UNESA Journal of Chemistry Vol. 4 No. 3 September 2015

Kristalinitas Graphene Oxide (GO) dari Karbon Aktif Menggunakan Metode Difraktometer Sinar-X .

Crystallinity of Graphene Oxide (GO) from Activated Carbon using X-Ray Diffaraction Method.

Much. Bayhaki* and I Gusti made SanjayaDepartment of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural sciences

State University of SurabayaJl. Ketintang Surabaya (60231), Telp. 031-8298761*Corresponding author, email: gejenius@gmail.com

Abstrak. Telah dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi Graphene Oxide (GO) yang bertujuan untuk mengetahui kristalinitas GO dari grafit dan karbon aktif. Penelitian ini menggunakan metode Improve Graphene Oxide (IGO) untuk mensintesis GO dan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengtahui sifat kristalinitas GO. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa GO yang dihasilkan dari grafit memiliki kristalinitas yang lebih tinggi dibandingkan GO dari karbon aktif. Data tersebut juga menjelaskan bahwa tingkat oksidasi pada karbon aktif lebih rendah daripada grafit.Kata kunci: Graphene Oxide, Difraktrometer sinar-X, Grafit dan Karbon Aktif

Abstract. Graphene Oxide (GO) from grafit and activated carbon had been studied to understand crystallinity of GO. GO synthesized by using Improve Graphene Oxide (IGO) method and X-Ray Diffraction (XRD) to understand crystallinity of GO. Based on the result show that GO from graphite more cristalline than GO from activated carbon. It also show that activated carbon less oxidation level than graaphite.Key Word: Graphene Oxide, X-Ray Diffraction, Graphite, and Activated Carbon

PENDAHULUAN

Graphene oxide menunjukkan banyak kegunaan di bidang elektrokimia dan aplikasi elektroanalitik. Mengenai sifat elektrokimia dan aplikasinya, keuntungan utama pada GO adalah bahwa GO merupakan material berbahan dasar karbon, seperti graphene murni, grafit, carbon nanotubes, fullerene, dan intan. Termasuk proses sintesis yang mudah dilakukan, mudah larut, konduktifitasnya mudah disesuaikan, area permukaan tinggi (high surface area), biocompatibility, dan sumber daya materialnya melimpah serta murah [1].

Menurut Sun dan Fugetsu [2], penggunaan material grafit yang sebelumnya telah diekspansi lebih cepat mengalami oksidasi daripada grafit pada umumnya. Maka dalam bahan kali ini, pemilihan karbon aktif menjadi alternatif karena memiliki porositas serta area yang lebih luas sehingga lebih mudah untuk di oksidasi menjadi GO.

Penilitian Marcano [3], membuktikan bahwa penambahan H2SO4 dan H3PO4 dengan perbandingan 9 : 1 tanpa mencampurkan natrium

nitrat mampu menghasilkan graphene oxide dengan gugus oksida yang lebih banyak.

Metode ini dinilai lebih efisien dan lebih ramah lingkungan karena tidak menghasilkan gas yang bersifat racun. Metode sintesis graphene oxide yang dilakukan oleh Marcano ini juga dikenal dengan metode “Improve Graphene Oxide”.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan GO yang dihasilkan dari grafit alam dan karbon aktif menggunakan metode Improve Graphene Oxide (IGO) kemudian dikarakterisasi menggunakan instrumen X-ray diffraction untuk menentukan sifat kristalinitas pada GO.

METODE PENELITIAN

Bahan

78

UNESA Journal of Chemistry Vol. 4 No. 3 September 2015

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah karbon aktif (merck), grafit alam, aquademineral (bratachem), H2SO4 98% (Sigma Aldrich), H3PO4 -85% (merck), H2O2 30% (Sigma Aldrich), KMnO4 (s), HCl 1 M, etanol teknis.

Alat Peralatan yang digunakan untuk mensintesis

GO dengan metode IGO meliputi gelas beker, spatula, magnetik stirer, oven, sentrifus, oven, ice bath dan timbangan digital. Untuk karakterisasi menggunakan UV-Vis (Shimadzu UV-1800 series), FTIR (ParkinElmer 10.03.06), XRD, dan SEM.

PROSEDUR KERJA

Tahap Sintesis GOPada pembuatan GO dari grafit, digunakan

Grafit sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam gelas beker 500 mL kemudian ditambahkan 100 mL campuran H2SO4 dan H3PO4 dengan perbandingan yakni 9:1. Campuran tersebut kemudian distirer menggunakan magnetik stirer selama 12 jam. Setelah itu ditambahkan 6 gram KMnO4 secara perlahan-lahan dalam ice bath dan dijaga agar suhu tidak melebihi 20 oC agar tidak terjadi letupan/ledakan. Kemudian ice bath diambil dan pengadukan dilanjutkan pada suhu 50 oC selama 12 jam. Larutan kemudian ditambahkan 1 mL H2O2

30 % dan disaring menggunakan sentrifus, hasil endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan aquademineral, lalu menggunakan HCl 30% untuk menghilangkan sisa logam, dan terakhir dengan etanol untuk menghilangkan sisa-sisa air pada sampel. Hasil Graphen Oxide yang telah terbentuk kemudian dioven pada suhu 40 oC selama 12 jam sebelum dikarakterisasi. Pembuatan GO dari karbon aktif menggunakan proses yang sama, hanya saja bahan utama yang sebelumnya grafit di ganti dengan karbon aktif.

Tahap Karakterisasi GOGraphene Oxide yang telah terbentuk

kemudian dikarakterisasi menggunakan instrumen X-Ray Diffraction (Bruker, Jerman) dengan radiasi CuKα (λ = 0.154 nm).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis Graphene OxideHasil sintesis graphene oxide dari karbon

aktif dan grafit menggunakan metode improve graphene oxide dapat dilihat pada gambar 1. Pada gambar 1 dapat dilihat bahwa secara fisik Graphene oxide karbon aktif (GO CA) maupun Graphene oxide Grafit (GO G) sudah dapat dibedakan.

(a) (b)

Gambar 1. Hasil sintesis graphene okside (a) GO CA dan (b) GO G.

GO G menglamai perubahan warna yang sebelumnya grafit berwarna hitam mengkilap, setelah disintesis menjadi graphene oxide warnanya menjadi orange kehitaman atau coklat [2]. Sedangkan pada karbon aktif yang disintesis menjadi GO CA tidak mengalami perubahan warna yakni hitam.

Analisis selanjutnya menggunakan aquades yakni menguji tingkat kelarutan pada GO CA maupun GO G. Seperti yang terlihat pada gambar 2, kedua senyawa GO mampu larut baik dalam aquades, sedangkan grafit maupun karbon aktif tidak larut secara baik pada aquades yakni mengalami pengendapan.

79

UNESA Journal of Chemistry Vol. 4 No. 3 September 2015

(a) (b)Gambar 2. Daya larut graphene oxide. (a) karbon aktif tidak larut sedangkan GO CA larut sempurna dalam air dan (b) grafit tidak larut sedangkan GO G larut sempurna dalam air.

Hal ini menunjukkan bahwa GO CA maupun GO G memiliki sifat hidrofilik karena adanya gugus-gugus polar yang masuk akibat proses oksidasi [4].

Disamping itu, proses pelarutan senyawa GO merupakan proses penglupasan GO yang pada awalnya masih tersusun dalam padatan yang bisa disebut sebagai Graphite Oxide karena bentuk strukturnya masih mirip dengan grafit yang tersusun beberapa layer dari graphene oxide.

Graphite oxide yang telah larut dalam aquades inilah yang kemudian mengalami pengleupasan menjadi layer-layer kecil yang bisa disebut sebagai graphene oxide[5].

Karakterisasi Graphene Oxide

X-Ray DiffractionKarakterisasi menggunakan XRD

bertujuan untuk mengetahui kristalinitas pada GO yang telah terbentuk. Pada penelitian ini menggunakan XRD (Bruker, Jerman) dengan radiasi CuKα (λ = 0.154 nm).

Gambar 3. Hasil Karakterisasi XRD

Data hasil karakterisasi menggunakan XRD dapat dilihat pada gambar 3. Data tersebut menunjukkan bahwa grafit dan GO G merupakan senyawa padat yang memiliki kristalinitas yang tinggi ditunjukkan dengan puncak yang tajam pada spektra XRD [6]. Sedangkan pada karbon aktif dan

GO CA memiliki kristalinitas yang rendah atau amorf [7].

Hasil karakterisasi GO G menunjukkan adanya paek yang kuat disekitar 2θ = ~9.1o, peak ini menunjukkan bahwa GO G memiliki kristalinitas yang tinggi. Pada GO G juga menunjukkan peak yang lemah pada 2θ = ~26.3o

dan 2θ = ~43.2o yang menunjukkan sifat amorf. Namun secara keseluruhan GO G didominasi oleh GO G kristalin. daerah amorf pada GO terjadi karena adanya ikatan karbon sp3 yang terbentuk selama reaksi oksidasi [8]. Hasil ini sesuai dengan penelitian Krishnamoorthy dkk. seperti yang terlihat pada gambar 4. Gambar 4 menunjukkan bahwa pada S-3 yang memiliki tingkat oksidasi yang rendah masih terdapat peak lemah yang menunjukkan sifat amorf [9].

Selain itu, pada gambar 3 juga bisa kita lihat bahwa GO CA memiliki bentuk yang hampir serupa dengan karbon aktif sebagai bahan dasar sintesis GO CA. Adanya peak disekitar 2θ = ~9.1o

menunjukkan sifat yang serupa dengan GO G meski sangat sedikit. Hal ini juga menegaskan bahwa karbon aktif telah mengalami oksidasi namun tingkat oksidasinya tidak sempurna sepertihalnya S-1 pada gambar 4 yang juga merupakan GO namun tingkat oksidasinya rendah.

80

UNESA Journal of Chemistry Vol. 4 No. 3 September 2015

Gambar 4. hasil analisis XRD terhapa GO dengan tingkat oksidasi yang bervariasi [8].

GO CA memiliki karakteristik yang didominasi oleh sifat amorf dan sedangkan pada GO G didominasi sifat kristalin. adanya peak pada 2θ yang sama menunjukkan bahwa kedua senyawa memilik struktur yang hampir sama [6].

Gambar 5. Hasil Analisis XRD terhadap karbon aktif [7].

Pada gambar 3 juga menunjukkan Dua difraksi maksimum yang lemah pada karbon aktif yang menunjukkan bahwa fase kristalin pada karbon aktif dapat diabaikan. Hasil difraksi karbon aktif pada penelitian sebelumnya menunjukkan bentuk karbon amorf pada peak yang tidak simetris pada 2θ = ~25o dan 2θ = ~50o [7]. Hasil ini juga sesuai pada hasil penelitian Khalil dkk. yang menunjukkan adanya peak asimetris pada karbon aktif seperti yang ditunjukkan pada gambar 5.

PENUTUP

KESIMPULANDari data yang telah diperoleh dan analisis

yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa Graphene Oxide yang terbuat dari karbon aktif memiliki kristalinitas yang lebih rendah daripada Graphene Oxide yang terbuat dari grafit. Hasil ini juga menunjukkan bahwa dengan metode yang sama karbon aktif lebih sulit dioksidasi daripada grafit sehingga tingkat oksidasi pada GO karbon aktif lebih rendah daripada GO dari grafit. Secara garis besar grafit masih menjadi prioritas utama sebagai bahan awal sintesis Graphene Oxide.

DAFTAR PUSTAKA

1. Chen, D., Feng, H., and Li, J. 2012. Graphene Oxide; Preparation, Functionalization and Elektrochemical Applications. Chemical review 112, 6027-6053.

2. Sun, L., and Fugetsu, B. 2012. Massive Production of Graphene Oxide from Expanded Graphite. Graduate School of Environmental science, Hokkaido University, Sapporo 050-0810.

3. Marcano, D. C., Kosynkin D. V., Berlin J. M., Sinitskii A., Sun, Z., Slesarev, A., Alemany, L. B., Lu, W., and Tour J. M. 2010. Improved Synthesis of Graphene Oxide. ACS Nano Vol 4. No 8 : 40806-4814.

4. Dreyer, D. R., Park, S., Bielawski, C. W., and Ruoff, R. S. 2009. The Chemistry of Graphene Oxide. Critical review, Chemical Society Reviews. 39, 228.

5. Kim, J., Cote, L. J., Kim, F., Yuan, W., Shull, K. R., and Huang, J. 2010. Graphene Oxide Sheets at Interface. J AmChem 132:8180-6.

6. Ju, H. M., Choi, S. H., and Huh, S. H. 2010. X-Ray Diffraction Pattern of Thermally-Reduced Graphene Oxide. Journal of Korean Physical Society Vol. 57, 1649-1652.

7. Khalil, H. P. S. A., Jawaid, M., Firoozian, P., Rashid, Umer., Islam, Aminul., and Akil, H. Md. 2013. Acitivated Carbon from Various Agricultural Wastes by Chemical Activation with KOH: Preparation and Characterization. American Scientific Publisher. Jurnal of Biobased Material and Bioenergy Vol. 7, 1-7.

8. Krishnamoorthy, K., Veerapandian, M., Yun, K., and Kim, S.-J. 2013. The Chemical and Structural Analysis of Graphene Oxide with Different Degrees of Oxidation. Elsevier. Carbon 53 (38-49).

81

UNESA Journal of Chemistry Vol. 4 No. 3 September 2015

9. Zhang, J., Liang, J., Huang, Y., Ma, Y., Wang, Y., and Chen, Y. 2009. Size-Controlled Synthesis of Graphene Oxide Sheets on Large Scale Using Chemical Exfoliation. Elsevier, Carbon 47, 3365-3380.

82