)

0,0000 0,0000

0,0010 0,0008

0,0024 0,0019

0,0050 0,0045

0,0075 0,0068

0,0099 0,0091

0,0204 0,0187

La recta de equilibrio est representada en la figura 16.


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En el apndice del manual se indican los valores deequilibrio de algunos sistemas ternarios, algunos de loscuales podrn estudiarse suponiendo la inmiscibilidad deldiluyente y el solvente.

Fig.16- Curva de distribucin de la nicotina entre agua y queroseno

x=kg nicotina/kg aguay=kg nicotina/kg queroseno


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3. CARACTERSTICAS TCNICAS

Estructura sobre ruedas, de acero inoxidable AISI 304 Columna de extraccin DN 50, en vidrio borosilicato, H = 1100 mm,

sigla C1 Agitador de 26 discos, en acero inoxidable AISI 316 Motor elctrico para agitador, completo de reductor, P = 210 W,

velocidad mx.:1000 rpm, sigla M1 Separador de cola DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S1 Separador de cabeza DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S2 Bomba dosificadora de doble caja para la alimentacin de la solu-

cin y del disolvente, en acero inoxidable AISI 316, caudal: 0-34 l/h,con accionadores neumticos activados por seal de 4-20 mA, siglaG1

Tanque graduado de alimentacin de la fase pesada, ejecucin envidrio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D1

Tanque graduado de alimentacin de la fase ligera, ejecucin en vi-drio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D2

2 tanques graduados de recogida de las fases refinada y extrada, envidrio borosilicato, capacidad de 25 l, siglas D3 y D4

3 sensores de temperatura resistivos (RTD) dobles Pt 100, con vai-nas de acero inoxidable AISI 316

3 indicadores de temperatura electrnicos, alcance : 0-200C Transductor de nivel electrnico, del tipo de presin diferencial, eje-

cucin en acero inoxidable AISI 316, alcance : 0-200 mmH2O, sealde salida: 4-20 mA, precisin: 0,1%, sigla LT1 Vlvula de control neumtica, en acero inoxidable AISI 316, CV =

0,13; sigla LV1 3 convenrtidores electroneumticos (4-20 mA/0,2-1 bar), precisin:

1% Controlador electrnico de microprocesador con tarjeta serie RS

232, tipo PID, seales de salida: 4-20 mA, precisin: 0,1% Tablero elctrico (grado de proteccin IP 55) con sinptico de la

instalacin y E.L.C.B.

Pulsador de emergencia


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4. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO AUTOMTICO

4.1 Breve descripcin del controlador Digitric 500

A continuacin se indican unas informaciones tiles para el uso delcontrolador.

Indicaciones del display

1alnea: lnea de texto con las indicaciones de mens y submens 2alnea: variable de proceso 3alnea: visualizacin de los valores de referencia set-point (SP),

error, salida, l/h, mcrS, bar, que pueden ser seleccionados con la te-cla Ind

4alnea: indicacin del bucle que se est usando

Descripcin del panel frontal

Tecla Loop: habilita la seleccin del bucle deseado

Tecla Ind: permite variar el parmetro que aparece en la tercera lneadel display, o fijar los parmetros como se explicar en las pginassiguientes

Tecla Esc/Menu: permite entrar en un men o salir de un men ysubmens sin almacenar las variaciones aportadas

Tecla Enter: permite entrar en un men y submens y confirmar lasvariaciones aportadas

Tecla M/A/C: permite pasar del modo automtico al modo manual

Teclas ut: se usan para aumentar o reducir el valor deseado dereferencia y el del parmetro seleccionado en la programacin, o pa-

ra moverse a lo largo de los mens y submens

Tecla SP-w: permite visualizar el valor deseado de referencia en latercera lnea

Ajuste de los parmetros

Los parmetros se fijan en el submen Parameteral que se puede entrarprocediendo del siguiente modo:

Entrar en el men principal pulsando Esc/Men; recorrer con lasteclas ut la lista de submens hasta llegar a Parameter ; luego,entrar en este submen clicando sobre Enter


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Escoger el parmetro que se desea modificar recorriendo la lista conlas teclasut y clicar sobre Enterpara seleccionar

Modificar el valor del parmetro pulsando Entery, luego, las teclasut; pulsar la tecla Indy substituir los dgitos del nmero que hayque modificar; clicando sobre la tecla Indpor 3 segundos se hacedesplazar el punto decimal

Salir sin confirmar pulsando la tecla Esc/Men

Confirmar los nuevos datos pulsando Enter

Ejemplo: modificar el valor del GAIN (banda proporcional), de la

integral y de la derivada

Pulsar la tecla Esc/Men

Recorrer la lista de submens con las teclas uthasta llegar a Pa-rameter

Pulsar la tecla Enter

Buscar con las teclasutel bucle deseado

Pulsar la tecla Enter,se visualizar GAINen la 1a lnea

Volver a pulsar Enter

Situarse sobre el dgito que se desea modificar pulsando la tecla Ind

Aumentar o disminuir el valor con las teclasut

Confirmar la variacin clicando nuevamente sobre Enter

Variar la integral (RESET TIME Tn) obrando como se hizo conGAIN

Variar la derivada (RATE TIMETv) obrando como se hizo conGAIN

Este controlador est configurado del modo siguiente:

Primer bucle (bucle 1): se usa para el control del nivel; entrada y salidade 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 200mmH2O, sigla LIC1Segundo bucle (bucle 2): se usa para el control de la velocidad del agi-

tador; entrada y salida de 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcionala un valor de 0 a 1000 rpm, sigla SIC1


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Tercer bucle (bucle 3): entrada no utilizada, salida que controla la pri-mera caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un va-lor de 0 a 34 l/hCuarto bucle (bucle 4): entrada no utilizada, salida que controla la se-gunda caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un

valor de 0 a 34 l/h

4.2 Instalacin

Conectar el equipo a la fuente de alimentacin elctrica trifsica + N+ T

Conectar los reductores de presin situados debajo del tablero elc-trico a la lnea del aire comprimido utilizando el tubo con empalmesrpidos suministrado con el equipo, y regular la presin segn lo quese indica en las etiquetas (1,5 y 6 bar)

4.3 Marcha

Dado que en este equipo se utilizan reactivos qumicos, hay querespetar todas las normas de seguridad que se refieren a los pro-ductos qumicos utilizados y a los laboratorios qumicos (llevarguantes y anteojos de proteccin, etc)

Situar el selector AUT/PC en la posicin AUT

Llevar a la posicin 0 todos los selectores

Cerrar las vlvulas V2, V3, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V12, V14 yV15

Abrir las vlvulas V1, V4, V11 y V13

Activar el E.L.C.B.

Oprimir el pulsador START Llenar el tanque D1 con la fase pesada

Llenar el tanque D2 con la fase ligera

Llevar a la posicin 1 el selector M1

Ajustar la velocidad del motor M1 a 700 rpm, por ejemplo.

Control manual de la velocidad

- Seleccionar el bucle 2 del controlador apretando la tecla Loop


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- poner el controlador en el modo de funcionamiento manual conla tecla M/A/C(se encender el led rojo = manual)

- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind- fijar el valor de Out (proporcional a la velocidad del agitador),

por ejemplo, a 50% (500 rpm) con las teclasut

- ajustar la velocidad aumentando o disminuyendo Out con las te-clasut

Control automtico de la velocidad

- ajustar la velocidad de modo manual (refirase al control ma-nual de la velocidad)

- seleccionar el valor de referencia (set point) con la tecla SP-W- apretando las teclas ut fijar el valor de referencia a 70%

(700 rpm), por ejemplo- conmutar el controlador al modo de funcionamiento automtico

con la tecla M/A/C(se encender el led verde = automtico)- si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiem-po de la integral de controlador

Poner en marcha la bomba G1: selector a la posicin 1

Llenar la columna con la fase continua correspondiente, en hipte-sis, a la fase pesada:- seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 100% (34 l/h) con

las teclasut

Cuando el nivel en la columna se acerca al separador de cabeza, aj-stese el caudal de la primera caja a 5 l/h, por ejemplo:

- seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 15% (5 l/h) con

las teclasut

Ajustar el caudal de la segunda caja (fase ligera dispersa) a 20 l/h,por ejemplo:

- seleccionar el bucle 4 del controlador apretando la tecla Loop- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 58% (20 l/h) con

las teclasut

Una vez llenada la columna, ajstese el nivel de interfase a 85%, porejemplo:

Control de nivel manual

- Seleccionar el bucle 1 del controlador apretando la tecla Loop


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- conmutar el bucle en el modo de funcionamiento manual con latecla M/A/C(se encender el led rojo = manual)

- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind- ajustar el nivel de interfase modificando el valor de Out (pro-

porcional a la abertura de la vlvula LV1) con las teclasut

Control de nivel automtico

- ajustar el nivel de modo manual (refirase al control de nivelmanual)

- seleccionar el valor de referencia (set point) con la tecla SP-W- apretando las teclas ut fijar el valor de referencia a 85%

(170 mm)- conmutar el controlador al modo de funcionamiento automtico

con la tecla M/A/C(se encender el led verde = automtico)- si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiem-

po de la integral de controlador


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5. PARADA

5.1 Parada normal

Poner la salida del primer bucle en la posicin 0

Poner la salida del bucle 2 en la posicin 0

Parar el motor M1

Parar la bomba G1

Vaciar la columna C1

Vaciar el tanque D1

Vaciar el tanque D2

Vaciar el tanque D3

Vaciar el tanque D4

5.2 Parada de emergencia

En caso de necesidad pulsar el botn rojo de emergencia


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6. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO

El software de supervisin de proceso ha sido diseado para el auxiliode todos los sistemas de control de proceso.

Su estructura es la tpica de todos los instrumentos de este tipo usadosen la industria.

De hecho con l es posible:

visualizar en la pantalla el diagrama esquemtico del sistema cuyofuncionamiento ha de controlarse y probarse

llevar a cabo la supervisin de los parmetros y su visualizacin en

forma digital, as como su evolucin en el tiempo y su performancehistrica; existe tambin la posibilidad de variar las condiciones defuncionamiento modificando los valores de referencia, los parme-tros de control PID, los elementos de activacin y desactivacin,etc.

El ordenador personal deber disponer de:

- tarjeta VGA- disco duro

- ratn- Win

La tarjeta de la serie RS 232 est incluida en el controlador Digitric 500.

El software de supervisin puede usarse en cualquier ordenador IBM-compatible y permite:

activar y desactivar la planta de filtracin

visualizar todos los parmetros en tiempo real

cambiar los bucles de control

leer los valores de temperatura, caudal, nivel, etc..

arrancar y detener las bombas

observar la performance histrica

observar el desempeo en tiempo real


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Instalar en el ordenador personal (con sistema operativo Windows),el software de supervisin (PROGRAM INSTALLATION yPLANT INSTALLATION) usando el autoplay del CD.

Conectar con el cable serie el equipo al ordenador a travs del puer-to serie COM1 (o COM2)

Situar el selector AUT/PC en la posicin PC

Abrir el software de supervisin Pilotde Windows

Programar el menu Pilot Parameterscomo se ilustra a continuacin:


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Seleccionar COM2 para usar el puerto serie COM2

Abrir el fichero LLA para la supervisin del equipo.

Las reglas de funcionamiento son las mismas que en el modo automti-co.

Para cualquier otra informacin sobre el funcionamiento o sobre elsoftware se recomienda consultar la ayuda en lnea.

En las pginas siguientes se ilustran algunos ejemplos de imgenes depantalla posibles.


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7. ENSAYOS

Ensayo (a)Este ejercicio consiste en observar la hidrulica de la columna deextraccin.

Llenar los tanques de alimentacin con la fase orgnica (tolue-no, por ej.) y agua desmineralizada.

Llenar la columna con agua Fijar la velocidad del agitador (a 300 rpm, por ejemplo) Fijar el caudal del agua (a 50 l/h, por ejemplo) Fijar el caudal de la fase orgnica (a 5 l/h, por ej.) Aumentar lentamente ambos caudales (del agua y de la fase

orgnica) y observar donde se verifican fenmenos de inunda-cin.

Repetir el ensayo a velocidades diferentes (500 y 700 rpm, porejemplo)

Aumentando la velocidad del rotor se reduce el caudal de inun-dacin.

Ensayo (b)

Este ejercicio consiste en determinar, a las condiciones de funcio-namiento, el nmero de etapas tericas de la columna de extrac-cin.El cido actico se lo extrae del tolueno usando agua.El sistema analtico corresponde al anlisis del ndice de refraccin.

Datos qumico-fsicos

Especies qumicas nD, 25C P.M. , 25C, g/cc

H2O 1,330 18 1

CH3COOH 1,369 60 1,05

-CH3 1,494 92 0,867

Curva de equilibrio

Sin considerar la solubilidad recproca entre H2O y -CH3a 25C, re-sultar


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Y, razn molar X, razn molarcido actico/H2O cido actico

0,817 0,0213

0,1343 0,0440,1826 0,06480,275 0,1035

Datos de funcionamiento

Velocidad del agitador: 400 rpm

Alimentacin: 100 g-moles/h -CH317 g-moles/h CH3COOH XF = 0.17

Disolvente: 110 g-moles/h H2O XS = 0

Datos analticos

Anlisis de la fase refinada: 0,07% en peso de cido actico

Anlisis de la fase extrada: 35% en peso de cido actico

De estos datos resulta:

XR= (7/60) / (93/92) = 0,011

YE= (35/60) / (68/18) = 0,154

Balance msico

0,154 110 = 16,94

(0,17 0,01) 100 = 16

Sumando se obtiene:


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Fig. 18

La fig. 19 muestra la curva de equilibrio y la recta de funcionamiento

de la cual se determina inmeditamente el nmero de etapas tericas

(dos, en este caso).


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Fig. 19


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Ensayo (c)

Este ejercicio consiste en determinar el balance msico en la colum-na de extraccin utilizando una mezcla de 200 ml de cido propini-

co en 20 litros de tricloretileno y agua desmineralizada.Supngase, por ejemplo, que el caudal de la fase orgnica y acuosasea igual a 10 l/h

Al alcazar las condiciones de estabilidad, extraer una muestra de lasfases de alimentacin, refinada y extrada.

Titular las muestras con 0,1 M NaOH empleando fenolftalena comoindicador (usar el agitador magntico).

Repetir el ensayo con diferentes caudales de alimentacin.

Caudal de la fase acuosaCaudal de la fase orgnica

C.dad de 0,1M NaOH

Conc. de ci-do prop.

AlimentacinFase refinadaFase extradacido propinico extrado dela fase orgnica

cido propinico en la faseacuosa


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8. NORMAS DE SEGURIDAD

Utilizar el equipo debajo una campana extractora o en un am-biente bien ventilado

Llevar guantes y anteojos de proteccin durante las operaciones decarga y vaciado del equipo

Antes de efectuar cualquier operacin en el tablero elctrico desco-nectar la tensin

Toda operacin de mantenimiento la podr efectuar exclusivamente

personal autorizado y experto.

CERCA DEL EQUIPO NO SE PUEDE ABSOLUTAMENTEFUMAR

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