UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL Y PETROQUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA PETROQUÍMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

GUIA DE LABORATORIO N° 01

OBTENCIÓN DEL DIAGRAMA DE MCCABE THIELE SIN REFLUJO

PREPARADO POR:

Ing. Carlos Ruiz

LIMA, PERÚ

2014

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 2

1. OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es la obtención, trabajando en discontinuo, del diagrama de McCabe-Thiele para

la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores teóricos.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Método de McCabe-Thiele

Este método supone que la alimentación se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso

intermedio. El caudal de vapor es constante desde el calderín hasta el condensador. Por el contrario, el caudal

de líquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso de la alimentación,

aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de líquido de la alimentación.

Columna de rectificación alimentada con

líquido a su punto de burbuja

De esta forma en las columnas de rectificación se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del piso

de alimentación se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en componente

más volátil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LD y VD, respectivamente. La situada por

debajo del piso de la alimentación se denomina zona de agotamiento, puesto que el líquido descendente se

empobrece en componente más volátil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LR y VR,

respectivamente.

Si la alimentación es líquido a punto de burbuja, se verifica que:

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D R

R D

V V

L L A

Considérese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y como muestra

la siguiente figura.

Balance de materia para la obtención

de la recta de operación de enriquecimiento

Si se efectúa un balance global y de componente más volátil resultarán las siguientes ecuaciones:

n n 1

n n n 1 n 1 D

V L D

V y L x Dx

Puesto que los caudales de líquido y vapor son constantes, se puede escribir la siguiente expresión, que se

corresponde con la ecuación de una recta en el diagrama y-x, que se conoce como recta de operación de la

zona de enriquecimiento.

D Dn n 1

D D

L xy x D

V V

Se observará que en la ecuación anterior, a excepción de las composiciones xn-1 y yn, todas las demás variables son

conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. Si se

representa esta recta en el diagrama y-x, junto con la relación de equilibrio se obtendrá la base del método gráfico de

McCabe-Thiele.

A partir de la composición del destilado (xD) se obtiene la del vapor que procede del último piso (yD), puesto que xD=yD.

Con el valor de yD acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composición del líquido x1. Para relacionar esta

composición con la del vapor que proviene del piso 2, se deberá utilizar la recta de operación. De nuevo se acudirá al

diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición y2 con la del líquido x2.

Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación y, normalmente, se

realiza gráficamente, tal como se muestra en la siguiente figura.

Nótese, pues, que la recta de operación (balance del componente más volátil) se utiliza para relacionar las

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composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se

utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en

equilibrio.

Método gráfico de McCabe-Thiele

Relación entre las composiciones de un mismo piso: curva de equilibrio

Relación entre las composiciones de pisos contiguos: recta de operación

Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector de enriquecimiento por su

utilidad.

Dn n 1

xry x

r 1 r 1

Una vez alcanzado el piso de alimentación, es decir, cuando la composición del líquido que abandona un piso sea

menor o igual a xA, no es posible utilizar la recta de operación de enriquecimiento. Esto es debido a que una nueva

corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances. Para proseguir, es necesario obtener una nueva

ecuación que relacione las composiciones del líquido y del vapor en la zona de agotamiento.

Para ello, se realiza un balance global y de componente más volátil en la parte inferior de la columna, tal como muestra

la figura siguiente.

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Balance de materia para la obtención

de la recta de operación de agotamiento

Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes:

m 1 m

m 1 m 1 m m R

L V R

L x V y Rx

La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hipótesis de McCabe-Thiele (Lm=constante=LR y

Vm=constante=VR).

Rm m 1 R

R R

L Ry x x

V V

Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado de la recta de agotamiento es inmediato.

En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabe-Thiele.

Determinación del número de etapas teóricas según el método de McCabe-Thiele

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son:

Equipo UDCC o UDDC.

Solución de etanol y agua destilada al 1:1 molar.

Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento:

1) Introduzca la solución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para

facilitar el proceso.

2) Encienda el circuito de refrigeración.

3) Ejecute el programa SACED-UDDC y seleccione un nombre para el archivo de datos.

4) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura de

burbuja e inferior a la temperatura de rocío de la mezcla a la presión de operación (1 atm).

5) Sitúe la válvula de reflujo en la posición de reflujo 100%. Ha de tenerse en cuenta que la relación de reflujo

está expresada en porcentaje de salida y que su variación con el porcentaje es lineal, empezando en un

0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que todo el

vapor condensado es extraído y destilado.

6) Permita que el caudal de destilado se estabilice.

7) Tome muestra de destilado cada 10 min (válvula V-1), a la vez que se toma muestra en el calderín (válvula

V-2). Tenga la precaución de enfriar rápidamente la muestra tomada.

8) Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED, para poder luego

localizar la temperatura en todos los puntos (y la presión) cuando se tomó la muestra. Las muestras deben

ser enfriadas rápidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnómetro.

9) Tome muestras en cada una de las tomas ubicadas en los platos de la columna, anotando el tiempo en el

que se hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo más rápidamente posible, para que el tiempo entre

toma y toma sea lo menor posible.

10) Repita los pasos anteriores, 7, 8 y 9 cada 5-10 min, anotando de nuevo el tiempo marcado por el

programa.

11) Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el momento en el que fueron tomadas y el

punto en el que fueron tomadas.

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12) Analice las muestras mediante el refractómetro. Estos análisis darán las fracciones molares de cada uno

de los compuestos en cada muestra. Anote los valores obtenidos en las tablas correspondientes.

4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES

4.1 Mediciones experimentales

Toma en el calderín Toma 1 en la columna

Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1

1

2

3

4

5

6

Toma 2 en la columna Toma 3 en la columna

Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1

1

2

3

4

5

6

Toma 4 en la columna Toma 5 en la columna

Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1

1

2

3

4

5

6

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Toma 6 en la columna Toma 7 en la columna

Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1

1

2

3

4

5

6

Toma 8 en la columna Toma de destilado

Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1

1

2

3

4

5

6

4.2 Resultados a presentar

4.2.1 Calcule las temperaturas de burbuja y rocío para la mezcla a destilar.

4.2.2 Determine los puntos de la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operación en base a los

resultados obtenidos (curva experimental). Para esto, se asumirá que las composiciones obtenidas

se encuentran en equilibrio.

4.2.3 Determine analíticamente la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operación en base a

la Ley de Raoult Modificada (curva teórica). Adicionalmente, presente un programa en Matlab que

obtenga este resultado.

4.2.4 Presente una tabla y una gráfica comparativa de las curvas experimental y teórica.

4.2.5 Presente una tabla comparativa de la temperatura experimental y la temperatura teórica (según

la Ley de Raoult Modificada) vs composición en cada plato.

4.2.6 Presente sus conclusiones y comentarios

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5. ANEXOS

5.1 Data Isobárica P-T-x-y: Etanol / Agua a 760mmHg

T (°C) P (mmHg) x y

100,0 760 0,000 0,000

99,3 760 0,0028 0,032

96,9 760 0,0118 0,113

96,0 760 0,0137 0,157

96,0 760 0,0144 0,135

95,6 760 0,018 0,156

94,8 760 0,0222 0,186

93,8 760 0,025 0,212

93,5 760 0,030 0,231

92,9 760 0,033 0,248

90,5 760 0,052 0,318

90,5 760 0,053 0,314

89,4 760 0,063 0,339

88,4 760 0,067 0,370

88,6 760 0,072 0,362

87,2 760 0,087 0,406

85,4 760 0,126 0,468

84,5 760 0,143 0,487

84,0 760 0,172 0,505

83,4 760 0,206 0,530

83,0 760 0,210 0,527

82,3 760 0,255 0,552

82,0 760 0,284 0,567

81,4 760 0,321 0,586

81,5 760 0,324 0,583

81,2 760 0,345 0,591

80,9 760 0,405 0,614

80,5 760 0,430 0,628

80,2 760 0,449 0,633

80,0 760 0,506 0,661

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T (°C) P (mmHg) x y

79,5 760 0,545 0,673

78,8 760 0,663 0,733

78,5 760 0,735 0,776

78,4 760 0,804 0,815

78,3 760 0,917 0,906

78,3 760 1,000 1,000

Data extraída de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php

5.2 Calibración del refractómetro R2

%m1 IR

0.00 1.3325

10.00 1.3385

30.00 1.3505

40.00 1.3549

70.00 1.3628

90.00 1.3624

99.90 1.3598

5.3 Ecuaciones para equilibrio líquido vapor

La ley de Raoult modificada está dada por la ecuación

sat

i i i iy P x P

donde la presión de saturación se calcula según la ecuación de Antoine

sat ii i

i

Blog P A

T C

y el coeficiente de actividad se calcula según el modelo de van Laar

2

12 11 12

21 2

A xln A 1

A x

,

2

21 22 21

12 1

A xln A 1

A x

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5.4 Descripción del equipo

La unidad de destilación avanzada (UDCC/UDDC) está compuesta por un calderín sobre el que pueden

adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depósito

para la recepción del destilado, una bomba de vacío y una bomba para efectuar la alimentación en continuo.

El control se realiza con un PC y sus correspondientes periféricos, que permiten el registro de los datos. El

programa de control es sencillo e intuitivo.

La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.

El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de

refrigeración que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La caída de presión en

la columna puede ser medida con un sensor de presión diferencial.

La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentación en

continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el calderín o en cualquiera

de los platos. La temperatura de alimentación es regulable mediante una resistencia con control PID.

Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratégicas y se

visualizan en el computador.

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5.5 Especificaciones

Las unidades de destilación EDIBON tiene varias posibilidades en función del equipamiento elegido. Así,

la columna puede operar de dos modos

UDC : unidad de destilación continua

UDD: unidad de destilación discontinua

En ambas unidades de destilación la columna de rectificación de platos puede ser intercambiada con otra

columna de rectificación de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de diámetro, encamisada al vacío y

plateada con doble franja de visión. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro.

Las unidades de destilación EDIBON UDD y UDC tienen en común las siguientes especificaciones:

Cabeza de columna equipada con una válvula de distribución del vapor. El accionamiento de la válvula es

de tipo electromagnético.

La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cónica para el producto destilado

y un refrigerador de bola.

Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.

Calderín de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una

manta eléctrica de potencia regulable (potencia máxima: 500 watt).

La columna posee en sus extremos tomas para medir la pérdida de carga mediante sensor de presión.

Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura.

Tarjeta controladora multifunción, para la adquisición de datos por el ordenador.

Entorno gráfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automática.

Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125°C.

Caudalímetro para medir el agua de refrigeración en un rango de 0-3.5 l/min.

La unidad de destilación continua es completada con:

Columna de rectificación de platos tipo brunn de 50 mm de diámetro interno y 1000 mm de longitud.

Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato.

Depósito de alimentación de 10 litros.

Sistema de alimentación en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que

proporciona un caudal máximo de 3.8 l/min.

Refrigerante Liebig-West con tubo recto.

Bomba de vacío regulable que permite reducir 0.8 bar la presión atmosférica.

15 sondas de temperatura tipo J.

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La unidad de destilación discontinua es completada con:

Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene

un diámetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble

franja de visión.

7 sondas de temperatura tipo J.

Las dimensiones y pesos del equipo son

UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.

UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.

Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3.

Peso neto: 150 kg.

Peso bruto: 200 kg.

6. BIBLIOGRAFÍA

R.E. Treybal

Mass Transfer Operations

Mc Graw Hill

1998

Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B.

Problemas de Ingeniería Química

Aguilar S. A. de Ediciones

1990