NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 2533

2005-08-24

TENSIOACTIVOS CATIÓNICOS, SALES DE AMONIO CUATERNARIO PARA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS COSMÉTICOS E: CATIONIC SURFACE ACTIVE AGENTS. QUATERNARY

AMMONIUM SALTS FOR COSMETIC PRODUCT MANUFACTURE.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: tensioactivos catiónicos – requisitos;

tensioactivos catiónicos – ensayos; productos cosméticos – materiales de fabricación.

I.C.S.: 71.100.70 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización Editada 2005-09-05

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 2533 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2005-08-24. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 79. Cosméticos y productos de tocador. ACCYTEC AMWAY COLOMBIA AZUL K S.A. BARDOT BEL STAR S.A. CASA LUKER CLARIANT COLGATE PALMOLIVE COSMEPOP DETERGENTES S.A. FIAMME HENKEL COLOMBIANA IMPROBELL INDES INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-

JABONES EL TIGRE LABORATORIO BIOCONTROL LABORATORIOS ESKO LABORATORIOS SMART S.A. MARCEL FRANCE NATURAL SYSTEMS (INTER S.A.) NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS NULAB LTDA. PREBEL S.A. PROCTER & GAMBLE PROPERSA SCANDINAVIA PHARMA LTDA. STEPAN COLOMBIANA DE QUÍMICOS S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA YANBAL DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: A.Q.M . LTDA. -ANDI- CÁMARA DE INDUSTRIA COSMÉTICA Y DE ASEO CABARRÍA Y CÍA.

CAPILL FRANCE JABONES ARJONA CERESCOS

CIBA JOHNSON & JOHNSON COLOMBIA INDES MARCEL FRANCE LABORATORIOS GHEM LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA. LABORATORIOS SPAI-SONS LTDA.

LEDYS DISTRIBUCIONES MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO. MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO. NATURAL SYSTEMS NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS DE COLOMBIA S.A.

PROPERSA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO QUÍMICA ALEMANA LTDA. SCANDINAVIA PHARMA LTDA. TECNOQUIMICAS S.A. WARNER LAMBERT

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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TENSIOACTIVOS CATIÓNICOS, SALES DE AMONIO CUATERNARIO PARA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS COSMÉTICOS. 1. OBJETO Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que deben cumplir y los ensayos a los cuales deben ser sometidos los Tensioactivos Catiónicos (sales de amonio cuaternario) utilizados en la fabricación de productos cosméticos (bálsamos, rinses, acondicionadores y otros). 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 704: Jabones y detergentes. Técnicas para toma de muestras durante la fabricación. NTC 4833: Industria de cosméticos y de tocador. Métodos de ensayo microbiológicos para productos cosméticos. 3. DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 3.1 tensioactivo catiónico compuesto químico que posee un grupo lipofílico que en solución acuosa reduce la tensión superficial ionizándose y originando un grupo cargado positivamente, el cual es la porción activa de la molécula. 4. REQUISITOS GENERALES 4.1 Los tensioactivos catiónicos en su forma líquida deben ser transparentes o ligeramente amarillos y deben presentar olor característico.

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4.2 Los tensioactivos catiónicos en su forma sólida y semisólida, deben presentar color blanco o ligeramente amarillento y olor característico. 5. REQUISITOS ESPECÍFICOS 5.1 Los tensioactivos catiónicos cumplirán con los requisitos indicados en la Tabla 1 cuando se analicen de acuerdo con los métodos de ensayo del Capítulo 7.

Tabla 1. Requisitos para los tensioactivos catiónicos

Requisito Cetil trimetil amonio cloruro(1)

Presentación Líquido pH, en solución al 1 % a 25 °C 6,5 – 7,5

Ingrediente activo 98,5 % sobre el promedio del rango declarado

Amina libre, en % máx. 0,9 (1) Compuesto representativo que caracteriza el grupo catiónico.

5.2 Los tensioactivos catiónicos podrán tener un número no mayor de 10 UFC/g de microorganismos aerobios mesófilos, un número no mayor de 10 UFC/g de hongos y levaduras y ausencia total de microorganismos patógenos, al ser ensayados de acuerdo con el Capítulo 7. 6. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO 6.1 TOMA DE MUESTRAS Se efectuará de acuerdo con la NTC 704. 6.2 ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en esta norma, se rechazará el lote. En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote. 7. ENSAYOS 7.1 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO El método consiste en determinar el contenido de material catión activo por titulación en un sistema de dos fases agua-cloroformo. Una cantidad de muestra del material catiónico es disuelto en agua y mezclado con un exceso de Lauril Sulfato a solución. El exceso de anión activo es titulado con una solución diluida de Cloruro de benzetonio frente a una mezcla de solución ácida indicadora de bromuro de dimidio o azul de disulfine tomando un color rosado que después de titulado pasa a un color azul grisáceo a su punto final. 7.1.1 Aparatos

- Bureta de 25 cm3 de capacidad. - Probeta de 100 cm3 de capacidad, con tapa esmerilada.

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- Pipetas volumétricas. - Superficie blanca apropiada para la comparación visual de colores.

7.1.2 Reactivos 7.1.2.1 Cloroformo. 7.1.2.2 Indicadores, se podrán utilizar:

a) Solución de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,030 g de azul de metileno y 50 g de sulfato sódico anhidro en 500 cm3 de agua destilada y añadiendo 26,70 g de ácido sulfúrico puro concentrado. Finalmente, se completa el volumen hasta 1 000 cm3 con agua destilada.

b) Solución de bromuro de dimidio - azul de disulfine. Se prepara a partir de las

siguientes soluciones:

1) Solución de bromuro de dimidio: se colocan 0,5 g ± 0,01 g de bromuro de dimidio en aproximadamente 30 cm3 de solución hidroalcohólica al 10 % v/v, caliente.

2) Solución de azul de disulfine: se toma la masa correspondiente a 0,25 g ±

0,01 g de azul de disulfine y se disuelven en 30 cm3 de solución hidroalcohólica al 10 % v/v.

Se mezclan las soluciones 1 y 2 y se llevan a un balón aforado de 250 cm3 completando a volumen con solución hidroalcohólica al 10 % v/v. Se toman 20 cm3 de esta solución y se mezclan con 200 cm3 de agua destilada en un balón aforado de 500 cm3, se agregan 20 cm3 de ácido sulfúrico 5 N y se completa a volumen con agua destilada; se debe homogeneizar bien. 7.1.2.3 Solución titulante 0,005 N de lauril sulfato de sodio: se prepara colocando 1,44 g ± 0,02 g de lauril sulfato de sodio, en un matraz aforado de 1 000 cm3 completando a volumen con agua destilada. La solución se valora con una solución de cloruro de benzetonio de normalidad conocida. 7.1.3 Procedimiento

a) En un balón aforado de 100 cm3 se coloca una cantidad de muestra que tenga cerca de 0,04 miliequivalentes de detergente catiónico y se lleva a volumen.

b) Se colocan 10 cm3 de esta solución en una probeta graduada. Se agregan 25 cm3 de

la solución indicadora de azul de metileno o bromuro de dimidio-azul de disulfine, se agregan 15 cm3 de cloroformo, se tapa la probeta y se agita vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como indicador, la capa superior acuosa debe ser azul pálido y la capa inferior, clorofórmica, de color más oscuro. Cuando se usa como indicador bromuro de dimidio azul de disulfine la capa clorofórmica es de color rosado.

c) Titulación: se agregan con una bureta unos pocos centímetros cúbicos de la solución

titulante, se tapa de nuevo y se agita, se continúa la titulación de la solución en pequeñas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la fase acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se alcance el punto final.

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d) El punto final al utilizar azul de metileno como indicador se alcanza cuando el color azul en las dos fases es el mismo al mirarlo con luz difusa reflejada contra un fondo blanco o con la fuente principal de la luz detrás del operador. La adición de una mayor cantidad de solución titulante causa la aparición de un tinte verdoso en la capa clorofórmica la cual se hace más pálida a medida que continúa la titulación.

e) El punto final al utilizar bromuro de dimidio-azul disulfine como indicador, se

alcanza cuando el color de la capa clorofórmica cambie de rosado a azul grisáceo, un color azul indica que la titulación se ha pasado.

- En el caso de soluciones que no presentan una rápida transferencia del color,

se repite la titulación y se recomienda adicionar más titulante antes de agitar.

7.1.4 Cálculos El contenido de ingrediente activo catiónico en la muestra, se calcula mediante la siguiente ecuación:

100xxxx

mbfNV

A =

en donde A = contenido de ingrediente activo catiónico en porcentaje. V = volumen de solución titulante, en cm3. N = normalidad de la solución titulante. m = masa de la muestra tomada, en gramos. b = peso molecular del agente tensoactivo catiónico. f = factor de dilución. 7.2 DETERMINACIÓN DEL pH 7.2.1 Aparatos Phmetro 7.2.2 Procedimiento Se toma 1 g de la muestra, se diluye en 9 cm3 de agua y se determina el pH de la solución resultante, por medio del medidor de pH. 7.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AMINA LIBRE 7.3.1 Reactivos

a) Indicador: azul de bromofenol. b) Ácido clorhídrico 0,1 N.

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7.3.2 Procedimiento Se disuelven 5 g del tensoactivo en 100 cm3 de agua y se adiciona el indicador, a continuación se realiza la valoración usando como solución titulante ácido clorhídrico 0,1 N. 7.3.3 Cálculos

libreaminadem

V%100

8,2=x

x

en donde V = volumen, en cm3 de ácido clorhídrico. m = masa, en gramos de la muestra de tensioactivos. 7.4 RECUENTO MICROBIOLÓGICO Los análisis microbiológicos se deben realizar de acuerdo a la NTC 4833. 8. EMPAQUE Y ROTULADO 8.1 EMPAQUE Los tensioactivos catiónicos se empacarán en recipientes de material compatible que permita conservar la calidad del producto, así como su manejo hasta el destino final. El producto se debe proteger de la humedad y de la luz. 8.2 RÓTULADO En el rótulo deben aparecer las siguientes indicaciones: 8.2.1 Nombre del producto. 8.2.2 Nombre y dirección del fabricante y distribuidor. 8.2.3 Número del lote. 8.2.4 Contenido neto del producto en unidades del Sistema Internacional. 8.2.5 Rombo de seguridad.