Pemakaian Tri-n-oktilfosfina Oksida Suyanti Dan Mv Purwa
-
Upload
zaenal-abidin -
Category
Documents
-
view
13 -
download
8
description
Transcript of Pemakaian Tri-n-oktilfosfina Oksida Suyanti Dan Mv Purwa
-
ISBN 978-979-99141-6-3 17
PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014
PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR
PEMAKAIAN TRI-n-OKTILFOSFINA OKSIDA UNTUK EKSTRAKSI
KONSENTRAT NEODIMIUM
TRI-n-OCTYLPHOSPHINE OXIDE USING THE EXTRACTION OF
NEODYMIUM CONCENTRATES
Suyanti dan MV. Purwani
Pusat Sains dan Teknologi Akselerator BATAN Yogyakarta
Jl. Babarsari Kotak Pos 6601 ykbb,Yogyakarta 55381
E-mail: [email protected]
ABSTRAK
Telah dilakukan ekstraksi konsentrat Nd hasil olah pasir monasit. Tujuan penelitian ini
memisahkan Nd dari pengotornya: Y, Ce dan La. Sebagai fasa air adalah konsentrat Nd(OH)3
dalam HNO3 dan sebagai ekstraktan atau fasa organik adalah Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO)
dalam kerosen. Variabel yang diteliti konsentrasi HNO3, konsentrasi umpan dan konsentrasi
TOPO dalam kerosen. Hasil penelitian proses ekstraksi neodimium dalam konsentrat Nd(OH)3
hasil olah pasir monasit dengan ekstraktan TOPO, yang terbaik adalah pada kondisi proses
ekstraksi sebagai berikut: konsentrasi HNO3 4 M, konsentrasi umpan 3 gram/10 mL,
konsentrasi TOPO dalam kerosen 10 %, waktu pengadukan 15 menit, kecepatan pengadukan
200 rpm. Pada kondisi tersebut diperoleh Kd Nd = 0,31; efisiensi ekstraksi Nd = 23,43%;
faktor pisah (FP) Nd-La = 23,23; FP Nd-Ce = 0,78 dan FP Nd-Y = 1,38
Kata kunci: ekstraksi, Tri-n-oktilfosfina oksida (TOPO), neodimium
ABSTRACT
The extraction of neodyimium concentrates product from monazite sand has been
done. The purposeof this study Nd separated from impurities Y, Ce and La. The Nd(OH)3
concentrates in HNO3 was as an aqueous phase Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) was as a
solvent organic phase in kerosene. The variables that being observed were concentration of
HNO3, concentration of feed and concentration of TOPO in kerosene. Research results in the
extraction process concentrates neodymium Nd(OH)3 results if the monazite sand with TOPO
extractant, it is best to condition the extraction process as follows: concentration of 4 M HNO3,
feed concentration of 3 g / 10 mL, the concentration of TOPO in kerosene 10 %, stirring time
15 minutes, stirring speed 200 rpm. On this condition obtained Kd Nd = 0.31; extraction
efficiency of Nd = 23.43%. Separation Factor (SF) of obtained Nd-La = 23.23; SF Nd-Ce
=0.78 and SF Nd-Y = 1,38.
Keywords: extraction, Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), neodymium
-
18 ISBN 978-979-99141-6-3
Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida
untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium
Oleh: Suyanti dan MV. Purwani
PENDAHULUAN
Ekstraksi pelarut menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara
dua fasa cair yang tidak saling bercampur[1,2]
.
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan bersih baik
untuk zat organik maupun zat anorganik.
Cara ini dapat digunakan untuk analisis
makro maupun mikro. Melalui proses
ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik
keluar dengan suatu pelarut organik (fasa
organik). Secara umum, ekstraksi ialah proses
penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di
dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak
dapat bercampur dengan air (fasa air). Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen
dari campurannya dengan menggunakan
pelarut[2,3]
.
Mekanisme perpindahan massa atau
unsur dari fasa air ke fasa organik
ditampilkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Mekanisme perpindahan massa atau unsur
dari fasa air ke fasa organik[4]
.
A = solut, B = Fasa Organik, C = Fasa Air
Gambar 2. Prinsip proses ekstraksi[5]
.
Mekanisme perpindahan massa pada
ekstraksi[6,7]
:
- Transfer massa atau difusi ion logam (A)
dari badan fasa air melalui tahanan film (
boundary layer ) ke antarmuka antara fasa
air dan fasa organik
- Ion- logam (A) bereaksi dengan pembawa
atau ekstraktan (carrier = B) dalam fasa
organik pada antarmuka fasa air dan fasa
organik.
- Perpindahan massa atau difusi dari hasil
reaksi antara logam dengan ekstraktan
dalam fasa organik dari antarmuka fasa air
organik ke badan fasa organik
Neodimium ditemukan oleh Welsbach
pada tahun 1885. Unsur tersebut mempunyai
nomor atom 60, massa atom 144,2 g mol-1
,
densitas 7,0 g cm-3
, titik leleh 1024 0C, dan
titik didih 30470C
(8). Neodimium termasuk
unsur logam tanah jarang yang
keberadaannya berlimpah setelah serium,
dapat ditemukan dalam pasir monasit,
termasuk dalam golongan lantanida.
Neodimium merupakan logam kuning
keperakan yang berkilauan serta sangat
reaktif, merupakan salah satu unsur tanah
jarang yang dapat ditemukan pada peralatan-
peralatan rumah seperti televisi berwarna,
lampu pijar, dan lampu hemat energi.
Campuran logam neodimium, besi, dan boron
digunakan dalam pembuatan magnet
permanen. Magnet ini adalah bagian dari
komponen kendaraan, selain itu digunakan
untuk penyimpan data pada komputer dan
digunakan pada loudspeaker [9,10]
.
Pasir monasit merupakan mineral
yang mempunyai bentuk ikatan fosfat yang
mengandung thorium (Th) dan logam tanah
jarang seperti itrium (Y), serium (Ce),
lantanum (La), gadolinium (Gd), dysporsium
-
ISBN 978-979-99141-6-3 19
PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014
PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR
(Dy), neodimium (Nd), dan samarium (Sm).
Rumus kimia pasir monasit secara umum
dituliskan (LTJ.Th)PO4[2,11]
.
Keberadaan monasit paling besar
terdapat pada lapisan alluvial yang terdapat
pada beberapa negara di dunia, antara lain
terdapat di Brazil, India, Indonesia, Malaysia,
dll. Mengingat manfaat yang dimiliki
neodimium serta dengan pertimbangan
adanya cadangan pasir monasit di Indonesia
yang cukup besar, maka layak dilakukan
penelitian pemisahan neodimium dari unsur-
unsur lainnya. Hal ini selain untuk
memaksimalkan potensi dari pasir monasit,
juga akan memberikan nilai ekonomis yang
lebih tinggi. Di Indonesia pasir monasit yang
diperoleh dalam pasir dari Bangka yang
merupakan hasil samping pengolahan timah
dari penambangan timah oleh PT. Timah.
Neodimium hidroksida merupakan hasil olah
pasir monasit.
Pemisahan Nd dari konsentrat
Nd(OH)3 hasil olah pasir monasit perlu
dilakukan mengingat akan kegunaan dan
harga Nd yang mahal. Untuk memisahkan Nd
dilakukan dengan proses ekstraksi pelarut.
Pemisahan dilakukan dengan cara ekstraksi
karena proses ini mempunyai banyak
kelebihan antara lain dari segi waktu, dan
peralatan yang lebih sederhana. Berdasarkan
uraian tersebut, maka dari penelitian ini
diharapkan dapat mengetahui kondisi
optimum proses ekstraksi untuk memisahkan
neodimium (Nd) dari konsentrat Nd(OH)3.
Pada penelitian sebelumnya telah
dihasilkan konsentrat Nd(OH)3 sebagai hasil
olah pasir monasit. Dalam penelitian ini akan
dipelajari metode ekstraksi pelarut sebagai
salah satu cara untuk memisahkan Nd dari
unsur-unsur lainnya. Ekstraksi Nd dapat
dilakukan dengan cara melarutkan konsentrat
Nd(OH)3 ke dalam asam nitrat. Beberapa
jenis pelarut yang biasa dipakai untuk
meningkatkan kadar konsentrat seperti asam
di-2-etil heksil fosfat (D2EHPA), tri butil
fosfat (TBP), Tri-n-oktilamin (TOA), tri-n-
oktilfosfina oksida (TOPO)[12]
. Neodimium
akan dikomplekskan terlebih dahulu dengan
pembentuk kompleks seperti tri butil fosfat
(TBP), tri-n-oktilamin (TOA), asam di-2-etil
heksil fosfat (D2EHPA), dan tri-n-oktil
fosfina oksida (TOPO) kemudian Nd akan
dibawa oleh ekstraktan ke fasa organic[12,13]
Tri-n-oktilfosfina oksida merupakan salah
satu senyawa organo fosfor yang berfungsi
sebagai zat pembentuk senyawa kompleks
fasa organik dengan rumus kimia (C8H17)3PO.
Struktur molekul TOPO disajikan pada
Gambar 3[14]
.
Gambar 3. Struktur molekul TOPO.
Tri-n-oktilfosfina oksida memiliki sifat
fisis seperti kristal lilin, meleleh pada suhu
510C, dengan titik didih pada tekanan 1 atm
sebesar 2000C. TOPO dapat larut pada
hampir semua senyawa hidrokarbon.
Kelarutan tertinggi terjadi dalam sikloheksana
pada suhu 250C yaitu 0,9222 mol/ L.
Kelarutan TOPO bertambah sebanding
dengan suhu. Kerosen, varsol, dan benzene
juga cukup baik sebagai pengencer TOPO.
Senyawa ini secara luas telah digunakan pada
proses pemisahan dan pemurnian, terutama
dalam skala laboratorium.
Reaksi kimia yang terjadi antara logam
tanah jarang dengan TOPO adalah sebagai
berikut:
LTJ3+
+3(HNO3.R3PO) LTJ(NO3)3
3R3PO (o) + 3H+....................(1)
-
20 ISBN 978-979-99141-6-3
Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida
untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium
Oleh: Suyanti dan MV. Purwani
Pada banyak sistem ekstraksi,
ekstraktan dilarutkan dengan suatu pengencer
yang tidak saling bereaksi yang disebut
diluen. Pemakaian diluen terutama untuk
memperbaiki sifat fisika dari fasa organik.
Diluen atau pengencer yang digunakan pada
penelitian ini adalah kerosen.
Proses ekstraksi Nd sangat
dipengaruhi oleh variasi konsentrasi
ekstraktan, variasi konsentrasi HNO3, variasi
berat umpan konsentrat Nd(OH)3, sehingga
dalam penelitian ini dilakukan ekstraksi
dengan parameter yang diteliti adalah:
konsentrasi HNO3, konsentrasi umpan dan
konsentrasi ekstraktan.
Menurut hukum distribusi Nerst[7]
,
bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solut yang dapat larut
dalam kedua pelarut tersebut maka akan
terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut
tersebut umumnya pelarut organik dan pelarut
air. Dalam praktek solut akan terdistribusi
dengan sendirinya ke dalam dua pelarut
tersebut setelah dikocok dan dibiarkan
terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di
dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan
merupakan suatu tetapan pada suhu tetap.
Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi
atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi
dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:
Kd = 1
2
C
C atau Kd =
a
o
C
C.................(2)
dimana Kd = koefisien distribusi dan C1, C2,
Co, dan Ca masing-masing adalah konsentrasi
solut pada pelarut 1, 2, organik, dan air.
Sesuai dengan kesepakatan, konsentrasi solut
dalam pelarut organik dituliskan di atas dan
konsentrasi solut dalam pelarut air dituliskan
di bawah. Dari rumus tersebut jika harga Kd
besar, solut secara kuantitatif akan cenderung
terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut
organik, begitu pula terjadi sebaliknya(6)
.
Sebagai ukuran keberhasilan untuk suatu
proses ekstraksi sering digunakan besaran
berupa faktor pisah (FP) yakni perbandingan
antara koefisien distribusi suatu unsur dengan
koefisien distribusi unsur yang lainnya.
Persamaan untuk memperoleh FP adalah:
FP = 2
1
d
d
K
K ...................................(3)
dengan Kd1 adalah koefisien distribusi unsur 1
dan Kd2 adalah koefisien distribusi unsur 2.
Efektifitas dalam proses ekstraksi
dapat dinyatakan dengan persen solut yang
terekstrak yang dapat diperoleh dengan
persamaan sebagai berikut:
E = F
C2 x 100 % ........................ (4)
dengan E adalah efisiensi ekstraksi (%), C2
adalah konsentrasi solut dalam fasa organik,
dan F adalah konsentrasi umpan untuk
ekstraksi.
TATA KERJA/METODOLOGI
Bahan yang digunakan adalah:
Konsentrat Nd(OH)3 hasil olah pasir
monasit, larutan HNO3 teknis, TOPO, larutan
kerosen, akuades, bahan LTJ murni untuk
standar analisis.
Alat yang digunakan adalah:
Spektrometer pendar sinar X (Ortec
7010), pengaduk dan pemanas magnetik (Ika
Werk), timbangan (Sartorius 2464), labu
ukur berbagai ukuran, botol semprot, pipet
volume, propipet, botol kecil ukuran 10 mL
vial, spex film.
Cara Kerja
Pembuatan larutan TOPO 2, 4, 6, 8,
dan 10 % dilakukan dengan melarutkan
berturut-turut 0,2; 0,4;0,6; 0,8; dan 1 gram
TOPO dengan kerosen, kemudian
-
ISBN 978-979-99141-6-3 21
PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014
PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR
dipindahkan ke labu ukur 10 mL dan
ditepatkan dengan kerosen sampai tanda
batas.
Variasi konsentrasi HNO3.
Pembuatan larutan umpan dilakukan
dengan melarutkan masing-masing 3 gram
konsentrat Nd(OH)3 ke dalam 10 mL larutan
HNO3 1, 2, 3, 4, dan 5 M. Setiap 10 mL
larutan umpan (FA = fasa air) dengan
berbagai variasi konsentrasi asam,
dimasukkan ke dalam lima buah gelas kimia
50 mL. Sebanyak 10 mL larutan TOPO 6 % -
kerosen (FO = fasa organik) ditambahkan ke
dalam FA, kemudian diaduk dengan
pengaduk magnetik selama 15 menit dengan
kecepatan 200 rpm. Proses ini disebut proses
ekstraksi. Fasa air (FA) dan fasa organik
(FO) hasil ekstraksi dipisahkan. Setiap 5 ml
fasa air diambil untuk dianalisis dengan
spektrometer pendar-sinar X. Dari variasi
konsentrasi HNO3 yang memiliki faktor pisah
tertinggi (optimum) digunakan untuk
optimasi variasi konsentrasi umpan.
Variasi konsentrasi umpan.
Sebanyak 3, 4, 5, 6, dan 7 gram
konsentrat Nd(OH)3 dilarutkan ke dalam 10
mL larutan HNO3 yang optimum sebagai
umpan (FA). Setiap 10 mL umpan ditambah
10 mL larutan TOPO 6%-kerosen (FO)
kemudian diaduk dengan pengaduk magnetik
selama 15 menit dengan kecepatan 200 rpm.
Fasa air (FA) dan fasa organik (FO) hasil
ekstraksi dipisahkan. Masing masing 5
mL fasa air diambil untuk dianalisis dengan
spektrometer pendar - sinar X. Umpan yang
memiliki faktor pisah tertinggi (optimum)
digunakan untuk optimasi variasi konsentrasi
ekstraktan.
Variasi konsentrasi ekstraktan.
Dibuat larutan TOPO 2, 4, 6, 8, dan
10 % dalam kerosen masing masing
sebanyak 10 mL (FO). Dibuat larutan umpan
yang optimum hasil ekstraksi variasi
konsentrasi umpan (FA). Setiap 10 mL FA
ditambah 10 mL larutan TOPO-kerosen
dengan berbagai variasi konsentrasi (2, 4, 6, 8
dan 10 %), kemudian diaduk selama 15 menit
dengan kecepatan 200 rpm.
Setelah ekstraksi fasa air (FA) dan
fasa organik (FO) dipisahkan. Masing
masing 5 mL fasa air diambil untuk
dianalisis dengan spektrometer pendar - sinar
X. Konsentrasi ekstraktan yang memiliki
faktor pisah tertinggi digunakan untuk
optimasi waktu pengadukan.
Menentukan harga koefisien distribusi
(Kd).
Harga koefisien distribusi dapat
diketahui dengan cara membandingkan
konsentrasi unsur dalam fasa organik dengan
konsentrasi unsur dalam fasa air setelah
ekstraksi.
FA dalam unsur ikonsentras
FO dalamunsur ikonsentrasKd (5)
Menentukan harga faktor pisah
Harga faktor pisah dapat diketahui
dengan cara membandingkan harga koefisien
distribusi Nd dengan harga koefisien
distribusi Y, La, dan Ce.
FP =lainyangunsurKd
NdKd (6)
Menentukan efisiensi ekstraksi (%E)
Efisiensi ekstraksi dapat diketahui
dengan perhitungan sebagai berikut:
Efisiensi ekstraksi (%E) =
umpanikonsentras
organikfasasolutikonsentras x 100 % (7)
-
22 ISBN 978-979-99141-6-3
Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida
untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium
Oleh: Suyanti dan MV. Purwani
HASIL DAN PEMBAHASAN
Variasi Konsentrasi HNO3
(kadar unsur dalam umpan = Ce = 655 ppm;
Y = 14098 ppm; La = 5335 ppm dan Nd =
19056 ppm)
Gambar hubungan antara koefisien
distribusi (Kd) dengan konsentrasi HNO3,
serta gambar hubungan efisiensi ekstraksi (%
E) dengan konsentrasi HNO3, seperti yang
disajikan pada Gambar 4. dan Gambar 5.
Kegunaan HNO3 selain untuk melarutkan
Nd(OH)3 juga untuk reaksi pembentukan
kompleks dengan TOPO.
Reaksi pelarutan Nd(OH)3 dengan
HNO3 sebagai berikut
Nd(OH)3 + 3HNO3 Nd(NO3)3+3H2O
(8)
Penambahan konsentrasi HNO3 menyebabkan
konsentrasi ion H+ dan NO3
- bertambah.
Reaksinya sebagai berikut:
H+ + NO3
- HNO3 (a) (9)
HNO3 (a) HNO3(o) (10)
HNO3(o)+R3PO(o) HNO3.R3PO(o) (11)
Nd(NO3)3 Nd3+
+ NO3-
(12)
Nd3+
+ 3(HNO3.R3PO) Nd(NO3) 3.3R3PO (o)
+ 3H+
(13)
Gambar 4. Kurva hubungan konsentrasi HNO3
dengan koefisien distribusi.
Seperti terlihat pada Gambar 4,
penambahan HNO3 untuk pembentukan
kompleks HNO3.R3PO sebagai perantara
untuk pembentukan kompleks
Nd(NO3)3.3R3PO. Untuk penambahan HNO3
selanjutnya ion H+ akan bertambah di dalam
sistem yang menyebabkan kesetimbangan
reaksi bergeser ke kiri, sehingga
pembentukan kompleks Nd(NO3)3.3R3PO
akan berkurang dan koefisien distribusinya
akan turun.
Gambar 5. Kurva hubungan konsentrasi HNO3
dengan efisiensi ekstraksi.
Semakin besar konsentrasi HNO3 sisa
asam semakin banyak, kelebihan sisa asam
ini akan terekstrak oleh TOPO, sehingga
menurunkan efektifitas TOPO mengekstrak
logam Nd, La dan Y. Sedang untuk Ce
dibutuhkan penggunaan HNO3 yang lebih
pekat supaya ekstraksi atau pembentukan
kompleks yang lebih pekat. Disamping itu
pelarutan hidroksida Ce terutama apabila ada
Ce yang bervalensi IV dibutuhkan keasaman
yang tinggi. Dengan demikian Kd Ce sampai
pemakaian HNO3 5 M masih mengalami
kenaikan.
Kondisi optimum yang dipilih pada
konsentrasi HNO3 4 M, karena pada
konsentrasi HNO3 4 M memberikan faktor
pisah untuk Nd-La relatif paling tinggi yaitu
sebesar 23,23 dan Kd yang relatif tinggi .
Pada kondisi ini efisiensi ekstraksi Nd =
23,43%. Pengaruh konsentrasi HNO3
terhadap faktor pisah (FP) disajikan pada
Tabel 1.
-
ISBN 978-979-99141-6-3 23
PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014
PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR
Tabel 1
Pengaruh Konsentrasi HNO3 Terhadap faktor pisah
(FP).
(Konsentrasi umpan 3 g/10 mL, volume FA = FO = 10
mL, konsentrasi TOPO-kerosen 6 %, kecepatan
pengadukan 200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).
Konsentrasi
HNO3
(M)
Faktor pisah
(FP)
Nd-Ce Nd-Y Nd-La
1 1,97 13,71
2 0,43 2,34
3 0,52 2,92
4 0,78 1,38 23,23
5 0,58 0,74
Variasi Konsentrasi Umpan
Tabel 2
Kadar unsur dalam larutan umpan:
Umpan
g/10 ml
Kadar unsur, ppm
Ce Y La Nd
3 655 14098 5335 19056
4 955 18015 6508 23645
5 1144 19905 8753 27180
6 1229 21463 10254 30887
7 1358 23759 12254 33893
Salah satu faktor yang sangat
berpengaruh terhadap kecepatan perpindahan
massa dari fasa air (FA) ke fasa organik (FO)
adalah besarnya konsentrasi solut dalam
umpan. Hal ini dapat dijelaskan dengan
hukum Fick[10]
.
JA,Z = -DABdz
dcA
(14)
dengan:
JA,Z = kecepatan transfer massa,
DAB = difusivitas massa
c = konsentrasi,
z = lebar lapisan film antar fasa air dan
fasa organik (Gambar 1)
Dari persamaan tersebut dapat
diketahui bahwa variabel konsentrasi
berbanding lurus dengan kecepatan transfer
massa, sehingga semakin besar konsentrasi
akan semakin besar pula kecepatan
perpindahan massa.
Gambar 6. Kurva hubungan konsentrasi umpan
dengan koefisien distribusi (Kd).
Pada Gambar 6 dapat diamati bahwa
untuk Ce koefisien distribusi cenderung naik
seiring bertambahnya konsentrasi umpan dan
memiliki harga Kd tertinggi pada saat
konsentrasi umpan 7 g/10mL. Untuk Y dan
Nd koefisien distribusi akan naik dan
mencapai nilai optimum pada saat konsentrasi
umpan 5g/10mL.
Gambar 7. Kurva hubungan konsentrasi umpan
dengan efisiensi ekstraksi.
Setelah melampaui konsentrasi 5g/10
ml difusi Y dan Nd ke fasa organik akan
mengalami kejenuhan. Lantanum memiliki
koefisien distribusi yang cenderung turun
seiring bertambahnya konsentrasi umpan, dan
memiliki harga Kd tertinggi pada saat
konsentrasi umpan 3 g/10mL. Setelah
melewati konsentrasi umpan tersebut maka
konsentrasi umpan selanjutnya tidak terlalu
berpengaruh dalam proses ekstraksi.
-
24 ISBN 978-979-99141-6-3
Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida
untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium
Oleh: Suyanti dan MV. Purwani
Tabel 3
Pengaruh konsentrasi umpan terhadap Faktor Pisah
(FP).
(Konsentrasi HNO3 4 M, volume FA = FO = 10 mL,
konsentrasi TOPO kerosen 10 %, kecepatan
pengadukan 200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).
Konsentrasi
Umpan
(g/10ml)
Faktor pisah
(FP)
Nd-Ce Nd-Y Nd-La
3 0,78 1,38 23,23
4 0,37 0,77 15,32
5 0,21 0,84
6 0,14 0,70
7 0,09 0,50
Pengambilan kondisi yang relatif baik
berdasarkan besarnya faktor pisah antara Nd
dengan Y, La, dan Ce. Hasil terbaik diperoleh
pada konsentrasi umpan 3 g/10mL untuk
faktor pisah (Nd-La) sebesar 23,23. Pengaruh
konsentrasi umpan terhadap harga faktor
pisah (FP) disajikan pada Tabel 2
Variasi Konsentrasi Ekstraktan
Pemakaian ekstraktan TOPO sangat
berpengaruh terhadap pemisahan unsur-unsur
didalam umpan yang berupa konsentrat
Nd(OH)3. Semakin besar pemakaian
konsentrasi ekstraktan maka semakin baik
mengekstraksi unsur-unsur dalam umpan,
yang ditandai naiknya harga Kd. Tetapi
setelah mencapai konsentrasi tertentu nilai Kd
akan semakin menurun karena pada
konsentrasi ekstraktan yang semakin besar
perpindahan solut dari fasa air ke fasa organik
akan semakin sulit. Hal ini dapat dijelaskan
melalui persamaan Stokes-Einstein sebagai
berikut[10]
.
DAB = Br
T
6 (15)
dengan:
DAB = difusivitas dari A di dalam larutan
encer dalam B
k = konstanta Boltzmann,
T = suhu
R = jari-jari partikel zat terlarut,
B = viskositas pelarut
Semakin besar konsentrasi ekstraktan
atau TOPO, viskositas pelarut semakin besar.
Dari persamaan tersebut dapat diketahui
bahwa difusivitas berbanding terbalik dengan
viskositas pelarut, sehingga semakin besar
viskositas pelarut maka akan semakin
mengalami kesulitan untuk berdifusi dari fasa
air ke fasa organik, sehingga menurunkan
harga Kd.
Gambar hubungan antara Kd dengan
konsentrasi ekstraktan, serta hubungan
konsentrasi ekstraktan dengan efisiensi
ekstraksi disajikan pada Gambar 8. dan
Gambar 9.
Gambar 8. Kurva hubungan konsentrasi TOPO
dengan koefisien distribusi.
Pada Gambar 8 dapat diamati bahwa
untuk unsur Ce dan Nd harga Kd akan
semakin meningkat seiring dengan
peningkatan konsentrasi TOPO, hal tersebut
menunjukkan bahwa TOPO masih dapat
mengekstrak Ce dan Nd dengan baik hingga
konsentrasi 10 %
-
ISBN 978-979-99141-6-3 25
PROSIDING Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang Tahun 2014
PUSAT TEKNOLOGI BAHAN GALIAN NUKLIR
Gambar 9. Kurva hubungan konsentrasi TOPO
dengan efisiensi ekstraksi.
Pada Gambar 9 dapat diamati bahwa
untuk efisiensi ekstraksi Ce dan Nd akan
semakin meningkat seiring dengan
peningkatan konsentrasi TOPO, hal tersebut
menunjukkan bahwa TOPO masih dapat
mengekstrak Ce dan Nd dengan baik hingga
konsentrasi 10 %. Efisiensi ekstraksi
mengalami kenaikan pada konsentrasi 6%,
dengan konsentrasi yang lebih besar lagi
TOPO sudah tidak mampu mengekstrak La.
Efisiensi ekstraksi Itrium tertinggi pada
konsentrasi TOPO 8%, kemudian efisiensi
ekstraksi akan turun pada konsentrasi TOPO
yang lebih besar lagi.
Tabel 4
Pengaruh konsentrasi ekstraktan terhadap Faktor Pisah
(FP).
(Konsentrasi HNO3 4 M, volume FA= FO = 10 mL,
konsentrasi umpan 3 g/10 ml), kecepatan pengadukan
200 rpm, waktu pengadukan 15 menit).
Konsentrasi
TOPO
(%)
Faktor pisah
(FP)
Nd-Ce Nd-Y Nd-La
2 1,49 1,27
4 1,95 1,53
6 2,02 1,56 7,28
8 1,68 0,83 16,01
10 0,78 1,38 23,23
Pengambilan kondisi yang relatif baik
berdasarkan besarnya faktor pisah antara Nd
dengan Y, La, dan Ce. Hasil terbaik diperoleh
pada konsentrasi ekstraktan TOPO 10 %,
untuk faktor pisah (Nd-La) sebesar 23,23.
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian optimasi proses
ekstraksi neodimium dari konsentrat Nd(OH)3
hasil olah pasir monasit dengan ekstraktan
Tri-n-oktilfosfina oksida Tri-n-oktilfosfina
oksida (TOPO), diperoleh kesimpulan
sebagai berikut: konsentrasi HNO3 yang
optimum 4 M, konsentrasi umpan 3 gram/10
mL, konsentrasi TOPO dalam kerosen 10 %,
waktu pengadukan yang optimum 15 menit,
kecepatan pengadukan 200 rpm. Pada kondisi
ini diperoleh Kd Nd = 0,31; efisiensi
ekstraksi Nd = 23,43; FP Nd-La = 23,23; FP
Nd-Ce = 0,78 dan FP Nd-Y = 1,38
DAFTAR PUSTAKA
1. DIAN PUSPASARI, DWI SETYARINI.,
Kamus Lengkap Kimia Terbaru. 320 hal,
Tahun terbitan 2010.
2. CONNELLY, N G DAN DAMHUS, T,
ed.. Nomenclature of Inorganic
Chemistry: IUPAC Recommendations
2005. Cambridge: RSC Publ. ISBN 0-
85404-438-8. Archived from the original
on 2008-05-27. Retrieved 2012-03-13,
(2005).
3. NISHIHAMA SYOUHEI, TAKAYUKI,
HIRAI AND ISAO KOMASANA,
Advanced Liquid-Liquid Extraction
System for the Separation of Rare Earh
ions by Combination of Conversion pof
Metal Species With Chemical reaction,
Journal of Solid State Chemistry, 171,
2003.
4. Anonim. Recording rapid reaction in real
time. Department of Process
Engineering, Home to Chemical
Engineering and Mineral Processing at
http://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://web.archive.org/web/20080527204340/http:/www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdfhttp://id.wikipedia.org/wiki/International_Standard_Book_Numberhttp://id.wikipedia.org/wiki/Istimewa:Sumber_buku/0-85404-438-8http://id.wikipedia.org/wiki/Istimewa:Sumber_buku/0-85404-438-8http://www.iupac.org/publications/books/rbook/Red_Book_2005.pdf
-
26 ISBN 978-979-99141-6-3
Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida
untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium
Oleh: Suyanti dan MV. Purwani
Stellenbosch University, Publish May 13,
2013
5. KONCSAG, C, and BARBULESCU, A,
Liquid-liquid Extraction With and
without Chemical Reaction, in Elamin,
Mohan, Massa transfer in multi System
and its applications pp 207-232, ISBN
971913, 2013
6. LADDA, G.S; DEGALLESAN, T.N.
Transport Phenomena In Liquid
Extraction.New York: Mc-Graw Hill
Publishing, Co., Ltd. Hal 20 (1976).
7. WELTY, R. JAMES; WICKS, E.
CHARLES, WILSON, E. ROBERT;
RORRER GREGORY. Dasar-Dasar
Fenomena Transport. Volume 3. Edisi
Ke-4. Terjemahan Gunawan Prasetio.
Jakarta: Erlangga. (2004).
8. Http://Www.Lenntech.Com/ Periodic-
Chart-Elements/Nd-En.Htm, 10:12, 09-
03-2007.
9. Anonim, Research Funding For Rare
Earth Free Permanent Magnets, Arpae
Retrived , 23 April 2013
10. GUPTA,C.K. dan
KRISHNAMURTHY,N., Extactive
Metallurgy Of Rare Earths, Crc Press,
Isbn 0-415-33340-7, (2005).
11. CALLOW, R.J. The Industrial Chemistry
Of The Lanthanons, Yttrium, Thorium
And Uranium, Pergamon Press. Lccn 67-
14541,(1967).
12. HANSON, C. Reaction Advances In
Liquid-Liquid Extraction. First
Edition.England: Pergamon Press.
(1971).
13. SYOUHEI N, HIRAI T AND
KOMASANA I, Advanced Liquid-
Liquid Extraction System for the
Separation of Rare Earh ions by
Combination of Conversion pof Metal
Species With Chemical reaction, Journal
of Solid State Chemistry, 171, (2003).
14. WATSON, E. K.; RICKELTON, W. A.
"A review of the industrial and recent
potential applications of
trioctylphosphine oxide" Solvent
Extraction and Ion Exchange, volume 10,
pp. 879-89 (1992).
http://en.wikipedia.org/wiki/Special:BookSources/0415333407http://en.wikipedia.org/wiki/Library_of_Congress_Control_Numberhttp://lccn.loc.gov/67014541http://lccn.loc.gov/67014541