UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL – F.R.RA.QUÍMICA GENERAL.

Trabajo Práctico Nº 1: Nociones Básicas para el Trabajo de Laboratorio y Elementos De Laboratório.

CONOCIMIENTOS PREVIOS

- Es indispensable que el alumno conozca las Normas de Seguridad que se exigen en los Laboratorios de Prácticas de la UTN.-Antes de cada Trabajo Práctico el alumno deberá haber leído la Guía correspondiente, repasado los Conceptos Teóricos que en ella se estudian y contestado a todas las Cuestiones Previas (se deberán conocer los objetivos, las técnicas y los fundamentos teóricos)- Es también de suma importancia que se conozcan los materiales a utilizar en cada Práctico; tanto el manejo como las precauciones a tener en cuenta.- De la misma manera se deben conocer las características principales de los reactivos necesarios para cada práctica (propiedades, usos, peligrosidad, cuidados a tener en cuenta para su manejo, etc.).

NORMAS GENERALESPREGUNTA DE ENFOQUE:¿Cómo debo comportarme en un laboratorio y qué normas de seguridad debo seguir en él? Para el normal desarrollo de las tareas en un laboratorio de química se requiere, por parte del químico, ciertas consideraciones generales a tener en cuenta, y el conocimiento y comprensión de las normas de seguridad. Las consideraciones generales son los requisitos mínimos que debe cumplir una persona para desarrollar tareas de laboratorio.Las normas de seguridad son indispensables ya que se está trabajando con materiales que podrían ser peligrosos si no se utilizan como corresponde.

1-Consideraciones generales:Normas de seguridad:a.-Conocer la ubicación del equipo de Primeros Auxilios, matafuegos, interruptores de corriente, llaves de gas etc.b.- Ante el desconocimiento de una sustancia, siempre considerarla potencialmente peligrosac.- Lavarse bien las manos con agua y jabón antes de salir del laboratorio y luego de utilizar sustancias peligrosas. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminación a través de la piel.d.- Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan soluciones corrosivas como ácidos ybases fuertese. -Asegurarse del correcto cierre de las llaves de gas.f-. Usar intermediarios para transportar objetos calientes (pinzas, rejilla, etc.)g.-Nunca oler una sustancia directamente. Usar las manos para arrastrar los vapores

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h.- Nunca llevarse productos químicos ni las manos sucias con ellos a la boca o los ojos.i.- En caso de salpicarse con alguna sustancia (ácidos, bases, etc.) lavarse con abundante agua, excepto que exista alguna contraindicación.j.- Nunca pipetear soluciones concentradas con la boca; siempre hacerlo con propipeta .Siempre es recomendable el uso de gafas para el trabajo de laboratorio, y es obligatorio cuando se trabaja con sustancias peligrosas (ácidos y bases fuertes, solventes, etc.)k- En caso de daño en los ojos utilice el lavaojos inmediatamente haciendo circular abundante agua durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al médicol- Es obligatorio el uso de guardapolvo en el laboratorio. Este debe ser preferentemente de algodón, ya que es más resistente a los ácidos, álcalis y al fuego.m-No fuerce nunca los tubos de vidrio.n- Deje el vidrio caliente apartado encima de una plancha o similar hasta que haya tenido tiempo suficiente de enfriarse.o- No use nunca un equipo de vidrio que esté agrietado o roto.p- Deposite el vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera.q- Trabaje en una campana de gases siempre que así esté indicado.r-Cierre siempre los mecheros cuando no los utilice.s-No acerque ningún producto químico a la llama del mechero. Especialmente, aleje las botellas dereactivos y encendedores de lugares donde les puede incidir el calor de la llama.t- No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas tomándolas por el fondo, nunca por la boca.u-No desordene los reactivos ni los instrumentos destinados a su manipulación.v- Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas, pensando encada momento lo que está haciendo y con el material y reactivos ordenado.w-Mantenga las mesa y campana de gases siempre limpias.x-Recoja inmediatamente cualquier derrame que se produzcaz- No elimine residuos peligrosos por la pileta ni lo deposite en la basura. Hágalo siempre en los recipientes preparados para ello.

Normas de Comportamiento: Puntualidad en la concurrencia al Trabajo Práctico Durante el desarrollo de las prácticas se deberá trabajar de pie. Los bancos se colocan debajo de las

mesadas o a los costados de las mismas. El alumno deberá conservar la ubicación asignada durante todo el cuatrimestre Trabajar en forma responsable y ordenada. No deambular por el laboratorio No abandonar el laboratorio con equipos en marcha y sin la autorización del docente. No tomar material de otra comisión. Solicitarlo al docente. Comunicar al docente cualquier situación que le parezca anormal o si ocurre algún accidente Al abandonar el Laboratorio este debe quedar limpio y ordenado (mesada,materiales utilizados, etc.) Está absolutamente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio. No realizar experiencias propias bajo ningún concepto. Esta prohibida la entrada en el laboratorio de prácticas de personas ajenas a éstas.

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Normas Procedimentales: Usar las cantidades y tipos de reactivos indicados. No devolver los reactivos sobrantes a sus envases originales una vez trasvasados a otro recipiente. Nunca intercambiar las tapas de los recipientes. La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras

fuentes de contaminación. Los líquidos y soluciones se vierten en la pileta dejando correr mucha agua siempre y cuando se puedan

desechar en la red cloacal. Los desperdicios sólidos (insolubles, fósforos, papel, etc.) se deben eliminar en recipientes adecuados. Evitar el derramamiento de sustancias sobre las mesadas. Los reactivos que están en las mesas, balanzas o campanas de gases no deben nunca moverse a otra

mesa, balanza o campana. Antes de sacar un reactivo del frasco, leer la etiqueta cuidadosamente, asegurándose de que se trata del

reactivo necesario para la experiencia. Observe los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

A la derecha de cada reactivo estará el instrumento necesario para su manipulación (pipeta, espátula, pinza, etc.). Se deberá utilizar dicho instrumento y luego colocarlo en el lugar donde estaba (nunca intercambiarlo).

Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia y seca. Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones

para arrastrar todo el sólido. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas como ácidos y

bases fuertes. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre

el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente Si el recipiente tiene una boca pequeña, se debe utilizar un embudo de vidrio seco y limpio en el que

caiga el líquido procedente de la varilla Es recomendable que si se tiene el pelo largo ,este atado ,y no se debe llevar colgantes , pulseras y

anillos. Cada grupo se responsabilizara de su zona de trabajo y de su material de trabajo.

DESCRIPCION DEL MATERIAL DE LABORATORIOEl material de laboratorio de uso más frecuente es agrupado, para facilitar su descripción, en: materiales de vidrio, de porcelana, de metal y de madera.

Material de vidrioAl seleccionar este material se necesita prestar atención a dos factores: a) calidad del vidrio y b) calibrado.Con respecto a la calidad del vidrio, éste debe ser químicamente resistente y, en el caso de que el material deba ser sometido a calentamiento, tendrá que ser térmicamente resistente. Se utiliza en general vidrio Pyrex, que está constituido por un borosilicato muy resistente a la acción de los álcalis y ácidos y por su bajo coeficiente de dilatación permite soportar cambios bruscos de temperatura. Propiedades semejantes tiene el vidrio Jena, que

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contiene óxidos de bario y zinc y trióxido de boro. Con respecto al calibrado, si bien normalmente viene adjunto un certificado de exactitud, es aconsejable su constatación..1- Vaso de precipitación: Se utiliza en operaciones de obtención de precipitados, de disolución, para calentar líquidos o soluciones, para evaporar disolventes, etc.2- Frascos de Erlenmeyer: Se utiliza en especial en técnicas volumétricas, por ejemplo, titulaciones, puede utilizarse también para calentar soluciones, para recoger líquidos de filtrado,etc.3- Embudos: Se utilizan para transvasar líquidos de un recipiente a otro y como soporte de papel de filtro.4- Vidrios de reloj: se utilizan como condensadores sobre los vasos de precipitación, cuando se desea calentar un líquido sin que el volumen varíe apreciablemente; y como elemento de gran superficie para realizar evaporaciones de pequeños volúmenes. Se utilizan además para pesar sólidos y recibir pequeñas cantidades de drogas.5- Varillas de vidrio: Se utilizan principalmente para agitar o como elemento auxiliar de filtraciones o transvasamientos.6- Tubos de ensayo: Son recipientes para mezclar pequeños volúmenes, realizar observaciones cualitativas, etc.7- Pipetas: Se utilizan para medir con exactitud volúmenes de líquidos. 8- Probetas: Se utilizan para medir volúmenes de líquidos cuando no se requiere demasiada exactitud en la medida.9- Buretas: Se utilizan en operaciones volumétricas donde se realizan descargas repetidas y exactas de líquidos.10- Cristalizador: Es un vaso chato, ancho con pico y sirve para cristalizar soluciones debido a la gran superficie de contacto con el aire; se los puede calentar sobre tela de amianto.11- Balón: Sirve para mezclar sustancias líquidas y llevarlas a la acción del fuego; tiene forma esférica y adaptado con un tubo de desprendimiento en el cuello; se utiliza para destilarsoluciones..12- Matraz: Es una botella de base plana y cuello largo y fino que posee un aforo. está calibrado para contener volúmenes exactos de líquidos y sirve para preparar soluciones.13- Termómetros: Son de vidrio, contienen mercurio dentro del bulbo; están calibrados para medir diversos rangos de temperatura.14- Kitasatos: Son como los frascos de erlenmeyer con un tubo lateral que se conecta a un dispositivo que hace succión. Existen de varios tamaños y se utilizan para filtraciones a presión reducida.15- Refrigerantes: Son tubos de vidrio con camisa refrigerante que se utilizan para condensar el vapor de una destilación o para reflujar (calentamiento prolongado de líquidos sin que haya pérdidas de solvente por evaporación).16- Ampolla de decantación: Se utilizan para separar líquidos no miscibles.

Material de porcelanaReemplaza al vidrio en caso de ser necesarias mayores temperaturas o presiones que las que éste resiste.17- Embudo Buchner: Adaptado a un kitasato, se emplea en técnicas de filtración a presiónreducida.18- Crisol: Recipiente pequeño con o sin tapa, que se utiliza para calentar sustancias sólidas. Seconstruyen también con otros materiales refractarios o metálicos (platino).19- Cápsulas de porcelana: Se utilizan para calentar sustancias aprovechando todo el poder de la llama.20- Triángulo de pipa: Construidos con alambre y porcelana, sirven de soporte a crisoles y cápsulas cuando se calientan .21- Mortero con su pilón: Sirve para triturar sustancias.

Material de metal22- Pinza para crisol: Se utiliza para tomar crisoles cuando están calientes, por ej. paraextraerlos de la mufla.23- Espátulas: se utilizan para extraer sólidos de sus frascos cuando se desean pesar. Debenestar limpias y secas.24- Escobillas y cepillos: Se utilizan para limpiar por dentro recipientes angostos o de cuellolargo y fino, como tubos de ensayo, matraces, etc.; existen de distintos tamaños.25- Pinzas para gomas: Se usan para obstruir el paso de mangueras.26- Telas de amianto: Se utilizan sobre los trípodes para soportar recipientes de vidrio cuandoéstos deben ser calentados. La zona central de la tela está impregnada con amianto, el queimpide que la llama llegue directamente al vidrio.27- Trípode: se lo llama así por poseer tres patas , ofrecen una base redonda sobre la que seapoyan, tela de amianto de por medio, los recipientes que deben ser calentados sobre fuego.28- Aro de hierro: Se coloca en el soporte universal de Bunsen, en general para sostenerembudos, ampollas de decantación, etc.29- Soporte universal de Bunsen: Poseen una base de hierro, en un extremo se extiende una

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varilla vertical, en la cual se adaptan pinzas, agarraderas o aros metálicos, para sostener buretas,refrigerantes, etc.30- Nuez y abrazadera: Sirven para sostener cualquier tipo de elemento al pie de Bunsen.31- Mecheros: Se utilizan para calefaccionar.

Material de madera o goma32- Gradillas: Se utilizan para sostener tubos de ensayos. (también pueden ser metálicas).33- Pinzas de madera: Se utilizan para tomar los tubos de ensayo cuando éstos deben calentarse a la llama. Tienen forma de broches de ropa con un brazo más largo que el otro.34- Tapones de goma: Se usan para tapar tubos de ensayo, erlenmeyers, matraces, etc. , por lo que existen de distintas medidas ; pueden ser perforados para atravesar tubos de vidrio.35- Mangueras de goma o látex: sirven para conectar distintos elementos y para permitir lacirculación de agua.36- Propipeta: Sirven para pipetear líquidos que son tóxicos o irritantes como ácidos o bases fuertes, solventes orgánicos, etc., los cuales no pueden ser pipeteados con la boca. poseen un sistema que permite expulsar el aire fuera de la propipeta, la que se coloca en la abertura superior de la pipeta y se aprieta la entrada de aire para permitir que el líquido ascienda hasta el nivel deseado; luego la expulsión del líquido se puede hacer oprimiendo otro dispositivo de la propipeta situado en la parte superior.

MEDICIÓN DE VOLÚMENESPREGUNTA DE ENFOQUE:¿Cómo se miden volúmenes en el laboratorio? ¿Qué material utilizo en cada caso?

Una de las operaciones básicas en un laboratorio de química consiste en la medición de volúmenes. Para ello se utiliza el Material Volumétrico, entre los cuales citaremos: Matraces aforados, Pipetas graduadas, Volpipetas, Micropipetas, Probetas, Buretas, etc.Para la correcta medición de volúmenes es necesario conocer el material volumétrico; sus usos y propiedades y sus constantes físicas.Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido.Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

Matraz aforado o Matraz volumétrico

- Se utiliza para preparar soluciones de un volumen definido- Mide volúmenes con gran precisión- Sólo mide un volumen determinado-Una línea delgada en el cuello (aforo) indica el nivel que debe tener el líquido, a una determinada temperatura (20ºC), para contener el volumen indicado- Para llevarlo a volumen, el borde inferior del menisco que forma el líquido debe quedar tangente a la línea del aforo.- El cuello se hace delgado para que una pequeña variación de volumen en el enrase (error que depende del operador) produzca una modificación apreciable en el nivel del menisco, y no una modificación importante en dicho volumen-Tiene un tapón de vidrio esmerilado, plástico o Teflón- No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.-Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura; transfiérala al matraz, lave tres veces el vaso, adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo- Hay matraces de diferentes capacidades: 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; 25 ml; 50ml; 100 ml; 200 ml; 250 ml; 500 ml; 1000ml, etc.

Pipetas:Pipetas Graduadas- Son tubos de vidrio, plástico o acrílico-. Se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud-. No se sopla la última gota-. Nunca trasvase líquidos calientes.-. Antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus paredes con una pequeña cantidad de la disolución-. Se las llena por succión-. El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco

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-. Al enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador-. El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ángulo con ella-. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no está limpia

Pipetas volumétricas, aforadas o Volpipetas-. Tienen uno o dos aforos-. Se utilizan para verter un volumen de líquido definido-. Se deben tener las mismas precauciones que para las pipetas graduadas-. Hay de distintos volúmenes: 1 ml; 2 ml; 3 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; 25 ml; 50 ml; etc.

Micropipetas-. Son como las Volpipetas pero cargan volúmenes mucho menores: 10 ml;-. Para ser usadas requieren una boquilla y un tubo de goma que conecte con la pipeta para hacer succión.

Micropipetas automáticas-. Son Micropipetas pero su uso es mucho mas práctico y sencillo-. La succión se realiza presionando o soltando un émbolo con el pulgar-. Girando una perilla se varia el volumen a dispensar. La MA tiene una ventana en la que se indica el volumen a dispensar-. Se utilizan puntas intercambiables (tips) las cuales son descartables y se liberan mediante un expulsor

Probetas- Son recipientes cilíndricos, graduados, de vidrio o plástico-. Se utilizan para medir volúmenes con poca precisión-. Puesto que la superficie libre del líquido es mucho mayor, se cometen errores mas importantes en los enraces

Buretas--. Son tubos largos, cilíndricos, de vidrio grueso-. Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones(titulaciones)-. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros; y subdivisiones no numeradas que indican 0, 1 ml-. Están provistas de una llave para controlar el flujo de líquido. Cuando esta llave es de vidrio necesita de unas gotas de vaselina para un cierre perfecto. Las llaves de Teflón no necesitan lubricante. v. Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes con una pequeña cantidad de la disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar-Para trabajar se dispone en posición vertical; sujeta con una pinza metálica que a su vez se afirma a un soporte universal- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. Esto se consigue llenándola por encima del nivel del cero y luego descargando el líquido hasta enrazarla-. El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido (sin burbujas). Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido- El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz reaccionante.-El líquido debe caer lentamente para que no queden gotas pegadas a las paredes. Si esto sucede significa que la bureta no está limpia.- Nunca adicione líquidos calientes.

MEDICIÓN DE MASASPREGUNTA DE ENFOQUE:¿Cómo se miden masas en el laboratorio?

Además de la medición de volúmenes, la medición de masas es otra operación muy común en unlaboratorio de química. Para esto es necesario el uso de balanzas.La acción de usar la balanza se denomina pesar, aunque esta expresión suele ser impropia einduce a una confusión conceptual. La MASA es una medida de la cantidad de materia que contiene uncuerpo; en cambio, el PESO de un cuerpo es la medida de la fuerza de atracción gravitacional de la tierra

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que actúa sobre este. La MASA de un cuerpo no varía a menos que se modifique la cantidad de materia;en cambio, el PESO de un cuerpo, depende de la distancia de este al centro de la tierra, por lo que lafuerza de atracción gravitacional varía dependiendo de si uno se encuentra en el nivel del mar o en unamontaña muy alta. A pesar de los diferentes conceptos anteriormente descriptos, se acostumbra utilizar eltérmino PESO cuando se quiere decir MASA.Existen muchos tipos de balanzas, pero las mas utilizadas en el laboratorio son las de precisión y la monoplato, aunque es muy común encontrarse con las antiguas balanzas biplato. Estos instrumentos son muy sensibles y delicados. Es por ello que es necesario conocer sufuncionamiento y las precauciones que debemos tener para no dañarlos o descalibrarlos.

1Balanzas:a. Biplato- Se basa en el principio de momentos e fuerza-. Está formada por dos platillos idénticos, sujetos a una barra (cruz) que oscila en su punto medio (cuchilla)-. El sistema esta diseñado de tal manera que, cuando ambos platillos contienen la misma masa, la barra permanece en posición perfectamente horizontal-. Para utilizar dicha balanza se dispone de una caja de pesas (masas). La operación consiste en comparar la masa del cuerpo en cuestión, que se coloca en un platillo, con las distintas pesas. Estas se van agregando en el otro platillo y se van intercambiando inteligentemente hasta que logremos ubicar la barra en posiciónla misma que la suma de las masas de todas las pesas que están en el otro platillo.-. Su precisión es de aproximadamente 0,01g

b. Electrónica-. Su funcionamiento está basado en la diferencia de presión que sufre un sensor sobre el cual se encuentra el plato de la balanza-. Un sistema electrónico recibe la señal del sensor y la traduce en el valor de la masa correspondiente. Dicho valor se exhibe en una pantalla de cristal líquido.(LCD)-. Actualmente se puede encontrar una gran variedad de estas balanzas; variando estas en capacidad, precisión, modos de empleo, exactitud, etc.-. Su precisión es de aproximadamente 0,001g

c. Analítica-. Es una balanza electrónica pero con una mayor precisión (0,0001g) -. Su plato, al igual que en algunos de los otros tipos de balanzas, siempre se encuentra dentro de una cámara de vidrio con ventanas que se abren para colocar y retirar las masas a pesar y se cierran para hacer la medición. La función de esta cámara es aislarla de cualquier cambio de presión que puedan producir las corrientes de aire

2 -Funcionamiento y precauciones al utilizar una balanza:a. Antes de realizar una pesada, compruebe el cero de la balanzab. Compruebe igualmente que ésta está niveladac. No pese nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente limpio y secod. Las balanzas son muy sensibles y una corriente de aire puede alterar la medición. Evite pesar cerca de ventanas abiertas, ventiladores o cualquier tipo de corriente de airee. Si ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede dañarla. Saque el recipiente de la balanza, retire un poco de producto y vuelva a pesar. Si todavía hay producto en exceso vuelva sacar el vidrio de la balanza y retire más. Finalmente, si falta producto, adiciónelo con cuidado con el vidrio sobre la balanzaf. Después de usar la balanza, déjela completamente limpia

OPERACIONES BÁSICASPREGUNTA DE ENFOQUE:¿Cuáles son las operaciones básicas que puedo realizar en un laboratorio de química?Además de la medición de volúmenes y de masas hay muchas más operaciones que podemosrealizar en un laboratorio. A continuación definiremos algunas de ellas describiendo también las precauciones que debemos tener en cada caso.PulverizaciónEs el proceso por el cual se tritura un sólido, reduciéndolo a polvo, de manera de disminuir el tamaño de las partículas (aumentar la superficie específica) para facilitar su disolución o reacción conotros reactivos.Para dicha operación se coloca el sólido en un mortero y, con el pilón correspondiente, se le imprime presión alternando movimientos de rotación en círculos y en forma de ocho.Tanto el mortero como el pilón pueden ser de muy diversos materiales. Los más comunes son losde porcelana y los de vidrio.

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PrecipitaciónEs el proceso por el cual se logra separar, de una disolución líquida, uno de sus componentes bajo la forma de un sólido insoluble. Esto se logra mediante el agregado de un reactivo precipitante bajo condiciones controladas (temperatura, concentración de los reactivos, etc.)FiltraciónEs el proceso por el cual se separa un sólido de un líquido, interponiendo un medio poroso (papel de filtro, algodón, tela, etc.) que retenga las partículas.Las variables a tener en cuenta son la temperatura, el tamaño del poro del medio filtrante y la diferencia de presión entre ambas caras de este material filtrante.Para esta operación se requiere también de un embudo sobre el cual se colocará el medio filtrante.Los embudos más comunes son los de vidrio; tienen forma cónica y suelen tener en el interior del conoestrías rectas o espiraladas que favorecen el desplazamiento del líquido.Para el filtrado con papel de filtro, este se coloca de la forma que se muestra en la figura. Una vezcolocado en el interior del embudo, se humedece el papel con el líquido de lavado, con el fin de que lasuperficie externa del papel se adhiera perfectamente con la pared interna del embudo. El embudo con elpapel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la pared delrecipiente de recolección del líquido de filtrado, y a continuación se vierte el líquido deslizándolo por unavarilla hasta el embudo. Una vez que haya pasado todo el líquido, el sólido que pueda permanecer en elrecipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeñas porciones dedisolvente que al mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en lasadiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaríalíquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.El filtrado también se puede realizar al vacío, utilizando un embudo Buchner. Este embudo tiene unasuperficie plana con perforaciones. Sobre esta superficie se coloca un círculo de papel de filtro de igualdiámetro que el interior del embudo humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherenciasea total. El embudo se adosa a un kitasato y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor devacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en lafiltración a presión normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerraréste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario,hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de pequeñaspartículas de sólido a través de filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casicoloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequeña impureza insolublegarantizando que la disolución sea completamente transparente. En esté, último caso es corriente utilizarun papel plegado en pliegues en lugar de en forma cónica. La segunda forma es mucho más rápida y seutiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguasmadres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se sequen.

CalcinaciónTiene por objeto la eliminación de la humedad, materia orgánica e impurezas volátiles. Para calcinar un sólido, primero se colecta en un papel de filtro el precipitado. Este debe ser retirado con mucho cuidado y, luego de ser plegado, se coloca en un crisol previamente tarado. El proceso de calcinación comienza por el secado del contenido del crisol con una llama pequeña dirigida a la parte inferior del crisol. Una vez seco se aumenta la llama del mechero. El contenido no debe inflamarse. Si esto sucede se deben sofocar las llamas tapando el crisol.Luego de la calcinación se deja enfriar al aire por unos minutos y luego se coloca en desecadordurante aproximadamente 30 minutos. Para manipular el crisol se deben usar pinzas. El crisol, junto consu contenido, se pesan hasta pesada constante. Esto se logra por sucesivos calentamientos, enfriamientos y pesada.

SecadoSe realiza para eliminar la humedad de los reactivos, precipitados y material de vidrio.El secado se puede hacer en frío, utilizando desecadores, o en caliente en estufas o muflas.Los desecadores son cámaras de vidrio cerradas que contienen un agente desecante (generalmente se utiliza sílica gel). La cámara y su tapa cierran de manera hermética a través de dos superficies esmeriladas que se mantienen engrasadas para favorecer dicha hermeticidad. Esta tapa no se retira levantándola sino que se desliza hacia un costado sobre estas superficies.Cuando se coloca una sustancia muy caliente en un desecador se debe dejar la tapa entreabierta para evitar que esta salte debido a la dilatación del aire en su interior.Algunos desecadores poseen una salida que se conecta a una bomba o trompa de vacío para acelerar el proceso de secado (desecadores de vacío).Cuando utilice una estufa no cambie su temperatura y recuerde que muchas sustancias se descomponen con el calor. Trate de no tener la puerta abierta por mucho tiempo para evitar que disminuya la temperatura.

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Siempre que se coloca una sustancia en desecadores o estufas para ser secadas, estas se deben rotular correctamente o colocar un papel debajo de estas donde conste: qué sustancia es, a quién pertenece y cuando se colocó.

EvaporaciónSe emplea para separar un líquido de un sólido, cuando no nos interesa recuperar el líquido. Serealiza a Baño María, utilizando recipientes llamados Cápsulas.

Uso de mecheros Están formados por tres partes:a) base: posee un tubo lateral que se conecta con una manguera a la cañería de gas.b) tubo del mechero: en su parte inferior posee dos orificios diametralmente opuestos quese abren o cierran por medio de un regulador de aire.c) regulador de aire: es un tubo corto y concéntrico con el tubo anterior alrededor del cual puede girar. Posee dos orificios opuestos que se pueden hacer coincidir con el anterior en forma total o parcial, variando así la entrada del aire que se mezcla con el gas; esto permite obtener distintos tipos de llama.Si se observa la llama del mechero de Bunsen cuya entrada de aire está abierta, pueden distinguirse en ella tres partes principales:a) el cono interior de la llama o cono azul, donde el gas no se encuentra en contacto con elaire en la proporción necesaria para producir una buena combustión; es la zona más fría.b) el manto de la llama donde se produce una buena combustión; es la zona más caliente.c) el vértice luminoso que sólo se produce si entra suficiente cantidad de aire por los orificiosdel mechero.Existen otros tipos de mecheros que se diferencian en la temperatura que alcanza la llama

Mechero de Bunsen: Se emplea para obtener temperaturas medias. La temperatura máxima se logra regulando la entrada de aire de manera que sea algo mayor que lka necesaria para una llama no luminosa. Recuerde que una llama luminosa (amarilla) ensuciará el material ya que la combustión es incompleta y quedan residuos de carbón (hollín).Mechero Mecker: Se pueden lograr temperaturas mucho mayores, incluso del orden de los 1000°C. Tiene una entrada de aire que permite que se queme la totalidad el gas. Se produce un conjunto de llamas pequeñas que se unen formando una llama más grande con un poder calorífico mayor.

Mechero Teclú: Es una forma intermedia entre el Bunsen y el Mecker, tanto en diseño como enpoder calorífico de su llama.

Para encender un mechero correctamente y calentar material de vidrio :1-Abra la llave de paso de gas de la mesa en sentido contrario las agujas del reloj

2-Abra la llave de gas en la cual se encuentra conectado el mechero. Esta llave se ha de abrir lo necesario para una correcta salida de gas pero sin que se apague la llama poruna velocidad excesiva3-Aproximar un fósforo encendido a la salida superior del tubo y regular la entrada de aire con el collar o la rueda4-El mechero está bien encendido si tenemos una llama azulada.

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5. Al calentar un líquido en un tubo de ensayo:i. Utilizar los tubos grandes, nunca los pequeñosii. Colocar el tubo inclinado de manera que la llama entre en contacto solo con la base de esteiii. Orientar la boca del tubo hacia lugares donde no haya personas

Para apagar el mechero:

6-Se cierra en primer lugar la llave de gas en la cual se encuentra conectado el mechero.7-Se cierra la llave de paso de gas de la mesada. Hay que asegurarse de que ambas llaves estén cerradas cuando no se utiliza el mechero.Generalmente se utiliza un trípode y una tela de amianto para el calentamiento con mecheros.

DestilaciónSirve para purificar un líquido o fraccionar una mezcla de líquidos miscibles entre sí. Esta separación se basa en la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que componen la mezcla líquida. Para esta operación se utilizan mecheros, trípodes, telas de amianto, balones de destilación de distintos tamaños, refrigerantes y vasos colectores.

DecantaciónSe utiliza para separar dos líquidos inmiscibles entre sí.La mezcla se coloca en una ampolla de decantación y se deja reposar hasta que se separan. El líquido de menor densidad quedara sobre el de mayor densidad separados por una interfase. El de mayor densidad se recupera abriendo la llave de la ampolla de decantación hasta que se llega a la interfase.

Anotaciones en el cuadernoLos investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus más valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo realizado y los resultados obtenidos. Este debe servir para recordar las experiencias en el futuro. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las observacionesexperimentales, de forma breve pero concisa y clara. NO deben emplearse hojas sueltas que puedan perderse, y que además suelen molestar en las mesadas, sino un cuaderno. Las anotaciones se deben hacerdirectamente en el cuaderno, no en borradores para pasarlas luego a este. No se deben omitir ni los datoscuantitativos ni los cualitativos. Al comienzo de cada reacción, apunte las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Incluya las características más importantes de cada reactivo a utilizar y enfatice los riesgos de su utilización y las precauciones que se deben tener al manipularlos. Anote también todos los cálculos realizados.Anote las características de todo el material utilizado en el transcurso de la práctica, y dibuje el

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material especial utilizado (montajes, etc.).Escriba su versión del procedimiento operativo, señalando todas aquellas observaciones que hayan merecido su interés. Intente interpretar todas sus observaciones indicando si sus interpretacionesson de origen teórico o prácticoEscriba las contestaciones a las cuestiones planteadas en cada guía, tanto las previas como las posteriores a la práctica. Tome también nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

OTRA CLASIFICACION DE LOS MATERIALES DE LABORATORIO:a) material calibrado o volumétrico: pipetas graduadas, ball-pipetas,buretas, matraces aforados, probetas.En ningún caso deberá calentarse el material volumétrico.b) material no calibrado: Vasos de precipitación, tubos de ensayo, vidrios de reloj, embudos, varillas de vidrio, etc.c) material para sostén y calentamiento: Soporte de Bunsen, aros metálicos, agarraderas, pinzas, gradillas, telas de amianto, mecheros, trípodes, etc.

Limpieza del material de vidrioEl material a emplear debe estar perfectamente limpio, para lo cual debe procederse a un cuidadoso lavado con agua y detergente, ayudándose con cepillos adecuados.Debe enjuagarse repetidamente con agua de la canilla y por último con agua destilada. Si el material está bien limpio, no deben formarse gotas sobre las paredes interiores.

PROCEDIMIENTOS BASICOS DE LABORATORIOMedidas volumétricas

A B C Se lee desde la base del menisco

Modo de enrace: A correcto; B y C incorrectoFiltración

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Plegado del papel de filtro Filtrado Trasvace

Materiales de laboratorio

Propipeta Desecador Pinza metálica Refrigerante Campana

Soporte para buretas DOBLE NUEZ / Piseta Balanza Analitica PINZA PARA BALÓN

Cuaderno de laboratorio

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Ver elementos de laboratorio y símbolos de riesgo quimico en http://profmokeur.ca/quimica/

ACTIVIDADES

TAREAS PREVIAS (para completar antes de concurrir al laboratorio)Lea atentamente toda la guía. Se le formularan preguntas sobre su contenido antes de comenzaro durante el Trabajo Práctico

TAREAS A REALIZAR EN EL LABORATORIO DURANTE EL TRABAJO PRACTICO

1) Repasar las medidas de seguridad descriptas en la guía.2) Reconocer en el gráfico adjunto el material presentado en su equipo de trabajo.3) Indicar sobre las figuras la clasificación (calibrado-no calibrado y de sostén-decalentamiento) de cada material.4) Ejercitar el pipeteado y transferencia de muestras de agua destilada utilizando propipeta.Adquiera destreza en transferir líquidos a un vaso de precipitados pipeteandoa) 2 mL de agua destiladab) 10 ml de agua destiladac) 25 ml de agua destilada

Cuestionario

1) Se desea tomar una alícuota de 10 ml para realizar sobre ella una determinación cuantitativa;¿Cuál de los siguientes materiales elegiría y por qué?a) Probeta de 10 mlb) Probeta de 25 mlc) Pipeta graduada de 2 aforos de 10 mld) Pipeta graduada de un aforo de 10 mle) Ball-pipeta de 25 mlf) Ball-pipeta de 10 ml

Justifique

2) Ordene el siguiente material en orden de exactitud: Pipeta graduada de un aforo, vaso deprecipitación, probeta, ball-pipeta, pipeta graduada de 2 aforos.

3) Se desea tomar 1,8 ml de una solución para realizar una determinación analítica cuantitativa.¿Qué pipeta elegiría: una ball-pipeta de 1ml y otra de 1ml graduada o solamente una pipeta de 2ml graduada?

4) Para medir 2,6 ml, 0,5 ml y 8 ml ¿utilizaría una pipeta graduada de 1, 2 , 5 ó 10 ml? ¿Por qué?.

5) Para medir 40 ml de una solución lo más exactamente posible, ¿cuál de los siguienteselementos utilizaría? Justifiquea) - matraz de 50 ml b) - vaso de precipitados de 50 ml c) - probeta de 50 ml d)- bureta de 50 ml

6) ¿Pueden calentarse las probetas, vasos de precipitados y matraces? Por qué?

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