NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 4124-1

1997-05-28 GESTIÓN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO. DETERMINACIÓN DE SODIO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA E: ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. WATER QUALITY.

DETERMINATION OF SODIUM AND POTASSIUM. DETERMINATION OF SODIUM BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción

equivalente (EQV) de la norma ISO 9964-1

DESCRIPTORES: determinación analítica, agua, calidad

de agua, gestión ambiental, sodio

I.C.S.: 13.060.40 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4124-1 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-05-28. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 000016. Gestión ambiental. Agua. ACERAL LTDA AMBIENCOL LTDA. CARVAJAL S.A. COLINAGRO S.A. CERVUNIÓN S.A.

CENICAÑA INGEOMINAS SECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE DE CUNDINAMARCA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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GESTIÓN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO. DETERMINACIÓN DE SODIO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1. OBJETO 1.1 CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma especifica un método para la determinación de sodio disuelto mediante espectrometría de absorción atómica de llama (EAA). El método se destina al análisis de agua no tratada y de agua potable. El método es aplicable a muestras de agua con una concentración en masa de sodio en el intervalo de 5 mg/l a 50 mg/l. Este intervalo se puede ampliar a límites menores o mayores, si se eligen factores de dilución que sean diferentes del factor especificado en el numeral 8. 1.2 INTERFERENCIAS Los iones normalmente presentes en las aguas no tratadas y potable, no interfieren con la determinación de sodio mediante espectrometría de absorción atómica. 2. NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante referencia en este texto, constituyen disposiciones del mismo. Al momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a revisión. Los usuarios de esta norma deben procurar aplicar las ediciones más recientes de las normas indicadas a continuación. NTC-ISO 5667-1: 1995, Gestión ambiental. Calidad de agua. Muestreo. Directrices para el diseño de programas de muestreo. NTC-ISO 5667-2: 1995, Gestión Ambiental. Muestreo. Calidad de agua. Guía sobre las técnicas de muestreo. 3. PRINCIPIO Adición de solución de cloruro de cesio a la muestra como supresor de ionización. Aspiración de la muestra directamente en la llama de aire/acetileno de un espectrómetro de absorción atómica. Medición de la absorbancia a una longitud de onda de 589,0 nm.

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4. REACTIVOS Durante el análisis, solo se deben usar reactivos de grado analítico reconocido y sólo agua desionizada o agua de pureza equivalente. 4.1 ÁCIDO CLORHÍDRICO c(HCl) ~ 11 mol/l, ρ = 1,18 g/ml. 4.2 ÁCIDO NÍTRICO c(HNO3) ~ 16 mol/l, ρ = 1,41 g/ml. 4.3 CLORURO DE CESIO (CsCl), solución. Se disuelven 25 g de cloruro de cesio en una solución de 50 ml de ácido clorhídrico (véase el numeral 4.1) y 450 ml de agua, y se diluye hasta un litro con agua en un balón aforado. Un litro de esta solución contiene aproximadamente 20 g de Cs. Nota 1. En vez de ácido clorhídrico (numeral 4.1) se puede usar ácido nítrico (véase el numeral 4.2). 4.4 SODIO, SOLUCIÓN CONCENTRADA (1000 mg/l) En un balón aforado de 1 000 ml, se disuelven 2,542 g ± 0,005 g de cloruro de sodio (previamente secado durante al menos 1 h a 140 oC ± 10 oC) en agua y se completa hasta la marca. Se almacena la solución, que es estable durante al menos 6 meses, en una botella de polietileno. Un litro de esta solución contiene 1 000 mg de Na. Alternativamente, se puede usar una solución previamente preparada disponible comercialmente. 4.5 SODIO, SOLUCIÓN ESTÁNDAR (10 mg/l) Se pasan con pipeta 10 ml de la solución de reserva de sodio (véase el numeral 4.4) a un balón volumétrico aforado de 1 000 ml, y se completa con agua hasta la marca. La solución se debe preparar fresca cuando se requiera. 1 ml de esta solución estándar contiene 10 µg de Na. 5. APARATOS 5.1 Equipos comunes de laboratorio (pH metro, conductivimetro, centrífuga, entre otros).

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5.2 ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA Se instala y se opera de acuerdo con las instrucciones del fabricante; está provisto con un quemador para una llama de aire/acetileno, una lámpara de cátodo hueco para la determinación de sodio, y un fotomultiplicador sensible al rojo, compatible. Se recomienda una banda de ancho espectral de < 0,3 nm. 5.3 CRISTALERÍA De vidrio de borosilicato y recipientes de polietileno. Se limpian los recipientes de cristal y de polietileno introduciéndola en una solución acuosa de 10 % (V/V) de ácido nítrico (véase el numeral 4.2) y a continuación enjuagándola cuidadosamente con agua. Los recipientes sólo se deben usar para este método. 6. MUESTREO Se recogen muestras en botellas de polietileno limpias (véanse las normas NTC-ISO 5667-1 y NTC-ISO 5667-2). Generalmente no es necesaria la preservación de la muestra mediante acidificación. Nota 2. Si en las muestras se tienen que efectuar otros análisis del metal, las muestras se pueden preservar mediante la adición de ácido clorhídrico (véase el numeral 4.1) o ácido nítrico (véase el numeral 4.2) para dar un pH de aproximadamente 1. Todas las muestras, los patrones y los blancos deben contener la misma concentración y el mismo tipo de ácido. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ENSAYO 7.1.1 Las muestras que contengan materiales en partículas se filtran a través de un filtro lavado en ácido y con tamaño de poros de 0,45 µm, para evitar la obstrucción del nebulizador y de los sistemas de quemador. (El ácido usado para lavar el filtro debe tener la misma concentración y debe ser del mismo tipo que el ácido usado en la preparación de la muestra.) Nota 3. En vez de filtración, las partículas suspendidas se puede eliminar utilizando una centrífuga. 7.1.2 Se toman varios balones volumétricos aforados de 100 ml, de acuerdo con el número de muestras que se estén analizando. A cada uno de estos balones se le agregan 10 ml de la solución de cloruro de cesio (véase el numeral 4.3). 7.1.3 Se transfieren con pipeta 2 ml de la muestra a cada una de estas soluciones de cloruro de cesio, y se completa con agua hasta la marca. Si la concentración de la solución de ensayo no está en el intervalo óptimo de 0,1 mg/l a 1,0 mg/l de Na, se ajusta el volumen de la muestra apropiadamente. 7.2 PREPARACIÓN DEL CONJUNTO DE SOLUCIONES DE CALIBRACIÓN Se agregan 10 ml de la solución de cloruro de cesio a cada uno de una serie de balones aforados de 100 ml. Se transfiere mediante pipeta 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml y 10,0 ml de la solución estándar de sodio (véase el numeral 4.5) a los balones de la serie y se completa con agua cada balón hasta la marca.

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Las soluciones de calibración tendrán las concentraciones 0 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l y 1,0 mg/l de Na, respectivamente. 7.3 CALIBRACIÓN Y DETERMINACIÓN 7.3.1 Se instala el espectrómetro de acuerdo con las instrucciones del fabricante, mediante la aspiración de una solución de calibración (véase el numeral 7.2). Se optimiza la aspiración y las condiciones de la llama (velocidad de aspiración, naturaleza de la llama, posición del haz óptico en la llama). Se ajusta la respuesta del instrumento a una absorbancia de cero con agua. 7.3.2 Se aspiran las soluciones de calibración (véase el numeral 7.2) con una aspiración de agua entre cada una. Se mide la absorbancia a 589,0 nm. Se elabora una gráfica de calibración representando en el eje de la ordenada las respectivas lecturas de la absorbancia y en el eje de la abscisa las concentraciones en masa de sodio. A partir de la gráfica se calcula la pendiente, b, en litros por miligramo. Nota 4. La gráfica de calibración generalmente es lineal para el intervalo de concentración 0,1 mg/l a 1,0 mg/l. 7.3.3 Se aspiran las muestras de ensayo (véase el numeral 7.1), con una aspiración de agua entre cada una, y se determina la absorbancia. 7.3.4 Se efectúa una determinación en blanco por cada lote de muestras, aplicando el mismo procedimiento y usando agua en vez de la muestra. Nota 5. Es buena práctica verificar la pendiente de la gráfica de calibración a intervalos regulares (por ejemplo, cada 10 muestras). 8. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 8.1 USO DE LA GRÁFICA DE CALIBRACIÓN Se leen las concentraciones de sodio en las soluciones de ensayo a partir de la gráfica de calibración (véase el numeral 7.3.2). A partir de estos valores, se calcula la concentración de sodio de la muestra de ensayo, teniendo en cuenta el volumen de la muestra de ensayo tomada (normalmente 2 ml) y el volumen total del balón aforado (100 ml). 8.2 MÉTODO DE CÁLCULO Si la gráfica de calibración es lineal, se calcula la concentración en masa de sodio, ρNa, en la muestra, en miligramos por litro, usando la ecuación

(A - A0) Vm ρNa= --------------------

Vp b

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Donde:

A = es la absorbancia de la muestra A0 = es la absorbancia del blanco Vm = es el volumen, en mililitros, de la porción de ensayo (normalmente 2 ml) VP = es el volumen, en mililitros, del balón aforado (100 ml) b = es la pendiente de la curva de calibración, en litros por miligramo.

Si se requiere, se calcula la concentración de la cantidad de sustancia, cNa, en milimoles por litro, usando la ecuación

ρNa cNa = ------------------

23,0 Si la curva de calibración no es lineal, se procede como se describe en el numeral 8.1. 8.3 PRECISIÓN Un ensayo entre laboratorios, efectuado en el año de 1991, usando este método, produjo los resultados dados en la Tabla 1.

Tabla 1. Datos de precisión

Muestra 1)

l

n

nB

%

_ x

mg/l

σr

mg/l

Vcr %

σR

mg/l

VCR %

A B C

8 8 8

21 24 21

13 0

13

6,11 65,2 294

0,211 4 2,503 4 11,071

3,5 3,8 3,8

0,112 4 0,588 1 2, 320

1,8 0,9 0,8

l es el número de laboratorios n es el número de valores nB es el porcentaje de salientes _ x es el valor promedio

σr es la desviación estándar de la repetibilidad Vcr es el coeficiente de variación de la repetibilidad σR es la desviación estándar de la reproducibilidad VCR es el coeficiente de variación de la reproducibilidad

1) A: agua potable B: agua superficial C: agua residual

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9. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe incluir la siguiente información:

a) una referencia a esta norma b) identificación precisa de la muestra de agua c) los resultados y el método de expresión usados, de acuerdo con el numeral 8 d) cualquier desviación respecto de este método o cualquier otra circunstancia que

pueda haber influido en los resultados. DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water quality. Determination of Sodium and Potassium. Part 1: Determination of Sodium by Atomic Absorption Spectrometry. Gèneva: ISO, 1993, 4 p. (ISO 9964-1, 1993).