Pemakaian Tri-n-oktilfosfina Oksida Suyanti Dan Mv Purwa

10
ISBN 978-979-99141-6-3 17 PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014 PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR PEMAKAIAN TRI-n-OKTILFOSFINA OKSIDA UNTUK EKSTRAKSI KONSENTRAT NEODIMIUM TRI-n-OCTYLPHOSPHINE OXIDE USING THE EXTRACTION OF NEODYMIUM CONCENTRATES Suyanti dan MV. Purwani Pusat Sains dan Teknologi Akselerator BATAN Yogyakarta Jl. Babarsari Kotak Pos 6601 ykbb,Yogyakarta 55381 E-mail: [email protected] ABSTRAK Telah dilakukan ekstraksi konsentrat Nd hasil olah pasir monasit. Tujuan penelitian ini memisahkan Nd dari pengotornya: Y, Ce dan La. Sebagai fasa air adalah konsentrat Nd(OH) 3 dalam HNO 3 dan sebagai ekstraktan atau fasa organik adalah Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO) dalam kerosen. Variabel yang diteliti konsentrasi HNO 3 , konsentrasi umpan dan konsentrasi TOPO dalam kerosen. Hasil penelitian proses ekstraksi neodimium dalam konsentrat Nd(OH) 3 hasil olah pasir monasit dengan ekstraktan TOPO, yang terbaik adalah pada kondisi proses ekstraksi sebagai berikut: konsentrasi HNO 3 4 M, konsentrasi umpan 3 gram/10 mL, konsentrasi TOPO dalam kerosen 10 %, waktu pengadukan 15 menit, kecepatan pengadukan 200 rpm. Pada kondisi tersebut diperoleh K d Nd = 0,31; efisiensi ekstraksi Nd = 23,43%; faktor pisah (FP) Nd-La = 23,23; FP Nd-Ce = 0,78 dan FP Nd-Y = 1,38 Kata kunci: ekstraksi, Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO), neodimium ABSTRACT The extraction of neodyimium concentrates product from monazite sand has been done. The purposeof this study Nd separated from impurities Y, Ce and La. The Nd(OH) 3 concentrates in HNO 3 was as an aqueous phase Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) was as a solvent organic phase in kerosene. The variables that being observed were concentration of HNO 3 , concentration of feed and concentration of TOPO in kerosene. Research results in the extraction process concentrates neodymium Nd(OH) 3 results if the monazite sand with TOPO extractant, it is best to condition the extraction process as follows: concentration of 4 M HNO 3 , feed concentration of 3 g / 10 mL, the concentration of TOPO in kerosene 10 %, stirring time 15 minutes, stirring speed 200 rpm. On this condition obtained K d Nd = 0.31; extraction efficiency of Nd = 23.43%. Separation Factor (SF) of obtained Nd-La = 23.23; SF Nd-Ce =0.78 and SF Nd-Y = 1,38. Keywords: extraction, Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), neodymium

description

mkalah tentang logam tanah jarang

Transcript of Pemakaian Tri-n-oktilfosfina Oksida Suyanti Dan Mv Purwa

  • ISBN 978-979-99141-6-3 17

    PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014

    PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR

    PEMAKAIAN TRI-n-OKTILFOSFINA OKSIDA UNTUK EKSTRAKSI

    KONSENTRAT NEODIMIUM

    TRI-n-OCTYLPHOSPHINE OXIDE USING THE EXTRACTION OF

    NEODYMIUM CONCENTRATES

    Suyanti dan MV. Purwani

    Pusat Sains dan Teknologi Akselerator BATAN Yogyakarta

    Jl. Babarsari Kotak Pos 6601 ykbb,Yogyakarta 55381

    E-mail: [email protected]

    ABSTRAK

    Telah dilakukan ekstraksi konsentrat Nd hasil olah pasir monasit. Tujuan penelitian ini

    memisahkan Nd dari pengotornya: Y, Ce dan La. Sebagai fasa air adalah konsentrat Nd(OH)3

    dalam HNO3 dan sebagai ekstraktan atau fasa organik adalah Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO)

    dalam kerosen. Variabel yang diteliti konsentrasi HNO3, konsentrasi umpan dan konsentrasi

    TOPO dalam kerosen. Hasil penelitian proses ekstraksi neodimium dalam konsentrat Nd(OH)3

    hasil olah pasir monasit dengan ekstraktan TOPO, yang terbaik adalah pada kondisi proses

    ekstraksi sebagai berikut: konsentrasi HNO3 4 M, konsentrasi umpan 3 gram/10 mL,

    konsentrasi TOPO dalam kerosen 10 %, waktu pengadukan 15 menit, kecepatan pengadukan

    200 rpm. Pada kondisi tersebut diperoleh Kd Nd = 0,31; efisiensi ekstraksi Nd = 23,43%;

    faktor pisah (FP) Nd-La = 23,23; FP Nd-Ce = 0,78 dan FP Nd-Y = 1,38

    Kata kunci: ekstraksi, Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO), neodimium

    ABSTRACT

    The extraction of neodyimium concentrates product from monazite sand has been

    done. The purposeof this study Nd separated from impurities Y, Ce and La. The Nd(OH)3

    concentrates in HNO3 was as an aqueous phase Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) was as a

    solvent organic phase in kerosene. The variables that being observed were concentration of

    HNO3, concentration of feed and concentration of TOPO in kerosene. Research results in the

    extraction process concentrates neodymium Nd(OH)3 results if the monazite sand with TOPO

    extractant, it is best to condition the extraction process as follows: concentration of 4 M HNO3,

    feed concentration of 3 g / 10 mL, the concentration of TOPO in kerosene 10 %, stirring time

    15 minutes, stirring speed 200 rpm. On this condition obtained Kd Nd = 0.31; extraction

    efficiency of Nd = 23.43%. Separation Factor (SF) of obtained Nd-La = 23.23; SF Nd-Ce

    =0.78 and SF Nd-Y = 1,38.

    Keywords: extraction, Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), neodymium

  • 18 ISBN 978-979-99141-6-3

    Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida

    untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium

    Oleh: Suyanti dan MV. Purwani

    PENDAHULUAN

    Ekstraksi pelarut menyangkut

    distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara

    dua fasa cair yang tidak saling bercampur[1,2]

    .

    Teknik ekstraksi sangat berguna untuk

    pemisahan secara cepat dan bersih baik

    untuk zat organik maupun zat anorganik.

    Cara ini dapat digunakan untuk analisis

    makro maupun mikro. Melalui proses

    ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik

    keluar dengan suatu pelarut organik (fasa

    organik). Secara umum, ekstraksi ialah proses

    penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di

    dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak

    dapat bercampur dengan air (fasa air). Tujuan

    ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen

    dari campurannya dengan menggunakan

    pelarut[2,3]

    .

    Mekanisme perpindahan massa atau

    unsur dari fasa air ke fasa organik

    ditampilkan pada Gambar 1.

    Gambar 1. Mekanisme perpindahan massa atau unsur

    dari fasa air ke fasa organik[4]

    .

    A = solut, B = Fasa Organik, C = Fasa Air

    Gambar 2. Prinsip proses ekstraksi[5]

    .

    Mekanisme perpindahan massa pada

    ekstraksi[6,7]

    :

    - Transfer massa atau difusi ion logam (A)

    dari badan fasa air melalui tahanan film (

    boundary layer ) ke antarmuka antara fasa

    air dan fasa organik

    - Ion- logam (A) bereaksi dengan pembawa

    atau ekstraktan (carrier = B) dalam fasa

    organik pada antarmuka fasa air dan fasa

    organik.

    - Perpindahan massa atau difusi dari hasil

    reaksi antara logam dengan ekstraktan

    dalam fasa organik dari antarmuka fasa air

    organik ke badan fasa organik

    Neodimium ditemukan oleh Welsbach

    pada tahun 1885. Unsur tersebut mempunyai

    nomor atom 60, massa atom 144,2 g mol-1

    ,

    densitas 7,0 g cm-3

    , titik leleh 1024 0C, dan

    titik didih 30470C

    (8). Neodimium termasuk

    unsur logam tanah jarang yang

    keberadaannya berlimpah setelah serium,

    dapat ditemukan dalam pasir monasit,

    termasuk dalam golongan lantanida.

    Neodimium merupakan logam kuning

    keperakan yang berkilauan serta sangat

    reaktif, merupakan salah satu unsur tanah

    jarang yang dapat ditemukan pada peralatan-

    peralatan rumah seperti televisi berwarna,

    lampu pijar, dan lampu hemat energi.

    Campuran logam neodimium, besi, dan boron

    digunakan dalam pembuatan magnet

    permanen. Magnet ini adalah bagian dari

    komponen kendaraan, selain itu digunakan

    untuk penyimpan data pada komputer dan

    digunakan pada loudspeaker [9,10]

    .

    Pasir monasit merupakan mineral

    yang mempunyai bentuk ikatan fosfat yang

    mengandung thorium (Th) dan logam tanah

    jarang seperti itrium (Y), serium (Ce),

    lantanum (La), gadolinium (Gd), dysporsium

  • ISBN 978-979-99141-6-3 19

    PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014

    PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR

    (Dy), neodimium (Nd), dan samarium (Sm).

    Rumus kimia pasir monasit secara umum

    dituliskan (LTJ.Th)PO4[2,11]

    .

    Keberadaan monasit paling besar

    terdapat pada lapisan alluvial yang terdapat

    pada beberapa negara di dunia, antara lain

    terdapat di Brazil, India, Indonesia, Malaysia,

    dll. Mengingat manfaat yang dimiliki

    neodimium serta dengan pertimbangan

    adanya cadangan pasir monasit di Indonesia

    yang cukup besar, maka layak dilakukan

    penelitian pemisahan neodimium dari unsur-

    unsur lainnya. Hal ini selain untuk

    memaksimalkan potensi dari pasir monasit,

    juga akan memberikan nilai ekonomis yang

    lebih tinggi. Di Indonesia pasir monasit yang

    diperoleh dalam pasir dari Bangka yang

    merupakan hasil samping pengolahan timah

    dari penambangan timah oleh PT. Timah.

    Neodimium hidroksida merupakan hasil olah

    pasir monasit.

    Pemisahan Nd dari konsentrat

    Nd(OH)3 hasil olah pasir monasit perlu

    dilakukan mengingat akan kegunaan dan

    harga Nd yang mahal. Untuk memisahkan Nd

    dilakukan dengan proses ekstraksi pelarut.

    Pemisahan dilakukan dengan cara ekstraksi

    karena proses ini mempunyai banyak

    kelebihan antara lain dari segi waktu, dan

    peralatan yang lebih sederhana. Berdasarkan

    uraian tersebut, maka dari penelitian ini

    diharapkan dapat mengetahui kondisi

    optimum proses ekstraksi untuk memisahkan

    neodimium (Nd) dari konsentrat Nd(OH)3.

    Pada penelitian sebelumnya telah

    dihasilkan konsentrat Nd(OH)3 sebagai hasil

    olah pasir monasit. Dalam penelitian ini akan

    dipelajari metode ekstraksi pelarut sebagai

    salah satu cara untuk memisahkan Nd dari

    unsur-unsur lainnya. Ekstraksi Nd dapat

    dilakukan dengan cara melarutkan konsentrat

    Nd(OH)3 ke dalam asam nitrat. Beberapa

    jenis pelarut yang biasa dipakai untuk

    meningkatkan kadar konsentrat seperti asam

    di-2-etil heksil fosfat (D2EHPA), tri butil

    fosfat (TBP), Tri-n-oktilamin (TOA), tri-n-

    oktilfosfina oksida (TOPO)[12]

    . Neodimium

    akan dikomplekskan terlebih dahulu dengan

    pembentuk kompleks seperti tri butil fosfat

    (TBP), tri-n-oktilamin (TOA), asam di-2-etil

    heksil fosfat (D2EHPA), dan tri-n-oktil

    fosfina oksida (TOPO) kemudian Nd akan

    dibawa oleh ekstraktan ke fasa organic[12,13]

    Tri-n-oktilfosfina oksida merupakan salah

    satu senyawa organo fosfor yang berfungsi

    sebagai zat pembentuk senyawa kompleks

    fasa organik dengan rumus kimia (C8H17)3PO.

    Struktur molekul TOPO disajikan pada

    Gambar 3[14]

    .

    Gambar 3. Struktur molekul TOPO.

    Tri-n-oktilfosfina oksida memiliki sifat

    fisis seperti kristal lilin, meleleh pada suhu

    510C, dengan titik didih pada tekanan 1 atm

    sebesar 2000C. TOPO dapat larut pada

    hampir semua senyawa hidrokarbon.

    Kelarutan tertinggi terjadi dalam sikloheksana

    pada suhu 250C yaitu 0,9222 mol/ L.

    Kelarutan TOPO bertambah sebanding

    dengan suhu. Kerosen, varsol, dan benzene

    juga cukup baik sebagai pengencer TOPO.

    Senyawa ini secara luas telah digunakan pada

    proses pemisahan dan pemurnian, terutama

    dalam skala laboratorium.

    Reaksi kimia yang terjadi antara logam

    tanah jarang dengan TOPO adalah sebagai

    berikut:

    LTJ3+

    +3(HNO3.R3PO) LTJ(NO3)3

    3R3PO (o) + 3H+....................(1)

  • 20 ISBN 978-979-99141-6-3

    Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida

    untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium

    Oleh: Suyanti dan MV. Purwani

    Pada banyak sistem ekstraksi,

    ekstraktan dilarutkan dengan suatu pengencer

    yang tidak saling bereaksi yang disebut

    diluen. Pemakaian diluen terutama untuk

    memperbaiki sifat fisika dari fasa organik.

    Diluen atau pengencer yang digunakan pada

    penelitian ini adalah kerosen.

    Proses ekstraksi Nd sangat

    dipengaruhi oleh variasi konsentrasi

    ekstraktan, variasi konsentrasi HNO3, variasi

    berat umpan konsentrat Nd(OH)3, sehingga

    dalam penelitian ini dilakukan ekstraksi

    dengan parameter yang diteliti adalah:

    konsentrasi HNO3, konsentrasi umpan dan

    konsentrasi ekstraktan.

    Menurut hukum distribusi Nerst[7]

    ,

    bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling

    bercampur dimasukkan solut yang dapat larut

    dalam kedua pelarut tersebut maka akan

    terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut

    tersebut umumnya pelarut organik dan pelarut

    air. Dalam praktek solut akan terdistribusi

    dengan sendirinya ke dalam dua pelarut

    tersebut setelah dikocok dan dibiarkan

    terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di

    dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan

    merupakan suatu tetapan pada suhu tetap.

    Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi

    atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi

    dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:

    Kd = 1

    2

    C

    C atau Kd =

    a

    o

    C

    C.................(2)

    dimana Kd = koefisien distribusi dan C1, C2,

    Co, dan Ca masing-masing adalah konsentrasi

    solut pada pelarut 1, 2, organik, dan air.

    Sesuai dengan kesepakatan, konsentrasi solut

    dalam pelarut organik dituliskan di atas dan

    konsentrasi solut dalam pelarut air dituliskan

    di bawah. Dari rumus tersebut jika harga Kd

    besar, solut secara kuantitatif akan cenderung

    terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut

    organik, begitu pula terjadi sebaliknya(6)

    .

    Sebagai ukuran keberhasilan untuk suatu

    proses ekstraksi sering digunakan besaran

    berupa faktor pisah (FP) yakni perbandingan

    antara koefisien distribusi suatu unsur dengan

    koefisien distribusi unsur yang lainnya.

    Persamaan untuk memperoleh FP adalah:

    FP = 2

    1

    d

    d

    K

    K ...................................(3)

    dengan Kd1 adalah koefisien distribusi unsur 1

    dan Kd2 adalah koefisien distribusi unsur 2.

    Efektifitas dalam proses ekstraksi

    dapat dinyatakan dengan persen solut yang

    terekstrak yang dapat diperoleh dengan

    persamaan sebagai berikut:

    E = F

    C2 x 100 % ........................ (4)

    dengan E adalah efisiensi ekstraksi (%), C2

    adalah konsentrasi solut dalam fasa organik,

    dan F adalah konsentrasi umpan untuk

    ekstraksi.

    TATA KERJA/METODOLOGI

    Bahan yang digunakan adalah:

    Konsentrat Nd(OH)3 hasil olah pasir

    monasit, larutan HNO3 teknis, TOPO, larutan

    kerosen, akuades, bahan LTJ murni untuk

    standar analisis.

    Alat yang digunakan adalah:

    Spektrometer pendar sinar X (Ortec

    7010), pengaduk dan pemanas magnetik (Ika

    Werk), timbangan (Sartorius 2464), labu

    ukur berbagai ukuran, botol semprot, pipet

    volume, propipet, botol kecil ukuran 10 mL

    vial, spex film.

    Cara Kerja

    Pembuatan larutan TOPO 2, 4, 6, 8,

    dan 10 % dilakukan dengan melarutkan

    berturut-turut 0,2; 0,4;0,6; 0,8; dan 1 gram

    TOPO dengan kerosen, kemudian

  • ISBN 978-979-99141-6-3 21

    PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014

    PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR

    dipindahkan ke labu ukur 10 mL dan

    ditepatkan dengan kerosen sampai tanda

    batas.

    Variasi konsentrasi HNO3.

    Pembuatan larutan umpan dilakukan

    dengan melarutkan masing-masing 3 gram

    konsentrat Nd(OH)3 ke dalam 10 mL larutan

    HNO3 1, 2, 3, 4, dan 5 M. Setiap 10 mL

    larutan umpan (FA = fasa air) dengan

    berbagai variasi konsentrasi asam,

    dimasukkan ke dalam lima buah gelas kimia

    50 mL. Sebanyak 10 mL larutan TOPO 6 % -

    kerosen (FO = fasa organik) ditambahkan ke

    dalam FA, kemudian diaduk dengan

    pengaduk magnetik selama 15 menit dengan

    kecepatan 200 rpm. Proses ini disebut proses

    ekstraksi. Fasa air (FA) dan fasa organik

    (FO) hasil ekstraksi dipisahkan. Setiap 5 ml

    fasa air diambil untuk dianalisis dengan

    spektrometer pendar-sinar X. Dari variasi

    konsentrasi HNO3 yang memiliki faktor pisah

    tertinggi (optimum) digunakan untuk

    optimasi variasi konsentrasi umpan.

    Variasi konsentrasi umpan.

    Sebanyak 3, 4, 5, 6, dan 7 gram

    konsentrat Nd(OH)3 dilarutkan ke dalam 10

    mL larutan HNO3 yang optimum sebagai

    umpan (FA). Setiap 10 mL umpan ditambah

    10 mL larutan TOPO 6%-kerosen (FO)

    kemudian diaduk dengan pengaduk magnetik

    selama 15 menit dengan kecepatan 200 rpm.

    Fasa air (FA) dan fasa organik (FO) hasil

    ekstraksi dipisahkan. Masing masing 5

    mL fasa air diambil untuk dianalisis dengan

    spektrometer pendar - sinar X. Umpan yang

    memiliki faktor pisah tertinggi (optimum)

    digunakan untuk optimasi variasi konsentrasi

    ekstraktan.

    Variasi konsentrasi ekstraktan.

    Dibuat larutan TOPO 2, 4, 6, 8, dan

    10 % dalam kerosen masing masing

    sebanyak 10 mL (FO). Dibuat larutan umpan

    yang optimum hasil ekstraksi variasi

    konsentrasi umpan (FA). Setiap 10 mL FA

    ditambah 10 mL larutan TOPO-kerosen

    dengan berbagai variasi konsentrasi (2, 4, 6, 8

    dan 10 %), kemudian diaduk selama 15 menit

    dengan kecepatan 200 rpm.

    Setelah ekstraksi fasa air (FA) dan

    fasa organik (FO) dipisahkan. Masing

    masing 5 mL fasa air diambil untuk

    dianalisis dengan spektrometer pendar - sinar

    X. Konsentrasi ekstraktan yang memiliki

    faktor pisah tertinggi digunakan untuk

    optimasi waktu pengadukan.

    Menentukan harga koefisien distribusi

    (Kd).

    Harga koefisien distribusi dapat

    diketahui dengan cara membandingkan

    konsentrasi unsur dalam fasa organik dengan

    konsentrasi unsur dalam fasa air setelah

    ekstraksi.

    FA dalam unsur ikonsentras

    FO dalamunsur ikonsentrasKd (5)

    Menentukan harga faktor pisah

    Harga faktor pisah dapat diketahui

    dengan cara membandingkan harga koefisien

    distribusi Nd dengan harga koefisien

    distribusi Y, La, dan Ce.

    FP =lainyangunsurKd

    NdKd (6)

    Menentukan efisiensi ekstraksi (%E)

    Efisiensi ekstraksi dapat diketahui

    dengan perhitungan sebagai berikut:

    Efisiensi ekstraksi (%E) =

    umpanikonsentras

    organikfasasolutikonsentras x 100 % (7)

  • 22 ISBN 978-979-99141-6-3

    Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida

    untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium

    Oleh: Suyanti dan MV. Purwani

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Variasi Konsentrasi HNO3

    (kadar unsur dalam umpan = Ce = 655 ppm;

    Y = 14098 ppm; La = 5335 ppm dan Nd =

    19056 ppm)

    Gambar hubungan antara koefisien

    distribusi (Kd) dengan konsentrasi HNO3,

    serta gambar hubungan efisiensi ekstraksi (%

    E) dengan konsentrasi HNO3, seperti yang

    disajikan pada Gambar 4. dan Gambar 5.

    Kegunaan HNO3 selain untuk melarutkan

    Nd(OH)3 juga untuk reaksi pembentukan

    kompleks dengan TOPO.

    Reaksi pelarutan Nd(OH)3 dengan

    HNO3 sebagai berikut

    Nd(OH)3 + 3HNO3 Nd(NO3)3+3H2O

    (8)

    Penambahan konsentrasi HNO3 menyebabkan

    konsentrasi ion H+ dan NO3

    - bertambah.

    Reaksinya sebagai berikut:

    H+ + NO3

    - HNO3 (a) (9)

    HNO3 (a) HNO3(o) (10)

    HNO3(o)+R3PO(o) HNO3.R3PO(o) (11)

    Nd(NO3)3 Nd3+

    + NO3-

    (12)

    Nd3+

    + 3(HNO3.R3PO) Nd(NO3) 3.3R3PO (o)

    + 3H+

    (13)

    Gambar 4. Kurva hubungan konsentrasi HNO3

    dengan koefisien distribusi.

    Seperti terlihat pada Gambar 4,

    penambahan HNO3 untuk pembentukan

    kompleks HNO3.R3PO sebagai perantara

    untuk pembentukan kompleks

    Nd(NO3)3.3R3PO. Untuk penambahan HNO3

    selanjutnya ion H+ akan bertambah di dalam

    sistem yang menyebabkan kesetimbangan

    reaksi bergeser ke kiri, sehingga

    pembentukan kompleks Nd(NO3)3.3R3PO

    akan berkurang dan koefisien distribusinya

    akan turun.

    Gambar 5. Kurva hubungan konsentrasi HNO3

    dengan efisiensi ekstraksi.

    Semakin besar konsentrasi HNO3 sisa

    asam semakin banyak, kelebihan sisa asam

    ini akan terekstrak oleh TOPO, sehingga

    menurunkan efektifitas TOPO mengekstrak

    logam Nd, La dan Y. Sedang untuk Ce

    dibutuhkan penggunaan HNO3 yang lebih

    pekat supaya ekstraksi atau pembentukan

    kompleks yang lebih pekat. Disamping itu

    pelarutan hidroksida Ce terutama apabila ada

    Ce yang bervalensi IV dibutuhkan keasaman

    yang tinggi. Dengan demikian Kd Ce sampai

    pemakaian HNO3 5 M masih mengalami

    kenaikan.

    Kondisi optimum yang dipilih pada

    konsentrasi HNO3 4 M, karena pada

    konsentrasi HNO3 4 M memberikan faktor

    pisah untuk Nd-La relatif paling tinggi yaitu

    sebesar 23,23 dan Kd yang relatif tinggi .

    Pada kondisi ini efisiensi ekstraksi Nd =

    23,43%. Pengaruh konsentrasi HNO3

    terhadap faktor pisah (FP) disajikan pada

    Tabel 1.

  • ISBN 978-979-99141-6-3 23

    PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014

    PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR

    Tabel 1

    Pengaruh Konsentrasi HNO3 Terhadap faktor pisah

    (FP).

    (Konsentrasi umpan 3 g/10 mL, volume FA = FO = 10

    mL, konsentrasi TOPO-kerosen 6 %, kecepatan

    pengadukan 200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).

    Konsentrasi

    HNO3

    (M)

    Faktor pisah

    (FP)

    Nd-Ce Nd-Y Nd-La

    1 1,97 13,71

    2 0,43 2,34

    3 0,52 2,92

    4 0,78 1,38 23,23

    5 0,58 0,74

    Variasi Konsentrasi Umpan

    Tabel 2

    Kadar unsur dalam larutan umpan:

    Umpan

    g/10 ml

    Kadar unsur, ppm

    Ce Y La Nd

    3 655 14098 5335 19056

    4 955 18015 6508 23645

    5 1144 19905 8753 27180

    6 1229 21463 10254 30887

    7 1358 23759 12254 33893

    Salah satu faktor yang sangat

    berpengaruh terhadap kecepatan perpindahan

    massa dari fasa air (FA) ke fasa organik (FO)

    adalah besarnya konsentrasi solut dalam

    umpan. Hal ini dapat dijelaskan dengan

    hukum Fick[10]

    .

    JA,Z = -DABdz

    dcA

    (14)

    dengan:

    JA,Z = kecepatan transfer massa,

    DAB = difusivitas massa

    c = konsentrasi,

    z = lebar lapisan film antar fasa air dan

    fasa organik (Gambar 1)

    Dari persamaan tersebut dapat

    diketahui bahwa variabel konsentrasi

    berbanding lurus dengan kecepatan transfer

    massa, sehingga semakin besar konsentrasi

    akan semakin besar pula kecepatan

    perpindahan massa.

    Gambar 6. Kurva hubungan konsentrasi umpan

    dengan koefisien distribusi (Kd).

    Pada Gambar 6 dapat diamati bahwa

    untuk Ce koefisien distribusi cenderung naik

    seiring bertambahnya konsentrasi umpan dan

    memiliki harga Kd tertinggi pada saat

    konsentrasi umpan 7 g/10mL. Untuk Y dan

    Nd koefisien distribusi akan naik dan

    mencapai nilai optimum pada saat konsentrasi

    umpan 5g/10mL.

    Gambar 7. Kurva hubungan konsentrasi umpan

    dengan efisiensi ekstraksi.

    Setelah melampaui konsentrasi 5g/10

    ml difusi Y dan Nd ke fasa organik akan

    mengalami kejenuhan. Lantanum memiliki

    koefisien distribusi yang cenderung turun

    seiring bertambahnya konsentrasi umpan, dan

    memiliki harga Kd tertinggi pada saat

    konsentrasi umpan 3 g/10mL. Setelah

    melewati konsentrasi umpan tersebut maka

    konsentrasi umpan selanjutnya tidak terlalu

    berpengaruh dalam proses ekstraksi.

  • 24 ISBN 978-979-99141-6-3

    Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida

    untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium

    Oleh: Suyanti dan MV. Purwani

    Tabel 3

    Pengaruh konsentrasi umpan terhadap Faktor Pisah

    (FP).

    (Konsentrasi HNO3 4 M, volume FA = FO = 10 mL,

    konsentrasi TOPO kerosen 10 %, kecepatan

    pengadukan 200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).

    Konsentrasi

    Umpan

    (g/10ml)

    Faktor pisah

    (FP)

    Nd-Ce Nd-Y Nd-La

    3 0,78 1,38 23,23

    4 0,37 0,77 15,32

    5 0,21 0,84

    6 0,14 0,70

    7 0,09 0,50

    Pengambilan kondisi yang relatif baik

    berdasarkan besarnya faktor pisah antara Nd

    dengan Y, La, dan Ce. Hasil terbaik diperoleh

    pada konsentrasi umpan 3 g/10mL untuk

    faktor pisah (Nd-La) sebesar 23,23. Pengaruh

    konsentrasi umpan terhadap harga faktor

    pisah (FP) disajikan pada Tabel 2

    Variasi Konsentrasi Ekstraktan

    Pemakaian ekstraktan TOPO sangat

    berpengaruh terhadap pemisahan unsur-unsur

    didalam umpan yang berupa konsentrat

    Nd(OH)3. Semakin besar pemakaian

    konsentrasi ekstraktan maka semakin baik

    mengekstraksi unsur-unsur dalam umpan,

    yang ditandai naiknya harga Kd. Tetapi

    setelah mencapai konsentrasi tertentu nilai Kd

    akan semakin menurun karena pada

    konsentrasi ekstraktan yang semakin besar

    perpindahan solut dari fasa air ke fasa organik

    akan semakin sulit. Hal ini dapat dijelaskan

    melalui persamaan Stokes-Einstein sebagai

    berikut[10]

    .

    DAB = Br

    T

    6 (15)

    dengan:

    DAB = difusivitas dari A di dalam larutan

    encer dalam B

    k = konstanta Boltzmann,

    T = suhu

    R = jari-jari partikel zat terlarut,

    B = viskositas pelarut

    Semakin besar konsentrasi ekstraktan

    atau TOPO, viskositas pelarut semakin besar.

    Dari persamaan tersebut dapat diketahui

    bahwa difusivitas berbanding terbalik dengan

    viskositas pelarut, sehingga semakin besar

    viskositas pelarut maka akan semakin

    mengalami kesulitan untuk berdifusi dari fasa

    air ke fasa organik, sehingga menurunkan

    harga Kd.

    Gambar hubungan antara Kd dengan

    konsentrasi ekstraktan, serta hubungan

    konsentrasi ekstraktan dengan efisiensi

    ekstraksi disajikan pada Gambar 8. dan

    Gambar 9.

    Gambar 8. Kurva hubungan konsentrasi TOPO

    dengan koefisien distribusi.

    Pada Gambar 8 dapat diamati bahwa

    untuk unsur Ce dan Nd harga Kd akan

    semakin meningkat seiring dengan

    peningkatan konsentrasi TOPO, hal tersebut

    menunjukkan bahwa TOPO masih dapat

    mengekstrak Ce dan Nd dengan baik hingga

    konsentrasi 10 %

  • ISBN 978-979-99141-6-3 25

    PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014

    PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR

    Gambar 9. Kurva hubungan konsentrasi TOPO

    dengan efisiensi ekstraksi.

    Pada Gambar 9 dapat diamati bahwa

    untuk efisiensi ekstraksi Ce dan Nd akan

    semakin meningkat seiring dengan

    peningkatan konsentrasi TOPO, hal tersebut

    menunjukkan bahwa TOPO masih dapat

    mengekstrak Ce dan Nd dengan baik hingga

    konsentrasi 10 %. Efisiensi ekstraksi

    mengalami kenaikan pada konsentrasi 6%,

    dengan konsentrasi yang lebih besar lagi

    TOPO sudah tidak mampu mengekstrak La.

    Efisiensi ekstraksi Itrium tertinggi pada

    konsentrasi TOPO 8%, kemudian efisiensi

    ekstraksi akan turun pada konsentrasi TOPO

    yang lebih besar lagi.

    Tabel 4

    Pengaruh konsentrasi ekstraktan terhadap Faktor Pisah

    (FP).

    (Konsentrasi HNO3 4 M, volume FA= FO = 10 mL,

    konsentrasi umpan 3 g/10 ml), kecepatan pengadukan

    200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).

    Konsentrasi

    TOPO

    (%)

    Faktor pisah

    (FP)

    Nd-Ce Nd-Y Nd-La

    2 1,49 1,27

    4 1,95 1,53

    6 2,02 1,56 7,28

    8 1,68 0,83 16,01

    10 0,78 1,38 23,23

    Pengambilan kondisi yang relatif baik

    berdasarkan besarnya faktor pisah antara Nd

    dengan Y, La, dan Ce. Hasil terbaik diperoleh

    pada konsentrasi ekstraktan TOPO 10 %,

    untuk faktor pisah (Nd-La) sebesar 23,23.

    KESIMPULAN

    Dari hasil penelitian optimasi proses

    ekstraksi neodimium dari konsentrat Nd(OH)3

    hasil olah pasir monasit dengan ekstraktan

    Tri-n-oktilfosfina oksida Tri-n-oktilfosfina

    oksida (TOPO), diperoleh kesimpulan

    sebagai berikut: konsentrasi HNO3 yang

    optimum 4 M, konsentrasi umpan 3 gram/10

    mL, konsentrasi TOPO dalam kerosen 10 %,

    waktu pengadukan yang optimum 15 menit,

    kecepatan pengadukan 200 rpm. Pada kondisi

    ini diperoleh Kd Nd = 0,31; efisiensi

    ekstraksi Nd = 23,43; FP Nd-La = 23,23; FP

    Nd-Ce = 0,78 dan FP Nd-Y = 1,38

    DAFTAR PUSTAKA

    1. DIAN PUSPASARI, DWI SETYARINI.,

    Kamus Lengkap Kimia Terbaru. 320 hal,

    Tahun terbitan 2010.

    2. CONNELLY, N G DAN DAMHUS, T,

    ed.. Nomenclature of Inorganic

    Chemistry: IUPAC Recommendations

    2005. Cambridge: RSC Publ. ISBN 0-

    85404-438-8. Archived from the original

    on 2008-05-27. Retrieved 2012-03-13,

    (2005).

    3. NISHIHAMA SYOUHEI, TAKAYUKI,

    HIRAI AND ISAO KOMASANA,

    Advanced Liquid-Liquid Extraction

    System for the Separation of Rare Earh

    ions by Combination of Conversion pof

    Metal Species With Chemical reaction,

    Journal of Solid State Chemistry, 171,

    2003.

    4. Anonim. Recording rapid reaction in real

    time. Department of Process

    Engineering, Home to Chemical

    Engineering and Mineral Processing at

    http://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://id.wikipedia.org/wiki/International_Standard_Book_Numberhttp://id.wikipedia.org/wiki/Istimewa:Sumber_buku/0-85404-438-8http://id.wikipedia.org/wiki/Istimewa:Sumber_buku/0-85404-438-8http://www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdf

  • 26 ISBN 978-979-99141-6-3

    Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida

    untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium

    Oleh: Suyanti dan MV. Purwani

    Stellenbosch University, Publish May 13,

    2013

    5. KONCSAG, C, and BARBULESCU, A,

    Liquid-liquid Extraction With and

    without Chemical Reaction, in Elamin,

    Mohan, Massa transfer in multi System

    and its applications pp 207-232, ISBN

    971913, 2013

    6. LADDA, G.S; DEGALLESAN, T.N.

    Transport Phenomena In Liquid

    Extraction.New York: Mc-Graw Hill

    Publishing, Co., Ltd. Hal 20 (1976).

    7. WELTY, R. JAMES; WICKS, E.

    CHARLES, WILSON, E. ROBERT;

    RORRER GREGORY. Dasar-Dasar

    Fenomena Transport. Volume 3. Edisi

    Ke-4. Terjemahan Gunawan Prasetio.

    Jakarta: Erlangga. (2004).

    8. Http://Www.Lenntech.Com/ Periodic-

    Chart-Elements/Nd-En.Htm, 10:12, 09-

    03-2007.

    9. Anonim, Research Funding For Rare

    Earth Free Permanent Magnets, Arpae

    Retrived , 23 April 2013

    10. GUPTA,C.K. dan

    KRISHNAMURTHY,N., Extactive

    Metallurgy Of Rare Earths, Crc Press,

    Isbn 0-415-33340-7, (2005).

    11. CALLOW, R.J. The Industrial Chemistry

    Of The Lanthanons, Yttrium, Thorium

    And Uranium, Pergamon Press. Lccn 67-

    14541,(1967).

    12. HANSON, C. Reaction Advances In

    Liquid-Liquid Extraction. First

    Edition.England: Pergamon Press.

    (1971).

    13. SYOUHEI N, HIRAI T AND

    KOMASANA I, Advanced Liquid-

    Liquid Extraction System for the

    Separation of Rare Earh ions by

    Combination of Conversion pof Metal

    Species With Chemical reaction, Journal

    of Solid State Chemistry, 171, (2003).

    14. WATSON, E. K.; RICKELTON, W. A.

    "A review of the industrial and recent

    potential applications of

    trioctylphosphine oxide" Solvent

    Extraction and Ion Exchange, volume 10,

    pp. 879-89 (1992).

    http://en.wikipedia.org/wiki/Special:BookSources/0415333407http://en.wikipedia.org/wiki/Library_of_Congress_Control_Numberhttp://lccn.loc.gov/67014541http://lccn.loc.gov/67014541