NTC2096 BENTONITA

NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 2096

2006-06-28

BEBIDAS ALCOHLICAS. BENTONITA PARA USO ENOLOGICO E: ALCOHOLIC BEVERAGES. BENTONITE FOR WINE

MAKING

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: bentonita - requisitos; bentonita -

mtodos de ensayo; vinos - clarificantes.

I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Primera actualizacin

Editada 2006-07-10

PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 2096 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-06-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 58 Industrias vincolas. ALFA PRODUCTOS QUMICOS ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS -ACODIL- BENTONITAS COLOMBIANAS LTDA. BODEGAS AEJAS LTDA. BODEGAS DEL RHIN LTDA. CASA GRAJALES FRUVER Y CIA. LTDA.

LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL -ASINAL- LOS FRAYLES MERCK COLOMBIA PEDRO DOMECQ COLOMBIA PROFESIONAL FERNANDO VELOZA AMATURE SABAJON APOLO S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: BODEGAS NACIONALES BODEGAS VENECIANAS BODEGAS VIEJAS CEPAS CAPRI COLOMA LTDA. DISTRIBUIDORA Y COMERCIALIZADORA JULIO CORREDOR ANDRADE ENLOGA EVA MAKOVEJ INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA-

LUCTA GRANCOLOMBIANA MARPICO S.A. PRORIVINOS RIVELINO SANTANA LIQUORS S.A. SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD VINCORTE VINZETA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2096 (Primera actualizacin)

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BEBIDAS ALCOHLICAS. BENTONITA PARA USO ENOLGICO 1. OBJETO Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los mtodos de ensayo a los cuales debe someterse la bentonita utilizada como clarificante en la elaboracin de vinos. 2. DEFINICIN Para efectos de esta norma se establece la siguiente definicin: 2.1 bentonita silicato de aluminio natural formado principalmente por montmorillonita. 3. REQUISITOS 3.1 REQUISITOS GENERALES 3.1.1 La bentonita se presenta en forma de polvo o de grnulos de color blanco, gris claro o crema claro. 3.1.2 La bentonita debe estar libre de olor. 3.1.3 La bentonita no debe transmitir ningn sabor al vino. 3.2 REQUISITOS ESPECFICOS 3.2.1 El volumen ocupado por la bentonita al hincharse debe ser mayor a 24 cm3, cuando se analice segn lo indicado en el numeral 5.3 3.2.2 La bentonita debe retener mnimo 40 mg de nitrgeno por dm3 de la solucin de ensayo, cuando se analice segn lo indicado en el numeral 5.6. 3.2.3 La bentonita utilizada en la elaboracin de vino deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.


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Tabla 1. Requisitos que deber cumplir la bentonita para uso enolgico

Requisitos Valor

pH en suspensin acuosa 6,5 - 10,0

Humedad, % en masa, mximo 10

Porcentaje de retencin en malla 200 mximo (vase la Nota 1) 20

Porcentaje de retencin en malla 100 mximo (vase la Nota 1) 4

Desacidificacin , expresado como meq/de cido tartrico 100 g, mximo (vase la Nota 1) 250

Contenido mximo de calcio y magnesio, expresado como meq/ 100 g de bentonita (vase la Nota 1) 100

Contenido mximo de plomo, expresado como Pb, en mg/kg (vase la Nota 1) 5

Contenido mximo de arsnico, como As, en mg/kg (vase la Nota 1) 2

Contenido mximo de hierro como Fe, en mg/kg (vase la Nota 1) 600

NOTA 1 Requisitos referidos a bentonita seca.

4. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIO DE ACEPTACIN O DE RECHAZO 4.1 TOMA DE MUESTRAS 4.1.1 De cada lote se tomar al azar una muestra del tamao indicado en la Tabla 2. De cada unidad de lote se deber tomar una muestra individual de 400 g, a diferentes niveles utilizando para ello un tubo sacamuestras. 4.2.2 Las muestras individuales se mezclarn entre si para obtener una mezcla compuesta de aproximadamente 1 kg representativa de la bentonita proveniente del lote en evaluacin. La muestra debe tomarse una vez se obtenga la mayor homogeneidad en la muestra compuesta. 4.3.3 Una vez obtenida la mezcla compuesta, se divide en 3 partes iguales, una parte el vendedor, otra parte el comprador y una tercera de referencia; estas muestras despus de ser extradas debern ser introducidas en envases hermticos que llevarn la informacin exacta que permita identificar el lote de origen de las mismas.

Tabla 2. Plan de muestreo para bentonita

Tamao del lote en unidades Tamao de la muestra en unidades

Hasta 25 3

26 - 50 4

51 - 100 5

101 - 200 6

201 ms 8


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4.2 CRITERIO DE ACEPTACIN O DE RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser motivo para rechazar el lote. 5. ENSAYOS 5.1 DETERMINACIN DEL pH 5.1.1 Equipos

- Medidor de pH. 5.1.2 Procedimiento La muestra resultante de la prueba de inchamiento (vase el numeral 5.3) se agita y se le determina el pH. 5.2 DETERMINACIN DE LA HUMEDAD 5.2.1 Equipos y materiales

- Estufa con circulacin de aire - Cpsula metlica o de porcelana con tapa (previamente taradas) - Desecador, con agente desecante apropiado.

5.2.2 Procedimiento

- Se pesa 1 g de la muestra en la cpsula tarada y se introduce en la estufa junto con la tapa tarada; se calienta la estufa a una temperatura entre 100 C y 105 C (tiempo aproximado de 2 h a 3 h).

- Se retira de la estufa la cpsula, se ajusta la tapa y se coloca en el desecador

hasta alcanzar la temperatura ambiente. - Se repite la operacin hasta que en dos pesadas consecutivas no se obtenga

una diferencia mayor de 0,001 g. 5.2.3 Clculos La humedad expresada en porcentaje en masa se calcula mediante la siguiente ecuacin:

( )100

-=

MBA

Humedad%

en donde A = masa de la cpsula ms la muestra hmeda, en g. B = masa de la cpsula ms la muestra seca, en g. M = masa inicial de la muestra, en g.


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5.3 PRUEBA DE HINCHAMIENTO 5.3.1 Procedimiento

- A 100 cm3 de agua contenidos en una probeta graduada, se agregan a intervalos de 2 min, 2 g de bentonita seca repartidos en 20 porciones iguales. La probeta junto con el material se deja en reposo durante 2 h.

5.3.2 Interpretacin de los resultados El producto pasar la prueba si el volumen ocupado por la bentonita (capa inferior) al hincharse es mayor de 24 cm3. 5.4 ENSAYO DE DESACIDIFICACIN 5.4.1 Materiales

- Matraz de 125 cm3. 5.4.2 Reactivos

- Solucin de cido ctrico 0,1 N - Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N - Solucin indicadora de fenolftalena al 1 % (m/v) en etanol.

5.4.3 Procedimiento Se pesa una porcin de bentonita que contenga 0,2 g de bentonita anhidra. Se introduce en un matraz que contenga 50 cm3 de solucin de cido ctrico 0,1 N. Se agita enrgicamente durante 5 min y se deja en reposo durante 30 min. Se filtra o centrfuga. Se toman 10 cm3 del filtrado y se determina su acidez con una solucin valorada de hidrxido de sodio 0,1 N, en presencia de una gota de solucin de fenolftalena. 5.4.4 Clculos El nmero de miliequivalentes cidos neutralizados por 100 g de bentonita seca se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

( )nA -= 10250 en donde A = nmero de miliequivalentes cidos neutralizados por 100 g de bentonita seca. n = volumen gastado de la solucin de hidrxido de sodio, en cm3 El resultado se reporta como meq de cido tartrico/100g.


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5.5 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE RETENCIN 5.5.1 Preparacin del equipo Se requiere limpiar e inspeccionar de manera minuciosa los tamices antes de iniciar el ensayo. La limpieza se realiza empleando una brocha, una aspiradora o manguera de aire o ambas. Peridicamente se lava con jabn y agua o cuando algunos materiales lo requieran, con un solvente adecuado. Se tara cada tamiz y el colector terminal. Los pesos se registran con aproximacin a 0,1 g. A continuacin se ensamblan los tamices de tal forma que la apertura del tamiz decrezca en tamao en secuencia a partir del extremo superior del conjunto. Se utilizan las mallas necesarias para acomodar el sistema en el agitador. 5.5.2 Acondicionamiento El material debe ser acondicionado a la temperatura y humedad del laboratorio. 5.5.3 Procedimiento Se seleccionan los tamices requeridos por la norma y se encajan en orden descendente de tamao de apertura, es decir el tamiz ms amplio en la parte superior y el colector terminal en el fondo. Se pesan 50 g de muestra con aproximacin a 0,1 g y se trasfiere al tamiz superior. Se registra el peso de la muestra empleada. Un tamao de muestra grande puede taponar los tamices y desviar los resultados para tamaos gruesos de partcula. Se considera que el tamiz esta taponado si retienen 20 g o ms. Para lograr resultados reproducibles se debe usar un tamao de muestra menor. Se cubre el conjunto y se coloca en el agitador mecnico de tamices. Se enciende el agitador y se acciona durante 10 min. Dependiendo de la eficiencia del agitador, puede ser necesario un tiempo mayor. Despus de agitar, se separa cuidadosamente el conjunto de tamices comenzando por el superior y se pesa cada tamiz con el polvo retenido con aproximacin a 0,1 g. Se determina la masa neta del polvo remanente en cada tamiz por sustraccin de la masa del tamiz tarado del total del peso del tamiz y el polvo en ese tamiz. La cantidad de producto retenido se expresa como porcentaje con respecto al peso de muestra tomado. Si el total acumulado del peso real es menor a 98 %, se verifica cuidadosamente el peso y las operaciones y se repite el trabajo si es necesario. 5.6 DETERMINACIN DE LA EFICIENCIA DE LA BENTONITA 5.6.1 Reactivos

- Solucin de cido ctrico. Se prepara disolviendo 5 g de cido ctrico en 1 dm3 de agua destilada

- Clara de huevo.


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5.6.2 Procedimiento - Se prepara una solucin de ensayo mezclando 5 g de clara de huevo con una

cantidad suficiente de solucin de cido ctrico que permita obtener 1 dm3 de ella, se filtra y se toman 100 cm3 de esta solucin y se determina el contenido de nitrgeno total por el mtodo de kjeldahl. El contenido de nitrgeno total en esta solucin esta alrededor de 90 mg por dm3 o sea 0,575 g de protena por dm3 (use la relacin 1 g de nitrgeno total = 6,38 g de protena).

- Una vez hecha la anterior determinacin se realiza el ensayo de absorcin

tomando 500 cm3 de esta solucin y agregando 500 mg de bentonita. Se agita durante algunos minutos y se deja en reposo por 24 h.

- Posteriormente, se decanta cuidadosamente la solucin sobrenadante, se toman

100 cm3 de ella y se determina el contenido de nitrgeno total por el mtodo kjekdahl. El contenido mximo de nitrgeno total de esta solucin es de 50 mg por dm3 o sea 320 mg de protena por dm3. (Use la relacin 1 g de nitrgeno total = 6,38 g de protena).

5.6.3 Interpretacin de los resultados La bentonita pasa el ensayo cuando retiene como mnimo 40 mg de nitrgeno por dm3 de la solucin de ensayo. 5.7 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO 5.7.1 Materiales

- Matraces de 150 cm3 y 500 cm3 - Bureta graduada de 50 cm3.

5.7.2 Reactivos

- Solucin de magnesio 0,01 M - Solucin amoniacal reguladora de pH. - Solucin negro de eriocromo al 0,2 % en trietanolamina - Solucin de cido ctrico. Se prepara diluyendo 20 g de cido ctrico en un dm3

de agua destilada - Solucin de EDTA 0,01 M.

5.7.3 Preparacin de la muestra En un matraz de 500 cm3 de cuello largo y que pueda ser tapado hermticamente se colocan (100 - p) cm3 de agua destilada. Se pasan p gramos de bentonita que contengan 10 g de bentonita anhidra y se deja caer en forma de lluvia en el agua mientras se agita constantemente. Se deja reposar durante 5 min y se agregan 100 cm3 de solucin de cido ctrico. Se tapa y se agita la muestra enrgicamente durante 5 min. Se deja en reposo durante 24 h. Se decanta, centrfuga y filtra si es necesario para obtener 50 cm3 de lquido claro.


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5.7.4 Procedimiento En un matraz de 250 cm3, se introduce 10 cm3 de la solucin preparada en el numeral 5.7.3; se aaden 50 cm3 de agua, 5 cm3 de solucin de magnesio 0,01 M, 10 cm3 de solucin reguladora amoniacal y 5 gotas de solucin de negro de eriocromo como indicador y se titula con solucin EDTA 0,01 M hasta viraje a azul violeta. 5.7.5 Clculos El contenido de calcio y magnesio expresado en miliequivalentes por 100 g de bentonita seca se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

( )54 -= nA en donde

A = contenido de calcio y magnesio expresado en miliequivalentes por 100 g de bentonita seca n = volumen en cm3 de la solucin EDTA

5.8 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PLOMO Se efecta por espectrometra de absorcin atmica. 5.9 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARSNICO Se efecta por espectrometra de absorcin atmica. 5.10 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO Se efecta por espectrometra de absorcin atmica. 6. EMPAQUE, ALMACENAMIENTO Y ROTULADO 6.1 EMPAQUE Los empaques destinados a contener la bentonita deben ser de material adecuado que permita conservar la calidad del producto, adems debe asegurarse la buena conservacin del producto durante su almacenamiento y transporte. 6.2 ALMACENAMIENTO Considerando la alta absorcin de humedad del producto, los sacos con bentonita debern estibarse sobre tarimas de madera en un lugar seco y cubierto para que el material sea abastecido a las reas productivas con oportunidad y en buenas condiciones. 6.3 ROTULADO En el rotulado deber indicarse lo siguiente:

- Identificacin del producto - El nombre del fabricante y la marca registrada


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- El nmero del lote - La masa neta, en unidades del Sistema Internacional.


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BIBLIOGRAFA OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN, Bentonites, No. SIN: 558, Resolution OENO 11, 2003 (OIV 2003).

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