UNIVERSIDAD AUTONOMA DE BAJA CALIFORNIA SURAREA INTERDISCIPLINARIA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

DEPARTAMENTO DE AGRONOMIA

LABORATORIO DE SUELO Y AGUA

MANUAL OPERATIVO DEL LABORATORIO DE SUELO Y AGUA

Ricardo EscoppinichiEdgar E. Burgoin

Consuelo Méndez Garfias

La Paz, B. C. Sur., Octubre de 2007.

I N D I C E

Pagina

INTRODUCCION……………………………………………………………. 6

Capitulo I…………………………………………………………………….... 7

EQUIPO DE LABORATORIO……………………………………………..Equipo de la Olla de Presión………………………………………………….. 8Conductivimetro………………………………………………………………. 14Potenciómetro………………………………………………………………… 16Espectofotómetro ……………………………………………………………... 18Balanza Analítica Digital Mettler……………………………………………... 23Equipo Kjeldahl……………………………………………………………….. 25Capitulo II…………………………………………………………………….... 28DETERMINACIONES FISICAS DEL SUELO……………………………Muestreo del Suelo y Preparación de Muestras……………………………….. 29Determinaciones Físicas del Suelo…………………………………………….. 32Textura del Suelo………………………………………………………………. 32Método de Hidrómetro…………………………………………………………. 33Método del Pipeteo…………………………………………………………….. 35Densidad Aparente……………………………………………………………… 37Densidad de Sólidos……………………………………………………………. 40Porosidad del Suelo…………………………………………………………….. 42Color del Suelo…………………………………………………………………. 44Parámetros de la Humedad del Suelo…………………………………………… 45Métodos de Secado……………………………………………………………… 46Porciento de Saturación…………………………………………………………. 47Capacidad de Campo……………………………………………………………. 48Punto de Marchites Permanente………………………………………………… 52Humedad Aprovechable………………………………………………………… 54Capitulo III……………………………………………………………………… 55DETERMINACIONES QUIMICAS DEL SUELO………………………….INTRODUCCION……………………………………………………………… 56Electronegatividad de los Coloides…………………………………………….. 57Capacidad de Intercambio de Cationes………………………………………… 59Reacción del Suelo……………………………………………………………… 61Materia Orgánica……………………………………………………………….. 63Conductividad Eléctrica………………………………………………………… 65Carbonatos……………………………………………………………………… 67Cloruros………………………………………………………………………… 70Capitulo IV……………………………………………………………………… 71

Pagina

DETERMINACIONES DE FERTILIDAD………………………………….INTRODUCCION………………………………………………………………. 72Nitrógeno de Suelo………………………………………………………………. 72Fósforo…………………………………………………………………………... 77Potasio (Método Pech)………………………………………………………….. 80Calcio-Magnesio………………………………………………………………… 82Azufre (Método Turbidimétro)…………………………………………………. 85Capitulo V……………………………………………………………………… 87ANALISIS DE AGUA…………………………………………………………INTRODUCCION……………………………………………………………… 88Carbonatos……………………………………………………………………… 89BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………….. 90

I N T R O D U C C I O N

La necesidad de contar con un manual operativo en el laboratorio de suelos y aguas de la Universidad Autónoma de Baja California Sur se incremento, a medida que se implantaron metodologías de análisis para determinaciones que se realizan en el citado laboratorio. Esto es mas notorio pues la actividad desempeñada apoya tanto a Docencia, como a Investigación y si además de realizar acciones de Extensión, se concluyo que era necesario contar con un manual que sirva como material de consulta para el estudiante y le facilite el entendimiento de la practica a realizar, a la vez que ayuda a eficientar el tiempo de las personas involucradas en el quehacer del laboratorio en cuestión.

Este manual no es solo una recopilación de procedimientos, tiene también una adaptación a las condiciones regionales de las metodologías que cita la literatura del ramo, por lo cual se considera que contiene información valiosa tanto para el profesionista relacionado con esta área de conocimientos como para el estudiante de las Ciencias Agropecuarias, específicamente en las asignaturas de Geología e Hidrologia, Edafología, Hidráulica , Física, Química de Suelos, Conservación de Suelo y Agua, etc.

Queremos destacar que los análisis que se consigna en este manual ya se practican de manera rutinaria en el laboratorio de Suelos y Aguas de la Universidad Autónoma de Baja California Sur y se continua con los trabajos de implementación para definir metodologías como es el caso de los análisis de micronutrientes, entre otros.

C A P I T U L O I

E Q U I P O D E L A B O R A T O R I O

E Q U I P O D E L A B O R A T O R I O

Descripción y Manejo

Conocer y dominar el manejo del equipo existente en el Laboratorio de Suelos y Aguas de la Universidad Autónoma de Baja California Sur ayudara al estudiante a realizar mejor sus practicas de Laboratorio, a la vez que sirve para mantener en buenas condiciones los aparatos. Con ello un mayor numero de alumnos, a través del tiempo, adquieren conocimientos prácticos que complementan lo aprendido en las aulas.

A continuación se describe el equipo con que cuenta el citado Laboratorio y para cada aparato se anota la forma de operarlo, también se hacen algunas anotaciones para su mantenimiento.

C O N D U C T I M E T R O

Fig. 2 Conductimetro o puente de Wheatstone para medir sales solubles .

1.- Botón Negro2.- Botón Verde3.- Botón Rojo4.- Botón de Sensibilidad5.- Selector de Función6.- Tubo indicador de sombra7.- Carátula de Lectura8.- Conmutador de margen ( resistencia o Conductancia).9.- Botón de ajuste para la sombra.10.- Celda o electrodo.

INSTRUCCIONES PARA MEDICION DE CONDUCTANCIA O RESISTENCIA

Mida conductancia o resistencia en la siguiente forma:

1.- Conecte el instrumento2.- Coloque el selector de función ( 5 ) en la posición “LINE”. Permita que se caliente durante 5 minutos.3.- Coloque en la solución desconocida los electrodos ( 10 ) .Deben quedar sumergidos y la cámara de los electrodos no deben contener aire atrapado. Golpee la celda para remover cualquier burbuja y sumérjala 2 o 3 veces para asegurar que se moje

adecuadamente . La celda también puede usarse en forma de copa tapándole los orificios, para lo cual se le calcula una constante K.4.- Conecte ( 10 ) a HI y LO 5.- coloque ( 4 ) al mínimo girando el botón a la izquierda hasta el tope.6.- Gire ( 8 ) al margen de conductancia o resistencia que da la máxima longitud de sombra en ( 6 ).7.- Ajuste ( 9 ) para la sombra mas larga.8.- Si ( 7 ) esta sobre 20 o bajo 2.0 coloque ( 8 ) en el margen siguiente mayor o menor reajuste el ( 9 ) para la sombra mas amplia.

*NOTA; “sombra” significa el área del tubo de rayos electrónicos que esta iluminando.

9.- Coloque ( 4 ) al máximo girando a la derecha el botón hasta el tope y reajuste ( 9 ) para sombra máxima en ( 6 ).

P O T E N C I O M E T R O

Fig. 3 Potenciómetro usado para medir la reacción del suelo.

1.- Botón control de Temp. Oc-% slope.2.- Disco con escala de Temp. Oc-% slope.3.- Selector de funciones.4.- Control de calibración.5.- Conexión para electrodo.6.- Electrodo.

CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO( Con una solución Búfer )

1.- Conecte el aparato 2.- Conecte el electrodo ( 6 ) en ( 5 )3.- Sumerja ( 6 ) en la solución Búfer pH 7 o de pH conocido 4.- Gire ( 3 ) a la posición de pH.5.- Cheque que la escala de slope este en 100%6.- Tome la temperatura de la solución Búfer7.- Con ( 1 ) marque la temperatura de la solución Búfer.

*Nota: Cualquier medición que se haga debe estar a la misma temperatura que la Búfer.

8.- Gire ( 4 ) hasta que la aguja marque el pH de la solución Búfer.9.- Deje calentar el instrumento 5 minutos, chocando que la aguja este en el valor de pH

de la solución Búfer , ajustar con ( 4 ) si es necesario.10.- Ponga ( 3 ) en off.11.- Seque ( 6 ) lávelo con agua destilada, sáquelo y sumérjalo en la solución de pH

desconocido ( muestra ). Lea el pH en la escala. Para verificar si el electrodo y la solución Buffer están bien se calibra el aparato con 2 soluciones Búfer, de la forma siguiente:

1.- Después de calibrado el aparato sumerja ( 6 ); que ha sido previamente lavado y secado; en la solución de la muestra

2.- Gire ( 3 ) a la posición pH.3.- Espere a que la aguja se estabilice en la escala.4.- Tome la lectura .5.- Gire ( 3 ) a off.6.- Saque ( 6 ) lávelo con agua destilada séquelo y sumérjalo en la siguiente solución y

así sucesivamente. Repitiendo los pasos anteriores ( paso 2 al 6 ).7.- Después de haber terminado cheque ( 3 ) este en off, póngale la cubierta al electrodo

conteniendo agua destilada o de preferencia solución Búffer pH 4. según el tipo de electrodo.

ESPECTROFOTOMETRO ZEISS

Fig. 4. Espectrofotómetro para mediciones de fertilidad del suelo.

INSTRUCCIONES PARA MEDICION EN ABSORBANCIA

1.- Poner en servicio el fotómetro ( 5 ), el pulsor ( 8 ) esta desbloqueado.2.- Colocar ( 11 ) en el punto blanco.3.- Girar ( 4 ) a “ E “4.- Vaciar la cubeta con ( 14 )5.- Graduar la longitud de onda con ( 13 ) y si lo hay con ( 12 ) 6.- Verter la solución del blanco7.- Desplazar la coma con el pulsor izquierdo ( 10 )8.- Con ( 13 ) y ( 1 ), coloque la indicación en 000.9.- Vaciar la disolución del blanco con ( 14 )10.- Verter las muestra 11.- Leer la absorbancia de la muestra12.- Vaciar la muestra con ( 14 )13.- Lavar la cubeta con agua destilada o con la misma muestra siguiente.14.- Vaciar con ( 14 ) 15.- Verter la muestra siguiente, etc. Repetir del paso 10-14 y así sucesivamente

16.- Lavar la cubeta al terminar con agua destilada, vaciar con (14 )17.- Apagar con ( 15 ) el aparato, y poner su cubierta.

MEDICION DE TRANSMITANCIA

1.- Poner en servicion el fotómetro con ( 5 ), el pulsador ( 8 ) esta desbloqueado.2.- Colocar ( 11 ) en el punto blanco3.- Vaciar la cubeta con ( 14 )4.- Girar ( 4 ) a “ T “5.- Graduar la longitud de onda con ( 13 ) y si lo hay, con ( 12 ).6.- Verter la solución del blanco con ( 14)7.- Desplazar la coma con el segundo pulsador ( 10 ) a la derecha.8.- Con ( 3 ) y ( 1 ), colocar la indicación en t=100%9.- Vaciar la solución del blanco con ( 14 )10.- Verter la muestra11.- Leer la transmitancia de la muestra12.- Vaciar la muestra ( 14 )13.- Lavar la cubeta con agua destilada o con la siguiente muestra.14.- Vaciar con ( 14 )15.- Verter la muestra siguiente, etc. Repetir del paso 10-14 y así sucesivamente.16.- Al terminar limpiar la cubeta con agua, vaciar con ( 14 ) 17.- Apagar con ( 5 ) el aparato. Ponerle su cubierta . *Nota: 1).- Prender el aparato unos 5 minutos antes de usarse. 2).- Vaciar y lavar el vaso donde se recolectan las muestras al accionar ( 14 ) checar si el aparato quedo desconectado.

BALANZA ANALITICA SARTORIUS

Fig. 5 Balanza Analítica

A.- Palanca del BloqueoB.- Botón para la corrección del punto cero y tarado.C.- Botón para micrómetro.D.- Conmutación de pesas.E.- Burbuja de nivel.

BLOQUEO ( A )

Posición 0 : La balanza está desbloqueada.Posición ½ : La balanza está semi-bloqueada .Posición 1 : Posición de pesada.

Fig. 5 a.-

CALIBRACIÓN

1.- Con ( D ) y ( C ) colocar la indicación en cero.2.- Conectar la balanza a la red eléctrica.3.- Verificar si ( E ) está centrado, sino es así ajustar con ( F ) 4.- Girar ( A ) a la posición ( 1 )5.- Observar la escala en la pantalla ( G ), deberá encontrarse la marca de lectura en el centro de la división de la escala “00”

Fig. 5 b.-

Si esto ocurre con ( B ) deberá ajustarse a cero.6.- Poner ( A ) en posición 0.

USO DE LA BALANZA

1.-Conectar el aparato 2.- Colocar ( A ) en posición ( 1 )3.- Verificar que este calibrado4.- Poner ( A ) a la posición 05.- Cargar el platillo de la balanza6.- Girar ( A ) a la posición ½7.- Accionar ( 1 ) hacia la máxima década de peso, hasta que en ( G ) aparezca la palabra “tara”. Luego retroceder un paso.

8.- Girar ( A ) a posición 1.9.- Al pararse la escala ( G ) girar ( C ) hasta coincidir la marca de lectura con el centro de una de las divisiones de la escala.

Ejemplo :

Fig. 5 c.-

10.- Colocar ( A ) a la posición 0. Tomar la lectura de la pasada.11.- Descargar el platillo de la balanza.12.- Colocar con ( D ) y ( C ) a cero balanza.13.- Limpiar bien la cámara donde está el platillo.14.- Cerrar las puertas.15.- Ponerle cubierta a la balanza.16.- Desconectar el aparato.

*Nota: Para quitar o poner algo sobre el platillo la balanza deberá estar apagada. Se tendrá cuidado de no derramar nada sobre el platillo o interior de la Balanza, si así ocurriera limpiar inmediatamente . No se pesaran cosas calientes.

BALANZA ANALITICA DIGITAL METTLER

Fig. 6. Balanza Analítica digital.

MANEJO

FORMAS DE DESCONECTAR Y CONECTAR LA BALANZA:

Si utiliza la balanza varias veces al día déjela conectada toda la jornada, con lo que alcanza una temperatura de trabajo constante y la exactitud de pesada se hace mayor. Se recomienda conectar la balanza unos 5 minutos antes de pesar.

CONEXIÓN DE LA BALANZA:

Pulse brevemente ( 24 ) el indicador completo se ilumina unos segundos:Esto permite un control del indicador. Después aparece la indicación cero. Ejemplo : 0.00

INDICACION OFF:

Si hay interrupción de corriente aparece el indicador “OFF 2” tan pronto como vuelve a haber tensión se conecta nuevamente pulsando brevemente ( 24 ).

DESCONEXION DE LA BALANZA:

1.- Eleve ( 24 )2.- PESADA:

1.- Conecte el aparato .2.- Si la balanza descargada no indica exactamente cero; pulse ( 24 )

con lo que el indicador se pone siempre a cero.3.- Ponga la carga4.- Lea el peso indicado. Si sobrepasa el campo de pesada, el indicador se apaga hasta los segmentos

Superiores de las cifras: así la balanza señala “sobrecarga” y hay que quitar Peso.

1.- TARADO:

1.- Ponga el recipiente sobre el platillo de peso aparece en el indicador.2.- Pulse ( 24 ) es decir, tare: la balanza señala cero. El campo de pesada de la balanza, retando el peso del recipiente, está ahora Disponible para la dosificación ( agregar lo que se quiere pesar dentro del Recipiente ). En la pantalla solo aparecerá el peso de lo agregado.

NOTA: La balanza deberá manejarse con mucho cuidado, no se moverá de su lugar, se evitará lo más posible derramar alguna sustancia sobre el platillo. En caso de suceder se limpiará inmediatamente, no se pesarán cosas calientes.

EQUIPO KJELDAHL

Fig. 7 Aparato Kjeldahl

DIGESTOR Y DESTILADOR

PROCEDIMIENTO

DIGESTOR:

1.- Ponga los matraces sobre las parrillas, colocando perfectamente la boca de estos en la entrada del tubo de extracción de vapores.2.- Suba el interruptor de corriente eléctrica correspondiente a la sección de destilado.3.- Gire el botón para prender las parrillas a la temperatura deseada.4.- Prenda el extractor rápidamente para expulsar los gases nocivos.5.- Una vez completa la digestión se girá el botón de las parrillas a apagado.6.- Se apaga el extractor y se baja el interruptor eléctrico del digestor.

DESTILADOR:

1.- Ya colocados los matraces sobre las parrillas y bien ajustados a las trampas así como los matraces Erlenmeyer en los tubos del condensador suba el interruptor eléctrico del destilador.2.- Gire el botón del control de temperatura de las parrillas a donde se desee.3.- Abra inmediatamente la llave del agua.4.- Cheque constantemente el termómetro.5.- Una vez terminada la destilación ponga el botón del control de temperatura en apagado.6.- Apague el aparato bajando el interruptor de corriente eléctrica.

7.- Limpie los dispositivos de destilación Kjeldahl. Ponga en un matraz erlenmeyer de 250 mls. 75 mls. De agua destilada e introduzca Las mangueras de estos dispositivos espere 8 minutos y se lava automáticamente.

* NOTA: Los conductos deben lavarse cada tres meses con agua de la llave por medio de una manguera.

CAPITULO II

DETERMINACIONES FISICAS DEL SUELO

MUESTREO DE SUELOS Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Para poder analizar y caracterizar un suelo cuyos resultados serán utilizados para generar recomendaciones, es necesario recolectar las muestras utilizando cierta metodología, pero debido a la alta variabilidad de los suelos no es posible dar un método único que tenga validez y aplicación general, pues los detalles acerca del muestreo dependerán del objetivo que se persiga con el análisis. Sin embargo hay algunas consideraciones que siempre se deben de tomar en cuenta al tomar muestras de suelo, entre éstas están las siguientes:

- Representatividad- Localización y relimitación de unidades de muestreo- Formación de la muestra compuesta- Profundidad de muestreo en suelos de cultivo- Profundidad de muestreo en perfiles de suelo

La muestra de suelo debe ser ante todo REPRESENTATIVA del área que queremos analizar. Una vez localizada el área de interés de algunas propiedades físicas. (ejemplo Textura y Color ), cuya superficie varía de 2-10 has. Usando el límite inferior donde la variabilidad del terreno es muy alta y el límite superior donde el suelo es más homogéneo. El numero de sitios a muestrear varía de 10-20 por cada unidad de muestreo.

Procedimiento:

1.- Localizar y delimitar las unidades de muestreo2.- Ubicar los sitios de muestreo utilizando para ello el método de zig-zag u otro3.- Proceder a la recolección de la muestra simple.

3.1 Se limpia la superficie del suelo3.2 Se abre un hoyo en forma de “V” o se utiliza una barrera o se hace un foso

agrológico.3.3 Se obtiene una rebanada de suelo de 2 cm. De espesor y de la profundidad

de interés, lo anterior en el caso de utilizar pala.3.4 Al obtener aproximadamente 2kg. De suelo se deposita en una bolsa de

plástico.3.5 Se repiten los 2 puntos anteriores hasta tener muestreado todo el perfil o

los sitios de muestreo.3.6 Se obtienen los muestreos compuestos. Se mezclan todos los muestreos

simples de cada unidad de muestreo y de la misma PROFUNDIDAD nunca de otra diferente. Se utiliza el método “CUARTEO” hasta obtener 2kg. De suelo.

3.7 Se identifican la manera siguiente:

- Lugar y fecha de muestreo- Prof. De muestreo- Nombre del predio- Nombre del propietario del predio- Nombre de la persona o equipo que realizo el muestreo.

Manejo de muestras en Laboratorio:

El manejo de las muestras en laboratorio implica los siguientes pasos: secado, molienda, tamizado y almacenaje.

SECADO.- El secado de las muestras es el aire, colocándoles sobre un papel, teniendo cuidado de evitar el contacto con substancias extrañas. La muestra estará seca cuando al tomarla con la mano no se sienta húmeda, esto dependiendo del clima se puede lograr en 24 horas.

MOLIENDA.- Después del secado de la muestra se separan unos 5 agregados ( terrones), el resto de la muestra se homogeniza deshaciendo los terrones con un martillo de madera, NUNCA con materiales de metal.

TAMIZADO.- La muestra así preparada se tamiza usando el tamiz del No. 10 ( 2mm ), cuando se van a realizar determinaciones físicas o bien con un tamiz del No. 20 (0,853mm.) para hacer determinaciones químicas.

ALMACENAJE.- Después del paso anterior, la muestra se almacena en bolsas de papel o plástico y queda listo para realizar los análisis deseados. Hay que tener cuidado de conservar la etiqueta de identificación.

* NOTA: En caso de encontrar partículas mayores de 2mm. De diámetro en proporciones considerables se determina el % en peso correspondiente y se anotan las características de las partículas.

DETERMINACIONES FISICAS DEL SUELO

El material mineral, la materia orgánica y los componentes líquido y gaseoso se combinan formando las propiedades del suelo. De estas, las propiedades físicas son, en este momento, las que nos interesan. Las propiedades físicas son aquellas que se pueden evaluar a simple vista, por comparación con una escala o mediante análisis en laboratorio.

La importancia de estas propiedades para el crecimiento vegetal se pone de manifiesto al considerar que así, como hay una fertilidad química existe una fertilidad física. Esta última está en función de la condición física del suelo.

En esta unidad se describen las metodologías a utilizar para evaluar la condición física del suelo a través de conocer sus propiedades físicas.

TEXTURA DEL SUELO

Para determinar la textura de un suelo es necesario primero realizar el análisis granulométrico del mismo. Para ello, existen diversas metodologías. Aquí se describen dos: la del hidrómetra de Bouyoucos y la del pipeteo, ambas se basan en que la densidad de una suspensión depende de la cantidad de material suspendido por lo que siguiendo las

evolución de dicha densidad con el tiempo de sedimentación puede determinarse la distribución por tamaños de las partículas primarias del suelo ( arena, limo y arcilla ) para determinar la clase textural del suelo, auxiliándose del diagrama triangular generado por personal del departamento de agricultura de los estados unidos .

A.- METODO DEL HIDROMETRO

1.- En un vaso de agitación pese 40grs. De suelo seco al aire y tamizado con malla de 2mm.2.- Agregue 50ml. De solución dispersora ( 36.5gr. de hexametafosfato de sodio aforados con agua destilada a 1000ml.)3.- Agregue agua destilada hasta la segunda marca del vaso y deje reposar 10 minutos.4.- Agite la suspensión con un agitador mecánico rotatorio durante 5minutos. Desconecte el agitador, lave con una pizeta el suelo que haya quedado en las aspas del agitador.5.- Ayudado con una pizeta, transfiera la suspensión de suelo a una probeta de 1000ml. Cuide de no dejar residuos.6.- Afore la suspensión a 1000ml. Con agua destilada.7.- Tome con la mano derecha un agitador mecánico manual y con la izquierda un Hidrómetra de Bouyoucos ASTM-152-H. Agite la suspensión durante aproximadamente 20 segundos. Al momento de dejar de agitar tome el tiempo (H:M:S:) e introduzca el hidrómetra. A los 40 segundos tome la primera lectura ( L. H. S. ) Registre el tiempo y la lectura del hidrómetra.8.- Prepare un testigo siguiendo los pasos siguientes:

a).- Ponga 50ml. De solución dispersora ( hexametafosfato de sodio ) en una pro- beta de 1000ml. Y afore con agua destilada a 1000ml.

b).- Agite la solución con un agitador mecánico manual durante 20 segundos e in- troduzca el hidrometro de Bouyoucos. Espere a que se estabilice y tome el - tiempo y la lectura del hidrometro ( L. H. T. ) registre el tiempo y la lectura.

9.- A los 120 minutos después de haber agitado la suspensión introduzca el hidrómetra de bouyoucos y tome la segunda lectura ( L´. H´. S´. ) Haga lo mismo con el testigo ( L´. H´. T.´) registre sus datos.

10.- Cuando vaya a realizar determinaciones con más de una muestra, lave el agitador mecánico manual y el Hidrómetra con agua destilada, antes de introducirlos a la siguiente muestra.

11.- Cálculos:

% A = 100 – ( L. C. X 2.5 )% L = 100 – ( % A + % R )% R = L´. c´X 2.5L.C. = L. H. S. – L. H. T.L´.C´.= L´. H´. S´. – L´. H´. T´.

A = Arena L.C. : Lectura corregida a los 40 segundos.L = Limo L´.C´. : Lectura corregida a los 120 segundos. R = Arcilla

L. H. S. : Lectura del Hidrómetro en la suspensión a los 40 segundos.

L´. H´. S´. : Lectura del Hidrómetro en la suspensión a los 120 segundos.

L. H. T. : Primera lectura del Hidrómetro en el testigo.

L´. H´. T´. : Segunda lectura del Hidrómetra en el testigo.

12.- Con los resultados obtenidos obtengan la clase textural utilizados para ello el triángulo de texturas.

B.- METODO DEL PIPETEO

1.- Pese y marque 7 cápsulas de porcelana para cada muestra de suelo a determinar.2.- Pese 60gr. De suelo de la muestra a determinar en una cápsula de porcelana.3.- Elimine la materia orgánica agregando a la muestra de suelo agua oxigenada en pequeñas porciones y calentando a sequedad. Repita lo anterior las veces que sea necesario hasta que no se observe efervescencia caliente o sequedad.4.- En una cápsula de porcelana pese 20gr. Del suelo tomado del tratado en la actividad anterior. Satúrela con agua DESTILADA. Deje reposar 10 minutos, si tiene grumos disgréguelos con la yema de los dedos.5.- Tamice en húmedo el suelo disgregado con el tamiz de malla de 62 micras. Recójalo en una charola . realice lavados sucesivos con una pizeta, hasta asegurarse que no queden materiales tamizables. 6.- Los materiales no tamizados deposítelos en una cápsula de porcelana y caliéntelos en la estufa a sequedad, tamícelos y pese cada fracción tamizada ( juegos de tamices de diámetros: 2, 1, 0.5 , 0.125 y 0.0625mm )7.- Los materiales tamizados en la actividad No. 5, deposítelos en una probeta de 1000ml., lave en una pizeta los materiales adheridos al recipiente.8.- Afore el volumen de la probeta a 500ml. Con agua destilada seguidamente complete el volumen a 1000ml. Con una solución dispersora ( 5.5.gr. de hexametafosfato en 1000ml. De agua destilada ).9.- Tome la temperatura de la suspensión y realice los pipeteos de 20ml. De acuerdo con los tiempos y temperaturas de la siguiente tabla. Agite antes de iniciar:

Partícula con mas Profundidad de Temperaturas de la suspensión y ti –Diámetros mas fino Pipeteo empos de pipeteo (h:m:s)Que: 24oC 25oC 26oC 27oC ( mm ) ( cm ) (agite) (agite) (agite) (agite)

0.0625 20 00:00:20 00:00:20 00:00:20 00:00:20 0.0310 10 00:01:44 00:01:41 00:01:39 00:01:37 0.0156 10 00:06:55 00:06:45 00:06:36 00:06:27 0.0078 10 00:27:39 00:27:01 00:26:25 00:25:49 0.0039 5 00:55:18 00:54:02 00:52:49 00:51:39 0.0020 5 03:41:00 03:36:00 03:31:00 03:27:00

10.- Deposite los pipeteos en cápsulas de porcelana, previamente marcadas y pesadas. Caliente a sequedad, pese y realice los siguientes cálculos.

Partículas con Cápsula Peso Cáp- Peso Cápsula Peso muestra Peso Peso Diámetro me- No.: sula: +muestra sue- suelo+disper- disper. Mue.Nor que: lo. Sante. Sante. Suelo Disp.

0.06250.03100.01560.00780.00390.0020

11.- Realice una curva de distribución de frecuencias con los porcentajes relativos del peso de cada fracción de partículas ( gruesas y finas ) en relación al peso total de la muestra inicial. Para saber el tamaño de cada uno de los pipeteos se restan el diámetro anterior. La suma de los pesos de estos pipeteos debe ser igual al primer pipeteo.

12.- NOTAS:a).- Los valores de los pipeteos deben de ir en orden descendente.b).- Lo obtenido en el peso de las muestras se multiplica por 50, ya que el pipeteo

de 20ml. Representa la 50ª. Parte del libro.

c).- La cantidad de dispersantes se calcula como sigue: tomando en cuenta que la solución dispersora tiene 5.5gr/1 y que de esta se toman 500ml. Para aforar, por lo tanto estamos diluyendo a 2,75gr/1, por lo que para calcular la cantidad de dispersante para 20mil. Se utiliza la siguiente relación.

2.75gr/1 = 1000 ml. X = (20ml) (2,75gr/1) X = 0.055gr/1 X 20ml. 1000ml

d).- Para corregir errores en los pipeteos, se gratifica pesos contra diámetros de partículas , siempre y cuando el error sea 1 y los demás puntos tengan la – misma tendencia.

e).- Si al sumar los pesos de las fracciones gruesas y finas se obtiene un error de +_ 5 %, con relación al peso inicial de 20 gr., éste se considera como acep- able.

DENSIDAD APARENTE

Por definición la densidad aparente se refiere a la masa de sólidos por un cierto volumen del suelo, volumen que incluye el espacio ocupado por los vacíos o poros del suelo y el material sólido. Por lo que conociendo el peso del suelo seco ( masa de sólidos) y el volumen total que ocupa dicho suelo se puede estimar la densidad aparente.

Dos de las técnicas que se usan para determinar la densidad aparente son : El método de campo y el de la parafina. Ambos presentan el problema a conocer el volumen total del suelo. En el primero el volumen total se conoce cubriendo el hoyo con plástico y agregando agua de un deposito con un volumen conocido. En el segundo se cubre agregando del suelo ( terrón ) con parafina con lo cual conservan su forma. Se pesa el terrón así preparado. Se sumergen en agua y se vuelve a pesar. Con esto y corrigiendo por la parafina usada, se conoce el volumen total.

A continuación se describen a detalle los métodos mencionados:

1.- METODO DE CAMPO

1.- Limpie de basura, y tierra suelta el sitio escogido para la determinación.2.- Nivele el terreno y trace un cuadrado 15 X 15 cms.3.- Con una espátula, cuchillo o cucharón extraiga el suelo hasta una profundidad de 15 cm. Y recójalo en una bolsa de plástico. Cuide de recoger todo el suelo. Etiqueta y rotule. Transporte el suelo al laboratorio y péselo ( P. S. H )

4.- Cubra el pozo hecho en la actividad anterior con una película de plástico y llénelo de agua hasta el nivel de la superficie, teniendo cuidado de medir el agua que se requiera para llenarlo. ( Vt ).5.- Del suelo extraído del pozo, toma una muestra de 100gr. Y determínele el porciento de humedad ( Pw). Para detalles vea parámetros de humedad en la pag: 45

6.- Cálculos

Da = 100 P. S. H. Vt (100+Pw)

Pw = P. S. H. - P. S. S. X 100

P. S. S.

Da = Densidad Aparente

P. S. H. = Peso suelo Húmedo ( peso total del suelo extraído del pozo )

Vt = Volumen totalPw = Porciento de humedadP. S. S. = Peso suelo secoP. S. H. = Peso suelo húmedo ( de la muestra tomada para determinar Pw ).

2.- METODO DE LA PARAFINA

1.- Coloque parafina en un frasco y fúndala en baño maría a 60 oC mantenga constante la temperatura.2.- Tome un terrón. Átelo con un hilo de 30cm. De longitud y péselo ( P. T. H. )

3.- Impregne el terrón con parafina, sumergiéndolo y sacándolo rápidamente en la parafina líquida. Deje enfriar. Repita lo anterior las veces que sea necesario hasta que el terrón no tenga fallas de recubrimiento.4.- Pese el terrón impregnado con parafina ( P. T. H. P.)5.- Pese el terrón impregnado con parafina sumergido en agua destilada ( P. T. S. A. )6.- Anote la temperatura del agua destilada ( Dw )7.- Determine el contenido de humedad de los terrones restantes ( Pw ) para detalles vea parámetro de humedad. Pág.: 45.

8.- Cálculos :

Da = ( P. T. S. ) ( Dw )

P.T.H. - P. T. S. A. + P. P. - ( p. p.) ( Dw ) (

Dp

P. T. S. = P. T. H.

1+ ( Pw )

100

Pw = P. T. H. - P. T. S. E. X 100

P. T. S. E.

Da: Densidad Aparente ( gr./cm3 )P. T. S.: Peso del Terrón seco ( gr. )Dw: Densidad del agua a una temperatura dada ( gr./ cm3 ). Consulte tabla anexa.P. T. H. : Peso del terrón húmedo ( gr. )P. T. S. A.: Peso del terrón sumergido en agua ( gr. )

P. P. : Peso de la parafina ( gr. )Dp : Densidad de la parafina ( 0.89 gr./cm3 )Pw : Porciento de humedadP. T. S. E.: Peso del terrón seco a la estufa a 105oC durante 24 horas.

TABLA DE DENSIDAD DEL AGUA

OC Dw oC Dw

20 0.99823 31 0.9953221 0.99799 32 0.9949822 0.99776 33 0.9946423 0.99753 34 0.9942924 0.99730 35 0.9939525 0.99707 36 0.9936127 0.99651 37 0.9932628 0.99623 38 0.9929229 0.99595 39 0.9925830 0.99567 40 0.99224

DENSIDAD DE SOLIDOS

A diferencia de la densidad aparente, la densidad de sólidos considera la masa de sólidos y el volumen que estos ocupan, es decir, no toman en cuenta el espacio poroso. Por lo tanto las metodologías usadas para estimar esta propiedad del suelo y mediante unas series de pesadas pueden conocer, por diferencia el volumen de sólidos.

METODO MATRAZ VOLUMETRICO

1.- Lave, seque y pese un matráz volumétrico de 100ml. ( pai ).2.- Ayudándose con un embudo para introducir el suelo, pese 50 grs. De suelo seco al aire, tamizado con malla 2mm. En el mismo matráz. ( Ps ).3.- Añada agua destilada hasta la mitad del matráz resbalándola por las paredes para lavar el suelo adherido..4.- En una parrilla eléctrica caliente el contenido del matráz de 5 a 10 minutos después de la ebullición para eliminar el aire atrapado. En caso de formación de espuma abundante, agite el contenido para evitar pérdidas de suelo.5.- Deje enfriar el contenido del matráz a temperatura ambiente.6.- Afore con agua destilada a 100ml. Péselo ( psa ). Tome la temperatura de la suspensión ( Dw ).7.- Elimine el suelo del matráz, lávelo, llénelo con agua destilada hasta la línea de aforo, seque las paredes exteriores y péselo ( Pa ).

8.- Cálculos:

Dr = ( Dw ) ( Ps - Pai )

( Ps – Pai ) – (Psa- Pa)

Dr = Densidad real ( gr./cm3 )

Dw = Densidad del agua a una temperatura dada ( consulte la tabla de den -Sidades ) ( gr. /cm3 ).

Ps : Peso del matráz más la muestra del suelo ( gr. )Pai : Peso del matráz lleno de aire ( gr. )Psa : Peso del matráz con suelo lleno de agua ( gr. )Pa : Peso del matráz lleno de agua ( gr. ).

POROSIDAD DEL SUELO

La porosidad del suelo se estima regularmente a partir de la densidad aparente y la densidad de sólidos y por lo mismo es relativamente fácil conocer esta propiedad del suelo. Sin embargo, el saber exclusivamente la porosidad total no ayuda a entender, del todo las relaciones de humedad y de aireación en el suelo. Para esto es necesario conocer la porosidad de retención. ( también llamada capilar ) y la porosidad de aireación ( también llamada efectiva ). Algunos investigadores como Briggs y Shantz, han correlacionado los porcentajes de arena, limo y arcilla obtenidos en el análisis granulométrico para estimar estos dos últimos tipos de porosidad. La primera con una fórmula y la segunda con un diagrama triangular similar al utilizado para determinar la clase textural del suelo.

1.- Porosidad total

% Ep = ( 1- Da ) 100

Ds

Donde:

% Ep = Porciento de espacio poroso Da = Densidad aparente en gr./cm3 Ds = Densidad de sólidos en gr./cm3

2.- Porosidad de retensión o capilar:

PR = (0.03 ) ( % A ) + ( 0.35 ) ( % L ) + ( 1.65 ) ( % R )

Donde :

PR = Porosidad de retensiónA = Arena en %L = Limo en %R = Arcilla en %

( COLOR DE SUELO )( CARTAS DE MUNSELL )

1.- Coloque muestras de suelo seco al aire y tamizado con malla de 2mm. En dos vidrios de reloj.

2.- Humedezca una de ellas aproximadamente a capacidad de campo.

3.- Coloque sobre la muestra a determinar una película protectora de plástico. (Introdúzcala en una bolsa de plástico ).

4.- Escoja de entre las cartas de color de Munsell, aquella que se aproxime al color del suelo a determinar y colóquela sobre la mica protectora.

5.- Compare los colores y anote el valor del color determinado. La observación deberá hacerse directamente a la luz del sol.

6.- En caso de confusión en cuanto al color a determinar utilice las plantillas que para tal fin están insertas en las cartas de colores de Munsell.

PARÁMETROS DE LA HUMEDAD DEL SUELO

El suelo es considerado por la mayoría de los investigadores, entre otras cosa, como un reservorio de humedad. Es el lugar donde el agua de lluvia o de riego es almacenada para su uso posterior por las plantas. Este hecho pone de manifiesto la importancia del suelo para suministrar agua a los vegetales. Esta agua es retenida con diferente fuerza por las partículas del suelo. De manera sencilla se puede decir que a medida que la película de agua está mas cerca de la partícula sólida es más fuertemente retenida. El conocimiento anterior sirve de base para establecer lo que se conoce como parámetros de la humedad del suelo. Estos parámetros permiten conocer por ejemplo: el límite máximo de agua que un suelo puede almacenar, los límites de humedad aprovechable y algo de suma importancia es que ayudan a entender aspectos de relevancia en el riego de los cultivos como es definir el CUANDO Y CUANTO REGAR.

En esta parte del manual se describen algunos procedimientos de uso rutinario en el laboratorio de suelos y aguas de la UABCS, para conocer los parámetros de la humedad del suelo.

HUMEDAD DEL SUELO

Para fines prácticos se entiende por agua del suelo, la que puede ser extraída por evaporación hasta peso constante, con temperaturas de 105 C a 110 oC, pero no existe una determinada temperatura a la que diferentes materiales del suelo pueden ser

calentados para expulsar toda el agua retenida y dejar solo el agua de cristalización. El intervalo de secamiento es de 100 oC a más de 400 oC, según los minerales componentes del suelo. Además hay que tomar en cuenta que si en el suelo existe materia orgánica, esta se oxida a temperaturas menores de 100 oC, por lo que no es posible definir la absoluta sequedad del suelo. Por esto en la mayoría de los casos para fines prácticos se toma el contenido de agua relativa entre dos estados de energía.

El contenido de agua en el suelo se basa en el peso de suelo seco y se expresa en unidades de masa o de volumen por unidad de volumen.

I.- METODO DE SECADO EN ESTUFA:

1.- En un frasco de vidrio previamente pesado y numerado pese 100gr. De suelo, agregue un volumen conocido de agua ( 25 a 30ml. ) hasta humedecerla aproximadamente a capacidad de campo.

2.- Pese el frasco más el suelo húmedo.

3.- Ponga el suelo a secar a la estufa durante 24 horas a una temperatura de 105 oC a 110oC.

4.- Transcurrido el tiempo de secado, saque el frasco, tápelo, déjelo enfriar y péselo. Obtenga el contenido de humedad.

5.- Cálculos : Pw = P. S. H. - P. S. S. X 100 P. S. S.

Pw.- Porciento de HumedadP. S. H.- Peso del suelo húmedo descontando el peso del frasco.P. S. S.- Peso del suelo seco descontando el peso del frasco.

II. METODO DE SECADO CON ALCOHOL

1.- En una cápsula de porcelana previamente pesada, pese 100gr. De suelo seco al aire y tamizado con malla de 2mm. ( del mismo usado para secado a estufa ).2.- Agregue un volumen conocido de agua ( 25 a 30ml. ) hasta dejar húmedo el suelo aproximadamente a capacidad de campo. Péselo ( P. S. H. )3.- Agregue 15ml. De alcohol 96oC, G. L., hágalo arder al mismo tiempo que agita el suelo con una espátula o varilla de vidrio.4.- Repita la operación anterior agregando porciones de 15, 10 y 10ml. De alcohol. Deje enfriar y pese ( P. S. S. ) si observa un secado incompleto, agregue otros 10ml. De alcohol.5.- Obtenga el contenido de humedad.6.- Cálculos: Utilice la ecuación usada para determinar humedad por el método de la estufa.

PORCIENTO DE SATURACIÓN

Cuando los espacios porosos del suelo están llenos de agua se dice que este, está saturado a su máxima capacidad de retención de agua. Este contenido de agua se expresa generalmente en porcentaje con respecto al suelo seco multiplicando por 100, entendiéndose como suelo seco, el secado a la estufa a una temperatura de 105oC a 110oC durante 24 horas o hasta obtener peso constante.

Procedimiento:

1.- Pese 300grs. De suelo seco al aire ( P. S. S. ) en una cápsula de porcelana.2.- Agregue agua destilada en pequeñas porciones de un volumen conocido contenido en una probeta graduada y mezclando con una espátula y golpeando la cápsula ocasionalmente y ligeramente en la mesa para eliminar en el aire.3.- Al momento que la pasta de suelo húmedo fluya libremente de la espátula y/o al hacer un corte con las misma este desaparezca rápidamente la muestra está saturada. Debe presentar una película fina de agua como espejo en la superficie, sin que exista agua sobrenadante, que escurra cuando incline la cápsula.4.- Anote el total de agua consumida ( va. ) Tome la temperatura del agua y realice corrección por temperatura.5.- Cálculos :

% Saturación = ( Va ) ( Dw ) X 100

P. S. S.

Va.- Volumen de agua gastada

Dw.- Densidad del agua a una temperatura dada ( consulte la tabla de densidades Del agua )

P. S. S. : Peso suelo seco al aire

CAPACIDAD DE CAMPO

Tradicionalmente se ha considerado a la capacidad de campo como el límite superior al cual las plantas pueden absorber agua. Sin embargo hay numerosas evidencias de que las plantas absorben agua aún por encima de este valor.

Determinar, o al menos estimar capacidad de campo en laboratorio y/o campo es relativamente sencillo y los procedimientos utilizados para ello se basan en la definición de este parámetro se dice: máxima cantidad de agua que un suelo puede almacenar después de un riego o lluvia fuerte y cuando el movimiento descendente del agua es prácticamente igual a cero.

Enseguida se describen de los métodos usados para determinar este parámetro

1.- METODO DE CAMPO

a).- Prepare un cuadro de terreno de 1mt. Por ladob).- Construye un bordo y un surco perimetralc).- Apliqué una lámina de 20 1 30cm. A la superficie preparada. Llene también

de agua el surco perimetral.d).- Deje que el agua se filtre y cubra con un plástico o una lona impermeable que

evite la evaporación.e).- Una vez que el agua se haya filtrado inicie la obtención de muestras e interva-

los de 4 a 6 horas en suelos ligeros y de 12 a 24 horas en suelos pesados a las profundidades requeridas utilizando para ello barreras tipo Helicoidal o Veymeyer.

f).- Las muestras obtenidas deben recogerse en frascos de vidrio previamente - pesados y numerados y cerrarse con tapa hermética para evitar perdidas de humedad.

g).- Pese las muestras de suelo húmedo ( PSH ) sin la tapa y séquelos a la estufa a una temperatura de 105oC a 110oC durante 24 horas o peso constante.

h).- Al termino del tiempo de secado, saque las muestras de la estufa, tápelos, deje que se enfríen y péselas ( P. S. S. ) sin la tapa.

i).- Cálculos:

Pw = P. S. H. - P. S. S. X 100

P. S. S.

Pw : Porciento de humedad ( contenido gravimétrico humedad ) P. S. H. : Peso suelo húmedo P. S. S. : Peso suelo seco

j).- Grafique los porcientos de humedad obtenidos, colocando en las abcisas los tiempos y en las coordenadas los porcentajes de humedad. Cuando la curva trazada uniendo los puntos tienda a la horizontal, se habrá llegado al valor de

Pw equivalente a la capacidad de campo.

III. METODO DE LAS COLUMNAS DE SUELO ( METODO DE COLMAN )

a).- Monte un tubo de vidrio de aproximadamente 30cm de largo (de los usados para lámparas fluorescentes ), en un soporte universal ayudando con unas pinzas.b).- Coloque en el extremo inferior del tubo un papel filtro sujeto con una liga o cinta adhesiva para evitar que el suelo salga.c).- Coloque suelo en el tubo al mismo tiempo se va compactando con una varilla. Vaya pesando la cantidad de suelo adicionada.d).- Agregue 25ml de agua destilada por cada 100grs de suelo en suelos ligeros y 30 ml en suelos pesados.

e).- Deje reposar al mismo tiempo que marca cada hora la línea de descenso de la humedad, hasta que observe que de una hora a otra ya no hay descenso de la columna de humedad.f).- Saque la muestra de suelo del tubo ayudando con una varilla a modo de émbolo, divídalo en 3 partes , tome la parte intermedia, póngala en frasco previamente pesado y marcado y pésela ( P. S. H ).g).- Meta la muestra a la estufa a temperatura de l05o C a 110º C durante 24 horas, o hasta peso constante.h).- Al termino del tiempo, saque la muestra, tápela, espere que se enfríe y pésela (P. S.S.)i).- Obtenga el porciento de humedad a capacidad de campo con la ecuación:

Pw = ( P. S. H. - P. S. S ) 100

P. S. S.

Pw : Porciento de humedadP. S. H. : Peso suelo húmedo

P. S. S. : Peso suelo seco

III. METODO DE LA OLLA DE PRESION: ( Antes de realizar esta práctica lea las instrucciones de manejo de la olla de presión ).

a).- Ponga el plato de cerámica de 1 bar a saturar en agua destilada durante 24hrs.b).- Distribuya equitativamente en el plato ya saturado, los anillos de hule a ---

utilizar.c).- Llene los anillos de hule con suelo seco al aire y tamizado con malla 10 hasta el ras. Haga tres repeticiones por muestra.d).- Sature las muestras por capilaridad con agua destilada, ayudándose con una pizeta.e).- Elimine el agua sobrante inclinando el plato para desalojarla.f).- Coloque el plato en la olla de presión y conecta la manguera ( 18 ). Coloque la tapa ( 27 ) y cierre herméticamente.g).- Cierre la válvula de paso a la olla ( 21 ). Abra la válvula “A” y cierre la ---- válvula “B”. Cierre la válvula de desfogue ( 22 ). Abra la válvula del tanque

del compresor ( 11 ). Con el regulador de presiones altas ( 23 ) a una presión aproximada a 10 bar. Hecho lo anterior cierre la válvula “A” y abra la válvula “B” y con el regulador de presiones bajas ( 24 ) coloque el manómetro ( 25 ) a una presión de 1/3 de bar y abra la válvula de paso a la olla ( 21 ). Espere

unos 15 minutos a que se estabilice la presión. En caso de que al término del tiempo no marque la presión requerida, cierre la válvula (21) y con el regula-

dor de presiones ( 24 ) vuelva a poner a la presión deseada. Hecho lo anterior abra la válvula (21 ). h).- Deje el sistema trabajando durante 24 horas o hasta que ya no haya drenaje de

agua.i).- Al término del tiempo haga lo siguiente para sacar las muestras: cierre la vál- vula (11 ). Cierre la válvula (B). Abra la válvula (A). Abra la válvula (22). Espere que escape el aire a presión . Quite la tapa.j).- Coloque cada muestra en un frasco numerado y pesado. Pese el suelo húmedo ( P. S. H. ) y métalo a la estufa por 24 horas a temperatura de 105oC a 110oC

o hasta peso constante. Al termino del tiempo saque las muestras, tápelos, - espere que se enfríen y péselos (P. S. S. ) sin la tapa.k).- Cálculos:

Pw cc = ( P. S. H. - P. S. S. ) 100

P. S. S.

Pw cc : Porciento de humedad a capacidad de campoP. S. H. : Peso suelo húmedoP. S. S. : Peso suelo seco

PUNTO DE MARCHITEZ PERMANENTE

Por definición el punto de marchites permanente ( PMP ) es la cantidad de agua que tiene un suelo cuando una planta indicadora, girasol, o tomate, con 3 o 4 hojas verdaderas no puede recobrar su turgencia ni aun bajo condiciones de 100% de humedad atmosférica relativa.

Para determinar el PMP existen varios métodos. Uno de ellos ha demostrado ser mejor por su rapidez y confiabilidad y consiste en la aplicación de aire a presión, por un lado de la muestra, para forzar la salida por el otro lado. El agua retenida por el suelo a una presión de 15 atm. Se toma como una equivalencia de humedad en la vecindad del PMP.

Método de la Membrana de PresiónNota: Antes de realizar esta determinación, lee las instrucciones de manejo del

aparato olla de presión.

a).- Ponga a saturar en agua destilada un plato de cerámica de 15 bar, durante 24 horas.b).- En el plato ya saturado, distribuya en forma equidistante los anillos de hule a utilizar.c).- Llene los anillos de hule con suelo seco al aire y tamizado con malla 2.0mm hasta el ras de la superficie. Haga 3 repeticiones por muestra.d).- Sature las muestras con agua destilada por capilaridad, ayúdese con una pizeta.e).- Elimine el agua sobrante, inclinando ligeramente el plato.f).- Coloque el plato en la olla, conecte la manguera de descarga ( 18 ). Coloque la tapa y cierre herméticamente.g).- Cierre la válvula de paso a la olla ( 21 ). Abra la válvula (A). Cierre la válvula (B). Cierre la válvula (27). Abra la válvula (11). Con el regulador de presiones altas (23) ponga el manómetro (25) a una presión de 15 bar. Abra lentamente la válvula (21), observando que el manómetro (25) no baje menos de 0.3 bar la presión. Espere unos minutos a que se estabilice la presión y continúe abriendo de igual manera la válvula

(21), hasta que quede completamente abierta. Espere unos 15 minutos a que estabilice la presión.En caso de que el manómetro (25) no marque la presión deseada cierre la válvula (21) y con la válvula de presiones altas (23), vuelva a poner a presión requerida, abra completamente la válvula (21 ).h).- Deje el sistema trabajando durante 24 horas o hasta que no haya drenaje de aguai).- Al termino del tiempo cierre la válvula (11 ). Abra la válvula (22). Espere a que escape completamente el aire y saque las muestras.j).- Coloque cada muestra en un frasco pesado y numerado y pésela ( P. S. H ). Séquela a la estufa a temperatura de 105oC a 110º C durante 24 horas o hasta peso constante. al termino del tiempo saque las muestras, tápelos, espere a que se enfríen y péselos (P. S. S.) sin la tapa.

k).- Cálculos:

Pw pmp = P. S. H. - P. S. S. X 100

P. S. S

Pw pmp : Porciento de humedad a punto de marchites permanenteP. S. H. : Peso suelo húmedoP. S. S. : Peso suelo seco

HUMEDAD APROVECHABLE

La cantidad de agua aprovechable por las plantas es aquella que queda comprendida entre capacidad de campo y punto de marchites permanente. Esto hace que determinar la humedad aprovechable de un suelo sea relativamente sencillo. Conociendo la capacidad de campo y el punto de marchites permanente del suelo en cuestión , por diferencia se conoce la humedad aprovechable, es decir:

H. A. = C. C. - P. M. P.

Donde :

H. A. = Humedad Aprovechable en %CC = Capacidad de campo en %PMP = Punto de marchites permanente en %

C A P I T U L O III

DETERMINACIONES QUIMICAS DEL SUELO

DETERMINACIONES QUIMICAS DEL SUELO

Conocer la química del suelo es de suma importancia para las personas relacionadas con la Agricultura. A partir de ella se pueden generar recomendaciones que ayuden a tener en mejores condiciones el suelo. Por ejemplo: modificar el PH, eliminar las sales e incorporar materia orgánica, es una muestra de lo que se puede hacer. Con esto será mejor el crecimiento de los cultivos y la producción de cosechas.

La influencia que tienen algunas propiedades químicas en la condición física y en la fertilidad del suelo es muy conocida. Por ello un análisis del suelo no está completo si no se incluyen las determinaciones químicas; en el laboratorio de suelos y aguas de la UABCS se cuenta con el material y equipo necesario, las metodologías y el personal capacitado para realizar este tipo de análisis.

En este apartado se describen las técnicas usadas en el análisis químicos del suelo.

ELECTRONEGATIVIDAD DE LOS COLOIDES

En el estudio científico del suelo, el interés químico y las dificultades experimentales aumentan a medida que disminuye el tamaño de la partícula del material. Las partículas más grandes ( ARENAS ) a causa de su pequeña superficie especifica, son inactivas químicamente. La actividad química del suelo reside en las partículas coloidales ( arcilla y humus ). Los coloides del suelo están cargados eléctricamente, siendo la carga neta de estos NEGATIVO. Existen diferentes formas para demostrar esto. Una de ellas es el INTERCAMBIO IONICO, que puede ser CATIONICO Y ANIONICO. El primero ocurre con mayor intensidad que el segundo, no así los cationes. De aquí se infiere que en el material coloidal hay mayor número de cargas negativas a las cuales se adhieren los iones positivos.

Otra forma es usando indicadores, que son sustancias cargadas eléctricamente, por ejemplo EOSINA ROJA que tiene cargas negativas y LA VIOLENTA DE GENCIANA que tiene cargas positivas. Al agregar estos indicadores a un material coloidal, colocando éste en dos recipientes de forma columnar, se observa la Eosina Roja se infiltra a mayor profundidad que la violeta de genciana, de lo cual se infiere, lo mismo que en el caso del intercambio iónico, es decir mayor cantidad de cargas negativas en el material coloidal.

A continuación se describe esta última forma de demostrar la electro-negatividad.

PROCEDIMIENTO

- Monte cuatro tubos de vidrio según la figura siguiente:

Dibujo Pág. 58

- Coloque suelo arenoso en dos tubos de vidrio hasta aproximadamente 2 cms. Del borde.

- Coloque suelo arcilloso en dos tubos de vidrio hasta aproximadamente 2cms. Del borde.

- Simultáneamente agregue 10 ml de Eosina Roja y 10 ml de Violeta de Genciana a dos tubos con el mismo tipo de suelo.

- Observe que ocurre y anote.

- Simultáneamente agregue 10 ml de Eosina Roja y 10 ml de Violeta de Genciana a los tubos que contienen el otro tipo de suelo.

- Observe que ocurre y anote. - Realice lavados ( 4 veces ) con 10 ml de agua destilada cada vez en los 4 tubos.- Observe que ocurre y anote.

CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES

Para esta determinación emplearemos uno de los métodos existentes, que es el de la saturación con amonio, el cual consiste en lavar las muestras del suelo con exceso de acetato amónico, para que todos los sitios capaces de intercambiar cationes sean ocupados por el ión amónico. Este exceso de amonio se elimina lavando con el alcohol.

La cantidad de amonio retenida en la muestra es una medida de su capacidad de cambio catiónico. + +

El amonio puede ser desplazado por otro catión ( Na o Mg ) y destilarse a otro recipiente para ser valorado. El resultado se expresa en me/100 gr de suelo.

PROCEDIMIENTO.

1.- Pesar 5gr de suelo secado y cribado ( malla 2mm ) se colocan en un crisol G00CH al que se le ha acomodado un papel filtro, este descansa en un matraz Erlenmeyer de 250 cc.

2.- En una probeta se miden 100mls de acetato de amonio al crisol.

3.- Se agregan de la probeta 10mls de acetato de amonio al crisol con el papel filtro y el suelo.

4.- Se calienta 30 minutos ( con poco calor )

5.- Se retira del calor, se deja enfriar un poco y se coloca nuevamente sobre el matraz.

6.- Continúe haciendo lavados, agregando el acetato de amonio hasta completar los 100mls.

7.- Hacer lavados eventuales al suelo adicionando alcohol etílico hasta completar 100mls., para quitar el exceso de acetato.

8.- El suelo junto con el papel filtro se introduce en el matraz Kjeldahl al que se le agrega 300mls. agua destilada.

9.- Agregar 1gr. De óxido de magnesio.

10.- Lleve a la sección destiladora ( aparato Kjeldahl)

11.- En un matraz Erlenmeyer de 250mls. Ponga 25mls. De HCL O. IN

12.- Agregue 4 gotas del indicador rojo de metilo.

13.- Ponga el matraz en el aparato Kjeldahl para recibir el destilado.

14.- Prenda el aparato y encienda las parrillas. Abra la llave de agua para que no se produzca calentamiento excesivo ( el calentamiento deberá ser lento ). Deberá destilarse 125mls el volumen total será de 150mls. ( 125mls. Destilado + 25 HCL 0. IN ).

15.- Retírese el matraz de los tubos condensadores y déjese escurrir uno o dos minutos . apáguese la parrilla bajo del matraz de destilación hasta completar esta operación, pues de otra manera el formarse el vació en el matraz de destilación al apagar la parrilla, regresará gran parte del destilado del mismo echando a perder la determinación.

16.- Apague el aparato.

17.- Titule con NaOH 0. IN. Empleando una buseta.

18.- Lave inmediatamente los matraces Kjeldhal y las perlas de vidrio se sacan, lavan y guardan.

Cálculos:

Me / 100gr. = ( HCL X N ) - ( NaOH X N ) 100

MUESTRA

REACCION DEL SUELO( PH )

El pH de una solución acuosa es el logaritmo negativo de la actividad del ión Hidrógeno.

Este se basa en la diferencia de potencial eléctrico entre 2 electrodos, uno de vidrio y otro calomel tomado como referencia . el potencial eléctrico en el electrodo de vidrio que varía con la concentración de H+, y en el otro es constante.

Ambos electrodos se sumergen en una suspensión suelo-agua y se abre paso a una corriente eléctrica. La diferencia de potencial entre ambos electrodos se indica en un dial graduado en unidades de pH.

La concentración de potencial eléctrico ( medido don el electrodo de vidrio aplicado al sistema formado por el suelo ) de iones Hidrógeno incluye todas las fuentes, como las disociaciones de los ácidos solubles y los disociados de las partículas del suelo.

PROCEDIMIENTO:

1.- En un vaso de precipitado pese 10gr de suelo seco y tamizado con malla de 1mm.2.- Agregue 20mls de agua destilada3.-Agite constantemente la suspensión durante 30 minutos ( use un agitador mecánico y una barra magnética ).4.- Mientras, estandarice el aparato como se indica en la sección de equipo.5.- Después de transcurrido el tiempo ( según punto 3 ) lleve la suspensión al potenciómetro para hacer la lectura.6.- Agite la muestra antes de introducir el electrodo y mida el pH.

*Nota: Cuando sean varias muestras procure checar la estandarización del aparato con la solución Búfer cada 5 muestras.

MATERIA ORGANICA

Para determinar el contenido de materia orgánica del suelo se emplea esta técnica en la que la reacción del dicromato de potasio ( K2Cr2O7) con ácido sulfúrico (H2SO4) originará la formación de un agente oxidante fuerte, ácido crómico, que oxida el carbono de la materia orgánica para convertirlo en CO2.

La reacción química causa un color verde dependiendo directamente de la cantidad de materia orgánica del suelo.

PROCEDIMIENTO :

1.- Pese de 0.5 – 1 gr de suelo secado y tamizado ( malla de 1mm ) *2.- Ponerlo en un matraz Erlenmeyer de 500mls.3.- Agregue con una pipeta volumétrica o búreta 10mls de dicromato de potasio en (K2Cr2O 7) y agite lentamente para impregnar el suelo.4.- Añadir 20mls. De ácido sulfúrico concentrado ( H2SO4).agite lentamente para mezclar bien.5.- Enfríe y agregue 170mls de agua destilada con una probeta. Agite para mezclar bien y dejar enfriar.6.- Agregue 4 gotas del indicador ortofenantrolina.7.- Hacer la titilación con Fe SO4 , hasta que vire de un verde a color marrón o canela, usando una bureta.

Usar la de menor peso para suelos con alto contenido de materia orgánica, y la de mayor, para los de bajo contenido de materia orgánica tales como los suelos de la región.

NOTA: Se hace una muestra testigo con las mismas indicaciones siguiendo los pasos 3 a 7, sin usar suelo. Esto es para estandarizar la solución de sulfato terroso pues varía su concentración.

La normalidad del sulfato terroso la obtenemos con la fórmula siguiente:

( N1 ) ( V1 ) = ( N2 ) ( V2) : ... N1 = ( N2 ) ( V2 )

V1

En donde:

N1 = Normalidad del FeSO4

V1 = Volumen de FeSO4 gastado al titular

N2 = Normalidad del K2Cr2O 7

V2 = Volumen de K2Cr2O 7 que se utilizó para la técnica.

Cálculos :

%M.O. = ( mls K2Cr2O 7 ) ( N ) - ( mls FeSO4 ) ( N ) 0.69

PESO DE MUESTRA

0.69 = 0.003 X 1.724 X 1.33 X 100

El factor de conversión 0.003 se obtuvo dividiendo 12.09 entre 4000 es el peso miliequivalente del carbono entre 89 y multiplicando por 100 para convertir a porciento ( Oxidación de K2Cr2O 7 ).La relación entre el carbón orgánico y la materia orgánica está dada en la composición casi constante del humus ( 56 – 58% ); Van Benmelen ha sugerido el factor 100/58 = 1.724 para convertir el carbón orgánico total en materia orgánica total. ( Relación Carbón Nitrógeno ).

El factor 1.33 se obtuvo dividiendo 100 sobre 75% que es el promedio de recuperación del carbono logrado en este método.

OBSERVACIÓN: Este método es una modificación del Walkley-Black para la determinación del carbón orgánico en suelos aproximadamente 89% de carbón. Actualmente se recomienda únicamente el 1 % de carbono orgánico, eliminando la suposición de Van-Benmelen: Mat. Org. Contiene 58% C.

CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

Conductividad eléctrica es la recíproca de la resistencia eléctrica. Esta es la resistencia en ohms de un conductor metálico o electrolítico, que tiene 1cm de largo y un área transversal de 1cm2, por consiguiente, la conductividad eléctrica se expresa en recíproca de ohms por centímetro , o sea mhos por centímetro. Los términos “ conductividad eléctrica” y “conductividad eléctrica específica” tienen el mismo significado.

PROCEDIMIENTO:

1.- Pese en una cápsula 300gr de suelo seco y tamizado con malla de 2mm diámetro.2.- Sature el suelo agregando agua destilada hasta lograr una pasta, agitando constantemente con una espátula hasta que se observe un espejo en la superficie del suelo o que al hacer una raya sobre éste, con la espátula, ésta desaparezca; así como resbale con facilidad de la espátula. ( Dependiendo de la textura del suelo usado ).3.- Deje reposar mínimo 4 horas y máximo 24.4.- Lleve la pasta al sistema de filtración.5.- Conecte el matráz Kitazato a la manguera de la llave del sistema vacío.6.- Coloque el embudo Buchner, al cual se le puso papel filtro No. 40 y en el cuello un tapón horadado o un anillo de vacío, sobre el matráz Kitazato.7.- Humedezca con la pizeta el papel filtro.8.- Accione la bomba y abra la llave de vacío hasta que observe que el papel filtro está bien adherido al embudo, ciérrela retire el embudo del matráz y este de la manguera, vacíe el agua enjuagando el matráz.9.- Vuelva a repetir el paso ( 5 ) y ( 6 ).10.- Vacíe la pasta sobre el filtro en el embudo.11.- Conecte la bomba y abra la llave. Si observa que hay escape de aire presione el embudo hacia abajo hasta que el anillo esté bien adherido al matráz y no se escape.

12.- Espere hasta que filtre todo o hasta obtener el volumen de extracto necesario para las determinaciones que se pretendan realizar, con éste.13.- Lleve el extracto al conductímetro .14.- Llene la celda.15.- Haga la lectura ( Instrucciones de manejo en la parte de equipo ).

Cálculos: C. E. = Lectura X Valor de la escala del disco X K = mmhos/cm/a 25oC

1000

K = Constante de la celda

NOTA: Conjuntamente con esta determinación se puede sacar el porciento de saturación al hacer la pasta para obtener el extracto ( vea determinación de parámetros de humedad, en la sección de det. Físicas ).

El valor de la conductancia de la solución es la lectura de la escala interna del aparato multiplicada por el factor que esté en línea con el índice.

CARBONATOS

Uno de los métodos para determinar carbonato de calcio, consiste en descomponer este material con ácidos minerales de concentración y el volumen conocida. Se basa en la evaluación a partir de los equivalentes de neutralidad. En la reacción se forma una sal y se desprende CO2.

A partir de éste desprendimiento se determina cuantitativamente el carbono que se presenta en forma de carbonatos por el tratamiento de la muestra de suelo con un ácido.

La cantidad de HCL debe estar en exceso para poder valorar la fracción que no ha reaccionada. Con solución valorada de Hidróxido de sodio. El cuidado9 que debe tenerse es evitar que el CO2 atmosférico ligeramente soluble en agua ( 0.1 % a 22.6 oC ) forme de esta manera Ácido Carbónico que posteriormente daría un dato erróneo.

PROCEDIMIENTO :

1.- Pese 5gr de suelo seco y tamizado ( 0.5mm ).2.- Póngalo en vaso de precipitado .3.- Agregue 100mls de HCL ( 1N ).4.- Cubra con un vidrio de reloj y agite. La efervescencia indica presencia de carbonatos.5.- Deje reposar 3 horas hasta sedimentación completa .6.- Tome una alícuota de 20mls y transfiérala a un matráz Erlenmeyer o vaso de precipitado de 250mls.7.- Agregue 6 a 8 gotas de indicador azul de bromotimol .8.- Titule con NaOH ( 1N ) con una buseta.

Vire = De color amarillo a azul.%CO3 = ( mls. HCLX N ) - ( mls. NaOH X N ) X 0.05 X 100 X Dilución

MUESTRA

NOTA : Puede emplearse cantidades mas pequeñas de suelo.

5gr de suelo en 100mls. De HCL 1.0 N 2.5gr de suelo en 50 mls. De HCL 1.0 N

1gr de suelo en 20 mls. De HCL 1.0 N

CARBONATOS SOLUBLES

= -Tanto los CO3 como los HCO3 son importantes debido a la tendencia de

combinarse con los cationes Ca++ y Mg++ y precipitarlos. A medida que estos cationes disminuyen en la solución del suelo, la relación Na: Ca + Mg aumenta favoreciendo la absorción del Na+ por el suelo y el desarrollo de las condiciones de suelos sódicos.

Contribuyen en las titilaciones de CO3 y HCO3 los aniones de los ácidos débiles (boratos, fosfatos y silicatos ).

En la determinación de CO3 y HCO3 se sigue el principio de que las sales de las bases fuertes y ácidos débiles, sufren una hidrólisis dando lugar a soluciones alcalinas. La titilación de una solución alcalina usando como indicador Fenolftaleína con una solución valorada de un ácido fuerte, proporciona una medida de los CO3 y prosiguiendo la titilación al punto final del azul de bromofenol ( anaranjado de metilo ) se obtiene el valor de HCO3.

PROCEDIMIENTO :

CARBONATOS SOLUBLES (CO3 )

- Tome una alícuota de 5mls de extracto acuoso del suelo ( cuando esté muy concentrado tome la mitad ).

- Agregue 2 ó 3 gotas de fenolftaleína 0.25% . si cambia a color rosa proseda a titular con H2SO4 0.01 : agregando gota a gota hasta desaparecer el color rosa; anotar la lectura de la buseta ( si no hay color al agregar la fenolftaleína es que no hay CO3 ).

- Guarde está solución para la determinación de HCO3

Cálculos :

Me CO3/ 1t = ( 2P ) ( N DEL H2SO4 ) ( 1000 )

MLS.ALICUOTA

DONDE :

P = mls. De H2SO4 gastados al titular.

N = Normalidad del H2SO4

NOTA : la alícuota no debe contener más de 1 me de CO3 + HCO3

BICARBONATOS (HCO3)

Empleando la solución incolora de la determinación de CO3; ó a la solución original si no se produjo color con la Fenolftaleína haga lo siguiente :

- Añada 2 ó 3 gotas de anaranjada de metilo.- Continúe titulando sin llenar de nuevo la buseta.- anote la lectura total de la

buseta el vire de color es de amarillo a salmón.- Guarde la solución para determinación de cloruros.

Cálculos :

me/1t HCO3 = ( N – 2P ) (N DEL H2SO4 ) ( 1000 )

MLS. DE ALÍCUOTA

P = mls. De H2SO4 gastados al titular con Fenolftaleína

X= mls.de H2SO4 totales en la titilación con anaranjado de metilo.

N = Normalidad del H2SO4

CLORUROS

A la muestra proveniente de la determinación de CO3 y HCO 3 agregue lo siguiente :

- 4 gotas de cromato de potasio al 5 %.- Titule con AgNO3 de normalidad conocida, hasta producir un color rojizo que

sea estable.- Hacer un testigo utilizando agua libre de CO2 y hacer las correcciones

necesarias.

Cálculos :

Me de cl = ( ml de AgNO3 – ml de AgNO3 para el testigo ) (N del AgNO3) (1000)

MLS. DE ALÍCUOTA

El procedimiento clasico para determinar los cloruros, se basa en la formación del cloruro de plata relativamente insoluble :

La determinación volumétrica de los cloruros se prefiere utilizar para fines agrícolas. El punto final en la titilación de una solución que contiene cloruros utilizando nitrato de plata valorado, se puede precisar en varias formas, la más usual es aquella que se manifiesta por la aparición de un precipitado de color rojo formado por la reacción entre el indicador K2CrO4 , y el AgNO3 , que tiene lugar al agotarse los cloruros.

C A P I T U L O IV

DETERMINACIONES DE FERTILIDAD

DETERMINACIONES SOBRE FERTILIDAD DEL SUELO

La fertilidad del suelo. Los nutrientes esenciales. ¿Habrá algo más importante que lo anterior en la Actividad Agrícola? Puede ser posible, sin embargo hablar sobre nutrientes es tan importante que se dice que en ausencia de uno de ellos la planta NO completa un ciclo de vida. Por ello el análisis de suelos incluye determinar todos los nutrientes esenciales en base a ello poder generar recomendaciones que ayudan a solucionar el problema de la nutrición vegetal en el campo.

Actualmente en el Laboratorio de Suelos y Aguas de la U.A.B.C.S. se pueden determinar los macroelementos. Tanto los primarios como los secundarios, faltando los micronutrientes, sin embargo, se considera que próximamente ya se podrán determinar puesto que se está trabajando para lograrlo.

A continuación se describen las metodologías para determinar elementos mayores y menores y se anota también el fundamento de cada determinación.

EL NITRÓGENO DEL SUELO

1).- Estimado a partir del M.O.Es posible obtener una idea general ó estimativa del contenido total del

Nitrógeno en un suelo a partir del contenido en materia orgánica del mismo.

Tomando en cuenta que la razón Carbón-Nitrógeno de los suelos minerales es casi constante y el contenido de materia orgánica es unas 1.7 veces mayor que el del Carbono.

Ejemplo : Si se toma la razón Carbono-Nitrógeno como 11.7: 1.7 la razón materia Orgánica-Nitrógeno será 20:1 aproximadamente este valor de 20 : 1 para la materia Orgánica-Nitrógeno es usado para los terrenos de cultivo al calculo del nitrógeno total.

Cálculos:

% N total = % MO

20

% N asimilable = % N total

100

2).- Método de Kjeldahl

Este método ha sido modificado, sin embargo la determinación no es tan simple, está sometido a muchas dificultades que pueden conducir a obtener resultados bajos.

El Nitrógeno combinado y orgánico actúa como fuente de reserva y en la mayoría de los suelos esta cantidad es más grande que las formas solubles.

La determinación de este Nitrógeno incluye la descomposición total de los compuestos orgánicos mediante una digestión con ácido sulfúrico concentrado y catalizadores para formar sulfato de amonio, el cual posteriormente desprende el amoniaco con la adición de Hidróxido de sodio, el amoniaco es fijado en ácido bórico y titulado con ácido clorhídrico valorado y un indicador apropiado.

Las condiciones más importantes son el catalizador escogido y la temperatura, pues es posible que sea necesario una hora de digestión después de que el líquido sometido a la misma se haya vuelto claro para que quede en libertad todo el nitrógeno. Si la temperatura es inferior a 360oC la liberación es lenta o incompleta y si es superior a 410oC puede hacer perdida de NH3 de la mezcla.

Para asegurar la oxidación completa de la M.O. de los agregados más finos, como en suelos arcillosos , es necesario moler el suelo, así como humedecer con agua a estos.

PROCEDIMIENTOS:

DIGESTIÓN

1.- Pese 10gr de suelo seco y tamizado ( malla 20 ) , si el suelo es de coloración obscura pese 5gr.

2.- Transfiéralo envuelto con papel filtro No.42 enumerado, a un matráz Kjeldahl de 800mls.

3.- Agregue 5 – ( 10- grs. ( ½ - 1 cucharadita ) mezcla digestota.

4.- Añada 25 mls. Ácido sulfurico (H2SO4 ) concentrado.

5.- Lleve esto a proceso de digestión de 1 ½ a 2 horas con extractor funcionando. Caliente lentamente asta que termine la espuma. Hierva fuertemente hasta completar la digestión, la solución se pone de color verde claro. ( Si hay exceso de S,O2 la solución no se pone clara ).

6.- Deje enfriar (mas o menos ½ hora ) a 25º C

DESTILACIÓN

7.- Agregue 200 mls. De agua destilada con una probeta de 250 mls.

8.- Antes de prender el aparato en un matráz Erlenmeyer de 500 mls. Señale previamente un volumen de 200 mls.

9.- Agregue 75 mls. De ácido bórico al 4% y 4 a 6 gotas del indicador.

10.- Sumerja el tubo de descarga del destilador dentro del matráz de tal manera que la solución ácida lo cubra con el fin de no perder amoniaco.

11.- Añada 100 mls. De NaOH al 45 %, así como un pedazo de papel tornasol. Observe el color deberá ser azul intenso debido a la alcalinidad del medio. Si no es así, añada más NaO hasta obtener está condición. Este reactivo debe agregarse con una probeta de 250 mls. A los matraces Kjeldahl, con cuidado por las paredes de este pues al agregarlo se calienta demasiado. Se forman dos fases bien definidas. Esta solución ocupa el fondo del matráz y presentará un color azul cuya intensidad es proporcional a la cantidad de nitrógeno presente.

12.- Ponga en los matraces 10 perlas de vidrio y 500mg. De granallas de Zinc, cúbrase inmediatamente la boca del matraz de digestión para evitar posibles pérdidas de amoniaco y se lleva a la sección destiladora. Prenda el aparato como indica en la sección de equipo. El calentamiento debe ser lento para no perder el amoniaco como gas.

13.- Destílese hasta un volumen de 200 mls.

14.- Sáquense los matraces. Se cierran las llaves de las parrillas y del agua, déjense escurrir uno ó dos minutos.

15.- Apague el aparato.

16.- Deje enfriar.

17.- Titule con HCI 0.1 N

NOTA : Haga un testigo siguiendo todos los pasos de la técnica.

PRECAUCIONES :

- Siga las instrucciones tal como se dicen en los pasos para evitar las pérdidas de amoniaco.

- Asegúrese de que haya suficiente agua para evitar el excesivo calentamiento.- El matráz receptor del destilado deberá retirarse antes de apagar el fuego o la

parrilla, para que no sea absorbido y devuelto al matráz Kjeldahl.

Cálculos :

% N = ( mls. Gastados HCL ) ( N ) ( 0.014 ) ( 100 )

GRS. MUESTRA

m. e. N = 0.014

F O S F O R O( METODO OLSEN )

La mayoría de las determinaciones de fósforo constan de dos fases: extracción del fósforo del suelo y la cuantificación química del fósforo extraído.

Los métodos del azul de molibdeno son los más sensibles, por lo que se utilizan más en suelos con pequeñas cantidades de fósforo.

Se basan en la formación del complejo fosfomolibdato en medio ácido y la subsecuente reducción del ácido con ión estanoso u otros reductores para la formación del azul de milbdeno. La intensidad de color depende de la concentración de fósforo .

PROCEDIMIENTOS:

- Pese 2.5 grs. De suelo seco y tamizado ( malla 10 )- Colóquelo en un matráz Erlenmeyer de 125 mls.- Añada 50 mls. De solución extractora de pH 8.5 ( Na HCO3) y una cucharada

de carbón activado.- Agite 30 minutos y filtre.- Tome una alícuota de 20 mls. Del extracto con una pipeta volumétrica de

20mls., póngalo en un matráz volumétrico de 100 mls. Agregue 1 gota de p-nitrofenol ( se presentará un color amarillo ).

- Neutralice con HCL 1: 1 hasta que devuelva a su color original ( incoloro ) agregando gota a gota mezclando.

- Agite el matráz y añada 10 ml. De molibdato de amonio, espere que cese el desprendimiento de CO2 agitando suavemente.

- Lave el cuello del matraz con una pizeta con agua destilada agregando ésta, hasta poco antes del aforo del matráz.

- Añada una gota de cloruro estanoso ( SnCl2 ). Termine de aforar con agua destilada. Agite el matráz ( el color azul indica la presencia de fósforo ).

- Deje reposar 10 minutos.

- Lea la transmitancia a 650 manómetros en el espectrofotómetro. La lectura deberá hacerse en un intervalo de 10 minutos.

- En base al porciento de transmitancia obtener las ppm de cada muestra utilizando la curva de calibración.

NOTA : Cada vez que se trabaje una serie de muestras, deberá hacerse un testigo ( blanco ) con el que se ajusta al aparato a 100% transmitancia.

Se utilizará solución extractora en lugar de extracto de suelo y se trabajará siguiendo los pasos de la técnica.

Las fuentes de variación en el método de NaHCO3 pueden ser la temperatura y la velocidad de agitación en la extracción; por lo que se recomienda trabajar con las mismas temperaturas y velocidades de agitación .

“ CURVA DE CALIBRACIÓN”

Con la solución patrón de 2 ppm se preparan diluciones de diferentes concentraciones para hacer la curva.

Estas diluciones se preparan como siguen en matraces volumétricos de 50 mls.

No.de Matráz

ml. de Sol. De 2 ppm 1

Mls. Sol de 10 ppm2

Aforar con H2ODestilada1

Añadir MLS sol.Ext.2

Ppm1

Ppm 2

%transmitancia

1 0 (0.) 50 mls. (4) 0 (0) 1002 1 (0.20) 50 mls. (3.80 ) 0.14 (0.5 ) 99.43 2.5 (0.40 ) 50 mls. (3.60 ) .10 ( 1 ) 98.24 5.0 (0.80 ) 50 mls. (3.20 ) .20 ( 2 ) 96.15 10.0 (1.60 ) 50 mls. (2.40 ) .40 ( 4 ) 91.76 15.0 (2.40 ) 50 mls. (1.60 ) .60 ( 6 ) 88.17 20.0 (3.20 ) 50 mls. (0.80 ) .80 ( 8 ) 84.18 25.0 (4.0 ) 50 mls. (0.0 ) 1.0 ( 10 ) 81.2

Enseguida se procesan como al extracto de la muestra siguiendo todos los pasos de la técnica.

Con las lecturas y las concentraciones se procede a graficar la curva de calibración, ajustándola mediante la regresión lineal.

La curva de calibración deberá hacerse cada vez que se preparen reactivos nuevos.

P O T A S I O( METODO PECH )

El potasio intercambiable es por definición el que se libera por intercambio con los cationes de soluciones salinas, en este caso la solución del acetato de sodio cumple tal función; extrayendo los cationes del suelo, entre ellos el potasio, el cual en presencia del cobaltinitrito se precipita, el color de la diluciones es amarillo lo que indica la presencia de potasio es el grado de turbidez.

PROCEDIMIENTO :

- Pese 5 gr. De suelo seco y tamizado ( malla 20 ) 1mm.- Colóquelo en un vaso de precipiotado de 100 mls. ó matráz Erlenmeyer de

125 mls.- Añada ¼ cucharada de carbón activado y 25 mls. de solución extractora, agite

durante 30 minutos y filtre.- En un tubo de ensayo de 15 mls. coloque 4 mls. del extracto del suelo.- Agregue 12 gotas de formaldehído y agite. Deje reposar 10 minutos.- Añada 2 mls. de cobaltinitrito y agite bien.- Adicione 4 mls. de alcohol isopropílico procurando que se deslicen por la

paredes del tubo formándose dos fases de las cuales deben quedar bien diferenciadas.

- Agite de 30-40 segundos mediante un movimiento giratorio reciproco entre las manos ó ayudado con una varilla de vidrio mezclando preferentemente las dos fases.

- Deje reposar 30 minutos en baño maría a la temperatura de 27 o C.

- Lea la transmitancia a 650 nanómetros en el espectrofotómetro.

NOTA : Hacer testigo al mismo tiempo que las muestras utilizando agua destilada, como extracto para calibrar el aparato a 100% de transmitancia.

- Las lecturas obtenidas llévelas a la curva de calibración y calcule la concentración de las muestras.

NOTA IMPORTANTE :

La temperatura del medio ambiente deberá ser entre los 21oC y 29oC, siendo 25oC el óptimo.

Si la temperatura sobrepasa a los 29oC, este método dará resultados erróneos .

“ CURVA DE CALIBRACIÓN “

Esta curva se prepara empleando soluciones patrón de 40 y 80 ppm.

Sol. Patrón mls.sol ppm de k Sol.patrón mls.sol. pp.deK40 ppm Extractora 80 ppm extractora

0 4 0 1 3 50 1 3 10 2 2 60 2 2 20 3 1 70 3 1 30 4 0 80 4 0 40

Posteriormente se procesan como el extracto de las muestras siguiendo todos los pasos de la técnica.

Con las lecturas y las concentraciones se procede a elaborar la curva de calibración.

* NOTA : La curva de calibración deberá hacerse cada vez que se preparen reactivos nuevos.

CALCIO + MAGNESIO( METODO VERSENATO )

La solución amortiguadora de cloruro de amonio en hidróxido de amonio funciona como una solución extractora que deja libre los cationes de Ca y Mg para después cuantificarlas por medio de titilación de versenato.

Estas determinaciones se hacen de extracto acuoso del suelo que puede obtenerse a partir de la pasta saturada.

Para calcio se trabajan una alícuota del extracto con la solución reguladora e indicador ( murexida ) . La presencia de Ca se determina mediante titilación con versenato hasta el punto final púrpura. El indicador murexida forma un complejo de color anaranjado- rojo con los iones Ca a pH 12, que se convierte en color violeta rojo cuando los iones Ca quedan capturados por el verseno que los transforma en complejo.

Para Ca + Mg se trabaja la alícuota con la solución reguladora ( NaOH 4N ) e indicador ( Negro de eriocromo T ). Este indicador da un complejo color vino tinto con el Mk y vira a azul cuando todos los iones Mg han sido eliminados por el verseno. La formación del complejo Mg es óptimo a pH 10 en presencia de la solución reguladora. El Ca es transformado en complejo antes que en Mg, por está razón la valoración nos da la totalidad Mg + Ca.

El Ca + Mg menos el Ca, da una estimación del Mg que hay en la muestra.

PROCEDIMIENTO :

“ VALORACIÓN DEL VERSENATO “

- En dos matraces Erlenmeyer de 125 mls. coloque 5 mls. de solución tipo de calcio ( 0.01 N ) y agregue 45 mls. de agua destilada a cada uno.

- En uno de los matraces agregue 1 ml, de solución amortiguadora ( NHyCl + NH4OH ) y 8 gotas de eriocromo negro ( Ca + Mg ).

- En el otro matráz agregue 1 ml. De NaOH 4N y unos mg de polvo murexida (1/3 cucharadita ) ( Ca ).

- Titule los dos matraces con versenato y anote el volumen gastado para Ca + Mg el vire del indicador es de rojo vino a verde azul. No deben quedar residuos de color rojo.

Para el Ca vire del indicador es de rosa a violeta.

- calcular la normalidad del versenato para cada determinación con las formulas siguientes:

Cálculos :

( Ca + Mg ) N del versenato = ml. De solución tipo calcio X N

usando Eriocromo Vol. Gastado de versenato

( Ca ) N del versenato = mls. de solución tipo calcio X N

usando murexida Vol. Gastado de versenato

N = Normalidad de la solución tipo calcio

“ DETERMINACIÓN Ca + Mg “

- En un matráz de 125 mls. ponga 5 mls. de extracto de saturación y agregue 45 mls. de agua destilada.

- Añadir 1 ml. De solución amortiguadora agitar y agregar 4 gotas de eriocromo negro.

- Titule con la solución valorada de versenato. El vire es de rojo vino a verde azul. No deben quedar residuos de color rojo.*

Cálculos:

me/1t ( Ca + Mg ) = mls. De versenato gastado X N X 1000 mls. Alícuota

N = Normalidad del versenato

“ DETERMINACIÓN Ca “

- En un matráz de 125 mls. coloque 5 mls. de extracto de saturación y añada 45 mls. de agua destilada.

- Adicione 1 ml. De NaOH 4N, agite y añada 1/3 cucharadita de polvo murexida.

- Titule con la solución valorada de versenato, el vire es de color rosa a violeta.

Cálculos :

me/1t ( Ca ) = mls. de versetano gastado X N X 1000mls. Alícuota

N = Normalidad del versenato

DETERMINACIÓN DE Mg.

La estimación del valor de me/1t de Mg se obtienen restando al resultado de Ca + Mg el del Ca.

*me/1t Mg = ( me/1t Ca + Mg ) – ( me/1t Ca )

AZUFRE( METODO TURBIDIMETRO )

Para incluir la mayoría del azufre ( S ) en una determinación se necesita convertirlo a una forma simple. Como es el caso de la oxidación del azufre a sulfatos ó reducción de cualquiera de sus compuestos a sulfuros, por lo que se emplea el metodo turbidimetro en el cual se añade a una alícuota de extracto de saturación unos cristales de cloruro de Bario ( BaCl2 ) para asegurar la precipitación del ión sulfato. Este metodo es sensible entre límites muy reducidos y para extractos claros a los que se les ha eliminado o compensado las sustancias interferentes.

PROCEDIMIENTO :

- Coloque 10mls. del extracto de saturación en un baso de precipitado de 30-50mls.

- Agregue 1 ml. De solución de goma de acacia.- Añada 2 mls. de ácido clorhídrico ( HCl 6N ) y agite.- Adicione 0.5g. de cristales de cloruro de bario ( BaCl2 2H2O ) y deje reposar

1 minuto , agite hasta disolver los cristales.- Leer la transmitancia en el expectrofotómetro a 420 nanómetros. Dentro de 2-

8 minutos.

NOTA : Encuentre la concentración de los sulfatos usando una curva patrón. Haga un testigo empleando agua destilada como extracto y todos los demás reactivos que indica la técnica.

“ CURVA PATRON O DE CALIBRACIÓN “

Con una solución patrón de 100 ppm de azufre hacer disoluciones con agua destilada. Preparar concentraciones de 0,4,8,12,16 y 20 ppm de azufre.

MLS. DE SOL. PATRON MLS. DE H2O PPM DE AZUFRE

0 100 0.0 4 96 4.0 8 92 8.0 12 88 12.0 16 84 16.0 20 80 20.0

Trabajar estas diluciones como si fueran extractos y añadir los reactivos como lo marca la técnica.

Leer la transmitancia a 420 manómetros en el espectrofotómetro.

Grafique estos valores contra los de concentración de azufre.

* NOTAS : Todas las etapas usadas en los problemas como la curva, deberán coincidir lo más posible. Cualquier cambio de reactivos, condiciones u operadores, requiere de una nueva curva de calibración.

C A P I T U L O V

ANALISIS DE AGUA

ANALISIS DE AGUA

En la entidad la calidad del agua de riego es muy discutible. Por lo mismo en ciertas localidades aunque haya agua suficiente no es recomendable utilizarla para producir cultivos. Esto, prácticamente, obliga a que antes de emprender cualquier actividad agrícola primero se analice el agua y con los resultados obtenidos y una buena interpretación de ellos se puede decidir el uso más adecuado de este recurso.

Aún y cuando el agua resulte de calidad para el riego es indispensable hacer un uso eficiente de la misma es decir obtener mayor producción por metro cúbico de agua utilizado . Es importante en todas partes del mundo pero es relevante en la región en virtud de la escasa disponibilidad del vital líquido en todo el estado.

En el laboratorio de Suelos y Aguas de la Universidad Autónoma de Baja California Sur se cuenta con lo necesario para analizar el agua y con ello determinar su calidad. A continuación se describen las metodologías usadas en el citado laboratorio. Para las determinaciones que a continuación se citan, utilice las técnicas descritas para analizar suelos:

- Determinación de Ca- Determinación de Mg- Conductividad Eléctrica- Carbonatos y Bicarbonatos- Sulfatos- Cloruros

C A R B O N A T O S

=CO3

- Tome una alícuota de 5ml de la muestra de agua, que no contenga más de 1.0 me de carbonatos más bicarbonatos y dilúyase a 50ml.

- Agréguese 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína al 0.25% en alcohol. Si se produce color rosa titule con ácido sulfúrico 0.05 N u otra normalidad conocida, agregando una gota cada 2 ó 3 segundos, hasta que desaparezca el color rosa . anote la lectura de la buseta. Si no se produce color rosa agregar fenolftaleína indica que no hay carbonatos.

- Guarde esta solución para la determinación de bicarbonatos.

B I C A R B O N A T O S -HCO3

Empleando la solución incolora de la determinación de Carbonatos, o la solución original si no se produjo color rosa con la fenolftaleína proceda de la siguiente manera:

- Añadir 1 ml. De azul de bromofenol ó de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo y continúa titulando, sin llenar de nuevo la buseta, hasta el vire de color azul al verde, en caso de emplearse azul de bromofenol o del amarillo a salmón, si se utiliza anaranjado de metilo. Anote la lectura de la buseta.

- Guárdese la solución resultante para la determinación de cloruros.

- Haga varios testigos utilizando agua libre de Co2, para hacer correcciones.

BIBLIOGRAFÍA DE CONSLTA

Aguilar Santelises, A. J. D. Etchevers Barra, J. Z. CastellanosRamos. 1987. “Análisis Químico para Evaluar Fertilidad del Suelo”.Sociedad Méxicana de la Ciencia del Suelo. Publicación Especial No. 1Chapingo, México.

Aguilera, C.M y R. M. Elizondo. 1980. “Relaciones Aguas, Suelo, Planta Atmosfera”. Ed. PATUACH. Chapingo, México.

Baver, L. D., W. H. Gardner y W. R. Gardner. 1980. “ Física de Suelos “. Ed. UTHEA. México.

Buckman, H. O. y N. C. Brady. 1977. “ Naturaleza y Propiedades de los Suelos “. Ed. Monfaner y Simón. Barcelona, España.

Cajuste, L. S. 1977. “Química de los suelos en Enfoque Agrícola”. Colegio de Postgraduados. Chapingo , México.

Chapman, H. D. y P. F. Pratt. 1979. “Métodos de Análisis para Suelos, Plantas y Aguas. Edit. Trillas, S. A. México.

De la Peña, I. 1978. “Salinidad de Suelos Agrícolas”. Boletín Técnico No. 10. S. A. R. H. Cd. Obregón, Sonora, México.

Donahue, R. L., R. W. Miller y J. C. Shickluna. 1981. “Introducción a los Suelos y al Crecimiento de las Plantas”. Ed. Prentice/may. Madrid, espaa.

Forsythe, W. 1975. “Física de Suelos”. Manual de Laboratorio. Editorial IICA. San Jóse, Costa Rica.

Fot., H. D. 1986. “Fundamentos de la Ciencia del Suelo”. Edit. C. E. C. S. A. México.

Gavande, S. A. 1979. “Física de Suelos, Principios y Aplicaciones”. Ed. LIMUSA. México.

Jackson, M. L. 1970. “Análisis Químico de Suelos”. Edit. Omega, S. A. España.

López, R. J. Y J. L. Mélida. 1979. “Diagnóstico de Suelos y Plantas”. Manual de Laboratorio y Campo. Edit. MundiPrensa. Madrid, España.

Ortiz, V. B., y C. A. Ortiz Solorio. 1980. “Edafología”. Edit. PAUACH. Chapingo, México.

Polmer, R. G. y F. R. Troeh. 1979. “Introducción a la Ciencia del Suelo”. Manual de Laboratorio. Edit. Libros Editoriales, S. A. México.

Primo, Y. E. Y J. M. Carrasco. 1981. “Química Agrícola”. Edit. Alhambra, S. A. Madrid, España.

Secretaría de Agricultura y Recursos Hidráulicos. 1978. “Métodos para Análisis Físico y Químico de Suelos y Plantas”. México.

U. S. D. A. Personal del Laboratorio de Salinidad. 1982. Diagnóstico y Rehabilitación de Suelos Salinos y Sódicos”. Manual 60. Edit. Limusa. México.