New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 ·...
Transcript of New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 ·...
![Page 1: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/1.jpg)
Division for Chemistry
Department of Analytical Chemistry
Karlstad University Studies
2005:24
Zeki Altun
New Techniques for
Sample Preparation in
Analytical Chemistry
![Page 2: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/2.jpg)
![Page 3: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/3.jpg)
![Page 4: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/4.jpg)
3
������������06� �6� 6�����+����+.� ���-+��� ��������� 0��.+���� 0��������������*� ���0�+.������4+���4����+��� ���7�� ����� � �+6� 4�� ���8� ���+����� ����+0 �+.��� ���+���+0�7��+.����� ����06� �6� 6�����+�0 ��+����*� �7+�������- ��+�6�+��� �.�������+0���+��+#�� ��+�6��7��+�� � ���+����� 0�����+�����06� �6� 6�����+���0 �������7�#���+�7�6������� 4�� ���8� �.+����06� �6� 6�����+���������- ��+ �� ��+#�� ��+���8�������+0��+7��6���9�/:����7������+0��+7��6���9;/:�����- �� � �+6 �������+ <������+���6��� ������7 �9�15�:������ 4��+���#6��� � <������+�9�51:�� ���8� ���������0�������= ��������- �.��������+0�� ������15���66�+<�0�� ���!�07�+.��+�- ��0�� ���������� �� ����+���7�����7�������7 �9!��#����>�:������6��7����06� �6� 6�����+���� ��6��� �+��� �6��� ��- ���1�������+�+.��� �� ���8� �4����+ �-���� �� � �0����+�+.��+������ ��� ���������0��6���0����06� �����7��15��+#�� �4�����/������� 0�0�����6 ���+0 ����9��#��:���15���+ �� ���+������+��06� ��4���.��������+0�� ������� �#�6�+.��� ���06� ���++��+ �0��� ����������+������ ���� �+.�6���0����06� ���� ���0 �6��7�+.��+�- ���+����- ��� ��.+���-+���!��� <������+��- .+� ����4���������� ������.���� ����0�+.������4+���4����+���� �� ���06� �6� 6�����+����+�7�6����*+��+���������6+��-� �6�6 �� ���6��4 � �6��� ��4������6��7�+.�6+�+���6+��0 ��0++�����������06� ����+�- �����4 � ��� ��� �����+ ���+�4����%'#4 ���6��� ������/#��#����2� ��+��+���� �����0��6���0�����4�� ����06� ��4����� �����0+� ����-���� ����%'#6��� �4������� �����4+�0��� �����������������������
![Page 5: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/5.jpg)
4
���������� ���������/ � �� �+����� ���& � �=+-����+-����+����� ��*5� �� +�� �*��6�+�6��� �&��� &������ ��������� �/�� 1������������/$� ?������������/!$� ?���� �����������/���� /�����, 6 � ������ ��/1/� /�6�������1� ���+���+0��+7��6���, �� , +<���-+��� ��������1;,��� 1���� �;���+��,�0 ��������� �1��� 1� ���+�6�����+�=���+�;/� ;���/��+0��+7��6���;��� ;��������� ��������� ���,�� � ��,��0 � ������� �� �������������@� A � ��+�B���+���/� ��8����/��+0��+7��6�����1� ��8���#��8����1<������+��15�� ����+�1<������+���5��� ������7 �� ?C� � ���+����� ������6 ���+0 ������#��� *�� 0�������6 ���+0 ����5,��� 5+����0 �������+<� �A �� A�-+��� ��������A5#�/� A � �� �#5��� ���8����/��+0��+7��6����&�1� �����&����+�-��� �1<������+��5,1� �+���#5��� �,��0���1<������+��51� �+���#5��� �1<������+��5�1� �+���#5��� �����+ <������+��A�� � � �� ��A ����+��+��+��7���� A � ��+�*�0 �� ��� ������� ���� A � ��+�*�0 �A ��� ������� �D� �����D�+� ���������� �
![Page 6: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/6.jpg)
5
��������� ���
��� ��������� ��������������� ������� ������������������������ !��"�������!�����#������$���������%�& � �"���������'������� ��������� ����#� ����(�"����#��"����"�# ��)���������*�!����� !��"�������!�+,��� "�������� ����" ���$���+��0 ���-� �#A ��0��� ����������������;��&�+0- �7��������������������"%�9����:�!�$$#!�%"������� ������- *�,� ��������"�# ��� �������.�/�%#� ����� ��������������� ������� ������������ ������ ����#������$����������%�& � �"����������0�#������������#���� ��! ������(�"����#��"����"�# ��)������ ����% ��!��� ����� ��1���������% %��%��$�� ����������+��0 ���-� �#A ��0���������;��&�+0- �7�������������������$!"�9����:�!�%#!"�������� ����������� �������"�# ��� ��������,!����!����)��������#�!��� �!����#�� ���#�" ��������������� ��#�����23%,��.�4����� ��� ��23%5 ##��#�� $�� ��������������;��&�+0- �7�����+��0 ���-� �#A ��0����-0��� ���+������������������9����:�����������������
![Page 7: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/7.jpg)
6
,��# ���� ��� ����
!����+�����+��������������������������������������������������������������������������������������������������������������������(�!�!���06� �5� 6�����+������������������������������������������������������������������������������������������������(�!�!�!��+���#5��� �1<������+�9�51: ������������������������������������������������������������������������� (�!�!�!�!���06� �5�+� ���7����51���������������������������������������������������������������������$�!�!�!���/+06+����A � ��+����51�������������������������������������������������������������%�
!���*� �������06� �5� 6�����+ ���������������������������������������������������������������������������!��!�"�����+ <������+���5��� ������7 �9�15�: ���������������������������������������������������!!�!���� ��������� �&�� ��5+�+���5+��0 ���++�������������������������������������������������!��!�����8����/��+0��+7��6���9�/: ����������������������������������������������������������������������������!��!�'�������6 ���+0 ����9��:�������������������������������������������������������������������������������������!"�!�(���06� ��������������������������������������������������������������������������������������������������������������������!��!�(�!��+������ ��� ������������������������������������������������������������������������������������������������!��!�(���A+��+���� ����?�+0+��� ������������������������������������������������������������������������!'�
��*� ���0�+.�*����2+�������������������������������������������������������������������������������������������������!(�"�A ���������,�������+� ���������������������������������������������������������������������������������������������!$�"�!��15��/+��� ����+� �����������������������������������������������������������������������������������������!$�"���� ��+��, � �+60 ��95�6 ����������:����������������������������������������������������������!$�"���!�*� ��+�- ���������������������������������������������������������������������������������������������������������!%�"�����*� �2����7��+�� �������������������������������������������������������������������������������������������"���"�*� �1����+��+�� � ������������������������������������������������������������������������������������������"�
"�"�/����#+� � �����������������������������������������������������������������������������������������������������������������"���C�7����06� �*��+�7�6�����7��++�������5��� ��*�6��95�6 �����: ��������"���!�*� �5� 6�����+�+.�5+�+���5+��0 ���++����� �����������������������������������������"��������� ����+.�5+��9;��#1;,��#&��:��++������.+��5�6 �� �*�6� �����"�������06��7 ���������������������������������������������������������������������������������������������������������������'�"���'�� � ������� �������������������������������������������������������������������������������������������������������������(�
��/+�����+���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������%����+4� �7 0 �����������������������������������������������������������������������������������������������������������"��A . � � ��������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������"!�
�
![Page 8: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/8.jpg)
7
6�������������
��
6$6���"�# ��� ��������
������ ��4� ��� ������ ��+.��� � ����� �6� � �����+06� <�0����� ��+.��.+�� <�06� �� ���+0 ����+��-�+�+7�����+��7����� ���06� ������������+�������-� �.+����� ������+�����+���+��� ����������������0 ����*� ���06� �6� 6�����+�- �+0 �����06+������� 6����� �����������6�+� ������06� �6� 6�����+������ �� �� ��+.��� 6��� 8��� ���+�����.+�0�����06� ��+���.+�0������-� �.+�����������*� �.��� �������6�+� ��� ����- ��+ ���� �0+� �8��������� ���������4����- ��+06� � ���*����6�+� ��� �0����- ���7����� 6�+����-� ����4���+����66� ���-� ��+���+.��� ������ �������� �����06� �6� 6�����+�0 ��+����+������+�� ���0��0�0��0- ��+.�4+���7��� 6���- � �����+�� ����- � ���+0 ������.�� �������- � �++0�����E!F��B���� �������� ��0- ��+.���06� ��7�+4����7�#���+�7�6������.��������+0�� ������������� ���8� ��- �+0 ��� 8��� ���/+00+����� ����06� �6� 6�����+�0 ��+�������� ���8���#��8���� <������+�9��1:���+���#6��� � <������+�9�51:�����+���#6��� �0���+ <������+�9�5�1:����
6$6$6���#�%�!�� �����������������
���8���#�+���� <������+�+������������+.� ����� ���+���#6��� � <������+�9�51:������ �0 ��+���� ��.+���+� �����+������+����+�+.����7 ������� �����7����+������66+�����51�����+������ �0+����+00+����� ����06� �6� 6�����+�0 ��+����0����� ���+.��� 0������������7���������� ���+0 �������6���0�� ��������66������+��E�F���51�4������������� � �+6 ������+06� 0 ��+��� 6��� 0 ��.+����1���+0 �6�+-� 0��� ��� ���+���1��� ��������������-+���� ��� ����..�������+����+0�� �����+��0 ��� ����� ������7 ��+��0 ��+.���7�#6�������+�� ���E�#�F����*� �.����������������66������+�+.��51������ ���+��� �- ���+.�0���+4� �7 ����� � �����!%����E�F����7�����+������ ��6��� ��4����!���#!����7�+.�7�������������� �����-+��&����� ��������+��� ��+�7����0�� �������06� ������<�4�� ��6�����+��� �?��+�A�� ��E'F��*� �������4���6 �.+�0 ��.+���� �� � �0����+�+.����� ���+����� �����+�+�������� � �4�� ������� ��� ������ �� ��� � �+60 ��+.��51�����+����� ��4���� 4�.+�0������� 4�6��� ��4������.. � ���� 0����� ��E"F��*� ��������7 �.+�0������ ��+������ �0+���6+6�����.+�0����E�F������6������+�������+�+.��� ��������7 �� ��� ������+4���B�7�� �!�����
![Page 9: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/9.jpg)
8
�
Figure 1. Schematic diagram showing a typical SPE cartridge.
�*� �� ��� ��+������+.���+6 �����7 �-��� ���+����7����+�- ��6��� ��- �4 �.�������51��������7 ���� �������-� �����= ���+����7�.�+0�"��07��+�!��7�+.��+�- ��4������ �!���07��+�����07��+�- ���������7 ��0+���4�� ����� ���*� �0+����+00+����� ��6����7�0�� �������� �������#-�� ��4������ 0�������-+� ��0�� �����������7������+��#��� ��6+��0 ��������������� #������- = ����6+��0 ��������� ���B���� ����+� ��0��� ����� ��+.�0 0+��� .. ������ ��51��������7 ���� ��� ��+���+� ���� � .+� ��� ��+�- �������+�- ��� �6���������+.�� ����� ����+4�8�����������
6$6$6$6���"�# ����� �����������
�����6������+���#6��� � <������+���+�� ��.+���6�+� ���7��� 6���B�7�� �������� �.������� 6��� ��+�- ������+����+ ��4����"#��- ���+��0 ��+.����+�� ���+�� 0+� ��06����� ����� ��� �� 6�+����-� �� � ��+�+.������ ���*� �� �+���� 6�����66������+�+.��� ���06� ��+����+����+�7���� � <������+�� ��� ��*������ 6����.+��+4 ��-������7������ ��7�+.��� ��+�- ��.�+0��� �. � � ��4���+����+��7��� ������ ���B��������� ������ ��+.��� � ����� � ��� ��.�+0��� ��+�- �����7������+7��+�� ��E������(F���
![Page 10: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/10.jpg)
9
�Figure 2. The four processing steps in the operation of SPE experiment.
�*� �6���0 � ���� ����-�7��� �6�+� ���7��� 6�����51��� ����+���7��+��� ��� +� ������6����6� ��+.���8�������+0��+7��6���9�/:�E"�����(F�����
6$6$6$4� �"�������' � �����������
����51�� 6�����+����-�� ��+��� �� � ���� �������-���+�+.������ ��- �4 ��� ��+����6����7�0�� ����������8����0+-�� �6��� ��*� � ��� ���.. � ���51�� � ������� ������� �������.�����+�+.��� � ����-�� ��+��� ���6 �+.�������-���+��66�� ������ � <������+�E�F��*� ��+0����7�� � ������������ � �� �#6��� ��51��C � ���� ������+����6��� ��������������������6� � ��4������ 0�������-+� ����������������.����+���7�+�6��+�+��� ����.�� ��/!$���������+0��� ��-���/$��������������+��� �� <� ��� ����*� �6����7�0�� ��������/�9� �!��:�����51��� �-����������� ���0 � <� 6��������� ��6� � ���� ����7 �����51���+���+�7�����+�� ���4����.�+4����+�7���� ��+�- ��-��7��������-���.+���8� +������+�� ������+�����06� �������7��������0�����+00+��� 06�+� ���*� �� � ��+�+.������ ��+�+��� � ��+�- �������� �6��0�������+�����+6�+-����� �����+���*+� ��� ������ ��.�+0��� � ��+�- ���+#6+�����+�� ����� ��� ����B+������� ��������� �����7 ��4� ����+����+��+� <���7 ��51����- ��� ���*� �� � ��+�0 �����0����6��0������-�� ��+� � ���+���������������+�- �4 �����7 ������� ���������7 ��.����+���7�+�6��+��� ����.�� �+.��� ��+�- ���*+� ��� ������ ��+.��� � �������+����+�����7���6C������ ��� �� ������= ���� �.����+���7�+�6�+.��� ��+�- ��+�� ������= ���� �����7 ������� ������� ������ ����� ������ ����+��+�� ��4������7���+������ 7�������� ���+� ��� ��� ��+06+�����
�
![Page 11: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/11.jpg)
10
6$4�,� ��������"�# ��� ��������
�A � ���� ������� ���06� �6� 6�����+��� ��.+����+��+4��+�0�������= ��� �6�+� ������� �� ��� ���06� ����+�7�6������ �� � ���� ��+�- ������+#�� ��+�6� ��� ���06� �6� 6�����+�������+�� � ���+����� 0��E������(#!�F����*� �.�������� 06����+�0�������= ��� �6�+� ������6�+��� ���7����06� ����+�7�6���4 � ��+ �4������ ����+�����+�+.� 4�.+�0�������������51�������E!!F��6�6 �� ���6��E!!#!�F���+��0��4�����7����� 0��E���!"#!'F����0����#4 ���6��� ��E!(F��B���� ���0�������=���+�� ���� ����� � �+60 ��+.� 4�0���+ <������+�� ���8� ����+0 � <�06� ��+.� 0 �7�7� 4�� ���8� ��4����- �7�� �� � ����+���#6��� �0���+ <������+�9�5�1:����6� � ������ �0+����+00+����� ��0���+ <������+�� ���8� �E!$#�!F�����5�1���.�� �#�������.�-� ��+�� ��+��� �+����� �4�������66�+6���� ������+����6��� ������ ��.+����06��7���2� ��� ������+����6��� ����6��� �����+�����4������ ���06� �0����<���6������+�7�+.��� ������ ��- �4 ��� �6��� ����� ��6��� ��*� �.�-� ������ �6��� ������ ��� ��+.���;/��G ��+��.+����� ���� �+�-��+��*� � <������+� ..��� ���+.��5�1�� 6 ���+����0- ��+.�.���+����������� <������+���0 ���7�����+����06� �6C��������+� �����+����� 06 ����� ���5�1� �-� �� <������+����6� #�+� �����+�+.������ ��.�+0�7�� +������8��������+������06� ������+���#6��� ����0��� <������+�9�5,1:������� ���8� �4����������= ��������� ����� �� �� �+.���7�����7�������7 �.+����06��7�E��#�"F��*� ����� �4����+.��� � �� �����+�� ��4����6+����0 �������+<� �95,��:����!�H�������� �����-+���������+����6��� ��*� ����0�����06��7����6 �.+�0 ��-��6����7����6����7���.�< ���+��0 �+.��� ���06� �.+�����66�+6���� ��0- ��+.���0 ���*� ����+�- ������� ���� ��� �� �+� � ��-��� ���� �+�6��+���+���;/��G ��+���*� �� ���8� ����- ��� ��.+����6+��������8������06� �����+�� ��� ���8� ����������� ���+� <����������� ��.�+0���8������06� ����������-����+�6��� � <������+�9�&�1:�E��#��F����0�7 ���������-����+�� ��4����5,�������� ����������+����6��� �.+����06��7��&������������ ���06� �6+�� ����+���������������� ��4���������-���.+����� �������0 ������ ��� ������-������6��� ������ 06���7�������- �.+���� �0���� �+�6��+����*� � <������+�6����6� ��+.��� � �� ���8� ����5�1���5,1�����&�1���� ��� ����������� �������= ��� ���0 � <������+�0 ���0��5,����-����� ��0+��������.. � ����&�1��� ������+�������0 ��0+� ��+�- ���� ��5�1�E��F�����������+��+��� � � 0 �7�7� 4�� ���8� ��������7 ��0- ��+.�+#� � ���� ����� � ���� ��+�- �������- �� � �+6 ���+��+06 ��� ��+0 �+.��� ����4-�����+.��������-�� ��0�� ������� �7���+0 ���� � ���-� ����+�6��+�+.�-���������� ��E!F����
![Page 12: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/12.jpg)
11
6$7����� ��������������� ������� ��������
�����+ <������+���6��� ������7 �9�15�:������ 4���06� �6� 6�����+�� ���8� �������� ����7�����7�������7 ���� <������+�� ��� �E�'#�(F�����15���� ��+�- ��0�� �������-+���!�07����� ��� ���� �� ����+��� �����7 �-��� �������6��7�4����6+�� ���� �.��� ���+�-+������ ���+��- �4 ��� �����7 �-��� ������� � �� ��B�7�� �"����
�
Figure 3. Schematic picture of microextraction in packed syringe (MEPS).
�*� ���06� �6�+� ���7��� 6�����15���� ���0������+���+� �+.��51��&�����������.� ���+����+�7�+.��� ��+�- ��4�������66�+6���� ��+�� �9�:���� ���06� ��+����+�������4����+�7���� � �� ���+��� �����7 ��6�����+4�+� �+��� � ������0 ���*�������.+��+4 ��-����4����7��� 6��+�� 0+� ��� �. � � ������.����������� ��+.��� � ����� � <����� ����� �������+��� ��/�+��;/��G ��+����15�����- ��+ �� ��+#�� ��+��/�+��;/�4���+������0+��.�����+�+.��� ������0 ������� �0 ��+�����- �.��������+0�� �������15������+�- ��0�� ��������- ��� �� ��� �����6����7�- ��+������+���7��/+06�� ���+��-+� �0 ��+ ��0���+ <�� ���+�� ���8� ��4������� �5,�������+�- ����0+���+.��� ���� ����15��������-�7�������7 ��- ���� �������- ��� ��4������4�� ���7 �+.�������-� ��+�- ��������
![Page 13: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/13.jpg)
12
6$8�� �!����#�� �9�� �����������#�" ������#�!��
�*� �6� 6�����+�+.�6+�+���6+��0 ��0����< ������� ����� ������+0��+7��6����� 6�����+�4���6�-���� ��.+���� �.�������0 �-����-I� ��������� ����A .���$����� ��� ������0++���������66+������� �- ��� ����0������+0��+7��6������ ���������7�;/���/��/1/���51����0���+.�������� ��� ���� ��������� �0++������6+�� ���� � ����������7 �������0�� ��� 0�4 ��#���� ������ 6�����+�0 �����*� ���+�+��� 8��� �.�������� ����� ������- �.�-����� ���� �0�����+�����7��������+� ����7�������� �����- �0�� �.�+0������7 ��0- ��+.���.. � ��0++0 ������������+���� ����� �.��+���-� �����+���0���6�+6 ��� ����������+4���7��.�+4#��� ���� ���+4�6� ���� ������� ���� ����-� ��� ��4�� �6C#��7 ����*� �6+��0 ��=���+�0�<��� �+.�0 ��������� �-�� ��0++�������+������+.��� �0++0 ��������+��#��� �������������+������ �6� � � �+.����+0-����+�+.�6+�+7 ����+�� ����*� �6� 6�����+�6�+� ��� ������06� ���������7��.+�4�����&�����������.� ��0�<�7���� �6+��0 ��=���+�0�<��� ����� 7��� �����7����+7 �7�����+�� ���+�� 0+� �+<�7 ����6+�� ����+��� ����+0��+7��6����� ��� �.+��6+��0 ��=���+���� �0�����+���� ��D#��7����& .+� ��� ���� �0++�������0�� ��������4��� ��4������+�7�����+�� ���+�� 0+� �6+���-� ��� ��� ���+06+������*� � ��� ����0- ��+.�.���+����.. ���7��� �6+�+���6�+6 ��� ��+.��� �0++�������*� �.���+����+�- ��+��� � ���� ��� ��+06+����+�����0+���+.��� �6+�+7 ����+�� ������ ���+��#��� ����� �������+������� �� 06 ����� �+���� ��� �����+.��� �D#��7���E�%#"�F����
6$:����� !��"�������!��� ��
���8�������+0��+7��6���9�/:����6� � ������ ��+0����7�� 6�����+�� ���8� ��������������� 0������E""F��*� �� 6�����+�0 �����0�����������.�����+�6����6� �����/�����51��� � �� ��������� ���0 �9� �!�!�!��:��*� �� ���8� �4����� � ��-����������� 0 +�����*�4 ���9!$(�#!%!%:��������� ���7���+�+.�6���� <�������E"�F��*� ��+0����7��/�� ���8� ����� � �� �#6��� ���8�������+0��+7��6���9A5#�/:���������� ���8� ��� ������+����6��� ��������������������6� � ��4��������+6�+-������.�� �������� �0+-�� �6��� ��������+6������������+.� �6� 6�� �������-�.. ��.+�����-� �6C��*� ��+00+����� ����������6� � ����� �6������ ���= ��+.�"#!��>0��� 6 ��7�+��� ��66������+����-������/��66������������+4���B�7�� ����
![Page 14: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/14.jpg)
13
�Figure 4. Schematic setup of an LC system. 1. Pump, 2. Mobile Phase Mixer, 3. InjectorValve, 4. Column and 5. Detector.
�*� ���06� �������+��� ��+��� ��+6�+.��� ��+��0�-���� ��G ��+���*� �6�069�:��� �� ���.�+4�+.�0+-�� �6��� ����+�7���� ��+��0��*� ������ ��0+� �4������.. � ����� �����+�7���� ��+��0���� ��� �+ ��.� ���+�� ��.�+0��� ��+��0��*� ��� ��7 ���� ����4������� ������ ��0�7��� ��� 6 ���+��� �.�����+�+.���0 ��6 ������ ������+����6��� ����������+��� ��..�����+.��� ������ ���+��� ������+����6��� ��*� �� � ��+���� <6� �� ��-���� �� � ��+�.���+���@���
0
0r
t
ttk
−
= � � � � � 9!:�
�4� � ��������� �� � ��+���0 �.+������ ��� ������� ������������ �� � ��+���0 �.+����� ��� ������� ����
6$3�������� ����" ���������
�������6 ���+0 ����9��:�4�������+� � ��-���� �6���������J��J��*�+0�+�9!$�'#!%��:�E"�F���������+����+ �+.��� �0+����06+��������������������0 ���.+��0+� ���������������*� �-���������������0 �������� �6�+�����+�+.��+������ 6�����+�+��.�������+����+���7��+��� ���0���#�+#����7 �90K=:�����+���� �������0�E"'F��B�+0���0�����6 ����0�8��������� ����4 ������8��������� ��.+�0���+����- �+-��� ����/+0-��7��/������0 ��4�������4����+��� � �������L��������0�����7 M�E"(F���/�+6 ��� �����+� � ��6��� �4��� ����+6 ��� ���� �������0��& ���� �+.��������.. � � ����� �0����- ���� �4� ��� 7����7��� � ��4+������0 ������+�� ���+�0������������� 7�������� ��+�� ��0+� ��� ��0����- � ��6+��� ��������7 � ������� ��0����- �����. �� ����+��� �7���6��� ��*� ��+�=���+�� ���8� ��� ���������������4��� � ���+�6�����+�=���+�91��:��+6 ��� ����6+����� ��+�0+� ��*� ��+�� ��.�+0��� ��/�4���6��� ����+7�������� ����� ����6���������- ���+��� � ��+.�4�������6+����� � � ��������6+� �����9"#���D:�4����66�� ���*� � � ��������.� ������� ���� ��+����+��+�- ���6+��= ����+����6����+.�.� ���+6� ����*+��������������������7�7������+7 �9 �:�.�+4����+7����6+����� ���6��������& .+� � � ��7��� �0�����6 ���+0 � ��6�+- ��� � �
![Page 15: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/15.jpg)
14
��+6� ���6��� �����+�7�������7������ �� �������0���- �4� � ��� ��+�� �� ��6+��� �������+6� ���7 ���0��� �������� ���+6� ���7 ���0��� ���� � � ������������7 �� �������� �� ����������������� ������0+� ��� ���� �� � �� ��.�+0��� ����.�� ��B��������� �� 0�� ����06� ��+�� � ���� ������ ��4� � ��� ���0�����+�����7 �����+�����- �0 ���� ��E"(#"$F����������������������6� �8�����6+� �0�����6 ���+0 � ��9��#��:�4����� ���+�+-����� ��� ���.+�0���+��-+������7 � ������� �������� ����7 � ������� ��.�+0��� ����+0��+7��6�����+��� � � ���� ���#������ �.�����8�����6+� �9N!:�4���.+��� ��+�6�� ���+��+.��� �� � �� �����7 ������� ���B�7�� �������� �� �+��8�����6+� �9N�:�����7���7+�����+�����+�7������ � ��+��4 � �.��70 � ����+��+4 ��90K=:�����+�6�+������+���*� � �6�+������+��4 � ��� ���� � ��� ����+��� �������8�����6+� �9N":��4� � �+���+ �������� �������6�+������+�.�+0� �������7 � ������� �4���0+��+� ���*����� ���8� �������� ��� � �� ��� ����+�0+��+��7�9�A�:��& ���� � ��������� �������8� ��A��6��� ��� ��������� ����- �8��������� �������� ��4���+������+0��+7��6��������- �7�� 6���� ��.�+0� ����+�� ��E"(#"%F��*����� ���8� �4��� � ��������8��������� �����������������������4� �+��+��0�4����� �����
�
Figure 5. Schematic presentation of how SRM ion experiments in MS-MS are carried out.
��
6$;���"�# ��
�
6$;$6����#���� ��! ����
�A+6������ �����+��� ����-�6������ ��� �-�������0�� ���6 ��+������ ��� �������7���� �B�7�� �'��A+6������ ����-�6������ ��� �0������� ��.+�����7 ������.+��6+��+6 ����� �6���� �� .�E��F����� ��-�6������ �4���������� �������� 0���0�<��� ���+6������ ���� <������ ����� ��#9#:# ���+0 ���A+6������ ��������+4 ��� ����� ��+�����������+�+<���6+� ���������-�6������ �E�!F�����+��� ���������������0��� .. ������������ ������ ��� ��0 ��+.������������+�� ���E��F��
![Page 16: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/16.jpg)
15
�A+6������ ����0 ��-+��= ��- .+� �- �7� <�� � ���0��������� ���� ��E��F��*� �0 ��-+����6���4��������� ���+0���������+<�����+���� #� ��������+�E�"F��*� �0�G+��0 ��-+��� ��+.��+6������ ��� �55O����"#?C#�+6������ ��B�7�� �'����
�
N
H
CH3
CH3
H
N
O
C2H
5
C2H
5
N
H
CH3
OH
CH3
N
O
C3H
7
N
H
CH3
H
CH3
N
O
C4H
9
N
H
CH3
H
CH3
N
O
C3D
7
N
H
CH3
H
CH3
N
O
H
N
CH3
H
H
CH3
N
O
C3H
7
3-OH-ropivacaine, Mw 290 g/mol 2H7-ropivacaine, Mw 281 g/mol
Ropivacaine, Mw 274 g/mol PPX, Mw 232 g/mol
Lidocaine, Mw 234 g/mol Bupivacaine, Mw 288 g/mol
Figure 6. Structures and molecular weights of local anaesthetics utilized in this work.
�����
![Page 17: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/17.jpg)
16
6$;$4�'������� �����/#�"���� �
�A+��+���� ����+�+0+��� ��B�7�� �(���� �6��� �� ������� ���+��� � �����6+���-� � 4����#��� �����7��E��#��F��*� ����7��� � ���� ������-��������#� 6 � ������ ��9/���:��4������� � =�0 �������6���������������+� ���� ������� �� 7�����+����� � ����������� ���6�+� �� ���*� �� ������� .. ����+.��� � ����7������� ����-���+�+.�� ���6�+��. ����+��������+�+.�, ��.��70 ����+�����-���+�+.�A �����, ������ ������ ������� ���� ������#6��� ��������+�+.��6+6�+�����������+06 ����� ����-��+��.+���*5�E��#��F����
Roscovitine, Mw 354 g/mol Olomoucine (I.S), Mw 298 g/mol
Figure 7. The structures and molecular weights of roscovitine and olomoucine (internalstandard).
���
![Page 18: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/18.jpg)
17
4�,! ��"����,!��5����
���06� �6� 6�����+����+.� ���-+��� ����������� 0�.+���� 0��������������*� ���0�+.������4+�������- ��+��� ���7�� ����� � �+6� 4�� ���8� ���+����� ��������6�+-� 0��*� ��06+���� �+.��� � � 4�� ���8� ������- ��+�6�+��� �.�������+0���+��+#�� ��+�6��7��+�� � ���+����� 0�����+�����06� �6� 6�����+���0 ������7�#���+�7�6����*� ���0�����- ��+��66������ ������ �0���+ <������+���6��� ������7 �9�15�:������ 4���06� �6� 6�����+�� ���8� ��1�������+�+.��� �� ���8� �����- ��+ �-���� ���������+.��+������ ��� ��������.���� ����0�����- ��+�6� 6�� ���� ������ �6�6 �� ���6��6��� ��4����6+�+���0++�������6+��0 ������+ ���+�4����%'#4 �����06� �6��� �����������������������������������
![Page 19: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/19.jpg)
18
7�' ��#�������&���������
��
7$6������ ���� �������
���6�6 ������������15��4���6 �.+�0 �����7�������>��7�����7�������7 ��*� ��+�- ������ �.+�0�+.�6������ ��4���4 �7�� ������� �� ����+��� �����7 �-��� �������6��7������7�� ��4������.��� ��.�+0�-+������ ���& .+� ����7�.+���� �.�������0 ���� ��+�- ��4���0��������+����+ ��4�������>��0 ���+��.+��+4 ��-�����>��+.�4�� ����.� ���������� �����7 �4����+ �� ���+������+��06� ������6�� ��6���0����06� �9���>�:�4������4�+�+��� �����7 �-���� ����+��06� ����������06+����������6���0����06� ���� ����4���+4���9���P��#!:����4���������+��+�+-����7++��6 ��+����+�- �4 ���06� �����+������66+����*� �.�+4���� ����+�����.. ����� �� � ��+�+.��� ������ ���*� ��+�- ��4����� �.���� ��4����4����7��+�� ���+�� 0+� ��� �. � � ���*� ����7 � ������� ��4 � ��.� �������� �+�- ��-���� ����+��+�� ����� �������+���7�� ����� ��4�����4��������� ��- �4 ��� ���8�������+0��+7��6������� ���� 0�0�����6 ���+0 � ����
�
���15���0��� <������+��4 � �6 �.+�0 ��4������ ���0 �6��7�+.��+�- ���*+�- ��-� ��+��+��������� ��+�- ��4���.���� ��4�����<���P�� ����+��+�� ��.+��+4 ��-���<���P��+.��� �4����7��+�� ��- �4 � � ��� <������+��*������ 6�� �� �� ��0 0+��� .. �����-������+�.����+ ������+����+�7��� 6�- .+� ��� � <�� <������+������ ���� �+.�6���0����06� ���� ���0 �6��7�+.��+�- ��4����� ��.+���-+���!��� <������+����.� ��������� � <������+� ..��� �������� �� �+� ���+.��� ��+�- ��4���� ��� �������� � .+� ����4���������� ���
�*+�0 ���� ������ �� � ��+�4� ����7��15���� �� �+� ���4���� .� ���*� �� �+� ���4���0 ���� ������ �6+� �+.���6�+� �� ���6�� ��6���0����06� �����6 �� ��7 �+.�6�� ����������+����+���
�
7$4�� �!���& � #��" ������� �������������
�*+�+6��0�= ��� �� �+� ���.+���� �� � �� ������� ����+0 �6���0 � ����.. ���7��� �� �+� ���4 � �� � �0� ���*� � �4 � ���6 �����0+���+.��+�- ����� ��+06+����+�����+��0 �+.��� �4����7��+����+�����+06+����+�����0+���+.��� � ����+��+����+��B���� ���7++���� ������7�+.��� ��� �����+��- �4 ��� ������ ���� �0����<������ ��+�- ��4��� � ������.+��+6��0�=���+�+.��� � <������+�6�+� ������
![Page 20: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/20.jpg)
19
7$4$6�,! ����� ����
����� �6�6 ������������� ������ ����-���� ���� ��0�� ���6 ��+������ ��� ������4 �����-���������4����6��#���� ��- �4 �(������$�!��2� ��� � ����7���� ���6���0����06� ���� ��0���- �6�+� �#-+�� ��4������ ��� ���� �� �+� ����*+������6���� � �-���7���� �6C�+.��� ���06� ��4������.� ��96CQ":����7���!H�.+�0������������������6C��� ������ ������� ���� �6+����� �������7 ���*�����4� ��� ���6 �+.��+�- ��4���� � �� ��-+����+# <���7 ��������+6�+-����� �����+��4 � ��+��� � ����+�- ���+����7����+7�����+# <���7 ����+#6+����.����+���7�+�6��4������7 � ��.+���� � <������+�+.��� � ������ �������� �.�����6�6 ����.. � ����������9/���/$����/!$:����������+<���� ��6+������ #������- = �6+��0 ��91 D3:�4 � ��� ���7�� ���� �B�7�� �$��*� ���������+�- ������ �6������ ��4�������� ��7 ���= �+.����P0����6+��0 ��6������ ��4 � �%��P0�E�!F�����/��������4 ����+4�������� �����+6�+-���� � ��+�� 6 ���+��� �� 7���+.��� ����-+���������4 �������� ��0- ��+.����-+�������-+� ������� ����.�� �+.��� ���������6� � �������� �� �+.�-+����� � �.���+������ �� ���� �����+6�+-��������������-+�������-+� ������� �����������.�� ����+���� �� ���� ��6 ��.������.�� ��� ��+.��� ��+�- �����������+���� � ��� �� �����������+�������� ����.�� �+.��� ������= �����������������4+����& ���� ��� � �����+��7�+�6��4 � �+���+��������� �� ��.�+0��� ������ �����������+��+�����+6�+-����� �����+����+����� �����+�����+�����4� ������ ���� �6+����� �������7 ���������- �� �.�+0�B�7�� �$����.. � ����������9/���/$����/!$:�6�+��� ����7� ����06� �� �+� ��������� �6+��0 ��91 D3:��B���� ����� �� �+� ������ �� ��4����� �� �� ��� 7���+.��� ����-+����������� �����������.�� ��*� ���7� ���� �+� ���4���+-��� ��4� ��������-�� ��/��4����� ������+�- ��0�� ������*�����6�+-�-���- ���� ��� ����7 � ������� ��4 � ����7�����6+�������4 � �0�� �6+����� �������7 ����6���0��0����� �����
![Page 21: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/21.jpg)
20
0
10
20
30
40
50
60
ENV+ Ethyl silica (C2) Octyl silica (C8) Octadecyl silica
(C18)
Sorbents
Rec
overy
(%)
�Figure 8. Effect of type of sorbents on the recovery of ropivacaine.
����6�6 ���������������-�� ��- = ���6�+��������4��������= ������+�- ��0�� ������*�����+�- ��������+7����������96��R!:������ � -������7 ��+� ���� � ��� �6C���7 ��*� �6��0����� � ��+�+�������+�- ������� ��+����+7�����+� <���7 ��-����� � ��� ����+�+�� ���� �����+����������+#6+������ �����+���2� ��� �6C�+.��� ���06� �0����<�4����+4���� ����7 � ���+������ ��� �����4 � �6+����� �������7 ������� ��+�- ��0�� �����4��� 7���� �������7 ������������� ��� ������ ��4 � ����+�- ���+��� ����6�+���.����+���7�+�6������� ����.�� �+.��+�- ���� �0�� �����0������� ��+����� �����+���*+�-� ����� � ��� �����+���� ������ ��4 � �0�� � ������-�����7��� ����+��+�� ��4������7��6C#���� �96CQ!!:���*+����� � ���� 6��-� �� �+� ������ ��0��� ������#+� ��9� �"�":���� ��0+���+.��+�- ��4���+6��0�= ����� ����+��+��� ����� �����0+���+.���06� ���� �4����7��+�� ����� ����+��+�� ���������- �� �.�+0�B�7�� ��%�96�6 ���:����!��96�6 ����:�����7����0+���+.�����07��+�- ��0�� ������� �+� ���4����+4 ������4����!�07��*����4���6�+-�-����� ��+����..��� �����+�6��+���6������+.��� ��+�- ������+�4� ���07�+.�6����7�- ��4����� ���� �� �+� ���� �� �� ���*� �� ��+�.+��������+����- �����������7 ���+��0 �+.��� � ����+��+�� ��4��� � ��.+��� �+�6��+�+.��� ������ ���*� ��0��� ����0+����+�- �����4�������� 6��-� �� �+� ���9Q���H:�4���+-��� ��4���!�07�4� ����>����06� �4��� <����� ���B�7�� ��%����!���*�����0+���+.��+�- ��4��������-� �.+�����+� �����+���7 �+.��#�������+.��� �� �������� ���B+����7� ���+� �����+���� ��0+���+.��+�- ����+����- ���� �� ���
![Page 22: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/22.jpg)
21
0
20
40
60
80
2 mg 1 mg 0.5 mg
Reco
very
(%)
Ropivacaine
PPX
3-OH-ropivacaine
Internal Standard
�Figure 9. Effect of amount of sorbent, C2, on the recovery of ropivacaine and itsmetabolites PPX and 3-OH-ropivacaine compared to direct injection of pure standardsolutions.
0%
20%
40%
60%
80%
0.5 mg 1 mg 2 mg
Rec
ove
ry
Ropivacaine
PPX
3-OH-ropivacaine
Internal Standard
�Figure 10. Effect of amount sorbent, benzenesulphonic acid, on the recovery ofropivacaine and its metabolites PPX and 3-OH-ropivacaine compared to direct injection ofpure standard solutions.
�����
![Page 23: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/23.jpg)
22
�
7$4$4�,! �5��!�����#� ���
�*� �6��6+� �+.��� �4����7��+�� ������ ��15��6�+� �������+�� � ���� ���� 0+� ��4�� ���+06+����.�+0��� ��+�- ��4���+����+��7��� ������ ������0 ��+ ���-+� ��� ������ ���� �4 �����-���������� �����+����+�.�+0��� �6���0����06� �����-�� ��+��+������+#6+������ �����+��������������� ��-+����� �6C������ ��+� �����+�+.�+�7�����+�� ��4������� � .. ���+�� ��� ��4����7�6 �.+�0�� ������6�6 �����4�� ���+����7���.. � ���+� �����+�+.�+�7�����+�� ���4���� �� ���+�+6��0�= ��� �4����7��+�� ���*� ��+��0 �+.��� �4����7��+�� ��4������>���������- �� �.�+0�B�7�� �!!����� ���7��+� �����+�+.�+�7�����+�� ������� �4����7��+����+�� �� �� ���� �� �+� ����*� �� ��+�.+��������+����- �������� ��+�- ��4����������-�� ��/���4� � ��� ��� �����+���� �6��0����������+6�+-����*� ��� �+.�!�H�0 ���+��� �� �� ���� �� �+� ���-���-+���!�H��+06�� ���+�4�� ����+ ��
0,7
0,8
0,9
1
Wat
er
MeO
H10%
MeO
H20%
ACN
10%
MeO
H/A
CN/W
ater
1:1:
8
Rel
ati
ve
resp
on
se
�Figure 11. Effect of the washing solution on the response of ropivacaine.
���6�6 �������� ���+����+�+.��� ������ ��4���6��0�������� ��+��+����� �����+���*+�6� � ���++���7������� ��+�� ����+��+��+.��� �6C���+������ 7���+.��� �4����7��+����+����4 �������� ��+� �����+�+.�+�7�����+�� ��4��� � ���������7����+����+�����+4�6C���� ������ ��� 0�� ��6+����� �������7 ������� ����� �����+�4������ ��+�- ��0�� �����4���+���� ���6� ���,�.. � ��0�<��� ��+.�4�� �����0 ���+���+����7���!H�.+�0��������4 � �� �� �����4����7��+����+��*� ��+4 ����0+���� ���7 �9R���:��4����+�� � ���-� ��� �. � � �������7� ���� �+� ���4���+-��� ��4� ����7�!���>��4�� ���+����7���!H�.+�0�����������4����7��+����+���
![Page 24: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/24.jpg)
23
7$4$7�,! ��#�������#� ���
�*� � ����+��+�� ����+����- �+ �4���������-� ��+����6��� ����7 � ������� ��.�+0��� ��+�- ������0��0�0��+��0 ���.��� �� � ��+����-�� ��+�����+6�+-����� �����+��+������+#6+�����+�� ��4+����- � +�7���+������6���� �.+�� �������-�������� ���+��� ��+�- ���B���� �������� ��4� ��� � ��� ��+� <���7 ��� �����+����� �6C�+.��� � ����+��+�� ����+����- ���6C�������-+� �6������� ��+.��� ����7 � ������� ��.+���� ��� ����+����������+����6�6 ������� ����7 � ������� �����- � ��� ��-�� ������=���+�+.��� ��+�- ��0�� �����+�����7����+����+�4������7���+������ 7����C+4 � ���- ���� �1��#��#���4����� ���� ���� ��+6��+��4 � ���+�� ��- ���� �+.��� �6+���-������.+���+��� ��+��0����+������ �. � � ��4�������7 � ������� ��4� ���7��������+� �����+���� ��� ��E��F������6�6 �����4� ��������-�� ��/��4����� ������+�- ��0�� ������- ��� ���� �����+6�+-���.+�� ��- �4 ��� ����7 � ������� ������� �6����7�- ����� � �4 � ����+��+����� �����+���A �����������+���4 � �6�+-�-����� �� ��+�.+���� ���� ���� �����+�����6�6 �������� �6��0����� � ��+�0 �����0�4����+����� �����+������ �+������� �����+��4 � �����+6�+-����*����0 ���������� �� � ��+�0 �����0����-+������ ��4 � �� �����0������*+� ��� ��� ����7 � ������� �����+�� ����6�-� �+.�-� ���7�-+�������+6�+-�������+���.+�� ��4��� � ���������- �� �.�+0�B�7�� �!����+�+6��0�= ��� �� �+� �����.. � ��0�<��� ��+.�4�� �����0 ���+���+����7�����H��00+��0�����+<�� �4 � �� �� ����� ����+��+�� ����� 6�7��� ��+� �����+�+.��00+��0�����+<�� ��+������� �� �+� ���+.��+6������ ���� �� ������� ��+� �����+�+.�0 ���+����� �� ���B�7�� �!������ 6��-� �� �+� ���9Q���H:�4���+-��� ��4� �0 ���+�K4�� ��%����9�K�:��+����7�����H��00+��0�����+<�� �4����� ���*���� ����+��+�� ��4����� ����-+���6�6 �����
![Page 25: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/25.jpg)
24
Figure 12. Effect of different elution solvents on the recovery of ropivacaine.
��
7$7� ����%�� ��
�? �+.��� ���0�����+��+.����+0�� ������ 0���������� ������#+� ���*���� .. ���� 6 ���+�0���.���+���������7����+�6��+�6�+6 ��� ��+.��� ������ ����66�������- �7� 06�+� ������ ���������+.��� �0 ��+������4+�� �������#+� ������ � � ����.. ����� �6� ����+�������������+.��� �0 ��+���*� ��0��� ���� ������#+� ���� �- �� ���� �6 �.+�0�� �+.��� �0 ��+��4����- �E�"F�����6�6 ����������������#+� ��4���� �� ��-���G ���7��� � ����+��+�� ���.� ���� ���7� ������������+� �����+�9������:�����- �����*+� ��0��� ������#+� ���� ��+�- ��4���4��� ��- �4 � � ��� <������+����� ����- ����� ���+�"�!����7������6�+� ��� �� ����� ����H������#+� ��4���+-� �� ������.� ����������+���-����+�������+� ��4���+-� �� ������+���7��+�A+���� �����������#+� ����7�7�.�+0����!��+����H������6�����.+�����+0�� ������ 0��E�"F��
�
7$8�(�!���"�# �,!����!����)��������#�!������ ��,������� �������
���6�6 ���������6+��-� �6�6 �� ���6��9����>�:�6��� ��4����0 ��������� �-�� ��0++��������+�- �����+ ���+�4����%'#4 ���6��� ��4 � ��� ��.+����06��7��*� �%'#4 ���6��� ��4 � �6��� ���� � ������ ���6������� ���06� ��4 � � ��� ����+��� 0�.+��.���� ����������-���/#��#�����������4�����%'#6��� ��+����- ����� �����4+�0��� �����
0%
20%
40%
60%
80%
M eOH/Water 8:2
(v/v) (0.25%NH4OH)
M eOH/Water 9:1(v/v)
(0.25%NH4OH)
M eOH/Water/ACN
8:1:1(v/v) (0.25%
NH4OH)
M eOH/Water 95:5
(v/v) (0.25%NH4OH)
Reco
very
C8
C2
![Page 26: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/26.jpg)
25
5+�+���6+��0 ��0++����������+�- ��0�� ������.+����7�#���+�7�6������+#�� ��51�����- ������= ��-��O� � ������E��F��B���� ���� � ����7�+�6����� �� � ������ ����.. � ���66�+��� ��.+���� �.�-������+�+.�0++�������6��� ����6���B+�� <�06� ��C��� ������E��F��� ��6�+�+7��.��7�.+���� �.�-������+�+.����6+��-� �6�������6�6 �� ���6�����+�� ���+�6�������������-���= ��� ����+�- ��6��7��� ���� �� ����!�00���������7�+-��� ��.�+0��� �����6� ��+.���6�6 �� ���6���+��+�� ��6�6 �� ���6���4������� �0++�����4���6� 6�� ������������� ���� �6+��0 ��4���+���� 0�������-+� ���+��� ���6�4����������+4���� ������E�'F��� ��6�+�+7��.��7��+�.�-����� �0++�������+��� ���������� ���+��� �4�����+.�0���+6�6 �� ���6���*� ��66�+����4���0�� ����4+��� 6���4� � ��� �.������� 6�4����+�0+��.���� ����.�� �+.��� ���6������+�������+��-+� �0 ��+���4 �� � �+6 ������06� �+ ��� 6����� ��������� 7��.+���� �.�-������+�+.�6�+�+6+��0 ��= ��0++�������6+��0 ��������� ���+��� �4�����+.�6+��6�+6�� �6�6 �� ���6�����
7$8$6�,! ��� ��������������������#�" ������#�!��
�*� �6�6 �� ���6��4 � �.��� ��-����6�����������+��+���� �7���+.��-+���$�00�9'#(�>�:�4������6+��0 ��=���+�0�<��� ��+����7�;���9��H:��1;,���9!���H:��&���9"��H:����& �9!�4�H�4����� �6 ����+�0++0 ��:��!#�+� ��+��9"�H:��������+� <�+��9"�H:��*� �6�6 �� ���6��4 � ��� �6��� ��� ������������� ��� �6+��0 ��=���+��66��������*� �6+��0 ��=���+�4������+4 ���+�6�+� ��.�����.+��'��0��4������ �����6� ��+.��� ���6��+4��������������� ��+��� �D���06�+.�!���0������� �.+�����0��4������ �����6� ���6��������������� �+.����0��+��� �D���06���.� ���+06� ��+�+.�6+��0 ��=���+��� ���6��4 � �� 0+� �����6 �� ���� ��0���+��+6 �.+��-�--� ������4��� ��4������ �+ ��+�� 0+� ��� �6+�+7 ����+�� ������+�� ���+06+����� 0���7����� �0++������& .+� ��� ���� ���6��4 � �4��� ��4���� ����+��+�� ����B+��6�+�+7��6�����0�7 �+.��� �0++��������+�- ���-+���"�00��+7���06� �.�+0��� ���6�4�������4��������=+�-��� ��4��� ����+�+�7����4������ �+ ������� ��4��������� �0�+.����+7 �����
7$8$4�����! ��������#�����%��&��%9��������#�!�������� �� �,���
�*� �6+�+���0++�����4������� ��= ����� ��������� ����6+��-� �6�6 �� ���6��-��������D#��7��������� ��6+��0 ��=���+��B�7�� �!"����6�������6�+�+7��6�����0�7 �+.��� �0++��������������� ����� ���6�6 �� ���6��������7��+06� � �.����7�+.��� �6+��0 �����+����� ���- �� +���7�.�������.. � � �����+��+����- �4 ��� �6+��0 ��0����<������ ���6����- �� ��, �6�� ���66������+�+.���7��6� ���� �9�6��+���-��:��� �0++���������+�����6�+���+.��� ���6��*���������� ���������..��� ��-���7�+.��� �0++������+��� �6���������- �����- �
![Page 27: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/27.jpg)
26
���� � ���*� � .+� ����+������ ��4 �.����� �0+��.�����+�+.��� ����.�� �+.��� ���6��- .+� ��� �6+��0 ��=���+�7�� ����� ���� ����� �� � ������E�'F��C+4 � ���4 �6 �.+�0 ����� ��+.� <6 ��0 �����4�����4 ��� ����.. � �����������+���0 ���+� <�0� ��� �������0 ��+.��� �0++������+��� ���- ��2 �+� �������4� ���+������������+���0 ��9� �������"��0�:�4 � ��� ����� �0++�����0������6�+���+.��� ���- ��5+���-������ � �4���+�� +�7��6+��0 ������ �� � ��+.��� �0++������*�����+�����+����- ���� ��� �6+��0 ��������� ���+��� �4�����+.��� ���- �� 0�� ������ ��� ���- ��B���� ���4 �+� ��������������06+������+�6��� ��� ���6��� ������������� ��� �D�-+<��+����� � � 8�������������+�����
�
Figure 13. A photographic image of UV-polymerized monolith inside a disposable micropipette tip. The polymerization mixture contained GMA 20%, EGDMA 15.5%, BMA 3.5%,AIBN 1% (with respect to monomers), cyclohexanol 30% and 1-dodecanol 30%.Polymerization was allowed to proceed for 85 minutes using 254 nm light.
�
7$8$:���"�#���
�*+� ������ ��� �6 �.+�0�� �+.��� �0++���������6����+��+���� �����0��6���0�����4�� ��4����� �����0+� ����-���� ���*� �0�������6� 6�� ��%'�6�6 �� ���6��4 � ����� ��-�����+-+�����5 ��+���5�6 ��+��955#��� #��:�+-��� ��.�+0��6���+��, ��7�������9/�����:��B�7�� �!���*� ��6�� ��6���0��+��4�� ����06� ��9!���P�:�.�+0���%'#4 ���6��� �4 � ����4��6�-���� ��+-+���2� ��� ���06� ��4 � �6��� �����+�7���� �0++�����6+��0 ����� ������ ��4 � ����+�- ���+�����*� ��� ��+����6��� �4���4��� ��+� �4����4�� ��9!���P�:��+�� 0+� ��� �6�+� ������+�� ���� �. � � ���B��������� ������ ��4 � � ��� ��4����0 ���+��9!���P�:�+���� ��/�0+-�� �6��� ���� �������+���%'#4 ���6��� �.+��.���� ����������-���/#��#�������7������6�+� ��� ���� ��� ��7�+.��� ���06� ��.�+0�6+���-� ��� �. � � ������%'#4 ���6��� �4���6 �.+�0 �����4+�0��� �S��� ��6 ��+.������6����+.��� �����������6�+� ��� �4��������7� �������� �� ���
![Page 28: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/28.jpg)
27
��
�
Figure 14. Packed 96-tips with monolithic methacrylate polymer.
�
7$8$3�� # ������
�*� �0 ��+��� � ������������ .� �����+#�� �. � � �4������ � �+7 +�����-���� ������ �� 7�+��+.��� � ����B�7�� ��!������!�&���+4�� 6� � ����� ����+0��+7��0��+.�-������0��6���0�������0��6���0���6�� ��4�����+��+���� ����+�+0+��� �9����:�����+���7��+��� � ����+0��+7��0������� ��/#��#�����������+.��+��+���� �����0��6���0�����7�0++�������6�6 �� ���6���+��� �. ��7��+06+����4 � �� � �� ������� ���0 �� � ��+���0 ������ ������ ���+06+�����*���������� ����7++��� � ��������.+���� ��66������+�+.�0++������+����7���6�������06� �6� 6�����+�0 ��+������ ���������+.��+��+���� ����
![Page 29: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/29.jpg)
28
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00Time0
100
%
041005024 MRM of 2 Channels ES+355.3 > 233
8.58e4
Roscovitine 125 nM in plasma sample
Blank plasma
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00Time0
100
%
041005086 MRM of 2 Channels ES+299 > 91
2.96e54.87
IS
Blank plasma
Figure 15. Chromatograms of (A) blank plasma and plasma spiked with 125 nMroscovitine and (B) blank plasma and plasma spiked with olomoucine (I.S.).Chromatographic conditions: column Zorbax 50 x 2.1 mm I.D., SB-C8, 3,5 �m connectedto a guard column, an Optiguard 10 x 1 mm I.D., C8; mobile phase (A) 0.1 % formic acid inACN-Water (10:90, v/v), (B) 0.1% formic acid in ACN-Water (80-20, v/v); linear gradient0% B for 1 min, 0-80% B in 4 min, 80% B in 1 min; flow rate 150 �L/min.
A
B
![Page 30: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/30.jpg)
29
8� ���#������
�����+ <������+���6��� ������7 �9�15�:�+#�� �4�����/#��#�������� <� �� ����06� �6� 6�����+�� ���8� �4�����4���� 0+����� ��.+���� �� � �0����+�+.��+������ ��� ���������0��6���0����06� ���/+ �� ���+������+��06� ���15��4���.��������+0�� ����� ������06� ��++��+���+ �0��� ��+� <����������66������+��+�6���0����06� ���� ���0 �6��7�+.��+�- ���+����- ��� ��.+���-+���!��� <������+��- .+� ����� <������+� ..��� �������� �� �+� ���4���� ��� ���B���� ������4�����+4�������15�����6�+��� ������-� �� � ������� ���� 8��� ���0������06� ��+��0 ����+��0 ���+4��+�� ���+��0 ������+����- ��� ��4������.. � ���+�- ��0�� �����������������+�����6+��-� �6�6 �� ���6��4 � �6��� ��4������6��7�+.�0 ��������� �-�� ��6+�+���6+��0 ����0++�����������06� ����+�- �����������6��� ��%'#��6��4 � ��� �����+ ���+�4������%'#4 ���6��� ��A+��+���� �����0��6���0�������4�� ����06� ��4����� �����0+� ����-���� ����7���������� 0�%'���06� ��4 � �6� 6�� ��.+�������������4+�0��� ���
*� �6� � ��4+�����+����- ��+��� � ��������� 6����� �� � �+60 ��+.��������������� 0���+�0 ���� �� 0���.+����7� ����06� ����+�7�6����������6�+��� ���+�����
![Page 31: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/31.jpg)
30
�����*# �� " �����
�*� � ��� �0���6 +6� ��+������.+���� ����+���-���+����+ �4���+���� �+�� ����0���7������4+���6+���-� ���# 5�+. ��+����������� �������5�+. ��+��������!�� !��"#����.+��7���7�0 ��� �+66+��������+��+������4+������ ��� �+���7 0 ��������7��� ����������������7��� ��� <6 ���� ������4����- �7���+���.+����66+����
�# ���+���� �5�+. ��+�������#������.T�������7+����U��+����U������- � �����0-���0 ���� �����7 ��
�# ������+��+����+�� 7+��6U�� 0���������+ ���V��������$%���&�'����(�
������������������(�����������(��)������%�����(�����*�������(����������(�+����"�����'����!(��$%������'����������������,������*����.T������7+������� ��+������ ��������������+ ���
�# �������������������������� �, 6���0 ��+.�/� 0������.+��0���7������6��� ����� � ���7����6� �����6��� ��+�4+�������
�# ����.�� ������� ����� ��.+����66+������6�+����7����� ��+����� ���+0 ���
�# -�!����-� �(�.��'�������������6����G�-+�� �����4����7+�4��-��0����W����������& ��� �����4�����������0�0��-����
�# C�����0�W�G��� ���������6����G�-+����� �W��
�# /��*�0����(������1�����(��%!���2�$�����7��� .��������+4� �7 ��.+���� ��� �++0�������66+����
���������������
![Page 32: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/32.jpg)
31
' � � �� ��
�E!F� ����-� �#A ��0������� ���+��1��5+�� ������/�� +��� #CTT7����;��
&�+0- �7�������������������!"�9$:�9���!:�"!"���E�F� ��#/��C �+�������������������$�'�9!%%%:�"���E"F� �����X���������������������$$��9����:�"���E�F� J��C �+��1��&� 4 ���;��A�� ��������������(��9!%%$:�'������E�F� /�B��5++� ���������������!������������������� ���3��!���!��� ���������J��
5�4���=��91���+�:��1�� �� ����0�� ���0��������6��"�"���E'F� C��&������B��������� �+��;��2���+���������������"��9!%�!:�!!'����E(F� 1����*���0������������������!"������&4�������5������������!����������
2�� ��� 4�Y+����!%%$���E$F� C������+��������!�����������������9���":��"����E%F� C������+����������������������������������!�9����:�'����E!�F� 1����*���0��������� ���������!��������������!%�9����:�!$���E!!F� ��2�J�����C+����A����� �� �4��;�J��� �J+7(������������������$�$�
9!%%%:�!!(���E!�F� ��2�J�����C+����2���������170+���J�5��B��� ��A����� �� �4��
;�J��� �J+7�������������������(''�9����:�"(���E!"F� /�J������� ��,�;������+�������B��� ��������������������(%%�9����:�%���E!�F� ���C ��7����B��&��� ���������������������(%��9���":�""(���E!�F� ���C+�0��5���+��� ���1������ ������Z�� -[��*��;� �-�+�������
��������������(%��9���":�!($���E!'F� ����+�� ��������A���=����J#���D ��� ��������������������$�!�9����:�!�!����E!(F� ,����,������B �7���/����/���6����!�����9����:�$����E!$F� A��1�� ����J��5�4���=���������������'%�9!%%(:�"!�����E!%F� A�;��& �������J��5�4���=���7�������������#���������������9!%$%:�!(%��
![Page 33: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/33.jpg)
32
�E��F� /������������J��5�4���=���������������'��9!%%�:��!������E�!F� J��5�4���=��91���+�:�����!"�����������4�������5����������!����������2�� ���
4�Y+����!%%(���E��F� J����6������3�����������������������"'(�9����:�������E�"F� J����6������3�����������������������"'%�9���!:��(���E��F� 1��&������ ��5���������B��,������/��/��0 ���������������������!!�9!%%%:�
("(���E��F� B��,������&��*� 6����5�J�B�����������89��&������J����:;<<=>��!����E�'F� ����-� �#A ��0�����������������9�?������2 ���"!���2?�"�!%!�%��
9���":��6��((���E�(F� ����-� �#A ��0�������������������$�!�9����:�"!(���E�$F� B��\� ���*�&��* ��+�������, ��������������������5������������(�
������������!�������������1�� �� ����0�� ���0�����"��6��"���E�%F� B��\� ���J���J��B�]�� �������������������$�9!%%�:�(�$����E"�F� /��D�������B��\� ���J���J��B�]�� ��������7�0�����������������"��9!%%%:�
'"((���E"!F� B��\� ����������������(�9����:�!�!%���E"�F� /��Y������O���B��\� ���J���J��B�]�� ���������������������������������9����:�
(�����E""F� C��17 �������������������������$���9����:�"���E"�F� �����*�4 �������!��@�����6�'����A ������6��&�����6�������������A�!������
�������!��9!%��:������E"�F� J�A��/��60���;����1��+����J����A�� ��#��!��������������������!!�
9!%%(:�!�(����E"'F� ,�/��C�������B�������6�������������������B�.���1����+��2�C��B� 0��
���/+06���� 4�Y+����!%%%��6��'%%���E"(F� 1��&� 4 ���J��C �+����������������$(�9!%%$:�"%����
![Page 34: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/34.jpg)
33
E"$F� A��&������������A�0+���B������*� ����������!"�9���!:�'"���E"%F� ������ ��1�C��� �������������������#�6��!$�9!%%%:�!$(���E��F� B ��0��C��������������������4�����A�� �������B������J��91���+��:�A�� �
5� ���� 4�Y+����!%%���6��!�(���E�!F� *���������+��Y����� 0����������C�����������!��������������!"�9!%%%:�
�$'���E��F� �����C�������1��&� �- �7��&���7 ����*���������+��Y����� 0��������
1�+.��+�����2��0�����/�������� ��/���������9!%%':�%'����E�"F� ;��1����+0���&��;�����+��/�������� ��/���������9!%%':�%�����E��F� ����������������������������+����*�������0�����,�*��2+7��+�������
A�������!�9����:�%����E��F� ���&+�7 ��A����;+��� �(������������������#������9���":��!(���E�'F� ���� �G ������&+�7 ��?����� ���J�5��/�+7��J�J��&�+4�� ����7��������
��7�����J�;��, ���+���J�5���+���+�<��&�����������������"�9!%%(:���(���E�(F� 2�B��, ��= � �+������ �� �������� �G ������C����� ���������������C��
��0��&�����������������"�9!%%(:��!$$��E�$F� �� ��C���+4��B����� �� ������? �� ������2 ��������A�7����� ��B��
B ���/��5 ��� ���*��, �� ������'����!$�9�:�9����:�(�(���E�%F� J��D � �������C������ ��������������J�J��&�+4�����,+ ���#, �������
5����,����� ���0��J�����+�����, ������������ �� ����&�������������������9!%%�:�((!��
�E��F� A�*���-����0�������8���+ ������� �� ������� ����A��& �� ��B��
& �7 ���/��& �7+��+�<��;��&����/��&�8� �#B�7+���,��B�7+�������������$"�9!%%�:�!����
�
E�!F� ��7+����* ��+�+7� �������������� ����������������������!�������!����6��������!��A �4++��/�����/���.+���������
�E��F� &� ��5��0����������;�7����������;�+���������!�&�����������������
������������������ ��, �� ������� 4�Y+����������6���$���E�"F� ,�*��A+����� �����7��������������������$$��9����:�%(����
![Page 35: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/35.jpg)
34
E��F� ���O� ��B��\� ���J���J��B�]�� ����������������!��9!%%$:���(����E��F� J#���C�����#���/�+����#������7���#Y��C��7��/#J��2���B#���������#C��
/� (�&�����������������9����:�"$�����
E�'F� *�&�������+4�����*��A+����1�B��C��� ���,����5 � ��+�����Y���B��\� ���J���J��B�]�� ���&�����������������9���":�"'$%��
�����������������������������������������
![Page 36: New Techniques for Sample Preparation in Analytical Chemistry5262/FULLTEXT01.pdf · 2008-02-05 · Division for Chemistry Department of Analytical Chemistry Karlstad University Studies](https://reader033.fdocuments.us/reader033/viewer/2022042910/5f3ec081a6ec850cd41933e5/html5/thumbnails/36.jpg)
New Techniques for
Sample Preparation in
Analytical Chemistry
Sample preparation is often a bottleneck in systems for chemical analysis. The aim
of this work was to investigate and develop new techniques to address some of the
shortcomings of current sample preparation methods. The goal has been to provide
full automation, on-line coupling to detection systems, short sample preparation
times and high-throughput.
A new technique for sample preparation that can be connected on-line to liquid
chromatography (LC) and gas chromatography (GC) has been developed. Microex-
traction in packed syringe (MEPS) is a new solid-phase extraction (SPE) technique
that is miniaturized and can be fully automated. In MEPS approximately 1 mg of
sorbent material is inserted into a gas tight syringe (100-250 µL) as a plug. Sample
preparation takes place on the packed bed. Evaluation of the technique was done
by the determination of local anaesthetics in human plasma samples using MEPS
on-line with LC and tandem mass spectrometry (MS-MS). MEPS connected to an
autosampler was fully automated and clean-up of the samples took one minute. In
addition, in the case of plasma samples the same plug of sorbent could be used for
about 100 extractions before it was discarded.
A further aim of this work was to increase sample preparation throughput. To do
that disposable pipette tips were packed with a plug of porous polymer monoliths
as sample adsorbent and were then used in connection with 96-well plates and LC-
MS-MS. When roscovitine in human plasma and water samples was used as model
substance, a 96-plate was handled in two minutes.
Karlstad University StudiesISSN 1403-8099
ISBN 91-85335-65-7