Manual de Practicas LTEF-IQP-OES (1) (1)

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    1/34Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

    ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

    E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

    DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

    QUÍMICA PETROLERA 

    Laboratorio de Termodinámica del

    Equilibrio de Fases

    Manual de Prácticas 

    Dr. Octavio Elizalde Solis

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    Í N D I C E

    Página Introducción  ……………………………………………………………… 1

    Práctica 1 Calibración de temperatura ………………………………….. 4Práctica 2 Equilibrio liquido-vapor de una sustancia pura. Presión de vapor 9

    Práctica 3 Propiedades molares parciales ………………………………... 14

    Práctica 4 Equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria que obedece a la

    ley de Raoult ……………………………………………..…… 20

    Práctica 5 Equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria. Ley de Raoult

    modificada ……………………………………………………. 25

    Bibliografía  ………………………………………………………………… 32

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    Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    INTRODUCCIÓN

    Reglas del laboratorio:  La entrada al laboratorio es con una tolerancia máxima de 10 minutos.

      Portar adecuadamente la bata dentro del laboratorio y cabello recogido.

       No ingerir alimentos o bebidas y guardar cualquier dispositivo electrónico que distraiga su

    atención.

      Respetar a sus compañeros.

      Traer el material requerido según las indicaciones previas del profesor o lo que indique la práctica.

      Por seguridad, utilizar guantes, mascarilla y lentes de protección.  Haber estudiado con anticipación los temas que se mencionan en la práctica así como lo que se

    realizará en la parte experimental. Al inicio de la sesión se realiza una serie de preguntas y

    respuestas para determinar el conocimiento de lo que se realizará.

      Alumno que no tenga conocimiento de lo que se realizará en la sesión, se tendrá que retirar del

    laboratorio sin derecho a reposición.

      Utilizar únicamente la cantidad de reactivos señalada con el propósito de desperdiciar reactivos.

      Informar a su profesor sobre cualquier incidente durante su estancia en el laboratorio.

      Realizar una tabla de datos experimentales que se registran durante el experimento. Una copia se

    quedará con su profesor.

      Limpiar y ordenar el lugar de trabajo al final del experimento.

      En caso de que algún material de vidrio se dañe, el alumno tendrá que reponerlo a la brevedad.

    Material requerido:

      Guantes, mascarilla y lentes.

      2 franelas por sección.

      2 rollos de servitoallas por sección.

      1 caja pequeña de pañuelos Kleenex.

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    Reporte de la práctica:

     

    El reporte de la práctica se entregará a las siguientes dos semanas después de haber terminado laexperimentación, en el horario que se imparte el laboratorio con 10 minutos de tolerancia. No se

    aceptan reportes fuera del horario especificado.

      Entregar un reporte por escrito y en equipo, con broche o engrapado dentro de un folder. No se

    aceptan reportes en archivo o impresos realizados en computadora.

      Contenido del reporte de acuerdo al siguiente orden:

    - Portada: Deberá contener la institución, escuela, departamento, nombre del laboratorio, número

    y nombre de la práctica, grupo, sección, nombre de los integrantes del equipo, nombre del

     profesor, fecha de experimentación y fecha de entrega del reporte.

    - Índice, numerar todas las hojas después del índice.

    - Objetivos.

    - Introducción: se debe incluir lo que entendieron de cada uno de los conceptos indicados en la

     práctica de su manual.

    - Sección experimental: Lista de materiales y reactivos utilizados, diagrama del equipo

    experimental, procedimiento experimental, tabla de datos experimentales.

    - Sección de resultados:Incluir una tabla de datos de referencia, que se utilizarán para realizar los cálculos posteriores.

    La fuente de donde se obtengan los datos debe incluirse en la bibliografía.

    Cálculos: realizar los cálculos correspondientes, únicamente incluir los primeros tres eventos

    con su respectivo análisis dimensional. Los eventos restantes, serán incluidos en la tabla de

    resultados más adelante. Las gráficas deben tener unidades y nombre de la variable en cada eje,

    los datos obtenidos experimentalmente debe indicarse con puntos y no deben unirse con líneas;

    en el caso de los datos calculados u obtenidos de bibliografía, éstos deben estar unidos con

    líneas.

    Tabla de resultados: incluir los resultados obtenidos con sus respectivas unidades.

    Discutir los resultados obtenidos

    Contestar detalladamente las preguntas que se indican en la práctica de su manual.

    - Observaciones y recomendaciones por equipo, las cuales son únicamente sobre lo realizado en

    el experimento.

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    - Conclusiones individuales con firma sobre el comportamiento del experimento y resultados.

    - Bibliografía, la cual deberá estar numerada.

    - Incluir al final, el impreso de la hoja de seguridad de los reactivos utilizados.

    Evaluación del laboratorio:

       No se realizará reposición de práctica por inasistencia a excepción de enfermedades graves con

     justificante.

      El alumno deberá asistir a las sesiones de laboratorio. Con esto se tiene derecho a presentar el

    reporte de la práctica con su equipo correspondiente.

      La asistencia es obligatoria en cada una de las prácticas.

      Para acreditar el laboratorio se requiere de un mínimo de 8.0 de promedio en las evaluaciones de

    las 5 prácticas.

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    PRÁCTICA: 1.

    CALIBRACIÓN DE TEMPERATURA

    O B J E T I V O S

    •  Calibrar un termómetro de resistencia de platino a partir de puntos fijos (temperatura de fusión y

    ebullición) de compuestos puros.

    •  Analizar la importancia de calibrar y verificar la respuesta de los instrumentos de medición a

    diferentes condiciones.

    •  Obtener la curva de calibración de los termómetros para su aplicación.

    INTRODUCCIÓN

    El principio de medición de temperatura en un termómetro de resistencia se fundamenta en la relación

    casi lineal que tiene la resistencia eléctrica de los materiales con respecto a la temperatura.

     Investigar los siguientes temas:

    •  Tipos de instrumentos de medición de temperatura y el principio de medición.

    •  Ventajas y desventajas de los termómetros de resistencia de platino contra otros instrumentos.

    •  Que es la escala de temperatura ITS-90 y donde se aplica.

    •  Patrón de referencia.

    La calibración consiste en una serie de procedimientos que se realizan para determinar la relación entre

    los valores de una variable indicada por un instrumento de medición y los valores correspondientes de

    la misma variable realizada o indicada por una referencia (patrones de referencia) a condiciones

    específicas.

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     Estudiar los siguientes conceptos: Desviación estándar.

    •   Error relativo.

    •   Error absoluto.

    •   Exactitud.

    •  Precisión.

    •   Incertidumbre.

     No existe un instrumento de medición que produzca resultados inequívocos, todos están afectados por

    algún nivel de error. Por lo tanto:

     Describa la importancia de calibrar un instrumento.

     Revisar la relación que existe entre la ley cero de la termodinámica con esta práctica.

    La calibración de los termómetros se puede llevar a cabo de dos formas: calibración por punto fijo y

    calibración por medio de un patrón de referencia. En la calibración por punto fijo se comparan las

    lecturas del instrumento contra los valores reportados en la literatura. En este caso se utilizan los puntos

    de fusión y/o ebullición de compuestos químicamente puros (agua, zinc, líquidos, etc.).

     Investigar cómo se realiza la calibración con respecto a un patrón de referencia.

    Relación entre los valores experimentales de la calibración y los puntos fijos:A partir de las lecturas realizadas de cada uno de los termómetros PT-100Ω  con los puntos fijos

    reportados en la literatura, se correlacionan a través de un polinomio. Investigar el orden.

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    SECCIÓN EXPERIMENTAL

    Material:•  1 Indicador de temperatura digital.

    •  2 Termómetros de platino PT-100-Ω. 

    •  1 Termómetro de mercurio.

    •  Soporte universal.

    •  Pinzas.

    •  Parrilla de calentamiento con agitación.

    •  Barra magnética para agitación.

    •  Perlas de ebullición.

    •  Vasos de precipitados

    •  3 vasos térmicos de 500 ml aprox. (alumnos)

     por sección.

    •  1 paquete de servitoallas (alumnos).

    Reactivos

    •  Agua destilada.

    •  Metanol.

    •  Etanol.

    •  Hielo (alumnos).

     NOTA: se podrán utilizar otros reactivos de acuerdo a la disponibilidad.

    Procedimiento Experimental

    1.  Conectar los RTD al indicador digital de temperatura y encenderlo.

    2.  Registrar la temperatura ambiente y la resistencia que indican los diferentes termómetros.

    3.  Registrar la presión barométrica.

    4.  Colocar los termómetros en el hielo y registrar su temperatura y resistencia.

    ¿En qué momento es adecuado registrar los datos?

    ¿Cuántas lecturas son necesarias?

    5.  Colocar metanol en un vaso de precipitados y calentarlo hasta ebullición utilizando una parrilla de

    calentamiento.

    6.  Insertar los termómetros en el metanol en ebullición y registrar su temperatura y resistencia.

    7.  Repetir los pasos 5 y 6 para metanol y agua destilada.

     

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    Tabla de datos experimentales

    Tambiente  P barométrica 

    Hielo Metanol Etanol Agua

    Evento

    s

    Temperatu

    ra

    Resistenci

    a

    Temperatu

    ra

    Resistenci

    a

    Temperatu

    ra

    Resistenci

    a

    Temperatu

    ra

    Resistenci

    a

    1

    2

    ..

     N

    SECCIÓN DE RESULTADOS

    Tabla de datos de referencia a la presión barométrica registrada durante la experimentación.

    Temperatura de fusión del hielo

    Temperaturas de ebullición del metanol, etanol y agua.

    Graficar la relación resistencia – temperatura del instrumento para todos los datos (una sola gráfica).

    Explicar el comportamiento.

    ¿Se puede establecer una ecuación? Explique.

    Graficar la relación temperatura instrumento (Ti) - temperatura referencia (To) para todos los datos

    (una sola gráfica). Explicar el comportamiento.

    ¿Se puede establecer una ecuación?

    . Obtener el polinomio de ajuste de la gráfica anterior de la forma:

    y = f(x),en este caso: Tcal = f(Ti)

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    Reportar la temperatura calculada para cada termómetro a partir del polinomio anterior en una tabla.

    ¿Se puede determinar la temperatura real (calculada) partir de Ti?

    ¿Se puede utilizar los parámetros de calibración de un termómetro en otro?

    Con respecto a la temperatura calculada:

    ¿Cuál es la temperatura de fusión del hielo? ¿Por qué no es igual a 0 °C?

    ¿Cuál es la temperatura de ebullición del agua? ¿Por qué no es igual a 100 °C?

    Graficar y tabular la temperatura calculada (Tc) eje x – error en temperatura [°C] eje y.

    Graficar y tabular la temperatura calculada eje x – error en porcentaje [%] eje y.

    Explicar el comportamiento.

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    PRÁCTICA: 2.

    EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPORDE UNA SUSTANCIA PURA

    (PRESIÓN DE VAPOR)

    O B J E T I V O S•  Obtener experimentalmente la presión de vapor de un líquido a diferentes temperaturas.

    •  Analizar el equilibrio liquido-vapor para una sustancia pura.

    •  Determinar el calor latente de vaporización de la sustancia utilizada a partir de la ecuación de

    Clapeyron.

    •  Comparar las presiones de vapor y el calor latente de vaporización experimentales con respecto a

    valores teóricos.

    INTRODUCCIÓN

    Para ésta práctica es necesario estudiar algunos conceptos los cuales se citan a continuación, no

    obstante es importante buscar otras definiciones.

    Presión de Vapor : Se denomina como la fuerza sobre la unidad de área que ejercen los vapores de una

    sustancia al cambiar de fase.

    En termodinámica, se considera a un sistema en estado de equilibrio termodinámico, si es incapaz deexperimentar espontáneamente algún cambio de estado cuando está sometido a determinadas

    condiciones.

    ¿Cómo se determina experimentalmente la presión de vapor de una substancia pura?

    http://es.wikipedia.org/wiki/Termodin%C3%A1micahttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Condiciones_de_contorno&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Condiciones_de_contorno&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Termodin%C3%A1mica

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    Investigar los siguientes conceptos para una substancia pura:

    •  Presión de saturación, equilibrio, equilibrio térmico, equilibrio mecánico, equilibrio químico,

    equilibrio homogéneo, equilibrio heterogéneo y equilibrio termodinámico.

    •  ¿Cómo es la relación presión con respecto a la temperatura?

    •  Estudiar el diagrama de fases de una substancia pura, utilizar como ejemplo el agua.

    •  Los grados de libertad con respecto a la substancia pura para diferentes fases.

    •  Punto de ebullición, punto de fusión, punto triple y punto crítico.

    •  Ecuación de Clapeyron, Clausius-Clapeyron, correlaciones para cálculo de presión de vapor.

    SECCIÓN EXPERIMENTAL

    Materiales y reactivos

    Vaso de precipitados

    Embudo

    Matraz de bola de 250 o 500 ml

    Tubo Refrigerante

    Parrilla eléctrica

    Termómetro de mercurio

    Manómetro digital

    Barómetro

    Bomba de vacío

    Mangueras

    Pinzas

    Tapón de hule horadado

    Trampa de vapor

    Conectores “T” y “L” de vidrio

    Agua

    Etanol

    Propanol

    Hexano

    Heptano

    Procedimiento experimental

    1.  Agregar aproximadamente 100 ml del reactivo a utilizar en un vaso de precipitados.

    2.  Verter el reactivo en el matraz de bola con la ayuda de un embudo.

    3.  Preparar el equipo de equilibrio líquido – vapor (matraz, tubo refrigerante, conectores, manguera,

    trampa de vacío).

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    4.  Conectar el termómetro de mercurio y el manómetro digital en el matraz de bola.

    5.  Conectar al equipo la bomba de vacío.

    6.  Iniciar el calentamiento de la sustancia.

    7.  Se enciende la bomba de vacío y se genera el máximo vacío.

    8.  Una vez alcanzado el punto de ebullición, registrar la temperatura, presión manométrica y presión

     barométrica.

    9.  Disminuir el vacío con la ayuda de una válvula, en este momento la ebullición desaparece debido

    al cambio de presión.

    10.  Repetir los pasos 8 y 9 para otras 9 lecturas hasta alcanzar la presión atmosférica.

    11.  Apagar la bomba de vacío.12.  Desmontar el equipo y lavar el material.

    Tabla de datos experimentales

    Evento T [°C]

    Pvap

    Manométrica

    [ ]

    Barométrica

    [ ]

    12

    3

    4

    5

    6

    7

    89

    10

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    SECCIÓN DE RESULTADOS

    Tabla de datos de referencia

    Obtener la presión de vapor reportado en tablas, ecuaciones o correlaciones a partir de la temperatura

    experimental; además, reportar la entalpía de vaporización de la sustancia utilizada bibliográfica.

    Evento T [°C] Pvap  [mmHg] Evento T [°C] Pvap  [mmHg]

    1 6

    2 7

    3 84 9

    5 10

    Tabla de resultados

    EventoTemperatura Pvap

    ln (Pvap) 1 / T

    [°C] [K] man. [mmHg] abs. [mmHg]1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

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    Graficar presión de vapor (y) - temperatura (x) tanto para los datos experimentales como los datos

    teóricos.

    Calcular los porcentajes de error para la presión de vapor entre los valores experimentales y teóricos.

    T [K] Pvap[exp, mmHg] Pvap[teórica mmHg] %error P

    Graficar porcentajes de error para la presión de vapor (y) - temperatura (x).

    Graficar (ln Pvap

    ) - (1/T)A partir de la gráfica anterior, obtener la entalpía de vaporización.

    Calcular el %error entre la entalpía de vaporización experimental y teórica.

    Realiza una gráfica de temperatura (x) – presión (y) marcando en esta la curva de vaporización así

    como el punto triple y el punto crítico.

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    PRÁCTICA: 3.

    PROPIEDADES MOLARES PARCIALES

    O B J E T I V O S

    •  Preparar soluciones de alcohol – agua de diferentes concentraciones y medir para cada una el

    volumen molar y el volumen molar ideal.

    •  Determinar el comportamiento del volumen de exceso con respecto a la concentración.

    •  Ajustar los datos experimentales a la ecuación de Redlich- Kister.

    A N T E C E D E N T E S

    Las propiedades molares parciales de sustancias puras a temperatura y presión constantes se consideran

    como valores constantes, como la energía interna, entalpía, densidad, presión de vapor, energía libre de

    Gibbs, entropía, entre otras características.

    Las propiedades de cada sustancia varían de acuerdo a la presión y temperatura.

    Las soluciones ideales se caracterizan por que sus propiedades son aditivas con relación a los

    compuestos puros que la componen.

    Las soluciones reales o (no ideales) se expresan de manera similar pero debemos considerar el valor de

     promedio molar parcial; por lo tanto la propiedad molar parcial se define como:

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    Investigar los siguientes temas:

    •  Tipos de instrumentos para mediciones de densidad.

    •  Ventajas y desventajas de los picnómetros.

    •  Que es el volumen de exceso y sus aplicaciones en la industria.

    SECCIÓN EXPERIMENTAL

    Materiales y reactivos

    • 

    Picnómetro (s)•  Termómetro

    •  Buretas de 50 ml.

    •  Vasos de precipitados

    •  Pipetas

    •  Pro-pipetas

    •  Frascos

    • 

    Etiquetas adhesivas•  Servilletas absorbentes de papel

    •  Agua destilada

    •  Alcohol

    Procedimiento experimental

    1. 

    Dividir la sección en dos equipos. Cada equipo realizará las siguientes actividades:2.  Llenar por separado una bureta con alcohol y otra con agua.

    3.  Etiquetar los frascos del 1 al 8.

    4.  Preparar soluciones de alcohol (1) + agua (2) en cada frasco para 20 ml (equipo 1) y 30 ml (equipo

    2).

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    Equipo 1 Equipo 2

    Frasco

    (ml) (ml)

    Frasco

    (ml) (ml)

    1 20 0 1 30 0

    2 18 2 2 26 4

    3 15 5 3 21 9

    4 12 8 4 16 14

    5 9 11 5 12 18

    6 6 14 6 8 22

    7 3 17 7 4 26

    8 0 20 8 0 30

    5.  Registrar los volúmenes agregados registrados de cada bureta en la tabla de datos experimentales.

    6.  Tapar inmediatamente los frascos después de agregar los componentes y agitarlos durante 5

    minutos.

    7.  Dejarlos estabilizar durante 15 minutos por efecto de la temperatura.8.  Pesar el picnómetro ( ) en la balanza y registrar su valor.

    9.  Llenar completamente el picnómetro con la solución, insertar el termómetro y colocarle el tapón.

    Verificar que no existan burbujas en el picnómetro cuando se llena con el líquido.

    10.  Secar el exceso de la solución en las paredes del picnómetro para no cometer errores en la

    medición.

    11.  Pesar el picnómetro + solución ( ), registrar masa y temperatura del fluido.

    12.  Desechar la solución del picnómetro y secarlo completamente.13.  Repetir el procedimiento de los puntos 9 al 12 con las 7 soluciones restantes.

    14.  Apagar la balanza, lavar el material utilizado y colocarlo en su lugar.

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    Tabla de datos experimentales

    Frasco (ml) (ml) (°C)1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    Registrar la pureza de los reactivos.

    SECCIÓN DE RESULTADOS

    Incluir la tabla de datos de referencia.

    Calcular:

    1.  Densidad de cada solución:

    2.  Volumen especifico de cada solución:

    3.  Obtener la fracción molar de cada solución. La densidad de cada componente puro se tomará de las

    soluciones 1 y 8, no de bibliografía.

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    Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    Frasco (ml) (ml) ( ) ( )

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    4.  Masa de la solución:

    5.  Peso molecular promedio de cada solución:

    6.  Volumen molar de cada solución:

    7.  Volumen molar ideal de cada solución:

    8.  Volumen molar en exceso para cada solución:

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    Tabla de resultados 

    Frasco1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    Graficar:

    Densidad experimental - fracción mol y Densidad bibliografía - fracción mol .

    Volumen molar experimental - fracción mol ( ) y volumen molar ideal experimental - fracción mol

    ( ).

    Volumen molar en exceso experimental - fracción mol ( ).

    Calcular el volumen molar en exceso para cada composición por medio de la ecuación de Redlich-

    Kister.

    Representar el comportamiento volumen molar en exceso calculado con la ecuación de Redlich –

    Kister - fracción mol ( ).

    Calcular la desviación que existe para entre los valores experimentales y los calculados con la

    ecuación de Redlich – Kister.

    Calcular la desviación que existe para entre los valores experimentales y los bibliográficos.

    Explique los valores que tiene el volumen en exceso (positivo o negativo) para este sistema binario.

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    PRÁCTICA: 4.

    EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPORDE UNA MEZCLA BINARIA QUE OBEDECE

    A LA LEY DE RAOULT

    O B J E T I V O S•  Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-vapor para una mezcla binaria a presión

    atmosférica.

    •  Preparar soluciones de la mezcla binaria metanol + 2-propanol a diferentes composiciones.

    •  Obtener la temperatura de burbuja experimental para cada composición.

    •  Comparar los resultados experimentales con los teóricos a través de un cálculo de punto de burbuja.

    INTRODUCCIÓN

    Estudiar los siguientes conceptos y la relación que existe entre ellos para mezclas: potencial químico,

    fugacidad, coeficiente de fugacidad, equilibrio multifásico, multicomponente, termodinámico, térmico,

    mecánico, químico. Equilibrio liquido-vapor, puntos de saturación, punto de rocío, punto de burbuja,

    diagramas de fases para mezclas binarias (T – x,y, P – x,y, densidad o volumen molar – x,y, T –

    densidad o volumen molar), ley de Raoult. Importancia y aplicación en la industria del equilibrio

    liquido-vapor.Como se determina experimentalmente la temperatura de burbuja en un equilibrio liquido-vapor.

    Principio de operación de un refractómetro.

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    Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    SECCIÓN EXPERIMENTAL

    Materiales y reactivos•  Refractómetro.

    •  Termómetro.

    •  Embudo.

    •  Buretas de 50 ml.

    •  Vasos de precipitados

    •  Frascos

    •  Etiquetas adhesivas

    •  Servilletas absorbentes de papel

    •  Metanol

    •  2-propanol

    Procedimiento experimental

    1.  Preparar 9 soluciones de la mezcla binaria metanol (1) + 2-propanol (2) para tener diferentes

    composiciones (fase líquida) de acuerdo con la siguiente tabla:

    Frasco V1 (ml) V2 (ml) Frasco V1 (ml) V2 (ml)

    1 0 40 7 20 20

    2 2 38 8 25 15

    3 4 36 9 30 10

    4 7 33 10 35 5

    5 10 30 11 38 2

    6 15 25 12 40 0

    2.  Agregar los volúmenes de cada reactivo para cada solución por medio de buretas en frascos

     previamente etiquetados para su identificación.

    3.  Agitar cada solución dentro de los frascos.4.  Para cada solución, agregar algunas gotas en el refractómetro y obtener el índice de refracción de

    la fase líquida liqn .

    5.  Para cada solución, verter en el matraz del equipo de equilibrio liquido-vapor con la ayuda de un

    embudo.

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    6.  Colocar el termómetro en el equipo y calentar hasta ebullición.

    7.  Registrar la temperatura de burbuja TB  de cada solución a presión atmosférica.

    8.  Colectar muestras de la fase vapor condensada en frascos y taparlos inmediatamente.

    9.  Analizar cada muestra del destilado con el refractómetro (fase vapor) vapn .

    10.  Repetir los pasos del 4 al 9 para cada solución (frasco).

    Tabla de datos experimentales

    Registrar los volúmenes de cada componente (fase líquida), temperatura de burbuja e índice de

    refracción “n” (fase líquida y vapor) de cada frasco.

    Frasco V1 (ml) V2 (ml) liqn   TB (°C) vapn  

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

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    SECCIÓN DE RESULTADOS

    1. 

    Calcular la composición de la fase líquida (   iexp x ) a partir de los volúmenes agregados con las buretas. 

    ii V m *i   ρ =  i

    i

    PM 

    mn   =i  

    i

    n

    n x   =iexp  

    2.  Graficar la relación composición de la fase líquida (   exp1 x ) - índice de refracción de la fase líquida

    liqn . 

    3.  Obtener una función para calcular la composición del componente 1 en función del índice de

    refracción.

    4.  A partir de la función anterior, calcular la composición de la fase vapor del componente 1 1exp y  

    utilizando el índice de refracción de la fase vapor vapn .

    Tabla de resultados experimentales

    Frasco 1exp x   2exp x   BexpT   (°C) 1exp y   2exp y  

    12

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

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    Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    5.  Graficar la relación (   1expexp   xT  B   − , 1expexp   yT  B   − )

    6.  Graficar la relación (  exp1exp1

      x y   − )

    7.  A partir de la ley de Raoult, calcular la temperatura de burbuja para cada composición.

    TABLA DE RESULTADOS TEÓRICOS

    Frasco 1exp x   2exp x   BcalT   (°C) 1cal y   2cal y  

    1

    2

    34

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    8.  Graficar la relación (   1expc   xT  al B   − , alal B   yT  1cc   − )

    9.  Graficar la relación (   exp1c1   x y al   − )

    10.  Calcular la desviación entre la composición de la fase vapor experimental 1exp y  y la calculada   al y c1 .

    11.  Calcular la desviación entre la temperatura de burbuja experimental BexpT   y la calculada BcalT  .

    12.  Explicar el comportamiento de cada una de las gráficas.

    13.  ¿El sistema obedece a la Ley de Raoult?, explicar.

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    Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    PRÁCTICA: 5.

    EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPORDE UNA MEZCLA BINARIA.

    LEY DE RAOULT MODIFICADA

    O B J E T I V O S•  Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-vapor para una mezcla binaria a presión

    atmosférica.

    •  Preparar soluciones de la mezcla binaria 2-propanol + agua a diferentes composiciones.

    •  Obtener la temperatura de burbuja experimental para cada composición.

    •  Determinar el coeficiente de actividad de cada componente en la solución utilizando el modelo de

    Margules o van Laar.

    • 

    Determinar la temperatura y composición a la cual se forma el azeotropo en la mezcla.•  Comparar los resultados experimentales con los teóricos a través de un cálculo de punto de burbuja.

    A N T E C E D E N T E S

    Estudiar los siguientes conceptos y la relación que existe entre ellos para mezclas: potencial químico,

    fugacidad, coeficiente de fugacidad, tipos de equilibrio (multifásico, multicomponente, termodinámico,

    térmico, mecánico, químico). Equilibrio liquido-vapor, puntos de saturación, punto de rocío, punto de burbuja, diagramas de fases para mezclas binarias (T – x,y, P – x,y), ley de Raoult para soluciones no

    ideales, modelos de solución, azeotropo. Importancia y aplicación en la industria del equilibrio liquido-

    vapor. Principio de operación de un refractómetro.

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    SECCIÓN EXPERIMENTAL

    Materiales y reactivos•  Termómetro.

    •  Embudo.

    •  Buretas de 50 ml.

    •  Vasos de precipitados.

    •  Frascos.

    •  Etiquetas adhesivas.

    •  Servilletas absorbentes de papel.

    •  Refractómetro.

    •  Agua.

    •  2-propanol.

    Procedimiento experimental1.  Preparar 9 soluciones de una mezcla binaria para tener diferentes composiciones (fase líquida) de

    acuerdo con la siguiente tabla:

    Frasco V1 (ml) V2 (ml)

    1 0 40

    2 2 38

    3 4 36

    4 7 335 10 30

    6 15 25

    7 20 20

    8 25 15

    9 30 10

    10 35 5

    11 38 212 40 0

    Los sistemas sugeridos son:

    A)  2-propanol (1) + agua (2).

    B)  etanol (1) + n-heptano (2).

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    2.  Agregar los volúmenes de cada reactivo para cada solución por medio de buretas en frascos

     previamente etiquetados para su identificación.3.  Agitar cada solución dentro de los frascos.

    4.  Para cada solución, agregar algunas gotas en el refractómetro y obtener el índice de refracción de la

    fase líquida liqn .

    5.  Para cada solución, verter en el matraz del equipo de equilibrio liquido-vapor con la ayuda de un

    embudo.

    6.  Colocar el termómetro en el equipo y calentar hasta ebullición.

    7.  Registrar la temperatura de burbuja TB  de cada solución a presión atmosférica.

    8.  Colectar muestras de la fase vapor condensada en frascos y taparlos inmediatamente.

    9.  Analizar cada muestra del destilado con el refractómetro (fase vapor) vapn .

    10.  Repetir los pasos del 4 al 9 para cada solución (frasco).

    Tabla de datos experimentales

    Frasco V1 (ml) V2 (ml) liqn   TB (°C) vapn  

    12

    3

    4

    5

    6

    7

    89

    10

    11

    12

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    Tabla de resultados experimentales

    Frasco 1exp x   2exp x   BexpT  /°C 1exp y   2exp y   sat P1   sat P2   1expγ     2expγ     1explnγ     2expln γ    

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    78

    9

    10

    11

    12

    10.  Obtener los parámetros de interacciónexp12 A , exp21 A   del modelo de Margules a partir de la

    relación:

    11.  Comparar los valores de exp12 A , exp21 A  con respecto a los bibliográficos:

    Para el sistemaA) 2-propanol (1) + agua (2).

    bib A12 = 2.3351 bib A21 = 0.9628

     Referencia: REV. INST. FRANC. PETROLE, 15 (6), 1051 (1960).

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    Laboratorio de Termodinámica del Equilibrio de Fases D.I.Q.P. Página 30Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

    Para el sistema

    B) 

    etanol (1) + n-heptano (2).bib A12 = 1.3603 bib A21 = 2.7284

     Referencia: J. Chem. Eng. Data 1972, 17, 211-216.

    12.  A partir de la ley de Raoult modificada para soluciones no ideales, realizar cálculos de temperatura

    de burbuja para cada composición utilizando el modelo de Margules y los parámetros de

    referencia:

    bib A12 = 2.3351 bib A21 = 0.9628

    Tabla de resultados (calculados)

    Frasco 1exp x   2exp x   BcalT    1calγ     2calγ     1callnγ     2callnγ     1cal y   2cal y  

    1

    2

    3

    45

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    13.  Graficar la relación (   1expc   xT  al B   − , alal B   yT  1cc   − )

    14.  Graficar la relación (   exp1c1   x y al   − )

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    15.  Calcular la desviación entre la composición de la fase vapor experimental 1exp y  y la calculada   al y c1 .

    16.  Calcular la desviación entre la temperatura de burbuja experimental BexpT   y la calculada BcalT  .

    17.  Para este sistema es posible la formación de un azeótropo? Demostrar las condiciones a las cuales

    ocurre.

    18.  Explicar el comportamiento de cada una de las gráficas.

    19.  ¿El sistema se comporta idealmente en ambas fases? explicar.

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    BIBLIOGRAFÍA

      J. M. Smith, H. C. van Ness, M. M. Abbott, Introducción a la Termodinámica en Ingeniería

    Química. Mc Graw Hill. 7ª Ed. México 2007, ISBN: 9789701061473.

      S. M. Walas, Phase Equilibria in Chemical Engineering. Butterworth Publishers, Stoneham MA,

    U.S.A., 1985, ISBN: 0-409-95162-5.

      J. M. Prausnitz, R. N. Lichtenthaler, E. Gomes de Acevedo, Termodinámica Molecular de los

    Equilibrios de Fases. 3ª Edición, Prentice Hall Iberia, Madrid, España, 2000, ISBN: 84-205-2996-6

      Base de datos del National Institute of Standards and Technology:

    Propiedades termofísicas de sistemas fluidos: http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/ 

    Libro del Web de Química del NIST: http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/ 

      B. E. Poling, J. M. Prausnitz, J. P. O’Connell, The Properties of Gases and Liquids. 5a. Edición,

    Mc Graw-Hill, ISBN: 978-0-07-011682-5.

    http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/