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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DEGUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICAREA DE FISICOQUMICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1MANUAL DEL ESTUDIANTE
VERSIN 2013.1.0
PRIMER SEMESTRE 2013GUATEMALA, CENTRO AMRICA
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DATOSCdigo: 386 Categora: ObligatorioPre-requisito: Fisicoqumica 1 (380) Crditos: 2Post-requisito: Laboratorio de Fisicoqumica 2
(388)Ciclo: Primer Semestre 2013
HORARIO
SECCIN DA INICIO FINAL
A Jueves 07:10 11:10B Mircoles 7:10 11:10N Jueves 15:40 19:40
DESCRIPCIN DEL CURSO
El curso se desarrolla en el espacio fsico que ocupa el laboratorio de Fisicoqumica de la Escuela de Ingeniera Qumica.Durante el curso se realizan prcticas experimentales para estudiar diversos fenmenos fisicoqumicos en los cuales elestudiante introduce modificaciones controladas en las variables independientes, para estudiar y analizar los efectos sobrelas variables dependientes.
Las prcticas, el contenido, los componentes del programa y las evaluaciones tienen una orientacin de carcter prctico terico. En cada prctica, el estudiante aplica de forma ordenada herramientas tericas, leyes, definiciones yrelaciones matemticas estudiadas y conocidas en el curso de Fisicoqumica 1 para interpretar los fenmenos, analizar los
resultados y sacar conclusiones.
El Laboratorio de Fisicoqumica de la Escuela de Ingeniera Qumica cuenta con una pgina electrnica donde se establece lacomunicacin con los estudiantes y se describe de forma detallada el contenido del curso. Para tener congruencia con elSistema de Gestin Ambiental implementado en el laboratorio y por ser uno de los mayores Aspectos AmbientalesSignificativos se ha reducido, hasta donde resulta razonable, el uso de papel impreso.
OBJETIVOS DEL CURSOGeneral:
Desarrollar de acuerdo a normas, buenas prcticas y en organizacin grupal las prcticas experimentales programadas,partiendo de directrices g e n e r a l e s para p r o d u c i r informacin emprica cualitativa y cuantitativa que analizada ygeneralizada permitan interpretar el fenmeno estudiado y concluir sobre la validez del procedimiento y resultados paracomunicarlos en informes escritos y verbales.
Especficos:
1Aplicar experimentalmente de forma metdica y organizada en grupos de trabajo, los principios tericos del curso deFisicoqumica 1, verificando la correspondencia de los resultados experimentales con las expresiones tericas oaceptadas.
2Aplicar las relaciones matemticas que permitan realizar clculos, elaborar modelos matemticos, analizar y manejarlos errores propios del trabajo emprico y de acuerdo al comportamiento de las variables, generalizar comportamientos ytendencias que el fenmeno pueda presentar en condiciones diferentes.
3 Desarrollar la capacidad del estudiante para plantear objetivos y procedimientos propios de un problema.
4 Conducir el trabajo de laboratorio de manera individual y grupal de acuerdo a lo que establecen los sistemas de gestinambiental, de seguridad y de las buenas prcticas formando actitudes profesionales propias de la Ingeniera Qumica.
5Preparar una serie de informes tcnicos escritos de acuerdo al formato indicado en este Manual del Estudiante delLaboratorio de Fisicoqumica y oportunamente hacer una presentacin acadmica formal de los resultados ante una
terna de evaluacin.
V AS DE COMUNICACI NSitio oficial del curso:
sites.google.com/site/labfisico/Correo electrnico:
https://sites.google.com/site/labfisico/lfq2-1mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]://sites.google.com/site/labfisico/lfq2-1 -
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PONDERACI N GENERAL DEL CURSOACTIVIDAD CANTIDAD PONDERACI N
(PUNTOS)TOTAL (PUNTOS)
Sesin Informativa 1 0 0Capacitacin inicial y corto 1 2 2Examen Corto de Seguimiento deInstrucciones
1 1 1
Exmenes Cortos durante Prcticas 8 1 8Exmenes Cortos Final de Fase 2 4 8
Exmenes Parciales 2 7 14Pre-Reportes 2 5 10Reportes 2 8 16Realizacin de la Prctica 8 0.5 4Presentaciones Orales e informe 2 5 10Investigacin de Higiene y Seguridad 1 2 2ZONA 75EXAMEN FINAL 1 25 25TOTAL 100
1. SESIN INFORMATIVADescripcin:Introduce al estudiante al curso para que su adaptacin se realice de forma rpida y efectiva. Permite al estudianteenterarse de los diferentes aspectos del trabajo y sus implicaciones. Los horarios y calendarios se cumplen deforma rigurosa a partir de este evento. Durante esta sesin informativa, se realiza la asignacin oficial de secciones delaboratorio y se conforman los grupos de trabajo (4 estudiantes) por afinidad.
Indicaciones:1 La asistencia es obligatoria, en caso de no asistir se toma como la primera inasistencia, luego de la segunda,el estudiante queda automticamente fuera del curso.2 Se recomienda la puntualidad, ya que no se permitir el ingreso despus de la hora de inicio.
2. CAPACITACI NDescripcin:Actividad que capacita al estudiante en los tpicos ms importantes que debe conocer antes de comenzar las prcticasde laboratorio. La fecha, hora y lugar en donde se realiza esta actividad se comunica en la sesin informativa. Durante laprimera media hora de la actividad, se lleva a cabo el examen corto de seguimiento de instrucciones, posteriormente se llevaa cabo la asignacin de los temas para el proyecto que se entrega en el segundo parcial.
Indicaciones:
1La asistencia es obligatoria, en caso de no asistir se toma como la primera inasistencia, luego de la segundael estudiante queda automticamente fuera del curso.
2 Deben llevarse los artculos o documentos que se solicitan en la sesin informativa previa.
3. PRCTICAS DE LABORATORIOElementos que las conforman:
ELEMENTO DESCRIPCIN REALIZACIN ENTREGA CARCTER
Pre-ReporteDocumento en el cual se recauda la informacincon la que el estudiante debe contar parainiciar su prctica de laboratorio. ---
Una semanaantes de la
prctica.
Grupal
ConocimientosTericos yhabilidadesempricas.
Evaluacin oral sobre los conocimientos tericosy habilidades empricas necesarios para llevar acabo la prctica.
Durante laprctica.
--- Individual
ReporteDocumento en el cual se plasma la informacinproporcionada por el objeto de estudio. ---
Una semanadespus de la
prctica. Grupal
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Cronograma:
INICIO
ENTREGA DEDOCUMENTOSReporte prctica
anterior,Pre-Reporte siguiente
prctica
EXAMEN CORTO
LIMPIEZAFINAL
ENTREGA DE CRISTALERA Y EQUIPO INICIO DE LAPRCTICA
DESARROLLO DE LAPRCTICA
5 min 25 min 175 min 15 min
Rotacin de PrcticasFASE SEMANA ACTIVIDAD GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3 GRUPO 4
0 0 Sesin Informativa/ Capacitacin Inicial
1
1 Preparacin Prctica 1 Prctica 2 Prctica 3 Prctica 42 Realizacin Prctica 1 Prctica 2 Prctica 3 Prctica 43 Realizacin Prctica 2 Prctica 3 Prctica 4 Prctica 14 Realizacin Prctica 3 Prctica 4 Prctica 1 Prctica 25 Realizacin Prctica 4 Prctica 1 Prctica 2 Prctica 36 Mantenimiento 1/Corto final de fase 1/Simulacro de Incendio / Primer Examen Parcial7 Presentaciones 1
2
8 Realizacin Prctica 5 Prctica 6 Prctica 7 Prctica 89 Realizacin Prctica 6 Prctica 7 Prctica 8 Prctica 510 Receso Estudiantil11 Semana Santa12 Realizacin Prctica 7 Prctica 8 Prctica 5 Prctica 613 Realizacin Prctica 8 Prctica 5 Prctica 6 Prctica 714 Mantenimiento 2/Corto final de fase 2 / Segundo Examen Parcial (Proyecto)15 Presentaciones 2
3.1. CONOCIMIENTOS TERICOS Y HABILIDADES EMPRICASElementos que los conforman:
ELEMENTO DESCRIPCI N
Conocimientos tericos
De forma oral se le pregunta al estudiante sobre el nombre y los objetivos de la prcticaque realiza y su fundamento terico. Debe de ser capaz de inferir los posibles resultados
que tendr el experimento basndose en sus conocimientos tericos.
Habilidades prcticos.
El alumno debe de explicar el procedimiento emprico de la prctica y la manera en que dichasactividades se distribuyen entre los integrantes del grupo. Adems, el estudiante debe deconocer las normas de seguridad a implementar, as como las toxicidades y formas dedesecho de los reactivos que utiliza.
Indicaciones:
1 El estudiante debe presentarse puntualmente, despus de iniciado el periodo de laboratorio, ya no se le permite elingreso a la prctica. Este examen corto se realiza de forma oral durante la realizacin de la prctica, en cualquiermomento.
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3.2 PRE-REPORTESElementos que lo conforman:
ELEMENTOVALOR
PORCENTUALDESCRIPCIN OBSERVACIONES
Cartula y hojade calificacin.
00Deben de ser descargadas del sitio Web y debidamentellenadas.
En caso de ausencia serestan 5 puntos.
Objetivo generalde la prctica
10Planteamiento de un enunciado claro y conciso que permitedescribir de forma general los objetivos especficos de laprctica.
-
Diagrama deMarco terico
10
Descripcin grfica y lgica de los fundamentos tericos queexplican el fenmeno fisicoqumico analizado en la prctica. Eldiagrama debe de estar constituido nicamente por ttulos ysubttulos.
No incluir ecuaciones.
Diagrama deflujo del
procedimientoexperimental
10Descripcin grfica y lgica del procedimientoexperimental de la prctica, utilizando la simbologaadecuada.
Simbologa reconocida yde tamao razonable
Diagrama de
flujo demetodologa declculo.
10Descripcin grfica y lgica del procedimiento de clculocon el cual se obtienen los resultados a partir de los datosoriginales.
Simbologa reconocida yde tamao razonable
Grficas de lastendencias y
datos tericosdel fenmeno.
10
Descripcin grfica y lgica de las tendencias que se observanen la magnitud de las variables dependientes al modificar lasvariables independientes. Adicionalmente se elabora una tablade datos tericos del fenmeno estudiado.
No todas las prcticastienen datos tericos
Diagrama deflujo de la
metodologa dela estimacin de
los errores.
10
Descripcin grfica y lgica del procedimiento de clculode los diferentes errores en los que se incurren en laprctica a partir de las incertidumbres identificadas yposibles datos tericos.
Utilizar frmulasestadsticas.
Simbologa reconocida yde tamao razonable.
Derivar todas las
ecuaciones.
Clculo deReactivos
10
Tabla detallada de las cantidades de reactivos necesariospara todas las soluciones o mezclas requeridas en laprctica. Si no se utilizan soluciones deber aparecer lacantidad de reactivo puro requerido.
Hacer hoja de clculos yuna tabla detallada.
Toxicidades ynormas deseguridad
10
Listado de los reactivos que pueden ser peligrosos para elexperimentador, sus riesgos, formas de prevenir unaccidente y acciones en caso de contacto deacuerdo a las normas de seguridad identificadas para laprctica. Incluir dosis letal DL50, pictogramas y romboNFPA. Identificar las formas cuantitativas de disposicin delos residuos de la prctica.
Resumir en una tablaidentificada
Hoja deCristalera y
Equipo10
Listado de cristalera y equipo que cada grupo solicita segnsu criterio para realizar la prctica. El formato se encuentraen el sitio Web. Su nota disminuye segn la cantidad deelementos innecesario que son solicitados. Si larealizacin de la prctica se divide en dos das, se debe deincluir una hoja por cada da.
Llenar tabla y suencabezado
Hoja dematrices de
datos originales10
Tablas donde el experimentador escribe la informacin de losinstrumentos de medicin y otras variables. Incluirincertidumbres (de los instrumentos y equipos utilizados) yobservaciones cualitativas.
Clasificar y numerar tablas.Se califica la hoja recibidasin posibilidad de pasarla
en limpio.
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Bibliografa 00Utilizar la Norma ISO 690, publicada en la pgina deldepartamento de Lingstica de la Facultad de Ingeniera.
Es requisito el uso delManual del IngenieroQumico. En caso de
ausencia de esta seccinse restan 5 puntos.
Indicaciones:1 El pre-reporte se entrega una semana antes de la realizacin de la prctica respectiva.2 Debe ser escrito a mano en hojas tamao carta (utilizando ambas caras del papel), con gancho y sin folder.3 Incluir los formatos de cartula y hoja de calificacin indicada.4 El pre-reporte se entrega a la entrada del laboratorio.5 Cada prctica tendr un coordinador nico.6 El coordinador ser acreedor de un 40% de la calificacin del pre-reporte.
3.3. DESARROLLO DE LA PRCTICA
Elementos que lo conforman:ELEMENTO
VALORPORCENTUAL DESCRIPCIN
Vestimenta yequipo deseguridad.
20
El estudiante utiliza como atuendo: una bata de laboratorio (algodn y mangalarga), pantaln de lona (sin agujeros), gorro de seguridad del cabello (algodn),botas industriales, lentes de seguridad, guantes de ltex (quirrgico), guantestrmicos, mascarilla para polvo y respirador para gases qumicos; adems debe portarun limpiador y toalla de manos (algodn). La bata debe estar cerrada y el cabellorecogido en el gorro. Por razones de seguridad no se admite la participacin deestudiantes que vistan con falda o vestido, cabello suelto, joyas, maquillaje, esmaltede uas y accesorios. El atuendo se revisa a la entrada y de no cumplir con loindicado no se permite el ingreso.
Seguridad y ordenal trabajar. 20
El lugar de trabajo debe permanecer antes, durante y despus de laexperiencia, limpio y ordenado para evitar accidentes, aprovechando al mximo elespacio disponible. Cada grupo de trabajo debe contar solamente con un ejemplar delmanual del estudiante de Laboratorio de Fisicoqumica, el pre-reporte ya calificado yla hoja de datos originales, cualquier otro papel encontrado es motivo de sancin.
Manejo de recursosy SGA. 20
El estudiante debe utilizar los recursos, reactivos, agua y equipo en formarazonable segn los procedimiento adecuados. Cualquier desperdicio o dao deequipo y cristalera es sancionado. Todo equipo y cristalera daados debe reponersea ms tardar 15 das despus del dao, pasado este tiempo el estudiante nopodr ingresar al laboratorio.
Comportamiento. 20
No se permite salir del laboratorio en el transcurso de la prctica sin causajustificada y sin previo aviso. No se permiten actividades inapropiadas como:
consumir alimentos y bebidas, fumar, jugar o cualquier otro acto que seconsidere inseguro. Las visitas durante la realizacin de las prcticas y el uso decelulares u otro tipo de equipo de comunicacin electrnica no estnpermitidas. Para realizar una llamada o recibirla, debe pedir autorizacin para salir. Elcomportamiento inapropiado genera una llamada de atencin que conlleva adisminuir un 20 % la calificacin del desarrollo de la prctica, de continuar elestudiante es expulsado de la prctica, tomndose sta como inasistencia.
Manejo de residuosy SGA. 20
Los residuos producidos durante la prctica de laboratorio deben ser tratados ydesechados segn el procedimiento establecido por los estudiantes en el pre-reporte cumpliendo con el Sistema de Gestin Ambiental (SGA). No hay acumulacinde residuos qumicos en el laboratorio.
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Indicaciones:
1El estudiante debe presentarse puntualmente, despus de iniciado el periodo de laboratorio ya no se le permite realizarla prctica de laboratorio.
2El mximo de inasistencias permitidas es de 1 (tomando en cuenta la sesin informativa y la capacitacin inicial),despus de la segunda queda automticamente fuera de participacin del curso, a menos que presente una
justificacin relevante y comprobable, en cuyo caso se analiza la posibilidad de una reposicin.
3Solo se puede programar una reposicin de prctica bajo circunstancias plenamente justificadas y de acuerdo alas posibilidades y disponibilidades del laboratorio.
4Cada llamada de atencin durante la prctica, implica restar un 20 % del punteo para el desarrollo de la prctica.Dicha sancin es ocasionada por reiterar acciones que van en contra del reglamento.
5Al finalizar la prctica, el laboratorio debe quedar limpio y ordenado o se resta el 50 % de la nota total de la prctica atoda la seccin.
6Los datos originales deben ser firmados y sellados al terminar la prctica, dejando una copia en el laboratorio.
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3.4. REPORTEElementos que lo conforman:
ELEMENTOVALOR
PORCENTUALDESCRIPCIN
M XIMO DEPGINAS
Cartula 00% Debe ser descargada del sitio web y debidamente llenada. -
ndice general 00%(Ver en especificaciones del trabajo lingstica) (Evaluacin dentro delos 40 puntos del formato).
Libre
ndice deilustraciones
00%(Ver en especificaciones del trabajo lingstica) (Evaluacin dentro delos 40 puntos del formato).
Libre
Lista de smbolos 00% (Ver en especificaciones del trabajo lingstica) (Evaluacin dentro delos 40 puntos del formato). Libre
Glosario 00%(Ver en especificaciones del trabajo lingstica) (evaluacin dentro de los40 puntos del formato)
Libre
Resumen 15%
Desarrollo del contenido total del reporte en una secuencia de prrafosordenados que hagan contexto e ilustren el mensaje total. Debe teneruna extensin entre una pgina como mnimo y pgina y media comomximo. No debe requerir de la lectura del trabajo completo, para sabertodo lo que en l se expone globalmente. Contiene una sntesis de losobjetivos, la metodologa, los resultados ms importantes, las principalesconclusiones y anlisis de error. Normalmente no contiene referencias.Cuando sea necesaria una referencia, su detalle debe incluirse en eltexto del mismo resumen.
1
Objetivos (-)% (ver en especificaciones del trabajo lingstica) (generar uno general) 1
Introduccin 10%
Parte del documento que describe la historia de cmo lleg a ser escrito.
Presenta una motivacin en donde se indica, de manera general, lascircunstancias y situacin que privaron en la realizacin del trabajo.Define y comenta, clara y exactamente, el propsito del trabajo.
Expresa en forma sintetizada, los antecedentes tcnicos o las basestericas de la materia tratada. Tambin indica el plan de presentacin delos diferentes captulos o temas. Muestra la actitud del autor hacia losasuntos expuestos y resea las limitaciones surgidas durante sudesarrollo.
Se usan las mismas especificaciones de formato que en el cuerpo deltrabajo.
2
CUERPO DEL TRABAJO
1. Resultados (portemas)
05%
La informacin debe aparecer ordenada en grficas, tablas o cuadros,segn sea necesario. Cada tabla se identifica adecuadamente y secoloca la fuente directa de donde se originaron los datos para suelaboracin. Todos los datos numricos deben ir acompaados dedimensionales e incertidumbre absoluta, inclusive en grficas y se debeguardar consistencia en cifras significativas y decimales. Las grficas sepresentan en forma clara, con la escala y colocacin adecuadas (parapermitir observar su comportamiento), estas pueden ser hechas a manoo en computadora, incluyendo los datos que sean necesarios para sucomprensin, NO DEBEN INCLUIRSE MODELOS MATEMTICOSQUE NO TENGAN UTILIDAD. Si el resultado es una interpretacin,debe ir debidamente redactado y distribuido. Los resultados deben irseparados segn el objetivo que cumplen.
Libre
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2. Discusin deresultados
30%
Es la percepcin general de los estudiantes sobre los resultadosobtenidos en la prctica, en los valores y las tendencias generadas yesperadas. Comparacin ordenada sobre el origen de los resultados ysu correspondencia con los valores tericos. Esta seccin es el origende las conclusiones.
Se sigue una lnea organizada para el abordaje de la discusin de losresultados:
Comenzar con las relaciones y generalizaciones que los resultadosindican.
Sealar las faltas de correlacin y delimitar los aspectos noresueltos. No ocultar o alterar los datos que no cuadren.
Mostrar la relacin que existe o que no existe entre los resultadoscon la teora.
Exponer las consecuencias tericas de la investigacin y lasposibles aplicaciones prcticas de la misma.
Dar alguna recomendacin o sugerencia en caso de considerarlonecesario.
Resumir las pruebas que respaldan cada conclusin.
En la discusin, los tiempos verbales que se utilizan son el presente yel pasado. Se redacta en presente los conocimientos yapreestablecidos y en pasado los resultados obtenidos por el autor
durante el trabajo de investigacin. Al final de cada prrafo coloca labase terica que respalda la discusin expuesta.
--
3. Conclusiones 15%
Son prrafos que sintetizan los resultados finales de la prcticaejecutada y que expresan el logro de los objetivos planteados. Elrazonamiento que da origen a su estructura es la consecuencia deldesarrollo de la prctica, los resultados y su interpretacinindependiente del fundamento terico. Alguna conclusin puededivergir lo expresado en el marco terico. Cada conclusin debe seridentificada con un nmero arbigo y debe haber correspondenciaentre los resultados y los objetivos de la prctica. Los objetivos definenel nmero de conclusiones y su contenido. La redaccin debe ser claray directa. Debe evitarse expresiones como: Se concluy, Con elpresente trabajo se llega a la conclusin de que
--
4. Recomendaciones
05%Surgen de la interpretacin del anlisis de error.
--
5. Bibliografa (-)% (Usar la norma ISO 690 pgina de lingstica) --
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7. MANTENIMIENTO
Descripcin:Despus de cada fase, se programa una semana de mantenimiento, con la finalidad de preservar la integridad fsica de lasinstalaciones y equipo del laboratorio, y evitar cualquier desperfecto causado por la falta de limpieza o el desorden.
Indicaciones:1 Los estudiantes deben llevar la vestimenta y equipo de proteccin que se requiere para una prctica de laboratorio.
2Debe contar con los insumos para limpieza que se solicitan en el sitio web, para facilitar la operacin.
3Cada seccin debe realizar un conjunto de tareas diferentes, para lograr la mxima inocuidad posible del laboratorio.
4El mantenimiento puede reponerse en cualquier seccin, pero la inasistencia conlleva a perder un 20% del examenparcial de esa fase.
8. EXAMEN FINAL O DE RECUPERACINDescripcin:Se evalan los conocimientos adquiridos durante el semestre acadmico y el grado de cumplimiento de los objetivos del curso.
Indicaciones:1 El examen se realiza en la fecha y saln programado segn el calendario de exmenes finales de la facultad de
Ingeniera.
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A. PROCEDIMIENTOSA.1. INGRESO AL LABORATORIO1 Colocar pertenencias personales en el mueble destinado para eso.2 Entregar los documentos al catedrtico o al instructor del curso.3 Someterse a la evaluacin de vestimenta y equipo de seguridad.4 Si no se lleva a cabo la evaluacin oral: instalarse en su puesto asignado para la realizacin de la prctica.
A.2. SOLICITUD Y USO DE CRISTALERA Y EQUIPO
1 Recibir el pre-reporte calificado de la prctica que se va a realizar.2 Revisar la hoja de cristalera y equipo.3 Actualizar la hoja de cristalera y equipo, anotando material adicional.4 Avisar al instructor cuando la hoja este actualizada para su revisin inicial.5 En caso de dao o ruptura, debe llenarse el formato de reposicin y reponerla antes de dos semanas.
A.3. MEDICI N DE REACTIVOS S LIDOS1 Descubrir y encender la balanza.2 Colocar un trozo de papel mantequilla sobre la balanza.3 Depositar cuidadosamente el reactivo slido requerido sobre el trozo de papel mantequilla o vidrio de reloj.4 Colocar el reactivo dosificado en un beacker, nunca transportarlo sobre el papel o vidrio de reloj.5 Apagar, limpiar y cubrir la balanza.
A.4. MEDICI N DE REACTIVOS L QUIDOS1 Los reactivos voltiles deben ser dosificados dentro de la campana de extraccin.2 Tomar el recipiente del reactivo puro y depositar una cantidad discreta en un frasco intermedio.3 Extraer con una pipeta la cantidad exacta de reactivo requerido y depositarla en el recipiente respectivo(generalmente un baln aforado)
4 Limpiar la pipeta y cualquier goteo ocasionado con papel absorbente o la toalla con que se cuenta(dependiendo de la identidad de la sustancia).
5 Tapar el recipiente del reactivo puro y guardarlo en el mueble de almacenamiento.6 Si existiera reactivo sobrante en u n a c a n t i d a d c o n s i d e r a b l e que pueda seguirse utilizando, este debe
etiquetarse, taparse y almacenarse en el lugar destinado para esto, de lo contrario debe lavarse y procesarse con elresto de cristalera en uso se n rocedimientos establecidos de desechos de reactivos.
7 Dejar limpia y despejada el rea donde se realiza la operacin (en caso de la campana de extraccin tambin debequedar apagada, tanto la lmpara como el extractor).
A.5. TITULACI N1 Utilizar un soporte y una pinza para bureta adecuadas para la bureta que se requiere utilizar.2 Depositar la disolucin titulante en la bureta utilizando una piseta destinada para esto.
3 Colocar el analito en un earlenmeyer de tamao adecuado.4 Agregar 2 o 3 gotas del indicador adecuado.5 Realizar la titulacin, evitando cualquier salpicadura.6 Anotar la diferencia de volumen desde el inicio hasta el viraje del indicador.6 El sobrante de disolucin titulante debe ser retornado a la piseta.7 Lavar la cristalera y limpiar el rea utilizada.
A.6. FINALIZACIN DE LA PRCTICA1 Al final de la prctica lavar y secar toda la cristalera y equipo utilizado para su revisin final.2 Anotar toda la informacin necesaria en la hoja de datos originales.3 Limpiar la mesa de trabajo y realizar la tarea de limpieza asignada.4 Lavarse las manos y los antebrazos antes de salir del laboratorio.
5 Fotocopiar la hoja de datos originales y entregar la hoja original al instructor y al grupo que la requiere para su examenparcial.
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Instructivo de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA NO. 1 VISCOSIDAD Y TEMPERATURA
PRIMERA PARTE: VISCOSMETRO DE OSTWALDObjetivos
1. Determinar la viscosidad de un fluido utilizando el viscosmetro de Ostwald.
2. Analizar el comportamiento de la viscosidad de un fluido en funcin de la temperatura.3. Determinar la energa de activacin para el flujo de fluido en el rango de temperaturas trabajado.4. Identificar las caractersticas que vuelven al fluido seleccionado un fluido newtoniano.5. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos.
Procedimiento1. Preparar un bao de agua que cubra bien el viscosmetro.2. Calibrar el viscosmetro con 10ml agua.3. Succionar por medio de una perilla el agua a una altura determinada y dejarla fluir, anotando el tiempo que tarda en pasar
las marcas para cada corrida.4. Calentar el agua en donde est sumergido el viscosmetro y, efectuar corridas a 5 temperaturas diferentes con una diferenc
5C aproximadamente.5. Repetir el procedimiento a 30C, 25C, 20C, 15C y 10C utilizando el lquido problema.6. Medir la densidad del lquido problema para cada temperatura.7. Repetir el procedimiento 2 veces ms.
SEGUNDA PARTE: VISCOSMETRO SAYBOLT UNIVERSALObjetivos
1. Determinar la viscosidad de aceite de motor utilizando el viscosmetro Saybolt Universal.2. Determinar el efecto que implica el uso del aceite en su viscosidad.3. Analizar el comportamiento del aceite utilizado en funcin de la temperatura.4. Analizar el comportamiento del tamao mnimo de orificio del aceite en funcin de la temperatura.5. Determinar la energa de activacin para el flujo de aceite en el rango de temperaturas trabajado.6. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos.
Procedimiento1. Vierta aproximadamente 60ml del aceite en un recipiente.2. Caliente con un bao de agua el aceite hasta una temperatura de aproximadamente 50C.3. Llene el viscosmetro con el aceite caliente hasta la lnea de aforo.4. Vace el viscosmetro midiendo con cuidado el tiempo desde el inicio hasta que la ltima gota del lquido.5. Tomar como mnimo tres corridas.6. Repetir el procedimiento a 45oC, 40C, 35C y 30C.7. Medir la densidad del aceite para cada temperatura. Recuerde anotar la tara, el volumen y la incertidumbre del instrumento.
Temas sugeridosMecnica de Fluidos, Dinmica de fluidos, Normas ASTM, Fenmenos de transporte, Viscosidad.
NotaTraer cronmetro y hielo.
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Prctica No. 2 Tensin superfic ial
Objetivos1. Determinar la tensin superficial por el mtodo de capilaridad de acuerdo a los procedimientos establecidos.2. Analizar el comportamiento de la tensin superficial de una sustancia en funcin de la temperatura3. Analizar el comportamiento de la tensin superficial en funcin de la concentracin de un agente surfactante, electrolito d
electrolito fuerte.4. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos
Procedimiento
TENSIN SUPERFICIAL Y TEMPERATURA1. Preparar el equipo para calentamiento.2. Colocar agua en un beacker de 50ml y calentarla a 35C.3. Introducir un capilar de manera vertical hasta su marca de aforo.4. Medir la altura a la que asciende el lquido por encima de la superficie.5. Repetir el procedimiento 2 veces ms.6. Repetir los pasos del 1 al 5 a 30C, 25C, 20C, 15C y 10C.7. Repetir el procedimiento anterior con el fluido problema midiendo su respectiva densidad.
TENSIN SUPERFICIAL Y CONCENTRACIN DE SOLUTO
1. Preparar soluciones de 25ml con concentraciones 0.01M, 0.025M, 0.05M, 0.075M y 0.1M de cloruro de potasio.2. Introducir un capilar de manera vertical hasta su aforo en una muestra de disolucin.3. Medir la altura a la que asciende el lquido por encima de la superficie y la temperatura a la cual se realiza la medicin.4. Determinar la densidad de la disolucin a la temperatura trabajada.5. Repetir el procedimiento con, cido actico, etanol, cido sulfrico y cido ctrico.
Temas sugeridosFlujo de fluidos, Fenmeno de la capa lmite, Fenmenos de superficie, Dureza del agua, Tensin superficial e interfacial.
NotaTraer hielo, un frasco de tubos capilares y un instrumento para medir longitudes.
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Prctica No. 3 smosis
Objetivos1. Determinar las variables que permiten ilustrar el fenmeno de la smosis por el mtodo esttico con una memb
semipermeable.2. Utilizar tcnicas de refractometra para determinar concentraciones de las soluciones y compararlo con el mtodo de crea
curva de calibracin.3. Relacionar grficamente la presin osmtica en funcin del tiempo.
4. Aplicar la informacin obtenida para identificar el comportamiento de un soluto electrolito y un soluto no electroltico en relacon la presin osmtica en funcin del tiempo.5. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos.
ProcedimientoNOTA IMPORTANTE: Utilizar como solvente agua corriente (No destilada, ni desmineralizada).
CURVA DE CALIBRACIN1. Preparar 7 soluciones de azcar de 50ml a 10, 15, 20, 25, 30, 35 y 40Brix.2. Medir la densidad de las soluciones.3. Repetir el procedimiento anterior utilizando el soluto problema y la tercera parte de la concentracin que para el azcar.4. Las disoluciones sobrantes deben ser clasificadas como Intermediario Trmico.
SMOSIS1. Colocar el papel celofn en medio de 100ml de la solucin de sacarosa a 40Brix y aproximadamente 350ml de agua pura.2. Tomar una muestra de la disolucin de sacarosa para medirle la densidad cada 5 minutos hasta completar 1 hora despu
iniciar el proceso.3. Previo a retornar la muestra al sistema medir la cantidad de Brix presentes con el refractmetro4. Repetir el procedimiento con una solucin al 13% en peso del soluto problema. (No se utilizar refractmetro para esta parte5. Las disoluciones sobrantes deben ser clasificadas como Intermediario Trmico.
Temas sugeridosFenmenos de transporte, Transferencia de masa, Propiedades coligativas, Membranas.
NotaTraer cronmetro, 5 pliegos de papel celofn sin color, 3 libras de azcar refinada (solamente si no se cuenta con azcar en el laboratRecuerde que la siguiente prctica requiere realizar una parte del procedimiento 24 horas antes como mnimo, para lo cual debe ponde acuerdo con su instructor en el horario.
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Prctica No. 4 Punto de Fusin y Ebullicin Variando Concentraciones de Soluto y Presin
Objetivos 1. Determinar el punto de ebullicin de un lquido.2. Relacionar el efecto de la variacin de la concentracin de soluto y presin en el punto de ebullicin de una solucin.3. Relacionar el efecto de la variacin de la concentracin en el punto de fusin de una solucin.4. Analizar el efecto de Vant Hoff sobre el punto de ebullicin de una solucin rel acionada con la concentracin de
soluto.5. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos.
ProcedimientoPUNTO DE EBULLICIN VARIANDO LA PRESIN
1. Armar el equipo segn la figura. Utilizando un baln de tres bocas, coloque en el interior 2 perlas de ebullicin, en laboca lateral un termmetro, en la otra un tapn de hule y en la boca central colocar el condensador. Este condensadordebe estar conectado con el sistema de vaco y el manmetro de mercurio.
2. Verificar que no existan fugas en elsistema y repararlas con parafilm y/otefln.
3. Colocar 100ml del lquido a analizar en elbaln y colocar el termmetro justodebajo de la superficie del lquido.
4. Medir la Temperatura de ebullicin a lapresin de trabajo igual a la presinatmosfrica.
5. Bajar la presin absoluta del sistemacon el manejo de vlvulas y labomba.
6. Aplicarle calor al baln por medio dela chaqueta y el restato, el cual debeestar un mximo de 80% de voltaje.
7. Medir la temperatura de ebullicin.8. Enfriar lentamente el baln de tres bocas (se recomienda soplar el baln utilizando la bomba de vaco).9. Repetir el procedimiento a otras 5 presiones diferentes, separadas por el mismo intervalo.
PUNTO DE EBULLICIN VARIANDO LA CONCENTRACIN DE SOLUTO
1. Verifique que el volumen de agua dentro del baln sea de 100ml y vuelva a sellar el sistema.2. Utilizar una presin de trabajo igual de la presin atmosfrica.3. Agregar 5g de una sal al lquido, agitar y colocar el termmetro.4. Aplicarle calor al baln y medir la temperatura de ebullicin.5. Enfriar el baln de tres bocas.6. Repetir el procedimiento adicionando 5g ms de KCl, hasta completar 5 corridas.
PUNTO DE FUSIN VARIANDO LA CONCENTRACIN DE SOLUTO1. Colocar 50 mL de solucin congelada en un beaker.2. Utilizar una presin de trabajo igual de la presin atmosfrica.3. Aplicar calor al beacker y medir la temperatura de fusin.4. Repetir el procedimiento hasta completar 4 corridas con distintas concentraciones.
TemassugeridosEquilibrio de fases, Equilibrio lquido-vapor, Presin de vapor, Ley de Raoult, Soluciones ideales, Calorimetra,Termoqumica, Medicin de presin, Propiedades coligativas, Operaciones de evaporacin, Proceso de solidificacin y nucleacin.
NotaTraer hielo.
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Prctica No. 5 Adsorcin
Objetivos1. Determinar las variables que permiten ilustrar el fenmeno de la adsorcin.2. Relacionar grficamente la adsorcin del carbn activado por medio de las isotermas de adsorcin a diferentes cantidades
de carbn activado y temperatura.3. Aplicar las relaciones grficas correspondientes para determinar la cintica de adsorcin en funcin de una concentracin
dada de adsorbato y de temperatura.4. Comparar entre las isotermas de Freundlich y Langmuir y determinar la que mejor se adapte a los datos obtenidosexperimentalmente.
5. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos.
Procedimiento
PRIMERA PARTE (1 da antes de realizar la prctica como mnimo)1. Preparar dos grupos iguales de 5 soluciones diferentes. Las soluciones sern de 50ml de cido actico con las siguientes
concentraciones: 0.5M, 0.3M, 0.1M, 0.05M y 0.03M, para totalizar 10 disoluciones.2. Colocar las soluciones en erlenmeyers de 300ml.3. Agregar a cada solucin preparada una cantidad constante de carbn activado de 0.25g.4. Agitar todas las soluciones durante 20 minutos utilizando el agitador (pregunte al instructor).5. Dejar que el sistema adsorbente-adsorbato llegue al equilibrio termodinmico, esto se consigue dejando reposar el sistema
durante un da completo y a una temperatura constante. Dichas temperaturas sern de temperatura ambiente para el primergrupo de soluciones y de la temperatura indicada en el refrigerador para el otro.
SEGUNDA PARTE (El da de la prctica)1. Preparar una disolucin de 250 ml de NaOH 0.5M, a menos que se encuentre una ya preparada en la campana (preguntar al
instructor).2. Filtrar por medio de un sistema de vaco las soluciones preparadas en la Primera Parte, segn la figura.
3. Determinar la acidez final de las disoluciones por medio de titulacin volumtrica realizando 5 corridas como mnimo.
Temas sugeridosFenmenos de superficie, Transferencia de masa, Procesos de separacin, Adsorbentes, Adsorcin y Absorcin.
NotaTraer hielo.
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Prctica No. 6 Calorimetra
Objetivos 1. Analizar los flujos de calor en un calormetro por medio de un balance de energa.2. Determinar la eficiencia de un calormetro y analizar las impacto en las mediciones.3. Determinar experimentalmente el calor de neutralizacin de una reaccin qumica.4. Determinar experimentalmente el calor de fusin del hielo.
5. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos
ProcedimientoPRIMERA PARTE
1. Preparar el calormetro.2. Medir 200ml de agua y colocarlos en el calormetro y anotar su temperatura.3. Calentar en un beacker 300ml de agua a punto de ebullicin y anotar la temperatura.4. Medir, de los 300ml de agua del inciso 3, 50ml a ebullicin y verterlos en el calormetro con la ayuda de un embudo.5. Agitar con cuidado para homogenizar la temperatura para luego anotar la temperatura.6. Repetir del paso 4 al 5, cuatro veces ms. (Debe completar cinco corridas en total).
CALOR DE NEUTRALIZACIN1. Limpiar el calormetro.
2. Preparar 200ml de una solucin cida y una solucin de bsica a 1.0M.3. Anotar la temperatura mxima que se alcanza en intervalos de 30 segundos al mezclar en las siguientes
proporciones el cido y la base:Mezcla No. Solucin cida 1.0M (ml) Solucin Bsica 1.0M (ml)
1 50 50
2 20 20
3 15 15
4 10 10
5 5 5
4. Despus de anotar la temperatura del paso 3, lave el calormetro despus de cada reaccin.
CALOR DE FUSIN1. Limpiar el calormetro.2. Medir 100mL de agua destilada y colocarlos dentro del calormetro.3. Anotar la temperatura inicial de agua en el calormetro.4. Agregar 5g de hielo pulverizado5. Anotar la temperatura mnima (de equilibrio) que se alcanza al introducir el hielo dentro del calormetro.6. Repetir pasos 2 al 4 hasta conseguir 5 corridas.
AdvertenciaEl recipiente interior del calormetro no soporta cambios bruscos de temperatura, por lo que si necesita enfriarlo deber hacerlolentamente. Inclusive el contacto directo de este recipiente con la mesa de trabajo puede hacer que se fragmente
inmediatamente.TemassugeridosLeyes de la Termodinmica, Termoqumica, Calorimetra, Mquinas trmicas, Neutralizacin, Tratamiento de residuos cidos ybsicos, Mecanismos de transferencia de calor, Calor latente y sensible,
NotaTraer cronmetro y hielo pulverizado (granizadas).Preparar las disoluciones de la siguiente prctica: Equilibrio de Reaccin Qumica
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Solucin Agua
Acetato deetilo(ml)
Etanol cido Actico HCl
Variacin de la cantidad de Agua 1
0.0
2.0
2.0
2.0
0.5
2 0.5 2.0 2.0 2.0 0.53 1.0 2.0 2.0 2.0 0.54 1.5 2.0 2.0 2.0 0.55 2.0 2.0 2.0 2.0 0.5
Variacin la cantidad de Acetato de etilo6 2.0 0.0 2.0 2.0 0.57 2.0 0.5 2.0 2.0 0.58 2.0 1.0 2.0 2.0 0.5
9
2.0
1.5
2.0
2.0
0.510
2.0
2.0
2.0
2.0
0.5
Variac in la cantidad de Etanol
11 2.0 2.0 0.0 2.0 0.512 2.0 2.0 0.5 2.0 0.513
2.0
2.0
1.0
2.0
0.5
14
2.0
2.0
1.5
2.0
0.5
15 2.0 2.0 2.0 2.0 0.5Variacin la cantidad de cido Actico
16 2.0 2.0 2.0 0.0 0.517 2.0 2.0 2.0 0.5 0.518 2.0 2.0 2.0 1.0 0.519
2.0
2.0
2.0
1.5
0.5
20
2.0
2.0
2.0
2.0
0.5Casos espec iales
21 1.0 1.0 3.0 3.0 0.522 3.0 3.0 1.0 1.0 0.523 1.0 3.0 3.0 1.0 0.524 3.0 1.0 1.0 3.0 0.5
Calibracin25 8.0 0.0 0.0 0.0 0.5
Prctica No. 7 Equilib rio de Reaccin Qumica
Objetivos 1. Determinar las variables que permiten calcular la constante de equilibrio de una reaccin qumica en fase lquida
segn procedimientos establecidos.2. Deducir el tipo de relaciones grficas necesarias para ilustrar el desarrollo del equilibrio qumico en disolucin acuosa.3. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos
Procedimiento
1. Preparar soluciones con unasemana de anticipacincomo se muestra en la tabla,midiendo el volumen final decada solucin (puede usaruna probeta).
2. Coloque las soluciones entubos de ensayo identificados ysellados.
3. Luego de una semana, titulecada una de las solucionespreparadas con hidrxido desodio 0.5M (revise si existe unadisolucin ya preparada),usando 3 muestras de
aproximadamente 2ml porcada solucin.
NotaAsuma que la disociacin cida se comporta de la misma forma en cualquier disolvente.Recuerde que cada reaccin tiene diferente sentido y por lo tanto el clculo de cada porcentaje de rendimiento para cadareaccin ser distinto tambin. Adems dicho rendimiento no es necesariamente el estequiomtrico.
Temas sugeridosTermodinmica del Equilibrio, Equilibrio qumico, Relacin del equilibrio con la cintica qumica.
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Prctica No. 8 Solubilidad
Objetivos 1. Analizar la solubilidad de una sustancia en funcin de la temperatura.2. Determinar el calor de fusin del slido disuelto.3. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y la forma de manejarlos e interpretarlos
Procedimiento1. Prepare NaOH 0.5M en cantidad suficiente, dependiendo si ya existe una disolucin ya preparada en la campanaextraccin.
2. Calentar 400ml de agua hasta 50C y agregue el compuesto para preparar una disolucin saturada.3. Cuando la solucin alcance los 50C dejar enfriar hasta 45C.4. Tomar una muestra de 10ml, pesarla y titularla.5. A continuacin, tomar otra muestra de 10ml, pesarla y titularla, si el volumen desplazado en la bureta es el mismo
en la anterior, contine titulando muestras de 10ml, hasta que al menos dos de ellas coincidan significativamente.6. Repetir el procedimiento a 40, 35, 30, 25, 20, 15 y 10C.
Temas sugeridosLey de Raoult, Soluciones ideales, Solubilidad, Anlisis cuantitativo y cualitativo.
NOTA IMPORTANTE PARA LOS ESTUDIANTES DEL CURSO:
Este manual evoluciona de forma constante y presenta modificaciones en su estructura si se compara conanteriores. El propsito es ajustarlo de forma permanente a los requerimientos de la Escuela de IngeniQumica, a las innovaciones metodolgicas que exige la mejora continua y a motivos de carcter prctico esecuencia repetitiva de las prcticas incluidas.
El uso de manuales anteriores, de informes tcnicos calificados o evaluados y de procedimientos elaborados grupos de trabajo anteriores es vlido como referencia que debe ser reconocida en autora y colocada ebibliografa respectiva. Copias textuales o no reconocidas significa la anulacin del trabajo que se econsiderando.
Cualquier duda sobre aspectos no considerados en el manual debe ser planteada al profesor del cursreportada al sitio oficial de comunicacin con el laboratorio.